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功能型聚合物基电磁屏蔽材料的制备及应用

张文博 ,  王佳宁 ,  卫林峰 ,  金花 ,  鲍艳 ,  马建中

化学进展 ›› 2023, Vol. 35 ›› Issue (7) :1065-1076

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化学进展 ›› 2023, Vol. 35 ›› Issue (7) :1065-1076 DOI: 10.7536/PC221121
综述
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功能型聚合物基电磁屏蔽材料的制备及应用

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Preparation and Application of Functional Polymer-Based Electromagnetic Shielding Materials

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摘要

随着大功率电子设备和电子通信技术的快速发展,如新兴的5G移动网络通信技术,开发高性能电磁干扰屏蔽材料已成为迫切的需求。聚合物基电磁屏蔽材料(PEMSM)由于其重量轻、可加工性强和电导率可调节等方面的优势而得到了长足的发展。日益复杂的应用环境和使用条件对PEMSM的功能性提出了更高的要求。本文首先讨论了电磁屏蔽的关键概念和损耗机制(反射、吸收和多次反射);其次总结了目前PEMSM的结构,包括均质结构、隔离结构、多孔结构和层状结构等,其中均质结构加工流程简单,隔离结构可降低材料的导电逾渗阈值,多孔结构有助于电磁波的多次反射和吸收,层状结构可以使电磁波在材料内部多次反射;然后详细介绍了功能型PEMSM的研究进展,涉及的功能包括耐久性、超疏水、抗菌性和电热性等;最后对功能性PEMSM的发展趋势进行了展望。

Abstract

With the rapid development of high-power electronic equipment and electronic communication technology such as the emerging 5G mobile network communication technology, the development of high-performance electromagnetic interference shielding materials has become a desideratum. Polymer-based electromagnetic shielding materials (PEMSM) have been widely applied due to their advantages of lightweight, machinability, and adjustable conductivity. The increasingly complex application environment and operating conditions put forward higher requirements for the functionality of PEMSM. This paper firstly discusses the key concepts and loss mechanism of electromagnetic shielding (reflection, absorption, and multiple reflections), and then summarizes the current structural design of electromagnetic shielding composites including homogeneous structure, segregation structure, porous structure, and layered structure. The process of homogeneous structure is simple, and segregation structure can reduce the conductivity percolation threshold of materials. The porous structure is helpful for electromagnetic waves reflection and absorption, and the layered structure can make electromagnetic wave reflect inside the material many times. The research progress of PEMSM with the functions such as durability, superhydrophobicity, antibacterial property, Joule heating property, etc. is introduced in detail. Finally, the development of PEMSM is prospected.

Contents

1 Introduction

2 Mechanism of EMI Shielding

3 Structural designs of polymer-based electromagnetic shielding materials

3.1 Homogeneous structure

3.2 Segregation structure

3.3 Porous structure

3.4 Layered structure

4 Functional polymer-based electromagnetic shielding materials

4.1 Durability

4.2 Superhydrophobicity

4.3 Antibacterial property

4.4 Joule heating property

4.5 Others

5 Conclusion and outlook

Graphical abstract

关键词

聚合物基电磁屏蔽材料 / 电磁屏蔽 / 结构设计 / 功能型复合材料

Key words

polymer-based electromagnetic shielding materials / electromagnetic shielding / structural design / functional composites

引用本文

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张文博, 王佳宁, 卫林峰, 金花, 鲍艳, 马建中. 功能型聚合物基电磁屏蔽材料的制备及应用[J]. 化学进展, 2023, 35(7): 1065-1076 DOI:10.7536/PC221121
Wenbo Zhang, Jianing Wang, Linfeng Wei, Hua Jin, Yan Bao, Jianzhong Ma. Preparation and Application of Functional Polymer-Based Electromagnetic Shielding Materials[J]. Progress in Chemistry, 2023, 35(7): 1065-1076 DOI:10.7536/PC221121

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1 引言

手机、蓝牙及无线充电器等电子设备在日常生活中的应用越来越广泛[1],各类通讯设备在工业以及航空航天等领域也发挥着重要的作用[2,3]。然而,电子设备在运行过程中会对外界产生电磁干扰(electromagnetic interference,EMI),不仅影响其他电子设备的正常运行,还增加了相关工作人员患头痛、抑郁、免疫缺陷等疾病的风险[4⇓~6]。因此,迫切需要高效的电磁屏蔽材料来衰减电磁波,以保护电子设备的正常运行和人体健康。

