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普鲁士蓝基钠离子电池正极材料的改性

李清萍 ,  李涛 ,  邵琛琛 ,  柳伟

化学进展 ›› 2023, Vol. 35 ›› Issue (7) :1053-1064

PDF (16902KB)
化学进展 ›› 2023, Vol. 35 ›› Issue (7) :1053-1064 DOI: 10.7536/PC221116
综述
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普鲁士蓝基钠离子电池正极材料的改性

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Modification of Cathode Materials for Prussian Blue-Based Sodium-Ion Batteries

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摘要

普鲁士蓝(PB)及其类似物(PBAs)由三维框架结构构成,能够为钠离子的嵌入脱出提供较宽的通道,是一种理想的钠离子电池(SIB)正极材料。然而,PBAs材料中存在大量水分子和空位,在很大程度上降低了钠离子的存储位点,且金属有机框架中的过渡金属离子易于在循环过程中析出,导致PBAs正极材料的储钠容量有限和循环稳定性不佳。近年来,多种PBAs改性技术被研究出来,使其电化学储钠性能得到明显提升。本文基于近期相关工作和已有的文献报道,从不同改性技术的工艺设计、制备方法、电化学行为等方面进行了总结,系统综述并展望了PBAs正极材料各种改性技术在钠离子电池中的研究进程。

Abstract

Prussian blue (PB) and its analogues (PBAs), which are composed of three-dimensional frame structure, are ideal cathode materials for sodium ion battery (SIB) and can provide a wide channel for sodium ion embedding and removal. However, there are a lot of water molecules and vacancies in PBAs materials, which greatly reduces the storage sites of sodium ions. Furthermore, transition metal ions in the metal organic framework are easy to dissolve during the cycles, resulting in limited sodium storage capacity and poor cycle stability of PBAs cathode materials. In recent years, a variety of PBAs modification technologies have been developed to improve their sodium storage performance. Based on recent related work and existing literature reports, this paper summarizes the process design, preparation methods, electrochemical behavior and other aspects of different modification technologies, and systematically reviews and prospects the research progress of various modification technologies of PBAs cathode materials in sodium ion batteries.

Contents

1 Introduction

2 Structure of Prussian blue and its analogues

3 Modification method of Prussian blue cathode material

3.1 Chelating agent assisted method

3.2 Increase Na+concentration

3.3 Element doping

3.4 Inactive layer coating

3.5 Conductive agent composite technology

3.6 Self-assembly

3.7 Other modification methods

4 Conclusion and outlook

Graphical abstract

关键词

钠离子电池 / 普鲁士蓝 / 正极材料 / 晶体结构 / 反应机理 / 改性方法

Key words

sodium ion battery / prussian blue / cathode material / crystal structure / reaction mechanism / modification method

引用本文

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李清萍, 李涛, 邵琛琛, 柳伟. 普鲁士蓝基钠离子电池正极材料的改性[J]. 化学进展, 2023, 35(7): 1053-1064 DOI:10.7536/PC221116
Qingping Li, Tao Li, Chenchen Shao, Wei Liu. Modification of Cathode Materials for Prussian Blue-Based Sodium-Ion Batteries[J]. Progress in Chemistry, 2023, 35(7): 1053-1064 DOI:10.7536/PC221116

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1 引言

随着清洁能源的快速发展,全球能源结构正在逐步改变。以锂离子电池为主的电化学储能技术在储能领域得到快速发展,然而有限的锂资源及其不均匀分布引起人们对其发展前景的担忧。近年来,钠离子电池(SIB)作为一种锂离子电池的潜在替代者受到越来越多的关注[1⇓~3]。与锂相比,钠的储量丰富且相对便宜,从而降低了电极材料的成本。同时,钠具有与锂相似的电化学性质,并在多种主体材料中保持良好的可逆性。因此,在大规模储能领域(ESSs)中,SIB具有非常重要的应用前景。然而,相比锂离子电池,SIB相对较低的能量密度和较差的循环稳定性,使其商业化规模应用存在挑战。

