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光催化产过氧化氢材料

李锋 ,  何清运 ,  李方 ,  唐小龙 ,  余长林

化学进展 ›› 2023, Vol. 35 ›› Issue (2) :330-349

PDF (15953KB)
化学进展 ›› 2023, Vol. 35 ›› Issue (2) :330-349 DOI: 10.7536/PC220718
综述
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光催化产过氧化氢材料

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Materials for Hydrogen Peroxide Production via Photocatalysis

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摘要

过氧化氢(H2O2)是一种很有潜力的能量载体,且作为一种环保型氧化剂广泛运用于有机合成、饮用水处理、废水处理等工业和医疗卫生领域。随着对环境保护要求的提升,预计H2O2的需求量将大幅增加。传统的蒽醌法(AQ)制备H2O2的工艺流程繁琐和存在有机物污染环境的现象。以O2和H2O为原料、太阳能为能源、半导体为光催化剂的光催化生产H2O2是一个绿色化学过程,具有反应条件温和、操作简单可控和无二次污染等优点。近年来,光催化产H2O2引起了人们的广泛关注。本综述介绍了光催化产H2O2的机理和效率低的原因,重点论述了光催化生成H2O2的体系以及提高光催化产H2O2的策略,最后对光催化产H2O2未来的发展方向进行了展望。

Abstract

Hydrogen peroxide (H2O2) is a promising energy carrier and an environmentally friendly oxidant which is widely used in industry and health fields including organic synthesis, drinking water treatment, wastewater treatment and medical hygiene. With the promotion of environmental protection requirements, the demand for H2O2 is expected to increase substantially. H2O2 production by the traditional anthraquinone method (AQ) has a tedious process and pollutes the environment with a large amount of organic matter. In contrast, photocatalytic H2O2 production technology is a green process which uses O2 and H2O as raw materials, solar energy as energy source, and semiconductor as photocatalyst, with some distinct advantages, e. g, mild reaction conditions, simple and controllable operation, and no secondary pollution. Nowadays, the production of H2O2 via photocatalytic route has attracted extensive attention. This review introduces the mechanism of photocatalytic H2O2 production and the reasons for its low efficiency. The typical photocatalyst systems and strategies for enhancing photocatalytic efficiency in H2O2 production are intensively summarized and discussed. Finally, the perspective for the future development of photocatalytic H2O2 production is proposed.

Contents

1 Introduction

2 The mechanism of photocatalytic H2O2production and the reason for its low selectivity

3 Photocatalytic H2O2production materials

3.1 g-C3N4

3.2 Metal oxide

3.3 Transition metal sulfide

3.4 Organic framework

4 Modification strategies for photocatalyst materials

4.1 Morphology optimization

4.2 Defective engineering

4.3 Heterojunction engineering

4.4 Metal nanoparticles loading

4.5 Element doping

4.6 Introduction of quantum dot modification

4.7 Introduction of organic molecule or group

4.8 Construction of three phase reaction system

5 Conclusion and outlook

Graphical abstract

关键词

光催化 / 过氧化氢 / 材料 / 性能提升 / 策略

Key words

Photocatalytic / Hydrogen peroxide / Materials / Performance enhancements / Strategies

引用本文

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李锋, 何清运, 李方, 唐小龙, 余长林. 光催化产过氧化氢材料[J]. 化学进展, 2023, 35(2): 330-349 DOI:10.7536/PC220718
Feng Li, Qingyun He, Fang Li, Xiaolong Tang, Changlin Yu. Materials for Hydrogen Peroxide Production via Photocatalysis[J]. Progress in Chemistry, 2023, 35(2): 330-349 DOI:10.7536/PC220718

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1 引言

过氧化氢俗称双氧水(H2O2),是最清洁的绿色氧化剂,它的活性氧含量最高(47.1% w/w),反应过程中不会产生毒副产物,只有H2O和O2[1,2]。另外,H2O2的能量密度为3.0 MJ·L-1(60 wt% H2O2)高于压缩氢(35 MPa, 2.8 MJ·L-1),是一种绿色可储存和运输的燃料,可直接用来发电[3]。因此,H2O2广泛用于有机物合成[4]、饮用水处理[5]、废水处理[6]和医疗卫生[7]等领域。近年来,市场对H2O2的需求不断上升,预计到2025年中国的需求量达2379万吨[8]。另一方面,随着化石燃料的快速消耗,太阳能转化为易于储存的化学能引起了广泛关注[2]。

目前H2O2主要由蒽醌法(AQ)生产[9],该法包括加氢、氧化、萃取和循环四个阶段。虽然易于批量生产,但其能耗巨大,且需要使用有毒的有机原料和溶剂,对环境污染严重,因此不符合绿色化学生产的发展要求。AQ法的常用替代法是将H2和O2直接合成H2O2[10],其原料单一且为环境友好型、反应条件简单、适合小规模现场生产H2O2[1]。但存在H2和O2混合易爆炸的隐患,且该反应是歧化反应,导致H2O2产率降低[11]。因此,迫切需要开发环境更友好、更安全、更高效的H2O2生产方法。

近年来光催化产H2O2引起人们的高度重视[3]。光催化产H2O2就是将H2O和O2经太阳光催化作用合成H2O2[3],将太阳能转化为化学能。H2O和O2是地球丰富且环境友好的原材料,且太阳能是最清洁、最丰富的可再生能源,故光催化产H2O2对于我国实现“双碳”目标和推进清洁可再生能源的开发利用具有重要意义。

本篇综述中总结了近年来国内外光催化产H2O2的研究进展,介绍了类石墨相氮化碳、金属氧化物、过渡金属硫化物和有机框架等典型的催化体系,在此基础上分析了当前光催化产H2O2的不足,讨论了目前提升光催化产H2O2效率的策略,最后展望了其未来的研究应用方向。

2 光催化产H2O2机理及其选择性低的原因

光催化产H2O2机理图如图1所示:光激发催化剂价带(VB)中的光生空穴(h+)进行四电子水氧化反应(4e- WOR)生成O2(式1);H2O氧化产生的O2和外来的O2与导带(CB)中的光生电子(e-)进行双电子氧还原反应(2e- ORR)生成H2O2(式2)。因此,光照下H2O和O2反应生成H2O2可以表达成式3(式3)。

