玄武岩纤维增强树脂基复合材料界面改性策略

贾航; 乔越; 张玉; 孟庆鑫; 刘程; 蹇锡高

doi:10.7536/PC200222

化学进展 ›› 2020, Vol. 32 ›› Issue (9) :1307-1315 DOI: 10.7536/PC200222

综述

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玄武岩纤维增强树脂基复合材料界面改性策略

贾航 ¹ ,
乔越 ¹ ,
张玉 ¹ ,
孟庆鑫 ¹ ,
刘程 ¹^,^** ,
蹇锡高 ¹

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Interface Modification Strategy of Basalt Fiber Reinforced Resin Matrix Composites

Hang Jia ¹ ,
Yue Qiao ¹ ,
Yu Zhang ¹ ,
Qingxin Meng ¹ ,
Cheng Liu ¹^,^** ,
Xigao Jian ¹

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摘要

近年来,工业界和学术界都将注意力聚焦在可持续天然纤维复合材料的开发上。玄武岩纤维具有高强度、高模量、耐高温、耐酸碱、隔热隔音、热振稳定性好、介电性能优异、绿色无污染及成本低等优点,玄武岩纤维增强树脂基复合材料凭借其优异的机械性能和可设计性被广泛地应用于飞行器、汽车、船舶、建筑、石油化工管道及风力发电机叶片等领域。然而,玄武岩纤维与聚合物基底间差的相容性导致玄武岩纤维增强树脂基复合材料存在诸多缺陷和不足。其中,界面强度不够高、界面相易被破坏的问题成为制约玄武岩纤维增强树脂基复合材料发展的瓶颈之一,因此许多玄武岩纤维增强树脂基复合材料研究工作集中在提高其界面结合能力上。本文介绍了玄武岩纤维增强树脂基复合材料的主要研究方向,以及几种常见的复合材料界面作用机理,并综述了近年来国内外关于玄武岩纤维增强树脂基复合材料界面增强改性方面的研究工作。

Abstract

In recent years, both industry and academia have been focusing their attention toward the development of sustainable natural fiber composites. Basalt fiber(BF) is a kind of green, environmentally friendly natural high-performance inorganic fiber, which has the advantages of high strength, high modulus, high temperature resistance, acid and alkali resistance, heat and sound insulation, good thermal vibration stability, excellent dielectric properties, and low cost. And the basalt fiber reinforced polymer(BFRP) composites are widely used in aircraft, automobiles, ships, construction, petrochemical pipelines, and wind turbine blades, due to their excellent mechanical properties and designability. However, the poor compatibility between BF and polymer matrix leads to many defects and deficiencies in BFRP composites, and the insufficient interface strength and the fragile interface phase have been the bottlenecks restricting the development of basalt fiber reinforced resin-based composites. Therefore, various physical or chemical treatment methods have been developed to treat BF surface by investigators in order to enhance the interface interaction between BF and resins, thus improving the interface binding capacity of BFRP composites. The main research directions about BFRP composites and several common mechanisms of composite interface interaction are introduced. Furthermore, the research work on the interface reinforcement of BFRP composites in recent years is reviewed in detail. Finally, current problems and future perspectives are discussed.

Contents

1 Introduction

2 Interface mechanism of resin-based composites

2.1 Wettability theory

2.2 Chemical bond theory

2.3 Mechanical bonding theory

3 Research progress of BFRPC interface modification

3.1 Acid-base treatment

3.2 Silane coupling agent treatment

3.3 Nanoparticle modification

3.4 Plasma treatment

3.5 CVD modification

4 Conclusion and outlook

Graphical abstract

关键词

玄武岩纤维 / 树脂基复合材料 / 界面作用机理 / 界面改性

Key words

basalt fiber / resin-based composites / interface mechanism / interfacial modification

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贾航, 乔越, 张玉, 孟庆鑫, 刘程, 蹇锡高. 玄武岩纤维增强树脂基复合材料界面改性策略[J]. 化学进展, 2020, 32(9): 1307-1315 DOI:10.7536/PC200222

