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光催化水中NO3-还原

何鸿樟 ,  张竞哲 ,  周科年 ,  吴金波 ,  李发亮 ,  张海军

化学进展 ›› 2025, Vol. 37 ›› Issue (10) :1569-1580

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化学进展 ›› 2025, Vol. 37 ›› Issue (10) :1569-1580 DOI: 10.7536/PC20250104
综述与评论
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光催化水中NO3-还原

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Photocatalytic Reduction of NO3- in Water

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摘要

化肥和其他工农业化学品的大量使用导致过量含NO3-废水排放到自然界中，对环境和人类健康构成了严重威胁。光催化水中NO3-还原技术以其高效能、低能耗和广泛的适用性被认为是一种极具应用前景的NO3-无害化处理方法。本文详细阐述了光催化水中NO3-还原的机理和主要产物，总结了常用的光催化剂类型，介绍了光催化过程中的影响因素；并对光催化NO3-还原技术当前面临的主要挑战及其未来的发展前景进行了深入讨论和展望。

Abstract

The extensive use of chemical fertilizers and other industrial and agricultural chemicals has led to the discharge of excessive nitrate wastewater into nature， posing a serious threat to the environment and human health. Photocatalytic nitrate reduction technology is considered to be a promising， harmless treatment method for nitrate due to its high efficiency， low energy consumption and wide applicability. In this paper， the mechanism and main products of nitrate reduction in photocatalytic water are described in detail. The commonly used photocatalyst types are systematically reviewed， and the influencing factors in the photocatalytic process are introduced. In addition， the main challenges faced by photocatalytic nitrate reduction technology are comprehensively analyzed， and its future development prospects are discussed and prospected.

Contents

1 Introduction

2 Mechanistic insight into nitrate reduction

3 Products of photocatalytic nitrate reduction

4 Photocatalyst

4.1 Single-phase photocatalyst

4.2 Supported photocatalyst

5 Conclusion and outlook

Graphical abstract

关键词

光催化 / NO3-还原 / 水处理

Key words

photocatalysis / NO3- reduction / water treatment

引用本文

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何鸿樟, 张竞哲, 周科年, 吴金波, 李发亮, 张海军. 光催化水中NO3-还原[J]. 化学进展, 2025, 37(10): 1569-1580 DOI:10.7536/PC20250104
Hongzhang He, Jingzhe Zhang, Kenian Zhou, Jinbo Wu, Faliang Li, Haijun Zhang. Photocatalytic Reduction of NO3- in Water[J]. Progress in Chemistry, 2025, 37(10): 1569-1580 DOI:10.7536/PC20250104

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1 引言

随着全球工业化和农业现代化的快速发展，工业废水和城市生活污水的不当处理以及农业化肥的过量使用导致越来越多的含NO3-废水被排放到水生系统中[1-3]，致使水体中NO3-含量不断增大，水体NO3-污染已成为一个严重的环境问题[4]。NO3-具有高稳定性、高溶解性以及溶于水后的高流动性，高浓度的NO3-不仅会危害水生生态系统，造成水体富营养化、藻类大量繁殖和水质恶化等[5]，还会通过饮用水威胁人类健康，可能引发甲状腺疾病、蓝婴综合症、胃癌以及高铁血红蛋白血症等严重疾病[6]。世界卫生组织（WHO）、美国环境保护署（EPA）以及我国的《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）均规定饮用水中NO3-浓度应不超过1 mg·L-1[7-10]，因此，寻找有效且环保的NO3-去除方法具有重要的科学意义和实用价值。

当前用于水体中NO3-去除的方法包括生物反硝化[11-13]、反渗透[14-16]、化学还原[17-18]、离子交换[19-21]、电渗析[22-26]、电催化[27-29]和光催化[30-31]等。

生物反硝化法可在无氧[32]、低氧或有氧[33]条件下，依靠反硝化菌还原水体中的NO3-。该方法无需添加化学品，环境友好，在适宜条件下可实现NO3-的高效还原，但它对环境敏感，环境条件要求严格，并且传统反硝化菌在碳源不足时易产生甲烷等易燃易爆副产物[34]。化学还原法利用还原剂将氧化性的NO3-还原为氮气或其他无害的含氮化合物，从而实现水中NO3-的高效去除，操作简单且还原剂种类多样。然而这种方法通常需要在碱性条件下进行，容易对设备和管道产生腐蚀，并且在还原过程中可能会产生金属离子等二次污染物，需要额外的后续处理步骤。反渗透法利用半透膜来分离水中的NO3-，操作简便且无需化学添加剂，但其能耗高，脱盐率也较低。离子交换法通过离子交换树脂将水中的NO3-与其他离子交换，虽然去除效果较彻底，但树脂需定期再生，操作成本高。电渗析法通过施加电场使水中的NO3-向阳极迁移，并通过选择性膜实现分离和去除，技术复杂且能耗较大。电催化法利用电化学催化剂在电极表面促进NO3-还原为氮气（N2）或氨气（NH3），该方法操作简便，无需大量化学品，效率高且无二次污染，但目前面临技术不够成熟、设备成本较高以及电极材料稳定性不佳等挑战[35]。

