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金属离子二次电池中的石墨材料

王庆东 ,  王子涛 ,  董宇 ,  刘涛 ,  李宁 ,  苏岳锋

化学进展 ›› 2025, Vol. 37 ›› Issue (12) :1820-1835

PDF (16708KB)
化学进展 ›› 2025, Vol. 37 ›› Issue (12) :1820-1835 DOI: 10.7536/PC20250408
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金属离子二次电池中的石墨材料

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Graphite Materials in Metal-Ion Secondary Batteries

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摘要

可再生能源在能源结构中的占比不断增加，开发高效、安全的二次电池储能技术是解决风能、太阳能等间歇性能源并网挑战的关键。凭借独特的结构和物理化学性质，石墨负极在锂离子电池中获得了广泛应用。受石墨储锂行为的启发，石墨在其他金属离子电池的应用也得到了大量研究，表现出巨大的应用潜力。然而，对石墨负极材料在各种金属离子二次电池中的应用还缺乏全面认识。本文分析石墨在各种二次电池体系中的电化学行为，指出石墨材料面临的主要挑战，重点介绍了解决问题的主要策略和研究现状，为开发出高性能、可持续的石墨基储能电池提供参考。

Abstract

With the increasing proportion of renewable energy in the energy structure， the development of efficient and safe secondary battery energy storage technologies is crucial for addressing the challenges of integrating intermittent energy sources such as wind and solar power into the grid. Due to its unique structure and physicochemical properties， graphite anode material has been widely used in lithium-ion batteries. Inspired by the lithium storage behavior of graphite， its application in other metal-ion batteries has also been extensively studied， demonstrating significant potential. However， the application of graphite anode materials in various metal-ion secondary batteries still lacks a comprehensive understanding. This review analyzes the electrochemical behavior of graphite in different metal-ion secondary battery systems， identifies the challenges faced by graphite materials， and highlights the primary strategies and current research progress in addressing these issues. The aim is to provide a reference for the development of high-performance and sustainable graphite-based energy storage batteries.

Contents

1 Introduction

2 Basic concepts of graphite materials

2.1 Crystal structure of graphite

2.2 Graphite intercalation compound

2.3 Types of Graphite Anodes for Batteries

3 Lithium-ion batteries

3.1 Challenges faced by graphite anode of lithium ion battery

3.2 Modification methods and research progress

4 Sodium ion battery

4.1 Present situation and challenge of graphite anode in sodium ion battery

4.2 Modification strategy of graphite anode

5 Potassium ion battery

5.1 Potassium storage mechanism of graphite anode

5.2 Challenge of graphite anode in potassium ion battery

5.3 Modification method

6 Multivalent metal ion battery

6.1 magnesium ion battery

6.2 Calcium ion battery

6.3 Zinc ion battery

6.4 Aluminum ion battery

7 Summary and prospect

Graphical abstract

关键词

石墨 / 金属离子电池 / 改性策略 / 储能机制

Key words

graphite / metal-ion batteries / modification strategies / energy storage mechanisms

引用本文

引用格式 ▾
王庆东, 王子涛, 董宇, 刘涛, 李宁, 苏岳锋. 金属离子二次电池中的石墨材料[J]. 化学进展, 2025, 37(12): 1820-1835 DOI:10.7536/PC20250408
Qingdong Wang, Zitao Wang, Yu Dong, Tao Liu, Ning Li, Yuefeng Su. Graphite Materials in Metal-Ion Secondary Batteries[J]. Progress in Chemistry, 2025, 37(12): 1820-1835 DOI:10.7536/PC20250408

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1 引言

风能、太阳能、潮汐能等新型能源具有间歇性发电的特点，不能提供持续稳定的电能，这给电网的稳定运行带来挑战[1-2]。储能技术可以为电网的平稳运行提供保障[3]。其中二次电池储能技术由于其绿色环保、能量密度高、可重复使用等特点，可以作为新能源的高效持续运行的可行策略，具有极高的应用价值和研究价值。锂离子电池是目前最为成熟的高比能二次电池。然而，锂离子电池面临着锂资源有限和分布不均的问题，难以满足大规模储能系统的需求[4]。为了寻找锂离子电池的替代产品，钠离子[5]、钾离子[6]、镁离子[7]及锌离子[8]电池等因其资源丰富的特点逐渐成为研究热点。

石墨具有较高的理论容量（~372 mAh/g）和合适的锂化/脱锂电位（~0.1 V vs Li/Li+），被广泛用作锂离子电池的负极，是推动锂离子电池商业化的关键材料[9]。鉴于石墨在锂离子电池中的优良表现，石墨在其他类型的金属离子电池体系的表现引起了研究人员的兴趣。由于不同金属离子在元素种类、离子半径、电荷密度等方面的差异，石墨在这些体系中的性能表现与锂离子电池有较大差别，但是通过对石墨结构的调控[10]、表面改性[11]以及与其他材料复合[12]等方法，石墨在不同离子电池中的性能可以得到大幅提升，为二次电池材料研发提供新的选择。当前，石墨电极材料在多种金属离子二次电池中的应用仍然缺乏全面系统理解。

鉴于石墨在各类二次电池中广泛的应用前景，本文对石墨在金属离子电池（如锂离子电池、钠离子电池、钾离子电池、镁离子电池、钙离子电池、锌离子电池以及铝离子电池）中的研究现状进行综述。首先，介绍了石墨的物理化学特性，分析了石墨适用于金属离子电池的原理。然后介绍了石墨在各种金属离子电池中应用面临的挑战以及改进策略。最后，根据理论分析和现有策略，提出若干有前途的研究方向和关键观点，旨在推进石墨材料在离子电池中的发展。

