喷墨打印制备高性能薄膜晶体管的材料体系

张奇; 项徽清; 刘建国; 曾晓雁

doi:10.7536/PC190315

化学进展 ›› 2019, Vol. 31 ›› Issue (10) :1417-1424 DOI: 10.7536/PC190315

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喷墨打印制备高性能薄膜晶体管的材料体系

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Materials System for Inkjet Printing High Performance Thin-Film Transistors

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摘要

作为有源电子器件的基本构筑元件,薄膜晶体管(Thin-film transistor, TFT)近年来受到深入研究并在高性能材料研发和器件多功能应用等方面取得了长足的进展。喷墨打印作为一种新兴的加成法制备技术,因其具有成本低、环境友好、无需掩膜等优点,在电子功能器件制备等领域受到了广泛关注。本文概述了可用于喷墨打印制备TFT的材料体系,并依照材料的种类和功能,分别较详细地介绍了喷墨打印制备TFT所用的半导体材料、绝缘材料和电极材料,深入分析了不同材料对TFT器件性能的影响,并对喷墨打印制备TFT的材料体系进行了展望,为制备高性能的TFT提供了可能的材料方向。

Abstract

Recently, thin-film transistor(TFT), as the primary building blocks of active electronics, has been intensively studied, and considerable progress on its high performance material development and multifunctional application have been made. As an emerging additive preparation technology, inkjet printing has received wide attention in such preparation field as electronic functional devices because of its low cost, environmental friendliness and masklessness. In this paper, the materials system for inkjet printing TFT is summarized. According to the corresponding classification and function, the three materials systems including semiconductor, insulator and electrode are introduced in detail, respectively. The effect of the three materials on the performance of TFT devices is also analyzed in depth. The materials system for inkjet printing TFT is prospected, and these provide the future materials selection direction for inkjet printing high-performance TFT.

Graphical abstract

关键词

薄膜晶体管 / 材料体系 / 喷墨打印

Key words

thin-film transistor / materials system / inkjet printing

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张奇, 项徽清, 刘建国, 曾晓雁. 喷墨打印制备高性能薄膜晶体管的材料体系[J]. 化学进展, 2019, 31(10): 1417-1424 DOI:10.7536/PC190315

Qi Zhang, Huiqing Xiang, Jianguo Liu, Xiaoyan Zeng. Materials System for Inkjet Printing High Performance Thin-Film Transistors[J]. Progress in Chemistry, 2019, 31(10): 1417-1424 DOI:10.7536/PC190315

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1 Introduction

2 Materials system required for inkjet printing TFT

2.1 Semiconductor materials

2.2 Insulator materials

2.3 Electrode materials

3 Conclusion

1 引言

薄膜晶体管(Thin-film transistor, TFT)是一种通过电场来调控半导体薄膜导电能力的有源器件,具有质轻、价廉、柔韧性好及可使用材料种类多等特点。高性能的TFT材料与器件大大推动了平板显示器^[1]、柔性电路^[2]、传感器^[3]和射频识别天线(RFID)标签^[4]等应用领域的进步。TFT一般由栅电极、栅绝缘层、半导体层、源/漏电极以及基底构成^[5],其结构示意图如图1所示。

目前,TFT的主流制备技术是基于磁控溅射与光刻蚀刻相结合的减法技术,其磁控溅射所用材料多为固体靶材,光刻蚀刻所用材料多为光刻胶、显影液和气体等离子体等。该技术成熟度高、效率高、可连续批量生产,但存在流程长、资源浪费严重等缺点。而喷墨打印(Inkjet Printing)是一种加成法的制造技术,具有成本低、环境友好、无需掩膜、节约原材料等优势,已被广泛用于晶体管^[6]、发光二极管^[7]、太阳能电池^[8]、传感器^[9]以及RFID^[10]等的制造,其所用材料多为可打印的液体材料(俗称打印墨水)。但喷墨打印的墨水仍存在墨水性能要求高、可适用墨水种类有限、图形化分辨率有限(约20 μm)、打印干燥过程中易出现“咖啡环”效应(从而对器件性能造成严重影响)等共性问题,仍需要深入研究。

