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双网络凝胶吸附剂的构建及其去除水中污染物的应用

李立清 ,  吴盼旺 ,  马杰

化学进展 ›› 2021, Vol. 33 ›› Issue (6) :1010-1025

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化学进展 ›› 2021, Vol. 33 ›› Issue (6) :1010-1025 DOI: 10.7536/PC200691
综述
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双网络凝胶吸附剂的构建及其去除水中污染物的应用

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Construction of Double Network Gel Adsorbent and Application for Pollutants Removal from Aqueous Solution

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摘要

近年来,随着工业的迅速发展,水污染危机是世界面临的主要威胁之一,开发新型环境功能材料和技术,实现水体污染物的高效去除是目前研究热点。双网络水凝胶(Double Network hydrogels)是具有三维网络结构的高分子聚合物,其机械性能优越,具备较高的强度,可以承受高水平的拉伸和压缩变形。低溶胀率使水凝胶可以容纳大量水并保持稳定的形态和网络结构。此外,由于其独特的交联方式,它还具有快速的自修复性能和显著的抗疲劳性能。具备众多优点的双网络水凝胶是一种有着巨大潜力的吸附材料,在水处理领域引起广泛关注。本文综述了双网络凝胶吸附剂的物化特性及其分类,以及近年来双网络凝胶吸附剂去除水体中重金属、抗生素和染料等污染物的应用进展。通过该综述,为双网络凝胶吸附剂的深入开发以及在水质净化中的工程应用提供新思路、新方法和新技术。

Abstract

In recent years, with the rapid development of industry, the water pollution crisis is one of the major threats facing the world. The development of new environmentally functional materials and technologies to achieve efficient removal of water pollutants is a hot topic in the current research. Double network hydrogels are high molecular polymers with a three-dimensional network structure. They have superior mechanical properties with high strength, can withstand high levels of tensile and compression deformation. The low swelling rate allows the hydrogels to hold a large amount of water, but still maintains the stable morphological and network structures. In addition, due to their unique cross-linking, the hydrogels also have fast self-healing property and significant fatigue performance. The application effect of double network hydrogels as an adsorbent in the removal of heavy metal ions and other pollutants is significantly effective. Therefore, they are adsorption materials with great potential and have attracted widespread attention in the field of water treatment. This paper reviews the physicochemical properties and classifications of the double network hydrogels adsorbents, and their latest application progress to remove heavy metals, antibiotics, dyes and other pollutants from water. Through this review, new ideas, new methods and new technologies are provided for the in-depth development of double network hydrogels adsorbents and engineering applications in water purification.

Contents

1 Introduction

2 Properties

2.1 Mechanical properties

2.2 Swelling properties

2.3 Self-healing properties

3 Classifications

3.1 organic-organic double network gel

3.2 Organic-inorganic double network gel

3.3 Modified double network gel

4 Removal of pollutants in water

4.1 Heavy metals

4.2 Dyes

4.3 Antibiotics

4.4 Other pollutants

5 Conclusion and outlook

Graphical abstract

关键词

双网络水凝胶 / 吸附 / 水处理 / 性能 / 网络结构

Key words

double network hydrogels / adsorption / water treatment / property / network structure

引用本文

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李立清, 吴盼旺, 马杰. 双网络凝胶吸附剂的构建及其去除水中污染物的应用[J]. 化学进展, 2021, 33(6): 1010-1025 DOI:10.7536/PC200691
Liqing Li, Panwang Wu, Jie Ma. Construction of Double Network Gel Adsorbent and Application for Pollutants Removal from Aqueous Solution[J]. Progress in Chemistry, 2021, 33(6): 1010-1025 DOI:10.7536/PC200691

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1 引言

水是人类社会生存与发展的基础。随着全球现代化进程的加快,造纸、纺织、印刷、塑料和电镀行业的含有大量有毒染料和重金属离子的工业废水正排放到水生环境中,严重威胁着水资源的安全利用和人类健康[1]。为此,已经开发出多种方法用来处理水体污染,例如化学沉淀、离子交换、吸附、膜分离、微生物、混凝-絮凝、浮选和电化学方法[2,3]。其中,吸附法由于效率高、成本低和操作简单等特点,成为去除水中污染物广泛使用的方法[4,5]。常规吸附剂包括活性炭[6]、黏土[7]、聚合物[8]、硅纳米材料[9]和金属氧化物[10]等,然而现有吸附剂存在吸附能力低和回收难度高等问题,因而迫切需要开发出更有效和更实用的吸附剂。

