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表面重构调控析氧反应电催化剂性能研究进展

温俊杰 ,  丁丽香 ,  袁真 ,  张钧壹 ,  雷文 ,  张海军

化学进展 ›› 2026, Vol. 38 ›› Issue (2) :237-251

PDF (3923KB)
化学进展 ›› 2026, Vol. 38 ›› Issue (2) :237-251 DOI: 10.7536/PC20250609
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表面重构调控析氧反应电催化剂性能研究进展

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Research Progress on Surface Reconstruction Regulated Oxygen Evolution Electrocatalyst Performance

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摘要

析氧反应（OER）过程中催化剂的表面重构与前者的催化性能密切相关。然而，其表面重构机理尚未完全明晰，尤其是可控表面重构与活性位点的精准调控需进一步深入研究。基于此，本文系统阐释了吸附演化机制（AEM）与晶格氧氧化机制（LOM）两种OER催化机理，分析探讨了pH、温度及电位对催化剂表面重构行为的影响，重点总结了离子浸出（阳/阴离子浸出）、元素掺杂（金属/非金属掺杂）及尺寸效应调控等对催化剂表面重构的影响，揭示了表面重构与催化活性之间的关系，以期为高性能OER电催化剂的开发提供理论支持。最后，总结了OER电催化剂可控表面重构在实际应用中存在的挑战及未来的研究方向。

Abstract

During the oxygen evolution reaction （OER），the surface reconstruction phenomenon of catalysts is closely related to the enhancement of their catalytic performance. However，the mechanistic understanding of catalyst surface reconstruction remains incomplete，particularly the technical bottlenecks in achieving controlled surface reconstruction and precise regulation of active sites. To address this，this article systematically elucidates two OER catalytic mechanisms-the adsorbate evolution mechanism （AEM） and the lattice oxygen oxidation mechanism （LOM） and analyzes the influence of pH，temperature，and applied potential on the surface reconstruction behavior of catalysts. Key mechanisms such as ion leaching （cation/anion leaching），elemental doping （metal/non-metal doping），and size effect modulation are summarized to reveal the relationship between surface reconstruction and catalytic activity of the OER catalysts. This work aims to provide theoretical support for the development of high-performance OER electrocatalysts. Finally，based on the challenges and prospects faced by surface-reconstructed OER catalysts，the potential impact of controlled reconstruction on the catalytic performance is prospected.

Contents

1 Introduction

2 OER catalytic mechanisms

2.1 Adsorbate evolution mechanism

2.2 Lattice oxygen oxidation mechanism

3 Surface reconstruction

3.1 Fundamental principles of surface reconstruction

3.2 Factors influencing surface reconstruction

4 Strategies for modulating oer catalyst surface reconstruction

4.1 Ion leaching

4.2 Elemental doping

4.3 Size regulation

5 Conclusion and outlook

Graphical abstract

关键词

析氧反应 / 表面重构 / 催化性能

Key words

oxygen evolution reaction / surface reconstruction / catalytic performance

引用本文

引用格式 ▾
温俊杰, 丁丽香, 袁真, 张钧壹, 雷文, 张海军. 表面重构调控析氧反应电催化剂性能研究进展[J]. 化学进展, 2026, 38(2): 237-251 DOI:10.7536/PC20250609
Junjie Wen, Lixiang Ding, Zhen Yuan, Junyi Zhang, Wen Lei, Haijun Zhang. Research Progress on Surface Reconstruction Regulated Oxygen Evolution Electrocatalyst Performance[J]. Progress in Chemistry, 2026, 38(2): 237-251 DOI:10.7536/PC20250609

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1 引言

随着化石燃料的过度消耗和全球能源需求的持续增长，开发清洁、可持续的替代能源已成为亟待解决的议题。氢能凭借其超高能量密度（142 MJ/kg）及零碳排放的核心优势，被认定为全球碳中和目标下的关键清洁能源。电化学水分解制氢作为一种高效的氢能生产技术，因其可持续性和环境友好性而备受关注[1-5]。电解水制氢涉及两个半反应：析氢反应（HER）和析氧反应（OER）。其中，HER反应遵循双电子转移路径，动力学过程较易实现；而OER反应需经历4个电子的转移，反应路径复杂，严重制约了电解水的整体效率[6-7]。因此，开发具有高本征活性与快速电荷传输能力的OER催化剂，优化反应中间体的吸附自由能，降低活化能垒，显著促进四电子转移进程，对于提升电解水装置的效率具有重要意义[8]。

目前，OER催化剂主要分为贵金属基和过渡金属基两大类。贵金属基催化剂（如Pt、IrO2及RuO2）虽然表现出优异的OER催化活性，但高昂的成本限制了其大规模工业应用[9]。相比之下，过渡金属基材料（如钙钛矿型氧化物、尖晶石型氧化物及层状双金属氢氧化物等）因成本低廉且催化性能良好等优点，成为替代贵金属催化剂的候选材料[10-14]。研究表明，OER电催化剂的性能不仅依赖于活性位点的本征催化活性，还与其催化过程中的结构变化及稳定性密切相关。在碱性环境中，多数OER催化剂会发生动态表面重构，伴随着元素价态的改变或晶体结构的非晶化，进而提供更多活性位点，并显著提升催化剂的OER催化性能[15-18]。

表面重构是指在电化学电位驱动下催化剂表面发生的动态结构演化与组分重组现象[19-20]。研究表明，在碱性环境中，多数过渡金属基催化剂会发生不可逆的表面重构，原位形成金属（羟基）氢氧化物活性层。重构后的催化剂中具有丰富的缺陷位点及更强的中间体吸附能力，其本征活性也往往显著高于原始催化剂[21-22]。然而，表面重构的不可控性也会导致活性位点消失或催化剂结构坍塌，降低催化剂的稳定性。因此，阐明重构机制并实现催化剂表面重构的精准调控，对高性能OER催化剂的设计及开发意义重大[23-24]。

