固相萃取分离铀

李波; 马利建; 罗宁; 李首建; 陈云明; 张劲松

doi:10.7536/PC200219

化学进展 ›› 2020, Vol. 32 ›› Issue (9) :1316-1333 DOI: 10.7536/PC200219

综述

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固相萃取分离铀

李波 ¹^,² ,
马利建 ³^,^** ,
罗宁 ¹^,² ,
李首建 ³ ,
陈云明 ¹^,² ,
张劲松 ¹^,²^,^**

作者信息 +

Extraction and Separation of Uranium via Solid Phase Extraction

Bo Li ¹^,² ,
Lijian Ma ³^,^** ,
Ning Luo ¹^,² ,
Shoujian Li ³ ,
Yunming Chen ¹^,² ,
Jinsong Zhang ¹^,²^,^**

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文章历史 +

摘要

铀是重要的核工业原料,也是一种有较强化学和生物毒性的重金属。从各类含铀水体系中分离和回收铀对缓解铀资源短缺,保护人类健康和生态环境安全都具有重要的科学和实际意义。本文简要回顾和评述了近15年来具有代表性的新型固相萃取材料及其在铀分离方面的应用研究,并对相关材料在铀分离领域的应用前景进行了分析和展望。

Abstract

Uranium is an important raw material in the nuclear industry. Besides, uranium is a heavy metal with higher chemical and biological toxicity. Therefore, it is of great scientific and practical significance to efficiently separate and recover uranium from various uranium-containing aqueous systems for alleviating the shortage of uranium resources, and protecting human health and ecological environment safety. In the review, all kinds of representative solid phase extractants developed in the recent 15 years for uranium separation and recovery are briefly summarized, and the prospect and potential research directions of the solid phase extractants are also introduced.

Contents

1 Introduction

2 Solid phase extractants for uranium separation

2.1 Inorganic materials

2.2 Polymer materials

2.3 Carbonaceous materials

2.4 Metal-organic frameworks materials

2.5 Other solid phase extractants

2.6 Evaluation of the separation performance of various materials toward uranium

3 Conclusion and outlook

Graphical abstract

关键词

铀 / 固相萃取 / 固相萃取剂 / 吸附 / 分离

Key words

uranium / solid phase extraction / solid phase extractant / adsorption / separation

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李波, 马利建, 罗宁, 李首建, 陈云明, 张劲松. 固相萃取分离铀[J]. 化学进展, 2020, 32(9): 1316-1333 DOI:10.7536/PC200219

Bo Li, Lijian Ma, Ning Luo, Shoujian Li, Yunming Chen, Jinsong Zhang. Extraction and Separation of Uranium via Solid Phase Extraction[J]. Progress in Chemistry, 2020, 32(9): 1316-1333 DOI:10.7536/PC200219

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1 引言

近几十年来,随着经济持续增长、工业化进程不断推进,世界各国对能源的需求持续快速增长。核能作为一种安全、高效的绿色清洁能源^[1],在传统化石能源的大量消耗,资源日益枯竭的当今世界经济中发挥着越来越重要的作用。此外,核能的高效开发利用,可极大地降低由于石油对外依存度不断增加,给国家能源安全带来的潜在风险,并为缓解大规模利用化石能源产生的全球性气候变暖等生态环境问题作出贡献。

天然铀中主要含同位素丰度为99.275%的²³⁸U(T_1/2=4.5×10⁹a)和0.720%的²³⁵U(T_1/2=7.04×10⁸a)^[2],由于两者的半衰期均大于10⁸年,因而其辐射毒性可以忽略。然而,铀却是一种有较强化学和生物毒性的重金属,摄入或吸入铀及其化合物可能对肾脏等器官或组织造成一定的损伤^[3]。

众所周知,从核燃料循环,包括铀矿开采与冶炼、铀转化、铀浓缩、核燃料组件制造以及乏燃料贮存、后处理、放射性废物处理与处置等过程中可能泄露到环境中的铀都将给生态环境安全和人类健康带来长期有害的影响。因此,从各种含铀水体中高效(高吸附容量和高选择性)分离和回收铀,对核能的可持续发展、环境保护和人类健康都具有重要的科学和现实意义。

铀萃取分离研究始于20世纪40年代,随着核能的开发利用,核燃料循环过程中铀(主要是²³⁵U)的提取、分离、纯化以及各类环境水体中铀的分离回收工作受到各国学者的广泛关注。化学沉淀^{[4, 5]}、离子交换^{[6, 7]}、膜分离^{[8, 9]}、生物吸附^[10~12]、溶剂萃取^[13~15]以及固相萃取^[16~18]等分离技术相继被应用于铀的分离研究。目前,由于液液萃取(Liquid-liquid Extraction, LLE)具有选择性高、操作简便、可进行连续操作、分离效果好等特点^[19],使其在以磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂的PUREX(plutonium uranium recovery by extraction)流程为代表的乏燃料后处理过程中铀的分离环节中一直占据着主导地位^[20]。然而,多年实践中液液萃取本身存在的三个主要缺陷始终没有得到有效解决。这三个缺陷为:①实际萃取时面临的高酸度、强辐射、高温等极端环境可导致萃取剂辐解“失活”;②在萃取和反萃取过程中还可能出现第三相,降低了萃取效率;③萃取和反萃过程需使用大量溶剂,增加二次废物的体积以及后处理和处置的成本。

固相萃取技术(solid phase extraction, SPE)由于兼具高富集因子、操作灵活性和辐照稳定性相对较高、吸附动力学快、萃取剂能够重复利用、有机试剂消耗量少、产生废物少、失效材料易于固化处理等优点^{[21, 22]},在铀等关键核素的分离分析,尤其在治理各类环境水体铀污染过程中扮演着越来越重要的角色。近十余年来,随着材料科学的快速发展,各种新型材料相继研发并被应用于铀的固相萃取研究,展示出了较好的分离性能且达到了一定的预期效果。这些研究成果展示出固相萃取技术在铀等关键核素分离方面的巨大潜能,使其成为一种有很大实用潜力的分离技术,有望作为辅助技术用于减轻乏燃料后处理中液液萃取的负担并弥补液液萃取技术本身的缺陷。同时,更有潜力独立应用于各类环境水体中铀的分离回收。

