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半导体光催化分解水的析氢效率研究

郭丽君 ,  李瑞 ,  刘建新 ,  席庆 ,  樊彩梅

化学进展 ›› 2020, Vol. 32 ›› Issue (1) :46-54

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化学进展 ›› 2020, Vol. 32 ›› Issue (1) :46-54 DOI: 10.7536/PC190528
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半导体光催化分解水的析氢效率研究

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Study on Hydrogen Evolution Efficiency of Semiconductor Photocatalysts for Solar Water Splitting

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摘要

光催化水制氢是太阳能向氢能转化的有效途径,在清洁能源利用方面具有较大的潜力。光催化产氢过程主要包括光生电子和空穴对的产生、迁移以及在表面活性位点的氧化还原反应,在此过程中由于电子-空穴对的复合以及催化剂的结构和表面活性位点的局限,导致电子和空穴不能完全迁移到催化剂表面并参与氧化还原反应,从而降低了析氢效率。因此本文以抑制光生电子-空穴对复合及增加表面活性位点为目的,从调控催化剂微观特性和外在属性两方面入手,分析总结了目前常见的半导体催化剂粒径、形貌、晶面、表面活性位点调控手段以及异质结构建和助催化剂负载的方法,探究了上述因素对催化剂析氢效率的影响途径和方式,从中归纳出提升析氢效率的办法。最后对光催化制氢的未来研究方向进行了展望,希望以此为光催化产氢效率的提高提供借鉴。

Abstract

Photocatalytic hydrogen generation, with great potential in clean energy, is an effective way to convert solar energy into hydrogen energy. The process of photocatalytic hydrogen generation mainly includes the generation and migration of electron-hole pairs as well as the REDOX reaction at the surface-active sites. In this process, due to the combination of electron-hole pairs and the limitation of surface-active sites, the electrons and holes cannot completely migrate on the catalyst surface and participate in the REDOX reaction, so hydrogen evolution efficiency is reduced. Thus for the purpose of restraining recombination of photogenerated electronic-hole and increasing surface active sites, from the two aspects of regulating the internal characteristics and external catalyst properties, the current common manipulation measures on catalyst particle size, morphology, crystal and surface active sites are analyzed, and the ways of constructing heterogeneous structure are discussed. The research results by the means of loading cocatalyst in recent years are summarized. By means of exploring how these factors influence the efficiency of catalyst activity of hydrogen evolution, ways of improving the efficiency of the hydrogen evolution method are summarized. Finally, the future research direction of photocatalytic hydrogen production is prospected, hoping to provide reference for improving the efficiency of photocatalytic hydrogen production.

Graphical abstract

关键词

光催化产氢 / 光生电荷迁移速率 / 光生电荷反应速率 / 表面反应 / 微观调控 / 助催化剂 / 产氢效率

Key words

photocatalytic hydrogen production / photogenerated charge transfer rate / photogenerated charge reaction rate / surface reaction / micro-control / cocatalyst / hydrogen production efficiency

引用本文

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郭丽君, 李瑞, 刘建新, 席庆, 樊彩梅. 半导体光催化分解水的析氢效率研究[J]. 化学进展, 2020, 32(1): 46-54 DOI:10.7536/PC190528
Lijun Guo, Rui Li, Jianxin Liu, Qing Xi, Caimei Fan. Study on Hydrogen Evolution Efficiency of Semiconductor Photocatalysts for Solar Water Splitting[J]. Progress in Chemistry, 2020, 32(1): 46-54 DOI:10.7536/PC190528

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Contents

1 Introduction

2 Microstructure regulation of catalysts

2.1 Size and morphology of catalysts

2.2 Adjusting the facet

2.3 Constructing active site

2.4 Heterojunction system

3 Loading metal cocatalyst

3.1 Noble metals and their compounds

3.2 Non-noble metals and their compounds

4 Conclusion and outlook

1 引言

在众多能源中,因具有循环性、零污染、高效率和安全性,氢能被认为是未来最理想的新能源。目前氢能主要来源于化石燃料、电解水、生物质和光催化分解水,其中太阳能光催化水制氢具有较大的应用前景。

