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光催化制氢的助催化剂

郭俊兰 ,  梁英华 ,  王欢 ,  刘利 ,  崔文权

化学进展 ›› 2021, Vol. 33 ›› Issue (7) :1100-1114

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化学进展 ›› 2021, Vol. 33 ›› Issue (7) :1100-1114 DOI: 10.7536/PC200803
综述
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光催化制氢的助催化剂

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The Cocatalyst in Photocatalytic Hydrogen Evolution

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摘要

随着能源和环境问题的日益突出,构建可持续发展、绿色环保和新型高效的能源体系,成为当今世界关注的焦点。由于太阳能清洁、低成本和环境友好等特性,利用太阳能光催化制氢成为解决能源问题的有效策略。单一的半导体光催化剂由于光的利用率低、电荷空穴易复合和缺少充足的活性位点等缺点,很难满足光催化的所有要求,常引入助催化剂来解决这一问题。负载助催化剂可以促进电荷分离,提高光催化效率。本文主要介绍助催化剂在光催化制氢中所起的作用,比如增强光的吸收、促进电荷分离、增加活性位点、提高H的吸附能力等,同时介绍了助催化剂的负载方法;总结了助催化剂对于活性的影响因素,包括尺寸效应、位置效应、构型效应、数量效应等,为设计高效稳定的助催化剂提供思路。最后对光催化制氢的助催化剂的未来发展进行展望。

Abstract

Nowadays, development of a sustainable, green, new and efficient energy system has drawn much attention with the increasingly prominent energy and environmental problems. Photocatalytic production of H2 utilizing solar energy appears to be a promising strategy to solve the energy issues since it is clean, low-cost, and environmentally friendly. It is difficult for single semiconductor photocatalyst to meet all the requirements of photocatalysis because of its low utilization efficiency of light, fast recombination rate of electron-hole pairs, and insufficient active sites. Cocatalysts are often used to improve the photocatalytic activity. The loading of cocatalyst could facilitate charge separation and enhance the photocatalytic efficiency. In this review, we mainly outline the roles of cocatalysts in photocatalytic hydrogen production, such as enhancing light absorption, promoting charge separation, increasing active sites, and improving the ability of H adsorption, and introduce the loading method of cocatalysts. Moreover, the influencing factors of cocatalysts on activity, including size effect, position effect, configuration effect and quantity quantal effect are summarized, which sheds light on designing efficient and stable cocatalysts, and the concluding perspectives on future development of cocatalysts for photocatalytic hydrogen production are also presented.

Contents

1 Introduction

2 The category of cocatalyst

2.1 Metal-based cocatalyst

2.2 Metal-free cocatalyst

2.3 Multicomponent cocatalyst

3 The loading method of cocatalyst on photocatalyst

4 the effect of The cocatalyst on photocatalytic hydrogen evolution

4.1 Size effect

4.2 Location effect

4.3 Configuration effect

4.4 Quantal effect

4.5 Others

5 Conclusion and outlook

Graphical abstract

关键词

光催化 / 制氢 / 助催化剂 / 催化活性

Key words

photocatalytic / H2 evolution / cocatalyst / catalytic activity

引用本文

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郭俊兰, 梁英华, 王欢, 刘利, 崔文权. 光催化制氢的助催化剂[J]. 化学进展, 2021, 33(7): 1100-1114 DOI:10.7536/PC200803
Junlan Guo, Yinghua Liang, Huan Wang, Li Liu, Wenquan Cui. The Cocatalyst in Photocatalytic Hydrogen Evolution[J]. Progress in Chemistry, 2021, 33(7): 1100-1114 DOI:10.7536/PC200803

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1 引言

随着工业的发展,能源短缺和环境污染问题变得十分突出,光催化制氢技术成为解决能源问题的热点之一。光催化制氢的过程主要分为: (1)光吸收产生光生电荷和空穴,(2)电荷-空穴的传输、分离和复合,(3)催化反应的进行。光催化剂通过光诱导产生电子和空穴对,在水分解反应中,电子和空穴分别作为还原剂和氧化剂产生H2和O2,如图1所示。学术界公认的有Volmer-Tafel、Volmer-Heyrovsky两种氢质子生成氢气的反应路径(图2)[1]。总反应过程为两个质子与两个电子反应生成一个氢分子。Volmer步骤中,质子从光催化剂表面接收电子,然后被吸附到催化剂的表面(H+ + e- → H *),H*代表吸附在催化剂表面的H质子。在Volmer-Tafel反应机制中,两个同样的还原质子在催化剂的表面相遇,反应生成氢分子,即Tafel步骤(H* + H* → H 2)。而在Volmer-Heyrovsky反应机制中,下一步反应为Heyrovsky步骤,吸附在催化剂表面的还原质子与一个H质子和一个电子反应生成氢分子。H*相对于产物H2的吉布斯自由能Δ G H *(Δ G H *= G H *-0.5 G H 2)的值与氢气生成活性成火山型曲线,其峰值大约在Δ G H *=0处。Δ G H *大的负值意味着H质子与催化剂强的结合力,从能量角度来说,不利于Tafel或者Heyrovsky过程。Δ G H *大的正值意味着H与催化剂弱的结合力,不利于Volmer过程的发生。Δ G H *的值越接近0,表明越有利于生成H2。