基于以上考虑,本文简要回顾了近15年来具有代表性的新型固相铀分离材料的设计和制备研究,评述了它们的铀分离效果,并对相关材料在铀分离领域的应用前景作了分析和展望。

2 铀固相萃取材料

为了满足实际分离应用的环境要求(高酸度或强辐射或低浓度等),对铀分离材料的理化稳定性、力学性能以及铀分离性能(选择性、吸附容量、吸附动力学、重复使用性等)都提出了更高的要求。为此,科研人员在铀分离材料的设计和制备方面付出了相当大的努力。各国学者一方面从传统固相萃取材料的功能化修饰和改性着手研究,另一方面开展新方法、新材料的设计和制备。近15年来,在该领域的研究成果丰硕,发表的关于铀的固相吸附方面的文章数约1万篇(图1)。

本文以材料种类分类,简要综述了近15年来无机材料、聚合物材料、碳质材料、金属有机框架材料以及其他新型材料在铀的萃取分离方面的应用。

2.1 无机物材料

早期含金属的无机吸附材料主要为一些天然的矿物质,如蒙脱石^{[23, 24]}、铁氧化物^[25]、高岭土^{[26, 27]}、坡缕石^[28]以及硅藻土^[29]等。这些材料虽然原料丰富、来源广泛,但酸稳定性相对较差,吸附效率低。近年来随着材料制备技术的快速发展,一系列新型无机材料,包括含铁锰金属材料、硫族金属化物、双层氢氧化物和层状过渡金属碳化物(MXene)等相继被研发并用于铀的分离研究。

2.1.1 含铁锰无机材料

纳米材料比表面积大,吸附位点多,有利于铀的吸附分离。Fortner等将量子点的制备思路引入金属纳米材料的制备中,成功制备了一系列形貌规则,尺寸均一的氧化锰^[30]和铁酸锰(MnFe₂O₄)^[31]纳米晶,其中纳米氧化锰对铀的吸附容量达到600 mg U/g Mn(pH=5.6,C_o=60 mg/L)。Li等^[6]以水热炭为基质和前驱体,以Mg(NO₃)₂和Fe₂(SO₄)₃为功能组分,通过水热和高温碳化过程制备出纳米花瓣状结构的磁性MgFe₂O₄,其对铀的最大吸附量高达2208 mg/g(pH=3.0,C_o=1100 mg/L)。萃取过程发现,溶液中的H⁺和Na⁺等会促进MgFe₂O₄对铀的吸附,这种高离子强度有利于铀吸附的现象使其可能在海水提铀方面具有一定的应用前景。此外,二氧化钛纳米管负载CuFe₂O₄量子点(DTiO_xNTs)^[32]、 CoFe₂O₄ 空心球^[33]等也被应用于纯铀水溶液中铀的分离研究,铀吸附性能见表1。

零价纳米铁具有较强的还原能力,四氧化三铁具有较强的磁性易于萃取后的固液分离。近年来,基于这几种材料及其复合物的研究也受到了广泛的关注。Ling等^[5]制备了一种零价铁的纳米颗粒,nZVI,其在2.32~882 μg/L的低浓度含铀溶液中对铀展示出较好的分离性能和快的吸附动力学。他们还首次利用像差校正扫描透射电镜证揭示了铀在铁纳米颗粒表面的扩散、还原以及沉积过程(图2)。

随后, Wang等^[34]将零价铁掺杂到还原氧化石墨烯结构中制备了铁纳米颗粒掺杂的石墨烯,nZVI/rGO,并考察了其对铀的吸附性能。结果表明nZVI/rGO对铀的吸附容量达到200 mg/g(pH=5.0,C_o=120 mg/L),是nZVI的5倍。通过XPS 和 EXAFS等表征分析表明,材料对铀较高的分离性能一部分归因于还原氧化石墨烯边缘的羟基等对铀的络合作用,另一部分主要则归因于铁对铀的还原。Ryan等^[35]对磁性四氧化三铁进行表面改性,制备了磷酸功能化的超磁性材料。其对铀展示出快的吸附动力学,在60 s内可达吸附平衡,对铀的饱和吸附量达到1690 mg U/g Fe₃O₄(pH=7.0,C_o=100 mg/L)。Hua等^[16]将磁性纳米Fe₃O₄与缩水甘油在140 ℃下聚合,随后通过改性制备肟基功能化的磁性纳米颗粒POMN,其对铀的吸附在5 min内达到平衡,吸附容量达到141 mg/g(pH=8.0,C_o=2.5 mg/L)。在模拟含钒的海水中其对铀展示出较好的分离性能,铀吸附量达到5 mg/g,图3(a);POMN经过4次吸附-脱附循环,吸附性能没有明显的变化,而且通过磁铁可以简单有效对固液相进行分离,图3(b)。

TiO₂光催化技术兼具有氧化和还原特性,反应彻底,不产生二次污染等特点,近几年在铀的分离方面也展示出一定的分离效果。TiO₂相对于饱和甘汞电极的导带电位为-0.4 eV(vs SCE),溶液中铀离子相关的还原电极电势(vs SCE)分别为:U

O 2 2 +

O 2 +

(+0.31 V),U

O 2 2 +

/U⁴⁺(+0.57 V),U

O 2 2 +

/UO₂(+0.67 V),U

O 2 2 +

/U⁴⁺(+0.86 V)^[36],因此,根据电化学原理可知,TiO₂可以将溶液中的高价铀离子U

O 2 2 +

、U

O 2 +

还原为U(Ⅳ)。而能带理论认为,当TiO₂受到外界光源的照射能量超过或等于TiO₂的带隙能(3.0~3.2 eV)时,便会在导带和价带上分别产生大量的具有强还原性的光生电子(e^-),和具有强氧化性的光生空穴(h⁺)对,电子和空穴会同时向TiO₂的表面迁移,当在TiO₂表面与吸附的具有高还原电位的电子受体U(Ⅵ)相遇时,则发生光催化还原反应^[37]。南华大学的张丽华^[38]通过水热法制备了一系列不同晶形和形貌的TiO₂,系统地考察了体系中溶剂的pH、空穴捕获剂等对光催化还原U(Ⅵ)的影响。结果表明:(1)U(Ⅵ)在TiO₂光催化体系中有较高的还原效率,在电子供体(甲醇)存在下,5 mg/L的U(Ⅵ),经过50 min的紫外光照射,光催化还原率超过90%;(2)溶液中的pH值对催化反应有较大的影响,在pH值为3~7范围内,TiO₂光催化还原U(Ⅵ)的效率随pH值增大而增大;(3)三种晶形棒状的TiO₂光催化还原铀酰的单位面积上催化活性顺序为:金红石>板钛矿>锐钛矿,而TiO₂的形貌对光催化还原铀的活性影响较小。