2 石墨材料的基本概念

2.1 石墨的晶体结构

石墨晶体为层状结构，碳原子之间通过sp2杂化形成共价键，再进一步形成石墨烯片层，层与层之间通过范德华力相连接，层间距为0.335 nm。如图1a， b所示，根据碳原子层的堆叠方式可以将石墨分为六方石墨（Hexagonal， 2H）和三方石墨（Rhombohedral， 3R）。在六方石墨中，碳原子层以ABAB…序列堆叠，其中B层碳原子相对A层滑移一段距离，然后以AB序列重复堆叠（图1b）。在三方石墨中，C层碳原子相对B层再滑移一段相同的距离并以ABC序列重复堆叠（图1c）[13]，最终形成如图1d所示的堆叠结构[14]。在大多数天然石墨中，通常会同时出现这两种结构的石墨，如图1e的XRD谱图所示，其中三方石墨的比例低于30%，这是因为六方石墨在热力学上更加稳定。由于石墨的层状结构，石墨颗粒通常具有两种不同形态表面——基面和边缘面（图1f）[15]。由于边缘面上的碳原子成键不饱和，因此边缘面具有更高的反应活性。

2.2 石墨插层化合物

石墨和金属离子形成插层化合物是石墨可以作为电极材料的关键原因[16-17]。由于石墨特殊的层状结构和层间较弱的范德华作用力，很多物质（如金属原子、离子或分子）可以在一定条件下插入石墨层间，生成石墨插层化合物（Graphite intercalation compounds，GICs）[18]。这些外来物质被称为客体（Guest），石墨材料被称为宿主（Host），客体材料插入宿主石墨层间的过程被称为插层反应。根据客体原子与石墨之间的相互作用类型可以将石墨插层化合物分为离子键型GICs、共价键型GICs、分子型GICs、混合键型GICs四类，其中离子键型GICs又可以根据电子的转移分为两类：一类是客体原子的电子向石墨转移，称为施主型GICs，如碱金属插层化合物（Li-GICs、Na-LICs）；另一类是石墨层的 $\mathrm{\pi }$电子向客体转移，称为受主型GICs，如金属氯化物形成的插层化合物[19]（FeCl3-GICs、MgCl2-GICs）。此外，根据插入石墨层间的客体的种类，还可以将其分为二元插层化合物[20]（Binary GICs，如AlCl3-GICs）和三元插层化合物[21]（Ternary GICs，如Li-DMSO-GICs）。金属离子二次电池，通过金属离子与石墨发生插层反应形成插层化合物的方式，进行能量存储。

2.3 石墨负极种类

石墨负极主要分为天然石墨和人造石墨。天然石墨负极来源于自然界蕴含的石墨矿藏，经过粉碎、分级、提纯等一系列的工艺处理制成负极材料。人造石墨负极是将有机物（如针状焦、石油焦、沥青焦）在一定石墨化温度下煅烧制成。

天然石墨具有容量高、压实密度大、价格低廉等优势，但同时也存在表面缺陷较多、粒径分布范围大等问题。天然石墨的表面缺陷可能会导致电解液发生副反应，生成不稳定的固体电解质界面膜（SEI），进而影响天然石墨的容量和循环稳定性。由于天然石墨低廉的成本优势以及循环寿命较短的缺点，天然石墨主要运用于对性能要求不高的消费电子领域。此外，通过表面包覆、结构设计等一系列的改性手段，也能大大拓展天然石墨的应用范围。

人造石墨是通过有机物经过高温煅烧而成，可以通过控制制备工艺调节孔隙结构，进而优化锂离子的传输性能。人造石墨的表面缺陷较少，粒径分布均匀，具有高循环性能、良好的倍率性能和高安全性，综合性能优于天然石墨。但由于高温石墨化处理耗能高，因此人造石墨的成本更高。人造石墨凭借优良的性能占据了动力电池以及高端消费电子市场的主要份额。

3 锂离子电池

虽然石墨负极已经出现30多年，但是在锂离子电池体系中，石墨仍然占据着负极材料的核心地位，是市场份额最高的锂离子电池负极材料[22]。这一成果来源于石墨优异的性质。从容量来看，石墨负极的理论比容量可达 372 mAh/g（对应的化学式为LiC6），这意味着在理想状态下，单位质量的石墨能够存储相对较多的锂离子。同时，其充放电平衡电极电势较低且较为平稳（~0.1 V vs Li⁺/Li），这种低电极电势的特点使得石墨在与正极材料匹配时能够实现较高的电池输出电压，从而提升电池的能量密度[23]。

3.1 锂离子电池石墨负极面临的挑战

尽管石墨在锂离子电池中具有诸多优势，并取得了巨大的成功，但随着新能源汽车等产业的不断发展，为了满足消费者对新能源汽车高功率、长续航、长使用寿命的要求，人们对锂离子电池提出了更高的性能需求。作为锂离子电池的关键部分，石墨负极在循环性能、倍率性能等方面存在诸多挑战。