在光催化水制氢的研究中,提高制氢的活性和效率是研究人员的主要目标。光催化水制氢主要使用半导体材料作为催化介质,催化过程包括三个阶段(图1):①半导体吸收太阳光产生电子空穴载流子;②载流子向催化剂表面的迁移传输;③载流子在催化剂表面与水分子的氧化还原反应。在第③阶段中氢气产生的过程可细分为三个步骤:H+的吸附,H+的还原以及氢气的形成和脱附。在此过程中,H2是在催化剂活性物种表面产生的,由于有过电位的存在,电子不能在短时间内转移给吸附在催化剂表面的H+发生还原反应,从而降低了析氢性能,提高光生电荷的迁移速率和表面反应能力可以提高光催化析氢效率。因此,提高光催化制氢活性和效率的关键是提高光生电荷迁移速率和优化催化剂的表面反应。本文以提高光生电荷迁移速率和优化催化剂表面反应为出发点,总结了目前制造电荷移动的驱动力和设计催化剂表面的状态的方法,以期为光催化制氢效率的提升提供借鉴。

(1)光生电荷迁移速率

通过使电子快速转移和H+快速吸附到催化剂表面,可实现降低过电位的目的,这涉及到电荷的迁移速率。在光催化体系中存在表界面内建电场,电荷就能快速有序地运动到催化剂表面并参与析氢反应。目前,提高析氢效率的方法有:催化剂形貌的调控;元素、离子的掺杂;不同半导体复合;负载助催化剂等,这些方式本质上来说都是在提高迁移速率和表面反应能力。例如,设计的异质结体系是通过构建内建电场来提高迁移速率;暴露催化剂的活性表面是通过降低表面吸附能,提高了表面的反应能力。

(2)光生电荷反应速率

在光解水制氢过程中,光生载流子是在催化剂表面发生氧化还原反应。就热力学而言,理论上半导体的吸收能要大于1.23 eV,并且导带能级要比水还原产氢电位更负,价带能级要比水的产氧电位更正;就动力学而言,催化剂表面上的氧化还原反应发生在10-8~10-3 s的时间内,这就要求电子-空穴要有较长的寿命来保证反应的发生,而且H2在催化剂表面的脱附速率慢也是另一个速度制约因素。因此,表面反应的研究是提高光催化制氢效率的另一个关键因素。随着材料尺寸减小到纳米级和团簇级,表面态在调控材料中的电子传递方面起着越来越重要的作用[1]。具有不同的表面参数,催化剂活性会不同,因此表面参数对提高催化活性很重要[2]。

因此本文旨在从两个方面分析提高光催化析氢效率的策略:(1)催化剂自身的结构调控,即催化剂的大小和形貌,晶面调控,活性位点的构建和异质结体系的构建;(2)添加金属助催化剂,包括贵金属和非贵金属。通过综述归纳总结出提高光生电荷迁移速率和表面反应能力进而提高光解水制氢的活性和效率的手段。

2 催化剂的微观结构调控

2.1 催化剂的大小和形貌

纳米化是光催化材料提高活性的有效手段,当颗粒尺寸小到纳米尺度时,其本身的物理、化学性质相比块体材料均发生了质的改变。形貌可控的纳米晶体生长被认为是动力学控制的过程,其中表面能低的面仍然存在,而表面能高的面消失,产生由表面能低的面暴露在外的特定形貌[3]。比如纳米线、纳米棒和纳米薄片具有不同活性,其本质原因是活性位点的暴露程度不同。刘国亮等[4]制备了三种不同形态的CdS纳米晶(长棒、短棒和三角片状),单位表面积上的标准化制氢速率为长棒>短棒>三角片状,这是因为棒状的CdS能暴露更多的非极性表面{100}面,而片状暴露的是极性{002}面,非极性表面比极性表面对活性的贡献大。

从催化剂聚集态结构来考虑,其电场分布受到材料结构与形状影响,常见到的结构有层状(利于分离),二维结构、拓扑结构(层间各向异性,促进层间移动),MoS2、g-C3N4都是层状结构。Wang等[5]认为MoS2和g-C3N4都具有相似的层状结构,g-C3N4的表面负载MoS2可以增加二者的界面接触面积同时减少两者之间电子转移的距离,而且由于二者之间导带能级的差异可以使光生电子有效地从g-C3N4导带转移至MoS2导带,从而确保氢气在MoS2的活性位点放出(图2a)。

甄文龙等[6]将Rh QDs负载于具有拓扑结构的三维石墨烯(3DGR)上(图2b)。3DGR增强了层间电子的转移,促进了光生电子从激发态到Rh QDs的快速转移,从而使所制备的催化剂Rh/3DGR具有优异的光催化制氢性能,在120 min内产氢量为794.2 μmol,表观量子效率为12.6%(520 nm)。催化剂过电位低的原因是Rh QDs和3DGR形成的拓扑结构具有快速电子转移能力和稳定性,有利于H+快速吸附到活性中间体,使得H2O/H+快速被还原成H2。

