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锂硒电池研究进展

黄祺 ,  邢震宇

化学进展 ›› 2022, Vol. 34 ›› Issue (11) :2517-2539

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化学进展 ›› 2022, Vol. 34 ›› Issue (11) :2517-2539 DOI: 10.7536/PC220340
综述
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锂硒电池研究进展

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Advances in Lithium Selenium Batteries

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摘要

锂硒电池因其高能量密度、高体积比容量和适中的输出电压等优点而成为备受关注的二次电池。然而,由于穿梭效应、较差的导电性、低活性物质利用率以及较快的容量衰减等问题,锂硒电池的实际应用受到了极大的阻碍。近些年,研究人员深入研究了锂硒电池的充放电机理,同时也探索了各种碳材料、金属化合物等新材料作为正极载体、中间层和电解液添加剂对于电化学性能的影响。本文系统地总结了锂硒电池的电极材料、中间层和添加剂等的研究进展,并且重点介绍了在充放电机理和系统优化方面的进步,以期为锂硒电池的进一步发展提供新的思路。

Abstract

Lithium-selenium batteries have attracted much attention as secondary batteries due to their high energy density, high specific volumetric capacity, and moderate output voltage. However, the practical application of Li-Se batteries is hindered by the shuttle effect, poor conductivity, low active material utilization and fast capacity fading. In recent years, researchers investigated the charge-discharge mechanism of Li-Se batteries thoroughly, and studied effects on electrochemical performance from various new materials, including carbon materials and metal compounds, as cathode host, interlayer and electrolyte additives at the same time. This review systematically summarized the research progress of electrode materials, interlayer and electrolyte additives, with focus on charge-discharge mechanism and system optimization. We hope this review could provide perspective for the further development of Li-Se batteries.

Graphical abstract

关键词

锂硒电池 / 穿梭效应 / 电极材料 / 电解液 / 中间层

Key words

lithium selenium battery / shuttle effect / electrode materials / electrolyte / interlayer

引用本文

引用格式 ▾
黄祺, 邢震宇. 锂硒电池研究进展[J]. 化学进展, 2022, 34(11): 2517-2539 DOI:10.7536/PC220340
Qi Huang, Zhenyu Xing. Advances in Lithium Selenium Batteries[J]. Progress in Chemistry, 2022, 34(11): 2517-2539 DOI:10.7536/PC220340

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1 引言

近些年随着电子技术的快速发展,便携式电子产品在较短的周期内就可实现更新换代,因而直接导致了对先进储能技术的迫切需求[1⇓⇓⇓⇓⇓~7]。对于便携式电子产品,锂离子电池是最常见的供能来源,但由于锂离子电池理论能量密度较低,无法满足日益高涨的高比能要求,因此研发容量更高、循环稳定性更好的新型电池的需求愈加强烈[8⇓⇓⇓⇓⇓⇓~15]。

在研究人员的不断探索下,新型电池技术发展迅速。首先受到广泛关注的是锂氧电池,锂氧电池有着3500 Wh/kg的质量比容量和3400 Wh/L的体积比容量,是已知二次电池中能量密度最高的,但仍存在一些暂未攻克的技术难题,导致无法大规模投入市场应用[16,17]。对于同样高比能的锂硫电池,硫单质在地球上含量高、分布广且易获取[18,19]。然而,锂硫电池的商业化也受限于多硫化物的穿梭效应、充放电产物的低导电性、体积变化大以及更为严重的锂枝晶问题[20⇓⇓⇓~24]。与锂硫电池类似的是锂硒电池,即用与硫同族的单质硒取代单质硫。与硫相比,硒的熔点约为220℃,硫的熔点约为115℃,这使得锂硒电池可以达到更高的工作温度[25,26]。此外,硒的电导率(1×10-5 S/cm)高于硫的电导率(5×10-30 S/cm),导电性能更加优异。在反应过程中硫具有很强的反应活性,容易发生副反应,而硒的反应活性相对较差,不易出现副产物[27,28]。作为电极材料,容量是必须要考虑的因素[29⇓~31]。如图1a所示,由于硒的密度较高,即使在硒的理论质量比容量(673mAh/g)低于硫的理论质量比容量(1674mAh/g)的情况下,硒的理论体积比容量(3270mAh/cm3)仍接近于硫的理论体积比容量(3467mAh/cm3)[32⇓⇓⇓⇓⇓~38]。上述优点使得硒在理论上成为有着巨大潜力的二次锂电池的正极材料[39⇓~41]。

近年来,尽管关于锂硒电池的论文开始涌现,但是根据图1b的统计数据,截至2021年,已发表的论文数量仍然较少,该领域尚处于发展阶段, 具有很大的探索空间。本文将从包括正极、负极、隔膜、电解液等(图1c)等多个角度对锂硒电池展开总结,系统介绍现阶段的研究工作,同时揭示锂硒电池存在的问题,以此希望对锂硒电池未来的发展提供思路。

2 锂硒电池的机理研究

硒作为锂硒电池中的正极活性物质,其同素异形体包括灰色三角形硒(螺旋链聚合物),菱形硒(Se6分子),三种红色单斜晶型:α-Se、β-Se、γ-Se(Se8分子),无定形红硒和黑色玻璃硒[42]。在这些同素异形体中,非晶态硒由于具有悬空键,导致表面原子偏离正常位置,并影响邻近的几层原子,造成点阵畸变,使其能量高于晶体内部,并且非晶态硒比表面积较高,因而比晶态硒活性更高。之后在研究非晶态硒a-Se和晶态硒c-Se不同的脱/嵌锂机制时,Zhou等[43]发现在a-Se嵌锂过程中,硒螺旋链首先被还原为Li2Sen(n≥4),然后被还原为Li2Se2和Li2Se(图2a)。相比之下,c-Se纳米线中的硒螺旋链直接被还原为Li2Se,这是由于硒螺旋链的活性下降和Sen螺旋链之间共价键的减弱。a-Se纳米线和c/a-Se纳米线的可逆容量分别为755和705mAh/g,远高于c-Se纳米线(250mAh/g),其中图2b是c/a-Se的初始充放电曲线。

上文已经提到硒的理论质量比容量不高,并且硒的工业化制备成本相对较高。为了弥补硫和硒的不足,同时利用硫和硒相反但互补的特性,近些年来一些研究人员提出利用硒硫固溶体SeS2作为正极活性物质。

