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多孔液体在气体捕集与分离领域的应用

王德超 ,  辛洋洋 ,  李晓倩 ,  姚东东 ,  郑亚萍

化学进展 ›› 2021, Vol. 33 ›› Issue (10) :1874-1886

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化学进展 ›› 2021, Vol. 33 ›› Issue (10) :1874-1886 DOI: 10.7536/PC200902
综述
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多孔液体在气体捕集与分离领域的应用

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Porous liquids and Their Applications in Gas Capture and Separation

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摘要

多孔液体是指具有永久性孔隙的液体材料,其将多孔固体的有序规整孔道和液体的流动性等诸多优点相结合,在气体捕集与分离领域表现出巨大的应用潜力,成为新的研究热点。本文首先简单阐述了多孔液体的概念及分类,并总结了多孔液体形成的必要条件;然后分别详细综述了三类多孔液体的合成进展,并阐述了多孔液体在气体捕集与分离方面的应用,着重介绍了近五年的研究进展;最后对其现存的挑战及未来展望进行了总结。

Abstract

Porous liquids(PLs), an emerging class of liquid materials with permanent porosity and good fluidity, have shown great potential in gas capture and separation. As a result, PLs used as gas capture materials have become a new research hot spot. In the present paper, the concept of PLs is firstly introduced in a nutshell. Then, the composition characteristics and the necessary conditions for constructing PLs are analyzed. Next, the synthesis progress of these three types of PLs are reviewed in detail, and their gas capture and separation performance are analyzed, especially after 2015. Lastly, the existing challenges of porous liquids and their outlooks of synthetic methods and applications in gas capture are outlined and presented.

Contents

1 Introduction

2 The classification of porous liquids and characteristics of composition

3 The synthesis progress of porous liquids and gas capture

3.1 The Type 1 porous liquids

3.2 The Type 2 porous liquids

3.3 The Type 3 porous liquids

4 Conclusion and outlook

Graphical abstract

关键词

多孔液体 / 多孔空腔 / 位阻溶剂 / 气体捕集 / 分离

Key words

porous liquids / porous cavities / steric solvents / gas capture / separation

引用本文

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王德超, 辛洋洋, 李晓倩, 姚东东, 郑亚萍. 多孔液体在气体捕集与分离领域的应用[J]. 化学进展, 2021, 33(10): 1874-1886 DOI:10.7536/PC200902
Dechao Wang, Yangyang Xin, Xiaoqian Li, Dongdong Yao, Yaping Zheng. Porous liquids and Their Applications in Gas Capture and Separation[J]. Progress in Chemistry, 2021, 33(10): 1874-1886 DOI:10.7536/PC200902

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1 引言

多孔材料是一类具有一定尺寸结构的固体材料[1]。根据尺寸的大小,孔隙可以分为三类[2,3]:大孔(> 50 nm)、介孔(2~50 nm)和微孔(< 2 nm)。多孔材料具有孔隙结构多样性和易调控的功能性等优点[4⇓~6],被广泛应用于气体存储[7,8]、吸附分离[9⇓~11]和催化[12⇓~14]等领域。但是在目前工业应用中,多孔固体材料通常存在机械疲劳、物理老化或塑化、连续化操作难等问题[15,16]。例如,在工厂烟道气的CO2捕集方面,虽然多孔固体材料在吸收-解吸过程中能耗较低,但其难以接入现有的管道流动介质体系中使用[17],而液态吸收剂(如醇胺吸收剂)在碳捕集过程中易实现连续化操作,且技术日益成熟[18⇓⇓⇓~22]。

多孔液体(porous liquids, PLs)是一种具有稳定孔隙结构且呈现宏观流动状态的新型液体材料,2007年James等首次提出了“多孔液体”的概念[23],多孔液体综合了多孔固体材料的有序孔道结构和液体的连续性、稳定的传质性等优点[24⇓~26],在气体吸附[27,28]、分离[29,30]和催化[31]等方面展示出巨大的应用潜力。

