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高流明密度激光照明用光转换材料

康健 ,  张乐 ,  甄方正 ,  单迎双 ,  马跃龙 ,  陈浩

化学进展 ›› 2019, Vol. 31 ›› Issue (2/3) :322-336

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化学进展 ›› 2019, Vol. 31 ›› Issue (2/3) :322-336 DOI: 10.7536/PC180741
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高流明密度激光照明用光转换材料

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Light-Conversion Materials for High-Lumen Density Laser Illumination

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摘要

激光白光光源具有亮度高、响应速度快和传输距离远等优点,在汽车照明、显示、工业照明及高铁舰船等远程照明领域获得广泛应用。然而,随着流明密度不断增加,对光转换材料提出了更高的要求。本文对激光照明用粉体、单晶、玻璃、陶瓷等光转换材料的国内外研究进展进行了综述;简要分析了当前光转换材料温度猝灭现象的主要原因;提出了实现高流明密度激光照明应用所需要解决的关键问题,最后对其发展趋势进行了展望。

Abstract

Laser-based white-light source has the advantages of high brightness, fast response and far transmission distance. It is widely used in automotive lighting, display, industrial lighting, and remote lighting fields such as high-speed rail and ships. However, with the high lumen density of laser illumination source, higher requirements are proposed for the light-conversion materials. In this review, the research progress of light-converting materials such as powder, single crystal, glass and ceramics for laser illumination in recent years is reviewed. Then, the main causes of temperature quenching of current light-conversion materials are briefly analyzed. Finally, several key problems to be urgently solved are highlighted for the application of high-lumen density laser illumination, and its development trend is prospected.

Graphical abstract

关键词

激光照明 / 荧光陶瓷 / 高流明密度 / 高发光效率

Key words

laser illumination / florescent ceramic / high-lumen density / high luminous efficiency

引用本文

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康健, 张乐, 甄方正, 单迎双, 马跃龙, 陈浩. 高流明密度激光照明用光转换材料[J]. 化学进展, 2019, 31(2/3): 322-336 DOI:10.7536/PC180741
Jian Kang, Le Zhang, Fangzheng Zhen, Yingshuang Shan, Yuelong Ma, Hao Chen. Light-Conversion Materials for High-Lumen Density Laser Illumination[J]. Progress in Chemistry, 2019, 31(2/3): 322-336 DOI:10.7536/PC180741

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Contents

1 Introduction

2 Light-conversion materials for laser illumination

2.1 Phosphors

2.2 Single crystals

2.3 Glasses

2.4 Fluorescent ceramics

2.5 New fluorescent materials

3 Temperature quenching of light-conversion materials

3.1 Quenching temperature of Ce luminescence

3.2 Solutions of temperature quenching of light-conversion materials

4 Conclusion and outlook

1 引 言

自1999年蓝光半导体激光器(Laser Diodes, LD)诞生以来,基于LD的激光白光光源作为一种新型的固态照明器件,其以发光效率高[1]、可视光距离远、颜色稳定性好[2]、发光强度高[3]等优点,逐渐取代发光二极管(Light-emitting-diode, LED)成为未来工业照明和道路照明的发展方向。激光光源在制造与产品层面,都深刻影响着照明产业的发展,直接和间接带动的产业规模将达到万亿级。近年来,在各国政府政策和资金的大力支持下,基于LD的白光产业得到很大发展,将广泛应用于汽车前照灯[4]、高铁舰船探照灯、背光显示模块[5]、医疗[6]和工业照明[7,8]等领域。

目前,产生白光主要有两种途径:(1) 三基色LD芯片组合型,将三个分别发出蓝光、绿光、红光的LD芯片封装在一起,组合形成白光。研究人员[9]通过此方案已成功实现了高质量白光输出并发现通过这种途径获得的白光电光转换效率极高。这是由于LD谱线宽度窄,可尽量减少光对波长的溢出[10],尤其是在人类不敏感的深蓝和深红区。但目前三基色LD方案停滞[11],主要是由于其结构复杂,对电路控制要求高,产生的LD白光实际上是激光,会存在高能量激光泄漏等安全问题;同时在绿橙色光谱范围内,缺乏有效的二极管。(2) 光转换方式,通过蓝光LD或近紫外LD远程激发不同发光颜色的荧光材料从而获得白光。其中,通过蓝光LD远程激发荧光材料方式获得的白光光源因其成本较低、工艺简单而占据了市场主导地位。但无法避免的斯托克斯损耗(量子效率)的亏损,导致这种途径获得的光源发光效率低于三基色LD方式。同时其光谱中缺乏红光区[12],因而显色性一般,有待于提高。

通常,激光白光照明光转换方式使用的荧光材料主要是荧光粉体[13,14]。目前,在大功率照明领域,荧光粉体的封装材料多用硅胶[14]或环氧树脂。然而硅胶和环氧树脂的热导率较低(0.1~0.4 W·m-1·K-1),热稳定性较差[15];当LD芯片辐射出高流明密度蓝光,导致光转换过程产生的废热不能快速释放,引起局部高温,具有低散热能力的封装材料会使整个照明装置的温度上升,这将导致荧光材料产生温度猝灭效应,降低荧光转化的效率,严重时会导致荧光转换材料的碳化[16]。为了解决上述问题,具有高热导率的单晶(>10.0 W·m-1·K-1)[17]、玻璃(1.0 W·m-1·K-1)[18]和陶瓷(5.0~15.0 W·m-1·K-1)成为了研究的重点。

除此之外,激光照明相关产业发展目前仍处于基础阶段。为了加速激光照明技术推广应用,除了需要大幅提高LD的技术发展水平,还需在光转化材料(器件)和光学设计方面进行攻关。LD技术发展依赖于半导体技术的发展,具有较高的技术与资金壁垒;因此寻找性能优异和经济适用的高流明密度荧光材料则是当前的研究热点。