光催化技术是利用半导体光催化剂在光照条件下产生的电子-空穴对，将水中的NO3-还原为N2或NH3，实现水质净化。该技术具有环境友好和反应条件温和等优势，在含NO3-废水处理领域展现出良好应用潜力。光催化还原水中NO3-的研究在光催化剂材料的开发与应用方面取得了显著成果。多种新型半导体材料，如TiO2[36]、g-C3N4和BiVO4[37]等，均被发现具有优异的光催化NO3-还原性能。此外，研究者们通过掺杂[38]、复合[39]和表面改性[40]等手段，不断提高光催化剂的还原效率和选择性。同时，光催化还原过程中的反应机制、影响因素以及反应条件的优化也被深入研究，为实际应用提供了重要的理论依据和技术支持。

本文综述了近年来光催化技术在水体中NO3-还原领域的最新研究进展，重点介绍光催化NO3-还原的反应机理、产物选择性以及所用光催化剂的种类和性能。最后针对当前研究中存在的不足，提出了未来可能面临的挑战，并对光催化技术在治理水体NO3-污染方面的应用前景进行了展望，以期为该领域的持续发展与技术创新贡献力量。

2 光催化还原NO3-过程

光催化还原水中NO3-是一个复杂的过程，主要涉及光催化剂的激发、NO3-的吸附和催化反应三个主要步骤。

光催化剂的激发指的是光催化剂吸收能量大于或等于其禁带宽度的光子能量后，内部电子被激发至高能级状态的过程，是光催化反应中的关键步骤。被激发的电子从价带跃迁到导带，在价带上会留下相对稳定的空穴，形成电子-空穴对[41]。激发态的电子和空穴需要分离并传输到光催化剂的表面或活性位点，以便与反应物发生氧化还原反应。导带上处于激发态的电子具有较高的能量和移动性，可以参与还原反应；价带上的空穴带正电，可以参与氧化反应。光照强度和波长、催化剂的能带结构、催化剂的表面结构和形貌、催化剂的掺杂或修饰以及反应环境是影响光催化过程中催化剂效率和活性的主要因素。通常情况下：光照强度越高、波长与催化剂吸收波长匹配度越好，催化剂吸收光子的概率就越大，则电子-空穴对的激发效率越高；催化剂的能带结构决定了其能否有效地吸收和利用光子；表面结构和形貌会影响光子的吸收强度、电子-空穴对的分离效率以及活性位点的暴露程度；通过掺杂或表面修饰，可以调节催化剂的电子结构、能带位置和光吸收特性，从而改善其光催化性能；反应体系的温度、pH值、反应物浓度和溶液中的氧含量等因素会影响催化剂表面的电荷转移过程和催化活性，进而影响光催化反应的进行。

NO3-的吸附是光催化NO3-还原过程中的另一个关键步骤，它直接影响后续的NO3-还原反应的效率和效果。一方面，NO3-可以通过范德华力等物理作用被光催化剂表面吸附，这种吸附方式通常较弱；另一方面，NO3-也可与光催化剂表面的活性位点发生化学反应，形成化学键，从而实现更稳定的吸附。NO3-的吸附主要受催化剂的结构和表面性质、溶液条件、温度和搅拌速度等影响。催化剂的孔径大小和比表面积直接影响其吸附能力，具体而言：较大的孔径和比表面积可以提供更多的吸附位点，有利于NO3-的吸附；催化剂表面的酸碱性质、电荷分布等也会影响其对NO3-的吸附能力，通常具有特定功能基团的催化剂可通过静电作用或配位作用增强对NO3-的吸附。溶液的pH值会影响NO3-的存在形态和电荷状态，从而影响其吸附行为；溶液中的其他离子会与NO3-竞争吸附位点，进而影响NO3-的吸附效率；温度的变化可能会影响吸附过程的热力学平衡，从而影响NO3-吸附效率；适当的搅拌可以增加溶液中的传质速率、减少扩散层厚度，有利于NO3-与催化剂表面的接触和吸附。

在催化剂的活性位点上，吸附的NO3-与迁移来的光生电子发生还原反应，首先被还原成亚硝酸根离子（NO2-），然后NO2-进一步被还原成N2或铵根离子（NH4+）。但是，在整个还原过程中可能涉及多个步骤和中间产物，如NO和N2O等，这些中间产物的生成和转化取决于光催化剂的性质、反应条件（如pH值、温度等）以及NO3-的浓度。

总体上，影响光催化NO3-还原效率的因素有光照强度、催化剂种类和性质、溶液pH值、空穴清除剂种类和浓度以及反应温度等。一般来说，光照强度越强，光催化剂产生的光生电子和空穴数量越多，越有利于还原反应的进行[42-43]。不同种类的光催化剂具有不同的光吸收性能和电子传输性能，显著影响还原反应效率。溶液pH值的变化可能影响NO3-在催化剂表面的吸附和还原反应的进行。空穴清除剂的存在一方面能够有效捕获光生空穴，降低光生电子和空穴的重组概率，提高电子的利用率；另一方面可以在反应过程中生成还原自由基，促进NO3-的转化[7]，从而提高还原反应的效率。此外，反应温度的变化也会在一定程度上影响催化剂的活性和反应速率[44]。

