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石墨烯基人工智能柔性传感器

姜鸿基 ,  王美丽 ,  卢志炜 ,  叶尚辉 ,  董晓臣

化学进展 ›› 2022, Vol. 34 ›› Issue (5) :1166-1180

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化学进展 ›› 2022, Vol. 34 ›› Issue (5) :1166-1180 DOI: 10.7536/PC210513
综述
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石墨烯基人工智能柔性传感器

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Graphene-Based Artificial Intelligence Flexible Sensors

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摘要

皮肤是人体最大的器官,能够感知和应对复杂的环境刺激。以石墨烯作为核心部件制备的柔性传感器具有很强的刺激感知能力,可以模拟人体皮肤的柔韧性和拉伸性,是目前最具商业化潜力的可穿戴传感技术。本文首先介绍了传感器的压阻式、电容式、压电式、晶体管式等不同工作机制和评价其性能的如灵敏度、检测范围、响应速度等参数,总结了石墨烯的优点和制备方法。结合本课题组在石墨烯复合聚苯胺、银纳米粒子、碳纳米管和量子点等构建多功能石墨烯基柔性传感器的研究基础,从检测对象的种类出发,重点阐述了石墨烯基柔性传感器在检测压力、应变、温度、湿度、化学分子、生物分子和气体等单一目标物的性能以及石墨烯基多功能柔性传感器的应用。最后,对石墨烯基柔性传感器的未来发展方向做了展望。

Abstract

Skin is the largest organ of the human body and can perceive and respond to complex environmental stimuli. As a 2D atomic layer of sp2-hybridized carbon arranged in a hexagonal network, graphene is regarded as a promising material for nanoelectronics owing to its high crystallinity and interesting semimetal electronic properties. In addition, graphene has extremely strong perception ability and high selectivity for different stimuli, and graphene-based materials have been widely used as key perceiving materials of artificial flexible sensors to imitate the flexibility and stretchability of human skin, which is one of the most promising wearable and sensing materials for potential commercialization. This paper first introduces the main working mechanisms of piezoresistive type, capacitive type, piezoelectric type and transistor type, as well as the key performance evaluation parameters such as sensitivity, detection range, response speed and so on of sensors. At the same time, the advantages and synthesis methods of graphene materials are also briefly summarized. In conjunction of our recent research works of graphene-based composite materials made up of graphene and polyaniline, Ag nanoparticles, carbon nanotubes, Ni(OH)2(Ⅱ) and quantum dots for flexible sensors, this paper then reviews the applications of graphene-based single function flexible sensors in detecting pressure, strain, temperature, humidity, chemical molecules, biomolecules, gas and other fields, as well as several graphene-based multifunctional flexible sensors. Finally, the future development of graphene-based flexible sensors is prospected.

Contents

1 Introduction

2 Flexible sensors

2.1 Flexible sensor features

2.2 The sensing mechanism of flexible sensors

2.3 Performance parameters of flexible sensors

3 Graphene

3.1 Synthesis of graphene-based materials

3.2 Sensing properties of graphene-based materials

4 Graphene-based single function flexible sensors

4.1 Graphene-based flexible pressure sensors

4.2 Graphene-based flexible strain sensors

4.3 Graphene-based flexible humidity sensors

4.4 Graphene-based flexible temperature sensors

4.5 Graphene-based other flexible sensors

5 Graphene-based multifunctional flexible sensors

5.1 Pressure/strain sensors

5.2 Pressure/humidity/temperature sensors

5.3 Strain/humidity/temperature sensors

5.4 Pressure/strain/humidity/temperature sensors

5.5 Graphene-based other multifunctional flexible sensors

6 Conclusion and prospect

Graphical abstract

关键词

石墨烯 / 可穿戴 / 柔性传感器 / 单功能 / 多功能

Key words

graphene / wearable / flexible sensor / single function / multifunction

引用本文

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姜鸿基, 王美丽, 卢志炜, 叶尚辉, 董晓臣. 石墨烯基人工智能柔性传感器[J]. 化学进展, 2022, 34(5): 1166-1180 DOI:10.7536/PC210513
Hongji Jiang, Meili Wang, Zhiwei Lu, Shanghui Ye, Xiaochen Dong. Graphene-Based Artificial Intelligence Flexible Sensors[J]. Progress in Chemistry, 2022, 34(5): 1166-1180 DOI:10.7536/PC210513