由于合成的难度,目前仍处于实验室制备阶段[32⇓~34],但对于多孔液体的研究一直处于不断的探索中,尤其在2015年之后,基于不同多孔空腔和位阻溶剂的多孔液体相继被合成出来,但目前仍未见文献对其进行综述性的报道。鉴于此,本文首先简要概述了多孔液体的分类、并分析了组成成分的特点;然后详细综述了三种多孔液体的合成方法及其在气体捕集与分离方面的应用,着重阐述了近5年多孔液体的研究进展;最后总结了其在气体捕集与分离方面存在的挑战与发展方向,以期为多孔液体用于气体捕集与分离提供一种新的解决方案。

2 多孔液体的分类及组成成分特点

自从James等[23]提出了多孔液体的概念之后,越来越多的研究者进行多孔液体的研究。以2007年James等[23]最初发表的概念性文章的题目“Porous Liquids”作为关键词,在“Web of Science”进行检索与筛选,绘制出年份与多孔液体相关的论文发表数量图(见图1),可以看出2015年后多孔液体的文献报道呈现增长态势。

根据多孔液体的组成成分,多孔液体可分为以下3类,如图2所示[23]:

第一类为本征型多孔液体。它是由刚性主体单元组成,刚性分子本身有空腔结构,并且自身具有流动性。形成的必要条件是:分子内部具有合适的空腔结构,且不能进行分子间的自填充;主体单元的结构呈刚性,不易发生塌陷;常温下呈液态。

第二类为具有刚性空腔结构的主体分子,溶解在位阻溶剂中形成的多孔液体。设计的关键在于如何在位阻溶剂中保持多孔空腔结构。

第三类多孔液体为多孔框架材料(如金属有机骨架化合物(MOF)、沸石等)分散在位阻溶剂中形成的。这种多孔液体的制备思路简单,只需要将多孔框架材料均匀地分散到尺寸合适的位阻溶剂中,设计的难点在于永久性孔隙结构不被位阻溶剂占据、破坏。

根据已报道的多孔液体组成结构,第一类多孔液体一般通过对多孔空腔进行表面改性来赋予其流动性;第二类和第三类多孔液体本质上可以看作由两部分组成:多孔空腔和位阻溶剂。但这三类多孔液体形成的必要条件均是需保持永久性孔隙的存在,并保持流动性。第一类多孔液体通常对多孔空腔进行表面修饰,或采用有机链对多孔纳米粒子进行表面修饰来获得。目前已经报道的第一类多孔液体的空腔有环糊精(cyclodextrins, CDs)[35]、中空 SiO2 纳米粒子[30];第二类多孔液体采用的空腔有葫芦脲[36,37]、半监芳烃[38]、多孔有机笼(porous organic cages, POCs)[4,39]等;第三类多孔液体报道则较多,采用的多孔空腔主要有沸石[40]、多孔碳、MOFs[41,42]等。

3 多孔液体合成及其气体捕集

3.1 第一类多孔液体

第一类多孔液体的合成方法是对分子或多孔固体材料进行表面化学工程修饰,使其在室温下保持流动性,且保持内部空腔的存在[43],其中备受关注的多孔空腔有冠醚、空心SiO2纳米粒子等[26,44],常使用烷基链、离子液体[45⇓~47]和有机低聚物[48⇓~50]等对多孔空腔进行表面化学修饰以获得流动性。

2012年James等[51]通过烷基化有机笼将多孔晶体材料转变为纯液体,使用不同分子链结构(直链或支链)的烷烃对多孔有机笼进行表面修饰制备出第一类多孔液体,并详细探究了烷基链的结构对多孔液体形成的影响,这项工作对后续进行制备以多孔有机笼为多孔空腔的第一类液体提供了借鉴,但该研究中制备的多孔液体并不能在室温下呈现宏观流动状态,此外合成过程较繁琐,产率不高(图3a)。