此外,其他课题组还制备了氧化铁(IONPs)^[39]、磁铁矿和零价铁(nano-Fe₃O₄)^[40]、8-羟基喹啉功能化的磁性纳米颗粒(O-Fe₃O₄)^[41]、偕胺肟功能化的Fe₃O₄@SiO₂-AO^[42]、槲皮苷改性的磁性纳米颗粒(QASM)^[43]、EDTA功能化的Fe₃O₄/氧化石墨烯(EDTA-mGO)^[44]、Fe₃O₄@C@双层氢氧化物(Fe₃O₄@C@Ni-Al LDH)^[45]、TiO₂@Fe₃O₄的复合材料^{[46, 47]}、Fe₃O₄/GO复合材料^[48]、g-C₃N₄/TiO₂复合材料^[49]等,并详细考察了这些材料对铀的分离性能,表1中的数据可以看出,这些材料通常在pH值为5.5~7.0的水溶液体系中对铀展示出较好的吸附性能。

2.1.2 含硫无机金属化物

Kanatzidis等^[50]报道了一类层状硫族化合物,该类材料具有CdI₂类型的结构,由于结构中含有能与目标金属离子交换的K⁺/Mg²⁺等,使其在金属分离方面展示出较好的分离性能。他们制备了KMS、KTS和FJSM-GAS系列材料并详细研究了其对U 、Cs⁺和Sr²⁺等金属离子的分离性能^[51]。其中,KMS-1在铀含量为400~1000 ppb的饮用水和湖水样品中,2 min内对铀的回收率≥99.8%,在模拟高盐浓度的海水体系中,对铀的回收率达到84%^[7],材料结构及吸附机理见图4。单片层二硫化钼(MoS₂)的结构是由中间一层Mo原子,两边各一层S原子形成的夹心式板层,MoS₂作为类二维材料中的一员,己经吸引了许多研究者的兴趣。Hua等^[52]将其首次应用于铀的分离研究,他们将偕胺肟化的聚(乙烯基咪唑)接枝到MoS₂片层结构中,制备了偕胺肟功能化的材料,MoS₂-PVIAO(17.1%)。结果表明:(1)MoS₂-PVIAO(17.1%)对铀的吸附在30 s内达到平衡;(2)铀吸附容量达到348 mg/g(C_o=80 ppm,pH=8);(3)在0.1 mol/L的NaCl溶液中,对铀的分离效率达到77%。经过5次吸附/解析后,对铀的吸附容量基本不变,展示出较高的耐盐稳定性以及重复使用性。随后,他们将(二乙基)- 4-乙烯基苄基膦酸酯和顺丁烯二酸酐共聚物接枝到MoS₂片层结构中,制备了多功能化的MoS₂-g-PDMA(图5)^[53]。结果表明,MoS₂-g-PDMA对铀的吸附容量达到448 mg/g(C_o=238 ppm,pH=4.0),经过5次吸附/解析后,对铀的吸附容量仍能达到98%,展示出优秀的重复使用性。XPS等表征分析表明,MoS₂-g-PDMA对铀优秀的吸附性能归因于结构中S、O

C—O、P—O以及P

O功能基团与铀的配位作用。MoS₂对铀高的吸附性能以及优秀的重复使用性等特点,使其有望在放射性废水处理方面发挥重要作用。

2.1.3 双层氢氧化物

Yamini等^[54]对双层氢氧化物进行功能化,制备了巯基乙磺酸功能化的双层氢氧化物,MS-LDH。实验结果显示,MS-LDH对铀的吸附量达到658 mg/g(C_o=1000 mg/L),分离系数K_d值10⁸ mL/g,表征结果证实,MS-LDH对铀展示出高的铀分离效率归因于UO₂²⁺…S^2-之间强的相互作用。Kanatzidis等^[55]将多硫化合物阴离子引入Mg/Al双层氢氧化物片层之间,制备了一种性能优越的铀吸附剂,其在海水和1 ppm~300 ppm的含铀溶液中都展示出较好的分离性能,对铀的分离系数达到3.4×10⁶ mL/g。此外,其他课题组还分别研究了L-半胱氨酸(Cys-LDH)^[58]和丙三醇(Ca/Al LDH-Gl)功能化的层状双氢氧化物^[57],以及γ-Fe₂O₃/LDO^[58]、Fe₃O₄@C@Ni-Al LDH^[45]、零价铁(LDH@nZVI)^[59]、碳量子点(LDO-C)^[60]、石墨烯(rGO-LDH)^[61]掺杂的层状双氢氧化物以及Ca-Mg-Al双氢氧化物(Ca-Mg-Al-LDO)^[62]等对铀的吸附分离性能,从表2中的吸附数据分析可知,相比较于各种磁性纳米材料,双层氢氧化物对铀的吸附容量相对更高,而且适用的水溶液体系偏酸性(pH为5.0)。

2.1.4 过渡金属碳化物

2011年, Barsoum等^[63]报道了一种超薄石墨烯状的晶态片层结构(命名为Mxene,其中M代表过渡金属,X代表碳或氮)。随后,Shi等将MXene引入到铀的分离研究,先后分别制备了V₂AlCV₂CT_x^[64]和Ti₃C₂T_x^[65] 纳米片材料,并且详细考察了其对铀的分离性能,其中利用水合插层策略控制层间距制备的Ti₃C₂T_x纳米片材料对铀展示出较好的分离性能(结构见图6),其对铀的吸附量达到214 mg/g(pH=5.0,C_o=200 mg/L)。