聚合物基电磁屏蔽材料(PEMSM)主要以反射衰减的形式屏蔽电磁波,是以绝缘聚合物为基体并填充导电填料制备出的导电聚合物复合材料(CPCs)[7,8],其中导电填料发挥着重要的作用,如炭黑(CB)[9]、碳纳米纤维[10]、碳纳米管(CNT)[11⇓~13]、石墨烯及其衍生物(GNS)[14⇓⇓~17]、碳纤维[18]和MXene[19]等。与金属电磁屏蔽材料相比,PEMSM具有低密度、耐腐蚀和良好的可加工性等特点[20,21]。材料的电磁屏蔽性能与导电填料有重要的关系,通常通过调节导电填料的用量和种类增加电导率来提高其衰减电磁波的能力。除此之外,材料的结构也同样重要,通过结构设计可以调整屏蔽过程中的衰减机制,完善的导电网络是获得优异电磁屏蔽效能的先决条件,有效的多重界面反射和散射以及材料自身所具备的磁滞损耗是调控EMI SE的重要因素。因此,如何通过高效的结构设计提高PEMSM的电磁屏蔽性能已成为当前的研究热点[22]。随着PEMSM的广泛使用,其也面临着日益复杂的应用环境和使用要求,诸如耐磨等长效使用性能,面临潮湿多雨环境下的超疏水性能,生物污染环境下的抗菌性能,以及寒冷环境下的电热性能等。

基于此,本文讨论了电磁屏蔽的关键概念、损耗机制;详细介绍了不同结构的PEMSM和功能型PEMSM的研究进展,阐述了结构对PEMSM电磁屏蔽效能的影响,以及功能性实现的关键;最后,展望了PEMSM的发展前景。

2 电磁屏蔽机制

电磁屏蔽就是利用屏蔽体对电磁波进行反射、衰减等作用使之不能进入到屏蔽区域。在涡流效应理论、电磁场理论、传输线理论等[23⇓~25]理论中,传输线理论认可度较高,即通过屏蔽材料的电磁波会受到三种不同的屏蔽机制的影响,包括反射、吸收和多次反射。当电磁波入射到屏蔽材料的表面时,由于屏蔽材料与外部自由空间之间的阻抗不匹配,电磁波被反射。未反射的电磁波进入屏蔽材料内部,会以介电损耗、磁损耗和传导损耗的形式衰减[26⇓⇓⇓⇓~31]。此外,当材料内部未消耗的电磁波到达材料的另一个表面时会再次遇到材料与空气之间的界面,再次返回材料内部[32,33],这种反射称为多重反射[34⇓~36],残留的电磁波会穿过屏蔽材料,变成透射波[37,38]。基于传输线理论的电磁屏蔽机制如图1所示。

电磁波的衰减或损耗是评价材料屏蔽电磁波能力的关键指标之一。它可以定性地描述为屏蔽前后电磁波强度的差异。电磁屏蔽机制主要包括反射和吸收,这可由功率系数决定。功率系数是反射系数(R)、吸收系数(A)和透射系数(T)的总称[39]。R、A、T的定义及关系公式如下:

R = P R e f P i n , T = P o u t P i n , A = 1 - R - T

其中PRef、Pout和Pin分别代表材料上下表面反射的功率、输出材料的功率和输入材料的功率。

电磁屏蔽效能(EMI Shielding Effectiveness,EMI SE,单位:dB)可以用来定量评价材料屏蔽电磁波的能力,EMI SE越高,说明其屏蔽效果越强[40]。它定义为电磁波进入屏蔽材料前与穿过屏蔽材料后的电场强度(E)、磁场强度(H)或功率(P)之比,用式(2)表示:

S E T ( d B ) = 10 l g P t P i = 20 l g E t E i = 20 l g H t H i

其中Pi、Pt分别为入射和透射电磁波的功率,Ei、Et分别为入射和透射电磁波的电场强度,Hi、Ht分别为入射和透射电磁波的磁场强度。

为了定量描述屏蔽性能,根据Schelkunoff公式,EMI SE被定义为反射损耗(SER)、吸收损耗(SEA)和多次反射损耗(SEM)三种屏蔽机制的总和:

S E ( d B ) = S E R + S E A + S E M

SER、SEA和SEM可以进一步表示如下:

S E R = 168.2 + 10 l g σ r f μ r
S E A = 131.43 t f μ r σ r
S E M = 20 l g 1 - e - 2 t δ = 20 l g 1 - 10 S E A 10

上述公式中, σ r表示相对电导率, μ r表示相对磁导率,f表示电磁波频率(Hz),t表示屏蔽材料的厚度(m),δ表示趋肤深度(m),r表示从辐射源到屏蔽材料的距离(m)。电厚材料由于材料厚度较厚,电磁波在材料内部走过的路径较长,第一次到达材料下表面时,能量已被消耗很多,所以第二次反射或透过下表面时的能量已微乎其微,因此SEM可忽略不计,而电薄材料与之相反,SEM不可忽略。当屏蔽材料的SEA≥10 dB时,SEM可以忽略。从上述公式中可以看出,屏蔽材料的电导率与SEA和SER呈正相关。而屏蔽材料的磁导率与SEA呈正相关,与SER呈负相关。因此,提高屏蔽材料的电导率,引入磁损耗有利于提高电磁屏蔽材料的屏蔽效能。

