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高陶瓷含量复合固态电解质

刘秋艳 ,  王雪锋 ,  王兆翔 ,  陈立泉

化学进展 ›› 2021, Vol. 33 ›› Issue (1) :124-135

PDF (1923KB)
化学进展 ›› 2021, Vol. 33 ›› Issue (1) :124-135 DOI: 10.7536/PC200684
综述
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高陶瓷含量复合固态电解质

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Composite Solid Electrolytes with High Contents of Ceramics

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摘要

全固态锂二次电池兼具高能量密度和高安全性特点。高陶瓷含量的陶瓷-聚合物复合固态电解质综合了聚合物电解质的柔韧性和陶瓷电解质的高机械强度与高锂离子迁移数等优点,有望优先其他形式固态电解质应用于全固态锂二次电池。本文在简要介绍固态复合电解质后,重点从复合电解质膜的性能特点与制备方法、陶瓷-聚合物界面相互作用以及由此导致的新的离子传导机制等方面介绍高陶瓷含量陶瓷-聚合物复合固态电解质的研究进展。最后,展望了复合固态电解质所面临的一些基础科学与应用问题,并从陶瓷-聚合物界面相互作用角度提出未来复合固态电解质的研究方向和可能的解决方案。我们希望本文对于其他传导离子的复合电解质也有借鉴和启发意义。

Abstract

The all-solid secondary lithium batteries are characteristic of high energy density and high safety. Combining the high flexibility of the polymer electrolytes and the high mechanical strength and high Li-ion transference number of the ceramic electrolytes, the ceramic-polymer composite solid electrolytes with high ceramic contents(HCC) are expected to find applications prior to the other solid electrolytes in the all-solid secondary lithium batteries. Following a brief introduction on the composite solid electrolytes, the recent advances of the HCC ceramic-polymer composite electrolyte are reviewed in the general performances of the composite electrolytes, the fabrications of their membranes, the ceramic-polymer interfacial interactions and the resultant new ionic transport mechanisms. At the end of this review, we prospect the fundamental and applicable issues that the HCC composite electrolytes have to meet and propose the future research directions and possible solutions to these questions. We wish that this review could be of help for the R&D of the composite solid electrolytes of other ions as well.

Contents

1 Introduction

2 Composite solid electrolytes with high ceramic contents

2.1 Characteristics of high ceramic-contents composite electrolytes

2.2 Fabrication of high ceramic-content composite membranes

3 Ceramic-polymer interactions and extra Li-ion transport passage

3.1 Ceramic-polymer interfacial interactions

3.2 Optimization of ceramic-polymer composite electrolytes

4 Conclusion and perspectives

Graphical abstract

关键词

复合固态电解质 / 离子电导率 / 离子传输机制 / 固态锂电池 / 金属锂

Key words

composite solid electrolyte / ionic conductivity / mechanism of ion transport / solid lithium battery / lithium metal

引用本文

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刘秋艳, 王雪锋, 王兆翔, 陈立泉. 高陶瓷含量复合固态电解质[J]. 化学进展, 2021, 33(1): 124-135 DOI:10.7536/PC200684
Qiuyan Liu, Xuefeng Wang, Zhaoxiang Wang, Liquan Chen. Composite Solid Electrolytes with High Contents of Ceramics[J]. Progress in Chemistry, 2021, 33(1): 124-135 DOI:10.7536/PC200684

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1 引言

因具有高工作电压、高能量密度、长循环寿命和较好的环境友好性等特点[1],锂离子电池被广泛应用于消费电子、动力和储能领域。但是,电动汽车等的发展要求电池具有更高的能量密度、更长的使用寿命以及更高的安全性[2]。虽然使用液态电解质和高镍氧化物阴极/硅碳复合阳极体系的锂离子电池的能量密度已经达到300 Wh·kg-1,但仍不能满足电动汽车的长续航要求[3]。金属锂有着很高的理论比容量(3860 mAh·g-1)和最低的氧化还原电势(-3.04 V vs SHE)[4],用作阳极时可以有效提高电池的能量密度。但是,电解液与金属锂反应形成的固态电解质界面(SEI)膜会导致锂的不均匀沉积、库仑效率低下、枝晶生长甚至电池内短路,影响电池寿命和安全性[5]。此外,非质子性电解质溶剂多是易燃有机物,存在漏液的可能,电池安全风险较高[1]。因此,具有更高安全性的固态电解质与固态(锂)电池成为近年来的研发热点。

固态电解质是指在固体状态时就具有与熔融盐或液体电解质相近的离子电导率的材料,在历史上曾被称作快离子导体(fast ionic conductor)和超离子导体(super ionic conductor)。广义的固态电解质既包括全固态电解质,也包括半固态电解质。半固态电解质中含有液态物质(溶剂或液态电解质等),可以归于固-液复合电解质(非均匀相),但也包括部分凝胶聚合物电解质(均匀相)。全固态电解质包括纯无机陶瓷电解质、纯聚合物电解质及不含液态物质的复合电解质。由于这些物质都不易燃,因此固态电解质比非质子性液态电解质具有更高的安全性。

按照结构,陶瓷电解质分为钙钛矿型[6]、反钙钛矿型[7]、NASICON型[8]、石榴石型[9]和硫化物型[10]等。它们的共同特点是材料的体电导率较高(室温下在10-4S·cm-1量级)、锂离子迁移数高(理论值为1.0)、硬度高(能有效阻止锂枝晶穿透电解质)。但是,陶瓷电解质难以在常温常压下加工成膜,形成的电解质片较厚(~300 μm)、柔韧性较差、与电极的界面电阻也较大。聚合物电解质通常由具有强极性的聚合物和金属盐通过离子-偶极子相互作用络合形成。与陶瓷电解质相比,聚合物电解质具有高分子材料的柔顺性、良好的成膜性、黏弹性、稳定性,与电极接触良好等优点[11]。但是,聚合物电解质的室温离子电导率很低,大部分需要在高温下使用,锂离子迁移数不高,且易被锂枝晶刺穿。常见的聚环氧乙烷(PEO)基聚合物电解质的抗氧化能力较差,一般不能与充电电压在4.0 V以上的阴极材料组装电池[3]。由陶瓷(电解质)和聚合物(电解质)组成的有机-无机复合固态电解质综合性能较好,有望先于纯陶瓷电解质或纯聚合物电解质用在固态锂电池中。