光催化性能在很大程度上取决于上述三个连续步骤的效率,即催化剂吸收光激发产生电荷-空穴,电荷-空穴的转移、传递和复合,以及催化剂表面的氧化还原反应。大多数半导体在没有助催化剂的情况下,甚至在牺牲剂存在的情况下,也不能产生高析氢活性,这是由于单一的半导体催化剂很难满足光催化的所有要求。例如光催化中常见的半导体TiO2需要紫外光照射才能被激发,紫外光在太阳光中的占比很少,仅为5%,这使其在光催化中的普适性受到限制[2]。此外,光诱导的电子和空穴在催化剂表面的复合速率非常快(10-12~10-11 s),而电荷载流子在催化剂表面的俘获速率和界面电荷转移速率相对较慢(10-7~10-9 s)[3,4]。因此,抑制电荷空穴复合并促进电荷转移到催化剂的表面对于提高表面电荷载体动力学和光催化活性至关重要。再者,半导体表面的低活化能力也是限制光催化活性的关键因素之一,迁移到半导体表面的电子必须被还原反应消耗。这个过程的难点是如何使表面活性位点更丰富,从而能更好地促进催化反应及提高光生电荷利用率。然而,半导体表面通常没有高活性的还原位点,限制了催化剂的催化活性[5]。常引入助催化剂来解决这些问题,助催化剂的功能多样性可以有效促进催化活性的提升。Ru[6]、Rh[7]、Pd[8]、Pt[9]、Au[10]和Ag[11]等金属是可以有效提升催化产氢活性的助催化剂。其中贵金属Pt因具有极低的过电势可以促进表面催化反应,高温还原法制备的Pt纳米颗粒使得g-C3N4与Pt之间具有很强的相互作用,因此促进光生电荷的定向迁移,增强了光生电荷的分离效率[12]。非贵金属在提高光生电荷分离效率以及光催化活性上与贵金属起着相似的作用。光还原的Ni颗粒分布在S掺杂的C3N4上,在400 nm波长光下的量子效率为12.26%,分别是C3N4和S-C3N4的3.45倍、2.21倍[13]。将Au和助催化剂Pd的纳米立方体负载到TiO2纳米片上,Au等离子效应产生的热电子能够实现从TiO2到Pd的传递,使得TiO2在λ>780 nm下显示出产氢活性,而单独的TiO2在λ>780 nm下没有活性[2]。除此之外,金属复合物中的磷化物如Fe2P[14]和Ni2P[15]能够作为H的吸附位点,提高H2的产量。氢化酶作为一种能够有效催化质子还原为分子氢的助催化剂,与无机半导体结合能够实现电子从半导体到氢化酶的转移,将质子还原为H2[16]。除了实现优异的光催化活性外,助催化剂还可以抑制光腐蚀现象进而增强半导体光催化剂的稳定性[17]。

2 助催化剂的分类

根据元素组分,助催化剂可分为金属基助催化剂、非金属基助催化剂。金属基助催化剂分为金属助催化剂、金属复合物、金属有机框架(MOF)及其衍生物。非金属基助催化剂主要包括各种含碳材料,如碳量子点和石墨烯。根据助催化剂的功能,可分为捕捉电子的还原型助催化剂和捕捉空穴的氧化型助催化剂。光催化制氢中助催化剂的功能主要有以下几个方面,如图3所示,助催化剂可以增强光的吸收,促进电荷传递,以及充当活性位点,增加反应物的吸附,降低生成氢气的电位。另外,助催化剂还能抑制部分光催化剂的光腐蚀,提高其稳定性。

2.1 金属基助催化剂

2.1.1 金属助催化剂

金属助催化剂可分为单金属助催化剂、金属合金助催化剂和金属纳米簇。Au[18]、Ag[19,20]是常见的应用在光催化中增强光吸收的等离子体金属,等离子体金属与半导体结合为光吸收扩展到更长的波长提供了机会。将P25用Ag纳米粒子进行表面改性后,催化剂的光吸收性能发生了改变,提高了在可见光下的活性[21]。含有等离子体的光催化剂中,由于等离子体金属的功函数大于半导体,等离子体和半导体之间肖特基结的存在可以阻止注入等离子体金属的电子向半导体回流,抑制电荷-空穴的复合,延长高能电子的寿命。高能热电子可以推动许多高活化能反应的发展。李灿等研究发现,Au等离子体耦合诱导的空穴在Au/TiO2界面处大量积累,可以加速界面反应位点的水氧化反应,显著提高光催化活性[22]。另外,等离子体金属光的吸收范围与其形貌有关,进而影响光催化活性[2],通过调节等离子金属的形貌可以将光的响应范围扩展到近红外区[19]。

除了等离子金属外,其他金属助催化剂具有良好的电子捕捉性能[23],例如Pt[24]、Au[25]、Ag[26⇓~28]、Pd[29,30]、Cu[31]、Ni[32⇓⇓~35]等。金属与半导体结合形成的肖特基结,有助于分离电子,加速光催化反应的动力学。肖特基结的高度由金属功函数和半导体导带上的电子亲合力之间的差异来定义[36]。不同金属的功函数不同,大的功函数意味着更正的费米能级(相对于真空能级),更容易捕捉来自半导体导带中的电子,表1列出了不同金属的功函数值[37]。不同金属捕捉电子能力的不同对金属-半导体费米能级的平衡也会有影响。Wood等[38]监测了ZnO量子点-金属(Au、Ag、Cu、Pt)纳米结中费米能级平衡的过程,因为不同金属捕捉电子的能力不同,在Au、Ag、Cu与ZnO结合的情况下,多余的电子累积到ZnO量子点和金属上,而对于Pt-ZnO,多余的电子只存在于Pt上,电子能够从Pt迅速转移到溶剂中,更好地促进反应的进行。

金属助催化剂还可以作为生成氢气的活性位点[39,40]。Tanaka等[41]将Au和不同金属结合到TiO2上,在可见光下金属(M)的活性均与过电压成反比,表明Au/TiO2-M中的金属都是H+还原(H2形成)的场所,其活性顺序为Pt > Pd > Ru > Rh > Au > Ag > Cu > Ir。Va等 [33]将5 nm的Ni纳米颗粒通过光还原的方法沉积到S掺杂的C3N4中,ESR实验在含有Ni助催化剂的样品中,监测到更多的H自由基,这是由于被转移的电子聚集在金属Ni纳米颗粒上,水中的H+很容易在金属Ni上获得电子,形成H自由基,最后形成H2。