Hang Jia, Yue Qiao, Yu Zhang, Qingxin Meng, Cheng Liu, Xigao Jian. Interface Modification Strategy of Basalt Fiber Reinforced Resin Matrix Composites[J]. Progress in Chemistry, 2020, 32(9): 1307-1315 DOI:10.7536/PC200222

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1 引言

树脂基复合材料以其优异的力学性能、耐腐蚀性、耐磨损性及使用寿命长等优势被广泛应用于航空航天、汽车船舶、石油化工等重要领域^[1~4]。例如,宝马的i3和大众的XL1都是碳纤维复合材料在该汽车领域的商业典范,波音和空客公司已经设计出复合材料组件占比约50%的飞机,并且波音公司正在采用环保的复合材料,以便飞机的报废回收^[5]。

近年来,由于对可生物降解和可回收材料的需求不断增加,玄武岩纤维(BF)作为一种潜在的增强材料受到了广泛的关注^[6]。玄武岩纤维被称为21世纪的绿色材料,它以纯天然玄武岩矿石为原料,破碎到一定程度后在1400~1500 ℃熔窑中熔融,再经铂铑合金套管拉挤成丝。这种纤维的制造过程与玻纤相似,但能耗更少,而且没有任何额外添加剂,比玻纤或碳纤更环保便宜^[7]。

BF具有优异的机械性能、不燃、耐高温、使用温度范围广、热振稳定性好、耐化学腐蚀性强、成本低、无毒无污染以及良好的隔音隔热性能,如表 1所示,它在最常用的增强纤维(即玻纤和碳纤)之间架起了一座桥梁^[6,8~10]。这些独特的性能使其可应用于航空航天、石油化工、武器装备、汽车船舶、土建交通及节能环保等领域。

与玻纤(GF)相比,BF化学组成与其相似,都以SiO₂为主要成分,除此之外还含有大量金属氧化物,形成了辉石、斜长石和橄榄石等硅酸盐矿物结构。因此,BF除了拥有与其相似的机械性能之外,还具有更高的化学稳定性,更优异的耐候性、耐酸碱性和更广泛的使用温度范围^[7]。另外,更高的体积电阻率和更低的导热系数赋予BF出色的介电性能,并且高含量的Fe₂O₃和TiO₂使其具有良好的电磁波吸收性能。大量研究表明,玄武岩纤维增强树脂基复合材料(BFRPC)在韧性、刚度、杨氏模量、弯曲强度和抗压强度等方面均优于玻纤增强树脂基复合材料(GFRPC),尤其是具有更高的抗冲击损伤能力^[1]。

BF与碳纤(CF)相比最大的优势在于绿色环保和低成本^[3,8,11]。CF含碳量高达95%以上,由石墨烯薄片沿纤维轴向以乱层结构排列而成,凭借其优异的机械性能已经用于各种行业,如船舶、航空航天和运动器材等^[4],其需求量也在日益增多。然而,在碳纤增强树脂基复合材料(CFRPC)的生产过程中除了存在成本较高的问题,也存在严重的环境问题^[12]。很多研究者试图将BF应用于多种领域,但BFRPC的机械性能通常低于CFRPC,因此BF很难完全取代CF。

综上所述,在对BF进行表面处理以改善纤维/树脂界面强度时,除了参照GF和GF的处理方式之外,还应考虑BF自身独特的组成和结构。BF在化学成分上与GF类似,但仍有不同,独特的矿物结构赋予其更好的耐酸性,可以对其进行适宜的酸刻蚀处理以增加表面粗糙度,而碱刻蚀则会直接损伤其SiO₂骨架结构,致使力学性能灾难式下降。与CF相比,BF表面拥有更丰富的—OH,不需要进行强酸预处理,就可进行表面改性,如直接采用简单的硅烷偶联剂处理,以增强纤维/树脂间界面结合能力。另外,BF更易受到高能辐射损伤,在采用等离子体改性时,应以更低的功率和/或更短的时间,避免纤维性能过分降低。

玄武岩纤维凭借其“全能”的综合优势吸引着越来越多的研究者参与到相关研究工作中。到目前为止,国内外不同实验室参照碳纤和玻纤增强树脂基复合材料的研究对BFRPC做了许多工作,通过大量的文献阅读可以发现这些研究工作大致分为三个方面:

