零价铝表面物相转变及影响污染物去除的作用机制

杨世迎; 杨震

doi:10.7536/PC221123

化学进展 ›› 2023, Vol. 35 ›› Issue (7) :1030-1039 DOI: 10.7536/PC221123

综述

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零价铝表面物相转变及影响污染物去除的作用机制

杨世迎 ¹^,²^,³^,^* ,
杨震 ³

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Mechanism of Phase Transition on Zero-Valent Aluminum Surface and Its Effect on Pollutant Removal

Shiying Yang ¹^,²^,³^,^* ,
Zhen Yang ³

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摘要

零价铝(Zero-valent aluminum,ZVAl)在气相和液相介质中都容易被氧化,这会使得作为“电子库”的单质Al外部覆盖一层(氢)氧化物外壳。该外壳通常会由结构各异的Al₂O₃、AlOOH、Al(OH)₃等物相组成。随着环境条件的改变,组成外壳的各物相间会发生转变,且同一物相的不同晶型间也会发生相变,最终皆会使得ZVAl整体性能改变。目前各领域学者对ZVAl的处理皆可看作是对ZVAl原表面成分进行的不同程度调控。在污染物降解领域中,虽已有研究证明ZVAl可凭借其强还原能力有效降解污染物,但目前研究仅仅关注于表面固有(氢)氧化物从而活化ZVAl,忽略了表面各物相间的转化与联系,这难以系统明确ZVAl在降解污染物过程中的表面氧化物转变对其还原性能的影响。然而,全面了解组成ZVAl表面物相的各类氧化物结构、性质特别是物相间的转变过程至关重要,可为ZVAl与污染物的界面反应过程和作用机制研究及ZVAl的定向调控提供理论基础。因此,本文首次从ZVAl表面物相的类型、结构、性质以及物相转变的作用机理角度出发,以目前国内外涉及ZVAl基材料的能源燃料、防腐涂料、亲疏水材料等相关应用为理论依据,对ZVAl基材料表面氧化物转变的作用机制进行综述、展望,以期促进污染物降解领域中ZVAl的研究,使其表面调控向目标性能方向发展。

Abstract

Zero-valent aluminum (ZVAl) is susceptibly oxidized in both gas and liquid media, which makes the element Al, as an “electron reservoir”, surrounded by an oxide/oxyhydroxide shell. Typically, this shell is made up of Al₂O₃, AlOOH, Al(OH)₃ and other phases with varying structures. Furthermore, as the environment changes, the shell’s phases may transform into each other, and even the transition between different crystalline forms of the same phase may take place, finally leading to changes in the general properties of ZVAl. It is believed that the treatment of ZVAl in a variety of fields can be regarded as different regulations of its surface composition. Although it has been demonstrated that ZVAl can efficiently degrade pollutants due to its strong reducing ability, current research only focuses on the removal of the inherent oxides/oxyhydroxides on the surface of ZVAl, ignoring the transition and connection between the various phases. As a result, it is challenging to systematically clarify the impact of surface phase transformation on the reduction performance of ZVAl in the process of pollutant degradation. To provide a theoretical foundation for the investigation of the interfacial reaction processes and mechanisms between ZVAl and pollutants as well as the directional regulation of ZVAl, it is necessary to have a thorough understanding of the structure and properties of the various phases that make up the ZVAl surface, particularly the transition processes between different phases. Hence, in this review, for the first time, the reaction mechanism of the surface phase transition of ZVAl-based materials is summarized and prospectively discussed from the perspective of the type, structure, and nature of ZVAl surface phases as well as the reaction mechanism of the phase transition.

