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软铋矿基微纳米材料的设计合成及其在光催化中的应用

曹秀军 ,  张雷 ,  朱元鑫 ,  张鑫 ,  吕超南 ,  侯长民

化学进展 ›› 2020, Vol. 32 ›› Issue (2-3) :262-273

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化学进展 ›› 2020, Vol. 32 ›› Issue (2-3) :262-273 DOI: 10.7536/PC190738
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软铋矿基微纳米材料的设计合成及其在光催化中的应用

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Design and Synthesis of Sillenite-Based Micro/Nanomaterials and Their Applications in Photocatalysis

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摘要

软铋矿基光催化材料以其独特的晶体结构、电子结构以及显著的可见光吸收能力吸引着研究者们浓厚的兴趣,然而,该材料由于自身结构及功能缺陷,如光生载流子极易复合、量子产量低、有限的活性位点、活性晶面暴露不足等,导致其光催化活性和稳定性仍有待提高。因此,如何在微纳尺度上对软铋矿基光催化剂进行结构设计和功能整合,进而实现光催化活性和稳定性的优化调变,仍是一个亟待解决的关键科学问题。本文主要综述了软铋矿基微纳米材料的合成策略及其在光催化领域的最新研究进展,重点就软铋矿基光催化材料的形貌调控、贵金属负载、半导体/石墨烯耦合、离子掺杂、新型软铋矿基光催化体系的开发等方面进行总结;同时对软铋矿材料在光催化领域的应用进行了探讨;最后对此类光催化材料今后的研究前景进行了展望。

Abstract

The sillenite-based photocatalytic materials have attracted the researchers’ interests because of their unique crystal and electronic structures, as well as remarkable visible light absorption abilities. However, they usually have poor photocatalytic activities and stabilities owing to their structural and functional defects, such as high recombination efficiencies of photo-generated charges, low quantum yields, limited active sites, and insufficient exposure of active crystal planes. Therefore, how to achieve optimal modulation of photocatalytic activity and stability based on the structural design and functional integration of sillenite-based photocatalysts on the micro-nano scale is still a key scientific problem. This paper mainly reviews the synthesis strategies of sillenite-based micro/nanomaterials and their latest research progress in the field of photocatalysis, especially focusing on the morphology control, noble metal loading, semiconductor/graphene coupling, ion doping and the development of new sillenite-based photocatalytic systems. Moreover, the photocatalytic applications of sillenite materials are discussed. Finally, the future research prospects of such photocatalytic materials are also pointed out.

Graphical abstract

关键词

软铋矿 / 光催化 / 形貌控制 / 异质结 / 贵金属负载 / 离子掺杂

Key words

sillenite / photocatalysis / morphology control / heterostructure / noble metal loading / ion doping

引用本文

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曹秀军, 张雷, 朱元鑫, 张鑫, 吕超南, 侯长民. 软铋矿基微纳米材料的设计合成及其在光催化中的应用[J]. 化学进展, 2020, 32(2-3): 262-273 DOI:10.7536/PC190738
Xiujun Cao, Lei Zhang, Yuanxin Zhu, Xin Zhang, Chaonan Lv, Changmin Hou. Design and Synthesis of Sillenite-Based Micro/Nanomaterials and Their Applications in Photocatalysis[J]. Progress in Chemistry, 2020, 32(2-3): 262-273 DOI:10.7536/PC190738

