透明超疏水材料的制备及其应用

李玥; 卢亚妹; 王鹏飞; 曹莹泽; 戴春爱

doi:10.7536/PC201107

化学进展 ›› 2021, Vol. 33 ›› Issue (12) :2362-2377 DOI: 10.7536/PC201107

综述

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透明超疏水材料的制备及其应用

李玥 ¹^,² ,
卢亚妹 ² ,
王鹏飞 ² ,
曹莹泽 ²^,^* ,
戴春爱 ¹^,^*

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Preparation and Application of Transparent Superhydrophobic Materials

Yue Li ¹^,² ,
Yamei Lu ² ,
Pengfei Wang ² ,
Yingze Cao ²^,^* ,
Chun’ai Dai ¹^,^*

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摘要

超疏水材料由于其独特的非浸润性引起人们的广泛关注,近年来得到迅猛发展,各种适用于不同领域的功能性超疏水表面应运而生。其中,透明超疏水材料因其在光学领域的特殊贡献受到人们的青睐。透明疏水涂层技术对于实际应用具有重要的意义,透明涂层不仅可以满足光学器件防护的高透光率,还可以维持防护本体的基本外观,在自清洁、防污、防冰防雾、防腐蚀等领域都展示出广阔的应用前景。本文系统地阐述了超疏水表面以及其中功能性的透明超疏水表面的最新进展、表面的设计、制造和重要应用。尽管已经取得了重大进展,但是目前超疏水材料在耐久性方面还存在诸多问题,例如,容易被机械外力破坏、极端环境下表面的超疏水性质不稳定以及老化等问题,限制了透明疏水涂层技术的大范围应用。在未来的研究中,一方面继续丰富相关的理论知识,为透明疏水涂层技术的应用提供更多的理论支持,另一方面,提高涂层的透明度和机械耐久性能仍是未来研究的重中之重。

Abstract

Superhydrophobic materials have attracted widespread attention due to their unique non-wetting properties, and have been rapidly developed in recent years. Multifunctional superhydrophobic surfaces suitable for different fields have emerged. Among them, transparent superhydrophobic materials are favored by people because of their special contributions in the optical field. The transparent hydrophobic coating technology is of great significance for practical applications. The transparent coating can not only meet the high light transmittance requirement of optical device protection, but also maintain the basic appearance of the protective body, and shows broad application prospects in the fields of self-cleaning, anti-fouling, anti-icing, anti-fog, anti-corrosion, etc. Here, we systematically elaborate the latest developments in the research progress of superhydrophobic surfaces and functional transparent superhydrophobic surfaces, surface design, manufacturing, and their applications. Although many significant progress has been made, the current durability of superhydrophobic materials still have many problems, such as easy to damage by mechanical external force, instability of superhydrophobic properties on the surface under extreme environments, and aging problems, which limits the wide range of applications of transparent hydrophobic coating technology. In future research, on one hand, relevant theoretical knowledge is to be further enriched to provide more theoretical support for the application of transparent hydrophobic coating technology. On the other hand, improving the transparency and mechanical durability of the coating is still the top priority of future research.

Contents

1 Introduction

2 Theoretical basis

2.1 Wettability related theories

2.2 The construction principle of transparent superhydrophobic surface

3 Preparation method of transparent superhydro-phobic surface

3.1 Chemical Vapour Deposition (CVD)

3.2 Dry etching technique

3.3 Colloidal lithography

3.4 Self-assembled film

3.5 Electrochemical method

3.6 Sol-gel method

3.7 Other methods

4 Application

4.1 Self-cleaning

4.2 Field of optics

4.3 Anti-fouling

4.4 Anti-icing and anti-fog

4.5 Anti-corrosion

5 Conclusion and outlook

Graphical abstract

关键词

超疏水材料 / 透明 / 涂层设计 / 微纳复合结构 / 粗糙度

Key words

superhydrophobic materials / transparent / coating design / micro-nano structure / roughness

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李玥, 卢亚妹, 王鹏飞, 曹莹泽, 戴春爱. 透明超疏水材料的制备及其应用[J]. 化学进展, 2021, 33(12): 2362-2377 DOI:10.7536/PC201107

Yue Li, Yamei Lu, Pengfei Wang, Yingze Cao, Chun’ai Dai. Preparation and Application of Transparent Superhydrophobic Materials[J]. Progress in Chemistry, 2021, 33(12): 2362-2377 DOI:10.7536/PC201107

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1 引言

超疏水表面(Super Hydrophobic Surface, SHS)是由能够疏水的低表面能物质和表面的微观结构协同作用构筑的表面^[1⇓⇓~4],要求水滴在表面的稳定接触角大于150°,滚动接触角小于10°^[5]。自然界中的许多表面都是高度疏水和具有自清洁性能的,人们最开始研究超疏水表面就是受到大自然的启发。最著名的例子就是荷叶^[6](图1a),能够“出淤泥而不染”,大自然中还有很多其他的例子,如:玫瑰花(图1b)、甲虫背部(图1c)、蝴蝶翅膀(图1d)。

得益于扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope, SEM)技术的开发和发展,在20世纪60年代人们解开了大自然动植物表面疏水的奥秘,在随后的几十年间,超疏水表面得到迅猛发展(图2)。