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1 引言

皮肤是人体面积最大的器官,具有可拉伸性、机械柔韧性和触觉感应等特性,可穿戴智能传感器通过模拟人体皮肤的触觉感知能力来感知各种如压力、应变、温度、湿度等刺激,并及时传输对应的可视化信号[1]。可穿戴智能传感器也可通过检测人体脉搏跳动、呼吸等生命体征以及日常活动的种类等,达到监测健康状况的目的。可穿戴传感器的关键在于传感器必须具有柔性和可拉伸性,以便贴合不规则形状的表面来感知各种刺激。2004年Geim和Novoselov等[2]首次成功机械剥离得到稳定的单层石墨烯,引起了研究人员的广泛关注。石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成的呈六角型蜂巢晶格的二维碳纳米材料[3],其在柔性显示、能量存储、光催化活性[4]和柔性传感器[5]等领域具有广阔应用前景。根据几何形状的不同,石墨烯可分为石墨烯片、石墨烯带和三维立体多孔石墨烯等[6,7]。基于石墨烯及其衍生物的柔性传感器因具有可穿戴、便携、低成本和检测灵敏度高等优点而成为研究热点。

2 柔性传感器

2.1 柔性传感器的特点

与传统无机半导体传感器相比,柔性传感器能够贴合不规则物体的表面,适应不同运动,能够承受更多次拉伸、弯曲和压力,具有更高稳定性和可靠性。柔性传感器在健康监测、运动检测以及医疗保健等领域具有很大应用潜力[8]。

2.2 柔性传感器的工作机制

根据工作机制的不同,柔性传感器通常可分为如图1所示的压阻式、电容式、压电式和晶体管等四种主要传感类型[9⇓~11]。

2.2.1 压阻式传感器

压阻式传感器可以将外界刺激引起材料电阻的变化转换为电信号输出,具有易制备、响应速度快、感应范围大和灵敏度高等优点而被广泛研究。影响压阻式传感器电阻变化的因素主要有:(1) 敏感元件几何结构的变化;(2) 半导体能级结构的变化;(3)两种材料之间接触电阻的变化;(4)复合材料中粒子间距的变化[11,12]。

2.2.2 电容式传感器

电容式传感器是由弹性体介电层隔开的两个导电层组成的,以平行板电容为基础,电容参见式1:

C=(ε0·ε·A)/d

其中ε0、ε、d和A分别是真空介电常数、弹性体介电常数、距离和两个平行板之间的重叠面积。电容式传感器具有功耗低、稳定性好、易于多点识别等优点[13]。大多数电容式传感器具有夹在两个电极之间的介电层,当施加压力或应变时,电极之间的电容会由于极板变形而发生变化,但是由于平行板电容的变化相对较小,因此这种传感器的灵敏度往往较低[13]。

2.2.3 压电式传感器

材料在外界机械刺激作用下产生电压称为压电效应,各向异性晶体在外界压力作用下会产生偶极矩,在晶体中产生宏观势[14]。压电式传感器将动态变化的压力转换成可测量的电流,用于可穿戴式传感领域检测声音震动或脉搏跳动等动态压力,具有灵敏度高、响应快等优势[11]。石墨烯与其他压电材料相比柔韧性更好,在柔性压电式传感方面应用更加广泛。

2.2.4 晶体管式传感器

晶体管式传感器相比于电阻和电容式传感器,具有信号串扰小、高通量传感、小型化等优点,在柔性传感中具有明显优势[15]。其中典型有机场效应晶体管由源极、漏极、栅极、半导体层和介电层组成,晶体管独特的电流放大功能使场效应晶体管传感器能够区分复杂信号,成为传感微弱信号的理想选择[16,17]。此外,包括栅极电极、介电层、半导体层和漏极/源电极在内的每一个部件都可能被用作传感器的活性层[18,19],这为多种传感功能的集成提供了更多可能性[20]。可以通过栅压来调节费米能级使零带隙的石墨烯产生空穴或电子两种载流子[21],这种双极性性质不但可以使石墨烯获得多种传感信号,而且可以大范围调节传感器的灵敏度[22,23]。

2.3 评价柔性传感器性能的参数

评价柔性传感器性能的参数主要有:(1)灵敏度。灵敏度定义为输出的电信号的相对变化随施加刺激的变化曲线。(2)检测限。检测限是指传感器所能检测到的刺激的变化范围。(3)响应时间。响应时间是指以输出信号的形式进行刺激响应变化的速度,即响应和恢复时间。在可穿戴柔性传感器中要求传感器可以即时响应,能够实时检测并传输信号。(4)机械性能。传感器需要有较长的使用寿命,在长期使用过程中要具备良好的重复性和稳定性。