一是玄武岩纤维增强不同树脂基复合材料及其性能的研究。根据树脂基体不同,纤维增强树脂基复合材料分为热塑性和热固性树脂基复合材料两种,目前热固性复合材料占据了全世界绝大部分的市场份额,其中以环氧树脂基复合材料为典型代表。Shishevan等^[2]发现在低速冲击实验中,碳纤增强环氧树脂基(CF/EP)复合材料主要破坏形式为纤维断裂,而玄武岩纤维增强环氧树脂(BF/EP)复合材料主要破坏形式为基体损伤,当碳纤与玄武岩纤维结合制备成混杂复合材料时极大降低了损伤程度。然而,即使BF与CF相比有更好的韧性,但BF增强热固性树脂复合材料仍存在抗冲击性差、难以焊接修复、无法回收的问题。

以热塑性树脂为基体,可以实现BFRPC的回收利用,有利于满足环保和节能要求,因此BF增强热塑性树脂基复合材料的研究具有重要意义。Lee等^[16]研究发现蜡基增溶剂可作为润滑剂有助于长切BF在PA6树脂基体中更好地分散,而弹性体增溶剂可以提高复合材料的冲击强度。另外,随着BF长度的增加,复合材料的热机械性能和刚度得到显著提高。Arslan等^[17]研究了BF的含量对BF/ABS树脂基复合材料的机械和热学性能的影响,发现随BF含量的增加,复合材料的拉伸强度、弯曲强度和储能模量逐渐增加,玻璃化转变温度(T _g)增加了4 ℃,而冲击强度急速下降,即使添加5%的BF也会导致冲击强度下降35%。Pan等^[18]发现短切BF是BF/PLLA复合材料有效的成核剂,可以提高结晶度,诱导界面晶体和串晶的形成,经等温处理后,复合材料中形成的晶体网络结构可以显著提高储能模量和热变形温度。Tang等^[19]发现BF虽然不能提高PP的初始分解温度,但可以降低最大热分解速率,提高最大热分解速率的温度,并且BF/PP复合材料的燃烧速度更慢,抗熔滴性能更好,峰值放热率和总放热率更低,燃烧烟雾更少,但极限氧指数相比于纯PP略微降低了0.5 MPa。

为了提高玄武岩纤维增强热塑性树脂基复合材料的耐热等级和耐磨性,Zhang等^[20]研究了BF增强高性能聚醚醚酮(PEEK)热塑性树脂基复合材料,研究发现BF可以显著改善复合材料的强度、硬度、抗压痕蠕变和耐磨损性能,抗压强度和硬度分别提高了32%和14%,而压痕深度和磨损量分别下降了64%和63%,并且发现纤维的拔出和断裂均有利于能量的耗散。该研究对于PEEK在工程中的应用具有重要意义,但由于PEEK的玻璃化转变温度为143 ℃,限制了其在耐高温领域的应用。本课题组设计、合成了耐温等级更高的杂萘联苯聚芳醚(简称杂环聚芳醚)热塑性树脂,其碳纤维增强杂环聚芳醚树脂基复合材料的耐温等级和高温力学性能显著提升^[21~23]。因此,为了满足航空航天等领域的应用需求,充分发挥玄武岩纤维耐高低温、环保的性能优势,开发耐温等级更高的热塑性树脂基体,提高纤维与树脂的匹配性,研制耐高温玄武岩纤维增强热塑性树脂基复合材料成为未来的研究发展方向之一。