2H2O+4h+→O2+4H+ (1.23 V vs. NHE)
O2+2e-+2H+→H2O2 (0.68 V vs. NHE)
2H2O+ O2 →2H2O2 ΔG=117 kJ·mol-1

光催化生成H2O2的路线取决于光催化剂类型和反应条件,主要包括三条路径:一步双电子ORR[13,14]、两步单电子ORR[15⇓~17]和双通道途径[18⇓⇓⇓~22]。

Tsukamoto等[13]报道了负载有金-银(Au-Ag)双金属合金颗粒的二氧化钛(TiO2)光催化剂,可实现2e- ORR生成H2O2。其机理是紫外光激发Au-Ag/TiO2,其VB处的h+和吸附的C2H5OH分子发生氧化反应生成CH3CHO和质子(H+)( 式4);在CB处e-和吸附的O2分子发生一步双电子ORR生成H2O2(式5)(图2)。

C2H5OH+2h+→CH3CHO+2H+(1.45 V vs. NHE)
2e-+O2+2H+→H2O2(0.68 V vs. NHE)

Xu等[15]报道了碱辅助的类石墨相氮化碳(a-C3N4),可以实现两步e- ORR生成H2O2。光照激发后在a-C3N4上产生e--h+对,O2通过单e-还原生成超氧自由基(· O 2 -),紧接着与H+结合生成·H O 2 -分子,·H O 2 -分子进一步与单e-反应生成H O 2 -离子。最终,H O 2 -与H+结合生成H2O2(式6,7,8,9)。H+是h+与C2H5OH反应提供的(图2)。

O2+e-→· O 2 - (-0.18 V vs. NHE)
· O 2 -+ H+→·H O 2 -
·H O 2 -+ e-→H O 2 -
H O 2 -+H+→H2O2 (1.05 V vs. NHE)

Li等[20]报道了一种在氮化碳上负载5,11-双(4-乙炔基苯基)-5,11-二氢吲哚[2-b]咔唑(有机小分子,ICT)和碳量子点(CDs)的光催化剂(CN1.8/ICT/CDs),可以通过双通道途径生成H2O2。ICT作为ORR的活性中心将O2还原为H2O2(式10),CDs作为WOR的活性中心将H2O氧化为H2O2(式11)(图2)。

O2+2H++2e-→H2O2(0.695 V vs. NHE)
2H2O→H2O2+2H++2e-(1.76 V vs. NHE)

目前对光催化产H2O2的生成路径研究较多,相较于光催化分解H2O产氢(H2)和光催化固氮(N2),光催化产H2O2在热力学上更易进行。而且,整个可见光区(380~780 nm)的光子的能量足以驱动分子氧还原成H2O2。但实际上,在可见光下(λ=420 nm),光催化合成H2O2的最高表观量子效率(AQE)仅为18%左右[22,77],低于分解H2O产H2的最大AQE(~30%)[12]。目前,光催化产H2O2的太阳能—化学能转化效率(η, SCC)普遍低于1%[24]。

光催化产H2O2的效率低,主要是由于光催化剂对太阳光吸收范围小、e--h+对易复合、副反应多和H2O2选择性差等因素所引起[1,23⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓ ~34]。其中影响光催化剂产H2O2的效率最关键的因素为H2O2选择性。主要有两个原因造成H2O2的选择性低。首先是催化剂自身能带位置的原因,上面已经介绍了光催化生成H2O2的三种路径,而研究者们更希望看到的是2e- ORR和2e-WOR。从图3a和3b可以看出光催化剂的导带底电位更满足e- ORR的要求,价带顶电位更满足4e-WOR,而且通过密度泛函理论(DFT)计算和热力学分析4e- ORR比2e- ORR更容易进行[35](图3c)。其次是O2的吸附态,O2在金属表面有三种吸附类型,一种端对型(Pauling-type),两种侧对型(Griffiths-type和Yeager-type)[35,36]。避免4e- ORR的关键是防止吸附的*OOH(2e- ORR中的唯一中间体)中的O-O键解离[35]。O2的端对型吸附能最大程度地减少O-O键解离,抑制4e- ORR[37]。然而在金属表面,O2的端对型和侧对型吸附均存在[38],所以需要对催化剂表面O2的吸附态进行调控。

此外,光催化生成H2O2涉及较多的副反应,质子与电子结合生成H2(2H++2e-→H2 0 V vs. NHE)[39]、e- ORR产物· O 2 -被质子氧化成单线态氧(· O 2 -+h+→1O2 0.34 V vs. NHE)[40]等,这些副反应的存在也会降低光催化产H2O2的选择性。同时H2O2的自身分解反应,都会造成产H2O2效率下降。例如:H2O2被h+氧化分解(H2O2+2h+→O2+2H+,1.76V vs. NHE)[9]。

3 光催化产H2O2材料

目前光催化生成H2O2典型的催化剂材料有g-C3N4、金属氧化物、金属硫化物和有机框架等。

3.1 类石墨相氮化碳

g-C3N4是高分子非金属聚合物的N型半导体光催化剂,具有由叔胺连接的叠置二维(2D)三嗪结构,其合成工艺简单,原料廉价易得[24]。因为g-C3N4是在高温煅烧下制备的,由C－N共轭键组成,所以很难被光生载流子破坏其结构,致使g-C3N4具有很强的光催化稳定性[28]。g-C3N4的带隙约为2.7 eV,对应的光吸收截止波长为460 nm,是可吸收可见光的潜在光催化剂[29]。其CB底电位为-1.3 V vs. NHE比O2还原电位(-0.28 V vs. NHE)更低,VB顶电位为1.4 V vs. NHE,低于金属氧化物,因而可以有效阻止H2O2的氧化分解[1]。然而块状g-C3N4光催化剂存在诸多缺点:e--h+对复合速度快[30]且传输慢[31]、比表面积低[32]和可见光捕获能力不强[33]等。表1总结了g-C3N4光催化体系产H2O2的活性(其中牺牲剂与H2O的比为体积比,AQY为表观量子产率,表2、3和4相同)。

