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纳米片层结构MFI分子筛的合成及应用

邵秀丽 ,  王驷骐 ,  张轩 ,  李军 ,  王宁宁 ,  王政 ,  袁忠勇

化学进展 ›› 2022, Vol. 34 ›› Issue (12) :2651-2666

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化学进展 ›› 2022, Vol. 34 ›› Issue (12) :2651-2666 DOI: 10.7536/PC220413
综述
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纳米片层结构MFI分子筛的合成及应用

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Fabrication and Application of MFI Zeolite Nanosheets

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摘要

纳米片层结构MFI分子筛因其开放的骨架结构、大的外表面积、适宜的表面酸性、易接触的活性位点和优异的分子传质扩散性能,在吸附、分离、催化等领域展现出良好的应用前景,成为MFI分子筛控制合成及其应用研究的前沿。本文系统总结了纳米片层结构MFI分子筛合成及其应用领域的最新研究进展,重点讨论了原位合成法和后处理法形成纳米片层结构MFI分子筛的合成机理、模板剂种类,深入分析了影响纳米片厚度、片层间距及有序性的因素,提出开发经济成本低、可用于大规模生产纳米片层结构MFI分子筛,并将其应用于制备超薄分子筛膜、催化有机大分子反应、制备片层分子筛负载金属催化剂是未来的主要研究方向。

Abstract

MFI zeolite nanosheets have tremendous application potential in adsorption, separation and catalysis fields, which has become one of the hot topics in control synthesis and application of MFI zeolite due to its open framework structure, large external surface, optimized surface acidity, highly accessible acid sites and excellent molecular mass transfer properties. This review focuses on the synthesis mechanism and template types by in-situ hydrothermal synthesis and post-synthesis, as well as the influencing factors of thickness, lamellar spacing and orderliness in depth on the manufacturing and utilization of MFI zeolite nanosheets. The development of MFI zeolite nanosheets with low economic cost and suitable for mass production, as well as its application in the preparation of ultrathin zeolite membranes, catalysis of organic macromolecular reactions, and the preparation of metal catalysts supported by MFI zeolite nanosheets, are the main future research directions.

Contents

1 Introduction

2 Synthesis method of MFI zeolite nanosheets

2.1 In-situ hydrothermal

2.2 Post-synthesis

3 Applications of MFI zeolite nanosheets

3.1 Synthesis and separation application of ultrathin membrane

3.2 Catalytic conversion of organic compounds

3.3 Confinement synthesis and application of metal catalysts within MFI zeolite nanosheets

4 Conclusion and outlook

Graphical abstract

关键词

MFI分子筛 / 纳米片 / 原位水热法 / 后处理 / 催化性能

Key words

MFI zeolite / nanosheets / in-situ hydrothermal synthesis / post-synthesis / catalytic performance

引用本文

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邵秀丽, 王驷骐, 张轩, 李军, 王宁宁, 王政, 袁忠勇. 纳米片层结构MFI分子筛的合成及应用[J]. 化学进展, 2022, 34(12): 2651-2666 DOI:10.7536/PC220413
Xiuli Shao, Siqi Wang, Xuan Zhang, Jun Li, Ningning Wang, Zheng Wang, Zhongyong Yuan. Fabrication and Application of MFI Zeolite Nanosheets[J]. Progress in Chemistry, 2022, 34(12): 2651-2666 DOI:10.7536/PC220413

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1 引言

沸石分子筛是一种结晶的水合硅铝酸盐材料,具有特殊的骨架和规则的孔隙结构。目前,已有255种拓扑结构的沸石分子筛被合成出来[1]。其中,MFI拓扑结构分子筛的研究最为深入。MFI沸石分子筛由沿a轴方向的十元环“之”字形孔道(0.55×0.51 nm)和沿b 轴方向的十元环直孔道(0.56×0.53 nm)相互交叉组成三维骨架结构,具有高的水热稳定性、可调的酸性和优异的择形性,广泛应用于石油化工、精细化工、环境保护、气体吸附等领域[2⇓⇓~5]。然而,传统MFI分子筛较长的微孔孔道限制了反应物和产物在活性中心之间的传质和扩散,特别是当有大分子参与时,往往会导致副反应、碳化、催化剂快速失活等现象的发生[6⇓~8]。因此,如何有效减小扩散限制是目前MFI分子筛控制合成的一个重要研究方向[9⇓~11]。

2009年,Ryoo等[12]首次合成出单晶胞厚度、多级孔道匹配较好的纳米片层结构MFI分子筛,推动和促进了基于纳米片层结构MFI分子筛控制合成与应用研究。已有的研究证实,纳米片层结构MFI分子筛较宽的(010)晶面和较薄的纳米片可提供较大比例的外表面,有效缩短分子扩散路径,从而克服传统微孔MFI分子筛存在的传质和扩散限制问题。此外,纳米片的交叉排列方式可以使活性位点充分暴露,存在多种表面缺陷,有利于调变分子筛的表面酸性和吸附能力,提高酸性位点的可接近性,有效提高催化反应性能和催化剂稳定性[13⇓~15]。