水凝胶是由三维聚合物网络组成的亲水性材料,在水中容易溶胀,可以容纳大量水(高达90 wt%)并保持结构不变。由于独特的性能,水凝胶被应用于组织工程、药物输送系统和吸附领域[11⇓⇓~14]。但水凝胶的高度溶胀性可能会导致较低的机械强度和较差的可回收性。近年来,研究者构建了多种具有良好机械性能的新型结构水凝胶,例如拓扑(TP)水凝胶、纳米复合(NC)水凝胶和双网络(DN)水凝胶[15]等。2003年,Gong等[16]首次制备了以聚-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠(PAMPS)作为第一网络、聚丙烯酰胺(PAM)作为第二网络的PAMPS/PAM双网络水凝胶。传统的双网络水凝胶由两个互穿的聚合物网络组成,具有相互对比的结构和机械性能。第一个网络由高度交联的聚电解质组成刚性支架,使其变硬且变脆;而第二个网络由松散交联的亲水性中性聚合物填充到刚性支架中,使其柔软且可拉伸[17]。在这种优化的结构下,含水量约90 wt%的DN凝胶具有硬度(弹性模量为0.1~1.0 MPa)、强度(断裂拉伸应力为1~10 MPa)和韧性(断裂能100~1000 J·m-2)[18⇓~20]。双网络水凝胶作为一种新型凝胶材料,近年来备受关注[21⇓~23]。然而现有的研究应用主要集中在生物、医学和机械领域,对于污染物吸附的研究方向相对较少[24⇓~26]。

DN水凝胶作为吸附剂在去除重金属离子等方面的应用效果显著。如Ma等[27]制备的PAA/HS(聚丙烯酸/腐殖质)DN水凝胶对Pb(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的最大吸附容量分别可达360.50 mg/g、151.00 mg/g和412.76mg/g,Song等[28]则证明了CMC/PEI(羧甲基纤维素/聚乙烯亚胺)DN水凝胶对Cr(Ⅵ)的吸附容量为312.46 mg/g。除上述离子外,DN水凝胶对Mn(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)也具有一定的吸附性[29,30]。研究表明,较高的吸附性能在一定程度上取决于3D多孔结构和极性官能团。多孔结构使水凝胶具有较高的比表面积,为其作用于水体污染物吸附提供大量的活性吸附位点[31];丰富的活性官能团能够结合金属离子,实现高效去除水中污染物的目标[32]。另外,通过修饰改性等方法可以有效提升水凝胶的抗溶胀性能,使其在水中长时间保持结构完整性,便于吸附污染物后的分离和多次循环使用[33]。通过将凝胶网络中不可逆的化学交联(如通过共价键交联)转换为可逆的物理交联(如离子键、氢键、静电相互作用、范德华力),可实现DN水凝胶的自我修复能力的提高[34⇓~36],进一步拓宽凝胶吸附剂在水处理中的应用。

DN凝胶包括DN水凝胶和DN气凝胶,目前大部分研究成果集中在水凝胶领域[37⇓~39]。近十年来,从结构设计、制备方法、修饰改性到环境应用,越来越多的DN水凝胶被开发制备。具有高透水性、高机械强度、快速吸附和高选择性等特点的DN水凝胶在水处理中取得了广泛的应用,成为理想的水处理吸附材料。本文综述了近年来双网络水凝胶吸附剂去除水体中重金属、抗生素、染料等污染物的应用进展,此外,还总结了其物化特性和主要分类,以及在水处理中的应用展望,为双网络水凝胶吸附剂的开发以及在水质净化中的规模化应用提供更广阔的解决思路。

2 双网络凝胶的性能

2.1 机械性能

长期以来,水凝胶的应用范围受到其机械性能的严重限制,改善机械性能是凝胶科学领域的重要研究方向[41⇓⇓~44]。经典双网络水凝胶中,高度交联的第一网络相对较高的杨氏模量,使其具有一定硬度和强度,而松散交联的第二网络则提供了韧性[16,18],如图1所示。了解增韧机理对于合理设计具有所需机械性能的DN凝胶至关重要。在DN凝胶的大多数增韧机理中,通常认为主要基于牺牲键的概念[42,45,46]:共价键或非共价键作为牺牲键从内部断裂,从而使局部施加的应力有效松弛和裂纹能量耗散[47]。机械性能优越的水凝胶柔而坚韧,可以承受高水平的拉伸和压缩变形,出色的延展性、稳定性也使DN凝胶在水体中吸附时不易变形和损坏,保持一定的形态和完整度。重要的是,机械性能的提高经常伴随着抗溶胀性、自修复性以及吸附性能的改善[17,48,49],这对DN凝胶吸附剂的应用也起到了积极作用。

