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过渡金属基MOF材料在选择性催化还原氮氧化物中的应用

张巍 ,  谢康 ,  汤云灏 ,  秦川 ,  成珊 ,  马英

化学进展 ›› 2022, Vol. 34 ›› Issue (12) :2638-2650

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化学进展 ›› 2022, Vol. 34 ›› Issue (12) :2638-2650 DOI: 10.7536/PC220422
综述
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过渡金属基MOF材料在选择性催化还原氮氧化物中的应用

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Application of Transition Metal Based MOF Materials in Selective Catalytic Reduction of Nitrogen Oxides

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摘要

选择性催化还原(SCR)技术是目前应用最广泛的工业脱硝技术,研发具有优良活性和抗毒化性能的催化剂体系是研究学者关注的重点。过渡金属氧化物和金属有机骨架(MOF)材料因其优良的氧化还原性能在脱硝领域受到了广泛关注和研究,且研究学者发现将过渡金属氧化物与MOF材料结合能够进一步提高催化剂的脱硝活性。本文综述了近年来主要应用于NH3-SCR反应的系列单过渡金属基MOF脱硝催化剂和复合过渡金属基MOF脱硝催化剂的研究进展,阐述了过渡金属基MOF脱硝催化剂抗水抗硫中毒性能和热稳定性的强化方法,并展望了未来过渡金属基MOF脱硝催化剂的主要研究方向:综合利用不同过渡金属氧化物的特点并结合金属氧化物间的强相互作用,制备得到具有优良脱硝活性、抗水抗硫性能和热稳定性的新型过渡金属基MOF脱硝催化剂,进一步通过实验和仿真模拟相结合制备高效过渡金属基MOF脱硝催化剂以满足工业化需求。

Abstract

Selective catalytic reduction (SCR) technology is the most widely used industrial denitration technology at present, the development of catalyst system with excellent activity and anti-poisoning performance is the focus of researchers. Transition metal oxides and metal organic framework (MOF) materials have been widely studied and applied in the field of denitration catalysts because of their excellent redox performance, and researchers found that the combination of transition metal oxides and MOF materials can further improve the denitration activity of the catalyst. This paper summarizes the research progress of a series of single transition metal based MOF denitration catalysts and composite transition metal based MOF denitration catalysts mainly used in NH3-SCR reaction in recent years, and expounds the strengthening methods of water resistance, sulfur poisoning resistance and thermal stability of transition metal based MOF denitration catalysts, The main research directions of transition metal based MOF denitration catalysts in the future are prospected: new transition metal based MOF denitration catalysts with excellent denitration activity, water and sulfur resistance and thermal stability can be prepared by comprehensively utilizing the characteristics of different transition metal oxides and combined with the strong interaction between metal oxides. Further, transition metal based MOF denitration catalyst can be prepared by combining experiment and simulation to selectively catalyze the reduction of nitrogen oxides to meet the needs of industrialization.

Contents

1 Introduction

2 Transition metal based MOF denitration catalyst

2.1 Mono-transition metal based MOF denitration catalysts

2.2 Double-transition metal based MOF denitration catalysts

3 Enhancement of antitoxicity of transition metal based MOF denitration catalysts

3.1 Enhancing the water resistance of transition metal based MOF denitration catalysts

3.2 Enhancing the sulfur resistance of transition metal based MOF denitration catalysts

4 Method for enhancing thermal stability of transition metal based MOF denitration catalysts

4.1 Adding metal clusters

4.2 Optimizing the molar ratio of metal ions to organic ligands

5 Conclusion and Prospect

Graphical abstract

关键词

选择性催化还原 / 金属有机骨架 / 过渡金属氧化物 / 抗毒性 / 热稳定性

Key words

selective catalytic reduction / metal organic framework / transition metal oxide / poison resistance / thermal stability

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张巍, 谢康, 汤云灏, 秦川, 成珊, 马英. 过渡金属基MOF材料在选择性催化还原氮氧化物中的应用[J]. 化学进展, 2022, 34(12): 2638-2650 DOI:10.7536/PC220422
Wei Zhang, Kang Xie, Yunhao Tang, Chuan Qin, Shan Cheng, Ying Ma. Application of Transition Metal Based MOF Materials in Selective Catalytic Reduction of Nitrogen Oxides[J]. Progress in Chemistry, 2022, 34(12): 2638-2650 DOI:10.7536/PC220422