二是玄武岩纤维增强树脂基复合材料界面改性的研究。Birkner等^[24]采用在原位形成无机纳米粒子的双聚合(Twin Polymerization)策略合成有机-无机硅杂化材料,并与玄武岩纤维进行复合。由于原位形成的聚硅氧烷组分与玄武岩纤维具有良好的相容性,其界面强度得到明显改善,并且耐热性能也显著提高。Yu等^[25]发现氨基硅烷化改性BF/SEBS-g-MAH/PA66复合材料的冲击强度提高了57.7%,拉伸强度和弯曲强度却有所下降,说明SEBS-g-MAH的加入是以牺牲刚度为代价来提高复合材料的韧性。而马来酸酐基硅烷化改性BF/SBBS-c-NH₂/PA66复合材料因界面性能改善而使其拉伸强度和冲击强度分别提高了6.4%和23.8%,从而实现了其强度和韧性同步提升。随后,Yu等^[26]又采用等离子体聚合的新策略,使3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)在BF表面发生自由基聚合,在BF表面形成了与PA66高度相容的聚合物层,改性BF与PA66间界面结合牢固,拉伸强度和层间剪切强度都得到显著提升。诸如此类界面改性的研究工作有很多,也是本文综述的重点内容,我们将在后面部分详细讨论。

三是对玄武岩纤维增强树脂基复合材料功能化的研究。He等^[27]对纳米钛酸钡(BT)改性玄武岩纤维增强聚醚砜复合材料层压板的力学性能和介电性能进行了深入研究,结果表明添加20 wt% BT的BF-BT/PES复合材料的弯曲强度和介电常数分别提高了28%和350%。早在2013年,Guo等^[28]将磁性氧化铁修饰的玄武岩纤维(FePc-Fe₃O₄/BF)与双邻苯二甲腈树脂复合,该复合材料T _d5%可达614 ℃,弯曲强度增加了189%,并且厚度为5 mm时,最佳电磁波反射损耗(RL)为-31.1 dB,有效吸收频带宽度(EAB)为5.9 GHz。该研究工作为玄武岩纤维在微波吸收方面开辟了一条新的途径,所制备的复合材料层压板有望应用于高温环境中。

Chen等^[29]利用导电纳米填料对连续玄武岩纤维增强聚合物复合材料进行改性,制备了一种兼具介电和力学性能的石墨烯/玄武岩纤维/环氧树脂多功能复合材料,集机械强度和介电性能于一体,可同时进行承载和储能,可用作结构电容器的电介质层。

为了保护核动力工业、辐射医学和航空航天中的人体和设备免受辐射伤害,迫切需要具有良好屏蔽能力、低密度、高机械强度和模量的先进材料。Li等^[30]制备了含氧化铒颗粒的玄武岩纤维增强环氧树脂基复合材料,在31~662 keV不同光子能量X射线和伽马射线辐射下,复合材料具有良好的屏蔽性能。该新型复合材料具有轻质高强的特点,并有望应用于辐射屏蔽结构中。

玄武岩纤维增强树脂基复合材料用途广、起步晚、发展迅速,成为一种非常有研究和应用价值的树脂基复合材料。然而,与其他树脂基复合材料一样,界面相是影响玄武岩纤维增强树脂基复合材料力学性能的关键因素之一,并且在结构-功能一体化方面也占据关键地位。本文将简要介绍几种常见的复合材料界面作用机理,并着重介绍近年来玄武岩纤维增强树脂基复合材料界面改性国内外研究进展。

2 树脂基复合材料界面作用机理

了解树脂基复合材料界面作用机理有助于从理论角度理解该领域的研究进展。树脂基复合材料的界面相是指基体与增强体之间化学成分有显著变化、能够彼此结合、传递载荷的微小区域。复合材料的界面相具有如下作用:阻止裂纹扩散,提高材料韧性;通过应力传递,提高材料承载能力;分散和吸收能量,提高抗冲击能力;使基体与增强体既相互独立又相互协调。

界面作用机理是指界面相发挥作用的微观机理,因为BF与玻纤(GF)元素组成相似,传统纤维增强树脂基复合材料界面理论也适用于BFRP复合材料界面。

2.1 浸润性理论

浸润性理论认为浸润是形成界面相的基本条件之一,两相间的结合模式属于机械粘结和润湿吸附。提高纤维润湿性对两相界面的接触有益^[31],可以减少缺陷的发生,增多机械铆合的接触点,也可以提高断裂能。大量研究表明,纤维表面能与树脂基体表面张力的匹配是提高复合材料界面强度的关键。然而,粘结毕竟是非常复杂的过程,不能单纯从浸润性解释所有的界面现象,有时处理后的纤维浸润性变差而界面粘结性却显著提高。