改善DN凝胶机械性能的方法主要有:(1)探索更多适宜的组成材料和网络结构,Gong等[16]首次制备的PAMPS/PAA双网络水凝胶,第一网络与第二网络单体的摩尔比、两个网络的交联密度以及第二网络的分子量是影响DN凝胶的网络结构和机械性能的三个重要参数。但常规双网络凝胶的第一网络必须是强聚电解质,这一要求极大地阻碍了DN凝胶的广泛应用。Nakajima等[50,51]开发了一种“分子支架”方法合成由任何亲水性聚合物形成的韧性DN凝胶。这是首次报道的使用各种中性或弱聚电解质水凝胶作为第一网络来合成韧性DN凝胶的方法(图3c)。“分子支架”法类似于经典的两步聚合法,首先合成第一个中性凝胶网络,然后,将线型的强聚电解质(分子支架)引入中性的第一网络中。通过该方法,凝胶的溶胀度显著增加,也具有更好的机械性能。随着凝胶研究领域的发展,越来越多的材料被用于构成双网络凝胶[52⇓⇓⇓~56];(2)改变双网络的交联方式:通过改变交联方式,为DN凝胶提供了可调节的机械性能。Chen等[34]开发了一种新型的完全物理连接的琼脂/疏水交联聚丙烯酰胺(Agar/HPAAm)双网络凝胶,通过引入韧性的HPAAm凝胶作为第二网络不仅可以有效地耗散能量,显著提高机械性能,还可以通过可逆网络重构提高DN凝胶的抗疲劳性能和自愈合性能。同时,该研究证明,将可逆的非共价(物理)网络引入到不可逆的共价网络中,可以极大地提高凝胶的机械性能;(3)添加改性增强填料:为了克服诸多影响因素对DN凝胶的限制,引入纳米填料(例如石墨烯、氧化石墨烯、碳纳米管和黏土)或新的交联网络是改善机械性能的有效方法[57⇓⇓~60]。Liu等[49]报道了一种简便的冻融方法制备GO-SA/PVA双网络水凝胶,用于吸附亚甲基蓝染料(MB),将氧化石墨烯(GO)引入SA/PVA水凝胶中不仅进一步增强了机械性能,还影响了DN水凝胶的形态,小孔径和多孔结构增大了吸附剂的比表面积,利于去除污染物。

2.2 溶胀性能

溶胀性能是评价水凝胶结构最重要的参数之一。常规水凝胶在水中具有较大的溶胀度,使水凝胶的稳定性和机械强度急剧下降[61]。亲水性的强电解质聚合物,例如聚(2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸)(PAMPS),通常用于形成高度共价交联的刚性和脆性第一网络,由于具有高溶胀性,第二网络聚合物将缓慢扩散到第一凝胶网络中,使第一网络高度膨胀[45]。水凝胶的高溶胀率对其在吸附处理中的应用极为不利,当一个水凝胶网络被部分破坏时,弹性能和渗透压之间的平衡不可避免地被打破[62],从而导致DN网络结构和形状的破坏。因此,有必要探索降低水凝胶溶胀率的方法。

2014年在Science上报道了Kamata等[62]开发出的一种在水中也不会膨胀和变形的高强度水凝胶,通过将热响应片段引入聚合物网络来控制溶胀,引发低溶胀性和非溶胀性凝胶研发的研究热点。该研究表明,水凝胶的机械性能在很大程度上取决于其溶胀程度,低溶胀度有助于保持其初始形状,使机械性能维持不变。同年,Ducrot等[63]也在Science上报道了通过改变第一网络的交联密度来控制溶胀度的思路。通常来说,水凝胶的溶胀率取决于凝胶网络的交联密度,高的交联密度有助于溶胀率的降低[59,64,65]。除交联密度外,化学交联和物理交联方式都被用来提高凝胶水凝胶的机械强度和降低溶胀率[66]。如Zhuang等[17]制备了杂化交联的新型海藻酸盐/还原氧化石墨烯(RGO)双网络(GAD)水凝胶,并与海藻酸盐/ RGO单网络(GAS)水凝胶进行对比。研究表明,GAS和GAD的溶胀率随pH值的增加而增加,随GO含量的增加而减小。在所有条件下,GAD的溶胀率均低于GAS,低溶胀率提高了凝胶稳定性。

2.3 自修复性

除了高机械强度外,自修复性(自愈性)也是水凝胶颇具前景的特性之一。自修复性指一种自我修复损伤并恢复相关机械性能的能力,这意味着DN凝胶没有(或很少)不可逆损伤,从而延长使用寿命和恢复机械性能。自修复性与DN凝胶的交联方式密切相关。DN凝胶的网络结构交联方式包括完全化学交联[67,68]、完全物理交联[36,55]和杂化的物理-化学交联[46,69]。上述提及的两步法制备的常规DN凝胶,两个网络都是化学交联的。但化学交联是不可逆的,其强化机制主要基于“牺牲键”,第一网络的共价键在高应变下永久断裂,从而保护第二网络,承受应力并储存弹性能量。然而,第一网络的断裂将导致不可逆和永久性的化学键断裂,从而导致机械性能的严重损失[35,70]。水凝胶的化学交联通常使用有毒的交联剂,难以生物降解,这对环境构成了一定威胁[22]。相反,物理交联是可逆的,这使水凝胶在大的变形或破坏后,物理交联键断裂以耗散能量,代替化学交联中第一个网络的牺牲键[45,71],随后在卸载/静止过程中重新形成,因此具有很高的抗疲劳性和自修复性能[72]。物理交联网络可以通过离子键[73]、氢键[74]、静电相互作用[75]、π-π堆积[76]、疏水相互作用[77]、链缠结[78]等形成。水凝胶的自我修复能力通常与其机械强度成反比[77]。一般来说,完全化学交联的DN水凝胶机械强度相对较高,完全物理交联的DN水凝胶则在自修复性方面表现出色,而杂化交联凝胶介于两者之间[79,80]。