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Contents

1 Introduction

2 Enhancement strategy of photocatalytic activity

2.1 Morphology control

2.2 Semiconductor/graphene coupling

2.3 Noble metal loading

2.4 Ion doping

2.5 Development of new sillenite photocatalytic systems

3 Photocatalytic applications of sillenite-based photocatalysts

3.1 Degradation of organic dyes

3.2 Degradation of antibiotic

3.3 Photocatalytic reduction of Cr(Ⅵ)

3.4 Removal of organic volatile gases

3.5 Photocatalytic hydrogen production

4 Conclusion and outlook

1 引言

自1972年“Honda-Fujishima效应”发现以来,半导体光催化领域得到了广泛的关注和飞速的发展,这一技术为我们提供了一种理想的能源利用和环境污染治理的方法[1,2,3,4,5]。实现高效光催化技术的核心是光催化剂,目前,研究较为广泛的光催化剂主要有金属氧化物、硫属化物、卤化物以及碳基材料等。其中的氧化物由于光化学稳定性(相对于硫属化物、卤化物)和廉价易得而引起浓厚的研究兴趣[4,5,6,7,8,9]。典型的例子如TiO2,因具有较高的催化活性且性质稳定、无毒而吸引着众多学者的目光;但由于带隙较宽,太阳能利用率低,成为制约其大规模应用的瓶颈[10,11,12]。因此,研制和开发可见光响应的新型氧化物催化剂成为当前化学与材料研究领域的热点。

软铋矿材料,以著名的瑞典化学家Lars Gunnar Sillén的名字命名,是自然界中存在的一种常见的矿物材料,在欧洲、澳大利亚、莫桑比克、墨西哥等国家和地区储量相对丰富。作为铋基复合氧化物家族中的重要一员,软铋矿材料理想的分子式可表述为Bi12MO20(M=Ti、Fe、Ga、Si、Ge、Mn、V、P、Al等)[13,14,15,16,17]。然而,只有当其中的M元素为+4价时,软铋矿材料的分子式才符合上述理想的结构表达式,这也就意味着当M元素呈现其他价态时(如,+3价、+5价等),上述分子式会发生偏离。从晶体结构上来看,软铋矿材料是由MO4四面体和Bi-O不规则多面体这两种组装单元,通过共角或共边的方式相互连接而形成的[18,19,20,21]。在MO4四面体单元中,M离子配位的O原子可以随M离子半径的变化作一定程度的收缩或扩张,因此M元素可选择的种类比较多,离子半径处在0.25~0.79 Å范围内皆可;并且M离子半径的差异,也不会显著影响软铋矿材料的整体结构[22]。与其结构类似的γ-Bi2O3相比,尽管它们都属于体心立方结构,但由于软铋矿材料中M元素的存在使得结构中的氧空位和离子空位被大量填补,因而展现出更加稳定的晶体结构[23]。早期的研究表明,软铋矿材料不仅具有突出的压电效应、电光效应和高光折变灵敏度,同时还具有光电导、声光、磁光、旋光等特性,是一种极具前途的多功能光信息材料。例如,Bi12SiO20、Bi12TiO20和Bi12GeO20单晶表现出很高的光敏感性,还具有较快的响应速度、较低的超声波传递速度、显著的压电效应等,因此被广泛地应用到谐振器、表面波放大器以及相位空间光调制器的全息记录与再现。近年来,随着研究的不断深入,科学家们通过实验和理论计算,进一步揭示了软铋矿材料晶体结构中M离子的引入可以引起价带和导带的杂化,导致带隙窄化,提升光吸收能力;并且M元素的种类也可对软铋矿材料的电子结构、能带结构、电负性等物理化学性质进行有效调控,从而为光生电子与空穴的高效分离提供了可能[24]。因此,近年来软铋矿基光催化剂的可控合成与性能优化一直吸引着众多研究者浓厚的兴趣,成为当前铋系半导体光催化剂研究领域的热点。然而,尽管目前关于这类半导体光催化材料的研究报道已有很多,但针对其设计合成与性能调控策略的归纳总结却鲜有报道。

因此,本文主要综述了软铋矿材料的合成策略及其在光催化领域的最新研究进展,同时对软铋矿材料在光催化领域的应用进行了探讨(见表1)并进行展望。

2 光催化活性增强策略

2.1 形貌调控

众所周知,材料的微观形貌,如裸露晶面、尺寸、形状、维度、中空结构等,在一定程度上会左右材料的最终性能[25,26,27,28,29]。因此,基于软铋矿基微纳米材料的微观形貌控制,实现光催化活性和稳定性的优化调变,已成为当前光催化研究领域的热点并取得了系列突破性的研究进展。