Contents

1 Introduction

2 Structure and properties of oxidized ZVAl in medias

2.1 Structure and properties of surface phases in gas media

2.2 Structure and properties of surface phases in liquid media

3 Phase transition of oxide/oxyhydroxide shells of ZVAl

3.1 To formγ-Al₂O₃

3.2 To formα-Al₂O₃

4 The influence mechanism of phase transition

4.1 Transition mechanisms in gas media

4.2 Transition mechanisms in liquid media

5 Conclusions and outlook

Graphical abstract

关键词

零价铝 / (氢)氧化物 / 物相转变 / 污染物降解 / 表面作用机制

Key words

zero-valent aluminum / oxide/oxyhydroxide shell / phase transition / pollutant degradation / surface reaction mechanism

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杨世迎, 杨震. 零价铝表面物相转变及影响污染物去除的作用机制[J]. 化学进展, 2023, 35(7): 1030-1039 DOI:10.7536/PC221123

Shiying Yang, Zhen Yang. Mechanism of Phase Transition on Zero-Valent Aluminum Surface and Its Effect on Pollutant Removal[J]. Progress in Chemistry, 2023, 35(7): 1030-1039 DOI:10.7536/PC221123

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1 引言

作为活泼零价金属(Zero-valent metals,ZVMs),ZVAl呈现一种外层(氢)氧化物包裹着内部单质Al的核壳结构^[9]。随着环境介质的不同,ZVAl表面会产生差异性的(氢)氧化物,在干燥空气中主要产生Al₂O₃,在潮湿的空气或水中则会以AlOOH、Al(OH)₃等形式出现^[10,11]。此外,即使是表面成分中同一物相,其不同晶型间的相变也会影响ZVAl的性质及应用^[12]。ZVAl的这层覆盖性的(氢)氧化物虽然很薄,但其物相转变对整体活性调控及作用的影响至关重要^[6,7,13]。

近年,已有学者就ZVAl的表面作用机制进行了总结。在能源燃料领域,学者^[1]确定了ZVAl在不同气态氧化介质中生长的氧化物的结构和位置,明确了不同氧化剂中反应机制的差异,构建出不同条件下的ZVAl燃烧模型。作为产氢材料,相关学者^[14]从ZVAl表面成分的角度,总结产氢的铝基复合材料制备过程中常用添加剂、反应过程和机理、材料的老化方式及保存方法等方面的进展,论证ZVAl表面成分对其活性释放起到的阻碍作用及机理。在污染物去除方面,本课题组^[10]总结了ZVAl表面氧化物的形成过程、不同操作处理ZVAl时的作用机理以及水介质环境对其反应活性和表面作用的影响。

有关零价铁(Zero-valent iron,ZVI)的研究中,分别对纳米零价铁(nZVI)在水相中的表面化学特征和晶相变化,及不同环境介质中nZVI氧化前后性质变化进行过总结^[15,16],明确环境引起的nZVI表面的动态变化对nZVI降解污染物有影响。但也只是对纳米级ZVI进行分析。

同时,针对ZVAl的研究,也缺乏所处环境等因素对其表面物相转变这一限制因素的系统总结,并未将ZVAl表面动态变化与其反应性能建立关系。因此,本文在已有ZVAl表面化学研究的基础上,从不同应用尺寸的ZVAl表面物相转变的过程出发,概括外界环境对ZVAl形成表面物相的影响以及各物相间转变的条件和过程;并基于上述内容,重点论述具有广谱性的ZVAl表面物相转变的作用机制,以期明确ZVAl表面成分及结构的变化与反应性能间的作用关系,促进ZVAl在污染物降解领域和其他领域的相互借鉴与共同发展,尤其是带动ZVAl表面化学的进一步研究,充分挖掘ZVAl的应用潜力。

2 不同介质中零价铝表面的氧化产物

2.1 气相介质中表面氧化物的结构与性质

AlO_x是铝氧化物的总称,其中最稳定、最常见的形态是Al₂O₃。在常温常压下,新鲜的金属ZVAl暴露在干燥的空气中会被迅速氧化,生成非晶态Al₂O₃,覆盖在单质Al外表面(式1)^[17,18]。

(1)