钠离子半径(r=1.02 Å)比锂离子的半径(r=0.76 Å)大,因此当Na+在电极材料中的嵌入与脱嵌过程将对材料结构造成显著的变化,且在动力学上离子扩散与迁移速度较慢,从而导致电极材料电化学性能的急剧恶化。此外,与Li+的氧化还原电位相比,Na+的氧化还原电位较高,不利于器件获得高的工作电压,进而降低了其能量密度[4]。因此开发具有宽离子插入和提取路径的SIB的电极材料至关重要[5]。其中,正极材料作为Na+的存储主体在SIB中具有重要地位。到目前为止,大量SIB的正极材料包括聚阴离子[6,7]、过渡金属层状氧化物[8⇓~10]、有机材料和普鲁士蓝类似物(PBAs)[11,12]等被广泛开发。与其他正极材料相比,PBAs因具有晶体结构稳定、丰富孔隙结构有利于嵌入/脱嵌、优异的氧化还原活性、较高的理论比容量、合成方法简单、成本低等众多优点而受到广泛关注,成为SIB正极材料的优选目标之一。

2 普鲁士蓝及其类似物结构

PBAs的分子式为AxM1[M2(CN)6]1-y□y zH2O (0≤ x≤ 2, 0≤ y≤ 1),其中A为碱金属,M1、M2为过渡族金属,M1与N配位,M2与C配位,□代表M2(CN)6空位,H2O则为结晶水[13]。M1、M2、C、N以M1—C≡N—M2的形式连接成三维网络结构,M1和M2占据面心立方的顶点位置,Na+则占据立方体的间隙位置。目前人们已经通过水热法、共沉淀法、球磨法制备出多种PBAs, 其中M1位置的过渡族金属可以是Ni[14]、Co[15]、Cu[16]、Zn[17]、Ce[18]、Cd[19]、Ti[20]、V[21]、Mn[22]、Fe[23]等,M2位置的过渡金属离子主要为Fe、Mn、Co、Cr[24]。过渡族金属不同也会引起储Na机制的不同。不同的A:M1:M2将导致PBAs具有不同的晶相,主要包括六方相、四方相、立方相、单斜相、菱形相等。在实际电化学应用中,根据M1和M2的种类不同,PBAs可以分为单电子转移型和双电子转移型。单电子转移型PBAs主要有Ni[Fe(CN)6]、Zn[Fe(CN)6] 等,其理论比容量为85 mAh·g-1;双电子转移型主要有Co[Fe(CN)6]、Mn[Fe(CN)6]、Fe[Fe(CN)6]、Mn[Mn(CN)6]等,其理论比容量为170 mAh·g-1。

虽然PBAs具有开放框架结构、优良的化学稳定性、可调的氧化还原电位和优异的电化学活性等特点,但是由于晶体结构中的晶格空位、较差的电子导电性以及电极和电解质之间的副反应,往往造成PBAs循环稳定性不佳、库仑效率低和电位极化明显等缺点。因此,如何提升PBAs的结构稳定性和电化学性能已成为目前亟待解决的关键问题。

3 普鲁士蓝正极材料的改性方法

近年来,人们开发出了包括螯合剂辅助沉淀、增加Na+浓度、元素掺杂、非活性包覆、与导电剂复合、自组装等技术对PBAs的形貌、微观结构、结晶度、导电性等进行改性研究,取得了系列研究成果。

3.1 螯合剂辅助

溶液共沉淀法是一种低成本、无毒、高可控性、高可扩展性、可批量生产PBAs的主要方法。常规共沉淀的过程中,极高的沉淀速度导致成核速率过快,制备的PBAs颗粒存在结晶度低、粒子团聚严重以及含有大量晶格空位和水等缺点。人们通常采用在前驱体溶液中加入螯合剂的方法来达到降低成核速率、提高产物结晶度的目的。螯合剂的配体具有与过渡族金属离子的高络合能力,充当M2(CN ) 6 4 -离子的竞争对手,阻碍PBAs的自发成核和沉淀。带负电荷的配体离子同时可以吸附在初始晶核的表面,抑制晶核的生长速度,防止严重的晶粒聚集。在螯合剂的作用下,晶核倾向于生长成包含较少缺陷、形状良好的单分散晶粒。目前人们已经将柠檬酸盐[22,25⇓⇓⇓⇓⇓~31]、草酸盐[32]、乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)[33] 、乙二胺四乙酸锰钠(MnNa2-EDTA)[34]、焦磷酸钠(Na4P2O7)[35⇓~37]等多种螯合剂添加到材料制备过程中从而获得结晶度良好、低空位含量的PBAs。