Amine等对SexSy材料的初步研究表明,基于SexSy的电极表现出比硒正极更高的可逆容量,并且相较于硫正极导电性也有很大提升[44]。如图2c所示,在0.8~4.6 V的电压窗口以及同样的测试条件下,Li-SeS2电池的放电容量(512mAh/g)比Li-Se电池的放电容量(394mAh/g)高出30%。此外,Amine等[45]还研究了Li-SeS2在醚类电解液中的电化学反应过程。如图2d所示,在1.5 V以上的放电曲线中可以看到两个电压平台,拐点约为2.03V。这一发现表明,当使用醚类电解液时,放电过程中会发生多步相变,然而使用碳酸酯类电解液则是单步反应,直接转化成Li2Se。在充电过程中,电池大约会出现在2.2 V的单平台。

该电压曲线表明,与碳酸盐电解液相比,电池在醚类电解液中的极化显著降低,提高了电化学性能。对于Li-SeS2电池,如图2e所示的CV曲线显示了四个还原峰:2.32和2.03V的峰代表高阶多硫化物转化为低阶多硫化物,最后转化为Li2S2和Li2S,以及2.10和1.95 V处的峰则表示硒转化为多硒化物,然后转化为Li2Se。同时在电荷扫描期间,2.30和2.39 V的两个氧化峰分别对应于Li2Se和Li2S的氧化。最后分析得出在Li-SeS2电池中,Li2Se和Li2S是放电产物,硒仅作为充电结束时的晶相存在。

SeS2可以看作是对硒单质的一种改性,但相关研究还是比较缺乏,因此本文主要讨论纯硒作为正极活性物质的研究进展。对于锂硒电池而言,最常见的负载硒的载体是碳材料,因此众多研究人员对于碳材料中硒的充放电机理产生了浓厚的兴趣[46⇓⇓⇓~50]。Xin等[51]研究了微孔碳孔隙中的硒与锂的电化学反应过程,并且说明了硒以单链分子的形式被限制在具有狭缝的微孔碳中。图2f展示的是Li+在Sex狭缝孔隙中运输的剖面图和主视图,从中可以发现硒被有效地限制在狭缝孔隙中。通过理论计算,作者对这些受限的硒链进行了更为深入的分析,进而发现了在放电过程中硒链首先产生高活性的小型硒分子,这些小型硒分子与锂反应直接生成Li2Se,没有中间步骤,图2g是小型硒分子直接转化成Li2Se过程中每个电子释放的能量。近些年的研究表明,Li+在电极材料中的扩散时间(Teq)主要取决于扩散路径长度(L)和扩散效率(D),关系式为Teq = L2/D。Teq越低,电化学性能将会越好,这意味着可以利用材料的纳米化来降低Teq。除了单链分子的形式,硒分子还能以其他形式被限制在碳基底中。Yang等[52]通过简单的熔化扩散路线将硒以环状Se8分子的形式限制在介孔碳中,并观察到在电化学反应过程中硒分子从Se8环向Sen链的转化。由于介孔碳的限制和链状硒分子与碳基底之间的强相互作用,硒分子是极其稳定的,进而Se/CMK-3复合材料在充放电曲线中呈现单平台,最终展示了良好的循环稳定性和倍率性能。

此外,Li等[53]借助原位透射电子显微镜研究单层Se@碳纳米线在循环过程中的变化,进而揭示了界面效应对电化学和机械性能的影响。研究者在实验中观察到一种新型的锂化机制,即在碳涂层与硒正极界面处发生的结晶和相变(图2h)。同时还发现锂离子的界面扩散途径明显不同于在表面涂层运输的方式,即锂离子首先扩散到涂层中,然后与电极材料发生反应。碳包覆层在厚度小于8.5 nm时,充分放电后呈现明显的裂纹或分界线。上述结论为设计高比能和循环稳定的锂硒电池电极表面涂层提供了有效的参考。

在不同类型的电解液中,锂硒电池的电化学反应过程也有所不同。Amine等[44]首先研究了硒/碳正极在酯基电解液中的充放电反应机理。在放电过程中,硒单质直接一步转化成反萤石结构的Li2Se,没有中间产物,即多硒化物的生成。在充电时,Li2Se直接被氧化成硒单质。可以看到在酯类电解液中没有多硒化物的产生意味着没有穿梭效应,同时避免了碳酸酯与多硒化物的副反应。随后,Amine等通过原位X射线衍射和X射线吸收光谱分析进一步证实由于在充放电过程中如图2i所示氧化还原产物硒和硒化锂都不溶于碳酸乙烯酯-碳酸甲乙酯(Ethylene carbonate-ethyl methyl carbonate, EC-EMC)电解液,并且没有多硒化物的生成[22]。

接着,Amine等[45]采用高能X射线衍射和X射线吸收近边结构相结合的方法进一步研究在醚类电解液下硒/碳正极的充放电机理。实验表明,放电过程中硒首先被还原为多硒化物Li2Sen(n≥4),随后被还原得到Li2Se2,最后被还原为Li2Se。在充电过程中,Li2Se被直接氧化为Li2Sen(n≥4)和Se,而不生成中间产物Li2Se2。通过溶解度测试得出,在放电过程中产生的多硒化物并未全部被还原,而是部分溶解在电解液中。

3 锂硒电池存在的问题

锂硒电池有着独特的优势,但由于其电化学反应在酯类电解液和醚类电解液中完全不同,因此如图3所示存在各自的问题。

作为最成熟的商业电解液体系的溶剂,常见的是两种类型的碳酸酯:环状碳酸酯,如碳酸丙烯酯(Propylene carbonate, PC)和碳酸乙烯酯(Ethylene carbonate, EC);线型碳酸酯,如碳酸二甲酯(Dimethyl carbonate, DMC)和碳酸二乙酯(Diethyl carbonate, DEC)。在这些溶剂中,EC有最高的介电常数,表明它能够充分溶解锂盐;PC具有较宽的液体温度范围和相对较低的介电常数。除了上述的环状碳酸酯,线型DMC和DEC经常被用作EC或PC的共溶剂[54,55]。

在酯类电解液中,除了体积膨胀造成结构的破坏外,一个最为重要的区别是没有多硒化物的生成,取而代之的是发生于硒和锂化硒之间的一步固相反应[56]。由于没有多硒化物的溶解,锂硒电池在酯类电解液往往循环稳定性较好,但是与通常意义上的固相反应一样,电子传导和离子扩散极为缓慢,因而导致了极化很大以及活性物质无法被充分反应,最终容量较低和倍率性能很差[57]。

相比于酯类溶剂,醚类溶剂有着更强的抗还原能力,在锂硒电池中具有更薄的负极固态电解质界面层(Solid electrolyte interphase, SEI)和更高的初始库仑效率[58]。同时作为一种良好的溶剂,它还具有低黏度和溶解能力强等优点[59]。受电子效应的影响,醚α碳上有氢时容易被氧化,而锂电池电压高,正极的氧化性也强,醚类较差的耐氧化性显然不能满足电池长循环寿命的要求。如果能够避开或弱化醚类易氧化的特性,就能促进醚类在锂硒电池中的应用[60]。目前,提高醚类的耐氧化性,可以通过连接吸附电子的官能团从而增强醚基中氧原子的耐氧化能力,如在与氧原子连接的含碳基团上引入氟原子或者氰基等[61]。

