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聚(3,4-乙烯二氧噻吩)∶聚苯乙烯磺酸/无机纳米复合材料的制备及应用

谭莎 ,  马建中 ,  宗延

化学进展 ›› 2021, Vol. 33 ›› Issue (10) :1841-1855

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化学进展 ›› 2021, Vol. 33 ›› Issue (10) :1841-1855 DOI: 10.7536/PC200862
综述
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聚(3,4-乙烯二氧噻吩)∶聚苯乙烯磺酸/无机纳米复合材料的制备及应用

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Preparation and Application of Poly(3,4-ethylenedioxythiophene)∶Poly(4-styrenesulfonate)/Inorganic Nanocomposites

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摘要

聚(3,4-乙烯二氧噻吩)∶聚(苯乙烯磺酸)(PEDOT∶PSS)是一种水溶性导电高分子体系,具有易加工、高透光率及柔韧性等优点,但其应用范围仅限于作为电子器件的柔性电极材料。为了进一步扩大PEDOT∶PSS的应用范围,将无机纳米材料引入该体系实现材料的多功能化是较为有效的方法。本文首先介绍了PEDOT∶PSS/无机纳米复合材料最常用的四种制备方法,即原位法、共混法、自组装法、插层复合法,分别介绍了每种制备方法的原理和特点,并阐述了研究人员对复合材料的结构设计思路及引入的无机相对材料性能的影响。随后,综述了PEDOT∶PSS/无机纳米复合材料在传感器、太阳能电池、超级电容器、热电发电机等领域中应用的最新进展。最后指出了目前在PEDOT∶PSS/无机纳米复合材料的研究中面临的挑战,并对该材料的研究方向和发展趋势进行了展望。

Abstract

The complex of poly(3,4-ethylenedioxythiophene)∶poly(4-styrenesulfonate)(PEDOT∶PSS) is a water-soluble conducting polymer system with many advantages such as easy processability, high transmittance and flexibility. Its application, however, is only limited as flexible electrode material in some electronic devices. To solve this, introducing inorganic nanomaterials into PEDOT∶PSS complex to realize multifunctional materials is a relatively effective method to further expand its application. In this review, four most commonly used strategies to prepare PEDOT∶PSS/inorganic nanocomposites, including in-situ method, blending method, self-assembly method and intercalation method are summarized at first. Following this, each of the methods is detailed with their mechanism and experimental features, and the structural design of the nanocomposites as well as the structure-property relationships that affected by introduced inorganic nanofillers are also elucidated. Then the latest research progress of applications in sensors, solar cells, supercapacitors, thermoelectric generators of PEDOT∶PSS/inorganic nanocomposites are reviewed. Finally, the existing challenges in PEDOT∶PSS/inorganic nanocomposites studies are pointed out, and the future perspectives are provided for the research direction and potential progress and trends of these materials.

Contents

1 Introduction

2 Preparation of PEDOT∶PSS/inorganic nanocomposites

2.1 In-situ method

2.2 Blending method

2.3 Self-assembly method

2.4 Intercalation preparation method

3 Applications of PEDOT∶PSS/inorganic nanocomposites

3.1 Sensors

3.2 Solar cells

3.3 Supercapacitors

3.4 Thermoelectric generators

3.5 Other applications

4 Conclusion and outlook

Graphical abstract

关键词

聚(3,4-乙烯二氧噻吩) / 无机纳米材料 / 传感器 / 太阳能电池 / 超级电容器 / 热电发电机

Key words

PEDOT / inorganic nanomaterials / sensors / solar cells / supercapacitors / thermoelectric generators

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谭莎, 马建中, 宗延. 聚(3,4-乙烯二氧噻吩)∶聚苯乙烯磺酸/无机纳米复合材料的制备及应用[J]. 化学进展, 2021, 33(10): 1841-1855 DOI:10.7536/PC200862
Sha Tan, Jianzhong Ma, Yan Zong. Preparation and Application of Poly(3,4-ethylenedioxythiophene)∶Poly(4-styrenesulfonate)/Inorganic Nanocomposites[J]. Progress in Chemistry, 2021, 33(10): 1841-1855 DOI:10.7536/PC200862

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1 引言

导电聚合物作为新兴的导电材料,自1977年[1]被发现以来就受到了研究人员的广泛关注。由于其具有高电导率、低密度、易于合成、分子结构可调、柔韧性好等突出性能[2⇓⇓⇓~6],因而被广泛应用于力学、电学、光电、热电等各个领域。导电聚合物是经过化学或电化学掺杂后具有共轭π键的一类高分子材料,常见的导电聚合物及首次发现年份为聚乙炔(1977年)、聚吡咯(1977年)、聚苯胺(1980年)、聚噻吩(1981年)及其衍生物等。其中,聚苯胺类具有潜在毒性,聚吡咯类存在结构缺陷[7],而聚(3,4-乙烯二氧噻吩)(PEDOT)经过处理之后具有高电导率(4380 S/cm)[8]、低方块电阻(<100 Ω/sq)[8,9]、高光学透过率(80%~95%)[8⇓~10]以及良好的柔韧性[9,11,12],在学术研究和工业应用中备受关注。然而,PEDOT在水中较低的溶解性限制了其规模化应用,为了解决这一问题,较为广泛应用的方法为采用水溶性高分子聚苯乙烯磺酸(PSS)作为PEDOT的反离子助溶剂和PEDOT单体的聚合模板,使其易分散于水中,目前PEDOT∶PSS水溶性体系已被成功开发成各类商业产品(图式1)。由于PEDOT∶PSS柔韧性高、水溶液好且易成膜,是目前应用效果最佳的导电聚合物体系[13,14],可替代昂贵且具有脆性的ITO无机氧化物[15]应用于传感器[16,17]、太阳能电池[18⇓~20]、超级电容器[21,22]、发光二极管[23]等领域以降低成本。