3.2 金属氧化物

金属氧化物具有成本低、稳定性和生物相容性相对良好、易于制备和可采用多种改性策略等优点[34]。此外,适当的能带位置赋予金属氧化物良好的还原和氧化能力,这有利于ORR和WOR[34]。因此,金属氧化物光催化剂是有机半导体g-C3N4很好的替代品。目前开发并用于产H2O2的金属氧化物光催化剂主要包含二氧化钛(TiO2)、三氧化钨(WO3)、氧化锌(ZnO)和金属酸盐钒酸铋(BiVO4)等。

1972年,日本科学家Fujishima和Honda报道了TiO2作为阳极材料可以在紫外光照射下将水分解[41],开辟了半导体TiO2的研究。此外,其CB底电位(0.19 V vs.NHE)比O2的双电子还原电位(0.68 V vs.NHE)更负[1],这有利于光催化生成H2O2。ZnO光催化生成的H2O2不易于吸附在其的表面,因此ZnO能够抑制H2O2分解[42]。但是TiO2和ZnO具有共性缺点:首先其带隙过大(分别为3.2 eV左右和3.37 eV),导致太阳光利用效率极低[43,44];其次是本身在反应体系中容易被光腐蚀,TiO2表面Ti-OH容易形成过氧化物Ti-OOH[9],ZnO容易被h+氧化[45]。这些缺点都会导致光催化剂催化生成H2O2选择性降低。而WO3和BiVO4的带隙则相对较小(分别为2.6 eV和2.4 eV)[46,47],吸收范围可以拓宽至可见光范围。但是纯WO3和BiVO4受光激发产生的e--h+对极易复合,且缺少ORR活性位点,导致它们光催化生成H2O2含量几乎不计[46,48]。表2总结了金属氧化物材料光催化产H2O2的活性。

3.3 金属硫化物

金属硫化物(ZnS、CdS、Zr2S3和In2S3等)通常比金属氧化物具有更高的CB位置和更宽的光响应范围[23]。但是,它们对反应物的吸附能力小和光稳定性差,这些缺陷导致光生电荷的复合速率增加,所以需要对它们进一步改性,以高效光催化产H2O2。调整前驱体中金属离子的比例,构建多元金属硫化物半导体催化剂是目前常用的技术手段。例如,调整CuInxGa1-xS2中的铟离子(In3+)和镓离子(Ga3+)的摩尔比,其带隙与In3+和Ga3+的摩尔比呈线性关系[49]。同样地,将In2S3中的In3+用Cu+、Ag+、Zn2+和Cd2+等离子替换[50⇓⇓⇓~54],进一步构建异质,得到满足各种光催化反应的能级要求和吸附要求的光催化剂。表3总结了金属硫化物材料光催化体系产H2O2的活性。

3.4 有机框架

有机框架包含共价有机框架(COFs)和金属有机框架(MOFs)两个大类。COFs是由有机分子通过强共价键在网状合成过程中组装而成的结晶微孔材料,因此COFs具有高孔隙率、较强的热稳定性和化学稳定性[60⇓~62]。MOFs是一种利用金属离子与有机配体设计合成的一种高孔隙率的晶体材料。由于MOFs具有独特的配位连接方式,可以选择不同的金属中心和有机配体进行配对,具有可调结构和强气体吸附能力,被认为是光催化剂的优秀候选材料[63]。但是COFs和MOFs催化剂也存在e--h+对容易复合和缺少ORR活性位点的缺陷。表4总结了有机框架光催化体系产H2O2的活性。

4 光催化剂材料的改性策略

通常光催化剂表现较高的催化活性需要具备以下条件[61]:适当的带隙,可吸收可见光,光生载流子有效生成、高速转移和复合率,较多的反应活性位点。由前面分析可知,光催化产H2O2效率低,提高光催化生成H2O2效率是光催化产H2O2能否走向工业应用的关键。目前提高光催化产H2O2的主要策略有:形貌调控、缺陷工程、异质结工程、有机分子或基团、量子点修饰、负载金属纳米颗粒、元素掺杂和构建三相反应体系等,其中缺陷工程主要是针对g-C3N4的改性方法。

4.1 形貌调控

形貌优化是改变g-C3N4物理化学性质的一种可行方法,主要目的是提高其比表面积,为反应提供更多活性位点[64]。由于原始g-C3N4的比表面积较小,只有10 m2/g左右,可以将g-C3N4设计成空心微球[27]、超薄纳米片[26,66]、管状[68,69]和分层管状[24,70]等结构来提高其比表面积,增多反应活性位点。例如,Lu等[71]报道了经介质阻挡放电(DBD)等离子体改性处理的g-C3N4(PT-g-C3N4)。和原始的g-C3N4相比,PT-g-C3N4晶体尺寸从99.2 nm减少到57.2 nm、比表面积和孔隙体积分别提高了15%和33.8%。实验结果显示,反应60 min以后,PT-g-C3N4光催化生成的H2O2浓度为14.46 μmol/L,是原始g-C3N4的13倍。这可归因于PT-g-C3N4比表面积增大,导致表面活性位点增加,促进了H2O2的生成。

g-C3N4的管状结构被认为是理想形态,但管状g-C3N4的管壁过厚不利于电子从内部向表面迁移,因而抑制光生载流子分离[24]。Yu等[70]在25 mL/min的N2氛围下制备了具有均匀直径的3D分层管状g-C3N4(NCNT-25)。NCNT-25的比表面积为96.11 m2·g-1,是BCN的13倍多。在O2/乙醇(EtOH)/H2O体系中,H2O2生成速率为485.7 μmol·h-1·g-1,这可归因于多层纳米管3D网络显著地扩大了催化剂的光吸收范围,提高了传质速率并抑制了e--h+对复合。

