锂电池中的凝胶聚合物电解质

杨琪; 邓南平; 程博闻; 康卫民

doi:10-7536/PC201145

化学进展 ›› 2021, Vol. 33 ›› Issue (12) :2270-2282 DOI: 10-7536/PC201145

综述

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锂电池中的凝胶聚合物电解质

杨琪 ¹^,² ,
邓南平 ²^,^* ,
程博闻 ² ,
康卫民 ¹^,²^,^*

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Gel Polymer Electrolytes in Lithium Batteries

Qi Yang ¹^,² ,
Nanping Deng ²^,^* ,
Bowen Cheng ² ,
Weimin Kang ¹^,²^,^*

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摘要

锂电池目前在人们生活中已经得到广泛应用,但是传统的液体电解质沸点低且易泄漏,容易引起锂枝晶生长和安全问题。凝胶聚合物电解质(GPEs)的状态介于液态电解质和固态电解质之间,不仅可以作为电解质,还可以作为隔膜,这样可以减少液体电解质的泄漏以及改善固体电解质的界面电阻。本文综述了锂电池中制备不同类型的GPEs的方法,如溶液浇铸法、相转化法、原位聚合法、UV(紫外)固化法和静电纺丝法等,重点总结了不同纤维基的GPEs(聚(偏二氟乙烯)(PVDF)、聚(偏二氟乙烯-共六氟丙烯)(PVDF- HFP)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚丙烯腈(PAN)和聚间亚苯基间苯二甲酰胺(PMIA))在锂电池中的运用,并通过对不同基质的改性来改善电解质的离子电导率,阻碍锂枝晶的生长。最后,本文对锂电池中GPEs的未来发展前景进行了展望,讨论和提出的策略将为今后高性能锂电池的实际应用提供更多的途径。

Abstract

Lithium batteries have been widely used. However, traditional liquid electrolyte applied in the cell bring about unsatisfactory growth of lithium dendrite and safety problems due to its leak and low boiling point. Gel polymer electrolytes (GPEs) are intermediate substance between liquid electrolyte and solid electrolyte, which can act as not only electrolyte, but also battery separator, which reduce leakage risk of liquid electrolytes and high interface resistance of solid electrolytes. In the review, the preparation methods of different types of GPEs in lithium batteries, such as solution casting, phase conversion, in-situ polymerization, UV(ultraviolet) curing and electrospinning methods are concluded, and the applications of different fibers-based GPEs (poly (vinylidenefluoride, PVDF), poly (vinylidene fluoride-co-hexafluoropropene, PVDF-HFP), polymethyl methacrylate (PMMA), poly acrylonitrile (PAN) and poly-m-phenyleneisophthalamide (PMIA)) in lithium batteries are emphatically summarized. Finally, we conclude with an outlook section to provide some insights on the future prospects of GPEs in lithium batteries. The discussion and proposed strategies in the review will offer more avenues to the practical application of lithium batteries with high electrochemical performance in the future.

Contents

1 Introduction

2 Preparation methods of GPEs

2.1 Solution casting method

2.2 Phase inversion method

2.3 In⁃situ polymerization technology

2.4 UV curing technology

2.5 Electrospining method

3 GPEs in lithium ion batteries

3.1 GPEs based on PVDF

3.2 GPEs based on PVDF⁃HFP

3.3 GPEs based on PMMA

3.4 GPEs based on PAN

3.5 GPEs based on PMIA

3.6 Others

4 Conclusion and outlook

Graphical abstract

关键词

凝胶聚合物电解质 / 锂电池 / 界面稳定性 / 离子电导率

Key words

gel polymer electrolytes / lithium batteries / interfacial stability / ionic conductivity

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杨琪, 邓南平, 程博闻, 康卫民. 锂电池中的凝胶聚合物电解质[J]. 化学进展, 2021, 33(12): 2270-2282 DOI:10-7536/PC201145

Qi Yang, Nanping Deng, Bowen Cheng, Weimin Kang. Gel Polymer Electrolytes in Lithium Batteries[J]. Progress in Chemistry, 2021, 33(12): 2270-2282 DOI:10-7536/PC201145

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1 引言

开发高效、便携的储能装置是满足当今社会能源消耗等众多需求的最具潜力的策略。可充电锂电池具有较高的比容量和能量密度,是满足上述要求的理想选择之一。电子设备的发展促进了对更高能量密度和库仑效率的持续需求,这促使研究人员开发优异的电极和电解质来获得具有卓越电化学性能的锂电池。锂离子电池以锂盐为电解质、碳为阳极、锂离子嵌入的化合物为阴极,如LiCoO₂、LiMn₂O₄和LiFePO₄等已被广泛研究并商业化应用。锂离子在阳极和阴极之间的嵌锂和脱锂,以及等效电子的插入和反插入完成锂离子电池的充放电过程。传统锂离子电池充放电过程的原理如图1所示^[1]。传统的液态电解质不但具有高的离子电导率(10^-3~10^-2 S·cm^-1)^[2],

而且与电极接触良好,这样能为电池提供巨大的能量。但是其易泄漏和着火,造成安全问题。此外,在使用金属锂电极时,由于充电电流不均匀不可避免地会导致锂枝晶生长,消耗电解液,减少能量密度以及引发安全性问题。固体电解质为解决安全问题和阻止锂枝晶的生长提供了良好的机会。固体电解质包括无机固体电解质、固体聚合物电解质和凝胶聚合物电解质。无机固体电解质界面阻抗高,反应动力学慢,导致功率密度低。固体聚合物电解质在室温下结晶度高,导致电导率低,受温度限制^[3]。电极与电解质接触不足,导致电池极化较大,离子转移速度较慢,最终导致固-固界面阻抗大于固-液界面阻抗。另外,在充放电过程中,由于电极体积的变化,恶化了电极与电解质之间的接触。而凝胶聚合物电解质(GPEs)是将液体电解质与聚合物基质结合而形成的介于液体和固体之间的中间状态的电解质,既具有液体电解质离子电导率高的特点(>10^-3 S·cm^-1),又拥有固体电解质安全性能高的优点^[4]。GPEs分为非均相(相分离)和均相(均匀)凝胶两种类型。最常见的是均相电解质,以聚合物为骨架,形成相互连接的孔隙,充分吸收电解质,所形成的膨胀凝胶相或液相是锂离子输运的场所,这就是GPEs离子电导率高的原因。此外,GPEs的柔性特征,可以有效地缓解锂枝晶的生长和电极膨胀收缩等问题。

