储能薄膜电容器介电高分子材料

王琦桐; 丁嘉乐; 赵丹莹; 张云鹤; 姜振华

doi:10.7536/PC220615

化学进展 ›› 2023, Vol. 35 ›› Issue (1) :168-176 DOI: 10.7536/PC220615

综述

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储能薄膜电容器介电高分子材料

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Dielectric Polymer Materials for Energy Storage Film Capacitors

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摘要

高功率密度、高充放电效率以及超长使用寿命等特点是聚合物薄膜电容器能够广泛应用于电动汽车、智能电网等各类电子电气领域中的重要原因。其中,介电高分子材料因其质轻、击穿强度高、易大规模加工等优点赋予了薄膜电容器更多的可能性。但同时,介电高分子的介电常数普遍较低,导致所制备的电容器能量密度偏低因而不能更好地适应设备小型化轻型化的要求。本文概述了电介质以及薄膜电容器的基本原理以及性能参数,着重介绍了以储能为主要研究方向的介电高分子材料,主要包括聚合物基纳米复合介电高分子、偶极玻璃聚合物、交联型介电高分子以及多组分全有机介电高分子。最后对介电高分子在制备性能优异的储能电容器过程中面临的多重挑战和潜在机遇进行了总结。

Abstract

High power density, high charge-discharge efficiency, and long service life are important reasons why polymer film capacitors can be widely used in electric vehicles, smart grids and other electrical and electronic fields. Among them, dielectric polymer materials endow film capacitors with more possibilities due to their light weight, high breakdown strength, and easy large-scale processing. However, the low dielectric constant of dielectric polymers which results in the low energy density of the prepared capacitors, fails the material meeting the requirements of miniaturization and lightening of equipment. This paper summarizes the basic principles and performance parameters of dielectrics and film capacitors, and focuses on the introduction of dielectric polymer materials with energy storage as the main research direction, mainly including polymer-based nanocomposite dielectric polymers, dipole glass polymer materials, cross-linked dielectric polymers and multi-component all-organic dielectric polymers. Finally, we summarize the multiple challenges and potential opportunities faced by dielectric polymers in the process of fabricating energy storage capacitors with excellent performance.

Contents

1 Introduction

2 Polymer-based nanocomposites

2.1 0D inorganic particle and its surface treatment

2.2 1D and 2D inorganic fillers and their orientations

3 Dipolar glass polymers

4 Cross-linked dielectric polymers

5 Multicomponent dielectric polymers

5.1 Multi-layered multicomponent dielectric polymers

5.2 Blends

6 Conclusion and outlook

Graphical abstract

关键词

聚合物 / 电容器 / 介电材料 / 纳米复合材料

Key words

polymer / capacitors / dielectric materials / nanocomposite

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王琦桐, 丁嘉乐, 赵丹莹, 张云鹤, 姜振华. 储能薄膜电容器介电高分子材料[J]. 化学进展, 2023, 35(1): 168-176 DOI:10.7536/PC220615

Qitong Wang, Jiale Ding, Danying Zhao, Yunhe Zhang, Zhenhua Jiang. Dielectric Polymer Materials for Energy Storage Film Capacitors[J]. Progress in Chemistry, 2023, 35(1): 168-176 DOI:10.7536/PC220615

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1 引言

随着石油、煤炭等传统能源的枯竭,以及对全球生态环境的关注,对以电能为主的清洁可再生能源的开发和利用在近十几年来成为了科研工作者的研究热点。同时,器件的小型化、集成化和高效化成为了电子、电气领域未来发展的主流趋势。目前市场上最常用的储能系统有电感储能、电容储能、机械储能和化学储能。因此,电容器作为无源器件中以电场下的静电能为储能方式的电能储存元件,也面临着前所未有的挑战。与其他储能方式相比,电容器同时因其充放电速度快(~μs)、工作寿命长(10⁵~10⁶ cycle)、工作温度和频率范围宽、安全可靠等优点,使其能在混动电动车、能源电力、脉冲设备等领域中得到广泛的应用^{[1⇓⇓⇓⇓⇓~7]}。但是其储能密度低、体积大、重量大的缺点导致电容器难以满足设备小型化、集成化和轻量化的发展要求。与传统的陶瓷电容器相比,介电高分子薄膜电容器拥有更高的击穿强度(MV·m^-1)、较长的充放电寿命,因此可使电容器具有更高的能量密度和可靠性^[8⇓⇓~11]。而且介电高分子薄膜电容器特殊的缓慢失效机理也可允许其在更高的施加电场下依然能够有效运行^[12]。同时,与无机陶瓷介质相比较,介电高分子质轻,价低,易加工,而且可大规模生产^[3,13]。BOPP,即双向拉伸聚丙烯薄膜,作为目前应用最广泛的商业化介电高分子薄膜材料,其介电损耗可以低至~ 0.0003,击穿强度高达 > 700 MV·m^-1以上,使用寿命长达20 000 h。但由于其介电常数只有2.2,其能量密度也只能达到1~2 J·cm^-3,与传统的电化学电池(20~29 J·cm^-3)相差甚远^{[3,9,14⇓ ~16]}。