形貌优化也会运用于其他催化剂材料。例如,采用MOF法制备In2S3的柱状型前驱体,可以有效增加其孔隙率和比表面积[53,72]。同样地,随着Ti3C2在前驱体溶液中含量的增加,在Ti基MOF(NH2-MIL-125)的表面形成了TiO2,并且TiO2从二维纳米片转变到三维纳米颗粒,这种形貌的转变可以加速e--h+的分离与转移[75]。另外,TiO2胶体球状有利于沉积单分散尺寸Au纳米颗粒[76]。改变催化剂的晶相也是改变形貌的一种手段。例如,将四方相BiVO4通过水热转化至单斜相的BiVO4,进一步在其(010)和(110)负载助催化剂,从而解决四方相BIVO4光催化产H2O2几乎忽略不计的问题[73,74]

4.2 缺陷工程

通过改变g-C3N4的S-三嗪单元,在不破坏整个结构的情况下,可以容易地在g-C3N4中产生受控的碳/氮空位[79](图4)。空位形成的方法[79]包含热处理、化学处理、微波辅助处理等。

4.2.1 C空位

C空位的产生会降低g-C3N4的对称性,并产生电子离域效应,这将使g-C3N4拥有更多的可激发电子和更窄的带隙。另一方面,碳空位提供了更多的位置来吸附分子O2[80]。

Xie等[81]报道了将三聚氰胺-三聚氰酸(MCA)超分子聚集体和草酸的混合物微波加热7 min,得到了含C空位的氧掺杂g-C3N4(O-CNC)。合成的O-CNC具有大比表面积和介孔结构,C空位和O掺杂的协同效应优化了电荷分离、协调了能带结构,显著地促进了2e- ORR生成H2O2。在模拟太阳光照射下,光催化生成H2O2的速率为2008.4 μmol·h-1·g-1,是原始块状CN效率的4倍以上。

Lei等[82]将逆蛋白石(IO)结构和碳空位(Cv)引入g-C3N4(IO-CN-Cv)中来提高光催化产H2O2的效率。以EtOH为牺牲剂,在可见光照射2 h后,IO-CN-Cv催化生成325.74 μmol·L-1的H2O2,没有EtOH为46.26 μmol·L-1。这再一次验证了有醇类作牺牲剂会促进H2O2的生成,因为h+会优先与EtOH反应,促进H+的生成[136]。

4.2.2 N空位

N空位存在于g-C3N4的三-S-三嗪重复单元中,导致本征带隙变窄和带隙内缺陷态的形成,从而扩大可见光吸收范围并抑制e--h+对复合[83]。此外,N空位产生大量的不饱和位点并诱导层间相互作用,导致电子高效激发,促进电荷传输[84]。

Liu等[26]报道了通过热聚合法合成大块g-C3N4,随后将大块g-C3N4梯度煅烧(2.5 ℃·min-1)制备g-C3N4超薄纳米片(CNS),接着将CNS粉末在N2气氛下梯度煅烧(2.5 ℃·min-1)引入N空位(图5)。该方法优势在于可以准确引入单一类型的缺陷并在g-C3N4框架中具有可控浓度。多步煅烧提高了g-C3N4的比表面积,为反应提供了更多O2吸附和活性位点。随着缺陷水平的增加,g-C3N4带隙逐渐变窄,从而提高可见光光吸收范围、加速了电荷转移和提高了光生载流子分离效率。最佳样品CNS-500在30 min内生成了498 μmol·L-1的H2O2,比纯CN高18倍;AQE估计为4.41%(λ = 420 ± 10 nm),比纯CN高25倍。

Zhang等[86]报道了将氰基(—C≡N)和N空位依次引入到g-C3N4(Nv—C≡N—CN),其制备过程如图6a所示:首先将硫脲加入尿素中,在全封闭的坩埚中通过热聚合反应生成—C≡N改性的g-C3N4(C≡N—CN);随后在Ar气氛下进行热腐蚀,引入N空位(Nv—C≡N—CN)。分子结构变化和微观形态(扫描电子显微镜(SEM)图)变化如图6b、c所示。以异丙醇(IPA)为牺牲剂,在可见光照射下( λ ≥420 nm),H2O2的生成速率达到3090 mmol·g-1·h-1,在400 nm处的AQE达到了36.2%,SCC效率为0.23%。这是因为Nv—C≡N—CN有更大的比表面积和更多的孔隙(图6c),这种微结构有助于暴露更多的活性位点,并增加与O2的接触面积。此外,双缺陷机理明确:—C≡N可促进H+吸附、N空位可促进O2的吸附。协同作用不仅提高了可见光吸收能力(Nv—C≡N—CN的带隙从原来的2.43 eV缩减到了1.88 eV),还提升了载流子的分离能力,并且促进了中间体·HO2-到H2O2的转化。

4.2.3 其他缺陷

C/N空位是g-C3N4特有的改性方法,除此之外,也有一些其他的缺陷报道。Tian等[87]报道了具有 S 2 2 -和S2-空位的三硫化锆纳米带(ZrS3 NBs)可高效光催化生成H2O2。电子顺磁共振(EPR)光谱显示,ZrS1-yS2-x(15/100) NBs位于g=2.0075处的特征峰,表明形成了S2-和 S 2 2 -空位。在系统研究了 S 2 2 -和S2-空位对载流子动力学和光催化性能的影响后,发现 S 2 2 -空位能显著促进光生载流子的分离,而S2-空位促进了e-和h+的转移。此外,ZrS1-yS2-x(15/100) NBs光电流增加,表明 S 2 2 -和S2-空位能够延长载流子的“寿命”。Chen等[88]报道了管状In2O3经Ar等离子体处理产生氧空位(Ov),随后生长In2S3纳米花的先进光催化剂(In2S3@Ov/In2O3)。复合材料上Ov活性位点可以捕获e-,促进了光催化剂的e--h+对分离。此外,Ov可能会调整H2O2生成路线,从单电子ORR到双电子ORR。而且,多孔In2S3@Ov/In2O3复合材料具有可观的光吸收边缘和强大的“光俘获”微结构,显著地提高了其对可见光的利用率。实现数据显示,In2S3@Ov/In2O3在纯水中光催化产H2O2速率为4.59 μmol·g-1·min-1,在420 nm处的AQY为28.9%。

