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MXene在电化学传感器中的应用

孙义民 ,  李厚燊 ,  陈振宇 ,  王东 ,  王展鹏 ,  肖菲

化学进展 ›› 2022, Vol. 34 ›› Issue (2) :259-271

PDF (6774KB)
化学进展 ›› 2022, Vol. 34 ›› Issue (2) :259-271 DOI: 10.7536/PC210112
综述
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MXene在电化学传感器中的应用

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The Application of MXene in Electrochemical Sensor

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摘要

过渡金属碳化物或氮化物(MXene)作为一种新型的二维层状材料,由于具有良好的导电性、水中分散性、高的生物相容性和稳定性等,在电化学传感领域具有巨大的应用潜力。将MXene与其他纳米材料复合,可以扬长避短,在性能上实现优势协同和功能互补,有效提高电化学传感器的灵敏度和选择性。本文按照检测物的种类进行分类,综述了基于MXene材料构建的电化学传感平台在生物标记物和环境污染物检测中的应用,并讨论了MXene材料在电化学传感领域未来研究发展和应用中所面临的挑战。

Abstract

As a new two-dimensional layered material, transition metal carbides or nitrides (MXene) possess great potential in the fields of electrochemical sensing due to their good conductivity, water dispersion, high biocompatibility and stability. Incorporation of MXene with other nanomaterials could create complementary and synergistic effect for the composite, which will effectively improve the sensitivity and selectivity of electrochemical sensors. This paper summarizes the application of MXene based electrochemical sensing platforms for the detection of biomarkers and environmental pollutants in recent years, and the challenges of MXene materials in the fields of electrochemical sensing in the future are also discussed.

Contents

1 Introduction

2 MXene based electrochemical sensors for biomarkers

2.1 Glucose sensors

2.2 H2O2sensors

2.3 Neurotransmitter sensors

2.4 Cancer biomarker sensors

3 MXene based electrochemical sensors for environmental pollutants detection

3.1 Pesticide sensors

3.2 Other environmental pollutants sensors

4 Conclusion and outlook

Graphical abstract

关键词

MXene / 电化学传感器 / 生物标记物 / 环境污染物

Key words

MXene / electrochemical sensor / biomarker / environmental pollutant

引用本文

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孙义民, 李厚燊, 陈振宇, 王东, 王展鹏, 肖菲. MXene在电化学传感器中的应用[J]. 化学进展, 2022, 34(2): 259-271 DOI:10.7536/PC210112
Yimin Sun, Houshen Li, Zhenyu Chen, Dong Wang, Zhanpeng Wang, Fei Xiao. The Application of MXene in Electrochemical Sensor[J]. Progress in Chemistry, 2022, 34(2): 259-271 DOI:10.7536/PC210112

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1 引言

过渡金属碳化物、氮化物或碳氮化物,简称MXene[1⇓~3],是一种新型的二维纳米材料,其化学通式为Mn+1XnTX。其中,M代表前期过渡金属,X代表碳或氮,TX代表表面基团(如—OH/=O或—F),n代表1至3的整数[4⇓~6]。通过使用刻蚀剂(如HF酸或HCl-LiF)将MAX相陶瓷材料中的A层原子(A为Ⅲ或Ⅳ主族元素)选择性地刻蚀掉,即可得到MXene[7⇓~9]。由于相对较少的原子层数,单片层MXene厚度甚至小于1 nm,而横向尺寸可达到微米级。目前,已通过刻蚀MAX相成功制备出Ti3C2、Ti2C、Mo2C、V2C、Nb2C、(V0.5Cr0.5)3C2、Ti3CN、Nb4C3和Ta4C3等多种MXene。自发现以来,由于其独特的特性(如金属导电性、表面亲水性、出色的热稳定性、高的比表面积(31.9 m2·g-1)[10]),MXene在储能[11⇓⇓⇓⇓~16]、透明导体[16,17]、分离膜[18,19]、催化[20,21]、电磁干扰屏蔽[22,23]和生物医学[24⇓~26]等诸多领域展现出良好的应用前景。

电化学传感原理是利用待测物自身的电化学特性或者敏感元件与待测物的特定反应产生相应的电化学响应信号,再通过相应的传感器件将此响应信号转变为可被识别与检测的电信号进行分析和处理。因此,选择合适的材料来进行信号转换对于构筑性能优异的传感器是十分重要的。就电化学传感器而言,除了目标分析物的缓慢充电动力学和传质限制外,具有低表面积的常规换能器还需要更高的过电位[27]。因此,性能优异的电化学传感器设备所需的换能器材料都应具有高的电导率、大的表面积以及良好的机械强度。

近几年来,随着纳米技术不断地发展,基于纳米材料的电化学(生物)传感器得到了越来越广泛的关注,一些传统的二维纳米材料已被用于构筑灵敏的电化学传感器,如石墨烯和过渡金属硫族化合物。尽管如此,由于石墨烯和过渡金属硫族化合物合成工艺较为复杂,表面官能化困难,且具有较高的疏水性,因而在传感器领域的发展受到了限制[28,29]。随着MXene的应用不断被开发,其在电化学(生物)传感器领域的应用也吸引了越来越多的人来研究。与传统二维材料相比,MXene具有较高的电导率(850~2410 S/cm)[30],这能有效加快电子传输速率。同时MXene表面还具有丰富的—OH/=O或—F,因而可以较容易地分散在常见溶剂(如水、乙醇等)中并保持良好的导电性,这对于需要物理涂层的应用(如玻碳电极的改性)是十分关键的。并且由于这些表面基团的存在,MXene表面可以很容易就被官能化并且保证其导电性不受太多影响,这对于构筑电化学(生物)传感器是十分有利的。