3 光催化还原NO3-产物

光催化还原NO3-过程涉及多步电子转移和质子化反应，可以通过如图1所示的不同反应路径生成N2或NH4+[45]。

光催化NO3-还原生成N2的反应过程如下：首先，光催化剂吸收光子能量产生电子（e-）-空穴（h-）对（式1）；随后，吸附于催化剂表面的NO3-捕获光生电子，进行还原反应生成NO2-（式2）；接着，NO2-继续接受电子，进一步还原生成NO（式3）。NO分子可通过两种路径继续还原：一是直接还原为亚氧化氮（N2O）（式4），然后进一步还原为N2（式6）；二是先还原为亚硝基自由基（HNO）（式5），之后在分解为N2O后，最终被还原为N2。

催化剂+ hv → e- （导带） + h+ （价带）
NO3- + 2H+ + 2e- → NO2- + H2O
NO2- + 2H+ + e- → NO + H2O
2NO + 2H+ + 2e- → N2O + H2O
NO + H+ + e- → HNO
N2O + 2H+ + 2e- → N2 + H2O

光催化NO3-还原生成NH4+的反应需经历和生成N2相同的前期步骤，即光催化剂吸收光子能量产生电子-空穴对，然后吸附在催化剂表面的NO3-接收光生电子开始发生还原反应生成NO2-，接着NO2-继续接受电子进一步还原为NO（式1~3）。为了生成NH4+，需控制反应环境为酸性，此时NO分子被进一步还原生成羟胺（NH2OH）（式7），NH2OH继续接受电子最终被还原为NH4+（式8）。

NO + 3H+ + 3e- → NH2OH
NH2OH + 3H+ + 2e- → NH4+ + H2O

4 光催化剂

在光催化NO3-还原的过程中，催化剂的作用至关重要：合适的光催化剂不仅可以促进光生电子-空穴对的生成，还能引导电子传递；同时其表面还可以作为活性中心吸附NO3-，降低反应活化能，从而提高反应速率。当前，光催化NO3-还原催化剂主要分为单相催化剂和负载型催化剂两大类。

4.1 单相光催化剂

单相光催化剂由单一物质构成，结构相对简单，制备条件温和，合成过程易于控制且成本相对较低。由于成分简单，单相光催化剂的作用机理较为清晰，且相对容易理解和研究。研究表明，催化剂的化学组成和结构、溶液初始pH值以及空穴清除剂类型是影响单相光催化剂催化NO3-还原性能的关键要素。

4.1.1 化学组成和结构的影响

化学组成和结构是影响光催化剂性能的基础要素，从根本上决定了光催化剂的活性位点、电子传输特性以及对反应物的吸附能力等关键性能指标。

TiO2的成本低、化学性质稳定、光选择性好、催化能力强且无毒，是光催化领域研究的热点。储江峰[39]以钛酸四丁酯为主要原料，采用水热法制备了具有高比例暴露（001）活性晶面结构的锐钛矿型二氧化钛纳米片（TiO2-NS）光催化剂，其在功率500 W、主波长365 nm紫外光照射下，可将50 mL、浓度为50 ppm的NO3-还原去除80%，产物中N2选择性为71%，相较于商业TiO2 P25分别提高了33% （47% vs. 80%）和10% （61% vs. 70%）。TiO2-NS催化活性的提高得益于暴露的大量（001）活性晶面，这些晶面能充分暴露100%不饱和的Ti5c位点，增强对含氮物种的吸附。但是，受限于较宽的带隙（通常在3.0 eV以上），TiO2光催化剂通常只对紫外光有响应。

金属硫化物通常具有比金属氧化物（如TiO2）更窄的禁带宽度Eg，可以吸收更多太阳光，对光的利用率也更高，从而在相同光照条件下产生更高浓度的光生电子。此外，金属硫化物的导带位置通常接近水或NO3-的还原电位，有利于光生电子参与NO3-的还原反应[46]。因此，金属硫化物也被视为光催化NO3-还原的理想催化剂材料之一。Wang等[47]以CuCl2·2H2O、In2O3和硫脲为主要原料，采用溶剂热法制备了具有黄铜矿结构的CuInS2，并研究了其光催化NO3-还原能力。实验结果表明，在添加草酸为空穴清除剂的情况下，0.1 g的CuInS2能在2 h内将200 mL浓度为25 ppm的NO3-还原74.8%，表现出与P25 TiO2相似的光催化NO3-还原能力。光催化CuInS2还原NO3-效果不理想的原因在于其导带电位不足、载流子复合率高及能带结构与反应需求不匹配。Yang等[48]以CuCl2·2H2O、FeCl3·6H2O、CrCl3·6H2O和硫脲为主要原料，采用溶剂热法制备了黄铜矿结构的CuFe1-xCrxS2 （x ≤ 0.4），其NO3-去除率最高达55%，表现出比P25 TiO2更强的紫外光催化还原NO3-能力（55% vs. 19%），原因在于其Eg约为0.61~0.80 eV，远低于TiO2 （~3.2 eV），使得光生电子更容易激发。