2.1.1 晶面控制

通常,不同晶面上的原子排列以及表面终结的原子类型与其晶体内部的原子是有区别的,这导致它们拥有不同的几何结构和电子结构,呈现出迥异的光催化活性[30,31,32,33,34]。Liu等以硝酸铋为铋源,镓酸钠为镓源,通过调控水热反应体系的pH值,成功制备了裸露晶面为{100}面的Bi25GaO39立方块,以及裸露晶面为{111}面和{112}面的Bi25GaO39四面体(如图1所示);由于裸露晶面的不同,导致Bi25GaO39四面体展现出更强的光吸收能力以及更高的光生载流子分离效率,因此具有最佳的光催化活性[35]。

Wan等基于动力学控制,合成了由{111}晶面围成的Bi12GeO20四面体;光催化实验表明:相对于粒子状和球状产物,四面体结构具有更高的可见光活性,这与{111}晶面可高效吸附O2有着密切的联系[36]。而对于Bi25FeO40光催化材料来说,Ji等[37]研究发现Bi25FeO40的{001}面有两个氧原子,而{111}晶面没有氧原子。在酸性介质中,H+很容易被Bi25FeO40的{001}面上的氧原子所捕获,从而促进活性中心铁离子参与光催化芬顿反应。因此,相较于Bi25FeO40四面体来说,Bi25FeO40立方块具有更高的催化活性。然而,尽管通过裸露晶面的控制合成来实现光生电子与空穴的快速分离已被广泛证明是一种实现光催化性能优化的有效途径,但是由于目前所合成的软铋矿材料尺寸较大(通常在微米级),比表面积不高,这显然不利于光催化剂对污染物分子的高效和快速吸附,因而其光催化活性仍有待进一步改善[38,39,40,41]。因此,如何在特定活性晶面裸露的基础上,通过减缓软铋矿材料纳米晶的生长速率,降低其尺寸,增大其比表面积,仍需要研究者们继续努力。

2.1.2 尺寸控制

降低光催化剂的粒子尺寸可提高材料的比表面积,增加催化剂对污染物分子的吸附能力,并且也可缩短光生电荷从体相迁移到表面的运动距离,从而抑制光生载流子的复合,提高其光催化活性[42,43,44,45,46]。然而,软铋矿材料的生长速度通常较快,特别是采用水热/溶剂热法制备的产物尺寸大都位于微米级,因而比表面积也较小。最近,Qiao等通过对Bi25VO40反应前驱体进行高温热处理,成功制备了粒径约为70 nm的Bi25VO40纳米粒子;研究发现:随着产物尺寸的下降,比表面积也得到了大幅度的提升(约为57 m2·g-1),进而促进了光催化性能的增强[47]。Deng等运用溶剂热反应,通过选择不同的反应溶剂(乙醇、乙二醇或丙三醇)来调控软铋矿材料的生长速率,制备了系列具有不同比表面积(最高可达179 m2·g-1)的Bi36Fe2O57纳米粒子[48]。显然,比表面积的大幅度提升,可为软铋矿材料光催化性能的改善提供一个新的研究思路。然而,纳米尺寸的光催化剂通常也意味着具有较高的表面能,随着催化反应的不断循环,产物很容易发生团聚,这势必会降低其催化活性和稳定性,并且较小的尺寸也不利于催化剂的回收利用[49]。因此,如何基于小尺寸纳米光催化剂的优势,进一步抑制其团聚现象,并增加其可回收能力,将仍是今后一项具有挑战性的工作[50]。

2.1.3 多级结构

通常,由纳米单元组装的多级结构由于具有较大的比表面积和孔洞结构,增强的光吸收能力、以及快速的传质和传荷过程,因而展现出显著提升的光催化活性[51,52,53,54]。例如,Wang等以硝酸铋为铋源,钛酸四叔丁酯为钛源,硝酸钴为钴源,通过简单溶剂热反应,制备了Bi12TiO20/Co多级微球(如图2所示),并且所得产物在可见光照射下,对罗丹明B具有很好的光催化活性[55]。