起初,MXene的制备是通过使用HF进行刻蚀来实现的,这种方法得到的MXene为多片层MXene。直到2013年,通过在多片层MXene中插入大的有机分子并使薄片分离,才获得了少层或单层的MXene薄片,这也使得MXene作为二维材料的性质与潜力真正展现出来[31]。与多片层的MXene相比,少层或单层的MXene纳米片更薄且具有更大的比表面积。片层更薄,可以有效提升其在垂直方向的导电性以及电极与被检测物的接触性,而更大的比表面积则可以提供更多的活性面积,可用于结合蛋白质和截留底物。并且多片层的MXene也更容易发生堆叠从而使性能变差。显而易见,就构筑电化学传感器而言,少层或单层的MXene薄片比多片层的MXene的性能更优。

迄今为止,关于MXene在传感器领域应用的综述并不多,Zhu等[21]主要介绍了MXene在催化、传感器和吸附中的应用,但是对传感领域的介绍篇幅很少。Lorencova等[32]针对MXene在电化学生物传感器领域中的应用进行了介绍,但是侧重于介绍构建坚固耐用的高性能MXene电化学生物传感器所使用的修饰MXene的方法。本文按照检测物的种类进行分类,综述了基于MXene材料构建的电化学平台在生物标记物和环境污染物检测中的应用,并讨论了MXene材料在电化学(生物)传感器领域未来研究发展和应用中所面临的挑战。

2 MXene电化学传感器用于生物标记物检测

生物标记物是一类与细胞生长增殖有关的标志物,它不仅可以从分子水平探讨发病机制,通过定量检测生物标记物还能准确、敏感地评估早期、低水平的损害,是临床领域中风险评估和早期诊断的重要方法。本节重点介绍了利用MXene及其复合材料构建的电化学传感平台在生物标记物检测方面的应用。

2.1 葡萄糖传感器

糖尿病作为全球面临的最严峻的健康挑战之一[33],被认为是导致全球范围内人类死亡和残疾的最重要原因之一。尽管糖尿病无法治愈,但通过检测葡萄糖这一生物标记物,将可以避免一系列严重的并发症[34]。因此,开发准确和灵敏度高的葡萄糖检测装置已成为必然的需要。由于电化学传感器具有灵敏度高、响应速度快、操作简单、成本低以及易于维护的特点,所以利用电化学方法来检测葡萄糖是一种非常有效的解决方案。葡萄糖的电化学传感器可以分为酶促和非酶促两种类型。

2.1.1 酶促型葡萄糖传感器

酶促型葡萄糖传感器工作原理如图1[35]所示,构建酶促电化学生物传感器的关键就是要实现酶和电极之间的直接电子转移(DET)[36]。但是,电活性中心通常深深地嵌入酶的蛋白质核心中,这使得蛋白质在裸电极上完成DET过程十分困难。MXene由于大的比表面积、高的导电率以及良好的生物相容性,可以有效地促进葡萄糖电化学生物传感器的DET。

Chia等[35]利用HF刻蚀Ti3AlC2 MAX,四丁基氢氧化铵(TBAOH)作插层剂制备出了高质量的Ti3C2 MXene,并以此作为固定葡萄糖氧化酶(GOx)的载体,最后将戊二醛(GTA)溶液滴加到电极表面上以交联GOx酶,得到Ti3C2-HF/TBA/GOx/GTA/GC电极并用于检测葡萄糖,其过程如图2所示。Ti3C2-HF/TBA在改善葡萄糖传感平台的灵敏度和增强信号方面起着非常关键的作用。利用TBAOH作插层剂将Ti3C2-HF分层,使得形成了单层和少层的Ti3C2-HF/TBA,它减少了酶与电极之间的距离,从而实现了电极与酶之间的有效电子转移,同时,分层过程导致去除了MXene上的表面终止基团,这进一步增强了MXene材料的电导率,从而更好地促进了电极与酶之间的电子转移过程。此外,MXene大的比表面积提供了更多的活性表面积,可用于结合蛋白质和截留底物,从而允许更多的酶固定到纳米片上。利用计时安培法对所制备的传感器性能进行了测试,结果表明线性范围宽,跨越50~27 750 μM,检测限低至23.0 μM,并且在抗坏血酸、多巴胺盐酸盐和尿酸存在的情况下,对葡萄糖仍具有良好的选择性。

Gu等[37]通过简单的混合-干燥工艺制备了一种具有三维多孔结构的Ti3C2TX MXene-石墨烯(MG)复合膜,并用于开发葡萄糖生物传感器,其制备过程如图3所示。通过引入Ti3C2TX MXene纳米片来协助石墨烯构建三维多孔泡沫,有助于形成更稳定的三维多孔结构(图4和图5),其上的亲水基团使MG复合膜具有良好的亲水性,从而能更好地固定酶。另外,Ti3C2TX MXene和石墨烯片的自堆叠得到抑制,大大地提高了电子传输速率,还使得复合膜与电解质之间能进行更充分的接触。将GC/MG/GOx用于葡萄糖检测,线性范围在0.2至5.5 mM内,传感器在空气饱和的PBS缓冲液中的灵敏度为12.10 μA·mM-1,检出限可达到0.10 mM,在O2饱和的PBS缓冲液中的灵敏度为20.16 μA·mM-1,检出限可达到0.13 mM。该生物传感器在4 ℃的条件下保存45 d后,其灵敏度仅下降了6.8%,证明了所制备的生物传感器具有出色的稳定性。