柠檬酸钠含有三个羧酸根,能够与二价、三价金属离子按物质的量1∶1络合,是PBAs制备过程中常见的一种螯合剂,特别是对Ca2+、Fe2+、Mn2+具有较好的络合能力。Zuo等[22]通过使用柠檬酸钠来控制沉淀反应过程中的成核速率,合成了立方体状的Na1.56Mn[Fe(CN)6]0.86□0.14·1.2H2O。当电流密度为15 mA·g-1时能够提供133 mAh·g-1 的可逆放电比容量,且揭示其氧化还原机理:

Na 2 +Mn2+[Fe2+(CN)6]↔Na+Mn2+[Fe3+(CN)6]+Na++e-

Na+Mn2+[Fe3+(CN)6]↔Mn3+[Fe3+(CN)6]+Na++e-

Shen等[25]通过在高温下进行沉淀反应并在前驱体溶液中加入柠檬酸钠,获得了富钠单斜相NaxMnFe(CN)6。所得到的产物同时存在小的不规则颗粒和大的长方体颗粒两种形态,如图1所示。当前驱体溶液中不添加柠檬酸钠时,PBAs可以在Mn2+和[Fe(CN)6]4-离子浓度高的环境下快速成核,形成许多小尺寸和不规则形状的颗粒(PW-2)。加入柠檬酸钠后,部分Mn2+离子可被柠檬酸钠络合形成配合物,使溶液中存在游离的Mn2+和被络合的Mn2+两种Mn2+。在反应过程中,游离的Mn2+离子可以与[Fe(CN)6]4-离子快速反应,形成不规则的小尺寸颗粒。相比之下,从络合物中释放Mn2+的速率较低,导致成核速率较慢,因此所制备PBAs颗粒尺寸较大。利用柠檬酸钠辅助共沉淀法制备的Na1.80Mn[Fe(CN)6]0.98·1.76H2O(PW-1)在0.1 C (1 C=150 mA·g-1)能够提供144 mAh·g-1的放电比容量,并且在1 C的电流密度下循环2100圈之后仍然能够保持72.7% 的初始容量。

除添加柠檬酸钠以外,聚磷酸盐类螯合剂也常被用于PBAs的制备过程。Xu等[35]通过在前驱体溶液中添加Na4P2O7来降低共沉淀速率,进而合成了高性能、高稳定性的单斜晶系 Na1.48Ni[Fe(CN)6]0.89·2.87H2O (NaNiFe(CN)6)。单斜样品中的晶格畸变降低了禁带宽度(如图2所示),促进了Fe的氧化还原活性,在0.1 C下能够提供85.7 mAh·g-1 的放电容量,在300 mA·g-1的电流密度下,循环1200次后没有明显的容量衰减。

3.2 提高Na+浓度

前驱体溶液中具有高浓度的Na+是制备高Na含量的PBAs的重要条件。加入过量的钠源不仅能够增加样品的钠离子含量,还有助于稳定晶体结构。随着PBAs中Na+含量的增加,可将其分为柏林绿(BG)、普鲁士蓝(PB)和普鲁士白(PW)[38]。

Cui等[39]通过使用过量的NaCl制备了具有极高放电容量的NaxMn[Mn(CN)6] (209 mAh·g-1)。为研究Na+浓度对PBAs性能的影响,Li等[26]通过控制NaCl含量制备了高钠含量的CoHCF(H-CoHCF)和低钠含量的CoHCF(L-CoHCF)。研究发现,两种产物的化学式分别为Na1.87Co[Fe(CN)6]0.98·2.2H2O和Na1.47Co[Fe(CN)6]0.90·2.3H2O。H-CoHCF在20 mA·g-1电流密度下的初始放电比容量(151.1 mAh·g-1)明显高于L-CoHCF (128.8 mAh·g-1)。循环100次后,放电容量分别保持85.2%和78.03%的初始放电容量。由此可见,溶液中高Na+含量对于制备高性能的PBAs起着不可缺少的作用。