图3是荷叶表面的扫描电子照片,其中,图3a和b分别显示了荷叶不同放大倍数的SEM图像。可以清楚地看到在荷叶的上表面附着无数个微米级的蜡质乳突^[11,12],大小约20~40 μm(图3a)。进一步放大,可以看到在每个微米级乳突的表面又附着大量与其结构相似、大小在70~100 nm的纳米级颗粒^[12]。同时在荷叶表面的下层随机分布着许多平均直径在50 nm左右的纳米棒(图3c)。科学家将这种结构命名为微米纳米复合结构,正是这种特殊的分级表面结构和具有疏水性质的蜡状材料,即低表面能物质之间的协同作用导致荷叶表面具有超疏水的性质。微纳米的复合结构能够使水滴和固体表面接触时产生空气层^[17](图4),减小接触面积,水滴不易停留在荷叶表面,并且在固体表面有灰尘时,水滴滚落的同时能够携带灰尘,赋予固体表面一定的自清洁功能。除了荷叶之外,科研工作者在稻叶和芋头叶上也观察到了类似的表面结构和润湿性。超疏水表面的性质赋予了其良好的自清洁性能,同时在防污、抗结冰、流体减阻、抗腐蚀等方面有着广泛的应用^[18]。

除荷叶的分层结构能够有效疏水之外,受仿生猪笼草研究的启发^[19⇓~21],研究者在粗糙多孔结构表面注入润滑剂,以形成连续的液体层,可在没有空气层的情况下将其对液滴的黏附力最小化,使润滑层上的液滴顺畅地滑落。这种表面被称为润滑液注入多孔表面(slippery liquid-infused porous surfaces,SLIPS)^{[14,15,22,23]}。同样,SLIPS表面也具有出色的防污、抗冰性能^[24],即使是在相对潮湿的环境中,较小的倾斜角度,水滴也很容易从表面滑落。

为了解释这种现象,下面将介绍SLIPS疏水性能的机理^[24]:现实生活中的表面存在化学不均匀性或粗糙度不均一等问题,会造成接触角滞后,影响对水滴的附着力。当在粗糙结构中注入低表面能润滑液时,会使表面达到近分子级光滑^[25],有效降低接触角滞后,从而降低表面对水滴的黏附力。

研究表明,表面的微观粗糙度和润滑剂的类型、黏度和分子量都会对疏水性能有很大的影响^[26,27]。建造SLIPS时,应满足三个标准^[14]:(i)固体表面必须是微纳米纹理的粗糙结构,以便为吸收和储存润滑剂提供大的空间;(ii)润滑液不能与排斥液混溶;(iii)润滑液与固体基质的化学亲合力高于排斥液与基质的化学亲合力。

注入润滑液表面具有出色的降低水滴黏附力的性能,但仍需要解决SLIPS的两个弱点。第一是成本问题,研究人员建议使用硅氧烷润滑液,比氟化溶液更环保,更便宜^[28,29];第二是SLIPS的耐用性,由于高温蒸发或反复使用,注入的润滑油很容易耗尽^[28,30,31],可以使用稳定性更高的离子液体代替润滑油,还有研究人员将紫外线固化的聚合物网络并到注入润滑剂的多孔表面,可以有效提高表面的锁油性能,进而提高SLIPS的使用寿命^[29]。在未来,注入润滑油表面将在实际应用中展现出巨大潜力(图5)。

2 基本理论知识

2.1 浸润性相关理论

润湿性是固体表面的重要特征之一,指一种液体在一种固体表面铺展的能力或倾向性,主要由表面的化学组成和微观结构决定,通过水滴在其表面上的接触角(θ)^[33,34]表现出来。当 θ=0°,表明液滴在固体表面上完全浸润,称该材料为超亲水材料;当0°<θ<90°,表明液滴在固体表面上部分浸润,称该材料为亲水材料;当90°<θ<150°,表明液滴在固体表面上较难浸润,称该材料为疏水材料;当 θ>150°,表明液滴在固体表面上很难浸润,称该材料为超疏水材料。接触角(图6)的大小可以通过Young’s方程^[7,35⇓~37]计算得到。

(1)

c o s θ = (γ s g - γ s l) γ l g

其中,γ_sg为固-气界面张力(N/m);γ_sl为液-固界面张力(N/m);γ_lg为液-气界面张力(N/m);θ为气/液/固三相平衡时的接触角。

Young’s方程适用于理想的光滑均质固体表面,然而在现实生活中并不存在这样的表面,所以Young’s方程的使用有一定局限性,人们以Young’s方程为基础,经过不懈的研究和试验,提出了Wenzel模型和Cassie模型(图7)。

现实生活中,固体的表面都具备一定的粗糙结构。Wenzel^[8]发现,当液体与固体表面接触时,假设液体能够完全浸润到固体表面的空隙中,固液的实际接触面积就会大于它们之间的表观接触面积,从而提高固-液界面和气-固界面张力对体系自由能的贡献。把两个面积作比,比值r (r>1)定义为表面的粗糙因子,Wenzel利用得到的粗糙因子修正了Young’s方程,提出了在粗糙表面上计算接触角θ_ω的公式^[8]:

(2)

c o s θ ω = r c o s θ γ

由公式(2)可知,表面的粗糙结构会放大光滑表面的疏水性能。已知r始终是大于1的,在疏水性表面(θ_γ>90°)上,接触角会随着粗糙度的增大而增大,材料表面表现为更疏水;在亲水性表面(θ_γ<90°)上,接触角会随着粗糙度的增大而减小,材料表面表现为更亲水。