Rakhi等[38]将Au纳米颗粒和MXene的复合材料用于固定GOx,制备出了一种安培型葡萄糖传感器。由于MXene具有优异的面内导电性,且Au纳米颗粒分散在MXene表面可进一步改善其电导率,因而所得的GOx/Au/MXene/Nafion/GCE具有优异的传感性能,其线性范围为0.1 mM到18 mM,灵敏度为4.2 μA·mM-1·cm-2,检测限可达到5.9 μM。Wu等[39]将GOx修饰到多聚赖氨酸(PLL)改性的MXene(Ti3C2)上,开发了一款高性能的葡萄糖检测装置。利用PLL进行改性,不仅增强了Ti3C2负载GOx的能力,还抑制了循环使用过程中酶活性的损失。测试结果表明,Ti3C2-PLL-GOx/GCE检测葡萄糖显示出两段线性范围,分别为4.0~20 μM和0.02~1.1 mM, 对应的灵敏度为 71.42和38.18 μA·mM-1·cm-2,检测限为2.6 μM。Lei等[40]利用MXene/普鲁士蓝(PB)复合材料来修饰氮掺杂激光划片石墨烯电极(Nitrogen doped laser-scribed graphene, N-LSG),并将其用于检测汗液中的葡萄糖,其制备过程如图6所示。相比于石墨烯/PB和碳纳米管/PB复合材料,MXene/PB复合材料由于其独特的形貌和高的导电率,具有更好的检测能力,通过将GOx固定到Ti3C2TX/PB/N-LSG电极上,即可得到性能优异的葡萄糖传感器。将其用于检测人工汗液中的葡萄糖,线性范围为10 μM~5.3 mM,其检出限为0.3 μM,灵敏度为49.2 μA·mM-1·cm-2。

2.1.2 非酶促型葡萄糖传感器

使用基于酶的生物传感器检测葡萄糖可确保高的电化学响应,特别是在复杂基质中的良好选择性。但是,酶的活性非常容易受到外部环境(如pH、温度等)的影响,并且利用酶来检测具有较高的分析成本。非酶促葡萄糖传感器可以克服这些缺点,且具有快速响应、准确度高和低成本的优点。Li等[41]通过简单的水热法在MXene(Ti3C2)上原位生长了镍-钴层状双氢氧化物(NiCo-LDH)纳米片,开发出了一种具有高灵敏度和选择性的非酶葡萄糖传感器。将NiCo-LDH沉积到具有良好导电性和亲水性的MXene基材上,不仅可以加速电子转移速率并显著提高复合材料的导电性,还能使复合材料与电解质充分接触,以进行充分的氧化还原反应。CV结果显示,添加葡萄糖后,MXene/NiCo-LDH/GCE的电流响应明显强于NiCo-LDH/GCE,说明MXene/NiCo-LDH比NiCo-LDH具有更好的催化性能。通过计时安培法进行葡萄糖检测,发现MXene/NiCo-LDH/GCE的电流响应在葡萄糖浓度在0.002~4.096 mM之间时具有线性关系,其灵敏度为64.75 μA·mM-1·cm-2,检出限为0.53 μM。

2.2 过氧化氢传感器

过氧化氢(H2O2)是一种活细胞中常见的活性氧(ROS)[42],在生命活动中起着关键的作用。人体中几乎所有氧化酶的酶促反应都会产生H2O2,将H2O2的含量维持在正常水平有利于细胞内的信号传导以及细胞的正常生理活动,但过量的H2O2将会引起生物损伤、导致衰老甚至癌变[43,44]。因此,对H2O2进行定量检测是十分有必要的。MXene已被用于开发H2O2传感器,Lorencova等[45]报道了一种利用MXene(Ti3C2TX)对H2O2进行直接电化学检测的方法,只需用简单的滴铸法将MXene修饰到GCE上,就可以得到一种性能优异的H2O2传感器。Ti3C2TX/GCE检出限可低至nM级别,而响应时间仅需要10 s。通过计时电流法在旋转圆盘电极上以300 rpm的转速对H2O2进行检测,其检出限低至0.7 nM,且具有596 mA·cm-2·mM-1的高灵敏度,这比以前报道的H2O2传感器要灵敏的多。尽管MXene由于其优异的性能在传感领域有着非常出色的表现,但其在阳极电位下具有较差的稳定性,会发生不可逆氧化,从而导致其电化学性能大幅下降。因此,MXene仅适用于发生在阴极电势窗口中的氧化还原反应,这大大限制了MXene的应用范围。目前,利用金属纳米粒子对MXene进行改性可以较好地解决这个问题。Lorencova等[46]通过利用Pt NPs对MXene进行改性,极大地增强了MXene在阳极电势窗口的电化学稳定性。CV结果显示,经过Pt NPs的改性后,Ti3C2TX /Pt NP比原始的Ti3C2TX表现出更好的电化学稳定性。采用计时电流法研究了传感器在490 μM~53.6 mM浓度范围内对H2O2的检测性能,结果表明,在更高的正电势值下,Ti3C2TX/Pt NP复合材料修饰的GCE相比于Ti3C2TX修饰的GCE能更有效地检测H2O2,其最佳检出限为448 nM,电位为0 V,这比相同电位下Ti3C2TX修饰的GCE的检出限(883 μM)低了近2000倍。