纳米片层结构MFI分子筛的结构特点及其展现出来的独特优势引起了国内外研究人员的广泛关注[16⇓⇓⇓⇓~21]。本文系统总结了纳米片层结构MFI分子筛合成及其应用领域的最新研究进展,重点讨论了原位合成法和后处理法形成纳米片层结构MFI分子筛的机理、模板剂种类,深入分析了影响纳米片厚度、片层间距及有序性的因素,提出开发经济成本低、可用于大规模生产纳米片层结构MFI分子筛的新合成策略,并将其应用于制备超薄分子筛膜、催化有机大分子反应、制备片层分子筛负载金属催化剂是未来的主要研究方向。

2 纳米片层结构MFI分子筛的合成方法

2.1 原位水热法

原位水热合成法,即通过设计合成相应的季铵盐型表面活性剂作为结构导向剂(模板剂),限制晶体在某一方向上的生长而形成片层结构晶体,其关键在于最大限度地发挥模板剂和分子筛前驱体之间的相互作用,减少分子筛结晶过程中的相分离。大量实验研究表明,模板剂的结构对纳米片的形成、形貌、结构、厚度及有序性起着关键性作用[22~23]。目前,合成纳米片层结构MFI分子筛采用的模板剂主要有单/双/多季铵盐、含双苯环的单/双/多季铵盐(其分子结构简式如表1所列),它们均含有导向形成MFI分子筛微孔结构的亲水铵基和抑制分子筛b轴方向生长的碳链或苯环等疏水基团,在导向形成纳米片层结构MFI分子筛时,遵循的机理各不相同,所得形貌差异较大。因此,通过采用不同的合成方法和不同结构的模板剂,可以实现纳米片层结构MFI分子筛不同层间距、片层厚度和有序性的控制合成。

2.1.1 单模板法

Bonilla 和 Chaikittisilp等[24,25]首次系统研究了季铵盐单体和双季铵阳离子对MFI分子筛形貌的影响,发现采用不同模板剂合成出的MFI分子筛在a轴、b轴、c轴方向的长度各不相同。其中,(C3H7)3N+-(C5H10-N+(C3H7)3 (diquat-C5)表现出了对MFI分子筛两种完全不同的生长行为。当体系过饱和度较高时,得到的晶粒无明显晶面,沿b轴生长速度最快,而当体系过饱和度较低且有明显晶面出现时,沿b轴方向的生长速度极其缓慢,得到较薄的MFI分子筛纳米片。该工作对设计合成纳米片层结构MFI分子筛具有一定的指导意义。

Ryoo等[12]开创性地设计并合成了一系列含长链烷基的双头季铵盐表面活性剂[CmH2m+1-N+(CH3) 2-(CH2) i-N+R2-CnH2n + 1]Br2 (m = 6~22,i = 3、6、8,n = 1~6),并以此为模板剂一步合成b轴方向厚度仅为 2 nm的有序堆积多层(MI-MFI)和随机堆积单层(UI-MFI)两种形貌的MFI 分子筛。在此过程中,双头季铵盐表面活性剂在水相中形成胶束,其中,一个季铵阳离子位于骨架内,另一个位于外表面的孔口处,导向形成MFI分子筛骨架结构,使晶体沿 a-c 面生长;而长链烷基则沿 b 轴方向延伸,促使介孔形成,同时限制晶体 b 轴方向的进一步生长。这一创新性的研究,为以单/双/多季铵盐表面活性剂为模板剂制备纳米片层结构MFI分子筛的研究和应用提供了新的方向。目前,已有诸多利用该系列表面活性剂成功制备纳米片层结构MFI分子筛的文献报道[26⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓~39]。

已报道的研究结果表明,通过改变m、i、n值和R基团的类型,可以调控纳米片层结构MFI分子筛的片层厚度、层间距和有序性:(1)烷基侧链CmH2m+1(即m值)和终端碳链(即n值)长度影响纳米片的结构和间距。当m分别为10、12、16、18、22时,烷基侧链足够长,能通过自组装形成层状胶束结构,阻止晶体在铵基区域的继续生长,得到层间距为5.2~6.1 nm的多片层MFI分子筛[35]。当m ≤ 8时,由于烷基侧链太短,表面活性剂嵌入微孔内部,使晶体不停生长而得到厚度较大的MFI分子筛。终端碳链长度的增加(即n值增大),疏水作用增强,溶解和水合作用减弱,铵基团和硅铝物种不易接触,导向形成纳米片层结构MFI分子筛的功能减弱。此外,模板剂的体积随n值的增大而增大,与MFI分子筛微孔结构的匹配程度则逐渐减小。(2)空隙长度(即 i 值)影响纳米片的有序性[36],i = 3 时,表面活性剂分子在高温条件下会发生霍夫曼消除而形成小分子,不能导向形成MFI纳米片层结构;i=6时,碳链两端的两个 NH 4 +被Si-OH包围,可导向形成MFI多片层结构;而i=8时,碳链长度过长,其中一个 NH 4 +不能被Si-OH包围,与其连接的C22烷基侧链的移动性增加,不能导向MFI多片层结构,只能导向MFI单层纳米片结构。(3) R基团为CH3-或C2H5-时,可以形成纳米片层结构,增加碳链长度至C3H7-或n-C4H9-时,不能形成纳米片层结构。(4) 铵基基团的数量影响MFI纳米片厚度和分子筛的稳定性[37]。合成MFI纳米片至少需要2个铵基,其中与长烷基侧链CmH2m+1直接相连的铵基,晶化过程中与烷基侧链堆积在一起位于纳米片的外表面,作为长链烷基与内部铵基的连接剂,不参加分子筛骨架的合成,只起稳定作用,而内部的铵基则提供足够高的分子自由度导向纳米片内部骨架的形成。这些多层MFI纳米片沿b轴有序排列,使相邻纳米片之间形成均匀的介孔,但煅烧后有序介孔会消失。基于双季铵盐独特的结构导向作用,Ryoo等进一步设计并合成了多季铵盐18-Nn-18、22-Nn-22(n=3、4、5)(具体分子式见表1),并以此为模板剂合成了孔壁为晶体的有序介孔MFI分子筛纳米片[38,39],发现由于多铵结构有利于分子筛沿b轴方向生长,铵基团的数量增多,纳米片的厚度随之增大。