本课题组在这方面也进行了有益的尝试,以柠檬酸三钠为络合剂,聚丙烯酰胺为表面活性剂,硝酸铋和硝酸铁分别为铋源和铁源,通过简单的水热反应,成功制备了纳米粒子组装的Bi25FeO40四面体(如图3所示),并且通过调控反应的时间、温度、聚丙烯酰胺的用量、碱的用量,揭示了这种多级纳米结构的生长机制。光催化实验表明,所得的样品在可见光照射下,对罗丹明B展现出一定的光催化降解活性;令人惊喜的是,通过在反应体系中引入少量的双氧水,所得产物的光催化性能可以得到显著提升[56]。此外,这种合成策略对于其他具有多级结构软铋矿材料的合成如Bi12GeO20等,也具有很好的借鉴意义[57]。Yang等研究发现,通过在反应体系中引入适量的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),不仅可以有效地调控Bi12TiO20晶核的生长速率,促进带状结构的形成,并且CTAB还能起到结构定位试剂的作用,诱导带状纳米单元进行自组装,从而得到纳米带构成的Bi12TiO20多级结构,因此促进光催化活性的提升[58]。可是由于目前合成策略的局限性,导致已报道的软铋矿光催化材料的比表面积依然不高,一方面不利于模拟污染物大容量地被吸附到催化剂的表面进而参与光催化反应,也不利于光生电荷的快速迁移和分离,因而展现出有限的光催化性能。

2.1.4 维度控制

一维纳米结构主要包括纳米线、纳米带、纳米棒、纳米管等。相较于其他维度的微纳结构来说,其微观结构上的独特优势(一维)可为光生载流子的快速迁移与分离提供有效的高速通道(轴向),因而在一定程度上提高了材料的光催化性能[59]。作为一种合成一维纳米纤维的高效、便捷的制备策略,静电纺丝技术近年来备受青睐。例如,Hou等基于静电纺丝技术,发展了一种通用的合成策略,成功制备了直径约为100~200 nm,长度可达数微米的Bi12MO20(M=Ti, Ge, Si)纳米线;实验表明三种不同组成的软铋矿材料对于染料分子的光催化降解均具有较好的催化活性[60]。可是,由于静电纺丝法合成的软铋矿基一维结构通常直径>100 nm,过粗的尺寸显然不利于光催化性能的改善,因此如何通过实验参数的优化调变,进而获得超细的软铋矿基纳米线,对于此类光催化剂的性能提升将具有重要的意义。

2.1.5 中空结构

相较于传统的体相材料或者实心微纳结构,中空结构由于自身结构的独特优势,如高效的光散射和吸收能力,可缩短的传质和传荷路径,高的比表面积以及丰富的活性位点,被公认为提升光催化活性的有效策略[61,62,63]。Wan等以原位产生的碳球为模板,首先合成了含有Bi3+和Al3+的复合碳球,并经高温煅烧去除碳球模板,而吸附在碳球表面的Bi3+和Al3+则会转化为Bi24Al2O39中空介孔微球;光催化实验表明所得产物对染料酸性红及甲醛气体均具有优异的光催化活性;通过与溶胶凝胶法制备的实心纳米粒子比较,发现独特的中空介孔结构使得产物在可见光区展现出更强的光学吸收能力,并且丰富的孔结构也赋予了材料更高的比表面积,从而促进模拟污染物分子和光生载流子的快速输运[63]。然而,最新的研究表明:单一组分的光催化剂由于自身结构及功能缺陷,往往难以同时满足高性能光催化作用的诸多要求,例如宽泛的光谱响应范围、光生电荷的有效生成、以及载流子的最小复合几率等,因此从微观角度对软铋矿类光催化剂进行后续的构造修饰则势在必行[64]。