随后他们结合密度泛函理论计算和表征分析探讨了MXene与铀的作用机理:材料对铀的吸附主要归因于MXene表面的羟基与铀酰离子之间的配位作用,同时铀氧双键与层间相邻结构中的羟基形成氢键^[66]。2018年,他们又报道一种Ti₂CT_x材料^[67],该材料对铀的吸附容量达到470 mg/g(C_o=160 ppm,pH=3.0),他们结合X射线吸收光谱和X-射线衍射等表征方法探讨了Ti₂CT_x吸附铀的机理,有趣的是,分析表明,Ti₂CT_x对铀U(Ⅵ)展示出一定pH依赖的还原诱导能力,这个研究结果可能促进钛基材料在水中有机污染物氧化处理方面的应用。

无机类吸附材料种类较多,结构性质和吸附行为各异。虽然这类材料对铀展示出一定的分离性能,但绝大部分该类材料在酸性条件下(pH < 3)不稳定,而且吸附过程主要依靠离子交换,选择性较差,材料重复利用率较低。然而,这类材料在对铀吸附机理研究中涉及到材料对铀酰离子的氧化还原,这种分离原理有可能为设计新型耐酸性高效铀分离材料提供了一个新的思路。

2.2 聚合物类

聚合物类固相萃取材料包括天然生物质和人工合成的高分子聚合物两大类。天然生物质类聚合物主要包括动、植物生物质以及微生物生物质,这类材料具有来源广泛、价格低廉、可再生等优点^{[68, 69]},在早期广泛应用于铀等金属离子的分离研究,如将树皮和果壳^[70~72]、海藻类^[73~75]、菌类^{[76, 77]}等用于铀的分离研究。然而由于这类材料结构中官能团种类多(乙酰氨基、羟基、磷脂、氨基、巯基等),对铀等目标金属离子缺乏专一选择性,同时分离条件受pH影响较大,一般在pH < 2的水溶液中基本对铀失去吸附能力。本节主要关注人工合成聚合物(功能聚合物、离子印迹聚合物、有机多孔聚合物等)在铀分离方面的应用研究。

2.2.1 功能化聚合物

人工合成聚合物由于在合成过程中可以通过选择功能结构单元,控制实验条件,改进制备方法和后功能化等灵活定制含有不同功能配体和结构形貌的聚合物,因此这类材料对铀具有较好的识别能力和配位能力,展示出较好的分离性能。在众多的功能聚合物中以偕胺肟类聚合物为代表,具体可分别参考Arnold等^[78]、Dai等^[79]和Gill等^[80]的研究内容。值得一提的是美国橡树岭国家实验室的Dai等^[81]研发制备的偕氨肟改性的聚合物,(2DVB-VBC)-yPAN)在真实海水中对铀的吸附量达到 1.99 mg/g,在海水提铀方面展示出较好的应用前景。

除了偕氨肟以外,其他功能配体包括3, 4-二羟基苯甲酸改性的聚壳糖树脂(CCTS-DHBA resin)^[82]、聚酰胺改性的二乙烯基苯(PS-PAMAM-PPA)^[83]、酚羟基改性的苯乙烯-二乙烯基苯(HSDC)^[84]、4-乙烯基吡啶改性的纤维素聚合物(U(Ⅵ)-ⅡP)^[85]等也被应用于铀的分离研究,材料对铀的吸附性能见表3。

2.2.2 印迹聚合物

为了进一步提高聚合物材料对铀的专一性,科研工作者借鉴“离子印迹”策略制备了各种铀酰离子印迹的聚合物,并考察了其对铀的分离性能。Metilda等^[86]将等化学计量的硝酸铀酰分别与水杨醛肟、8-羟基二氯喹啉、邻苯二酚、4-乙烯吡啶和琥珀酸的配合物引入聚合物中,制备了一系列离子印迹聚合物。结果表明,这类铀酰离子印迹聚合物对铀展示出较好的选择性,在Th(Ⅳ)、Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、 Ni(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)等多种多价离子共存的条件下,对铀酰的分离因子仍大于9.5×10³ mL/g。Hua等^[87]将乙烯基咪唑、氯苯乙烯和碳酸铀酰在复合物存在下共聚,制备了铀酰离子印迹的无纺布(图7)。结果表明材料对铀吸附容量达到133 mg/g(pH=8.0,C_o=100 mg/L),在含V

O 2 +

和其他共存离子的模拟海水体系中对铀分离因子达到2×10⁵ mL/g,远远高于钒等其他金属离子。而且材料循环使用5次,对铀吸附能力也基本不变。此外, Singh等^[88]、 Pakade等^[89]、Ahmadi等^[90]、Preetha等^[91]和Say等^[92]在铀酰离子印迹聚合物材料的制备及其对铀的分离性能方面做了相关的研究,铀分离性能见表3。

2.2.3 有机多孔聚合物

2005年, Yaghi 等^[93]报道了第一例含硼的共价有机框架(Covalent Organic Frameworks, COFs)材料。由于这类材料具有结构多样性、孔径可调、比表面积较大、合成方法多样以及易于功能化改性等优点^[94],使其在材料制备方法以及其在各个领域的应用方面迅速引起了强烈的关注。Li等率先将这类材料引入到铀的分离研究。2014年,通过功能化修饰制备了苯并咪唑功能化的 COFs,COF-HB^[95],并详细研究了其对铀的吸附性能。实验结果表明COF-HBI展示出较好的铀分离性能,铀饱和吸附容量达到211 mg/g(pH=4.5,C_o=300 mg/L),在含12种竞争离子的体系中,对铀的选择性达到58%。随后他们又从功能结构单元选择以及制备方法等方面开展进一步研究,先后制备了三嗪基的 COFs(CCU)^[96]、含炔键的 COFs(TCD)^[97]、磷腈基的COFs^{[98, 99]}以及具有氧化还原功能的COFs(Redox-COF1)^[100],其对铀吸附性能见表3。其中,以六氯环三磷腈为主要结构单元制备的微孔磷腈有机多孔材料(CPF-T,(图8))展示出较强的耐酸以及耐辐照稳定性,在pH值为1~4范围内其对铀的吸附量基本不受酸度影响,即使在3 M HNO₃下对铀的吸附量仍可达48 mg/g(C_o=100 mg/L),选择性可达72%。他们结合结构模拟和XPS表征分析,提出了可能的吸附机理,即CPT-T对铀的吸附是一个以物理尺寸匹配效应结合分子间作用力共同作用的过程。