为了进一步扩大PEDOT∶PSS的应用范围,提高其综合性能,将无机纳米材料引入该体系中是较为有效的方法。获得的PEDOT∶PSS/无机纳米复合材料既具有导电聚合物优良的导电性和柔韧性,又具有无机纳米材料所赋予的独特的物理化学性质,如高机械强度、热稳定性、催化活性、高电导率、磁性和特殊光学性能等[24]。此外,纳米填料还具有特殊效应,如小尺寸效应、表面界面效应、量子尺寸效应、量子隧道效应等,利用这些特殊效应与导电聚合物发生协同作用[25],可从分子设计的层面优化复合材料的结构,从而获得性能优异的产物。目前,有大量报道显示将无机纳米材料引入到PEDOT∶PSS中是提升其利用价值较为有效的手段,制得的PEDOT∶PSS/无机纳米复合材料可应用于不同领域,均展现出良好的性能。以往的研究者已经在PEDOT导电性能的优化[26⇓~28]及其作为导电涂料[29]、有机光电器件的电极薄膜结构[30⇓~32]等方面作了较为全面的阐述,但对于PEDOT∶PSS/无机纳米复合材料的制备技术及相关应用尚缺乏系统性的总结。基于此现状,本文对PEDOT∶PSS/无机纳米复合材料的制备方法进行了详细介绍,全面概述了其在传感器、太阳能电池、超级电容器、热电发电机等器件中的最新应用进展,并展望了其发展前景,对于更为全面、深刻地理解和推动PEDOT∶PSS/无机纳米复合材料在各个领域的应用具有重要的参考价值。

2 PEDOT∶PSS/无机纳米复合材料的制备

聚合物/纳米粒子复合材料一般是由聚合物基体与纳米填料所构成的,具有“宏观均相、微观异相”的特殊结构,因此需要特定的技术手段将纳米粒子引入聚合物基体中。随着许多实际应用领域对导电聚合物/无机纳米复合材料的需求稳步增长,已产生了许多途径来制备PEDOT∶PSS/无机纳米复合材料,常见的有原位法、共混法、自组装法、插层复合法,下面将结合具体的研究工作介绍这些方法。

2.1 原位法

原位法是制备稳定的纳米复合材料最有效的方法,利用该技术手段可使纳米粒子在聚合物基体中具有良好的分散性,进一步增强填料与基体间的相互作用,从而显著提升复合材料的性能。通过原位法获得纳米复合材料有三种常见的方法:(1)纳米粒子在聚合物基体中原位生长;(2)聚合物在纳米粒子存在的条件下原位聚合;(3)双原位法,即同时生成聚合物基体和纳米粒子。

2.1.1 纳米粒子原位生长

聚合物先溶解在适当的溶剂中,再加入纳米粒子前驱体,随后对其进行热处理或电化学处理诱导纳米粒子生成,便得到了聚合物纳米复合材料。利用这种方法可以在聚合物基体中制备不同形貌且分散均匀的纳米粒子,从而通过分子设计的手段赋予材料预期的性能。

纳米粒子原位生长法可用于制备含有金属纳米粒子填料的PEDOT∶PSS/无机纳米复合材料。制备过程中一般选取化学性质稳定、水溶性佳的金属无机盐作为前驱体,直接溶解在PEDOT∶PSS体系中,而后通过加入还原剂获得分散均匀的金属纳米粒子。在以往的研究工作中,铂、金、银等贵金属通常被选取作为纳米填料加入PEDOT介质中,利用金属纳米粒子特有的表面等离子体共振效应提高光电转化效率[33,34],因此该类复合材料特别适用于太阳能电池等光电转化材料的制备。由于铂、金为惰性金属,无法和一般的酸类物质反应生成盐,所以氯铂酸、氯金酸等水溶性的金属配合物可作为此类型金属的前驱体,配合使用NaBH4生成相应的金属纳米粒子。此法的优点在于操作简单,不必使用像聚乙烯吡咯(PVP)或十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)这样的稳定剂来分散纳米粒子[35,36]。与纯PEDOT∶PSS薄膜相比,制备的PEDOT∶PSS/金属粒子复合薄膜应用于染料敏化太阳能电池对电极,其催化活性更高。以掺杂Pt纳米粒子的复合薄膜为例[33],Pt的加入使功率转换效率提高了约80%。

除用于涂膜,PEDOT∶PSS还可作为包覆材料,制备核-壳结构的无机纳米复合材料。例如,将PEDOT∶PSS溶液加入到AgNO3溶液中,以NaBH4为还原剂,并通过控制还原剂的加入浓度及速率,将Ag+还原成Ag纳米颗粒,可制得核-壳型PEDOT∶PSS/Ag纳米复合材料[37]。这种材料存在的局限性在于,即便在较高的稀释条件下,仍有很强的聚集倾向,这是由于PEDOT分子之间的π-π相互作用。但是,金属纳米粒子的存在使聚合物的电导率提高了三个数量级,且复合材料具有电致变色特性,暗示了其在发光二极管、太阳能电池、智能窗口、电化学传感器和电容器等多个领域应用的可能性。

以既有的较为成熟的金属粒子原位生长的技术为基础,制备含有双组分乃至多组分的金属合金纳米填料成为PEDOT∶PSS/无机纳米复合材料发展的新趋势。与单组分金属纳米粒子不同,合金纳米粒子中的不同组分可在纳米维度实现界面效应,从而进一步增强载流子过滤能力,即能够更有效地使高能载流子通过并参与能量传输。这种特殊性能为提高材料的塞贝克系数,开发新型热电材料提供了可能。图1为制备PEDOT∶PSS-Cu7Te4/PEDOT∶PSS-Te三元复合薄膜的技术路线[38]。Te具有高塞贝克系数,且容易在水溶液中合成Te纳米晶,而Cu7Te4具备高电导率,将二者结合可以有效提升热电性能。由于Te和Cu7Te4都与PEDOT∶PSS之间存在协同效应,故该薄膜的热电性能明显提高,可用于组装柔性热电器件。