2.2 晶面调控

对于同一种晶型而言,不同晶面具有不同的吸附能,对应着不同的反应能力,因而会表现出不同的析氢活性。

研究人员通过第一性原理计算发现TiO2的{001}面表面能最高,其光催化裂解水制氢能力高于{101}面[7,8,9,10]。Marković等[11]报道了在酸性和碱性溶液条件下Pt单晶面析氢反应活性不同,{111}面< {100}面< {110}面,这是由于不同晶面对结构敏感的活化中间体的吸附热(H ad)不同。Popczun等[12]合成的CoP纳米枝结构充分暴露出了{111}面,其产氢活性优于其他面。

Gao等[13]制备了三种具有相似粒径和表面积的TiO2-石墨烯纳米复合材料,它们之间唯一的区别在于TiO2纳米晶体中暴露面不同,分别是{100}、{101}和{001}面(图3a)。结果表明,{100}面与石墨烯之间的电荷转移速率约为{001}面的1.4倍,TiO2与石墨烯之间的电荷分离效率很大程度上取决于晶面,因此设计TiO2-石墨烯界面的结构是获得优异光催化性能的有效策略。

李灿等[14]研究了BiVO4催化剂的{010}面和{110}面,不同晶面间存在势能差,促使光生电子-空穴空间分离,电子和空穴被驱动到不同的晶面。他们制备了Au/MnO x/BiVO4、Pt/MnO x/BiVO4、Ag/MnO x/BiVO4、Ag/PbO2/BiVO4、Au/PbO2/BiVO4 和Pt/PbO2/BiVO4 六种催化剂,结果发现光生电子会迁移到{010}面发生还原反应,Au、Pt、Ag只会在该面上沉积,空穴在{110}面上发生氧化反应,在该面上只沉积MnO x和PbO2,因此可利用不同晶面势能差产生异面结效应,将产氢和产氧催化剂分别负载在不同晶面上(图3b),达到空间分离的目的,电子空穴最终被有效分离。

2.3 构建活性位点

2.3.1 引入边缘态

边缘位点活性高于平面,MoS2的边缘位点首次确认后,许多学者开始关注到边缘密度的研究[15,16]。Xu等[17]制备了5种不同相结构的MoS2纳米片,对比发现引起析氢效率的不同除了相结构外,边缘态和硫空位也起到了重要作用,边缘位点数量越多,越有利于电子在各向异性结构中的传导,从而减少了氢离子吸附和氢气脱附的障碍,提高了催化活性。

Sun等[18]构建了MoS2@Cu2O纳米复合材料(图4)并测试了析氢活性。Cu2O上负载1.0 wt%的MoS2时,MoS2@Cu2O有最大的光电流密度,是纯Cu2O的7倍,具有高催化活性和稳定性。他们认为MoS2的纳米尺寸边缘可以接受电子,并充当氢还原的活性位点,这降低了电化学质子还原的过电位,同时促进了氢气的产生,并抑制了析氢半导体光致腐蚀的发生。

2.3.2 引入无序结构

光催化分解水是一个“熵增”过程,光生载流子极易复合,结晶度的提高有利于减少材料内部和表面的结构缺陷,减少光生载流子的复合位点,增加了材料的导电性,以促进在催化剂内的电荷转移。但是引入一定程度的无序结构可视为活性位点的暴露,这有利于光催化活性的改善。

Xie等[19]在MoS2超薄纳米片催化剂中引入一定程度的无序结构(图5),发现析氢效果优于结晶态,分析原因是由于引入的无序结构能够提供更多的未饱和S原子,S原子充当析氢活性位点,从而增加析氢活性。这是因为表面无序结构的引入形成异质结结构,促进了光生电子空穴的分离,光生载流子复合受到抑制,从而提高光催化性能[20,21,22]。

Meng等[23]制备了无序表面为壳的钛酸盐-锐钛矿异质结构的催化剂(图6),该催化剂的产氢速率为216.5 μmol·h-1,是不具有这种结构的Pt负载钛酸盐的20倍。

2.3.3 引入缺陷

缺陷工程是催化材料研究的热点,催化剂上的化学吸附反应物需要表面缺陷,因为催化活性位点总是存在于表面缺陷或近表面缺陷中。表面缺陷构筑不仅可以提供配位不饱和的活性位点,还可以调控半导体能带结构和聚集光生电荷,为催化剂表面和吸附分子之间的电荷转移提供了空间[24,25,26,27,28]。