为了更详细地研究Na+浓度对PBAs性能以及结构的影响,Chen等[40]通过在合成过程中控制Na+离子浓度合成了富含Na的PBAs。通过提高合成过程中Na+浓度,分别采用0 M、1 M、2 M、3 M、4 M的NaCl溶液制备了一系列PBAs。PBAs的扫描图像如图3(a~d)所示,随着NaCl浓度的增加,PBAs的形貌从几乎没有可见缺陷的长方体变成多级棒状结构,再转变为多孔结构。PB-4M较大的比表面积导致电极和电解质能够大面积接触,多孔结构还可以促进电解质的渗透,加快Na+的运输。电化学测试发现,PB-4M具有优异的热稳定性。PB-4M在室温下的比容量为130 mAh·g-1,即使在80℃下的仍然能够保持120 mAh·g-1的比容量。在80℃下,PB-4M在2 C的电流密度下进行500次充放电循环后,仍可提供57 mA·g-1的可逆比容量。

3.3 元素掺杂

元素掺杂作为调节容量、寿命、倍率性能以及生产成本的基本方法已经广泛应用于SIB材料中,是目前最有效的改性方法之一。金属离子通常在M位或Na位进行掺杂。过渡金属离子,如Ni2+、Co2+、Cu2+、Mn2+、Sn4+等部分替换M位的金属[41⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓~51]。K+通常掺杂在Na位[52]。

由于Ni[Fe(CN)6] (NiHCF)在插嵌/脱嵌过程中“零应变”的特性,Ni常被用作掺杂元素以提高Mn[Fe(CN)6]和Fe[Fe(CN)6]的循环稳定性。特别是Mn[Fe(CN)6],在循环过程中Mn3+会发生歧化反应生成Mn2+溶解在电解质中,造成比其他PBAs更严重的容量衰减现象,然而Ni掺杂则能够显著提高Mn[Fe(CN)6]的循环稳定性。Oliver-Tolentino等[41]研究了SIB电极材料六氰合铁酸盐(HCF)的开放框架中Ni等摩尔替代Mn的效果。研究表明,用Ni取代Mn能够提高Mn—N键的共价性,Mn—N键共价性的增加可以削弱充电/放电过程中静电相互作用对dz2轨道的影响,从而改善电流稳定性。此外,相对于外部金属的极化能力,Ni掺杂降低了Mn—N键周围的电荷密度,从而提高其倍率性能。虽然Ni掺杂之后,其循环稳定性能够明显提高,但是在循环过程中熵不可避免地增加,大多数电极材料倾向于在充放电过程中降解。最近,Xie等[42]设计出一种通过钴掺杂来促进PBAs正极的形态再生的方法。微量的钴可以减缓结晶过程并恢复破裂区域,以确保PBAs正极具有完美的立方结构,基于“电化学驱动溶解-重结晶”的机制获得了高的循环稳定性。这种可在循环过程中的自我修复为提高PBAs材料性能提供了一种新策略。

目前,人们的研究不仅仅限于单元素掺杂,已经采用两种甚至三元素对PBAs进行掺杂。例如,Zhang等[48]通过在Ni位进行Co和Fe的双掺杂成功合成了结晶度好、Na含量高、低缺陷和结晶水的三元NiCoFe-PB。通过第一性原理计算证实Co和Fe的双掺杂可以显著降低Ni-PB的能垒和带隙。电化学测试表明除了高自旋Co、Fe和低自旋Fe的容量贡献外,共掺杂提高了低自旋Fe的电化学活性,并且Fe掺杂提高了高自旋Co的活性。通过共掺杂之后,其热稳定性也得到了显著的提高。Na1.85Ni0.40Co0.31Fe0.29[Fe(CN)6]0.97·2.5H2O在20 mA·g-1的电流密度下能够提供120.4 mAh·g-1的放电比容量,当电流密度增加到1 A·g-1时,仍然保持最高的理论容量以及优良的循环性能。经过1500次循环后,NiCoFe-PB能够保持68.3 mAh·g-1的高容量,而Ni-PB、NiCo-PB和NiFe-PB仅保持23.1、41.4和47.3 mAh·g-1的放电容量。