2.2 化学键理论

化学键理论认为基体表面与增强体表面官能团发生化学反应^[32],产成化学键的结合,形成界面相。两相之间形成的化学键是界面粘合强度的主要贡献者,而两者之间的分子间作用力及表面凹凸不平引起的绞合作用则影响较弱。化学键理论在改善界面粘结强度方面具有重要的指导意义:对各种表面惰性的纤维进行各种处理后,产生大量的活性基团如—COOH、—OH、—COOR、—NH₂等;对彼此不能发生化学作用的两相之间引入偶联剂作为媒介,使得基体和增强体之间实现化学键合,从而有效提高复合材料的性能。该理论是应用最广最成功的理论,一般用来解释偶联剂的作用,但不能有效解释某些偶联剂活性基团不能与树脂发生反应却仍有较好处理效果的现象。

2.3 机械粘结理论

机械粘结理论认为基体与增强体之间的结合是属于机械互锁^[33]基于次价键作用^[34]的物理吸附。基体渗入到增强体表面的孔隙中,在一定条件下固化后形成不同形态的啮合结构,因而机械结合强度取决于材料的几何因素。但一般情况下基体黏度较大,不能有效渗入到增强体表面孔隙,从而形成造成界面脱黏的缺陷,同时形成应力集中点。

无论哪一种理论都不能完全解释所有的界面结合情况,往往一种界面相就包含了几种界面作用机理,因此在对界面相进行研究时不能拘泥于一种理论。

3 BFRPC界面改性研究进展

纤维与基体之间载荷能否有效传递决定了复合材料性能的优劣,其中界面相是载荷传递的载体,而黏附力的大小又决定了界面结合的强弱^[35],因此提高纤维与树脂间的黏附作用成为复合材料界面改性的重要思路之一。玄武岩纤维与碳纤、超高分子量聚乙烯纤维、芳纶纤维是我国重点发展的四种高性能纤维,然而BF发展较晚,对其复合材料界面改性研究主要参照碳纤、玻纤和天然纤维(NF)等复合材料界面改性的方法。其中主要采取的方式是纤维表面处理,例如酸碱处理^[36]、硅烷偶联剂处理^[37]、纳米粒子改性^[38]、聚合物涂层^[35]、等离子体处理^[39]、气相沉积^[40]和电泳沉积^[41]等。我们可以发现,这些常见的界面改性方法都可以从上述界面作用机理中得到相应的解释,从另一方面也验证并完善了界面理论,进而可以更好地指导复合材料研究工作。

3.1 酸碱处理

酸碱处理是将纤维浸泡于一定浓度的酸碱溶液中,酸或碱会与纤维表面一些组分发生反应,从而刻蚀出沟壑,增加了纤维的比表面积。进而提高了纤维与树脂之间的黏附作用,界面性能也随之提升。目前,对GF和NF进行酸碱处理的研究较为常见,而BF相关方面的研究较少。

Amuthakkannan等^[42]研究了酸碱表面改性BF对玄武岩纤维增强不饱和聚酯树脂(BF/UPR)复合材料自由振动和动态力学性能的影响。结果表明,碱处理比酸处理对BF损伤更大,复合材料的固有频率、储能模量、损耗模量和阻尼系数降低更多。

Raajeshkrishna 等^[43]使用HCl和NaOH溶液处理GF和BF织物,制备了玻纤/玄武岩纤维/环氧树脂(GF/BF/EP)夹心杂化复合材料。结果显示经表面处理的纤维与树脂间的结合能力增强,复合材料的拉伸强度和硬度得到提高,并且以BF为芯和GF为表皮的三明治结构复合材料的拉伸强度最高,达到了356.39 MPa,相较于未处理的试样提高了32.13%。

Lee等^[44]报道了BF分别经1 mol/L的H₂SO₄和KOH处理后,玄武岩纤维/环氧树脂(BF/EP)复合材料的层间剪切强度(ILSS)和断裂韧性(K _IC)得到有效改善,并且酸处理的复合材料的ILSS和K _IC值更高,约为60 MPa和35 MPa/m^1/2,而碱处理的复合材料的ILSS和K _IC值则分别约为53 MPa和32 MPa/m^1/2。