Nathan等^[11]采用全喷墨打印技术,制备了一种肖特基势垒有机薄膜晶体管(OTFT)放大器,分别喷墨打印2,7-二辛基[1]苯并噻吩并[3,2-b]苯并噻吩/聚苯乙烯(C8-BTBT/PS)、聚氯乙烯(PVC)和Ag材料作为OTFT的半导体层、栅绝缘层以及电极层,该放大器的信号放大效率接近热离子极限值38.2 S/A,并且拥有小于1 nW的超低功耗。该成果成功发表在2019年Science上,引起了全世界研究人员的关注。为利用全喷墨打印技术制备TFT,美国、德国、韩国、日本等发达国家极为重视喷墨打印用设备、技术、工艺及材料的研发工作,并相应开展了长期的研究。国内在这方面起步较晚,在2000年以前,鲜有关于喷墨打印TFT的报道。近年来,随着各国印刷电子技术的快速发展,相关喷墨打印设备、技术、工艺和材料的研究都取得了长足的进展。

本文将对喷墨打印制备TFT所用材料体系的国内外进展情况,进行梳理,希望能为未来的研究者提供有益的帮助。

2 喷墨打印TFT所需的材料体系

TFT所需的材料体系分为半导体材料、绝缘材料、电极材料和衬底材料,不同材料在TFT中发挥着不同的功能。如半导体材料决定了载流子的浓度与输运通道,绝缘材料决定了绝缘层与半导体层界面处的电荷聚集与输运状态,电极材料为控制半导体层中载流子运动方向的电场提供了媒介。各材料层的特性与不同材料间的相互作用直接决定了TFT器件的性能。

2.1 半导体材料

半导体材料层对TFT器件的性能起关键性作用。梳理喷墨打印用TFT的半导体材料,可以归纳为有机半导体材料、碳基半导体材料和无机半导体材料三类,下面分别予以说明。

2.1.1 有机半导体材料

有机半导体是最重要的半导体材料之一,它可以通过有机材料中的定制官能团实现特定的电学和化学性质,能实现可设计印刷的TFT^[12,13]。按照有机半导体材料分子量的不同,可以分为小分子和聚合物两大类,常见的有机半导体材料的分子结构如图2所示。

在小分子有机半导体材料中,主要包括并五苯(pentacene)、2,7-二辛基[1]苯并噻吩并[3,2-b]苯并噻吩(C8-BTBT)、葸和红荧烯等几种。其中最常用的材料是pentacene^[14]与C8-BTBT^[15],为增强pentacene的溶解性,通常在pentacene分子结构的6位和13位中引入硅烷基团,如6,13-二(三异丙基硅乙烷)-并五苯(TIPS-pentacene)是使用最为广泛的有机小分子半导体材料^[16]。Wang等^[17]证明了喷墨打印可以控制TIPS-pentacene的晶体生长,其中表面改性的Au具有比绝缘材料更高的分散表面能,能实现Au诱导TIPS-pentacene的晶体取向,有利于获得高性能、表面形貌均匀的OTFT。C8-BTBT是研究最多的可溶性小分子半导体材料之一,具有良好的空穴传输特性。Minari等^[18]提出了一种基于π-结Au纳米颗粒油墨的高分辨率印刷技术,利用该技术可在室温下打印间隔仅1 μm的窄Au线;此外,他们还喷墨打印C8-BTBT与聚对二甲苯作为OTFT的半导体层材料,制备的OTFT器件迁移率高达3.5 cm²·V^-1·s^-1。

而在聚合物半导体材料中,聚(3-己基噻吩)(P3HT)是最受欢迎的材料之一^[19,20]。Lai等^[21]分别喷墨打印或旋涂P3HT制备了OTFT的半导体层,并综合比较了得到的两种薄膜的形态(图3)。结果表明,喷墨打印的P3HT薄膜较为粗糙(图3b),但与旋涂制备的OTFT器件的性能相当(图3a和b),迁移率分别为0.8×10^-3与1×10^-3 cm²·V^-1·s^-1。

对于已知的可喷墨打印的有机半导体材料所构建的TFT器件,大都面临迁移率低、接触电阻较高以及长期稳定性较差等问题^[22],目前喷墨打印TIPS-pentacene、C8-BTBT、P3HT等有机半导体材料均取得了优异的成果,向人们展示了以上材料的优越性与OTFT在今后实际应用的可能。继续提升有机半导体材料性能与开发新的优异材料仍是今后研究的重要挑战。