现实生活中也存在着这样一种状态,液体不浸润或部分浸润到固体表面的空隙中。例如粗糙多孔结构表面,当液滴滴落在这种表面上时,液固接触面之间产生空气层^[17],只有微结构表面的顶部会被润湿。此时的液滴由固体和空气组成的固-气复合表面支撑,其中复合表面中的“空气”部分被认为是完全不润湿的,极大地减小了液滴与固体表面的接触面积,赋予了液滴低的摩擦力和高的迁移率。Cassie和Baxter对其进行了热力学分析,得到Cassie方程^[9]:

(3)

c o s θ C = f 1 c o s θ 1 + f 2 c o s θ 2

其中,θ_C是Cassie状态下的接触角,f₁和f₂分别是液体与固体表面和空气接触的面积分数,θ₁和θ₂分别是液体与固体表面和空气两种介质的本征接触角。

固体表面疏水性的大小是决定液滴在表面存在形态的重要因素之一。当固体表面的疏水性较小时,液滴较容易渗入到表面粗糙结构的纹理中,与表面发生“线接触”,呈现Wenzel状态;而疏水性较大时,液滴难以渗入到表面的纹理中,会以“点接触”的形式留在固体表面,呈现Cassie状态。可以通过调节固体表面的疏水性来控制液滴的存在形态^{[39⇓⇓⇓⇓~44]}。

2.2 透明超疏水表面的构筑原理

单一的超疏水表面已经不能满足人们的需求,许多多功能超疏水材料应运而生,其中透明超疏水^{[25,26,45⇓⇓~48]}材料因其在工业应用中的巨大潜力,引起了科研人员的兴趣。对于一些在光学领域有特殊要求的器件(如:汽车的挡风玻璃、智能窗户、护目镜、太阳能电池板、相机镜头等),在使用时会不断暴露于各种环境下,极易黏附污染物,影响器件的正常使用。在人工清洗过程中,一是容易对器件表面造成损伤,二是使用清洁剂会造成环境污染,因此,非常需要开发一种具有防尘自清洁性能的透明超疏水涂层来解决实际问题。

制备透明的超疏水表面,应同时考虑材料的自身性能和表面结构。有研究表明,涂料的光吸收和界面的光反射(散装特性),以及高表面粗糙度(表面特性)引起的光散射都会降低表面涂层的透明度^[49,50]。

使用低吸光率的材料是制备高透明度涂层的第一步,材料的折射率越小则光的透过率越高。表1是常规透明材料的折射率(n),在这些材料中,二氧化硅的折射率最低^[51],大多数透明的超疏水涂层是基于二氧化硅制备的。

除了材料本身的性质外,还应注意涂层的表面结构以进一步增强透明度。表面较大尺度的粗糙度会引起光的散射,降低材料的透明性。不同尺度的粗糙度会引起不同的散射行为,主要有米氏散射和瑞利散射^[46,47]。当表面的粗糙度在可见光波长尺度上时,大概率由米氏散射产生明显的光散射,表面会变得不透明^[46,49]。当粗糙度明显小于可见光波长(通常低于可见光波长的十分之一)时,主导光散射的是瑞利散射,并且不会发生米氏散射^[52]。

假设材料表面的粗糙结构是球形粒子,并且不会对入射光方向进行二次改变。瑞利散射(I)的强度可以表示如下^[49,53]:

(4)

I = 1 + c o s 2 θ 2 S 2 (2 π λ) 4 (n 2 - 1 n 2 + 2) (d 2) 6 × I i

其中θ是入射角,S是粒子与检测器之间的距离,λ是入射光的波长,d是表面粗糙度的直径,n为粒子的折射率,I_i是入射光的强度。通常,可见光波长范围为390至700 nm。等式(4)表明,瑞利散射的强度受到几个因素的影响,其中,d对I的影响显著。如果d保持在70 nm以下,则I的值非常小,大小在10^-14× I_i左右。换句话说,当瑞利散射主导散射行为时,实际上可以忽略光散射。我们可以通过控制表面粗糙结构的尺度在70 nm以下来弱化光的散射。

制备透明疏水性表面时,降低粗糙结构的尺度(70 nm以下)可以增强材料的透明度,而疏水性的实现希望表面有较大的粗糙度(超过数百纳米),这两点是相互矛盾的。将比可见光波长小得多的孔引入材料时,可以有效解决这个问题^[54,55]。将多孔引入到材料中,即使表面粗糙度非常小,也能够保留足够的空气层使材料表面有大的接触角。

根据Lorentz-Lorenz模型,具有多孔结构的材料的有效折射率n_eff可以表示为^[55]:

(5)

n e f f = 3 1 - (1 - φ) A - 2

其中,

A = n 2 - 1 n 2 + 2

,φ是孔隙率。降低多孔材料的有效折射率n_eff可以通过增加孔隙率φ来实现。所以说,引入比可见光波长小得多的孔到材料中,既能保持材料的超疏水性,同时还能降低折射率,进一步增强材料的透明度。

综上所述,要赋予材料较高的透明度可以从两方面着手:(1)使用自身吸光率低的材料;(2)控制材料的表面微观结构,降低材料表面的微观粗糙度,并在材料表面创造多孔结构。

