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碳化硅块状气凝胶的制备及应用

张震 ,  赵爽 ,  陈国兵 ,  李昆锋 ,  费志方 ,  杨自春

化学进展 ›› 2021, Vol. 33 ›› Issue (9) :1511-1524

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化学进展 ›› 2021, Vol. 33 ›› Issue (9) :1511-1524 DOI: 10.7536/PC210203
综述
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碳化硅块状气凝胶的制备及应用

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Preparation and Applications of Silicon Carbide Monolithic Aerogels

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摘要

碳化硅气凝胶具有高温稳定性、低热膨胀系数、良好的抗热震性以及抗氧化和耐腐蚀等优异的性质,在高温和高腐蚀性环境下的隔热、电磁吸波、过滤和吸附等领域具有较大的应用潜力。然而,块状碳化硅气凝胶的可控制备一直是一项较大的挑战。本文综述了块状碳化硅气凝胶在制备工艺和应用两个方面的研究进展,首先分析总结了各种制备工艺及其优缺点,包括有机/SiO2复合气凝胶碳热还原法、预陶瓷化聚合物裂解法、化学气相沉积法、高温气相渗硅法和碳化硅纳米线组装法;然后,详细介绍了碳化硅气凝胶在高温隔热和电磁吸波两个领域的应用研究进展;最后,展望了碳化硅气凝胶未来的若干发展方向。

Abstract

Silicon carbide aerogels have excellent properties such as high temperature stability, low thermal expansion coefficient, good thermal shock resistance, oxidation resistance and corrosion resistance, etc. They have great application potential in the fields of high temperature thermal insulation, electromagnetic wave adsorbing, filtration and adsorption under high temperature and high corrosive environment. However, the controllable preparation of bulk silicon carbide aerogels has always been a major challenge. As a new kind of aerogels, the preparation process of bulk SiC aerogels is more complicated than that of traditional oxide and carbon aerogels. In recent years, the research on preparation and application of SiC aerogels has entered a new stage. Many new strategies for preparing SiC aerogels have been developed, and many important progress has been made in the research of SiC aerogels in the fields of heat insulation and electromagnetic wave adsorbing. In this paper, the research progress on preparation and application of monolithic silicon carbide aerogels is reviewed. Firstly, the advantages and disadvantages of various preparation technologies are analyzed and summarized, including carbon thermal reduction method with organic/SiO2 composite aerogels, cracking method with pre-ceramic polymer, chemical vapor deposition method, high-temperature vapor-phase silicon cementation method and self-assembly method of SiC nanowire. Then the application research progress of SiC aerogel in high temperature insulation and electromagnetic wave adsorbing are introduced in detail. Finally, the development trend of SiC aerogel in the future is prospected.

Contents

1 Introduction

2 Preparation of SiC aerogels

2.1 Carbon thermal reduction of organic/SiO2composite aerogels

2.2 Cracking of pre-ceramic polymer

2.3 Chemical vapor deposition

2.4 High-temperature vapor-phase silicon cementation

2.5 Assembly of SiC nanowire

3 Applications of SiC aerogels

3.1 High-temperature thermal insulation

3.2 Electromagnetic wave adsorbing

3.3 Other applications

4 Conclusion and outlook

Graphical abstract

关键词

碳化硅气凝胶 / 制备工艺 / 高温隔热 / 电磁吸波

Key words

silicon carbide aerogel / preparation process / high-temperature thermal insulation / electromagnetic wave adsorbing

引用本文

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张震, 赵爽, 陈国兵, 李昆锋, 费志方, 杨自春. 碳化硅块状气凝胶的制备及应用[J]. 化学进展, 2021, 33(9): 1511-1524 DOI:10.7536/PC210203
Zhen Zhang, Shuang Zhao, Guobing Chen, Kunfeng Li, Zhifang Fei, Zichun Yang. Preparation and Applications of Silicon Carbide Monolithic Aerogels[J]. Progress in Chemistry, 2021, 33(9): 1511-1524 DOI:10.7536/PC210203

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1 引言

气凝胶被誉为凝固的烟,是世界上已知密度最低的固体材料。它具有三维纳米分级多孔网络结构,这种独特结构赋予其高比表面积(> 200 m2/g),高孔隙率(> 90%),低密度(<0.3 g/cm3)和极低热导率系数(<0.02 W/(m·K))等特性,使其在吸附、隔热保温、隔声降噪和催化等领域具有广泛的应用前景[1⇓⇓~4]。自1931年Kistler首先使用硅酸钠作为前驱体与乙醇超临界干燥技术相结合而发明SiO2气凝胶以来,各种新型气凝胶不断涌现,气凝胶的家族不断扩大,目前可以分为氧化物基气凝胶、有机气凝胶、碳/碳化物气凝胶、其他新型气凝胶(包括金属气凝胶、硫族化物气凝胶、钙钛矿气凝胶等)和复合气凝胶[5⇓⇓~8]。除了气凝胶的一些常规性质外,不同气凝胶的重要性能取决于其固体组成部分。例如,TiO2是一种n型半导体材料,具有氧化-还原性强、化学性质稳定、抗腐蚀等特性,因此TiO2气凝胶可以用作优异的半导体光催化剂[9];由于碳材料的高导电性,炭气凝胶是一种在能源和电催化等领域具有巨大应用潜力的导电气凝胶[10,11]。碳化硅(SiC)具有宽能带隙、高温稳定性、低热膨胀系数、高机械强度、良好的抗热震性以及抗氧化和抗腐蚀等优异性质[12,13],因此SiC气凝胶特别适用于多种高温和/或高腐蚀性环境下的应用,例如高温隔热[14]、电磁吸波[15,16]、过滤[17,18]和催化剂载体[19]等。