在醚类电解液中,首先正极载体内的硒单质在充放电过程中生成可溶的多硒化物,由于浓度梯度的存在会穿过隔膜向负极扩散,与负极的金属锂直接发生氧化还原反应,造成正极侧活性物质的不可逆损失,进而导致电池容量的持续衰减。其次,硒的含量减少引起极片和黏结剂接触面积减小,甚至可能造成电极结构的损坏[62]。同时在电池循环过程中,巨大的体积变化也会破坏电极的结构。此外,最棘手的问题是穿梭效应,在充电过程中低阶多硒化物会在正极附近被氧化为高阶多硒化物,而形成的高阶多硒化物由于浓度梯度向负极扩散并在负极侧被还原为低阶多硒化物[63⇓⇓~66]。这个过程由于多硒化物高溶解性在整个充电过程中不断重复,导致库仑效率大幅度降低[67⇓⇓~70]。最后,锂金属电池中普遍存在锂金属稳定性问题,高还原性的锂金属极易导致电极和电解液界面的不稳定,损坏固体电解质界面膜,而逐渐生成的锂枝晶可能刺穿隔膜使电池内部短路从而引发燃烧爆炸[28,52,71]。这里应该指出的是,尽管多硒化物的溶解会带来一系列问题,但是在固液固的反应过程中反应物能够充分接触,相比酯类而言反应速率更快。

4 锂硒电池的材料研究进展

4.1 正极材料

硒具有良好的电子导电性,可以直接用作锂硒电池的正极材料,但由于穿梭效应和体积变化等问题,其最终电化学性能往往较差[72⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓~87]。因此,通常需要和基底复合解决这些问题。理想的基底应该至少满足以下条件:首先,能够保护硒分子避免发生副反应或者抑制多硒化物的扩散;其次,导电好;最后,缓冲体积变化[88⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓~102]。常见的基底材料包括多孔碳、空心碳、碳纳米管、石墨烯和金属化合物[103⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓~114]。由于锂硒电池在酯类电解液和醚类电解液中的充放电机理不一样,因此本文将分别阐述研究者们在酯类和醚类两种电解液中为优化正极材料所做的工作。

4.1.1 酯类电解液

4.1.1.1 纯碳

为了使硒更好地渗透到金属络合物衍生的多孔碳中,Li等提出了一种如图4a所示的新型盐烘法,制备了Se/MnMC-B(Se/Metal-complex-derived Porous Carbon)复合电极材料[115]。一般情况下,硒碳复合材料的合成采用熔融硒液渗入碳材料的方法,硒与碳基体材料一起研磨,然后在260 ℃左右的氩气或真空环境下进行加热。由于熔融硒在该温度下的黏度较低,熔融硒液可以渗入碳材料中。然而该新型盐烘法利用处于两个紧凑的NaCl固体圆盘之间的狭小空间,从而避免了使用氩气或真空环境进行保护。封闭的狭小空间的效果类似于固相反应中的加压过程,这有助于硒与碳基体的紧密结合。Se/MnMC-B电极在锂硒电池中表现出良好的电化学性能,在1 C下循环1000圈后,容量保持在580mAh/g,即使在20 C下也具有510mAh/g的可逆容量。

测试结果表明,该盐烘法作为一种新型的通用合成方法,可以有效地将其他低熔点材料限制在多孔碳基底中。

由于微孔碳活性物质负载较低,大孔碳吸附能力不足,一些研究人员将目光聚集在介孔碳上[116⇓⇓⇓⇓~121]。Zheng等[122]以有序介孔碳CMK-3作为纳米反应器和还原剂,通过碳热还原法原位合成了Se/CMK-3复合材料。如图4b,c所示,对该材料进行了X射线衍射(X-ray diffraction, XRD)图谱、拉曼光谱表征。该复合材料具有良好的倍率性能和循环稳定性,原因在于CMK-3作为硒的稳定基底,提高了材料的导电能力,促进了离子运输,同时提高了活性物质载量。在1 C下循环100圈后可逆容量为770mAh/g,即使电流密度达到2 C且循环1000圈之后,容量仍保持在619mAh/g。Zeng等[123]通过在介孔碳纳米管中加入硒,制备了一种柔性的自支撑多孔碳纳米管/硒复合电极。介孔碳纳米管可以牢固吸附活性物质,抑制其溶解,并提供稳定的机械性能。将介孔碳纳米管作为硒的基底材料,并用作锂硒电池的正极时,表现出了优异的电化学性能。在0.5 A/g下循环900圈后,可逆容量为516mAh/g,与初始容量相比没有任何损失,即使在4 A/g的电流密度下,容量仍保持在306mAh/g。除此之外,图4d显示了前三圈循环良好的充放电曲线。通过合理巧妙的设计,这种自支撑电极可促进高倍率和能量密度的锂硒电池的发展。

在球状碳材料方面,Wang等[124]提出了一种简单的方法来合成如图4e所示的多孔中空碳球,以此容纳活性材料硒,形成了复合电极。借助恒电流间歇滴定技术分析,该复合电极与基线相比在脱/嵌锂过程中都具有明显更高的扩散系数,其纳米孔隙结构预留了69%的体积膨胀空间,同时提供了额外的离子快速扩散通道。该电极在5 C下循环1500圈后比容量为442mAh/g,在10 C下循环2000圈后比容量为357mAh/g,在2 C下经过500圈循环后,容量保持在558mAh/g,此时库仑效率为99.9%。而对于片状纳米材料,Zhang等[41]以石墨烯包覆硒/聚苯胺核壳纳米线为材料,在低温不加热的条件下,设计合成了一种新型纳米复合材料,并对其作为正极材料进行了研究。由于石墨烯具有很强的导电能力,以及如图4f~h所示材料的独特结构,增强了电子和离子的传输,缓解了循环过程中电极材料的体积变化,保证了电极结构的稳定,该复合材料表现出优异的倍率性能和循环稳定性。经过200圈循环,在0.2 C下的可逆容量为567.1mAh/g,在2 C下容量保持在510.9mAh/g。