2018年, Sun等^[101]提出仿生铀纳米陷的理念,通过自聚合和后功能化制备了空腔富含2-氨基苄氨肟的有机多空聚合物材料,其在真实海水中对铀的吸附容量达到4.4 mg/g。2019年, Shi等^[102]制备了磷酸酯功能化的COFs,COF-IHEP1(图9)。研究结果表明:(1)COF-IHEP1即使在3 M HNO₃和1 M NaOH的溶液中浸泡24 h仍然能够保持原有的晶体结构,展示出优异的稳定性;(2)COF-IHEP1在1 M HNO₃条件下,对铀展示出优秀的螯合能力,吸附容量达到112 mg/g,即使经过4次吸附-脱附重复使用,其对铀的吸附能能达到之前的92%,展示出较好的重复使用性;(3)COF-IHEP1在经200 kGy的⁶⁰Co射线辐照后对铀的吸附容量保持不变。这些研究结果为铀在高酸度和强辐射条件下铀的捕获设定了一个新的基准,也为COFs在其他放射性核素分离方面的应用提供了潜在的机会。

此外, Hua等在该方面做了较多的研究,他们分别研究了乙酰半胱氨酸功能化的微孔聚合物(MCPs)^[103]、磷酸三乙酯功能化的共轭微孔聚合物(CMP-EP)^[104]、磷酸脂功能化的石油沥青基芳香环框架有机聚合物(PPAFs)^[105]等对铀的分离性能,见表3。

2.2.4 C₃N₄聚合物

石墨化氮化碳(g-C₃N₄)是一种近似石墨烯的平面二维片层结构,由于具有光催化氧化还原能力^[106],因此在铀的分离方面也有部分研究。为了提高光催化还原效率, Song等系统研究了硼^[107]、硫^[108]以及磷^[109]参杂的石墨化氮化碳对铀(Ⅵ)的光催化还原性能(铀(Ⅵ)变为铀(Ⅳ))。结果表明,硼、硫以及磷参杂后的氮化碳相比于未改性的氮化碳在光催化效率上有明显的提升,光催化速率为0.16 min^-1,是未改性前的2.3倍。Zhu等^[110]研究了氮化碳材料与氧化石墨的复合材料(g-C₃N₄/GO)在有机废水中对铀的分离性能,其对铀的吸附容量达到352 mg/g(pH=5.0,C_o=120 mg/L)。

聚合物类材料由于组成、构架、形貌、官能团的种类等都可以灵活可控性,具有较强的可设计和修饰性,因此这类材料都展示出较好的铀分离效果,尤其是传统的改性聚合物适用于海水中铀的回收应用。此外,最新研究的一些聚合物材料也展示出较好的酸稳定性,使其在放射性废物后处理中可能具有一定的应用前景。后续需继续加强在材料结构设计以及工程化方向的研究。

2.3 碳质类材料

炭材料是以碳元素为主要成分构成的一类非金属材料,其主要结构为牢固的 C—C 共价键,因此这类材料具有良好的化学稳定性(尤其是酸性环境)和相对高的辐照稳定性。此外,这类材料大多具有比表面积大、孔隙率高、表面易于修饰和改性等优点^{[111, 112]},使其在铀分离领域受到广泛的关注。国际著名期刊Carbon将炭材料分为传统的炭材料(木炭、竹炭、活性炭、炭黑、天然石墨、金刚石等)和新型炭材料(多孔碳、石墨及其衍生物、碳纳米材料(纳米管、石墨烯、富勒烯、纳米金刚石)、炭纤维和水热炭)等。本节简要介绍新型炭材料在铀分离方面的应用研究。

2.3.1 水热炭基铀分离材料

Li等在水热碳(HTC)的合成、改性及其对铀的分离性能方面做了系统的研究。2011年,他们研究发现直接利用葡萄糖为碳源制备的水热炭对铀具有一定的吸附能力,但是选择性不理想。为了提高HTC对铀的分离性能,他们对不同炭材料进行了多种功能化改性研究。首先,通过物理方法将HTC在300 ℃的高温条件下进行氧化处理,氧化后的HTC表面的羧基含量达到3.7 mmol/g,是未处理前的7倍^[113]。2012年,他们又对氧化后的HTC进行化学接枝改性,分别制备了水杨醛亚胺(HTC-Sal)^[2]、5-氮胞嘧啶(HTC-Acy)^[114]以及偕氨肟(AO-HTC-DAMN)^[115]功能化的HTC,吸附性能见表4。其中偕氨肟改性的水热炭(图10)对铀的饱和实验吸附量达到 466 mg/g(pH=4.3,C_o=300 mg/L),在含有12种竞争离子的水溶液体系中,对铀的选择性达到52%。为了简化材料的后改性过程,他们又提出在水热碳化过程中直接加入功能单体,利用一锅法分别制备了酚羟基(HTC-btg)^[116]和偕氨肟^[117]功能化的水热碳。值得一提的是,以丙烯氰和乙二醛为碳源,通过一锅法制备得到偕氨肟功能化的水热碳对铀的吸附容量达到1021 mg/g (pH=4.5,C_o=300 mg/L),在含铀的12种竞争离子体系中对铀的选择性达到前所未见的 82%。此外,他们还进一步考察了合成炭材料在经1、10和100 kGy的⁶⁰Co射线辐照后对铀的吸附性能。结果表明,即使经过100 kGy的γ射线辐照后,材料对铀的吸附容量仍能达未处理前的83%,而选择性是未处理的95%,这些结果表明水热碳材料具有较好的耐辐照稳定性能。最近,为了简化吸附后的固液相分离过程,他们又合成了一种铁镁酸负载的磁性水热炭^[6],铀吸入容量达到2208 mg/g (pH=3.0,C_o=1100 mg/L)。机理研究表明该材料展示出超高的铀吸附容量以及阳离子协同作用归因于吸附过程中的多次离子交换和再平衡。

此外, Liu和Zhang等在水热炭的制备、改性及其在铀的分离方面也做了较多的工作,分别详细研究了磷酸(HCSs-PO₄)^[118]、偕胺肟(AO-HTC)^[119]、羧酸(HCSs-300)^[120]、氨基(HCC)^[121]等功能化的水热炭对铀的分离性能,见表4。