Sun等[43]将物理交联引入了DN水凝胶的交联结构中,制备了杂化交联的互穿聚合物(IPN)水凝胶,其中Ca2+交联的海藻酸盐为第一网络,共价交联的PAM为第二网络。该凝胶显示出较高的延伸性和韧性,且具有一定的自我修复性:当在80 ℃下静置1 d时,凝胶从第一次加载中恢复了74%的初始能量。Lin等[73]制备了结合共价交联和Fe(Ⅲ)-丙烯酸(AAc)配位的离子交联的新型双交联水凝胶,其拉伸强度为6 MPa,韧性为27 MJ·m-3,并具备良好的自恢复性能(室温下4 h能量回收率87.6%,应力为3.5 MPa和应变为300%)。Chen等[42]开发的杂化交联的琼脂/聚丙烯酰胺(agar/PAM) DN水凝胶,具有快速的自修复性能(2 min内硬度恢复60%左右,韧性恢复40%左右)、显著的抗疲劳性能(40次汽车碰撞,无损伤)以及在室温下无外部刺激时显著的自愈合性能(初始强度恢复40%左右)。应注意的是,只有在100 ℃下进行恢复才能实现此性能。由于存在非共价交联的网络,所有这些杂化网络都具备不同程度的自修复和抗疲劳特性。

与传统DN水凝胶相比,自修复性DN水凝胶具有许多优点,较少的不可逆损伤使其具有较长的使用寿命和抗疲劳性。但由于机械强度和自修复性能的对立性,设计具有优异的自修复性能和超强机械强度的水凝胶仍然是一大挑战。考虑到DN凝胶在水处理吸附剂上的应用,开发更优异的网络结构和结合多个可逆反应的方法是值得考虑的方向。

3 双网络凝胶的分类

按组成成分的不同可分为有机-有机DN凝胶、有机-无机DN凝胶,此外,还有在前两种基础上负载其他材料的改性DN凝胶。

3.1 有机-有机双网络凝胶

大多数天然或合成的水凝胶都缺乏机械强度,为了解决这个问题,Gong等[16]于2003年首次制备了较高机械性能的PAMPS/PAM双网络凝胶。该凝胶的两层网络均为有机聚合物,这是目前使用十分广泛的DN凝胶材料。有机-有机DN凝胶主要由廉价易得的聚合物或天然大分子构成。聚合物包括聚丙烯酰胺(Polyacrylamide,PAM)[14]、聚2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(PAMPS)[16]、聚丙烯酸(Polyacrylic acid,PAA)[81]、聚乙烯醇(Polyvinyl alcohol,PVA)[82]、聚乙烯亚胺(Polyethyleneimine,PEI)[28]等。上述常见的有机聚合物,兼具柔韧性、生物相容性和亲水性以及价廉易得等优点[83⇓~85],加之其丰富的羧基基团和强亲水性,可以提供更多吸附位点,因而这些有机聚合物被广泛用于环境水处理领域[31]。

高分子聚合物通常借由共价交联形成双网络,但不可逆的化学交联很难达到机械性能和自修复性的良好平衡。以天然的生物大分子制备的物理交联水凝胶,因含有丰富的羟基、羧基和氨基等官能团而具有良好的吸附重金属等污染物的性能,并且物理交联给DN凝胶提供了优异的抗疲劳性和自修复特性。常用的天然大分子有海藻酸盐(Alginate)[17]、明胶(Gelatin)[86]、琼脂(Agar)[42]、壳聚糖(Chitosan,CTS)[87]、纤维素(Cellulose)[88]、κ-卡拉胶(κ-Carrageenan)[89]、淀粉(starch)[90]等,由于成本低廉、生物相容性好和可生物降解等优点,已成为DN凝胶吸附剂中使用广泛的材料。以海藻酸盐为例,这是一种天然多糖碳水化合物,可以与金属离子结合形成各种海藻酸盐,海藻酸钠最常用的交联方式是与Ca2+交联形成凝胶(图3a)。除此之外,在以有机物作为基质的DN凝胶中,通过离子键形成交联的还有明胶(图3b)。

Chen等[42]通过一种操作简单的一锅法合成了物理-化学交联的琼脂/聚丙烯酰胺(Agar/PAM)DN水凝胶,它是由氢键交联的琼脂中性网络和共价交联的PAM聚合物网络两个互穿网络组成。该DN凝胶显示出优异的机械性能,包括刚度(弹性模量为123 kPa)、强度(最大压缩应力为38 MPa和最大拉伸应力为1.0 MPa)、韧性(耗散能为9 MJ·m-3和断裂能为102 ~103 J·m-2)、优异的延展性(断裂应变为1500%~2000%)、快速恢复性(10 min内能量回收率达到65%)和独特的自由成形特性(形成许多复杂的几何形状)(图3d)。Chu等[82]通过简单的两步法制备了高强度的聚乙烯醇/丙烯酸双网络凝胶(PVA/PAA)吸附剂,该吸附剂具有操作简便、分离快、成本低和溶胀率低等特点,可有效去除实际工业废水中的重金属,不造成二次污染,并且具有极好的可重复使用性。Li等[91]于2019年采用简便的离子交联法制备了具有低溶胀性、高机械性能以及对环丙沙星(CIP)有良好吸附能力的海藻酸钠/κ-卡拉胶(SA/κ-CG)。有机-有机类DN水凝胶因低成本和高机械性能等特点,且对重金属离子等水体污染物具有一定程度的吸附特性,在DN凝胶吸附剂中研究较为广泛。