除了影响电磁屏蔽性能的因素外,屏蔽机理的分析是电磁屏蔽研究的另一重要内容。从式(1)可知,如果A>R,更多入射的电磁波会因材料内部的吸收而衰减,相反,较高的R系数表明大多数入射的电磁波被反射。EMI SE由SER、SEA和SET组成,可以通过矢量网络分析仪[41⇓~43]测量的散射参数(S参数)来计算,计算公式如下:

S E R = 10 l g 1 1 - R = 10 l g 1 1 - | S 11 | 2 ,   R = | S 11 | 2 = | S 22 | 2
S E A = 10 l g 1 - R T = 10 l g 1 - | S 11 | 2 | S 21 | 2 , T = | S 21 | 2 = | S 12 | 2
S E T = S E R + S E A = - 10 l g T

其中T、R和A是电磁屏蔽材料的透射功率系数、反射功率系数和吸收功率系数。一些研究人员认为,如果SEA>SER,屏蔽机制应该是吸收为主的屏蔽。据报道,厚度为8 μm的纯Ti3C2Tx(MXene)的SET、SEA和SER分别约为58、35和23 dB,对应的电磁屏蔽功率系数T=0.0000016、A=0.005和R=0.995[44]。虽然SEA>SER,但A<R,屏蔽机制应该是反射为主的屏蔽,因为99.5%的功率被反射,只有0.5%的功率被屏蔽材料吸收。因此,比较SEA和SER的值直接确定屏蔽机制是不正确的。

满足常见商业电磁屏蔽要求(>20 dB)的材料可以根据其主要屏蔽机制进行分类[45]。对入射电磁波提供超过50%吸收率的材料可以归类为吸收为主的屏蔽材料,反之亦然。作为一种以吸收为主的屏蔽材料,其SER值应低于3.0103 dB,由式(7)计算得出。然而,这并不意味着当SER<3.0103 dB时屏蔽机制将是吸收主导的屏蔽,因为R和A之间的关系随T变化[46,47]。

3 聚合物基电磁屏蔽复合材料的结构设计

基于Schelkunoff电磁波界面传导理论,提高电磁屏蔽材料的反射损耗和吸收损耗能力是实现高屏蔽性能的重要途径。在探索高效填料之外,PEMSM的结构设计显得尤为重要。通过结构设计可以调整屏蔽过程中的衰减机制,在增强电磁屏蔽性能的同时根据屏蔽需求的不同进行调控,这增加了电磁屏蔽材料的可控性。因此,通过调控复合材料的结构以获得高效的EMI SE已成为新的研究热点[48⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓~59]。根据设计的结构不同,PEMSM可分为均质结构[60]、隔离结构[61]、多孔结构[62]、层状结构[63](如TOC图所示)。其中,均质结构工艺流程简单;隔离结构可有效降低材料的逾渗阈值;多孔结构有利于电磁波的多次反射和吸收;层状结构可以改善材料的阻抗匹配并且可以有效减少二次电磁波污染问题。

3.1 均质结构

均质结构是将填料均匀分布在复合材料中并构筑导电网络从而获得电磁屏蔽性能的,常用的制备方法包括原位聚合法、溶液共混法和熔融共混法[64]。

原位聚合法是通过在导电填料和单体的混合物中加入引发剂,引发单体聚合而形成导电复合材料。例如,Patil等[65]在Ba0.6Sr0.4Fe12O19颗粒存在的情况下,通过吡咯原位聚合制备了导电聚合物复合材料。在六方铁氧体的结构中,不同价态的正离子和负离子在不同的键长处分离引起偶极极化;在多晶铁氧体中,低电阻晶粒被高电阻晶界隔开,这会产生界面极化;多种极化增强了材料的电磁屏蔽性能。Zhang等[66]在聚酰亚胺(PI)的原位聚合中引入聚苯胺改性氧化石墨烯(PANI-g-GO)和多壁碳纳米管(MWCNT),并通过热辅助非溶剂诱导相分离法(TNIPS)制备了PI电磁屏蔽复合材料(PPIC)。研究发现混合填料在PI基体中能构建有效的导电网络,所以提高了电磁屏蔽性能。这种方法没有很高的剪切力,因此填料的表面结构不易被破坏。然而,导电填料通常需要表面改性,这会损害填料的物理和化学性能。