2014年,del PÓpolo等[52]采用理论模拟与实验合成相结合的方法构筑了一系列以多孔有机笼状化合物为空腔,使用烷基链对POC的修饰来获得流动性。结果显示多孔液体的空腔率可以通过调整烷基链的尺寸来实现,理论模拟也证实了多孔液体中可以获得30%的空腔率。CH4的吸附行为测试表明烷基链的尺寸同样影响着气体的吸附量与选择性。

2020年,Dai等[53]基于“超分子络合思路”将POC转变为多孔离子液体(图3b)。将带有阴离子的多孔有机笼18-C-6与多孔离子液体KACC结合,得到以POC为阴离子部分的第一类多孔离子液体18-C-6-PL。与之前报道的第二类笼式多孔液体15-C-5-PL相比,18-C-6-PL多孔离子液体具有一显著的优势,例如,由于18-C-6和K+之间的高结合强度以及18-C-6的高沸点,18-C-6-PL的热稳定性得到增强,这为在压力或温度波动环境下使用多孔液体提供了可能。由于笼型/冠状醚比率在笼型多孔液体体系中最高,因此18-C-6-PL中的永久孔空腔体积最大,从而使其能够吸附和存储更多的气体,他们认为该超分子络合策略用于制备多孔离子液体具有普遍性,后续可以用于尝试使用具有较大孔的其他带有阴离子的多孔分子作为多孔空腔构筑第一类多孔液体。

此外,新型多孔液体[54~55]受无溶剂纳米流体[56⇓~58]的构筑思路的启发也取得了较大的进展。在以往的研究中,以Park等[59⇓~61]、西北工业大学郑亚萍等为代表的研究团队[62⇓⇓⇓~66]制备了多种无溶剂纳米流体,并进行了气体吸附性能的系统研究,这对后续通过表面化学工程接枝聚合物链构筑多孔液体提供了一种新的思路[67],目前这也成为合成第一类多孔液体一种有效的普适性方法,其中以中空SiO2纳米粒子为多孔空腔最为常见[68]。2015年,Dai 等[30]使用具有微孔壳的空心SiO2纳米粒子(HS)作为多孔空腔,首先使用带正电的有机硅烷(OS)作为颈状层,通过脱水缩合反应对HS进行改性,得到OS@HS,然后将4-壬基酚-聚乙烯醚磺钾(PEGs)作为冠状层通过静电作用与OS@HS连接,得到了室温下具有流动性的HS多孔液体(HS-liquid)(见图3c),并尝试将其应用于支撑液膜,气体的捕集与分离性能见图4a和b,由于多孔空腔产生的自由体积,多孔液体支撑膜的CO2渗透量显著提高,并且外层的颈状层-冠状层低聚物可以面向不同的气体分离对象进行定向设计,也证实了这种构筑策略的通用性。

2017年,西北工业大学郑亚萍等与美国橡树岭实验室Dai等[54]合作报道了一种以空心碳球为多孔空腔、聚咪唑类离子液体为位阻溶剂的多孔碳液体,如图3d所示,基本思路是咪唑类离子可以通过 π-阳离子/π-电子/π-CH 的形式牢固结合在中空碳球表面,从而可以将长链有机分子接枝到多孔空心碳球表面,具体步骤是将聚咪唑基阳离子聚合物的离子液体附着在多孔空心碳球表面,然后将其分散在合适的位阻溶剂中形成颈状层,再通过阴离子交换引入长链冠状层PEGs,使其液化得到空心多孔碳液体。利用纳米碳球独特的分级多孔结构和良好的化学结构充当分子筛,可以在溶液中排除溶剂分子,从而保持未被占据的多孔空腔,表现出优异的气体吸附能力,气体的捕集性能见图4c。