金属助催化剂由于尺寸小,比表面积大,分散性高,可以降低H2生成的过电位,产生高的催化效率。例如将光沉积到CdS中的5 nm Co颗粒作为助催化剂,由于Co/CdS相比CdS具有更低的能量势垒,呈现出低于CdS的过电位值[42]。9 nm金属Ni颗粒负载到MOF-5中在EY作为光敏剂的催化体系中生成氢气的电位值为-0.37 V,显著低于EY-MOF-5催化体系的过电位值[34]。除此之外,廉价金属盐与半导体量子点复合也成为构筑高效光催化产氢系统的便捷途径[43⇓~45]。Wu等[44]将CdS量子点和Ni2+结合用于光催化产氢,研究了催化位点结构的变化。研究发现,Ni的前驱体在中性的水中转变为Ni(OH)2,在碱性介质中最终转变为Ni(OH)2纳米片。DFT计算显示Ni(OH)2表面的Ni空位增强了氢氧分子的吸附和解离,从而提高了局部质子浓度,而Ni团簇为氢的释放位点,从而协同促进了碱性介质中光催化H2的生成活性,为研究光催化H2的生成系统催化位点的结构变化提供了思路。

2.1.2 单原子助催化剂

在金属助催化剂体系中,只有表面活性中心原子参与反应,为了提高原子利用率,将金属缩小成簇甚至单个原子是原子利用最大化的有效方法。因此,单原子助催化剂备受关注,其优点如图4所示。尽管单原子催化剂的催化效率比较高,但仍需进一步优化,以减轻催化反应过程中单原子的聚集或颗粒粗化的问题,单原子和负载型催化剂之间的相互作用对于稳定单原子至关重要[46]。在众多半导体中,g-C3N4中独特的三嗪结构形成的N/C配位框架为外来原子结合或嵌入提供了有利条件。Li等[47]将单个Pt原子锚定在g-C3N4上,以每个Pt原子为基础,活性比Pt纳米粒子高8.6倍,反应后的HAADF-STEM显示Pt仍然以单原子的形式保留在C3N4上,证明了催化剂的稳定性。当Pt的含量大于0.38%时,形成Pt纳米簇,催化活性明显下降,证明了Pt单原子在反应中的优越性。

各种含氮官能团,例如吡啶氮、吡咯氮、石墨氮和季氮,可为结合金属原子提供丰富的配位位点,N掺杂石墨烯是常被用作锚定金属单原子的基质[48⇓~50]。Zhao等[49]合成单个Ni原子并将它们锚定在N掺杂石墨烯的空位上作为助催化剂(Ni-NG/CdS),与CdS结合用于可见光产氢,DFT计算显示催化剂中有多个氢吸附位点,与N掺杂石墨烯相比,Δ G H *能够从-2.32 eV降低到0.07 eV,显著降低了析氢反应的活化能垒。此外,荧光、光电流、阻抗等表征显示单原子助催化剂中电子迁移的阻力比结晶助催化剂中小得多,有利于活性的提升[50]。

2.1.3 金属复合物助催化剂

金属复合物包括金属氧化物、金属硫化物、金属氢氧化物、金属磷化物、金属氮化物、金属碳化物及氢化酶等。根据其功能可分为还原型助催化剂和氧化型助催化剂以及具有吸附H的作用等(图5)。金属氧化物有Co(OH)2[51]、Ni(HCO3)2[52]、MoOx[53]、Ni(OH)2[54,55]等,金属碳化物有Ni3C[56]、WC1-x[57],金属氮化物有Ni3N[58]。过渡态金属氧化物MOx (M = Pd, Co, Mn, Ni,和Cu)是常见的氧化型助催化剂[59,60]。助催化剂的含量不同,扮演的角色也不同。含量较低时,充当助催化剂的角色,当含量较高时,与光催化剂形成复合结构,二者的协同作用促进氢气的生成,例如CoO[61]和Cu3P[62]。

金属硫化物有MoS2[63,64]、WS2[65]、CuS[66]、NiS[67⇓~69]。不饱和S原子作为有效的活性中心,从反应体系中快速捕获H+,随后促进光生电子对H+的直接还原[70]。典型的如MoS2的活性仅由暴露边缘的活性S原子引起,而基面上的S原子没有活性。因此,具有更多暴露边缘和活性S原子的MoS2被认为具有更高的活性。Chang等[71]将单层MoS2和CdS结合,少层的MoS2有更多的暴露边缘,具有大量不饱和S原子,并且与CdS的带隙更匹配,活性随着MoS2层数的减少增大。

金属磷化物有MoP[72]、MoP4[73]、NixP[74,75]、CoPx[77]、CoxP[77]等。Li等[78]将CoP纳米点和C3N4复合,其独特的P(δ-)-Co(δ+)-N(δ-)表面成键态提高了H2的释放活性。P(δ-)-Co(δ+)键有利于形成高电子密度的Co-氢化物和质子化的P(δ-)侧链部分,使得相邻的Co和P原子作为双质子吸附位点产生协同效应,电荷转移和反应机理的示意如图6。FexP[79]和Ni2P[80]也有双质子吸附位点的作用。

氢化酶作为一种有效的助催化剂也应用在光催化中,氢化酶是一类金属酶的统称,可将氢气转变成质子或者将质子转变成氢气。催化反应发生在氢化酶的铁原子上,有活性位点的铁原子在外加碱的情况下可增加氢气的酸度并且最终导致分子异裂,该逆反应同样发生在铁中心,在酸性条件下,质子得到电子氧化成氢气。根据催化中心的构成金属离子种类不同,可分为三大类:镍铁氢化酶、铁铁氢化酶、铁氢化酶[81]。氢化酶可以用作助催化剂,与半导体结合用于光催化产氢[82,83]。Brown等[82]研究了由丙酮丁醇梭菌[FeFe]-氢化酶(CaI)和3-巯基丙酸(MPA)封端的CdTe纳米晶体组成的杂化配合物的自组装、电荷转移动力学和光催化性能。CdTe和CaI的分子组装通过静电相互作用介导形成,用于可见光照射下抗坏血酸作为空穴清除剂的光催化H2的生成反应。光致发光光谱证实了在复合物中从CdTe到CaI快速的光激发电子的转移,CdTe-CaI复合物在523 nm处获得9%的光量子效率,H2的生成量为25 mol/mol CaI/s。在此基础上,Brown等[83]采用CaI作为析氢助催化剂,与MPA封端的CdS纳米棒结合用于光催化产氢。CdS纳米棒和CaI复合催化剂的H2产量在405 nm的光照下为380~900 mol/mol CaI/s,量子效率高达20%。在反应4 h后,MPA因受到CdS光激发的空穴的氧化而使得催化剂失活。