由于氧化物气凝胶的耐温性一般在800 ℃以下[20,21],炭气凝胶在空气气氛下>400 ℃使用易被氧化失效[22,23],有机气凝胶一般用于建筑和管道等较低温度下的保温隔热[2,24],相比之下,只有陶瓷类气凝胶具有出色的耐高温、抗氧化和抗热震性等性能,可用于1000 ℃以上的高温隔热。碳化硅(SiC)气凝胶作为一种典型的陶瓷类气凝胶,还具有强度高、耐腐蚀、热膨胀系数小和红外遮蔽效应等优势[25],特别适合于许多高温、高腐蚀性环境下的应用,是一种非常具有潜力的高温隔热材料[26]。而且,SiC气凝胶还可以通过纳米结构的多重微波损耗机制进一步提高吸波性能,使得SiC气凝胶成为潜在的、应用于特殊环境下的电磁吸波材料[27]。传统上,多孔SiC材料的制备常利用碳热还原法[28⇓~30]、直接发泡法、水热法[31]和泡沫凝胶铸造法等方法,但这些方法不利于SiC气凝胶的快速低成本制备,而且难以精确调控其宏观和微观形貌,极大限制了SiC气凝胶的广泛应用[32⇓⇓~35]。近年来,SiC气凝胶的制备和应用研究进入了新的阶段,许多制备SiC气凝胶的新型工艺被开发,SiC气凝胶在高温隔热和电磁吸波等领域的研究也取得了许多重要的进展。因此,本文从制备工艺和应用研究两个角度,对SiC气凝胶近年来的研究进展进行了综述。

2 SiC气凝胶的制备工艺

SiC气凝胶在高温隔热、电磁吸波、过滤等领域的应用一般要求其具有良好的块状宏观形貌和丰富的三维网络纳米结构。制备工艺可以直接决定材料的形貌和结构,通过传统的粉末烧结法、发泡法、冷冻-铸造法、有机泡沫浸渍法、水热法、泡沫凝胶铸造法和硅粉碳热还原法等方法,制备的多孔SiC主要具有直径超过几十微米的大孔,比表面积小且产品多为颗粒或晶须[36,37],难以制备具有期望的宏观和微观形貌的块状SiC气凝胶[38⇓⇓~41]。寻找简单环保的工艺,制备具有可控多孔纳米结构的SiC气凝胶块体仍是一个较大的挑战。近年来,研究人员开发出有机/SiO2复合气凝胶碳热还原法、预陶瓷化聚合物裂解法、化学气相沉积法、高温气相渗硅法和SiC纳米线自组装法等新型方法,用于制备高性能的块状SiC气凝胶。

2.1 有机/SiO2复合气凝胶碳热还原法

碳热还原法具有工艺简单和产品质量高等优势,一直是合成多孔SiC材料的一种常用方法,然而通过高温碳热还原氧化硅和碳二元前驱体制备的SiC一般以多种微观结构形式并存,包括纤维和晶须等,孔隙则是通过氧化硅纳米球核与炭化的聚合物涂层碳热还原形成新的陶瓷骨架和CO逸出形成的,难以得到块状的SiC气凝胶[41⇓~43]。2010年,Leventis等使用聚丙烯腈(PAN)交联SiO2气凝胶作为前驱体首次合成了块状SiC气凝胶,虽然所采用的合成工艺较为复杂,制备的SiC气凝胶也存在表观密度大(~0.5 g/cm3)、比表面积低(~20 m2/g)等问题,但这种可采用有机聚合物交联的二氧化硅气凝胶作为模板的方法,可以保留原始气凝胶的多孔结构形貌,可制备高孔隙率块状SiC气凝胶,为SiC气凝胶的合成带来了新的思路[44]。

以有机/SiO2复合气凝胶为前驱体,通过碳热还原法制备块状SiC气凝胶的基本技术路线为:首先通过溶胶-凝胶法制备有机/SiO2气凝胶前驱体,然后经过炭化得到C/SiO2复合气凝胶,C/SiO2复合气凝胶再经过高温碳(镁)热还原(和煅烧除去游离碳)即可得到SiC气凝胶(如图1所示)[14,45⇓⇓⇓ ~49]。经研究发现,在有机/SiO2复合气凝胶碳热还原法中,前驱体的结构和碳热还原工艺直接决定了最终SiC气凝胶的结构和性能。

2.1.1 前驱体对SiC气凝胶性质的影响

常采用的有机前驱体主要为间苯二酚和甲醛等酚醛单体(RF)[50,51]、廉价和高碳产率的碳源酚醛树脂[52]、聚脲[42]和PAN[45]等有机物。常采用的硅源主要为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯和聚倍半硅氧烷[53]等。然而,当采用这些原料进行前驱体制备时,存在溶胶-凝胶过程复杂耗时,需要大量酸和碱催化剂(甚至需要调节pH值),且硅源和碳源需分别制备后再混合的问题。为了简化工艺,Kong等[54]以3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)为硅源,通过简单的一锅法和超临界CO2干燥合成了氨基杂化RF/SiO2气凝胶,再经碳热还原合成了块状无裂纹介孔SiC气凝胶,BET比表面积为251 m2/g,孔体积为0.965 cm3/g,块体密度为0.288 g/cm3。由于APTES含有碱性的氨基基团,在作为硅源的同时还可以发挥内部催化剂的作用,大大加快了水解聚合反应,而且APTES中的Si—C键加速了碳热还原的进行。有机/SiO2复合气凝胶中的C/Si原子比也对SiC纳米结构的形成有很大影响。研究发现,实现SiO2向SiC的完全转化,需要C∶SiO2摩尔质量比高于3[45]。如果C∶SiO2比低于3,则得到的SiC气凝胶中仍含有SiO2组分,如果C∶SiO2比远高于3,则SiC气凝胶中会含有较多的游离碳,需要再经过煅烧工艺去除游离碳[55,56]。另外,有机/SiO2混合气凝胶中的三维网络纳米多孔结构可以充当碳热还原过程中气态产物的扩散路径,有利于碳热还原过程中的传质和快速形成SiC,提高碳热还原效率[57]。

