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锂电池高电压电解液

任启蒙 ,  王青磊 ,  李因文 ,  宋学省 ,  上官雪慧 ,  李法强

化学进展 ›› 2023, Vol. 35 ›› Issue (7) :1077-1096

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化学进展 ›› 2023, Vol. 35 ›› Issue (7) :1077-1096 DOI: 10.7536/PC221132
综述
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锂电池高电压电解液

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High Voltage Electrolytes for Lithium Batteries

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摘要

随着我国“碳达峰”、“碳中和”战略的实施,发展清洁能源、推进新能源产业发展已成为全社会共识。锂电池因高能量密度、高功率密度、长循环寿命和绿色环保等显著优势,已成为新一代储能设备。其发展对缓解能源危机、带动新旧动能转换、实现“双碳”战略目标具有重要意义。为了进一步提高锂电池的能量密度,最有效的策略是采用高电压或高比容量的正极材料。然而,传统碳酸酯基电解液无法在高电压下稳定循环,因此拓宽电解液的电化学窗口尤为重要。本文总结了高电压电解液有机溶剂和添加剂的作用机理并探究了拓宽电解液电化学窗口的有效策略,同时对水系电解液、固态电解质、聚合物凝胶电解质的特性进行了归纳,最后对高电压电解液未来的发展和前景做出总结和展望,为锂电池高电压电解液的设计提供了科学依据。

Abstract

With the proposal of "peak carbon dioxide emissions" and "carbon neutral" strategic objectives, developing clean energy and promoting the development of new energy industry has become the consensus of the whole society. Lithium battery as the candidate for new generation of energy storage equipment due to its remarkable advantages such as high energy density, high power density, long cycle life and environmental friendliness. Its development plays a significant role in alleviating energy crisis, driving the conversion of old kinetic energy into new and achieving the strategic goal of "carbon peaking and carbon neutrality". In order to further improve the energy density of lithium batteries, the most effective strategy is to use high voltage or high specific capacity cathode materials. However, due to the low oxidation stability and narrow electrochemical window of traditional carbonate ester electrolytes, they are prone to oxidative decomposition when the working voltage exceeds 4.2 V, which cannot be cycled stably at high voltages, so it is particularly important to broaden the electrochemical window of electrolytes. This paper mainly discusses the mechanism of organic solvents and additives in high-voltage electrolytes, explores effective methods to broaden the electrochemical window of new electrolytes, summarizes the characteristics of aqueous electrolytes, solid electrolytes, and polymer gel electrolytes, and finally; summarizes and outlooks the future development and prospects of high-voltage electrolytes to provide scientific basis for the design and development of high-voltage electrolytes for lithium batteries.

Contents

1 Introduction

2 Working mechanism of high voltage electrolyte

3 Research progress on the high-voltage electrolyte for lithium batteries

3.1 New electrolyte organic solvents

3.2 High voltage electrolyte additive

3.3 Aqueous electrolyte

3.4 Solid state electrolyte

3.5 Gel polymer electrolyte

4 Conclusion and outlook

Graphical abstract

关键词

锂电池 / 高电压 / 电化学 / 电解液 / 溶剂 / 添加剂

Key words

lithium battery / high voltage / electrochemistry / electrolytes / solvents / additive

引用本文

引用格式 ▾
任启蒙, 王青磊, 李因文, 宋学省, 上官雪慧, 李法强. 锂电池高电压电解液[J]. 化学进展, 2023, 35(7): 1077-1096 DOI:10.7536/PC221132
Qimeng Ren, Qinglei Wang, Yinwen Li, Xuesheng Song, Xuehui Shangguan, Faqiang Li. High Voltage Electrolytes for Lithium Batteries[J]. Progress in Chemistry, 2023, 35(7): 1077-1096 DOI:10.7536/PC221132

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1 引言

自20世纪90年代以来,随着便携式电子设备、新能源汽车及大型电网储能设备对于高能量密度电池的需求不断增长[1,2],锂电池因具备高能量密度、高功率密度、长循环寿命和绿色环保等显著优势,已成为新一代的储能设备[3,4]。国务院发布的《2030年前碳达峰行动方案》提出,到2030年实现清洁能源动力的交通工具占比达到40%,为新能源车市场带来了巨大的增长助力空间。由于锂电池的发展与新能源产业的发展高度契合,新能源市场爆发式增长的潜力将继续推动锂电池需求的增长。然而电池续航能力不足是限制其大规模应用的最大阻碍。所以,提升锂电池的能量密度是提升消费者对新能源车认可度和购买力的最大保障。