石墨负极的倍率性能被认为是限制锂离子电池快充能力的主要因素[24-25]。Mao等[26]设计了一种三电极对称电池，单独探测快充条件下NCM811正极和石墨负极的性能。探测结果发现NCM811正极在不同放电倍率（C/10至4C）下表现出相对稳定的电压平台和容量保持能力（图2a），然而石墨负极在1 C以上倍率表现出快速容量衰减，严重限制了锂离子电池的快充性能（图2b），进一步从面积容量和N/P比的变化可以看出，随着充电速率提高，石墨负极有效容量显著下降（图2c），此外，在充电期间，当充电速率大于锂离子嵌入石墨晶体的速率时，由此产生的电化学极化、欧姆极化和浓差极化会使石墨负极的电极电势低于Li+/Li的平衡电势，导致石墨电极上产生锂金属的沉积和锂枝晶（图2d），产生严重的安全问题，这也限制了石墨的大倍率充电[27]。

石墨负极的循环寿命是影响锂离子电池使用寿命的另一个重要因素，如何提升循环性能也是当前石墨负极面临的重大挑战。导致石墨负极容量衰减乃至失效的原因有许多，例如：溶剂化锂离子的共嵌入引起的石墨的剥离，使得石墨结构破坏[28]；同时，如图3所示，不稳定的SEI层在循环中发生膨胀、溶解的动态演变，石墨表面的SEI层在反复充放电循环中逐渐增厚，进一步消耗锂离子和溶剂，并增加电池电阻[29]；石墨负极的嵌锂电位（~0.1 V vs Li⁺/Li）十分接近锂的平衡电极电位，在实际使用条件下很容易发生锂沉积，不仅降低了电池的容量，而且会导致安全隐患[30-32]。

3.2 改性方法和研究进展

3.2.1 表面包覆

理想的SEI膜应该是良好的Li+离子导体，同时是电子绝缘体，并具有实际应用所需的长期循环稳定性[33-34]。然而，实际情况并非如此。因此，通过表面包覆的手段在石墨表面构建一层离子导电性良好、机械强度高的涂层是提高石墨负极性能的有效方法。

如图4a所示，Xin等[35]在石墨表面构建了MoOx-MoNx （MoON）包覆层，获得的MoON@Gr负极在6 C倍率下进行4000次循环后，可提供340.3 mAh·g-1的可逆容量，同时还保留了石墨的完整结构，并在界面处表现出稳定的固态电解质界面。研究表明MoON包覆层具有高离子电导率（5 mS/cm）、高电子功函数（4.66 eV）、低Li+迁移势垒（0.91 eV）、高杨氏模量（9.65 GPa）和低去溶剂化能（1.18 eV），这些是石墨负极性能得到极大提升的原因。

Sun等[36]使用MD和DFT方法研究了不同SEI组分对Li+溶剂化结构的影响发现，由于Li+和Li3P之间的强相互作用，Li+在内亥姆霍兹层附近可以形成一个低溶剂配位的溶剂化结构。此外，Li3P的高离子导电性，有助于加速的Li+的去溶过程和Li+快速穿过SEI。据此，Sun等[36]研制了P-S-Graphite负极（图4b），并在循环过程中原位生成了含有的Li3P的SEI。结果表明，以P-S-graphite为负极，NCM622为正极的Ah级电池在高倍率充电条件下表现出优异的性能，可以在8 C倍率下循环2500周，并具有81.7%的容量保持率。

Dasgupta等[37]使用原子层沉积技术将固体电解质Li3BO3-Li2CO3（LBCO）涂覆在石墨上，形成人工固体电解质界面（SEI）（图4c）。与自然形成的SEI相比，LBCO包覆层具有更低的阻抗，可以延缓金属锂的沉积。最终，通过LBCO包覆的策略在不牺牲能量密度的情况下实现了4 C充电。Suh等[38]将MoS2包覆在天然石墨表面（图4d），在初始充电过程中，MoS2与Li+发生反应，在石墨颗粒表面形成富Li2S的SEI层和金属Mo团簇，这一过程形成了具有高离子电导率的坚固的SEI层，有效地提升了石墨负极性能。

3.2.2 结构设计

石墨特殊的层状结构为锂离子的存储提供了空间，但其各向异性的特点使得锂离子只能从边缘面嵌入，限制了锂离子的传输速率[39]。通过扩大石墨的层间距[40]、设计多孔结构[41]等手段可以对石墨的结构进行优化，从而提高锂离子扩散速率并提升循环性能[14]。

Cheng等[42]使用KOH蚀刻天然石墨，从而制造出具有多孔结构的石墨负极。如图5a所示，通过蚀刻出具有孔的石墨表面，极大地增加锂离子嵌入/脱嵌的位点数量，并减少了锂离子扩散距离。所得多孔石墨的电化学性能对比如图5b所示，在10 C倍率下，多孔石墨的容量基本没有衰减，多通道结构的石墨负极显示出比原始石墨材料更好的充放电能力、循环性能和更高的库仑效率。

为了解决石墨材料膨胀所引起的容量衰减问题，Zou等[43]使用H2SO4和H2O2混合物与天然鳞片石墨的插层反应制备了轻度膨胀石墨（MEG）。MEG的工作机理如图6所示，所使用的插层反应使MEG的层间距从0.3358 nm略微增加到0.3370 nm，并且制备过程引入了许多缺陷的产生，如孔、通道和堆垛层错。增加的层间距和多孔结构对循环中石墨体积变化起到缓冲作用，从而大大提高了石墨负极的循环稳定性。多孔结构也为锂的储存提供了更多的位置，大大增加了MEG的可逆容量。

3.2.3 电解液工程

在首周充放电过程中，电解液会在石墨负极表面分解生成SEI，SEI的结构和成分在很大程度上取决于电解液的性质。在低温条件下，电解液的黏度上升、离子导电性下降、Li+脱溶剂化过程缓慢被认为是限制石墨负极低温性能的关键因素[44]。因此，通过电解液工程对电解液进行优化，也是提升石墨负极高低温性能、倍率性能以及循环稳定性的有效手段。电解液的优化可以围绕电解液的离子扩散率、电导率、黏度、脱溶剂化能以及其他关键参数来进行。

