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低对称性二维ReS2及其异质结的化学气相沉积法制备及性质

张辉 ,  王珊珊 ,  余金山

化学进展 ›› 2022, Vol. 34 ›› Issue (6) :1440-1452

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化学进展 ›› 2022, Vol. 34 ›› Issue (6) :1440-1452 DOI: 10.7536/PC210846
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低对称性二维ReS2及其异质结的化学气相沉积法制备及性质

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Low-Symmetry Two-Dimensional ReS2 and its Heterostructures:Chemical Vapor Deposition Synthesis and Properties

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摘要

二维硫化铼(ReS2)是一种晶格对称元素少,纵向仅有原子级厚度的层状结构功能纳米材料。其晶体结构的低对称性使二维ReS2具有丰富的各向异性理化性质,在微纳光子学、触觉传感器和各向异性电子器件等领域前景广阔。该类材料的应用开发依赖于高质量的合成和对其性质的深刻理解。本文首先从金属含铼前驱体、非金属含硫前驱体以及基底工程三个方面归纳了化学气相沉积法可控制备二维ReS2的各种手段和生长机制。随后,按照合成步骤分“一步法”和“两步法”介绍了ReS2水平和纵向异质结的制备最新进展。最后,综述了ReS2在各向异性光学和电学方面的性质。本文还对二维ReS2合成和性质研究的挑战和机遇提出了展望。

Abstract

Two-dimensional (2D) rhenium disulfide (ReS2) is a layer-structured functional nanomaterial with atomic thickness and few lattice symmetry elements. The low symmetry of the crystal structure endows 2D ReS2 with rich anisotropic physical and chemical properties, giving it great potential in the fieldsof nanophotonics, tactile sensors, and anisotropic electronic devices. The applications of 2D ReS2 rely on high-quality synthesis and a deep understanding of its properties. This review firstly categorizes the chemical vapor deposition (CVD) methods of ReS2 into three groups based on the types of the metallic and non-metallic precursors applied in the growth, as well as the substrates. Different CVD strategies and the corresponding growth mechanisms are systematically summarized. Subsequently, the recent progress in the preparation of ReS2 in-plane and vertical 2D heterostructures is introduced. Approaches are divided into “one-step method” and “two-step method” based on the number of steps used in the CVD process. Finally, the anisotropic optical and electronic properties of 2D ReS2 are discussed. This review also puts forward an outlook on the challenges and opportunities of the synthesis and property investigation of 2D ReS2.

Contents

1 Introduction

2 CVD growth of 2D ReS2and its heterostructures

2.1 CVD growth of 2D ReS2

2.2 CVD growth of ReS2-based heterostructures

3 Properties of 2D ReS2

3.1 Vibrational and optical properties

3.2 Electrical properties

4 Summary and Prospect

Graphical abstract

关键词

二硫化铼 / 化学气相沉积法 / 异质结 / 低对称性 / 各向异性

Key words

ReS2 / chemical vapor deposition / heterostructures / low symmetry / anisotropy

引用本文

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张辉, 王珊珊, 余金山. 低对称性二维ReS2及其异质结的化学气相沉积法制备及性质[J]. 化学进展, 2022, 34(6): 1440-1452 DOI:10.7536/PC210846
Hui Zhang, Shanshan Wang, Jinshan Yu. Low-Symmetry Two-Dimensional ReS2 and its Heterostructures:Chemical Vapor Deposition Synthesis and Properties[J]. Progress in Chemistry, 2022, 34(6): 1440-1452 DOI:10.7536/PC210846

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1 引言

石墨烯的发现开启了二维材料研究的全新时代[1⇓~3]。研究者们意识到,通过维度的调控可以显著改变材料的理化性质,激发材料的新性能[4⇓~6],大量新型二维材料随之涌现。其中二维过渡金属硫族化合物(Transition metal dichalcogenides, TMDs)元素种类丰富,晶体结构多样,具有优异的光学、电学、传感、催化等性质,成为二维材料研究的重要分支[7⇓~9]。