溶液共混法是通过使用合适的溶剂将导电填料分散在聚合物基体中,然后去除溶剂,制备PEMSM。在粘度较低的溶液混合系统中,聚合物和导电填料可以均匀混合,以确保最终复合材料内部形成导电通路。Wei等[67]通过将聚多巴胺(PDA)固定在GNS的表面,将其与水性阴离子苯丙乳胶共混制得复合材料。调节成膜的pH值为6.4,此时,聚多巴胺的酚羟基电离带负电,并与阴离子苯丙乳液在静电斥力的作用下分散不团聚,随着成膜过程中水分蒸发,pH值会下降,电离的酚羟基重新质子化,并与聚丙烯酸酯中的酯羰基形成氢键作用,氢键作用增强并主导了界面结合,既实现了共混时填料的稳定分散,又增强了成膜时的界面作用,屏蔽性能进一步提高,20 wt%的填料含量的复合材料在0.6 mm厚度下的EMI SE为58 dB。为了保证填料在溶液中的稳定性,可以对其进行改性。Chen等[68]将镍颗粒沉积在石墨纳米片表面,通过电镀法制备高导电GnPs@Ni核壳结构混合填料,将改性的GnPs@Ni与聚苯砜通过溶液共混及热压法制备了高导热GnPs@Ni/PPSU复合材料(如图2)。结果表明,复合材料在40 wt%填料负载下时,最大EMI SE可以达到42.9 dB。溶液共混法可以显著降低复合体系的粘度,从而提高填料在聚合物基体中的分散性。然而,该方法一般需要添加大量甲苯等有机溶剂,会带来溶剂残留以及环境污染等问题,溶剂后续处理不彻底会缩短材料的使用寿命。

熔融共混法通过熔融聚合物获得粘性熔体,然后利用高剪切力来完成填料的分散。Bhawal等[69]通过乙烯甲基丙烯酸酯(EMA)和氧化石墨烯(GO)的原位熔融共混来制备原位还原氧化石墨烯(IrGO),将其引入EMA基体并模压成型,5 wt%的IrGO用量下可构筑连续导电网络,在8.2~12.4 GHz下的屏蔽效能为30 dB。Sharika等[70]采用熔融共混工艺将MWCNTs引入聚丙烯(PP)和天然橡胶(NR)共混体系中。在绝缘聚合物基体中可以通过导电纳米颗粒在主体基质中的有效分散来建立导电途径。高纵横比MWCNT可以将逾渗阈值降低许多倍,因为它们能够以相对较低的比例在基质中形成导电通路。与溶液共混法相比,熔融共混法操作简单、成本低、无第三方溶剂。但是熔融共混中剪切力作用会使棒状填料的长度变短,这不利于导电网络的构建,从而导致电磁屏蔽性能下降。

均质结构的材料由于加工流程简单、周期较短,在商业范畴得到大范围应用。然而填料含量往往较高,并且容易聚集成块,对复合材料的各项性能会产生负面影响。

3.2 隔离结构

对于隔离结构的PEMSM,利用体积排斥效应将导电填料隔离在聚合物颗粒边缘,可以显著提高聚合物基体内导电网络的搭建效率,从而有效降低材料的逾渗阈值,使其在较少填料添加量下就可以获得理想的导电性能和电磁屏蔽性能[71]。目前,构建隔离结构方法主要有两种:一种是将导电填料提前负载到聚合物颗粒上,通过压缩成型等工艺制备。Wang等[72]通过球磨机将CNT和聚氨酯(PUDA)机械混合,形成CNT包覆PUDA复合颗粒,通过热压形成具有隔离结构的CNT@PUDA复合材料。研究发现,CNT选择性分布在PUDA区域界面之间并构建了导电网络,赋予了复合材料优异的电磁屏蔽性能。另一种是先制备出三维互联网络结构,后将导电填料填充到孔隙中。Wang等[73]利用3D打印技术制备聚乳酸(PLA)三维互联网络骨架,通过浸涂法在PLA支架上涂覆的高导电性碳纳米管在压缩成型后被转化为导电网络,随着CNT含量的调整,复合材料的EMI SE也随之变化。尽管隔离结构在降低导电逾渗阈值方面具有突出的优势,但由于填料选择性分布在聚合物颗粒的界面上,导致复合材料的力学性能不同程度的降低。因此,在保持隔离PEMSM优异的电磁屏蔽性能的同时,进一步优化机械性能和制造成本是实现大规模应用的关键。

3.3 多孔结构

多孔结构的PEMSM以聚合物基体为支撑骨架,然后对其进行改性或负载导电填料。常用制备多孔结构的方法主要有发泡法(化学发泡法和物理发泡法)和冷冻干燥法。

化学发泡法是指将发泡剂(偶氮化合物、磺酰肼化合物和亚硝基化合物等)混入聚合物基复合材料中,发泡剂在加热过程中可分解产生气体使复合材料发泡。例如,Eswaraiah等[74]以功能化石墨烯(fG)为导电填料,聚偏氟乙烯(PVDF)为聚合物基体,偶氮二异丁腈(AIBN)为发泡剂,通过化学发泡法制备了具有多孔结构的fG/PVDF复合材料,当fG含量为0.5 wt%时,fG/PVDF复合材料8~12 GHz频率下的EMI SE为20 dB。物理发泡法是指超临界流体(SCF)(CO2、N2、丁烷、戊烷等)在热力学不稳定状态下产生的气体成核、生长、稳定,从而实现PEMSM的发泡[75]。Hamidinejad等[76]通过SCF处理和物理发泡法制备了高密度聚乙烯(HDPE)-石墨烯纳米片(GnP)复合泡沫。微孔结构使其具有更高的导电性、介电常数和EMI SE。上述研究表明,制备电磁屏蔽复合材料的发泡方法适用于多种聚合物基体,在发泡过程中导电填料可以再次分散。然而,单一的发泡技术对PEMSM的EMI SE的提高是有限的。在实际应用中,还需要结合其他方法进一步提高复合材料的电磁屏蔽性能。