Croce等[12]很早就将少量惰性陶瓷氧化铝(Al2O3)作为填料(filler)加入聚合物电解质中,形成了高聚合物电解质含量(high-polymer-electrolyte-content, HPC)复合电解质。陶瓷填料形貌多样[13 ⇓~15],在复合电解质中的占比一般在20 wt%左右。陶瓷填料的主要作用是降低聚合物相的结晶度,促进聚合物链段的运动。陶瓷填料还可以通过路易斯酸碱作用固定锂盐阴离子[16]。HPC复合电解质几乎保留了聚合物电解质的所有优点,并显著提升了聚合物电解质的各项性能。以(具有锂离子传导能力的)陶瓷电解质为填料的HPC复合电解质的电导率可比纯聚合物电解质的电导率高2个数量级左右[17],锂离子迁移数可提高2~3倍[18]。由于陶瓷填料占比较小,锂离子在HPC复合电解质中的传输行为主要取决于其在聚合物电解质中的传输行为[19],但也有研究认为HPC复合电解质中的锂离子主要沿着陶瓷-聚合物电解质界面传输[20,21]。与纯聚合物电解质相比,以陶瓷电解质做填料的复合电解质的氧化电压和机械性能也略有提高[22]。但是,这类复合电解质的锂离子迁移数仍然偏低、抗氧化能力较弱[23]、机械模量较小,存在被锂枝晶刺穿的危险(尤其是聚合物基底在高温软化时)[24,25]。

2 高陶瓷含量复合固态电解质

与HPC复合电解质不同,高陶瓷含量(high-ceramic-content, HCC)复合电解质在保持陶瓷电解质优点的同时,能够缓解陶瓷电解质柔韧性差、与电极材料接触电阻较大、制得的电解质片较厚等问题,可以在较宽的电压范围和温度范围工作。鉴于目前的文献中一般对HPC或HCC复合电解质缺少明确的划分界限,本文定义陶瓷相含量高于50 wt%的复合电解质为HCC复合电解质。由于陶瓷-聚合物复合电解质的很多性质及离子传输机制都与陶瓷颗粒的形状、密度及陶瓷材料的离子传导性能等因素有关,这种划分显然是比较粗糙的。另外,由于一般不存在陶瓷相和聚合物相都不能传导锂离子的“复合电解质”,本文所介绍的复合电解质中至少有一相是能够传导锂离子的。

Skaarup等[26]最早(比Croce等[12]的工作更早)将氮化锂(Li3N)与5 vol%~10 vol%的PEO基聚合物电解质(EO∶Li=12∶1)复合,复合电解质的电导率比聚合物电解质的电导率高了1000倍,其活化能也与Li3N的接近。他们认为,锂离子主要在Li3N中传导,但聚合物电解质的离子传输行为也会受到Li3N晶粒的影响。后来,Inda等[27]将75 wt%锂离子导体Li1+x+yAlx Ti2-xSiy P3-yO12微米颗粒与PEO-聚环氧丙烷(PPO)基电解质复合,制成了膜厚25 μm的复合电解质,室温电导率达到1.4×10-4S·cm-1。有机-无机复合也减小了陶瓷电解质-电极界面阻抗。除高陶瓷电解质含量的复合电解质外,Syzdek等[28]将聚环氧乙烷二甲醚(PEODME)和高氯酸锂(LiClO4)组成的聚合物电解质填充到不具有锂离子导电能力的Al2O3多孔陶瓷片中,Al2O3在复合电解质中的占比达到75 wt%。这种复合电解质的室温离子电导率为10-5 S ·cm-1量级,显著高于PEODME基聚合物电解质的室温离子电导率(~10-6 S· cm-1)。他们认为,虽然锂离子主要在聚合物中传输,但Al2O3孔隙率及孔隙大小显著影响了复合膜的电导率,具有小孔结构以及更高孔隙率Al2O3陶瓷片的复合电解质电导率更高。因此,从HPC改变到HCC并不仅仅是复合电解质中陶瓷含量的改变,这种量变实际引起了锂离子在其中的主要传输路径与传导机制的改变等很多基本科学问题。因此,由陶瓷相与聚合物相构成的复合电解质正在成为新的研究热点[29]。

2.1 高陶瓷含量复合固态电解质的特点

HCC复合电解质除具有聚合物的柔韧性和陶瓷的硬度的优点[30,31]外,也有着较高的锂离子电导率、锂离子迁移数[30,32]、拓宽的电化学窗口(电解质从“ceramics in polymer”变为“polymer in ceramics”)[33,34]。