近年来,二维TMDs家族中的二硫化铼(ReS2)因其独特的低对称性晶体结构而备受关注[10⇓~12]。如图1a所示,单层ReS2由S-Re-S三个原子层组成,上下两层S原子将Re原子层夹在中间构成“三明治”结构,层内以强化学键相结合,而层间则以弱范德华力相作用[13]。不同于大量六方高对称性二维TMDs材料,ReS2隶属7大晶系中对称性最低的三斜晶系,仅有对称中心这一个对称元素,表现出畸变的1T’相结构。如图1b所示,Re原子呈八面体配位,5d轨道上多余的价电子使其发生佩尔斯(Peierls)畸变,层内相邻的4个Re原子以金属键方式连接[14],Re原子发生位移形成Re4原子团簇,使得ReS2晶体结构中原本的六边形畸变为平行四边形[15]。

晶格结构对称性的降低以及层间弱耦合作用使得在化学气相沉积法(Chemical vapor deposition,CVD)制备二维ReS2晶体的过程中表现出许多独特的生长行为,包括非对称生长、面外生长以及纳米组装生长等[13,16,17]。此外,结构对称性的降低也给ReS2带来了独特的光学和电学性能[15,18⇓~20],在光电探测器件和新型逻辑器件等领域表现出巨大的应用潜力。本文系统总结了二维ReS2及其异质结的CVD制备方法,讨论了结构低对称性带来的特殊的光学和电学性质,最后对二维ReS2及其异质结的CVD制备进行展望。

2 二维ReS2及其异质结的CVD制备方法

二维材料常用制备方法包括机械剥离[21,22]、液相剥离[23]和气相沉积[7]等。其中CVD法在制备效率、能量消耗以及产物质量方面表现出显著的整体优势[8,24,25]。如图2所示,CVD过程一般可分为以下几个步骤[26]:首先,含有二维产物所需元素的气态前驱体被传质到反应区域(步骤a);接着,气态前驱体在气相中发生均相反应生成中间产物和气态副产物(步骤d),或者吸附在基底表面的边界层,在合适的温度下发生表面扩散和迁移(步骤b、c);随后,被吸附的先驱体或中间产物在基底表面发生进一步化学反应,实现非均相形核与生长,得到二维产物(步骤e);最后,副产物从基底表面脱附并随着载气排出体系(步骤f)。目前CVD法已基本实现对包括石墨烯、硫化钼等高对称性二维材料的高效率、低成本和可控合成[27⇓⇓~30],但是由于二维ReS2自身晶体结构的特殊性以及研究尚属早期等情况,CVD法合成大晶粒尺寸、高结晶性、厚度均匀、覆盖率高的产物仍存在许多挑战。为优化制备结果,实现ReS2的规模化应用,可从CVD过程的基本步骤出发:一方面改变前驱体的种类,从而改善气相传质过程的效率和均匀性;另一方面可通过选择合适的基底或对基底进行改性,调控其表面特性,从而影响先驱体或中间产物在基底表面的吸附、迁移与形核过程。本文从前驱体种类的优化和基底工程两条主线入手,系统梳理了二维ReS2的制备策略,并对CVD方法制备二维ReS2异质结进行介绍,最后探讨了二维ReS2独特的光学及电学性质。

2.1 二维ReS2的CVD制备方法

CVD法制备二维ReS2通常基于气相反应原理,通过对前驱体气态浓度、生长温度、压力和生长时间等参数的精细调节,实现对产物形核密度、晶粒尺寸、生长厚度等方面的精确控制。此外,选择表面结构合适的基底可调控界面相互作用,改变吸附能和迁移势垒,影响产物的形核与生长过程。通过研究CVD法制备过程的机理,可实现二维ReS2的大面积、高质量可控制备。

2.1.1 金属含铼前驱体的控制

高铼酸铵(NH4ReO4)、铼(Re)粉和三氧化铼(ReO3)是目前制备二维ReS2最常见的三种固态含铼前驱体。研究者通过高温预加热的方法使固态前驱体挥发为气态,在载气的辅助下传质到基底附近,从而实现后续二维材料的生长。因此,如何控制前驱体挥发与扩散的浓度、稳定性和空间均匀度成为研究者们关注的重点。一方面,固态前驱体的熔点决定其挥发的难易程度,影响一定加热温度下体系中前驱体的蒸气压,可通过降低前驱体熔点来保证体系中气态前驱体供给充足;另一方面,体系中前驱体浓度过高会导致形核密度过大且易得到厚层产物。因而获得浓度恰当、供给稳定的气态前驱体是调控ReS2制备质量的关键因素之一。