后来,郑亚萍等[55]以空心SiO2纳米粒子(HS)作为多孔空腔,带有磺酸基的有机硅烷作为颈状层,经济性良好的工业试剂聚醚胺(M2070)作为冠状层制备出第一类多孔液体(图3e),探究了HS的孔结构对于CO2捕集的影响,HS的平均孔径越大,CO2吸附量越大。该研究提供了一种更加通用、低成本的方法来制备具有良好CO2吸附能力的多孔液体,为后续构筑多孔液体提供了参考依据。

Kumar等[69]以各向异性的中空硅壳纳米棒为多孔空腔,通过在硅壳纳米棒接枝有机高分子长链制备了多孔液体(图4e)。具体过程为:首先制备了3种长径比不同的中空硅壳纳米棒,然后进行表面修饰接枝有机硅烷,最后通过静电作用将有机链吸附到有机硅烷上,且接枝的有机长链不会堵塞中空硅壳纳米棒上的孔。多孔液体的气体分离性能测试表明,多孔液体在0 ℃也具有良好的CO2分离性能,如图4d所示。

最近,陈振乾等[70]以中空SiO2 (HS)为多孔空腔(平均孔径为10 nm),采用静电辅助策略在其表面接枝有机链制备多孔液体,如图4f所示。多孔液体中HS的含量大约为13 wt%,并且表现出优异的CO2吸附量。Liu等[71]采取与Dai等[30]制备空心SiO2多孔液体类似的方法,以MOF UiO-66为多孔空腔,利用有机硅烷(OS)的羟基与UiO-66表面的羟基进行脱水缩合,得到OS改性的UiO-66(UiO-66@OS),然后通过阴离子交换PEGs与OS产生静电作用得到UiO-66多孔液体。测试结果显示:UiO-66的小孔径(0.8和1.1 nm)未被占据,孔隙得以保持。聚离子液体主要是起到过渡作用,形成颈状层,再通过阴离子交换引入长链后赋予多孔空腔流动性。值得注意的是,结构多样的离子液体扩大了多孔液体位阻溶剂使用的选择性。

此外有学者也进行了相关的理论模拟来探究多孔液体的结构对气体捕集的影响。Qiao等[72]利用理论模拟探究了多孔液体对不同气体的吸附行为。计算结果显示,每个笼中的气体存储量并不只是遵循着笼尺寸大小的变化而变化,气体的吸附量受到气体与有机笼之间的非静电作用(色散力)的影响,同时受到气体分子直径大小的影响,前者控制着气体进入有机笼的作用力,后者则决定了笼内的空间是否可以被气体占据。

由上述第一类多孔液体的报道可以看出,使用聚合物链对多孔空腔进行表面化学修饰赋予其流动性是一种普适性的方法,并且有机链结构的丰富性为设计提供了更多的可能;此外可以对聚合物链进行功能化进一步增强气体的化学选择性,以满足不同气体组分的捕集要求。但目前已经报道的第一类多孔液体的多孔空腔材料并不是很多,尤其是基于先进多孔材料(advanced porous materials,APMs)的研究甚少,如MOFs[25]、金属有机笼(metal-organic cages, MOCs)、共价有机框架材料(covalent organic frameworks, COFs)等。作为一种具有高度孔隙结构,并且表面化学性质可调的多孔固体材料,APMs很有潜力作为第一类多孔液体的空腔材料;由于通过表面化学工程接枝聚合物链方法得到的多孔液体黏度相对较大,如何调控多孔液体黏度满足实际需要也是一个值得考虑的问题,如可以选择不同分子量和不同结构的聚合物链、调控接枝的密度等来改变多孔液体的黏度[48,64]。

3.2 第二类多孔液体

第二类多孔液体为具有刚性空腔结构的主体分子溶解在位阻溶剂中形成的多孔液体。该类型的多孔液体的报道主要来自于以James等[73⇓~75]、Cooper等[76⇓⇓~79]为代表的研究团队。