4 A l + 3 O 2 → 2 A l 2 O 3

Al₂O₃作为ZVAl表面主要组成物质,其微观形貌影响着ZVAl的性能。结合数学统计模型和晶粒生长的热力学及动力学构建Al₂O₃晶粒的生长机制可知^[19],其晶界的湮灭取决于相邻晶粒间的数量及所成角度,向Al₂O₃中添加碳纳米管等掺杂剂,通过在晶界界面处生成络合物,可调节晶界间的传输。

2.2 液相介质中表面氢氧化物的结构与性质

在潮湿的空气或液相介质中,H₂O会与原表面的Al₂O₃或内部的Al发生水合反应,产生热力学上比Al₂O₃更稳定的氢氧化物,即AlOOH和Al(OH)₃^[20]。

2.2.1 羟基氧化铝(AlOOH)

仅用H₂O和ZVAl便可通过水合反应生成AlOOH。ZVAl在95℃的热水中放置300 s(式2),自表面可逐步形成纳米级针状的AlOOH晶体,可增强界面间的机械连接强度^[21]。采用未经处理的铝屑,产生H₂和AlOOH并释放热量,产物价值比原料本身高出600%,可在工业生产中更好地发挥经济效能^[22]。

(2)

2 A l + 4 H 2 O = 2 A l O O H + 3 H 2

2.2.2 氢氧化铝(Al(OH)₃)

当Al自表面逐渐转变成为Al(OH)₃过程时,原表面Al₂O₃中Al-O-Al键首先发生断裂,形成Al-OH。研究表明通过球磨ZVAl和H₂O时改变磨铣时间,可制备出颗粒状、纺锤状或棒状等特定形貌的纳米级Al(OH)₃^[23]。

ZVAl和H₂O在不同反应温度时,其表面发生如下反应^[24]:

(3)

2 A l + 6 H 2 O = 2 A l (O H) 3 + 3 H 2 + 427.98 k J / m o l

(4)

2 A l + 4 H 2 O = 2 A l O O H + 3 H 2 + 415.24 k J / m o l

(5)

2 A l + 3 H 2 O = A l 2 O 3 + 3 H 2 + 407.7 k J / m o l

以上反应温度依次为低于200℃、200~400℃、高于400℃。可见反应产物与其对应的反应热与热力学条件相关,随着温度的升高,反应热降低,产物中羟基含量逐渐减少。

AlOOH与Al(OH)₃羟基密度的不同导致性能的差别^[25]。表面羟基吸附H₂O,改变H₂O的解离程度,促进表面钝化物破裂,激发内部Al的反应活性。

3 零价铝表面氧化产物间物相转变

常温下ZVAl表面存在的是非晶态Al₂O₃,经过高温则会转变为各类结晶态Al₂O₃。目前结晶态的Al₂O₃已发现的有α、γ、δ、τ、θ等二十余数晶型,并且种类仍在增加^[12]。各结晶态可相互转化,其中研究最多的是γ-Al₂O₃和α-Al₂ O₃^[26⇓~28]。

3.1 其他物相转变形成活性γ-Al₂O₃

γ-Al₂O₃又名“活性氧化铝”,具有缺陷尖晶石结构,是Al₂O₃的一种过渡态晶型^[29]。由于结构中存在氧空位,当H₂O接触到γ-Al₂O₃时会被解离成离子^[30]。对此学者将Al表面原本致密氧化物层,转变生成更疏松、更易传输电子且活性更高的γ-Al₂O₃促进还原、吸附等反应进行^[31⇓~33]。

3.1.1 AlO_x转变形成γ-Al₂O₃

废铝经溶解、过滤、沉淀、煅烧,原表面发生反应(式6~11)制得γ-Al₂O₃^[34],可实现废物的二次利用。

(6)

A l 2 O 3 (s) + 6 H + (a q) → 2 A l 3 + (a q) + 3 H 2 O

(7)

2 A l 3 + (a q) + 6 O H - (a q) → 2 A l (O H) 3 (s)

(8)