2.1.2 聚合物单体原位聚合

聚合物单体原位聚合法一般用于制备含有碳纳米填料的PEDOT∶PSS/无机纳米复合材料,在该方法中,纳米粒子一般要先经过表面处理或改性以实现在PEDOT预聚体溶液中良好的分散性,然后加入氧化剂与(或)掺杂剂实现聚合反应。由于单体分子小,制成的溶液黏度低,纳米粒子可以均匀分散于预聚体溶液中,可以进一步形成结构比较均匀的聚合物网络对纳米填料进行包夹。该法使聚合物基体与纳米填料之间有更强的相互作用,因此有利于机械强度等性能的提高。且该法反应条件温和、简单易行、保留了纳米粒子的特性、单体一次聚合成型,这是制备具有良好分散效果的PEDOT∶PSS/无机纳米复合材料的重要方法。

石墨烯作为一种新型的碳纳米材料,因其独特的电学和光学性能、高透明性、良好的导电性、高耐弯曲性和优异的稳定性,受到了广泛关注[39⇓⇓⇓⇓⇓⇓~46]。采用原位聚合法制备高导电PEDOT∶PSS/石墨烯复合材料的相关技术路线可简要概括为[47]:首先将石墨烯分散在PSS溶液中,然后把EDOT单体加入到分散液,以三价铁为氧化剂,在低温下进行氧化聚合,获得PEDOT∶PSS/石墨烯纳米复合材料。石墨烯的加入可有效提高复合材料的电导率,因此在能量收集及储能装置中具有良好的应用前景。

氧化石墨烯(GO)具有较强的亲水性,但由于共轭结构被破坏导致电导率较低。而还原氧化石墨烯(rGO)在实现电导率提升的同时,还可保持在水溶液体系中良好的分散性,因此被认为是制备PEDOT∶PSS/无机纳米复合材料的理想填料。制备过程中一般采用N2H4·4H2O等强还原剂对GO进行还原,获得rGO。随后,可通过电化学法使EDOT单体发生氧化,并在电极表面发生聚合反应,形成PEDOT∶PSS/GO复合薄膜[48]。也可以在聚电解质PSS和氧化剂FeCl3、过硫酸铵(APS)作用下,使EDOT在rGO纳米片上发生原位聚合[49]。其中,PSS由于含有带负电荷的- SO 3 -,可作为离子稳定剂,且其芳香环与rGO平面间存在π-π键,从而可以吸附在rGO纳米片上。rGO纳米片上的碳原子可与EDOT环中的C2和C5相互作用,也可以与EDOT噻吩环中硫原子的离域电子形成π键。此外,如羧基、羟基等官能团仍留在rGO纳米片中,可作为PEDOT∶PSS纳米纤维在rGO片平面和边缘的生长位点。因此rGO纳米片与PEDOT∶PSS之间的π-π相互作用有利于rGO/PEDOT∶PSS纳米复合材料的形成。

碳纳米管(CNT)是区别于石墨烯的另一种重要的碳纳米材料,除具有良好的导电性外,其独特的一维(线性)结构又赋予该材料其他特性,如CNT具有极好的导电性和较高的塞贝克系数,有望成为高分子材料中的理想填料,大大提高PEDOT∶PSS/无机纳米复合材料的导电性和热电性能。在以往的报道中,PEDOT∶PSS/CNT纳米复合材料一般是通过将商业化PEDOT∶PSS产品与CNT(单壁[50⇓⇓~53]或单壁、双壁和三壁CNT的混合物[50])进行简单的物理混合来制备。近年来,已出现采用原位聚合法制备由PEDOT∶PSS包覆CNT组成的纳米复合材料的报道[54],相关技术要点为:(1)将多壁碳纳米管(MWCNTs)加入到PSS水溶液中,经搅拌与超声处理后,MWCNTs分散良好,在其表面形成PSS吸附层;(2)加入单体EDOT,由于π-π吸引和范德华相互作用,EDOT被紧密吸附在MWCNTs/PSS表面;(3)在加入氧化剂FeCl3与APS后,EDOT以分散的MWCNTs为模板,在其表面进行原位氧化聚合得到PEDOT∶PSS/MWCNTs纳米复合材料。经热电测量结果表明,与纯PEDOT∶PSS相比,所得到的PEDOT∶PSS/MWCNTs纳米复合材料具有更高的电导率、塞贝克系数和功率因数。此外,在制备PEDOT∶PSS/石墨烯/MWCNTs(多壁碳纳米管)三元纳米复合材料(图2)的过程中去除PSS中的杂离子,并通过惰性气体排除水溶液体系中的溶解氧,进而减少EDOT不必要的消耗,也被证实是提高EDOT聚合效率、提升材料综合性能的关键因素[55]。

2.1.3 双原位法

双原位法是指单体和纳米粒子前驱体共存时,同时生成聚合物和纳米粒子。这种方法不仅可使纳米粒子在形成的过程中均匀地分散在同步合成的聚合物基体中,而且还简化了合成工艺流程。因此,此法已被认为是合成具有良好稳定性的聚合物/无机纳米复合材料最有效的方法。采用双原位法制备PEDOT∶PSS/无机纳米粒子的复合材料,又可根据填料的不同设计具体实验方案。

(1)掺杂金属纳米粒子

掺杂金属纳米粒子时,首先将EDOT单体通过助溶形成预聚体溶液,而后加入具有氧化性的纳米金属粒子前驱体,作为氧化剂促使EDOT发生聚合,并利用自身的还原反应生成纳米金属粒子。