酸碱处理可以作为一种简单、廉价的方式增加纤维表面粗糙度进而提高树脂与纤维黏附力,但提高程度有限,并且酸碱处理过度会导致纤维力学性能大幅度降低,选用酸碱刻蚀时需要兼顾复合材料界面性能及纤维本身的力学性能。

3.2 硅烷偶联剂处理

由于BF表面存在羟基,硅烷偶联剂改性成为改善纤维与聚合物间界面黏附力的首选方法^[9]。硅烷偶联剂通常需要预先在水/醇混合物中进行水解,烷氧基被羟基取代形成硅烷醇和醇。然后,将纤维浸渍到其中一定时间,硅烷醇与纤维表面的羟基反应,从而形成稳定的共价键(如图 1所示)^[37,45]。

经硅烷偶联剂处理后纤维可以与树脂基体发生强烈相互作用,界面结合能力增强,但不同树脂基体所适用的硅烷偶联剂取决于其自身极性和所带基团。Arslan等^[9]采用三种不同类型的硅烷偶联剂对BF进行处理,然后与聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)进行复合,发现环氧类硅烷偶联剂对BF/PBT这一组合的复合材料界面黏附性增强效果最为显著,拉伸强度和弯曲强度分别提高了30.25%和11.65%。

即使是相同类型的硅烷偶联剂,如果分子结构不同的话,其增强机理也不同。Yu等^[6]采用多种类型的氨基硅烷偶联剂对BF进行处理,并与尼龙66(PA66)进行复合。与未改性试样相比,单氨基、二氨基、三氨基及长链二氨基硅烷偶联剂改性BF/PA66复合材料界面剪切强度(IFSS)分别提高了16.17%、27.92%、44.67%和76.78%。这表明随着氨基数目的增加,IFSS逐步提高,并且长链氨基硅烷偶联剂改性效果最好。这是因为—NH₂与PA66中的—CONH—基团产生分子间氢键,而—CH₂—链可以与PA66分子链发生缠结,形成物理交联,两者协同提高BF与PA66的粘结性能,化学键理论和扩散理论在此研究中得到了充分应用。

Samper等^[46]也研究了不同硅烷偶联剂处理BF对其增强生物基环氧复合材料界面剪切强度(IFSS)的影响。经硅烷偶联剂处理的BF拉伸强度显著提高,这可能与BF纤维表面的缺陷被修复有关,复合材料的IFSS结果证实,用硅烷偶联剂处理的玄武岩纤维与生物基环氧树脂之间的相互作用比未处理的玄武岩纤维之间的相互作用强得多。

3.3 纳米粒子改性

随着工业对具有先进机械和热性能复合材料的需求增加,具有增强性能的复合材料得到迅猛发展^[47]。纳米复合材料具有常规材料所不具备的独特结构和性能,在科学研究和工程应用领域占据重要地位。当用纳米颗粒进一步增强聚合物基复合材料时,将形成多级界面结构。纳米粒子改性纤维增强树脂基复合材料时,主要有两种手段^[48]:

一种^[49~51]是使用纳米粒子改性的纤维与树脂基体进行复合。Gong等^[52]将分别用KH550和KH570处理的硅-炭黑纳米颗粒接枝到BF表面上,BF的表面粗糙度增加,润湿性提高。玄武岩纤维增强不饱和聚酯树脂(BF/UPR)复合材料的弯曲和抗冲击性能得到很大的改善,并且KH-550处理的硅-炭黑颗粒对BF/UPR复合材料的改性效果更好,分别达到了105.1 MPa 和80.0 kJ/m²,即提高了61.20%和20.30%

Kim等^[53]用多壁碳纳米管(MWCNT)对玄武岩纤维表面改性,与未改性的玄武岩纤维增强环氧树脂(BF/EP)复合材料相比,通过浸-干循环制备的BF-MWCNT/EP复合材料具有快速的温度响应性、更高的弯曲强度、最高稳态温度和电效率,以及优异的运行稳定性。