MOFs缺陷工程是一种很有前途的方法,它可以调节MOFs的电子结构、表面化学性质和孔隙率[89]。Kondo等[90]通过溶剂热法将四氯化锆(ZrCl4)和2-氨基对苯二甲酸合成了UiO-66-NH2,并使用乙酸作为调节剂进行缺陷的引入。随着乙酸浓度升高,缺陷连接体数量增多,这会提高UiO-66-NH2的疏水性,H2O2和催化剂的快速分离可以抑制H2O2分解,还会促进连接体到簇上的电荷转移过程,导致载流子被消耗。

4.3 异质结工程

异质结光催化剂能有效地增强光生载流子的分离,因此,在光催化剂中适当设计异质结可以有效提升其光催化活性[91]。目前研究较多的异质结主要为Z-型异质结(图7a)和S-型异质结(图7b)。Z-型异质结通常称为PN结,最早在1979年由Bard[92]提出。其光催化原理是:PS I的VB中h+与电子供体(D)反应,产生相应的电子受体(A),相反,PS Ⅱ的CB中的e-与A反应产生D;然后,PS I的CB中保留的e-和PS Ⅱ的VB中的h+分别参与还原和氧化反应[93]。S-型异质结主要由两个N型半导体组成(NN结),分别代表氧化光催化剂(OP)和还原光催化剂(RP)[94],OP具有较大功函数和较低费米能级,RP具有较小功函数和较高费米能级。在光的照射下,两种半导体材料均受到激发,电子从价带(VB)跃迁到导带(CB)上,与Z-型异质结不同的是,活性较高的e-和h+分别被保留在RP的CB和OP的VB中,而无用的光生载流子被重新组合,e--h+对在空间上得到有效分离,使其获得更强氧化还原的能力[95]。

4.3.1 Z-型异质结

本课题组报道了Lu3NbO7:Yb,Ho/CQDs/AgInS2/In2S3 Z-型异质结光催化剂[72],制备过程如图8c所示。光电流图(图8a)和电化学阻抗谱图(EIS,图8b)说明e-- h+对具有良好的光响应能力和分离效率。这可能因为CQDs作为电子传导介质,显著增强了异质结对可见光的光吸收和电子转移速率,5 h后H2O2的浓度为902.9 μmol/L。Chen等[96]报道了通过两步梯度煅烧(30 ℃/min)三聚氰胺前体制备了超薄g-C3N4纳米片——作为碳量子点(CQDs)的载体与α-Fe2O3构造Z-型异质结光催化剂(α-Fe2O3/CQD@g-C3N4)。通过紫外-可见漫反射吸收(UV-vis DRS)光谱可以看出α-Fe2O3/CQD@g-C3N4可吸收近800 nm的可见光,而超薄g-C3N4吸收边缘仅为441 nm(图9d),这是因为CQDs被用来弥补超薄g-C3N4在宽带隙方面的缺点。此外,暴露的α-Fe2O3改变了α-Fe2O3/CQD@g-C3N4催化生成H2O2的路径,从单电子ORR优化为双电子ORR。

Zhang等[97]采用模拟法合成了多层SnS2/MoO3空心纳米管。3D SnS2/MoO3由于其中空结构和高比表面积(55.8 m2·g-1,分别是SnS2和MnO3的1.96和4.36倍)表现出较高的电荷转移能力,还提供了更多的活性中心。Zheng等[98]报道了(111)面和(001)面共存的单组分NH2-MIL-125光催化剂,可通过双通道途径光催化生成H2O2。一个通道是(111)面上的CB处e-还原O2,另一个通道是(001)面上的VB处h+氧化OH-。这种Z-型异质结结构加速了空间电荷分离,在纯水系统中,H2O2产率达到了917 μmol·g-1·h-1,分别是MIL-001和MIL-111的1.30和1.14倍。

4.3.2 S-型异质结

Liu等[99]以ZIF-8和尿素为前驱体,通过两步煅烧法制备了层状多孔ZnO/g-C3N4的S-型异质结光催化剂(ZCNx:X为前驱体中尿素的重量/g)。EPR分析表明,光诱导e-和h+分别分布在CN的CB和ZnO的VB中,这是典型的S-型异质结方案。由于ZCN12的e--h+对有效分离和· O 2 -信号增强,其1 h催化生成H2O2浓度为1544 μmol/L,分别是纯ZnO和纯CN的5.0和3.4倍(图9a)。然而,S-型异质结在促进H2O2生成的同时也促进了H2O2分解(图9b),所以促进H2O2的生成同时抑制H2O2分解一直是人们研究的重点和难点。

Li等[100]报道了S掺杂多孔g-C3N4并在表面复合含氧空位的氧化钨(S-pCN/WO2.72)S-型异质结光催化剂。异质结形成过程中,WO2.72表面氧空位的电子缺陷可由S-pCN上的硫和氮元素的孤对电子填充。通过调整复合比,WO2.72表面产生合适的氧空位,这会促进电子转移和自由基产生。内电场(IEF)和能带弯曲效应加速界面上光生电荷的转移,从而促进无用光生载流子的复合,保留具有较高氧化还原电位的e-和h+,提高了光生载流子的分离和利用效率。类似地,Yang等[101]报道了采用静电纺丝法制备了TiO2纳米纤维,在其表面原位生长In2S3纳米片,成功地构造了TiO2/In2S3 S-型异质结光催化剂。在IEF、能带弯曲效应和库仑相互作用的驱动下,被认为是“无用的”载流子(TiO2的CB中的e-与In2S3的VB中的h+)会自发复合。相反,In2S3的CB中的电子和TiO2中VB中的空穴重组被抑制,这些“有用的”载流子具有较高氧化和还原能力分别保存在In2S3的CB和TiO2的VB中。