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1 引言

氮氧化物(NOx)作为主要的空气污染物之一,会引起酸雨、雾霾和温室效应等系列环境问题[1],此外还会对人类健康造成危害[2]。目前控制氮氧化物排放的方法主要包括选择性催化还原法、选择性非催化还原法、电子束法[3]、液体吸收法[4]、吸附法[5]、催化氧化法、催化分解法[6]等,其中选择性催化还原(SCR)技术因其较高的脱硝效率和较低的生产成本已经成为应用最广泛的脱硝技术[7,8,9]。

V-Ti系催化剂是目前SCR脱硝体系中应用最广泛的工业催化剂,但仍存在操作温度高、V活性位点易中毒失活等缺点[10],同时传统催化剂载体存在比表面积小、孔隙率难以调控等问题[11],限制了工业化应用。相比之下,金属有机骨架(MOF)具有比表面积大、晶体结构规整、尺寸可调控等优点[12],并且过渡金属氧化物因其金属阳离子的d电子层容易失去电子或夺取电子,具有较强的氧化还原能力[13],能够在低温NH3-SCR反应中表现出良好的脱硝性能[14]。近年来出现了大量有关过渡金属氧化物改性MOF材料以提高其氧化还原性能和脱硝效率的报道。本文综述了Mn、Fe、Cu等单过渡金属基MOF催化剂在NH3-SCR脱硝反应中应用及其特点,并进一步总结了利用不同过渡金属元素制备双过渡金属基MOF催化剂以强化脱硝性能的研究进展,阐述了过渡金属基MOF催化剂抗水抗硫性能和热稳定性的强化方法,最终展望了过渡金属基MOF催化剂的潜在研究方向以促进其工业化应用。

2 过渡金属基MOF脱硝催化剂

2.1 单过渡金属基MOF脱硝催化剂

将特定的过渡金属氧化物与MOF材料结合制备催化剂,不仅能提高活性组分的分散性,还能增强活性组分与载体间的相互作用,进一步提高过渡金属基MOF催化剂的脱硝活性[15]。以下综述了近年来单一过渡金属氧化物与MOF材料结合制备脱硝催化剂的研究进展,为未来新型MOF脱硝催化剂的研究和制备提供参考。

2.1.1 Mn基MOF脱硝催化剂

Mn作为第四周期第七副族的过渡金属元素,其价电子构型为3d54s2,氧化物中Mn元素处于d轨道的电子以半充满状态形式运动,极易跃迁到其他能级提供自由电子,因此具有+7、+6、+4、+3、+2等多种价态,且各氧化态能够在低温条件下转换,促进氧化还原反应的进行[16,17]。近年来,研究学者们利用Mn氧化物改性MOF材料以增强其低温脱硝活性时发现,催化剂的配位不饱和金属位点(CUSs)可作为活性位点参与反应气体的吸附[18,19],其中CUSs与NH3的结合能力最强,和NO2也具有较高的相互作用能,能够促进“快速SCR”反应的进行,加速氮氧化物的催化脱除[20]。同时,NO和O2对Mn2+位点具有相似的亲和力,这意味着两种组分之间可能发生竞争性吸附。此外,NH3、H2O和SO2在Mn-MOF表面共吸附过程中,H2O和SO2都可能因为竞争性吸附在CUSs上而对NH3-SCR反应产生负面影响,且SO2比H2O更容易取代NH3,因此Mn基MOF催化剂抗硫性能的强化还有待开展进一步研究。

此外,反应气氛的真空度与催化剂干燥时间也是影响CUSs活性的重要因素[21]。在空气气氛下,由于真空度过低以及催化剂干燥时间不足,CUSs上吸附的CH3OH、H2O或DMF等分子无法完全去除,使得Mn-MOF的脱硝效率较低。而在N2气氛下,较高的真空度和充裕的干燥时间有效防止了催化剂表面CUSs被钝化,从而获得了较高的脱硝效率。因此,进一步优化Mn基MOF脱硝催化剂的反应条件是提高其脱硝活性的有效方法。

综上所述,Mn基MOF脱硝催化剂中Mn的多种氧化态在低温条件下能够自由转换,且自身的CUSs对NH3-SCR反应相关气体均具有较强的吸附性,故Mn基MOF脱硝催化剂具有优良的低温脱硝性能。但由于SO2的强吸附易使催化剂活性位点中毒,且反应气氛的真空度与催化剂的干燥时间等反应条件也是催化剂脱硝效率的重要影响因素,故通过优化反应条件等方法保护催化剂的CUSs有利于提高其低温脱硝活性,且有待进一步研究SO2和H2O对CUSs的抑制作用。

2.1.2 Fe基MOF脱硝催化剂

Fe作为第四周期第七主族的过渡金属元素,其核外价电子排布为3d64s2,在脱硝反应过程中该轨道构型易于接受NO等反应气体分子中的孤对电子,且Fe氧化物中存在大量氧空位,有利于NO、NH3等反应气体的吸附与活化,进而促进NH3-SCR反应的进行[22,23]。