尽管催化剂表面重构与OER性能的关联性已被广泛关注，但其重构机理的普适性规律尚未完全阐明。近期研究表明，表面重构行为受晶格氧氧化机制（LOM）与吸附演化机制（AEM）的协同调控[25-27]，且重构过程的可控性与活性位点的精准调控仍是当前研究难点[28-31]。此外，关于pH、电位等外部因素对重构行为的影响，以及元素掺杂、离子浸出等对表面重构的协同作用仍缺乏系统总结。

基于此，本文首先综述了两种OER反应机理及其在开发高性能OER催化剂中的关键作用，重点阐释了外部因素对催化剂表面重构的影响，然后系统分析了元素掺杂、离子浸出及粒径调控等诱导表面重构的关键机制，阐明其与催化性能间的内在关联。最后，展望了该领域未来的研究发展方向，以期为高效OER催化剂的设计与开发提供新的思路和实践指导。

2 OER催化机理

为了提高催化剂的OER性能，深入理解其OER催化机理至关重要[32]。当前研究普遍认为，OER反应机理主要遵循吸附演化机制（AEM）与晶格氧氧化机制（LOM）两种路径。在碱性环境中，大多数过渡金属基OER催化剂表现出良好的热力学稳定性[33]。

2.1 吸附演化机制

AEM是一种涉及四质子-电子协同转移的反应过程，其反应中心为表面金属活性位点（*）。在碱性环境中，每个反应步骤均需电子（e-）从催化剂传递至外电路，同时质子（H+）以水合形式（H2O或OH-）参与反应[34]。具体步骤如下（图1）。

第1步：* + OH-（aq） → *OH + e-

OH-吸附到催化剂表面的活性位点（*）上，失去e-并生成*OH中间体。

第2步：*OH + OH-（aq） → *O + H2O（l） + e-

*OH中间体失去e-，同时释放H+（与电解液中OH-结合生成H2O）并生成*O中间体。

第3步：*O + OH-（aq） → *OOH + e-

*O中间体吸附OH-，同时失去e-形成*OOH中间体。

第4步：*OOH + OH-（aq） → O2（g） + H2O（l） + e-

*OOH中间体失去e-，生成O2和H2O并恢复活性位点（*）[35]。

因此，AEM机制是涉及*OH、*O和*OOH 3个关键中间体的吸附与解吸过程，其催化活性与催化剂表面*O的吸附能密切相关[33]。

根据Sabatier原理，反应中间体与反应活性位点之间的结合强度应保持适中，以确保反应过程中的动态平衡[36]。相关研究表明：OER反应的关键中间体（*OH、*O及*OOH）的吸附自由能（ΔG）之间存在线性关系。其中，*OOH的自由能可表示为ΔG（*OOH） ≈ ΔG（*OH） + 3.2 eV，这一固定差值源于两者均通过单一氧原子与催化剂表面结合，导致自由能变化无法独立调节[37]。从*OH到*O以及从*O到*OOH的过程均为吸附过程，并且这三者的吸附能之间存在恒定的能量差，因此*O被认为是反应的关键中间体。然而，OER反应本质上是一种非均相反应，催化剂在反应过程中易发生动态表面重构，这使得反应机制更加复杂。

2.2 晶格氧氧化机制

在AEM机制中，含氧中间体的吸附能比值限制了OER的催化性能，导致理论过电位无法低于0.37 V。研究表明，通过调控催化剂表面的电子结构，优化中间体的吸附能比值，可以提升催化剂的OER性能。近年来，LOM作为一种新型的反应机制，为OER催化剂的设计及开发提供了新的理论依据。与AEM机制不同的是，LOM机制涉及两个相邻金属位点间的协同作用，催化活性位点不再局限于单个金属原子[38]。碱性条件中的LOM具体步骤如下（图2）。

第1步：2*Ov + 2OH-（aq） → 2*OH-

两个OH-填充到催化剂表面相邻活性位点（*）的氧空位（Ov）上。

第2步：2*OH- + 2OH-（aq） → 2*O- + 2H2O（l） + 2e-

相邻两个*OH-与电解液中OH-结合释放2e-和2H2O并形成2*O-。

第3步：2*O- → *（O-O）2-*

相邻两个*O-直接耦合，形成O—O键。

第4步：*（O-O）2-* → O2（g） + 2e-

相邻晶格氧脱出形成2个Ov，产生O2并释放2个电子。

在此过程中，晶格氧被消耗并形成氧空位，溶液中的OH-离子随后迁移至氧空位以补充晶格氧。由于LOM机制不涉及*OOH中间体的形成，该过程突破了传统AEM机制中对含氧中间体吸附能的限制，从而有效提升了OER活性。LOM机制的驱动力主要来自于晶格氧的氧化过程，与AEM机制存在一定的竞争关系[38]。对RuO2和IrO2基催化剂而言，LOM机制具有比AEM更高的OER活性。虽然AEM和LOM机制在OER反应中可同时发生，但两者存在竞争关系。由于LOM机制通过晶格氧直接参与反应，突破了AEM机制中*OOH中间体吸附能的限制，从而展现出更高的OER活性。因此，通过调整催化剂局部电子结构，可促进LOM机制的发生，减少AEM路径的占比，进而显著提升催化剂的性能。

3 表面重构

表面重构是电催化反应中的普遍现象，不仅限于OER，还广泛存在于HER和二氧化碳还原反应（CO2RR）等电催化体系中。其本质是催化剂表面在电化学电位驱动下发生的动态结构演化与组分重组过程，涉及表面原子的重新排列、价态变化或物相转变，最终形成高活性重构层[39-40]。OER过程中涉及的高阳极电位、复杂的四电子转移过程以及多种氧中间体的吸附与转化，使催化剂的表面重构尤为显著，因此，只有深入理解催化剂的重构行为，才能确定催化剂的真实活性中心。