2.2 半导体/石墨烯耦合

2.2.1 半导体复合

材料的复合是突破单一材料性能瓶颈的有效途径,并有望通过复合单元间的协同作用增强各自的性能,从而获得性能优越的异质光催化剂,异质半导体耦合技术就是其中一个典型例子[65,66,67]。例如,Nan等基于能带匹配原则,将两种半导体材料如C3N4和Bi12TiO20耦合在一起,获得了一例C3N4-Bi12TiO20复合光催化剂。由于两种半导体材料(C3N4和Bi12TiO20)之间存在的能级差异,促进了光生电荷的分离,因而提升了光催化性能[68]。Hou等以TiO2为第二相物质,运用简单水热反应,构筑了Bi12TiO20-TiO2异质光催化剂;相对于单组分光催化剂来说(Bi12TiO20和TiO2),所得的复合型光催化材料的性能也得到了改善[69]。可是,在已报道的复合光催化体系中,普遍认为异质界面的性质是决定体系光催化活性的关键。通常,构筑理想的异质界面需考虑以下三个因素:(1) 能带匹配,这是分离光生电子-空穴对的驱动力;(2) 紧密的界面接触,这是载流子快速顺畅迁移的保障;(3) 有效界面大,这是光生电荷高效迁移与分离的前提[70,71,72,73,74]。遗憾的是,在上述两种软铋矿基光催化体系(C3N4-Bi12TiO20和Bi12TiO20-TiO2)的设计合成中,往往只考虑到了第一个设计原则即能带匹配,而忽略了另外两个因素(紧密的界面接触和有效界面大)对光催化活性的影响。例如,在Bi12TiO20-TiO2光催化材料中,尽管Bi12TiO20和TiO2之间符合能带匹配原则,但由于产物中Bi12TiO20和TiO2的形貌分别为纳米棒和纳米粒子,即异质界面的接触模式为“棒-点接触”(见图4a),导致有效接触面积十分有限;且由于合成方法的局限性使得异质组元间没有形成紧密的界面接触,因而“异质结效应”大打折扣,限制了光催化性能的进一步提升[69]。

因此本课题组基于水热-离子交换法,通过调控钨酸铋前驱体的用量,成功制备了三种不同的Bi25FeO40基光催化剂(S1,S2和S3),合成示意图及SEM照片见图5。研究发现,随着钨酸铋前驱体用量的增加,所得复合光催化材料中的Bi25FeO40组分所占的比例降低,光催化性能会随之提升。SEM照片进一步表明,我们成功实现了Bi2WO6纳米片在Bi25FeO40四面体外暴露面上的紧密负载;相对于单一相的Bi2WO6或Bi25FeO40,以及物理混合型复合光催化剂,所得的Bi25FeO40-Bi2WO6异质光催化剂具有更高的光生电荷分离效率,因而展现出更高的可见光活性[75]。可能的原因是:(1) Bi25FeO40和Bi2WO6具有匹配的价带和导带位置;(2) 部分化学转化策略有助于形成牢固的异质界面接触;(3) Bi25FeO40四面体具有平坦的外暴露面,可与二维的Bi2WO6纳米片形成“面-面接触”型异质界面(图4b),显著增加了异质组元间的有效接触面积。Sun等将C3N4的{002}晶面与Bi12TiO20四面体的{111}晶面耦合在一起,构筑了一种晶面负载型Bi12TiO20-C3N4异质光催化材料[76]。研究表明:C3N4的{002}晶面可以和Bi12TiO20四面体的{111}晶面形成一种紧密的“面-面接触型”异质界面,并且Bi12TiO20四面体的{111}面本身也是一种具有高活性的裸露晶面,因而光催化性能大为改善。

2.2.2 石墨烯复合

作为二维碳基材料家族中的典型代表,石墨烯材料因具有优异的电输运性能、机械性能和表面化学性能,而被广泛选作复合光催化材料中的异质组元,参与构建多组分光催化体系[77,78,79,80]。例如,Wang等采用水热法首先制备了纺锤状的BiFeO3微纳结构;然后,将其和氧化还原石墨烯(rGO)混合在一起老化24 h,样品中的BiFeO3转变为软铋矿相的Bi25FeO40,并且形貌保持不变,从而得到了Bi25FeO40/rGO复合光催化剂。光催化测试表明:rGO的引入,不仅可以显著增强光催化剂对甲基橙分子的吸附能力,并且rGO的存在还能够将光生电荷快速导出,从而抑制了光生载流子的复合,表现出了增强的光催化活性[81]。Huang等在“异质半导体效应”的基础上,进一步引入石墨烯氧化物(GO),获得了一例GO-Ag3PO4/Bi25FeO40三元复合光催化剂。因此在GO和“异质半导体效应”的共同作用下,所得产物实现了光催化性能的大幅度提高[82]。尽管石墨烯材料的引入可以改善软铋矿材料的催化活性,但是目前石墨烯材料的价格仍然比较昂贵,进而限制了其在实际过程中的应用。