受氢化酶极高活性的启发,许多研究小组致力于开发模拟氢化酶催化中心的小型有机金属分子催化剂,这些人工催化剂被称为H2酶模拟物。目前已经开发了几种H2酶模拟物,分别是Fe、Co或Ni的配位化合物[84]。其中,双核[FeFe]-H2酶模拟物和Co配合物被认为是与半导体结合用于光催化H2释放的具有高度活性的助催化剂[85⇓⇓⇓~89]。例如Hola等[90]用冬氨酸基碳量子点作为光敏剂来驱动[FeFe]-氢化酶光催化析氢,用LED灯作为光源,TEOA作为电子供体,显示出良好的光催化析氢活性和良好的稳定性。虽然[FeFe]-H2酶模拟物具有良好的H2释放活性,但它们大多都不溶于水,为了解决这一问题,研究人员在氢化酶中引入水溶性基团来解决这一问题。Wang等[86]已经开发了一种人工水溶性[FeFe]-H2酶模拟物,其通过引入氰化物(CN)基团将三个亲水性醚链锚定到[FeFe]-H2酶模拟物的活性位点,以提高其在水中的溶解度。所开发的[FeFe]-H2酶模拟物与CdSe量子点偶联,用于在含有抗坏血酸作为电子给体的水溶液中光催化产生H2。该系统能够在纯水溶液中在λ> 400 nm下照射10 h后产生786 mmol H2。Wu等[87]利用一种新的策略将[FeFe]-H2酶模拟物的界面定向组装到水溶性人工光合系统的CdSe量子点上,得到的光催化系统显示出非常高的光催化H2生成效率。这些工作表明,界面接触和强相互作用对于增强人工[FeFe]-H2酶体系的光催化析氢性能非常重要。

2.1.4 MOF和MOF衍生物

金属有机框架(MOF)是由金属粒子或金属簇与有机连接体自组装而成的新型多孔材料,具有周期性分布的金属中心、有序多孔结构和可调官能团等突出优点。首先,MOF作为分散基质时可以控制半导体颗粒的大小[91,92]。第二,MOF高的比表面积可以产生更多的活性位点,利于反应物和活性位点接触。第三,MOF的多孔结构可以为电子的迁移提供额外路径,促进电荷分离。在Xu等[91]报道的CdS/UiO-66催化剂中,UiO-66不仅提高了CdS在其表面的分散性,还起到电荷分离和助催化剂的作用。此外,MOF中高分散的金属活性位点可以避免金属纳米颗粒在反应过程中易烧结的缺点[93]。MOF的衍生物也可作为光催化产氢中的助催化剂。如Co2P[92]、CoP[94]、Ni2P[95]。Li等[96]通过Ni-MOF和C3N4结合,制备出C3N4-NiCoP2-多孔碳三元结构的催化剂。MOF模板形成的多孔结构可以防止g-C3N4纳米片的堆积,多孔碳促进电荷的运输,NiCoP2能够降低生成H2的过电位。Fu等[97]利用MOF多面体的结构合成了CoSx多面体助催化剂,中空结构能够增强光的收集,提供更多的暴露面,有利于增加反应活性位点数。

2.2 无金属助催化剂

用于光催化的无金属助催化剂中,常见的是各种含碳材料,如碳量子点[98]和石墨烯[99,100]。石墨烯具有优异的电子传输性能和高的比表面积,Zhang等[101]在还原氧化石墨烯(RGO)纳米片上负载Zn0.8Cd0.2S,RGO作为电子收集器和传输器以及助催化剂,活性优于Pt助催化剂。光生电子从Zn0.8Cd0.2S的导带向RGO的转移有利于防止Cd2+和Zn2+的还原,抑制Zn0.8Cd0.2S光腐蚀,提高催化剂的稳定性。

2.3 多组分助催化剂

多组分助催化剂可以将每一组分的优点集于一体,更好地提高催化活性[102~107]。例如不同种类的金属纳米粒子结合或形成合金或核壳结构提高催化活性,有Au/Pt纳米粒子[108]、Ag-Cu合金[109]、Co-Ni合金[110]、Pd-Ag合金[111]、Pt-Au合金[112]、Pd-Co合金[113]、Au@Pd核壳结构[114]、Ni/NiO核壳结构[115]。不同组分助催化剂捕捉电子能力的不同可以实现电子的分级传递,例如Co3S4/Co@C助催化剂[116]。Bai等[117]合成了不同原子层厚度Pt壳的Pd@Pt核壳助催化剂与TiO2结合,由于Pt和Pd不同的功函数,电子从Pd到Pt传递导致的电荷极化提高了电荷分离的能力。电荷密度显示,这种电荷极化效应随着壳层厚度的增加而急剧衰减,当Pt壳层厚度达到四个原子层时,这种效应几乎消失。Pt壳层为三个原子层厚(0.6 nm)时,Pd-Pt界面的电荷极化对于电荷分离的能力达到最佳。Chen等118]制备了N掺杂石墨化碳(NGC)包裹的FeNi金属化合物纳米粒子作为助催化剂。由于Fe和Ni两种元素的电负性不同,FeNi金属化合物中存在电荷从Fe到Ni的二次转移,产生的高能电子促进氢在NGC壳层表面的吸附。MoS2和石墨烯可以结合各自的优点提高催化活性,MoS2是良好的产氢助催化剂,但是导电性差,石墨烯良好的导电性可以弥补这一缺点[99,100]。