为了获得完整的块状SiC气凝胶,首先其前驱体必须是完整无裂纹且组织结构均一无缺陷的块状有机/SiO2复合气凝胶。由于在碳热还原处理之前,有机组分还要经过炭化裂解过程,会释放大量气体并发生较大的体积收缩,不易保持有机组分的原始形貌,因此在制备的有机/SiO2复合气凝胶中,SiO2气凝胶骨架结构应是基础支撑单元,有机组分包覆在SiO2气凝胶网络结构周围,只有这样SiC气凝胶才能很好地保留三维网络纳米多孔结构[58]。有机/SiO2复合气凝胶前驱体的密度对SiC气凝胶的结构也有重要影响,如果前驱体密度太小,则碳热还原后得到的SiC骨架难以支撑三维网络纳米多孔结构,易碎裂坍塌;如果前驱体密度太大,则最终制备的SiC气凝胶密度也太大,难以得到高比表面积、低密度的SiC气凝胶[59]。Kong等[59]通过一锅法和超临界CO2干燥合成了RF/SiO2复合气凝胶,再经碳热还原和煅烧制备了SiC气凝胶,所得的SiC气凝胶由α-SiC纳米晶体组成,微观结构呈整体介孔形貌(如图2所示),BET比表面积为251 m2/g,孔体积为0.965 cm3/g,堆积密度和骨架密度分别为0.288 g/cm3和3.12 g/cm3,孔隙率为90.8%,在接近650 ℃的温度下仍保持稳定。

有机/SiO2复合气凝胶碳热还原法采用SiO2气凝胶作为支撑骨架,制备的SiC气凝胶继承了SiO2气凝胶的微观形貌结构,比表面积一般在500 m2/g以下。多孔炭和炭气凝胶的比表面积一般比SiO2气凝胶较高,以多孔炭或炭气凝胶作为支撑骨架有望提高SiC气凝胶的比表面积[60]。Lu等[61]以高度多孔的碳纤维骨架用作SiC纳米线生长和自组装的三维空间,以甲基三甲氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷为硅源(4∶1),溶胶后真空抽滤去除过量液体,得到黏性溶胶和纤维复合体,再经干燥和碳热还原(1550 ℃和0.2 MPa氩气下高温处理2 h)后制备得到SiC纳米线气凝胶(SiC NWAG,如图3所示),该气凝胶具有高度多孔的结构,其中SiC纳米线相互缠结并相互良好连接,密度在0.003~0.035 g/cm3之间可控,孔隙率>99%,表现出良好的机械弹性和热稳定性。

2.1.2 碳热还原工艺对SiC气凝胶性质的影响

碳热还原是指碳和二氧化硅纳米粒子之间在T≥1350 ℃的条件下发生的反应,它是制备块状SiC气凝胶最关键的工艺之一[38]。碳热还原过程中可能发生的反应包括:

SiO2(s)+C(s)→SiO(g)+CO(g)

SiO2(s)+CO(g)→SiO(g)+CO2(g)

CO2(g)+C(s)→2CO(g)

SiO(g)+2C(s)→SiC(s)+CO(g)

SiO(g)+3CO(g)→SiC(s)+2CO2(g)

总反应式为:

SiO2(s)+3C(s)→SiC(s)+2CO(g)

可以看出,碳热还原过程中会生成CO2、CO和SiO等气体,而且有机/SiO2复合气凝胶在高温炭化裂解或C/SiO2复合气凝胶在碳热还原过程中都会产生巨大的体积收缩,为了使SiC气凝胶尽可能保持有机/SiO2混合气凝胶前驱体的块状结构和三维纳米多孔网络结构,则碳热还原过程的升温速率应较小(一般为1~2 ℃/min)。碳热还原过程中的保护性气氛也很重要,当惰性气氛为N2时,合成的产物中一般会含有大量的Si3N4[42,62],当惰性气氛为Ar时,经过碳热还原后得到SiC气凝胶。对于碳热还原温度,Kong等[49]研究发现,有机/SiO2复合气凝胶前驱体在低于1500 ℃时无法得到SiC纳米晶,而当碳热还原温度为1500 ℃,热处理l h后出现SiC纳米晶,5 h后无定形SiO2基本全部被还原成SiC。然而,高达1500 ℃以上的碳热还原温度不但极大提高了能耗,增加了对设备的要求,而且在1100 ℃以上的高温下容易导致大量气相SiO的产生,材料体积收缩高达40%,导致纳米多孔网络结构极易受到破坏,制备的SiC气凝胶多以纳米粉或纳米线的形式存在[49]。为了降低碳热还原温度,Chen等[47]利用C/SiO2复合气凝胶为模板,经过模板限制的镁热还原法,在低温(700 ℃)下转化为块状介孔SiC气凝胶(如图4所示),密度为0.13 g/cm3,BET比表面积为232 m2/g,很好地保留了气凝胶的形貌结构[47,63]。另外,Xie等[64]从邻苯二酚-甲醛/二氧化硅/莫来石混合气凝胶(CF/SiO2/AlOOH)中原位合成一种新型的碳质SiC/莫来石气凝胶,与常规方法相比,添加莫来石降低了SiC相形成的温度。该复合气凝胶具有6.531 nm的平均孔径,比表面积为69.61 m2/g,此外,由于莫来石具有较高的熔融温度、良好的稳定性、较低的透氧性以及热膨胀系数接近SiC,莫来石相的结构效应有利于提高复合气凝胶的抗氧化性。

通过溶胶-凝胶法和碳热还原法相结合,以有机/SiO2复合气凝胶为前驱体可以制备完整的块状SiC气凝胶。然而,该方法以制备具有良好形貌的RF/SiO2气凝胶为前提,存在工艺复杂和制备周期长等问题,碳热还原温度较高的问题有待进一步解决,而且高温碳热还原过程中巨大的体积收缩易引起内部应力,导致大尺寸异型SiC气凝胶构件的制备困难。因此,以柔性碳纤维为SiC支撑结构和生长模板的新思路可能是该技术未来研究的重要方向。