3.1 表面重构基本原理

在标准条件下，OER相对于可逆氢电极（RHE）的热力学平衡电位（E0）为1.23 V。但在实际体系中，受限于迟缓的四电子转移动力学与界面电阻，OER需克服显著的过电位以驱动反应的进行[41]。当外加电位高于催化剂组分的本征氧化还原电位时，其表面原子的氧化态发生改变，引发动态重构过程，最终形成核壳结构的催化剂或完全转化为新的物相[42]。这一动态演化过程的核心在于表面原子与反应环境的持续相互作用，其重构程度可通过改变催化剂的组分与电解条件来协同调控[43]。

Liu等[44]对催化剂的重构特性进行了研究。结果表明：在特定的测试条件下，原位形成的稳定重构层能够有效抑制电解液与催化剂基体的直接接触，从而将重构限制在催化剂的表层区域，最终形成由原始晶核与重构外壳组成的核壳结构的催化剂。此外，重构界面处的电子相互作用以及不同重构程度引起的组分比例变化，是实现催化剂重构催化活性协同提升的关键。通过精确控制重构深度和电子相互作用强度，可以优化催化剂的整体性能。催化剂的表面重构过程普遍遵循如下机制：催化剂在阳极电位作用下首先表面氧化，逐步转化为热力学更稳定的金属（羟基）氢氧化物；催化剂表面的低价态阳离子会经历氧化过程，转化为高价态物相，后者才是驱动水分解的活性物质。

3.2 表面重构影响因素

OER催化剂的重构行为与其本征特性及反应环境密切相关。从本征特性角度分析，催化剂的晶体结构、电子构型和活性位点分布是内在决定因素，这已在多个实验研究中被验证。此外，密度泛函理论的计算结果也证实了这个论断[45-48]。从环境作用角度分析，重构过程作为动态结构演变体系，其演变路径受电解液环境（如pH及温度）与外部操作条件（如施加电位）等多种因素共同支配。

3.2.1 电解液pH的影响

在OER反应中，电解液的pH是影响催化剂表面重构的关键因素之一。不同pH条件下，催化剂的表面性质可能会发生显著变化，尤其是化学稳定性较差的催化剂在极端pH环境中更容易发生结构转变。在中性条件下，某些催化剂的表面无需外加电位即可保持稳定，而在强碱性或酸性环境中，该反应过程易发生表面重构。不同pH条件下，OH-浓度的变化可量化表示为：[OH-]=10pH-14，高pH导致[OH-]升高，加速表面羟基化动力学。重构速率与[OH-]呈正相关，即：rate∝[OH-]m。其中，m为反应级数。

例如，Yang等[49]采用溶胶-凝胶法合成了钙钛矿结构的LaNiO3-δ，同时以Li2CO3、La2O3及NiO为原料合成了La2Li0.5Ni0.5O4催化剂。研究结果表明：LaNiO3-δ和La2Li0.5Ni0.5O4在OER过程中均发生了显著的表面重构。随着pH值从12.5增加到14，[OH⁻]提升约30倍，高角环形暗场扫描透射电镜（HAADF-STEM）的结果表明催化剂表面的非晶层厚度从2 nm增加至6 nm，重构速率常数k随[OH⁻]的增加而显著增大，证明了pH的变化影响了催化剂的表面结构。X射线吸收谱（XAS）进一步证实，该非晶层中存在着边缘共享的NiO6八面体结构单元，其形成速率随OH-浓度的升高而加快，原因是高的pH加速了Li+浸出和晶格氧氧化速率。Cao等[50]采用溶剂热法制备了Co9S8纳米片，研究了pH对OER过程中催化剂表面重构行为的调控规律。结果表明：在1 mol/L KOH的强碱性环境（pH=14）中，Co9S8纳米片在1.3 V （vs. RHE）处出现明显的氧化峰，X射线吸收精细结构谱（XAFS）证实该纳米片完全转化为含硫的β-CoOOH重构体，该重构体在10 mA/cm2电流密度下的过电位为150 mV，Tafel斜率低至54 mV/dec；而在中性条件（1 mol/L磷酸盐缓冲溶液，pH=7）下，催化剂通过选择性氧化形成氧掺杂的硫化钴，HAADF-STEM的结果表明催化剂的{001}晶面间距为3.36 Å（1 Å=0.1 nm），在相同电流密度下的过电位为1.60 V （vs. RHE），Tafel斜率为159 mV/dec；pH梯度实验（pH=5醋酸缓冲液和pH=10氨缓冲液）结合XAFS的结果表明，催化剂表面重构的程度与局域pH呈非线性关系：在pH=5时保持原始的Co9S8晶相（图3a），而pH=10时则部分转化为O-CoS中间态（图3b）。这种pH依赖的重构行为源于电解液中OH-浓度差异导致的硫配体的动态流失。总之，pH对催化剂的表面重构有着显著的影响，不同pH条件下催化剂的表面结构会发生不同程度的变化，从而直接影响催化剂的活性。

3.2.2 温度的影响

温度也是影响催化剂表面重构的重要因素，较高的温度有助于加速电解液与电极的接触和电荷的传输速率，提高催化反应动力学，进而影响催化剂的整体催化性能。根据阿伦尼乌斯方程，其中，催化剂的重构速率常数k与温度T的关系为 $\mathrm{l}\mathrm{n}\mathrm{ }k=\mathrm{l}\mathrm{n}\mathrm{ }A-\frac{{E}_{\mathrm{a}}}{RT}$，其中，Ea为重构活化能。从阿伦尼乌斯方程中可知，重构速率常数k与温度T呈负指数关系，则温度升高会指数性地加速表面重构过程。这表明，较高的温度或较低的活化能均可显著提升重构动力学。