Wang等[19]报道了一种可以响应全光谱的Cu2(OH)PO4/g-C3N4 S-型异质结光催化剂。CN/CuPO(20 wt%)在400~560 ℃温度范围内显示出明显的O2-TPD信号(图9c),说明CN与Cu2(OH)PO4偶联后,可以显著提高复合催化剂的O2吸附能力。由于吸附的O2分子会消耗e-,从而提高e--h+对分离效率,并证明这是因为偶联后产生P O 4 3 -离子的作用。Zhao等[102]报道了一种g-C3N4辅助的Ni-CAT复合催化剂,可实现双2e-ORR生成H2O2。Ni-CAT具有较大的比表面积和丰富的介孔结构,是ORR的主要活性载体和富氧中心[103]。g-C3N4的作用是通过提供电子来抑制Ni-CAT的载流子复合。Chen等[104]在MIL-125-NH2上修饰有机半导体苝四羧酸二亚胺(PDI),构建的S-型异质结结构(MIL-125-PDI)促进了光生电荷的分离和转移。在可见光照射下(λ>420 nm),MIL-125-PDI光催化生成H2O2速率为4800 μmol·g-1·h-1,是MIL-125-NH2的4.3倍。

4.4 负载金属纳米颗粒

在光催化剂上负载具有催化活性的金属纳米颗粒(NPs),在贵金属和半导体的界面会形成肖特基势垒[34],可以促进电荷分离、提高光催化活性[105]。

Jiang等[106]采用一步聚合法,将HAuCl4和尿素的均相混合物原位合成了类石墨烯g-C3N4支撑的无物理屏障界面等离子体金纳米颗粒(Au NPs)光催化剂(Au/C3N4)。Au NPs的负载增强了Au/C3N4的可见光捕获能力,并促进了e-在光催化过程中从g-C3N4中C3-N物种的N 2P轨道定向转移到Au。因此Au/C3N4光催化生成·OH、· O 2 -、H2O2等活性物种有很高的选择性。Cai等[107]制备了Ag NPs负载超薄g-C3N4纳米片光催化剂(Ag@U-g-C3N4-NS)。Ag@U-g-C3N4-NS光催化性能的提高主要归因于:Ag NPs诱导Ag@U-g-C3N4-NS的表面等离子体共振(SPR)效应,增加了光催化剂对可见光的吸收范围;Ag NPs和U-g-C3N4-NS形成肖特基势垒,抑制光生电荷复合。

Meng等[108]用Au NPs负载ZnO高效光催化生成H2O2(1.5 mmol·L-1·h-1)。因为Au NPs对2e-ORR的高选择性和ZnO惰性表面抑制了H2O2的分解。Wang等[109]报道Au NPs沉积WO3用来高效光催化生成H2O2。沉积了0.5 wt%的Au NPs,并在400 ℃高温下煅烧的样品400-Au0.5/WO3,5 h内可催化生成576 μmol的H2O2。

Liu等[74]报道了一种钼掺杂的BiVO4(Mo:BiVO4)系统,在Mo:BiVO4(110)面和(010)面上分别精确负载CoOx和Pd(图10a)。图10b、c、d分别为负载过程中的SEM图。图10c显示,CoOx颗粒均匀分布在Mo:BiVO4的(110)面上,能量色散X射线光谱(EDS)元素图(图10e)和谱线图(图10f)也进行了验证,(110)面上的CoOx信号比(010)面上的强4.1倍。在不同的面上负载助催化剂可以调整(110)和(010)面之间的界面能量,同时促进Mo:BiVO4中的电荷分离。在没有牺牲剂的情况下,H2O2产率为1425 μmol·h-1,在420 nm下的AQY为5.8% 。

Chen等[110]报道了分别以Ni(NO3)2·6H2O和H2PtCl6为金属源,水合肼为还原剂,在MIL-125-NH2沉积NiO NPs和Pt NPs。研究发现NiO/MIL-125-NH2显著提高了H2O2生成量,但不是因为生成速率增加,而是NiO抑制了H2O2分解。Kim等[111]报道了一种固相的多孔TiO2薄膜负载了Au纳米区域面的光催化剂(Au NIs/TiO2),在5 min内可生成毫摩尔水平H2O2,是纯TiO2薄膜的80倍。这主要归因于:TiO2薄膜的多孔结构可以有效散射紫外光,从而增加TiO2中e--h+对的生成;Au负载在TiO2表面产生了各种尺寸的区域面,通过小的Au区域面、TiO2和大的Au区域面可以形成电位梯度,小的Au区域面/TiO2结处的肖特基势垒降低,抑制光生电子-空穴对复合[13]。此外,Moon等[112]报道了rGO作为TiO2的助催化剂,催化活性与TiO2上负载的贵金属(Au、Ag和Pt)相当。并且在rGO/TiO2上加入磷酸盐原位生长CoPi络合物,可以有效地促进H2O2生成。

4.5 元素掺杂

掺杂元素可以有效地调整光催化剂电子结构,拓宽其可见光吸收范围[34]。元素掺杂策略大多是通过前驱体的煅烧一步制备,调控金属位点可以提升ORR的活性和选择性[37],调控非金属位点可能会导致更高的局部电子密度,增强了光催化产H2O2的活性[113]。

4.5.1 金属元素掺杂

Teng等[37]报道了以NaSbF6和三聚氰胺为前体,采用湿化学法制备了一种坚固的Sb单原子光催化剂(Sb-SAPC,单Sb原子分散在g-C3N4上)。O2在分离的Sb原子位上被吸附,促进Sb-OOH的形成,从而促进2e-ORR产生H2O2。与此同时,Sb位点近体单元的N原子上积累的孔洞在动力学上加速了H2O的氧化。在可见光照射下,最优样品生成H2O2速率为12.4 mg·L-1(2 h),AQE为17.6%(420 nm),SCC效率为0.61%。Moscow等[134]通过简单的微波辐射路线合成了掺铒(Er)和钇(Y)的高效BiVO4纳米催化剂。通过稀土金属的形成内能态,大幅降低了BiVO4的带隙,扩大了光吸收能力,并降低了光激发e--h+对的复合速率。

4.5.2 非金属元素掺杂

Liu等[114]采用元素掺杂和形态调控协同的方法有效地提高了g-C3N4光催化生成H2O2的活性。将三聚氰胺和三聚氰酸水热合成法制备MCS晶体,然后热聚合成CNT,CTN分别与硼酸、磷酸二氢铵、硫脲热聚合成B-CNT、P-CNT、S-CNT光催化剂(图11)。B-CNT、P-CNT和S-CNT催化生成H2O2速率分别为42.31 μmol·min-1、24.95 μmol·min-1和24.22 μmol·min-1,高于块状BCN的16.40 μmol·min-1。这是因为具有特殊结构的管状CN通过多重反射效应增强了捕光能力,而且B、P和S原子的掺杂可以调节CNT的电子结构,有助于提高光生载流子的分离效率。此外,Xu等[115]也报道了C掺杂可以有效地缩短g-C3N4带隙,从而拓宽光吸收范围,增强e-的还原能力。