目前主流的酯基电解液由于黏度和熔点较高，无法满足锂离子电池对低温性能的需求[45]。醚类溶剂的低黏度和低熔点特性是满足快速充电和低温锂离子电池（LIB）的最佳选择。但是，线性醚类溶剂分子在循环过程中会不可逆转地共插入石墨层中，严重地破坏石墨的晶体结构。使用环状醚类可以有效解决这一问题。Wang等[46]开发了以环戊基甲醚（CPME）作为无共插层的醚基溶剂，它含有具有大空间位阻的环戊烷基团，赋予了电解液弱溶剂化能力和宽的液相温度范围。

电解质添加剂在电解液中也同样发挥着非常重要的作用，通过加入不同的添加剂可以给石墨负极带来不同的性能提升[47-48]。例如，氟代碳酸乙烯酯（FEC）的还原电势（1.37 V vs. Li/Li+）高于EC溶剂的还原电势，在石墨负极初始锂化过程中预先分解。最终，由FEC添加剂分解所形成了LiF和Li2O等具有高离子导电性的无机物，可以提高SEI膜的密度、坚固性和化学/电化学稳定性，改善表面动力学，抑制电解液的连续分解，从而减少副反应，延长石墨负极循环寿命[49]。

4 钠离子电池

钠离子电池（SIBs）由于资源丰富、成本低廉等优势，成为储能领域研究的热点之一[58-59]。在钠离子电池的众多组成部分中，负极材料的性能对电池的整体性能起着关键作用。石墨作为一种传统的负极材料，在锂离子电池中已取得巨大成功，在钠离子电池中的应用却面临诸多挑战，因此人们对于钠离子电池中石墨负极的改性开展了研究[60]。

4.1 钠离子电池中石墨负极现状与挑战

钠元素与锂元素为同一主族元素，具有相似的物理化学性质，但是两者在电化学应用也存在着较大差异[61]。Li+/Li的平衡电极电位为-3.04 V，而Na+/Na的平衡电极电位为-2.71 V，这使得钠离子电池的工作电压窗口小于锂离子电池的工作电压窗口，一定程度上防止了电解液的分解，提高了电池工作的安全性和稳定性。同时，由于锂离子会与铝发生反应形成合金，锂离子电池无法使用铝作为集流体，只能使用较为贵重的铜作为集流体；而钠离子不会与铝发生反应，能够使用铝作为集流体，降低了电池制备的成本[62]。

尽管拥有安全和成本上的优势，钠离子电池的实际应用仍面临许多困难。钠离子电池的工作原理与锂离子电池的工作原理相似，但是在酯基电解液中，石墨的理论比容量仅有35 mAh/g[63-64]。早期的观点认为石墨负极在钠离子电池中的容量的主要原因是钠离子的离子半径较大。钠离子的离子半径为0.102 nm，锂离子的半径为0.076 nm，较大的离子半径使钠离子在石墨中的传输阻力更大，石墨负极在钠离子电池中的表现也更差。然而，存在离子半径更大的碱金属元素，如钾离子等，在石墨中具有更高的可逆容量，这一现象说明钠离子的离子半径较大并非石墨在钠离子电池中容量较低的主要原因。为了探究石墨在钠离子电池中性能较差的主要原因，Goddard等[65]通过第一性原理计算，发现Na+插入石墨负极过程的吉布斯自由能变化为正值，这表明Na+插入石墨负极的过程是在热力学上不利的，也是石墨负极在钠离子电池中容量较低的主要原因。据此，Goddard等认为通过增大石墨的层间距或增加石墨的缺陷浓度可以降低Na+插入石墨负极过程的吉布斯自由能变化，改善石墨负极的电化学性能。石墨在酯基电解液中的储钠容量极低，研究发现石墨在醚基电解液条件下，能够发挥出接近120 mAh/g的比容量，且具有优异的倍率以及循环性能。然而，石墨在醚基中的储钠容量仍远低于硬碳负极材料（~300 mAh/g），限制了石墨在钠离子电池负极材料领域的应用。如何提高石墨的储钠容量，仍缺乏深入理解。

4.2 石墨负极的改性策略

目前石墨在钠离子电池中的应用仍然面临着首周库仑效率较低，电解液稳定性差，倍率性能较弱等难题。为了应对上述挑战，研究者提出了结构改性、表面改性和插层改性等多种改性策略以增强石墨负极在钠离子电池中的性能。

4.2.1 结构改性

为了提高石墨负极的储钠性能，增大石墨的层间距是最常用的结构改性方法之一。膨胀石墨（EG）是通过氧化和部分还原石墨制备的一种关键材料，利用强氧化剂对石墨进行氧化处理，所得膨胀石墨的主体结构仍然为层状结构，同时使得石墨层间距显著增大并且结构发生了复杂的变化。氧化处理可以向石墨层间引入大量的含氧基团，既能增大石墨的层间距，又可以增强石墨的导电性，为钠离子插入石墨负极提供了有利条件[66]。

Wang等[67]使用改进的Hummers方法制备氧化石墨，通过热处理进行部分还原以有效调节石墨层间距，制备了一种层间距约为0.43 nm的膨胀石墨。在20 mA/g的电流密度下，通过改进的Hummer方法和热处理合成的膨胀石墨负极在钠离子电池中具有约300 mAh/g的高可逆容量，证明了膨胀石墨在钠离子电池中优异的电化学性能。石墨、氧化石墨和膨胀石墨的结构演化如图7所示[68]。