为了使GPEs在实际应用中发挥更大的作用,提高电池的电化学性能,聚合物作为基质必须满足特定的要求:聚合物必须具有极性官能团来溶解所需要的盐。需要具有低结晶度和玻璃化转变温度(T_g)以促进锂离子的快速传导^[5]。另外,所使用的聚合物基质也要求具有较高且稳定的电化学窗口、优异的化学和热稳定性、良好的柔性和较强的机械性能^[6]。目前广泛应用的聚合物有聚(环氧乙烷)(PEO)^[7⇓~9]、聚(偏二氟乙烯)(PVDF)^[10⇓~12]、聚(偏二氟乙烯-共六氟丙烯)(PVDF-HFP)^[13⇓~15]、聚丙烯腈(PAN)^[16⇓~18]以及它们的衍生物^[19]等。这些聚合物电解质中锂离子的输运路径相似,大致可分为两类:(1)在聚合物离子传导过程中,锂离子首先与聚合物链上的一些官能团相互作用,形成缔合配合物。随着聚合物链在凝胶态下的移动,参与缔合的活性位点不断移动或替换,使得锂离子在电场的作用下有方向性地移动。例如,锂离子通过与PEO链上醚氧键之间的“解配位-配位”的重复过程,可实现在基于PEO的凝胶聚合物电解质中的运动^[20]。在PAN中,锂离子与C≡N耦合会使离子沿着链从一个结合位置跳到下一个结合位置^[21]。(2)锂离子可以在富塑化剂的微相中迁移。增塑剂可以增加聚合物的非晶区,有利于离子的运动。除了增塑剂外,无机和有机纳米颗粒也有同样的作用^[12]。此外,在聚合物基体中加入极性基团,可以通过与锂离子的静电作用来改善锂离子的输运^[22]。制备凝胶聚合物电解质的方法需节能、经济且环境友好。在制备方法中,溶液浇铸法、相转化法、UV固化法(紫外固化法)、原位聚合法和静电纺丝等方法的应用较为广泛。

本文综述了近两年最新的关于凝胶聚合物电解质在锂电池中的应用。列举了制备凝胶聚合物电解质的多种方法。锂电池中的凝胶电解质主要解决低的离子电导率和锂离子迁移率、不稳定的固体电解质层(SEI)以及不均匀电流产生的锂枝晶所引起的循环容量衰减等问题。虽然不同结构和功能的GPEs已被开发,并成功应用于锂电池,但在电化学储能领域的进一步应用仍存在挑战。最后,本文展望了GPEs在锂电池中的未来发展方向和前景。

2 GPEs制备方法

制备GPEs的方法必须能够满足电池电解质孔隙率和孔径的要求,这是锂离子顺利输运的关键,此外,所制备的电解质还应具有良好的电解质相容性和合适的比表面积。同时,GPEs制备方法应方便、易操作且节约资源。

2.1 溶液浇铸法

在溶液浇铸法中,聚合物和预聚体可以在适当的溶液中均匀地融合溶解,合成所需的材料。作为基质相的聚合物易溶解在溶液中,而纳米粒子则容易分散在相同或不同的溶液中^[23]。Chen等^[24]制备了以添加聚多巴胺修饰的氮化硼纳米片(PDA@BN)的PVDF-HFP为基质的凝胶聚合物电解质。PVDF-HFP、PDA@BN、锂盐以及增塑剂在溶剂中溶解后被浇铸在聚四氟乙烯板上得到GPE。该电解质在锂离子电池中展现出高的电化学性能。

该方法要求能在较低的反应温度等温和的条件下进行。通过改变两相的组成,可以调节复合材料的孔径和结构。然而,在凝胶干燥过程中,该方法使用的挥发性物质的小分子会使凝胶急剧收缩变脆,在膜上产生小孔。

2.2 相转化法

相转化法可以将最初均匀的聚合物溶液以一种可控的方式转变为固态。相转化法有四种:(a)热诱导相分离(TIPS); (b)三组分溶剂的可控蒸发; (c)水气相的沉淀;(d)浸没沉淀(IP)^[25]。Liu等^[26]将溶解了聚(丙烯腈-多面体低聚倍半硅氧烷)(P(AN-POSS))的溶液投到玻璃板上的无纺布上,通过转移到去离子水中完成相转化,在此过程中,溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)与非溶剂去离子水之间迅速扩散,水分子逐渐占据DMF溶剂分子的位置,形成湿白的P(AN-POSS)膜,湿膜在真空60 ℃干燥24 h,将膜中的水分蒸发形成大量孔隙最终实现相转化过程。该方法可以通过控制实验参数来调整膜的结构,制得的膜具有较少的缺陷且制作过程连续。但该方法产生大量的有机废水,容易造成环境污染。最佳的溶剂体系不易预测,这限制了相转化膜的成功铸造。

2.3 原位聚合法

在原位聚合方法中,纳米颗粒均匀分散在单体中,由引发剂引发聚合,生成合适的分子材料。Zhao等^[27]将纤维素/聚乙二醇(PEG)复合溶液在环氧氯丙烷(ECH)溶剂的交联下完成聚合反应,将得到的复合膜浸入液态电解质中获得具有高强度和柔性的纤维素/PEG基凝胶聚合物电解质。

