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有机自旋阀及其磁电阻效应

刘璇宇 ,  朱晓婷 ,  丁帅帅 ,  李荣金 ,  胡文平

化学进展 ›› 2019, Vol. 31 ›› Issue (9) :1199-1212

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化学进展 ›› 2019, Vol. 31 ›› Issue (9) :1199-1212 DOI: 10.7536/PC190303
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有机自旋阀及其磁电阻效应

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Organic Spin Valves and Their Magnetoresistance Effect

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摘要

随着巨磁电阻效应(GMR)的发现, 自旋电子学迅速兴起并成为一门新的学科。自旋电子学以电子的自旋属性为信息载体, 有望实现集逻辑、存储和通信于一体的多功能、低功耗器件, 为下一代电子学开辟新的路径。有机半导体具有低自旋轨道耦合、弱超精细相互作用和长自旋弛豫时间等特点, 因而受到了极大关注。有机自旋阀(OSVs)是研究有机材料中自旋注入和传输的原型器件。本文综述了有机自旋阀的发展历程, 总结了有机半导体的自旋弛豫机制, 详细分析了有机自旋阀中存在的关键科学问题, 如室温自旋传输的实现策略和磁电阻符号问题, 介绍了自旋有机发光二极管和自旋光伏器件等新型自旋器件, 最后对有机自旋电子学未来发展进行了展望。

Abstract

With the discovery of the giant magnetoresistance effect(GMR), spintronics has rapidly emerged as a new discipline. Spintronics, which utilizes the spin property of electrons, may combine logic operations, information storage and communication to foster the next-generation electronics. Organic semiconductors are attractive for spintronics because of their intrinsically long spin relaxation time due to their low spin-orbit coupling and weak hyperfine interactions. Organic spin valves(OSVs) are important basic structures to study spin injection and transport in organic materials. This review generalizes the progress of OSVs. The spin relaxation mechanisms in organic semiconductors are summarized briefly. Key scientific questions such as the strategy to realize room temperature spin transport and the sign problem of magnetoresistance in OSVs are specially emphasized. Emerging functional devices which utilize the spin property of electrons such as spin organic light-emitting diode(OLED) and spin-photovoltaic device are introduced. Finally, the future development of organic spintronics is prospected.

Graphical abstract

关键词

有机自旋阀 / 有机自旋电子学 / 磁电阻 / 自旋弛豫 / 自旋传输

Key words

organic spin valves / organic spintronics / magnetoresistance / spin relaxation / spin transport

引用本文

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刘璇宇, 朱晓婷, 丁帅帅, 李荣金, 胡文平. 有机自旋阀及其磁电阻效应[J]. 化学进展, 2019, 31(9): 1199-1212 DOI:10.7536/PC190303
Xuanyu Liu, Xiaoting Zhu, Shuaishuai Ding, Rongjin Li, Wenping Hu. Organic Spin Valves and Their Magnetoresistance Effect[J]. Progress in Chemistry, 2019, 31(9): 1199-1212 DOI:10.7536/PC190303

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Contents

1 Introduction

2 Fundamental concepts of organic spin valves

2.1 Device structure and operation mechanisms

2.2 Spin relaxation mechanisms

2.3 FM materials used as OSV electrodes

2.4 Advances in organic spin valves

3 Functional organic spintronic devices

3.1 Spin OLED devices

3.2 Spin-photovoltaic devices

4 Conclusion and outlook

1 引言

自旋电子学是一门新兴的学科, 其研究与自旋相关的电子输运过程[1, 2]。1988年德国科学家Grünberg等[3]在磁性多层膜中观察到了巨磁电阻效应(GMR)。他们在Fe/Cr/Fe三层膜的研究中发现, 当Cr在适当厚度时, 两铁磁层之间存在反铁磁耦合。同时, 法国科学家Fert等[4]利用分子束外延(MBE)工艺成功地制备出了(Fe/Cr)n(n=60)交替生长的多层膜, 他们发现温度为4.2 K时, 施加2 kOe磁场时两铁磁层可以克服反铁磁耦合。与不加磁场相比, 多层膜的电阻降低了一半。这种外磁场作用时较无外磁场作用时电阻发生巨大变化的现象被称为巨磁电阻效应。巨磁电阻效应的发现, 开辟了一门新的学科——自旋电子学, 为现代信息存储带来了革命性的变化。近年来, 自旋电子学在自旋电子存储器等方面获得了突破性的进展[5, 6, 7]。