多金属氧酸盐（Polyoxometalates，POMs）能够整合不同金属中心的特性，展现出卓越的氧化还原能力、精确可调的结构与组成特性，以及优异的光催化活性。这些特性使其在光催化NO3-还原反应中表现出显著优势。Kang等[49]以Bi（NO3）3·5H2O和Na2MoO4·2H2O为主要原料，首先采用溶剂热法制备了多金属氧酸盐Bi2MoO6纳米片，之后通过等离子刻蚀技术在纳米片上构筑氧缺陷（Ov-Bi2MoO6），研究了常见的活性中心氧缺陷对光催化Bi2MoO6纳米片还原NO3-性能的影响。实验结果表明，尽管Bi2MoO6和Ov-Bi2MoO6具有几乎相等的Eg （2.4 eV vs. 2.42 eV），但在相同反应条件下，两者的NO3-还原率分别为30%和38%。对Ov-Bi2MoO6而言，一方面Mo的d价电子轨道可以与N的p价电子轨道杂化，削弱N—O键，有效激活NO3-；另一方面，新产生的氧空位可以有效捕获NO3-中的氧原子，进一步削弱N—O键并激活NO3-，促进吸附态NO2 （NO2*）的生成。NO2*作为中间产物在后续反应过程中被还原为N2，最终从催化剂表面解吸并恢复氧空位（图2）。

含金属催化剂在特定应用环境下，尤其是酸性等严苛条件中，存在金属离子浸出的风险，不仅影响催化剂的持久性，还可能引起二次污染。相比之下，非金属催化剂具有更好的稳定性，可以有效解决金属离子浸出问题。h-BN的耐高温和耐腐蚀能力强，且较负的导带电位（-2.5 V vs. NHE）使其价带电子（ecb-）具有足够的直接还原NO3-能力，也被成功用于光催化NO3-还原领域。Jiang等[50]分别研究了商业h-BN、P25 TiO2和自制g-C3N4光催化NO3-还原的情况。实验结果表明，在相同实验条件下，h-BN具有更强的催化NO3-还原能力，其催化NO3-还原率最高可达97.16%，产物中的N2选择性可达95.42%；P25 TiO2和g-C3N4的NO3-还原率均为约80%，但是两者催化产物中N2的选择性分别为77.54%和57.37%。h-BN的强催化NO3-还原能力来源于三个方面：（1） h-BN导带中产生电子的还原能力最强（h-BN、P25 TiO2和g-C3N4导带中产生电子的电势分别为-2.5、-0.4和-0.83 V），促进了电子介导的还原过程；（2） h-BN的比表面积大约为38.9 m2·g-1，远大于g-C3N4 （3.8 m2·g-1）和TiO2 （13.6 m2·g-1），提供了更多吸附氮氧阴离子和甲酸的活性位点，有利于NO3-还原反应的进行；（3） 含h-BN催化体系的氧化还原电位更低，加速了NO3-的还原过程。不仅如此，h-BN还表现出良好的稳定性，循环使用3次后，其NO3-还原率和N2选择性仍分别可达93%和90.67%。

4.1.2 溶液初始pH的影响

溶液初始pH值是影响光催化NO3-还原效率的另一个关键参数，主要通过以下机制发挥作用：（1） 改变催化剂表面电荷状态；（2） 调控反应物吸附行为；（3） 影响反应路径选择性。研究表明，不同pH条件下催化剂的性能表现存在显著差异。

Jung等[51]通过质子化和剥离等方法制备了原子级厚度的含Ti缺陷的TiO2纳米片，并研究了其在不同pH条件下的光催化NO3-还原性能。实验结果表明：中性条件（pH=7）下，量子限域效应使材料导带位置提升至-0.8 V vs. NHE，满足NO3-还原的热力学需求；而在酸性条件（pH<5）下，过量的H+会与NO3-竞争吸附位点，抑制了催化反应；碱性条件（pH>9）下，OH-则会覆盖催化剂表面的活性位点，导致催化活性下降。Schmuki等[52]采用水热法制备了p型和n型TiO2纳米管（p-TiO2 NTs和n-TiO2 NTs），并在pH=7的条件下研究了光催化NO3-还原制氨的性能。结果表明，在8 h光照且不添加空穴清除剂的情况下，p-TiO2 NTs的氨产率约为90 μmol·g-1，而n-TiO2 NTs氨产率仅约为20 μmol·g-1。进一步的研究表明，这种差异源于p-TiO2 NTs在中性条件下具有更优的光电流响应和载流子密度，其高空穴迁移率有效促进了水氧化反应，从而有效提升了光催化NO3-还原的性能。Silveira等[53]以FeTiO3为催化剂，研究了溶液pH值对光催化NO3-还原反应的影响。实验结果表明，在酸性条件（pH=2.5~5）下，NO3-的还原效率显著高于中性和碱性环境。出现这种现象的原因是：（1） 光催化NO3-还原过程需要消耗大量H+，酸性环境能够持续提供反应所需的质子；（2） 当溶液pH接近催化剂等电点4.5时，由于表面电荷效应，NO3-在催化剂表面的吸附能力增强，从而提高了其转化效率。相比之下，在中性和碱性条件（pH>6）下，溶液中的OH-会与NO3-及其还原中间产物（如NO2-）竞争催化剂表面的活性位点，这种竞争吸附效应显著抑制了整个NO3-还原过程的进行。