由于陶瓷电解质的锂离子迁移数接近1,因此HCC复合固态电解质的锂离子迁移数也很高。Yang等[32]制备的Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3微米颗粒含量70 wt%的PEO基复合电解质锂离子迁移数为0.49;Ramakrishnan等[35]将两种层状钙钛矿结构陶瓷电解质Li2SrNb2O7和Li2CaTa2O7分别与PEO复合,得到的HCC复合电解质锂离子迁移数分别为0.49和0.58。如果与锂离子迁移数较高的聚合物电解质搭配,如聚碳酸亚乙酯(PEC)基高盐聚合物电解质(锂离子迁移数可达0.41[36]),则HCC复合电解质的锂离子迁移数会进一步提高。He等[30]将Li6.25Al0.25La3Zr2O12纳米颗粒与PEC基高盐聚合物电解质复合,所得复合电解质的锂离子迁移数达到0.82。经过优化的HCC复合电解质在保持了较高的锂离子迁移数的同时,室温电导率也可以达到10-4S·cm-1量级。Peng等[37]在Li6.4La3Zr1.4Ta0.6O12微孔中填入PEO基聚合物电解质(复合电解质中LLZTO占比90 wt%),所得复合电解质的锂离子迁移数为0.71,且25 ℃时的离子电导率为2.61×10-4 S·cm-1。具有更高离子电导率的硫化物电解质与聚合物电解质构成的复合电解质也具有非常高的电导率。Zhang等[38]将95 wt%硫化物(78Li2S-22P2S5)和PEO与双三氟甲磺酰亚胺锂(LiTFSI)组成的聚合物电解质复合,复合电解质的电导率达到5.31×10-4S·cm-1。

HCC复合固态电解质也具有比聚合物电解质或HPC复合电解质更高的机械强度,不易被锂枝晶刺穿[30,32,33],更适用于锂二次电池。Huo等[39]分别将Li6.4La3Zr1.4Ta0.6O12粉末与PEO基电解质复合并组装锂-锂对称电池。在55 ℃和0.2 mA·cm-2条件下循环,使用含80 vol% LLZTO复合电解质的电池可稳定循环600 h,而使用含20 vol% LLZTO复合电解质的电池只能循环183 h。Yang等[32]将Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3微米颗粒含量为70 wt%的PEO基复合电解质用在锂-锂对称电池中,电池也能在0.2 mA·cm-2电流密度下稳定循环333 h以上。另一方面,HCC复合电解质的柔韧性较纯陶瓷(电解质)要好,与电极的界面接触也更好[30,40,41]。Li等[40]用PEO基聚合物电解质填充Li7La3Zr2O12三维骨架,所构建复合电解质锂-锂对称电池在室温下,0.1、0.2及 0.5 mA·cm-2电流密度时的极化电压分别为0.015、0.02和0.1 V,且都能稳定循环500 h以上。在无溶剂条件下,Huang等[41]将Li6.4La3Zr1.4Ta0.6O12粉末与熔融状态的PEO基聚合物电解质均匀混合制成复合电解质,相应锂-锂对称电池在60 ℃和0.1 mA·cm-2电流密度时的极化电压约为0.05 V,可以稳定循环1200 h。

此外,易与金属锂接触反应的电解质(如Li1+xAlx Ti2-x(PO4)3(LATP)和硫化物电解质等)通常需要对金属锂电极做表面保护处理后才可以使用。在与聚合物电解质复合后,LATP被聚合物电解质包裹,不与金属锂直接接触,因此复合电解质与金属锂电极的界面稳定性优于陶瓷电解质-金属锂电极界面。但另一方面,由于包裹陶瓷电解质的聚合物电解质与阴极直接接触,因此受聚合物电解质电化学窗口的限制。Zhang等[42]用聚合物PEO包覆Li6PS5Cl 硫化物电解质,得到的复合电解质与金属锂接触稳定,但是受到包覆层PEO聚合物的氧化电压限制,即使应用于LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2阴极,也只能充电到4 V左右。因此,此类HCC复合电解质一般只适用于LiFePO4等工作电压比较低的阴极材料[32]。在组分适当时,一些HCC复合电解质也能与较高电压的阴极材料相搭配。HCC复合电解质通过减小抗氧化能力较差的聚合物与阴极材料的接触面积,或通过陶瓷-聚合物电解质之间相互作用(见本文“3.1陶瓷相与聚合物相之间的相互作用”部分),提高HCC复合电解质的抗氧化能力,用于工作电压较高的阴极材料[33,34,43]。Bae等[33]以PEO聚合物电解质填充Li6.28La3Zr2Al0.24O12的三维骨架,Cha等[43]制成的Li7La3Zr2O12含量70 wt%的PEO基复合电解质,在惰性电极上的氧化电压都达到5.0 V,高于纯PEO电解质在惰性电极上的氧化电位(4.3 V)。Piana等[34]制备的Li1.5Al0.5Ge1.5(PO4)3(60 wt%)-PEO基电解质(40 wt%)的复合膜在炭黑电极上的氧化电位也达到了4.5 V。Kim等[44]将Li6.25Al0.25La3Zr2O12(70 wt%)-PEO基电解质(30 wt%)的复合电解质应用于LiNi0.4Co0.2Mn0.4O2阴极,在70 ℃和0.1 C时在3.0~4.1 V电压范围内电池可稳定循环。

此外,HCC复合电解质的高陶瓷含量特点使其具有更好的高温稳定性能和阻燃性能。Bae等[33]将PEO基电解质和Li6.28La3Zr2Al0.24O12(LLZO)复合得到的HCC复合电解质在400 ℃下2 h仍可保持结构,而陶瓷含量较低(10 wt% LLZO)的复合电解质则发生了卷曲变形。He等[30]制得的含Li6.25Al0.25La3Zr2O12纳米颗粒的PEC基HCC复合电解质在聚合物部分被烧尽后依然可以依靠陶瓷骨架保持形状,整个过程中不出现明火。由于具有高安全性和良好的柔韧性,以HCC复合电解质构建的固态锂电池可以在电池对折、剪断等苛刻条件下使用[45]。