与无机半导体相比, 有机半导体(OSCs)通常由轻元素(原子序数Z较小的碳、氢)组成。由于自旋轨道耦合(SOC)与Z4成正比[8], 因而有机半导体具有较弱的SOC作用。另外, 有机半导体具有弱的超精细相互作用(HFI)。碳元素自然丰度最大的同位素12C(自然丰度为98.89%)的核磁矩为零。有机半导体中的超精细相互作用主要来源于氢(1H的自然丰度为99.98%), 碳的贡献(13C的自然丰度为1.11%)几乎可以忽略。而绝大多数无机半导体具有丰度较大的非零核核磁矩的同位素。因而, 与这些无机半导体相比, 有机半导体具有弱的超精细相互作用(HFI)[9]。自旋轨道耦合和超精细相互作用是导致固体材料自旋弛豫的主要原因, 而有机半导体中的这两种作用相对较弱, 因而它们的自旋弛豫时间(μs级)比无机物高几个数量级(ns级)[10]。相比于有机多晶薄膜, 有机单晶还具有更弱的自旋散射, 是研究自旋在有机半导体中传输的理想载体[11, 12]。

在这篇综述中, 介绍了有机自旋阀的基本结构、操作原理以及自旋弛豫机制, 重点对有机自旋阀中存在的基本科学问题, 如室温自旋传输和磁电阻(MR)符号翻转等问题进行了概述。最后介绍了几种功能自旋器件的最新进展。

2 有机自旋阀基本概念

2.1 器件结构和工作机理

自旋阀通常采用铁磁层(FM1)/非铁磁层(NM)/铁磁层(FM2)构成的三明治结构(图1a)[11]。两个铁磁层分别作为自旋注入电极和自旋检测电极。非铁磁层的作用是对两个铁磁电极去耦合, 同时允许自旋极化载流子由铁磁电极注入并在非铁磁层中传输, 最后由另外一个铁磁电极检测(收集)[13]。自旋阀效应是指两个铁磁电极的相对磁化方向不同而引起的电阻变化[12]。当两个铁磁电极磁化方向平行时, 自旋极化载流子在检测电极处发生的自旋相关散射较弱, 因此电阻较小。相反, 当两个铁磁电极磁化方向反平行时, 由于自旋极化载流子在检测电极处受到较强的自旋相关散射, 此时电阻较大。两个铁磁电极磁化平行与反平行时电阻的变化是磁电阻效应的基础[11]。

在自旋阀结构中, 如图1b所示, 当磁场从正向负扫描时, 器件首先受到一个强磁场(H>>|H2|)作用, 两个铁磁电极沿磁场方向磁化, 此时器件的电阻为RP, 其中下标(P)表示“平行”磁化。随后, 磁场减小直至为零, 然后反向扫描。在此阶段, 当磁场强度(H)刚好超过反方向上的-|H1|(即-|H2|<H<-|H1|)时, 具有较低矫顽力(即H=-|H1|)的铁磁电极发生磁化翻转。此时, 两个铁磁体具有彼此反平行的磁化方向, 器件电阻为RAP, 其中下标(AP)表示“反平行”磁化。随着外加磁场进一步增强, 当外加磁场强度超过另外一个铁磁电极的矫顽力(H≥-|H2|)时, 其磁化方向也发生翻转, 两个铁磁电极磁化方向再次平行。因此, 电阻在H=-|H2|处再次下降到RP。自旋阀器件在两个铁磁电极的矫顽力之间(即-|H2|和-|H1|之间)显示出电阻峰值。当磁场从负向正扫时结果类似[14]。

衡量自旋阀性能的一个重要的参数是磁电阻变化率(MR)。自旋阀的MR是指两个铁磁电极磁化平行与反平行时电阻的相对变化。自旋阀中非铁磁层(NM)分为两种[11]:一种为隧穿势垒;另一种可以充当两个铁磁电极之间自旋极化载流子的传输介质。这两种情况下MR计算公式分别如下:

对于非铁磁层充当隧穿势垒的情况, 自旋阀的磁电阻变化率MR由Jullière公式表示[15]:

MR = ΔR R P = R AP - R P R P = 2 P 1 P 2 1 - P 1 P 2

其中两个铁磁电极具有彼此平行的磁化方向时器件电阻为RP, 反平行磁化时电阻为RAP, 两个铁磁电极的自旋极化率分别为P1、P2。可以看出, 铁磁电极的自旋极化率越高, 自旋阀的磁电阻值越大。

对于非铁磁层充当自旋极化载流子传输介质的情况, 载流子通过漂移扩散[14, 16]或多次跳跃传输[14, 17], 而不是在两电极之间隧穿。这种情况下MR可以表示为:

MR = ΔR R P = 2 P 1 P 2 exp ( - d L s ) 1 - P 1 P 2 exp ( - d L s )