2.2 预陶瓷化聚合物裂解法

利用预陶瓷化聚合物合成气凝胶是气凝胶制备的一个新领域,例如,从硅基预陶瓷聚合物可以合成SiC、SiOC[65⇓⇓~68]、SiCN气凝胶[69,70]和SiBCN气凝胶[71]。对于SiC气凝胶而言,这种预陶瓷化聚合物裂解策略可以避免有机/SiO2复合气凝胶碳热还原法,摆脱了对首先制备RF/SiO2气凝胶的依赖,而且预陶瓷化聚合物前驱体中的Si和C元素实现了原子级别的混合,因此高温热处理温度显著降低[72]。根据预陶瓷化聚合物成型方式的不同,又可以分为预陶瓷化聚合物直接交联成型法和纳米浇筑成型法。

2.2.1 交联成型法

交联成型法制备SiC气凝胶的工艺路线为:首先在高度稀释的溶液中控制陶瓷前聚合物的交联以产生湿凝胶,然后使用超临界CO2干燥去除溶剂得到预陶瓷化聚合物气凝胶,最后通过裂解过程将预陶瓷化聚合物气凝胶转化为SiC气凝胶[73]。预陶瓷化聚合物前驱体的结构和裂解工艺直接决定了最终SiC气凝胶的结构和性能。SiC气凝胶的组分、宏/微观形貌和纳米结构均源于其预陶瓷化聚合物前驱体[74,75]。聚合物前驱体主要由Si、C、H以及N和/或O原子组成,为了使制备得到的SiC气凝胶中不含其他物质(Si3N4、SiO2),应尽量选用Si和C含量高的聚合物前驱体[76⇓~78]。预陶瓷化聚合物气凝胶和SiC气凝胶的孔隙率主要受稀释交联过程中溶液浓度的影响,交联反应需要在高度稀释的溶液中进行,而反应物的低浓度会造成反应速率降低,交联时间延长。因此一般需要添加催化剂来加速交联反应,此外溶剂热法也常被用于促进预陶瓷化聚合物的交联。溶剂热法提供的高温高压环境不但可以缩短反应时间,而且可以通过使用模具对预陶瓷化聚合物进行成型,制备从0D到3D的不同形状的SiC气凝胶[79]。在交联过程中,聚合物通过成核生长形成球形纳米颗粒,与溶剂发生相分离,这些球形纳米颗粒继续交联形成三维纳米多孔网络结构,继而形成湿凝胶。通过调整反应物、催化剂、溶剂的用量、溶剂的种类和工艺参数,可以调控预陶瓷化聚合物气凝胶的微观结构,进而影响SiC气凝胶的结构[80,81]。在高温裂解过程中,裂解气氛对最终产品的组成具有重要影响,在N2气氛下进行裂解,容易导致产物中含有Si3N4;在Ar气氛中进行裂解,得到的产物中一般含有游离碳相;而在H2气氛中进行裂解可以得到不具有游离碳相的纯SiC气凝胶。对于加热速率,由于不像碳热还原过程中发生很多的反应,预陶瓷化前驱体在裂解过程中仅发生裂解重排和小分子的逸出,加热速率可以稍快[82]。2014年,Zera等[82]以聚碳硅烷为前驱体,通过在高度稀释的溶液中Pt催化硅氢加成反应(氢化硅烷化)使二乙烯基苯和商业级聚碳硅烷交联形成湿凝胶,然后经环己烷置换和超临界CO2干燥得到气凝胶,最后经裂解和热处理(Ar气,1500 ℃以上)制备了高度多孔的富碳SiC/C气凝胶,密度为0.166 g/cm3,比表面积为444 m2/g,微介孔体积为0.79 cm3/g,压缩强度高达1.6 MPa。

2.2.2 纳米浇筑成型法

纳米浇筑成型法是指将预陶瓷化聚合物前驱体通过压力辅助或湿法浸渍的方式浇筑进入模板剂内,其优势在于可以使SiC气凝胶获得更为理想的微观形貌,然而也存在使用模板剂带来的工艺复杂和成本较高等不足[79]。

Wang等[83]以KIT-6氧化硅为硬模板,以聚碳硅烷为预陶瓷化聚合物前驱体,通过压力辅助预陶瓷化聚合物纳米浇筑法,设计制备了具有三维双连续立方相结构的有序介孔SiC块体,1200 ℃以下为非晶态,比表面积和孔体积最高分别可达942 m2/g和0.864 cm3/g,孔径大小约为3.6 nm,虽然在Ar气氛下1400 ℃热处理后有序介孔SiC块体中SiC骨架由非晶向纳米晶态转变,但不影响整体宏观形貌的保持,微观结构也保持较好,表现出非常好的稳定性。

木材是一种具有各向异性结构的多孔复合材料,其管胞沿轴向的排列可以使前驱体渗入其孔结构中,为以木材为模板制备新型纳米多孔材料的技术提供了可能。为了解决传统的模板制备成本较高和去除工艺复杂的问题,Wang等[84]以轻木纤维素纳米纤维气凝胶为生物模板,以聚碳硅烷为前驱体,采用前驱体溶液渗透和热解方法,制备了具有高度互连的多孔三维结构的生物形态碳化硅(BioSiC)陶瓷。结果表明,通过聚碳硅烷陶瓷化,可以完美复制纤维素的骨架结构,BioSiC具有高孔隙率(61.03%)和低密度(0.86 g/cm3)[84,85]。

通过预陶瓷化聚合物策略制备SiC气凝胶具有工艺简单和裂解温度低等优点,然而制备的SiC气凝胶一般由球形纳米颗粒具有项链状连接的陶瓷纳米颗粒组成,这导致了严重的脆性、无弯曲性和弹性差的缺点。另外,当采用交联成型法时,SiC气凝胶的孔结构通过交联温度和时间、溶剂用量和性质等参数来调控;当采用纳米浇筑成型法时,孔结构复制模板的孔结构。总的来说,孔结构调控能力相对较差,合成的孔结构相对较大,比表面积较小。