与传统的在M位点进行掺杂方式不同,在材料中掺杂半径较大的碱金属离子K+也是一种有效的新型改性方法。Wei等[52]合成了一种新型的结构可控的钠位掺钾的Ni[Fe(CN)6](K-NiHCF),掺杂之后得到了尺寸更小的PBAs颗粒,通过密度泛函理论(DFT)揭示了Na位K掺杂能够有效稳定NiHCF结构稳定性,提高钠离子和电子的传输行为。对循环后的电极片以及电解液进行电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测量,结果表明K+不能从PBAs晶格中提取出来,并且在Na+提取时,K+可以在PBAs结构中起支柱作用。K+掺杂能够有效降低Na+扩散能垒,降低带隙宽度。因此,Na1.61K0.13Ni[Fe(CN)6]0.89·1.48H2O电极表现出优异的钠存储性能,在10 mA·g-1下具有87.1 mAh·g-1的极高初始放电容量,在500 mA·g-1的电流密度下循环500次之后保持~86.1%的初始容量(图4)。

3.4 非活性层包覆

为了保持PBAs结构的稳定性、抑制机械降解,从原子水平进行结构构建必不可少,引入电化学惰性离子被认为是一种可行途径[53]。惰性离子和活性离子有序排列,形成核壳结构,不仅提高循环稳定性,还能够提高界面相容性。

由于NiHCF超高循环稳定性且在循环过程中几乎没有应变产生的优点,NiHCF常常被用来包覆其他循环稳定性相对较差的PBAs。例如Mn[Fe(CN)6] (MnHCF) 材料在充放电循环过程中会发生歧化反应导致Mn溶解在电解液中,造成结构破坏。Feng等[54]通过简单的溶液沉淀法将Ni[Fe(CN)6](PBN)包覆在Mn[Fe(CN)6] (PBM)上,制备了一种核壳异质的Mn[Fe(CN)6]@Ni[Fe(CN)6](PBM@PBN)纳米材料。引入PBN外壳后,PBM循环稳定性显著提高。因此,PBN涂层能够抑制PBM在Na+嵌入/脱出过程中严重的Mn离子溶解,从而保证PBM在长期循环过程中的骨架稳定性(图5)。

NiHCF层不仅有利于MnHCF材料性能的提高,对于(Fe[Fe(CN)]6) FeHCF的循环稳定性的改善同样发挥重要作用。Sun等[55]通过离子交换法在NaFe[Fe(CN)6] (NFFCN)的外层成功地引入了NaNi[Fe(CN)6] (NNFCN),通过形成NNFCN壳施加压缩应力来改善结构稳定性。NNFCN@NFFCN (NNFFCN)稳定性的提高得益于NNFCN几乎可以忽略的体积膨胀,从而使Na+嵌入期间在核中产生的应变可以被部分抑制,减弱了对NFFCN核的破坏。通过改变前驱体溶液中NiCl2浓度(0.02 M和0.05 M)制备了NNFFCN-0.002M NiCl2和NNFFCN-0.005M NiCl2两种核壳结构的PBAs。在500 mA·g-1电流密度下,NNFFCN-0.002M NiCl2表现出82.9 mAh·g-1的高放电比容量和优异的倍率性能,是原始NFFCN (NFFCN-Original)在1000 mA·g-1下的3.5倍,以NNFCN@NFFCN为正极的全电池在500 mA·g-1 下循环3000次表现出显著的循环稳定性。同时,所构建的核壳异质结构存在内置电场,NNFCN@NFFCN具有快速Na+迁移特性,与原始NFFCN的的扩散系数(4×10-11 cm2·s-1)相比,Na+扩散系数得到明显提高(1×10-10 cm2·s-1)(图6)。