其中d是注入电极和检测电极之间的有效距离, Ls为自旋扩散长度。此时, 自旋阀的MR除了和铁磁电极的自旋极化率有关外, 还和自旋扩散长度有关。在确定的d值下, 自旋扩散长度越长, 自旋阀的MR越大。

2.2 自旋弛豫机制

在自旋阀中, 载流子通过跳跃传输[18]或者带状传输[19]机制进行传输。在传输过程中, 自旋极化的载流子与它们周围的环境有相互作用(如自旋轨道耦合作用、超精细相互作用和载流子-载流子相互作用等), 导致自旋极化度(P)随着注入时间(t)以及距注入点距离(x)的增加而减小, 这种情况称为自旋弛豫[14]。自旋电子学希望可以通过抑制自旋弛豫, 来增强非铁磁半导体中的自旋弛豫长度和时间。

在固体中有两种主要的自旋弛豫机制[20]:自旋轨道耦合和超精细相互作用。下面简要介绍一下这两种机制。

2.2.1 自旋轨道耦合(SOC)

自旋轨道耦合是电子自旋运动与电子围绕原子核的轨道运动之间的相互作用, 其本质是电子自旋磁矩和原子核产生的电场之间的相互作用。自旋轨道耦合在原子中通常随着原子序数Z增大而增大(与Z4成正比)[8]。有机材料主要由低原子序数原子(特别是C和H)组成, 所以其自旋轨道耦合通常很弱。除了原子序数, 自旋轨道耦合还与有机材料的能带结构有关, 自旋轨道耦合在有机物中并不是在所有情况下都可以忽略不计。此外, 硫等原子序数较大的原子可以提供较大的自旋轨道耦合[21], 未来自旋晶体管可通过引入适量的重元素, 通过SOC调控自旋。

自旋轨道耦合中主要包括三种机制, 即Elliot-Yafet(EY)、D’yakonov-Perel(DP)和Bir-Aronov-Pikus(BAP)机制。

2.2.1.1 EY机制

在EY机制[22]中(图2上), 系统中已存在的自旋轨道相互作用不会引起自旋弛豫, 只有当载流子在传输过程中发生动量散射时, 才会引起自旋弛豫。缺陷、杂质和声子散射均可引起动量散射, 从而导致自旋翻转。EY机制是金属材料中自旋弛豫的主导机制[23], 也是有机半导体的主导自旋弛豫机制[23, 24]。尽管在有机物中自旋轨道相互作用较弱, 但是动量散射率非常高, 这可能是EY机制成为有机半导体的主导自旋弛豫机制的重要原因。

2.2.1.2 DP机制

DP机制[25]在缺乏中心对称性的系统中占主导地位(图2中)。这种机制的例子是Ⅲ-Ⅴ族(例如GaAs)或Ⅱ-Ⅵ半导体(例如ZnSe), 在这些半导体的布拉格点阵中存在两种不同的原子从而产生反演不对称性, 这种类型的不对称称为体反演不对称。而在无序有机半导体中, 反演不对称主要是通过在外部或内部电场作用下, 导带能量分布沿着电场发生改变而产生。这种不对称被称为结构反演不对称。

两种类型的不对称性都会导致载流子受到电场(包括外加电场和结构不对称形成的内电场)作用。载流子运动过程中, 在电场作用下会产生有效磁场Beff, 其强度与载流子的速度v有关。在反演不对称固体中, 自旋载流子在两次连续散射之间经历与Beff相关的拉莫进动。由于Beff的大小与载流子速度v的大小成正比, 因此对于不同速度的载流子, Beff不同。另外, 碰撞使Beff随机化, 并因此使自旋进动的取向随机化。上述导致初始自旋方向记忆丧失的机制被称为自旋弛豫的DP机制。

如果载流子经历频繁的动量弛豫散射(即小的迁移率μ和小的动量弛豫时间τp), 则v很小, 意味着|Beff |很小, 并且自旋进动频率(与Beff成正比)也很小, 即DP机制在低迁移率样品中较低。可见由DP机制引起的自旋弛豫率与迁移率成正比[10]。

EY和DP机制可以通过它们的自旋弛豫率对迁移率的依赖关系来区分。在前一种机制中, 自旋弛豫率与迁移率成反比, 而在后一种机制中两者成正比。

2.2.1.3 BAP机制

BAP机制[26]是由电子-空穴(e-h)交换相互作用引起的, 因此该机制仅在电子和空穴波函数存在较大重叠的体系中起作用。如果空穴自旋翻转(如, 由于价带中的强自旋轨道相互作用), 则电子-空穴耦合将使电子自旋翻转, 从而导致电子的自旋弛豫[10]。

这种自旋弛豫机制是双极性半导体的主要弛豫机制。在单极性半导体中, 即当只有电子或空穴传输时, 这种自旋弛豫模式是无效的。对于自旋有机发光二极管, 这种模式可能发挥主导作用。