Liu等[51]采用热诱导重构法制备了由钼酸盐衍生出的氢氧化物催化剂，并研究了温度对钼酸盐催化剂结构演变的调控规律。结果表明：在51.9 ℃下，NiMoO4催化剂在OER过程中发生了完全的相变，其表面致密的重构层（<10 nm）转化为多孔疏松结构，促进了Mo元素的完全浸出和NiOOH活性相的生成。高温原位拉曼光谱结果表明，NiMoO4的特征振动峰（385、705、910及960 cm-1）在51.9 ℃ OER反应10 min后完全消失，同时伴随γ-NiOOH特征峰（474与554 cm-1）的持续增强，表明该温度显著加快了催化剂的表面重构动力学进程；重构后的催化剂中存在着粒径约5 nm的氢氧化物纳米颗粒、丰富的晶界和氧空位，其在20 mA/cm2电流密度下的过电位为282.3 mV，在51.9 ℃连续运行250 h后的衰减率为19.6 μV/h。Zhou等[52]系统研究了NiCo2O4纳米棒阵列在不同电解液温度下的表面重构行为。研究结果表明：在25 ℃时，NiCo2O4保持原有的尖晶石结构（空间群Fd-3m），经1.5 V（vs. RHE）持续极化后仍保持晶型稳定，原位拉曼光谱未检测到羟基氧化物的特征振动信号。当电解液温度升至45 ℃时，在1.3 V的极化条件下原位拉曼光谱中出现了波数为554 cm-1的NiOOH的特征峰。原位拉曼结果证实尖晶石与羟基氧化物间可以发生完全的可逆相变，且为热力学驱动的一级相变（图4）。电解液温度的提高诱导了催化剂的物相重构活化，加快了反应动力学过程，催化剂在45 ℃/100 mA/cm2电流密度下的过电位从377 mV降低至290 mV，Tafel斜率由84 mV/dec降低至68 mV/dec，本征活性参数TOF值在η = 300 mV时提升了7倍。

总之，电解液温度是调控OER催化剂重构的关键条件之一，较高的温度可以加速催化剂表面结构的动态演变，暴露出更多的活性位点，加快界面传质效率；合理利用温度对催化剂进行重构，是提升催化剂性能的重要方法。

3.2.3 外加电位的影响

外加电位对OER催化剂的重构行为有着显著的影响，改变电位区间可对催化剂的活性位点和表面结构进行精准调控，催化剂的重构程度 θ可建模为电位函数： $\theta ={\theta }_{\mathrm{m}\mathrm{a}\mathrm{x}}\left(1-\mathrm{e}\mathrm{x}\mathrm{p}\left(-\frac{t}{\tau }\right)\right)$。其中，θmax为最大重构程度，τ为时间常数。在OER过程中，外加电位既是触发重构的热力学驱动力，也能通过调控界面反应能垒影响时间常数τ，从而改变重构速率。热力学上，只有当外加电位高于催化剂的本征氧化还原电位时，表面重构才会被触发；电位越高，驱动力越大，重构越充分，因此最大重构程度θmax由外加电位所决定。动力学上，提高电位可降低表面原子重排、离子迁移与相变的活化能，缩短τ、加快重构进程，从而实现对重构速率的调控。

Zhang等[53]在非法拉第区间（-0.3~0.7 V vs. RHE）对催化剂进行循环伏安扫描活化，得到了核壳结构的Fe3O4@NiO催化剂。研究表明：通过诱导Fe3O4/C前驱体的氧化还原转变和表面重构，在催化剂表面形成Fe3O4/FeOOH/NixFe1-xO异质结，可以显著提升其OER性能。Fe3O4@NiO在10 mA/cm2的电流密度下，其过电位由350 mV降低至291 mV，Tafel斜率从75.3 mV/dec降至47.7 mV/dec。

另一方面，高电位动态重构（1.2~1.8 V vs. RHE）也是提高催化剂性能的一个方法。Malek等[54]通过采用循环伏安法在法拉第区间（1.2~1.8 V vs. RHE）调控Cr的动态浸出行为，实现了NixCryO催化剂的表面结构动态重构。研究结果表明：在200次循环伏安扫描过程中，Cr的浸出促使催化剂表面生成多孔纳米片，其孔隙率较初始值提高了约30%。X射线光电子能谱（XPS）表征结果表明（图5），Cr的持续浸出不仅诱导了氧空位的形成，还显著增强了Ni3+活性位点的暴露数量，使催化剂的电化学活性表面积（ECSA）达到初始值的2.5倍。在海水电解中，该催化剂展现出优异的稳定性，即使在10 mA/cm2的电流密度下连续运行2000 h后，其过电位也仅增加了7 mV。催化剂的高稳定性源于其重构后形成的大量的孔隙，有效抑制了Cl-离子在活性位点的竞争吸附以及Mg2+/Ca2+离子的沉淀毒化效应。即使在500 mA/cm2的高电流密度下，催化剂的过电位也仅为290 mV，并在100 h内保持稳定。这些研究结果表明催化剂的电位动态重构可以解决传统催化剂在复杂电解液中稳定性差的难题。

总之，外加电位作为催化剂表面重构的核心驱动力，能够实现活性位点数量的优化和表面结构的深度重构，不仅显著提升催化剂的OER性能，还为解决催化剂在复杂电解液中长时间稳定服役的难题提供了新方法。

4 OER催化剂表面重构调控策略

在碱性条件下电解水时，催化剂在OER过程中会发生动态表面重构，原位转化为金属羟基氧化物，这种原位生成的羟基氧化物是OER的真正活性中心，其热力学稳定性也显著优于原始催化剂[55-57]。然而，在重构过程中，如何精确调控催化剂的表面电子结构，仍然是当前研究领域的主要挑战之一。为此，研究人员提出了包括离子浸出、元素掺杂和粒径调控等在内的多种可控表面重构策略，从而有效提升了OER催化剂的性能及稳定性。

4.1 离子浸出

OER过程中的表面重构是一个动态的结构演化过程，常伴随着金属阳离子的溶解和部分阴离子的浸出。离子浸出能够引发催化剂表面的结构变化，调控其电子环境和稳定性，从而促进表面重构并提升其催化性能[58-59]。因此，阳离子与阴离子的协同浸出是实现催化剂表面重构的有效策略。

4.1.1 阳离子浸出

阳离子浸出是实现OER催化剂可控表面重构的主要方法之一，该过程通过动态调节催化剂的表界面化学环境来优化反应路径。在OER过程中，催化剂表面重构通常伴随金属阳离子的选择性溶出及晶格氧的氧化还原行为，进而诱导局部电子结构的动态演变。