为了提高介电高分子材料的储能性能,早期的研究重点在于利用渗流阈理论添加导电材料来提高材料的介电常数^[7,17]。渗流阈理论认为在非均匀多组分体系中,在渗流阈值附近,体系会发生绝缘体系向金属导电体系的转变,因为此时,导电填料粒子会在聚合物基体内形成连续导电网络。为此,国内外研究者制备了以各种具有不同介电常数的聚合物为基体,并添加了不同类型的导电填料(碳系、金属等)的复合材料。但经过测试表征发现,虽然在渗流阈值附近,添加了导电填料的复合材料的介电常数有了非常明显的提升,但介电损耗也因此而显著增加。同时,由于渗流阈理论依赖于材料由绝缘体向导体的转变阈值,随着导电材料的添加,复合材料的导电性也随之增加,结果就是材料的击穿强度出现大幅下降。一般情况下,介电材料的储能密度由

U = ∫ E d D

计算获得,其中E为施加电场,D为电位移。对于线性介电材料,上述公式可以简化为U = 1/2DE = 1/2ε₀ε_rE²,其中ε₀为真空介电常数,ε_r为材料的介电常数。由此得知,向聚合物基体内添加导电材料制备出的复合材料不足以满足薄膜电容器的使用要求。因此,如何在提高介电常数和击穿强度的同时,维持甚至降低介电损耗,制备出具有良好综合介电性能的介电高分子材料才是目前研究的重点。

本文总结了在近十几年来为了提高材料的电容表现,科研工作者们从极化类型、击穿原理着手,为提高介电常数、降低介电损耗、提高击穿强度做出的研究,主要包括添加无机纳米填料制备纳米复合介电高分子材料、偶极玻璃介电高分子材料、交联体系介电高分子材料,以及多组分介电高分子材料;对无机填料的维度以及空间排布、偶极基团类型及排列取向、带宽以及陷阱能级对材料综合电容表现的影响进行了讨论及总结;最后对高介电常数、低介电损耗介电高分子材料目前面临的困难以及未来的挑战方向进行了思考与讨论。

2 聚合物基纳米介电高分子

2.1 0维(0D)无机粒子及其表面处理

为了解决纯树脂聚合物介电常数普遍较低的问题,科研工作者首先想到将具有较高介电常数(10²~10⁴)的0D球状无机陶瓷粒子(NPs,如BaTiO₃、PbTiO₃、SrTiO₃等)添加到聚合物基体中制备纳米复合介电材料。Mao等通过向PVDF基体中添加25~500 nm的BaTiO₃粒子制备纳米复合材料,来研究填料尺寸对材料介电性能的影响^[18]。添加了不同尺寸的纳米复合材料的介电常数均得到了明显的提升,其中,添加了粒径为100 nm的BaTiO₃粒子复合材料的介电常数高达~100 (1 kHz),远远高于纯PVDF树脂的介电常数(~12, 1 kHz),同时,纳米复合材料的介电损耗值也较未添加无机填料的纯树脂低,说明无机填料在提高聚合物材料的介电常数、降低介电损耗方面具有明显的作用。但同时,向聚合物基体中添加高介电常数无机填料也会带来一些问题。首先是由于纯无机填料与聚合物基体之间的界面相互作用力较弱,会产生填料在基体中分散性较差,甚至聚集的问题,从而导致纳米复合材料的性能不能得到有效提高,甚至是降低。其次,相比较于无机填料超高的介电常数以及较高的添加量(20 vol% ~ 60 vol%),纳米复合材料的介电常数提升非常有限^[3,19]。同时,由于无机陶瓷填料的介电常数与聚合物基体之间相差过大,在施加电场下会引起电场畸变,从而过早地诱发材料的击穿,同时也会影响到材料的其他性能,如热学、机械性能等^[17,20]。