Feng等[113]报道了在g-C3N4纳米片中掺杂S元素(SS-CN),在七嗪单元中引入S可以调节g-C3N4的能带结构和局部电荷密度。SS-CN极大地促进了光吸收、电荷分离、载流子密度(增加8.7倍)和表面电荷转移效率。在可见光的照射下,H2O2生成效率为566.69 μmol·g-1·h-1。Hirakawa等[116]发现,在可见光照射下,掺杂N、S的TiO2可以产生· O 2 -,这是同等条件下TiO2上观察不到的。而且,S掺杂TiO2在产生· O 2 -的能力上超过了N掺杂TiO2,而N掺杂TiO2在积累H2O2方面超过了S掺杂TiO2。Lee等[117]将Cd(EDDA)(EDDA2-=2,2'-(亚乙基二硫代)二乙酸酯)作MOFs前驱体制备了CdS NPs,并且与杂原子掺杂的碳质载体组合成纳米复合光催化剂。Cd(EDDA)是一种有序的晶体固体,由Cd(Ⅱ)离子和S基有机配体之间的配位键组成。简单退火后转化为复合材料,其中S和C均匀分布在5 nm大小的CdS NPs周围。由于H2O2的疏水性,S和C的存在可以阻止H2O2的吸附,从而抑制H2O2的分解。

4.6 量子点修饰

量子点作为光催化活性中心得到了迅速发展,因为它们可促进电荷快速转移,并且具有出色的e-捕获能力[118]。此外,量子点还可以将一些催化剂的吸收边缘扩宽至可见光范围,并且显著抑制H2O2的分解,同时促进选择性2 e- ORR,从而增加H2O2的产量。

Yang等[119]报道了由氮化硼量子点(BN QDs)修饰超薄多孔g-C3N4(UPCN)构成的无金属异质结构光催化剂(BU-X,X为BN QDs溶液的添加体积,X= 0.5、1、3、5 mL)。光致发光(PL)光谱表明(图12a),与CN相比,UPCN和BU样品的发射峰值强度明显降低,其中BU-3的发射峰值最低(465 nm)。发射峰值强度的显著降低表明激子的数量明显减少,因为光致发光现象源于单线态激子的复合。可以推断,BU-3光催化剂可以利用超薄多孔纳米结构和BN QDs,提高激子的解离效率,抑制载流子的复合。此外,时间分辨光致发光(TRPL)谱图表明(图12b),CN的 τ a v e为9.05 ns而UPCN和BU-3分别为8.33和7.09 ns。单重态激子寿命显著缩短,这明显表明BU-3中激子的离解被促进。

Zheng等[120]报道了硫氮共掺杂石墨烯量子点修饰的TiO2(SN-GQD/TiO2),用来高效光催化合成H2O2。SN-GQD均匀地分散在TiO2表面,导致了e-迁移加快,而且吸收边缘从可见光区域400 nm红移到620 nm。此外,GQD可为ORR中间体*OOH提供活性位点。实验数据表明,SN-GQD/TiO2光催化1 h生成451 μmol的H2O2,是纯TiO2的3.2倍。Wang[121]等报道了硒化镉量子点(CdSe QDs)修饰TiO2用来降解孔雀石绿(MG),但是发现H2O2和· O 2 -是光催化反应中的重要中间物种。在反应体系中加入苯醌(BQ)后,发现严重抑制了MG的降解,这说明,· O 2 -在催化降解过程中起着重要作用而且在反应过程中大量生成。用DOD方法检测光催化过程中的H2O2,发现CdSe QDs-TiO2在510 nm和551 nm处有明显的吸收峰,而在相同条件下TiO2上观察不到,这说明H2O2实际是由CdSe QDs修饰TiO2才产生的。相似地,Li等[122]等采用水热法合成碳量子点TiO2纳米片(CDs-TNs),在光照下还原Cr(Ⅵ)发现CDs可以促进H2O2的形成。

4.7 引入有机分子或基团

g-C3N4表面引入有机分子或者基团,实现了对O2分子的有效吸附和活化、抑制光生载流子的复合,能够从动力学上提高H2O2生产效率。例如,Zeng等[123]报道了将聚乙烯亚胺(PEI)分子引入到g-C3N4表面构造了PEI/C3N4纳米复合材料来促进光催化生成H2O2。因为PEI分子含有丰富的胺基,带正电荷的PEI可以通过静电吸引吸附在带负电荷的C3N4表面。由于PEI分子和C3N4之间的电子相互作用,h+会被PEI分子捕获,然后被传送到PEI/C3N4的表面,与· O 2 -分子发生反应,这显然抑制了光生载流子的复合。

Yu等[25]报道了一种共单体掺杂策略,通过在共轭网络中引入强吸电子的苯并噻二唑单元来调节CTFs纳米壳的电子结构,为了调节CTFs的电子结构和抑制载流子的复合。多重光谱分析证明,CTF-NS-5BT的电荷分离能力大大增强,在纯水系统中光催化生成H2O2速率达到了1630 μmol·g-1·h-1,是未调节的三倍多。Chen等[125]报道了将乙炔或二乙炔引入CTFs通过2e- ORR和2e- WOR生成H2O2(图13)。与CTF-BPDCN相比,CTF-BDDBN和CTF-EDDBN的光致发光强度降低,表明在加入乙炔或二乙炔后,CTFs中的光生载流子复合基本上受到抑制。同时乙炔或二乙炔部分可以改变CTFs的电子结构,并为2e- ORR提供活性位点,降低H2O2形成的能量屏障。