Au纳米粒子具有高催化活性、优异的稳定性、高电导率等优点。Au纳米粒子的掺杂,可有效提高导电聚合物的电化学响应能力,因此相关复合材料在生物传感器中使用最广泛[56]。合成PEDOT∶PSS/Au纳米复合材料,首先可将PSSNa加入EDOT的水溶液中,待PSSNa完全溶解之后,再将HAuCl4溶液缓慢加入到上述混合液中,从而保证Au3+被EDOT充分还原成Au0,具体方法如图3所示[57]。在制备过程中,可以观察到溶液从最初的无色变成亮绿色,当反应继续进行30 min后,溶液变成深棕色。当溶液呈现紫色时,说明Au3+被完全还原成Au0,此时溶液为酸性。该制备过程以EDOT作为还原剂,PSS-充当PEDOT的掺杂剂与稳定剂,最终形成的PEDOT∶PSS/Au水分散体可在NaBH4过量的情况下,作为4-硝基苯酚被还原成4-氨基苯酚的有效催化剂,且可以扩展到其他催化反应。

与金、钯、铂等贵金属相比,Ag纳米粒子是一种价格相对较低的材料,再加上其固有的特性引起了人们的广泛关注。Wang等[58]根据之前的研究[59],直接以AgNO3为氧化剂,EDOT为还原剂,PSS-Na为稳定剂,采用双原位法制备了PEDOT∶PSS@Ag纳米复合材料。该合成方法避免了使用APS等苛刻氧化物来制备PEDOT∶PSS。此外,在合成过程结束时引入HNO3,可通过调控pH值对PEDOT∶PSS@Ag复合材料的形貌产生影响。这是由于Ag纳米颗粒可能来源于AgNO3的分解,所以其单分散性较差,不规则地分散在PEDOT∶PSS胶体粒子中。在最后一步引入硝酸,可以使AgNO3和EDOT发生氧化还原反应,获得的Ag纳米粒子被PEDOT修饰,均匀分散在PEDOT∶PSS中,具有高度稳定性。相关研究表明,通过改变纳米填料的形貌可提升PEDOT∶PSS@Ag纳米复合材料的电导率。相关技术经验或可推广至含有其他类型金属粒子的PEDOT∶PSS/无机纳米复合材料中,可能影响纳米填料形貌的因素除pH外还包括温度、反应时间、添加剂(如表面活性剂)等。通过调控填料的形貌而对材料的综合性能产生一定的促进作用,是一种从纳米维度进行分子设计从而提升复合材料应用价值的新思路,值得该领域其他工作者广泛借鉴。

(2)掺杂纳米金属氧化物

纳米金属氧化物主要使用溶胶-凝胶法制备,即以无机盐或金属醇盐为前驱体,溶于水或有机溶剂后,将EDOT分散在PSS中的分散液与其混合,借助电化学聚合,生成PEDOT,同时产生纳米粒子溶胶,再经过干燥使溶剂挥发即得到纳米粒子凝胶与PEDOT∶PSS的复合物。

溶胶-凝胶法是制备无机纳米粒子的一种重要方法,已经有二十多年的研究历史[60,61],其被用于 TiO 2 [62]、ZnO[63]、 SiO 2 [64,65]纳米粒子的制备。该法的优点在于简单易行,室温下即可操作,但相关技术在用于PEDOT∶PSS/无机纳米复合材料的制备方面尚在起步阶段,有关工作较少报道。以采用双原位法制备PEDOT∶PSS/TiO2纳米复合膜为例[66],可首先将EDTA-2Na水溶液滴加到钛酸丁酯的乙醇溶液中,而EDOT单体被分散在PSS水溶液中,分别制得纳米金属氧化物、聚合物的前驱体溶液。随后将两种溶液混合,并采用电聚合法制备PEDOT∶PSS/TiO2薄膜。该类金属氧化物的掺杂可提升PEDOT聚合物基体的电致变色能力,与单纯PEDOT∶PSS膜相比,掺杂后的复合膜材料的不同组分可在纳米维度协同作用,因而具有更高的颜色对比度和更好的稳定性。

在单体聚合过程中原位生成纳米粒子有利于有机相和无机相之间氢键的形成,从而使合成的纳米复合材料具有良好的稳定性及显著的纳米界面效应。因此,双原位法在制备功能性导电聚合物/无机纳米复合材料方面具有广阔的应用前景。

2.2 共混法

共混被认为是制备有机-无机纳米复合材料最简单、最直接的方法[67],目前已被广泛应用于工业生产。共混是指通过机械作用将纳米颗粒直接与溶解在适当溶剂中的导电聚合物进行混合。根据聚合物性质的不同,共混可通过机械共混、熔融共混、溶液共混或乳液共混等4种方式完成[68,69]。由于工艺简单、便于操作,采用共混法制备PEDOT∶PSS/无机纳米复合材料时对填料的种类及形貌均没有严格限制,但存在的问题是填料分散度不够,易产生团聚,因此可能需要加入特定类型的助剂以获得纳米材料分布较为均匀、性能稳定的复合材料。

采用CNT与PEDOT∶PSS体系共混是制备热电材料较为常见的一种技术手段[70⇓~72]。研究表明,使用特殊的溶剂(如二甲基亚砜(DMSO))进行处理可实现PEDOT∶PSS与CNT的有效共混,建立稳定的导电通道[73]。而使用NaOH等碱性试剂对复合膜材料进行后处理,亦可起到调节电荷载流子浓度的作用[73]。由于CNT具有极佳的导电性,相关复合材料的应用领域还可拓展至超级电容器、传感器、智能薄膜等其他领域。除使用特殊溶剂处理,引入表面活性剂对CNT的分散也能够起到一定的促进作用[74],使复合材料的性能得到提升,制成浆体可通过多种方式进行成膜,包括滴涂、刮涂、沉积等。

二维碳纳米材料石墨烯及氧化石墨烯也可作为填料与PEDOT∶PSS共混,提升材料的电学性质[75⇓~77]。相关技术手段与采用CNT作为填料时类似,在填料与PEDOT∶PSS完成共混后,均需要加入DMSO,并利用超声提高填料在浆体中的分散性[78]。由于石墨烯的物理特性,利用该种复合材料形成的薄膜还具有良好的透光性,可用于作为光电转化材料的电极[77]。另外由于纯石墨烯对氢气不敏感,可采用氧化石墨烯和还原氧化石墨烯掺杂PEDOT∶PSS体系应用于气体传感装置[78⇓~80]。