2.1.2 碳基半导体材料

作为一维和二维材料的典型代表,碳纳米管(CNT)和石墨烯由于其高的电子传导性和机械强度引起了研究人员将其应用到电子器件领域的极大兴趣。其中,单壁碳纳米管(Single Walled Carbon Nanotube, SWCNT)被认为是最有前景的半导体材料之一,可用于制备高性能的TFT器件^[23,24]。Wan等^[25]通过喷墨打印制备以SWCNT为半导体层、以聚(均苯四甲酸二酐-co-4,4'-二氨基二苯醚)(Poly(pyromellitic dianhydride-co-4,4'-oxydianiline))为栅绝缘层的双栅型TFT,获得了迁移率高达269 cm²·V^-1·s^-1、开关比为10⁷的高性能TFT器件。

要提升SWCNT TFT器件的性能,关键是要突破材料制造方法与提纯方面存在的技术瓶颈。目前商业化的SWCNT是金属型CNT与半导体型CNT的混合体,若不经过选择性分离或消除里面的金属型CNT,构建的TFT器件往往表现出非常低的迁移率和开关比^[26,27]。研究人员已经致力于使用各种技术分离单个碳纳米管,如凝胶色谱法^[28]、密度梯度超速离心法^[29]、化学分离法、共轭聚合物包覆法、DNA包覆法和电泳法等^[30]。共轭聚合物包覆法被认为是选择性分离SWCNT的有效策略^[31]。赵新洛等^[32]采用共轭聚合物包覆法,利用聚[(9,9-二辛基芴-2,7-二基)-co-(1,4-苯并2,1-3-噻二唑)](PFO-BT)、聚[N,N'-二(2-辛基十二烷基)-异靛蓝-co-(9,9-二辛基芴基-2,7-二基)](PFIID)、聚[氮-(9-十七烷基)咔唑](PCZ)、聚[N,N'-二(2-辛基十二烷基)-异靛蓝-co-N-[1-(辛基壬基)-咔唑基-2,7-二基](PCZIID)4种聚合物分离纯化出高纯的SWCNT。如图4所示,经过聚合物选择性分离后,发现分子量和共轭单元更大的PCZ和PCZIID表现出更高的分离效率,器件迁移率为5.3~6.8 cm²·V^-1·s^-1,开关比为1.2×10⁵~8×10⁵。密度梯度超速离心法可以使CNT根据其电子类型快速且廉价地分离半导体和金属型CNT,并且半导体纯度高于99%。该方法具有可扩展性,在各种直径范围内都有效,已经生产出高度纯化的材料,是一种有巨大前景的方法^[33]。

半导体SWCNT本质上是一种双极性材料,然而,由于易吸附氧气和水分^[34,35],它们在环境条件下通常表现出单极p型行为。基于TFT电路中的半导体需要具有不同掺杂类型的材料。实现该目标的方式之一是将n沟道半导体氧化物与p沟道SWCNT组合^[36,37]。除此之外,SWCNT也可以通过采用诸如化学掺杂^[38]、覆盖适当的电介质^[39]和使用低功函数金属触点^[40]的方法来实现n型或双极性行为。最近,已经展示了一些带有双极性和p型SWCNT TFT的互补电路^[41]。赵建文等^[31]利用BaTiO₃复合材料作为封装层,将SWCNT TFT实现了从p型到双极性的性能转换,还将喷墨打印的两个双极性SWCNT TFT组合成反相器,表现出零回滞特性,电压增益高达35。Dodabalapur等^[42]通过喷墨打印将双极性与p型SWCNT TFT集成在同一基板上,完成了逆变器、环形振荡器以及与非门逻辑电路的制造并描述了各自的特性,分析了SWCNT TFT器件可作为化学传感电路的可行性,其工作充分展示了SWCNT半导体所拥有的巨大潜力。

碳基半导体材料中,SWCNT已经表现出优异的高性能。在SWCNT材料的提纯上,共轭聚合物包覆法与密度梯度超速离心法显示出卓越的分离效率。SWCNT本质上是一种双极性材料,拥有极大的应用潜力,仍需深入研究,并将其拓展到更多应用领域。

