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锂离子电池二氧化钛负极材料

陈阳 ,  崔晓莉

化学进展 ›› 2021, Vol. 33 ›› Issue (8) :1249-1269

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化学进展 ›› 2021, Vol. 33 ›› Issue (8) :1249-1269 DOI: 10.7536/PC200744
综述
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锂离子电池二氧化钛负极材料

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Titanium Dioxide Anode Materials for Lithium-Ion Batteries

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摘要

锂离子电池是一种能量密度高、安全稳定和使用寿命长的储能器件,已广泛应用于移动电子设备和电动汽车等领域。二氧化钛(TiO2)具有无毒害、价格低廉、储量大和化学结构稳定等优点,是一种具有应用前景的负极材料。然而,TiO2的实际应用受限于自身较低电子电导率和锂离子(Li+)扩散系数。本文总结了TiO2三种常见晶型的储锂机制(锐钛矿TiO2两相固溶储锂机制、TiO2(B)本征赝电容储锂机制和金红石TiO2电位控制相变过程);针对其电子传导和Li+扩散能力的不足,详细综述了纳米结构维度设计、本征/非本征电子结构调控(元素掺杂、Ti3+自掺杂和高导电材料修饰)和异相结优化改性三方面的研究进展。最后展望了TiO2材料在锂离子电池及其他二次电池领域的发展趋势和应用前景。

Abstract

Lithium-ion batteries(LIBs) have been widely used in portable electronic devices and electric vehicles owing to their characteristics of high energy density, safety, and long lifetime. Titanium dioxide(TiO2) is a promising anode material for LIBs due to the advantages of non-toxicity, low cost, abundant sources, and stable chemical structure. However, intrinsic low electronic conductivity and poor lithium-ion(Li+) diffusion have restricted its development for practical applications. In this review, we firstly systematically summarize the lithium storage mechanisms of three common TiO2 polymorphs, that is, a two-phase solid solution of anatase TiO2, intrinsic pseudo-capacitance of TiO2(B), and potential-dependent phase transition of rutile TiO2. Furthermore, to enhance the electron conduction and Li+ diffusion, the research progress of nanostructure dimensional tailoring, intrinsic/extrinsic electronic structure manipulation(elemental doping, Ti3+ self-doping, and modification of highly conductive materials), and hetero-phase junction optimization are discussed in detail. Finally, the development trend and application prospect of TiO2 anode materials for LIBs and beyond-LIBs are proposed.

Contents

1 Introduction

2 Structure and lithium storage mechanism of various TiO2polymorphs

2.1 Crystal structure of TiO2polymorphs

2.2 Anatase:two-phase solid solution

2.3 TiO2(B):pseudo-capacitance

2.4 Rutile:potential-dependent phase transition

3 Modification strategies of TiO2anode materials

3.1 Nanostructure dimensional tailoring

3.2 Intrinsic/extrinsic electronic structure manipulation

3.3 Phase engineering optimization

4 Lithium-ion full batteries performance

5 Conclusions and outlook

Graphical abstract

关键词

锂离子电池 / 负极材料 / 二氧化钛 / 纳米结构 / 电子结构 / 异相结

Key words

lithium-ion batteries / anode materials / titanium dioxide / nanostructure / electronic structure / hetero-phase junction

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陈阳, 崔晓莉. 锂离子电池二氧化钛负极材料[J]. 化学进展, 2021, 33(8): 1249-1269 DOI:10.7536/PC200744
Yang Chen, Xiaoli Cui. Titanium Dioxide Anode Materials for Lithium-Ion Batteries[J]. Progress in Chemistry, 2021, 33(8): 1249-1269 DOI:10.7536/PC200744

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1 引言

锂离子电池是近年来发展迅速的高效储能器件,具有能量密度高、寿命长、安全稳定和环境友好等特点,已广泛应用于移动电子、电动汽车和规模储能等领域。2019年10月9日,瑞典皇家科学院将“诺贝尔化学奖”授予美国德州大学奥斯汀分校John B. Goodenough、美国纽约州立大学M. Stanley Whittingham和日本旭化成株式会社Akira Yoshino,以表彰他们在锂离子电池(Lithium-ion batteries, LIBs)研发和推广方面的贡献[1],显示了锂离子电池对于促进先进技术发展和人类社会进步的巨大作用。新型电极材料的开发是进一步提高锂离子电池能量密度、功率密度和长循环稳定性的关键之一。

锂离子电池负极材料按照储锂机理差异可以分为嵌入/脱出、合金/去合金和转化型三类。合金/去合金型负极材料包括硅[2]、锗和锡等,该类材料的理论容量较高,工作电位为0.005~0.5 V(vs Li/Li+,若无特殊说明,本文中电位均相对于Li标准电位),充放电过程中体积变化大(300%~400%),制约此类材料进一步发展和应用的主要原因是循环稳定性差[3]。转化型负极材料主要包括部分过渡金属氧化物(如Fe3O4、Fe2O3、NiO、MnO、Co3O4)及硫化物(如MoS2、FeS、SnS2)等,该类材料的理论容量为500~1200 mAh·g-1,但充放电过程中也存在较大体积变化,循环性能较差[4⇓~6]。嵌入/脱出型负极材料是目前实际应用的主流,包括各类碳材料(石墨、软碳、硬碳等)和钛基氧化物(钛酸锂、二氧化钛)等。碳材料由于其储量丰富、稳定性好和成本低等优点被广泛应用,其中石墨是成熟的商业锂离子电池负极材料[7]。在充放电过程中,Li+嵌入/脱出过程会引起碳电极材料的体积膨胀/收缩,容易发生晶体结构坍塌,导致电池容量损失;同时,碳电极工作电位接近金属锂,过充时在表面容易形成锂枝晶,引起电池内部短路,具有潜在的安全隐患。新型石墨炔碳材料的开发与应用也是当前研究热点之一[8⇓⇓⇓⇓~13]。钛基氧化物负极材料是基于锂离子(Li+)嵌入/脱出晶格进行储锂,相比于合金/去合金和转化型材料,其在充放电过程中体积变化小(<4%),具有优异的循环稳定性;且储锂电位为1.55~1.75 V,可以有效避免锂枝晶的形成,提高安全性[14⇓~16]。

钛酸锂(Li4Ti5O12)是一种已经商业化应用的负极材料,具有良好的倍率性能,但其理论容量较低(175 mAh·g-1),无法满足高能量密度二次电池的使用需求,同时锂资源的短缺与碳酸锂价格的上涨也限制其实际应用。二氧化钛(TiO2)是制备Li4Ti5O12的前驱体,具有无毒害、价格低廉、储量大和化学结构稳定等优点,可以作为结构辅助材料限制硅(锗)合金类负极的体积膨胀或者作为硫正极宿主材料抑制多硫化物的溶解[17⇓⇓⇓⇓⇓⇓~24];同时,TiO2本身也是一种具有发展前景的负极材料[25,26]。TiO2存在多种晶型,其中锐钛矿、TiO2(B)和金红石三种最常见的晶型具有良好电化学储锂活性,其储锂过程可以表达为式(1):

$\text{Ti}{{\text{O}}_{2}}+x\text{L}{{\text{i}}^{+}}+x{{e}^{-}}\to \text{L}{{\text{i}}_{x}}\text{Ti}{{\text{O}}_{2}}$