2015年James与Cooper合作[24]在Nature上报道了以冠醚(15-冠-5)为位阻溶剂,具有冠醚修饰的有机笼为多孔空腔的第二种多孔液体(如图 5a 所示)。结果表明,这种多孔液体与之前合成的以冠醚为多孔空腔的第一类多孔液体不同,在室温下具有优异的流动性,位阻溶剂不能进入到多孔空腔中,因此多孔空腔率高出500多倍,气体吸附性能测试表明具有高出8倍的甲烷吸附量。这些研究为合成第二类多孔液体开辟了新的道路,有望应用于气体捕集和催化等化工过程中。后来,James和Cooper等[80]对上述研究进行改进(如图 5b 所示)合成了以乱序笼状分子(scrambled cage)为多孔空腔的第二类多孔液体。为了降低基于乱序笼的PLs的黏度,将冠醚官能化的笼替换为乱序的笼,使用六氯丙烯(hexachloropropene,HCP)作为位阻溶剂,结果显示不同气体组分的溶解度显著增强,并且多孔液体的循环使用可以通过超声处理解吸出被吸附的气体来实现。这表明可以通过使用动态共价干扰策略来增加多孔有机笼的溶解度,为后续合成以乱序笼为多孔空腔的多孔液体提供了一种很好的思路。

2020年,Cooper等[81]又对第二类多孔液体的设计进行了详细的探究,由于在进行这项研究之前,对于第二类多孔液体的设计考虑因素知之甚少,因此他们通过使用高通量自动化筛选的方法辅助设计合成(图5c)。这涉及一种高通量工作流程的设计,例如,在不考虑溶剂尺寸的组合上,这种方法设计出了新的多孔液体,其中包括经济性良好和易于回收处理的溶剂,而不是前述工作的第一种溶剂HCP,而且产生了更多的空腔结构。

2019年,Cooper等[82]报道了通过调控POC分子窗口尺寸(见图5d)来实现多孔液体对气体的吸附选择性。多孔有机笼CC15-R是CC3-R的类似物,具有较小的孔窗(分别为1.7 Å和4.0 Å),可被甲基部分封闭,CC15-R仍然可以吸附较小的气体分子。POC窗口和尺寸的改变为调控PLs的气体选择性提供了一种思路。

此外也有学者将第二类多孔液体应用于膜分离领域,浙江大学彭新生等[29]分别以金属有机笼MOP-18为多孔空腔和15-冠-5作为位阻溶剂制备第二类多孔液体(见图5e)。选择15-冠-5作为溶剂主要是因为它在室温下为液体,并且其分子直径大于MOP-18的窗口大小,可以保证永久性孔隙的存在。在以往的研究中,多孔液体已被证明在储气领域具有很大潜力。多孔液体膜对气体的分离与捕集鲜有报道,因此,彭新生等制备了氧化石墨烯负载的多孔液膜(GO-SPLM),多孔液体中的MOP-18多孔空腔减弱了气体扩散壁垒,考虑到金属有机物的多样性、多面体和各种大体积溶剂(如离子液体),该方法丰富了第二类多孔液体种类,并且为天然气的储存和分离带来新的机会。

由以上可知,目前第二类多孔空腔材料主要集中于多孔有机笼;基于APMs的研究甚少[83,84],如以三维共价有机骨架化合物COFs[85,86]为多孔空腔的多孔液体未见报道,另外如何调控第二类多孔液体的黏度也十分值得关注。

3.3 第三类多孔液体

相比前两类多孔液体,第三类多孔液体研究则较多,其设计的关键在于将多孔框架材料分散于位阻溶剂中并保持永久性孔隙,因此研究者们采用了多种策略来阻止位阻溶剂进入多孔空腔以保持永久性孔隙,如表面预包裹聚合物层[87,88]、静电作用[89,90]、π-π络合作用[91,92]、体积效应[54,93,94]等策略。