Guan等[60]采用固相反应法成功合成了Ba2+和Sr2+掺杂的钙钛矿催化剂（Ba0.35Sr0.65Co0.8Fe0.2O3-δ，BSCF），并以未掺杂的BSCF为对照样品进行研究。结果表明：Ba2+和Sr2+的浸出能够减小界面离子的浓度梯度，诱导催化剂发生表面重构并形成其他稳定物相。该表面重构不仅提供了稳定的晶格氧活性位点和较短的反应路径，还促进了Co-Co/Fe金属活性位点对OH-的吸附，进而显著提高了催化剂的OER活性，同时也增加了其稳定性。高分辨率透射电子显微镜（HRTEM）和X射线衍射仪（XRD）的结果表明掺杂BSCF中存在着与原始BSCF不同的物相（图6a，b），掺杂BSCF的电化学性能更优异，在10 mA/cm2的电流密度下，掺杂BSCF的过电位相较于未掺杂BSCF降低了137 mV，原因是OER过程中阳离子的浸出；可溶性离子的引入可以优化钙钛矿型催化剂的结构，增加其稳定性，避免了因过度重构导致的活性元素的损失；OER反应后的HRTEM结果（图6c，d）进一步证实了掺杂BSCF在OER过程中形成了更稳定的表面结构，这种自优化机制最终提升了钙钛矿型催化剂的OER性能。

与此类似，Chen等[61]先通过电弧熔炼法制备了微氧化的块状FeCoNiCr高熵合金，而后使用线切割制成了自支撑的高熵合金电极，系统研究了阳离子浸出对催化剂OER性能的影响。结果表明：Cr3+离子的浸出导致了岛状Cr2O3微区的生成，显著改变了高熵合金基体的局部配位环境，从而优化了催化剂的电子结构。作为电催化反应的中间物种，Cr3+离子的浸出导致了电荷转移，引发了催化剂的表面重构和非晶化；非晶化提升了催化剂的表面活性，提供了更多的活性位点，同时降低了反应的能垒；HRTEM的结果表明（图7a），试样中同时存在着非晶与CrFeCoNi金属颗粒，进一步证明了表面重构过程的发生；（CrFeCoNi）97O3表现出优异的OER催化性能（图7b），其过电位低至196 mV，Tafel斜率为29 mV/dec，在电流密度为10 mA/cm2时可稳定工作120 h以上。Cr3+的浸出不仅导致了氧化物的生成，优化了催化剂的电子结构，而且增强了催化剂的稳定性，显著提升了催化剂的整体催化性能。

对于过渡金属氧化物，可以通过掺入电负性较高的元素来调控其氧化还原电位及其离子浸出电位，从而精确控制催化剂的表面动态重构。Wang等[62]通过氯掺杂，成功将Li+从LiCoO2中原位浸出。研究表明，Cl掺杂显著改变了材料的电子结构，降低了Co的氧化电位，从而在较低电位下使锂浸出并诱导表面重构，LiCoO2及氯掺杂LiCoO1.8Cl0.2电极材料的重构路径如图8所示。结果表明：Cl掺杂显著降低了Co的原位氧化电位和Li+的浸出电位，使LiCoO1.8Cl0.2在OER过程中转变为非晶的（氧）氢氧化物相。相比之下，未掺杂Cl的LiCoO2在相同条件下需要克服更高的电化学电位才能形成尖晶石型Li1±xCo2O4，且需消耗更长时间以达到稳定状态。此外，在相同阳极电位下，未掺杂LiCoO2中的Co被氧化至Co3+，而Cl掺杂LiCoO2-xClx中的Co则被氧化至Co4+。并且在OER反应后，LiCoO2-xClx中的Co不会被还原到更低的价态，这表明AEM机制的驱动力来自阳离子的氧化（转化为更高价态），较低的电位有助于阳离子氧化至高价态，进而诱导AEM机制的发生。总之，阳离子浸出不仅为催化剂动态表面重构提供了新方法，还为催化剂表面结构的优化创造了条件。

4.1.2 阴离子浸出

过渡金属硫化物（TMCs）作为OER电催化剂的研究热点，其电化学过程中常伴随阴离子浸出行为。这种动态浸出过程不仅引发催化剂表面结构的重构，还可调节活性位点的电子结构，最终优化了OER的反应路径[63]。Shi等[64]采用水热法制备了NiSe2纳米片，并通过原位拉曼光谱研究了SeO42-离子浸出对OER催化性能的影响。结果表明：NiSe2在表面重构后生成了NiOOH。在电催化过程中，NiSe2表面的Se2-首先氧化为SeO32-，最终转化为SeO42-，其中99.5%的Se发生浸出，并溶于电解液中（XPS结果表明Se原子百分比从63%降至0.31%）。值得注意的是，通过向纯Ni（OH）2催化剂体系中额外加入不同浓度的SeO32-，且其浓度达到0.1 mol/L时，催化剂的Tafel斜率也降低至57 mV/dec，表明额外引入的硒酸盐与催化剂自氧化生成的硒酸盐均可优化反应动力学，提高催化剂的OER性能。