多组分核壳型助催化剂中,含碳组分的核壳型备受关注,核壳结构能够实现不同组分之间大的接触面积,有以下几个独特的优点:(1)外部壳层可以抑制内部组分的生长,并且可以控制其尺寸,以确保更多暴露的表面积和活性位点;(2)界面处的紧密接触保证了有效的界面电荷分离和转移;(3)强电子耦合可以优化两个组分的电子结构;(4)外部组分可以稳定内部组分免受氧化/降解。例如FeNi@NGC助催化剂[118]和Ni@C纳米颗粒助催化剂[119]。

在二元助催化剂体系中,由催化剂的功能类型,可分为两个都为还原型助催化剂型和还原型与氧化型助催化剂结合的类型,例如Pt和Ni还原型助催化剂负载到CdS@ZnS上[120]。Au和CoP负载到网状C3N4的内部和外部,通过调节C3N4的厚度,进而调节双助催化剂的距离,制备出具有最佳空间定位的双助催化剂[18]。还原型和氧化型助催化剂结合可以同时诱导电荷和空穴分离,协同提高催化剂的活性[59,121,122],例如还原型助催化剂Pt,AuCu合金和过渡金属氧化物MOx (M = Pd, Co, Ni, Mn, Ir, Pb和Cu)结合协同提高产氢活性[123~129]。选择合适的还原和氧化助催化剂的重要性对于提高催化活性至关重要,Yang等[130]将PdS氧化型助催化剂和不同种类的金属还原型助催化剂Pt、Rh、Au与CdS结合,发现PdS与Pt结合的活性最高。有些金属氧化物助催化剂既能做还原型助催化剂又能做氧化型助催化剂,称之为双功能助催化剂,如NiOx、RuO2、CoOx,这些双功能助催化剂在不同的催化体系中的作用不同。

在金属助催化剂中,不同种类的金属在光催化中所起的作用不同,Pd具有良好的H吸附性能,Ag的电子储存性能较好,但是其氢吸附性能较差[131]。Pt由于较大的功函数,其捕获电子的能力较强。其次,Pt吸附H质子的吉布斯自由能接近零,在热力学上容易吸附H和释放H,这些特点使Pt成为最有效的析氢助催化剂[132]。Au吸附H质子的吉布斯自由能较高,但是其等离子效应却在光催化中备受关注。然而这些贵金属由于价格昂贵限制了其应用领域。取而代之,研究人员开发了许多非贵金属如Ni[33]、Co[42]、Cu[31,46]等助催化剂,这些非贵金属催化剂储量丰富,价格低廉,将非贵金属和贵金属结合,形成合金纳米粒子如Pt-Co合金[113]、Ag-Cu合金[109]可将不同金属的优点结合来提高光催化活性。

考虑到只有表面活性中心原子参与反应,许多研究专注于提高金属颗粒的原子效率。将金属缩小成簇甚至单个原子提供了原子利用最大化的有效方法。尽管单原子催化剂具有很高的效率[47,49],但仍需要进一步优化,以减轻催化反应过程中因其不稳定性而导致的严重聚集或粗化。助催化剂和半导体的复杂相互作用使得在光催化领域应用金属原子助催化剂变得更加困难,单原子和负载型催化剂之间的相互作用对于稳定这些活性单原子至关重要[47,50]。

金属复合物助催化剂中的磷化物可以充当双质子吸附位点,如CoP[78]、FexP[79]。但是金属磷化物在合成过程中产生有毒物质,其使用受到限制[78]。过渡金属硫化物MoS2是一种无贵金属且成本效益高的助催化剂,其暴露的S边缘可提供丰富的活性位点,利于H的吸附和解吸[133]。过渡金属助催化剂的不同晶体结构之间可以相互转变,在反应中精确控制某一晶体结构比较困难。生物氢化酶及其人工模拟物作为一类新型的H2释放助催化剂,与人工分子的助催化剂相比,由于其作为天然生物酶的固有高活性,导致高的产氢活性[134~136]。然而,氢化酶助催化剂有两个固有的缺点:(1)使用来自生物有机体的酶带来的规模限制。(2)氢化酶的大几何尺寸可能不允许将这些生物催化剂高负载到纳米尺寸的光催化剂上以获得足够的工业应用效率。相比之下,小得多的氢化酶模拟物可以大规模生产,它们也表现出良好的活性,然而,氢化酶模拟物的一个关键问题是它们在水中的溶解性,需要有生物毒性的有机溶剂帮助其在水中溶解。开发出高溶解度的氢化酶模拟物对于提高光催化活性非常重要[137]。此外,氢化酶的分子结构和性能之间的关系应该被系统地研究,以便在将来对其进行合理的设计和改性。

金属有机框架(MOF)衍生的助催化剂由于大的比表面积可以增加活性位点的数量。MOF形成的中空结构还有助于光的折射和反射,提高光的利用率[97]。其中多孔碳还可作为半导体和助催化剂之间的界面介体[95],可以促进电荷的传输。但是MOF衍生的助催化剂通常需要在高温下煅烧,其结构难以控制[96]。

无金属碳纳米材料具有许多独特的性质,如高导电性、大表面积和新颖的形貌,并且价格低廉、含量丰富且稳定无毒。以石墨烯为例,石墨烯由于其大的功函数(4.42 eV)而表现出类似金属的性质[138]。因此,石墨烯可以接受来自大多数半导体光生电子。同时,石墨烯/石墨烯(·-)的还原电位为-0.08 eV,比H+/H2的还原电位更负,可以将H+还原为H2分子[139]。因此,石墨烯可以作为一种促进电子传递、高效且成本低的助催化剂,可从半导体中分离和转移电子并在其表面将质子还原[140]。在含有等离子体的催化体系中,石墨烯能作为等离子金属产生的热电子到半导体传递的桥梁[141~146]。多组分助催化剂中含碳的壳层可以稳定内部结构[119]。