类似地,Neampet等[47]采用由铂纳米颗粒,聚苯胺和Ti3C2 MXene组成的纳米复合材料Pt/PANI/MXene对丝网印刷碳电极(SPCE)进行修饰,得到了H2O2和乳酸的传感器。通过利用Pt来修饰MXene,不仅可以提高材料在阳极电位窗口中的稳定性,还能在较宽的浓度范围内增加电极的比表面积和对H2O2的传质特性,而选择具有良好生物相容性的PANI进行修饰,则可以进一步提高复合材料的电导率。使用Pt/PANI/MXene修饰的SPCE来检测不同浓度的H2O2时,该传感器具有1.0 μM~7.0 mM的宽线性范围,检出限低至1.0 μM。此外,将乳酸氧化酶(LOx)固定到Pt/PANI/MXene修饰的SPCE上,还可通过检测LOx和乳酸盐之间的酶促反应所生成的H2O2来检测乳酸。将该传感器上修饰LOx用于检测乳酸时,其线性范围为5.0 μM~5.0 mM,检出限为5.0 μM,灵敏度可达到0.62 μA·mM-1。因此,该生物传感器可用于灵敏检测H2O2,并且通过修饰乳酸氧化酶,还可以进一步用于检测乳酸。

Wang等[48]利用TiO2纳米粒子对Ti3C2 MXene进行修饰,得到了风琴状的纳米复合材料(TiO2-Ti3C2),并将其用于固定血红蛋白(Hb)以检测H2O2。TiO2-Ti3C2纳米复合材料一端开口而另一端封闭的风琴状结构不仅十分有利于酶的固定,为保留其活性和稳定性提供了良好的微环境,还可以轻松地捕获基质,使底物与酶之间有效碰撞的机会增加,从而使得传感器的性能得到改善。测试结果表明,制备的生物传感器(Nafion/Hb/TiO2-Ti3C2/GCE)对H2O2的检测表现出良好的性能,其具有0.1~380 μM的宽线性范围,447.3 μA·mM-1·cm-2的高灵敏度以及低至14 nM的检出限,储存60 d后,该生物传感器依然保留了初始响应的94.6%,这比他们先前报道的Nafion/Hb/Ti3C2/GCE传感器[49]的线性范围、检测限、灵敏度以及稳定性都要优异。

Zheng等[50]基于Ti3C2/氧化石墨烯(Ti3C2-GO)纳米复合材料,利用喷墨打印技术开发了一种用于检测H2O2的电化学生物传感器。利用GO修饰MXene,不仅提高了材料的电化学性能,增大了材料的比表面积,还改善了其稳定性和印刷性,从而能更好地实现微加工。将Ti3C2-GO纳米复合材料印刷到金箔上,再分别用Hb和Nafion溶液对电极进行修饰,即可得到用于检测H2O2的Hb/Ti3C2-GO/金箔传感器。该传感器的线性范围为2 μM~1 mM,检测限可达到1.95 μM,并且可以用于检测人血清中的H2O2。

2.3 神经递质传感器

多巴胺(DA)是大脑中含量最丰富的儿茶酚胺类神经递质,它在人类肾脏、新陈代谢、心血管与中枢神经系统中起着不可替代的作用[51,52]。人体内DA的浓度异常可能会引起多种严重的神经系统疾病,如精神分裂症、Tourette综合征、帕金森氏症、阿尔茨海默氏病以及垂体肿瘤等。Zheng等[53]制备出一种新颖的MXene/DNA/Pd/Pt纳米复合材料,并用于开发灵敏的DA传感器。在这项研究中,DNA是通过芳族核酸碱与MXene石墨结构之间的π-π相互作用吸附到MXene纳米片上的,然后将PdCl2与MXene/DNA复合材料混合,并加入NaBH4作为还原剂,从而在材料表面形成了大量分布均匀的Pd NPs。为了进一步增强纳米复合材料的催化活性,添加H2PtCl6以在MXene/DNA/Pd纳米复合材料表面上进一步生长出Pt NPs。通过将Ti3C2/DNA/Pd/Pt纳米复合材料修饰到玻璃碳电极(GCE)上,即可得到用于检测DA的传感器。与Ti3C2/DNA/Pd@GCE、Ti3C2/DNA/Pt@GCE和Ti3C2/Pd/Pt@GCE电极相比,Ti3C2/DNA/Pd/Pt@GCE对DA的电流响应要大得多。该传感器在0.2~1000 μM的范围内对DA表现出线性响应,其灵敏度高达1.05 mA·mM-1·cm-2,而检出限低至30 nM。当加入抗坏血酸(AA)、尿酸(UA)和葡萄糖(Glu)等干扰物质后,传感器只显示出对DA的快速电流响应,而没有其他明显的安培信号,这证明了开发的DA传感器具有良好的选择性。尽管如此,该方法由于用到了生物分子DNA以及贵金属Pt和Pd,因而分析成本较高,且修饰过程较为繁琐。因此,需要更加简单而经济的方法来对DA进行检测。