2 A l (O H) 3 (s) + H e a t → γ - A l 2 O 3 + 3 H 2 O

(9)

A l 2 O 3 (s) + 2 O H - (a q) → 2 A l O 2 - (a q) + H 2 O

(10)

A l O 2 - (a q) + 2 H + (a q) + H 2 O → 2 A l (O H) 3 (s)

(11)

2 A l (O H) 3 (s) + H e a t → γ - A l 2 O 3 + 3 H 2 O

一些过渡态铝氧化物可通过人为调控在Al表面生成,而后转变为γ-Al₂O₃。通过化学气相沉积法在ZVAl粉体表面制备出两种单斜有序超结构相(AlO_x和AlO_y)^[35],结构中Al空位和O空位有序排列,在高能电子束作用下,空位排列由有序变为无序,转变成γ-Al₂O₃。

3.1.2 AlOOH转变形成γ-Al₂O₃

ZVAl原表面的AlOOH可作为前驱体,经煅烧制备γ-Al₂O₃(图1)。结合机械化学^[36],首先球磨获得介孔纳米晶体AlOOH,随后经过400℃热处理产生纯介孔结晶产物γ-Al₂O₃。产物比表面积为389 m²/g,大孔体积为1.55 cm³/g,非常适用于催化剂、载体、吸附剂等应用。

3.1.3 Al(OH)₃转变形成γ-Al₂O₃

Al(OH)₃作为一种铝的氢氧化物,也可作为γ-Al₂O₃的前驱物质。近期研究出一种从工业铝废料中制备γ-Al₂O₃的高效低成本方法^[38],简言之就是对铝废料首先进行清洗,并先后加入NaOH和HCl以形成白色沉淀Al(OH)₃,过滤后经过干燥和煅烧后形成γ-Al₂O₃,材料对亚甲基蓝、结晶紫和碱性品红等有机染料具有良好的吸附效果。

3.2 其他物相转变形成稳定态α-Al₂O₃

作为Al₂O₃最稳定的晶型结构,α-Al₂O₃可由其他过渡态转化^[39,40]。

3.2.1 其他晶型Al₂O₃相变形成α-Al₂O₃

为研究器件表面的Al₂O₃膜相变产生的影响,在铝基材料表面构建条状空腔结构的非晶态Al₂O₃,并研究其固相外延过程^[41],发现Al₂O₃经历了无晶型到γ相再到α相的两阶段相变,通过调节固相退火速率可使得整张Al₂O₃膜完全转化为α-Al₂O₃。要使Al₂O₃发生相变,需要高温提供能量,但可通过低分子量有机酸溶解、配位、螯合,通过改变晶体结构中Al-O键能从而降低α-Al₂O₃粉末的烧成温度^[42]。

3.2.2 AlOOH或Al(OH)₃转变形成α-Al₂O₃

铝的氢氧化物通过释放羟基并结晶,可实现向α-Al₂O₃的转变。但目前研究大多仅关注于Al(OH)₃^[43]或AlOOH^[44]物质本身转化成α-Al₂O₃,未从ZVAl表面的铝氢氧化物转变的角度探究。并且也没有ZVAl表面氢氧化物间转变的研究,这难以系统体现氢氧化物间转变对整体活性及应用的影响机制。

4 物相转变的作用机制

ZVAl表面物质的物相转变作用效果大体可为两类:1)增强表面物质的致密程度,保护基体材料; 2)削弱表面物质对活性释放的限制,促进电子传输。两类作用可调控ZVAl活性释放,助于ZVAl在不同情景的应用。