Ajayan等[17]选择NH4ReO4与硫(S)蒸气反应,首次在常压条件下实现了单层ReS2的大面积可控合成。NH4ReO4熔点约为365 ℃,如图3a所示,450 ℃下加热NH4ReO4,利用氩气(Ar)作为载气,输送S蒸气到反应区域,前驱体在基底表面吸附、迁移,当浓度超过临界形核浓度时,便会在活性位点处形核、生长,得到尺寸从2~60 μm不等的单层ReS2晶粒(图3b)。其中,选择低熔点NH4ReO4作为前驱体提高了前驱体气态浓度,降低了反应所需温度,在400~450 ℃的温度条件下可得到近六边形或圆形单层产物。扫描透射电子显微镜(Scanning transmission electron microscopy,STEM)可清晰地表征ReS2的Re4原子链,可见产物中存在少量空位缺陷,降低了ReS2的局域原子排列周期性(图3c)。基于该方法制备的二维ReS2场效应晶体管的平均迁移率为7.2×10-2 cm2·V-1·s-1。

Liu等[31]选择金属Re与气态S发生反应,750 ℃时在SiO2/Si表面生成二维ReS2或纳米条带(图3d,e)。从图3f~g的高分辨透射电镜(High resolution transmission electron microscope,HRTEM)看出Re链原子排列清晰完整,表明在该条件下直接生长的ReS2具有良好的结晶性。因而得到的ReS2具有约106的电流开关比和9.3 cm2·V-1·s-1的载流子迁移率,与机械剥离方法制备的产物相当。此外,通过调节生长时间,还可以得到ReS2的多层薄膜、单层薄膜和多层纳米条带。值得注意的是,CVD体系的反应温度大多不超过1100 ℃,而Re的熔点高达3180 ℃,因此直接使用Re作为前驱体存在挥发较困难、体系中气态前驱体浓度低等问题,难以实现大面积ReS2的高效合成。

为此,研究者们开发出低熔点共熔物法,碱金属盐辅助剂法和Re单质与氧化物共混法三种策略用以解决Re单质熔点高和不易挥发的问题。Xu等[32]创新性地在Re粉中加入碲(Te)粉形成Re-Te二元低熔点共熔体。通过调整加入Te的比例,可将Re源熔点降低到850 ℃甚至430 ℃,提高了前驱体的气态浓度。如图3h所示,将Re粉与Te按一定比例混合,在常压条件下,以Ar为载气,在云母基底上可合成大面积、高结晶度的ReS2(图3i)。值得注意的是,在富S环境中引入的弱氧化性Te会随载气带出反应体系,不会对ReS2产物带来掺杂等纯度或晶体结构的影响。这一结论被拉曼光谱及X射线光电子能谱(X-ray photoelectron spectroscopy,XPS)验证。拉曼和XPS谱图中都没有观测到Te的特征信号峰,表明产物中不存在Te元素。选区电子衍射(Selected area electron diffraction,SAED)图像中只有一套符合ReS2晶型的衍射斑点,证明产物为单晶。此外,HRTEM图可观测到结构完好的Re链四边形,表明合成ReS2结晶度良好(图3j,k)。除了利用Re-Te二元共混物降低熔点,Li等[33]还通过基底夹层限域控制前驱体浓度,得到了稳定的流速环境。通过改变基底与前驱体之间的距离,在表面化学惰性的云母上合成了从单层到少层的ReS2薄膜。此外,向Re粉中添加碱金属化合物同样可以提高Re源的挥发性。Liu等[34]将Re与KI粉末混合加热形成低熔点含Re中间产物,在650~750 ℃内合成了单层ReS2晶粒,晶粒尺寸可达到50 μm,实现了6.5 cm2·V-1·s-1的高迁移率。Liu等[35]利用类似方法在SiO2/Si上得到面积达百微米的单层ReS2薄膜。通过调整前驱体浓度比以及在Ar中混入不同比例H2的方式可在ReS2中引入Re空位,引入空位后ReS2在催化析氢中的氢吸附自由能(Δ G H *)可接近最优值(0 eV)。酸性环境中,10 mA·cm-2的电流密度下过电势为-147 mV,单位硫原子的周转频率(Turnover frequency,TOF)可达1~10 s-1,同时具有优异的循环稳定性。Zhou等[36]采用相同的制备方法得到的单层ReS2晶粒的边界夹角多为60°和120°。进一步研究表明,ReS2沿[100](a轴)、[010](b轴)以及[110]方向的边界形成能最低[37],因而晶粒会沿着主晶格方向优先生长。Zhen等[38]将高熔点Re与易挥发的Re2O7混合作为含铼前驱体,反应初期,Re2O7吸附在新鲜剥落的氟金云母基底表面,成为生长的形核位点,随前驱体加热温度提高,Re气态浓度增加,为晶核长大提供了丰富的Re源,通过延长反应时间可获得连续多层ReS2薄膜。