4.1.3 空穴清除剂的影响

在光催化NO3-还原过程中，光生载流子的复合会降低催化效率，而空穴清除剂可与光生空穴发生反应，从而抑制载流子复合，提升催化效率。研究表明，空穴清除剂的选择和光解特性会显著影响整个催化过程的效率和产物分布。易志刚等[54]系统研究了不同光源条件下甲酸（HCOOH）作为空穴清除剂的作用效果。他们以TiO2为催化剂，分别采用中压汞灯（主波长365 nm）和UV-LED灯（组合波长285+300+365 nm）进行辐照实验。结果表明，中压汞灯辐照下，HCOOH无法充分光解，使得NO3-的还原率和产物中N2选择性分别为68%和85%；而UV-LED灯辐照时，两者的数值分别提升至83%和93%。出现这种现象的原因是：一方面，中压汞灯光谱的波长辐照会导致光子饱和，过多的光子抑制了NO3-的还原；另一方面，UV-LED灯发射的特定波长光促进了反应体系中空穴清除剂HCOOH的光解反应，生成氧化产物CO2•-，该反应有助于增强中间产物HONO进一步生成N2的反应，从而提高反应体系中N2产物的选择性。

Mariana等[55]的研究进一步揭示了空穴清除剂对反应路径的调控作用。他们采用生物模板法制备了粒径100~150 nm的ZnO纳米颗粒，考察了HCOOH对产物选择性的影响。实验结果表明，不添加HCOOH时，经功率125 W、主波长365 nm的中压汞灯辐照4 h，0.03 g的ZnO可将70 mL、浓度100 mg·L-1的NO3-还原约91.79%，主要产物为NO2-；添加HCOOH后，NO3-的还原率升至98.48%，且主要产物由NO2-转变为N2。出现这种变化的原因是，HCOOH分解产生的H+促进了NO2-进一步发生反应生成N2和NH4+ （2NO2- + 6e- + 8H+ → N2 + 4H2O，NO2- + 6e- + 8H+ → NH4+ + 2H2O）。

4.2 负载型光催化剂

尽管单相光催化剂在特定条件下表现出一定的催化NO3-还原能力，但其固有的缺陷，如光吸收范围有限和光生载流子复合率高等，极大地限制了其在光催化NO3-还原领域的广泛应用。为应对这些挑战，科研人员将目光转向了负载型光催化剂，通过将光催化剂负载于特定的载体上，利用载体与光催化剂之间的相互作用，促进光生电荷的有效分离与传输，同时拓宽光吸收范围，从而显著提升光催化性能。如表1所示，在光催化NO3-还原过程中，负载型催化剂的结构、溶液初始pH值、空穴清除剂以及负载的活性中心，均会对还原效果产生重要影响[56-69]。

4.2.1 结构的影响

负载型催化剂的结构是影响其性能的重要因素。在光催化领域，含有二维结构的材料被广泛应用[70-73]。Zheng等[56]（表1）以尿素和Ti3C2 MXene粉末为原料，采用插层法制备了具有三维/二维结构的TiO2/Ti3C2/g-C3N4复合催化剂。实验结果表明，该负载型催化剂在照射40 min后，NO3-的转化率和N2选择性分别达到93.03%和96.62%，且在5次循环后仍能保持约92%的NO3-去除率。进一步的光催化结果表明，在TiO2/Ti3C2/g-C3N4复合材料中，Ti3C2不仅作为二维g-C3N4的制备模板，还充当TiO2和g-C3N4之间电子转移的通道。TiO2导带中的光生电子通过Ti3C2迁移到g-C3N4的价带，而相应的空穴则保留在TiO2的价带上并被水溶液中的甲酸捕获，生成还原性COO-。随后，溶液中的COO-和g-C3N4导带中的光生电子高选择性地将NO3-还原为无毒无害的N2。

除了三维/二维结构之外，核壳结构也是提升光催化性能的特殊结构之一。Hou等[57]（表1）将Ag/SiO2包裹在结晶TiO2中形成的Ag/SiO2@cTiO2核壳结构用于光催化NO3-还原制N2，实现了95.8%的高NO3-去除率以及93.6%的N2选择性，且在5个循环之后仍能保持92.2%的NO3-去除率。由于SiO2核与TiO2壳的折射率不同，增强了核壳界面的光散射，显著提高了光催化过程中的紫外光利用率[74-75]。