2.2.2 超精细相互作用(HFI)

超精细相互作用[14, 27]是电子自旋磁矩和原子核自旋磁矩之间的磁相互作用。原子核有自旋角动量及磁矩, 这些都将对核外电子产生影响, 从而使电子光谱进一步分裂, 其能级分裂程度比精细结构还要小, 称之为超精细相互作用(图2下)。这是准静态载流子的主要自旋弛豫机制。因为EY或DP弛豫机制都需要载流子运动, 所以当载流子在空间中强烈地局域化时, 它们实际上不受EY或DP弛豫机制的影响, 而主要受超精细相互作用的影响。

2.3 有机自旋阀电极

制造自旋电子器件的关键问题之一是在室温、无强磁场的条件下把自旋极化电子从磁性电极注入到非磁性半导体内。目前自旋电子的注入材料主要有稀磁半导体[28, 29]、铁磁半导体[30]以及铁磁金属[31]。有机半导体中产生自旋极化电流的可靠方法是通过铁磁金属电极电注入, 即在电压驱动下使电流通过铁磁电极直接将自旋极化的载流子注入到与铁磁电极接触的非磁性有机半导体中。然而, 与将自旋注入到非磁性金属中不同, 铁磁电极将自旋极化载流子注入到非磁性半导体中时会在二者的界面处发生完全去极化现象, 即所谓的电导失配[11, 32](Conductance Mismatch)。铁磁金属电导率较高, 磁化之后存在优势自旋态。有机半导体电导率较低, 态密度也较低。这会导致自旋极化的电流从铁磁电极跨越界面到达半导体后自旋极化消失[11]。目前可以改善电极电导失配的方法有两种:(1)通过在FM层/半导体层界面处插入隧穿势垒, 如绝缘层[33]或较小的肖特基势垒[34]。此时, 插入的隧穿势垒决定了自旋极化电流的极化方向。(2)使用半金属材料(例如 La0.7Sr0.3MnO3 (LSMO)[35])或磁性半导体材料(V[TCNE]x[36])作为自旋注入电极。

衡量磁性电极的关键参数是电极的自旋极化率(P)和居里温度(Tc)。表1列出了一些常用于自旋阀电极的铁磁材料。过渡金属(铁、钴、镍)及其合金(如Ni80Fe20)的居里温度很高, 但电子在费米能级附近自旋极化率较低。而La0.67Sr0.33MnO3(LSMO)、CrO2、Fe3O4和Co2MnSi等铁磁材料显示出高自旋极化率。

2.4 有机自旋阀进展

近年来, 有机自旋阀中的有机分子作为非磁性层的研究取得了迅速的进展。基于电荷传输性能、成膜性能和能级结构等理念, 人们设计合成了一系列有机小分子和聚合物。有机分子由于弱的SOC和HFI, 被认为是一种有效的自旋载体介质。和无机物相比, 有机分子可以根据需要进行设计合成, 利用分子的结构多样性来实现对自旋的传输和操控[37]。近几年出现了一系列有机小分子材料, 如Alq3、红荧烯、C60、C70、酞菁铜、并五苯等(详见表2)。同时聚合物也得到了较多关注, 如聚三己基噻吩(P3HT)等[38, 39, 40, 41]。详细情况将在2.4.1节中进行说明。

2002年, Dediu等[42]首次报道了图3a所示的平面自旋阀器件(LSMO/T6/LSMO)中的自旋传输。研究发现随着沟道宽度和实验温度的变化, MR均有所不同, 在室温下可以观察到30%的MR。2004年, Xiong等[30]首次报道了如图3b所示的垂直夹心结构的自旋阀器件(LSMO/Alq3/Co)。在温度为11 K时, 可以观察到40%的自旋阀MR响应。Liang等[43]首次制作了如图3c的双层有机自旋阀器件, 与传统的单层有机自旋阀相比, 该器件对磁电阻的偏压依赖性要弱得多。

虽然垂直夹心结构具有制备简单的优点, 但当铁磁金属(FM)原子直接沉积到较“软”的有机物层上时, 会产生磁性死层(铁磁层和有机层的混合体), 大大降低自旋注入效率, 甚至导致器件短路。有效的解决办法是在FM金属和有机半导体之间引入氧化铝层作为缓冲层, 减小磁性死层, 以增加FM/OSC层界面的自旋注入效率[44, 45]。

为了降低FM电极和OSC层的电导率失配问题, Li等[36]研究了具有V[TCNE]x/rubrene/V[TCNE]x结构的全有机层器件(图3d)。虽然有机磁性材料的自旋极化率较低, 但该结构仍产生了MR响应。同时这项研究提出了MR符号翻转的另一种解释机理, 为未来的有机自旋器件的研制提供了新方案。