除此之外,冷冻干燥技术也可以调控复合材料的电磁屏蔽性能[77,78],其主要是通过控制冷冻过程中冰晶的定向生长实现泡孔的取向,进而调节电磁屏蔽材料中的导电网络结构。例如:Zhao等[79]通过冷冻干燥技术制备了MXene/石墨烯气凝胶泡沫(如图3(a)),高导电性网络赋予复合材料在极低负载下出色的电磁屏蔽性能,气凝胶泡沫表现出50 dB以上的电磁屏蔽性能。Zeng等[80]以梯度生长冰晶为模板,通过真空冷冻干燥制备了具有垂直取向泡孔结构的CNT/水性聚氨酯复合泡沫,复合泡沫的密度低至20 mg/cm3,比电磁屏蔽效能达到了1148 dB·cm3·g-1。基于冷冻干燥技术发展而来的双向冷冻干燥技术进一步提升了对材料在微纳尺度上的有序构筑[81]。Sambyal等[82]利用双向冷冻干燥技术制备了MXene/MWCNT气凝胶(如图3(b)),高度有序的多尺度构筑以及多界面的引入使得该材料电磁屏蔽效能高达103.9 dB。将冷冻干燥技术与电磁屏蔽复合材料的特殊网络结构设计相结合,不但能够有效解决非均匀屏蔽网络在多孔结构中的问题,而且能够通过泡孔取向的结构优势,赋予多孔结构吸波特性乃至实现超轻、超韧等超强力学性能。

与传统材料相比,多孔PEMSM具有成本低、韧性好、密度低等优点,在复合材料中构建多孔结构有利于降低复合材料的介电常数,使材料表面阻抗与自由空间阻抗接近或相一致,有助于电磁波的多次反射和吸收,进一步提高复合材料的电磁屏蔽性能。然而,化学类发泡剂分解需要温度,工艺较为复杂,且有些发泡剂容易产生有毒气体,不符合环保要求。

3.4 层状结构

层状结构的PEMSM可以使电磁波在复合材料内部多次反射,不同导电层之间的阻抗不匹配进一步诱导界面极化从而大大提高其电磁屏蔽性能。电磁波从阻抗匹配性较好的吸波层入射进材料内部,产生吸波耗散,透过吸波层后被高导电反射层反射回吸波层,产生二次吸波耗散。层状结构可通过不同片层交替排列堆叠构建层状结构,实现垂直于堆叠方向的导电网络。目前,层状结构材料的制备方法包括真空过滤法、固化法和层压法。

真空过滤法是指通过在压差下去除导电填料和聚合物基体混合溶液中的溶剂来制备PEMSM。真空过滤法制备的薄膜具有明显的层状结构,可以多次有效地反射电磁波。Zhou等[83]以纤维素纳米纤维(CNF)和MXene为原料,采用交替真空过滤法制备多层结构的CNF@MXene薄膜(如图4(a))。厚度为0.035 mm的CNF@MXene薄膜在X波段的EMI SE约为40 dB,高于具有均匀结构的薄膜,主要原因是CNF@MXene薄膜的交替多层结构增加了电磁波的“之”字形反射机制。Wang等[84]提出通过真空辅助过滤法来制备具有三明治夹层结构的柔性超薄Ti3C2Tx/Fe3O4@PANI复合薄膜。Fe3O4@PANI的加入显著提高了MXene体系电磁屏蔽性能,复合薄膜的电磁屏蔽性能为58.8 dB。Fe3O4@PANI的存在不仅平衡了MXene的阻抗匹配,还增加了磁损耗、异质界面、表面缺陷,有效地提高了介电损耗。真空过滤法制备的电磁屏蔽膜厚度容易控制,原材料利用率较高。然而,薄膜的面积受设备尺寸的限制,并且含二维纳米片的材料需要很长时间才能通过真空过滤形成薄膜。

固化法是指将含有导电填料和聚合物基体的混合体系在适当的模具中固化以制备PEMSM。此方法相对简单,在实际生产中应用广泛。为了在电磁屏蔽膜内部构建更完整的导电网络,聚合物基体的粘度和固化时间是该过程的关键。Xu等[85]以Fe3O4@rGO和镀银四角针状氧化锌晶须(T-ZnO/Ag)为填料,采用固化法制备了Fe3O4@rGO/T-ZnO/Ag/WPU薄膜(如图4(b))。EMI SE在X波段达到87.2 dB,厚度仅为0.5 mm。由于Fe3O4@rGO和T-ZnO/Ag在密度上的差异,在成膜过程中自动形成梯度结构。Fe3O4@rGO在整个薄膜厚度范围内均匀分布,形成有效的三维电磁波吸收网络。T-ZnO/Ag均匀沉积在薄膜底部,形成有效的二维电磁波反射网络。这种“吸波-反射-吸波”的电磁波路径设计在较薄厚度下实现了高屏蔽效能与高电磁波吸收的功能整合。上述研究表明,采用固化法制备的薄膜不受设备限制,可规模化生产。利用导电填料的密度差异,可以制备出梯度结构的电磁屏蔽薄膜,使薄膜具有优异的电磁波吸收性能。然而,固化法也面临一些问题,例如聚合物基体的固化过程耗时,薄膜的夹层不致密等。