原位聚合方法产生的GPEs可以为Li⁺提供连续的传输通道,该通道源自电解质与电极之间连续的接触,这导致界面电阻降低,且可控制两个界面的电荷收集^[28]。特别是电极与电解质之间的良好界面有效抑制了锂枝晶^[29]。此外,原位聚合方法极大地简化了电池的组装过程^[30]。然而却被昂贵的反应物限制了应用。同时,原位聚合应用的底物也比较有限,大多数选择热稳定性低的聚合物,少量使用不溶溶质的弹性体^[31]。

2.4 UV固化法

UV固化法指的是在紫外线的作用下,树脂系统中的光敏物质通过光化学反应产生活性粒子或活性基团,引发该体系中活性树脂的交联聚合,并快速地将反应液体基质转变为固态^[32]。在Liu等^[33]的工作中,由混合乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯 (ETPTA)、聚(环氧乙烷)(PEO)、光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙烷(HMPP)、氧化铝(Al₂O₃)纳米颗粒得到的前体溶液和液体电解液被浇铸到聚四氟乙烯模具中并暴露在紫外线下,由此生成一个拥有自支撑半互穿聚合物网络的凝胶聚合物电解质,并赋予锂离子电池高的电化学性能。

UV固化法作为一种节能环保的新技术,具有四个优点:(a)固化速度快,有利于减少实验支出。(b)UV固化材料只含少量溶剂,比较环保。(c)该方法不需要对基质进行加热或其他能量消耗。(d)固化材料具有优异的宏观力学性能。此外,由于表面光滑,有利于实现与电极之间良好的界面接触。但紫外光固化形成的膜机械强度较低,不利于抑制锂枝晶与维护电池的安全性,需要与其他聚合物结合。

2.5 静电纺丝

静电纺丝法是将含有聚合物的溶液通过高压牵伸为纳米纤维。影响纤维形态的因素有电压、溶液浓度、接收距离、环境温度和湿度等。Liu等^[34]采用特殊的同轴静电纺的方法为锂电池制备了一种核壳结构纳米纤维膜,该核壳纤维的芯由1-甲基-1-丙基氯化哌啶(PPCL)和PVDF-HFP组成,壳由添加了Li₂SiO₃的PVDF-HFP组成。该电解质具有良好的离子电导率和高的锂离子迁移数,更重要的是,给锂离子电池带来了循环稳定性和低容量衰减率。

采用静电纺丝法制备的纳米纤维膜具有良好的电解质吸附性能、均匀的孔径分布、合适的比表面积和良好的液体电解质相容性。静电纺丝是一种非常方便的方法,具有良好的聚合物加工性能。然而,静电纺丝需要控制的影响因素较多,如需要控制温度和湿度。

3 锂电池中的GPEs

电解液泄漏造成的安全问题和锂枝晶对隔膜的破坏是锂离子液态电池的主要问题。将GPEs应用于锂电池中可以减缓这些问题。但GPEs也有不可忽视的缺陷,主要包括:与电极的界面相容性较低;离子电导率低于液体电解质以及仍缺乏足够的抑制锂枝晶生长的能力。因此,通过制备以常规聚合物或新型聚合物为基质的GPEs,来解决液态电解质带来的问题同时也要解决GPEs本身所具有的缺陷,以此来提高电池的电化学性能。

3.1 基于PVDF的GPEs

具有较大介电常数(ε= 8.4)和强碳氟键的聚偏二氟乙烯(PVDF),是锂电池理想的准固态基质。但PVDF作为一种半结晶聚合物,结晶度高,非晶态区域小,导致传递Li⁺的通量下降。

Jamalpour等^[35]利用原子转移自由基聚合法制备了二氧化硅(SiO₂)-g-PMMA和 SiO₂-g-p(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸羟乙酯)(p(methyl methacrylate-co-hydroxyl ethyl methacrylate)、PMMA-co-HEMA)有机-无机杂化材料,并通过相转化法将其与PVDF结合制备得到PVDF基纳米复合GPE。杂化材料的加入降低了电解质的结晶度,增加了与液体电解质的亲合力,从而提高了凝胶聚合物电解质的吸收率和离子导电性。电解质在25 ℃下呈现2.63×10^-3 S·cm^-1的离子电导率,所组装的电池具有优异的电化学性能。Zhang等^[36]将PVDF与多面体寡聚倍半氧硅氧烷-氯丙基(POSS-(C₃H₆Cl)₈)共混得到电纺丝溶液,通过静电纺丝纺成纤维膜再与商用聚丙烯(PP)隔膜相结合,得到PP负载的POSS-(C₃H₆Cl)₈/PVDF GPE膜,制备过程如图2所示。POSS-(C₃H₆Cl)₈具有刚性笼子的结构,通过提供良好的支撑和大的自由体积,促进导电介质的迁移,氯丙基与聚合物基质具有良好的相容性,防止其从基质上脱落^[37]。所制备的复合材料GPE的孔隙率为63%,室温下离子电导率为2.03×10^-3 S/cm,具有5.7 V的电化学稳定窗口。在0.1 C时,电池的初始放电比容量为160.3 mAh·g^-1。

同样是将一种POSS加入到PVDF基质中,Zhang等^[38]用电纺丝法制备了多面体寡聚倍半氧硅氧烷-聚甲基丙烯酸甲酯(POSS-(PMMA₄₆)₈)修饰的PVDF,并以商用聚丙烯(PP)为载体,制成了杂化凝胶聚合物电解质(HGPE)。POSS-(PMMA₄₆)₈在促进碳酸盐液体电解质与PVDF纳米纤维的亲合性方面发挥了重要作用。因此,当含有12 wt % POSS-(PMMA₄₆)₈的膜应用于电池中时,在0.5 C条件下循环100次,电池的放电容量保留率高达84.5%。Liu等^[39]介绍了一种基于PVDF/石墨烯的凝胶聚合物电解质,电解质的SEM图如图3所示。石墨烯使PVDF结晶度下降,使GPE的孔隙率和吸液能力增加。结果表明,该PVDF/石墨烯GPE在1 C和2 C的放电能力分别为149 mAh·g^-1和144 mAh·g^-1。