Shahzad等[54]基于Ti3C2TX MXene开发了一种高效且经济的DA传感器。该传感器制备方法简单,仅需将Ti3C2TX溶液滴涂到GCE上,接着再涂覆Nafion溶液,即可得到一个高效而灵敏的DA检测平台。Nafion溶液的使用,有助于将Ti3C2TX固定到GCE上,从而形成稳定的膜。除此之外,Nafion在提高电化学传感器的选择性和灵敏度方面也起着重要作用。先前已有报道指出[55],Nafion在生理pH值下会去质子化,AA和UA会由于静电排斥作用而无法达到电极表面,而DA则会由于静电相互作用更易于扩散到电极表面,这会使得干扰信号减少,而分析物信号增加。Nafion稳定的Ti3C2TX/GCE传感器在0.015~10 μM的检测范围内对DA表现出线性安培响应,检出限可低至3 nM,而四次测量的相对标准偏差(RSD)仅为1.7%,且在有高浓度(20倍)的干扰物质(UA和AA)存在时,对DA仍具有良好的选择性。因此,这种简单而经济方法可以作为生物医学应用中灵敏而有效的DA分析手段。在另一项研究中,Rasheed等[56]发现Nb4C3TX MXene也能非常简单而灵敏地检测DA。与其他MXene相比,Nb4C3TX具有更大的层间距,从而增强了离子扩散和电解质的电荷传输,因此具有更好的电化学活性。将Nb4C3TX负载到玻碳电极上,通过差分脉冲伏安法(DPV)对DA进行定量检测,在50 nM~1 μM和1~10 μM范围内得到了两段线性很好的标准曲线,其检出限可达23 nM,并且在AA和UA的干扰下依然具有良好的选择性。

肾上腺素(AD)是一种激素和神经递质物质,由肾上腺释放,存在于大多数哺乳动物物种中。它可以调节血压,使血管收缩、心率加快以及支气管扩张,常被用于拯救濒死的人或动物。因此,对生物样品以及药物中的肾上腺素进行定量检测是非常必要的。Shankar等[57]在N2中对Ti2CTX MXene进行退火处理,接着与石墨粉进行复合,制得了MXene/石墨糊复合电极(GCPE),并将其用于检测肾上腺素,其过程如图7所示。石墨粉、MXene以及MXene石墨糊复合材料的微观结构如图8所示,经过MXene的改性后,MXene/GCPE表现出比裸GCPE更高的催化活性,并且电子转移速率也得到了提高。该传感器在0.02~10 mM和10~100 mM两个浓度范围内呈线性关系,检出限可达9.5 nM。

2.4 癌症标记物传感器

miRNAs是一类与癌症相关的生物标记物,对癌症的早期诊断和预防具有重要意义。Liu等[58]基于MoS2/Ti3C2纳米复合材料对miRNA-182实现了超灵敏检测。MoS2具有大量的活性位点,而MXene具有大的比表面积和良好的导电性。因此,MoS2/Ti3C2纳米复合材料显示出良好的导电性、高的比表面积、多的活性位点和出色的电化学性能,这极大地改善了电化学信号。通过将MoS2/Ti3C2修饰到GCE表面,并先后将Au NPs溶液和探针RNA溶液滴到修饰电极上,即可得到ssRNA/Au NPs/MoS2/Ti3C2/GCE电极,最后再将BSA(牛血清蛋白)溶液滴到ssRNA/Au NPs/MoS2/Ti3C2/GCE电极上来封闭未结合的金纳米颗粒表面从而避免非特异性吸附,即可得到用于检测miRNA-182的电化学生物传感平台(BSA/ssRNA/Au NPs/MoS2/Ti3C2/GCE)。通过DPV测试对传感器性能进行了评估,该传感器的响应电流在1 fM~0.1 nM的浓度范围内呈线性关系,检出限可达0.43 fM,并且该传感器具有良好的选择性和可重复性。Duan等[59]将与miRNA-155互补的DNA(cDNA)固定到铁酞菁量子点(FePcQDs)修饰的Ti3C2TX MXene(FePcQDs@Ti3C2TX)上,开发了一种用于检测miRNA-155的阻抗型适体传感器。将FePcQDs与Ti3C2TX 进行复合,不仅改善了材料的吸附能力和生物相容性,还提高了电化学活性,从而使传感器的性能得到了全面的提升,其线性范围为0.01 fM~10 pM,检出限可达4.3 aM。

最近,Mohammadniaei等[60]基于MXene的电化学信号放大和双链特异核酸酶(DSN)的扩增系统,提出了一种协同扩增策略以达到检测血浆中多个miRNA的目的。他们先用金纳米粒子对Ti3C2TX-MXene进行修饰,并将其浇铸在一个丝网印刷金电极(SPGE)上,接着将大量的DNA探针固定到电极上,即得到了用于检测miRNA的检测平台。该传感器对miRNA-21和miRNA-141在浓度为500 aM~50 nM的范围内有线性响应,其检出限分别为204和138 aM。将该设备用于检测血清中的micRNA-21和miRNA-141,回收率为96.9%~104.3%,证明了该传感器的实用性。