除了Re单质,Re氧化物也是合成ReS2常用的金属先驱体。Zhai等[39]选择熔点为400 ℃的ReO3作为Re前驱体,引入还原性的氢气(H2),在蓝宝石基底上合成了大面积均匀的双层连续薄膜,且在SiO2/Si基底上得到了六边形ReS2晶粒,晶粒平均尺寸为2 μm,均匀分布在基底上。随着反应温度上升,ReO3会发生歧化反应,迅速分解为易挥发的Re2O7以及挥发性较小的ReO2,使得生长体系中Re前驱体浓度迅速增大,生长行为不可控。为缓解这一问题,Xu等[16]在仍使用ReO3作为Re源前驱体前提下,利用两块云母基底构筑微反应腔,限制了进入基底缝隙的前驱体浓度(图3l),从而降低ReS2的形核密度和生长速率,在氟金云母表面上合成大面积高质量的均匀单层ReS2(图3m,n)。此外,Xu等[14]还将粉碎过的分子筛均匀分散到ReO3中,利用该无机多孔材料的吸附控制铼源的挥发,在合适的生长温度实现了含铼前驱体的均匀供应,在新鲜解理的云母表面经过硫粉硫化制备出单层ReS2,并从原子尺度研究了其结构特征和生长机制。

2.1.2 非金属含硫前驱体的控制

固态S粉和H2S气体是目前常用的CVD法制备TMDCs材料的含硫前驱体,两者各有利弊。使用S粉作为含硫前驱体成本较低且实验安全性高,但固态含硫前驱体加热气化后易在管内形成空间浓度梯度,造成基底不同位置的二维产物质量不均匀。此外,S蒸气分压还易受到加热温度、硫粉用量、粉末表面积等多个因素影响,较难实现不同批次间条件的稳定控制。相比之下,使用气态含硫前驱体(如H2S),则在上述两点上更具优势,但该气体有化学毒性,从安全和环保角度具有使用局限性。

Lee等[40]直接选择气态H2S前驱体作为硫源,在透明柔性玻璃基底上实现了高度均匀的连续ReS2薄膜的制备。通过控制气流量可精确控制前驱体浓度,提高TMDC材料生长均匀性[41]。如图4a所示,选择ReO3作为前驱体,在低压(10-3 Torr)体系中引入气态H2S,硫化30 min得到不同层数的ReS2薄膜(图4b)。在得到的ReS2薄膜上随机选取多个位置进行拉曼测试,谱峰的位置和强度保持一致,证明该方法所合成的薄膜处处均匀(图4c)。该方法制得的ReS2薄膜场效应晶体管具有典型的n型特性,阈值电压为0.75 V,开关比约为105,载流子迁移率为0.13 cm2·V-1·s-1。此外,采用相同的实验条件,该组成员在SiO2/Si基底上生长出高度均匀且连续的双层ReS2薄膜。Cho等[42]同样选择H2S作为含硫前驱体,对ReO3进行硫化,生长温度为450 ℃,在SiO2/Si基底上合成了多层ReS2。选择H2S作为含硫前驱体更易得到均匀连续的ReS2薄膜,为实现基于ReS2材料的各种设备应用打下了坚实的基础。