其中x为嵌锂系数,纳米锐钛矿TiO2和TiO2(B)的最大嵌锂系数x = 1,其理论比容量为335 mAh·g-1;纳米金红石TiO2的最大嵌锂系数x = 0.85,其理论比容量为285 mAh·g-1。TiO2是一种高安全性、长寿命的负极材料,拥有巨大的应用潜力和商业化前景。然而,TiO2是一种宽带隙半导体材料(锐钛矿TiO2和TiO2(B)的禁带宽度为3.2 eV),导致其自身电子电导率较低(10-12~10-7 S·cm-1);同时,晶体结构中有限孔道结构和较长Li+迁移路径限制了Li+在体相内扩散,Li+扩散系数低(10-15~10-9 cm2·s-1),两方面因素导致TiO2实际容量远低于理论容量,限制了TiO2电极材料的实际应用[27]。因此,如何提高TiO2自身的电子电导率和Li+扩散系数是亟待解决的问题。

本文总结了锐钛矿、TiO2(B)和金红石三种晶型TiO2的特征储锂机制,并从纳米结构维度设计、本征/非本征电子结构调控和相结构优化三方面综述了改善电子传导和Li+扩散的改性研究进展,最后展望了TiO2负极材料的发展前景。

2 TiO2的晶体结构及其储锂机制

2.1 晶体结构

自然界主要存在8种TiO2晶体结构,包含金红石型、锐钛矿型、青铜型(TiO2(B))、板钛矿型、铌铁矿型(TiO2-Ⅱ)、锰钡矿型(TiO2-H)、斜锆矿型(TiO2-Ⅲ)和斜方锰矿型(TiO2-R)[28]。金红石TiO2热力学最稳定,锐钛矿TiO2较稳定,TiO2(B)是介稳结构,这三种晶型TiO2具有较高的电化学储锂活性[25,26,29⇓⇓ ~32],表1列出了对应的晶体结构参数及其储锂性能[27,28]。其他晶型TiO2的储锂性能也有少量报道(如板钛矿型[33,34]、TiO2-Ⅱ[35]、TiO2-H[36,37]、TiO2-R[38,39]),但储锂机制仍不明确。

2.2 锐钛矿TiO2:两相固溶储锂机制

锐钛矿TiO2具有稳定的晶体结构,属于四方晶系I41/amd(141)空间群,以TiO6八面体共顶点和共用四条边的方式连接而成,在a、b轴方向均存在开放的孔道。图1a是锐钛矿TiO2空心球在0.2 C倍率下的放电过程电位曲线,Li+嵌入锐钛矿TiO2晶格的过程大致分为3个阶段[40]。

区域A:少量Li+嵌入TiO2晶格,形成LixTiO2“贫锂相”。微米尺度的材料嵌锂系数为0~0.06,纳米尺度的材料嵌锂系数可达0.22[29]。

区域B:Li+继续嵌入TiO2晶格,四方晶系的“贫锂相”向正交晶系的“富锂相”转变,两相共存,嵌锂电位保持不变(~1.75 V),直到所有的八面体空隙均被Li+填满。晶格中Li+会相互排斥,阻碍其他Li+的进一步嵌入。在锐钛矿TiO2的循环伏安(cyclic voltammograms, CV)曲线(图1b)中,1.7 V左右出现了明显的还原峰,对应于该两相共存的嵌锂平台,且不同扫速下的峰值电流与扫速平方根成正比,表明锐钛矿TiO2的特征储锂机制是基于扩散控制的嵌锂过程[41]。

区域C:Li+在电场作用下,吸附在TiO2表面,形成赝电容储锂,电位曲线变成倾斜的曲线[42]。该过程受颗粒尺寸的影响大,TiO2颗粒尺寸越小,赝电容容量越高。Dunn等[43]将只在纳米尺度才表现出来的赝电容行为定义为“非本征赝电容”。

2.3 TiO2(B):本征赝电容储锂机制

TiO2(B)是热力学介稳态化合物,属于单斜晶系C2/m(12)空间群,由TiO6八面体通过共顶点和共边方式连接。TiO2(B)具有平行于b轴的开放孔道,其晶胞密度为3.64 g·cm-3,小于锐钛矿TiO2(3.79 g·cm-3)和金红石TiO2(4.13 g·cm-3)[28]。开放孔道结构和较低晶胞密度,有利于Li+在TiO2(B)中迁移,因而TiO2(B)被认为是一种具有高储锂活性的晶型[44,45]。

Graetzel等[46]测试了TiO2(B)在不同扫速下的CV曲线,研究发现1.4 V和1.5 V还原峰(锂化过程)的峰值电流与扫速成正比(图2),因而提出了TiO2(B)不同于锐钛矿TiO2的储锂机理——锐钛矿TiO2是扩散控制的嵌入过程(图1b),而TiO2(B)则是法拉第赝电容过程。Dunn等将TiO2(B)的储锂机制定义为“本征赝电容”[43]。

TiO2(B)的法拉第赝电容行为来源于Li+在表面/近表面晶格内的嵌入/脱出过程,低晶胞密度和开放孔道结构保证Li+可以从表面向近表面快速迁移[43]。TiO2(B)晶格内的Li+扩散过程受限于限域空间内Li+之间相互排斥作用,因而其实际容量是由尺寸效应引发的空间位阻决定的。Kaghazchi等[47]利用密度泛函理论(Density Functional Theory, DFT)计算研究了Li+在不同尺寸的TiO2(B)中的扩散能垒和扩散系数。以LixTiO2(B)表示锂化后的TiO2(B),其中x表示单位摩尔TiO2(B)中嵌入Li+的摩尔数。当只有少量Li+嵌入时(x ≤ 0.025),Li+之间的相互排斥作用可以忽略,Li+可以沿b轴或c轴方向扩散。当大量Li+嵌入(0.5 ≤ x ≤ 0.75),Li+之间相互排斥作用增强,Li+沿b轴方向扩散,能垒为0.32~0.47 eV,平均扩散系数为3.03×10-10 cm2·s-1。当x = 0.75时(部分文献报道是x = 0.71[27,28]),块状TiO2(B)达到最大嵌锂量,其最大实际容量为251 mAh·g-1。当更多Li+嵌入(0.75 ≤ x ≤ 1.0),Li+相互排斥作用进一步增强,Li+扩散平均能垒为0.83 eV,扩散系数降低到1.26×10-16 cm2·s-1;若Li+进一步嵌入(1.0 ≤ x ≤ 1.25),Li+扩散平均能垒增加为2.03 eV,扩散系数仅为1.15×10-36 cm2·s-1,Li+基本无法嵌入TiO2(B)。因此,当x = 1.0时,纳米TiO2(B)达到最大嵌锂量,则TiO2(B)的理论容量为335 mAh·g-1。

2.4 金红石TiO2:电位控制相变过程

相比于锐钛矿TiO2和TiO2(B),金红石TiO2的结构更加稳定,其属于四方晶系P42/mnm(136)空间群。Ti原子位于TiO6八面体的中心,TiO6八面体沿c轴以链状排列,链段相邻八面体共顶点连接;ab晶面方向的TiO6八面体以共棱方式连接,占据一半的八面体空间,剩余的八面体空间由Li+填充[29]。

金红石TiO2仅在c轴方向具有开放的孔道结构,Li+在晶格内的扩散存在严重的各向异性,在c轴的Li+扩散系数约为10-6 cm2·s-1,在ab晶面方向的Li+扩散系数仅为10-15 cm2·s-1,因此,Li+在金红石TiO2晶格内的迁移一般只发生在c轴方向[28]。c轴方向的孔隙通道很窄,导致金红石TiO2块体材料在室温下仅能嵌入0.1 mol Li+;即使在120 ℃条件下,金红石TiO2在聚合物电解质固态电池中,也仅嵌入0.5 mol Li+。嵌入的Li+还会受到其他Li+的强排斥作用,限制Li+进一步嵌入。Frahm等[48]利用X射线吸收精细结构谱研究金红石TiO2的嵌锂过程。结果表明,Li+嵌入金红石TiO2只发生在表面几纳米区域,只有不断降低电位,才能进一步嵌入Li+。