3 透明超疏水表面的制备方法

基于超疏水表面制备,研究者已经开展了大量的工作。Onda等^[10]利用烷基烯酮二聚体(AKD)在固化过程中的自组装,在玻璃板上生长厚度约为100 μm的超疏水固体膜,这是第一次通过人工合成的超疏水表面。在这之后,越来越多的方法被用于合成超疏水表面,如气相沉积法、干法刻蚀、胶体平板印刷法、自组装成膜法、电化学法、溶胶凝胶法等。这些方法从两个角度出发改善物质的疏水性,一种是改变粗糙度以获得疏水性;另一种是通过化学修饰降低表面能,进一步增加疏水性。接下来将介绍制备超疏水表面及透明超疏水表面的常用方法。

3.1 气相沉积法

化学气相沉积(CVD)是一种有效且通常优选的方法,用于将微纳米粒子,纳米棒构建成有序的宏观结构。Yan等^[56]在从聚电解质聚(4-苯乙烯磺酸钠)包裹排列的CNTs蒸发水的过程中,通过毛细管驱动的自组装预制大尺寸金字塔状微结构图案,表面显示出良好的超疏水性。类似地,也对超疏水性垂直排列的超低密度大直径双壁碳纳米管阵列进行了研究^[57]。得到的涂层同样具有优异的超疏水性,但涂层的透明效果并不理想。Deng等^[58]使用烟灰为模板,通过氨水催化正硅酸乙酯水解在烟灰外部气相沉积一层二氧化硅纳米粒子壳。600 ℃煅烧除去烟灰, 得到了具有多孔网状结构的透明二氧化硅涂层,再次通过气相沉积将氟硅烷修饰到材料表面,进行疏液(水相和油相)改性,最终得到的超疏水表面透明度极高,在500 nm处,与未处理的裸玻璃相比,透明度仅下降了10%。得到的透明图层还具有优异的化学稳定性和热稳定性,但是其机械性能较差,表面的细微结构不易稳定存在,影响使用寿命(图8)。

3.2 干法刻蚀技术

Palumbo等^[59]通过氧等离子体刻蚀在聚合物上产生数十纳米宽的柱状结构,再用含氟硅烷修饰表面得到稳定的透明超疏水涂层,越来越多的研究者利用等离子体蚀刻处理来制备不同润湿性质的表面。利用刻蚀技术能够得到人们预想的、规整的微观图案。并且,等离子体刻蚀技术可以应用于各种不同的材料和基质表面。Uhm等^[60]在低压下通过甲烷辉光放电等离子体刻蚀证明了碳纳米管(CNT)也具有疏水性,通过等离子体处理过的碳纳米管,表面自由能急剧减少,可以获得具有特定亲水/疏水性能的功能表面。Her等^[61]用CF₄气体等离子体刻蚀聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)薄膜使其表面产生一定的粗糙度,通过水解去除表面的金属氟化物后,气相沉积一层六甲基二硅氧烷(HMDSO)得到稳定的涂层(图9)。所得涂层接触角大于160°,透明度高于95%,此方法操作简单、环境友好,具有良好的实际应用价值,同时拓展了PMMA的应用领域。

同样,Ghosh等^[62]利用离子辐射法在本身就具有较低表面能和高透明度的全氟磺酸表面刻蚀出圆锥状的纳米阵列,控制纳米阵列的尺度远小于光的波长,得到接触角大于150°、光透过率高于95%的稳定表面。使用此方法操作简单、反应条件温和、产物结构可控、使用范围广泛。

除了上述具有一定硬度的基质外,此法也适用于多种柔性聚合物基质。Gourgon等^[63]将纳米压印和等离子体技术组合起来,分别在氟化乙烯丙烯共聚物(FEP)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)和聚对苯二甲酸乙二酯(PET)等柔性薄膜上刻蚀出微纳分层结构,得到透明的超疏水薄膜,此方法能够进行大面积的加工,具有很好的应用价值。Zhong等^[64]使用飞秒激光法在不锈钢板上进行了精细的结构加工,将微米尺度沟槽与微孔阵列结合形成模板,然后将PDMS浇铸在模板上得到具有微米级类圆锥状阵列的PDMS薄膜,通过进一步优化圆锥阵列的直径、高度等参数,得到具有高度透明的超疏水薄膜(图10)。所得薄膜同样具有很高的耐久性,经过长时间的光照以及高温处理、砂纸打磨多次后,依然能够保持其超疏水性和高的透明度。

3.3 胶体平板印刷法

胶体平板印刷法是以亚微米或微米大小的单分散球形胶体颗粒或由其组装而成的阵列作为掩膜,结合其他化学、物理手段,实现基底图案化的一种有效方法。这种方法不但成本低,而且所构筑图案的特征尺度很容易达到纳米量级,受到人们的重视。Kim等^[65]在硅片上涂覆金属铝和光刻胶双层薄膜,对其进行构图并阳极氧化处理使金属铝转变为氧化铝,处理后的双层膜转移至涂覆有紫外胶的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)上,使用有机溶剂除去沾有少量未反应金属铝的光刻胶,得到了PET-紫外胶氧化铝膜。对所得PET-紫外胶氧化铝膜进行化学刻蚀,得到上层氧化铝呈金字塔状排列的透明超疏水柔性薄膜,金字塔状排列的氧化铝特征尺度在纳米量级。所得薄膜同时具有优异的机械性能,对此薄膜进行1500次的折叠处理,薄膜的表面形貌和润湿性基本没有变化。但是涂层的制备过程烦琐复杂,涂层的透明度也不是十分理想。