因此,本文综述了近年来激光照明用光转换材料的国内外研究进展;简要分析了高流明密度下,光转化材料的温度猝灭现象;提出了实现高流明密度激光照明应用所需要重点解决的几个关键问题并对其发展趋势进行了展望。

2 激光照明用光转换材料

2.1 荧光粉体

高流明密度照明所使用的荧光粉体要求具备量子效率高、耐高温、在高温下颜色稳定性好、易制备等特性。其中,在无机荧光粉体材料[19]中,石榴石材料展现出优异的特性,如Ce3+掺杂的YAG(Y3Al5O12)、YGdAG(Y3-xGdxAl5O12)、LuAG(Lu3Al5O12)、LuYAG(LuxY3-xAl5O12)等材料[20,21],可以满足激光照明用荧光粉体的要求[22]。其中以Ce:YAG(Ce:Y3Al5O12)为典型代表,其具有较高的外量子效率(>85%)[23,24],在蓝光LD激发下,可在550 nm处发射较强的黄绿光;同时十二面体结构使其具有良好的热稳定性,并且在200 ℃工作环境下,发光强度仅下降约20%[25]。以氮化物和氮氧化物为基质的荧光粉体材料虽然是继钇铝石榴石结构之后最有潜力应用于白光照明的光转换材料[26],但制备工艺复杂,需在高温高压下合成;且在材料的合成过程中结构不稳定[27]。因此,在激光照明系统中选择Ce:YAG荧光粉成为商业化的主流方案[28]。

理论计算表明,以Ce:YAG粉体为光转换材料的光源,其理论流明效率可达300 lm/W[29]。因此,在研究工作中,包括但不局限于LD芯片电光转换效率的提高,材料的制备工艺优化可获得更高流明效率的光源:通过优化粉体制备的烧结助剂(BaF2和NH4F)体系[30],可获得相关色温为4400 K,显色指数达到57,光通量为252 lm,发光效率可达76 lm/W的白色光源。

研究发现,在高流明密度激光照明系统中,存在“蓝色光斑”现象[30],见图1。这主要是由于在材料的激发中心,高功率密度的蓝光不能被其充分吸收转化为黄光,从而直接透过荧光粉,极大影响着输出白光的均匀性。为了获得均匀的白光,消除散斑,避免激光光束对眼睛造成损伤,一般的解决方法是将蓝光的功率密度降低,即先对450 nm蓝色LD进行扩束,再使其激发YAG荧光粉体,可以得到色温为4600 K,显色指数为70白色光源[31]。

然而,使用Ce:YAG荧光粉体作为光转换材料时,激光照明光源与LED光源存在着相似问题——较低的显色指数[32]。目前广泛采用的方案是通过改变Ce:YAG的基质组成,来改变Ce3+的晶体场强度,使其发射光谱红移,显色指数提高;其中,最显著的是Gd3+的基质取代。随着Gd3+的原子取代量由0增至2.1 at%时,其发射主峰由530 nm红移至575 nm,但其发光强度显著降低,量子效率明显下降[33]。

另一种解决方案是掺杂红色发光中心或共混红色荧光粉[34]。其中,Pr、Cr、Sm、Eu等红色发光元素被广泛用于补充红光成分并改善显色指数,如Pr3+的加入使发射主峰位于610 nm左右,Eu3+的加入使发射主峰在600 nm附近。加入红色发光元素的方案在高功率照明中已有不少实例[35,36,37],并将显色指数提高了3%~5%。在YAG黄色荧光粉体中掺入SSDR655(希尔德公司)氮化物红色荧光粉时,随着添加量的增多,白光光源的显色指数会出现峰值效应,最高时达到69.3[38]。为了获得具有更高显色指数的光源,添加LWR673(Intematix公司)红色荧光粉可将光源显色指数提高到83.4[39]。显然,红粉和黄粉共用,可显著改善光源的显色指数。然而,在同一个照明体系中,提高光源的显色指数时,其光学效率必然下降。目前对于激光照明系统的研究,主要为了获得高发光效率和高亮度的白光光源。因此,对于改进光源显色指数的方案局限于对显色指数需求特别高的场所。

荧光粉体的封装材料一般使用环氧树脂。在高能激光辐射时,发光器件中心温度持续上升,环氧树脂会出现碳化[16]。通常的解决方法是引入热稳定性较好的SiO2:采用旋涂法制备出SiO2-Ce:YAG厚膜(0.05 mm)[40],使Ce:YAG荧光粉颗粒均匀分布在胶体SiO2中;当工作温度升高到200 ℃时,材料没有出现碳化现象,光源的发光强度仅下降了11.3%,见图2a。但是,已知SiO2热导率低,其对荧光粉释放的热量不能及时吸收和转移,导致器件温度上升,光源发光强度下降。因此,荧光粉体在实际应用中,需要玻璃等高透过率材料作为基底来增加散热面积,保证荧光粉工作在低的温度下。

最新研究发现,若选用蓝宝石单晶(Al2O3)作为基底材料,在其上表面涂覆荧光粉厚膜,可承受高达20.0 W/mm2的激发功率密度,且没有光饱和[40],如图2a,b;而膜层为100 μm的材料,由于其内部缺陷含量高,在12.0 W/mm2已经出现了光饱和现象。因此,较薄的荧光粉混合物层采用高热导率(40 W·m-1·k-1)、强散热能力的蓝宝石基底时,可有效降低高功率密度激发下器件的工作温度。

实际上,照明系统在光学模型设计上也明显影响着Ce:YAG荧光粉基照明器件整体的发光特性。在透射式模型中,如图3a,分别在荧光粉浓度为0.4 mol/L、厚度为1.05 mm、粉胶比为1∶5时获得了最高的发光效率[41];同时,研究发现,在此模型下,荧光粉片的形状对白光光源色温均匀性的影响十分显著,平凸透镜型荧光粉片的光源色温均匀性最佳[39]。