如前所述,共混法对填料种类并无严苛限制,因此金属纳米粒子亦可作为填料通过该法与PEDOT∶PSS共混,材料的形貌包括纳米粒子、纳米线等,掺杂后PEDOT的电性能呈现显著提升的趋势,可用于各类电子材料的开发。例如,Ag纳米颗粒掺杂后,Ag原子与PEDOT∶PSS骨架上的官能团间存在高度亲和力,可有效提高PEDOT∶PSS的电导率,且不对其形貌造成破坏。如图4a所示为采用简单的溶液共混法将不同含量的Ag纳米线分散在PEDOT∶PSS水溶液中,待混合均匀后,通过退火等后处理形成均匀分布的Ag/PEDOT∶PSS复合薄膜,作为非富勒烯有机太阳能电池的电极[81]。该复合电极的透光率和成膜性优良,功函数和电导率都有所提高(图4c~e),说明复合电极可有效改善非富勒烯有机太阳能电池的性能。

使用其他类型的无机纳米材料与PEDOT∶PSS体系共混,在提高材料电学性质的同时,还可利用相关纳米材料的特性赋予复合材料新的附加功能,所使用的功能型材料包括磁性纳米粒子(Fe3O4)[82]、半导体纳米粒子(Si)[83]、具有特殊电学性质的纳米粒子(黑磷、MXene等)[84⇓⇓⇓⇓⇓⇓~91]。采用共混法制备PEDOT∶PSS/CNT复合材料具有简单易行、重复性佳等特点,因此特别适合大规模工业化生产,具有良好的社会及经济价值。

2.3 自组装法

近年来,采用自组装技术制备纳米复合材料引起了广泛关注,主要包括模板自组装法、逐层自组装法等。对于PEDOT∶PSS/无机纳米复合材料的制备方法,研究者大多采用的是逐层自组装法。其是指有机分子与无机纳米粒子通过静电相互作用、氢键相互作用以及外场驱动力等作用力交替沉积形成多层有机-无机薄膜的自组装技术。该方法既可以保证纳米填料以层状结构有序分布,又可以通过纳米填料的诱导效应使高分子链定向排列,从而获得具有特殊功能的PEDOT∶PSS/无机纳米复合材料。

层状双氢氧化物(LDHs)作为典型的二维材料,由于其组成和形貌的可调性,且容易剥离成单层纳米片而受到了越来越多的关注。通过调整组分、使用不同的金属离子制备LDHs,可有效调节层板的电子结构,进而与PEDOT∶PSS体系复合并协同作用产生特定的电学性能,开发出适用于不同电子器件的无机纳米复合材料。

单层的Co-Ni LDH纳米片与PEDOT∶PSS间均匀的界面和紧密的相互作用,使复合材料具有优异的电荷存储性能。如图5所示为利用Co-Ni LDHs采用逐层自组装法与PEDOT∶PSS组成了超晶格异质结构的示意图[92],通过静电相互作用可获得长程有序的Co-Ni LDH/PEDOT∶PSS纳米复合材料。单层LDH纳米片作为电化学活性材料,为具有理想的空间排列和掺杂水平的PEDOT∶PSS提供了限域微环境,并导致了PEDOT链的共振和构象变化,从而提高了电荷迁移率。同时,PEDOT∶PSS分子作为多层导电网络,促进了电荷的收集和传输。此外,长程周期堆积为LDH活性中心提供了良好的离子可及性。该复合材料制备的超级电容器具有高容量、显著的循环寿命及良好的机械柔韧性,说明了这种分子尺度设计对于薄膜超级电容器优异的整体性能做出了重要贡献,值得借鉴。

带正电荷的LDH纳米片(如MgAl-CO3 LDH)还可与带负电荷的PEDOT∶PSS体系有效结合,通过层层自组装的方式实现对导电聚合物分子结构的改变从而提升其电学性能。例如,减少分子链间的缠绕、聚集可有效提升PEDOT的电导率,并进一步提升电致变色过程的响应速率[93]。此外,LDH纳米片可以为PEDOT提供刚性层板及二维限域微环境,改善其分散性,充分设计并利用这些特殊的纳米维度的协同效应将对开发新型功能电子材料起到建设性的作用。

除LDH外,引入其他类型的纳米材料与PEDOT进行自组装也可获得电学性能优异的无机纳米复合材料。例如,PEDOT∶PSS/MoS2纳米复合材料较PEDOT∶PSS的导电性有显著提升,电性能明显增强,可直接用作热电能量收集系统的柔性衬底[94]。近年来,利用不同类型的纳米材料与PEDOT∶PSS进行自组装的报道数量呈上升趋势,逐渐成为制备PEDOT∶PSS/无机纳米复合材料关注的领域。所使用的材料类型多种多样,包括金属物及氧化物、元素单质乃至将复合材料直接在天然生物材料表面进行自组装[95⇓~97]。自组装法的优点在于设备简单、操作简便,便于实施分子层面的结构设计,制备的复合材料均匀且结构可控,故成为了材料研究领域的前沿方法之一,受到越来越广泛的关注。

2.4 插层复合法

插层复合法就是将PEDOT以特定的技术手段插入到堆叠二维层状纳米填料的层间,实现PEDOT与二维层状填料在纳米尺度的复合。根据复合的过程,插层复合法可分为插层聚合法与聚合物插层法两种。插层聚合法就是先将EDOT单体分散在PSS溶液中,将预聚体嵌入片层中,再在引发剂作用下引发聚合,使得二维层状填料达到纳米级尺寸,并分散在PEDOT中,进而制备出PEDOT∶PSS/无机纳米复合材料。聚合物插层法是指将聚合物直接插层到二维层状填料中,实现二者在纳米尺度的复合。