超氧阴离子(O2·-)是一种广泛存在于生物系统中的活性氧,其涉及癌症、动脉硬化和神经病变等疾病的发病机制,被认为是诊断这些疾病的重要生物标记物[61⇓~63]。Zheng等[64]利用三磷酸腺苷(ATP)诱导Mn3(PO4)2将其沉积到Ti3C2 MXene上,合成了基于MXene复合材料的仿生酶,并用于检测O2·-。由于具有出色的电导率,MXene极大地改善了酶的活性氧化还原中心与电极之间的电子转移,而ATP的加入则促进了Mn3(PO4)2组装到MXene表面,从而形成了多孔且有序的结构。因此,该传感器具有优异的传感性能,其电流响应在2.5 nM~14.0 μM的范围内呈线性关系,灵敏度高达7.86 mA·mM-1·cm-2,检出限可低至0.5 nM。将其用于真实样品分析,发现该传感器能够灵敏地检测出人肝癌细胞(HepG2)释放的O2·-,证明了该传感器可用于生物系统中的O2·-检测,在生物医学方面具有巨大的应用价值。在另一项研究中,Zhao等[65]将Mn3(PO4)2 与Ti3C2TX-MXene进行组装,开发出一种柔性的O2·-电化学生物传感器。将Mn3(PO4)2与MXene组装在一起,会产生很强的界面相互作用,这不仅促进了电荷转移,增强了对O2·-的催化活性,还赋予了复合材料良好的柔韧性。当器件弯曲180°时,几乎保持了100%的电流响应,即使经过100个连续弯曲/松弛过程之后,器件依然可以保留96%的电流响应,并且该传感器还具有64.93 μA·μM-1·cm-2的高灵敏度,检测限可低至1.63 nM。

Kumar等[66]用氨基硅烷(APTES)将MXene官能化,从而实现生物受体(anti-CEA)的共价固定,以达到检测癌胚抗原(CEA)的目的。所得到的生物传感器具有0.0001~2000 ng·mL-1的线性范围,37.9 μA·ng-1·mL·cm-2的高灵敏度以及0.000018 ng·mL-1的低检出限。

骨桥蛋白(OPN)是一种可调节肿瘤转移的磷蛋白,可看作是恶性肿瘤生长的血清标志。Zhou等[67] 将Ti3C2TX-MXene与磷钼酸(PMo12)的纳米复合材料嵌入到聚吡咯(PPy)中,并将其用于固定OPN RNA适体(Apt),从而制得了用于检测OPN的阻抗型适体生物传感器。利用Apt/PPy@Ti3C2TX/PMo12修饰的裸金电极(AE)来检测OPN,其线性范围为0.05~10 000 pg ·mL-1,检出限可低至0.98 fg·mL-1,这比已报道的其他OPN适体传感器检测性能都要好。

Wang等[68]以互补DNA-二茂铁(cDNA-Fc)/MXene作为探针,开发了一种用于检测乳腺癌标记物Mucin1(MUC1)的竞争型电化学适体传感器。负载在MXene上的cDNA-Fc会与Apt/Au/GCE上的适体部分互补,从而形成适体传感器。当将该传感器用于检测MUC1时,cDNA-Fc/MXene探针会与MUC1竞争结合电极上修饰的适体,MUC1与适体的结合会导致DNA构象发生改变,cDNA-Fc/MXene探针将从传感器脱落,从而降低电信号,因此,通过检测这一竞争过程所产生的电流信号的变化,即可实现对MUC1的灵敏检测。该检测方法的线性范围为1.0 pM~10 μM,检出限可低至0.33 pM。

3 MXene电化学传感器用于环境污染物检测

3.1 农药传感器

3.1.1 有机磷农药传感器

为了使农作物免受病虫害,农药在世界范围内被大量使用。尽管一些高毒性的农药已被禁止使用或被低毒性的农药所取代,但是它们残留在农产品和环境中所造成的危害依旧不可小觑。有机磷农药(OPs)作为一种常用农药,其低毒性品种被广泛用作杀虫剂,但大量使用却会带来严重的健康问题,因为OPs可以抑制乙酰胆碱酯酶(AChE)的活性,从而损坏人的神经系统[69⇓~71]。因此,对环境和农产品中残留的OPs进行监测是十分重要的。最近,MXene作为一种良好的酶固定平台,已被用于开发检测OPs的AChE生物传感器。Zhou等[72]基于MXene和壳聚糖(CS)开发了一种新型的AChE生物传感器,并成功地用于检测马拉硫磷。由于Ti3C2TX纳米片具有出色的导电性和大的比表面积,而CS具有良好的附着力、生物相容性和优异的成膜能力,因此CS-Ti3C2TX纳米复合材料可以为AChE提供良好的生物相容性微环境,并且其优异的电子传导性和大的有效表面积大大地改善了传感器的响应速度与灵敏度。基于CS-Ti3C2TX纳米复合材料的AChE生物传感器表现出良好的性能,其线性范围为1×10-14~1×10-8 M,检出限可达0.3×10-14 M。将该传感器用于检测自来水中的马拉硫磷时,其回收率可达94%~105%。

Jiang等[73]将MXene作为还原剂和载体,通过还原工艺合成Ag@Ti3C2TX纳米复合材料,并将其用于固定AChE,从而制备出检测OPs的AChE生物传感器。所制备的生物传感器结合了Ti3C2TX与Ag纳米粒子之间的协同效应,促进了电子转移,并且扩大了检测OPs的有效表面积,因而表现出优异的传感性能。选择马拉硫磷作为模型农药,通过DPV测量了其传感性能,AChE/Ag@Ti3C2TX/GCE生物传感器不仅显示出1.0×10-14~1.0×10-8 M的宽线性范围,低至3.27×10-15 M的检出限,还显示出快速的电化学响应、可接受的稳定性和良好的重现性。通过检测自来水样中不同含量的马拉硫磷(10-14 M和10-11 M)证实了该传感器的实用性,其回收率分别为87.1%和112%。类似地,He等[74]通过自还原制备出了PB@Ti3C2TX复合材料(制备过程及微观结构如图9所示),并将其用于检测马拉硫磷。该传感器的线性范围为1.0×10-15~1.0×10-9 M,检出限为1.3×10-16 M。