另一种则是纳米粒子与树脂基体共混后再用纤维进行增强。Lee等^[54]研究了埃洛石纳米管(HNT)的添加量对BF/EP杂化复合材料的界面和弯曲性能的影响。而Ulus等^[55]则发现添加HNT的BF/EP混杂复合材料在盐水中的老化耐久性获得显著提高。并且两项研究都表明HNT混杂有助于提高树脂基复合材料的抗张强度和断裂韧性,这是因为HNT充当了纤维和树脂之间的桥梁。

Ilangovan等^[56]发现添加纳米SiO₂的BF/EP复合材料比E-GF/BP复合材料具有更高的热稳定性和机械性能,能在恶劣环境中维持良好的尺寸稳定性。Li等^[57]发现添加纳米SiO₂的BF/EP混杂复合材料的层间剪切强度和缺口冲击强度分别提高了27.25%和139.73%。这两项研究表明,纳米SiO₂混杂改性是提高BF/EP复合材料性能并拓宽其应用领域的有效途径。

然而,由于纳米粒子与聚合物表面能的差异导致它在基体中易发生团聚,并且纳米粒子在聚合物基体中的弱分散将会削弱复合材料的力学性能。因此纳米粒子在基体中的均匀分散是制备纤维增强混杂树脂基复合材料所面临的严峻挑战之一。

3.4 等离子体处理

等离子体处理所引起的物理改性是非常有效的,它是一种采用高能中性、离子和自由电子组成的活性物质对物体表面进行作用,进而改变其物理化学性质的技术。这种处理方法适用于表面活化、表面清洁及增强几种材料的附着力^[58~60]。国内外已报道过大量有关等离子体处理碳纤、玻纤、麻纤等的表面改性研究工作,然而针对玄武岩纤维的相关研究工作却很少。

Kim等^[61]采用低温氧等离子体表面处理BF,其表面润湿性得到显著提高。伴随物理刻蚀的同时,纤维表面形成包含氧和氮的化学官能团。树脂在纤维周围很好地黏附,纤维/树脂界面之间的粘合力得到提高,BF/EP复合材料的层间断裂韧性提高了16%。

Zhang等^[62]采用等离子处理改变了BF的物理形貌,使其表面更加粗糙,浸润性提高,有效降低了有机硅树脂玄武岩纤维织物的传热速率,不仅改善了有机硅树脂涂层的均匀性,还减少了用量。该研究有助于对玄武岩纤维防护服的性能进行优化设计和调整。

Dowling等^[63]使用空气等离子体对BF进行表面处理,然后在其表面涂敷一层PP制备成可3D打印用的长丝,等离子体活化的纤维上沉积的聚合物层更均匀,制备的复合材料的弯曲模量和最大剪切应力分别增加了12%和13%,这很可能是由于纤维与聚合物之间的界面粘结强度提高所致。

3.5 气相沉积处理

通过在玄武岩纤维上包覆或者接枝纳米材料可以得到一个好的界面相互作用,随着纳米纤维的引入,不仅可以改善材料的界面性能,还可以提供额外的特殊性能和功能化^[64,65]。使纳米材料均匀的分散在玄武岩纤维表面的常用方法有喷涂涂层、化学涂层、化学气相沉积等方法^[66,67]。其中化学气相沉积(CVD)为最佳选择,因其不要求CNTs在加工前分散,而且所生产的材料质量高^[68]。使用CVD法将纳米材料包覆在玄武岩纤维上所制备的复合材料,改善了基体与纤维间的界面作用,并赋予了复合材料新的功能,例如:导电性、耐腐蚀性、传感性能等,具有广泛的应用前景,但在BF上使用CVD法包覆纳米材料的研究还相对较少。

Hao等^[69]用CVD法在BF表面包覆一层15~30 nm的热解碳层,使原本绝缘的纤维获得导电性。与BF/EP复合材料相比,BF-CNTs/EP复合材料力学性能得到有效提升,并具有一定的压电性能。