车顺爱等通过在两亲性分子的疏水链尾端引入苯基[40]、联苯基[41⇓~43]、萘基[44]等芳烃基团,开发出了一系列同时含有亲水的铵基团、易变性的碳链和刚性的双苯环或萘基的具有较强自组装能力的双功能结构导向剂,提供稳定层状胶束π-π相互作用的同时,调整其结构,使其在几何上与MFI分子筛骨架相匹配。其中,刚性相对较强的芳烃基团抑制晶体的生长,相邻苯环之间π-π堆积的非共价分子间作用力促进分子进行有序排列,从而形成规则、稳定、具有新型介观结构的MFI分子筛纳米片,且焙烧后片层结构不易坍塌[11,44,45]。研究发现,通过改变季铵盐表面活性剂的芳烃基团和碳链长度,可以对MFI分子筛片层厚度、层间距和有序性实现控制合成:(1)芳烃基团和碳链长度影响模板剂与硅物种的结合能,从而影响合成MFI分子筛的形貌[41,44]。以单季铵盐C22-6、苯基单季铵盐CPh-10-6和双苯基单季铵盐CPh-Ph-4-6为模板剂时,其与硅物种的结合能高于合成常规MFI分子筛,优先形成常规MFI分子筛形貌。究其原因,CPh-10-6作模板剂时,π-π键堆叠作用太弱,不能形成抑制分子筛在b轴方向生长的双分子层,从而呈现出常规形貌;CPh-Ph-4-6作模板剂时,苯环与铵基之间的距离太近,抑制π-π键的堆叠作用,不能形成有序的层状结构。以不对称双季铵盐C22-6-6、双苯基单季铵盐CPh-Ph-m-6 (m= 6、8、10)和对称苯基双季铵盐BCPh-n-6-6 (n=4、6、8、10、12)为模板时,由于联苯基团的引入,显著降低了MFI分子筛合成体系的结合能,优先出现MFI分子筛纳米片层形貌[41,44],且联苯基团之间π-π键堆叠相互作用使疏水烷基链胶束位于相邻纳米片之间,稳定片层结构。因此,当以单季铵盐为基础分子时,必须有两个以上苯环和超过6个碳原子的烷基链才能形成有序堆积的片层结构。(2)碳链长度改变模板剂的排列参数,进而影响纳米片层结构MFI分子筛的薄片有序性、厚度和织构性质[42⇓~44]。当以双苯基单季铵盐CPh-Ph-m-6 (m= 6、8、10)为模板时,随着m的增加,纳米片层结构MFI分子筛的有序性增加,片层间距增大(4.4~4.8 nm)。当以对称的苯基双季铵盐BCPh-m-6-n (m,n= 4、6、8、10、12)为模板时,改变m值,合成的MFI纳米片层的层间距(4.37~5.52 nm)和厚度随m值的增加而增大[43];改变n值,可以调变纳米片MFI分子筛的片层堆积形貌,从而控制其织构性质,且MFI纳米片的有序性随n值的增加而下降[43]。在此基础上,在疏水端基引入偶氮苯[45],通过σ键扭转,制得与上述实验完全不同的直筒状介孔结构MFI纳米片。此类季铵盐结构导向剂除了可以用于合成纳米片层结构ZSM-5分子筛外,还可用于合成单个单元厚度的TS-1分子筛纳米片[46⇓~48]。

虽然上述研究工作取得了举世瞩目的研究成果,但是合成过程中均采用实验室自行设计合成的结构复杂、价格昂贵且无法回收的模板剂,从而制约了纳米片层结构MFI分子筛的工业应用。因此,开发新的合成策略,有效构建经济成本低、环境破坏小、可大规模合成及应用的纳米片层结构MFI分子筛是目前的研究方向。

2.1.2 双模板法

在纳米片层结构MFI分子筛的合成过程中,有目的地搭配小分子季铵盐与单/双/多头长链季铵盐,即双模板法,可一步获得层间结构自柱撑的纳米片层结构MFI分子筛。双模板法中,长链模板剂(如十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十六烷基三甲基甲苯磺酸铵(CTATOS)、C22-6-6等)导向MFI分子筛的片层结构,而小分子模板剂(如四丙基氢氧化铵(TPAOH)、四丙基溴化铵(TPABr)、四丁基氢氧化铵(TBAOH))则导向片层结构之间微孔MFI分子筛骨架的形成。研究发现,小分子模板剂的加入在导向MFI分子筛纳米晶形成的同时,可有效抑制长链模板剂和[SiO4]的自组装,而长链模板剂的加入会阻碍纳米晶的扩散,导致纳米晶聚集成小的球形颗粒而附着在纳米片表面。Emdadi和Rani等[49,50]以C22-6-6和TPAOH为双模板,得到层厚度和层间介孔规律变化的系列片层MFI分子筛(图1)。焙烧后,外比表面积与介孔体积均高于仅使用单模板法制备的片层分子筛,且其形貌和孔隙度可通过改变初始凝胶中的n(C22-6-6)∶n(TPAOH)比值进行调控。此外,以CTAB和TPABr为双模板,通过调节生长动力学,控制老化条件和初始凝胶的摩尔比,也可以直接合成形貌可控的纳米片层结构MFI分子筛[51⇓~53]。陈红丽等[54]以CTATOS和TBAOH为双模板,通过减小分子筛初级结构单元尺寸使纳米晶体与中间相匹配度更高,成功合成纳米片层结构钛硅分子筛(MTS-2),在大分子参与的反应中催化活性得到显著提高。