纳米金红石TiO2的嵌锂过程与块体材料存在很大的差异。Maier等[49]研究了纳米金红石TiO2在不同电位区间内的储锂容量及循环性能。纳米金红石TiO2在2.5~1.4 V电位区间发生可逆嵌/脱锂;电位降低至1.0 V后,可实现0.85 mol的Li+嵌入,但是该过程是不可逆的。Pan等[50,51]采用原位TEM观察了金红石TiO2纳米线锂化过程中的结构变化。在第一步锂化过程(2.5~1.4 V),金红石TiO2纳米线在ab晶面的尺寸增大了140%,且c轴方向尺寸减小为97%,晶胞体积发生明显变化(图3a, 3b)。Tarascon等[52]通过原位XRD也发现了金红石TiO2纳米颗粒在1.4 V电位平台处晶胞参数的变化,c轴缩短1%,a轴增大5%。在此锂化过程中,TiO2由金红石相转变为单斜相(图3d)。20次循环后,纳米线尺寸没有变化,说明该两相转变在2.5~1.4 V电位区间内是可逆的。进一步锂化至1.0 V,纳米线的局部区域出现类似泡泡状的突起(图3c),发生二次相变,生成了岩盐相LiTiO2,且该相变过程是不可逆的(图3d)。Ravnsbaek等[53]通过透射电镜在岩盐相LiTiO2晶界位置观察到少量(~1%)类似铌铁矿相TiO2(TiO2-Ⅱ)结构。因此,纳米金红石TiO2的储锂过程与电位区间密切相关。在2.5~1.4 V电位区间内,金红石相与单斜相可逆转化,通过改变晶格尺寸,改变c轴孔道空间,实现Li+可逆嵌入/脱出。在2.5~1.0 V电位区间内,金红石TiO2储锂过程包括两个阶段(图3d)。金红石相首先转变为单斜相(Monoclinic)中间态;单斜相中间态在完全锂化后,发生不可逆相变,得到岩盐相(Rock-salt),岩盐相LiTiO2结构稳定,可以进行可逆储锂,实现0.5 mol的Li+嵌入/脱出。

Wohlfahrt-Mehrens等通过控制循环伏安测试的电位区间验证了金红石TiO2两次相变过程的可逆性以及单斜相中间态、岩盐相产物的储锂过程可逆性(图3e, 3f)[54]。在1.2~3.0 V电位区间内,首圈在1.4 V出现明显的还原峰,对应于金红石相转变为单斜相,且在后续脱/嵌锂过程中该相变过程是可逆的。在1.0~3.0 V电位区间内,首圈在1.4 V和1.1 V出现两个还原峰,分别对应于金红石相转变为单斜相、单斜相转变为岩盐相;而第2圈的曲线形状明显不同于首圈,但与后续的曲线是高度重合的,说明单斜相转变为岩盐相的相变过程是不可逆的,但是生成的岩盐相本身可以实现可逆储锂。

3 TiO2负极材料的改性策略

TiO2负极材料的发展主要受限于自身较低电子电导率和离子扩散系数,实际容量远低于理论容量(285~335 mAh·g-1)。一方面,TiO2的Li+扩散系数低,Li+在TiO2晶格内部的迁移受到限制,需要优化结构和颗粒尺寸。颗粒尺寸过大,Li+的扩散路径长,迁移速率低;颗粒尺寸过小,则存在大量的表面原子,导致TiO2晶格空位减少,缩短平台容量。另一方面,TiO2是宽带隙半导体,自身的导电率较低,电子传输速率慢,晶格内部Li+无法完全脱出,造成低库仑效率及容量损失。为了提高锐钛矿TiO2的储锂性能,可采取多种途径,通过结构设计和尺寸优化,缩短Li+的迁移路径,提高Li+扩散系数;通过成分调控、表面修饰或复合改性等方式提高TiO2的电子电导率,降低极化,提升可逆容量。

3.1 纳米结构维度设计

纳米结构材料比表面积大,可以增大电极/电解液接触面积,提高界面交换电流密度。纳米结构还可以缩短Li+扩散距离,弥补Li+传导率低的不足,提高Li+扩散系数。TiO2纳米材料按其维度和尺寸差异可分为零维(0D)、一维(1D)、二维(2D)、三维(3D)、多维(multi-D)以及微纳分级结构(图4)。

3.1.1 零维纳米结构

零维纳米结构TiO2包括量子点[55,56]、纳米晶[57⇓~59]、纳米粒[60⇓⇓~63]和纳米球[64⇓~66]等,通常为介孔尺寸,大比表面积可以增大电极/电解液接触面积,提高界面电荷和Li+传输效率,表现出良好电化学储锂活性。

Wang等[65]以SiO2纳米球为硬模板,制备了石墨化碳封装的介孔锐钛矿TiO2空心球(H-TiO2/GC)。在SiO2纳米球/乙醇溶液中,加入适量氨水,逐滴加入钛酸四丁酯(TBOT),在SiO2表面包覆一层无定型TiO2;进而在其表面包覆一层碳,经过退火处理和5%氢氟酸刻蚀,得到石墨化碳封装的介孔TiO2空心球。H-TiO2/GC具有高孔体积(0.31 cm3·g-1),提高了电极在电解液中的浸润性;TiO2纳米晶的尺寸约为8 nm,缩短了Li+扩散的距离;碳基质提高了材料的电子电导率及空心球的结构稳定性。在1 A·g-1电流密度下,1000次循环后H-TiO2/GC的比容量为137 mAh·g-1。Stevenson等[67]以聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)为软模板(结构导向剂),制备了介孔TiO2(B)纳米颗粒,并研究了颗粒尺寸对TiO2(B)储锂性能的影响。介孔TiO2(B)由大量直径为4 nm的纳米晶组成,孔道直径为10~20 nm。相比于直径为250 nm的纳米TiO2(B)和粒径为10~20 μm的块体材料,介孔TiO2(B)具有更大的比表面积,可以提高电极/电解液接触面积,促进Li+在界面的传输。

无模板法也可以用来制备TiO2空心球。Shen等[64]以四氯化钛(TiCl4)和六氟钛酸铵为前驱体,采用水热法制备了锐钛矿TiO2多孔空心球。依据Ostwald熟化机制,水热反应过程中TiO2微球内部的结晶度较低,在H+、F-的作用下逐渐被溶解生成TiF62-,并向外部迁移,进而重结晶生成TiO2,最终得到TiO2多孔空心球。在100 mA·g-1电流密度下,该TiO2空心球在150次循环后,比容量为170 mAh·g-1。本课题组以TBOT为前驱体,采用乙醇溶剂热法制备了锐钛矿TiO2空心球[66]。如图5所示,碳酸氢铵受热分解生成水,促进TBOT水解,在250 ℃溶剂热条件下,10 h后直接生成TiO2空心球,推测其形成过程也是基于Ostwald熟化机制。该空心球在300 mA·g-1电流密度下,100次充放电循环后的可逆比容量为143 mAh·g-1。表2总结了采用硬模板、软模板和无模板方法制备的部分TiO2空心球及其储锂性能。

3.1.2 一维纳米结构

一维纳米结构TiO2具有高比表面积和大长径比,增大电极/电解液接触面积的同时,提供了Li+在体相内的一维迁移路径。该类结构主要包括纳米线[81⇓⇓~84]、纳米棒[85,86]、纳米带[87]、纳米管[88⇓⇓⇓⇓~93]等。