根据理论能量密度计算公式(W=C*E)[5],锂电池的能量密度(W)与电池的容量(C)和电压(E)成正比,因此应使用LiNi0.5Mn1.5O4等高电压或LiCoO2、LiNixMnyCo1-x-yO2等高比容量的正极材料[6]。电解液作为正负极之间传递阴阳离子的媒介[7],通过影响电极/电解液界面膜的稳定性,决定电池的工作电压[8],对电池的性能起着关键性作用[5]。传统电解液在高电压下会在正极表面发生不可逆的氧化分解导致气体生成[9,10]、电池鼓胀、电极结构破坏、过渡金属溶解、增大极化电压等一系列副反应,从而导致高电压正极材料循环性能衰减[11,12]。因此,迫切需要开发适用于高电压锂电池的新型电解液体系。

基于上述背景,本文结合自由溶剂分子的前线分子轨道理论,从高电压电解液工作机理出发,主要探究拓宽新型电解液溶剂体系电化学窗口的有效方法和高电压电解液添加剂的作用机理,并提出了进一步的发展方向。

2 高电压电解液工作机理

自由溶剂分子的前线分子轨道理论包括最低未占分子轨道理论(LUMO)以及最高占据分子轨道(HOMO)理论,被用作描述电解液溶剂稳定性的主要判据[13]。该理论认为电解液的稳定性取决于溶剂分子或离子得失电子的能力。如图1所示,传统商用电解液在高电压下会不可避免地发生还原/氧化分解[14]。而只有满足公式1,溶剂分子或离子才能在电解液中保持稳定。

e V o c = μ A - μ C ≤ E g

其中e指电子电荷,Voc指电池的开路电压;μA和μC分别代表负极和正极的电化学电位,Eg代表电解液的工作电压区间。

一般来说,电解液的HOMO能级越低,则氧化电位越高,抗氧化性越好;而电解液LUMO的能级越高,则还原电位越低,抗还原性越好[15]。因此,通常应用锂电池一般要求电解液的LUMO能级高于负极的电化学势,而电解液的HOMO能级低于正极的电化学势[16]。

从理论上讲,高电压有机溶剂的选择应具有以下特性。首先,新型电解液体系应具有宽的电化学窗口,良好的氧化/还原稳定性,且与电极兼容不发生副反应[17]。其次,它应该是极性的(即介电系数>15),这有助于盐的溶解[8,18,19],并具有相对较低的粘度,以提供高的离子迁移速率[20]。除此之外,还应具有较宽的液相温度区间(即低熔点和高沸点)、高离子电导率、高闪点等优点[21,22]。

添加剂也是电解液系统的重要成分之一。为了防止电解液分解产生气体和其他不利的副产物,引入电解液添加剂是一种经济且有效的策略[23]。研究人员通过密度泛函理论(DFT)计算添加剂的HOMO能级[24],认为当添加剂的HOMO能级高于溶剂时,添加剂将优先于电解液溶剂被氧化,在电极和电解液的界面上形成一层界面膜(CEI/SEI)[25]。该界面层可有效减少电极与电解液间的副反应,阻止过渡金属的溶解,为锂离子迁移提供通道,降低界面阻抗[26]。通常高电压电解液添加剂的作用方式如下:(1)通过增强负极和正极的成膜性防止电解液分解(还原或氧化)[27]、抑制正极过渡金属的溶解[28]; (2)作为润湿剂改善物理性能,如离子传导性、黏度和润湿性[29];(3)作为过充保护剂增强安全性能,拓宽电解液的电化学窗口和提高热稳定性,以及防止电池过充电[23,30]。同时,高电压添加剂的选择也应满足以下特性:(1)用量小,成本低,一般不超过电解液总质量或总体积的5%[31]; (2)不与电解液中其他成分发生副反应[32];(3)见效快,该添加剂的引入能大大改善电池的性能[33]。

锂盐能提供溶剂所需的锂离子[34],且锂盐的溶剂化可以增加电解液的离子电导率[35],因此锂盐是锂电池至关重要的组成成分。通常锂盐能通过直接参与固体电解液界面膜(SEI)的形成从而抑制电解液的氧化还原分解以改善电解液的稳定性[36],并决定电极表面的离子导电性[37]。