近年来,MIL-100(Fe)在脱硝领域的应用引起了学界的高度关注。MIL-100(Fe)表面同时存在 NH 4 +和配位NH3,且在氧化铁活性位点上,NO能够氧化为NO2后再与 NH 4 +发生反应生成N2和H2O。同时铁物种(Fe3++e-↔Fe2+的还原过程)还能够加速激活NO和NH3等反应气体[24]。此外,Lewis酸位点和Brønsted酸位点同时存在于MIL-100(Fe)上并参与脱硝反应,其中Lewis酸位点在反应物的激活过程中起着更重要的作用,因此催化剂的NH3-SCR反应主要遵循E-R机理[25]。该反应过程可分为NO氧化和“快速SCR”反应两部分。首先,NO和O2在Lewis酸位点上结合产生硝酸盐,硝酸盐再与另外的NO反应产生势垒能较低的NO2,从而促进了氧化过程。进而,吸附在Lewis酸位点上的NH3通过与NO2的N结合被激活,分解为N2和H2O,形成“快速SCR”反应。

反应温度也是影响Fe基MOF脱硝催化剂的催化活性的重要因素之一。在较高温度下,真空加热会使得MIL-100(Fe)上会产生更多的不饱和Fe2+/Fe3+位点,并导致Fe3+转变为Fe2+,能够有效提高NO的转化率[26]。Shi等[27]利用MIL-100(Fe)作为NH3-SCR脱硝催化剂时发现,相对于低温度区间,300 ℃时催化剂的脱硝效率接近100%。因此,通过优化得到最佳反应温区是提高MIL-100(Fe)催化活性的一种有效途径。

在MIL-100(Fe)脱硝体系中,SO2和H2O抢占催化剂表面的活性位点,并不能使催化剂完全失活。当停止通入SO2和H2O后,催化剂表面活性位点附近高浓度的NH3和NO混合气分子通过物理或化学作用将SO2/H2O排挤或反应消耗后,导致SO2/H2O占据的活性位点暴露在NH3/NO气氛中,使得NOx转化率的转化率略有升高[28]。因此MIL-100(Fe)还具有较强的抗毒化性能。

综上可知,Fe基MOF脱硝催化剂具有以下优点:(1)Fe氧化物具有多价态价电子结构和丰富的氧空位,有利于NO、NH3等反应气体的吸附与活化。(2)催化剂表面的Lewis酸位点和Brønsted酸位点能够有效促进“快速SCR”反应的进行。(3)Fe物种的还原能够使得NO、NH3分子大量转化为有利于4NO+4NH3+O2→4N2+6H2O反应的活性基元,从而提高氮氧化物的转化率。(4)催化剂在H2O和SO2存在下仍能表现出良好的稳定性。故进一步开展Fe基MOF脱硝催化剂的基础研究对于拓展催化剂的低温活性温区、强化耐硫性和水热稳定性具有重要意义。

2.1.3 Cu基MOF脱硝催化剂

Cu作为第四周期第一副族的过渡金属元素,其价电子构型为3d104s1,常见+2、+1、0价,其氧化物具有优良的氧化还原能力[29],并且在载体表面具有良好的分散性,故Cu氧化物改性的MOF催化剂在低温脱硝过程中具有良好的应用前景[30]。

Cu-BTC是一种目前研究较为广泛的脱硝催化剂。通过高温热处理后,在Cu-BTC的有序介孔骨架表面会产生有利于气体小分子附吸的CUSs[31],同时Cu-BTC的sp3杂化轨道通过接纳电子使得吸附态分子与其接触时会产生电子迁移,从而促进NH3、NO等分子的吸附和转化[32]。近年来,研究学者们发现利用有机酸处理Cu-BTC能够进一步提高其催化活性[33,34],其主要原因在于:(1)有机酸会首先与H3BTC竞争占据配位点,这种竞争行为降低了催化剂框架的复杂性,延缓了晶体的生长;(2)少量的有机酸分子在溶剂环境中电离,能够有效阻碍有机配体的脱质子化;(3)有机酸对特定方向的晶体生长有选择性的抑制作用。以上因素最终导致Cu-BTC催化剂的形貌及拓扑结构改变,提高了催化剂CUSs的暴露程度[35],进而提高催化活性。此外,Cu-BTC催化剂的热敏性有机配体还会直接影响催化剂表面的活性位点数量,当反应温度偏高时,热敏性有机配体分解使得催化剂失活[36,37],故催化剂的热稳定性较差。因此,要使得Cu-BTC能在工业脱硝领域得到广泛的应用,还需要对于热稳定性的强化方法上开展深入的研究。