因此,为了解决无机粒子在聚合物基体中分散性较差的问题、解决两者界面处的电场畸变问题,同时,从介电响应的机理上来看,界面极化对纳米复合材料的介电响应也有很重要的贡献,因此,改善填料粒子与聚合物基体之间的界面就成为了研究的重点。目前普遍使用的界面处理的方法大概有三类,第一类是通过原位聚合法制备含有无机陶瓷粒子的纳米复合材料^{[21⇓⇓~24]}。通过原位聚合法制备出来的纳米复合材料,其中的纳米粒子相较于单纯混合制备出来的材料有更高的分散度,同时还可以通过调控聚合参数制备具有不同包覆厚度的纳米粒子。第二种方法是对纳米粒子进行表面修饰^[25,26]。Kim等^[27]使用膦酸对BTO进行表面修饰,经过修饰后制备的纳米复合材料的介电常数K最高可达到37,同时保持着较低的介电损耗。更值得注意的是,与未经修饰的纳米复合材料相比,击穿强度有了明显的提升。这是因为膦酸对BTO粒子的处理一方面是表面修饰后减少了填料粒子的聚集,另一方面是进行了填料的表面钝化后,降低了可电离羟基基团在粒子表面的浓度,减少了移动电荷的聚集。在此基础上,还可以制备具有双层核壳结构的纳米复合材料,从而更好地研究核壳结构对材料介电性能的影响^[28,29]。双层核壳结构纳米复合材料的中间层设计思路主要是引入具有较高介电常数的材料(如超支化聚酰亚胺,HBP)或者是高导电性材料(如聚丙烯酸钠,PANa)。这样,可以同时利用中间层的极性和外壳的相对绝缘性,避免了一般双层核壳结构粒子与聚合物基体之间由于强烈的相互作用而对偶极运动产生的限制^[28]。

在渗流阈值范围内向聚合物基体中添加金属材料会有效提升复合材料的介电常数,但由于金属极强的导电属性,在引起较高的介电损耗的同时,复合材料的击穿强度也会下降^[17]。但是,当一些金属粒子的直径降低到一定特殊尺寸时(≈10^-9 m),这些金属粒子会表现出一些特殊的纳米尺寸效应,如量子约束效应以及库仑阻塞效应,而这些效应可以有效地增强纳米介电复合材料的介电性能^[30,31],如图1所示。

复合材料的击穿主要发生在无机填料与聚合物树脂的界面处。这是因为在界面处,除了介电不匹配之外,缺陷以及杂质都可能引起电荷聚集,形成漏电流,最终引发击穿^[32]。金属氧化物(Al₂O₃、TiO₂)因其相对较高的介电常数(K~10)以及较高的带宽值(~9 eV),在降低介电不匹配和抑制漏电流提高击穿强度方面发挥出巨大的优势^[33⇓~35]。因此,无论是简单共混、对金属氧化物粒子进行表面修饰,还是制备核壳结构填料,都使得复合材料的介电性能有了明显的提升^{[36⇓⇓⇓⇓~41]}。Guo等^[42]通过原位聚合法及金属茂合物催化法分别制备了含有无机陶瓷粒子(BTO)和金属氧化物(TiO₂、ZrO₂)的聚合物基复合材料,并讨论了无机粒子尺寸、形貌以及界面相互作用对复合材料介电性能,尤其是漏电流的影响。与添加了BTO粒子的纳米复合材料相比,添加了金属氧化物的纳米复合材料的漏电流有更明显的降低。Ai等^[43]则利用电流密度分布模拟进一步证明金属氧化物粒子,尤其是Al₂O₃在降低材料漏电流、提高击穿强度方面具有更明显的优势,如图2所示。从图2(e)中可以明显看出,在相同含量的条件下,添加了Al₂O₃粒子的电流密度明显降低,其对复合材料介电性能的改善,也可以从添加Al₂O₃粒子的PI复合材料较添加了HfO₂以及TiO₂粒子的PI复合材料具有更高的击穿强度、储能密度和充放电效率(尤其是在高场下)的结果中得到印证。