Salvador等[29]发现水在有缺陷的金红石型TiO2{001}晶面上的光解过程的反应常数高于无缺陷的4倍。Shi等[30]制备了具有缺陷的Zn xCd1- xS,研究发现光电子传输是由缺陷态控制的,其表面缺陷态能聚集电子,这对于光催化制氢是非常有利的,光电子被表面缺陷捕获,参与水分子的还原反应。Sun等[31]制备了含有表面缺陷的Zn-Cd-S固溶体,具有更窄的带隙、更宽的光吸收范围和更好的光催化活性,他们分析是由于表面缺陷的存在,在固溶体和表面之间形成了type-I型的异质结构,促进了电子向表面的迁移,从而提高了光催化活性。

2.4 异质结体系

复合半导体体系是利用它们之间的能级差别,接触形成“结”,利用结两侧不同的空间电势差使电荷有效分离,增加电荷运动的驱动力,达到降低过电位的目的。

2.4.1 p-n结

p-n结能产生定向的内建电场,强化了电荷的移动,降低析氢过电位。大量研究发现,构建p-n结结构的光催化剂具有更高的光催化活性[32,33,34]。

巩金龙等[35]报道了CdS/TiO2异质结材料,在两种材料接触的界面处形成了p-n异质结构,可以加快光生载流子的分离速度,提高催化剂的析氢性能,量子效率为28%(420 nm)。

Ho等[36]制备得到ZnMoS4/ZnO/CuS多级异质结结构的催化剂(图7),该结构强化了载流子的分离,而且ZnO层夹在ZnMoS4/CuS p-n结中间,引起了界面的带弯曲,从而使电子的迁移方向得到控制,很理想地从ZnMoS4层穿过多级异质结后迁移到催化剂表面进行高效的水还原反应,该催化剂的产氢效率达到97%。

2.4.2 核壳结构

催化剂的核壳异质结构能够通过控制电荷的动力学对载流子行为进行合理的调控[37],改善电荷的迁移能力,延长了载流子寿命,抑制了光生电子空穴的复合,从而最大程度地参与了表面反应。选用不同类型的半导体构建核壳结构还能改善太阳光的吸收能力,提高光催化活性[38,39,40]。有研究发现制备的核壳结构通过控制核壳的尺寸也能改变催化性能[41]。

Xu等[42]制备了一维CdS@MoS2核壳纳米线结构光催化剂(图8a),作为非贵金属助催化剂,MoS2富含产氢活性位点,充当壳,1D CdS是核,在同轴方向构建出界面,该结构延迟了载流子的复合,产氢率为493.1 μmol·h-1(图8b),量子化效率为28.5%(420 nm)。

Wang等[43]制备了形貌可控的二元光催化剂,得到包裹S掺杂的CeO2空心球,超薄CdS为壳(图9a),该催化剂由于S掺杂的CeO2含有氧空位窄化了带隙,利用核壳结构的界面,加速了载流子的分离和转移,显示出良好的光催化制氢性能(图9b),产氢速率(1147.2 μmol·g-1·h-1)是CdS的4.4倍(258.2 μmol·g-1·h-1),CeO2- xS x的11.1倍(103 μmol·g-1·h-1),CeO2的94.8倍(12.1 μmol·g-1·h-1)。

Zhang等[44]设计并合成出了一维SrTiO3@Mo2C核壳纳米结构的光催化剂(图10),它是半导体-半导体(S-S)异质结结构,SrTiO3被纳米薄壳Mo2C均匀地包覆住,该结构增强了光吸收能力,并且Mo2C的高电导率改善了界面的导电性并促进了光生载流子向活性位点的传输,延长了载流子的寿命,抑制了光生电子空穴的复合,提高了制氢性能,产氢速率为7.93 mmol·h-1·g-1,是SrTiO3的15倍。

2.4.3 合金化

由多种元素组成的热力学稳定的合金金属纳米颗粒可以呈现几种不同的相以形成多个界面,由相界产生的界面不仅在结构上限定纳米颗粒,还引起内部结构不连续性,促进相邻域间的电子交互[45]。合金化可以改变纳米团簇的物化性质,如稳定性和光学性质[46],能够调控电子结构且提升催化活性。

Norskov等[47]采用密度泛函理论(DFT)评估超过700种的双金属合金析氢催化剂的催化活性和催化稳定性。他们理论推测并实验证实BiPt合金具有比Pt更好的析氢反应活性。