另外,Cu氧化物改性制备的Cu-MOF-74脱硝催化剂比表面积大,且活性位点分散性良好,有利于反应气体的吸附,因而也得到了一定的关注[38]。由于Cu2+八面体的Jahn-Teller畸变,Cu-MOF-74结构中Cu2+的配位环境发生改变,Cu2+—O键被拉长,这种改变会导致催化剂表面残留的溶剂分子更容易被完全解吸,使得MOF结构暴露更多的活性位点从而促进脱硝反应,Cu-MOF-74在230 ℃条件下NO转化率达到97.8%[39]。此外,尽管H2O和NH3在酸位点上发生的竞争吸附会导致Cu-MOF-74表面的部分活性位点被H2O占据从而降低其脱硝活性,但随着反应温度升高,占据着活性位点的H2O脱除,使催化剂活性得以恢复,因此Cu-MOF-74催化剂还表现出较强的抗水性能。

综上所述,Cu氧化物良好的氧化还原性能和分散性,以及催化剂表面丰富的CUSs和促进电子迁移的sp3杂化轨道,有利于反应气体分子的吸附与反应。然而,目前Cu基MOF脱硝催化剂的热稳定性差是限制其工业化应用的主要原因,因而开展耐高温的金属粘合剂加固有机骨架结构等方面的研究增强其热稳定性是很有必要的。

2.1.4 其他过渡金属基MOF脱硝催化剂

近年来的研究表明,Co、Ni、V等过渡金属元素改性MOF材料用作脱硝催化剂也具有优良的催化性能。

Jiang等[35]发现通过水热法合成得到的花瓣状Co-MOF-74富含大量有利于反应气体吸附的CUSs,从而提高了气体分子与反应活性中心的接触频率,而且通过Co的改性还可以有效降低Co-MOF-74表面SO2的吸附强度,从而显著提高其抗硫性能[21]。因而,采用Co改性MOF脱硝催化剂是一种强化其抗硫性能的有效途径。

Sun等[12]报道了一种水热法合成的结晶多孔Ni-MOF催化剂,发现在N2气氛中将其预加热有助于表面Ni活性位点的形成和Ni-O物质在催化剂表面的高度分散,使得催化剂在275~440 ℃的宽工作温度窗口内可以达到92%以上的脱硝效率。此外,Ni-MOF还表现出优异的热稳定性[22,28],当反应温度达到440 ℃时,Ni-MOF依然可以保持稳定的晶体结构。因此,在MOF脱硝催化剂中添加Ni有助于强化其热稳定性并获得宽泛的脱硝活性温区。

Li等[40]利用V与MOF材料通过水热合成了MIL-88B(V)脱硝催化剂,发现MIL-88B(V)中的交错和层间紧密排列结构可使V3Ox单元簇的密度更高、相邻的V3Ox单元簇的距离更小,从而引入了大量的有利于Brønsted酸位点形成的V5+离子和V-O-V键,故阐明V基MOF脱硝催化剂中MOF结构和V离子之间的相互作用机制是进一步提高过渡金属基MOF催化剂脱硝性能的有效方法。然而,MIL-88B(V)的高温稳定性较差,在较高的反应温度条件下催化剂的结构会发生变化,使得脱硝反应稳定转换的窗口相对狭窄,因此仍需采取有效方法提高其热稳定性。

目前国内外对于单过渡金属基MOF脱硝催化剂的研究主要集中在Mn、Fe、Cu等过渡金属元素对于MOF的改性(表1)。其中,Mn基MOF催化剂和Cu基MOF催化剂具有丰富的CUSs,Fe基MOF催化剂含有丰富的氧空位,这些优良特性有利于进一步提高催化剂的脱硝活性,然而其抗硫性能和热稳定性还有待进一步提高。由于在MOF中掺杂Co可以增强耐硫性,添加Ni可获得优良的热稳定性,与V结合还可以引入丰富的酸位点,故利用Co、Ni、V等金属改性Mn、Fe、Cu等过渡金属基MOF构筑复合型过渡金属型MOF脱硝催化剂为强化低温脱硝催化剂的抗硫性和热稳定性带来了新的契机。