2.1.3 无机半导体材料

无机半导体由于具有高载流子迁移率与优异的空气稳定性等优点,倍受研究学者的关注^{[43,44,45,46]}。喷墨打印的无机TFT半导体材料主要是金属氧化物半导体,如二元氧化物氧化锌、氧化铟、氧化锡和氧化镍(ZnO、In₂O₃、SnO₂和NiO),三元氧化物氧化锌锡和氧化铟镓(ZnSnO和InGaO)以及四元化合物非晶铟镓锌氧(a-IGZO)等。自从2004年,东京工业大学Hosono等发现a-IGZO可以用作TFT的半导体材料以来,a-IGZO材料立即引起了业界广泛关注^[47]。

为获得高性能的IGZO TFT,广大研究人员在影响器件的各个因素上进行了深入探索。发现温度是影响TFT电学性能的主要因素之一。Chen等^[48]开发了一种IGZO TFT预热策略,随着热板预热温度从40 ℃升高到275 ℃,喷墨打印的IGZO TFT器件迁移率从0.31 cm²·V^-1·s上升到了4.93 cm²·V^-1·s,开关比也提升到10⁷,提高了一个数量级。器件性能的提升归因于在预热过程中薄膜的表面得到改善,也与硝酸盐与金属原子重新结合成双齿结构有关。为解决a-IGZO材料高温退火与柔性基板相匹配的问题,还引入了低温处理技术来制造无机TFT器件。Hu等^[49]采用激光尖峰退火(LSA)处理来对IGZO薄膜进行退火,所得器件迁移率为1.5 cm²·V^-1·s^-1,开关比大于10⁶。发现当激光速率以1 mm/s扫描40次所获得的迁移率比未经LSA处理的器件大300倍以上,与传统温度400 ℃退火(CTA)下热退火3 h获得的TFT器件性能相当,其中LSA与CTA的传输特性曲线如图5所示。

近年来,喷墨打印制备a-IGZO TFT器件的主要研究方向集中在IGZO的器件基础^[50,51]、工艺开发^[52]与应用方面^[53]。大量工作集中在IGZO TFT减小电极层与IGZO半导体层间的接触电阻与IGZO TFT的低温制备工艺上。尽管目前IGZO材料可以获得性能优异的TFT器件,但IGZO材料中含有地壳中含量稀少且价格昂贵的In与Ga元素,因此继续开发新的环境友好型、低成本的材料将成为日后研究方向。

TIPS-pentacene、C8-BTBT、P3HT、SWCNT、a-IGZO等半导体材料皆在各自领域获得了重要突破,但各种材料面临的挑战也亟待解决。目前半导体层中,SWCNT材料在TFT器件的应用方面展现出了优异的性能与广阔的潜力,且其价格适中,充分利用喷墨打印无需掩膜对材料层图案化的优点,能极大地简化制备SWCNT TFT器件的工艺,相信SWCNT TFT将会在未来的印刷电子浪潮中大放异彩。

2.2 绝缘材料

绝缘层材料的选择在制备TFT器件中也至关重要。绝缘层表面应具有小的陷阱密度、低的表面粗糙度以及与半导体材料具有良好的相容性。喷墨打印绝缘材料体系可分为有机绝缘材料与无机绝缘材料。

有机绝缘层材料因具有自身的物理柔软性、与有机半导体材料良好的相容性以及简单的制造工艺,在OTFT中得到广泛应用。常见的高性能有机绝缘层材料包括聚(甲基丙烯酸甲酯)(PMMA)、聚(甲基倍半硅氧烷)(PMSQ)、聚碳酸酯(PC)、聚苯乙烯(PS)、聚苯醚(PPO)等^[54]。Cui等^[55]利用PMSQ作为绝缘层材料,喷墨打印顶栅底接触结构的IGZO-TFT,器件的迁移率、开关比与泄漏电流分别为0.75 cm²·V^-1·s^-1、2×10⁴、1.6×10^-9 A。Binder等^[56]提出了一种以钛酸锶钡(BST)/PMMA为组分的多功能绝缘材料墨水,并能实现非常均匀的表面形貌。其中,PMMA含量越高,喷墨打印的功能薄膜表面形貌越均匀。