目前,高分子助溶剂PSS帮助EDOT单体聚合插层的二维层状填料只有石墨。主要技术手段包括采用插层聚合法将EDOT单体部分插层到胶体石墨中,以PSS为模板,在氧化剂硫酸铁和过硫酸钠的作用下使EDOT原位聚合,制备PEDOT∶PSS/石墨纳米复合材料[98]。其他体系的EDOT插层聚合,如插层到V2O5层间[99],通常是借助于小分子助溶剂/表面活性剂完成的。PEDOT是一种刚性较大的聚合物,不易卷曲折叠,难以进入层间距较小的二维填料中,故不能用PEDOT直接插层到二维层状材料中。

插层复合法工艺简单,原料来源广泛、价格较低。堆叠的层状纳米填料只是在一个维度方向上处于纳米级,因而粒子不易团聚,分散较容易,可用于制备性能稳定的PEDOT∶PSS/无机纳米复合材料。目前,关于EDOT单体插层聚合的研究工作较少,基于该方法具有的一系列优点,其在制备PEDOT∶PSS/无机纳米复合材料中具有广阔的应用前景。

3 PEDOT∶PSS/无机纳米复合材料的应用

3.1 传感器

传感器是一种能将被测信息按一定规律变换成电信号输出,以满足信息的传输、处理、存储、显示、记录和控制等要求的检测装置。PEDOT∶PSS/无机纳米复合材料因具有导电性、柔性、良好的化学稳定性和热稳定性,特别适合作为导电材料用于柔性电子传感器的开发。此外,特定纳米材料的加入也可赋予其特殊的物理、化学或生物特性,以此为基础可制备具有特种功能或可在极端条件下使用的传感装置。

近年来,导电纸基生物传感器的制备成为了研究热点。可用于制备导电纸的材料来源广泛,如金属[100]、金属氧化物[101]、碳纳米材料[102,103]和导电聚合物[104,105]等,其中,导电聚合物以其成本低、电导率高、溶液可加工、机械柔韧性高等优点引起了研究者的广泛关注。在导电聚合物中,PEDOT∶PSS可以在纸张上形成均匀的涂层,同时保持柔韧性、稳定性、高电导率与可见光透过率等特性[106⇓~108],因此可以作为制备导电纸的理想材料。在Kumar等[109]的研究中,将纳米Fe2O3分散在PEDOT∶PSS溶液中,得到了nFe2O3@PEDOT∶PSS纳米复合材料。纳米Fe2O3的引入旨在提高其导电性、电化学性能和信号稳定性,且它与PEDOT∶PSS之间存在的协同效应可以提升其性能。利用nFe2O3@PEDOT∶PSS对Whatman纸(WP)进行改性,制备了nFe2O3@PEDOT∶PSS/WP,可用于获得灵活、轻质的一次性导电纸基电极,该电极具有高灵敏度、良好的储存稳定性和对患者样本的适用性。最终制备出的癌症生物传感器可检测癌生物标记——癌胚抗原。这对于恶性肿瘤的鉴别诊断、病情监测、疗效评价等方面,具有重要临床价值。Taccola等[110]采用简单、快速的一步工艺将氧化铁纳米粒子引入PEDOT∶PSS中,制备了PEDOT∶PSS/氧化铁多功能纳米复合薄膜,可作为电阻型湿度传感器,其转移到各种衬底上的SEM照片如图6所示。该复合薄膜对湿度的灵敏度随氧化铁纳米粒子浓度的增加而增加。根据无支撑膜和不同固体衬底上薄膜的测试结果可知,PEDOT∶PSS/氧化铁复合薄膜的湿度传感性能优于纯PEDOT∶PSS。这项工作制备了简单可靠的湿度传感器,且易于转移到具有任意形状和表面形貌的刚性衬底和柔性衬底上。此外,将氧化铁纳米粒子引入导电聚合物基体中,亦可应用于电子、光通信和光学领域。

此外,用PEDOT∶PSS修饰磁性Fe3O4纳米粒子构成的Fe3O4/PEDOT∶PSS导电纳米复合材料,可用于制备一种灵敏、快速、简单的三明治型生物传感器,以检测未加工人体血浆标本中的前列腺癌生物标记——前列腺特异性抗原,其中磁性Fe3O4纳米粒子的引入主要是为了增强生物传感器的信号[111]。该传感器也可用于其他生物标记的检测和临床应用。

除了生物传感器和湿度传感器之外,PEDOT∶PSS/无机纳米复合材料也可用于气体传感器。NO2是一种有毒空气污染物,是造成酸雨和光化学烟雾的源头,极大地威胁着环境安全[112]。因此,需要开发低成本、高灵敏度的传感器检测NO2气体的浓度。有研究表明基于PEDOT∶PSS的化学电阻器能够在室温下检测NOx,因为PEDOT∶PSS在接触NOx时电阻会发生变化[113,114],且其作为传感层时,可以为电荷载流子提供导电通道。由半导体金属氧化物和导电聚合物制备的复合材料,可用于室温下有效检测NO2气体[115]。Lin等[116]在不加任何表面活性剂的条件下,将WO3纳米粒子分散在PEDOT∶PSS溶液中,合成了PEDOT∶PSS/WO3纳米复合油墨。通过在聚酰亚胺衬底上连续打印Ag交错电极和PEDOT∶PSS/WO3传感层,制备了基于PEDOT∶PSS/WO3纳米复合材料的柔性化学电阻型NO2气体传感器,对室温下低浓度的NO2气体具有较高的灵敏度。该传感器具有优异的性能主要是因为PEDOT∶PSS为电荷载流子提供了导电通道,且PEDOT∶PSS/WO3界面上形成了异质结。