3.2 有机-无机双网络凝胶

聚合物材料具有良好的亲水性、生物相容性和韧性,但大多数有机水凝胶无法同时具备优异的机械性能和自修复性,为了解决该难题,将无机和有机材料结合是颇具前景的思路。以海藻酸钠为例,这是一种天然多糖,含有大量的羧基和羟基,具有良好的成凝胶性能,能与二价盐离子(如Ca2+、Ba2+等)交联而凝胶化。但是,由于藻酸盐中的二价离子与溶液中的一价离子之间不可避免的溶胀和离子交换,因此严重阻碍了藻酸盐水凝胶从废水中去除染料的实际应用,从而导致较差的机械强度和较低的稳定性[62],在一定程度上限制了其应用范围。将海藻酸盐与氧化石墨烯这类无机材料作为双网络制备成凝胶,可以大大增强机械强度和吸附特性[17,93]。

在有机-无机DN凝胶中,有机材料同样是高分子聚合物或天然大分子,而无机材料则由石墨烯(graphene,GR)[76]及其衍生物氧化石墨烯(graphene oxide,GO)[93]和还原氧化石墨烯(reduced graphene oxide,RGO)[17]组成,此外还有SiO2纳米颗粒[94]等。近年来,诸如碳纳米管(CNTs)和石墨烯的纳米碳材料已成为从水体中去除染料和重金属离子的常见吸附剂[95,96]。石墨烯的生产成本相对碳纳米管更低,但两者的吸附能力相似[97]。与其他吸附剂相比,作为石墨烯的重要衍生物氧化石墨烯具有超高的比表面积(2630 m2/g)和许多含氧官能团(包括C=O、—O—、—OH和—COOH),有利于GO与其他材料进一步杂化交联,提供更多金属离子的吸附活性位点,因而成为吸附材料极好的候选者[98]。将石墨烯引入DN凝胶,不仅融合了石墨烯(众多的官能团和出色的机械性能)和水凝胶(高含水量,多孔结构以及可加工性和可扩展性)的优点,同时由于GO的高比表面积以及GO与聚合物分子链之间的强界面相互作用,可以显著提升DN凝胶的吸附性能和溶胀性[17]。

2013年,Huang等[99]首次开发了一种两步法合成的无机-有机DN水凝胶,该凝胶以3D石墨烯架构作为第一网络,聚丙烯酸(PAA)为第二网络,并具有良好的拉伸性和导电性。同年,Cong等[64]在不使用任何常规有机交联剂的情况下,制备了完全物理交联的新型氧化石墨烯(GO)/聚(N-丙烯酰基-6-氨基己酸)(PAACA)水凝胶。一方面,GO纳米片形成了一个松散的3D网络,该网络由GO中含氧基团与PAACA侧链的极性基团之间的氢键交联而成;另一方面,GO纳米片和钙离子作为交联剂,通过配位相互作用使PAACA形成了另一个柔性聚合物网络。GO纳米片的引入增加了水凝胶的交联密度,使溶胀率降低,双网络更加牢固和稳定。由于其强大的氢键网络,DN水凝胶的机械性能相对于纯PAACA水凝胶显著增强,并且具有快速的自修复特性。2020年,Lin等[100]制备了Ca2+交联的GO/PAA双网络水凝胶,用于去除亚甲基蓝(MB)。由于染料通常具有复杂的芳香族分子结构,因此较为稳定且难以通过传统的废水处理技术去除,在GO的帮助下,该凝胶为染料去除提供了简便且低能耗的方案(图4a)。同样用于吸附染料的还有3D GO/PAA双网络凝胶(图4b),以及用于去除Cd(Ⅱ)和Mn(Ⅱ) 离子的PSA/GO双网络凝胶(图4d)。近几年来,在DN凝胶中引入非共价交联的石墨烯三维网络成为水凝胶科学中的热点[100~102]。

石墨烯及其衍生物是绝大多数此类DN凝胶的无机组成部分,其他无机材料如羟基磷灰石(图4c)等应用研究较少。Kamio等[103]在2017年报道了以一锅法合成的二氧化硅纳米颗粒/聚N,N-二甲基丙烯酰胺(silica/PDMAAm)双网络离子凝胶。该凝胶中,物理交联的无机组分形成脆性网络,化学交联的有机组分形成韧性网络,因此具有优异的机械强度、良好的热稳定性和自愈合性能。2020年,Li等[104]制备了P(AA-co-AM)/WG凝胶,在网络结构内,水玻璃溶液与碳酸氢钠作为凝结剂反应形成硅酸,随后硅酸分子聚合成硅酸的多聚体,该聚硅酸网络(WG)可以通过缠结和分子间氢键与聚合物网络连接,形成无机/有机双网络凝胶体系,该结构增强了凝胶的韧性、强度和弹性。