Z型异质结结构光催化剂兼具强氧化还原能力和空间分离的还原、氧化活性位点，且由窄带隙半导体光催化剂构建的Z型光催化剂能进一步拓宽光捕获范围[36,76-79]。为了研究Z型异质结对NO3-还原的光催化能力，Wang等[58]（表1）通过简单的超声法合成了磷钼酸（PMoA）修饰的聚苯胺（PANI）纳米线，构建了Z型异质结，并研究了其光催化NO3-还原行为。实验结果表明，当光催化剂的加入量为0.4 g·L-1时，NO3-的去除率和N2的选择性分别为95.2%和96.7%。异质结的构建可以促使光生电子从PMoA的导带顺利转移到PANI的价带，并与PANI内部的光诱导空穴发生复合反应，使其有效猝灭，进而显著延长PANI导带上光生电子的寿命。

Z型异质结结构中的内建电场对其光催化性能具有重要影响。Shi等[62]（表1）首先以FeCl3·6H2O、Bi（NO3）3·5H2O、羧甲基纤维素（CMC）和NH4VO3等为原料，采用溶剂热法制备了NH2-MIL-101（Fe）/BiVO4复合光催化剂。实验结果表明，在紫外光照射下，该光催化剂在50 min内对NO3-的去除率最高可达94.8%，对N2的选择性达到93.4%。在反应过程中，BiVO4和NH2-MIL-101（Fe）的价带电子首先被紫外光激活并分别迁移到它们的导带，留下空穴。如图3所示，由于光生电子和空穴的不均匀分布，形成了从NH2-MIL-101（Fe）价带指向BiVO4导带的内建电场。在此内建电场的驱动下，BiVO4导带中的电子快速转移到NH2-MIL-101（Fe）的价带，并与空穴复合。最终，在NH2-MIL-101（Fe）导带和BiVO4价带分别留下电子和空穴参与氧化和还原反应。

金属有机骨架（MOFs）多孔结构材料具有比表面积大和热稳定性好等优点，是一种理想的催化剂载体材料[80-83]。Xin等[59]（表1）采用溶剂热结合溶胶-凝胶法，以AgMIL-101（Cr）为基础，通过共掺杂Ag和TiO2制备了Z-型Ag/TiO2/AgMIL-101（Cr）光催化剂（图4），并将其应用于NO3-的还原。实验结果表明，该催化剂在紫外光照射10 min后，NO3-的转化率和N2选择性均可达到100%，且经过5次循环使用后，NO3-的转化率仍保持在90%，这主要归因于两个方面：（1） Ag/TiO2/AgMIL-101（Cr）催化剂具有较大的比表面积，强化了其对NO3-和甲酸的吸附；（2） Z型异质结的构建使得TiO2导带中的光生电子直接与MIL-101（Cr）价带中的光生空穴发生复合，同时保留了TiO2价带中的光生空穴和MIL-101（Cr）导带中的电子，分别用于氧化和还原反应，从而提高了整体反应的催化效率。

虽然Ag/TiO2/AgMIL-101（Cr）具有优异的光催化NO3-还原能力，但当前大多数MOF材料只能在紫外线照射下表现出有效的光催化活性，应用范围有限。为解决这一问题，Zhao等[60]（表1）采用溶剂热法原位合成Cu掺杂的NH2-MIL-125复合催化剂，在可见光的照射下，进行NO3-的光催化还原，实验结果表明，该催化剂氨产率为32.8 mg·g c a t - 1⋅h-1，选择性为94.8%。研究发现，Cu掺杂一方面改变了MOF的配位环境，重构了电荷分布；另一方面可以作为活性位点，增强催化剂对可见光的吸收。此外，DFT计算模拟表明，Cu掺杂诱导了轨道杂化，形成了稳定的双齿态NO3-吸附模型，降低了中间体活化和NO3-吸附的能垒。

4.2.2 溶液初始pH的影响

溶液的初始pH值对光催化效果也有显著影响[53,84]。Hu等[85]（表1）首先采用化学还原法制备了Ag/TiO2光催化剂，之后以甲酸做空穴清除剂，在溶液起始pH值分别为：1.07、3.11、5.06、7.09、9.04和11.07的条件下进行光催化NO3-还原实验。研究结果表明，在pH值为3.11时，NO3-的转化率最高，继续增加溶液的pH值，NO3-的转化率开始逐渐下降。这一现象可归因于催化剂表面电荷状态的变化。在酸性条件下，TiO2表面带正电荷，有利于吸附水中的NO3-和甲酸根离子（HCOO-），从而促进HCOO-的氧化反应和NO3-的还原反应。甲酸在被空穴氧化的过程中，会产生具有强还原活性的二氧化碳单电子自由基负离子（CO2•-，E0 = -1.8 V）或氢自由基（H•，E0 = -2.3 V）等中间产物，这些中间产物能将NO3-还原为NO2-或者NH4+，从而在酸性条件下表现出更优的NO3-还原效果。尤其是在pH值为3.11左右时，HCOO-的氧化反应及NO3-的还原反应更容易进行，此时更易形成CO2•-或者H•，所以NO3-的转化率也更高。