2.3 贵金属负载

尽管基于半导体耦合技术,利用异质组元间的能级差异,可以抑制光生电荷的复合。可是,如果不将被分离的光生电子从光催化剂的表面快速导出的话,那么光生电子与空穴的再次复合则不可避免[83,84,85,86]。通过在光催化体系中引入贵金属纳米粒子,如Au、Pt、Ag等,可以利用其著名的“肖特基结效应”实现光生电子与空穴对的快速分离[87,88,89,90]。因此,如果通过构建“贵金属-半导体-半导体”三元光催化剂,将“异质半导体效应”与“肖特基结效应”耦合在一起,即光催化体系中存在着两种加速光生电荷分离的驱动力,有可能会显著提升软铋矿基光催化剂的性能。例如,本课题组选取钨酸铋纳米片为铋源和第二相物质,运用部分化学转化的策略,实现了Bi2WO6纳米片在Bi12GeO20四面体外表面的选择性负载;再通过简单的光还原技术将Ag纳米粒子锚定在Bi2WO6的表面,从而构建了一种Ag-Bi12GeO20-Bi2WO6三元复合光催化材料[91]。从组成上来看,该光催化剂包含有三种组分:Bi12GeO20、Bi2WO6和Ag;而从微观结构上来看,Bi2WO6纳米片负载于Bi12GeO20四面体的四个裸露面上,Ag纳米粒子则存在于Bi2WO6纳米片上,可能的能带结构示意图见图6。当在紫外-可见光的照射下,两种半导体材料都会被激发,从而在各自的价带和导带上产生光生电子和空穴。由于Bi2WO6的价带和导带都低于Bi12GeO20的价带和导带,因此光生电子会首先迁移到Bi2WO6的导带上,而光生空穴则集中于Bi12GeO20的价带上,实现了光生电荷的首次分离。此外,由于Bi2WO6的表面存在着大量的Ag纳米粒子,在其“肖特基结效应”作用下,被分离的光生电子会再次迁移到Ag纳米粒子上,促进了光生载流子的二次分离,因而表现出显著提升的光催化性能。

如上所述,其他铋基材料如Bi2WO6,可以通过部分化学转化的策略,来构筑相应的软铋矿-Bi2WO6异质光催化剂;同样的,软铋矿材料也可以通过部分离子交换的方法,如在反应体系中引入碘离子,进而通过贵金属负载得到贵金属-Bi7O9I3-软铋矿三元杂化材料。例如,本课题组选取预先制备的Bi25VO40立方块为铋源和异质组元,通过在反应介质中引入KI,进而运用简单回流法,首先合成了Bi25VO40-Bi7O9I3片状异质结构;然后,利用光还原技术将Ag纳米粒子成功负载到上述软铋矿基复合光催剂中,所得产物的TEM照片见图7。由图可知,贵金属的引入,并没有破坏Bi25VO40-Bi7O9I3的微观形貌,并且三种物质的晶格相清晰可见,证明了Ag-Bi25VO40-Bi7O9I3三元复合光催化体系的成功构建。光催化实验进一步表明:由于成功将“半导体异质结效应”、Ag纳米粒子的“肖特基结效应”,以及Bi7O9I3的“内电场效应”都集中在Ag-Bi25VO40-Bi7O9I3光催化剂上,因而所得产物展现出了快速的光生电荷分离效率以及绝佳的光催化反应活性[92]。