3.3 改性双网络凝胶

添加增强填料和引入新的交联网络均被认为是改善机械性能的有效方法[14]。改性指在原有的DN凝胶基础上负载有机化合物(如聚乙烯醇[48]、壳聚糖[32]、乙二胺四乙酸[87]、聚乙烯亚胺[108])和纳米填料(例如氧化石墨烯[58]、纳米氧化物[109]、碳纳米管[110]和纳米黏土[85]),以提高机械性能和吸附性能。

无机纳米材料具有超高的比表面积和独特的物化性能,是增强聚合物性能的理想候选物[95,96,111]。GO作为一种应用广泛的碳纳米材料,可以通过自组装过程形成基于石墨烯的水凝胶,GO上的许多化学官能团也为DN凝胶的改性或功能化提供了相当大的空间[112]。2013年,Fan等[14]首次将GO纳米片引入DN网络,制备了一种离子与共价交联的新型氧化石墨烯/海藻酸钠/聚丙烯酰胺(GO/SA/PAM)三元纳米复合水凝胶,双网络由海藻酸盐和聚丙烯酰胺形成,而GO纳米片被用作改性增强填料,使水凝胶可以恢复大部分断裂伸长率,并表现出良好的弹性。由于GO的引入,GO/SA/PAM复合水凝胶对阳离子染料和阴离子染料表现出良好的吸附能力。纳米氧化物也被引入以增强凝胶的交联密度和多孔结构。此后,将GO作为改性剂添加到DN凝胶中的研究愈加广泛,包括agar-PAM/GO双网络水凝胶(图5a),Gelatin/PAA/GO凝胶(图5b),SA/PVA/GO凝胶(图5c)等。2020年,Tang等[33]合成了一种具有良好力学性能的新型海藻酸钙/聚丙烯酸/氧化石墨烯(CA/PAA/GO)双网络复合水凝胶吸附剂,并研究Cd(Ⅱ)在水凝胶上的吸附性能和吸附机理(图5d)。除GO外,其他无机纳米材料也被用于DN水凝胶。Wang等[113]将表面接有乙烯基的二氧化硅颗粒用作大分子交联剂,引入PAMPS/PAM网络,获得的DN水凝胶与传统的DN凝胶相比,显示出强大的压缩韧性和出色的延展性。

有机化合物可以提供更多的官能团以及金属离子的结合位点[8]。如Zhuang等[48]在海藻酸盐/石墨烯(Alginate/GR)双网络水凝胶中,用聚乙烯醇(PVA)作为改性剂,由于PVA含有丰富的羟基,羟基对抗生素的吸附具有积极作用,因此在双网络中添加PVA可提高吸附容量。结果表明双网络水凝胶对四环素和环丙沙星的最大吸附量显著高于该研究中的单网络水凝胶。Ma等[87]制备了乙二胺四乙酸(EDTA)交联并改性的壳聚糖/聚丙烯酰胺(CTS/PAM)双网络水凝胶,其多孔结构有利于重金属离子扩散到凝胶内部的活性位点,进而促进重金属离子的吸附。

4 水中污染物的去除

4.1 重金属离子

重金属是原子质量为63.5至200.6,比重大于5.0的金属元素[2,115]。随着采矿、金属电镀、制革、电池、化肥、农药和造纸等行业的快速发展,重金属离子直接或间接地排放到河流、湖泊或海洋环境中[116]。一些有毒的重金属,例如镍(Ni)、砷(As)、铬(Cr)、锌(Zn)、铜(Cu)、镉(Cd)、钴(Co)、锑(Sb)等,由于其在天然水生态系统中的流动性,且毒性会在人体和环境中长期积累,加之难以降解,因此废水中的重金属仍然是严重的公共卫生问题[117,118]。在众多处理重金属方法中,吸附被认为是去除废水中重金属的最有效技术[5]。但传统的吸附剂存在诸多不足,因此亟待开发吸附性能更好的吸附剂。

相对于其他常用的吸附剂(活性炭、黏土和聚合物材料等),DN凝胶吸附剂有着更高的理论最大吸附容量(Cd(Ⅱ)可达412.76 mg/g,Cu(Ⅱ)可达690 mg/g,Pb(Ⅱ)可达542.9mg/g,Cr(Ⅵ)可达312.46mg/g)、优异的可再生性(大多数在吸附-解吸循环5次后吸附能力基本不变或下降很少)和选择吸附性(对Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)等离子有很强的选择性吸附)。2012年,Fei等[31]通过两步法制备了具有双网络(DN)结构的聚丙烯酸-二氧化硅(PAA/SiO2)两性杂化水凝胶,用以去除Cu2+和Cr2 O 7 2 - 。其中PAA为第一网络,SiO2为第二网络。这是首次用DN凝胶吸附重金属离子,该凝胶吸附剂具有一定去除废水中重金属的能力。Zhou等[90]开发了一种氨基官能化的淀粉/聚丙烯酸(NH2-Starch/PAA)DN凝胶,因存在大量的氨基官能团,该凝胶对Cd(Ⅱ)的吸附容量达到256.4 mg/g。而由于没有键合位点,Starch/PAA双网络凝胶的平衡吸附容量仅为NH2-Starch/PAA双网络凝胶的一半。