2.2 双过渡金属基MOF脱硝催化剂

双金属MOF材料主要具备以下优点:(1)不同的金属离子对NO、NH3等反应气体存在差异化吸附,有利于提高催化剂对表面吸附分子的选择性,从而促进NH3-SCR反应的进行[41]。(2)不同的金属离子因其体积、价态的不同有利于产生更多的活性位点,同时促进催化剂表面金属活性位点的分散[42]。(3)不同金属离子相互作用具有提高催化活性、增强稳定性、降低反应温度等优点[43]。相对于单过渡金属基MOF脱硝催化剂,采用两种金属元素共同改性的MOF脱硝催化剂能够利用金属氧化物的特点和金属间的协同作用(图1)[44],进而得到具有更高脱硝性能、抗硫性能以及水热稳定性的催化剂,故双金属复合型MOF催化剂在NH3-SCR脱硝领域的应用具有广阔的发展前景。

2.2.1 过渡金属-稀土金属混合型MOF脱硝催化剂

稀土金属元素具有很好的活泼性,且最外层电子结构相同,均为2个s电子,当其与其他元素化合时容易失去外层2个s电子和次外层5d轨道上的一个电子或者4f层上的一个电子而成为三价稀土(RE3+)离子[45,46],从而促进氧化还原过程,因此可将稀土金属与单过渡金属基MOF催化剂复合以增强其低温脱硝活性[47]。

稀土金属元素中,由于Ce具有很强的氧化还原特性,采用Ce氧化物改性MOF脱硝催化剂不仅能够保留原催化剂的多孔结构和晶格相特征,且封装在催化剂内的纳米CeO2能够加速表面化学吸附氧的产生,显著促进了与“快速SCR”反应相关的NO2物种的形成,因此利用Ce氧化物改性MOF脱硝催化剂能够明显提高其催化活性[48]。Wang等[49]采用浸渍法合成的CeO2/MIL-100(Fe)脱硝催化剂,相对于MIL-100(Fe)具有更高的NH3-SCR催化活性以及更宽的工作温度窗口。此外,制备方法是影响Ce改性MOF催化剂性能的重要因素,不同的制备方法会导致MOF中金属与金属间的连接形态不同,表现出不同的氧化还原特性[50]。如:Zhang等[51]分别采用浸渍法和原位掺杂法合成了MnCe@MOF脱硝催化剂,与浸渍法相比,采用原位掺杂法会导致Mn-Ce嵌入到MOF晶格结构中,Mn浓度降低,从而降低了催化剂的氧化还原性能。由此可见,采用浸渍法制备的MnCe@MOF催化剂具有更高的NO转化率。

2.2.2 过渡金属-过渡金属混合型MOF脱硝催化剂

Mn作为催化剂活性组分可以良好分散在载体表面,且Mn氧化物的多重价态能提高催化剂氧化还原能力[52],同时Mn氧化物可与其他过渡金属氧化物结合,通过金属间的强相互作用进一步提高MOF催化剂的脱硝活性[53,54],因此目前MOF脱硝催化剂的优化制备主要围绕Mn元素的添加展开。合适的金属元素原子比能够促进金属离子与DMF或H2O等溶剂分子配位,暴露更多的CUSs,从而提高催化剂脱硝活性[55⇓~57],故金属元素原子比是影响Mn基复合型MOF催化剂脱硝性能的重要因素。而且,Mn和Cu、Fe等金属离子之间的协同作用也有助于增强催化剂脱硝活性[58]。如:将Mn离子均匀地加入到Cu-BTC晶体中后,由于Mn离子可以微调催化剂孔径,使得Mn@Cu-BTC材料具有可以显著抑制H2O吸附的孔径结构和分布,因此相对于Cu-BTC,Mn@Cu-BTC的SCR性能显著提高[59]。此外,将Mn、Fe同时掺杂在MIL-100上制备的MIL-100(Fe-Mn)相对于MIL-100具有更高的NOx转化率[60]。同时MIL-100(Fe-Mn)表面形成的微量硫酸盐还能够增加其酸位点数量,使得催化剂在H2O和SO2的氛围下具有更高的SCR脱硝活性。由此可见,Mn与许多金属元素均能产生良好的相互作用强化氮氧化物的脱除,有助于制备具有优良催化活性和抗毒化性能的MOF脱硝催化剂。