在实际应用中, 自旋阀一般要求在室温下工作, 因此实现和增强室温MR响应是亟待解决的重要问题。另外, 在自旋阀中会经常观察到自旋阀MR符号翻转的现象。接下来主要针对这两个关键问题进行阐述。

2.4.1 室温MR响应

有机自旋阀的一个重要目标是在室温下实现MR响应。然而, 迄今为止报道的大多数有机自旋阀存在强烈的温度依赖[32], MR大多会随着温度的升高而减弱[12]。例如, 在LSMO/Alq3/Co器件中会观察到MR随温度升高而下降, 在室温下MR几乎不存在(图4c)。基于修正的Jullière方程(公式2), 这可能有两个原因:(1)温度升高时, Alq3中的自旋弛豫增加(即Ls降低);(2)LSMO电极在温度升高时自旋极化率(P1)减小[46]。LSMO具有相对较低的居里温度(~325 K)[47], 而Co具有相对较高的居里温度(~1388 K)[48], 因此Co的自旋极化率(P2)即使在室温下也是显著的。因此, 如果LSMO被居里温度较高的铁磁金属(如, 铁(768 ℃)[49])代替, 自旋阀信号有望在室温下存在。基于此, Santos等[50]用NiFe/Alq3/Al2O3/Co结构代替LSMO/Alq3/Co结构的自旋阀, 在室温300 K下发现了6%的MR现象。Chen等[51]在Alq3的OSV中获得了室温下2.2%的磁电阻效应。这都证明了有机半导体材料在室温下实现自旋输运的可能性。Xiong等[30]通过磁光克尔效应(MOKE)测量发现LSMO的磁化温度依赖性比器件MR的温度依赖性低得多, 而Co的磁化几乎是恒定的(图4c内嵌图), 因此他们将MR降低归结于自旋扩散长度的减小。然而, 随后实验发现Alq3中的自旋弛豫速率实际上是与温度无关的[46, 47]。

通过MOKE测量的磁化并不能真正反映LSMO界面的自旋极化, 因为探测光在LSMO中的穿透深度为10 nm量级, 而自旋注入发生在界面。而且Park等[52]证明了LSMO的表面磁化(基于MOKE获得)比其体磁化(由超导量子干涉装置(SQUID)测量)具有更强的温度依赖性。因此, 需要改善铁磁/有机界面以获得室温工作的器件。随后Drew等[53]通过低能μSR技术直接测量了Alq3的自旋扩散长度, 发现其自旋扩散长度随着温度的增加而降低, 证明其与MR的温度依赖性具有相关性。随后大量研究表明, 使用具有高表面自旋极化率和高居里温度的铁磁电极和具有较长自旋扩散长度的有机半导体材料有利于在室温下获得MR响应。

随着对MR随温度升高而减小的机理理解的深入, 关于室温MR响应的研究取得了一系列的进展(表2)[50, 54~57]。首先, 在铁磁电极选择方面, 应选择室温下自旋极化率高的铁磁电极以有利于自旋极化载流子的注入。目前实现室温MR的铁磁注入电极有LSMO[42, 56, 58]、Co[55]、Fe[59]、Fe3O4[60、Co2Mn Si[57]、Fe50Co50[39等。在有机物的选择方面, 应选择自旋扩散长度长的材料。由于目前准确获得自旋扩散长度的方法还不够成熟, 因此只能从已有结果推断哪些有机材料更有利于实现室温MR响应(表2)。目前已实现室温MR的有机材料主要包括小分子, 如T6[42、Alq3[50、C60[60、CuPc[58]、BCP[61]、Rubrene[59]和聚合物, 如 PVDF[62]、P3HT[38, 40, 41]、(NDI2OD-T2)[56]。