除NiHCF外,Cu[Fe(CN)6] (CuHCF)也可以作为一种良好的包覆壳。Wang等[56]通过水热法制备了多孔结构的FeHCF@CuHCF复合材料,具有优异的循环稳定性。在50 mA·g-1的电流密度下循环1000次能够保持初始比容量的80.6%。虽然核壳结构的设计在改善PBAs的电化学性能方面发挥了重要作用,但繁杂的制备过程和严格的晶格匹配要求限制了核壳PBAs的发展。近期,Zuo等[57]首次采用一步合成法合成了核壳结构的PBAs (MnFeHCF@MnFeHCF),表现出优良的倍率性能。在50 mA·g-1电流密度下具有131 mAh·g-1的高容量,即使在1600 mA·g-1下也表现出约100 mAh·g-1的可观放电容量。该材料的性能提升主要源于两个方面,第一方面是Mn的取代有助于提高材料的电导率,另一方面是晶格参数匹配的核壳结构更有利于提高钠离子的扩散系数。此外,MnFeHCF@MnFeHCF在提取/插入钠离子时的结构转变有助于释放内应力并有效保持晶体结构的完整性(图7)。

3.5 导电剂复合技术

电子导电性差是限制PBAs高倍率、高容量的内在因素之一。鉴于PBA较差的电子导电性,将导电材料引入PBAs成为提高其倍率性能和容量的有效方法。但是,由于PBAs的分解温度较低[58],常规的高温涂层工艺在技术上不可行。因此,一种通过溶液法将导电材料引入PBAs的新技术受到广泛研究。这主要是利用导电碳材料如还原氧化石墨烯(RGO)[59,60]、氧化石墨烯(GO)[61]、石墨烯(GR)[62]、碳纳米管(CNT)[63,64]在液相环境中与PBAs复合。

氧化石墨烯因具有较高的比表面积,表面丰富的官能团,以及良好的导电性,经常被用来制备复合材料。Wang等[59]通过简单的沉淀法制备了一种具有高Na含量的NaMn[Fe(CN)6]/RGO(NMHCF/RGO)复合材料。将NMHCF固定在RGO上,RGO的存在不仅提高了电子导电性,还有助于消除间隙水。通过ICP分析验证,用RGO包裹的NMHCF(Na1.89Mn[Fe(CN)6]0.98□0.02·0.16H2O)的间隙水含量明显低于未使用RGO的NMHCF(Na1.67Mn[Fe(CN)6]0.9□0.1·11.47H2O)。NMHCF/RGO放电容量得到明显提高,在20 mA·g-1的电流密度下放电比容量为161 mAh·g-1,即使在1000 mA·g-1的电流密度下,NMHCF/RGO仍能提供90 mAh·g-1的放电比容量(图8)。

碳纳米管可以看作由石墨烯卷曲而成,因此也具有优良的导电性能。You等[63]通过在CNT上成核NaxFeFe(CN)6立方纳米粒子,形成坚固的NaxFeFe(CN)6 /CNT(PB/CNT)复合材料,PB颗粒在碳纳米管纤维上成核,形成连续的导电网络。CNT网络能够促进PB纳米颗粒进入液体电解质以及与集电极的良好接触从而提高其低温电化学性能。嵌入的碳纳米管显著提高了复合材料的电子传输能力,从而使PB/CNT的室温电子电导率比裸露的PB高出四个数量级。此外,由于碳纳米管的“金属特性”,PB/CNT的电导率在冷却到-25℃时进一步增加了47.6%,其在构建低温电池方面拥有巨大的潜力。在-25℃,电流为0.1 C时,PB/CNT仍然可以提供142 mAh·g-1的比容量和408 Wh·kg-1的比能量,在2.4 C的电流密度下,1000次循环后容量保持率为86%。

除了引入导电碳材料外,复合导电聚合物也是提高PBAs电化学性能的有效方法,且导电聚合物的使用可有效减少副反应的发生。目前人们已经研究出聚苯胺(PANI)[65,66]、氟磷酸钒钠(NVOPF)[67]、聚(3 4-乙烯二氧噻吩)(PEDOT)[68]、聚3,4-乙烯二氧噻吩∶聚4-苯乙烯磺酸盐 (PEDOT∶PSS)[69] 复合的PBAs。