3 石墨烯

3.1 石墨烯的制备

制备可商业化石墨烯基传感器的第一个挑战是低成本大面积可控制备高质量石墨烯[24],目前主要有自上而下和自下而上两种制备方法[25⇓~27]。自上而下法包括机械剥离、溶液法、激光刻蚀和碳纳米管解缩等[28,29]。自上而下法通常是将块状石墨加工成更薄或更小的石墨烯片,在剥离过程中不可避免会引入缺陷。溶液法主要有溶剂法、插层法和液相超声法等。自下而上法则包括外延生长、化学气相沉积和有机前驱体合成,从碳原子开始,以建立或组装大尺寸的石墨烯结构。常用溶液法制备石墨烯的方法是如图2所示的Hummer法[30],利用强酸和强氧化剂将石墨片氧化成氧化石墨,再利用水合肼、抗坏血酸、乙二胺、硼氢化钠等[31⇓~33]进行还原分层制备石墨烯。不同制备石墨烯方法各有优缺点,制备的石墨烯质量参差不齐,从而导致传感的机理不尽相同。

3.2 石墨烯的传感特性

理想的石墨烯是由单层碳原子组成的,暴露在环境中的每一个碳原都可以充当活性位点感知刺激。石墨烯具有很多适用于传感的特性,首先,石墨烯比表面积大(2630 m2/g)、电子迁移率高(200 000 cm2/(V·s))、导电性好,能够感知多种刺激;其次,石墨烯是最薄的二维材料,质量轻、机械柔韧性好、易于加工、与大面积柔性固体支持物的兼容性良好,适合制备柔性传感器[34⇓⇓⇓~38];最后,石墨烯复合其他功能材料可以增强对特定分析物的敏感性和选择性,并诱导柔韧性和可拉伸性,构建多功能石墨烯基传感器[39⇓~41]。

4 石墨烯基单一功能柔性传感器

石墨烯基传感器的应用十分广泛,在压力[42]、应变[43,44]、温度[45,46]、湿度[47,48]以及化学传感[49]等领域均有报道。石墨烯基柔性传感器不仅可以用于检测人体活动以及监测人体血压、脉搏的跳动等生命特征,还可以检测温度、湿度、化学物质浓度等,实现疾病的早期诊断和预防,达到监测人体健康状况的目的(图3)[50]。根据传感功能的不同,以下分别介绍几种石墨烯基单一功能柔性传感器。

4.1 石墨烯基柔性压力传感器

石墨烯基压阻式传感器是目前研究最广泛的压力传感器,在压力作用下传感器敏感层形变导致石墨烯电阻变化。单个石墨烯片的变形以及石墨烯片之间的接触都会引起电阻变化,其中材料表面接触电阻发生急剧变化是获得高感知性能的关键。构造多孔结构可以提高压阻式压力传感器的性能,三维多孔石墨烯结构如泡沫[51]、海绵[52]、气凝胶[53]和水凝胶[42]等作为柔性压力传感器良好的压力感测能力证明了这一点。Lv等[42]制备的三维网络石墨烯超灵敏压力传感器具有出色的压缩特性、高稳定性和可变形性,低压下的压力灵敏度为229.8 kPa-1,是目前压阻式石墨烯基传感器中最高的。通过模板定向自组装也可以构建特定结构的三维石墨烯多孔结构[51],例如使用聚氨酯模板[52,54,55]开发具有不连续微结构的石墨烯包裹海绵复合材料,压缩状态下接触面积的变化引起电阻显著变化,提高了材料的压阻敏感性[52]。目前大多数压力传感器无法同时具备高灵敏度和宽的工作范围,Dong等[54]利用石墨烯涂层制备聚苯胺纳米线包裹海绵的柔性压力传感器,它结合了石墨烯良好的电导率、聚苯胺纳米线大的接触面积以及海绵优异的压缩特性,不仅可以监测微小生理活动,还可以用来实时检测人体运动[54]。在0~27 kPa的工作范围内具有快速响应(约96 ms)能力,且灵敏度可调(0.042~0.152 kPa-1)、重复性好(约9000次循环)和信号波形输出稳定。同样地,Tao等[50]报道的纸基石墨烯压力传感器在0~20 kPa压力范围内也具有较高的灵敏度,在0~2 kPa下能够实现超高的灵敏度(17.2 kPa-1),可用于感知手腕脉搏、说话、呼吸和运动状态[50]。

本征石墨烯的压电效应受晶格畸变的限制,阈值变形超过20%将导致电子能带和导电性能的变化[56]。Chen等[56]报道的基于PbTiO3纳米线/石墨烯异质结的压电诱导传感器,实现了快速静态压力测量,该传感器已被用于监测人的桡动脉。研究人员也研究了电容式石墨烯基压力传感器,如Pyo等[57]提出的由单层石墨烯电极组成的电容式传感器显示出较高的机械柔性和光学透明性以及高压力灵敏度(6.55% kPa-1)、快速响应(约70 ms)和高稳定性。Kang等[58]提出的石墨烯电容触摸传感器在高度变形下可以进行多点触摸和三维感知,安装在可变形的人体部位具有良好的延展性和感知能力。针对电容式压力传感器灵敏度较低的问题,研究发现微结构石墨烯电极结构不仅能大幅提高电容式压力传感器的灵敏度,且灵敏度可调[59]。