马建泰等[48]通过DFT和FMO计算出Ni-Mo合金催化剂的氢吸附自由能ΔG H为458 kJ·mol-1,低于Ni的537 kJ·mol-1,制备的NiMo@MIL-101具有比单金属高得多的制氢活性,而且具有高的量子效率,在520 nm下为75.7%,过电位为-0.51 eV,其高活性与Ni-Mo合金簇的ΔG H有直接关系。

3 金属助催化剂的负载

光解水时催化剂表面会有大量空穴累积,导致产生的电子-空穴对极易复合。加助催化剂可改性催化剂表面并优化催化剂的表面状态,同时降低H2过电位,从而加速表面反应速率。常用的产氢金属助催化剂有Pt、Pd、Ru、Au、Co、Ni等。表1列出了近两年通过添加金属助催化剂来提高光催化产氢活性的研究工作,并且将活性提高的原因与第2部分催化剂的微观结构调控进行了对应。

3.1 贵金属及其化合物

在贵金属表面,氢的吸附和解吸速率非常快,有利于制氢,常用的贵金属助催化剂有Pt、Pd、Au等。Pt可形成理想的Pt—H键,从而具有低析氢过电位和优异的催化活性[49],因此被认为是理想的助催化剂。Domen等[50]利用了Pt具有低的析氢过电位,负载后的催化剂量子效率为1.8%,Zhang等[51]利用Au的低析氢过电位,负载后的产氢量达到6385 μmol·h-1·g-1。Enzweiler等[52]制备的Pd-TiO2/ZSM-5催化剂将引入的Pd作为活性位点,产氢量为1148 μmol·g-1·h-1。

Jiang等[53]将Pt单原子负载在MOF材料上,电子从MOF上传给Pt,Pt接收电子后进行还原反应,通过DFT计算,Pt-MOF增加了氢的结合能,从而提高了光催化制氢活性。

Au的产氢速率低于Pt助催化剂,Yu等[54]引入SCN-作为催化活性位点,吸附在CdS/Au催化剂Au的表面,产氢速率达到109.6 μmol·h-1,量子效率为11.25%(420 nm)。Au纳米粒子作为有效的电子传输中介,具有稳定的捕获电子能力和电子快速传输能力;吸附的SCN-在界面充当活性位点,有效地从溶液中吸附H+,从而提高了H2反应速率。

3.2 非贵金属及其化合物

非贵金属价格便宜,储量丰富,研究高活性的非贵金属助催化剂作为贵金属的替代品是非常有科学意义和工业应用价值的。吕功煊等[55]制备的Ni@MOF-5和Pt@MOF-5有相近的低过电位,暴露的Ni{111}面利于电子的传输,产氢量为30.22 mmol·h-1·g-1,量子效率为16.7%。Hu等[56]制备的CdS/CoO x催化剂具有核壳结构,CdS为核,CoO x作壳,两者形成的界面给电子传输制定了方向,提高了电子分离能力,产氢量为3.5 mmol·g-1·h-1。吕功煊等[57]制备的Co2P/RGO具有高的产氢量(1068 μmol·h-1)是由于产氢过程中形成了Co2P-H,其ΔG H低,因此产氢量极大地依赖于Co的表面状态。

Dong等[58]制备的Co/g-C3N4复合催化剂产氢速率是纯g-C3N4的75倍,Co的引入有效促进了光生电子-空穴的分离并提高了氢生成速率。

Lou等[59]制备的超小MoO x簇,极大提升了CdS纳米线光解水产氢的性能。DFT计算和进一步的实验表明,MoO x簇可以捕获光生电子、抑制载流子的复合,还有效地活化吸附的水分子,从而大大提高催化性能。

4 结论与展望

利用太阳能光催化分解水产氢是制氢的重要方法之一,且产氢量和量子效率已有很大的提高(见表1),但离工业化仍有距离。本文从提高光生电荷迁移速率和表面反应速率的角度分析了提高产氢效率的手段。对于光催化水制氢,今后可从以下几个方面深入研究:

(1)通过DFT计算,从理论上解释和总结催化剂结构和表面态等性质对析氢效率的影响规律,设计出具有最优结构的催化剂。在此基础上,利用现有制备手段构建相应催化剂,通过引入边缘态、缺陷、无序结构等构建催化反应的活性位点,使其具有良好的电荷移动驱动力及电荷移动通道,从而使电荷能够快速并完全地移动到活性位点,最大程度地参与表面反应,最终实现光催化析氢效率的有效提升;

(2)研究和开发新型的高活性的非贵金属助催化剂,设计并构建结构和性能相匹配的多元助催化剂体系,最终取代贵金属助催化剂降低光催化制氢成本。

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国家自然科学基金项目(21676178)

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