目前采用Mn和其他非Mn过渡金属元素制备MOF催化剂的相关报道越来越多,并证实了其他非Mn过渡金属氧化物间的相互作用也能够制备得到高活性的MOF催化剂来脱除氮氧化物。研究表明,Cu+与Fe活性位点之间具有良好的相互作用,同时Cu+掺入Fe基MOF催化剂后,其特征结构和表面形貌的完整性并不受影响,结构仍具有多面体晶体形态,因此利用Cu+改性Fe基MOF催化剂能够有效提高其催化活性[61]。如:Shi等[62]采用水热法合成了Cu+/MIL-100(Fe),催化剂的比表面积和孔隙率随着Cu+负荷的增加而略有减小,说明Cu2O已成功引入催化剂框架并形成了高度分散的纳米颗粒,这些Cu2O纳米颗粒具有较高的表面迁移率,导致产生了更多Cu活性位点,因此Cu物种对Cu+/MIL-100(Fe)的催化活性有显著的促进作用,NO转化率随着Cu含量的增加而增加。类似地,因为Cu2O晶体在催化剂框架中具有较高的表面迁移率,且Cu+与Ni2+间存在良好的协同效应,使得Cu+改性制备的Cu+/Ni-MOF相对于Ni-MOF具有更多的Cu活性位点和更大的比表面积,进而提高了催化剂的低温NH3-SCR脱硝活性[63]。

目前利用过渡金属元素制备MOF脱硝催化剂的研究较多,同时还有一些可用于MOF改性的具有潜在脱硝价值的元素(图2),因此关于MOF脱硝催化剂的制备还有待进一步展开系统全面的研究。此外,催化剂碱金属沉积中毒失活是抑制催化剂脱硝活性的主要原因之一,但目前有研究表明部分碱金属在特定的条件下也可能有利于活性的增强。如:由于Na能够促进NO的吸附和解离,因此将2~10 wt% Na添加到Rh/Al2O3催化剂后能够有效提高CO-SCR脱硝活性[64];由于Cs能够增加氧的密度电荷,从而促进催化剂与C-H基团间的强相互作用,加强催化剂对反应气体的吸附特性,因此利用Cs制备脱硝催化剂用于C4H10-SCR反应能够有效脱除NO[65]。由此可知,Na和Cs等碱金属元素也能够对催化剂脱硝活性起到促进作用。然而,目前过渡金属基MOF脱硝催化剂的碱金属中毒机理尚不明确,因此Na、Cs等碱金属元素对MOF活性位点的影响还有待展开深入的研究。

3 过渡金属基MOF脱硝催化剂抗毒化性能的强化

在NH3-SCR脱硝过程中,SO2/H2O是引起过渡金属基MOF脱硝催化剂失活的关键因素,限制了工业化应用[113,114]。本节总结了目前关于增强过渡金属基MOF脱硝催化剂抗水抗硫性能的研究进展并提出了相应的展望。

3.1 过渡金属基MOF脱硝催化剂抗水性能的强化方法

H2O的竞争吸附会抢占过渡金属基MOF脱硝催化剂的活性位点,使其数量减少并导致催化剂失活[115],但这种失活一般是可逆的。水蒸气对过渡金属基MOF催化剂还存在一种不可逆失活,催化剂表面H2O的化学吸附和分解会产生大量的羟基(—OH),—OH物种能够与暴露的CUSs结合,从而减少了催化剂表面脱硝活性位点数量[58],且该部分羟基只能在高温(252~502 ℃)下脱落[116],而MOF脱硝催化剂的热稳定较差,高温时MOF材料已经发生分解[117],故H2O造成的不可逆失活严重削弱了过渡金属基MOF催化剂的脱硝活性。此外,水蒸气的存在还会显著降低催化剂对反应气体的吸附能力,破坏MOF的晶体结构[118]。由此可见,采取合适的方法降低水蒸气对过渡金属基MOF脱硝催化剂的抑制作用对提高催化剂脱硝活性具有重要意义。

目前提高MOF催化剂耐水性的方法主要有两种:一是通过自组装合成在配位中心周围或晶体工作表面形成疏水单元以防止水分子的腐蚀[119],Wu等[120]向IRMOF1添加疏水官能团有效减少了水分子对羧基与活性中心位点的取代,维持了IRMOF1的大比表面积和结构稳定,从而增强了IRMOF1的耐水性。二是在催化剂表面添加活性剂来减少水分子的接触[121,122],Wang等[11]采用了两种方法提高Mn-MOF-74脱硝催化剂的耐水性,一种方法是在催化剂表面覆盖表面活性剂P123或PVP,另一种方法是将疏水基团(—CH3)引入到催化剂的配体中,合成Mn-MOF-74-CH3。相对于PVP和-CH3,P123改性的Mn-MOF-74表现出更好的表面活性剂分散性,且粒径更均匀(图3)。在原料气中加入5%H2O后,P123-Mn-MOF-74的NO转化率仍能达到92.1%。因此,添加表面活性剂相对于添加疏水基团更能够显著提高MOF脱硝催化剂的耐水性。