2.3 化学气相沉积法

化学气相沉积法制备SiC气凝胶是指通过应用聚合物热解化学气相沉积(PPCVD)在具有三维纳米多孔网络结构的模板中制备SiC纳米结构单元,随着构筑单元的逐渐增多,这些SiC纳米结构单元会发生自组装,去除模板后即可得到SiC气凝胶,制备的SiC气凝胶可以较好地保持模板的形状和尺寸[86⇓~88]。由于多孔炭材料具有孔隙均匀、骨架结构稳固、孔隙率高和氧化温度低等优势,因此常被用作SiC气凝胶的模板和生长基质。Li等[17]以聚碳硅烷为前驱体,通过PPCVD工艺将SiC纳米线沉积在碳泡沫的孔中,然后对碳泡沫进行高温氧化去除,合成了由超长SiC纳米线组成的具有高度多孔3D结构的SiC纳米线气凝胶,大量直径为80~100 nm、长度为数百微米的SiC纳米线交织形成了SiC气凝胶高度多孔的3D纳米线结构,密度约为0.03 g/cm3,耐高温氧化性温度为750 ℃,抗压强度为0.11 MPa,室温He气氛下热导率为0.03 W/(m·K),不燃,适合用作高温绝热体、陶瓷基复合材料、高温烟气过滤器、防火材料和催化剂载体。Su等[18]采用化学气相沉积法制备了SiC纳米线,以其为构筑单元,使大量生长的3C-SiC纳米线通过静电作用和范德华力相互搭接设计制备了高度多孔的三维SiC纳米线气凝胶,其密度低至5 mg/cm3,孔隙率高达99.8%,最大可回复压缩应变量高达70%,且具有优异的隔热(常温下热导率为0.026 W/(m·K),800 ℃下热导率为0.11 W/(m·K))、耐高温(惰性气氛下1500 ℃耐受2 h)、抗氧化性能(空气中900 ℃耐受2 h),因此在隔热和吸附等领域具有广阔的应用前景。

Yu等[89]以三聚氰胺基碳泡沫为柔性基体模板,以具有优异热稳定性和低热导率的高温陶瓷材料SiCw晶须为增强体,通过两步化学气相渗透法和氧化工艺,设计制备了三维交联的SiCw增强SiC泡沫SiCw-SiC,由于碳骨架经氧化过程被去除,SiC骨架为中空结构,密度为0.11~0.12 g/cm3,孔隙率大于96%,由于SiC晶须均匀分散在中空SiC骨架泡沫的孔隙中,有效减小了平均孔径,室温下的热导率0.040~0.075 W/(m·K)且随温度的升高而缓慢提升,另外,增加SiC晶须的用量或减小其尺寸均有助于降低热导率,在高温隔热领域具有较大的应用潜力。Xu等[90]首先使用改进的水热还原和非接触式冷冻干燥技术制备了石墨烯气凝胶模板,然后通过用模板辅助化学气相沉积制备了βSiC气凝胶(βSiCAGs),孔隙率高达99.99%,比表面积为1080 m2/g。βSiCAGs由纳米层状双壁孔结构组成,整体呈现出双曲结构形态,这种特殊的超结构设计赋予材料负泊松比和负热膨胀特性,使其在具有良好热稳定性的同时兼具优异的可变形性,同时表现出超轻、超弹、高热稳定性和优异隔热等应用优势。应变高达95%,与具有一维纤维结构的陶瓷气凝胶相比,βSiCAGs气凝胶显示出有吸引力的机械性能。

通过化学气相沉积法制备的SiC气凝胶多由SiC纳米线组成,因此具有良好的弹性、弯曲性和可逆压缩性。然而,化学气相沉积的制备过程需要苛刻的条件,成本较高,不利于工业化大规模生产。

2.4 高温气相渗硅法

高温气相渗硅法制备SiC气凝胶是指在高温真空环境中用气相硅(Si蒸气和气相SiO)对多孔炭材料进行高温气相渗透[91],使气相硅进入多孔结构中并与碳组分发生反应生成SiC,进而得到SiC气凝胶。Chabi等[92]以石墨烯泡沫(CVD法合成)为模板,通过SiO碳热还原制备了低密度、高强度的三维SiC气凝胶,密度为0.009~0.017 g/cm3,SiC气凝胶的骨架微观上由超薄SiC片(厚度为2~3 nm)和高柔性的1D SiC纳米线组成,为α和β相SiC的混合物,表现出优异的抗压性能和隔热性能。

相比于传统的多孔碳材料,用生物质作为碳前驱体合成的多孔碳具有成本低廉和工艺简单的优势,采用生物质作为原料进行材料的制备和合成成为一个重要的研究方向。Liang等[93,94]分别以廉价且广泛可得的生物质材料生面团和茄子为原料,经冷冻干燥、碳化和高温气相渗硅工艺(1500 ℃),均制备了新型轻质高强且有层次多孔结构的SiC气凝胶,密度为0.076 g/cm3,孔隙率为97.6%,热导率低至0.02 W/(m·K),抗压强度高达9.8 MPa,这表明制备的SiC气凝胶在航空航天领域的高性能电磁吸收材料和隔热材料领域具有巨大的应用潜力[93⇓~95]。虽然生物质衍生策略被用于合成SiC气凝胶具有绿色环保的优势,但需要注意的是,生物质中一般含有氮磷硫等杂原子,会原位引入制备的SiC气凝胶中,对材料的性能将产生很大的影响。

高温气相渗硅法制备SiC气凝胶的工艺相对简单,具有制备周期短、组成可调节和易后加工等优势,但也存在热处理温度较高和反应时间较长的问题。高温气相渗硅法制备SiC气凝胶对初始的多孔炭材料具有很高的要求,因为多孔炭的微观结构和形貌直接决定了制备的SiC气凝胶的组织结构。另外,高温气相渗硅法制备的SiC气凝胶一般继承了多孔炭材料的脆性,制备具有较好的柔性和可弯曲性的SiC气凝胶可能是今后研究的重要方向。