3 高电压电解液研究进展

近年来,层状富锂材料、LiNixMnyCo1-x-yO2和LiNi0.5Mn1.5O4等一系列高电压正极材料被应用,然而,传统电解液在高电压下的不稳定性已经成为开发高能量密度锂电池的一个制约因素,因此研究新型高电压电解液体系迫在眉睫[17]。

3.1 新型电解液溶剂体系

近年来,高电压电解液溶剂体系的研究不断深入,碳酸酯类、砜类、氟代类、腈类、醚类、离子液体等一系列新型电解液溶剂可在一定程度上满足高电压锂电池的应用。图 2总结了各种高电压有机溶剂的优缺点。

3.1.1 碳酸酯类溶剂

传统商用碳酸酯电解液由于具有较高的离子电导率和良好的锂盐溶解性而广受青睐[38,39]。但由于其电化学窗口较窄,高电压下会在强催化活性的正极表面发生氧化分解,导致气体生成和电池库伦效率下降[40,41],限制了其在高电压条件下的广泛应用。

研究表明:添加成膜添加剂、采用高浓度电解液(HCE)和局部高浓度电解液(LHCE)等策略是提高库仑效率和拓宽碳酸酯基电解液的电压窗口的有效方法[17,42]。

Ming等[43]采用1 wt%碳酸乙烯酯(VC)和3 wt%氟代碳酸乙烯酯(FEC)作为1.2 M LiPF6/DMC+EMC, 1:9 by wt的功能性添加剂,通过VC与FEC的协同作用,形成更稳定且高离子电导率的SEI膜来保护石墨负极,解决了传统碳酸酯电解液与石墨负极的不兼容问题,NCM622/石墨电池在4.45 V的电压下循环200次后容量保持率达到87.7%。

近期研究表明,HCE(>3 mol/L)可有效拓宽电解液电压窗口[44],其作用原理包括以下几个方面:首先,高浓度电解液中大量的接触离子对(CIP)和离子聚集体(AGG)表明锂离子与溶剂分子络合数目的增加[45],能增强电解液在电极的钝化能力,抑制电解液在高电压下的氧化分解[12,46]。其次,由于自由溶剂分子数量的减少,电解液的溶剂化结构改变使锂盐阴离子处于最低未占据分子轨道(LUMO),锂盐可优先还原分解形成SEI膜,从而抑制了电解液的分解,并有效增强了电解液体系的循环稳定性[47]。Li等[48]制备了4 M LiTFSI+0.5 M LiDFOB/DMC+FEC, 7:3 by vol 电解液体系,高浓度下TFSI-与Li+充分配位,形成了具有少量自由溶剂的独特网络结构。这种结构使该电解液在宽电位窗口内具有出色的抗氧化能力,并抑制了铝箔的腐蚀。采用该高浓度电解液的LNMO/Li电池在4.9 V电压下500次充放电后容量保持率达到88.5%,并拥有99.6%的平均库仑效率,显示出良好的循环稳定性。

然而,HCE表现出高黏度、润湿性差、低离子电导率、低离子迁移速率、高成本等缺点[49,50],限制了它们的实际应用。使用稀释剂形成LHCEs能在有效地降低高浓度电解液黏度的同时,保持了电解液中的高配位簇[45,47,51]。Pu等[52]提出了将氟甲基1,1,1,3,3,3六氟异丙基醚(SFE)作为1.86 M LiFSI/DMC+SFE, 1 : 1 by mol体系的稀释剂,制备LHCE来改善体系的润湿性和导电性,通过对比低浓度电解液和高浓度电解液阐述了LHCE在电极上形成界面膜的原理(图 3)。优化的LHCE产生致密、光滑的锂沉积,并在锂负极形成一个坚固且富含LiF的电极/电解液界面膜,从而抑制了电极在高电压下的开裂。采用了该体系的NMC811/Li电池在2.7~4.3 V的电压范围内循环300次后容量保持率达到84%,平均库仑效率超过99%,这为进一步开发长寿命高能量密度的LMB提供了新的思路。

3.1.2 砜类溶剂

与羰基相比,具有更强吸电子能力的砜官能团可以降低HOMO能级,具有更高的氧化稳定性[53]。此外,砜类溶剂拥有高介电常数、高闪点等卓越优势[54]。然而,高熔点、高黏度和与石墨负极不兼容等缺陷,限制了其在锂电池中的广泛应用[15,55]。