2.1.3 基底工程

基底的选择对于材料的生长至关重要,其种类、粗糙度、表面能、与材料间相互作用力等在很大程度上影响材料的生长条件与机制。基底工程就是选择合适的基底种类或对基底进行表面预处理,从而改善二维材料的水平生长过程,包括优化晶粒尺寸、加快生长速率以及诱导晶粒在晶态基底表面的外延取向等。前驱体分子在基底表面的吸附、迁移、成核等过程与基底表面性质密切相关。对于SiO2/Si、云母和蓝宝石等惰性基底来说,通过氧等离子体处理或使用平面稠环芳香分子(PTAS)等引晶进行表面改性,可改善二维材料的生长过程。例如,PTAS常用于CVD合成大面积MoS2连续薄膜[28,43],其能够改变基底的润湿性,降低材料形核自由能并有效增强材料与基底间的相互作用力,从而促进二维材料的层状生长。Lee等[44]将PTAS均匀预涂附在SiO2/Si基底表面,作为ReS2形核位点。低压条件下,气化后的Re和S分子在含有PTAS的SiO2/Si表面合成了大面积多层ReS2薄膜(图5a,b),原子力显微镜(Atomic force microscope,AFM)下,可以看出产物厚度为3.28 nm (图5c)。PTAS具有较高的挥发温度和优异的化学稳定性,在生长过程中并不会分解。此外,由于PTAS为大分子,很难替代或掺杂ReS2晶格中的原子。Tongay等[13]在生长ReS2之前,使用氧等离子体化学处理c面蓝宝石基底,完全去除基底表面污染物,在490~520 ℃生长温度下得到了单层ReS2晶粒。通过调整生长温度、气体流速等可以实现对晶粒形貌的调控,得到三角形和六边形的ReS2(图5d,e)。ReS2的CVD生长过程中极易发生Re链取向的重构,因而产物易产生大量的子晶畴和晶界,在宏观上形成与ReS2低晶格对称性并不匹配三角形、六边形等形状。进一步通过AFM表征可知,所合成的不同形貌ReS2晶粒均为单层,边缘呈现粗糙的树枝状(图5f,g)。

本征ReS2的低对称性结构带来了独特的面内各向异性光学和电学性质,在光学和电学器件领域具有应用前景。各向异性理化性质获得的前提是产物为单晶,然而,现有CVD方法大多仅能获得由不同取向晶粒拼接而成的多晶二维产物,晶粒取向的随机性平均化了ReS2薄膜总体的面内各向异性。此外,密集存在的晶界还严重削弱了材料的载流子迁移性能。因此,探索取向可控的单晶二维ReS2的制备具有实际应用意义。通过选择与ReS2具有强界面相互作用的基底,可有效抑制Re链取向的重构,从而获得单晶产物。Xu等[45]选择Au箔作为基底实现了该目标。他们先在约1050 ℃将Au箔退火处理制备了具有多个晶面的Au基底,随后,以ReO3和S粉作为前驱体,在不同对称性的Au基底上得到了ReS2晶粒。研究发现,ReS2材料的晶格取向和生长行为与Au晶面的晶格对称性密切相关,在四重对称的Au(001)晶面上和二重对称的Au(101)晶面上分别获得了具有两种甚至单一取向的ReS2(图5h,i)。结合实验与密度泛函理论(Density functional theory,DFT)计算可知,相比于其他种类基底,ReS2与Au基底存在超强的界面耦合。如图5j所示,在拉曼图谱中可以观测到ReS2振动峰的展宽,表明在Au基底上CVD制备的ReS2存在重电子掺杂,此外,在195 cm-1出现了新拉曼峰,证明ReS2与Au之间的电子轨道存在强耦合作用。正是这种ReS2-Au强相互作用使得ReS2在Au上实现了取向控制生长。

总之,CVD法制备ReS2是一种方便有效、未来最有可能实现高质量、批量生产的合成手段。相比于其他方法,CVD法制备的产物具有形貌均匀、厚度可控、缺陷率低、界面清洁和合成效率高等一系列优势。通过调整CVD过程中先驱体种类、基底表面性质、生长温度、气体流速、反应时间等可实现对产物取向、形状、厚度、形核密度、晶粒尺寸等的精确调控。