2.5 SiC纳米线组装法

相对于氧化物陶瓷气凝胶,SiC气凝胶在严苛的服役条件下具有优异的高温化学稳定性和抗高温性能,然而其本质脆性的问题仍待进一步解决。近年来,使用一维或二维纳米结构单元来构建具有良好互连性和高度多孔性的结构已被证明是克服陶瓷气凝胶的脆性并实现弹性可压缩性的有效方法[96,97],例如碳纳米管气凝胶、碳纳米纤维气凝胶、石墨烯气凝胶、α-Si3N4纳米带弹性气凝胶等[96,98]。SiC纳米线不仅具有SiC陶瓷的优异性质,还表现出优异的柔性、弹性、高弯曲强度和杨氏模量,因此制备三维SiC纳米线气凝胶是改善SiC气凝胶脆性的重要思路[19,99,100]。最近,通过各种自下而上的方法,研究人员制备了一些由一维SiC纳米结构(纳米管[101]、纳米线[102]等)组成的新型SiC气凝胶。An等[15]通过静电纺丝和冷冻干燥的方法合成了一种新型的柔性可回收的SiC纳米纤维气凝胶(SiCnf气凝胶),制备的SiCnf气凝胶具有低密度(0.039~0.041 g/cm3),出色的隔热性(0.025~0.031 W/(m·K))和可恢复应变的机械能(~40%)。

Su等[103]通过定向凝固铸造和随后的热处理制备了具有纳米线组装的各向异性和分级微观结构的SiC@SiO2纳米线气凝胶,其热导率低至0.014 W/(m·K),且具有很高的刚度,比模量约为24.7 kN·m/kg,即使在1200 ℃的丁烷喷灯加热下也具有出色的热稳定性和化学稳定性(如图5所示),使其成为极端条件下的理想绝热材料。

SiC纳米线自组装法制备的SiC气凝胶具有优异的柔性、弹性和高弯曲性,且工艺简单,易大规模制备。然而,高质量的SiC纳米线构筑单元成本较高[101,102],制备的SiC纳米线气凝胶是通过纳米线之间的范德华力和静电力等物理键结合组成,强度较低,拉伸性能较差,在快速热冲击或高温下易遭受结构退化。另外,微观纳米线组装结构对气态热传导的抑制作用有限,SiC纳米线气凝胶的隔热性能仍有待进一步降低。

3 SiC气凝胶的应用

与多孔SiC陶瓷相比,SiC气凝胶具有介孔结构丰富、比表面积高和密度低等优势,在高温隔热、电磁吸波和吸附等领域表现出巨大的应用潜力。

3.1 高温隔热

极端条件下的隔热,例如航空航天和火电领域的长期高温服役环境,要求设计制备具有出色的稳定性和可靠性的高温隔热材料。陶瓷气凝胶具有低密度、低热导率以及高耐火性和高耐腐蚀性,是高温隔热领域的一种高性能材料。然而,传统的氧化物陶瓷气凝胶存在耐温性不足的问题,在长时间高温暴露下易结构碎裂和体积收缩[104]。相比于SiO2气凝胶、炭气凝胶或其他聚合物气凝胶,SiC气凝胶在严苛的服役条件下表现出更优异的理化、机械和热稳定性。Rewatkar等[42]通过碳热还原冷等静压成型的聚脲交联氧化硅干凝胶粉末,制备了高强度的块状SiC气凝胶,孔隙率>85%,压缩强度为(37±7) MPa,激光闪烁法测得的热导率为(0.16 ±0.010) W/(m·K)。可以看出,传统的碳热还原法制备的SiC气凝胶密度高、强度大,但隔热性能较差,这归因于其孔隙率较低、孔结构不丰富。因此,研究人员改进了碳热还原法,以有机/SiO2复合气凝胶为支撑骨架和前驱体,赋予了SiC气凝胶丰富的三维纳米多孔网络结构[49,52]。An等[14,50]选择碱性硅溶胶作为补充硅源,通过碳热还原和煅烧,将有机/SiO2复合气凝胶转化成单块碳化硅SiC气凝胶,具有介孔结构,导热系数低,为0.049 W/(m·K),相对较高的抗压强度为1.32 MPa,比表面积为162 m2/g。

通过碳热还原法和预陶瓷化聚合物裂解法合成的SiC气凝胶在隔热性能和力学强度等方面取得了较大的进步,然而存在脆性大和无弯曲性的不足。气凝胶的力学性能取决于其微观结构和骨架特性,基于一维和二维纳米结构单元的气凝胶在大应变下均表现出高的压缩和回复性能。因此,研究人员通过化学气相沉积[17,89]或SiC纳米单元自组装[18]的方法,设计制备了具有良好柔性和弯曲性能的SiC纳米线气凝胶。An等[15]通过静电纺丝和冷冻干燥的方法合成了一种新型的SiCnf气凝胶,其密度在0.039~0.041 g/cm3之间可调,表现出优异的隔热性能,热导率为0.025~0.031 W/(m·K),并且可恢复压缩应变高达~40%,可用于振动环境下的高温隔热材料。Xu等[90]以石墨烯气凝胶为模板,通过模板无催化剂化学气相沉积法制备的β碳化硅气凝胶表现出超弹性(应变高达95%)、热超绝缘以及在高温下的热稳定性,可以承受~275 ℃/s的剧烈热冲击和长期的900 ℃高温下暴露于空气中。

为了降低成本,简化工艺,Lu等[61]提出了一种生长空间辅助法,制备了具有可控密度和理想形状的弹性SiC纳米线气凝胶(如图6所示),其中SiC纳米线相互缠结并相互良好连接,其表现出良好的机械弹性,优异的高温稳定性(在氩气和空气中的最高使用温度分别可达1400 ℃和1000 ℃),阻燃性能(良好的耐火焰烧蚀性)和超低热导率(0.025 W/(m·K)),2 cm厚的该SiC纳米线气凝胶暴露在丁烷喷枪火焰下(~1300 ℃),背面温度在5 min内始终保持在170 ℃以下,1000 s后烧蚀面的宏观和微观形貌均没有明显变化,反映其具有优异的高温隔热性能。