Angell等[56]发现,打破分子对称性可以降低砜类的高熔点问题[57],合成了一种醚砜——甲氧基乙基甲基砜(MEMS),将熔点降低到2℃[58],同时1.0 M LiTFSI/MEMS电解液保持了砜类高氧化稳定性的优势,显示出5.6 V的高氧化电位。

由于砜类电解液黏度较高,通常需要引入能够降低黏度的助溶剂[59]。研究发现,将高介电常数的环状碳酸酯作为助溶剂可以降低砜基电解液黏度使之表现出更优异的性能[60]。

He等[61]用FEC作为助溶剂,在降低电解液黏度的同时,在电极表面构建了稳定的电极/电解液界面膜。如图 4a所示,高电压下碳酸酯电解液会在正极表面发生氧化分解,导致正极材料发生不可逆相变以及过渡金属溶解。此外,碳酸酯电解液和锂金属负极严重的副反应生成了大量树枝状“死”锂(图 4c)。图 4b表明抗氧化的环丁砜(TMS)与正极结合构建了拥有高吸附能的CEI膜,抑制了过渡金属的溶解;而成膜的FEC保护了锂金属负极(图 4d),采用了该体系的 NMC811/Li(4.4 V)电池在500次循环后有86.1%的容量保持率和99.3%的库仑效率,显示了双电极亲合力。

与石墨负极不兼容是限制砜类电解液大规模应用的关键因素[62]。Chen 等[63]采用5 vol%的对甲苯磺酰异氰酸酯(PTSI)作为TMS的共溶剂,与纯TMS基电解液相比,混合电解液表现出低熔点、高润湿性、更高的离子电导率(10-3 S/cm)和更宽的电化学窗口(vs. Li/Li+>5.0 V)。MCMB/Li电池在50个循环后具有近360 mAh/g的高可逆容量。电池性能提高的关键在于PTSI的还原分解形成的固体电解质界面层保护了石墨负极。

3.1.3 氟代溶剂

由于F原子的高电负性和强吸电子能力降低了氟代溶剂的HOMO能级[55],氟代溶剂有更强的抗氧化能力。所以氟代电解液是高电压锂电池电解液的优秀候选者。氟代溶剂中氟代碳酸酯最为常见,根据分子结构的不同,可分为环状氟代碳酸酯和线型氟代碳酸酯[64]。

通常氟代溶剂能产生稳定的氟化中间物来改善系统的氧化稳定性[64,65]。氟代碳酸乙烯酯(FEC)是一种常用的环状氟代碳酸酯类共溶剂,Markevich等[66]将FEC作为共溶剂参与CEI膜的形成,设计了(1 M LiPF6/FEC+DMC 1:4 by wt)电解液体系,LiCoPO4/Li电池在循环100次后容量保持率超过90%,展现了优越的电化学性能。

然而,高黏度和高成本限制了环状氟代碳酸酯在实际生产中的大规模应用[11]。如今较低黏度的线性氟代碳酸酯电解液逐渐被研发使用。由表1可知新合成的氟代碳酸酯拥有更高的氧化电位和更低的HOMO能级,证明其拥有更高的氧化稳定性。

Zhang等[67]以线性氟化碳酸酯FEMC作为环状氟化碳酸酯FAEC的共溶剂,拓宽了电解液的电压窗口。然而,FAEC在石墨负极构建的SEI并不稳定,电池的循环稳定性较差。在随后的工作中,Zhang等[64]开发了一种新的氟化高电压电解液(1.0 M LiPF6/FEC+FEMC+FEPE, 3:5:2 by vol)(HVE)。FT-IR表明,在从Gen 2电解液(1.2 M LiPF6/EC+EMC, 3:7 by wt)循环后的LNMO正极出现了一个突出的羰基官能团,表明传统碳酸酯电解液的分解(图 5a),而在HVE电解液体系的FT-IR中则观察不到该现象(图 5b);在石墨负极,Gen 2电解液构建的SEI膜严重分解,HVE电解液形成的SEI膜则相对稳定(图 5c,d)。且使用HVE的LNMO/石墨电池能够在室温600次循环后和55℃条件下250次循环后保持其初始容量的50%(速率为C/3)(图 5e,f)。证明这种电解液具有卓越的电化学稳定性,是匹配高电压正极材料的优秀候选者。