阴离子浸出诱导催化剂表面重构策略具有普适性。Liu等[65]采用电化学沉积制备了铱单原子负载的Ni2P4O12催化剂（Ir/Ni2P4O12）。研究表明：Ir原子的引入可以促进过渡金属氧化物Ni2P4O12中PO43-的浸出，显著加速其电化学重构过程，生成更多的NiOOH，从而提供了额外的活性位点，最终大幅提升催化剂的活性；HAADF-STEM证实了铱单原子在Ni2P4O12中的均匀分散（图9a，b）；该催化剂表现出优异的OER催化性能，在10和100 mA/cm2的电流密度下，其过电位分别为186和238 mV，Tafel斜率为42.15 mV/dec（图9c，d）。类似地，Liao等[66]在含有NaCl和硫脲的电解液中对NiFe泡沫进行阳极氧化处理，制备了SO42-修饰的NiFe氢氧化物催化剂（NF-S0.15）。研究结果表明：NF-S0.15的循环伏安曲线中的氧化还原峰向负电位方向移动，而未使用硫脲电解液的对照样品的氧化还原峰未发生移动，这表明SO42-的浸出有效促进了镍元素从Ni2+向Ni3+的氧化过程。催化剂表面重构后，NF-S0.15的XPS结果表明，原始试样中SO42-的特征峰信号已基本消失，EDS中仅检测到微弱的硫信号，表明在OER过程中大部分SO42-发生浸出现象，仅有少量残留在催化剂表面。SO42-的浸出有助于催化剂的电化学重构，形成具有高催化活性的NiFeOOH物相。此外，通过在NF-S0.15的电解液中添加硫酸盐，催化剂表面吸附的SO42-也可以稳定*OOH中间体，进而提高OER反应活性。

总而言之，阴离子的浸出可提升催化剂的OER性能。一方面，动态浸出过程诱导催化剂的表面重构，并生成高活性的金属氢氧化物；另一方面，催化剂表面残留的微量阴离子也可调控中间体的吸附能垒，进而优化催化反应动力学。

4.2 元素掺杂

元素掺杂通过引入其他元素调控催化剂表面的电子结构，促进表面重构，优化含氧中间体的吸附能，调节含氧中间体的吸附强度，从而提升催化剂的OER性能[67]。

4.2.1 金属元素掺杂

金属元素掺杂可以诱导晶格畸变，优化电荷的传输路径，并调控催化剂的表面重构动力学，最终提升催化剂的OER性能[68]。其作用机制主要如下：（1）掺杂原子导致的晶格应力诱发氧空位的生成；（2）引入的异质原子与原始催化剂组分原子间的电子相互作用会改善催化剂的导电性能；（3）调控活性位点的d带中心位置，进而优化中间体的吸附能。例如，Sun等[69]通过水热法制备了钙钛矿型（ABX3） LaNiO3催化剂，并研究了稀土元素对催化剂表面重构的调控规律。结果表明：A位Ce掺杂能够降低Ni活性物质的重构电位，加快催化剂表面的动态重构过程。随着氧空位含量的增加，催化剂的OER性能显著提升。图10为A位Ce掺杂La1-xCexNiO3的表面重构示意图，展示了La1-xCexNiO3向活性NiOOH重构的过程。此外，Ce的掺杂量与Ni位点的重构电位呈正相关。DFT计算表明：Ce掺杂提高了O 2p的轨道能量，有助于氧空位的生成，从而加速了催化剂表面的动态重构过程。

贵金属掺杂可有效调控过渡金属氧化物催化剂的相变动力学。Lin等[70]采用SiO2模板法制备了多孔NiO纳米立方体，并以其为载体负载了质量分数为0.5%的Pt，最后研究了NiOOH活性相的重构转化过程。结果表明：在碱性电解过程中，块状的0.5% Pt/NiO催化剂展现出最强的物相重构能力，优于表面分布有PtO2纳米颗粒的1% Pt/NiO和原子层沉积法制备的Pt/NiO样品，因此0.5% Pt/NiO催化剂的OER性能最好，其过电位与Tafel斜率也最低。XPS结果表明：所有样品的表面Ni/O原子比与NiOOH的化学计量比一致，样品内部的组成为NiO相，表明Pt掺杂能够有效促进NiO向NiOOH的转化。DFT计算进一步表明，单原子Pt并非OER的催化活性位点，而是起到降低邻近Ni原子的迁移能垒，加速NiO到NiOOH重构转变的作用。

金属元素掺杂不仅能优化催化剂的能带和晶格结构，还能影响反应物或中间体在非均相催化界面的吸附/解吸能，进而改变催化反应动力学。Selvam等[71]采用溶剂热和电沉积法制备了Ni（OH）2/ Co9S8催化剂，并通过原位Fe掺杂构建了超薄NiOOH/CoOOH异质界面。研究结果表明：表面重构后，Fe掺杂的Ni（OH）2/Co9S8催化剂转变为高价态的Fe掺杂NiOOH/CoOOH异质结，NiOOH/CoOOH包覆在Co9S8外面（图11a）；Fe掺杂不仅调节了催化剂的电子结构，优化了OER中间体的结合能，而且增强了Co/Ni金属位点的活性，在400 mA/cm2的电流密度下将过电位降低至345 mV （图11b）。

总之，金属元素掺杂通过调控催化剂的电子结构，优化晶格氧反应活性，以及降低表面重构能垒，实现了催化剂OER催化活性与稳定性的同时提高。

4.2.2 非金属元素掺杂

非金属元素掺杂通过调控催化剂表面的电子结构与晶格缺陷密度，进而提高催化剂的OER活性[72-73]。高电负性元素（F、Cl、Br及P）的引入可诱导电子再分布，并增强金属-配体间的轨道杂化效应，进而调控氧中间体的吸附与解吸行为。此外，非金属掺杂能显著影响催化剂的表面重构动力学，掺杂原子通过改变局域配位环境，降低重构能垒，加速活性相的原位生成；同时，非金属元素掺杂诱导的晶格畸变与缺陷可稳定重构层的结构，抑制过度氧化或相分离；此外，掺杂原子可以有效降低表面原子重排的能垒，加快催化剂在阳极电位下向高活性氢氧化物的转化。因此，非金属元素掺杂对提升OER性能也具有关键作用。