4.2 石墨烯基柔性应变传感器

柔性传感器对应变的灵敏度可以用式2所示GF系数 (Gauge factor, GF)表示:

G F = ( R g - R 0 ) / R 0 ε = Δ R / R 0 ε

其中R0为初始状态时材料的电阻,Rε为加载应变时材料的电阻,ε为材料的形变量。在拉伸应变下,石墨烯的结构会发生部分变形,导致电子能带发生位移,引起电阻变化,使石墨烯成为一种优良的压阻式应变传感材料[60]。

不同方法制备的石墨烯形貌各异,其中纤维状石墨烯具有柔韧性和生物相容性,能够很好地贴合人体,例如用化学气相沉积制备石墨烯芯/聚氯乙烯壳纤维[61]或通过在聚氨酯上逐层组装石墨烯涂层[62]。在拉伸和弯曲应变下,石墨烯层产生的微裂纹能够增强材料的灵敏度。引入缺陷使石墨烯片相互连接形成导电网络可以制备具有高GF的应变传感器[63]。在拉伸和压缩应变作用下,单个石墨烯片的变形会改变其自身电阻率,引起整个导电网络电阻变化[63];然而石墨烯网络的应变响应主要取决于相邻石墨烯片之间的接触电阻[64]。如图4所示,在石墨烯薄膜上施加拉伸、压缩应变后,相邻石墨烯层与层之间的重叠区域会变小或变大,从而引起电阻变化[63]。引入含有适当官能团的聚合物可以改善石墨烯应变传感器的力学性能。Liang等[65]利用氧化石墨烯、γ-聚谷氨酸和钙离子结合制备的复合薄膜具有较高的极限应力(150±51.0 MPa)和优异的杨氏模量(21.4±8.7 GPa),分别比纯氧化石墨烯薄膜提高了120%和70%。

具有泡沫[66,67]、水凝胶[68]、气凝胶[69,70]和海绵[71]等三维网络结构的石墨烯也可用于制备高性能可拉伸应变传感器。Pang等[70]利用水塑发泡法制备石墨烯气凝胶应变传感器,可同时实现高GF(约2)和超稳定应变范围(0%~95%)。化学气相沉积制备的石墨烯泡沫-聚二甲基硅氧烷应变传感器对弯曲或拉伸变形高度敏感[72]。研究发现,此类传感器可拉伸到原长度的30%,可以监控人手指的弯曲和肘关节活动[73]。石墨烯也被用作弹性聚合物(如天然橡胶和聚氨酯等)的导电纳米填料[74⇓~76],以形成导电骨架制备纳米复合传感器。与碳纳米管相比,石墨烯具有更高应变敏感性[64],但是拉伸性不如碳纳米管。单层和多层石墨烯只能在非常有限的范围内拉伸,不足以承受大范围的变形[77,78]。Dong等[79]采用两步化学沉积的方法将三维石墨烯泡沫和碳纳米管有机结合,制备了如图5所示全碳协同渗透网络应力应变传感器,表现出显著增强的可伸缩范围,从固有石墨烯的6%到协同渗透网络的85%和GF为35的高灵敏度,并且响应稳定几乎无噪声[79]。Wang等[80]报道了一种以石墨烯和碳纳米管作为感应层、以水性聚氨酯作为干黏合剂层的双层自黏结传感器,该传感器能够与皮肤共形,具有更高的灵敏度和可靠性、更低的噪声,且可以检测到两个垂直方向的运动[80]。

4.3 石墨烯基柔性湿度传感器

湿度传感是将环境中的水分子数量转换成可测量信号达到检测的目的[81]。如图6(a)所示,Smith等[47]发现当环境湿度变化时,石墨烯传感器电阻也发生相应变化。图6(b)是通过密度泛函理论模拟石墨烯器件对水分子的敏感性,由于水的静电偶极矩与衬底中的杂质带之间的相互作用导致石墨烯层的静电掺杂,使电阻式石墨烯湿度传感器具有较高的湿度敏感性[47]。石墨烯暴露在潮湿环境中,带隙会随所吸附水分子数量的增加而增加,石墨烯的电阻率也随之增加[82]。水分子吸附在石墨烯缺陷位置不同,也会导致电阻的变化不一样[48]。