2.2 一维(1D)及二维(2D)无机填料及其取向排布

与0D的无机纳米粒子相比,1D的纳米纤维(NFs)和2D的纳米片(NPLs)具有更高的比表面积,可以引入更多的界面,提高界面极化对复合材料的介电常数的贡献程度^{[44⇓⇓~47]}。同时,由于无机粒子的维度特性(0D),击穿路径无论从什么方向都可以轻松地穿过填料粒子和聚合物基体,导致材料过早的失效。而1D纳米纤维^[45,46]及2D纳米片(如BNNs)^[48⇓~50]则由于维度优势可以在一定程度上阻止电场下击穿路径的发展与延伸,因此能更有效地提高纳米复合材料的击穿强度,如图3所示。

同样,对于1D纳米纤维材料还可以通过制备核壳结构^[51⇓~53],以及通过调控2D填料或者1D纤维填料的取向^[45,54],进一步通过调节填料在聚合物基体内的3D分布来解决高介电常数和高击穿强度两者不可兼得的矛盾^[55,56]。如图4 所示,采用正交取向分布填充的BTO纳米纤维/ P(VDF-HFP)复合材料在690 kV·mm^-1场强下的能量密度高达25.5 J·cm^-3,且充放电效率维持在76.3%。

3 偶极玻璃介电高分子

偶极玻璃聚合物是指将强偶极基团引入主链或者侧链,同时具有较高玻璃化转变温度(T_g)的一类聚合物。这意味着聚合物的链运动以及由此产生的介电/导电损耗被限制住了,而分子中的极性基团却可以旋转,从而增强了取向极化并提高了介电常数。与通过添加无机填料制备纳米复合材料提高和完善界面极化来获得优异的介电性能不同,偶极玻璃聚合物希望利用偶极(取向)极化来制备具有高介电常数、低介电损耗的介电薄膜材料。制备偶极玻璃聚合物除了对强偶极基团具有一定的选择性,对聚合物的T_g以及sub-T_g也有一定的要求。这是因为较高的T_g可以有效地减少材料内部电子和离子传导,而sub-T_g则是保证引入的偶极可以相对自由地旋转取向,但又不能引起聚合物分子链段的整体运动,这样才能保证材料在获得由强偶极基团引入带来的介电常数提升的同时,不会引起介电损耗的增加^[57]。

近几十年来,偶极玻璃介电高分子的研究方向主要分为两大类,一类是主链含有极性基团的偶极玻璃介电高分子,另一类则是侧链含有极性基团的偶极玻璃介电高分子。主链偶极玻璃介电高分子,顾名思义就是将不同的极性链段连接到聚合物主链上增加额外的永久偶极,来调节分子链结构中的共轭长度和结晶度。已经有很多的工作可以证明,将含有强偶极的官能团,如脲键(—NH(C=O)NH—, ~4.5 D)^[58]、硫脲键(—NH(C=S)NH—, ~4.9 D)^[59]、腈基(—CN, ~3.8 D)^[60,61]引入聚合物的主链中会引起介电/导电损耗,并因此影响到材料的击穿强度。

Treufeld等^[60]将腈基引入PI体系当中,并且通过调整腈基的数量以及双氨的位置(间位、对位)后发现,含3个强偶极腈基的PI的介电常数(~3.8)比只引入一个腈基的PI(~3.5)要高,且两者均比不含有腈基的由6FDA制备的PI材料的介电常数要高(~3.0),而损耗则由0.002上升至0.03,说明将腈基引入主链的确可以在不引起介电损耗剧烈上升的前提下提高材料的介电常数。

但是,从结果中可以看到,将偶极基团引入含有芳环或者杂环主链的高分子中对材料整体的介电性能的提升有限,因为作为聚合物主链的一部分,即便偶极基团可以旋转,但毕竟程度有限。因此科研工作者同时开始考虑将强偶极基团引入侧链,通过进一步提高偶极的旋转取向自由度来改善材料的介电性能^{[15,57,62⇓ ~64]}。从图5可以看出,PPO基体高度刚性的骨架可以为甲磺酰基团提供足够的旋转空间,提高了偶极基团对施加电场的响应能力,增加了取向极化,因此就可以在提高介电常数的同时,还可以维持较低的介电损耗^[65]。