2.1.3 晶种诱导法

晶种诱导法,即预结晶前驱体晶种或亚纳米晶体与模板剂相互作用诱导合成分子筛[55⇓⇓⇓~59],可有效消除相分离,加快结晶速率,缩短晶化时间,减少有机模板剂用量,降低合成成本和环境污染,符合绿色化学的理念,是目前纳米片层结构MFI分子筛合成领域较为关注的方向之一[60⇓⇓~63]。Tsapatsis等[64,65]首次以30 nm的MFI晶粒为晶种,经外延生长一步合成厚度仅为5 nm、宽度达到几个微米的单层MFI分子筛纳米片,实现了单层MFI分子筛纳米片合成的重大突破。本课题组[66]首次报道了一条利用结构简单、商品化的阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为结构导向剂,制备纳米片层结构ZSM-5分子筛催化剂的新方法。该方法利用CTAB和少量纯硅分子筛晶种凝胶的协同结构导向作用,成功制备出了长度为2 μm、形貌规则的多层纳米片结构ZSM-5分子筛单晶(图2)。该催化剂由厚度为70~100 nm苯环状二维纳米片沿b轴方向有序堆积而成,并在甲醇制烯烃催化反应中表现出了高的烯烃选择性。密度泛函理论计算结果表明,CTAB分子的吸附能为-0.41 eV,CTAB的长链烷基(长度2.17 nm)不仅作为结构导向剂占据分子筛的直孔道,还能够稳定地吸附在纳米片表面,疏水的长链烷基可抑制纳米片生长和有序堆积,是导向片层结构形成的关键。该研究为纳米片层结构ZSM-5分子筛的制备开辟了一条新途径,并为纳米片层结构ZSM-5分子筛催化剂在大分子催化反应中的工业应用奠定了理论和实验基础。

2.2 后处理法

近年来,基于二维片层分子筛结构的多样性和可塑性,采用化学刻蚀、层间溶胀、柱支撑、层剥离及“插层”等后处理法,既能保持分子筛基本结构单元和层状结构,防止因焙烧产生Si-O-Si键而使纳米片连接成三维晶体结构,又可以使二维层状分子筛具有大孔径和高外比表面积[20]。

2.2.1 化学刻蚀

化学刻蚀法是通过有目的地蚀刻掉三维层状晶体中特定原子层,留下目标二维纳米片层结构的过程[67⇓~69]。Prech等[70]采用NH4F优先定向提取ZSM-5分子筛纳米晶粒缺陷位,然后对晶体剩余部分逐层刻蚀,刻蚀后的空穴相互连接形成纳米片层纸牌屋形貌ZSM-5分子筛单晶,在乙醇加氢反应中表现出较高的催化活性和稳定性。刘毅等[71]采用不同浓度的TPAOH溶液对不同尺寸的MFI分子筛进行各向异性刻蚀,制得了b轴厚度均为25 nm的单层MFI纳米片。该方法操作简单,可以通过调变前驱体晶粒尺寸和TPAOH浓度实现不同厚度单层纳米片的批量制备,但TPAOH溶液的浓度和加入量范围较窄,即使略微的差异都会导致刻蚀不完全或纳米片结构不完整。此外,对于高硅分子筛,由于缺陷位点较少,骨架中分布的少量铝不容易去除,难以通过刻蚀形成纳米片。化学刻蚀过程中,刻蚀剂起着关键性的作用,因此,高效、环境友好、成本低廉的刻蚀剂才能有效地将化学蚀刻法推向二维纳米片的规模化可控制备。

2.2.2 层剥离

三维层状晶体是通过相应的二维纳米结构片层以弱相互作用力结合而成,因此一些分子或离子能够在一定条件下进入层状晶体的层间,使层状晶体产生局部应变而增大层间距,减小片层之间相互作用力,从而导致层状晶体的剥离能降低,在适宜的条件下容易发生剥离产生相应的二维纳米片。Tsapatsis 等[72]将多层Silicalite-1分子筛经聚苯乙烯溶胀和甲苯溶解后,大量聚苯乙烯分子填充在层间,使Silicalite-1分子筛在b轴方向发生较大的体积膨胀,然后利用超声波所引发的声空化、声剪切力促使纳米片在甲苯溶液中剥离和分散,得到厚度约为3.4 nm的单层纳米片。在此基础上,Tsapatsis等[73]采用H2SO4-H2O2溶液处理多层MFI分子筛,将其剥离成厚度为3.2 nm的单层纳米片,在水中具有较好的分散性。Cho等[74]采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为剥离剂和分散剂,通过PVP对多层纳米片的强渗透作用,将多层Silicalite-1分子筛纳米片剥离成单层纳米片。上述研究发现,超声辅助有助于溶胀剂分子穿透层状结构,扩大相邻纳米片之间的距离,减少各层之间的相互作用,从而剥离出二维单层纳米片。该方法为制备取向、超薄分子筛膜奠定了理论和实验基础。