以上HCC复合电解质都是不含任何液态成分(电解液、锂盐或聚合物的溶剂、液态增塑剂等)的“全固态”电解质。但是,这些“干”复合电解质与固态电极的接触电阻较大。为了改善电极-电解质的界面接触,近几年来有人在电解质-电极界面处加入少量电解液,作为聚合物的增塑剂[46],用于减小电极-电解质界面电阻[47,48]。由于电解液的添加量较少,且仅限于电解质表面附近,因此滴加少量电解液不影响固态电解质中的锂离子传输机制。

2.2 高陶瓷含量复合电解质膜的制备

HCC复合电解质膜的最常见的制备方法是溶液浇铸法[30,32,49,50]。所使用的极性溶剂既可以溶解聚合物和锂盐,也可以分散陶瓷相,且一般不与其中任何一个组分发生反应。极性溶剂的沸点要低,以便于后期干燥除净,例如乙腈(C2H3N)[50]等。但是,过快的溶剂挥发可能会在电解质膜上留下孔洞[51]。用浇铸法制成的复合电解质膜厚度可薄至30 μm[30]。Choi等[52]将Li7La3Zr2O12(LLZO)粉末与PEO和LiClO4加入乙腈溶液中,在玻璃板上涂布后干燥,得到不同LLZO含量的复合电解质。也有人将3D打印方法用于制备复合电解质[53]。

把陶瓷粉末、聚合物单体、锂盐以及少量聚合引发剂均匀混合后再加热引发聚合也是一种制备复合膜的方法[54],其中的陶瓷相分布较为均匀。这种方法可以在电池内部原位形成复合电解质,使电极与电解质的物理接触更加紧密,有助于减小电池的电极-电解质界面电阻[55]。

以上方法都是利用了陶瓷与聚合物间良好的亲合性[49]。但是,这样制备的复合电解质中陶瓷含量不能太高,聚合物的分子量也不宜过大,且粒径较小的陶瓷粉末容易发生团聚[56]。当含量大于80 wt%时,陶瓷将不能完全分散在混合溶液中[50]。为制备含70 wt% Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3的复合电解质膜,Yang等[32]在聚合物电解质部分加入15 wt%硼化聚乙二醇(BPEG)以增强聚合物的粘接能力。

热压法[31,34,57]和冷压法[58]也是复合电解质膜比较常见的制备方法。用这种方法制备复合电解质膜时,复合电解质的组成几乎不受任何限制。Li等[59]将99 wt% Li1.5Al0.5Ge1.5(PO4)3和1 wt%的聚合物电解质压制得到70 μm的复合膜。Cheng等[58]用冷压法制得了Li1.5Al0.5Ge1.5(PO4)3含量达80 wt%的复合膜。据报道,冷压法得到的复合膜比用浇铸法制得的相同组成复合膜的电导率要高,原因可能是冷压过程中不易出现陶瓷颗粒团聚。即使如此,当陶瓷含量很高且聚合物部分黏度不够时也难以制成柔性膜[60]。另外,如果聚合物电解质中锂盐浓度过高、不能完全溶解在聚合物中时,结晶析出的锂盐会钝化陶瓷相表面,致使复合电解质电导率下降[61]。

3 陶瓷相与聚合物相之间的相互作用与离子传输新通道

如上面所介绍的,除具有锂离子导电能力的陶瓷电解质外,复合固态电解质中也经常以本身并不具备锂离子传输能力的物质作为陶瓷相的主要成分[28],这两种陶瓷与聚合物相之间的相互作用是相似的。Borodin等[62]通过分子动力学(MD)方法计算PEO-四氟硼酸锂(LiBF4)-二氧化钛(TiO2)等体系,认为TiO2周围有三层结构。三层结构中聚合物和离子的行为都是不同的,第一层中的离子电导率比聚合物体相的离子电导率高一个数量级。Zhang等[63]在充满竖直连通纳米孔的Al2O3圆盘中填充PEO基聚合物电解质,复合电解质的室温离子电导率达到1.79×10-4 S·cm-1。这些由聚合物电解质与非电解质陶瓷(惰性陶瓷)构成的复合固态电解质的电导率超过了聚合物电解质自身的电导率,说明陶瓷相与聚合物相之间存在强烈的相互作用,并通过这种相互作用改变了电解质中锂离子的传输通道和机制。在以陶瓷为主的HCC复合固态电解质中,陶瓷-聚合物界面非常大[56,59],它们之间的相互作用变得不可忽略并显著影响了复合电解质的性能[64]。