层压法是指通过激光印刷、高压喷涂、溅射沉积等方法将导电填料直接沉积在聚合物基体薄膜表面来制备PEMSM。Chen等[86]使用高压空气辅助喷涂技术在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)基板上连续构建了致密的AgNW和MXene导电网格(如图4(c))。所得薄膜的EMI SE可以达到49 dB。Wei等[87]以PVDF为聚合物基体,CNT为吸波填料,GNS为导电填料,利用叠层热压技术制得在X波段具有宽频吸收的“吸波-反射”双层结构的PVDF/CNT/GNS复合材料,其屏蔽效能满足了商用屏蔽材料的使用要求。虽然层压法可以快速、连续地制备复合薄膜,但导电填料网络与聚合物基体之间的连接强度不高,容易导致界面分离[88]。

4 功能型电磁屏蔽复合材料

电磁屏蔽复合材料只具备单一的屏蔽性能无法满足应用环境中的多种功能性需求[89⇓⇓⇓~93]。多功能性是电磁屏蔽材料发展的主要方向之一。在追求PEMSM屏蔽性能优化的同时,需要配合不同的应用场景去获得更多性能,如耐久性、超疏水、抗菌性和电热等。

4.1 耐久性

随着可穿戴和可折叠电子产品的发展,迫切需要具有优异耐久性、可靠性的电磁屏蔽材料。Lin等[94]通过室温卷对卷方法成功制备了一种基于银纳米纤维(AgNF)的柔性透明电磁屏蔽薄膜,并且具有优异的电磁屏蔽能力(76 dB,100 μm),此外,研究了薄膜的柔韧性和弯曲稳定性,由于一维材料特定的结构优势以及金属银固有的柔韧性,尽管弯曲了180°,但银纳米纤维薄膜没有断裂(如图5(a))。Liang等[95]通过真空辅助过滤和热压法制备了多功能柔性AgNWs/纤维素薄膜,获得了101 dB的电磁屏蔽效果。AgNWs和纤维素片之间的氢键来源于它们的含氧官能团(图5(b)),这有利于形成增强机械性能的致密薄膜,优良的结构刚度和机械灵活性能够使AgNWs/纤维素薄膜承受复杂的变形,在弯曲1500次循环后,EMI SE最终保持在95 dB左右。Wu等[96]通过定向冷冻和冷冻干燥法制备了聚二甲基硅氧烷(PDMS)涂层的MXene泡沫气凝胶,PDMS涂层有效地赋予了3D电导网络优异的可压缩性和耐用性,在经过500次压缩-释放循环后,其EMI SE为48.2 dB。综上,可以通过选择柔性导电填料、提升填料与聚合物基体之间的作用力以及选择柔韧性良好的聚合物来获得具有耐久性和优异稳定性的电磁屏蔽复合材料,实现其在可穿戴电子设备、传感器和其他特定领域中的应用。

4.2 超疏水

当PEMSM在潮湿、酸、碱等恶劣条件下使用时,纳米颗粒、纳米线等填料容易氧化甚至腐蚀[97⇓~99],PEMSM中的一些聚合物也会分解失效,从而对电磁屏蔽性能产生不利影响[100,101]。因此,提升电磁屏蔽材料的疏水性成为研究方向之一,而且超疏水表面还具有自清洁功能,有望提升材料的使用耐久性。Li等[102]采用静电纺丝法制备了一种轻质、柔性、超疏水的聚丙烯腈(PAN)@SiO2-Ag复合纳米纤维膜,AgNPs通过SiO2纳米颗粒均匀地附着在PAN纤维表面,同时全氟癸硫醇(PTDT)通过Ag-S键引入了纤维的表面,获得了超疏水性,其水接触角达到156.99°。低表面能和高表面粗糙度的结合可以有效防止Ag层的氧化和腐蚀,从而保证了用作屏蔽材料的复合薄膜在恶劣条件下的可靠性。Zhou等[103]将Ti3C2TxMXene导电层夹在透明聚碳酸酯(PC)基板和超疏水气相二氧化硅(Hf-SiO2)之间,通过喷涂技术与纺丝法相结合制备了一种超疏水和透明的电磁屏蔽薄膜。对PC薄膜进行空气等离子处理,通过改变表面粗糙度来增加其亲水性,且有利于MXene的润湿,进一步形成均匀分布的导电网络,在导电层的顶部增加的Hf-SiO2层最终使薄膜具有超疏水性(CA>150.7°),Hf-SiO2涂层不但赋予薄膜优异的自清洁能力,而且防止MXene氧化。该材料具有防水和自清洁功能,水滴可以吸收表面上的灰尘或污染物,具有应用于多功能可穿戴电子产品和智能服装的潜力。在电磁屏蔽材料表面构筑微纳粗糙结构并引入低表面能物质是获得超疏水性能的核心,将该过程的实现与PEMSM基体、填料、结构的选择设计相结合可以有效地降低超疏水电磁屏蔽材料的制备难度。