4.1 气相介质中转变机制

ZVAl表面产生的Al₂O₃,是一种绝缘体,抑制内部电子向外界的传输,影响整体材料的活性。

4.1.1 影响反应速率

铝的能量密度大、比能量高,加上氧化后表面产生的Al₂O₃生成焓低(-1645 kJ/mol),与O₂反应会放出巨大的热,是良好的能量载体^[45⇓~47]。基于可产生剧烈氧化还原反应,ZVAl还被用于推进剂领域,持续有规律地释放能量作为动力源。尤其是添加nZVAl于推进剂中,可提高燃料燃烧速率与比冲^{[46,48⇓-50]}。ZVAl的点火和燃烧特性取决于其表面氧化层的生成和孔隙率。nZVAl粒径和孔隙率明显小于微米级ZVAl(mZVAl),随着粒径的增大,氧化物层的隔热效果会显著降低^[51]。

同时,由于尺寸效应nZVAl比表面积较大,相较于mZVAl更易被O₂氧化,表面形成的钝化层,会限制反应速率。对此,可通过改变nZVAl表面物相类型,降低反应活化能来解决该问题。当以Ar为等离子体气体放电来还原ZVAl的Al₂O₃外壳时,粒子表面组成及结构会被诱导,原有Al₂O₃钝化层厚度减少并水合转化为亚稳态的AlOOH,可降低点火的能量阈值^[52]。

4.1.2 抑制反应进行

纯铝硬度低、塑性变形高,是优异的涂层材料,可通过调节铝镀层表面形貌、厚度等变量抑制与外界进行反应,获得稳定性能^[53⇓~55]。

铝涂层可看作电化学反应中的电池阳极,对作为阴极的基底材料进行保护。即使高温下的各类铝合金也有很强的抗氧化能力,这得益于合金中的Al扩散至表面,选择性氧化形成连续、稳定,结合能力强的Al₂O₃膜,发挥的保护作用^[56]。

ZVAl表面原位氧化形成Al₂O₃,会使材料耐磨性能明显提高^[57];除此以外,在ZVAl表面人为制备均匀致密陶瓷膜^[58]也可使材料腐蚀电势提高,腐蚀电流密度下降,抗腐蚀能力提高。陶瓷膜由呈犬牙交错形式结合的α-Al₂O₃和γ-Al₂O₃组成,分为三部分:最内层的α-Al₂O₃致密层,中间过渡层以及最外层的γ-Al₂O₃疏松层。

4.2 液相介质中转变机制

液相中,不仅Al及其表面的Al₂O₃和H₂O发生水合反应,而且表面产生的Al-OH也会和介质中物质发生系列反应。

4.2.1 调控ZVAl与H₂O发生反应

4.2.1.1 发生腐蚀原因

ZVAl与H₂O反应产生气体H₂,当H₂积累至一定量时会突破ZVAl原表面固有状态,使表面呈现亚稳态。不仅使ZVAl表面原本氧化物部分转化为氢氧化物,还会显著增加氧化物层内的电子缺陷浓度,使导电性大幅增加。氧化物层中易水合的位置将表现出更高的电子缺陷密度,更易发生局部电化学击穿,使其更易透水^[59]。小尺寸和相应的大曲率更有利于缺陷,腐蚀的形成。

ZVAl表面腐蚀是动态氧化层介导的过程^[59]。天然氧化物层本身就是一种动态结构,成分和结构随时间和环境的变化而变化。在ZVAl表面腐蚀过程中,Al-O键不断被打破,并通过可逆的水解反应从晶格中加入和移除OH^-而重新形成,其中OH^-作为可移动物相,影响腐蚀动力学。

Gai等^[60]采用六种不同粒径的Al粉,系统研究Al与水反应直至产生H₂的过程,发现铝水反应初期受表面化学机理控制,体系温度决定表面产物种类(Al(OH)₃、AlOOH或其两者的混合物),后期产物种类则由原产物层中H₂O分子扩散决定。该过程也可概括成颗粒表面最初的Al₂O₃层首先转化为小的AlOOH核,随后聚集并进一步发展形成数纳米厚度的片状结构,这些片状结构在表面不均匀地聚集和交叉,最终在外表面形成一层形状不规则,结晶良好的AlOOH^[60]。通过梳理粒径、AlOOH的形成和破碎以及多级反应动力学和总反应速率的关系(图2),证明ZVAl与水的反应性取决于反应温度和粒度,遵循Arrhenius型反应,反应温度越高使得诱导时间越短、腐蚀速率越快从而提高了反应速率、最终增大了总产氢^[61]。