4.1.1.2 掺杂碳

掺杂是常用且有效的对碳材料改性方法,除了非金属元素如N、O、S掺杂外,有时也会采用金属元素掺杂[125⇓⇓⇓⇓~130]。除了掺杂元素的不同,按掺杂元素的种类数量可以进一步分为单掺杂、双掺杂和多掺杂[131⇓⇓⇓⇓⇓~137]。在单掺杂方面,Huang等[138]采用如图5a所示的掺N泡沫聚苯乙烯碳化/活化和载硒的方法,制备了掺N泡沫阻燃聚苯乙烯多孔碳框架KF65,用于负载活性物质Se。KF65具有独特的框架结构,其中丰富的孔隙有利于Se的附着,同时作为稳定的Se基底,促进了电子和离子的运输。当电流密度为1 A/g时,Se@KF65循环600圈后可逆容量保持在917.8mAh/g。该结果表明了类似KF65的聚合物材料在电池中的应用潜力。Cai等[139]设计并制备了中空双壳Se@CNx纳米带作为锂硒电池独立的无黏结剂正极,其中硒完全负载于中空氮掺杂碳纳米带的内壳上。中空双壳Se@CNx纳米带提供了足够的孔隙,以适应硒在循环过程中的体积膨胀,提高了硒正极的导电性,同时在一定程度上物理吸附硒和多硒化物。由如图5b所示的TGA曲线得出该正极硒含量为62.5 w%。在负载达到3mg/cm2和电流密度为675mA/g的条件下,该正极材料容量高达608.8mAh/g,并且在循环超过400圈时,每圈循环的容量衰减率仅为0.06%。以1600mA/g的电流密度进行循环时,仍能保留70%的可逆容量。

在单掺杂中频繁使用的是氮元素,而在双掺杂中多是N、O、S中两种元素的组合。Zhao等采用N、O双掺杂以及大孔、介孔、微孔相互连接的多级多孔碳(Heteroatoms dual-doped hierarchical porous carbon, HDHPC)来作为低成本酯类电解液锂硒电池的正极载体[140]。首先,如图5c, d所示,通过XRD图谱和拉曼光谱对材料进行了表征。在随后的电池测试中,Se/HDHPC提供了613mAh/g的初始容量,在0.5 C下循环1500圈后,保持了545mAh/g的可逆容量,平均每圈循环的容量衰减率为0.0074%。Se/HDHPC具有如此优异的电化学性能主要得益于以下两个方面。一是HDHPC的多级多孔结构,有利于电解液的渗透,同时作为微反应室,有效抑制电极的体积变化。另一个是N、O双掺杂诱导活性物质与碳材料发生强相互作用,可以强力锚定硒化物,从而防止硒离子与碳酸盐电解液中的羰基发生副反应。Se/HDHPC正极已被证明在新型电池系统中的高效性,可以促进其在储能系统中的应用。Zhao等[141]提出了S、O共掺杂多级多孔碳(Sulfur and oxygen co-doped hierarchical porous carbon, SO-HPC)作为硒的有效载体。如图5e, f所示,通过SEM和TEM对材料微观结构进行了表征。值得注意的是,制备的SO-HPC可以有效地吸附多硒化物,同时丰富的小尺寸微孔为负载硒提供了足够的空间,并缓冲了循环过程中的体积膨胀,确保硒与电解液能够充分接触。此外,多层孔隙增强了电子和离子的传输,也促进了电解液的渗透。在之后的电化学性能测试中,Se/SO-HPC表现出良好的倍率性能和循环稳定性。结果表明,该电池在50℃、0.5 C的电流密度的条件下循环400圈后,可逆容量保持在394mAh/g。此外,该电极材料具有较宽的温度范围和自放电特性,具有广阔的应用前景。

最后是多掺杂碳材料,Dong等[142]利用有机三聚氰胺基多孔聚合物网络作为前驱体,合成了N、O、S共掺杂的多级多孔碳纳米带(Hierarchically porous carbon nanobelts, HPCNBs)。N、O、S共掺杂使HPCNBs为电子和离子提供了快速运输的通道,同时也有效地缓解了体积变化。如图5g所示,将HPCNBs用于正极载体时,在电流密度为500mA/g的条件下,循环150圈后容量保持在345mAh/g。即使在2000mA/g下,仍具有281mAh/g的容量。进一步的密度泛函理论计算表明,掺杂位点附近的碳原子富含电子,能更有效地锚定电极中的活性物质。

元素掺杂可以有效改善材料的电子性质和化学反应性,从而提高材料在电化学过程中的性能[143]。碳材料是负载活性物质最常见的基体,而掺杂原子和碳原子之间存在电负性的差异,导致具有修饰电子结构的碳材料可以提供高电化学活性位点,并且由于非常规电荷极化,共轭长度的变化最小[144]。总体而言,掺杂后的正极材料具有较高的表面活性。虽然单掺杂碳材料可以在一定程度上抑制穿梭效应,提高电池可逆容量以及循环稳定性,但与单掺杂碳材料相比,双掺杂及多掺杂的碳材料由于其内部结构和键合方式多种多样,可以进一步增强电子传输速率。此外,由于掺杂元素间还具有协同作用,多元素掺杂比单一元素掺杂往往会更有利于电化学性能的提升,在材料表面提供更多的活性位点,进一步加快电化学过程中的反应动力学。

4.1.1.3 碳/金属化合物

与碳材料不同,金属化合物具有较强的极性,而且可能会对电化学反应起到一定的催化作用[145⇓⇓⇓⇓~150]。因此,利用金属化合物基底制备硒正极受到越来越多的关注。Cho等[151]采用如图6所示的静电纺丝方法制备了嵌有FeSe2针状纳米棒的碳纳米纤维。在氧化过程中,铁离子相对于硒离子的扩散速度更快,导致了纳米尺度的Kirkendall扩散,从而形成了以Se/孔隙/Fe2O3为中间体的纳米棒组成的一维纳米结构。FeSe2完全转化为Fe2O3和C的燃烧导致了纳米棒之间的颈缩,形成了由空心Fe2O3纳米棒组成的一维纳米结构。在电化学性能测试中,由Fe2O3/Se作为正极的锂硒电池在1 A/g的电流密度下循环400圈后,可逆容量为1456mAh/g。这种独特的电极结构在重复的脱/嵌锂过程中具有高度的结构稳定性,从而获得优异的储锂性能。

4.1.2 醚类电解液

4.1.2.1 纯碳

石墨烯自从被发现后,由于其高导电性经常应用于电极材料[152⇓⇓⇓⇓~157]。Han等[158]提出了一种三维介孔碳材料和石墨烯多级化结构来存储硒作为无黏结剂正极载体,用于高性能锂硒电池。这种结构不仅使电极具有良好的电导率和离子导电性,而且有效地抑制了多硒化物的穿梭效应,并缓解了充放电过程中的体积变化。此外,无需使用黏结剂将有效降低成本,并能够显著提高电极中硒的载量。当电极含硒量达到62%时,该电极在0.1 C下具有655mAh/g的可逆容量,达到理论容量的97%。在1 C下循环1300圈后,每圈循环的平均容量衰减率为0.008%。