吸附是一个复杂的过程,可能涉及不同的吸附机制,包括离子交换、静电相互作用、螯合和络合[119]。由于单体中存在特定的官能团(其电荷与污染物离子相反),许多研究假设静电相互作用是使用水凝胶去除污染物离子的主要机理[120~122]。在水凝胶具有酸性或碱性官能团的情况下,吸附机理被认为是离子交换[82,87,123]。此外,重金属离子和含O、N官能团之间的配位相互作用也常被提及[27,32,124]。对于吸附过程中的动力学、热力学和等温线模型,准二级动力学模型(pseudo-second order model,表中简写为P2)最符合大多数研究中的吸附动力学数据(表1),即吸附过程主要是化学吸附,少部分可用准一级动力学模型(pseudo-first order model,表中简写为P1)进行拟合;Langmuir吸附等温线模型最符合大多数研究(表1),说明许多DN凝胶为单层表面吸附,并由此预测了吸附剂的最大吸附容量;在热力学参数中,ΔG0的负值以及ΔH0和ΔS0的正值表明吸附是自发进行且吸热的。

选择性吸附某些重金属离子是处理目标熔融废水的重要性能。Zhou等[81]用一锅法制备了黄麻/聚丙烯酸(Jute/PAA)双网络水凝胶,用于吸附熔融废水中的Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)等重金属,Pb(Ⅱ)的最大吸附容量可达542.9 mg/g,Cd(Ⅱ)为401.7 mg/g,该吸附剂具有很高的吸附性能,远高于大多数水凝胶吸附剂[125~127]。该DN凝胶分别以约97%和89%的吸附效率优先吸附Pb2+和Cd2+,吸附效率约为Pb2+> Cd2+ > Cu 2+ > Zn 2+ > Mn 2+。吸附选择性可能是由电负性及质荷比的差异引起的,电负性会导致金属离子与吸附剂的螯合能力不同[128],因而呈现不同的吸附效果。

4.2 染料

染料被广泛用于许多技术领域,包括皮革和纺织工业、造纸、食品技术、制药以及化妆品领域[132]。染料根据溶解在水性介质中后的颗粒电荷分类为阳离子(所有碱性染料)、阴离子(直接,酸性和活性染料)和非离子(分散染料)[133~135]。常见的有机染料包括亚甲基蓝(MB)和罗丹明(Rh B)。由于染料对水生生物和人类的毒性作用,包括器官损伤、诱变、致癌和发育异常[136],染料向环境的释放引起了全世界的极大关注。同时印染废水因其组成复杂、色度深、排放量大等特点而成为一个全球性难题[105],吸附法去除染料是使用最广泛的方法。

2013年,Fan等[14]制备的GO/SA/PAM复合水凝胶对阳离子染料(R6G、MB、MG和BG)和阴离子染料(CA、MO、BR和RB)表现出良好的吸附能力。Zhuang等[93]制备了新型的多孔海藻酸盐/石墨烯双网络纳米复合凝胶(GAD),并与海藻酸盐/石墨烯单网络凝胶(GAS)进行了比较。与GAS相比,GAD具有更多的多孔结构、更高的比表面积和更高的NaCl耐受性。基于Langmuir模型,GAS的最大吸附容量为1.84 g/g,GAD为2.30 g/g。在柱吸附中,经过10个吸附-解吸循环后,MB的去除率略有降低,但仍保持相当的值(GAS 47.0%,GAD 60.2%)。所得结果表明,GAD用作吸附剂比GAS具有更好的潜力。基于染料和水凝胶的物化性质,主要报道了三种吸附机制:(1)染料和水凝胶带相反电荷的官能团之间的静电相互作用;(2)氢键;(3)染料分子的非极性成分与水凝胶之间的疏水相互作用[23,93,119](表2)。

4.3 抗生素

在过去的几十年中,抗生素被广泛用于临床医学和畜牧业[139,140]。大量使用抗生素可能导致相对较高的环境浓度,并增加环境中抗生素耐药性的风险[141]。尽管抗生素的危害性不像其他环境污染那样直观,但抗生素的滥用日益严重,抗菌药物耐药已成为十分紧迫的健康问题[107]。此外,即使在低浓度下,抗生素也能持续并持久存在于水生生态系统中[142]。抗生素污染的主要处理方法中,吸附法具有普遍适用性[143~146]。目前,双网络凝胶吸附剂处理水中抗生素的研究相对来说较少,主要集中于吸附四环素(tetracycline)和环丙沙星(CIP)(表3)。