由于不同的助催化剂在催化反应中所起的作用不同,其结合形成的多组分助催化剂中各组分的协同作用可以更有效地促进光催化产氢活性的提升[119,125,128]。此外,多组分助催化剂还能促进电荷的分级传递,提高电子-空穴的分离效率[116,117,147]。核壳型助催化剂具有以下两点优势:(1)更大的表面积和更多的活性位点,(2)不同组分间的协同作用,能够减少电子空穴的复合以及避免逆向反应的发生[148]。但是由于某些金属粒子容易从核壳中析出,造成催化剂随着反应时间失活[115]。因受到工艺条件和单晶半导体的限制,多组分助催化剂中实现不同助催化剂在半导体的不同位置(包括晶面)的负载较为困难[127,128]。

3 助催化剂的负载方法

助催化剂可以通过多种方式负载到半导体中,常见的负载方法有水热法[66,69,76]、光还原法、化学还原法[26,110]、煅烧法[96]、机械研磨法[62,72,92]、超声和搅拌的自组装法[119]等。金属纳米粒子通常通过水热法、光还原法和化学还原法负载到半导体中,例如Pd-Ag合金[11]、Pt-Au合金[112]、Pt-Co合金[113]、Au[25]纳米粒子。MOF衍生的助催化剂通常通过煅烧的方法和半导体结合,如Ni2P[80]和CoP[94]。单原子助催化剂可通过搅拌或者在惰性气体下煅烧的方法实现和半导体的负载[47,48],也可通过浸渍法负载到半导体中[49]。不同晶面的双助催化剂沉积通常利用半导体的电荷空穴迁移到不同晶面,通过光还原的方法实现双助催化剂在不同晶面的沉积,如双助催化剂沉积到BiVO4[126]、TiO2[127]和SrTiO3[128]的不同晶面。

4 助催化剂在光催化制氢中的影响因素

4.1 尺寸效应

助催化剂的尺寸会影响催化活性[68,130]。Subramanian等[149]通过从TiO2到Au再到C60的连续电子转移,首次分离出决定光催化过程的单个电荷转移步骤,为金属在光催化中的作用和金属-半导体的尺寸依赖性提供了机理和动力学信息。

金属纳米簇的电子特性(LUMO)与其尺寸相关,通过调节金属纳米簇的尺寸可以改变LUMO的位置[150,151]。Schweinberger等[150]研究发现助催化剂Pt纳米簇的LUMO轨道低于半导体的CB位置才能实现电荷从半导体向Pt的传递,同时,Pt的LUMO需要高于H+的还原电位才能产生H2,如图7所示,这两种对立的因素决定了纳米簇有最佳的尺寸范围。

另外,金属的功函数随着颗粒的增大而减小,从而降低了肖特基结的高度[152,153],促进更多电子的传递。Vamvasakis等[154]研究发现,处在CdS微孔中的Pt纳米粒子(1.8 ~ 2.6 nm)因为从CdS到Pt的电子传递导致的电子分布的平衡使其活性随着纳米粒子的增大而增大。此外,金属纳米粒子在半导体的费米能级平衡上也显示出相似的尺寸效应。例如位于单晶TiO2中的尺寸为1 nm的Pt可以将TiO2的费米能级转移到更负的位置,使得光催化性能增强[25]。助催化剂的尺寸效应还影响电荷传递动力学过程,进而影响催化活性。半导体纳米棒尖端负载金属助催化剂是常被用作研究金属尺寸效应的催化剂模型,因该催化剂模型可以将金属助催化剂尺寸效应的贡献从助催化剂与载体之间的表面覆盖效应——即区域的位置和数量中分离出来,便于更好地研究助催化剂的尺寸效应。研究发现金属界面的电子俘获效率和金属/水界面的电子释放之间存在竞争关系,这两个过程与金属纳米粒子的尺寸相关联,前者随着纳米粒子的增大而增大,后者随着纳米粒子尺寸的增大而减小,这两个因素显示了金属尺寸的相反依赖性[155,156]。此外,半导体纳米棒中的电荷传递以及电荷向尖端金属的传递也与金属的尺寸有关。Nakibli等[157]合成了CdSe@CdS纳米棒尖端负载不同尺寸的Ni纳米颗粒用于催化制氢,该催化剂中的电荷转移动力学是两个连续而独立的过程:(1)电子沿棒向界面的迁移速率慢。这是因为电子之间存在库仑排斥,存在能量损失。(2)界面处的迁移速率快。界面处的电子转移存在肖特基结,肖特基结随着金属尺寸的增加而增加,库仑阻塞减少,如图8所示。这两种相反的趋势使得助催化剂对于提高产氢活性和量子效率有最佳的尺寸范围(5.2 nm),因此,金属助催化剂的最佳尺寸是库仑阻塞与肖特基结共同作用的结果。类似的催化模型中,Pd的最佳尺寸为2.2 nm[131]。

助催化剂的尺寸太大还会影响自身的催化性能或使表面效应消失[66]。Ni颗粒封装在MOF中作为助催化剂时,不同尺寸的Ni颗粒下的产氢过电位不同,过电位随着Ni颗粒尺寸的减小而降低,Ni纳米颗粒为20 nm时,生成H2的过电位为-0.44 V,当Ni纳米颗粒为3 nm时,生成H2的过电位可以降低到-0.35 V[34]。助催化剂的尺寸还与光催化中H2的吸附能值有关,从而影响催化性能[158,159]。