这种模型是将YAG荧光粉直接涂覆在透明基底上,并简单地通过准直透镜等光学元件来调制LD蓝光;或者使用二向色镜等元件反射往激光源发射的光线,降低光线对激光源的影响。反射模型使用全反镜,相比透射模型,其集光率大大提高,因此可获得高转换效率的白光光源[42]。图3b, c为基于反射基底的远程激发荧光体装置示意图,在优化的粉体厚度条件下,可获得高达260.0 lm的光通量[43]。

目前,荧光粉体易于合成、生产工艺相对固定、且原材料价格比较便宜,尤其是Ce:YAG黄色荧光粉,不仅来源广泛,而且其发光特性能较好的匹配高效率的蓝光LD,因此在激光照明系统中选择LD远程激发Ce:YAG黄色荧光粉是商业应用的主流方案。随着对更高流明密度(>2000 lm·mm-2)激光白光光源需求的增加,对荧光粉材料和封装材料提出了更高的要求。众所周知,蓝光LD配合黄色荧光粉体系获得的光源光通量有限,限制其提高的主要原因还是高流明密度下,热效应问题难以解决。一般的解决方法是使用高热导率的衬底并配合庞杂的散热装置;但热聚焦温度超过硅胶或环氧树脂的最高耐受温度时,器件会失效。即使选择更高热导率的硅胶或环氧树脂封装,或者提高衬底的散热能力,也远远满足不了高流明密度激光照明的要求;或者使用荧光涂层,其热稳定性相比荧光粉体有所提高[44],但也只能在较小功率激光照明和大功率LED照明领域应用和推广。Al2O3单晶作为基底层目前只停留在实验室阶段。由此看来,从基底和散热装置入手来解决高功率密度激光照明系统中存在的热效应问题很难实现,必须从光材料自身的热力学性能考虑。因此,其他以单晶、玻璃、陶瓷等新型光转换材料的替代技术方案应运而生。

2.2 单晶

为了进一步提高激光光源的光通量,透过率高、光转换能力强的单晶、玻璃和陶瓷等逐渐成为研究热点。通常,单晶相比多晶和非晶态材料,其内在缺陷少;在较高温度时,产生的声子能量低[45,46]。单晶作为光转换材料时具有高转换效率(200 ℃仍有90%的转换效率[46])、高温度稳定性(200 ℃仍有97%的热稳定性[47])、高耐热腐蚀性等特性。因此,在激光激发下,用单晶光转换体可获得高流明密度白光光源。一般的,LED照明中采用荧光粉“色轮装置”(通过对泵浦光源的过滤分色或是在其激发后发射出所需颜色的光),其本身并没有散热设置,完全仰赖系统内的散热装置协助散热。而单晶散热能力更强,可省去色轮和复杂的热沉。理论计算表明[48]:采用445 nm激光激发,每平方毫米内单晶的饱和功率理论值可达1.56×103 W。所以,理论上单晶可以承受高功率密度的激光激发。

在实际应用中,诺贝尔奖获得者、蓝光芯片发明人中村修二等[49]首次使用GaN基蓝色LD激发Ce:YAG单晶,获得最高发光效率为86.7 lm/W(1.4 A, 4.24 V)的白光光源;在LD峰值功率(3.0 A, 4.85 V)运行时,单晶光通量仍未饱和,约为1100.0 lm,但此时发光效率下降到75.6 lm/W。这主要是由于在高功率运行时,激光器本身过多的热量不能及时散去,使激光器的运行温度上升,发光效率下降,致使整体电光转换效率下降。

韩国釜庆国立大学Kim等[47]采用提拉法制备的Ce:YAG单晶,温度升高到200 ℃时,仍有97%的光发射强度,而多晶已经下降到89%;使用5 W蓝色LD激发Ce:YAG单晶,相同功率密度激发下,运行温度比粉体低75 ℃。同时,当采用Ce:LuAG(Ce:Lu3Al5O12)单晶时[45],器件在200 ℃工作环境下,发光强度反而提高至103%,但多晶下降至96%(如图4)。此时,Ce:LuAG单晶量子效率仍为63%。因此,Ce:LuAG单晶用于高功率照明可维持相同的量子效率,不影响输出白光质量。

显然,在使用不同组分单晶作为光转换材料时,其发射光谱将发生较大变化,进而获得不同色温的光输出。其中,Ce:LuAG、Ce:YAG、Ce:GdYAG(Ce:Y3-xGdxAl5O12)以及Ce:GAGG(Ce:Gd3AlxGa5-xO12)在445 nm蓝光激发下[50],展现出不同的发光特性,见图5。

如前文所述,Gd3+取代Y3+会导致光谱红移,然而Lu3+取代会导致蓝移。因此,选择不同组分单晶配合蓝色LD可应用于不同色温和色坐标下的照明场所。随着运行温度的升高,Ce:YAG、Ce:LuAG单晶的内部量子效率仍能保持较高的水平,并在175 ℃以后超过商用Ce:YAG(wheel)荧光粉。单晶比荧光粉的散热能力更强,运行温度低,因此在相同功率密度激发下,内部量子效率更高。虽然GdYAG具有宽的色域,是中性白光极具吸引力的材料,但其内部量子效率在高温时骤降,明显不适合工作在温度较高以及温度变化区间较宽的场所。因此,若将Ce:GdYAG单晶应用于高流明密度白光光源,需要极其复杂的散热设计保证运行温度的稳定性。

相比于荧光粉体材料,热导率更高的单晶材料作为高流明密度激光照明光转换材料可以及时降低系统工作温度,降低量子效率损失,进而获得更高的发光强度;且发光强度随运行温度的升高,不会发生太大的波动。因此,单晶材料在热稳定性以及发光特性等方面都满足高流明密度激光照明光转换材料的要求。但目前高质量晶体制备困难,尤其是对多基质和多掺杂组分体系,由于各元素分凝系数不一致而无法获得设计组分的物相组成,因而性能单一、且成本较高,批量化生产更是无法实现[51]。目前对于高流明密度激光照明光转换单晶材料的研究仅停留在实验室阶段。