实现室温MR响应除了要对铁磁电极和有机材料进行选择外, 二者的界面也十分重要[64, 65]。在铁磁电极和有机层之间可能会存在以下问题:(1)有机物和铁磁金属之间发生轨道杂化[66, 67, 68];(2)有机物和铁磁电极发生化学反应[69]。这些界面问题会直接影响自旋极化载流子的注入。Santos等[50]对铁磁电极和有机层界面进行改善, 在Co和Alq3层之间沉积了Al2O3层, 可以提高自旋极化注入率。在Co/Al2O3/Alq3(<20 nm)/NiFe磁性隧道结中观察到约5%的室温TMR。随后关于界面改善的方法有了一系列的进展。Sun等[63]发明了一种缓冲层辅助生长法(BLAG), 有效地抑制了顶电极向有机层的渗透问题, 得到了有机层和铁磁层之间比较清晰的界面(如图5c)。Wang等[70]对蒸镀装置进行改装, 利用非直接沉积制备顶电极, 有效地降低了Co原子的动能, 从而减轻了Co渗透到有机层的现象, 提高了界面质量, 使室温下MR得到了明显的提高(如图6)。Jang等[71]研究发现使用单分子自组装膜(SAM)作为中间层可以调节能带匹配程度和自旋极化, 为铁磁金属向有机半导体的自旋注入提供可靠的方法。Yang等[72]发现可通过改变实验中的退火温度来调节C60在Fe电极表面上的吸附, 可以诱导Fe电极的表面重组, 从而改变了分子-电极界面接触, 增强了自旋极化和注入。Sun等[73]发明了一种低温沉积的方法, 通过该方法得到了比较光滑的有机层, 最后得到了比较清晰的界面。在有机聚合物自旋阀中, 近期He等[1]发现Ni80Fe20/P3HT/Fe与Co/P3HT/Fe具有不同的MR响应, 前者会在室温下出现约0.08%的MR。这可能是由于铁的电子结构与钴的电子结构不同, 铁的存在更容易诱导磁电阻变化, 且Ni80Fe20与P3HT的功函数更匹配。

2.4.2 MR符号问题

目前关于自旋阀MR的符号翻转(即根据电极自旋极化率计算出来的MR的符号和实际测量值符号相反)问题主要有三种可能的解释:(1)金属-分子界面上发生强烈的化学反应, 生成了新的化合物[69];(2)金属-分子界面上形成杂化态[37, 40, 41];(3)能级变化[36]。

2.4.2.1 界面处化学反应

由于铁磁性层与非铁磁性层界面处发生了化学反应, 生成了新的化合物, 导致MR符号发生翻转。Ciudad等[69]在近期的研究中, 将Co/Al2O3/有机物/LiF/Ni80Fe20与Co/LiF/有机物/Al2O3/Ni80Fe20两种结构的器件(图7)进行实验, 发现两种方向的MR曲线。Co/Al2O3/有机物/LiF/Ni80Fe20结构自旋阀在磁性电极自旋极化方向相反时, 产生较大电阻(图7上);Co/LiF/有机物/Al2O3/Ni80Fe20结构自旋阀在磁性电极自旋极化方向相反时, 产生较小电阻。他们认为界面层处发生了化学反应, 产生了CoF2化合物(图7下)。为了进一步探究引起符号变化的原因, 又进行了Co/Al2O3/Ni80Fe20、Co/CoF2/Al2O3/Ni80Fe20和Co/Al2O3/LiF/Ni80Fe20等结构器件的对比, 发现Co/CoF2/Al2O3/Ni80Fe20与Co/LiF/有机物/Al2O3/Ni80Fe20结构的器件MR变化方向相同。因此推测出Co层与LiF层相邻时, 发生了化学反应产生CoF2化合物层, 导致MR符号发生翻转。

2.4.2.2 界面处产生杂化态

近期大部分报道文献将符号翻转归因于金属-非金属界面上形成杂化态而发生符号变化[40, 41, 86, 87]。研究者通过X射线吸收光谱等测试, 发现在界面处有杂化态产生, 从而造成了MR符号变化。界面处的杂化态会随着分子和铁磁金属距离的不同而出现变化(图8)。图8a左侧为磁性电极, 具有相对较宽的自旋分裂态密度(DOS), 右侧为分子的自旋极化态。当分子与磁性电极靠近时, 分子的自旋极化态由于与铁磁电极相互作用, 而发生DOS分裂拓宽(图8b)。

当分子与铁磁电极间的相互作用不同时, 分子的自旋极化态会发生移动(图8c)。这导致注入载流子的自旋极化方向和未杂化态比正好相反, 从而导致自旋阀中MR符号翻转。

Bedoya-Pinto等[37]通过构建Co/AlOx/NaDyClq /NiFe和NiFe/AlOx/NaDlq/Co等器件结构, 利用X射线吸收光谱对符号翻转进行探索, 发现了新的X射线吸收峰, 在排除化学反应生成新物质的可能性之后, 他们确定是由于生成新的杂化态导致MR符号翻转。如Co/AlOx/P3HT/LSMO结构的自旋阀中, 在P3HT和Co层之间加入AlOx层(图8 d), AlOx层中存在部分渗透的Co, 在P3HT和Co层之间出现杂化态, 同时Ding等[40]通过计算证明Co/AlOx/P3HT/LSMO自旋阀也是由于杂化态导致符号变化。