4.3 抗菌性

除了耐久性等性能以外,电磁屏蔽材料还会面临多种复杂的环境,如雨水、污渍、汗渍等,因此在人体可穿戴防护领域,电磁屏蔽材料需要具有优异的抗菌性来应对上述复杂的环境。常用的方法之一是利用导电填料自身的抗菌性来实现电磁屏蔽材料的抗菌性,此类填料包括银、MXene等。Mu等[104]采用原位聚合和原位还原两步法制备了新型化学镀银聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)织物。镀银PET织物的EMI SE约为50~90 dB。银具有天然抗菌特性,且对人体细胞无毒性,抗菌试验表明,镀银织物对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌均表现出100%的抗菌活性。Zhu等[105]将AgNWs浸渍到纤维素支架(CS)中,然后进行热压和PDMS浸渍,借助AgNWs与纤维素纤维之间的氢键作用,在CS的通道中构建了连续导电通路以获得出色的电磁屏蔽效果。AgNWs中Ag+可以对抗细菌性传染病,PDMS层的引入可以防止AgNWs的氧化和脱落,并提高了复合膜的疏水性和抗菌性(如图6(a,b))。除此之外,还可以在体系中引入抗菌性材料。Jiao等[106]制备了由棉衍生碳纤维(CDCF)和纳米铜组成的核壳结构复合材料。纳米铜与酶的巯基相互作用可以产生氧化自由基;细胞与CDCF的直接接触会影响细菌细胞膜的完整性、代谢活性和形态[107]。该复合材料获得了对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌性(>92%)以及疏水性(144°)(如图6(c,d))。将这种具有抗菌性能的屏蔽材料应用于可穿戴电子设备,可以降低细菌传播对人体健康的风险。

4.4 电热性

军用帐篷、飞机除冰装置、可穿戴式电加热器和智能纺织品等[108]户外使用的材料,如除了要保证正常的电磁屏蔽性能外,还需要应对低温的考验,因此需要赋予电磁屏蔽材料电热性能[109]。电热材料是一种利用焦耳效应将电能转化为热能的功能电阻器,良好的导电性是实现高效电磁屏蔽性能和显著焦耳热容量的必要前提,目前研究人员大多通过选择高效导电填料并构筑导电通路来完成电磁屏蔽和电热性能的同步实现。Guo等[110]采用分层设计和组装策略制备了具有高导热性和优异电磁屏蔽性能的PI复合薄膜。PI复合薄膜的顶层为氧化石墨烯/膨胀石墨(GO/EG),其主要功能是导热和电磁屏蔽。PI复合薄膜具有良好电加热性能的主要原因是其顶层是导电的,由于焦耳效应而产生热量(如图7(a))。Zhao等[111]通过原位生长和真空辅助过滤法制备了MXene/ANF@FeNi复合薄膜,磁性FeNi纳米颗粒可以通过磁损耗提高复合薄膜的EMI SE,MXene纳米片形成的高效导电网络可以产生更多的焦耳热,为电热性能提供了基础(如图7(b))。Li等[112]通过涂覆碳纳米纤维和有机硅制备了具有交替多层结构的碳纳米纤维薄膜(CNFFs)。薄膜具有优异的EMI SE(~100 dB,厚度低至0.6 mm)以及良好的电热性能,这种优异的性能归功于CNFFs的高导电性,可以通过电子与声子之间的非弹性碰撞产生焦耳热。综上,具有优异低压焦耳热响应、出色的运行稳定性的复合材料有望应用于人工智能、可穿戴设备、可控加热元件等前沿工业领域。