2.3 玻璃

玻璃不仅热导率较高,而且作为基质与荧光粉混合使用时可以防止水雾侵蚀,具有较高的耐久性,也可作为光转换材料。一般地,作为光转换材料用于激光照明系统的玻璃,分为纯荧光玻璃和玻璃与荧光粉体混合两种方案。

在纯荧光玻璃中,大连理工大学Lin等[52]发现Dy3+掺杂的氟硼酸盐玻璃,在蓝光激发下,可获得9.1 lm的白光。氟的加入有助于提高透光率和发光效率;在近紫外光谱区和蓝色光谱区域内的硼玻璃,有利于激光发射和荧光发射,进而获得的高透过率玻璃具有良好的量子产率。因此,通过优化掺杂浓度以及玻璃的组分等,可改进白光的色坐标位置。这种在玻璃单一基质中实现光色调整的技术方案,在固态照明中具有较好的技术前景,其限制因素仍然是较低量子效率。

对于玻璃和荧光粉体混合使用的方案,将Eu2+:Sialon(Eu:Si6-xAlxOxN8-x)荧光粉体和较低熔点的ZnO、B2O3、BaO、A12O3玻璃粉混合,在441 nm蓝色LD激发下,获得峰值波长为540 nm的绿色光源[53]。在玻璃基质中,荧光粉颗粒均匀分布,见图6a, b, c,其未与玻璃基质在高温过程中发生任何反应;同时,在发光性能测试中也发现,其温度稳定性和荧光粉相比没有下降。

然而,荧光玻璃作为光转换材料时面临比较严重的问题,特别是作为基质材料,当激发功率密度超过1.0 W/mm2,由于热猝灭效应或光饱和,玻璃基体中荧光粉的光通量逐渐减少[53,54],如图6d。另外,玻璃本身具有较高的反射损失[55],较低的量子效率[56],无法满足激光系统对于高发光效率的追求。虽有实验证明[57],可以使用Al2O3单晶作为衬底来提高荧光玻璃的散热能力,同时在荧光玻璃表面使用增透膜来提高系统量子效率,可使材料达到更高的猝灭功率密度(11.2 W/mm2),但此方法使用单晶材料的同时采用镀膜工艺,带来的成本以及结构复杂性等问题却无法避免。

2.4 荧光陶瓷

荧光陶瓷作为一种新型光功能多晶材料,具有热导率高、机械力学性能好、发光离子掺杂种类多、宽浓度范围均匀掺杂和结构设计灵活等优势[58],可有效解决热猝灭和光饱和问题。

韩国世宗大学Song等[59]首次提出将荧光陶瓷应用到高流明密度激光照明,并验证了其可行性:通过真空烧结制备出0.1 mm厚的Ce:YAG陶瓷,在蓝色LD激发后,得到了高质量的白光输出。其猝灭功率密度高达19.1 W/mm2,见图7,发光效率达到219 lm/W,显色指数52.4,色温5994 K。Ce3+掺杂浓度为1.0 mol%时,猝灭功率密度反而降低到15.0 W/mm2。

造成此现象的主要原因是材料的热活化的浓度猝灭(后文会具体介绍),能量损失加剧,降低了材料的输出效率。因此低浓度掺杂的材料(0.5 mol%)用于该照明系统可获得光通量高达2733 lm/mm2(1424.6 lm)的高流明密度白光光源。此后,荧光陶瓷作为光转换材料在高流明密度激光照明领域得到了研究人员的广泛关注和研究。

与需要有机树脂封装的荧光粉体材料相比,在相同的成分条件下,荧光陶瓷具有更高的发光度、光通量和转换效率,见表1[59]。但低的显色指数也是Ce:YAG荧光陶瓷存在的重要问题。

为了比较高功率密度激发下,Ce:YAG单晶和陶瓷的发光性能,在电流为2.6 A的激光激发下,Ce3+掺杂浓度为0.3 mol%陶瓷的光通量最高,为617.2 lm;而Ce3+掺杂浓度为0.5 mol%单晶的显色指数最高,为62,色温5841 K[48]。因此,在高功率密度激光激发下,陶瓷和单晶均适用于产生高亮度白光,为我们提供了光通量和显色指数之间,依照需求可以选择的方案。虽然单晶和陶瓷都可承受高功率密度激光激发,但在材料的制备工艺和周期上,单晶往往制备周期长,有些组分难以生长,掺杂不均匀,不利于工业化生产。

在荧光陶瓷中,通过引入第二相作为散射中心,可以有效地改变激发光的传播路径并被激活离子吸收实现光转换,从而提高荧光陶瓷的发光效率。显然,气孔、Al2O3等第二相的引入,控制配方组成及改变烧结制度等措施就可实现。由于室温下,Al2O3(32~40 W·m-1·K-1)比Ce:YAG(9~14 W·m-1·K-1)有更高的热导率,相似的热膨胀系数(8.4×10-6 K-1),可以在提高系统散热能力的同时不会引起材料的机械接触或者界面分离[60];与此同时,氧化铝陶瓷折射率为1.76[61],相比YAG(1.82)低,其在陶瓷中作为第二相可有效减小折射率差,进而减少菲涅尔损失,减少热量产生。图8为气孔和第二相作为散射中心提高光提取示意图。由图可知,散热点的存在使更多的蓝光被吸收,即大于临界角的转换光有可能重新散射回临界椎角,其余则发生全反射,从陶瓷侧面发射[62]。