Zhu等[74]通过水热法制备了CoSe2前驱体，并用气相沉积法制备了磷掺杂的钴硒化物（CoSe1.26P1.42）。研究表明：磷掺杂通过调控CoSe2催化剂的晶体结构与表面重构动力学，显著提升了催化剂的OER性能。HRTEM表明，立方相（c-CoSe2）的晶面间距为0.36 nm，对应于{110}晶面；而经过磷掺杂后，催化剂转变为正交相（o-CoSe2），晶面间距为0.59 nm，对应于{100}晶面（图12a，b）。X射线吸收近边结构（XANES）结果表明，在1.44 V （vs. RHE）的电位下，磷掺杂样品中Co的平均价态为+3.2，高于未掺杂样品的+2.8，表明掺杂促进了Co3+活性物种的生成（图12c，d）。原位拉曼光谱结果显示，磷掺杂样品在1.44 V即出现498和600 cm-1的CoOOH特征振动峰；而未掺杂CoSe2需升至1.54 V才出现相同信号，表明磷掺杂使催化剂表面在低过电位下快速重构为CoOOH活性相（图12e）。磷掺杂导致重构后的CoSe1.26P1.42催化剂具有优异的OER催化性能，其在10 mA/cm2电流密度下的过电位为255 mV，Tafel斜率低至87 mV/dec，这可归因于磷掺杂诱导的阴离子空位增强了OH-的吸附，同时表面重构形成的CoOOH暴露出大量具有高本征催化性能的活性位点。

在钙钛矿体系中，Zhu等[75]通过固相反应法制备了磷掺杂的钙钛矿氧化物SrCo0.95P0.55O3-δ（SCP）。结果表明：尽管SCP与未掺杂的SrCoO3-δ（SC）具有相似的表面形貌与孔结构，但磷掺杂使得催化剂具有更高的电导率和更丰富的氧中间体（如O22-和O-）。经过1000次耐久性测试后，SCP的OER催化性能提高，而SC则因表面非晶层的生成及Sr2+的溶出，性能明显衰减。同时，在耐久性测试过程中，磷掺杂钙钛矿氧化物的电化学表面积持续增加。该现象在硫掺杂体系（如SrCo0.95S0.05O3-δ）和双金属磷掺杂体系（如Sr（Co0.8Fe0.2）0.95P0.05O3-δ）中同样存在，说明非金属掺杂对钙钛矿氧化物OER性能的提升具有普适性。

总之，非金属掺杂通过平衡催化剂的结构稳定性与动态重构能力，为构建兼具高活性及高稳定性的非贵金属OER催化剂提供了新的路径。

4.2.3 多元素共掺杂

多元素共掺杂可以协同调控催化剂的电子结构、表面重构动力学及中间体吸附行为[76-77]。Chen等[78]通过化学还原法将钨（W）和磷（P）共同掺杂到FeB中，制备了W-P-FeB催化剂，并研究其OER性能。结果表明：在OER催化过程中，B和P发生动态溶出，并原位形成硼酸盐与磷酸盐，诱导催化剂表面重构为具有电化学活性的非晶层，进而优化了OER过程中关键中间体的吸附-脱附动力学。此外，硼酸盐的存在能够改变FeB催化剂中Fe和W的电子结构。该催化剂在10 mA/cm2电流密度下的过电位仅为209 mV。DFT计算结果表明：W的引入调节了FeOOH的电子结构，显著降低了反应的能垒，进而有效促进了*OOH中间体的脱附。

类似地，Zheng等[79]的DFT计算结果表明：掺入Co、Fe和非金属P，可以显著降低镍氢氧化物中Ni4+活性位点的形成能；基于此理论计算结果，作者采用溶胶-凝胶法合成了NiCoFeP氢氧化物，并研究了其在中性pH条件下的氧化还原动力学，以此来验证DFT计算结果的准确性。XAS的结果表明：NiCoFeP氢氧化物中的Ni2+在低过电位下能够转化为Ni4+，进而表现出了优异的OER催化性能，优于NiP、NiCoP和IrO2对照样品；NiCoFeP催化剂在10 mA/cm2的电流密度下连续运行100 h后，未观察到电位的显著上升，表明其具有优异的长期稳定性。

总之，多元素共掺杂策略通过多组分间的结构协同效应，有效突破了单元素改性对催化剂活性位点数量与本征活性的限制，为高效稳定多相催化剂的开发提供了新策略。

4.3 粒径调控

催化剂的催化性能与其活性位点的数量及本征活性密切相关。然而，当催化剂的粒径较大时，表面重构形成的致密结构会阻碍电解液与活性位点的接触，导致反应中间体吸附/脱附效率的降低，进而影响催化剂的OER性能[80]。为解决这一问题，合理设计催化剂的形貌和粒径至关重要。减小催化剂的粒径可增加活性位点数量，扩大电极-电解液接触面积，并促进表面重构，从而显著提升催化剂的催化性能[81]。因此，粒径调控已成为优化OER催化剂性能的核心方法之一。

Liu等[82]通过锂还原的方法成功制备了粒径小于10 nm的NiOOH催化剂（DR-NiOOH），研究了催化剂粒径对重构程度及催化性能的影响，结果表明：块体Ni颗粒在OER过程中，表面仅能重构为Ni@NiOOH核壳结构，致密的NiOOH壳层阻碍了电解液与内核Ni的接触，导致金属内核无法参与电化学表面重构，活性物相的利用率受限；通过锂化破碎NiO前驱体，并将催化剂粒径缩减至小于10 nm后，纳米颗粒间形成的间隙显著增加了电解液的浸润性，从而增大了催化剂的重构深度。TEM表明DR-NiOOH由多晶纳米片互连构成，XPS显示其中的镍元素以Ni3+形式存在，表明催化剂基本转化为NiOOH。通过调控催化剂粒径实现的深度重构显著提升了前者的OER性能，在10 mA/cm2的电流密度下，DR-NiOOH的过电位较Ni@NiOOH降低了170 mV，电化学活性面积（7.72 mF/cm2）提升了7.7倍；该催化剂在电解液质量分数为30% KOH的强碱环境及52.8 ℃的高温条件下分别稳定运行了72和40 h；其优异的OER催化性能源于孔隙结构增加了活性位点的数量，丰富的晶界缺陷提升了活性位点的催化性能。NiOOH粒径调控催化剂表面重构示意图如图13所示。