2.4 离子掺杂

离子掺杂是将掺杂元素引入到母体材料的晶格中,依据掺杂元素的不同,可分为两种类型:非金属元素掺杂和金属元素掺杂[93,94,95]。通过掺杂元素的引入,不仅可以改变母体催化剂的化学组成,还可以对其能带结构进行有效的调控,从而提高光催化活性[96,97,98,99,100]。目前,在铋系光催化剂中,研究掺杂对光催化活性的影响主要集中在Bi2O3、BiVO4、Bi2WO6、Bi2MoO6等铋基材料上,而对于软铋矿材料的掺杂则研究较少,且主要局限于金属元素掺杂。例如,Chen等通过简单水热反应,成功将Ba2+和Mg2+两种金属离子引入到Bi12GeO20光催化材料的晶格中。相对于未掺杂的Bi12GeO20和单离子掺杂的Bi12GeO20,双元素的掺杂可以显著地窄化Bi12GeO20的带隙,增加其光吸收能力,并且也可促进光生电荷的进一步分离,因而对罗丹明B分子的可见光催化降解,展现出极佳的催化活性,可能的光生电荷分离路径见图8 [101]。类似的实验现象在铬离子掺杂的Bi12TiO20光催化体系中也同样被观察到[102]。然而,由于目前对于软铋矿基光催化剂的掺杂研究正处于起步阶段,因此掺杂元素的种类与浓度和光催化活性之间的内在联系尚不明确,掺杂改性后的软铋矿材料的性能仍需要进一步提升,并且光催化反应中掺杂元素的流失也是今后的研究中需要着重注意的问题。

2.5 新型软铋矿光催化材料的合成

从光催化研究领域的发展历程上来看,早期的光催化材料的设计合成主要局限于紫外光响应型,典型的代表为Ti O 2 [ 103 ~ 106 ]。可是,紫外光只占太阳光能量的5%,因此从能量最大利用的角度来看,研制和开发可见光响应型光催化剂成为当前的研究热点[107]。实际上,在太阳光谱中,仍有一部分占有很大比重的近红外光(约占太阳光能量的52%)一直被研究者们所忽视。因此,设计合成近红外光响应的光催化剂,对于太阳光能量的高效利用具有着重要的科学意义和实用价值[108]。Li等以Bi(NO3)3·5H2O和C4H6MnO4·4H2O为原料,C6H8O7·H2O和EDTA为络合剂,采用溶胶凝胶法,并结合灰化焙烧工艺,成功地制备出Bi12MnO20软铋矿光催化材料。惊喜的是,所得产物在紫外区、可见区以及近红外区均具有很强的光吸收能力,对Cr(Ⅵ)的光催化还原展现出一定的活性,因而成为一类具有宽光谱(200~1300 nm)驱动的新型软铋矿基光催化材料[109]。理论计算揭示了紫外-可见-近红外光活性的产生主要是由于Mn4+离子的引入导致Bi12MnO20带隙中中间带的产生。然而,由于所合成产物的尺寸为微米级,导致其比表面积不高,光催化活性仍有待改善。此外,Bi12MnO20的价带位置约为1.2 eV,光生空穴的氧化能力明显不足。因此,如何对Bi12MnO20光催化剂进行结构和组成上的有效修饰,提升其光催化氧化和还原能力,仍是一项艰巨的工作。

3 软铋矿材料在光催化领域中的应用

近年来,软铋矿类光催化材料以其独特的结构和组成优势,如低毒、廉价、组成元素丰富、高结晶性、较高的循环稳定性等,吸引着众多研究者的目光,并在有机染料的降解、抗生素的降解、Cr(Ⅵ)的光催化还原、有机挥发性气体的去除、光催化制氢等领域取得了一系列重要的研究成果。

3.1 有机染料的降解

纺织、印染、涂层、医药等行业的生产过程中需要消耗大量的染料,其中约有10%~15%的有机染料会随废水一起排出。由于这类污染物毒性大、化学性质比较稳定、成分复杂,因此对水环境造成了严重的危害。软铋矿类光催化剂作为光催化领域的研究热点,常用于矿化降解水体中的罗丹明B、亚甲基蓝等染料类污染物[110]。例如,Sun等通过简单水热反应制备了Bi25FeO40-石墨烯复合光催化剂,得益于两种组元之间的协同作用,光生电子与空穴的复合被高效抑制,从而促进催化活性的提升,经过可见光照射3 h,93%的亚甲基蓝可被降解[111]。

3.2 抗生素的降解

随着生物医药的飞速发展,抗生素被广泛应用于各种疾病的治疗。可是,抗生素通常结构稳定,难以自然降解,并且被排放到水体中的抗生素会显著加速耐药基因和耐药细菌的不断涌现,并经多种途径传递到人体,因此对人类健康及生态环境造成了严重的威胁[66]。与有机染料的光催化降解类似,软铋矿类光催化材料也可用其强的空穴氧化性,矿化分解水体中的各类抗生素。例如,Liu等通过运用过硫酸盐活化所制备的Bi25FeO40,开发出了一例可高效降解左氧氟沙星的光催化剂,并揭示了单线态氧是降解过程中主要的活性物种[112]。