如采用放电等离子体烧结(Spark Plasma Sintering, SPS)制备厚度为0.1 mm的Al2O3-Ce:YAG荧光陶瓷[63],当以4.5 W的445 nm蓝光LD激发该复相陶瓷时,实现了流明通量2000.0 lm、色温5200 K的白光输出;当温度升高到200 ℃,其发光强度仅下降了8%;即使激光功率密度达到50.0 W/mm2,该陶瓷仍能保持较高的热稳定性,且未出现光饱和现象。但该白光光源存在光斑不均匀以及色温偏差等问题;同时该荧光陶瓷内部存在全反射现象,导致转换后的黄光从两侧发射。进一步的研究结果表明,通过改变不同的厚度和不同的探测器角度,可以实现不同色温和色坐标,进而满足不同场合的应用,如图9所示。

为了解决上述白光光斑不均匀等问题,韩国世宗大学Kim等[64]通过真空烧结制备了不同氧化铝含量和不同Ce3+浓度掺杂的复相陶瓷来优化第二相的含量,在第二相含量达60%、Ce3+浓度为1.0 mol%时,获得了最佳光学性能的白光,色坐标(0.318, 0.340),流明密度800 lm/mm2,并提出将该陶瓷作为光转换材料应用到汽车大灯中。在进一步引入造孔剂并优化烧结助剂含量时,白光光谱中的黄光区域强度减少了接近40%,获得了更高流明密度(1100 lm/mm2)和发光效率的白光光源,色坐标由(0.340, 0.408)移动至(0.280, 0.280)[65]。然而,该体系中造孔剂引入的微气孔及原有第二相Al2O3存在比例调控问题,难以输出优质的白光。

与此同时,优化荧光陶瓷的表面粗糙度也可以显著改善输出白光的均匀性。最近,本课题组详细研究了荧光陶瓷不同表面粗糙度对于白光质量的影响[66],见图10。在高功率密度的蓝光激发下,表面平滑的陶瓷会出现“内全反射”现象,导致白光的“黄区效应”,而粗糙表面更有利于提高前置光提取率,如图10b,d,进而获得空间分布良好的白光光源。针对相同表面粗糙度的Al2O3-Ce:YAG复相陶瓷和Ce:YAG单晶,中村修二课题组[67]研究发现,陶瓷在激光激发后,光强度在各个角度的分布是均匀的,更适合获得相同的表面亮度的白光,见图11。

因此,在激光照明系统中对荧光陶瓷表面粗糙度进行设计和优化,使入射光和荧光均匀散射,可在各个方向上获得相同光亮度的白光。

其他荧光陶瓷体系,以高发光效率的Ce:LuAG为典型代表,该陶瓷与对应的粉体相比,具有更高的热导率[68],抗热猝灭性能更强;量子效率更高,可以达到90%以上[62],是一种能够承受高功率密度激发的黄绿色光转换材料。若通过SPS烧结,使用LiF为烧结助剂,将Ce:LuAG粉体制备成结构致密的荧光陶瓷,用作高流明密度激光照明光转换材料时[69],其热导率为6.3 W·m-1·K-1;在445 nm激发下,外量子效率为77%,发射主波长在523 nm处;当工作温度为220 ℃时,发光强度仅下降了4.1%;连续运行1000 h后,发光强度仅下降了1.9%。具有低热猝灭和高稳定性的光转换材料,在高功率密度的蓝光LD激发下,光通量高达472.0 lm,且未达到饱和,电光转换效率稳定在54.3~56.6。

在上述研究详细论证了致密Ce:LuAG荧光陶瓷可作为高流明密度黄绿光源的可行性后,上海硅酸盐研究所王士维等[62]详细探讨了陶瓷气孔率对发光性能的影响。一般地,陶瓷气孔率的提高,会提高晶格振动频率[70],降低陶瓷的热导率,不易于光转换过程中热量的传递;但对于Ce:LuAG荧光陶瓷体系而言,该影响微不足道:在300~450 K工作环境下,发光强度仅下降10%;当LD功率密度由0.23 W/mm2升高到3.0 W/mm2时,其发光效率稳定在200 lm/W以上,这足以表明含有部分气孔率的Ce:LuAG陶瓷具有较好的热稳定性,如图12。显然,在荧光陶瓷中,气孔作为第二相,零成本;对于荧光陶瓷中气孔率的控制,只需要改变陶瓷的烧结制度即可,但若同时控制气孔率和气孔尺寸[71]却很难实现;少量的气孔虽然降低了陶瓷的热导率,但提高了光的提取率;同时高且稳定的光-光转换效率对于获得高流明密度激光照明光源至关重要。

对于其他非氧化物体系陶瓷是否同样可以作为激光照明用光转换材料,也有学者研究。虽然Eu2+:CaAlSiN3粉体使用硅胶或者玻璃复合材料作为基质材料时,无法用于高流明密度激光照明[72];但对同组分的陶瓷,在双重添加剂使Eu2+:CaAlSiN3陶瓷致密度达到99%以上后,用于激光系统测试[73]。其在450 nm蓝光LD激发下,发射主波长位于655 nm,因此作为光转换材料可获得较为稳定的红色光源;其特殊的核壳结构使热稳定性与粉体相比,提高了近15%。

由上可知,荧光陶瓷具有高的量子效率,强的散热能力以及高的发光强度等优势,可灵活应对激光照明系统出现的热猝灭现象。因此荧光陶瓷可以取代商业荧光粉作为高流明密度激光照明光转换材料。相比单晶而言,荧光陶瓷虽然存在内全反射现象,导致白光均匀性变差,但可以通过引入第二相[74]或改变表面粗糙度[75]的方式来提高光提取率和输出白光均匀性;其制备工艺简单,周期短,离子掺杂浓度更高,光学质量更优,可承受更高功率密度的蓝光激发,获得更高的发光强度。因此,荧光陶瓷材料以其优异的热学性质,极大的成型及烧结便利性,组分及掺杂自由与均匀性,可进行第二相设计改变光程进而实现高发光效率,满足高流明密度激光照明的需要,成为未来研究应用的主流方案。