2.2.3 柱支撑

柱支撑是在层状材料的层间插入客体分子的过程,既可以保持层状材料的有序结构,又可以引入除主体材料固有特征以外的化学功能。目前,纳米片层结构MFI分子筛的柱支撑主要是通过嵌入有机化合物或用热稳定的无机“柱”部分填充纳米片之间的空隙来分离层。这些“柱”用于保持层间的分离,而吸附的溶胀剂通过分解所产生的空隙来产生相互连通的孔结构[19]。

Ryoo等[75]将正硅酸乙酯(TEOS)填充到片层之间,经水解、干燥、焙烧后形成“硅柱”,经“柱撑”的纳米片层结构MFI分子筛介孔结构更稳定,比处理前的分子筛有更大的BET表面和孔体积(图3A)。Tsapatsis 等[76,77]则一步合成了MFI/MEL纳米片90°交互生长而形成的纸牌屋结构自支撑分子筛,其中MFI为主要结构,MEL穿插在 MFI 纳米片之间起“撑柱”作用,相比使用外加TEOS方法“柱撑”的分子筛,其酸密度提高了15%(图3B)。此方法直接合成了自柱撑的片层分子筛,无需对前驱体进行溶胀处理,避免了溶胀过程结构坍塌等问题,展示出良好的应用前景。Wei[78]和Tsapatsis等[79]通过蒸汽相转化将TEOS插层到MFI分子筛片层之间,经焙烧后转化成稳定的SiO2柱,形成自柱撑的二维层状MFI分子筛。TEOS插层效率高达100%,且仅需加入少量水,合成后不需要进行产物分离,极大地减少了液体的浪费,保护环境(图3C)。通过“柱撑”使这些纳米片层结构MFI分子筛具有较高的稳定性,即使在焙烧后,表面活性剂尾部所产生的介孔孔洞仍被保留。此外,“柱撑”后存在的介孔结构为负载过渡金属提供新的位点,且片层表面存在丰富的Si-OH 基团,为其硅烷化改变表面性能或嫁接一些富有催化能力的基团、金属提供了基础[48]。

综上所述,原位水热法能够有效且精准地调控纳米片层结构MFI分子筛的片层厚度、层间距及有序性。其中,单模板法在合成体系中具有更好的分散性,对片层结构与厚度的调变也更加灵活,普适性较强,能够应用于TS-1等多种二维纳米片层分子筛的合成。双模板法通过改变初始凝胶中两种模板的摩尔比调控分子筛的形貌和孔隙度,增大比表面积,增强稳定性,提高催化性能。然而,目前对于双模板间的适宜搭配比例、协同作用机制、引导分子筛成核与生长过程等方面的机理尚不明确,其催化活性、结构优势及构效关系等方面的研究也较为欠缺。此外,介孔模板剂和微孔模板剂之间往往存在相互竞争的关系,可能导致合成过程中发生相分离而得到两种材料的混合产物。晶种诱导法将模板剂的结构导向作用与晶种诱导作用进行有效协同,步骤简单、易于操作,符合绿色合成的理念,为纳米片层结构MFI分子筛的工业制备提供了新的路径。化学刻蚀、层剥离、柱支撑等后处理合成策略既能保持纳米片层结构MFI分子筛基本结构单元和层状结构,又可以使其具有大孔径、高外比表面积和高稳定性,从而表现出优异的催化性能和吸附性能。但是,原位合成法和后处理法大多采用长链多头季铵盐为模板剂,复杂的合成过程和高昂的成本限制了纳米片层结构MFI分子筛的工业应用。虽然已有文献报道使用简单模板剂或不使用模板剂,但由于制备过程耗时、合成条件严格,难以大规模合成。因此,能否进一步实现上述合成策略的放大合成是实现其工业化应用的关键,对于推进其工业化应用进程具有重要意义。