在纳米材料广泛应用的大环境下,Mukkabla等[159]设计并制备了具有硒/石墨薄片纳米纤维(Graphite platelet nanofiber, GPNF)复合材料,并将其用作高性能锂硒电池的正极材料。电化学测试结果表明,在0.1 C的电流密度下,初始容量为847.5mAh/g,循环了200圈后,可逆容量变为489mAh/g,并且在第300圈循环结束后,容量保持在384.7mAh/g,这样的性能表现优于之前报道的大部分硒/碳复合材料。原子力显微镜的结果显示,Se/GPNF电极表面具有均匀分布的高导电域,这有利于电子在充放电过程中的转移,同时GPNF纳米框架可以将多硒化物包裹起来,防止其在循环过程中溶于电解液而产生穿梭效应。

4.1.2.2 掺杂碳

除了非金属元素掺杂,金属单原子掺杂同样可以提高正极的电化学性能。Tian等开发了一种简单地合成钴单原子/氮掺杂空心多孔碳的方法[128]。钴单原子可以激发硒的反应活性,有效抑制多硒化物的溶解,并且催化多硒化物转化为硒化锂,尽可能降低吸附能垒。多孔碳本身增强了电极的导电性,而中空结构提高了储硒能力,增大电极与电解液的接触面积,同时内部空隙可有效缓解充放电过程中的体积变化。所制备的硒碳正极具有良好的放电容量和循环稳定性,在50 C电流密度下循环5000圈之后,可逆容量保持在267mAh/g,平均每圈循环的容量衰减率为0.0067%,库仑效率接近100%。这项工作为实现长循环寿命和大功率锂硒电池开辟了新的方法。

4.1.2.3 碳/金属化合物

金属化合物本质上具有较强的极性,因此对可溶性多硒化物具有一定的吸附作用。此外,金属化合物可以促进电极反应的氧化还原动力学[160⇓⇓~163]。Zhao等[164]制备了一种带有泡沫镍夹层(Nickel foam foil, NFF)的Se-TiO2正极。在这种特殊的电极中,TiO2可以避免体积膨胀造成的结构损伤,并约束可溶性多硒化物。其次,NFF的三维结构提供了一个导电框架,以提高活性材料的利用率,帮助缓解穿梭效应。此外,NFF还可以作为基底来调节循环过程中的应力和体积膨胀。Se-TiO2/NFF复合正极表现出优异的电化学性能,如图7a,b所示,首圈比容量在0.5 C下明显高于纯硒正极,即使在30 C的电流密度下,可逆容量仍能达到321.3mAh/g。在该研究中设计的多功能改性材料是一种可行的方法。

4.1.2.4 SeS2正极

SeS2作为Se的一种衍生物,同样也可看作是对硒单质的改性。相较于硒,SeS2不仅具有更高的理论容量(1342mAh/g),而且与硫相比,它还表现出更强的导电性(1×10-6 S/m)和反应动力学[165,166]。由于SeS2的电化学过程与硫和硒相似,因此用于负载硫和硒的基体材料同样可以有效调节SeS2在循环过程中发生的电化学反应。

氮元素在元素周期表中与碳相邻,两者的化学性质相近,所以碳材料中进行氮掺杂比较常见。由于氮掺杂碳材料中氮原子可以与碳原子很好地键合在一起,极大地改变了碳材料中电子的性质,提供更多的活性位点,进而增强锂离子扩散的反应动力学,因此氮掺杂碳材料也被认为是一种极具潜力的正极载体[167⇓⇓⇓~171]。Wang等[172]设计了一种由碳纳米管包裹的富氮泡沫碳组成的三维双碳导电框架作为SeS2正极和锂金属负极的通用基底材料。结果表明,SeS2能够很好地固定在富氮泡沫碳的内部孔隙中,形成SeS2负载量为12.3 mg/cm2的自支撑正极。此外,三维介/大孔框架结构以及丰富的氮原子使富氮泡沫碳能够有效地抑制锂枝晶在负极的生长,进一步提高了电池的循环性能。

杂原子掺杂能够改变碳材料的表面性质和电子结构,其中硫原子的电负性虽然与碳相差较小,但硫原子中孤对电子的存在,可有效提高碳材料的化学反应活性[173⇓~175]。此外,硫原子半径较大,有利于增加碳材料的层间距,方便锂离子的运输[176⇓~178]。Dong等[179]以SeS2和1,3二异丙烯基苯为共聚单体通过简单的反硫化合成了富硫共聚物。该共聚物中新形成的C—S、C—Se和S—Se键有效地抑制了多硫化物和多硒化物的穿梭效应。将合成的共聚物渗透到结构良好的多孔纳米碳中,通过物理方式进一步固定活性物质,减少脱落流失,并为电子的快速传输提供有效路径。此外,各种电化学理论证明了含硒共聚物能够增强电极反应动力学和形成稳定的SEI膜,从而提高电池倍率性能。在1000mA/g条件下,循环500圈时每圈循环的平均容量衰减率为0.0549%,表明将SeS2掺入富硫共聚物和碳基体有着广泛的应用前景。

与硒类似,除碳材料外,金属化合物也可以作为SeS2的基体材料。Zhang等[180]制备了一种结合高含量SeS2、功能多样的CoS2纳米颗粒和导电性好的莲藕状碳纤维(Lotus root-like carbon, LRC)网络为一体的CoS2@LRC/SeS2电极。相较于LRC/SeS2,CoS2@LRC/SeS2更具有优势。如图8a所示,后者由三维互联的多通道碳纤维构成,不仅具有良好的电子和离子运输能力,而且实现了在0.2 A/g下1015mAh/g的高容量。此外,碳纤维的内壁和表面布满了大量的CoS2纳米颗粒,提供了有效的亲硒位点,以抑制多硒化物的穿梭效应。Guo等[181]将SeS2作为活性物质封装到双壁N掺杂碳@NiCo2S4空心胶囊中,作为高性能Li-SeS2电池的正极。空心NiCo2S4衬里及其氮掺杂碳(N-doped carbon, NC)涂层在保证良好导电性的基础上,结合化学吸附和物理吸附的优点,既能抑制多硒/硫化物的穿梭效应,又能缓冲SeS2的体积膨胀。图8b是NiCo2S4@NC-SeS2正极的嵌锂过程。在电化学测试中,该正极在0.1 C下具有1205.1mAh/g的可逆容量,在2 C下为673.5mAh/g。更出色的是,该复合材料在1 C下循环800圈,平均的容量衰减率低至0.038%,优于NiCo2S4-SeS2和NC-SeS2复合材料。