2.5 新型荧光材料

第三代半导体材料以碳化硅(SiC)、氮化镓(GaN)、氧化锌(ZnO)、金刚石(C)和氮化铝(AlN)为代表。不仅带隙宽、热导率高,而且具有发光效率高、抗腐蚀、化学稳定性好和强度高等特性[76],作为光转换材料应用于激光照明领域时,引起了研究人员的关注。

半导体材料禁带宽度大,能带结构复杂。电子吸收能量后从价带跃迁到导带,之后发生辐射跃迁,释放出不同能量的光子,进而可获得宽波段的发射光谱。具有和阳光相似的宽阔连续谱则可以获得高质量的白光输出。北京科技大学Lin等通过改变皮秒脉冲激光器(峰值1012 W/cm2)功率密度来改变6H-SiC单晶表面态,进而使其在紫外325 nm氦-镉激光器激发下,获得了与太阳光相似的全谱段白光[77],如图13,色坐标为(0.338, 0.340),色温5227 K。当样品被加热到200 ℃时,发光特性没有明显的变化。但由于需要高功率激光器对材料进行直写修饰,同时在近紫外区域缺乏有效的LD泵浦源[78],大多采用近紫外气体激光器,成本高。故该方案目前停留在实验室阶段。

AlN因具有极高的热导率(>300 W·m-1·K-1),大的禁带宽度(6.2 eV),同时AlN陶瓷中Al间隙原子的深能级和缺陷复合物带来发光行为,吸引了研究者的广泛关注。美国加州大学Garay等[79]通过电场激活压力辅助烧结(CAPAD)制备了Ce:AlN陶瓷。该陶瓷在355 nm固体激光器(Nd:Y3Al5O12,Nd:YAG)激发下,发射全谱段的可见光,如图14,其色坐标为(0.355, 0.381),色温为4776 K。白光的照明参数非常令人满意,但目前缺乏有效的LD泵浦源。需要注意的是,采用CAPAD技术制备该陶瓷需要用AlN粉体和金属Ce粉体,成本高;高温高压制备AlN陶瓷步骤复杂,工艺繁琐;常压烧结过程要避免AlN氧化成AlON,需要采用包埋或者气氛保护[80]。

另外,ZnO作为广泛使用的半导体材料在LED照明领域已经被广泛研究[81,82]。通过稀土掺杂[83]、气孔结构控制[84]等方法均可获得宽阔的连续谱。但目前,在激光照明用光转换材料中还没有对此材料的系统研究。

由此看来,第三代半导体材料非常适合作为光转换材料用于照明系统。在高流明密度激光激发下,选择极高的热导率材料也是目前光转换材料面临热效应问题的解决方案。但目前国内外对于第三代半导体材料作为光转换材料应用于激光照明系统的研究有待深入,主要原因是对于第三代半导体材料的技术研发局限于LED和LD芯片[85,86]以及射频器件和电力电子器件[87],作为光转换器件暂时还没有得到更多的关注。不过具有连续谱段发光以及发光光谱可调的半导体材料[77]在激光照明领域终会成为一种新型的光转换材料。

3 高流明密度下光转换材料的温度猝灭

通常,在蓝光激发下,光转换材料中激活中心的电子吸收能量跃迁至高能级,部分能量以辐射跃迁发光的形式释放,其余能量则产生无辐射跃迁,即主要以热等非辐射形式与外界进行能量交换[88],降低系统的发光效率,并导致光转换材料的温度上升;温度的上升又反过来增加电子的无辐射跃迁几率,能量损失加剧,最终使发光强度下降,即发生温度猝灭效应。因此,如果光转换材料不能及时将自身的热量散去,会使其光-光转换效率远远不能达到其理论数值[89]。可以预见的是,在高流明密度激光照明系统中,光转换材料中难以避免的高温猝灭现象是制约高流明密度激光照明发展的重要因素。

3.1 Ce3+发光的猝灭温度探究

在高流明密度激光照明系统中,随着更高流明密度的蓝光激发,在不超过饱和功率密度的前提下,荧光粉体要尽量保持自身发光的稳定性,以获得线性增长的光通量输出[90]。然而荧光粉体的发光稳定性受运行温度的影响非常显著。众所周知,荧光粉在不同温度下的发光行为受多种因素影响,如晶格振动、吸收强度、能量迁移和再吸收等。然而,当发光中心的含量不同时,影响其发光猝灭温度因素的强弱必然会发生变化。图15为不同Ce3+浓度掺杂下,YAG荧光粉在不同温度下的荧光寿命[91]。Ce3+掺杂浓度为0.033 mol%时,当温度超过600 K时,Ce3+的荧光寿命开始下降,即Ce3+发光开始猝灭[92,93]。由于Ce3+的掺杂浓度特别低,可认为发光中心之间不存在能量传递和再吸收,测量该掺杂浓度下的温度有关的发光特性可以得到Ce3+发光的固有猝灭温度,即高于600 K。

当温度低于480 K时,在不同Ce3+浓度下的荧光粉都没有出现荧光寿命衰减现象;由此可知,即使掺杂浓度高达3.333 mol%的荧光粉,在低于480 K的运行温度下,也不会浓度猝灭。但随着温度的进一步升高,较高掺杂浓度的荧光粉更早出现了这一现象:掺杂量为1.0 mol%的荧光粉,Ce3+发光猝灭温度为480 K;掺杂量为3.333 mol%的荧光粉,提前至440 K。由此可见,造成发光猝灭温度降低的原因主要是热活化的浓度猝灭[94]:(1) 光谱重叠区域增加。一般而言,随着温度升高,Ce:YAG荧光粉吸收光谱和发射光谱中的光谱线展宽[95],导致光谱线重叠区域增加,会使一部分光子吸收的能量与释放的能量达到动态平衡,能量不以发光形式释放。(2) 能量迁移速率加快[96]。能量迁移速率的加快使发光中心靠近猝灭中心的几率变大,激发能量被后者夺去的几率也变大,猝灭加强。(3) 缺陷对迁移的激发能量进行的热活化捕获。在荧光粉体的制备过程中,会在一定程度上引入杂质[97];荧光陶瓷制备过程中也必然会引入气孔[98]。这些缺陷会对光线进行捕获,在温度升高后,捕获能力加强,光能损失加剧。这三种能量损失在Ce3+高浓度掺杂的荧光粉中表现的尤为突出,造成Ce3+发光猝灭温度下降。