可用于喷墨打印制备TFT的无机绝缘材料有许多已经被开发使用^{[57,58,59,60]},如SiO₂、Al₂O₃、HfO₂、ZrO₂和BaTiO₃等,它们的介电常数(k)分别是3.9、9、25、27和102。SiO₂因其良好的介电强度、完整性、成熟的制造工艺与沉积技术,在喷墨打印的TFT中被广泛用作栅绝缘材料。高k材料不但能够有效提高单位面积栅电容并且能够有效降低器件的泄漏电流。Ning等^[61,62]通过往油墨中添加适量的聚合物聚丙烯酰胺(PAM)与氟碳表面活性剂(FSO),并应用于喷墨打印ZrO₂薄膜阵列(图6a),获得了形貌均匀的ZrO₂薄膜(图6b),在250 ℃的低退火温度、1 mV/cm电压下,ZrO₂薄膜提供5.4×10^-6 A/cm²的漏电流密度,k值为10。不仅如此,他们还分别喷墨打印或旋涂ZrO₂制备了TFT的栅绝缘层^[63]。相比于旋涂获得的TFT,喷墨打印所制备的TFT器件中ZrO₂薄膜致密性更高,性能更优,其迁移率为12.4 cm²·V^-1·s^-1,但薄膜均匀性稍差。近几年HfO₂因其高k值、高熔点、耐化学性强及波段透明性范围广而备受关注^[64,65],Vescio等^[66]喷墨打印HfO₂作为MIM电容的绝缘层,基于纳米颗粒的HfO₂油墨显示出高度均匀性且打印的薄膜拥有良好的完整性,薄膜均方根粗糙度小于25 nm。在+3 V电压下,HfO₂薄膜的泄漏电流小于6×10^-8 A/cm²。

为了实现对低功率器件的要求和进一步的器件缩放,预计未来器件中的栅绝缘层将会更薄并且采用高k电介质材料替代目前主流的SiO₂材料。 PMMA、ZrO₂、HfO₂拥有较高的k值,喷墨打印的薄膜表面形貌均匀,广泛地应用于高性能器件中,在今后将会拥有广阔的发展空间。

2.3 电极材料

电极是TFT中的另一个关键部件,它们的材料选择、图形精度和导电性是印刷TFT的重要研究课题^[67,68,69]。喷墨打印电极所需的高性能导电墨水需要良好的稳定性、流变特性以及与基底良好的相容性。喷墨打印电极材料体系可分为导电高分子、无机非金属、金属及透明氧化物等材料。

国内外对导电高分子材料的研究主要集中于共轭聚合物,如:聚苯胺、聚噻吩、聚乙炔、聚3,4-乙撑二氧噻吩(PEDOT)等^[70]。PEDOT是目前印刷导电高分子电极中具有使用价值的材料,其本身不溶于水,但经过聚苯乙烯磺酸(PSS)掺杂后可均匀稳定地分散于水溶液中形成PEDOT:PSS悬浮液。Xu等^[71]将其应用于OTFT中栅电极与源/漏电极的打印,器件迁移率为4.57 cm²·V^-1·s^-1,开关比为0.98×10³。导电高分子材料所制备的电极具有良好的表面平整度和透明性等特点,但纳米级薄膜电导率较低、热稳定性差等缺陷仍然是其广泛应用的主要障碍。

无机非金属材料主要包括SWCNT^[72]以及石墨烯,两者均具有高导电性和稳定性,可通过加入合适的溶剂和表面活性剂制备成分散性良好的导电墨水^[73]。Marks等^[74]将石墨烯材料应用于a-IGZO TFT中源/漏电极的打印,器件迁移率为6 cm²·V^-1·s^-1,开关比为10⁵。所得的器件对环境老化具有良好的稳定性以及针对热应力表现出优异的弹性。