在此基础上,可以通过调控引入的砜基侧基的取代基团类型(含单砜基、双砜基)以及取代数量(单取代、双取代)研究砜基的数量和位置对材料介电性能以及热力学性能的影响^[66]。可以同时引入砜基或者腈基以及其他强偶极基团(如乙烯基吡咯烷酮,VP),将材料的介电常数提升至8.0(1 kHz),且介电损耗维持在0.016(1 kHz)^[67]。可将材料通过同时引入砜基以及可以交联的环氧侧基进行交联,利用强偶极基团提高介电常数的同时,利用交联网格体系控制介电损耗并提升击穿性能^[62]。还可以设计利用侧链π-π堆叠效应或引入具有液晶相结构从而在分子内部形成短程有序结构,提高了偶极的取向规整度从而提高了材料的介电性能^[68,69],如图6所示。

4 交联结构介电高分子

介电高分子材料的击穿强度对电容整体性能的影响也非常重要。现有的耐高温介电高分子的综合电容性能不足以满足实际应用的需求,除了介电常数较低之外,就是由漏电流引起的击穿强度的下降。在高场下,从电极板注入的电荷以及材料内部本身被激发的电荷会形成漏电流。漏电流的存在不仅会严重影响到击穿强度E_b,还会产生相应的导电损耗、热损耗,降低储能密度U_e和充放电效率η。

交联对于热塑性塑料的热力学性能的提升已经被无数科研工作者证明是行之有效的,同时也有相当一部分的工作说明了,对于提升介电高分子的击穿强度以及电容器性能方面也是同样成功的。这是因为交联网格结构可以阻碍漏电流的产生与扩散,同时也因为提升了材料的机械性能,间接地提高了材料的击穿强度(电-机械击穿机理)^{[62,70⇓⇓ ~73]}。

Zhang等^[74]向聚醚酰亚胺低聚物中引入可交联苯炔基并进行交联处理,并对交联条件、交联程度对材料介电性能的影响进行了研究,如图7所示。其中,c-10%PEPA-PEI材料在150℃的击穿强度由纯PEI树脂的400 MV·m^-1 提升到了500 MV·m^-1,其高温储能密度在500 MV·m^-1条件下,达到3.6 J·cm^-3,并保持了95%以上的充放电效率。值得注意的是,由于苯炔基交联程度对PEPA-PEI材料的β松弛会有一定的影响,即交联度过低无法有效限制次级松弛,而交联度偏高又会形成缺陷,因此,具有最优交联结构的薄膜材料才能表现出更优异的储能性能。

5 多组分介电高分子

5.1 多层介电高分子

介电高分子材料的界面问题一直是科研工作者研究的重点之一。因为界面虽然提供了大量的极化电荷,但同时也是最容易引发击穿的部分。在单层纳米复合材料体系中,填料粒子的选择、粒子表面修饰方法以及维度、取向都是为了更高地提高界面极化对介电性能的贡献,同时尽可能地降低击穿在界面处发生的可能。为此,科研工作者又进一步深入,通过制备多层介电高分子来同时完成混合分子结构与界面的双重设计,获得具有更优异介电及电容表现的介电高分子材料^{[75⇓⇓⇓~79]}。

Pan等^[80] 利用三明治结构调节不同层之间的介电差异,同时利用2D填料在抑制击穿路径发展方面的优势设计制备了一种含有二维NaNbO₃片的NN/PVDF纳米复合介电材料。研究者通过调节复合材料上层与下层中2D填料的含量来观察并探讨NaNbO₃片含量对纳米复合材料的综合介电性能的影响。结果表明,将NaNbO₃片添加至三明治结构的上下层可以有效地提升复合材料的介电常数并控制介电损耗。当上下层NaNbO₃片含量分别为5 vol%时,复合材料的储能密度在400 MV·m^-1的强度下,高达13.5 J·cm^-3,同时还拥有更优异的能量密度(2.68 MW·cm^-3)和放电速率(0.127 μs)。