因此,在高流明密度蓝光激发下,不同Ce3+浓度掺杂量下的YAG荧光粉,其发光特性受到的影响因素显然不同:低掺杂浓度下,影响Ce3+发光的原因主要是自身的热振动——温度升高,无辐射跃迁发生几率增大[99],发光效率下降;高掺杂浓度下,例如目前商用的Ce:YAG荧光粉,Ce3+掺杂浓度为1.0 mol%~1.5 mol%,其发光强度随温度升高产生下降的主要原因是热活化的浓度猝灭。由此可见,温度升高时,光转换材料的发光强度总是会表现出一定程度的下降[95,100]。荧光粉中发光中心掺杂量越高时,影响其发光强度的因素表现的更突出,发光强度下降的越明显。

3.2 温度猝灭现象的解决方案

目前,对于高流明密度激光照明光转换材料的选择一般都是高浓度掺杂的荧光粉薄膜或者涂层;在高功率密度激光激发下,其激发中心能量极高,具有较差散热能力的荧光粉必然会出现发光猝灭现象。因此,在了解光转换材料产生温度猝灭的主要原因后,其具体的解决方案有以下几种。

(1)附加额外的冷却装置[101] ,例如:热沉、风冷和水冷等。LD芯片的封装使用的是高导热率的铜柱,对于光转换材料基底材料的选择同样适用。热沉的作用一方面增加光转换材料的散热面积,另一方面提高与空气的热量传输速率,稳定光转换材料的工作温度。风冷和水冷等装置同样可以及时降低材料的激发中心温度。

(2)采取光学质量更优的荧光粉作为光转换材料。目前广泛使用的Ce:YAG荧光粉在一定温度下会出现热猝灭现象,如可以制备光学质量更优的荧光粉或选择宽带隙发光离子掺杂的荧光粉作为光转换材料,其内部存在较少的缺陷;能级之间能量差很大,电子无辐射跃迁的几率很低。因此,选择光学质量更优的荧光粉会减少光线损失途径,减少热量产生的同时提高材料的光光转换效率。

(3)选择Ce3+低浓度掺杂的YAG荧光粉,并通过较长的光路(增加Ce:YAG荧光粉的厚度)来补偿吸收强度的损失。如3.1节所述,商业化荧光粉发生温度猝灭的根本原因是浓度引起的热猝灭。因此,降低发光中心的浓度可以延迟荧光粉发光猝灭现象的出现,进而荧光粉可以承受更高功率密度的蓝光激发。

(4)使用高热导率的光转换材料[102]。如果光转换材料自身具有强的散热能力,便可以省去复杂的散热系统和解决封装材料带来的弊端。单晶、荧光陶瓷以及第三代半导体材料,具有的高热导率、高耐热腐蚀性的特性,散热性能优异。如2.4节所述,若将Ce3+低浓度掺杂的YAG荧光粉制作成Ce:YAG陶瓷后,相比荧光粉可以获得更高的发光强度,其根本原因还是荧光陶瓷具有高热导率的特性。

目前,作者认为最好的方案是选择Ce元素低浓度掺杂的YAG荧光陶瓷。通过调整陶瓷的厚度来承受高功率密度的蓝光激发;引入Al2O3第二相来增加该陶瓷的热导率,进一步提高散热能力;同时改变陶瓷表面粗糙度,来降低陶瓷内部出现的全反射概率。该方案有望在延迟温度猝灭现象出现的基础上,提高荧光陶瓷的转换效率并获得均匀的白光输出。

4 结论与展望

综上所述,对于高流明密度激光照明光转换材料的选择,荧光粉及其封装材料等问题导致热效应问题很难解决,玻璃存在的反射损失和光饱和等现象也制约了作为高流明通量荧光材料的使用,而具有高热导率的新型半导体光转换材料还需要进行深入研究;虽然单晶和陶瓷都可被高功率密度激发,进而获得较高的流明通量,但单晶制备过程复杂,生长困难,周期长,难以实现高浓度及均匀掺杂;对于荧光陶瓷的制备,可以通过简单的真空烧结来大批量制备;同时荧光陶瓷可以通过加入第二相的方式来提高热导率及量子效率,应用前景十分明朗。目前我国以荧光陶瓷为代表的透明陶瓷行业处于稳步增长状态,随着高纯陶瓷粉体的制备技术、复合结构及复杂形成成型工艺及相应烧结技术的逐渐突破,荧光陶瓷有望在高流明密度激光照明中实现商业化应用。

在激光照明系统中,光转换材料不仅会出现温度猝灭现象,同时也会出现光输出饱和现象。一般的解决方法是使用光学元件对LD扩束,便可进一步提高LD的激发功率,从而激发更多的发光离子,获得更高的发光强度。但对LD扩束,不仅会增加系统元器件,而且不能从根本上提高激发功率密度,解决光输出饱和现象。因此,在不增加系统光学元件的基础上,通过提高光转换材料中发光离子的相对含量(单位体积内的发光离子数目)是一种可行的方案,如适当增加材料的厚度或掺杂浓度。更多数目的发光离子可对高功率密度的蓝光进行充分吸收和光转换,可延迟出现光输出饱和现象。