Wang等[83]通过离子交换及低温热处理，成功制备了N掺杂C（NC）负载的NiMoFeO核壳结构催化剂，后者由NiMoO4内核和NiFe/NiFeOx纳米颗粒外壳（粒径<10 nm）构成。研究表明：在OER过程中，催化剂内核NiMoO4中的MoO42-溶解，外壳NiFe/NiFeOx纳米颗粒在OER过程中浸出Fe3+，并通过溶解-再沉积机制在表面生成NiOOH，使催化剂重构为NiFeOOH/NiFe层状双金属氢氧化物（图14a，b）。原位拉曼光谱的结果表明：随着电位升高至1.65 V （vs. RHE），Mo—O的特征振动峰（939 cm-1）完全消失，同时出现Ni—O的弯曲振动（474 cm-1）和Fe掺杂导致的Ni—O伸缩振动（557 cm-1）特征峰，说明Fe的掺入导致了γ-NiOOH的晶格畸变，形成了更高活性的非晶相（图14c）。表面重构使得催化剂具有优异的OER催化性能，其在100 mA/cm2电流密度下的过电位为290 mV，电化学活性表面积增加6倍，且电荷转移电阻降至0.37 Ω。

总之，催化剂粒径调控是优化其表面重构和提升其电催化性能的关键。减小催化剂的粒径可有效增加其比表面积，提高活性位点的密度，同时促进催化剂发生深度表面重构，进而显著增强催化剂的OER性能。

表1系统对比了不同调控策略下OER催化剂表面重构前后的结构演变与催化性能差异，相关结果再次表明了表面重构可有效提高催化剂的OER性能。

5 结论与展望

催化剂的OER性能与其表面动态重构行为密切相关。在OER过程中，催化剂会发生动态表面重构，形成具有高催化活性的金属羟基氧化物。该过程通过优化活性位点的电子构型和局域配位环境，显著提升催化剂的反应动力学效率，从而提高其OER催化性能。本文围绕表面重构对OER催化剂催化性能的影响，综述了OER反应的两种核心机制，探讨了电解液pH、温度及外加电位对表面重构的影响，总结了离子浸出、元素掺杂及粒径调控催化剂表面重构的可控性调控策略，并得到如下结论。

（1）在AEM路径中，催化剂表面金属位点的氧中间体（*O、*OOH）的吸附能差异是决定反应速率的关键，其反应能垒直接决定OER整体反应速率；而LOM机制则依赖于金属-氧配位结构的动态调整，通过晶格氧的直接参与实现高效的析氧反应，两种机制的协同作用与催化剂表面重构程度密切相关。

（2）电解液的pH通过调控催化剂表面羟基化速率影响其重构进程，强碱性环境会加速金属氧化物的羟基化进程，促进催化剂表面活性层的形成；环境温度则通过改变催化剂的离子迁移率，影响催化剂的表面重构；外加电位则通过双电层结构调控表面物种吸附构型，同时提供重构热力学驱动力。然而，在重构过程中，也可能引发催化剂的晶体结构破坏及金属价态的不可逆转变，从而导致催化剂活性位点数量的减少及催化剂稳定性能的衰减。

（3）离子浸出策略通过选择性刻蚀特定物相，诱导有序重构形成稳定界面；元素掺杂策略利用掺杂原子调控催化剂的电子结构，抑制有害相变，并形成高催化活性的重构层；粒径调控策略则是通过纳米限域效应降低原子的迁移势垒，在提升重构效率的同时，抑制催化剂的过度氧化。这几种方法的核心在于通过预先设计催化剂的化学组成与微观结构，实现对重构路径的定向调控。

尽管表面重构策略为高性能OER催化剂的设计提供了新思路，但其实际应用中仍存在如下挑战。

（1）催化剂表面重构过程对OER性能的提升机理尚未完全明晰：重构如何诱导高活性相的形成?重构后催化剂表面的真实活性位点是什么? 目前“静态”的表征结果难以揭示“动态”的演化路径与性能提升之间的本质关联。

（2）催化剂的表面重构层在长期使用中仍会发生结构改变导致其催化稳定性降低：重构生成的活性相多为亚稳态，在苛刻的OER反应条件下难以长期保持稳定。长期使用可能会导致晶格氧流失、活性金属溶出或相结构的进一步变化，造成催化剂最终失活。因此，如何平衡催化剂的活性与稳定性是工业化应用的关键瓶颈。

（3）现有表征方法不足以对催化剂的瞬态重构过程进行精准的描述：重构是一个快速、动态的过程，现有的表征方法仍难以在真实反应条件下，精准、实时地捕捉其瞬态中间体和结构演化细节，无法对重构动力学进行深入的研究。

（4）表面重构对激活LOM的作用机制尚未明确，这主要源于该过程涉及复杂的动态结构演变。现有研究多集中于表面重构对催化剂宏观形貌、活性位点数量及电化学活性面积的优化上，然而，重构过程如何精确调控晶格氧的反应活性、促进其直接参与O—O耦合，从而突破AEM机制中*OH与*OOH吸附能之间的限制，仍是当前研究的核心难点与挑战。因此，未来研究需结合先进的原位表征方法与理论计算，在原子尺度上追踪表面重构的动态全过程，为通过表面重构高效激活LOM高性能催化剂的设计提供明确指导。

基于以上挑战和问题，未来OER催化剂表面重构的研究可围绕以下方向展开。

（1） 通过发展原位动态表征技术与理论模拟计算，揭示表面重构过程中活性位点的动态演化规律及表面重构对OER催化性能的影响机制。

（2） 优化催化剂成分与结构设计，结合稳定性测试与失效机制研究，抑制重构层在电化学循环中的化学溶解与结构坍塌。

（3） 开发高分辨率表征技术，实时追踪重构过程瞬态中间体的形成路径，探索离子浸出、元素掺杂、粒径调控及环境因素影响对催化剂重构路径的定向调控，实现活性物质结构的精准优化。

（4） 未来研究需重点关注催化剂表面重构策略在工业级大型电解槽中应用的可行性，解决其规模化制备、长期运行稳定性及成本效益等方面的制约问题，为高效、稳定的工业化水分解制氢过程提供理论指导与依据。

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