2.3.2 石墨烯基铀分离材料

Wang等和Shi等在氧化石墨以及石墨烯基铀吸附材料方面做了较为系统和深入的研究。他们首先从实验上研究了寡层氧化石墨烯^[122],环糊精^[123]、磷酸盐^[124]、聚吡咯^[125]、聚苯胺^[126]和聚偕胺肟^[127]等功能改性的氧化石墨烯对铀的吸附性能。其中, Wang等^[127]制备的聚偕氨肟掺杂氧化石墨烯对铀的吸附量达到 872 mg/g(pH=4.0,C_o=110 mg/L)。Shi等^[128]合成的零价铁纳米颗粒掺杂的石墨烯复合材料对铀展示出惊人的吸附能力,在铀初始浓度为714 ppm 的条件下,材料对铀的极限饱和吸附容量达到惊人的 8173 mg/g(pH=5.0,C_o=700 mg/L)。他们根据X射线近边吸收光谱(XANES)等表征分析结果,提出了可能的吸附机理:当氧化石墨烯表面负载的铁纳米颗粒与溶液中的铀酰离子接触充分时,铀酰离子被还原沉淀为U₃O₇;当铁纳米颗粒与铀酰接触不完全时,铀酰离子可能水解沉淀在材料表面。此外,其他课题组还研究了偕胺肟功能化的磁性氧化石墨烯(AOMGO)^[129]、偕胺肟与氧化石墨烯的水凝胶复合物(AGH)^[130]、氨基功能化的磁性氧化石墨烯(AMGO)^[131]、水杨醛肟/聚多巴胺功能化的氧化石墨烯(RGO-PDA/oxime)^[132]、葫芦脲功能化的氧化石墨烯(CB[6]/GO/Fe₃O₄)^[133]、层状双氢氧化物参杂的石墨烯(rGO-LDH)^[61]、钨铁矿磁性石墨烯(FGs)^[134]等对铀的分离性能,见表4。

为了进一步理解石墨烯材料吸附铀的机理, Li等^[135]通过实验与理论相结合考察了脲基改性的氧化石墨烯对铀的萃取机理,并提出了配体交换机理,即功能化的石墨烯对铀的萃取过程本质上是固相萃取剂表面脲功能配体上的酮氧配位原子与铀酰第一水合壳层中的配位水分子的交换过程(图11)。与此同时, Shi等^[136]采用密度泛函理伦和准相对论小核赝势,从理论上计算了含羟基、羧羧基、氨基和二甲基甲酰胺等22种不同功能基团改性的石墨烯与铀的配位能力。结果表明,羟基和羧基改性的石墨烯对铀具有较好的亲合性和键合能力。这些理论计算结果不仅为已报道的一些对铀具有高效吸附性能的材料提供了理论解释,同时还也为后续设计、制备新型的高效铀萃取材料提供了可参考的依据。

2.3.3 介孔碳基铀分离材料

Liu和Zhang等在介孔碳CMK-3系列做了较多的研究,他们系统考察了有序介孔碳 CMK-3^[137]以及经聚苯胺(PANI-CMK-3)^[138]、磺酸(CMK-3-SO₃H)^[139]、磷酸(CMK-3-PO₄)^[140]和偕胺肟(AO/CMK-3)^[141]等功能化改性的CMK-3对铀的分离性能,见表4。其中,CMK-3-PO₄对铀的吸附量达到485 mg/g(pH=6.0,C_o=110 mg/L)。Dai等^[142]采用超声接枝的方法制备了一系列偕胺肟功能化的介孔碳材料,该方法制备的介孔碳在模拟海水中对铀的最大吸附容量达到 4 mg/g。结果表明,利用超声功能化的方法能够克服多孔材料在功能化过程中可能引起孔道堵塞的问题,从而提高铀吸附分离效率。此外,其他课题组还研究了磷酸基(MC-O-PO(OH)₂)^[143]、肟基(Oxime-CMK-5)^[144] 功能化的有序介孔碳以及膦酸酯功能化的磁性复合介孔碳(P-Fe-CMK-3)^[145]对铀的分离性能,吸附性能见表4。

2.3.4 其他新型碳基铀分离材料

Wang等分别考察了氧化多壁碳纳米管^[146]和壳聚糖^[147]和羧甲基纤维素^[148]改性的多壁碳纳米管对铀的分离性能。其中,羧甲基纤维素功能化的多壁碳纳米管对铀的吸附容量达到 112 mg/g(pH=5.0,C_o=200 mg/L)。Liu等和刘淑娟等还分别研究了偕氨肟(AO-g-MWCNTs)^[149]、羧基(MWNTs-C)^[150]、甲醛(MWNTs-F)^[151]和树枝状聚合物 (PAMAM/WMCNT)^[152]改性的多壁碳纳米管对铀的分离性能,见表4。其中偕胺肟改性的多壁碳纳米管在含 Mn²⁺、Co²⁺、Ni²⁺、Zn²⁺、 Sr²⁺、Ba²⁺和Cs⁺的多离子竞争体中,对铀的分配系数值为 850 mL/g,而其他离子的分配系数都小于 320 mL/g。PAMAM 改性的多壁碳纳米管在pH值为5.0,铀初始浓度1 ppm 的条件下,对铀的吸附率达到97%。此外,其他课题组还研究了多壁碳纳米管(MWCNTs)^[153],二乙醇酰胺和咪唑啉功能化多壁碳纳米管(DGA-MWCNT)^[154],氧化石墨烯(GO-CNTs)^[155]、铁酸钴(CoFe₂O₄/MWCNTs)^[156]和聚乙烯醇(PVA/MWCNTs)^[157]掺杂的多壁碳纳米管对铀的分离性能,见表4。其中,聚二乙醇酰胺改性的多壁碳纳米管在高酸度条件下对铀展示出较好的分离性能,在 4 M 的硝酸体系中,对铀的分配系数达到4×10⁴ mL/g。

Li等将纳米金刚石首次应用到铀的分离中,为了提高其对铀的分离性能,他们对纳米金刚石改性,分别制备了酰胺硫脲^[158]以及偕胺肟超支化^[159]的纳米金刚石(图12)。其中偕胺肟超支化的纳米金刚石对铀展示快的吸附动力学和较好的分离性能。在pH=4.5的含有12种共存竞争离子的溶液中对铀的选择性达到91%。在纯铀溶液体系中,30 s内达到吸附饱和,吸附容量达到212 mg/g(pH=4.5,C_o=300 mg/L)。