Tarascon等[52]研究了金红石TiO2纳米棒的电化学性能。商用的纳米金红石TiO2(颗粒尺寸约50 nm)初始容量为77 mAh·g-1(0.23Li/TiO2),稳定的容量仅为37 mAh·g-1(0.11Li/TiO2)。通过液相沉淀法合成的金红石TiO2纳米棒(长:200 nm,直径:10 nm)初始容量为285 mAh·g-1(0.85Li/TiO2),60次充放电循环后的容量为150 mAh·g-1(0.45Li/TiO2),容量的提升得益于首圈形成的高反应活性的岩盐相LiTiO2。Chen等[94]采用无模板法直接在钛片表面生长金红石TiO2纳米棒。纳米棒沿c轴方向,垂直于基底规则取向生长,直径为40~50 nm,长度为1.5~2.0 μm,平均载量为0.5 mg·cm-2。相比于致密生长的表面层,该取向生长的纳米棒可以有效增大电极与电解液的接触面积,加速界面电荷转移和离子传导,其实际比容量增加了10倍。

Cui等[87]以硫酸氧钛(TiOSO4)为前驱体,通过过氧化氢(H2O2)辅助的无碱湿化学方法制备了锐钛矿TiO2纳米带。将适量TiOSO4、甘氨酸和硝酸加入含有10 mL去离子水的坩埚中,快速转移至预加热至400 ℃的炉中并保持15 min,得到黑色中间体;超声分散后,将黑色中间体分散于H2O2溶液中,室温下静置72 h,离心产物在空气气氛下400 ℃条件下退火1 h,得到TiO2纳米带。一维纳米带结构可以促进电子沿着径向快速传输;同时,纳米带的厚度小于5 nm,缩短了Li+的迁移距离。TiO2纳米带具有多孔结构,孔体积为0.666 cm2·g-1,保证电解液充分浸润电极,提高了Li+的界面转移速率。纳米带的高比表面积(119 m2·g-1)可以增大电极/电解液的接触面积,促进界面电荷转移。此外,柔性多孔纳米带还可以缓解充放电过程中的体积/应力变化,提高电池的循环稳定性。

相比于其他一维纳米结构,纳米管可以释放脱嵌锂过程体积变化产生的局部应力,同时管壁还可以提供更大的电解液和电极接触面积,因而一维TiO2纳米管通常具有更优的电化学性能,受到研究人员的广泛关注[95]。Chen等[91]采用磁力搅拌辅助的水热法制备了长度为30 μm左右的超长TiO2(B)纳米管。磁力搅拌加速了TiO2(B)纳米颗粒的溶解/重结晶过程,有助于制备超长TiO2(B)纳米管。纳米管的比表面积为130 m2·g-1,可以增大电极和电解液的接触面积,提高Li+在界面的迁移效率;同时,纳米管结构可以缩短Li+的迁移距离,提高Li+扩散系数。该TiO2(B)纳米管具有优异的倍率性能,在8.4 A·g-1电流密度下,循环10 000次后的可逆容量为114 mAh·g-1。

3.1.3 二维纳米结构

二维材料是当前纳米材料的研究热点,二维TiO2纳米结构主要包括纳米片[96⇓⇓~99]、纳米盘[100]等。该类材料可以通过可控生长,增大高活性晶面的比例,提供更多的嵌锂活性位点,提升储锂性能。

Lou等[96]以四异丙醇钛(TTIP)为前驱体,通过氢氟酸辅助的水热反应制备了高(001)晶面比例的锐钛矿TiO2纳米片。纳米片呈现矩形或正方形形貌,边长为20~100 nm,厚度为10 nm。TiO2的(001)晶面比例为62%,高(001)晶面比例可以提供更多的Li+嵌入活性位点;薄层结构可以减小位阻,加速Li+的快速脱出。此外,该纳米片表面是氟(F)掺杂的,F/Ti的原子比为0.21,F掺杂可以降低TiO2的带隙,提高电子电导率。最近,Chou等[99]通过层层组装技术制备超薄二维介孔TiO2/rGO复合材料,在200 mA·g-1电流密度下可逆储锂容量达到350 mAh·g-1,在1 A·g-1电流密度下循环1000圈后比容量为245 mAh·g-1。Choi等[100]通过发生在有机溶剂/水界面的溶胶-凝胶法制备了厚度为0.5~1.0 nm的超薄锐钛矿TiO2纳米盘。将TTIP溶于正己烷溶剂,然后加入冰块,TTIP是疏水的,遇到冰表面的少量水,在正己烷/水界面发生水解反应,纳米粒在界面水平聚集,形成纳米盘结构,最后用乙醇除去有机溶剂和水,干燥后得到超薄TiO2纳米盘。该纳米盘在3.4 A·g-1电流密度下的可逆容量为112 mAh·g-1。

3.1.4 三维纳米结构

三维TiO2纳米结构主要包括介孔微球[69,71,101]、空心笼[73,102,103]、阵列[104,105]、重构[106⇓⇓~109]等。任浩等[110]概述了硬模板、软模板和无模板法合成中空多壳层TiO2及在锂离子电池、光催化等能源存储与转化方面的应用。

三维骨架可以在循环过程中保持结构的稳定性。O'Dwyer等[111]以聚苯乙烯为模板、四氯化钛四氢呋喃配合物(TiCl4·2THF)为前驱体,制备了反蛋白石结构金红石TiO2的连续规则网络。网络结构的骨架壁厚度为40 nm,孔洞直径为330 nm。在450 mA·g-1电流密度下,100次循环后,孔壁和孔洞的尺寸与初始位置基本一致;1000次循环后,孔壁厚度增加到130 nm,平均每个循环壁厚增加0.1 nm,孔洞直径减小为240 nm;5000次循环后,依旧保持完整的网络结构,孔壁厚度为160 nm,平均每个循环壁厚仅增加7.5 pm,孔洞直径减小为210 nm。因此,该反蛋白石结构金红石TiO2具有优异的结构稳定性。在75 mA·g-1电流密度下,该金红石TiO2在100次循环后的容量为170 mAh·g-1,1000次循环后的容量仍为140 mAh·g-1。

三维骨架内的孔隙结构可以使电解液充分浸润电极,加速Li+的界面转移速率,从而提高倍率性能。Nan等[106]以钛酸四丁酯和正硅酸乙酯为前驱体制备了TiO2/SiO2复合纤维,再进行碱溶液刻蚀、离子交换和退火处理,得到了由锐钛矿TiO2纳米片组装而成的分层多孔纤维。在5.04 A·g-1电流密度下,该材料在1000次充放电循环后的比容量为102 mAh·g-1,容量保持率为80%,表现出优异的循环稳定性。三维互连的多孔网络结构提供足够的空间让TiO2纳米带充分浸润在电解液中,提高Li+在电极/电解液界面的迁移速率。超薄纳米片缩短了Li+的扩散路径,并在表面提供了充足的Li+迁移活性位点。Chen等[112]通过快速溶解-再结晶的水热过程制备富含缺陷的TiO2(B)纳米片并组装3D骨架结构,分级3D结构和大量缺陷赋予材料优异的倍率性能和良好的循环性能,其在6.7 A·g-1电流密度下循环6000圈的比容量保持率为96.1%。

3.1.5 多维度复合纳米结构

单一维度的TiO2结构单元通过“bottom-up”或“top-down”的方式,以自组装、复合或重构的形式构建多维度复合结构[113⇓⇓~116]。多维度复合比单一维度具有更多储锂活性位点,同时可以增大比表面积,提高界面电荷和Li+的传输效率。