Zhao等[75]利用MXene作为天然还原剂和载体,通过室温下的自还原制备了形状可控的Au-Pd双金属纳米颗粒,得到了MXene/Au-Pd纳米复合材料并用于开发检测OPs的AChE生物传感器。与单金属纳米粒子相比,双金属纳米粒子由于其协同作用,具有更好的催化能力,可与AChE协同催化ATCh(乙酰硫代胆碱)的水解。以对氧磷作为模型农药,通过安培法对传感器的性能进行评估,SPE/MXene/Au-Pd/GA/AChE生物传感器的线性范围为0.36~3634 nM,检出限是6.36 pM。将该传感器用于检测梨和黄瓜中的对氧磷,其回收率为87.93%至111.02%,相对标准偏差为1.08%~6.37%,这证明了所制备的传感器具有可接受的准确性,并且实用性极强。

Song等[76]采用MnO2/Mn3O4和Ti3C2 MXene/Au NPs两种纳米复合材料对GCE进行修饰,构建了一个用于灵敏检测OPs的AChE生物传感器。当该传感器用于检测甲胺磷时,其线性范围为10-12~10-6 M,检出限为1.34×10-13 M,这远超欧盟允许的最大残留限量(MRLs)0.01 mg/kg。

3.1.2 苯并咪唑类杀菌剂传感器

多菌灵(CBZ)是一种苯并咪唑杀菌剂,被广泛用于防治多种由真菌引起的作物病害,但其残留对人体健康也构成了极大的威胁[77,78]。Wu等[79]发现Ti3C2TX MXene对CBZ具有电催化作用,并且氟封端的Ti3C2TX比氧封端的Ti3C2TX对CBZ有更好的电催化效果。将经过氟官能化的Ti3C2TX修饰到GCE上对CBZ进行检测,其线性范围为50 nM~100 μM,检测限为10.3 nM。为了获得性能更好的CBZ电化学传感器,Tu等[80]利用碳纳米角(CNHs)来修饰MXene,从而提高了MXene的电催化活性和电导率,并将MXene/CNHs与β-环糊精-金属有机骨架(β-CD-MOFs)进一步复合,以增加对CBZ的识别与富集能力,最终得到了性能优异的CBZ电化学传感器。该传感器的线性范围为3.0 nM~10.0 μM,检出限可低至1.0 nM。类似地,Zhu等[81]通过利用Au-Ag纳米梭(NSs)对MXene进行修饰来提高材料的电导率、电催化活性和稳定性,并基于相关向量机(RMV)模型开发了一种新型智能纳米传感平台。该传感器对CBZ的电化学检测范围为6 nM~9.8 μM,检出限可达到2 nM。

3.2 其他环境污染物检测

3.2.1 酚类传感器

酚类化合物是许多化工厂的副产品,它对生态环境和动植物有着较大的危害,这使得含酚废水成为了世界上危害最大、污染范围最广的工业废水之一[82,83]。Wu等[84]将MXene作为固定酪氨酸酶(Tyr)的基质,开发出了一种检测苯酚的生物传感器。MXene通常是在富含—OH的水性环境制备的,因此MXene的部分表面会被—OH封端,这不仅使得MXene具有较好的亲水性,还为固定的酶分子提供了类似于水的生物微环境,使酶能够保留生物活性和稳定性。该传感器制备过程简单,将MXene悬浮液、酪氨酸酶溶液以及壳聚糖(Chi)滴铸到GC电极上,即可得到用于检测苯酚的Tyr-MXene-Chi/GC电化学生物传感器。计时安培法测试表明,该传感器具有0.05~15.5 μmol·L-1的线性范围,灵敏度为414.4 mA·M-1,检出限低至12 nmol·L-1,这比先前报道的石墨烯/Au/Chi/Tyr 修饰的丝网印刷电极(16 nM)[85]和有序化石墨介孔碳(GMC)酪氨酸酶生物传感器(20 nM)[86]更灵敏。在另一项研究中,Huang等[87]通过碱化处理Ti3C2(alk-Ti3C2)使其表面带有更多的—OH,从而能更好地检测对苯二酚(HQ)和邻苯二酚(CT)。为了防止MXene的自堆叠,还将由MOF-5-NH2衍生的氮掺杂多孔碳(N-PC)与alk-Ti3C2进行了自组装,得到的alk-Ti3C2/N-PC复合材料对检测HQ和CT具有出色的表现。该传感器的线性范围为0.5~150 μM,检出限分别为4.8 nM和3.1 nM。

3.2.2 亚硝酸盐传感器

亚硝酸盐被广泛用于工业以及建筑业,在肉类制品中也被作为发色剂限量使用,人不慎摄入少量即会引起食物中毒,并且亚硝酸盐还是一种2A类致癌物质[88,89]。Liu等[90]基于MXene-Ti3C2开发了一种无介体的酶生物传感器(Nafion/Hb/MXene-Ti3C2/GCE),并用于检测亚硝酸盐。在这项工作中,MXene-Ti3C2由于其大的表面积、高的电导率以及良好的生物相容性,被用于固定Hb。这不仅使GCE电极上可以固定更多的Hb,并在其表面保留活性和稳定性,还促进了Hb与电极之间的直接电子转移。所制得的生物传感器具有0.5~11 800 μM的宽线性范围,0.12 μM的低检出限。Wang等[91]通过用聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)修饰MXene来中和MXene表面的负电荷,从而更好地富集 NO 2 -,接着又在材料表面沉积Au NPs来增强对 NO 2 -的电催化活性,最终设计出一种高性能的亚硝酸盐电化学检测装置。由于材料之间良好的协同催化作用,该装置在亚硝酸盐浓度为0.1 μM~2.49 mM以及2.49~13.49 mM 之间显示出线性关系,灵敏度可达到250 μA·mM-1·cm-2,检出限可低至59 nM。类似地,Wang等[92]通过使用TiO2修饰MXene来改善其电化学性能和电催化活性,还用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)来增强材料对 NO 2 -的吸附作用,也开发出一款出色的亚硝酸盐传感器,其线性范围为3 μM~0.25 mM和0.25 mM~1.25 mM,检出限为0.85 μM。