相对于聚合物材料,碳质材料的耐辐照稳定性和热稳定性能性更好,而酸稳定也优于无机纳米材料。但是这类材料主要依靠功能化改性的官能团与铀酰离子之间的配位作用实现铀的分离,在高酸性条件下由于功能基团质子化,将丧失或大幅度降低其吸附能力,因此这类材料适合用于从弱酸性至中性水溶液铀的高效分离。

2.4 金属-有机框架材料

金属-有机框架(metal-organic frameworks, MOFs)材料是一类由金属离子或簇和有机配体经过配位键自组装形成的一类结构规整的多孔有机-无机杂化材料^[160]。由于这类材料具有较大的比表面积、较高的孔隙率、孔结构可调以及结构和功能多样性等优点^[161],近年来在铀的分离方面也得到了一定的应用。

2013年,Lin等^[162]首次将MOFs应用到铀的分离应用,结合理论和实验考察了孔道富含磷酰脲功能化的锆基MOFs材料(UiO MOF)对铀的分离性能。实验结果表明,在pH为2.5的水溶液中,UiO MOF对铀的吸附容量达到217 mg/g。密度泛函理论(DFT)计算表明,UiO MOF对铀的吸附主要依赖热力学可行的单齿配位模型:即两个磷酰脲基配体与一个铀酰离子键合。同年, Sun 等^[163]研究了铽基MOFs(MOF-76)对铀的分离性能。在pH值为3.0的水溶液中,MOF-76 对铀的吸附容量达到298 mg/g(pH=3.0,C_o=140 mg/L)。有意义的是,在铀浓度为 0.002 M条件下,MOF-76 的荧光强度下降50%,表明该材料在荧光探针方面具有潜在的应用前景。

随后, Wang等^[164]研究了两种具有磷酸锆骨架的MOFs,分别命名为SZ-2和SZ-3。这两种材料展示出较好的酸稳定性,在王水中仍能保持完整的骨架结构。在pH=1的条件下,SZ-2对铀酰的去除率达62.4%(C_o=10 ppm,m/v=1 g/L)。随后,他们又报道了偕胺肟改性的锆基金属有机框架材料(UiO-66-AO,图13)^[165],其在真实渤海海水中,2 h内对铀的分离效率达到94.8%,吸附量达到2.7 mg/g,显示出在海水提铀方面的应用前景。

除上述例子外,其他课题组在这一领域也做了大量工作,先后报道了氨基(MIL-101-DETA)^[166]、乙二胺(ED-MIL-101(Cr))^[167]、酰胺和羧酸(MOF-AC)^[168]、羧酸(MOF-3)^[169]、香豆素(C-Zn-MOF-74)^[170]、偶氮改性的MOFs^[171]以及氧化石墨烯(GO-COOH/UiO-66)^[172]和Fe₃O₄(Fe₃O₄@ZIF-8)^[173]掺杂的MOF材料对铀的分离研究,吸附性能见表5。针对MOFs在水溶液中放射性核素以及重金属离子的分离, Wang等^[174]、Wang等^[175]和Zhou等^[176]还分别编撰了相关的综述。

MOFs作为一种新型分离材料在铀的分离应用方面得的了一定的关注,目前相关方面的研究总体相对较少。然而,部分MOFs材料已展示出较好的酸稳定性以及较好的铀分离性能,而且,一些MOFs结构中的变价金属以及半导体型MOFs在吸附过程中可实现铀的氧化还原和光催化还原^[176],这些研究发现可为后续设计高效铀分离材料提供可借鉴的设计思路。

2.5 其他类固相萃取材料

除了上述几大类铀的固相萃取分离材料之外,近年,随着材料制备与应用技术的创新与发展,科研工作者们还开发了其他一些固相萃取材料并将其应用于铀分离研究。

2.5.1 介孔硅材料

Yuan等^[177]制备的咪唑啉功能化SBA-15介孔硅材料对铀的吸附容量达到268 mg/g(pH=5.0,C_o=250 mg/L),利用0.01 M的硝酸溶液可以回收99%的铀,同时吸附剂重复使用后对铀的吸附容量仍能达到263 mg/g,吸附能力基本保持不变。Chen等^[18]制备的烷基氧化膦功能化的介孔硅SBA-POC2和SBA-POC2在2 M的硝酸溶液中对铀的吸附容量仍能够达到10 mg/g,这个研究结果使其可能在核废物处理方面具有相应的应用前景。此外,其他课题组制备的空心SiO₂纳米管^[178]、膦酸酯功能化的介孔KIT-6和SBA-15^[179]等都对铀都展示出较好的铀分离性能。

2.5.2 超分子类萃取材料

2015年, Li等利用均苯三甲酸(TMA)与三聚氰胺(MA)在DMSO溶剂中自组装制备了MA-TMA的氢键超分子材料^[180],首次将具有柔性结构的氢键超分子材料引入铀的分离研究。研究结果表明,该类材料对铀展示出较好的分离性能,饱和吸附量高达1028 mg/g(pH=4.5,C_o=300 mg/L),MA-TMA吸附铀酰后,颜色明显的从吸附前的白色变成类硝酸铀酰的亮黄色(图14(a)和(b))。在pH < 2.5的含11种竞争离子体系中,对铀酰离子的选择性可高达80%以上。根据XPS、XRD以及密度泛函理论计算,提出“诱导契合”模型,即吸附过程中具有赤道平面结构的铀酰离子与含2个O和N配体的八环结构形成结构互补,2个N原子和2个O原子占据铀酰离子的赤道配位位点,形成稳定的铀酰离子配位结构(图14(c)和(d))。随后他们改变自组装条件,进一步制备了HSOF材料^[181],惊奇的是,该材料在吸附铀之前为纳米线结构,而吸附铀酰后诱导自组装为规则的纳米片(图15),在pH=2.5~4.5范围内选择性均高于80%,最高达到约100%。

Pan等和Li等通过选择不同的功能单体分别制备了磷酸功能化^[182]以及水热碳与超分子材料的复合材料^[183]。其中, Pan等利用植酸与三聚氰胺为结构单元制备的超分子材料对铀的吸附容量达到1034 mg/g(pH=4.0,C_o=400 mg/L),动态柱实验表明,材料对铀的吸附容量达到251 mg/g,用Na₂CO₃溶液对吸附柱进行淋洗,铀的回收率达到99.4%。