2.2 二维ReS2异质结的CVD制备方法

二维材料层间弱范德华作用使其可以如乐高积木一般自由进行纵向堆叠,形成种类丰富、性质多样的垂直异质结,还可以通过在界面形成化学键的方式实现不同二维材料的面内拼接,形成具有特殊界面性质的水平异质结[46⇓⇓~49],这些结构大大拓展了该类材料在电子、光电、传感、能源等领域的应用[50⇓⇓⇓⇓~55]。垂直异质结可通过机械剥离转移、CVD以及液相剥离等方法来制备,其中通过CVD生长的垂直异质结具有较高的产量和优异的界面接触性质。而水平异质结一般只能通过CVD方法制备。自Song等[49]通过一步法制备出石墨烯/h-BN纵向异质结开始,研究人员发现该结构可带来与本征单一二维材料不同的电子结构,对于包括ReS2在内的二维TMDCs异质结的研究也逐步展开[56⇓⇓~59],异质结的CVD制备可按照合成的步数分为“一步法”和“两步法”。一步法将含所合成异质结元素的前驱体源一次性放入反应体系,利用基底吸附能差异或控制生长条件,如生长温度或载气种类等,实现两种材料的先后生长;两步法即进行两次CVD过程,分两步依次实施异质结的生长。两步法需注意第二步制备条件的选择,避免第一步中获得的二维材料在第二步生长过程中遭到破坏。

2.2.1 一步法

Fu等[60]利用不同TMDCs材料在基底表面的吸附能差异,实现了WS2、ReS2的先后顺序生长,在Au/W-Re合金箔上一步合成了ReS2/WS2垂直异质结(图6a~c)。DFT对不同原子的吸附能的计算结果表明,Re原子和W原子在Au基底上的吸附能分别为1.52和2.77 eV。因而,在高温条件下,Re原子更容易从基底表面脱附,难以成核;相反,吸附能较大的W原子则能吸附在基底表面,随后与S反应得到WS2。另一方面,Re原子在WS2表面的吸附能则较高(3.04 eV),因而保证了Re原子可以在WS2表面吸附、成核、生长,形成ReS2/WS2垂直异质结。如图6d,e所示,分别对ReS2和WS2的特征峰位进行积分,能观察到完整均匀的特征峰积分拉曼光谱图像响应,证明产物是异质结而非合金。此外,Xu等[61]利用氢气控制两种前驱体的挥发特性,从而像开关一样控制异质结生长,“一锅法”合成了高界面质量的2H-WS2/1T’-ReS2水平异质结。如图6f所示,850 ℃温度条件下,在陶瓷舟两侧分别放置WO3和ReO3粉末,当Ar为载气时,高熔点的WO3很难挥发,ReO3则在高温下被分解为高挥发性Re2O7,从而在基底表面只能得到单层ReS2;而当体系中引入H2后,高熔点WO3被主要还原为易挥发的W18O49,而高挥发性的Re2O7则被还原为难挥发的Re。此时,基底表面只能得到单层WS2产物。因而,通过改变载气的组成,能够获得挥发性不同的金属前驱体,在c面蓝宝石上得到了WS2-ReS2水平异质结,实现WS2在ReS2的四周的无缝拼接。如图6g所示,扫描电子显微镜(Scanning electron microscopy,SEM)图像中可以观察到内部ReS2(亮)和外部WS2(暗)清晰的边界,STEM图在原子尺度显示了清晰的异质结界面。WS2倾向于在ReS2晶粒的顶点处形核,WS2的之字形边与ReS2晶粒的b轴方向平行(图6h)。该异质结具有与偏振相关的光电二极管特性且表现出出色的整流特性,根据瞬态吸收光谱可以看出光生载流子在异相结界面处可实现有效分离。通过改变光相对于异质结晶格的偏振方向,可有效调制光伏效应。当光的偏振方向与ReS2晶粒的b轴方向垂直(平行)时,器件的开路电压和短路电流均达到最小(最大)值。