Sun等^[81]以PEI为线性介电层(L-layer)、PEI/P(VDF-HFP)混合膜为过渡层(T-layer)、P(VDF-HFP)为非线性介电层(N-layer),制备了一种具有不对称结构的三层全有机复合膜(LTN-Structure),并对其微观形貌、电容性能进行了一系列表征及测试(图8)。结果表明,结构为E-20%E/F-F的三层复合膜展现了高达12.15 J·cm^-3的能量密度,并且其充放电效率保持在89.9%。研究人员通过设计实验证明,L-layer保证了材料的充放电效率,N-layer提供了较高的能量密度,而T-layer的存在可以调节不同层间的电场分布,增强了多层膜材料的击穿强度,从而提升其储能密度。

5.2 介电高分子混合物

想要利用偶极(取向极化)提高介电高分子的介电常数,就必须在分子结构中引入一定量的偶极基团。但相邻强偶极之间的耦合作用会引发非常明显的松弛损耗,因此需要偶极之间仍保留一定合适的距离。相比较于通过聚合物改性合成等需要较大的工作量和较繁琐的处理过程,选择合适的聚合物进行混合也是一种比较合适的思路^[76,82]。Thakur等^[82]将两种不完全相容,且含有强偶极结构的聚合物进行混合制备出一种介电高分子混合物。混合后的聚合物在链段尺度上会有一定的不匹配,这会增加链间距以及自由体积,为原本由分子玻璃态限制的偶极提供了一定的旋转空间,从而可以提高混合后的聚合物介电性能^[82]。

为了提高材料的击穿强度,则需要对由电场激发和电极注入形成的激发电荷进行有效的控制。交联网格体系通过形成并增加材料内部的电荷陷阱对移动电荷进行捕捉,从而降低了漏电流,提高了材料的击穿强度。因此,可以通过定向选择一些具有较高电子亲和能或宽带隙的物质制备全有机介电高分子来提升材料的综合性能^[83,84]。

Zhang等^[85] 引入自由基捕获剂2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物(TEMPO)制备了全有机PNB-D_xT_y聚合物(图9)。所制备的聚合物的击穿强度最高可达700 MV·m^-1,充放电效率在500 MV·m^-1时仍然能保持在92%,储能密度可高达10.6 J·cm^-3。而且与添加无机填料制备纳米复合材料繁琐复杂的工艺相比,这类全有机介电高分子混合物更易加工和规模化扩大化生产。

6 结论与展望

无论是高精尖的重工业,还是日常生活里常见的轻型电子电气设备,对电容器的需求和要求都在不断地增加。科研工作者也在为了满足甚至是超越这些要求不断地努力。以无机纳米粒子/聚合物树脂为主体的介电纳米材料获得了令人振奋的电容储能性能,但是这类材料的制备方法相对耗时,除了步骤繁琐,与目前大规模生产所采用的熔融挤出工艺不兼容之外,填料粒子与树脂基体的界面问题始终没有得到良好的解决,所涉及的机理也没有得到深入有效的讨论总结。以含有强偶极的偶极玻璃聚合物以及多层介电复合材料也因为或是介电常数没有达到预期,或是击穿强度较低而不能达到一个令人满意的综合介电表现。通过总结上述材料的主要问题可以发现,尤其在高场下,聚合物内部的漏电流是影响整个材料的电容表现的重要原因,因为漏电流的出现不但会降低材料的储能密度和充放电效率,还会显著降低击穿强度。为此,科研工作者通过设计交联网络、添加自由基捕获剂、甚至添加低含量的半导体材料来捕获注入电荷以及激发电荷来阻止漏电流的生成,从而显著改善了介电高分子在高场下击穿强度普遍较低的问题。

在过去的十几年中,介电高分子在储能方面已经有了长足的进展,但是我们仍需要对新的分子结构、链段结构继续进行探索,以解决介电高分子材料高介电常数、低介电损耗和高介电稳定性之间的平衡问题。多尺度的理论模型以及先进的纳米成像技术也可以帮助我们更好地理解材料在应用中的发展过程以及作用机理。尽管仍然有许多科学与技术的问题需要人们去解决,但是介电高分子仍然显示出了在极端条件下作为电容器元件之一的巨大潜力。

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