氧化石墨烯表面丰富的含氧官能团提供了大量湿度响应性活性位点,对水分子有较高的质子传导敏感性。氧化石墨烯湿度传感器根据质子电导率的变化,通过检测电容或阻抗信号进行传感[83,84]。Bi等[85]在微尺度交叉电极上沉积氧化石墨烯构建了图7(a)所示氧化石墨烯基湿度传感器,发现传感器在不同的湿度范围内均表现出超高灵敏度。如图7(b)所示,水分子在氧化石墨烯薄膜上的吸附分两个过程:第一层水分子通过两个氢键附着在氧化石墨烯薄膜上;从第二层开始,水分子只通过一个氢键吸附[85]。在较低的相对湿度下形成第一层物理吸附,水分子附着在氧化石墨烯表面的氧化基团和空位上,增加了氧化石墨烯膜的介电常数和电容,可以获得较高的灵敏度;随相对湿度的增加,发生多层物理吸附,吸附在双氢键水层上的水分子增加,增强了膜的质子传导性,导致在高相对湿度下对水分子更加敏感[85]。

将氧化石墨烯还原有利于缩短响应/恢复时间,部分还原的氧化石墨烯也会表现出一些电容行为[86]。Lee等[87]在聚氨酯基底上复合石墨烯制备柔性湿度传感器,测量湿度范围为10%~70%,可以同时满足监测人体皮肤湿度和环境湿度的要求。Kim等[88]利用铂修饰的纳米n型掺杂石墨烯进行湿度传感。可将其他碳材料(如碳纳米管、纳米金刚石或富勒烯)引入氧化石墨烯膜中,作为插层扩展氧化石墨烯膜并改善水分子扩散[89,90]。引入吸湿或亲水性成分,如纤维素、质子化聚乙烯亚胺[91,92]、聚环氧乙烷[93]、聚苯胺[94]、二氧化锡[95]和氧化锌[96],或通过直接混合或逐层组装的石墨烯膜,可以提供更多吸附水分子的活性位点,改善湿度传感性能。

4.4 石墨烯基柔性温度传感器

皮肤不仅能够感知机械刺激,温度传感也是触觉感知的重要方面。作为可穿戴传感设备,还需要检测疾病如发烧、中暑和感染,连续监测人体的温度变化,以提示人的生理状态。

可以利用热敏电阻、热电效应或光学手段等来制备温度传感器,其中最常见的是热敏电阻。根据电阻随温度升高或降低可以分为正温度系数和负温度系数,石墨烯具有正温度系数,电阻随温度升高而增加。Trung等[97]在聚合物基片上还原氧化石墨烯开发了一种如图8a所示的柔性场效应晶体管温度传感器。该传感器在30~80 ℃ 温度范围内具有高的温度响应能力,能够检测0.1 ℃微小的温度变化。然而,此类传感器受石墨烯拉伸能力的限制,温度响应能力仍然相对较差。针对此类问题,Yang等[45]报道了一种如图8b所示的石墨烯纳米片垂直在聚二甲基硅氧烷衬底上构建的可穿戴温度传感器,该传感器的正温度系数比常规同类产品高三倍。在如图8c所示的升温过程中,聚二甲基硅氧烷基板发生径向膨胀,石墨烯纳米壁之间形成更长的导电通道;冷却后导电通道恢复到原来的状态,具有很快的响应、恢复速度以及稳定性,能够实时监控体温[45]。

4.5 其他单一功能石墨烯基柔性传感器

石墨烯表面吸附单个化学或生物分子会局部变形引起电荷或能量转移来改变石墨烯的电子和光学性质,使其在化学和生物传感领域发挥重要作用[98]。因此,石墨烯在单一功能柔性传感器中的应用范围也在逐渐扩展[98]。

4.5.1 石墨烯基柔性化学传感器

石墨烯对如多巴胺、抗坏血酸和尿酸等小生物分子的电化学传感也是其重要应用之一[99]。Papakonstantinou等[100]最早进行石墨烯电化学传感,他们在二氧化硅基材上生长多层石墨烯得到的片状薄膜在检测多巴胺、抗坏血酸和尿酸方面表现优异。石墨烯电化学传感器也可以用来检测重金属离子[101,102]、乙醇工业化合物[103]、双氧水[104⇓~106]以及pH[107]等。Dong等[104]经化学气相沉积制得的三维石墨烯-碳纳米管杂化物对多巴胺电化学检测具有470.7 mA·L·mol-1·cm-2的高灵敏度和20 nmol·L-1的低检测极限;经过氧化物酶和Nafion修饰后检测双氧水具有高灵敏度(137.9 mA·L·mol-1·cm-2)、低检测限(1 μmol·L-1)和宽线性检测范围(10 μmol·L-1~1 mmol·L-1)。Xu等[105]利用含有血红蛋白分子的石墨烯复合壳聚糖制备的双氧水膜传感器的检测限为0.51 μmol·L-1,线性范围为6.5~230 μmol·L-1。与酶基生物传感器相比,使用金属纳米颗粒、金属氧化物或合金作为电催化剂的非酶双氧水传感器具有更高稳定性、更强柔韧性和更低成本[106]。Dong等利用银修饰石墨烯制备的非酶双氧水传感器具有快速的安培传感、低检测限、宽线性响应范围和非酶双氧水检测的完美选择性[106]。de Ohno等[107]研究了机械剥离石墨烯的pH传感能力,该传感器能够测量溶液pH变化的检测限为0.025。图9所示为聚二乙炔/石墨烯复合薄膜的制备过程、自组装形成的分子结构以及暴露于不同有机蒸气后的照片。该传感器对0.01%浓度的甲醇、氯仿、四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺等有机蒸气敏感,与不同挥发性有机化合物发生相互作用时会有不同颜色变化[108]。双酚A是对环境和人类健康危害最大的工业化学品之一,Zou等[109]开发了一种β-环糊精功能化的石墨烯/铂纳米粒子电化学传感器来检测双酚A,在50 nmol·L-1~80 μmol·L-1范围内双酚A的氧化峰值电流随检测浓度呈线性增加,检测限为15 nmol·L-1。该传感器灵敏度高,稳定性好,线性范围宽。