2.2.2 两步法

Xu等[62]通过S粉与Se粉还原ReO3,在云母基底上两步法外延生长1T’ ReS2-ReSe2水平异质结,第一步在相对较高温度(≥850 ℃)下制备得到ReS2,接着降低反应温度至700 ℃以下,引入少量H2保证ReS2结构完整,在其边缘外延生长ReSe2。生长过程分两步能够避免得到热力学状态上更为稳定的合金。ReS2与ReSe2均为扭曲的1T’结构,易发生不对称生长得到复杂的树枝状界面结构。针对上述问题,研究人员引入分子筛,有效降低了Re源前驱体的挥发速率,从而降低了ReX2 (X=S, Se)的生长速率,得到边缘相对平滑的产物(图7a)。OM、SEM及AFM结果显示,所合成的异质结为单层(图7b~d),中心区域为ReS2,边缘为ReSe2。此外,异质结界面区ReS2和ReSe2的拉曼特征峰同时出现,即ReS2与外部ReSe2没有合金化。对1T’ ReS2-ReSe2界面深入研究发现,当ReSe2沿ReS2的边缘外延生长时,二者的b轴方向存在三类夹角:0°、120°和180°,DFT计算夹角形成能发现,0°和180°夹角结构具有更高的热力学稳定性,更易形成。该异质结表现水平本征p-n结整流特和偏振相关的光电二极管特性,为开发多功能光电子器件提供了材料基础。

Tongay等[63]通过两步法制备了ReS2-WS2水平异质结。第一步以WO3和S作为前驱体,低压条件下通入Ar/H2混合气,在蓝宝石基底上合成了单层WS2。随后选择NH4ReO4和S作为前驱体,在WS2边缘合成单层ReS2(图7e,f)。需要注意的是,制备ReS2-WS2异质结时须控制ReS2的生长温度(490 ℃)远低于WS2的分解温度(600 ℃),以保证异质结的结构完整。按照WS2、ReS2特征峰位进行积分可以得到与完整的晶粒形貌一致的拉曼面扫图像(图7g),证明生成了异质结结构。

研究者们将TMDCs材料进行组合,形成不同种类异质结,还选择石墨烯等二维材料与ReS2通过CVD方法构筑异质结结构。Park等[64]用CVD两步法生长出石墨烯/ReS2垂直异质结(图7h)。将CVD法制备的铜箔表面石墨烯转移到SiO2/Si基底上,随后以ReO3、S作为前驱体CVD合成ReS2。二维石墨烯表面光滑且化学惰性,具有较低的吸附迁移势垒,同时石墨烯表面与S原子具有强结合力,促进了ReS2在石墨烯表面的面内生长。OM与AFM图像中可以看出,在石墨烯表面生长了单层ReS2晶粒(图7i,j)。

3 二维ReS2的性质

Neumann定理表明,晶体任意宏观物理性质所表现出的对称性一定具有该晶体对应点群的所有对称元素。因此,二维ReS2这类隶属7大晶系中对称性最低的三斜晶系,且只含有对称中心这一种对称元素,在物理上将表现出显著的各向异性特点[12]。此外,ReS2中Re4链的形成使得晶格结构发生畸变,改变了其原本的电子分布,降低了ReS2层间堆积的有序性,使得波函数的层间重叠最小化,具有极弱的层间耦合作用,因而其振动、光学以及电学等性质表现出与材料层数不相关的特点。本节将从振动、光学和电学三个方面介绍该类材料的独特性质。

3.1 振动与光学性质

拉曼光谱是表征材料转动、振动的一种散射光谱。ReS2的晶格低对称性带来了复杂多样的拉曼振动模式,可根据拉曼峰位置分为低频层间耦合振动与高频层内振动两类。层间耦合振动通常在低频(<50 cm-1)下被观察到,并细分为剪切模式和呼吸模式;层内振动出现在高频(100~450 cm-1)范围内。图8a中显示了ReS2的18种层内振动模式。其中,250 cm-1以下的振动模式主要为Re原子振动,约213 cm-1处对应Re-Re链振动;250 cm-1以上则主要为S原子振动。此外,由于ReS2层间耦合作用弱,它的拉曼振动不随层数变化而变化[65]。Hone等[19]利用角分辨拉曼光谱发现单层ReS2峰强度具有极化角度依赖性(图8b),随着角度从0°变化到180°,峰强度大小发生变化。

图8c给出了少层ReS2在模式Ⅲ(152 cm-1)和模式Ⅳ(213 cm-1)处峰强度和角度函数的极坐标示意图,其中两种模式分别对应Re原子振动和Re-Re链振动。两种模式峰强度都随角度变化呈现出180°周期性变化,证明ReS2具有各向异性拉曼振动。高对称单层TMDC材料(如MoS2、WSe2等)具有各向同性光吸收和发射性质,而ReS2为三斜晶系,低对称性晶体结构中存在Peierls畸变,使得它表现出面内各向异性光学特性[66,67]。从激发态电子-电子以及空穴-空穴相互作用的研究中可知,强束缚激子可以引起ReS2的光学各向异性吸收[68],其光吸收特性依赖于入射激光的偏振方向[69],当光的偏振方向垂直于Re链时,各向异性吸收系数和瞬态吸收最小,而平行于Re链时则最大[70]。由于ReS2材料的拉曼光谱显著依赖于其晶格取向,可用于制备与偏振相关的光电探测器[5,71]。