4.1.2.5 催化剂

在电化学反应过程中,使用高效的催化剂,能够加快电极反应速率,抑制中间产物在电解液中的积累[182]。为了得到更好的催化效果,可以通过改变材料的形貌来增大比表面积,从而提供更多的活性位点,同时促进自由电子的移动[183⇓~185]。近年来,催化剂从单一贵金属材料,逐步发展为经济成本低、催化效率高的金属化合物,这些材料在结构、性能和制备工艺方面都有了很大提升[186]。Wu等首次使用过渡金属氧化物α-MoO3作为锂硒电池的催化剂和吸附剂[187]。实验结果表明,α-MoO3的电催化作用明显加快了多硒化物的转化反应。同时,它的吸附能力减少了多硒化物在电解液中的溶解。由于电催化和吸附的协同作用,Se/α-MoO3电极表现出比纯Se电极更好的循环稳定性和倍率性能。在0.2 C下循环260圈后,仍然保持了440.6mAh/g的容量。该研究为抑制锂硒电池的穿梭效应提供了有效的思路。

既然金属氧化物能够作为催化剂,那么金属硫化物也应该具有类似的催化效果。因此,Wang等[158]设计了一种3D双碳导电支架,将碳纳米管和富氮碳泡沫混合,在Li-SeS2电池中作为SeS2和锂金属的基底材料。实验结果和理论计算表明,注入CoS2的富氮碳泡沫具有良好的电导率、丰富的活性位点、较强的表面极性和优异的催化活性,这些有助于提高SeS2的利用率。同时,阶梯状介孔/大孔结构能够有效抑制锂枝晶的生长。由于这些结构优势,Li-SeS2电池的电化学性能得到了显著的改善。

4.2 负极材料

锂枝晶是指锂离子在负极还原形成的树枝状金属锂单质,不仅仅是锂硒电池,而且是所有锂金属电池亟待解决的问题。在放电过程中,负极锂离子浓度逐步增高,正极锂离子浓度缓慢变小,当深度放电时,由于负极接收锂离子数量与扩散能力有限,所以剩余的锂离子将游离在电极表面并逐渐析出[27,188]。此外,也有理论认为,由于金属锂负极表面凹凸不平,存在许多突起,而突起处聚集了更多电子,导致更多的锂离子被吸引而发生沉积形成锂枝晶[59]。锂枝晶的形成机理涉及电化学、晶体学、动力学、热力学等领域,十分复杂,因此至今没有一种普适性的枝晶生长理论。尽管如此,研究者们却很清楚它的危害,锂枝晶的生长不仅会造成电池库仑效率的降低,甚至还会刺穿隔膜,导致正负极短路,引发火灾等安全事故[189]。

Ding等[190]在碳酸酯电解液中使用Cs+和Rb+作为添加剂,实现了无锂枝晶沉积,其原理是一种“自愈合静电屏蔽”机制。根据能斯特方程,当金属阳离子添加剂(M+)的标准还原电位接近Li+且浓度较低时,M+的有效还原电位有可能低于Li+。如图9a所示,在锂沉积过程中,M+会吸附在锂表面而不被还原。如果出现不均匀的锂沉积,在突起处电荷的积累会吸引更多的M+靠近尖端,形成静电屏蔽。这种带正电的屏蔽层排斥进入的Li+,从而减缓了突起的生长。与对照组电解液中的锂金属进行形貌对比,如图9b, c所示,可以观察到沉积量明显减少。之后,Dong等[191]提出了在锂电极表面由吡咯烷基离子和LiNO3相互反应形成的含有丰富LiF和Li3N的保护层。这种独特的保护层致密稳定、导电性能良好,使得负极在循环过程中形貌变化不大,有效地缓解了锂枝晶的生长,避免了活性物质与正极产生的可溶性多硒化物/多硫化物的不良反应。在实际电流密度为2 mA/cm2时,受到保护的锂负极在400 h内具有良好的循环稳定性,电极体积变化不大。

除添加剂外,集流体的形貌结构同样可能影响锂枝晶的形成。Yang等[192]发现, 如图9d, e所示, 具有亚微米结构和高电活性表面积的三维集流体可以显著改善锂的电化学沉积行为。与平面集流体相比,锂负极在三维结构中,没有出现不可控的锂枝晶。在有效抑制锂枝晶生长的情况下,三维集流体中的锂负极可以工作600 h而不发生短路,并出现低电压滞后现象。该亚微米结构的三维集流体有望与其他合理设计的电池组件发挥协同作用,提高锂金属负极的综合性能。

Lin等[193]提出了一种复合锂金属负极,通过氧化石墨烯与熔融锂接触反应生成均匀的层状纳米结构,图9f为合成过程。该复合电极基底为7 wt%的层状还原氧化石墨烯,具有纳米尺度的空隙,可以承载金属锂,在循环过程中表现出较小的体积变化和良好的柔韧性。在碳酸酯电解液的电化学性能测试中,保持高达3390mAh/g的容量,同时表现出较低的过电位。

4.3 隔膜

在电池的组成部分中,隔膜处于正极和负极之间,防止正负极短路[194⇓~196]。隔膜需要保留一定数量的孔径,使电解液中的离子可以通过,以保证高离子电导率[197,198]。隔膜的性能决定了电池的界面结构、内阻等,直接影响电池的容量、循环以及安全性能,因此研发高性能的隔膜对于提高电池的整体性能具有重要的作用[199]。

Yang等[200]针对多硒化物的穿梭效应和锂离子电导率较低等问题,提出了基于共价有机框架(Covalent organic frameworks, COFs)的双功能隔膜涂层材料(TPB-DMTP-COF)。COFs是一种二维拓扑结构的晶体材料,由H、C、O、N等轻原子通过共价键连接构成,具有质量轻、孔隙丰富、孔径均一、比表面积大等优点。基于以上优点,Yang等借助COFs合成了TPB-DMTP-COF。如图10a,b所示,这种涂层材料通过形成强烈的氢键能够优先吸附双三氟甲磺酰亚胺锂,导致COFs孔径变小、孔隙减少,有效阻止了多硒化物溶解在电解液中出现的穿梭效应,增强了锂离子的电导率。当SeS2负载量为2 mg/cm2时,在0.5 C下初始容量为844.6mAh/g,在2.5 C下初始容量为509.9mAh/g。即使负载量高达4 mg/cm2,在1 C时初始比容量仍能达到684.2mAh/g。循环800圈后,比容量保持在416.3mAh/g,每圈循环仅降低0.05%。研究结果表明,基于COFs的隔膜涂层材料是提高Li-SeS2电池性能的有效途径。