3.3 Cr(Ⅵ)的光催化还原

Cr(Ⅵ)具有高毒性和强的诱变致癌性,而Cr(Ⅲ)的迁移能力较差,通常难以进入细胞而不显现毒理效应,因此利用软铋矿材料光生电子的还原性将Cr(Ⅵ)还原为Cr(Ⅲ),可成为处理铬废水的一种极具应用前景的处理技术[36]。如,Wan等研究发现,相较于单组分的Bi12GeO20或g-C3N4,所得的Bi12GeO20/g-C3N4复合光催化剂可高效还原Cr(Ⅵ),这与异质光催化体系中显著增强的光吸收能力和光生载流子的高效分离密切相关[113]。

3.4 有机挥发性气体的去除

有机挥发性气体一般包括甲醛、丙酮、甲苯及其他苯系物,是室内空气污染最为常见的污染物类型。光催化氧化法是一种新型的处理有机挥发性气体的方法。该方法主要通过利用半导体光催化剂产生的高活性的光生电子-空穴对,并在空气中的水、氧等物质的参与下,使附着于催化剂表面的有机挥发性气体转化为二氧化碳、水以及其他无机小分子物质的过程。近年来,研究表明软铋矿类光催化材料在有机挥发性气体的光催化净化处理方面也具有良好的效果[114]。Sun等研究表明将Bi12TiO20四面体与C3N4构建在一起形成复合光催化体系,可借助二者之间的协同作用,抑制光生电荷的复合,从而在可见光照射下,高效分解甲醛分子[53]。

3.5 光催化制氢

当半导体吸收的能量大于其带隙的能量,将发生电子由价带向导带的跃迁,从而形成光生-电子空穴对。若能带位置匹配,具有强还原性的光生电子可将电子受体H+还原成H2,因此被誉为最理想的制氢技术[115]。然而,其中的光生载流子的快速分离和迁移是提高制氢性能的关键因素之一。Basith等创新性地通过将Bi25FeO40和石墨烯耦合在一起,发现所得的复合光催化剂,不仅能高效催化降解染料罗丹明B,还展现出诱人的光催化制氢活性,远高于商业化的TiO2(P25),因此为软铋矿类光催化材料的应用开辟了新的领域[116]。

4 结论与展望

本文主要从形貌控制、半导体/石墨烯复合、贵金属负载、离子掺杂以及新型软铋矿基光催化体系的开发等角度,对软铋矿材料的光催化活性调控及其应用研究进行了总结。尽管目前的研究工作已经取得了长足的进步,但仍存在着以下诸多缺陷:(1) 在形貌控制方面,主要的问题是高活性裸露晶面暴露不足以及光催化剂的比表面积不高等;(2) 对于半导体复合材料说,目前对于软铋矿基异质结构的设计合成,主要是基于能带匹配原则,而忽略了界面接触程度和有效接触面积对光催化活性的影响;(3) 贵金属负载尽管能够显著提升其光催化活性,但是贵金属的稀缺性和价格高昂,限制了其在实际生产中的应用;(4) 离子掺杂的种类与浓度,和软铋矿基光催化剂的电子结构和能带结构之间的相关性尚不明确。因此,今后对于高效稳定的软铋矿基光催化材料的研制和开发,需要研究者们尤其注重理论计算和实验的紧密结合,在深入理解软铋矿材料的晶体结构、能带结构和电子结构的基础上,一方面发展高活性晶面裸露和高比表面积可控构筑的新策略,另一方面需要对多元光催化体系中的异质界面结构进行理性设计和功能整合,促进光生载流子的快速迁移与分离,进而开发出高效、稳定的新型软铋矿基光催化剂。

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基金资助

国家自然科学基金项目(21975001)

安徽省高等学校自然科学研究项目(KJ2019A0115)

中国博士后基金项目(2016M592031)

安徽省博士后基金项目(2016B128)

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