聚苯胺是一种特殊的导电聚合物,其导电性源于分子链中的p电子共轭结构,聚苯胺的包覆能够显著改善PBAs导电性差的特性。Zhang等[65]通过单一铁源沉淀法制备了结晶度高、分散性好的普鲁士蓝纳米立方体,然后在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的辅助下,通过苯胺的聚合反应在其表面包覆了一层均匀导电的聚苯胺,形成了核壳结构。在未添加PVP的情况下,得到了PANI不均匀包覆的PB(PB@PANI-NP)。PB@PANI在100 mA·g-1的电流下具有108.3 mAh·g-1 的初始放电比容量,并且表现出极佳的倍率性能以及循环稳定性。在5 A·g-1下,该电极材料容量为63.3 mAh·g-1, 在100 mA·g-1的电流密度下500次循环后仍具有93.4%的容量保持率(图9)。与两步法制备PANI包覆的PBAs不同,Yu等[66]采用了原位PANI包覆策略。PB的前驱体通过球磨处理后快速沉淀,在电解液中加入苯胺并在电化学条件下聚合,即在5 C的电流密度下,在3.4 V~4.2 V的电压窗口内进行充放电活化,从而使PANI均匀包覆在PBAs材料上。PANI的均匀涂覆极大地提高了材料的离子传导能力和电子导电性。PB@PANI在电流密度为1 C时具有149.9 mAh·g-1 的放电比容量。涂覆聚苯胺的电极材料在500次循环后表现出62.7%的高比容量保持率。这明显高于未涂覆的样品(40.1%),均匀导电聚合物涂层可以显著提高PBAs电极的导电性,并且能够有效抑制过渡族金属在长期循环的过程中在电解质中的溶解。

3.6 自组装

PBAs的自组装是形成复杂形态的一种重要方法。近年来,各种特殊形貌的材料引起了人们的广泛关注。纳米空心球结构具有较高的比表面,并且在充放电过程中空心结构能够有效减小电极材料的体积变化。制备空心球结构一般需要球形模板,比如Tang等[70]在抗坏血和N2气氛保护下,使用简单的水热法以及退火制得还原的FeⅡOx纳米空心球作为自牺牲模板生长Na1.58Fe[Fe(CN)6]0.92纳米空心球。中空纳米棒与中空纳米球类似,也具有中空结构的优点。Feng等[71]利用二氧化锰纳米片作为自牺牲模板合成多级空心棒状锰掺杂普鲁士蓝,在溶剂热条件下制备了低空位含量、低配位水含量、高钠含量的PB (R-PB)。中空棒状结构能够有效减缓Na+插嵌/脱嵌过程引起的体积变化。中空棒状结构还增加了电极材料和电解质之间的接触面积,提高了R-PB的离子扩散系数,有利于高电流密度下的电化学性能。Ren等[72]采用了自模板Ostwald熟化策略制备了普鲁士白分级纳米管(PW-HN)作为SIB正极材料。在反应的初始阶段,部分[Fe(CN)6]4-在酸性环境中缓慢分解成Fe2+。随着反应的进行,在还原剂(抗坏血酸)的帮助下,有效地抑制空气中Fe2+的氧化,因此只产生少量的Fe3+。随后,Fe2+/Fe3+以缓慢的反应速率与未分解的[Fe(CN)6]4-反应,形成“不溶的”Fe4[Fe(CN)6]3晶核,并得到高Na含量的普鲁士白骨架。样品的形态随着反应时间的增加从短纳米管到纳米棒再到分层纳米管,如图10(e~g)所示。与原始PB相比,PW-HN具有更高的比容量和更低的极化率。PW-HN在2 C的电流密度下具有115 mAh·g-1的放电比容量以及出色的倍率性能(在50 C下具有83 mA h·g-1的放电比容量)和优异的循环稳定性(在10 C的电流下10 000次循环后容量保持率为65%)。

3.7 其他改性方法

众所周知,N2气氛保护和还原剂都能有效抑制Fe2+/Fe3+的氧化,从而能够制备钠含量较高的PBAs。Wang等[30]通过通入N2制备菱面体Na2Fe[Fe(CN)6]。Peng等[34]在抗坏血酸和螯合剂的作用下制备了高度结晶的富钠Na2Mn[Fe(CN)6]。Tan等[73]使用NaBH4作为还原剂,通过PB的还原反应制备PW。由于极高的钠含量、低空位和低水含量,所获得的PW表现出优异的电化学性能。除了在制备过程中防止过渡族金属氧化,在用水洗涤去除杂质的过程时也会发生Na+损失和Fe2+氧化。Wang等[74]通过在洗涤过程中用抗坏血酸钠水溶液代替水来抑制Na+的流失和Fe2+的氧化,制备了具有高钠含量和低空位含量的PBAs。该材料在0.1 C的电流密度下表现出140 mAh·g-1的比容量和良好的循环稳定性。