最近,上海科技大学李涛等[20]报道了一种普适性的方法构筑MOFs多孔液体,如图6a所示。该研究的关键是在MOFs表面与聚二甲基硅氧烷(PDMS)不兼容的情况下如何形成稳定的分散液。对此,该问题通过使用[88]之前提出的一种具有普适性的MOFs表面生长聚合物层的策略来解决,将带有PDMS封端的高分子链通过原子转移自由基聚合方法(Atom transfer radical polymerization, ATRP)在MOFs UiO-66表面均匀生长一层聚合物,并且聚合物的厚度与层数是可控的,这一表面修饰步骤增加了MOFs颗粒与PDMS位阻溶剂之间的相容性,然后以聚合物层包裹的UiO-66为多孔空腔,分散于位阻溶剂PDMS中,制备成多孔液体。PDMS能够在极高的分子量下仍然保持液体的流动性,这一性质能够确保PDMS不会进入UiO-66孔道使其多孔性得以保留;同时PDMS热稳定性好、蒸汽压低、经济性好的特点使其成为一种理想的多孔液体位阻溶剂。将UiO-66颗粒分散于PDMS溶剂中能在保留UiO-66多孔性的同时,使多孔液体具有室温流动性,而且在-35 ℃的低温下时仍然具有流动性,如图6d(d1, d2)所示。利用PDMS的高度可设计性,通过调节PDMS的分子量和聚合物链结构,有望永久保持PDMS溶剂中的孔隙结构。本文为推动多孔液体的快速发展及MOFs材料在气体捕集领域的应用提供了新思路。

此外,郑亚萍等与Dai等[40] 合作首次报道了以氢化沸石为多孔空腔的第三类多孔液体,见图6b,此工作的难点在于沸石具有较高的结晶度,表面可以反应的羟基位点较少,难以通过表面化学工程的方法接枝有机链进行表面预改性,而且小分子链容易进入空腔结构。他们考虑到氢化沸石存在Bronsted位点,因此采用支链型的离子液体通过氢键与氢化沸石进行作用构筑多孔沸石液体。这种多孔液体相较于纯的沸石分子筛,拥有更好的气体吸附性能与选择性,见图6e,而且可以对沸石的孔隙结构进行设计来调控气体的吸附-解吸附过程。

浙江大学邢华斌等[95]与Dai等合作报道了一种可以通过多孔骨架(ZIF-8、ZSM-5、Silicalite-1)和大体积离子液体([DBU-PEG][NTf2]IL)合成第三类多孔液体的方法(见图6c)。这些多孔液体的永久孔隙通过正电子湮灭(Positron Annihilation Lifetime Spectroscopy, PALS)和CO2吸附测试得到证实,由于成功保留了ZIF-8、ZSM-5和Silicalite-1纳米颗粒的固有孔隙率,多孔液体表现出易调控的CO2吸附能力,在特殊环境条件下多孔液体的CO2解吸曲线中观察到明显的滞后环(如6f所示)。多孔液体的可控吸附和滞后脱附行为的结合证明了它们具有合理控制气体吸附行为的潜力。即使在制成多孔液体后,也可以保留多孔空腔主体中固有的孔道和活性功能位点,例如未配位的金属位点和碱性氨基基团。此外,可以通过设计合适的离子液体作为位阻溶剂,实现对热力学因素(如吸附物浓度)和动力学因素(如扩散速度)的精确控制。

Li等[41]以聚醚胺(D2000)修饰的MOF(UiO-66)为多孔空腔和高稳定性的离子液体[M2070][IPA]为位阻溶剂,基于相似相溶原理与位阻效应构筑了一种新型多孔MOF液体(UiO-66-liquid)(图7a)。采用一步法合成[M2070][IPA]聚离子液体后,选择带有末端胺基的聚醚胺D2000对带有羧基的UiO-66多孔空腔进行表面改性,由于D2000和M2070具有相似的聚醚结构,D2000改性的UiO-66可以很好地分散在[M2070][IPA]中,因此合成的多孔液体UiO-66-liquid在室温下具有良好的稳定性。由于[M2070][IPA]的尺寸大于UiO-66多孔空腔,因此多孔空腔得到了很好的保留,在10 bar下显示出7.32 wt%的CO2高吸附值,如图7d所示。