由于共价有机框架的优良性能,吸引了越来越多研究人员的关注,Si等[201]也在其基础上成功制备了含DMTA-COF的陶瓷隔膜。由于该隔膜的孔隙较小,可以有效地抑制多硒化物向负极的穿梭,并且氧化还原过程可以被限制在含有活性材料硒的正极区域进行。在正极含硒量为80%,负载3 mg/cm2的条件下,基于上述改性陶瓷隔膜的锂硒电池在6 C下循环700圈后,仍然保有126mAh/g的容量。而且,在20 C下仍有51mAh/g的容量(图10c~e)。

除了对隔膜的改进,在隔膜和正极之间插入夹层,即中间层,同样能够有效地抑制穿梭效应[202⇓~204]。由于中间层的选择透过性,可高效拦截多硒化物,而不会阻碍锂离子的移动[205]。此外,具有良好电导率的中间层可以在循环过程中重新激活被拦截的中间体,提高活性物质的利用率[206⇓~208]。Wang等[209]提出了采用功能性多孔膜作为中间层。如图10f所示,分层多孔导电网络有利于电子及锂离子的运输,同时Co-N-C结构不仅可以吸附溶解的多硒化物,而且可以在循环过程中催化多硒化物的转化,从而提高活性物质的利用率。得益于该材料的优异性能,电池在1 A/g循环了300圈后,保持了557mAh/g的容量。即使在负载达到4 mg/cm2时,仍表现出优异的容量和循环稳定性。Yang等[208]采用静电纺丝工艺制备的碳化聚丙烯腈(Polyacrylonitrile, PAN)纳米纤维膜作为中间层。在电流密度为0.5 C下循环了1000圈后,电池表现出590mAh/g的稳定可逆容量。如图10g所示,在充放电过程中没有发现多硒化物的形成,并通过物理表征证明了PAN中间层能够提高锂硒电池稳定性,并且降低极化作用。

海绵碳由于具有良好的导电性和合理的结构框架,在电池材料中有着广泛应用。Gu等[210]通过简单的煅烧工艺合成了超高导电性、比表面积和孔容的氮掺杂海绵碳(Nitrogen-doped loofah sponge carbon, N-LSC),并用于锂硒电池的多功能中间层。该中间层具有超高比表面积、高导电性和丰富的孔隙,这些优点促进了电子和离子的传输,适应了电极的体积变化,在一定程度上固定多硒化物,减少了多硒化物在电解液中的溶解。此外,氮掺杂增强了中间层对多硒化物的化学吸附能力。以N-LSCM-900为中间层的纯硒正极有着优良的循环性能,在1356mA/g下循环1000圈后,可逆容量为350mAh/g,每圈循环平均容量衰减率为0.048%。Zhang等[211]制备了一种石墨烯海绵/氮化钛纳米线复合材料,将其作为Li-SeS2电池的多功能混合中间层。图10h~j展示了有中间层和无中间层的电池结构。石墨烯海绵具有较高的比表面积,同时TiN对Li2Sn/Li2Sen有很强的亲合力,使得该中间层兼具物理吸附和化学吸附能力,并且中间层提供的三维多孔导电框架促进了电子和离子的运输。更重要的是,TiN可以催化正极固液、液固界面的转化,从而大大增强了电极氧化还原动力,提高了活性物质的利用率。

4.4 电解液

除了电极材料本身的结构和组成特性外,处于电极之间同时与电极接触的电解液在很大程度上也影响着锂硒电池的电化学性能,如可逆容量、库仑效率等[212,213]。这是由于在充放电过程中电解液的热力学不稳定性形成了界面相,这种界面对电池系统的整体功能有很大的影响[196,214]。因此,优化电解液组成对于锂硒电池的实际应用具有重要意义。

LiNO3作为一种典型的电解液添加剂,可通过在锂负极表面形成稳定的SEI,以显著改善锂金属负极的稳定性和可逆性,同时阻止中间产物的穿梭效应[215],在锂硒电池中也有广泛的应用[172,179,187,191],但没有相关文献详细讨论在锂硒电池中的作用机理,仍是借鉴LiNO3在整个锂金属电池体系中的研究结果。例如,Zhang等[216]研究了在醚类电解液中LiNO3对锂硫电池的锂负极和硫正极的影响。在锂负极上,LiNO3参与形成稳定的钝化膜,在一定程度上保护了锂金属,并且产生的钝化膜随着LiNO3的消耗而无限增长。由于钝化膜的存在,有效抑制了多硫化物的穿梭效应。在硫正极上,LiNO3在第一次放电时从1.6 V开始经历一个不可逆的还原过程,但这个不可逆过程在随后的循环中会消失。此外,LiNO3在正极上的不溶性还原产物不利于硫正极可逆的氧化还原反应。结果表明,锂负极和硫正极都会消耗LiNO3,并且在电位高于1.6 V的情况下LiNO3能够最大程度地提升锂金属电池的电化学性能。

然而,锂金属负极在酯类电解液中的库仑效率通常较低,循环稳定性比在醚类电解液中更差。这是由于LiNO3在酯类电解液中的溶解度远低于在醚类电解液中的溶解度,而LiNO3可以形成稳定的富含Li3N和LixNOy的SEI[217]。针对这个问题,Yang等[218]通过乙二醇二乙酸酯开发了低介电常数的含LiNO3的酯类电解液。拉曼光谱分析、分子动力学模拟和沉淀实验表明,LiNO3溶解度的增加主要是由于溶剂化结构中自由羰基的阴离子排斥作用。添加足够的LiNO3后,电解液显著改善了锂金属负极的电沉积形态、库仑效率和循环稳定性。更重要的是,该电解液可以维持高压充放电过程。

除LiNO3外,其他类型的电解液添加剂也受到了一定的关注。Zhuang等[219]使用三甲基硅基硼酸盐(Trimethylsilyl borate, TMSB)作为电解液添加剂增强锂硒电池正极电解液界面的稳定性。如图11a所示,TMSB含有缺失电子的硼原子,使其极易吸附有着多个电子的F-和 PF x -从而形成聚阴离子基团。与此同时,TMSB的加入抑制了正极电解液界面膜中绝缘LiF的形成,提高了正极的电导率和稳定性。Shiraz等[220]研究了另一种电解液添加剂的效果,他们采用锂化石墨/硅为负极,微孔碳/硒为正极,以及含氟乙烯碳酸酯电解液添加剂组装了锂硒电池。该添加剂抑制了多硒化物在电解液中的溶解,使电极结构更加稳定,导致正负极表面形成稳定的SEI。结果表明,在电池循环125圈后,比容量为356mAh/g,库仑效率高达99.9%。