4.2.2 表面改性

涂覆保护层，球磨活化等表面改性手段能够通过扩大石墨层间距、引入更多活性位点或减小表面积，增强石墨负极的储钠性能，提高石墨的库仑效率和降低钠枝晶的形成风险[67,69]。

2023年，Liang等[70]在石墨表面原位合成ZIF-8包覆层，该包覆层提供了更多的钠离子储存位点，显著提高了负极材料的电化学性能。在20 A/g的大电流密度下，该材料具有86%的首周库仑效率以及90 mAh/g的可逆容量，充分展现了该材料优异的倍率性能。同时该复合材料也具有良好的稳定性和容量保持率，在经过15 000次循环和20 000次循环之后，材料的容量保持率分别为96%和94%，体现了该材料具有较长的工作寿命。除此之外，研究者也采用机械活化的方式提高石墨负极的电化学性能。Lee等[71]通过球磨处理石墨得到机械活化石墨，所得机械活化石墨在10 mA/g的电流密度下具有290.5 mAh/g的高可逆容量，在1 A/g的电流密度下，机械活化石墨具有157.7 mAh/g的可逆容量，相较于原始石墨具有显著的提升。

4.2.3 插层改性

为了改善钠离子电池中的石墨负极性能，插层改性也是常用手段之一。插层改性是指将特定的客体分子或离子插入到层状材料的层间空间中，从而提高石墨材料的电化学性能的改性手段。2021年，Li等[72]通过向微晶石墨中插入AlCl3制备了高稳定性的复合材料AlCl3-MGIC，在使用DEGDME作为溶剂后，AlCl3-MGIC表现出优异的电化学性能。在200 mA/g的电流密度下，经过100次循环，AlCl3-MGIC负极仍具有202 mAh/g的比容量；在900次循环之后，AlCl3-MGIC负极的容量保持率高达98%，比容量为198 mAh/g。在2023年，Lan等[73]将由磺酰氯增强的金属氯化物插入石墨，得到插层化合物材料BiCl3-GICs。拉曼光谱的分析结果表明石墨与BiCl3之间的电子相互作用在第一次循环的放电过程中减弱，为Na+嵌入提供了有利的条件。在1 A/g的电流密度之下，BiCl3-GICs具有213 mAh/g的高可逆容量，随着电流密度提高到5 A/g，BiCl3-GICs仍然保持170 mAh/g的可逆容量，充分展现了BiCl3-GICs优异的高倍率性能。Liu等[74]采用短链醚类溶剂（DME/DEGDME）替代传统酯类电解质，诱导形成三元石墨插层化合物（t-GIC），通过Na+的溶剂共插层反应将原本疏钠的石墨转变为亲钠基体。改性后石墨的层间距由0.335 nm增至1.158 nm，提供了更多的储钠活性位点；同时，改性后石墨的工作电压降低至0.18 V，较传统石墨负极（0.6~0.8 V）显著改善。在6 C倍率下，最佳的t-GIC电极具有588.4 mAh/g的高可逆容量，是传统石墨负极（120 mAh/g）的4.9倍，并且该电极在550次循环中保持99.7%以上的库仑效率，容量保持率较高。Chen等[75]通过Bi纳米颗粒插层石墨对钠离子电池石墨负极进行改性。其首先采用K-Bi合金与石墨共熔融得到中间体KBi-GIC，再通过乙醇脱钾处理在石墨层间保留10 nm级Bi纳米颗粒，形成了石墨充当导电保护层和Bi纳米颗粒充当活性中心的“三明治结构”。在80 mA/g的电流密度下，Bi@Graphite电极具有164 mAh/g的高可逆容量，比石墨本体（110 mAh/g）提高45%。

5 钾离子电池

5.1 石墨负极的储钾机制

与在锂离子电池中类似，在钾离子电池中石墨负极的储钾机制主要基于钾离子在石墨层间的可逆插层和脱嵌效应。2015年，Ji等[76]研究发现，钾离子插入石墨形成的钾离子插层化合物KC8的理论容量能够达到279 mAh/g。石墨的钾离子插层通常可以分为几个阶段，每个阶段对应不同的钾离子插层化合物（K-GIC），在随后的研究中，人们对石墨负极的储钾机制的认识逐渐深入。2015年，Jian等[77]研究并报道了石墨负极的电化学储钾性能，提出了钾离子插入石墨的三个不同阶段对应的不同钾离子插层化合物分别为KC36、KC24、KC8。同年，Luo等[78]通过实验和理论计算的手段提出了一种不同的钾离子插入石墨的对应阶段，即钾离子在插入石墨的过程中共经历KC24、KC16、KC8三个阶段。2019年，Liu等[79]在实验观测的基础上，结合密度泛函理论模拟，将钾离子插入石墨的过程与结构和组分的演化联系起来，提出钾离子插入石墨可以分为五个阶段，分别为第五阶段（KC60）、第四阶段（KC48）、第三阶段（KC36）、第二阶段（KC24）和（KC16）、第一阶段（KC8），且五个阶段的分级过渡清晰可见。同时，Liu等[78]还创新性地提出了第二阶段中从KC24到KC16的级内过渡和级间过渡两种机制，这一发现进一步完善了人们对钾离子插入石墨负极过程的认识，为钾离子电池的发展提供了新的理论依据。