3.1 陶瓷相与聚合物相之间的相互作用

在固态复合电解质中,惰性陶瓷如Al2O3、二氧化硅(SiO2)、TiO2等的纳米颗粒会改变聚合物的结晶动力学,提高其中的非晶态比例,使聚合物链段更易运动,有利于锂离子在聚合物中的运输[31,50,65 ⇓~67]。当考虑到这些陶瓷填料与聚合物之间的相互作用时,陶瓷-聚合物界面可能成为复合电解质中的又一快速离子通道[68,69]。Croce等[70]认为,酸性Al2O3颗粒表面的路易斯酸性基团(例如—OH)会与锂盐中的阴离子以及聚合物中的极性基团相互作用,促进锂盐的解离并降低周围聚合物的结晶度,锂离子可以沿着聚合物电解质-Al2O3界面快速传输。中性Al2O3的表面官能团很少、与锂盐或聚合物的相互作用都较弱,因此添加中性Al2O3对聚合物电解质的离子电导率的提高作用有限,而添加碱性Al2O3颗粒则几乎不起作用。从现有文献看,大家对表面呈路易斯酸性的Al2O3作为填料可以提升聚合物电解质的离子电导率是没有异议的。Chen-Yang等[71]发现,聚合物中的醚氧与Al2O3颗粒表面的路易斯酸基团—OH之间存在相互作用,其中酸性Al2O3的促进作用最大。酸性Al2O3不仅可以与周围聚合物作用,增加其非晶度,还可以固定锂盐阴离子,在促进锂盐解离、提高界面处锂离子浓度的同时,增加电解质的锂离子迁移数。Zhang等[63]计算得到表面酸性的Al2O3-聚合物电解质界面的室温离子电导率为10-3 S·cm-1量级,远高于聚合物体相电导率10-5 S·cm-1。但是,Dissanayake等[69]认为,Al2O3表面的路易斯碱性氧和酸性—OH会分别与电解质盐的阳离子和阴离子相互作用,提供额外的锂离子迁移位点,形成快速离子传导通道。Jayathilaka等[72]指出,锂离子与Al2O3颗粒表面碱性氧会形成暂时的、较弱的瞬态键,与锂离子及聚合物中醚氧形成的瞬态配位相似,为锂离子迁移提供额外的位点。核磁共振(NMR)谱对离子的局域化学环境非常敏感,可以用来区分复合电解质中处于不同环境中的阴离子或阳离子。Wuellen等[73]测量填充有Al2O3颗粒的聚[(双(2-甲氧基-乙基)氨基)1.6(丙基氨基)0.4]聚磷腈(BMEAP)基复合电解质的7Li-{1H}交叉极化魔角旋转(CPMAS)核磁共振发现,在交换接触时间较长时,在含Al2O3的电解质出现新信号。新信号对接触时间的依赖关系与Al2O3/锂盐二元样品中的锂信号很相似,而完全不同于聚合物体相中的锂信号。在不含Al2O3的纯聚合物电解质中未观察到该信号。因此,他们认为这个新信号对应于与Al2O3表面相关的锂离子。他们还将三氟甲基磺酰亚胺锂盐(LiNTf2)分别与表面显中性、酸性和碱性的Al2O3混合,魔角旋转核磁共振(19F-MAS-NMR)结果显示,三种样品都出现了新的19F峰,对应于Al2O3表面的$NT_{2}^{-}$[74]。因此,在表面酸性或碱性Al2O3颗粒的周围都会产生有利于锂离子传输的额外路径。我们通过振动光谱研究发现,纳米填料Al2O3对聚丙烯腈(PAN)-LiClO4电解质的作用类似于一种“固态溶剂”,它能促进锂盐的解离,帮助产生更多的自由锂离子。需要指出的是,这里并不涉及填料Al2O3的表面酸碱性[75]。

同样,具有锂离子导电活性的填料(活性陶瓷)也可以通过表面酸性基团与聚合物电解质(包括聚合物和锂盐两部分)产生类似的相互作用。Liu等[76]指出,在有聚合物电解质渗入的Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3(LATP)陶瓷中,陶瓷-聚合物间的路易斯酸性相互作用促进了锂盐的解离,陶瓷表面上的无定形聚合物形成了沿聚合物电解质-LATP界面的快速离子导电通道。Xu等[77]认为,复合电解质Li3/8Sr7/16Ta3/4Zr1/4O3(LSTZO)-PEO-LiTFSI中TFSI-的F-与LSTZ表面的Ta5+之间的相互作用改善了陶瓷-聚合物界面处的锂离子迁移。Zheng等[78]对由70 wt%Li10GeP2S12(LGPS)和30 wt%的PEO基聚合物电解质组成的复合电解质测6Li魔角旋转核磁共振(6Li MAS NMR)。与纯聚合物电解质和纯LGPS电解质相比,复合电解质中出现的新锂峰被认为归属于聚合物相和陶瓷相的界面。Romero等[79]用共焦拉曼光谱分析认为,La0.57Li0.3TiO3纳米颗粒促进了锂盐解离过程,提高了自由锂离子浓度。但是,共焦拉曼光谱的空间分辨率有限(265 nm),这会影响其得到的关于陶瓷-聚合物界面信息的准确性。

陶瓷不仅可以与聚合物电解质中的锂盐相互作用,促进锂盐解离,提高陶瓷-聚合物界面附近自由锂离子浓度、固定阴离子、提高锂离子迁移数等,还可以与聚合物链段发生相互作用。Sun等[80]通过红外光谱研究,认为Li6.75La3Zr1.75Nb0.25O12(LLZNO)纳米线与聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)链上的O—CH3间存在相互作用。LLZNO纳米线和聚合物链之间的紧密相互作用,不仅形成了更多非晶区,也为聚合物链的热运动提供了更大的自由体积,这有助于自由锂离子通过聚合物链上的极性基团进行运输。除此之外,LLZNO纳米线表面上的空位也为锂离子迁移提供了特殊的导电通道。但是,他们并未给出LLZNO纳米线表面的空位来源以及空位是如何与聚合物电解质作用、促进界面离子传输等方面的证据。Zhang等[81]将Li6.4La3Zr1.4Ta0.6O12(LLZTO)纳米颗粒分散在纯PEO中,LLZTO-PEO复合电解质的室温电导率达到10-4 S·cm-1量级。他们认为,PEO将LLZTO中的锂离子“吸出”,在LLZTO表面形成锂空位,有利于快速锂离子传输。不过,PEO能否从LLZTO中“吸出”锂离子还需要进一步研究。Bae等[82]分别在Li0.35La0.55TiO3(LLTO)和TiO2的三维骨架中填充入PEO基聚合物电解质,发现LLTO复合电解质的电导率比TiO2复合电解质的电导率高了一个数量级。他们认为,这是由于LLTO是锂离子导体,表面锂空位的存在也可能为锂离子提供跳跃点。但是,这些研究都没有说明锂空位是陶瓷电解质固有的,还是在陶瓷电解质与聚合物接触作用之后新产生的。我们注意到,虽然很多工作[80 ⇓~82]都提到了陶瓷电解质表面的锂空位对整个体系中锂离子传输的积极影响,但是都缺少对陶瓷电解质表面存在锂空位的表征、非本征锂空位的形成原因、聚合物相通过锂空位与陶瓷相互作用、以及带负电的锂空位作为路易斯碱促进锂离子传输的实验证据。实际上,掺杂或热处理也会在陶瓷电解质表面形成锂空位[83]。