电解液作为电池中运输电子和离子的重要组成部分,其电导率和稳定性是影响电池电化学性能的关键因素[221]。Wang等[222]采用原位界面聚合的方法,在LiPF6涂层隔膜和正极之间形成了一种液体/聚合物混合电解质。图11b的横截面SEM图像显示了从隔膜到正极的多层结构,在隔膜上原位形成的聚合物凝胶电解质有利于锂离子的运动,并且作为化学屏障缓解了穿梭效应。图11c,d分别展示了电解质中 PF 5 -信号的三维空间构型和不同LiPF6浓度电解质聚合程度的光学图像。凝胶电解质与正极表面之间是一层较薄的梯度凝固层,使凝胶转化为液体,维持在正极内部,以实现锂离子的快速运输和活性材料的高效利用。在此之后,Wang等[223]在室温下通过原位凝胶化传统醚基电解液来构建凝胶聚合物电解质,从而提高锂硒电池的稳定性。如图11e,f所示,原位凝胶电解质有助于建立稳定的电极/电解质界面,并促进载流子在界面上的高效转移。与电解液相比,凝胶电解质与锂金属负极具有更好的化学相容性,有效地缓解了负极/电解质界面的不良副反应和锂枝晶的形成。

近年来,固液混合电解质和固态电解质受到越来越多的关注[224,225]。Zhou等[225]报告了一种新型的固液混合电解质,这种混合电解质由NASICON-type Li1.5Al0.5Ge1.5(PO4)3陶瓷与四乙二醇二甲醚电解液组成。图11g是正极与混合电解质在0.2 C下不同阶段的SEM/EDX图像。该混合电解质提高了活性物质的反应动力学,促进了多硒化物的转化从而减少多硒化物在电解液中的溶解,并抑制负极锂枝晶的形成。使用该电解质制备的锂硒电池有着优异的循环稳定性和可逆容量,在硒负载高达5.9 mg/cm2时,仍具有454mAh/g的稳定容量。该研究表明,固态电解质与液态甘氨酸的结合是实现高性能锂硒电池的关键。随后Li等[226]以Se-Li3PS4-C为正极,Li3PS4为固态电解质,Li-Sn合金为负极,实现了一种可行的全固态锂硒电池。图11h是原位拉曼光谱轮廓的容量表示,而图11i则展示了不同充放电状态下的原位拉曼光谱。分析表明,与全固态电池中的纯硒正极相比,载硒复合材料正极明显表现出更高的利用率和更低的极化。这种全固态锂硒电池具有652mAh/g的可逆容量,约为理论容量的96%。同时在循环过程中,电池的循环寿命非常稳定。

5 结论与展望

近些年来,锂硒电池得到了广泛的研究,包括电池中的电极材料、隔膜、中间层、电解液和催化剂等。其中,正极材料的优化是主要的改进方向,主要通过形貌结构调控、碳基底的杂原子掺杂以及金属化合物的引入等优化策略,从而增强电极的导电性,并抑制多硒化物的溶解以及带来的穿梭效应。相对而言,负极、隔膜和电解液的研究相对不足。硒与硫是同一主族元素,化学性质类似,因此锂硒电池的研究可以借鉴锂硫电池多年来的经验。例如,在隔膜上涂覆特殊材料从而抑制多硒化物的溶解和穿梭效应,加入添加剂从而在负极表面形成保护层以抑制锂枝晶的生长等。虽然通过一系列的研究,在某种程度上克服了多硒化物的穿梭效应、锂枝晶的生长等问题,但对于充放电机理以及锂硒电池的商业化等方面仍面临着巨大的挑战和机遇。

首先,应进一步研究锂硒电池的反应机理。目前虽然广泛认为硒单质在碳酸酯电解液中直接一步转化成Li2Se,也就意味着无多硒化物的生成,但是仍有研究认为该过程为多步骤的电极反应过程,有中间产物的生成,而并非一步转化。除此之外,硒可以与电解液反应进而形成保护层的理论尚未得到充分证明。因此,需要进一步通过高能XRD、TEM和Raman等先进的原位技术探索发生在电池中真实的氧化还原反应。

其次,需要进一步开发先进的高导电性、低体积变化、高利用率的硒正极材料。表1和图12列出了近些年部分文献报道的锂硒电池正极材料及其电化学性能,其初始容量普遍较高,但是在高倍率下容量较低,循环性能相对较差。当前,由于纯硒正极存在易发生副反应、活性物质损失较快等问题,并不是主流的研究方向,而采用基底材料负载硒,被认为是一种必要且有效的方法。其中,具有高极性和显著催化活性的金属化合物,可以有效地吸附多硒化物,提高电化学反应动力学,是很有前景的正极载体。此外,SexSy化合物的研究对锂硒电池也有很大的实用意义,现阶段的研究工作主要集中其在醚基电解液中的性能,但由于难以克服的穿梭效应,其容量易发生快速衰减,并且还缺乏能够锚定多硒化物的基底。

再次,锂负极对锂硒电池的循环稳定性和安全性有着重要影响。负极的主要问题是在循环过程中锂枝晶的生长,致使循环稳定性下降,电池过早失效,甚至存在安全隐患,在很大程度上阻碍了锂硒电池的发展。由于锂枝晶的形成机理十分复杂,至今都没有一种被广泛接受的枝晶生长理论。毕竟加入电解液添加剂进而生成保护层等方法存在一定的局限性。随着正极研究工作的深入,锂负极在近年来也迫切需要进一步发展,可靠锂负极的研发将使锂硒电池更接近商业化。

接着,电解液添加剂的引入是一种十分有效的策略去抑制穿梭效应,增强电极结构的稳定性。例如,聚合物凝胶电解质和固态电解质近年来受到了一定的关注。尽管它们能够作为一道物理屏障阻隔多硒化物,但还需要继续思考如何促进离子的快速转移,提高电极反应速率。

最后在隔膜方面,商用的聚丙烯膜或玻璃纤维并不能阻止多硒化物的穿梭,因为它们是非选择性的。因此,在隔膜上附着涂层材料就极其必要,以吸附多硒化物,同时增强离子的通过性。陶瓷隔膜是近年来的一个主要研究方向,其具有优异的耐高温性,对于电解液有着良好的浸润性。然而,陶瓷隔膜是以普通隔膜为基底,表面涂覆一层无机陶瓷颗粒,这就会增加隔膜的厚度,导致电池的内阻变大,使得电池能量密度降低。此外,这类隔膜有机/无机材料的界面相容性较差,可能出现陶瓷颗粒脱落的问题,因此有待进一步研究。

虽然锂硒电池的研究还存在诸多问题,但随着对其反应机理和电池材料的深入研究,其商业化的前景是非常明朗的。

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基金资助

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广东省基础与应用基础研究基金自然科学基金项目(2020A1515011549)

广州市基础与应用基础研究项目(202102020396)

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