3 纳米片层结构MFI分子筛的应用

3.1 超薄分子筛膜的合成及其分离应用

b轴取向超薄MFI分子筛膜广泛应用于同分异构体混合物分离、气体分离、海水淡化等领域,成为近年来的研究热点。如何低成本、规模化制备b轴取向、致密、无缺陷的超薄MFI分子筛膜是目前研究的主要方向。与传统MFI分子筛晶粒相比,二维MFI分子筛纳米片容易实现分子筛膜的制备,且二维纳米片厚度越小,制备的分子筛膜越薄,越有利于分子在直孔道中的扩散,有利于较小物种的选择性分离。Tsapatsis等[80]将纳米片层结构MFI分子筛剥离成高结晶度、b轴厚度约为3.4 nm的二维纳米片,利用相界面自组装法将其涂覆到多孔α-Al2O3底基上,成功制备了致密、厚度均匀的MFI分子筛膜,其对二甲苯/邻二甲苯的分离系数为40~70(图4A)。Nair等[81]通过真空抽滤法将长度为2 μm、b轴厚度为5 nm的二维MFI分子筛纳米片沉积在α-Al2O3中空纤维底基上,再经两步水热处理得到b轴厚度为500 nm、无缺陷的高选择性MFI分子筛膜(图4B),其渗透通量高达2000~3000 GPU,正丁烷分离因子为35~300。因此,将二维MFI分子筛纳米片通过过滤-沉积分散、涂覆等方法,均匀地沉积在大孔氧化铝、多孔硅纤维、单晶硅底基等载体上,形成纳米片涂层,作为硅酸盐反应物最佳载体,同时促进其相互交联生长而制备出几乎无缺陷的b轴取向超薄MFI分子筛膜。此外,将剥离之后的分子筛二维单层纳米片不经二次生长,可直接制备成b轴取向超薄分子筛膜,避免了高温和能量的消耗。经由上述方法制备的分子筛膜有效降低了分子沿b轴方向直孔道的扩散阻力,在同分异构体混合物(如正丁烷/异丁烷[60,81]、对二甲苯/邻二甲苯[64,71,80,82])的分离、含盐废水的净化[83⇓~85]等方面表现出极高的选择性、渗透通量和脱盐率,在节能减排、资源高效转化和环境保护中将发挥重要作用,为二维MFI分子筛纳米片在膜分离领域的应用发展开辟了新途径。

3.2 有机化合物的催化转化

纳米片层结构MFI分子筛因其开放的片层结构、大的外表面积、短的微孔传输路径、丰富的孔道结构、高的活性位点利用率、多样的表面缺陷、可调的表面吸附性能及易接近的酸性位点等优势,可有效防止副反应的发生,提高其催化反应活性和抗积碳失活性能[86],成为合成有机化合物的理想催化剂。表2列出了纳米片层结构MFI分子筛催化合成有机化合物性能的对比。

3.2.1 Friedel-Crafts 烷基化制芳香烃反应

Friedel-Crafts烷基化反应是工业生产高附加值芳香烃的重要方法之一。MFI分子筛催化剂因强酸性、择形选择性和高水热/化学稳定性而成为Friedel-Crafts烷基化反应的主要催化剂。但是,Friedel-Crafts烷基化液相催化转化主要发生在微孔分子筛催化剂的外表面,其反应物和产物分子比较大,几乎不能进入微孔内进行吸附扩散,从而导致传统MFI分子筛的反应物转化率和催化剂利用率较低。此外,随着反应物与催化剂接触时间的增加,烷基化产物会进一步发生多烷基化、异构化、烷基转移化、脱烷基化和聚合等副反应。因此,增大MFI分子筛催化剂外表面积和孔径,提高分子扩散和传质性能是目前研究的主要方向。

刘敏等[51]采用纳米片层MFI分子筛催化甲苯和1,3,5-三甲苯烷基化反应,1,3,5-三甲苯转化率(61.9%)和二甲苯选择性(68.3%)均高于传统MFI分子筛。段倩倩等[87]发现MFI分子筛纳米片上,苯酚与叔丁醇Friedel-Crafts烷基化反应转化率高出传统微孔MFI分子筛近6倍。Liu等[88,89]发现自支撑纳米片层结构MFI分子筛上,1,3,5-三甲苯和苯甲醇烷基化反应的准一级速率常数较传统微孔MFI分子筛增加了2个数量级。通过2,6-二叔丁基过氧化物(DTBP)分子滴定外表面可接近的酸性位点数量,发现经“柱撑”的MFI分子筛和自支撑分子筛中分别有30%和45%的酸性位点被接近,远高于传统微孔MFI分子筛(~ 2%)。正是由于这些更容易接近的酸性位点,上述纳米片层结构MFI分子筛才表现出优异的烷基化催化性能。近年来,研究者们相继开发出以乙烯[90,91]、乙烷[92]为原料,经液相芳构化反应制取芳烃(苯、甲苯、二甲苯)的工艺路线,纳米片层结构MFI分子筛作为催化剂时,可显著提高反应物转化率、芳烃选择性和催化剂寿命。因此,纳米片层结构MFI分子筛为Friedel-Crafts烷基化反应制芳烃的进一步研究和工业化生产奠定了基础,有望成为生产芳烃的高效催化剂。

3.2.2 甲醇转化制碳氢化合物反应

MFI分子筛催化剂应用于甲醇转化制碳氢化合物(MTH)反应表现出优异的产物选择性。但是,传统MFI分子筛催化MTH反应时,芳烃产率较高,催化剂易积碳失活,需频繁再生,易造成环境污染。因此,抑制芳烃的生成是开发绿色、高效的MTH反应分子筛催化剂的主要研究方向。研究发现,在MFI分子筛中引入介孔,可显著提高传质扩散性能,增加结焦容积,抑制积碳,延长催化剂寿命。此外,如果将分子筛晶体的尺寸减小到单个晶胞的尺寸,分子的扩散就能达到最大,有效缩短了多甲基苯中间产物在片层中的停留时间,从而抑制脱烷基二次反应的发生,提高C3/C2产物比例,降低芳烃产物选择性[93,94]。

骞伟中等[95]研究MTH反应失活催化剂的焦炭分布,发现积碳在纳米片层结构MFI分子筛上具有特殊的晶面选择性。当纳米片厚度较小时,积碳主要发生在(010)晶面,(100)晶面的积碳被抑制;而纳米片厚度较大时,晶体的各个晶面上都会发生不同程度的积碳。因此,纳米片厚度越小,MTH反应活性越好,催化剂寿命越长[96]。