导电金属材料主要是Au、Ag、Cu等,所制备的金属前驱体墨水有可溶性与颗粒型两种。可溶性金属前驱体墨水可减少打印过程中喷嘴的堵塞,且无需额外分散剂。颗粒型金属墨水可实现高固含量,导电性优良。为防止堵塞打印机喷嘴,所制备的颗粒型墨水中颗粒必须是纳米级的。由于纳米粒子尺寸的不断减小,Ag纳米墨水的烧结温度急剧下降^[75],有利于朝着低温退火的方向发展。Peng等^[76]针对喷墨打印的Ag栅电极采用了紫外固化与热固化两种方式,结果表明在紫外灯距离样品25 cm、紫外固化480 s的Ag电极表面比120 ℃热固化30 min的表面更为平滑,Ag电极固化的温度更低,获得的Ag栅电极的电阻率为6.69×10^-8Ω·m。Choi等^[77]利用喷墨打印Ag墨水作为源/漏电极,CNT溶液沉积CNT半导体层。通过控制在Ag电极与CNT半导体层接触点之间沉积高密度CNT,沟道区沉积低密度CNT来增强接触界面,如图7所示。接触电阻减小了59%,并获得了性能良好的CNT TFT,器件迁移率为25 cm²·V^-1·s^-1,开关比为10⁵。随着国际银价的不断上涨,导致Ag墨水的成本不断上升,为此近年来业界逐渐开始专注于制备Cu导电墨水的开发^[78]。Zheng等^[79]首次在柔性PET基板上喷墨打印Cu源/漏/栅电极,成功制备了a-IGZO TFT并在经过了1000次折叠测试后仍能有高达15.3 cm²·V^-1·s^-1的迁移率,开关比为4.22×10⁶。

透明电极包括掺Sn的ln₂O₃(ITO)^[80]、掺Al的CdO(ACO)^[81]、掺Al的ZnO(AZO)^[82]以及掺F的SnO₂(FTO)等。Lan等^[83]通过喷墨打印和等离子体处理工艺制备疏水性全氟(1-丁烯基乙烯基醚)聚合物(CYTOP)咖啡条带用于限定源/漏电极ITO墨水的沟道长度,在未使用任何光刻蚀条件下获得的沟道长仅3.5 μm。InO_x TFT器件迁移率为4.9 cm²·V^-1·s^-1,开关比高达10⁹。银纳米线(AgNWs)可能替代成本较高、稀缺且易碎的ITO材料^[84],其具有较高的导电性和热导率同时还具备柔性透明的特点。Zhao等^[85]基于AgNWs/聚二甲基硅氧烷(PDMS)复合材料,喷墨打印可拉伸的AgNWs导体。研究了可拉伸AgNWs导体的应变传感特性,在整个拉伸/释放循环期间阻力变化呈现调节、平衡和上升三个不同阶段,在可穿戴柔性OTFT中将有广阔的发展空间。

电极层作为TFT关键功能层之一,其重要性不言而喻。多种性能优异的导电材料在经过大量实验验证后脱颖而出,如PEDOT:PSS、石墨烯、Ag、Cu和AgNWs墨水等。其中Ag墨水应用广泛,但成本逐步增加,Cu导电墨水表现出极大的应用潜力。在对透明度要求高的像素电极上,AgNWs将会取代ITO有望成为今后主要的研究对象。

3 结论

喷墨打印作为一种新型的电子元器件制备技术,在制备TFT上已展现出其独特的优势。利用该技术制备TFT时,需要相应的材料体系与之配套。本文梳理了喷墨打印制备TFT所需的半导体材料、绝缘材料和电极材料。半导体材料中,TIPS-pentacene与C8-BTBT是使用最为广泛的有机小分子半导体材料,P3HT是最受欢迎的聚合物半导体材料,SWCNT被认为是最有前景的碳基半导体材料,而a-IGZO是最具典型代表的无机半导体材料;绝缘材料中,PMMA、ZrO₂、HfO₂材料具有比常用的SiO₂材料更高的介电常数,并且能获得表面形貌均匀的薄膜,能制备出性能更加优异的TFT器件;电极材料中,Cu导电墨水因成本低、性能优良而逐渐成为研究热点,AgNWs将在柔性透明电极中拥有广阔的前景。

通过这些梳理,以期能找到适合于喷墨打印制备TFT的材料体系,为制备高性能的TFT提供了材料方向。

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原文顺序 | 出版日期 | 本文引用

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