自组装过程是最常见的“bottom-up”形式,可以将纳米线/束/棒组装成球形团簇,发挥纳米材料的高比容量性质,同时保持高库仑效率[117]。Zhang等[118]以硫酸氧钛为原料,在酸性条件下通过水热反应,结合后续热处理制备了金红石TiO2团簇,将其应用于锂离子电池,库仑效率大于99.3%。他们还研究了溶剂对样品形貌的影响,水作为初始溶剂,产物是纳米束组装成的球形团簇;而乙二醇(EG)作为初始溶剂,球形团簇则由纳米线组装而成。金红石TiO2纳米线团簇在0.6 C倍率条件下,200次充放电循环后的容量达到190 mAh·g-1。Hu等[119]以三氯化钛(TiCl3)为钛源,以水和EG的混合溶液作为溶剂,同样采用水热法制备了金红石TiO2团簇。混合溶剂可以调节TiO2的成核、生长过程,制备尺寸均一、单分散的TiO2纳米线,通过提高EG/H2O的质量比,可以降低团簇中纳米线的直径。该材料在10 C倍率下,300次充放电循环后的可逆容量达140 mAh·g-1。类似的结构还包括由直径为20 nm左右的纳米线/束/棒组装蒲公英、刺猬等形貌[120⇓~122]。此类团簇结构均具有高的比表面积,可以增大电极和电解液接触面积,且纳米线/束/棒结构本身可以缩短Li+的扩散距离。

二次处理完成“top-down”重构过程,可以将单一维度纳米结构拓展至多维度复合结构,提高储锂活性位点,并加速界面电荷转移。Huang等[113]采用阳极氧化法制备了以钛片为基底的垂直取向TiO2纳米管阵列,其外径为130 nm,管壁厚度为20 nm(图6a)。将此TiO2纳米管阵列浸在水中72 h后,纳米管管壁厚度降低,表面变粗糙,生成大量纳米颗粒,得到锐钛矿TiO2纳米管/纳米颗粒复合阵列(图6b)。纳米管结构有利于电子在垂直取向上的快速迁移,促进界面电荷转移;相比于TiO2纳米管阵列,TiO2纳米管/纳米颗粒复合阵列比表面积更高,提供更多Li+嵌入/脱出的活性位点(图6c)。在0.02 mA·cm-2电流密度下,TiO2纳米管/纳米颗粒复合阵列在50次充放电循环后的容量为0.13 mAh·cm-2,是TiO2纳米管阵列的1.3倍。

3.1.6 微纳分级结构

虽然纳米结构可以通过缩短Li+扩散路径,弥补离子传导率低的不足,且纳米结构的尺寸效应会提高表面赝电容贡献,但是高比表面积的纳米材料通常会导致平均库仑效率降低。Zhou等[123]研究发现在0.05 mA·g-1电流密度下,粒径为300、30和15 nm的商用金红石TiO2粉末在20次充放电循环后的放电容量依次为50、137和206 mAh·g-1,而库仑效率依次为99.8%、95.5%和93.2%。纳米材料表面活性位点的存在也会降低首圈库仑效率,如纳米TiO2(B)表面的Ti-OH和Ti-O活性位点导致电解液分解和不可逆的Li+捕获[124]。

近年来,二次造粒成功应用于锂离子电池三元正极、聚阴离子型正极以及硅负极、氧化物负极等电极材料改性[125⇓⇓⇓⇓~130]。二次造粒是在加热条件下通过机械搅拌、水热处理等途径,将一次颗粒与适量粘结剂、添加剂及助剂等混合均匀,结合后续热处理,得到尺寸均一和粒径较大的微米级二次颗粒[126,131]。二次造粒可以有效提高材料保液性能和电极振实密度,降低材料的膨胀率,同时减少一次颗粒间的孔隙和表面含氧基团活性位点,因而二次颗粒通常具有良好的循环稳定性和较高的首次库仑效率[129⇓~131]。Yoshida等[129]通过二次造粒的方式制备了微米级的球形颗粒,减少了表面活性位点的数目,首圈库仑效率提高到90%。二次造粒有别于纳米材料“bottom-up”自组装过程和“top-down”重构过程,后者(二次处理)由单一维度纳米材料得到多维度复合材料,高比表面积和纳米尺寸效应可以提高材料的质量比容量和倍率性能;而前者(二次造粒)得到较大粒径的微纳结构材料,通常是比表面积较小的零维球形颗粒,其振实密度大、结构稳定、表面副反应活性位点少,可以有效提高材料的体积比容量、循环稳定性和库仑效率[127,128,132]。

因而,综合运用上述技术手段进行纳米结构维度调控,可以优化尺寸效应,提高材料电化学储锂活性。

3.2 本征/非本征电子结构调控

TiO2纳米材料的维度设计可以提高Li+在界面和体相内的扩散系数。然而,TiO2自身电子电导率仍较低,通常采用本征或非本征方式提高其电子电导率。本征方式主要是通过元素掺杂和Ti3+自掺杂(氧空位),引入杂质能级,改善本征电子结构,提高载流子浓度;非本征方式主要是通过高导电材料进行表面包覆、埋置或复合,而不改变TiO2的本征电子结构,提高复合材料整体的电子电导率。

3.2.1 元素掺杂

元素掺杂是在不改变TiO2晶体结构的前提下,掺杂金属/非金属元素,取代Ti4+位置(Cu+[61]、Mn2+[98]、Co2+[133]、Ni2+[134]、Zn2+[135]、Al3+[136]、Cr3+[137,138]、Fe3+[139,140]、Sm3+[141]、Sn4+[142~144]、Mn4+[145]、Zr4+[146]、Nb5+[147~150]、V5+[145]、Mo5+/Mo6+[151]、P5+[152]、S6+[140])或O2-位置(B-[81,153]、F-[96,154]、S2-[140]、N3-[138,155~158]),引入电子或空穴缺陷能级,提高材料电导率。元素掺杂包括取代掺杂和填隙掺杂,实际起作用的主要是取代掺杂,但掺杂量受到热力学溶解度限制;填隙掺杂一般发生在样品表面,对提高载流子迁移率作用有限。

Chen等[156]研究了N元素掺杂对TiO2(B)纳米线电导率、晶体结构和电化学性能的影响。N3-优先占据TiO2(B)的间隙位置,最大填隙比例为0.55 at.%。填隙位置N3-掺杂对晶体结构和电导率影响较小。进一步地,N3-可以取代1.3 at.%的O2-位置,增强Ti—O—Ti和O—Ti—O键,提高TiO2(B)晶体结构的稳定性。纯TiO2(B)的电导率为3.0×10-11 S·cm-1,取代位置N3-掺杂的TiO2(B)的电导率为4.6×10-8 S·cm-1,提高了3个数量级。最近,Bang等[157]通过理论计算研究发现,当体系中存在氧空位时,填隙位置氮掺杂比取代位置氮掺杂更有利于提高TiO2的电子电导率。Gao等[159]结合理论研究表明,N掺杂可以降低TiO2(B)的禁带宽度,从而提高电子电导率,但是LixTiO2(B)的形成能较高;F掺杂具有较低形成能,同时降低Li+的扩散势垒,提高Li+在晶格内的扩散能力。Wang等[152]通过水热反应-离子交换直接在钛箔上制备了TiO2(B)纳米线阵列,进而在次亚磷酸二氢钠气氛下热处理得到磷掺杂TiO2(B)纳米线阵列。DFT计算结果表明,P5+取代了部分Ti4+位置。P5+掺杂提高了TiO2(B)纳米线的表面亲锂能力,使其具有更高的表面反应活性。磷掺杂的TiO2(B)纳米线阵列在10 C倍率下,3000次充放电循环后容量保持152.6 mAh·g-1,相对于初始容量的保持率为80%。