2.5.3 蛋白质类萃取材料

由于多肽和蛋白质含有丰富的羧基、羟基、氨基以及磷酸等功能基团,近年来其在铀配位作用方面的研究也引起了科研人员的兴趣。2009年, He等^[184]对蛋白质NikR中的Ni配位层位点进行突变,突变后的NikR具有类赤道平面的结构,能够与铀酰离子赤道平面契合,同时蛋白结构中邻近的基团与铀酰轴向的氧形成氢键,大大提升了其对铀酰离子的亲合力。随后,他们利用URANTEIN软件对蛋白质结构进行筛选,结合密度泛函理论、分子动力学和自由能变模拟,获得了一种对铀具有超级键合能力的基因工程蛋白(4FZO和4FZP)^[185],他们将其固化在固体基质上,其在低铀浓度条件下对铀的分离系数达到7.4×10^-15M(C_o=10 mM, pH=8.9),分离系数高于其共存竞争金属离子10000倍。

随后, Odoh等^[186]又从基因蛋白与铀的配位环境、基因蛋白突变等方面继续开展了深入的研究,最终筛选出一种GLU64ASP基因蛋白,其对铀键合能力相比于4FZO提升了45%。此外, Carugo^[187]还系统研究了蛋白质与铀酰配位的结构特点,结果表明铀酰离子中的铀更趋向在其赤道平面与5~6个配位原子配位,形成五角或者六角双锥的稳定结构。除此之外,牛奶蛋白β-酪蛋白^[188]、α-淀粉酶^[189]、蛋白质水凝胶^[190]等也被应用于铀的分离研究。这类材料对铀展示出超高的亲合性,这些研究结果可为后续设计、制备铀高效铀分离材料提供依据和设计思路。

氢键超分子和蛋白质都具有相对柔性的结构,其显著特点为对铀展示出非常高的选择性和亲合性。但是这类材料酸稳定性不足,耐辐照稳定性也有待考察,此外材料吸附铀后结构易发生变化,重复使用性能还有待于进一步验证。

2.6 各类材料对铀分离性能的评价

从上述的总结分析可以看出,近15年来,研究人员在为设计和制备性能更优越的铀固相萃取剂方面付出了相当大的努力,也取得了许多有意义的进展。这几类材料有各自的优势但也存在不足,后续可以结合材料结构自身的特点选择适合的应用体系。例如:(1)含金属的无机纳米材料,耐辐照稳定性好,对铀也具有一定的分离性能。但是,绝大部分该类材料在酸性条件下(pH < 3)不稳定,而大部分无机材料的吸附机理主要为离子交换,选择性较差。但是这类材料中关于纳米铁对铀的氧化还原以及四氧化三铁用磁性分离的特点可为其他类分离材料的设计提供可借鉴的思路。(2)聚合物类材料由于组成、构架、形貌、官能团的种类等都可以灵活可控性,具有较强的可设计和修饰性,因此这类材料都展示出较好的铀分离效果,尤其是传统的改性聚合物适用于海水中铀的回收应用。此外,最新研究的一些含膦酸类聚合物展示出较好的酸稳定性,使其在放射性废物后处理中可能具有一定的应用前景。(3)碳质材料具有较好的耐辐照稳定性和热稳定性,酸稳定也优于无机纳米材料。但是这类材料主要依靠功能化改性的官能团与铀酰离子之间的配位作用实现铀的分离,在高酸性条件下由于功能配体质子化,对铀的吸附能力大大降低或者丧失吸附能力,因此碳质类材料适合用于从弱酸性至中性水溶液铀的高效分离。(4)MOFs应用于铀分离的研究相对较少,但是已研究的部分材料已展示出较好的酸稳定性和优异的铀吸附性能,未来在铀分离应用方面可能具有较大的应用前景。(5)氢键超分子和蛋白质类柔性材料酸稳定性不足,重复使用性能差,但是这类材料对铀展示出来的超级亲合性和键合能力,其特殊的铀配位模式有可能为设计新型铀配体以及分离材料提供可参考的思路。

3 结论与展望

近年来,随着科学技术的日益精细化和精准化,表征技术的多方位和多纵深发展,以及理论方法和计算化学手段在实验领域的应用、拓展和延伸,研究人员成功设计和制备了各种铀固相萃取材料:从各种无机纳米材料到功能聚合物材料和新型碳质类材料,再到最近发展的COFs、MOFs、氢键超分子、蛋白质柔性以及其他功能复合分离材料,取得了丰硕的研究成果。以上述材料对铀的分离原理来分主要有三类:(1)物理吸附,通过材料结构中丰富的孔径等对铀进行选择性截留;(2)化学吸附,通过材料结构中原有的以及后修饰改性的功能基团与铀的配位作用进行选择性分离;(3)氧化还原吸附,利用材料中对铀具有催化还原能力的基团或化合物对铀进行还原分离。其中,研究最多且较为实用的是化学吸附,通常选用理化性能稳定的分离材料进行后功能化再用于铀的吸附分离。未来针对铀的分离主要着眼于材料的制备难易程度、制备成本和可重复使用性以及对铀的高选择性分离性能。研究可以从以下几方面着手:(1)针对不同的使用体系(包括一般水溶液、盐湖水、低浓乏燃料后处理废液以及海水等体系),考虑不同的萃取环境(酸度、竞争离子种类和浓度、辐射种类和强度、微生物等),合理设计结构稳定的高效分离材料;(2)进一步强化理论计算和表征手段,并与实验研究相结合,系统理解铀与各种功能配体之间配位能力及配位规律,为新配体新材料的设计提供可借鉴的思路;(3)海水中含有丰富的铀资源(储量约为45亿吨),但铀浓度只有约3 μg/L,且海水中环境复杂,提取分离难度大。因此,可根据海水体系中最关键的影响铀提取的因素建立理论模型,进一步提高理论研究的深度和系统性。同时建立开放和共享的海水提铀实验平台和数据库,建立统一的标准,为实验阶段性能较好的固相萃取材料提供实践研究的机会。与此同时还需要进一步提升材料的工程化应用能力,简化制备方法,控制成本,切实解决海水体系中铀的高效回收。

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