Choi等[12]将合成的单层MFI分子筛纳米片用于甲醇制汽油(MTG)催化反应,由于甲醇分子尺寸较小,在传统MFI分子筛和单层MFI分子筛纳米片上的初始催化活性没有太大区别,但随着反应的进行,单层MFI分子筛纳米片积碳量和芳烃的选择性明显降低,催化剂寿命提高了3~4倍。巩雁军和Kim等[61,97⇓ ~99]用MFI分子筛纳米片催化甲醇制丙烯(MTP)反应,其丙烯和低碳烯烃( C 2 = ~ C 4 =)选择性高达48.92%和80.87%,寿命长达302 h。上述纳米片层结构MFI分子筛优异的催化性能和较长的催化剂寿命归因于超薄纳米片层分子筛大的可接触外表面积、短的扩散路径和高的介孔率,使产物分子容易从微孔中扩散出来,有效抑制芳构化和氢转移等二次反应,降低芳烃选择性,提高低碳烯烃产物选择性。此外,在微孔内形成的积碳前驱体可借助大量介孔和短的扩散路径快速迁移到外表面形成外部积碳,从而降低内部积碳对反应物接触活性位点的影响,提高纳米片层结构MFI分子筛的容碳能力,降低失活速率。

纳米片层结构MFI分子筛不仅在上述的Friedel-Crafts烷基化反应、甲醇转化反应中表现出优异的性能,在某些碳氢化合物的裂解[100⇓~102]、Beckmann反应[27,103]、芳香族化合物催化裂化[40,104]和大分子化合物合成反应[12,48,105,106]中也得到广泛应用。然而,许冬冬等[41]将纳米片层 MFI 分子筛经600 ℃水热处理后应用于 MTH 反应,其甲醇转化率较相同条件下处理过的传统 ZSM-5分子筛低。在500 ℃水热处理条件下,纳米片层 MFI分子筛的催化活性降低~25%。由此可见,纳米片层 MFI分子筛片层结构较薄,水热处理会破坏片层结构,不利于有序介孔结构的稳定性。此外,纳米片层 MFI 分子筛在贝克曼缩合、三甲苯与苯甲醇甲酰化反应中表现出较好的循环利用催化性能,但其结晶度和酸性经多次循环利用后均存在较大程度的降低[57⇓⇓~60]。因此,纳米片层 MFI分子筛的结构稳定性是其在应用中需要解决的关键问题。

3.3 纳米片层结构MFI分子筛负载金属催化剂的制备及应用

负载金属催化剂中,载体与金属组分存在强的相互作用,直接影响载体上金属粒子、团簇的形态、大小、电子结构和分散程度,进而影响金属纳米粒子的催化效率[107]。研究发现,将较小尺寸尤其是亚纳米金属团簇或金属原子封装到具有限域效应的分子筛载体中进行催化反应,即“纳米限域催化”,可以限制纳米粒子的迁移团聚,从而表现出优异的催化性能和超高的稳定性[108⇓⇓⇓⇓⇓⇓~115]。纳米片层结构MFI分子筛因其大的外表面和丰富的Si-OH缺陷,能有效分散金属前驱体物种,从而显著提高金属活性组分在层间和孔道的限域效应及分散度,成为近年来合成单金属、双金属纳米颗粒、亚纳米团簇或单原子负载金属催化剂的理想载体[116⇓~118]。

3.3.1 原位合成法

原位合成法由于金属物种的封装过程与分子筛的结晶过程同步而不受分子筛孔径的限制,但在水热晶化过程中,大多数金属阳离子容易在碱性合成凝胶中以氢氧化物的形式沉淀,导致分子筛晶体表面形成大颗粒,甚至导致金属物种与分子筛载体分离。此外,金属团簇在分子筛前驱体中由于具有较高的表面能而易于严重聚集。因此,限制金属物种的聚集或快速沉淀是将超小金属团簇原位封装在分子筛骨架中的关键,研究者们采用金属-胺配合物来克服这一难题[119⇓~121]。王宁等[119]采用金属配合物[M(NH2CH2CH2NH2)2]2+ (M=Pd、Co、Ni)为原料制得纳米金属团簇、亚纳米金属团簇催化剂。由于金属团簇尺寸的大幅减小和双金属的协同作用,Pd团簇分子筛催化剂对甲酸的分解表现出优异的催化活性和高效的产氢性能,为燃料电池等储氢材料的实际应用开辟了新的前景。袁忠勇等[120]利用Pt、Zn配合物与分子筛凝胶的静电相互作用,将超小尺寸的Pt、Zn双金属纳米团簇均匀封装在Silicalite-1(S-1)分子筛孔道内,在丙烷脱氢反应(PDH)中表现出良好的催化性能,丙烷转化率达到45.3%,丙烯选择性>99%,且在550 ℃高温条件下反应较长时间后未观察到Pt、Zn双金属纳米团簇烧结的现象。