研究人员利用生物质材料也制备了高性能的SiC气凝胶[94]。如上所述,Liang等[93]提出了一种新型的生物质衍生策略用于合成SiC气凝胶,以生物质茄子为前驱体,通过冷冻干燥、直接石墨化和高温气相渗硅工艺制备了轻质高强、具有三维网络结构和原位生长的SiC纳米线的SiC气凝胶,密度为0.076 g/cm3,孔隙率为97.6%。相较于茄子基炭气凝胶,原位生长的SiC纳米线使SiC气凝胶的压缩强度提高了将近50倍,提高到2.12 MPa,而且热导率仅为0.035 W/(m·K)。

高温隔热是目前SiC气凝胶最重要的一种应用,已取得了较大的进展,可以实现常温常压热导率低至0.025 W/(m·K),但力学性能仍有待提升,一维SiC纳米线组成的SiC纳米线气凝胶是赋予其高弯曲性和高柔性的一种有效方法(如表1所示)。与传统氧化物气凝胶多为非晶态不同,SiC气凝胶中含有丰富的晶体,SiC骨架中的热传导以声子传输为主,而声子散射归因于晶格中的缺陷,例如在室温下的杂质、空位、晶格含氧量、间隙和位错等,均是决定该材料导热系数的关键因素[105⇓⇓~108]。目前,SiC气凝胶的高温隔热研究以材料制备和性能表征为主,关于SiC气凝胶的热传导机制和隔热机理的研究较少。

3.2 电磁吸波

随着现代电子信息技术的快速发展在促进人类社会进步的同时也造成了电磁信息泄露、电磁环境污染和电磁干扰等新问题[105,109]。而且,环境中充斥的电磁波不仅会干扰其他电子设备导致故障,还会损害人类的身心健康。传统的金属材料虽具有良好的电磁吸波性能,但存在密度大和易腐蚀等问题。因此,设计制备轻质、高强、高热稳定性和优异电磁波吸收能力的新型电磁干扰材料具有重要意义[110]。SiC是一种重要的宽带隙半导体材料,具有介电性能好和理想的微波吸收性能的优点,是一种被广泛研究的电磁吸波材料[106,111]。近年来,由于气凝胶的三维纳米网络多孔结构通过增加电磁波在纳米孔内的反射次数可以有效提高电磁吸波性能,SiC气凝胶作为新型电磁吸波材料而受到广泛关注[16]。An等[54]以甲醛、邻苯二酚为碳源和3-氨丙基-3-乙氧基硅烷为硅源,经过共凝胶、超临界干燥和高温碳热还原工艺,制备了C/SiO2/SiC三元气凝胶,该复合气凝胶的密度介于0.118~0.271 g/cm3,比表面积高达628~774 m2/g,具备以吸收特性占主导的电磁吸波功能,电磁界面屏蔽系数在12.4~18.0 GHz为24 dB。

由于廉价、可再生、可生物降解和环境友好等优势,生物质在新材料的设计制备中表现出巨大的应用潜力。如前所述,Liang等[93]以生物质材料茄子为原料,经干燥、碳化和高温气相渗硅工艺(1500 ℃),制备了具有三维网络结构和原位生长的SiC纳米线的SiC气凝胶(如图7所示),SiC网络骨架及其上原位生长的一维SiC纳米线的协同效应赋予了该气凝胶优异的电磁波吸收性能和力学性能。高度多孔、互相交联的SiC网络既增加了电磁波的反射吸收效应又延长了热传播路径,而由众多堆垛层错和异质结组成的SiC纳米线在削减电磁波能量和增强骨架强度上起到重要作用[91]。

随着5G技术和柔性电子器件的发展,对柔性电磁吸波材料的需求日益迫切[112]。如前所述,An等[15]制备的SiC纳米纤维气凝胶,表现出优异的电磁波吸收特性,其有效吸收带宽为9~11.5 GHz(反射损耗<-10 dB,吸收了90%以上的EM波),并且在10.5 GHz处反射损耗值最小达到-21.41 dB,厚度为3 mm,可用于恶劣环境下的电磁波吸收材料[15]。为了进一步提高SiC气凝胶的电磁吸波性能,也常将SiC与其他纳米结构吸波材料结合制备复合材料。Jiang等[16]通过冷冻铸造和热退火方法制造了新型的轻质海绵状石墨烯@SiC气凝胶,其密度低至0.072 g/cm3,典型样品的最小反射损耗在10.52 GHz处达到34.7 dB(厚度为3 mm),反射带宽的有效带宽≤-10 dB可以达到4.7 GHz。

可以看出,目前关于SiC气凝胶作为电磁辐射吸波材料的研究处于起步阶段。为了进一步提高SiC气凝胶的EM波吸收性能,可以将磁性金属或氧化物颗粒(包括Fe、Fe3O4、Co、Ni、NiFe2O4和NiO)和非磁性氧化物(例如ZnO)引入SiC气凝胶中制备表面改性和SiC杂化气凝胶复合材料,通过协同吸收进一步提高SiC气凝胶的EM波吸收能力。另外,轻量化也是有待进一步提升的重要性能指标。

3.3 其他应用

SiC气凝胶不仅具有气凝胶的密度低、比表面积大、热导率低等特性,还兼具SiC的耐高温、抗氧化、耐腐蚀、高导电性、高吸波性和高遮光性等性能,除了在高温隔热和电磁吸波领域具有巨大的应用潜力,在催化剂载体、过滤器、吸附、电子等领域也表现出广阔的应用前景[113]。