除了路易斯酸碱相互作用,也有一些研究人员认为,复合电解质中两相接触时,两相界面电化学势的差异会导致界面处电荷载流子的重新分布,形成空间电荷层。空间电荷层通过改变区域中的缺陷浓度影响离子电导率,为离子传导提供新的动力学途径[84]。空间电荷层效应最早由Liang[85]提出,用于解释碘化锂-氧化铝(LiI-Al2O3)体系高于纯LiI的离子电导率。现在,空间电荷层效应多用于解释离子导体和绝缘体复合形成的多相电解质的电导率增加[86],也用于解释湿沙电解质(soggy sand electrolyte,一种固-液复合电解质,液相为导电相,固相为绝缘相,且固相占很大比例)的总电导率因空间电荷层的电导率很高而大大提高,且可以推广到惰性陶瓷填充的聚合物电解质电导率的提高[87]。目前也有一些研究将活性陶瓷与不含锂盐的聚合物(绝缘相)复合,认为在二者界面处有空间电荷层[81,84]。但是,关于陶瓷电解质与聚合物电解质之间空间电荷层的研究也比较少,虽有文章提及[88,89],但都缺乏深入研究。

综上所述,人们普遍认为复合电解质中陶瓷-聚合物界面是离子传输的快速通道。在不考虑陶瓷相的离子电导情况下,Bae等[82]计算得到HCC复合电解质中陶瓷-聚合物界面室温离子电导率可达10-4 S·cm-1量级,Liu等[90]在考虑陶瓷相离子电导的情况下计算出陶瓷-聚合物界面的离子电导率可达10-2 S·cm-1量级。在HCC复合电解质中,由于陶瓷与聚合物之间的界面面积巨大,甚至形成连续的界面通道,因此界面输运成为离子传导的重要甚至主要方式[56,64,82]。但在实际操作时,陶瓷表面的杂质、颗粒团聚等都会严重影响陶瓷-聚合物界面的连续性和性质,阻碍界面快速离子传输通道,导致HCC复合电解质的电导率偏低。除了陶瓷-聚合物界面快速离子通道,在HCC复合电解质中,陶瓷电解质相也能形成连续的离子通道,传输锂离子。之前已经提过,核磁共振(NMR)谱对锂离子的局域化学环境非常敏感,可以用来区分复合电解质中聚合物相、陶瓷相及两相界面处的锂,因此是复合电解质中离子传输路径研究的最常用方法。Zheng等[91]将Li7La3Zr2O12(LLZO)-PEO电解质(质量比1∶1)的复合电解质夹在两片金属锂(6Li)间构成锂-锂对称电池,发现在循环过程中金属锂电极中的6Li会置换电解质LLZO中的7Li。因此,他们认为复合电解质中的锂离子主要通过LLZO相运输。Kato等[92]测量了HCC复合电解质在两个锂电极之间的阻抗,从阻抗谱中看到了陶瓷电解质颗粒间的晶界电阻,因此他们认为锂离子通过陶瓷电解质进行传输。同样,陶瓷表面的杂质以及团聚会严重影响离子通过陶瓷相的传输,从而导致HCC复合电解质电导率偏低。通过接下来讨论的优化方法,可以提高HCC复合电解质的电导率。

上一节提到,常用的PEO在高电压(>4.0 V)时会氧化分解,聚碳酸丙烯酯(PPC)、PEC等聚合物电解质的氧化分解电位略高一些,而常用锂盐(如LiTFSI)的氧化分解电位则更高[93]。因此,聚合物的氧化电位较低是提高聚合物电解质抗氧化能力的主要短板。利用复合电解质中陶瓷与聚合物电解质之间的相互作用,可以提高复合电解质的氧化稳定性[94 ⇓~96]。氧化稳定性提高的一部分原因是,聚合物电解质与电极材料的直接接触面积的减少。但是,这只能缓解聚合物电解质的氧化分解。更重要的原因是,陶瓷与聚合物电解质之间的相互作用可以稳定聚合物电解质、抑制其氧化分解。Park等[97]认为,酸性表面的Al2O3与锂盐阴离子之间的相互作用可以稳定阴离子,提高阴离子的氧化分解电位,增强聚合物电解质的抗氧化能力。这些推断都是基于以下观点提出的:聚合物电解质的氧化电位受阴离子不可逆氧化的限制。但是,如前面所说,在很多聚合物电解质中,锂盐具有比聚合物更强的抗氧化能力,聚合物才是提高复合电解质抗氧化电位的制约因素。因此,聚合物电解质与无机添加剂之间的相互作用机理以及这些相互作用对聚合物电解质氧化稳定性的影响仍需要继续研究。与纯聚合物电解质或HPC复合电解质相比,含大量陶瓷相的HCC复合电解质的氧化稳定性有显著提高[98,99]。这种现象与复合电解质内部聚合物-陶瓷之间相互作用的联系还没有得到深入研究。