在上述实验的基础上,Kim等^[66]以表面带有微孔阵列的PDMS为模板将周期性的聚合物微柱阵列转移到PET膜上,再将阳极氧化处理的氧化铝薄膜转移至与PET黏结的紫外胶上,经化学刻蚀后最终得到表面具有微纳双级粗糙结构的PET-紫外胶氧化铝薄膜(图11)。所得薄膜的接触角高达170°,对比之前的工作,透明度上升至82%。得到的薄膜同样具有优异的机械性能,对此薄膜进行2000次的折叠处理,薄膜依然保持良好的透明性和超疏水性。将其作为太阳能电池的保护层,可以赋予太阳能电池自清洁性能。

3.4 自组装成膜法

自组装成膜法是制备微纳米双尺度超疏水表面结构十分简便的方法,所获得的结构可以被精细控制,应用十分广泛。例如,Jiang等^[67]在全氟辛烷磺酸(PFOSA)存在下,通过自组装方法制备了导电和超疏水空心聚苯胺球,其作为掺杂剂和软模板使用。Zhou等^[68]通过碳纳米管的受控组装,在棉基材上构建了微纳分级结构,赋予其超疏水性。Lee等^[69]通过使用二氧化硅颗粒的组装制备锉刀状浆料状颗粒超疏水性薄膜。Cho等^[70]在曲面上,用银纳米粒子修饰单层聚苯乙烯微球阵列制备仿生超疏水涂层。Rotello等^[71]引入了一种新的策略,通过在其表面上沉积具有不同氟化程度配体的约2.5 nm铁铂合金(FePt)纳米颗粒,将疏水物制备成超疏水表面。这是第一次将磁性材料引入到超疏水表面,可有助于防止氧化和延长磁性介质的使用寿命。

自组装成膜法可以制备出稳定的超疏水表面,而制备透明薄膜多利用二氧化硅纳米粒子的自组装。Zhang等^[72]通过在二氧化硅球涂覆的基底上逐层沉积聚(二烯丙基二甲基氯化铵)/硅酸钠多层膜,然后进行氟化处理,制备超疏水表面,但由于二氧化硅球与基材间的连接力较弱,经过一定程度的摩擦后,表面的疏水性会降低。Cohen等^[73]表明,逐层组装方法可以实现在多层薄膜内生长不同尺寸的纳米颗粒,并控制颗粒的聚集状态。以不同尺寸的二氧化硅纳米粒子为基底,制备了一种透明、抗反射的超疏水薄膜。制备出的透明超疏水表面因其具有广泛的工业潜力而成为热点。Yang等^[74]还将氟化三氯硅烷改性的100 nm二氧化硅颗粒旋涂于丙基丁二酸酐三乙氧基硅烷(TESPSA)处理的硅片上进行自组装,通过调节旋涂液中二氧化硅的浓度得到具有适宜粗糙度的透明超疏水涂层。用这种方法构筑透明超疏水涂层,操作简单,可适用于大面积生产,同时也适用于多种基底。Cheng等^[75]将三种不同分子量的嵌段共聚物(BCP)逐层旋涂于玻璃板上,通过多层自组装制备坚固透明的纳米类二氧化硅涂层,再进行氟化处理进一步增强疏水性(图12)。制备涂层的接触角约为155°,对光的透过率高达92.36%,得到的涂层同样具有优异的机械稳定性,100次胶带剥离实验后表面形貌几乎无变化,具有广泛的工业潜力。

3.5 电化学方法

电化学沉积已被广泛用于构建仿生超疏水表面,是制备微米级和纳米级结构的多功能技术,多用于金属基底。Bell等^[76]使用非常简单的金属盐溶液电沉积制备了金属超疏水表面,水的接触角高达173°,此方法可以用来涂覆任何大小或形状的物体。Jiang等^[77]制备了分层结构的铜网膜,通过长链脂肪酸诱导的简单电化学沉积,具有超疏水性和超亲油性,可以很好地应用于油水分离。这种非光刻的电化学方法,与光刻电化学方法相比,简单而有效。Li等^[78]通过氢气泡作为金属电沉积的动态模板,制备出具有典型微纳米结构整合的超氢疏水三维多孔铜膜。Lai等^[42]通过电泳沉积法得到了均一、稳定的二氧化钛纳米带(TNB)薄膜,然后使用氟硅烷(FAS)在杂乱堆叠的钛酸盐薄膜表面进行自组装形成单分子层,制备出具有高透明性、优异化学稳定性的超疏水薄膜。Xiang等^[79]通过电镀的方法将活化的低碳钢浸入到ZnA-Ni电镀溶液中,然后用肉豆蔻酸进一步疏水化处理,得到具有优异耐腐蚀性能的超疏水涂层,该涂层在NaCl溶液中浸泡48 h之后接触角仍大于150°,可以有效地防止工业金属的腐蚀(图13)。