低的沉淀速率对于降低PBAs的缺陷具有不可缺少的作用。除了添加螯合剂外,Peng等[75]首次研究出一种简易的“冰辅助”策略来制备不含任何添加剂的高度结晶的PBAs。该类材料性能的改善受益于通过缓慢融化原材料实现缓慢的沉淀速率,从而获得结晶良好的PBAs纳米颗粒。由于其具有高度可逆的结构、充足的Na+存储位置和低的缺陷浓度,表现出优良的储钠性能。更重要的是,缺陷的消除在增强该类材料的热稳定性方面也起着重要作用,使其适合于作为SIB (-10℃至60℃)的正极材料。

4 结论及展望

随着钠离子电池的快速发展,普鲁士蓝及其类似物正极材料受到广泛关注。大量实验报道表明,PBAs的结晶度、钠含量、空位含量、水含量以及显微结构都会影响其电化学性能,特别是制备低空位含量、低水含量的PBAs对其性能提升至关重要。因此,通过多种技术对PBAs材料进行改性的研究显得重要而有意义。近年来,大量富有成效的改性技术使PBAs的储钠性能得到明显提升,为SIB的商业化应用提供了有力支撑(如表1)。例如,多种螯合剂,尤其是柠檬酸钠和焦磷酸钠被广泛用于降低PBAs的成核速率,促进形成颗粒均匀、结晶度高的PBAs正极材料。对于在循环过程中过渡族金属溶解导致容量衰减迅速的问题,导电层包覆改性技术的应用取得富有成效的结果。导电包覆层不仅有效阻止了过渡金属在电解质中的溶解,还显著提升了导电性能。元素掺杂改性也是一种提高PBAs充放电容量以及循环稳定性的有效方法。特别是在Na位进行K+掺杂,K+在电池充放电过程中能够对晶格结构起到支撑作用,从而保持其结构的稳定性。除此之外,用体积应变小的PBAs来包覆体积应变大的PBAs材料,所得到的具有核壳结构的复合材料也能够显著提高其循环稳定性。PBAs改性技术的不断发展,使PBAs正极材料的储钠性能得到显著提升,已使其具备初步商业化应用的条件。

在资源紧缺的大时代,伴随着电极原材料价格的不断增长,传统的锂离子电池的成本不断增加,为了解决成本问题,人们逐渐将研究的焦点转移到成本更低的钠离子电池。在钠离子电池所采用的正极材料中,普鲁士蓝材料因为其独特的开放骨架结构,在众多钠离子电池正极材料中备受关注。宁德时代公司多年来深耕钠离子电池材料的研发,在正极材料方面,宁德时代采用了容量较高的普鲁士白材料,创新性地对材料体相结构进行电荷重排,解决了普鲁士白在循环过程中容量快速衰减这一核心难题,成功应用于商业化SIB。虽然近年来在PBAs作为钠离子电池正极材料的研究上取得了显著的进步,但PBAs在作为SIB正极材料上还存在系列问题。进一步简化合成工艺路线,降低制备成本仍是PBAs商业化是否能够进一步成功的关键之一。随着PBAs研究的不断深入,越来越多的人已经开始将实验与理论计算结合起来,开发更加高效的方法,并且研究单独的因素对其形貌以及电化学性质的影响,比如研究通过氨水来调节共沉淀的pH,研究溶液的pH对其影响。未来的PBAs的电化学性能将通过进一步的成分控制、形貌、结晶度的协同调控来得到进一步的提高。同时,PBAs材料体系种类繁多,研究空间大,进而利用材料重组技术,在原子和分子层面上认识、设计和计算可能存在的新型PBAs材料,通过数据库已有材料的结构与性能的相关性,利用高通量计算和制备技术,研发出具有高性能储钠性能的PBAs新材料。因此,探找和制备具有更高容量的PBAs正极材料将极大支撑SIB在大规模储能领域的应用,也必将是材料研究领域的重要研发方向之一。

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