基于金属团簇的原位封装和纳米片层结构MFI分子筛合成技术的研究和发展,研究者们在纳米片层结构MFI分子筛合成过程中将金属团簇Fe[122~123]、Ni[124]原位封装到层间或孔道,以进一步提高其催化性能和稳定性。Hensen等[122,123]通过在传统Fe/ZSM-5合成凝胶中加入双季铵盐表面活性剂,原位合成了纳米片堆积的多级孔Fe/ZSM-5分子筛负载金属催化剂,其含有的催化N2O 分解反应的活性位点(聚集态Fe 物种)数量较低,而催化苯氧化制苯酚的活性位点(单体Fe 物种)数量较多,从而表现出较高的苯氧化制苯酚反应催化活性。此外,由于焦炭或焦炭前驱体向分子筛纳米片外表面扩散的路径较短,且焦炭大多沉积在介孔上,大大减少了积碳的形成和二次反应的发生,反应24 h后仍然保持一半以上的初始活性。李保山等[124] 在原位合成过程中加入NiSO4·6H2O,使Ni物种通过形成—O—Si—O—Ni—O—化学键负载到MFI分子筛纳米片的表面起“柱撑”作用,有效防止相邻纳米片形成新的Si—O—Si键,阻止纳米片层结构坍塌。在还原过程中,Ni物种被还原成高度分散的Ni纳米团簇(<1.6 nm),在萘加氢反应中,四氢化萘选择性高达100%,萘转化率高达84.9%。此外,NiSO4·6H2O的加入量影响纳米片厚度和形貌。

3.3.2 后改性法

MFI分子筛高温焙烧去除有机模板剂后,空出的孔道或笼可以容纳引入的金属阳离子。将金属阳离子引入分子筛载体的常用方法有离子交换法、浸渍法和金属有机化合物的吸附/分解法。在此过程中,金属前驱体通过分子筛晶体均匀地填充到孔隙中,经还原后在分子筛内部形成金属团簇。目前采用后改性法已成功将单金属Ni[125]、Pt[126,127]、Pd[128]和双金属Pd-Pt[129]、Rh-Ru[130]以超小纳米粒子或纳米团簇的形式高度分散于纳米片层结构MFI分子筛的孔道内、纳米片表面或层间,在各类反应中表现出优异的催化性能和寿命。刘国柱和潘赢等[126,127]通过双季铵盐表面活性剂中铵离子的静电吸附作用,将Pt 纳米团簇(4.3 nm)嵌入到单层纳米片(2.9 nm)之间,Pt纳米团簇起“柱撑”作用,很好地保护了层间的介孔,高温处理后表现出较好的分散性和较高的稳定性。王宁等[130]采用浸渍法,将超小单金属Rh、Ru纳米粒子和双金属Rh-Ru亚纳米团簇(0.7~0.78 nm)均匀地分散在纳米片层结构MFI分子筛的五元环正弦孔道中(图5),在硼氨水解过程中的产氢速率与单原子催化剂相差不多,是传统MFI分子筛负载Rh催化剂的6倍。超小单金属和亚纳米金属团簇1H MAS NMR研究表明,孤立的Si-OH缺陷可能是亚纳米金属团簇固定的原因,并且随着孤立的Si-OH缺陷的增加,金属粒子和纳米团簇分散性更好,尺寸更小。上述后改性过程中,由于部分气体分子留在分子筛骨架中,金属前驱体溶液不易填充分子筛的整个微孔,使得在还原和反应过程中,过量的金属被负载在分子筛的外部,并进一步聚集形成较大的纳米团簇或纳米颗粒。

4 结论与展望

(1)基于纳米片层结构MFI分子筛合成过程和模板剂的复杂性和局限性,进一步实现现有合成策略的放大合成,对于推进其工业化应用进程具有重要意义。同时,开发经济成本低、环境破坏小、可大规模合成和工业应用的多层、单层、自支撑或超薄二维纳米片层结构MFI分子筛的新合成策略,是未来的研究方向。

(2)基于b轴厚度的最小化和a-c晶面的最大化,二维MFI分子筛纳米片容易实现超薄、取向分子筛膜的制备,且制备的分子筛膜在同分异构体混合物的分离、含盐废水的净化等方面表现出极高的选择性、渗透通量和脱盐率,在节能减排、资源高效转化和环境保护中将发挥重要作用。因此,通过二维纳米片层结构MFI分子筛设计、制备超薄、取向分子筛膜,是未来的研究方向。

(3)基于开放的片层结构、大的外表面积、短的微孔传输路径、易接近的酸性位点等优势,纳米片层结构MFI分子筛广泛应用于Friedel-Crafts、Beckmann、甲醇转化、芳香族化合物催化裂化以及大分子化合物合成反应中,并表现出优异的催化活性和抗积碳失活性能。因此,研究纳米片层结构MFI分子筛的结构-性能关系,不但对提高其催化性能至关重要,而且可以进一步拓展到其他大分子有机反应中的应用。

(4)基于大的外表面积和丰富的Si-OH缺陷,纳米片层结构MFI分子筛作为载体,能有效分散金属前驱体物种,显著提高金属活性组分在层间和孔道的限域效应及分散度,从而形成超小金属纳米粒子,有效提高金属利用率。因此,以纳米片层结构MFI分子筛为载体,制备单金属、双金属纳米团簇、亚纳米团簇或单原子负载金属催化剂也是今后重要的发展方向。

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基金资助

国家自然科学基金项目(22169015)

宁夏自然科学基金(2021AAC02003)

宁夏科技领军人才项目(KJT2016001)

宁夏回族自治区一流学科建设项目(NXYLXK2017A04)

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