柔性SiC气凝胶由于具有优良的导电性,可以用作机电微型设备中的电压力传感器。Chen等[114]使用NH4Cl作为发泡剂,使SiO2与厨房用糖进行碳热还原反应,制备了SiC纳米线气凝胶(SiCNWAG),密度在0.115~0.125 g/cm3的范围内。SiCNWAG具有核壳结构,核结构由短而缠结的SiC晶须组成,内嵌SiC薄片,而壳层则由许多百微米长的光滑SiCNW组成。SiCNWAG的压缩模量约为1.35 MPa,在循环压缩载荷下,以20%的应变进行100次循环后可恢复,因此可以用作灵敏的压力传感器。SiCNW气凝胶具有优异的机电传感能力、高灵敏度,大电阻响应和出色的稳定性,应变系数高达87,并且具有稳定的宽范围抗压响应,比碳基复合材料传感器高数百倍,是一种非常具有潜力的压力传感器,用于在高温环境下监视结构损坏或捕获冲击。

由于SiC气凝胶高比表面积、高孔体积和高物理化学稳定性的优势,因此可以用作气体小分子的吸附剂。Kong等[51]通过共凝胶、超临界干燥、碳热还原和3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)负载氨基工艺,设计制备了一种可重复使用的块状氨基功能化SiC气凝胶(AFMSiCA),用作CO2吸附剂载体,在1%的气流中测试发现,AFMSiCA在25 ℃~75 ℃对CO2的吸附性能基本保持不变,对温度有很好的适应性,同时具有很好的循环使用性能,12次后吸附性能没有明显下降。

处理纺织行业的工业废水是控制废水质量的重要问题。SiC气凝胶具有高表面积、大而均匀的孔径以及可调节的孔结构,既可直接用作吸附剂,也可以在对特殊污染物进行选择性接枝的官能团之后使用。Bruzzoniti等[115]由液态烯丙基氢化聚碳硅烷设计制备了聚合物衍生的SiC气凝胶作为吸附剂,用于从水溶液中去除有机染料(亚甲基蓝(MB)和罗丹明B(RB))。与聚合物衍生的SiC泡沫和市售的介孔二氧化硅相比,该气凝胶可以有效地从水溶液中去除MB和RB,并且由于其较高的表面积,与SiC泡沫塑料相比,其容量更高。Su等[18]通过化学气相沉积法制备了高度多孔的三维SiC纳米线气凝胶,获得了超轻、可逆压缩的SiC纳米线陶瓷气凝胶,对低黏度有机溶液表现出吸附选择性和高吸附容量(130~237 g/g)。

柔性半导体纳米线纸是可弯曲电子或光电设备、太阳能电池、电池、超级电容器等中的一种重要组件。由于SiC是新一代的宽带隙半导体材料,SiC纳米线气凝胶纸因其独特的优势而备受关注,例如高表面积、高渗透性、低密度、大孔隙率和非凡的柔性稳定性,在可弯曲或可穿戴电子或光电组件领域具有独特的作用。Chen等[116,117]采用无催化剂的碳热还原法,以碳纤维和碳质二氧化硅干凝胶为原料合成SiC纳米线,然后通过轧制工艺可扩展地合成新型SiC纳米线气凝胶无纺布(如图8所示)。独立式SiC纳米线气凝胶无纺布具有高柔韧性、高机械强度、优异的耐火性能和热稳定性,在热气过滤、储能、催化剂载体、陶瓷或金属基复合材料、耐辐射织物和耐高温烧蚀材料等领域具有巨大的应用潜力。

4 结论及展望

作为一种新型气凝胶,块状SiC气凝胶的制备工艺相对于传统的氧化物和炭气凝胶更加复杂。块状SiC气凝胶的制备工艺是气凝胶科学领域的一项关键技术。目前SiC气凝胶的各种制备工艺仍然存在一些不足,例如,有机/SiO2复合气凝胶碳热还原法存在工艺复杂、制备周期长、碳热还原温度较高、大尺寸异型SiC气凝胶构件制备困难的问题,如何解决气凝胶收缩大、易开裂是该技术的难点和关键;预陶瓷化聚合物策略制备的SiC气凝胶存在孔结构调控能力差、脆性、无弯曲性和弹性差的缺点,进一步改善其力学性能和高温应用性能是较大的挑战;化学气相沉积法存在条件苛刻、成本较高和不利于工业化生产的问题,利用该策略制备高质量SiC进而对其性质进行精确的表征和研究对于SiC隔热和吸波机理的研究具有重要意义;高温气相渗硅法存在热处理温度较高、反应时间较长的问题,但它采用多孔炭和炭气凝胶作为模板的思路为SiC气凝胶的孔结构调控带来了更多的可能性,以柔性碳纤维为SiC支撑结构和生长模板的新思路是未来SiC气凝胶研究的一个重要方向;SiC纳米线自组装法存在成本较高、SiC纳米线气凝胶强度较低和拉伸性能较差的问题,然而,制备的SiC气凝胶具有优异的柔性、弹性和高弯曲性,且工艺简单,易大规模制备,是今后高性能SiC气凝胶研究的重点。SiC气凝胶的高温隔热应用取得了较大的进展,但力学性能仍有待提升,关于热传导机制和隔热机理的研究较少,而SiC气凝胶作为电磁吸波材料的研究有待进一步深入。今后SiC气凝胶的研究方向可能包括以下方面:(1)开发简单、低成本的大批量制造技术,制备高强度、柔性、高热稳定性的SiC气凝胶。制备是应用的基础,只有首先制备各种高性能的SiC气凝胶,才能实现SiC气凝胶的实际应用。(2)开展SiC气凝胶传热机制、隔热机理、电磁吸波机理的研究。SiC气凝胶与传统的非晶氧化物气凝胶不同,其纳米结构中含有丰富的晶体结构,这必然导致传统的气凝胶传热机制、隔热机理、电磁吸波机理难以完全适用于SiC气凝胶,因此有必要深入研究SiC气凝胶的传热机制、隔热机理、电磁吸波机理,而且机理的研究也有助于为SiC气凝胶的设计制备提供指导。(3)拓展SiC气凝胶的应用领域。SiC气凝胶兼具SiC的材料特性和气凝胶的结构特性,具有出色的热稳定性和抗冲击性、低热膨胀性、出色的机械强度和高化学稳定性,在许多领域均具有巨大的应用潜力,而且SiC气凝胶的新应用有助于促进SiC气凝胶的发展。

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