4.5.2 石墨烯基柔性生物传感器

石墨烯基柔性传感器也可以检测如葡萄糖、乳酸、钠离子和钙离子等人体生物标志物[110⇓~112],而葡萄糖的简单快捷测定在诊断糖尿病方面意义重大[113,114]。在葡萄糖浓度为0~8 mmol·L-1条件下,二氧化钛/石墨烯复合材料制备的葡萄糖生物传感器的电流响应呈线性变化,最高灵敏度约为6.2 mA·L·mmol-1·cm2[113]。大多数葡萄糖生物传感器是利用葡萄糖氧化酶将葡萄糖催化为葡萄糖酸和双氧水来快速准确地识别葡萄糖分子,但酶活性容易受温度、pH和湿度的影响[114],目前利用金属纳米颗粒、金属氧化物或合金作为电催化剂开发的非酶葡萄糖传感器引起广泛关注。Dong等[114]利用氢氧化镍(Ⅱ)/三维石墨烯泡沫复合材料制备非酶葡萄糖电化学电极,由于氢氧化镍(Ⅱ)纳米片的高电催化活性以及三维石墨烯的高电导率和大比表面积的协同效应,制备的传感器具有2.65 mA·L·mmol-1·cm -2的高灵敏度、0.34 μmol·L-1的低检测限和出色的选择性,线性响应范围为1 μmol·L-1~1.17 mmol·L-1。

蛋白质与氧化石墨烯形成混合物能够保持结构完整性和生物活性,这预示氧化石墨烯/蛋白质复合物在生物传感器中的潜在应用前景[115]。据报道,堆叠的石墨烯纳米纤维对腺嘌呤、鸟嘌呤、胞嘧啶和胸腺嘧啶的氧化反应较明显,可以用于对甲型流感相关联的直接无标签敏感检测[116]。如图10所示的石墨烯场效应晶体管生物传感器在不同条件下对人体未稀释汗液中代表性炎症细胞因子IFN-γ保持高度一致的灵敏检测,检测范围为0.015~250 nmol·L-1,检测限低至740 fmol·L-1 [117]。利用化学气相沉积生长的石墨烯薄膜制备液控晶体管可用于DNA传感,固定有探针DNA的石墨烯晶体管对低至0.01 nmol·L-1的互补DNA敏感,且具有区分单基不匹配的能力,利用金纳米粒子修饰石墨烯可以将检测上限从10 nmol·L-1提高到500 nmol·L-1[118]。

4.5.3 石墨烯基柔性气体传感器

理想石墨烯具有很强的气体吸附能力,机械剥离的石墨烯甚至可以感知到单个气体分子的吸附[119,120]。对石墨烯进行结构设计和优化可以获得更好的吸附气体和检测灵敏度[121,122]。理论研究表明,不同气体分子在石墨烯表面的吸附会引入掺杂态[123,124]。常见的气体分子如氨气、一氧化碳和乙醇分子等充当石墨烯的电子供体,其他如二氧化氮、水、氧气和碘单质等分子则充当电子受体[119]。如果石墨烯表面残留的含氧基团是吸电子的,吸附还原性气体会导致价带中的空穴耗尽,从而降低石墨烯的电导率;相反,吸附氧化性气体会导致石墨烯的空穴浓度和电导率增加[125,126]。此外,用含有孤对电子(如乙二胺或磺酸盐)的官能团对石墨烯进行修饰,可以选择性吸附吸电子气体[127] 。银纳米颗粒修饰磺化石墨烯制备的二氧化氮传感器在0.5~50 ppm的浓度范围内具有高灵敏度和快速响应恢复特性,暴露于50 ppm的二氧化氮后的灵敏度为74.6%,响应时间为12 s,恢复时间为20 s,与暴露于氨气效果完全相反[128]。