Liu等[96]通过将ZIF-8分散于离子液体[Bpy][NTf2]中制备了多孔液体,结果表明在分散之前阻止ZIF-8的团聚现象有利于均一、稳定多孔液体的形成(见图7c),穿透实验也证实了多孔液体对气体的捕集能力(图7e所示)。对于ZIF多孔液体的探索仍有很多报道,如Longley等[34]在液相ZIF-4的基础上,探索了两种MOFs多孔液体混合时的结构及气体吸附性能的变化。通过混合ZIF-4 [M(Im)2]与ZIF-62 [Zn(Im)1.75(bIm)0.25](M=Co2+、Zn2+, Im: C3H3N2-, bIm: C7H5N2-),两种MOF多孔液体之间形成了相互连接的玻璃态结构(图7b)。最近,Costa Gomes等[97]制备了分别以(ZIF-8和Zn(MeIm)2)为多孔空腔和离子液体[P6,6,6,14][NTf2]为位阻溶剂的多孔液体,与纯的离子液体相比,含有5 wt%含量ZIF-8的多孔液体具有可逆的150%的N2吸附量及100%的CH4吸附量。

综上,相对于前两种多孔液体,第三类研究较多,并且出现了以APMs作为多孔空腔的新型多孔液体的尝试;为了防止位阻溶剂占据永久性孔隙,研究者们尝试采取增强多孔空腔与溶剂之间的作用力或者调控位阻溶剂的体积效应等策略保持永久性孔隙,气体的捕集性能测试表明这些多孔液体具有很大的应用潜力;第三类多孔液体的黏度相对较低,如上海科技大学李涛等所报道的UiO-66/PDMS的多孔液体表现出了巨大优势;但是目前大多数研究还只是以单一的多孔固体材料作为空腔,未见以复合结构多孔固体材料为空腔的第三类多孔液体的报道;此外,多孔液体作为一种优异的气体捕集材料,目前大多数研究只是单纯地进行了气体的吸附-脱附,很少见到将其应用于变压吸附工艺的吸附柱中进行综合性能评估的报道[32]。

4 结论与展望

自从2007年多孔液体概念被提出以来,由于合成困难、过程复杂、条件很难控制等原因,多孔液体的研究一直处于初始阶段。直到2015年之后大量的多孔液体才陆续见诸报道,国外以Dai等、Cooper等和 James等为代表的研究团队,国内以西北工业大学郑亚萍等为代表的研究团队通过各种方法设计制备了不同类型的多孔液体,并探究了其在气体捕集与分离方面的应用潜力,引起了学者对这种新型“多孔固-液均一混合材料”的广泛关注。但由于合成困难、过程复杂等,多孔液体存在的挑战及下一步的研究方向主要有以下几个方面:

(1)多孔空腔的优化设计与合成。如何在保持流动性的同时尽可能提高多孔液体中空腔的比例,创造更多气体捕集的有效空间是值得探讨的问题;目前虽然有多种多孔空腔被用于制备多孔液体,但是基于APMs[98⇓⇓~101]为多孔空腔的多孔液体并未深入开展,这些APMs主要包括MOCs[102]、COFs[103,104]等,此外以MOFs为多孔空腔的第一类多孔液体研究也未深入开展;再者,目前的多孔液体只是局限于以一种多孔固体材料为空腔进行合成,以复合结构的多孔固体材料为多孔空腔并未见报道。