金属/非金属元素共掺杂可以进一步提高TiO2的电导率。Lai等[140]以六水合三氯化铁为铁源、硫脲为硫源,采用溶胶-凝胶方法制备了Fe-S共掺杂的锐钛矿TiO2纳米棒。Fe3+的离子半径(0.650 Å)比Ti4+的离子半径(0.606 Å)稍大,Fe3+取代Ti4+的位置。X射线光电子谱检测出S—O—S键的存在,说明S元素掺杂除了少量S2-取代O2-位置外,大部分S原子以S6+取代Ti4+的形式存在。Dai等[138]通过水热反应-氨气退火方法制备了Cr-N共掺杂锐钛矿TiO2介孔微球。Cr3+和N3-分别取代了Ti4+和O2-位置,Cr-N共掺杂TiO2的电子电导率是N掺杂TiO2的1.7倍,是纯TiO2的5.1倍。Cr-N共掺杂不仅改善了TiO2的电子结构,同时也提高了Li+扩散系数。Cr-N共掺杂TiO2的Li+扩散系数是N掺杂TiO2的4.0倍。

不同体系的实际掺杂量需要进行优化,以实现高比容量和高循环稳定性。Ghule等[61]研究了不同掺杂量的Cu+对锐钛矿TiO2结构和电化学性能的影响。Cu+取代Ti4+形成氧空位,改善了电子传导能力。当掺杂量为7%时,电极/电解液的界面电荷转移电阻最小,具有最高的电子电导率。此时,部分Cu会以Cu2O的形式存在。Cu2O与Li反应生成Cu和Li2O,且该过程可逆,因此7%Cu掺杂的TiO2的比容量也显著提高。Zheng等[142]通过蒸发诱导自组装方法制备了Sn掺杂锐钛矿TiO2薄膜。适量Sn掺杂可以提高TiO2电子电导率,但过量的Sn掺杂会以SnO2的形式存在,与TiO2发生相分离。SnO2与Li反应生成Sn和Li2O,Sn进一步与Li反应,生成LixSn合金,影响电池的循环稳定性。当Sn掺杂量为6%时,可逆比容量最高,在84 mA·g-1电流密度下,80次循环后的放电容量为252.5 mAh·g-1。

除了取代掺杂外,填隙掺杂也是元素掺杂的一种形式。Ye等直接将聚苯胺/TiO2复合材料在空气中退火,制备了C-N共掺杂TiO2[160]。C-N共掺杂主要在表面层的填隙位置(图7a),而不是Ti4+或O2-的取代位置,填隙掺杂减小了TiO2的禁带宽度,有利于界面电荷转移。C-N共掺杂TiO2在1 A·g-1的电流密度下,150次充放电循环后的可逆比容量保持156.7 mAh·g-1。Bang等[157]研究发现在存在氧空位的前提下,填隙N掺杂比取代N掺杂更有利于提高TiO2电子电导率;并通过控制退火过程中的还原/氧化气氛顺序,成功制备了内部填隙N掺杂TiO2(图7b),其储锂性能明显优于表面填隙N掺杂TiO2。

因此,元素掺杂可以改善TiO2的本征电子结构,通过引入掺杂元素,提高载流子数量,实现体相和表面快速电子传导。

3.2.2 Ti3+自掺杂(氧空位)

氧空位是指含氧化合物在一定条件下因晶格氧缺失而形成的一种缺陷 $\text{(}{{\text{O}}_{O}}\to {{V}_{O}}^{..}+2{{e}^{-}}+\frac{1}{2}{{\text{O}}_{2}})$,通过束缚一个电子 $({{V}_{O}}{{^{.}}^{.}}+{{e}^{-}}\to {{V}_{O}}^{.})$或两个电子 $({{V}_{O}}^{..}+2{{e}^{-}}\to V_{O}^{X})$分别得到束缚单电子型氧空位 $({{V}_{O}}^{.})$和束缚双电子型氧空位 $(V_{O}^{X})$[161]。通常利用扫描隧道电子显微技术(Scanning tunneling electron microscopy,STM)或电子顺磁共振技术(Electron paramagnetic resonance, EPR)鉴别材料中氧空位的存在及其状态。束缚单电子型氧空位 $({{V}_{O}}^{.})$对应的EPR的g因子一般介于2.001~2.004[161⇓~163],而束缚双电子型氧空位()和无束缚型氧空位 $({{V}_{O}}^{..})$则无法被EPR直接探测到。由于自由电子间的相互排斥作用,TiO2体相内通常为 ${{V}_{O}}^{.}$,而表面及近表面则多为 $V_{O}^{X}$,但 $V_{O}^{X}$可以将毗邻的Ti4+还原成Ti3+并得到 ${{\text{V}}_{O}}^{.}(V_{O}^{X}+T{{\text{i}}^{4+}}\to {{\text{V}}_{O}}^{.}+T{{\text{i}}^{3+}})$[164],生成的Ti3+可用EPR鉴别,其g因子一般介于1.94~1.99[165⇓~167]。需要注意的是,材料表面的Ti3+不稳定,易被空气中O2氧化,生成顺磁性 $O_{2}^{-}(T{{\text{i}}^{3+}}+{{O}_{2}}\to T{{\text{i}}^{4+}}+O_{2}^{-})$,其对应的EPR的g = 2.003[168],因而Ti3+的检测需要在无氧、低温条件下进行。此外,XPS分析也可以表征材料表面(< 10 nm)的Ti3+成分,从而间接推测表面氧空位的存在。通过金属还原[169⇓⇓~172]、氢气还原[173⇓⇓~176]和电化学还原[177,178]等方法在TiO2晶格中引入Ti3+自掺杂或氧空位,充当电荷转移载体,提高TiO2电子电导率。未掺杂TiO2通常为白色粉末,而Ti3+自掺杂TiO2呈现较深颜色,如黄色[174,179]、蓝色[169,180⇓⇓ ~183]、灰色[184]和黑色[170,178,185,186]。

Ji等[170]以TiCl3溶液为前驱体,镁粉为还原剂,异丙醇为溶剂,采用溶剂热法制备了Ti3+自掺杂金红石TiO2。类似地,Lee等[171]将锌粉作为还原剂,同样采用溶剂热法制备了Ti3+自掺杂金红石TiO2。镁粉或锌粉还原剂抑制了部分Ti3+氧化成Ti4+,生成了黑色或蓝色的Ti3+自掺杂TiO2。Xu等[169]以锐钛矿TiO2纳米片为前驱体,采用铝热反应制备了蓝色的Ti3+自掺杂锐钛矿TiO2纳米颗粒,颗粒尺寸从60 nm减小到31 nm。Zhang等[176]采用氢氟酸辅助的水热法制备了不同尺寸的TiO2纳米片,并通过氢气还原方法制备氢化的TiO2粉末,分别得到灰色TiO2(H-90)、蓝色TiO2(H-60)和黑色TiO2(H-30)。H-90、H-60和H-30均为圆形或椭圆形颗粒,粒径分别为61、21和15 nm。颗粒尺寸越小,Ti3+(氧空位)浓度越高,导电率越高;颗粒尺寸越小,Li+的扩散距离越短,Li+扩散系数越高。H-30样品在1 C倍率下循环100次后的比容量为226 mAh·g-1,是纯TiO2可逆容量的2.7倍。Ti3+自掺杂提高了TiO2的电子电导率,同时颗粒尺寸的减小提高了Li+扩散系数,Ti3+自掺杂TiO2在1 C倍率下循环100次后的可逆容量达到165 mAh·g-1。