4.2 位置效应

助催化剂在光催化剂中的位置对于活性也很重要。Park等[160]研究发现,在CdS/TiO2与Pt形成的催化剂中,Pt仅沉积在TiO2上时实现了电荷从CdS到TiO2到Pt的单向传递,有助于电荷的有效分离。Pt分布在CdS和TiO2上时,电荷的传递是多向的,降低了电荷转移效率,不利于提高催化活性。Qi等[161]在CdS/TiO2形成的异质结光催化剂中,通过将紫外-可见光调谐到可见光,实现了助催化剂MoS2的不同负载位置。在可见光下,MoS2仅定向光沉积在CdS上,在紫外-可见光下,MoS2除了沉积在CdS上,部分还沉积在TiO2上。研究发现助催化剂的负载位置影响界面的电荷载流子复合,从而影响CdS/TiO2异质结在可见光下的光催化活性。MoS2仅定向沉积在CdS上可以有效地接收和定位光生电荷,从而消除表面电荷复合中心并改善电荷分离效率。而在紫外-可见光下,MoS2沉积在CdS和TiO2上,这样不能实现光生电荷的定向传递,产氢活性、光电流、阻抗、光子-电流转换效率和荧光等表明分布在TiO2的MoS2会成为电子空穴的复合中心,不利于电荷空穴的分离,从而影响活性的提升。在等离子效应和肖特基结共存的催化剂Pt@MOF(MIL-125)/Au中,位于MIL-125里面的Pt比在MIL-125表面更有利于肖特基结的形成,进而更好地促进电荷转移[162]。Pt-Uio-66催化剂也报道了相似的现象[163]。由此可知,随机分布的助催化剂增加了电荷复合的可能性,并导致严重的副反应或逆反应[31]。在双助催化剂参与的催化体系中,目前关于实现助催化剂的定向负载主要有:(1)将助催化剂分别负载到空心核壳半导体的内外表面。例如中空TiO2的内部和外部分别沉积过渡金属氧化物MOx (M = Pd, Co, Ni,和Cu)纳米簇和Pt纳米颗粒(图9a,b)[124,164],这种方法需要相对繁琐的操作和强碱(NaOH)刻蚀或高温煅烧去除硬模板[127]。(2)通过晶面工程选择性沉积氧化/还原助催化剂,例如Pt和Co3O4分别沉积到BiVO4和TiO2的不同晶面[126,127],如图9c所示。这种方法受到单晶半导体的限制[130]。(3)选择电子和空穴能够迁移到不同位置的具有特定形貌结构的半导体材料,实现助催化剂的空间分离。Ding等[129]在纳米台阶结构的单斜晶CaIn2S4中,将AuCu合金和AOx(A = Mn, Ni,和Pb)分别沉积在CaIn2S4纳米台阶的边缘和凹槽位置,协同提高光催化的产氢速率。

4.3 构型效应

催化效率与助催化剂的形貌有关[165~167],助催化剂Pt的形貌在反应过程中会发生变化,表明催化效率对于助催化剂的形状有依赖性[168]。金属助催化剂的形貌效应主要是由于催化剂颗粒表面的原子结构不同,其边缘或角落的原子是高度活跃的反应中心,高能晶面的存在降低了反应活化能,从而提高了催化性能。Luo等[152]比较了立方Pt和球形Pt在CdS中的产氢活性,立方Pt比球形Pt的活性高,原因是Pt立方体比Pt纳米球体具有更高的质子吸附和生成氢气的原子密度晶面。在与CdS的接触方面,Pt纳米立方体要优于Pt纳米球,可以降低Pt/CdS之间的阻抗。大量研究表明,活性位点主要位于助催化剂的边缘或表面,典型的如MoS2。因此,具有更多暴露边缘的多面体被认为是助催化剂的合适形态特征,如中空的CoSx多面体[97]。目前关于MoS2的研究大多集中于制备出少数或单层MoS2,利用由此带来的量子限制效应使得带隙扩大和不饱和硫原子数量的增加对质子吸附增强等的特点。Wang等[169]合成了边缘富集的长为12 nm,厚为0.37 nm超薄MoS2片均匀分散在蛋黄结构的TiO2颗粒之间。与块状MoS2相比,小尺寸的超细MoS2薄片显示出相对大量的暴露边缘,因此,超细MoS2中催化活性位点的数量更多。Shi等[133]研究了g-C3N4与两种结构的MoS2(纳米点和单层)之间的电荷转移动力学,为优化助催化剂的结构和高活性沉积方法提供了思路。单粒子光致发光结果表明,与MoS2单层相比,由于MoS2纳米点和g-C3N4之间更紧密的结合,能够更有效地猝灭g-C3N4的荧光发射峰,g-C3N4/MoS2纳米点的电子注入速率和效率也都比g-C3N4/MoS2单层杂化物高。此外,尺寸较小的MoS2纳米点比单层MoS2含有更多的不饱和活性S原子,可以吸附更多的氢离子。

助催化剂的晶面也会影响催化剂的活性[34]。Cao等[170]报道了沉积在TiO2上{111}晶面的Pd四面体结构比{100}晶面立方体的活性高,这是由于{111}晶面的Pd捕捉电子能力和吸附H原子的能力更强。{110}晶面的Pt3Sn纳米立方能够降低氢气生成的过电位和质子吸附自由能,在热力学上对氢气的生成有利,因此活性高于{100}晶面的Pt3Sn[171]。

在含有助催化剂体系的反应中,电荷传递动力学过程示意图10所示,电荷传递分为以下几个过程,第一是从光催化剂向助催化剂的传递,标记为kET,第二是从助催化剂到氢原子的传递,标记为kred[149,172],以及传递到助催化剂的电子会发生反向传递,被半导体捕捉,标记为krev。在金属助催化剂修饰的半导体复合结构中,电子从金属到电子接受体的传递过程比从半导体到金属慢,即kred<krev,因此需要优化这两个电子传递过程来设计合成高效的催化剂。金属的结构和组成影响其电子态[173],影响电子的传递过程,因此需要精准调控金属助催化剂的组成和结构。不同金属对上述涉及到的电子传递过程的影响不同,Su等[114]研究发现Au纳米颗粒的kred和krev值都大于Pd,Pd的kred值较小,krev值可忽略不计,说明kred和krev能够被金属的电子态调节。优异的催化性能需要快的还原反应,即高的kred值,慢的电子反向传递速率,即相对较小的krev值,通过优化Au和Pd的组成和结构,合成了Au@Pd核壳型助催化剂来提高TiO2的制氢活性。金属纳米粒子除了影响电荷传递的动力学,不同金属在产氢中的功能也不同,通过调节合金纳米颗粒的组分也可以优化催化活性[173]。