材料形貌也会影响腐蚀速率。铝合金粉末在与低温水蒸气的反应中,材料表面脆化断裂,产生呈爆米花状的Al(OH)₃^[62],可促进表面物相层中H₂O的运输,使在室温下也能自表面与水蒸气迅速完全反应产H₂,这也证明铝合金通过改变表面形貌便可避免钝化。

4.2.1.2 缓解腐蚀的措施

Al-OH与化学物质反应

面对铝基材料的腐蚀问题,可针对表面Al-OH特点,加入缓蚀剂来实现防腐效果。缓蚀剂中的化学物质与表面氧化物反应成键,新的钝化层代替表面原本氧化层。

铝涂料在使用前,会对其经过有机物质或无机物质的表面处理来稳定性质^[63]。有机抑制剂主要通过官能团与表面Al(Ⅲ)结合,在表面原位成键从而实现对材料整体的包覆。巯基化合物、唑衍生物、有机染料和一些聚合物都是应用于铝基材料改性中最常用的有机缓蚀剂^[64];无机抑制剂以往会使用铬酸盐等重金属涂层,但目前多是使用环境友好的醇等物质作为前驱体,在表面形成二氧化硅涂层进行保护^[63]。

疏水调控

对表面进行疏水调控也会减缓腐蚀效果。材料的疏水性由表面形貌结构和化学组成共同决定。可通过调控ZVAl表面氧化物的微结构和化学成分,来降低基体表面自由能,调节表面润湿性和水黏附性,实现疏水效果^[65]。学者开发出一种处理手段可实现铝基材料的疏水性调控^[66]:因H₂O的存在,会使ZVAl电极于表面生成Al(OH)₃(式12),从而降低ZVAl-Air电池的利用率和性能,故需构建疏水表面,隔离ZVAl与H₂O。将聚四氟乙烯附着于ZVAl表面可形成一层缓蚀率为81.6%的疏水涂层,使得ZVAl电极寿命延长约34%。通过异相成核、分层生长AlOOH的方式也可制备出超疏水表面^[67],通过液相合成结合硬脂酸的改性作用,ZVAl表面会产生表面能极低的AlOOH,结构与荷叶结构相似,对水接触角为169°、滑动角为4°,经过超声处理或长期储存后仍保持疏水性(图3)。

(12)

2 A l + O 2 + 4 H 2 O → 2 A l (O H) 3 + H 2 (g)

通过ZVAl表面原位生成的物质(如AlOOH)调控表面亲/疏水性能,已在传热、防腐涂料等领域中有初步的探索和进展。在污染物降解领域中,若表面具有疏水性,降解体系中,便可于材料表面富集疏水性的污染物并将产生的还原电子优先传递给污染物,减少与水产氢副反应的竞争,从而提高材料的电子选择性。

共存物质调控

近期针对锂离子电池中铝基板腐蚀的问题,以电解质组成、热条件和电化学参数等为研究变量^[68],发现高浓度或局部高浓度电解质会在基板覆盖上一层不溶性产物,电极导电性降低,离子输运受阻;通过探究ZVAl基材料在一系列高温(50℃)下在低浓度NaHCO₃溶液中的腐蚀行为,发现

HCO 3 -

在固液界面处形成的有序电荷场,限制Al³⁺扩散,使得与去离子水相比ZVAl基材料在低浓度NaHCO₃溶液中表现出增强的缓蚀效果^[69],证明包括无机盐在内环境因素对ZVAl表面腐蚀也起到一定的作用。