Tong等[86]采用固相反应法和沉淀还原法制备了PdSn/NiO/NaTaO3：La复合催化剂，并研究了溶液初始pH值（1.5、4.0、7.0和10.0）对其光催化NO3-还原的影响。实验结果表明，随着溶液pH值的升高，NO3-转化效率和NH3选择性呈显著下降趋势，而N2的选择性则逐渐增强，在pH=10时未检测到NH3生成。高pH值环境会产生双重抑制效应：（1） 降低NO2-中间体在催化剂表面的吸附容量，直接影响NH3的合成速率与产率；（2） NO3-还原产生的等量OH-难被碱性环境有效中和，形成局部高浓度积累，阻碍了NO3-的深度转化。相比之下，酸性介质（如甲酸体系）中的游离H+可快速中和OH-，维持质子供给并促进NO3- → NH3转化。这与Chen等[87]的研究结果一致（聚吡咯修饰铜纳米颗粒在0.5 M H2SO4中达到96%法拉第效率），共同验证了酸性环境对NO3-还原的促进作用。

4.2.3 空穴清除剂的影响

在光催化NO3-还原过程中，可以通过添加空穴清除剂的方式抑制光生电子-空穴对的复合，提高光催化效率。为了研究空穴清除剂的具体影响，Soares等[88]（表1）以PdCl2、Cu（NO3）2和TiO2为原料，采用等体积浸渍法制备了Pd-Cu/TiO2复合光催化剂，并分别以甲酸、草酸、乙醇、甲醇以及腐殖酸为空穴清除剂进行光催化还原水中NO3-的实验。实验结果表明，当以甲酸为空穴清除剂时，在4 h内实现了84%的NO3-去除率，同时对N2选择性达到了83%。但是当以草酸或腐殖酸为空穴清除剂时，NO3-却没有发生任何转化。研究发现，甲酸之所以表现出最佳的催化性能，是因为贵金属可将其分解成H2和CO2，同时起着提供还原剂和pH缓冲剂的作用。Danielle等[89]采用光沉积的方法制备了Zn/TiO2复合催化剂，并以甲酸为空穴清除剂进一步研究了空穴清除剂浓度对光催化效果的影响。在溶液中NO3-浓度相同的情况下，当溶液中CHOOH：NO3- < 8∶1（还原NO3-所需的甲酸理论量）时，NO3-转化率和N2选择性均较低。而随着甲酸用量不断增加，NO3-转化率和N2选择性均增加到接近100%（CHOOH∶NO3- ≈ 16∶1），但在继续增加CHOOH用量时，产物中N2选择性出现了下降的趋势。其原因在于，CHOOH∶NO3- > 15∶1会使光催化剂表面的活性位点饱和，并降低表面N源与还原剂的比例，即过多的空穴清除剂（HCOOH）会占用更多的活性位点。

4.2.4 活性中心的影响

负载型催化剂的活性中心在光催化NO3-还原过程中同样起着关键作用。活性中心的类型和分布直接影响催化剂的光吸收性能、电荷分离效率以及与NO3-的相互作用。合适的活性中心可以促进光生电子的有效转移，提高还原反应的选择性和速率。此外，活性中心的修饰和优化能够调控催化剂的表面性质，增强对NO3-的吸附和活化能力，从而进一步提升催化性能。Hou等[63]（表1）以PdCl2和GdCrO3为原料，采用固相燃烧法结合光沉积法合成了Pd负载量分别为0.5 wt%、1 wt%和2 wt%的Pd/GdCrO3光催化剂。实验结果表明，在500 W高压汞灯照射下，1 wt% Pd/GdCrO3在NO3-去除率和N2选择性方面表现更好，分别可达98.7%和100%。GdCrO3被紫外光激发并产生电子和空穴，光生电子迁移至导带后被负载的Pd捕获（图5），然后光生电子和空穴分别被NO3-和甲酸消耗。由于GdCrO3的负导带值和Pd的助催化作用，复合催化剂表现出较高的光催化活性。1 wt% Pd/GdCrO3复合材料的光催化活性最高，但当进一步增加Pd负载量后，光催化活性降低，这可能是由于高含量的Pd纳米粒子作为载流子复合中心，增加了光生电子空穴复合的概率，进而导致光催化活性降低。

双金属的微电解作用也会加速光催化反应的进程。Gong等[64]（表1）以甲酸为空穴清除剂，探究了Zn/Ag双金属在光催化NO3-还原中的应用。实验结果表明，Zn/Ag双金属的微电解作用能够快速将NO3-化学还原为NO2-，而甲酸在紫外光作用下分解产生的高活性还原物种CO2•-，进一步促进了NO2-向N2的转化反应，实现了99.58%的NO3-转化率。

负载型光催化剂不仅保留了单相催化剂的优点，还能形成核壳结构和Z型异质结等有利于提高光催化效率的结构，这些结构不仅提高了光源利用率，促进了光生载流子的有效分离与传输，还增强了对NO3-还原反应的催化效果。相较于单相光催化剂，负载型光催化剂能够拓宽光吸收范围、增强稳定性并提高产物选择性。然而，目前仍存在一些问题，如对太阳光的吸收利用不足以及部分催化剂结构复杂且制备工艺要求较高等。因此，未来的研究应重点关注新型载体的开发、光吸收范围的拓展、催化剂与载体界面的优化以及催化反应条件的改进，以推动负载型光催化剂的应用和商业化进程。