除了上述两种改善MOF催化剂耐水性的主要方法外,通过金属掺杂改性方法也有利于减少水蒸气对过渡金属基MOF脱硝催化剂的抑制作用。Li等[123]利用溶剂热法向MOF-5框架中掺杂Ni2+制备了Ni-MOF-5。与未掺杂的MOF-5相比,Ni-MOF-5具有更大的比表面积和孔隙率,同时由于Ni2+的掺入有效防止了其他物种进入MOF的晶体结构,显著提高了材料的耐水性,为提高MOF脱硝催化剂的水稳定性开辟了一种新的途径。

3.2 过渡金属基MOF脱硝催化剂抗硫性能的强化方法

催化剂的硫中毒失活是抑制过渡金属基MOF脱硝催化剂活性的主要原因之一。通常,SO2的竞争吸附会使得NH3与吸附位点分离,导致NH3与NOx发生有害副反应。此外,烟气中的SO2氧化成SO3能够与NH3反应形成硫酸铵(AS)和硫酸氢铵(ABS),堵塞催化剂孔道并覆盖活性位点[124⇓~126],且AS和ABS的热解温度分别为513 ℃和350 ℃,当采用热驱力消除AS/ABS时会严重影响到MOF催化剂热稳定性,故需采取有效方法增强过渡金属基MOF脱硝催化剂的抗硫性能。

最新研究表明,向过渡金属基MOF脱硝催化剂中加入Ce、Co等元素可以有效地提高催化剂的抗硫性能。Chen等[127]发现向Mn基脱硝催化剂中加入Ce可以有效提高催化剂的结构稳定性,合成的Mn-Ce混合氧化物具有丰富的化学吸附氧和活性中心。在通入SO2后,Ce(SO4)2比Mn(SO4)2先形成,从而使得MnOx免受SO2影响,SO2的脱除机理如图4所示。Jiang等[58]通过实验发现,向Mn-MOF-74中掺杂Co将导致催化剂表面SO2吸附强度减弱,从而有效地提高了催化剂的SO2抗中毒性能。

综上所述,Ce掺杂过渡金属基MOF脱硝催化剂能够通过氧化和清除作用减少硫酸盐沉积,从而降低SO2对催化剂的抑制作用,Co掺杂过渡金属基MOF脱硝催化剂能够降低催化剂表面SO2吸附强度以改善其抗硫性能。此外,碱土金属元素(Ba、Ca、Mg)和贵金属元素(Pd、Pt、Ru)用于改性其他类型的脱硝催化剂时也有利于强化抗硫性能[128],由此在强化MOF脱硝催化剂的耐硫性时可采用上述元素开展改性研究。

4 过渡金属基MOF脱硝催化剂热稳定性增强方法

尽管现有的过渡金属基MOF脱硝催化剂在低温下具有优异的脱硝活性,然而目前工业NH3-SCR脱硝的温度普遍达到300~420 ℃[129]。随着温度升高至350 ℃以上,大部分过渡金属基MOF材料的骨架结构会产生不同程度的破坏,从而导致催化剂失活[130],因此提高过渡金属基MOF脱硝催化剂的热稳定性是实现其工业应用的关键,以下综述了过渡金属基MOF脱硝催化剂热稳定性的提升方法。

4.1 引入金属团簇

目前提高MOF热稳定性应用最广泛的方法是将高度对称的多核金属团簇引入MOF中[131]。采用该方法不仅可以建立金属团簇和连接体之间的强键,还可以提供方向性,使对称适应的连接体自然延伸并彼此远离,最终使得MOF具有高热稳定性[132]。然而,对于许多双核结构的MOF,由于低分子簇的键合相对较弱,导致许多具有笼状结构的MOF材料热稳定性较差。为了解决上述问题,Gao等[133]研究发现利用低对称金属团簇与低对称配体制备MOF材料,通过连接体间的相互作用能够显著提高MOF的热稳定性。实验结果表明,制备的MOF材料(NJU-Bai62)在450 ℃时仍具有较好的稳定性,能够媲美多核金属团簇(核≥3)或棒状结构的高热稳定性MOF材料(图5)。故上述方法为构建稳定的MOF材料提供了新途径。