除了在PVDF中添加一些功能物质,PVDF还可以与其他底物结合。在Xiao等^[40]的研究中,PVDF和聚苯乙烯-聚(环氧乙烷)-聚苯乙烯(PS - PEO-PS)三嵌段共聚物复合材料之间合成了前驱体多孔膜,并通过原位超交联PS段(PS-PEO-PS的结构)生成了凝胶聚合物电解质。在共混和反相过程中,三嵌段共聚物的PEO段增强了PVDF与PS-PEO-PS共聚物的相容性,促进交联的PS-PEO-PS三嵌段共聚物在PVDF基体中均匀分散。得到的复合凝胶聚合物电解质在常温下具有1.38×10^-3 S·cm^-1的离子电导率。Zuo等^[41]将乙基纤维素(EC)和PVDF混合制得的共混膜浸泡在液体电解质中,得到一种新型凝胶聚合物电解质(GPE),并将其应用于锂离子电池,图4是电解质的制作过程。EC是一种纤维素衍生物,从植物和木材中提取,有利于降低PVDF的结晶度,其结构中的羟基能有效地增强膜的润湿性^[42,43]。在0.2 C时,EC/PVDF电池的放电比容量为123 mAh·g^-1,循环100次后的比容量保持率为94.6%。

Xu等^[44]以PVDF、热塑性聚氨酯(TPU)和聚(丙烯碳酸酯)(PPC)为基体,通过静电纺丝方法纺成膜,并将其浸泡在液态电解质中,使其成为GPE。该TPU的硬段作为一种嵌段聚合物,能够提供支撑功能,确保GPE具有良好的抗拉强度、弹性和耐磨性^[45]。软段不仅能溶解锂盐的阳离子,促进离子的运输,还能与PVDF的氟原子形成氢键,有利于两种聚合物更好地相容。PPC是一种绿色环保材料,与锂盐兼容,与电极具有优异的界面效果。此外,由于极性酯基具有捕获和存储液体电解质的能力,它还表现出良好的电解质吸附能力。结果表明,PVDF/TPU/PPC电解质能提供优异的电池性能。为了进一步提高电池的性能,可以将改性聚偏氟乙烯或几种特殊结构的聚偏氟乙烯引入锂电池中。Lee等^[46]通过原子转移自由基聚合的过程,以梅尔德姆酸(MA)基团作为反应位点,合成了一种新的基质,即聚偏二氟乙烯(PVDF)接枝共聚物(PVDF-g-PMASS),然后通过静电纺丝并采用电解液对该膜进行浸渍制备了PVDF-g-PMASS交联GPE。引入MA基团的聚偏氟乙烯可以产生交联特性,使聚偏氟乙烯链具有高极性,从而使GPE具有增强热稳定性及聚合物基质-电解质亲合性。组合后的电池表现出良好的电化学性能,在0.2 C时放电比容量为136 mAh·g^-1,证明GPE能够很好地适应锂离子电池。Wu等^[47]研究了一种以聚丙烯酸丁酯(PBA)半互穿聚合物网络(IPNs)和聚偏二氟乙烯(PVDF)为基体的新型凝胶聚合物电解质。PBA与电解液具有良好的相容性^[48⇓~50],使GPE对电解液有较高的吸收率,有利于锂离子的转运,在电池工作过程中保持稳定的内部结构。通过在两种聚合物之间形成全互穿聚合物网络(IPN)或半互穿聚合物网络,增强了不混溶相之间的相容性^[51]。将该电解质应用于锂离子电池中,获得了较优异的电化学性能。

对于PVDF膜机械强度的改性可以通过与其他高强度聚合物结合或接枝共聚生成交联结构来实现,增强的机械强度可以减少锂枝晶对电池安全性的危害。通过在PVDF中加入增加非结晶区域的聚合物和有机无机颗粒可以提高电解质的离子电导率。

3.2 基于PVDF-HFP的GPEs

聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)具有较高的介电常数、电化学稳定性和良好的耐热性,可以作为柔性GPEs基体。然而,纯PVDF-HFP电解质膜的机械强度较低,不足以限制锂枝晶^[14]的生长。因此,PVDF-HFP电解质离子电导率的增强并不能完全抵消其不安全性和不稳定性的不利缺点^[52,53]。