3.6 溶胶凝胶法

溶胶-凝胶法制备仿生超疏水表面的优点是适用于各种固体基质。例如,Huang等^[80]用六亚甲基四胺和乙二醇作为盖封剂,在铜合金工程材料上构建仿生超疏水表面,以高稳定常数的Cu²⁺和Fe²⁺离子作为盖封剂。采用溶胶浸渍法,利用胶态单层聚苯乙烯制备了具有可控超疏水性和亲脂性的有序孔氧化铟阵列膜。Tiemblo等^[81]以对甲苯磺酸为催化剂,甲苯中回流甲氧基硅烷制备超疏水气溶胶。通过丙烯酸在聚丙烯膜表面的接枝聚合,随后在接枝表面进行苯胺的氧化聚合来制备具有纳米带状聚苯胺结构的超疏水聚丙烯膜,但是此法实验过程复杂,需要精确控制实验条件,不利于大面积加工。

除了使用在金属、塑料、硅片等基质外,此法还常用于玻璃基质上来表征涂层的透明度。Zhang等^[82]通过溶胶凝胶法制备出碳纳米管与二氧化硅的混合液,将所得混合液喷涂于玻璃表面,600 ℃煅烧除去碳纳米管模板,再对其表面进行氟化改性赋予其低表面能,最终制得可见光范围内平均透光率大于80%的透明双疏涂层。所得涂层还具有优异的耐高温性和化学稳定性。Chen等^[83]将20 nm二氧化硅颗粒和1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷(PFOTES)混合到溶胶基质中,得到PFOTES-SiO₂溶胶溶液,磁力搅拌放置一定时间后,喷涂到玻璃表面,固化得到透明疏水涂层,同样地,采用喷涂的方式不利于二氧化硅颗粒与基材间的连接,经过一定程度的摩擦后,表面的疏水性会降低。Xu等^[84]通过典型的Stöber溶胶凝胶法制备了二氧化硅纳米颗粒胶体,并添加一定量的氨基丙基三乙氧基硅烷调节二氧化硅纳米颗粒的聚集状态。然后将得到的溶胶浸涂到玻璃板上,利用全氟硅烷进一步疏水改性,得到具有超疏水性和高透明度的涂层(图14),此方法适合大规模涂覆。在研究过程中,他们还发现涂层的机械稳定性随二氧化硅层的厚度而增加,但会减小透明度。

3.7 其他方法

除了上述方法外,还有许多其他的方法也被应用于制备透明超疏水表面。Xu等^[85]使用简单的凝聚引发相分离法以包含—SiH和—SiCH

CH₂键的聚硅氧烷(PSO)为前驱体、甲基封端的PDMS为致孔剂在玻璃表面制备出了具有高透明性和超疏水性的有机-无机杂化纳米多孔涂层。所得涂层在可见光范围的平均透过率高达85%,水滴在其上的接触角为155°,滚动角小于1°,涂层还具有一定的热稳定性和机械稳定性,有很好的应用价值。Bhushan等^[86]使用简单的提拉浸涂工艺,分别将硅烷化的不同纳米粒子(二氧化硅、氧化锌和铟锡氧化物)与甲基苯基硅树脂的混合物镀于不同透明基质表面(玻璃、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯)。通过调控无机粒子与硅树脂的比例最终可以得到透明超疏水涂层。所得涂层还具有一定的耐磨性。Yang等^[52]制备了经3-氨基丙基三甲氧基硅烷(APTS)改性的直径分别为20 nm和100 nm的二氧化硅纳米颗粒。通过简单的连续浸涂在硅片表面上构筑了一个双层纳米粗糙结构,高温煅烧提高颗粒与基质间的稳固性,然后用十七氟癸基三氯甲烷对其进行疏水化处理,最终制得接触角约160°、滚动角小于5°、透光率接近100%的超疏水表面。Yoon等^[87]使用甲基三甲氧基硅烷(MTMS)制备出了有机硅烷溶胶,向溶胶中加入甲基丙烯酸甲酯(PMMA)和氧化铝粒子得到混合溶液,将混合溶液静电喷涂于氧化铟锡(俗称ITO)玻璃上,最终得到透明度高达90%,接触角大于162°的稳定涂层。

超疏水表面的制备方法丰富多样,但是每种方法都各有特点,表2对常见方法进行了分析比较。

4 应用

4.1 自清洁

自清洁意味着当液滴在附有污染物颗粒的物体表面上滚落时,水滴可以吸收或黏附住污染物一起从物体表面滚落。1997年Neinhuis和Barthlott^[11]通过观察荷叶表面的微观结构发现,荷叶的自清洁特性是由表面蜡质晶体和粗糙表面上微米结构的乳突引起的。2002年Jiang等^[12]在此基础上进行深入研究发现,在荷叶表面微米结构的乳突上还存在纳米结构。这种微米结构与纳米结构组成的复合结构导致污染物颗粒与表面以及液滴与表面之间的接触面积减小,液滴仅停留在微纳复合结构的顶端。当液滴在叶子上滚动时,污染颗粒被液体吸收并带走。

从光滑表面去除的污染物颗粒的数量主要取决于其润湿性。在水接触角较小的表面,液滴在表面滚动的速度相对较慢,污染物颗粒接触到液滴并转移到液滴的侧面,随后重新沉积在液滴后面,没有被去除。特别是疏水性颗粒不会随液滴滚落,倾向于留在这些表面上。这一现象可以用粒子与表面之间的界面张力来解释^[11]。在水滴接触角较大的表面,污染物颗粒对水滴的附着力比对固体表面的附着力更强,在微小的作用力下,超疏水表面上的球形水滴能够携带灰尘从表面快速滚落(图15)。因此,超疏水表面可以在其上有灰尘时自行清洁。