3.2 电学性质

DFT计算表明,ReS2的能带结构与层数无关,从块体减薄到单层,带隙大小不发生变化(图8d)。此外,如图8e所示,ReS2的层间耦合能仅为18 meV,远低于MoS2的460 meV[72]。二维ReS2的能带结构对外加电场和应变都十分敏感,可通过施加电场和力场的方式加以调节。如图8f所示,沿着不同方向施加应变也可改变ReS2不同晶格方向的电阻[73]。应变还可提高ReS2的价带顶并降低导带底的位置,导致带隙减小。为研究ReS2电学性质与其晶格方向的依赖关系,可设计并构筑不同晶格方向的场效应晶体管器件,Liu等[74]利用ReS2制备了场效应晶体管(Field effect transistor,FET)研究材料各向异性电导和载流子迁移率,图8g中沿着ReS2的a轴与b轴方向电导率有明显差别,且理论和实验值均能看出沿着不同晶向电导值发生变化。Liu等[73]还发现,单层ReS2的载流子迁移率与晶格方向显著相关,沿b轴载流子迁移率及电导率最大,沿a轴最小,b轴载流子迁移率约为a轴的3倍(图8h),这种随晶格方向变化的电学各向异性可在逻辑电路上得到应用。

4 结论与展望

低对称性的晶体结构给二维ReS2带来了结构复杂性和性质各向异性,使其在生长行为和理化性质上独具特色,在微纳电子器件、光电探测、能源等领域具有广阔应用前景[12,75]。本文首先概述了ReS2的晶体结构和CVD法制备二维材料的一般流程和基本步骤。随后,从先驱体的种类和基底工程两方面对现有二维ReS2的制备方法进行系统分类和详细综述。接着结合当下低维异质结构筑的前沿热点,按照合成的步数,分“一步法”和“两步法”分类介绍了含ReS2的水平和垂直异质结的CVD制备前沿进展。最后,对二维ReS2在振动、光学和电学方面的各向异性物理性质简要归纳。

尽管ReS2的研究已取得重要进展,但对该类材料的认识还处于初期阶段,挑战与机遇并存。首先,ReS2各向异性理化性能的应用依赖于大面积、高质量、单晶二维材料的制备技术研发。然而,由于Re四边形链的取向极易在制备过程中发生改变,导致目前大量合成方法仅能得到多晶产物,取向随机的晶粒平均化了ReS2的各向异性物理性质,且晶界的存在使得电学输运性能劣化。使用特定晶面的Au作为基底可部分解决ReS2单晶制备的问题,但Au基底的成本昂贵,Au与ReS2界面作用过强,带来后续转移困难等问题,且现有单晶产物的尺寸仅处于微米量级。如何开发在平价、通用基底表面的大面积单晶ReS2合成是该类材料在各向异性器件领域应用的前提。其次,该类二维材料实空间晶格低对称性与性质空间的映射关系认识亟待深入。当下,以“魔角”石墨烯为代表的二维材料转角电子学带来了对电子强耦合体系的研究热潮,目前的研究还主要集中在石墨烯、氮化硼以及六方TMDCs体系中,将类似ReS2等低晶格对称性的二维材料耦合其中,能否带来新的奇异性质尚不可知。当然,这也会带来在ReS2异质结领域,“自下而上”开发转角可控的垂直异质结生长方法学的研究。总之,二维ReS2作为一类典型的低对称性二维晶体,为研究材料结构对称性与性能之间的内在联系提供了良好平台。

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基金资助

国家自然科学基金项目(52172032)

国家自然科学基金项目(21805305)

国防科工局稳定支持项目(WDZC20195500503)

中国博士后科学基金(2020M680231)

国防科技大学项目(ZK18-01-03)

国防科技大学项目(ZZKY-YX-09-01)

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