将该主聚合物基质与其他聚合物或纳米颗粒混合是制备高性能凝胶聚合物电解质的一个重要策略。在与其他聚合物的混合方面,Borzutzki等^[54]研究获得了一种PVDF-HFP与单离子导电聚合物混合的优化凝胶型共混聚合物电解质膜。制备单离子导电聚合物的方法是在聚合物主链中引入功能—C(CF₃)₂基团,这可以提高锂离子的导电性。在20 ℃时,电解质离子电导率可达到0.5 mS·cm^-1。在60 ℃,0.1 C时,组装成的锂离子电池的放电比容量为161 mAh·g^-1。Liang等^[15]将PVDF-HFP作为聚合物基质与聚(碳酸丙烯酯)(PPC)混合,利用了PPC的酯基与PVDF-HFP之间的协同作用,制备了一种复合凝胶聚合物电解质。在0.1 C时,Li/LiFe_0.2Mn_0.8PO₄电池显示出162.3 mAh·g^-1的高放电比容量。Hu等^[4]研究了一种以聚离子液体(PIL)和PVDF-HFP为基质的新型GPE。该PILs具有良好的热稳定性、不可燃性和可输送离子等优点^[55⇓~57],由于其与液体电解质的良好亲合力,可作为高容量GPEs的基质^[58,59]。PIL与PVDF-HFP的结合可以弥补PIL较差的机械性能和PVDF-HFP较低的离子电导率。更值得注意的是,PIL的不燃性使GPE具有优异的耐火性能。Li/GPE/LiFePO₄电池在1 C循环200次后,放电比容量为138.4 mAh·g^-1。Shen等^[60]将由自由基聚合法制备的新型单离子导电聚阴离子盐添加到PVDF-HFP中,采用静电纺丝的方法制备了具有纳米结构的单离子导电凝胶聚合物电解质。该电解质在25 ℃下,具有2.8×10^-5 S/cm的离子电导率,离子迁移数可达到0.45。此外,在聚合物中添加功能材料方面,Kou等^[61]报道了一种PVDF-HFP掺杂三维结构多孔碳粉的GPE。多孔碳的三维结构改善了PVDF-HFP较差的离子电导率,并为其提供了良好的机械强度^[62⇓~64]。该GPE电池在0.1 C时的初始放电比容量为152.7 mAh·g^-1。Kuo等^[65]制备了一种PVDF-HFP与层状的LiSnOS混合的GPE。所使用的LiSnOS是锂离子插层化合物,由SnOS相与LiNO₃反应生成,该方法避免了使用对水分敏感的Li₂S前驱体。氧硫化物基LiSnOS的离子电导率高于氧化物基Li₂SnO₃,化学稳定性优于硫化物基Li₂SnS₃。在30个循环后,填充LiSnOS的PVDF-HFP电解质电池的放电能力为134.6 mAh·g^-1,图5显示了含有不同比例LiSnOS凝胶电解质混合电池的充电状态。

Shi等^[53]将掺Al的Li_6.75La₃Zr_1.75Ta_0.25O₁₂ (LLZO)悬浮液与PVDF-HFP结合制备得到高度均匀的GPE,图6显示了PVDF-HFP/LLZO复合膜的微观结构。在PVDF-HFP中加入LLZO后,由于LLZO在PVDF-HFP中均匀地分散,使其相互作用强烈,这样导致该GPE的热力学和电化学性能均得到了显著提高。此外,PVDF-HFP/LLZO电解质还可以促进均匀的Li⁺通量,阻碍Li枝晶的生长。因此,以PVDF-HFP/LLZO作为电解质的锂离子电池拥有出色的电化学性能。

此外,还可以设计一些特殊的结构纤维,以此来促进锂离子的传输或抑制锂枝晶的生长,Liu等^[34]通过将1-甲基-1-丙基氯化哌啶(PPCl)和Li₂SiO₃ (LSO)纳米颗粒引入PVDF-HFP基质中,制备了一种新型的核-壳结构GPE (PHP@PHL)纳米纤维,该PHP@PHL 纤维的TEM如图7所示,纤芯由PPCL和PVDF-HFP组成,纤壳由Li₂O₃和PVDF-HFP组成。具有PHP@PHL电解质的锂对称电池具有稳定的电镀/剥离循环稳定性,可持续约1000 h而不会发生短路。

在PVDF-HFP中加入与聚合物主链发生协同作用的物质或直接在PVDF-HFP主链上引入其他有效官能团也可以改变PVDF-HFP的性质,有利于其在锂电池中发挥积极作用。另外,加入硫化物(Li₁₀GeP₂S₁₂,Li₇P₃S₁₁)、氧化物(如Li₇La₃Zr₂O₁₂,Li_0.33La_0.557TiO₃)等不仅可以促进锂离子电导率的增加,还可以促进Li⁺的均匀运输,避免锂枝晶的生长。

3.3 基于PMMA的GPEs

拥有较多酯类的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)与锂负极具有良好的亲合关系,有利于锂负极表面均匀的Li⁺电镀/剥离,具有良好的离子电导率^[66]。但它很难单独用作基质,基于PMMA的GPEs机械强度低,结构稳定性差,Li⁺迁移数低(一般不超过0.5),尤其其独立成膜性能差。

Hosseinioun等^[67]研究了一种基于甲基丙烯酸(MMA)的交联凝胶聚合物电解质,其中由甲基丙烯酸甲酯和聚(乙二醇)(PEG)聚合制得的PMMA在液态电解质(包括碳酸亚乙酯/碳酸丙烯酯混合物)中获得GPE,该凝胶聚合物电解质的不同制作程序如图8所示。通过该方法可以提高凝胶聚合物电解质的加工性、可持续性和安全性。由于使用了MMA,前驱液的黏度下降,可以在进行热聚合之前有效地润湿电池组件。该聚甲基丙烯酸甲酯与液体非质子电解质具有良好的相容性,对碳酸盐基液体电解质具有良好的吸收能力,其阳极稳定性优于PEO。GPE组装成的锂离子电池具有优异的电化学性能。

为了更好地了解PMMA在锂电池中的作用,他们^[68]加入环氧低聚乙烯交联剂制作了一种交联的PMMA基凝胶聚合物电解质,用于改善锂离子电池中的锂离子迁移。其PMMA主链上的C

O基团和交联剂上的—CH₂—CH₂—基团(EO)可能与有机溶剂和锂盐形成络合物,使盐和电解质之间的解离度增大。因此,以PMMA为基础的凝胶聚合物电解质表现出优异的电导率,给锂离子电池带来优异的电化学性能。Wang等^[69]利用TPU特殊的结构和优异的性能,将热塑性聚氨酯(TPU)、聚甲基丙烯酸甲酯与二氧化钛(TiO₂)复合制成聚合物薄膜,再将其浸泡在液体电解液中,得到复合GPE。PMMA和TiO₂的加入提高了GPEs对液体电解质的吸附能力、离子电导率和界面相容性。所组装电池的循环数据显示,Li/GPE/LiFePO₄电池在0.1 C时的初始放电比容量为169.2 mAh·g^-1,60圈循环之后,比容量保留率接近92%。