超疏水材料因其良好的自清洁性能,在国防、工农业生产和日常生活中有着广泛的应用前景。例如超疏水技术用于微量注射器针尖上能防止黏附、堵塞、减少损耗;用在纺织品、皮革上,还能制成防水材料,防水、防污的服装等。

4.2 光学领域

对于许多光学设备和高精度仪器来说,在使用时表面常常会黏附空气中的微颗粒粉尘,或者触摸时在表面留下汗水和油脂,影响器件的正常使用。人工清洗耗时耗力,并且会不可避免地对表面造成损害,清洗时使用的化学清洗剂还会对环境造成破坏。例如光学镜头,在清洗过程中,它们的光学特性往往容易受到损害。在器件表面涂覆一层超疏水薄膜可维持其正常使用,并且不会损坏器件表面。

在同一个固体表面,同时引入超疏水性和光学透明度有着极大的研究价值。一般的超疏水表面都具有较大的粗糙度,但是,较大的粗糙度会引起光的散射进而降低光的透过率,所以,如何优化表面的粗糙度是制备透明超疏水表面的关键因素。将比可见光波长小得多的孔引入材料时,可以有效保持表面的超疏水性和高的透明度^[54,55]。Li等^[89]将疏水气相二氧化硅粒子分散到乙醇溶液中,简单的擦涂到玻璃板表面,在乙醇蒸发过程中,疏水相二氧化硅粒子自组装成均一的纳米多孔结构,再进行氟化改性,得到透明度很高的超疏水涂层。

4.3 防尘

透明超疏水涂层除了具有一定自清洁、防尘防污作用外,其较高的透明度拓宽了它在深空探测、太阳能电池板等方面的应用。太阳能电池板在实际使用过程中,迎光面会逐渐积累一层污染物颗粒,降低光线的透过率,影响光电转换效率,劣化太阳能电池的性能。传统的表面防尘防污技术主要有自然除尘、机械洗刷、化学清洗、电帘除尘及机器人除尘等。这些传统的除尘方法往往存在着效率低、成本高、污染环境等问题,制备透明超疏水防尘涂层可以很好地解决这一问题^[90,91]。Vüllers等^[92]通过热压花和热拉技术的组合,制造了一种自立式超疏水纳米薄膜,薄膜的反射率低至4%,可作为透明的超疏水涂层应用于太阳能电池板上(图16)。

研究太阳能电池板表面微颗粒的黏附原因与黏附机理将有助于提高太阳能电池板对太阳能的利用效率,有望缓解全球能源危机问题。根据太阳能电池板表面污染物的主要种类和太阳能电池板使用的地域特点,设计出防尘效果好、耗能少的防尘太阳能电池板将是未来该领域研究的热点方向。

4.4 防冰防雾

道路结冰,可能会引发严重的交通事故;室外天线上结冰,可能会影响到日常生活中的通信和用电;飞机结冰,会增加能源的消耗,严重时会危害人们的生命;远洋船舶上的水凝结成冰,会使船舶失去平衡,并影响其安全;冰箱里霜冰的形成,会降低冰箱中热传递效率,增加能耗;此外,冰和霜覆盖室外植物的叶子会使植物细胞活性丧失,导致植物死亡和农业损失。制备能够有效抗结冰和除冰的表面对我们的生产生活有十分重要的意义。

低温高湿环境下,空气中的水滴或水蒸气会在固体表面冷凝形成冰或霜^[93],冷凝过程与热交换密切相关。生活中常见的表面,如不锈钢、玻璃、木材等都是亲水性表面,空气中的水滴或水蒸气会聚集在表面并平铺成一层液膜。液膜的存在降低了固体表面和被冷凝蒸气间的传热效率,增大了气固温差降低了临界核半径的大小,加快了冷凝过程的进行。在疏水表面上,冷凝蒸气以小液滴的形式接触固体表面,大大增强了固体表面和被冷凝蒸气间的传热效率。

目前的超疏水防冰策略主要体现在三个方面^[23,30](图17):

减少液滴与界面接触(小液滴在过冷条件下的反弹)、延迟结冰时间(微小冷凝液滴的自跳动现象)和降低水滴和冰对表面的黏附力(滑液面防冰)。有研究表明,超疏水表面普遍存在小液滴回弹的现象^[94⇓~96],当小液滴撞击到表面时,其动能不易转变为超疏水表面的内能,小液滴会聚集反弹,能够有效降低液滴与表面的接触时间,达到防冰的目的^[97,98]。表面的微观结构尺度会影响冰的成核和生长过程,当超疏水表面的粗糙度小于且无限接近于临界晶核的最小半径值时^[99],超疏水表面具有结冰延迟效果^[83,100]。使用低表面能的材料制备分层结构超疏水表面可有效降低表面对冰的黏附力^{[101⇓⇓⇓⇓⇓⇓~108]}。但是,在高湿度环境下,液滴可能会渗入表面的纹理结构中,成冰后会和表面形成机械锁扣,增加固体表面对冰的黏附强度。并且,在后续机械除冰过程中会破坏表面的微纳米结构,影响表面的抗结冰性能。受猪笼草的启发,Aizenberg等制备了一种光滑的注入液体的多孔表面,即使在高湿度下也能降低冰的附着力^[14]。将润滑液注入多孔表面应用于抗结冰也是未来的研究趋势。