3.2 太阳能电池

太阳能电池又称为“太阳能芯片”或“光电池”,是通过光电效应或者光化学效应直接把光能转化成电能的装置。其中,钙钛矿型太阳能电池作为第三代新型薄膜太阳能电池,因其低成本、高光电转换效率、可制成柔性器件等优点在光伏领域引起了广泛的关注[117]。然而,该电池面临的主要问题之一是不稳定性。研究表明,采用PEDOT∶PSS作为空穴传输材料的倒置平面钙钛矿太阳能电池具有良好的稳定性[118]。通过制备纳米复合材料,可以进一步提高PEDOT∶PSS的性能[119]。将DMSO掺杂到PEDOT∶PSS中,以提高其导电性,然后与功能化多壁碳纳米管(f-MWCTs)的DMSO溶液混合,获得了PEDOT∶PSS/f-MWCTs纳米复合材料[120]。其中,PEDOT∶PSS作为一种可靠的有机空穴传输材料,f-MWCTs则可以提高钙钛矿太阳能电池的填充因子。该复合材料被用作倒置钙钛矿太阳能电池的空穴传输材料浇铸到FTO(掺氟氧化锡)玻璃衬底上,电池结构如图7所示。

除了钙钛矿型太阳能电池,染料敏化太阳能电池也是第三代太阳能电池产品。它与传统的硅基太阳能电池相比,最大优势在于制备简单、生产成本低、可接受的转化效率。埃洛石纳米管(HNTs)由于具有大的长径比(纳米管长度为0.2~1.5 μm,管的内径和外径分别为10~30 nm和40~70 nm)、良好的机械强度和热稳定性,已成功用作PEDOT纳米复合材料的有效增强体。以不同含量的绝缘HNTs作为填料,通过简单的均匀化过程制备了黏性PEDOT∶PSS/HNTs油墨[121]。该油墨被丝网印刷在FTO衬底上,可用作染料敏化太阳能电池的对电极。经TGA测试表明,HNTS的引入显著提高了油墨的热稳定性。与纯PEDOT∶PSS相比,PEDOT∶PSS/HNTS应用于染料敏化太阳能电池的对电极,具有更加优异的光伏性能。

PEDOT∶PSS也可应用于有机太阳能电池(OSCs)的缓冲层,以改性ITO电极。为了进一步提高PEDOT∶PSS的电荷传输特性,采用Hummers法制备了GO,对GO进行热还原后,通过超声混合制备了PEDOT∶PSS/rGO纳米复合材料[122]。将其作为P3HT∶PCBM基柔性有机太阳能电池中的空穴传输层,其功率转换效率为0.43%。由于入射光必须穿过OSCs中的纳米复合膜,PEDOT∶PSS/rGO的光学特性对P3HT∶PCBM基有机太阳能电池至关重要。经UV-vis光谱证明,在整个可见光区,PEDOT∶PSS/rGO纳米复合薄膜具有高度透明性(>85%)。

3.3 超级电容器

近年来,超级电容器由于其低成本、环境友好及储能特性,已成为可穿戴电子设备中的替代储能和转换器件。柔性超级电容器在电子设备中具有兼容性和便携性、快速的充放电响应和长周期运行的稳定性,受到了人们的广泛关注。PEDOT∶PSS由于其可调节的导电性、高透明性、高柔韧性及良好的稳定性和可加工性,已作为活性材料应用于超级电容器。Cho等[123]制备了RuO2/PEDOT∶PSS/石墨烯三元纳米复合材料,通过丝网印刷可用作超级电容器的电极材料,制备过程如图8所示。该工作系统地研究了石墨烯和RuO2纳米粒子对PEDOT∶PSS的电学和电化学性能的影响。石墨烯片通过与PEDOT间的强π-π堆叠作用增强了电荷传输性能。而附着在PEDOT∶PSS/石墨烯表面的RuO2纳米粒子促进了与电解液之间的氧化还原反应,显著提高了电极材料的比电容。得益于PEDOT∶PSS、石墨烯和RuO2之间的协同作用,该RuO2/PEDOT∶PSS/石墨烯电极具有高电导率(1570 S/cm)、高比电容(820 F/g)与良好的循环稳定性(1000次循环后比电容保留81.5%)。该方法可作为制备具有电化学活性的高导电电极材料的有效途径,以应用于太阳能电池、化学传感器和薄膜晶体管等电子器件中。

Khasim等[124]通过Hummers法制备出GO,利用具有强还原性的抗坏血酸对其还原,获得了rGO。采用乙二醇(EG)对PEDOT∶PSS进行二次掺杂,将得到的PEDOT-PSS∶EG悬浮液与rGO混合,制备出PEDOT-PSS∶EG/rGO纳米复合材料,经过一系列步骤制备出柔性电极。与纯PEDOT∶PSS相比,二次掺杂后的PEDOT∶PSS/rGO纳米复合材料的电导率提高了几个数量级。将其作为对称型全固态超级电容器的柔性电极,具有优异的电容行为、良好的循环稳定性(电容保持率约90%,库仑效率约110%),连续充放电可长达5000次。该研究在高性能的全固态柔性超级电容器中具有广泛的应用前景。

此外,利用PEDOT∶PSS对细菌的亲和力和生物电催化性能,将其与MnO2、CNT混合,制备出CNT/MnO2/PEDOT∶PSS纳米复合材料,可作为新型生物超级电容器的阳极材料[125]。其中,MnO2的赝电容与CNT的双电层电容提高了电容器的整体电容。

3.4 热电发电机

目前,全球能源危机(供应短缺、对大气有污染等)导致化石燃料的消费需求减少,世界各地的研究人员致力于开发可持续发电的新技术。热电发电机(thermoelectric generators, TEGs)是一种可以直接将热能转换成电能的装置,具有无噪声、无振动、易于维护及环境友好等一系列优点。

与传统的无机热电材料相比,PEDOT∶PSS具有无毒、质轻、成本低、柔韧性好、导热系数低等优点[126,127]。将无机填料引入PEDOT∶PSS基体中,通过有机/无机界面能过滤效应[128]、填料形貌的控制[129]等,可提高PEDOT∶PSS的热电性能。其中,以石墨烯为填料制备PEDOT∶PSS基复合材料是提高其热电性能的有效途径,因为石墨烯具有优异的导电性、力学性能和化学稳定性[130,131]。Liu等[132]采用溶液共混法,将石墨烯分散液与PEDOT∶PSS溶液混合,经过真空过滤、干燥,获得了PEDOT∶PSS/石墨烯纳米复合热电薄膜。将其剪切成薄膜条后,可以组装成TEGs。经过检测表明,制备出的TEGs在不同弯曲方向和曲率半径下具有良好的稳定性。这也说明了PEDOT∶PSS/石墨烯复合膜有望应用于柔性热电装置中。