可以通过共混、共聚、交联或添加纳米粒子等方法对PMMA基体进行改性。同时,PMMA作为一种高亲合性的聚合物,可以与其他低亲合性的聚合物如PVDF、PVDF-HFP等结合形成GPEs,从而获得优异的电化学性能。另外,共聚和接枝方法也可用于提高GPEs的力学性能。

3.4 基于PAN的GPEs

聚丙烯腈(PAN)具有优异的性能,如高热稳定性、高离子电导率、与锂电极的良好相容性、吸收电解质能保持良好的形态,以及在充放电过程中可减少锂枝晶形成的能力。但在室温下,PAN自身的离子电导率不高,一般仅达10^-3数量级,但可以通过添加增塑剂,以增加非结晶区域来提高电导率。

He等^[16]制备了加入有机蒙脱石(OMMT)改性的PAN凝胶聚合物电解质,膜的SEM图如图9所示。通过与十六烷基三甲基溴化铵(HTAB)离子交换制备的疏水性蒙脱石(MMT)与聚合物具有良好的亲合性。有机改性后的有机蒙脱石的加入有利于蒙脱石在聚丙烯腈聚合物基体中的均匀分布。此外,基于PAN/OMMT所制备的GPE不仅具有较低的界面电阻和极化性能,还能有效抑制锂枝晶的形成。PAN/OMMT电池在1 C时的比容量为147 mAh·g^-1。此外,He等^[17]也使用了PAN作为基质,他们通过非溶剂诱导相分离(NIPS)的方法制备了以PAN/聚(乙烯醇)(PVA)为基质的凝胶聚合物电解质。所得的GPE具有较高的孔隙率和电解质吸收量,电解质吸收量达585%。在1 C下,循环200圈后,GPE可以赋予锂电池96%的比容量保持率。

Liu等^[26]利用相转化的方法制备了一种新的多孔P(AN-POSS)膜,并将其浸入液体电解质中得到相应的GPE,相转化的过程如图10所示。基于化学聚合的方法,其实现了POSS与PAN的良好结合,这极大地减少了物理掺杂引起的纳米颗粒团聚问题。值得一提的是,所涉及的POSS中的C

C双键的改性可以“打乱”AN单体的聚合顺序,并生成网络一样的聚合物结构,且破坏—C≡N和相邻聚合物段的相互作用, 同时创建一个扩大的非晶区。基于上述原因,所制备的GPE中离子的运输得到了促进。此外,POSS的无机组分不但提高了GPE的热稳定性^[70],而且由于POSS中无机骨架笼的空间位阻作用,降低了PAN聚合物的结晶度。结果表明,使用该GPE的锂离子电池在充放电比容量、比容量保留和库仑效率等方面均具有优良的性能。

为了减少PAN的—C≡N的相互作用,Huang等^[71]对PAN的结构进行了进一步的修正。合成了以聚丙烯腈-马来酸酐(P(AN-MAH))为基体、无纺布为载体的GPE。将带强负电荷的五元环马来酸酐(MAH)引入PAN链中,破坏了—C≡N在PAN中的整合,从而产生一系列无规共聚产物。此外,极化基团—C≡N与锂电极之间产生的静电相互作用也会被MAH的空间效应削弱,从而使电解质与锂电极具有良好的相容性^[72,73]。更为重要的是,由于MAH强的负电荷组阻碍了负离子的迁移,从而提高了锂离子的迁移数,有利于降低电池内部的浓差极化^[74,75]。锂电池在2 C时的比容量为104.8 mAh·g^-1, 50次循环后的容量保留率为91.7%。为了进一步改善PAN的缺陷,提高其在锂离子电池中的应用性能,Huang等^[19]进一步联合了低聚倍半硅氧烷(POSS)和P(AN-MAH)作为GPE的基体。引入POSS的主要目的是降低P(AN-MAH)的结晶度,从而使GPE具有优异的性能。使用GPE的锂电池在0.2 C下循环80次,放电比容量为133 mAh·g^-1,比容量保持率为88.6%。

Tseng等^[76]将聚(丙烯腈-共甲基丙烯酸酯)(P(AN-co-MA))、聚乙二醇(PEG)和液体电解质(LE)注入锂离子电池中转化为凝胶聚合物电解质。GPE的聚合物框架由分解锂盐的丁腈基团以及捕获溶剂分子的丙烯酸酯和乙二醇基团组成。由于反离子对的高解离度和与溶剂分子的低配位度,使得锂离子在GPE中具有较高的流动性。所制备的电解质在常温下,其锂离子电导率为9.1×10^-4 S·cm^-1,包含该电解质的锂离子电池性能优异。

对PAN的改性主要集中于对于离子电导率的提高。其中,由于PAN结构中—C≡N会与锂电极间产生静电作用,削弱此静电作用以此增加电解质与锂之间的界面相容性,这在提高锂离子电化学性能方面具有重大研究意义。

3.5 基于PMIA的GPEs

聚间亚苯基间苯二甲酰胺(PMIA)纤维具有优异的热稳定性、突出的耐化学性、良好的自熄特性、较高的机械性能和电气绝缘性能。通过添加氟化乳剂,F掺杂电解质可以使膜具有良好的电解质吸收能力、热稳定性、液体电解质的保存能力。然而,PMIA价格昂贵,这使得GPEs的大规模生产困难。因此,与其他聚合物的结合来降低其成本可能是PMIA纤维未来发展的方向。