5 结论与展望

硝酸盐作为氮循环的核心组分，其还原过程对氮循环及环境净化至关重要。光催化技术凭借温和条件、高效性[72,90-95]和环保性[96-98]，显著促进了全球氮循环[99]，并在环境与能源领域受到广泛关注[100-108]。尽管光催化NO3-还原已经取得了显著成果，但仍面临着一些问题和挑战。

（1） pH限制：在中性和碱性条件下，加氢生成活性基团的难度较大，目前多数研究集中在酸性环境中以提高催化效果，这限制了光催化技术在更广泛pH范围水体中的应用。

（2） 产物选择性：将NO3-还原为氮气是常见的无害化处理方式，但在当前环境和能源形势下，将其还原为高附加值的氨更具环保意义。然而，NO3-还原为氨涉及8电子转移过程，目前仅有少数催化剂能选择性且高效地生成氨，氨产率远低于氮气，也未达到工业化要求。使用贵金属虽可提高氨产率，但会大幅增加催化剂成本。

（3） 光谱限制：大多数半导体材料仅在紫外光区有活性，无法充分利用太阳光谱中的可见光和红外光，导致光能利用率低，阻碍了该技术的工业化推广。

（4） 空穴清除剂问题：空穴清除剂虽能提高反应效率，但残留物可能造成二次污染，违背水体治理初衷。

（5） 催化剂分离回收：当前的光催化剂大多采用过滤和离心等方式回收，操作复杂、成本高，且可能导致催化剂损失和二次污染风险。

针对上述挑战，未来光催化NO3-还原催化剂的研究应聚焦于：

（1） 宽pH耐受性催化剂开发：系统研究各类金属氧化物、硫化物等半导体材料在不同pH条件下的稳定性和催化活性，以此筛选出具有潜在宽pH耐受性的材料。例如，针对TiO2开展研究，考察其在不同pH环境中对NO3-还原反应的催化性能。之后，通过离子掺杂、表面包覆等手段对筛选出的材料进行改性，如在TiO2中掺杂过渡金属离子，增强其在强酸或强碱环境中的稳定性。同时，将具有良好化学稳定性的碳材料（如石墨烯、碳纳米管）与半导体催化剂复合，利用碳材料的高比表面积和电子传导性，进一步提高催化剂的耐受性和催化效率。在此过程中，通过大量实验对复合比例和制备工艺进行优化，从而确定最佳的复合催化剂体系。

（2） 宽光谱响应催化剂设计：一方面，研究具有窄带隙的新型半导体材料，如铋系化合物、卤化物钙钛矿等，使其能够吸收可见光甚至红外光。通过理论计算和实验相结合的方法，筛选出具有合适能带结构和光吸收性能的材料。另一方面，构建不同半导体材料组成的异质结结构，利用异质结的界面效应促进光生载流子的分离和传输，拓宽光谱响应范围。例如，设计制备TiO2-BiVO4异质结光催化剂，研究其对太阳光谱的利用效率和NO3-还原性能。

（3） 无空穴清除剂催化体系构建：通过理论计算与实验研究相结合的方式，深入探究NO3-还原为氨的反应机理，进而精准调控催化剂活性位点，提高对氨的选择性，例如通过改变催化剂表面原子排列和电子结构，强化对氨合成反应的选择性吸附与催化作用。与此同时，积极探索过渡金属及其化合物作为非贵金属催化剂的可行性，对铁基、钴基催化剂在NO3-还原为氨反应中的应用展开研究，通过合理设计与改性，如优化制备工艺、进行表面修饰等手段，提高其催化活性和选择性，力求使其具备与贵金属催化剂相媲美的性能。

（4） 高选择性催化剂开发：通过高通量实验技术，快速筛选和评估大量潜在的催化剂材料，研发能够高效且选择性地将NO3-还原为氨的新型催化剂。同时，深入探索非贵金属催化剂体系，挖掘其在NO3-还原为氨反应中的潜力，降低生产成本。比如，构建包含多种过渡金属及其合金的催化剂库，采用微流控芯片技术，在同一芯片上并行开展大量催化反应实验，快速筛选出具有高氨选择性的催化剂，再对其进行放大合成与性能优化。

（5） 便捷催化剂回收技术开发：开发具有良好磁性的光催化剂，例如将磁性纳米粒子（如Fe3O4）与半导体催化剂复合，借助磁分离技术达成催化剂的快速回收。深入研究磁性纳米粒子的负载量、粒径以及分布状况对催化剂磁性和催化性能的影响，以此优化磁性催化剂的制备工艺。同时，设计具备智能响应特性的催化剂，如温敏性、pH敏感性催化剂，通过改变外界条件，实现催化剂的便捷快速分离和回收。在此过程中，重点研究智能响应材料的筛选与制备方法，以及其对催化剂性能所产生的影响，致力于构建更高效、易回收的光催化剂体系。

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基金资助

国家自然科学基金项目(52272021)

国家自然科学基金项目(U23A20559)

国家自然科学基金项目(52232002)

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