最近, 将Co电极转移到有机层(而不是蒸镀或溅射)的转移磁性电极法的运用, 进一步解释了Co/AlOx/P3HT/LSMO出现正负MR信号的原因[41]。图9中显示了FM电极和P3HT层之间具有不同界面的典型磁电阻信号曲线和P3HT的有效厚度之间的关系。利用直接蒸镀Co磁性层的方法中, 由于Co在蒸发过程中直接进入中间较软的非磁性层, 会产生“死层”。在保证P3HT具有较厚有效厚度时, 会产生正的MR信号(图9a和b);当中间的磁性层厚度与“死层”厚度相当时, 正负MR信号均可能出现, 也可能无信号(图9c和d以负的MR为例), 这是由于金属穿透有机层导致的界面问题。转移技术的最大优势在于它避免了不可控因素所产生的“死层”, 这意味着有机半导体层是连续且平坦的, 可以在任何基板和材料上得到可靠且稳定的界面, 进而获得可靠的磁电阻变化信号(图9e和f)。此外, 由于有效输运厚度几乎等于有机层的实际厚度, 用这种方法可以更精确地评价OSV性能中的关键参数——自旋扩散长度。

2.4.2.3 磁性层能级变化

在由有机半导体材料作磁性电极的有机自旋阀中, 由于磁性电极的能级移动可引起自旋阀符号翻转[37]。在由有机层作为磁性层和非磁性层的V[TCNE]x/rubrene/V[TCNE]x有机自旋阀器件中, Li等[36]对于符号变化从能级角度进行了解释(图10)。当有机自旋阀两端未施加偏压时, 两侧磁性层能带相互对称(图10a左)。当器件两端施加偏压后, 两侧V[TCNE]x层能级会产生相对移动(图10a右), 在两侧电极中自旋电子的极化方向是平行的时候, 由于泡利不相容原理, 当自旋信号穿过分子层时, 自旋选择性完全相反[65]。π*和π*+Uc能带上的自旋电子方向不一致, 注入自旋电子较困难, 会产生较高电阻(图10b左);在两侧电极中自旋电子的极化方向相反的时候, π*和π*+Uc能级上的自旋电子方向一致, 自旋电子注入较容易, 会产生较低电阻(图10b右)。

MR符号翻转问题涉及自旋注入和传输的基本物理过程, 是有机自旋电子学中一个极为重要的问题。目前此问题的解决仍需进一步探索。

3 功能有机自旋电子器件

3.1 自旋有机发光二极管

由π-共轭分子制备的有机发光二极管(OLED)中的发射光来自单线态激子的辐射衰减, 而三重态激子由于跃迁禁阻通常不会对光子发射起作用。对于非极化载流子的情况, 单线态激子小于总数的25%, 因此电致发光的内量子效率极限为25%。通过注入自旋极化的载流子, 可控制载流子自旋状态, 进而控制三线态与单线态比率来提高器件发光效率, 可有效地解决上述问题。这种器件称之为自旋有机发光二极管, 也称自旋OLED器件[89, 90, 91]。自旋OLED是允许将自旋极化的电子和空穴同时注入半导体层的自旋阀器件。在这些器件中, 可以通过控制铁磁电极的相对磁化来控制单线态激发密度和发光强度。在理想的条件下, 这些器件可达约为50%的量子效率[32]。此外, 双极性OSV中的这种效应可以用来检测注入载流子的自旋极化, 并且还可以控制电致发光的颜色。

2012年, Nguyen等[90]选择自旋扩散长度大约为50 nm的氘代DOOPPV作为发射夹层成功制备了LSMO/DOOPPV/LiF/Co自旋OLED器件, 并研究了磁电导的相对变化(MC)和磁电致发光(MEL)效应(图11)。由于Co具有与LSMO近似的功函数, 所以在Co界面处使用极性LiF层来降低Co的界面功函数, 从而有利于自旋极化电子的注入[92]。用于调控电子注入的界面功函数的LiF已经广泛地用于有机太阳能电池和OLED中。然而, 由于Co电极的有效自旋极化注入率比较低, 并且器件在高电压下工作时界面自旋极化显著减少[93], 因此, 该器件中的自旋OLED响应非常小。自旋OLED方兴未艾, 仍需进一步研究。