类似地,Bi2Te3合金在室温下具有较好的热电性能,但该材料的成本高、加工困难导致其应用受限。因此,研究者们考虑制备有机-无机复合材料。其中,最有前景的体系之一是PEDOT∶PSS/Bi2Te3复合材料。然而,Bi2Te3表面的氧化物会抑制复合材料热电性能的提高[133⇓~135]。基于自下而上制备纳米材料取得的进展,提出了采用PEDOT∶PSS封装Bi2Te3纳米线以减少甚至去除Bi2Te3表面氧化物的方法[136,137]。Thongkham等[138]制备了以Bi2Te3为核,PEDOT∶PSS为壳的杂化纳米线,以抑制Bi2Te3的聚集和表面氧化物的封装。其中,PSS是PEDOT∶PSS/Bi2Te3纳米线形成的稳定剂,同时作为Bi2Te3分散在PEDOT∶PSS溶液中的表面活性剂。如图9步骤(1)所示,通过一锅法原位合成了PEDOT∶PSS/Bi2Te3杂化纳米线。制备的轻质柔性热电泡沫在所有PEDOT∶PSS基热电材料中具有较好的热电性能。其在低温(<100 ℃)下最大输出功率可达130 μW,在15天内具有良好的运行稳定性。由于杂化纳米线和热电泡沫的制备简单,该材料可以大规模生产。

3.5 其他应用

除上述领域外,PEDOT∶PSS/无机纳米复合材料也在其他方面有所应用,如吸附剂[139]、锂硫电池、直接甲醇燃料电池、电致变色薄膜等。

为了提高锂存储性能,在表面活性剂存在的条件下,通过水热法制备出了PEDOT∶PSS/硫纳米复合材料,以其作为电池的阴极[140]。PEDOT∶PSS在硫颗粒上形成的聚合物涂层有利于电子传导,可以抑制多硫化锂的溶解。电化学研究表明电池经过200次循环后容量仍保持稳定。该研究证明了PEDOT∶PSS/硫纳米复合材料作为高能量密度的下一代锂硫电池的阴极材料具有广阔的应用前景。此外,采用水热法制备了MnO2纳米棒,随后,通过原位聚合法合成了PEDOT∶PSS/MnO2/rGO三元纳米复合材料[141]。电化学研究表明,该复合材料比PEDOT∶PSS/MnO2纳米复合材料和MnO2纳米棒更稳定,具有更低的起始电位和更高的氧化电流密度,可提高甲醇氧化的电催化活性,是直接甲醇燃料电池中铂基阳极催化剂的潜在替代物。在Li等[142]的研究中,采用逐层喷雾沉积技术,在FTO玻璃上制备了W0.71Mo0.29O3/PEDOT∶PSS纳米复合膜,可应用于电致变色。经过微观形貌表征,观察到PEDOT∶PSS链渗透到W0.71Mo0.29O3多孔纳米棒层中,形成了互穿导电网络。与W0.71Mo0.29O3相比,复合膜具有更短的响应时间、更高的光学对比度和着色效率。此外,复合材料具有良好的循环稳定性,使其在工业应用中具有广阔的应用前景。

4 结论与展望

PEDOT∶PSS由于经过处理之后电导率高、柔韧性好、透光度高、热稳定性高、溶液可加工性等优势备受人们的关注。近几十年来,研究者们不仅尝试了通过酸处理、盐溶液处理、有机溶剂处理、表面活性剂处理等多种途径来提高PEDOT∶PSS的电导率,使其电导率已达到传统的透明导电材料ITO的水平,而且做出了巨大的努力,将具有独特的物理化学性质的无机纳米材料引入PEDOT∶PSS基体中。因此,PEDOT∶PSS/无机纳米复合材料发展迅速。此外,石墨烯的发现,标志着PEDOT∶PSS纳米复合材料的前景更加广阔。因为石墨烯是一种具有优异的化学结构和物理性质的碳纳米材料,具有比较成熟的合成技术。截至目前,已经产生了较为成熟的方法将无机填料引入PEDOT∶PSS中,合成出许多性能优异的PEDOT∶PSS/无机纳米复合材料,这些材料可广泛应用于传感器、太阳能电池、超级电容器、热电发电机、吸附剂等领域。

然而,PEDOT∶PSS/无机纳米复合材料目前主要应用于电学器件,其在涂层方面的应用比较少,未来可以通过引入具有阻燃、抗菌、超疏水、自清洁等功能的一系列无机纳米粒子,将其应用于可穿戴柔性基材上。同时,PEDOT∶PSS/无机纳米复合材料作为一个崭新的研究领域,其研究还存在一些问题需进一步解决。首先,PEDOT∶PSS/无机纳米复合材料的稳定性对于获得预期的性能非常重要。无机纳米粒子容易发生团聚,如果能使其均匀分散于PEDOT∶PSS中,就可以形成稳定的界面膜,发挥PEDOT∶PSS和无机纳米粒子的各自性能。解决这一问题可以通过寻找新的合成方法来获得纳米粒子无机相与有机相之间较好的相容性。其次,纳米复合材料的复合机理、结构与性能关系等方面还有待进一步探索,从而深化理论水平。最后,应该深入探究如何提高复合材料的导电性能、光学性能以及生物性能。如果能将这些问题解决,可以预见许多具有特殊功能的PEDOT∶PSS/无机纳米复合材料将会被开发出来,从而为社会带来巨大的可持续价值,成为材料科学领域最伟大的成就之一。基于这一领域的快速进展,可以想象在不久的将来,PEDOT∶PSS/无机纳米复合材料将会应用在更多的领域中。

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