Ding等^[77]制备了一种新型三明治结构的PVDF/PMIA/PVDF隔膜。PVDF纤维在高温下产生封闭气孔,抑制短路。同时,PMIA纤维的使用使隔膜的机械强度得到了增强,保持了隔膜的完整性。采用PVDF/PMIA/PVDF隔膜的电池,在0.2 C,循环100圈后,其比容量为135.29 mAh·g^-1,比容量保留率为93.10%。Deng等^[78]发现F掺杂PMIA膜可以与液体电解质发生凝胶化。F掺杂PMIA膜可以获得高孔隙率,高离子电导率和突出的电解质吸收能力。应用于锂离子电池中,0.5 C下,经过100次循环后,组装的电池显示初始放电比容量为145 mAh·g^-1,比容量保留率为93.1%。随后,Zhao等^[79]将PMIA与PVDF-HFP结合制备了一种耐热性良好的GPE。利用PVDF-HFP中的C—F化学键,可以提高PMIA与电解质的良好相容性和凝胶化程度。结果表明,采用制备的GPE的锂离子电池具有较好的电化学性能。Zhao等^[80]在之前工作的基础上对纤维的结构进行了设计与制备。他们以PVDF-HFP/PMIA为基础,加入六氟磷酸四丁基铵(TBAHP)合成了一种新的多尺度结构GPE(T/F-P)。TBAHP作为一种疏水性有机支盐,有助于提高隔膜的凝胶化程度,有效维持电池隔膜的稳定性和安全性。重要的是,多尺度结构的出现带来了合适的孔隙和孔径,有利于阻碍锂枝晶的形成。在0.5 C时,T/F-P隔膜为锂电池提供了157.7 mAh·g^-1的初始放电比容量。在另一项工作中,Zhao等^[81]将二氧化锰(MnO₂)颗粒掺入PVDF-HFP和PMIA的混合物中,获得有机-无机杂化多级GPE。应用该GPE的电池电化学性能优异。

通过添加氟化乳剂,F掺杂电解质可以使所制备的PMIA膜具有优异的电解质吸收性能、高的热稳定性与较强的液体电解质保液性等一系列优异性能。同时,在F掺杂化合物与锂盐之间形成的LiF涂层可以为Li金属负极提供一种化学稳定性强和机械强度高的界面层,该界面层可以阻碍Li负极与液体电解质的腐蚀反应,抑制枝晶的形成。此外,氟的存在使电极之间或锂片之间的表面扩散系数呈指数级增加,导致锂离子在醚电解质中形成均匀的空间扩散,并引导锂的沉积形成有序的柱状结构。

3.6 其他

上面详细列举了一些传统和广泛使用的聚合物基质,接下来介绍一些新型的聚合物基质,包括纤维素基质、交联反应制备的聚合物、聚乙二醇(PEG)、聚乙烯醇丁缩醛(PVB)等。它们都具有特殊的优势,可以有效地促进锂电池的发展。例如,聚乙二醇二甲基丙烯酸酯(PEGDMA)的环氧乙烷单元可以简单地与Li⁺形成配位键,促进离子的传输。各种聚合物在锂电池中的应用将较为详细地在下文展示。

纤维素作为自然界广泛分布的一种生物质材料,拥有许多极性羟基,具有可生物降解能力和成本低等一系列优势^[82]。Du等^[83]采用简便的溶液浇铸和一步交联的方法制备了基于纤维素的环保型GPE。通过改变交联剂环氧氯丙烷(ECH)的用量来调整电解质的力学性能和电化学性能,结果表明,GPE组装的电池在0.2 C时初始放电比容量为145 mAh·g^-1。在现有研究的基础上,进一步关注纤维素在锂电池中的应用。Yu等^[84]利用丙烯基改性纤维素与甲基纤维素进行简单的UV固化,设计出一种柔性且环保的GPE。甲基纤维素保证了电解质与液体电解液的高亲合力,提高了界面相容性。GPE中存在的官能团(羟基(—OH)、甲氧基(—OCH₃))可以促进锂盐的解离和锂离子的运输,所得的电解质在常温下的离子电导率为4.36×10^-3 S·cm^-1。组装的Li/GPE/LiFePO₄电池初始放电容量在0.2 C时可达150.6 mAh·g^-1,循环100次后容量保持率可达91.6%。Gou等^[85]通过将微羧化纤维素纤维(MCCF)与纳羧化纤维素纤维(NCCF)按不同比例混合,制备出综合性能较好的GPE。在这种复合结构的电解质中,MCCF形成了GPE的宿主膜骨架,并提供了大量的孔洞。而NCCF加强了微米纤维素纤维的连接,提高了膜的机械性能。电解质呈现40.1Mpa的高拉伸强度,赋予锂离子电池良好的电化学性能。类似于在线型分子链上具有丰富醚基的PEO结构,PEG通过醚基与Li⁺之间不断的配位和解离作用,提高锂离子的输运。因此Zhao等^[27]

研究了一种具有高机械强度和离子电导率的基于纤维素/PEG的可持续GPE。由于纤维素和PEG的氢键相互作用,纤维素膜的强度和锂离子的运动增强。锂离子传输机理如图11所示。GPE电池在0.2 C时第一次循环的放电比容量为159.3 mAh·g^-1,其库仑效率高达85.52%。

原位热聚合法制得的GPE由于直接在电池内部聚合,可以在电极与电解质之间产生良好的界面接触。Shao等^[30]采用原位聚合的方法制备了聚乙二醇双丙烯酸酯(PEGDA)和乙氧基化三甲基丙烷三丙烯酸酯(ETPTA)为基础的GPE。由于电解质和电极可以通过原位聚合的方法实现连续的、可达到的接触,GPEs为锂离子的传输提供了连续的通道,阻碍了电荷在两个电极上的聚集,降低了界面电阻^[86,87]。在1 C倍率下,组合电池的初始放电比容量为124.4 mAh·g^-1,经200次循环后仍保持95.2 mAh·g^-1,比容量保持率为76.6%。同样,为了改善电池不充分的界面接触,Zhang等^[88]报道了一种基于由聚(乙二醇)双丙烯酸酯(PEGDA)原位聚合生成的新聚合物基质的GPE。图12显示了GPE@LFP的制备以及SEM与TEM图。在GPE@LFP正极的结构中,商用LFP颗粒的表面均匀分布着GPE,类似于正极粉末在液体电解质中分散的气孔。利用GPE与LiFePO₄之间以及纤维素复合电解质与复合阴极之间的良性界面可以实现锂离子的快速输运。所组装的GPE@LFP//CGPE//Li电池在0.5 C时显示121 mAh·g^-1的放电比容量,循环100圈后维持87.3%的比容量保留率。