4.4 数量效应

助催化剂在光催化中的功能较多,其数量会影响不同功能的平衡,进而影响催化活性。在等离子体Au和助催化剂Pd结合的光催化体系中,Pd的数量由活性位点/肖特基结的数量和Pd光屏蔽效应之间的平衡来决定[174]。助催化剂的数量主要从以下几个方面影响催化活性,1)过多的助催化剂会发生团聚,堵塞光催化剂的孔道,降低反应物对纳米通道中表面活性位点的可及性,导致活性降低[26,61,66,101,175];2)过多的助催化剂会成为电荷空穴的复合中心,不利于电荷的分离[133];3)过多的助催化剂有光的屏蔽作用,影响光的吸收[66,126]。例如TiO2中单原子Co-NG的含量过多会减弱TiO2的光吸收能力[175]。

基于助催化剂对于活性的数量效应,许多研究致力于使用最少的助催化剂实现最大化的催化效率。Simon等[176]通过改变助催化剂Pt的数量将Pt纳米粒子只分布到CdS纳米棒的尖端和分布到其表面,研究了助催化剂的数量对于电荷分离与复合的影响(如图11)。增加Pt的数量使其分布到CdS纳米棒表面时,虽然可以缩短CdS的光生电子到Pt的迁移路径,能够增加转移速率,但是由于转移出的电子与附近空穴的复合率增加,传递到Pt的速率变慢,其光催化性能显著低于Pt纳米粒子只负载到CdS尖端的产氢速率。显然,去除空穴对于减弱电荷复合,增大电子到助催化剂的传递速率非常重要[177]。鉴于此,在Pt修饰CdS纳米棒的尖端通过一种有效的介电空穴提取机制去除空穴,减少了电子与空穴的复合,实现了使用最少量的助催化剂制备出高效光催化剂的策略。Zhang等[178]通过简单方便的一锅溶剂热法实现了少量的Pt助催化剂提高催化活性。Pt的理想负载量仅为0.06%时,可以被充分分散和利用,并且其副作用可以被最小化。除了Pt以外,这种方法也适用于Pd或Ru的沉积,为设计含有少量助催化剂的复合物提供思路。

4.5 其他因素

除了助催化剂本身对于活性的各种影响因素外,复合催化剂中助催化剂与半导体的界面接触、涉及电荷传递过程的能级位置等也会影响催化活性。

4.5.1 界面接触

助催化剂与光催化剂的接触面积是优化催化活性过程中需要考虑的一个因素。因为即使在能量允许的情况下,不合适的接触面积也能破坏界面间顺利的电子转移过程[154]。例如Murdoch等[179]将Au纳米颗粒负载到TiO2上,由于不同大小Au颗粒与TiO2的接触位点数与参与反应所需要的位点不匹配,使得Au纳米颗粒小于12 nm时,产氢速率随着Au纳米颗粒的增大而增大,当大于12 nm时,活性下降。此外,助催化剂和半导体的界面接触方式会影响电荷传递速率。例如通过研磨法制备的复合催化剂,助催化剂和半导体之间为物理接触,在反应过程中助催化剂易脱落,影响活性的提升[62]。而化学键可以充当电荷传递的桥梁,有利于电荷的分离和传递[94,180]。例如,Ni助催化剂和S掺杂C3N4光催化剂之间通过化学键Ni—S—C—N连接[33]、无定形NiO助催化剂和C3N4组成的异质结中的C—O—Ni键[181]等这些都有利于电荷的传递。

4.5.2 能级匹配

助催化剂的能级位置对于光催化的产氢速率也至关重要。过渡金属硫化物助催化剂MoS2、WS2的带隙会随着层数的减小而增大,例如MoS2随着层数的变化其带隙位置能够从1.3 eV增加到1.8 eV[182,183]。此外,MoS2层数的变化会带来VB、CB的变化,相应的光催化活性也有所不同,Chang等[184]研究发现单层MoS2显示出更负的CB能级,为来自CdS注入的光生电子参与氢还原反应提供合适的CB位置,因此有良好的产氢活性。单层WS2的结构和性质与MoS2相似,Chen等[185]报道了通过简单的一锅湿化学法,分别在纤锌矿CdS表面合成单层MoS2和WS2,这些单层MS2/CdS(M = Mo,W)纳米复合材料在MS2层中具有大量的边缘位置,这些边缘位置是生成H2的活性位点,显示出高的产氢速率。

5 结论及展望

尽管目前合成了许多高效的助催化剂,但是助催化剂对于活性的影响因素还有许多未知之处,助催化剂的各种效应需要进一步探索和阐述,需要在以下方面做出努力:(1)尽管贵金属被认为是优良的助催化剂,但是受到高成本的限制会阻碍其实际应用。因此,需要开发出优良的无贵金属的助催化剂,包括金属化合物和含碳物质。(2)应优化沉积助催化剂的方法,需要开发出简便的方法调节其沉积位置和数量,提高催化活性。(3)除了文中介绍的影响催化活性的因素外,还有很多因素会影响催化活性,例如助催化剂与光催化剂的结合方式和接触面积,不合适的接触面积会破坏粒子间平滑的电子转移过程[154],各种实验条件[186],如光的激发[187]、空穴的去除条件[26]等,这些因素都会影响催化活性,设计催化剂时,应从多方面进行考虑。

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河北省自然科学基金重点项目(B2020209017)

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