Zhuang等[48]于2017年开发了PVA改性的海藻酸盐/石墨烯双网络水凝胶,由于具有优异的多孔结构和丰富的官能团,其对四环素(TC)和环丙沙星(CIP)的最大吸附容量为290.70 mg/g和344.83 mg/g。这是首次用于抗生素吸附、并且是目前吸附容量最大的DN凝胶,还具备相当高的可再生性,在10次循环后,吸附容量仍保持在200 mg/g以上。该凝胶的吸附机理为静电相互作用,四环素和环丙沙星都随着pH值的增加从带正电荷变为带负电荷,在高pH值下,抗生素和吸附剂之间从静电吸引变成静电排斥,因此吸附能力降低。Sun等[76]制备了具有优异的机械性能和吸附性能的氨基官能化石墨烯/海藻酸盐双网络水凝胶,对环丙沙星的最大吸附容量达到301.36 mg/g,其吸附机理为静电相互作用、氢键、π-π相互作用。

4.4 其他污染物

除上述污染物外,DN凝胶吸附剂还可以去除苯酚(phenol)、Cs+和Al3+等。酚类化合物由于其低的生物降解率,因而在自然界中被生物蓄积,由于其毒性和对环境的不利影响,酚类化合物被美国环境保护局列为优先污染物[147,148]。由于其相对较长的半衰期、高扩散性和溶解性,同位素Cs-137被认为是最关键的放射性核素[149]。而铝会在人体的造血和神经系统中引起毒性(阿尔热尔默氏病、阿尔茨海默症、娄格里格氏病(ALS))[150]。因此,在排放到环境中之前,含有这些污染物的废水必须经过适当的处理。

Wang等[108]开发了基于羟丙基纤维素(HPC)和氧化石墨烯(GO)的双网络复合水凝胶,并将其用于吸附苯酚。复合水凝胶中引入聚乙烯亚胺(PEI),提供大量的活性基团(如—NH2),促进苯酚的吸附结合。另一方面,PEI在促进GO片的自组装和交联网络的形成方面发挥了重要作用,交联网络提供了高比表面积,有利于苯酚的吸附。该凝胶对苯酚的最大吸附容量达到213.5 mg/g,在6次吸附-解吸循环后,吸附能力没有显著损失。其吸附机理涉及静电、氢键和π-π相互作用。Zhao等[151]制备了PAM/PAMPS双网络水凝胶,由于存在磺酸根基团,水凝胶具有阳离子选择性,所得复合材料显示出高的Cs+吸附容量(10 min内为397 mg/g)。Özkahraman等[150]制备了一种具有高机械性能的GG-MA/PAA水凝胶,并研究其作为吸附剂去除Al(Ⅲ)的潜力。结冷胶(Gellan Gum)用甲基丙烯酸基团进行功能化,以获得GG-MA,然后浸入丙烯酸溶液以获得双网络水凝胶。该DN凝胶具有较好的可再生性,5次吸附-解吸循环后,吸附能力不会显著降低。

5 结论和展望

在过去的十多年内,在开发双网络凝胶吸附剂的过程中取得显著的进展,DN水凝胶具有优异的机械性能和高含水量、生物相容性等的特点,已成为许多工业和基础应用中很具前景的材料。本综述的主要目的是探讨DN水凝胶作为吸附剂的物化特性,以及在水处理中的应用和吸附机理,以帮助研究人员简要了解目前DN水凝胶吸附剂的最新进展。事实上,DN水凝胶提供了一个全新但复杂的平台,它促使研究人员去解开两个网络之间的内在结构和相互作用机制,以及控制机械性能、溶胀性、自修复性和吸附性能等。与一些研究较为成熟的水凝胶相比,DN水凝胶的研究还处于初步阶段。尽管DN水凝胶处理污废水的效率和实践性不及成熟技术,但仍具有相当大的潜力,在后续的研究中需要在以下几个方面开展诸多深入系统研究:1)DN凝胶的机械性能和自修复性是成反比的,若要在满足需求的前提下平衡好两者,需要考虑调整化学或物理交联的DN凝胶网络结构的新策略,或者引入新的增强材料;2)物理交联凝胶一般不需要额外的交联剂来有助于凝胶化,并且它们通常不会有显著的体积变化,物理交联的DN凝胶提供了一个相当有前景的机械性能和吸附性能指标,从而最大程度地减少了溶胀引起的机械性能下降;3)进一步开展多重网络凝胶的构建和合成,开发坚韧且具有良好吸附特性的水凝胶,三重网络凝胶(Triple-network gels)的设计应着重于形成三个独立但相互渗透的网络;4)污染水体的成分相当复杂,提高DN凝胶对污染物的广泛适应性或高效选择性十分重要,与活性炭、沸石等传统吸附剂相比,DN凝胶不够经济,后续需要开发新工艺、降低生产成本,因此探索具有高吸附容量的水凝胶仍然是一个巨大的挑战。

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