3.2 自旋光伏器件

Sun等[94]于2017年报道了基于C60的分子自旋光伏器件(MSP, 图12), 该器件可利用光、电、磁多重调控输出信号, 在单个自旋器件中实现了基于电子自旋调控的多种功能, 包括磁场调控太阳能电池开路电压, 室温下可控完全自旋极化电流输出、磁控交流电信号输出和磁控电池开关等。MSP器件具有自旋阀几何结构, 其由两个铁磁金属层(分别为Co和Ni80Fe20)和C60分子膜组成, 选择C60的原因是它不含氢原子, HFI作用较弱, 同时其已经被用于光伏[95]和自旋电子应用[96]中。他们通过使用AlOx阻挡层(半氧化Al)[97]和低温分子生长工艺[73], 获得了可重复的结果。在他们的装置中, 与传统的自旋阀一样, Co作为注入电极将自旋极化的载流子注入到半导体C60 中, 自旋极化载流子在C60中进行传输, 最后由NiFe电极检测。如果C60层保持载流子的自旋极化, 则电流根据铁磁层磁化的相对取向而改变。在磁场作用下的电流变化可以表示为磁电流(MC), 定义为MC(百分数)=(IP - IAP)/ IAP×100, 其中IP和IAP是铁磁电极磁化方向平行时的器件电流和磁化方向反平行时的电流。另外该器件的光伏响应可以在施加小磁场的情况下改变, 室温下的磁光电压(MPV)[MPV=(VOC, AP -VOC, P) /VOC, P × 100] 高达5%, 其中VOC, P和VOC, AP分别为铁磁电极磁化方向平行时的器件开路电压和磁化方向反平行时的开路电压。

与之前报道的无机自旋光伏器件[98, 99, 100]相比, 该器件具有几个独特特征:(1)显示了室温下在低磁场下的电阻变化和光伏效应;(2)具有复杂的功能, 例如磁电流逆变器等;(3)可在特定的光照条件下产生完全自旋极化的电流。

4 总结与展望

这篇综述中, 简要介绍了自旋阀的基本概念, 重点总结了近几年有机自旋阀研究的基本问题, 如室温MR响应和MR符号翻转问题的研究进展。要实现室温磁电阻响应需要选择自旋极化率高且居里温度高的铁磁电极, 并选择自旋扩散长度长的有机物。MR符号翻转的根本原因是由于界面杂化或界面化学反应。可以通过在顶电极和有机层之间插入绝缘势垒或者通过温和的方法沉积顶电极等措施来改善界面问题, 从而有效解决MR符号翻转的问题。

有机自旋电子学作为一门新兴学科仍面临许多挑战。如, 目前从金属或半金属磁性电极向有机半导体的自旋注入效率较低, 自旋注入问题成为制约有机自旋电子发展的瓶颈之一。最近几年, 山东大学解士杰等通过理论和实验相结合, 发现电荷转移会打破有机半导体分子的闭层结构。在光照刺激下发生电荷转移之后, 电子和空穴分别位于不同的有机分子, 二者不同的自旋极化会导致材料整体出现净磁矩。他们进而通过模拟解释了有机电荷转移复合物中激发铁磁性的根源。理论和实验均表明, 通过增加光强提高转移电荷的浓度可提高系统的磁性。该工作为有机半导体磁性的调控提供了新的可能, 如能应用于有机半导体自旋注入则会是该领域的一大进步[101, 102, 103]。再比如, 有机物和金属电极接触的界面异常复杂, 会影响甚至决定器件性能。目前尽管取得了一些成果, 初步清楚了界面处的偶极、杂化态、化学反应等过程对自旋注入的影响, 但如何精准操控界面, 提高自旋注入效率仍需深入研究。任俊峰等利用量子化学手段从理论上深入研究了有机材料与非磁性金属接触时的自旋极化机制, 发现有机分子与电极间的p-d轨道耦合及电子转移对体系自旋极化有重要影响[104, 105, 106]。该成果为精准界面设计提供了理论指导。此外, 尽管有机物的自旋弛豫时间较长, 目前也已出现了能室温操作的自旋阀, 但MR值不高, 这意味着自旋注入效率较低或(和)自旋传输距离较短。有机自旋电子尽管在自旋光子学(spin optics)[107, 108, 109, 110]、量子计算(quantum computing)[111]、非易失存储(non-volatile memory)[112]等领域有革命性的潜在应用, 但高效自旋注入、传输和调控目前都仍有待深入研究, 有机自旋电子距离实用化仍有较长的路要走。

纵观以有机自旋阀为代表的有机自旋电子, 绝大多数研究集中于有机多晶薄膜。薄膜的多晶结构存在高密度的缺陷, 会造成迁移率降低, 不利于获得长的自旋扩散长度。此外, 薄膜的结构容易受制备条件影响, 不利于结构-性能关系研究。有机小分子单晶具有长程有序结构和较高的载流子迁移率。结合有机半导体自旋弛豫时间长的优势, 有望基于高迁移率有机单晶获得长的自旋扩散长度, 制备出高性能的有机自旋阀等自旋电子器件。如能充分发挥有机分子材料种类丰富和可设计合成的优势, 再加上有机分子天生具有的长自旋弛豫时间, 有机自旋电子器件将在未来电子学中扮演重要角色[11, 12, 32]。

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