5.2 钾离子电池中石墨负极的挑战

尽管钾离子与锂离子具有相似的化学性质和储能机制，但是它们在石墨材料中的表现存在较大差别。钾离子的半径为0.138 nm，约为锂离子半径的1.8倍，较大的离子半径导致石墨负极在钾离子电池中的应用存在较大的困难。钾离子较大的离子半径使其扩散进入石墨层间的阻力较大，传输动力学较差，导致石墨负极在钾离子电池中的电化学性能较差；同时，在钾离子插入石墨形成KC8的过程中，石墨在C轴方向会发生约60%的膨胀，大幅度的膨胀严重地破坏了石墨负极的结构，钾离子电池的循环稳定性较差[76,80-81]。Jian等[77]在0.025 C的低倍率电流下测得钾离子电池中石墨的容量为273 mAh/g，接近KC8的理论容量；然而在0.5 C的倍率下循环50次后，容量从197 mAh/g衰减至100 mAh/g，容量保持率仅为50.8%，无法正常使用。

5.3 改性方法

为了改善石墨负极在钾离子电池中的电化学表现，人们采用了微晶调控、杂原子掺杂、包覆改性等多种手段对石墨进行改性来改善石墨在钾离子电池中的表现。

5.3.1 微晶调控

石墨负极在横向上具有较大的横向尺寸，在纵向上具有高的碳层堆积，使钾离子在石墨负极层间的离子扩散距离长和离子迁移率较低，这导致了石墨较差的循环性能和倍率性能[82]。使用机械研磨等方式减小石墨的粒径，能够一定程度降低钾离子在石墨负极中的扩散距离，从而改善石墨负极的电化学性能[83]。

2019年，Carboni等[84]使用简单的球磨工艺将石墨的粒径从30~40 μm降低到20~25 μm，同时，这个过程中还伴随石墨烯层的脱落。在25 mA/g的电流密度下，原始石墨的容量为115 mAh/g，而经过球磨的石墨容量为211 mAh/g，容量提升了83.5%；此外，原始石墨在10次循环后失去了50%的容量，而球磨石墨负极在100次循环后仍然保持超过150 mAh/g的容量，循环稳定性有显著提升。Rahman等[85]在加入丙酮的条件下对商用石墨进行球磨处理。在电流密度为100 mA/g的电化学测试中，改性石墨的初始可逆容量达到了227 mAh/g，在经过了500次循环后保持率高达98%，该结果也证明了特殊的球磨处理对于石墨性能具有一定提升。经过球磨后，石墨负极的充放电曲线中仍然存在明显的低电压平台，体现了钾离子插层化合物的生成，同时也证明了球磨对于石墨的结构影响很小。球磨处理的成本低，速度快，可以作为一种大规模制备改性石墨的手段。

除球磨之外，也有学者使用其他方式对石墨进行微晶调控改性。Xiao等[86]在人工石墨中构建2.5~5 nm级的纳米孔，提供了K+的快速传输通道，并且通过缺陷的引入将石墨微晶尺寸由39.4 nm降低至24.6 nm，同时保持了石墨的长程有序结构。在0.1 C倍率下，改性石墨的可逆容量高达306 mAh/g，较人工石墨本体（260 mAh/g）提高约17.7%；在2 C倍率下，改性石墨的可逆容量为29 mAh/g，较人工石墨本体（16 mAh/g）提高81.25%，电化学性能得到显著改善。

5.3.2 杂原子掺杂

在石墨负极的研究过程中，杂原子掺杂被公认为提高碳材料电化学性能的一种有效手段。向石墨负极中掺杂杂原子的过程中，往往会伴随缺陷的生成，石墨中产生的缺陷能够为钾离子的插入提供更多的活性位点。此外，如果采用S、P等较大尺寸的原子进行掺杂，还可以扩大石墨的层间距，促进钾离子的嵌入和脱出，增强石墨负极的循环和倍率性能[87-89]。

在众多的杂原子掺杂研究中，氮原子掺杂对石墨负极的研究取得了较大的进展。首先，氮的电负性高于碳的电负性，将氮原子掺杂入石墨负极后，可以增强石墨负极与钾离子之间的相互作用；其次，氮原子掺杂入石墨负极后会产生三种主要结构，分别为吡咯氮、吡啶氮以及石墨氮，吡咯氮和吡啶氮能够为钾离子提供活性位点，促进钾离子插入石墨负极，而石墨氮则通过提供载流子提高导电性；同时，氮掺杂提高了石墨的润湿性，能够确保固液接触界面得到充分地利用[90]。Wang等[91]使用改进的化学气相沉积方法制备了具有不同氮浓度和配置的氮掺杂石墨泡沫，XRD图像中（002）峰向较低角度的移动证明了氮掺杂后石墨层间距的增大。研究人员将实验中获得的氮含量最高的氮掺杂石墨泡沫NGF-8.47作为钾离子电池的负极进行电化学测试，在40 mA/g的电流密度下，NGF-8.47提供了231.4 mAh/g的可逆容量。当电流密度增大到200 mA/g时，未进行氮掺杂石墨的容量迅速衰减到6 mAh/g，而NGF-8.47保持了112 mAh/g的容量，体现了氮掺杂对石墨电化学性能的增强。Ma等[92]通过边缘氮/硫共掺杂提升碳纳米片钾离子存储性能，其使用硫脲作为氮源和硫源，通过调控硫脲和高温碳化方式获得一系列N/S共掺杂碳纳米片。在0.1 A/g的电流密度下N/S共掺杂碳纳米片的可逆容量可达368.2 mAh/g，超越了KC8的理论容量（270 mAh/g）；在1 A/g的电流密度下，循环2800次后N/S共掺杂碳纳米片仍保持205.8 mAh/g的可逆容量；在10 A/g的高电流密度下，N/S共掺杂碳纳米片具有106.1 mAh/g的可逆容量，具有良好的快充性能。