4.2 优化金属离子与有机配体的摩尔比

大多数研究结果表明MOF脱硝催化剂热分解温度低于400 ℃[134⇓~136],且合成条件的不同将直接影响催化剂的比表面积、气体吸附性能和热稳定性[137,138]。为了进一步提高MOF材料的热稳定性,Wang等[139]采用溶剂热法利用不同摩尔比的Zn2+与有机配体H2BDC结合制备了MOF-5,并研究了Zn2+与有机配体的摩尔比以及合成温度对MOF-5热稳定性的影响。随着合成温度的升高以及Zn2+/H2BDC摩尔比的增加,MOF-5的晶体形貌由片状变为立方体状,其配位方式由单齿型转变为多齿型,热稳定性也逐渐提高。Zn2+/H2BDC摩尔比为2∶1时,催化剂的热稳定性达到最高,热分解温度为490 ℃。此外在不同的反应温度下,有机配体具有不同的构型和配位方式。在较低的反应温度下,由于酸的单齿型配位能力较弱,无法实现金属离子与有机配体的有效配位,导致MOF-5的晶体形态较差。在较高温度下,酸的多齿型促进了金属离子与有机配体的配位,从而提高了金属离子和有机配体的配位反应活性,最终使得MOF-5获得稳定的立方体或六面体结构[140]。故随着合成温度的升高,酸的配位能力增强,有助于增强MOF-5骨架结构的热稳定性[141]。因此,优化相关金属离子与有机配体的摩尔比、选取合适的合成温度制备MOF材料有利于提高过渡金属基MOF脱硝催化剂在较高温度区间的热稳定性。

综上,过渡金属基MOF脱硝催化剂因MOF材料热稳定性差的缺陷使其无法广泛应用于工业脱硝领域,目前大多采用引入金属团簇和优化金属离子与有机配体摩尔比等方法来提高MOF催化剂在高温条件下的结构稳定性,但上述方法成本较高且改性方法不具有普遍适用性,故无法用于大规模脱硝催化剂的生产与应用。结合前文关于单过渡金属基MOF脱硝催化剂的阐述可知,由于Ni基MOF脱硝催化剂具有优良的热稳定性,故将Ni及其氧化物作为改性剂与Mn、Fe、Cu等单过渡金属基MOF材料结合有望合成具有高热稳定性的脱硝催化剂。

5 结论与展望

过渡金属基MOF脱硝催化剂因过渡金属氧化物和MOF材料具有良好的氧化还原性能而在脱硝催化剂的研究和应用方面引起了广泛关注。单过渡金属基MOF脱硝催化剂各具特点,其中Mn、Fe、Cu等过渡金属元素基MOF脱硝催化剂具有高效的低温脱硝活性,Co基MOF脱硝催化剂具有较好的抗硫性能,Ni基MOF催化剂具有优良的热稳定性,且通过构筑双过渡金属基MOF材料还可以合成具有更优性能的脱硝催化剂。此外,通过金属掺杂、添加活性剂和优化金属离子与有机配体摩尔比等改性方法可以提高过渡金属基MOF脱硝催化剂的抗水抗硫性和热稳定性。但目前过渡金属基MOF脱硝催化剂在选择性催化还原脱除氮氧化物的工业化应用中还存在很多问题,未来关于过渡金属基MOF脱硝催化剂性能强化的研究需要考虑以下几个方面。

(1)综合利用不同过渡金属氧化物的特点并结合金属氧化物间的强相互作用,制备得到性能优良且适用于工业化应用的新型过渡金属基MOF脱硝催化剂。

(2)目前过渡金属基MOF脱硝催化剂的制备主要采用Mn、Fe、Cu等第四周期过渡金属元素,而其他周期的元素同样具有较大的应用潜力。

(3)目前强化过渡金属基MOF脱硝催化剂抗水抗硫性能的研究大部分是在特定的实验条件下独立进行的,且改性方法各不相同,故需综合利用抗水抗硫性能的强化方法,研发出具有高抗水抗硫性能的过渡金属基MOF脱硝催化剂。

(4)MOF脱硝催化剂的热稳定性普遍较差,使其无法应用于工业脱硝领域。未来可考虑采取金属掺杂改性等有效方法进一步增强过渡金属基MOF脱硝催化剂在高温环境下的结构稳定性。

(5)仅依靠实验研究过渡金属基MOF脱硝催化剂的优化制备成本较高且实验周期较长,结合仿真模拟对催化剂的改性方法进行研究能够促进工业脱硝技术的发展。

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基金资助

国家自然科学基金项目(52006016)

国家留学基金项目(201808430112)

湖南省自然科学基金项目(2020JJ4098)

湖南省自然科学基金项目(2021JJ40573)

湖南省教育厅科学研究项目重点项目(21A0216)

长沙市自然科学基金(kq2014104)

长沙理工大学青年教师成长计划项目(2019QJCZ044)

“可再生能源电力技术”湖南省重点实验室开放基金(2018ZNDL004)

“可再生能源电力技术”湖南省重点实验室开放基金(2020ZNDL001)

2022年长沙理工大学研究生科研创新项目(CXCLY2022092)

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