采用类似的方法,Zheng等^[89]设计了一种以具有聚合能力的丙烯酸酯与具有阻燃能力的磷酸盐^[90]相结合的丙烯酰氧乙基二烷基磷酸盐为基质的新型凝胶聚合物电解质。该GPE赋予锂电池优异的电化学性能。通过合成反应开发新型聚合物基质已成为研究热点。Xu等^[91]利用聚乙烯醇缩丁醛(PVB)的—OH单元的扩链反应设计了一种新的GPE聚合物基质,添加聚乙烯醇缩丁醛在凝胶电解质中会加强电解质与电极之间的界面黏结应力^[92],因此促进电池的循环稳定性。通过与3-异氰酸酯-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯(IPDI)进行化学交联反应,再与新戊基甘酯(NPG)反应,PVB聚合物得到了修饰。实验证明,基于PVB制备的GPE具有均匀性好、孔隙率高、热稳定性好、电化学窗口宽与离子电导率高(1.21×10^-3 S·cm^-1,常温下)等性能。在0.5 C时,经过30个循环后,GPE电池的放电比容量从138.2 mAh仅仅下降到137.7 mAh·g^-1。该PEGDMA较高的链灵活性可以提高离子电导率^[93]。因此,Jin等^[94]以PEGDMA、甲基丙烯酸线型单体和锂二(氟磺酰亚胺)酰亚胺(LiFSI)为原料制备了一种新型的自固凝胶聚合物(SGPEs)。值得注意的是,最终的SGPEs不含溶剂或增塑剂。因此组装的电池可以获得良好的循环稳定性和较低的比容量衰减率。Liu等^[95]以聚乙二醇二丙烯酸酯(PEGDA)为基质,添加醋酸纤维素(CA)制得了凝胶聚合物电解质。CA固有的黏度有助于电极和电解质之间的紧密黏附,从而改善循环性能。30 ℃下,电解质的锂离子电导率可达到8.81×10^-3 S·cm^-1。在0.5 C时,锂离子电池的初始比容量为125 mAh·g^-1。

新型的GPEs基质一般含有特殊的官能团,如聚乙二醇的主链上具有醚键,可以促进锂离子的运输。这些底物可以通过与其他聚合物常规结合和添加一些功能性纳米颗粒来修饰。纤维素/聚乙二醇结合的GPE,由于纤维素和聚乙二醇的氢键相互作用,在膜的强度以及离子电导率上均有改善。

4 结论及展望

近年来,锂电池的发展受到越来越多的关注,但是液态电解质带来的问题给锂电池的安全性带来了一些挑战。因此,研究和制备一系列功能性GPEs,既可作为电解液,又可作为隔膜,对提高电池的电化学和安全性能至关重要。本文列举并总结了锂电池中不同基质的GPEs,包括PVDF、PVDF-HFP、PMMA、PAN、PMIA等,并对不同GPEs的离子电导率、离子迁移率、界面性能、机械性能、热稳定性以及对应电解质所组装的锂电池的电化学性能进行了概括。归纳了广泛应用于锂电池电解质制备的方法,并分析了各种方法的优缺点。

虽然由GPEs替代传统液体电解质的应用在锂电池上取得了明显的推广,但在商业化方面仍有很大差距,还有很多关键问题需要解决。对普通基质的改性和新型基质的开发不够充分。此外,GPEs的状态介于液态电解质和全固态电解质之间,由于缺乏足够的液体电解质使固-固之间的界面相容性差,导致GPEs受到低的离子电导率和与电极之间差的界面性能等问题的限制。另外,锂电池的GPEs的开发还局限于实验室,远未大规模应用于现实生活中。大多数GPEs的合成方法也不适合规模化,因为它们大多需要更多的控制,例如电纺丝工艺对纺丝液的浓度、电压、注射器针与收集筒的距离、温度和湿度都有严格的要求。

关于锂电池凝胶聚合物电解质未来的挑战和发展趋势,可以总结为以下四点:随着锂电池应用范围的拓宽,对其安全性能的要求越来越高,GPEs作为解决这一问题的重要手段得到了极大的重视。首先,凝胶聚合物电解质的制备方法需进行深入研究,从GPEs在锂电池中的长期应用来看,迫切需要开发一种更简单、更快的方法。其次,在聚合物基质的应用方面,它不应局限于对广泛应用的聚合物基体进行简单的改性,还应积极寻找更多新颖或具有特殊结构的聚合物基体。特别是要大力发展新型可再生绿色基质,以适应绿色理念。第三,在实际应用中,所研究的GPEs必须具有良好的综合性能,如良好的机械稳定性和热稳定性、优异的抑制锂枝晶的能力且低成本和环保。最后,GPEs的发展应与新一代高性能电极材料匹配,构成高性能锂电池。这是由于锂电池的正极材料也在不断多元化,不断涌现出更多性能更好的正极材料,GPEs的研究要做到与时俱进。相信随着改进方法的配合和新基体的发明,GPEs的应用将进一步发展。综上所述,GPEs的发展确实改善了锂电池的性能,是一个普遍可实施的研究方向,应继续推进其应用,以此来进一步促进电池领域的快速发展。

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基金资助

国家自然科学基金项目(51973157)

国家自然科学基金项目(51673148)

国家自然科学基金项目(51678411)

国家博士后科研基金(2019M651047)

天津市科技计划(19PTSYJC00010)

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2020-12-01	2021-12-20	2021-01-26
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2021-03-04

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