5.3.3 包覆改性

包覆改性也是石墨材料一种常用的改性手段。包覆改性是指将碳纳米管、石墨烯等材料均匀包覆在石墨材料表面的改性方式。石墨材料表面的包覆层可以看作是石墨负极的“壳”，可以通过缓解石墨材料在充放电过程中的体积膨胀增强石墨的循环稳定性。为了进一步发挥包覆层的效果，在包覆层中可以引入杂原子掺杂，为钾离子的插入提供更多的活性位点，促进钾离子的嵌入和脱出，增强石墨材料倍率性能。

Tian等[90]使用尿素作为碳源，通过在石墨表面设计多功能层，合成氮掺杂碳纳米片（NC）包覆的多层石墨（NC@MG），提高了钾离子电池中石墨负极的结构稳定性和循环稳定性。同时，生成的碳纳米片在负极表面上为钾离子提供了更多的吸附位点，提高了石墨负极的容量。以该NC@MG作为钾离子电池的负极材料进行电化学测试，在50 mA/g的电流密度下进行测试，NC@MG具有232.2 mAh/g的高容量，高于原始的石墨负极。同时，在1000次循环之后，NC@MG的容量保持率高达97.5%，充分体现了涂层改性对于石墨负极的倍率性能和循环稳定性的提升。Wang等[93]则按照如图8所示的制备过程通过化学还原法将氧化石墨烯（GO）包覆于膨胀石墨（EG）表面，形成rGO修饰的复合结构，拉曼光谱和XRD的结果证实rGO的引入使石墨的层间间距从0.335 nm扩大到0.342 nm，促进了钾离子的嵌入和脱出。复合材料在50 mA/g的电流密度下具有450 mAh/g的较大容量，随着电流密度提高到800 mA/g，复合材料仍然保持126 mAh/g的容量，相较于未经包覆的膨胀石墨有了较大的提升。Xiong等[94]使用了通过原位化学调控碳纤维石墨化程度提升钾离子存储性能的创新方法，先采用KMnO4氧化刻蚀生长MnO2纳米片，再使用氧化聚合制备氮掺杂碳包覆石墨，将高石墨化内核与缺陷丰富的界面层有机结合。在0.1 A/g的电流密度下，优化的CNF@NC-5电极在100次循环后仍保持294.9 mAh/g的高可逆容量；在2 A/g的高电流密度下，CNF@NC-5电极在2000次循环后容量保持98.3 mAh/g，电化学性能得到显著改善。

6 多价金属离子电池

较高的理论比容量和丰富的自然资源使得多价金属离子电池广受关注，被认为是新型二次电池的重要发展方向[95]。然而，由于多价离子（Mg2+、Ca2+、Zn2+、Al3+）具有较高的电荷密度和较小的离子半径，而石墨的层间距较小，多价离子的较大电荷密度会导致其在石墨层间扩散过程中的动力学性能较差，这使得金属离子在石墨层间的嵌入脱出过程中面临极大的阻力，限制了石墨容量的释放和循环可逆性。将石墨直接用作多价金属离子电池负极在热力学上是不可行的[96]。但是，在合适的电解液中，通过溶剂共嵌入机制可以使多价离子与石墨形成三元石墨插层化合物，实现离子快速可逆地嵌入脱出[96-97]。通过阴离子的插层反应，石墨还可以作为双离子电池的正极材料[98-99]。此外，石墨烯等新型石墨材料，凭借其优异物理化学性能，在多价态离子电池中也能发挥独特的作用。

6.1 镁离子电池

受到溶剂化钠离子共插层机制的启发，Kim等[100]研究了镁离子与线性醚溶剂（如DEGME和DME）和石墨的共插层行为。通过密度函数理论（DFT）计算研究镁离子与线性醚溶剂共嵌入石墨的可能性，证明镁离子能够通过共嵌入机制嵌入石墨。在电化学测试中，使用DME/DEGDME作为溶剂的石墨电极具有180 mAh/g的可逆容量和1 V （vs. Mg/Mg2+）的平衡电极电势。这为石墨作为镁离子电池负极的研究指出了新的方向。

除了负极材料，石墨还可以作为镁基双离子电池的正极材料。Tang等[101]以有机小分子为负极，以具有高电位和快速阴离子扩散动力学的膨胀石墨（EG）为正极，以离子液体为电解液，构建了镁离子双离子电池。在5 C倍率下循环500次后的容量保持率为95.7%，具有出色的循环稳定性。在这种电池体系中，膨胀石墨作为正极，利用其层状结构和较大的层间距，为阴离子的插层提供了有利条件。在充放电过程中，电解液中的阴离子能够与石墨发生插层反应，这种快速的阴离子扩散动力学，使得电池具有较高的充放电效率。