目前,由于激光照明系统出光效率不高,主要是由于电光转换效率低,光-光转换效率低,系统光收集效率低,因此使用荧光陶瓷作为光转换材料时,还需要从以下几方面进行深入研究:(1) 继续对荧光陶瓷的发光特性及元素掺杂取代所导致的光谱性能变化、热稳定性及耐候性等进行系统研究,特别针对高效过渡金属离子的寻找与光谱特性调控将是重要的发展方向;(2) 激发泵浦源,即LD光源的能量密度决定了与此对应的荧光陶瓷的厚度、浓度及复合结构设计。在高流明激光照明时,原有的光猝灭、饱和及光传输物理模型已经不能完全适用,将面临着新的挑战;(3) 荧光陶瓷的外形与结构设计需要结合光源器件整体的光学设计,以便达到最佳的光收集与光提取;(4) 荧光陶瓷的表面粗糙度的选择也是至关重要的,表面修饰微结构如激光刻写、化学腐蚀等来改善光传播并提高发光效率,这将成为重要的技术手段;(5) 深入开展以复合结构陶瓷应用于激光照明的系统研究,发展以流延成型为代表的透明陶瓷薄片湿法成型技术,提高成品率,对不同层间的发光功能进行设计,针对不同场所设计不同的发光模块,满足其使用要求,而与此同时所产生的异相陶瓷共烧结问题及烧结行为调控如烧结助剂与烧结制度,也将极大限制荧光陶瓷的使用特性;以上工作的开展已迫在眉睫。此外,在对光转换材料性能进行不断提升的同时,还需对整体的光路设计进行优化:对于激光泵浦光源需要整形、扩束、准直和光斑均匀化;对于光转换装置需要考虑一次光学设计和二次光学设计;通过对激光光源直接进行光纤耦合方式可以降低复杂光路中能量的损耗,获得光纤传导激光的白光光源。

目前,我国对于激光照明系统的研究仍处于初步探索阶段。其成本居高不下,主要原因还是由于无法削减的固定研发资金,只有量产规模的增加可以将这部分成本摊薄。因此,就需要投入更多人员去研究和探索。目前我国已经成立了首个氮化镓基蓝绿光半导体激光器材料和器件生产企业,打破了国外垄断。此时,如果半导体激光器配合光转换材料获得10 000 lm光输出,可以使每流明上的成本低于0.5元。

随着LD成本的降低以及激光照明设备的推广应用,激光照明在低功率的照明领域,如一些避免热量的特定场合(博物馆和医疗设备等)将展现出较好的应用前景。激光照明系统在低的光输出情况下,可以大幅度减小电功率,减少电路老化,提高安全性;对于汽车的内饰照明,可以使用光纤传导激光的白光光源,即通过光纤传导激光后再激发荧光粉发光,其远距离传输可以使激光器远离汽车发动机热源,有利于稳定激光器发光,减少激光器能量的波动,提高激光光源的发光效率;对于背光照明领域,目前液晶显示屏使用CCFL冷阴极荧光灯管作为背光源,直径大约3.37 mm,使用数量大约为6个,这大大制约了器件小型化的趋势,具有相似功能的LD芯片的推广将带来背光照明领域的变革;同时,LD照明技术在未来将与可见光通信(VLC:Visible Light Communications)技术深度融合,LD本身具有更高的调制带宽和泵浦功率,因此可实现设备间的高速信息交互,进一步提升设备的智能化程度。

在高功率密度激光照明领域,蓝光LD结合光转换材料产生白光的方案已经有所应用。近几年,宝马汽车公司已经采用激光大灯模组辅助LED模块,用于宝马7系和i8系轿车;同时该激光大灯结合了智能照明系统,增加了自动调节光源角度的功能,在获得两倍以上照射距离的基础上,提高了夜晚驾驶安全性。奥迪汽车公司的R8-LMX以及A8L轿车的前照灯,在设计为高亮度的激光照明组件后,结合了成像技术,可在车的前方投射出光带,明确标出车体的宽度,避免在夜间行驶时,驾驶员由于视线模糊或对车宽的错误估计,产生突发事件。在其他高流明密度激光照明领域,如道路照明和工业照明等,可以将激光照明系统结合物联网技术,在适当提高照明亮度的基础上来实现无线监控,提高激光照明设备的可靠运行能力和监管能力。随着激光照明技术的推广,未来在高铁及舰船远程照明等领域将实现进一步突破。

激光照明技术是下一代的新型照明技术,目前仍然处在前沿领域。这个产业未来所能迸发的市场潜力不可估量。当前已经广为知晓的激光照明技术应用市场包括 “激光大灯”和激光显示领域。以激光大灯为例目前仍主要应用于若干高端汽车,售价数千至万元;未来如扩展到各个领域的车辆,根据全球年产1亿辆各种车型计算,预计市场份额远远大于1000亿。激光显示领域也是数千亿的市场份额,已经引起了家电巨头们的争相布局。此外,如果未来激光照明渗透到户外路灯照明领域,又将是万亿级别的市场规模。

目前,我国在激光照明技术领域与国际先进水平确实还有较大差距,以相应的蓝光半导体芯片的制造技术领域为代表。但我国拥有一批勤勉不懈的研究专家以及一批视野敏锐的产业界人员,且在半导体照明领域拥有国际最为完善的产业配套能力,在未来几年,激光照明技术必将在我国率先取得突破性进展。因此,我们坚信,如诺贝尔奖获得者中村修二所言,激光照明必将照亮整个世界。

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基金资助

国家自然科学基金项目(61775088)

国家自然科学基金项目(51402133)

国家自然科学基金项目(61603160)

江苏高校优势学科建设工程资助项目(PAPD)

江苏省重点研发计划(BE2018062)

江苏省研究生科研与实践创新项目(KYCX18_2096)

江苏省研究生科研与实践创新项目(KYCX18_2097)

江苏省研究生科研与实践创新项目(KYCX18_2098)

江苏省研究生科研与实践创新项目(KYCX18_2099)

徐州市科技创新专项资金项目(KC16GZ014)

徐州市科技创新专项资金项目(KC16HQ236)

徐州市科技创新专项资金项目(KC16HQ237)

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