目前制备Ti3+自掺杂TiO2的方法主要是上述的金属热还原、氢气还原和金属化学还原,其他还包括固相反应[182]、电化学还原[177,178]、氨基化学还原[179]、激光辐照[187]和超声处理[188]等。Chiu等[182]以钛酸钙和TiCl4为前驱体,通过蒸发-固相反应(700 ℃)制备TiO2/CaCl2复合中间体,经水洗处理得到蓝色的Ti3+自掺杂金红石TiO2纳米线。最近Liu等[179]利用生物质模板中氨基官能团的还原性,通过简单的热解方法制备分级多孔的氧缺陷型TiO2,样品在锂化过程中发生由弱结晶相到无定型相的转变,伴随着颜色从黄到黑,推测发生Ti3+与Ti之间的氧化还原反应,在10 A·g-1电流密度下循环8000圈后比容量仍达到206 mAh·g-1。氢气还原、金属热还原和电化学还原一般都需要进行退火处理(450~550 ℃);金属化学还原通常采用溶剂热方法,需要使用高压反应釜;其他方法则需要更高温度条件或特定的反应仪器。因此,探索制备Ti3+自掺杂TiO2的节能、便捷新方法很有实用意义。

Ti3+自掺杂(氧空位)通过减小禁带宽度有效提高了TiO2的电子电导率,且不引入异质原子。然而,Ti3+本身不稳定,表面Ti3+更容易被氧化,导致表面/体相的电子结构差异,影响材料的电子传导[189],因而调控Ti3+浓度梯度并优化其稳定性至关重要。

3.2.3 高导电材料修饰

通过包覆、埋置和复合等方式用高导电材料修饰TiO2,可以显著加快其电子传导速率[190]。常见的高导电性材料包括金属单质[88,116,191,192],金属氟化物[193]和以无定型碳[151,194⇓⇓⇓ ~198]、热解碳[199⇓~201]、碳纤维[17,202]、碳纳米管[56,134,203]、石墨烯[55,99,204⇓⇓⇓ ~208]、MXene[209⇓~211]和导电聚合物(聚苯胺或聚吡咯)[212]为代表的碳材料。

最近,Chen等[193]制备了多孔蛋黄-壳结构N掺杂碳包覆的TiO2/TiF3异质结纳米盒子。TiF3具有高电子电导率,且基于三电子转化反应的储锂机制使其具有767 mAh·g-1的高理论容量,同时本身钙钛矿结构的晶格间距大,有利于Li+/Na+的扩散。该TiO2/TiF3复合结构表现出良好的储锂和储钠性能,其在100圈循环后的储锂容量达到245 mAh·g-1(电流密度为100 mA·g-1),储钠容量为112 mAh·g-1(电流密度为50 mA·g-1)。

将TiO2纳米晶均匀埋置于碳基质是提高TiO2非本征电子电导率和Li+扩散系数的有效途径[213,214]。稻壳[215]、麦秸[216]、甘薯[217,218]、果皮[219]以及头发[220]均可以作为碳源,此类可再生原料或废弃物具有来源广泛和价格低廉等优点。本课题组以TBOT为原料,具有海绵状疏松结构的废弃面包为碳源,通过原位热解方法制备了TiO2纳米晶/热解碳复合材料[200]。在100 mA·g-1电流密度下,200次充放电循环后比容量为231 mAh·g-1,对应库仑效率为99.8%,相比于首圈的容量保持率为97.5%。交流阻抗谱分析结果表明TiO2/热解碳的交换电流密度为2.7×10-3 A·cm-2,是纯TiO2的9倍;其Li+扩散系数比纯TiO2提高了2个数量级。TiO2纳米晶/碳基质埋置结构提高了界面电荷转移和Li+扩散能力。

碳材料不仅可以有效提高电子传导,还能显著增强复合材料的结构稳定性,从而实现超长循环寿命。Wang等[204]以商用金红石TiO2为前驱体,采用水热法制备了石墨烯支撑的超长锐钛矿TiO2纳米纤维。石墨烯具有良好的电子传导率,可以提供畅通的电子传输通道。交流阻抗测试表明,石墨烯复合显著降低了TiO2的界面电荷转移电阻。Shao等[221]以异丙醇钛和聚乙烯吡咯烷酮为原料,采用静电纺丝-高温退火方法分别制备了金红石TiO2纳米纤维和金红石TiO2/C复合纳米纤维。自支撑TiO2/C复合纳米纤维在1 C倍率下循环100次后的可逆容量为122 mAh·g-1。相比于纯TiO2纳米纤维,TiO2/C复合纳米纤维含有15 wt%的碳成分,使得复合材料具有更高的电导率。此外,TiO2/C复合纳米纤维中的TiO2晶粒尺寸更小,缩短了Li+的扩散距离;纤维的介孔结构增大了电极和电解液的接触面积,促进了界面电荷转移。Li等[222]以镍取代TiO2为模板、联苯胺为碳源,通过聚合、碳化、酸洗等过程,制备了TiO2/氮取代碳复合纳米片。该方法不仅减轻了碳化过程中结构扭转产生的应变,还通过对退火条件的合理控制,防止碳层的插入导致TiO2结构的坍塌。该复合材料具有较大的比表面积,为超快Li+存储提供了丰富的活性位点,其在12.8 A·g-1的大电流密度下的比容量为67.8 mAh·g-1,且在3000次循环后的容量保持率为87.4%。

为提高TiO2的结晶度,TiO2材料制备过程中通常需要进行退火处理,该步骤是一个高耗能的过程。本课题组从节能角度出发,提出了一种火焰辅助热解方法,以TBOT的乙醇溶液为前驱体,一步制备含碳锐钛矿TiO2(图8a)[195]。该方法操作简单,无需后续热处理,且适用于制备其他金属氧化物[223,224]。TEM图显示所制备的TiO2呈现微球形貌,且TiO2纳米晶的晶界位置存在原位形成的碳单质(图8b, 8c),可以有效提高材料的电子电导率。进一步地,球磨处理降低了颗粒尺寸,得到亚微米级含碳TiO2,其具有优异的循环稳定性,在335 mA·g-1电流密度下,960次充放电循环后的可逆容量为160 mAh·g-1。

TiO2/碳复合材料结合碳基材料的优良导电性与TiO2负极材料的高安全性两方面优点,在TiO2电极实际应用过程中最有望实现工业化,是锂离子电池领域重要的研究方向。表3总结了近期部分TiO2/碳复合材料的循环性能和倍率性能。

3.3 相结构优化

通过设计纳米结构和改善电子结构可以提高TiO2的Li+扩散系数和本征/非本征电子电导率,但是不同晶型TiO2的储锂机制和嵌锂电位区间均存在差异。TiO2混晶结构可以在界面形成异相结,利用导带位置差异加速电子在界面的传递;同时控制特定晶面生长,促进Li+在相界面的快速迁移。