不同种类气体分子都可以吸附在石墨烯表面影响其电子结构,导致石墨烯基气体传感器无法选择性识别某种特定气体分子,这必定限制其实际应用。研究发现,将石墨烯复合其他功能材料可以提高对气体分子的选择性。例如导电聚合物(如聚苯胺、聚吡咯和聚噻吩)与各种气体具有强的电化学或酸碱相互作用,氧化或还原性气体分子的吸附会引起石墨烯-导电聚合物复合材料组分的掺杂或去掺杂,能够增强材料对特定气体分子的敏感性[129⇓~131]。用钯或铂贵金属纳米颗粒修饰的石墨烯对氢气分子表现出显著敏感性[132,133]。氧化锌、二氧化锡和三氧化钨等金属氧化物纳米粒子作为n型半导体,可以与p型石墨烯形成p-n异质结,有助于电子转移,使复合材料在低温下也能够检测气体[134⇓~136]。

5 石墨烯基多功能柔性传感器

为满足商业化需要,需要石墨烯基柔性传感器提高传感性能的同时实现多功能传感。下面介绍几种石墨烯基多功能柔性传感器。

5.1 压力/应变传感器

大多数基于石墨烯的压力/应变传感器是压阻式传感器,其中石墨烯泡沫用于制备可拉伸柔性压力/应变传感器引起了广泛关注[70]。通过构建高弹性泡沫结构的石墨烯机械传感器可以兼具压力和应变传感特性,在不同厚度下表现高灵敏度和测量范围的可调性[137]。

通常使用的压力/应变柔性传感器是由导电材料和机械性能优异的柔性聚合物基片组成[138,139]。Pang等展示了如图11所示的利用多孔石墨烯网络结合聚二甲基硅氧烷的机械传感器[140],可同时实现压力和应变感知,可以识别包括行走、手指弯曲和腕部血压等状态,表现出高达2000 kPa的压力传感范围和GF高达8.5的应变敏感性。由石墨烯和聚二甲基硅氧烷复合弹性体制备的可拉伸且超灵敏应变传感器也同样显示出宽的检测范围(约50%)和高的灵敏度(GF约630)。在弯曲180°,扭曲90°,外部温度30~63.5 ℃和不同向下压力引起的拉伸应变下表现出高的选择性[69]。

5.2 压力/湿度/温度传感器

大多数温度和湿度传感器都是刚性的,而制备能够同时检测温度和湿度的柔性传感器仍然是一个尚未解决的问题。Wang等[141]提出了一种由疏水薄膜和石墨烯/聚二甲基硅氧烷海绵组成的可以同步实现压力、温度和湿度等检测的多触觉传感器。该装置的高温检测分辨率和压力传感灵敏度分别为1 K和15.22 kPa-1,响应时间为74 ms,3000次循环后仍具有很高的稳定性。Ho等[142]报道的如图12所示在聚二甲基硅氧烷上化学气相沉积石墨烯并喷涂石墨烯的全透明多功能电子皮肤传感器矩阵具有可以对压力、温度和湿度三重传感的功能。最重要的是每个传感器只对其目标外部刺激敏感,并不受其他两种刺激的干扰[142]。

5.3 应变/湿度/温度传感器

在可穿戴传感设备中采用多用途的石墨烯衍生物为实现多功能传感器铺平了道路。利用化学气相沉积的石墨烯微米带构建的柔性温湿度传感器表现出超灵敏度,变形范围在2%~30%。基质、石墨烯微米带的长宽比和氧等离子体处理时间对温度传感的敏感性有较大影响,材料网络结构和醋酸纤维、丁酸纤维素的湿度敏感性保证了湿度传感的良好性能[143]。Zhang等[144]报道了用丝绸和石墨烯混合物制备的多功能电子纹身,在70%~90%的高应变下GF从34增加到470,20~50 ℃温度范围内的灵敏度约为2.09%℃-1,并且在11.3%~85.1%的湿度范围可以实现快速和稳定的湿度传感,可以用来检测人体皮肤的活动并监测心电图、呼吸和体温等生命状态。