Mittal等围绕化学气相沉积法改性玄武岩纤维做了大量研究工作。最近两年,Mittal等^[70]发现相比于直接将CNTs混入EP树脂中制备的复合材料,通过CVD法将CNTs包覆在BF织物上可以赋予复合材料更优异的耐磨损性能、导电性和电磁屏蔽性能。BF-CNT/EP复合材料的磨损率和体积电阻率分别为8×10^-3 mm³/Nm和1.48×10¹³ Ω·cm,而电磁干扰反射损耗则在19.71~20.50 dB。这是因为CVD法BF表面改性避免了CNTs的团聚,使其形成了三维导电网络结构,不仅提高了复合材料的导电性,还增加了纤维与树脂间的界面结合能力。随后,Mittal等^[71]又发现在较高CNTs生长温度下制备的BF-CNTs/EP复合材料有较高的摩擦系数(CoF)和磨损量,这可能是因为BF织物脆性的增加;而在较长生长时间下制备的样品的CoF值和磨损量均较低,这是由于CNTs在基体中的分布得到改善。

纤维腐蚀将导致纤维成分变化、受力开裂和力学性能全面恶化^[72]。为改善复合材料耐腐蚀性能,Mittal等^[73]还通过CVD法引入具有紧凑结构的CNTs,BF表面变粗糙,液体与固体间接触更少。结果表明,650 ℃下反应120 min的BF-CNTs在0.1 M NaCl溶液模拟环境下的耐腐蚀性更好,浸泡30 d其腐蚀失重率最低仅为7%,而未经CVD改性的BF失重率则高达约17%。这对研究新型海水环境下耐腐蚀复合材料具有重要意义。

到目前为止,国内外针对玄武岩纤维增强树脂基复合材料界面改性的研究虽然较多,但是与玻纤和碳纤增强树脂基复合材料相比仍然明显偏少。对玄武岩纤维增强树脂基复合材料界面增强研究主要集中在硅烷偶联剂改性和纳米粒子改性这两方面,一些针对玻纤和碳纤常用的表面处理方法仍然没有应用于玄武岩纤维,或者所做的研究工作很少,有待于深入系统地研究。综上所述,玄武岩纤维增强树脂基复合材料仍处于起步阶段,我国有大量的玄武岩优势资源,在国家政策的大力扶持下,抓住时机,引领此行业发展方向,加快玄武岩纤维增强树脂基复合材料的深入研究,推动相关产业和应用领域的发展。

4 结论与展望

近年来,玄武岩纤维受到国内外研究者的广泛关注,并取得了很大的进展,使玄武岩纤维增强复合材料在很多方面可以代替玻纤和碳纤增强复合材料,为解决资源、能源与环境三者间的矛盾做出了突出贡献。此外,玄武岩纤维凭借自身力学性能优异、热振稳定性好、介电性能好、耐高温、耐腐蚀、隔热隔音、绿色无污染等优势,可用于商业民用和国防军工的多个领域。然而,对玄武岩纤维增强树脂基复合材料来说,要想在未来复合材料市场占据有利地位,界面问题不容忽视,对其界面增强改性研究工作仍然是重中之重。因此,玄武岩纤维增强树脂基复合材料未来发展方向主要包括以下几个方面:

(1) 结构应力承载部件的制造,如玄武岩纤维增强树脂基复合材料筋将逐渐在建筑行业、道路工程等基础设施建设领域展现其优势。

(2) 耐温等级更高的玄武岩纤维增强热塑性树脂基复合材料的应用将越来越广泛,例如航空航天、武器舰船、核防护等领域。

(3) 极端环境下的应用,玄武岩纤维具有优异的热振稳定性,因此可制备用于低温、高温和骤冷骤热等极端环境下使用的玄武岩纤维增强树脂基复合材料。

(4) 混杂纤维增强复合材料的制备与研究,利用玄武岩纤维降低制造成本,提高材料性能,综合多种纤维优势所在,开发新型多功能复合材料。

(5) 结构功能一体化复合材料的研制,利用BF自身优异的介电和隔音性能,与纳米材料相结合,并通过结构设计,开发电磁波和声纳隐形材料,为国防和民用相关领域发展提供重要材料支撑。

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