(2)位阻溶剂的优化设计。气体捕集分为物理吸附与化学吸附,为了增强气体与多孔液体的作用,位阻溶剂中可引入能与特定目标气体发生反应的基团,来进一步提高气体的选择性捕集量;而且目前合成的多孔液体的黏度相对较大,尤其是第一类多孔液体,大多数并不能满足管道流动介质的要求,因此如何优化设计位阻溶剂以满足低黏度多孔液体的要求尤为必要,可以考虑利用低黏度的离子液体或者PDMS等常用的原料进一步优化[20]。

(3)多孔液体的测试表征问题[32]。证明多孔液体制备成功的一个关键是确定永久性孔隙的存在,但一些对于多孔固体材料的孔隙表征传统方法并不适用于多孔液体,在低压下测试吸附的等温线往往导致易挥发的位阻溶剂的损失;正电子湮灭寿命谱测试是一种有效的手段,但是对于大多数研究团队来说较难获得此种仪器来测试,因此是否可以探索利用其他常规的测试表征方法(例如拉曼光谱测试等)进行也是值得探索的[32]。

(4)多孔液体的经济性。现阶段多孔液体的合成大多处于实验室阶段,并未深入考虑实际应用的经济性,且合成过程繁琐,因此采用经济性良好的原料及试剂[41],并有利于接入目前化工流动管道的工艺中尤为必要。

(5)多孔液体捕集气体的微观机理。目前多孔液体对于气体捕集主要集中于实验测试方面,理论模拟的报道甚少,下一步可考虑实验与理论模拟相结合的方法,首先通过理论模拟预先设计与筛选[105],来指导实验定向合成满足不同气体组分分离要求的多孔液体,对空腔结构与位阻溶剂之间“结构-性能”关系、多孔空腔与气体捕集性能之间的关系进行深入探究;然后根据实验结果,再通过理论模拟从微观水平分析多孔液体捕集气体的机理。此外在评估多孔液体的气体捕集性能方面目前主要集中于进行气体吸附量的测试,对于气体穿透实验的报道甚少,下一步可进行多孔液体的气体穿透实验探究,以期为多孔液体捕集气体的吸附动力学方面提供理论支撑。

(6)多孔液体的再生问题。目前大多数研究主要集中于多孔液体的合成方面,进而对多孔液体进行气体捕集性能测试;但是关于多孔液体再生问题未见报道,下一步可通过不同的再生技术如变温、变压、变电技术等,探讨多孔液体的再生及循环利用问题,以期能进一步利用所捕集的气体,如多孔液体作为CO2捕集剂使用后,如能将CO2再生出来,可以进一步利用CO2合成基础化工原料,实现化工多联产,这也符合当下可持续发展的理念。

(7)多孔液体作为混合基质膜(MMMs)的填料。多孔液体作为一种气体捕集剂已被开始大量研究,同时多孔液体也是一种良好的混合基质膜填料,但目前报道甚少。利用多孔液体的空腔结构及流动性可以解决混合基质膜中有效体积较少和纳米的填料团聚难题;利用多孔液体的表面基团与聚合物基质之间形成交联结构,来构筑具有优异机械性能和高多孔液体填料的混合基质膜,进而改善气体的分离捕集性能,也是值得探究的一个方面。

(8)扩展多孔液体的其他应用。一方面,多孔液体的空腔既能吸收大量气体又能增强气体传输,但目前多集中于CO2气体的研究,对于其他种类的气体如低碳烯烃、烷烃等研究甚少,可扩展其他气体捕集方面的应用;另一方面,多孔液体的流动性与永久性孔隙在催化方面表现出一定的潜力,利用多孔液体进行催化反应也有望缩小均相催化与非均相催化之间的距离[32];如果能设计出具有生物相容性的多孔空腔与位阻溶剂,也可以尝试将多孔液体应用于药物释放流体方面[32]。此外多孔液体有望作为一种连续流动相接入现有的管道流动体系中,因此在放大之前研究多孔液体微观结构特性和物化特性对于流动状态下的影响十分重要。

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