4.5 金属的耐腐蚀

高透明度对于光学设备和装置的性能至关重要。由于它们一直暴露在各种环境条件下,金属与环境之间发生物理或化学反应,产生离子的迁移,导致金属性质发生变化,在表面上形成凹坑或裂纹。只要材料一直处于腐蚀环境中,表面的这种点蚀就会继续散布到整个材料中。因此非常需要开发一种可防腐蚀的透明涂层。超疏水涂层由于其超强的憎水性特点,为解决该问题提供了思路。基于Cassie模型^[9]的空气层理论及其微纳结构的毛细效应,使得超疏水表面和腐蚀介质之间存在大量的空气层,这些绝缘的空气层可阻止或抑制离子的迁移,在金属基体与腐蚀介质之间形成阻隔屏障^[109]。Xiang等^[79]制备了超疏水的ZNC防腐蚀涂层,腐蚀电位在-0.777 V,具有优异的防腐蚀性能(图18)。Vazirinasab等^[109]的研究表明,超疏水表面可改善腐蚀电位正向移动,腐蚀电流密度至少提高两个数量级,金属的抗耐蚀能力得到提高。超疏水涂层长时间暴露于腐蚀介质中会引起憎水性下降,导致超疏水涂层耐蚀性衰减。因此,具有自修复性能的超疏水耐蚀涂层^[111]将成为未来的研究趋势。

5 结论和展望

随着超疏水技术的不断发展,各行各业对超疏水材料的需求日益增多。例如,因其所具备的自清洁性能可以用于清洗难度大的大型建筑外表面,以及日常清洗造成水资源浪费的交通设备的外表面;在光学领域有特殊要求的表面,透明的超疏水表面在不影响设备效率的同时赋予其自清洁、机械强度等其他性能;用于运输液体管道的内衬,可以减少运输过程中为了抵抗阻力所浪费的能量;用于水下潜艇等的外表,减少与水的摩擦阻力,从而减少能源消耗,并且增加行驶速率;也可以用于服装纺织品上,起到防水去污自清洁的效果。随着我国航天事业的发展,对月球的探索不断深入,宇航服以及航天器表面黏附月尘会引起很多故障,包括机械结构卡死、密封层失效、热控系统故障等问题,危害宇航员的生命安全,超疏水防尘技术应用在宇航服和航天器上可以降低其对月尘的黏附,保障宇航员的生命健康。总之,超疏水材料的特性注定了其在科研应用和实践应用中有着广泛的应用前景。

其中,透明超疏水表面因其具有高的光透过率有更强的应用需求和更广阔的应用前景。然而,无论是超疏水材料还是透明超疏水材料,仍具有某些缺点使其未能达到全面广泛的应用。如机械稳定问题,表面上的粗糙结构比较脆弱,容易因为加工以及使用过程中的冲击和摩擦等机械外力作用而遭到破坏^[18],并且,涂层的机械强度和透明度总是相矛盾的。制备透明疏水性表面时,需要降低粗糙结构的尺度来增强材料的透明度,这会使表面上的粗糙结构更脆弱,降低表面的机械强度。人们制备了具有自愈性的超疏水表面,当表面的疏水性因磨损等原因失效后,经过静置、加热、四氢呋喃等处理后可使表面的超疏水性得到恢复^[112]。还有一种提高涂层机械耐久性的策略就是使用类似于“胶水”的底漆将涂层与基底“黏”在一起,在不影响其透明度的前提下尽可能增加耐磨性能^[113]。Deng等提出为脆弱的粗糙结构穿上一层“铠甲”来增加材料的耐磨性。在硅板上刻蚀出密集的倒金字塔型的微米结构,腔体中填充疏水的纳米结构,在理论上解决了超疏水材料不耐用的问题^[114]。再如,超疏水表面在高温、高湿度等极端环境下疏水性能不稳定,影响器件的正常使用。Li等通过一步法成功制造了坚固耐用的超疏水表面。首先以氟化改性后的具有微纳米多孔结构的天然凹凸棒石(APT)为原料,选择无机磷酸铝(AP)作黏合剂,以提高APT与基材之间的黏合强度,最后向超疏水表面注入硅油后成功制造了具有热稳定性和抗湿性的SLIPS^[115]。还有涂层的老化问题,当表面持久地暴露在空气之中,环境中的油污可能黏附并逐渐填充在表面的粗糙结构中,造成表面超疏水性能逐步下降最后消失,而且在清洗油污的过程中也会导致粗糙结构的破坏,这就需要尽可能选择抗老化的原材料。

就目前而言,已经成功制备出透明度极高的超疏水薄膜,光透过率大于95%。虽然表面的耐久性能仍需提高,但是,可以将其小范围地应用在精密仪器等摩擦较少的场景,来解决实际的问题。在后续的研究中,一方面需要从制备方案、疏水效果等方面做更多的改进,来获取成本低廉、制备简单、绿色环保、可大范围应用的耐久性透明超疏水表面。另一方面,透明超疏水涂层技术相关的理论知识仍然欠缺,需要进一步完善相关的理论知识为应用提供坚实的理论基础。

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2020-11-05	2021-12-20	2021-03-12
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2021-07-29

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