4.5 其他

当前,已经有越来越多的功能型电磁屏蔽材料被研究者制备并将其用于各个领域,解决了特殊行业一些棘手的问题。除前文所述的功能之外,一些电磁屏蔽材料还具有油水分离、能量收集以及高透光率等性能。Zhao等[113]在镍离子还原和碳纳米管原位生长的协同作用下,制备了多功能磁性碳泡沫。在外加电压的刺激下,多孔三维结构中电子加速跃迁导致的吸收增加、界面极化和多重散射是增强电磁屏蔽性能的主要原因;在外部电压的刺激下可以降低原油的粘度,使其被磁性碳泡沫快速吸收,从而达到油水分离的效果。Xing等[114]在碳化棉布(CC)上生长了纳米结构PANI和CNT并将其用作超级电容器和电磁屏蔽材料,CNT在复合材料上的随机排列可以提供更大的比表面积和更高导电性,结合纤维状和分层的三维结构为离子运输和吸附到电极/电解质界面提供更多的通道。Wang等[115]将Fe3O4与AgNW薄膜相结合制备了一种高性能的电磁屏蔽薄膜。研究了不同Fe3O4/PVP比例溶液对AgNW薄膜透明度的影响(如图8(a,b))。用纯AgNW薄膜作对照膜,其表现出良好的透明度,其在550 nm处的透明度为92.4%。然而,Fe3O4改性的AgNW薄膜的透明度在550 nm处降低到81.5%。通过将PVP添加到前驱体悬浮液,显著提高了薄膜透明度,用Fe3O4/PVP质量比小于1/3的Fe3O4溶液处理AgNW薄膜,其在550 nm处的透光率大于90%。AgNW良好的透明度满足了电子设备可视化的需求,可用于制造柔性显示器等电子产品。现阶段部分电磁屏蔽材料的功能向着更加集成化的方向发展,出现了兼具出色屏蔽效能、优异热性能和机械性能的多功能材料。Wang等[116]采用双向冷冻和冻干技术制备了Ti3C2Tx@Fe3O4/CNF气凝胶(BTFCA),然后用真空辅助浸渍法制备了BTFCA/环氧纳米复合材料,双向排列的三维导电网络的成功构建使复合材料显示出79 dB的屏蔽效能。Fe3O4具有更优异的耐热性和相对较低的失重,同时增加了BTFCA的表面粗糙度,有利于增强BTFCA与环氧树脂之间的界面强度,因此,相应的复合材料也表现出优异的热稳定性(T耐热指数为198.7℃)和机械性能(储能模量为9902.1 MPa,杨氏模量为4.51 GPa,硬度为0.34 GPa),有望将其在航空航天和武器制造等领域应用。Song等[117]通过冷冻干燥和热还原获得纤维素衍生的碳气凝胶@还原氧化石墨烯气凝胶(CCA@rGO),并通过真空辅助浸渍PDMS进一步制备CCA@rGO/PDMS复合材料。由于CCA@rGO的皮芯结构,可以成功构建完整的3D双层导电网络,CCA@rGO/PDMS复合材料的EMI SE为51 dB,除此之外,复合材料具有优异的热稳定性(THRI为178.3℃)、良好的导热系数(λ为0.65 W·m-1K-1)和机械性能。优异的综合性能使得复合材料在轻质、柔性方面具有广阔的应用前景。

综上所述,为了满足多种应用场景的适用性,多功能成为了目前在复杂应用环境下的重要研究方向,研究人员通过卷对卷、真空辅助过滤、双向冷冻和冻干技术等方法开发出了具有优异耐久性、抗菌性、电热性和超疏水等多功能的电磁屏蔽材料,且材料的功能向着更加集成化的方向发现,出现了兼具多种功能的电磁屏蔽材料,解决了材料性能单一、应用方面局限的问题,使得在人体可穿戴电子设备、极端环境和航空航天等领域的应用更为广泛,在不同的领域发挥更大的作用。

5 结论与展望

电磁屏蔽材料可以保护人和电子设备免受电磁辐射的不利影响。目前研究者在高性能电磁屏蔽复合材料的研发方面开展了大量卓有成效的研究。尽管现阶段PEMSM的制备取得了一系列有利的进展,但其在实际应用仍然存在许多阻碍和挑战,例如,部分电磁屏蔽材料性能单一,不能满足多种应用场景的适用性,且个别材料成本较高,导致其不能大规模生产;复合材料需要高含量的导电填料才能在聚合物基体中构建有效的导电网络,导电填料的高含量会导致机械性能下降并且容易产生二次电磁波污染;复杂的制备工艺等也阻碍了电磁屏蔽材料生产规模扩大,并限制了实际应用和商业开发。

未来更多的研究可能集中在几个发展方向:(1)开发价格低廉的复合材料,同时简化PEMSM的生产过程,为PEMSM大规模应用提供支持;(2)更精确地设计PEMSM的结构,并将材料的选择和结构的构筑与实际使用需求匹配起来,减少电磁波二次污染;(3)开发复杂应用环境下使用的PEMSM,赋予其更多功能性,如潮湿环境下的防水或超疏水性能、可穿戴和可折叠电子产品中良好耐久性、人体可穿戴防护领域需要的抗菌性能等,使其在更多领域发挥作用;(4)将功能性PEMSM应用于人工智能、可穿戴设备、可控加热元件等前沿工业领域,通过应用反馈调整材料的设计和开发。总之,聚合物基电磁屏蔽材料将朝着功能化、轻质、智能的方向发展,以满足不同领域的不同需求。

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基金资助

国家自然科学基金(21908141)

国家自然科学基金(52073164)

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