基于MOFs的结构和功能可调性,Li等[126]报道了将4-羧基苯硼酸(CPBA)作为含硼有机配体,以取代UiO-66中的对苯二甲酸(PTA),制备了一种含硼的锆基MOFs光催化剂(UiO-66-B)(图14a),用来高效光催化生成H2O2。根据电子密度分布分析(图14b、c):对于UIO-66,O2吸附在苯环的碳位;而对于UIO-66-B,O2位于硼位。说明硼的引入有效地利用苯环中的离域π电子,将缺电子硼转化为给电子位点,这使得UiO-66-B更有利于O2分子的活化。计算的吸附能进一步验证了这一结论,O2在UiO-66-B上的吸附能为-0.81 eV,远高于UiO-66(-0.24 eV)。此外,UiO-66-B较强的O2吸附能力有助于O2在其表面的积累和产生更多· O 2 -。与UiO-66相比,UiO-66-B的EIS谱显示出更小的电弧半径,这说明UiO-66-B具有更小的电荷转移电阻,所以UiO-66-B的载流子转移和分离效率更高。Chen等[127]报道了将4,4',4″,4‴-(芘-1,3,6,8-四酰基)四苯甲酸(L2)引入MIL-125中,成功制备了MIL-125-xL2光催化剂(x为L2的物质的量(mmol))。最佳样品MIL-125-0.14L2催化生成H2O2速率为1654 μmol·L-1·h-1。这可归因于:与裸L2和MIL-125相比,MIL-125-0.14L2的PL显著降低,说明了电子从L2到Ti-O团簇的转移非常高效,这是提高光催化性能的先决条件;L2的引入导致MOFs的形态从平板变为八面体,这赋予MOFs更多缺失配体的结构缺陷,并使其比表面积和孔径略大。

4.8 构建三相反应体系

配体工程可以直接影响催化剂的物理化学性质,通过独特的空间环境和催化活性中心的电子结构来抑制副反应的发生[88]。基于配体和界面工程原理,考虑到光催化剂的疏水性,在保证液相功能的前提下,可以构建固(光催化剂)-液(H2O)-气(O2)三相反应体系。因为氧气在空气中的扩散系数(2×10-1 cm-2·s-1)比水中的高4个数量级(2.1×10-5 cm-2·s-1),所以与两相体系相比,催化剂表面消耗的O2分子从空气到三相体系的扩散更有效[131]。

Sun等[129]报道了一种超疏水Pd/A/BiVO4光催化剂,将Pd负载在3-氨丙基三甲氧基硅烷(APTMS)修饰的BiVO4上。其中Pd为O2吸附和催化活性中心,APTMS是BiVO4和Pd之间的桥配体。因为APTMS供电子体氨基(-NH2)部分的电荷转移,Pd金属中心的电荷密度增加,导致更高的双电子氧还原活性[130]。而且-NH2被Pd屏蔽,Pd/A/BiVO4的疏水性由APTMS框架的C—H长链控制。在反应过程中,O2不仅作为底物,还参与了PdOx中间体的构建,该中间体被确定为真正的催化中心。由于上述优点,在可见光照射下,通过双通道途径在纯H2O中生成H2O2速率为805.9 μmol·g-1·h-1,催化剂在循环试验中也表现出良好的稳定性。

Li等[131]报道了三苯基苯-二甲氧基对苯二甲酸-COF(TPB-DMTP-COF)在可见光照射下可以高效光催化生成H2O2。将制备的TPB-DMTP-COF固定在多孔碳纤维纸上,利用这种聚合物半导体的疏水性构建了三相反应体系。TPB-DMTP-COF比表面积计算为2747 m2·g-1,评估孔径为2.4 nm。大的比表面积与层状结构和有序通道有关,这可以为O2的吸附和ORR提供大量的位点。TPB-DMTP-COF催化生成H2O2速率为2882 μmol·g-1·h-1,是两相反应体系的15倍,并且SCC效率达到了0.76%。

5 结论与展望

本文讨论了光催化生成H2O2的机理,以及H2O2效率低的原因。重点介绍了目前开发利用的光催化剂材料,包括g-C3N4、一系列金属氧化物和金属硫化物、有机框架;还重点介绍了提高光催化生成H2O2的策略,包括形貌优化、缺陷控制、异质结工程、负载金属纳米颗粒、元素掺杂、量子点修饰、引入有机分子或基团、构建三相反应体系。目前光催化生产H2O2提高到了毫摩尔水平,但远远达不到工业生产要求。O2的有效吸附、可见光有效利用、e--h+对的分离与转移效率、H2O2生成路径的优化和生成H2O2快速分解等问题还需进一步解决,而且光催化剂的稳定性也需要进一步提高。此外,大多数光催化体系使用有机牺牲剂,这虽然消耗了h+,抑制了e--h+的复合,但提高了反应成本也给后续H2O2的提纯工作带来难度。事实上,目前大多数的研究都集中于如何改性光催化剂材料,而忽视了先进的光催化系统或反应器的研究。

因此,需要进一步提高光催化产H2O2的生成效率和选择性。首先,应该最大范围地扩大光催化剂对可见光的吸收。可以考虑将缺陷工程和其他改性方法相结合,仅仅靠缺陷工程缩小光催化的带隙,是无法实现AQE或AQY质的提高,需要进一步调整电子结构和增加O2的吸附位点。其次,促进H2O2生成的同时也应抑制H2O2的分解,负载金属NPs和掺杂元素等方法都能抑制H2O2在催化剂表面的吸附,从而抑制H2O2分解,或者探索将生成H2O2及时分离和抑制H2O2分解的新方法。最后,进一步对光催化产H2O2的动力学进行研究,进一步理解光催化生成H2O2的三种途径内在联系。理解e--h+对产生和复合的机制,探索延长e--h+对“寿命”的方法。此外,将光催化生成H2O2的同时耦合生成有机物,这在一定程度上可能会解决H2O2分解的问题。光催化产H2O2技术尽管处于起步阶段,但其有巨大的发展前景,在未来还需要做更多的工作。如果上述方面得到解决和改进,光催化产H2O2可以期望应用于工业生产和商业应用。

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广东省珠江学者特聘教授资助计划(2019)

广东省自然科学基金(2021A1515010305)

广东省自然科学基金(2022A1515011900)

广东省普通高校能源和环境绿色催化创新团队(2022KCXTD019)

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