最近,一种含有少量溶剂的聚偏氟乙烯(PVDF)基复合电解质的导电机制引起了人们的关注和争议。与前面提到的半固态电解质中的少量电解液不影响固态电解质中锂离子传输机制不同,这种复合电解质会改变聚合物(电解质)的结构与性能。Zhang等[100]将含少量N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂的PVDF、LiClO4(PVDF∶LiClO4=1∶3,质量比)及Li6.75La3Zr1.75Ta0.25O12(LLZTO)颗粒复合,复合电解质的电导率(25 ℃)达到了5 × 10-4 S·cm-1 。他们分析红外光谱、拉曼光谱、1H核磁共振(1H NMR)结果认为,DMF和LLZTO的共同存在形成了碱性环境,使PVDF脱去氟化氢(HF)形成双键结构。具有双键结构的PVDF与锂盐、LLZTO相互作用,成为固态电解质。也有一些研究者在PVDF基复合电解质中加入大量的陶瓷电解质,形成HCC的复合电解质。Zhao等[101]设计的Li6.4La3Zr2Al0.2O12(LLZAO)纳米纤维含量75 wt%的PVDF基(PVDF∶LiClO4=1∶3,质量比)复合电解质的室温电导率达到1.16×10-4 S·cm-1,高于很多PEO基的HCC复合电解质[32 ⇓~34,43]。他们认为,高电导率来自锂离子通过LLAZO纳米纤维以及陶瓷-聚合物界面传输的。不过,以上研究者都未提及除促进PVDF脱HF以外,(残留的)溶剂是否参与了锂离子输运,以及对总电导率的贡献等。Callegari等[102]认为,残留溶剂DMF与锂盐构成的电解质是复合电解质中锂离子传输的主要途径。因此,对这种电解质各组分间的相互作用以及其中的锂离子传导机制仍需做进一步研究。

3.2 高陶瓷含量复合电解质性能优化

HCC复合电解质的电导率在很大程度上取决于陶瓷电解质或陶瓷-聚合物界面的电导率。但实际的情况是,虽然通过实验和计算得出某些陶瓷电解质和陶瓷-聚合物界面具有较高的离子电导率,但由它们构成的陶瓷-聚合物复合固态电解质的室温离子电导率依然不够理想,多在10-5 S·cm-1量级[~34]。研究认为,复合电解质低的室温电导率可能源于陶瓷相的表面杂质[50,103]、陶瓷颗粒团聚[56]以及陶瓷颗粒间、陶瓷-聚合物之间接触差[50]等问题。

在电解质Li7La3Zr2O12(LLZO)的贮存过程中,环境中的水和二氧化碳会与LLZO反应,在其表面生成电导率较低的碳酸锂(Li2CO3),阻碍锂离子在复合电解质中的输运。Huo等[103]将经过600 ℃热处理前后的Li6.4La3Zr1.4Ta0.6O12分别与PEO基电解质复合(陶瓷含量80 wt%),发现热处理使复合电解质的电导率从7.2×10-6 S·cm-1提高到了2.4×10-5 S·cm-1(25 ℃)。Ruan等[104]用磷酸(H3PO4)处理表面含有Li2CO3的Li7La3Zr2O12陶瓷电解质,除形成均匀磷酸锂(Li3PO4)层以增加陶瓷表面的锂离子浓度、促进锂离子在陶瓷-聚合物界面处的运输外,还可以增强陶瓷与聚合物之间的化学相互作用[105],有助于提高复合电解质的电导率。

颗粒团聚也是HCC复合电解质中经常发生且严重影响其电导率的原因之一。颗粒团聚不仅减小了陶瓷相与聚合物相的接触面积,减少了通过界面作用增加额外锂离子传输通道的机会,也使通过陶瓷颗粒连接构成渗流(percolation)通道变得困难,锂离子需要在电导率较低的聚合物电解质中迁移更长距离等,显著降低了复合电解质的电导率[54,55]。此外,陶瓷颗粒团聚还会降低复合电解质的成膜性能和机械强度。Huang等[106]通过溶液浇铸法将经过聚多巴胺(PDA)修饰的Li6.4La3Zr1.4Ta0.6O12纳米颗粒(LLZTO含量80 wt%)与PEO基电解质复合,复合电解质在30 ℃时的电导率达到1.1×10-4 S·cm-1,比未经修饰的复合电解质电导率高了一个数量级。由于PDA对无机物和有机物的润湿性都很好,PDA包覆层改善了LLZTO与PEO的接触,还能通过降低LLZTO纳米颗粒的表面能防止颗粒聚集。Yan等[54]将经过硅烷表面改性的Li6.28La3Al0.24Zr2O12(LLAZO)纳米纤维(含量70 wt%)与聚乙二醇丙烯酸酯(PEGDA)单体及LiTFSI混合后再聚合,形成复合电解质膜。由于表面改性LLAZO与PEGDA单体间的键连,复合膜中的纳米纤维分布均匀,复合电解质的室温电导率达到4.9×10-4 S·cm-1。Cai等[107]将PEO基电解质填充入Li6.4La3Zr2Al0.2O12三维骨架中,所得复合电解质的室温电导率达到2.51×10-4 S·cm-1,锂离子转移数为 0.53。Zhai等[108]在竖直排列的$Li_{1+x}Al_{x}Ti_{2-x}(PO_{4})_{3}(LATP)$纳米颗粒间填充PEO基电解质(LATP,40 vol%),复合膜的室温电导率达到0.52×10-4 S· cm-1,接近纯LATP陶瓷片的室温电导率1×10-4 S·cm-1,而含量相同但颗粒随意分布的LATP陶瓷颗粒做填料的复合膜室温电导率只有1.5×10-5 S·cm-1。如果把LATP换成室温电导率更高的Li7La3Zr2O12,则复合膜室温电导率可达3×10-4 S·cm-1。Wang等[109]制备了竖直排列的Li1.5Al0.5Ge1.5(PO4)3(LAGP,40 vol%)并与PEO基电解质组成复合电解质,复合膜的室温电导率达到1.67×10-4 S·cm-1。根据Arrhenius公式计算出活化能,他们认为锂离子主要在LAGP相中运输。但是,以上竖直排列LATP和LAGP颗粒均是由冰模板法制得,颗粒之间、颗粒与聚合物电解质界面阻抗较大,所以需要添加一定量的低分子量聚乙二醇(PEG)做增塑剂。Kim等[110]通过烧制和烧结浆料浇铸的复合粉末薄膜制得了含$86 vol\% Li_{1+x}Ti_{2-x}Al_{x}(PO_{4})_{3}(LATP)$和11 vol%环氧聚合物(epoxy polymer)的复合电解质(其余空间被复合电解质中的孔洞占据)。复合电解质中LATP颗粒形成了连续的离子通道,颗粒与颗粒之间相互连通,阻抗小。复合电解质的锂离子电导率与纯LATP电解质相当。通过合理设计复合电解质中的陶瓷相和聚合物相的形状与分布可以提高复合电解质的性能。