3.2.3 重金属离子传感器

随着现代工业的迅速发展,越来越多的重金属离子被释放到环境中,这对生态环境和人体健康造成了巨大的威胁。常见的重金属离子有Pb2+、Cd2+、Hg2+、Cr2+等[93,94]。Cheng等[95]利用PANI对Ti3C2-MXene进行改性,然后将其修饰到玻碳电极上以达到电化学法检测Hg2+的目的。所得的电化学检测装置有着0.1~20 μg·L-1的线性范围,17 ng·L-1的检出限,并且在自来水和湖水的Hg2+检测中有着良好的回收率。Rasheed等[96]将Nb4C3TX修饰到GCE上,并通过阳极方波溶出伏安法(SWASV)对Pb2+进行了定量检测,过程如图10所示。该检测方法的线性范围为0.025~0.5 μM,检出限可达到12 nM。Lv等[97]将Ti3C2TX与质子化的氮化碳(H-C3N4)进行复合,制得了一款高性能的Pb2+与Cd2+电化学传感器。该传感器对Pb2+与Cd2+线性响应范围分别为0.01~1.50 μM和0.01~3.20 μM,检出限分别为7 nM 和8 nM。

4 结论与展望

MXene作为一种类石墨烯二维材料,已经在许多研究领域引起了广泛关注。由于其出色的物理、化学以及结构特性,MXene被认为是石墨烯最有潜力的替代品。在这篇综述中,我们简单地介绍了利用MXene及其纳米复合材料构筑高性能电化学(生物)传感器的方法,以及它们在生物标记物和环境污染物检测中的应用,并从线性范围、检出限、灵敏度等方面对传感器性能进行了讨论。显然,MXene是一种非常有潜力的传感材料,其独特的手风琴状结构以及表面丰富的官能团使其具有良好的亲水性,易于被官能化,可以很容易地与其他材料结合(如酶、DNA及其他生物分子),还为这些生物分子提供了具有生物相容性的微环境,从而很好地保持了它们的活性和稳定性。不仅如此,MXene还可以轻松地与金属纳米颗粒及其他碳基材料(石墨烯、碳纳米管等)复合,从而表现出更优异的物理和化学特性。基于MXene的传感器表现出宽的线性范围、高的灵敏度和低的检测限,与许多已发表的基于石墨烯及其他二维纳米材料的传感器相比,其性能更好或与之相当。

尽管如此,对MXene用于构筑电化学(生物)传感器的研究尚浅,仍有许多缺点需要去克服,比如:

(1)目前报道过的用于构筑电化学(生物)传感器的MXene材料仅有Ti3C2-MXene、Ti2C-MXene以及Nb4C3-MXene三种,其中Ti3C2-MXene占了绝大多数。但实际上MXene是一个非常大的家族,还有许多其他的MXene值得探索和开发。理论预测得到了大量的MXene相,其中不乏有性质非常出色的,但目前却还未通过实验合成得到,如氮化钛等。据预测,氮化钛具有比相应的碳化钛更高的电导率,这将成为非常有潜力的传感材料,但目前的合成方法却很难将氮化钛从其母相MAX中刻蚀得到。因此,迫切需要开发新的合成方法来合成MXene,特别是那些性质优良的种类。

(2)MXene表面基团不可控。采用目前的MXene合成方法所制备出来的MXene有着不可控的表面端基,而这些表面端基一定程度上影响着MXene的性能,例如,氟封端的MXene在某些情况下不适合用于构筑生物传感器,并且较高的氟含量还会使MXene的电化学性能变差[27,98]。因此,在这方面有必要投入大量精力,找到控制MXene表面终止的方法。采用自下而上的方法制备MXene似乎是一种可行的方案,该方法可以合成出形态、结构和表面端基可控的MXene,但目前还无法通过自下而上的方法得到单层的MXene,因此这方面的合成方法还需要更进一步的开发与研究。

(3)MXene在曝气水中的氧化稳定性较差。碳化钛MXene被氧化后会形成TiO2,使其电化学性能极大地下降,尽管可以将MXene保存在合适的有机溶剂中或采取固体的形式保存,但基于MXene的传感器多是在水性环境中工作的。利用其他材料修饰MXene形成纳米复合材料也能增强它的氧化稳定性,但仍需开发更多和更好的方法来解决这个问题。

总而言之,MXene在电化学(生物)传感的领域中的应用具有非常广阔的前景。尽管需要克服的困难还有许多,但MXene出色的性能完全足以代替石墨烯用于构筑电化学传感器。因此,有必要投入更多的精力来设计和开发性能更优异的新的MXene电化学传感器。

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基金资助

国家自然科学基金青年基金项目(51504168)

湖北省自然科学基金面上基金项目(2019CFB415)

武汉工程大学研究生教育创新基金(CX2020141)

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