4.2.2 调控ZVAl在污染物处理领域中应用

液相中,ZVAl表面的Al-OH会与除H₂O外的其他物质成键反应,可基于该过程实现污染物的降解,进一步挖掘ZVAl在污染物处理领域中的性能。

4.2.2.1 ZVAl通过提供电子降解污染物

ZVMs还原去除污染物的同时会消耗体系H⁺,进而使表面钝化而丧失活性^[70]。两性金属ZVAl有着比最常用的ZVI更低的氧化还原电位,展现出更强的还原活性,其为电子转移提供的热力学驱动力也是ZVI的近四倍^[71]。ZVAl的还原能力逐渐运用于污染物降解领域^[72,73]。

液相中,ZVAl与水或污染物等物质发生反应,本质上皆可视为ZVAl作为电子供体释放电子,电子传递到界面处传递给水和污染物等受体。该过程依赖电子从内部ZVAl的产生至外部电子受体的转移,所以要求界面处物质既疏松,又可导电。

学者曾就ZVAl表面氧化物类型^[74]、物相转变^[75]及覆盖程度^[76,77]进行研究,发现ZVAl在不同程度处理后,表面原本致密Al₂O₃会转变为疏松的Al(OH)₃、AlOOH、γ-Al₂O₃,进而促进电子转移来缩短反应诱导期。基于此,若对ZVAl进行系列浸泡为主的改性操作以及负载疏松γ-Al₂O₃的物质改性,获得的改性ZVAl也已证明可有效去除溴酸盐(图4)、六价铬及染料等污染物^[6,7,13]。

4.2.2.2 ZVAl还原性能的激发及作用机制

目前,在利用ZVAl降解污染物时,学者们大多采取两类思路来消除氧化层产生的抑制作用:1)根据氧化物本身的物理化学性质,直接将其破坏或去除。据此需酸洗、碱洗、超声、高能球磨等处理手段^{[78⇓⇓~81]}; 2)通过配体腐蚀、构建双金属体系、添加氧化剂等手段,激发ZVAl表面氧化物的溶解及改性,促进内部电子传输^[82⇓~84]。

虽上述手段皆可看作是对ZVAl表面氧化物的改性,调控了ZVAl表面的物相转变。但目前研究大多关注于改性ZVAl整体性能变化,对物相转变的研究并不深入。

4.2.2.3 ZVAl抗钝化策略及作用机制

要让ZVAl发挥性能降解污染物的前提便是将其活化。但ZVAl被活化后,短时间内便会大量释放电子,表现出过强的反应活性,无选择地与体系中各种氧化性物种(H₂O/O₂等)反应。暴露出的Al单质再次被氧化,产物再次覆盖于表面,发生二次钝化而再次限制ZVAl反应活性。故单纯将ZVAl表面氧化物去除虽短时间内效果好,但难以充分利用ZVAl优良的还原性能。

为增强ZVAl的抗钝化性能,学者们提出主要以包覆、负载等手段对ZVAl表面进行调控,减少ZVAl受体系中H₂O、O₂等因素影响。根据包覆材料的不同,可通过缓冲或隔离作用来延长ZVAl的反应活性。

1)缓冲作用

包覆材料通过与ZVAl表面氧化物质反应形成涂层,抑制表面钝化。添加配体是其中一种有效方法。在

ZVAl-BrO 3 -

体系中仅加入50 μM草酸(OX),

BrO 3 -

的去除效率便可显著增加,OX对Al³⁺的强亲和力使得Al³⁺和OX之间进行配位,有效防止Al(OH)₃钝化层的形成,从而使ZVAl持续保持还原性以还原溴酸盐^[85];柠檬酸钠(SC),作为一种常见的绿色无毒配体,引入到mZVAl降解四氯化碳(CT)的反应体系时,会在固液界面处增强mZVAl表面腐蚀并形成Al[Cit]络合物,使内部Al⁰活性位点持续暴露,从而使得mZVAl具有优异的可持续利用效率,可连续五次回用mZVAl降解CT^[86];学者^[87]通过原位热解包覆着mZVAl的海藻酸钠,制备得到复合材料Al@Alg-C600,不仅破坏了原有钝化层,而且还在表面产生可缓冲pH的Al₄C₃薄层,使得材料能够在3.00~11.0的宽pH范围内可重复地去除Cr(Ⅵ)和活性黑5,重新热解后材料也会被重新活化。