提高陶瓷-聚合物复合电解质电化学性能的另一个方面是提高聚合物电解质的电导率和拓宽其电化学窗口。一般来说,在聚合物可以溶解的锂盐含量范围内,聚合物电解质的电导率随着锂盐浓度的增加而增加(室温下可达到10-4 S·cm-1),其电化学窗口也因聚合物上不稳定的极性基团被锂盐包围而变宽[111]、锂离子迁移数变大。这就要求聚合物有强的锂盐解离能力(足够高的介电常数)、稳定性要好、链段上最好带有可以束缚阴离子的官能团等[112]。PPC[60]、PEC[113]和双接枝聚硅氧烷(bi-grafted BPSO)[114]是常见用于高盐电解质的聚合物,Li等[60]以PPC和双氟磺酰亚胺锂(LiFSI) 组成高盐聚合物电解质(锂盐含量达80 wt%,30 ℃聚合物电导率6.26×10-4 S·cm-1,锂离子迁移数0.75),用刮涂法与Li1.5Al0.5Ge1.5(PO4)3(含量80 wt%)形成复合电解质。复合电解质25 ℃下电导率达到2.1×10-4 S·cm-1。

4 结论与展望

HCC固态复合电解质具有比聚合物电解质更高的电导率、锂离子迁移数和更宽的电化学窗口。HCC复合电解质还具有高的机械强度,可以有效阻止锂枝晶导致的电池内短路,提高固态电池的安全性。较好的柔韧性和可加工性也有助于HCC固态复合电解质在固态电池中优先获得应用。但是,由于陶瓷-聚合物界面电阻较高,陶瓷颗粒的分散性较差等问题,目前大部分HCC复合电解质的电导率仍远低于纯陶瓷电解质的室温体电导率。固态复合电解质与电极之间的接触界面也需要改善。鉴于此,我们展望未来HCC固态复合电解质的研究方向。

(1)陶瓷与聚合物的界面相互作用与离子传输途径。由于陶瓷含量高,陶瓷与聚合物的接触面积大,无论陶瓷或聚合物是否是锂离子导体,它们之间的相互作用都会对复合电解质的电化学性能和机械性能带来较大影响。除了聚合物电解质及陶瓷电解质两条“天然的”离子传输路径外,这种相互作用还可能为复合电解质提供第三条传输路径,即沿两相界面的离子传输,并且其对复合电解质电导率的贡献未必小于沿传统路径的贡献。另外,陶瓷-聚合物两相界面的相互作用还会影响到复合电解质的离子迁移数及离子传导机制。对化学环境敏感的核磁共振(NMR),特别是同位素核磁共振谱,对有机分子特别敏感的具有空间分辨能力的红外光谱(FTIR)和拉曼(Raman)光谱,是研究固态电解质锂离子传输通道的有效方法。基于原子力显微镜(AFM)的离子和电子传输成像技术和电化学应变原子力显微镜(ECAFM)近来也被用于研究复合电解质中的离子传输。将实验结合第一性原理计算等方法,将能加深我们对陶瓷-聚合物-锂盐间相互作用及筛选适当的陶瓷-聚合物-锂盐搭配,提高复合电解质的电导率。

(2)陶瓷-聚合物的界面兼容性。虽然聚合物成分的加入显著降低了陶瓷电解质与电极之间的界面电阻,但是陶瓷的引入也可能引发复合电解质-电极的界面稳定性问题,如硫化物固体电解质的使用。因此,为适应高陶瓷-聚合物电解质特殊需要而对电极表面做适当修饰或对陶瓷电解质的性质作适当筛选也是这类复合电解质应用于固态电池前必须考虑的。另外,受制于聚合物电解质组分低的氧化分解电位,目前较少把HCC固态复合电解质用于4.0 V以上锂电池体系的报道。探索能够与陶瓷电解质匹配的具有高氧化分解电位的聚合物电解质或通过提高锂盐浓度增强聚合物的高电压稳定性,也将是HCC固态复合电解质的研究方向之一。

(3)新机制聚合物电解质。传统聚合物电解质制备过程中使用的溶剂通常不与聚合物或电解质盐或陶瓷发生化学反应,一般也不会在固态电解质中特意留下任何液态溶剂,聚合物如PVDF只是作为聚合物电解质的骨架材料或粉末电极的粘接剂材料使用的。但是,近来的一些报道认为,作为锂盐及聚合物溶剂的DMF是可以与PVDF反应构成PVDF/锂盐新型聚合物电解质的。如果考虑到PVDF比较强的耐氧化性和所报道的可观的电导率(假设排除了DMF与锂盐构成普通液态电解质或三者构成的凝胶电解质的电导率贡献),这或许是一类通过新的锂盐-溶剂-聚合物作用方式和新的锂离子传导机制的新型聚合物电解质。为此,我们不妨以开放的态度继续关注或研究这类电解质体系。

需要指出的是,虽然本文主要介绍用于固态锂电池的传导锂离子的固态电解质,但其中涉及的一些基本原则(导电机理、功用及改进策略)对于研究传导其他离子的固态复合电解质、开发相应的固态电池也是有借鉴和启发意义的。

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