6.2 钙离子电池

钙离子和溶剂分子的共插层反应使得石墨作为钙离子电池负极成为可能，共插层反应与电解液有关。Kang等[102]对钙盐和溶剂的各种组合进行了研究，发现二甲基乙酰胺（DMAc）基电解液可以通过形成[Ca-（DMAc）4]C50三元GIC使钙离子嵌入到石墨中，并且钙离子插层到石墨电极中具有可逆性，最终石墨负极可以在100 mA/g的电流下循环200周，而容量衰减可以忽略不计。Xu等[99]研究了电解液与钙离子的嵌入行为的关系，阐明了阴离子在调节钙离子溶剂化结构和随后钙离子嵌入石墨中的关键作用。该研究发现钙离子和阴离子之间的静电相互作用控制着二甲基乙酰胺基电解液和石墨层间化合物中溶剂化钙离子的构型。DFT和分子动力学（MD）模拟表明，Ca2+和阴离子的相互作用决定了石墨层间化合物中Ca2+的配位数，并认为钙离子与阴离子之间适中的相互作用强度，有利于为钙离子形成合适的配位数和溶剂化壳。

6.3 锌离子电池

枝状晶体生长和表面副反应是锌离子电池的循环性能较差的重要原因。Foroozan等[103]将单层石墨烯（Gr）直接生长在铜集流体表面作为电沉积衬底。利用光学显微镜和XRD，证明了Gr基片上电沉积的锌具有致密、均匀和非树枝状的特征，成功地实现了锌电沉积形貌的调整。在5 mA/cm2的电流密度下，电池的循环寿命可达400次。这归功于Gr层与锌的晶格匹配度，降低了锌的成核过电势。理论计算表明，Gr对锌具有很强的亲和力，锌原子可以均匀分布在整个Gr表面。Gr和锌之间的相容性促进了后续的均匀的锌沉积。同时，这种方法提高了铜的耐腐蚀性，使其成为适合于锌水电池的集流体材料。Zhao等[104]开发了一种新型的3D复合锌负极，该负极由氮掺杂的石墨烯纳米纤维团簇固定在多通道碳阵列上构成。这种3D石墨烯阵列具有高的比表面积和孔隙率，有效地减小了局部电流密度，控制了锌离子的浓度梯度，并使电场分布均匀，从而使金属锌能够均匀地沉积。这种3D石墨烯阵列负极表现出出色的倍率性能和循环稳定性，在120 mA/cm2的电流密度下能够循环超过3000周，库仑效率高达99.67%。

6.4 铝离子电池

铝离子电池过渡金属基正极材料面临着插层位置不足，离子传导通道差，大体积的铝盐阴离子（AlCl4-和Al2Cl7-）扩散动力学较差的问题[105-107]。为了解决这些问题，Lee等[108]开发了酸处理的膨胀石墨（AEG）和碱蚀刻石墨（BEG）作为铝离子电池的新型正极材料，并使用SEM观察原始石墨、AEG与BEG的表面形貌区别，结果如图9所示。AEG具有乱层有序结构，表面覆盖着丰富的微米到纳米级的孔隙，通过在酸性介质中对原始石墨进行表面处理，实现了扩展的层间距（d002=0.3371 nm），这可以加速扩散动力学和AlCl4-离子的插层动力学。使用AEG的铝离子电池在10 A/g的高倍率下10 000次循环的库仑效率为99.1%，比容量为80 mAh/g。经KOH溶液处理后的BEG具有乱层无序结构，缺陷位密度高，层间距较大（d002=0.3384 nm），从而容纳更多的AlCl4-离子。基于BEG正极的铝离子电池在10 A/g的高倍率下10 000次循环的库仑效率为99.9%，比容量达到91 mAh/g。这说明经过表面改性的石墨材料可以实现具有高能量密度、长循环寿命、快速充放电的铝离子电池。

7 结论与展望

在能源转型和碳中和的大背景下，发展金属离子二次电池是解决储能问题的重要途径。石墨材料作为金属离子二次电池中的关键材料之一，凭借其独特的层状结构、良好的导电性以及丰富的储量，在多种金属离子电池体系中展现出广泛的应用潜力。在锂离子电池中，石墨负极已经广泛应用，但性能仍不能满足人们对快充长循环寿命的需求；在钠离子和钾离子电池中，石墨面临容量低和体积膨胀等挑战；对于多价金属离子电池，石墨通过溶剂共嵌入机制或作为正极材料，展现了独特的优势。

本综述介绍了石墨在各种二次电池中的研究进展，目前石墨材料仍存在诸多挑战，为了推进石墨在更多金属离子电池中的应用，开发出高性能的二次电池，未来的研究应关注以下问题：

（1）理解离子在石墨材料中的储存机制。不同的金属离子由于电荷、半径等因素，在离子嵌入/脱出石墨过程中与石墨的相互作用以及石墨的结构变化各有特点。理解金属离子在石墨材料中的储存机制，才能针对不同的电池体系为石墨的改性方法提供理论指导。

（2）研究新型的改性策略，提升电化学性能。例如，针对石墨负极的倍率性能，可以开发更有效的表面包覆材料，提升离子的界面迁移能力；采用更有效的结构设计方案，增加石墨的层间距，从而进一步提升石墨材料的容量；将石墨与其他材料复合也是提升电化学性能的策略之一。

（3）使用新型石墨基材料。石墨衍生材料（如石墨烯、碳纳米管、还原氧化石墨烯等）因其独特的二维平面结构，具有优异的物理化学性质。研发使用新型石墨材料是实现高比能二次电池的重要途径。

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基金资助

黑龙江省重点研发计划(2023ZX04A01)

国家重点研发计划(2021YFC2902905)

重庆市技术创新与应用发展重点项目(2022TIAD-DEX0024)

重庆市技术创新与应用发展重点项目(2023TIAD-KPX0007)

北京市科技新星计划和重庆市自然科学基金杰出青年项目(2022NSCQ-JQX3895)

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