2)隔离作用

溶解性小的多孔材料可作为屏障使得ZVAl免受体系中H₂O、O₂等物质的干扰,同时可以通过抑制ZVAl表面Al₂O₃生成增强还原能力,并可借助微孔结构增强污染物在材料中的传输能力。利用活性炭(AC)和NaCl与mZVAl球磨制备的铝碳复合材料AC@mZVAl^bm/NaCl^[88]。结合AC的吸附作用和mZVAl的还原能力可有效解决疏水性的六溴环十二烷(HBCD)到不了亲水mZVAl表面的问题,实现对HBCD的有效降解(图5)。

5 总结与展望

ZVAl凭借出色的导热、导电、强还原等性能在众多领域广泛应用。其表面物相种类及结构对整体性能起着至关重要的作用,可凭借表面产生的致密氧化物用来钝化保护;若削弱表面氧化物的抑制作用则可用于产氢和降解污染物。

尽管如此,该方法尚处于初步探究阶段,存在以下一些问题亟待进一步研究:

(1)深入探讨表面相成分对ZVAl的作用机制

现阶段,各领域对ZVAl表面的研究都带有一定的学科局限性。在与污染物反应时表面物相的形成及转化对ZVAl电子释放与转移途径的影响,这是非常重要且尚未系统研究的。针对上述研究,首先可借鉴铝水反应相关结论,对ZVAl表面可能产生的(氢)氧化物、性质和转变规律等方面进行更有深度且更广泛的理论积累。接下来可借助各种表征手段,综合分析ZVAl材料各项性能,并进行理论计算,阐明反应过程中ZVAl表面结构的转化规律。

(2)建立适用性强的ZVAl表面调控方法

目前,研究最多的ZVMs是ZVI,已形成一套完整的ZVI改性体系并应用于实际环境。由于具有更低的氧化还原电位和两性性质,使得ZVAl相较于ZVI在中性或碱性体系中降解高难降解有机污染物方面更能大展手脚^[89⇓~91]。可类比ZVI表面氧化层的物相转变规律研究及改性手段,提供ZVAl表面调控的理论依据。建立可普及的方法首先令ZVAl表面形态由致密变为稳定且疏松多孔,并将C、N、S等元素修饰于表面。结合ZVAl的给电子能力和表面修饰物质的调控作用,使电子从内部释放并有序转输,使ZVAl基材料抗钝化,可长久利用,直至ZVAl可释放的电子全部释放并应用于污染物的降解。

(3)拓宽表面调控的ZVAl在环境领域中的应用

目前,在污染物降解领域中,虽已从理论层面证明基于ZVAl表面物相转变思路的改性方案可行,但数量较少且并未应用于实际废水处理。下一步需结合实际处理水质和水处理工艺特征,优化ZVAl材料结构,确定两者相关性,定向构建高效降解且具有长期稳定性的材料。并且目前ZVAl表面改性材料大多在液相中实现,并以试剂级的mZVAl为主,对体系条件和成本也有要求,这也是工业实际应用的挑战。因此,如何以最少的成本进行ZVAl表面调控,也是需要解决的关键。

当ZVAl作为水处理材料后期会产生Al³⁺,而铝盐本身便是一种常见絮凝剂,会发生金属离子水解和聚合反应产生絮凝沉淀而去除^[92]。随着对ZVMs表面物种性质及其相互转化的深入了解,ZVI、ZVAl等表面物相间转变及对污染物去除朝着提高利用率的方向发展^[93,94],会促进ZVAl在污染物降解领域中得到更广泛的应用。

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山东省自然科学基金项目(ZR2020MB093)

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2022-11-24	2023-07-24	2023-04-05
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2023-06-12

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