5.4 压力/应变/湿度/温度传感器

石墨烯对压力、应变、温度和湿度等刺激均有明显响应,通过掺杂其他功能材料对石墨烯的传感功能进行设计和优化可以实现对四种刺激的响应。Chen等[145]制备了一种纤维素/石墨烯复合膜,可以针对如压力、应变、温度、湿度以及液体等不同刺激发生电阻变化进行传感检测。Liu等[146]报道了一种如图13所示的由石墨烯/炭黑/纤维素组成的多模态传感器,该传感器利用压力和温度、压力和应变以及应变和湿度等多个刺激同时作用下的电流响应实现传感。传感器在0~50 kPa、50~250 kPa压力范围内的灵敏度分别为0.59%kPa-1、0.09%kPa-1,压缩、拉伸的GF分别为14.6、1.8,可以监测手指和肘部弯曲等应变行为。该传感器对温度和湿度也很敏感,当温度从20 ℃升高到60 ℃时灵敏度为0.6%℃-1;纤维素的湿敏特性也增强了传感器的湿度传感性能,在0.6 s的吹气过程中电流从大约2.86 mA迅速降低到2.63 mA,具有实时响应的能力。

5.5 其他石墨烯基多功能柔性传感器

除了以上石墨烯基多功能柔性传感器以外,石墨烯复合其他材料并结合日益先进的器件制备技术,石墨烯基柔性传感器在其他领域也发挥了重要传感作用。其中,石墨烯基柔性传感器的稳定性也是一个重要指标,对刺激敏感和稳定似乎是互相矛盾的,但实际不是这样的。刺激可以是自然界的也可以是来自人体的,稳定性主要取决于传感器的性能能否持续长时间保持或者完全可逆恢复。一般通过循环次数来间接表征其稳定性,在特定领域甚至需要一次性可降解传感器,所以稳定性取决于用途和刺激的种类。Qu等[147]制备了基于石墨氮化碳包裹石墨烯双螺旋纤维结构的多模态石墨烯基柔性传感器,该传感器在循环1000多次以后湿度、温度和机械运动的传感性能仍能基本保持不变。限于本文篇幅,我们不可能面面俱到,对这方面内容感兴趣的读者可以参考文献[1,148,149]进行更加深入的了解。

6 结论与展望

石墨烯基柔性传感器未来发展过程中石墨烯的大面积可控制备仍是一个关键。要想获得高性能的石墨烯基柔性传感器,必须保证石墨烯的高性能,材料的改性、组装和制备仍是未来重点关注的方向。对于最先进的石墨烯基柔性传感器来说,同时具有高的灵敏度、宽的检测范围和良好的机械性能也是很大的挑战。未来可以通过优化石墨烯的形貌和结构来提高石墨烯的敏感性;另外,也可以通过开发新型柔性可拉伸衬底材料、与有机材料等进行结构组合以及开发利用新材料等方法来优化石墨烯传感器的传感性能。

石墨烯传感器在多种刺激下可能无法区别每种刺激,这也成为石墨烯基多功能传感器广泛应用的阻碍。目前大多数研究只能同时实现一个或几个功能,迫切需要研究一种新的策略将石墨烯的多种传感功能集成。将多种不同的传感机制进行组合,构建新的石墨烯基多功能传感器将是未来研究的必然趋势。根据具体的应用目标,将石墨烯柔性传感器应用到实际生活中,还需具备以下几种特殊功能:

(1)自修复功能。柔性传感器作为可穿戴设备不可避免会受到长期重复的机械作用,因此在使用过程中会有磨损,这会严重影响传感器的稳定性和重复性。因此,具有人体皮肤类似的自修复能力对于传感器的实际应用尤为重要。

(2)自供电功能。柔性可穿戴传感器要用来检测人体运动状态或身体信号,并及时反馈这些刺激的信号,需要电源和输入系统来提供能量和指挥信息。但局限于传统电池体积庞大,无法弯曲或者拉伸,难以应用于可穿戴设备。因此,迫切需要开发与传感器兼容的柔性储能设备,在承受机械应变的同时持续供电[150]。

(3)自清洁功能。自清洁功能主要依赖材料表面优异的疏水性能,能够抵抗周围环境的潜在污染,从而避免性能的退化和失效。因此实现自清洁可以通过在柔性传感器上建立超疏水表面以克服污染问题。

(4)可降解功能。智能设备在广泛应用的同时会不可避免引发各种环境污染问题,如何有效解决电子污染也是一大挑战,开发可降解柔性传感设备成为新的热点。为了避免电子污染,研究人员已经开发了基于纸张的石墨烯柔性传感器,使用后可自然降解而不污染环境,还可以循环利用[151]。

未来石墨烯传感器有望与现代数字化设备相结合,利用无线通信实时传输数据,保证设备的可靠性和高性能。将石墨烯基柔性传感器与可连接皮肤的智能设备连接,实现对肢体活动状态的实时检测和人体生理信号的实时监测,实现阿凡达式人机互动互通将不是梦。另外,由于可穿戴柔性传感器成本较高,主要应用于医疗领域。实现大规模生产还需要开发新的低成本技术,以尽早实现商业化推广。

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基金资助

国家科技部重大基础研究计划(2012CB933301)

国家自然科学基金面上项目(21574068)

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