锐钛矿TiO2/TiO2(B)复合结构的异相结界面可以加速电子传递和Li+迁移,发挥协同储锂作用,贡献额外的储锂容量[232⇓~234]。TiO2(B)是热力学介稳相,加热条件下容易转变为锐钛矿TiO2,甚至金红石TiO2。通过控制退火温度可以调节锐钛矿TiO2/TiO2(B)复合材料中TiO2(B)的含量。当温度达到350 ℃时,TiO2(B)开始向锐钛矿相转变[235];温度在400~500 ℃区间时,大部分TiO2(B)转变为锐钛矿相;当温度高于550 ℃时,TiO2(B)基本全部转变为锐钛矿相[236]。Wu等[234]制备了超薄锐钛矿TiO2组成的微球,同时内部负载少量TiO2(B)颗粒。在450、550和650 ℃条件下退火的样品中TiO2(B)的含量分别是14.96%、2.72%和1.25%。在3.4和8.5 A·g-1大电流密度下,550 ℃退火样品循环1000次后的可逆比容量分别达到180和110 mAh·g-1,表现出良好的循环稳定性和倍率性能。Lu等[237]同样研究了少量TiO2(B)颗粒修饰对提升锐钛矿TiO2储锂性能的影响。介孔锐钛矿TiO2/TiO2(B)微球中,TiO2(B)的含量为5 wt%,主要分布在锐钛矿TiO2颗粒表面。在330 mA·g-1电流密度下,锐钛矿TiO2/TiO2(B)复合材料在80次充放电循环后的稳定容量为171 mAh·g-1,高于单纯的锐钛矿TiO2(162 mAh·g-1)或TiO2(B)(159 mAh·g-1)。

锐钛矿TiO2和TiO2(B)的禁带宽度均为3.2 eV,但是TiO2(B)的导带位置高于锐钛矿TiO2,锐钛矿TiO2是电子受体,电子倾向于从TiO2(B)向锐钛矿TiO2迁移,加速电子在两相界面的转移(图9a);同时,TiO2(B)在[010]晶向比锐钛矿TiO2具有更加开放的孔道结构,有利于Li+的扩散,TiO2(B)是Li+受体,Li+倾向于从锐钛矿TiO2向TiO2(B)迁移(图9b)。通过构建锐钛矿TiO2/TiO2(B)异相结,可以提升Li+和电子在界面的迁移速率,加速了固/固界面的电荷分离;并且两相界面可以提供额外的Li+扩散通道和储锂活性位点,界面储锂动力学过程要快于体相内的晶格储锂。因此,锐钛矿TiO2/TiO2(B)异相结的存在可以提高电化学性能。

锐钛矿TiO2/TiO2(B)异相结的构建提升了界面储锂活性,为充分发挥锐钛矿TiO2和TiO2(B)本身的储锂性能,可以设计纳米线[235]、纳米棒[238]、核-壳[239]、空心多壳[70]等纳米结构提高体相内Li+扩散系数以及与石墨烯复合提高电子电导率[233,236,240]。

相比于锐钛矿TiO2和TiO2(B),金红石TiO2是热力学最稳定的相,其首圈放电形成的岩盐相也是稳定的,且具有一定的储锂活性。多篇工作报道了锐钛矿TiO2/金红石TiO2双晶复合材料的制备及其电化学性能[241⇓⇓⇓⇓~246],最近Pan等[247]发展了紫外光诱导界面结晶制备均一纳米结构双相TiO2多孔球的方法,通过调节溶剂和光波长,可实现选择性在球的表面形成锐钛矿相、金红石相或者双相TiO2。在水和甲醇混合溶剂中,采用254 nm波长紫外光光照4 h形成的TiO2具有358 m2·g-1的比表面积,在1 C的倍率下1000圈的储锂容量达到128.6 mAh·g-1。然而,金红石TiO2自身的储锂性能不突出,且首圈不可逆相变过程存在较大体积变化(5%~10%)[53],两方面因素限制了锐钛矿TiO2/金红石TiO2复合结构的发展,目前主要还是侧重构建锐钛矿/TiO2(B)异相结,研究混晶TiO2的协同储锂特性。

4 基于TiO2负极材料的锂离子全电池性能

通过匹配不同类型的正极材料(如聚阴离子型LiFePO4[248⇓~250]、层状结构LiCoO2[112,251,252]、尖晶石型LiMn2O4[253,254]和LiNi0.5Mn1.5O4[255,256]),TiO2负极材料被成功应用于锂离子全电池。表4总结了基于TiO2负极材料的锂离子全电池性能,可以看出,匹配不同正极材料的全电池仍存在首次库仑效率低和循环性能较差的不足。

为提升TiO2负极材料在全电池中的实用性,可从以下几方面进行优化设计:(1)材料改性。进一步对材料的微纳结构、电子结构和相结构进行优化改性,以提高材料的结构稳定性、能量密度和功率密度,尤其是充分发挥具有长循环稳定性的锐钛矿TiO2的特征嵌锂电位平台优势以及基于赝电容储锂机制的TiO2(B)的快充特性。(2)工艺优化。二次造粒可以有效减少活性材料表面副反应活性位点,是一种提高体积能量密度和首次库仑效率并改善循环稳定性的有效手段。发展机械化学等规模制备技术和低温湿化学等节能合成工艺对于实际应用同样具有重要意义。(3)参数匹配。负极材料在过低电位条件下容易发生副反应,消耗电解液,缩短全电池的使用寿命,因而需要合理控制全电池的电压范围,尤其是电压上限。相对于正极材料而言,TiO2负极材料的首次库仑效率较低,导致全电池首圈存在较大的不可逆容量,因而需要匹配合适的正/负极材料,优化P/N值在1.2~2.0范围内。(4)器件设计。为避免易燃有机电解液引发的热失控、自燃等安全隐患,设计基于聚合物电解质[254,257⇓ ~259]或者氧(硫)化物电解质的全固态电池,进一步提高电池的安全性[260]。

5 结论与展望

二氧化钛具有无毒害、来源广和结构稳定等优点,且其较高的电化学工作窗口可以有效避免锂枝晶的产生,是一种具有商业化前景、值得关注的高安全性锂离子电池负极材料。目前主要围绕微/纳结构、相结构设计和电子结构调控开展改性研究,以提高TiO2的界面电荷转移、本征电子传导和Li+扩散速率。

锐钛矿和TiO2(B)两种晶型分别基于两相固溶和赝电容储锂机制,表现出较高的电化学活性和良好的循环稳定性,但其实际比容量(160~250 mAh·g-1)仍远低于理论比容量(335 mAh·g-1),构建锐钛矿/TiO2(B)混晶纳米结构可以充分发挥异相结界面电荷转移和Li+快速传输优势以实现协同储锂,有望进一步提高实际容量。Ti3+自掺杂(氧空位)通过引入杂质能级,减小禁带宽度,提高载流子浓度,提升本征电子传导能力,但是Ti3+自掺杂通常分布在体相表面且容易被氧化,因而调控Ti3+浓度梯度并优化其稳定性是重要的研究方向。介稳态TiO2(B)的晶胞密度低,离子掺杂容易发生晶格畸变,导致Li+扩散通道受阻,因而调控离子掺杂的种类和浓度对于优化TiO2(B)的倍率特性和循环稳定性至关重要。

金红石TiO2是热力学最稳定态,其首圈不可逆相变过程已得到广泛认可,但岩盐相LiTiO2中间态的可逆储锂机制仍不明确,需要结合先进表征技术进一步深入研究。

除了传统锂离子电池外,TiO2材料在二次电池、柔性器件和低温应用场景同样具有良好的发展前景:(1)研究钠[261]、钾[262,263]等碱金属电池以及镁[264⇓~266]、铝[267⇓~269]等多价离子电池体系,理解离子存储机制,建立构效关系,发展高比能二次电池。(2)开发柔性二次电池[270⇓~272]、可穿戴电子器件[273⇓~275]等,拓展实际应用方向,如柔性显示、电子皮肤、可穿戴传感器等。(3)发挥TiO2结构稳定性优势,开发面向高寒、低纬地区以及深空探测等极端条件或特殊应用场景下的高安全性低温电池。

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基金资助

国家自然科学基金项目(52002076)

上海市自然科学基金项目(20ZR1403300)

上海航天科技创新基金(YF07050117F4051)

中国博士后科学基金(2021M690644)

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