3.1.4 腈类溶剂

根据氰基基团的数量,可将腈类溶剂分为单腈类和二腈类溶剂[17]。

二腈类琥珀腈(SN)具有对锂盐溶解度高、高闪点、高沸点等优点[68,69];拥有高HOMO能级的SN可氧化分解构建正极/电解液界面膜,保护高电压正极材料[70],可作为提高锂电池电化学性能的新型电解液溶剂,然而鉴于琥珀腈与锂金属负极不兼容,其大规模应用仍是一种挑战[71]。Zhang等[72]将20 wt% FEC作为共溶剂加入到1 M LiBF4/SN溶液当中,在负极构建了致密光滑的界面保护层,促进锂的均匀沉积,抑制了锂枝晶的生长。同时该体系表现出卓越的热稳定性,在120℃的高温下循环30 min后仍保持77%的容量保持率;在室温下100次循环后拥有99.5%的高库仑效率和93%的容量保持率,表明其具有优异的电化学性能。

除二腈类化合物外,其他氰基化合物也表现出高离子传导性,但由于较差的还原稳定性,限制了其大规模应用[73]。Zhang等[74]提出了一种完全甲基化的特戊腈(PN),其活性α-H原子都被甲基所取代,抑制了游离氰化物的形成,改善了腈类电解液的还原稳定性。1 M LiTFSI/FEC+PN, 2:3 by vol 体系有优异的循环稳定性,NCM622/Li电池在4.5V电压下循环300次后容量保持率为75.3%。除此之外,还彰显出低黏度(3.47 mPa·s)、高离子电导率(11.53 mS/cm2)的优越性能。

3.1.5 醚类溶剂

虽然醚类溶剂有高还原稳定性,但由于其氧化稳定性较差(<4 V vs. Li/Li+),使其无法匹配高电压正极体系[75]。目前高浓度电解液、使用共溶剂、采用氢氟醚(TTE)等策略可有效拓宽醚类电解液的电化学窗口,改善体系在高电压下的循环稳定性[76]。

Xu等[77]报道了一种醚类高浓度电解液体系,即2 M LiTFSI+2 M LiDFOB/DME,通过高浓度锂盐优先氧化形成SEI/CEI膜,极大地提高了醚类溶剂的氧化稳定性,该体系在金属锂负极上构建了高稳定性的SEI层,抑制了“死”锂的生成,实现金属锂的高效循环,提升了平均库仑效率;在正极上构建了CEI膜,抑制了过渡金属的溶解。Ni1/3Co1/3Mn1/3/Li电池在截止电压为4.3 V的情况下,500次循环的容量保持率约为80%,显示了高效的双电极亲和性。

Coskun等[78]将一种氟化二氧戊环(TTD)作为共溶剂制备了1.5 M LiFSI-8TTD-2DME电解液。由图6a可知,与DME和DOL相比,TTD分子表现出更低的HOMO能级(-8.52 eV),证明该溶剂具有优越的氧化稳定性;此外,TTD的较低LUMO能量值(-0.49 eV)表明其可在锂负极表面优先分解,以形成稳固的SEI;同时LSV测试也验证了该体系的高氧化稳定性(图6b);采用该体系的NCM811/Li电池在2.8~4.7 V 电压范围下,160次循环后仍拥有75%的容量保持率,表明TTD电解液有效拓宽了高镍正极的电压窗口Zheng等[79]制备了1 M LiFSI+0.1 M LiPF6/DME+TTE体系电解液(L-LDT),TTE的引入改善了电解液的溶剂化鞘层,使更多DME与Li+结合(Li+:DME=1:4),增强了电解液的Li+迁移速率和氧化稳定性;同时,由LiPF6分解产生的PF5可引发游离二甲醚的聚合,在电极形成更稳定的SEI保护层,抑制电解液的氧化分解。就L-LDT电解液而言(图 6c),聚醚与LiF的协同效应有助于构建更稳定的SEI,同时,S、P和N等元素的引入增强了SEI的离子电导率。采用了该体系的NMC90/Li电池在4.0 mA/cm2的高电流密度下250次循环后实现93.7%的容量保持率。该项工作为醚类高电压下的稳定循环提供了新的思路。

3.1.6 离子液体

离子液体(ILs)是指由阴阳离子构成的液态熔融盐,是一种新型电解液溶剂[80]。通常离子液体的种类有吡咯烷类、哌啶类、铵类等[80⇓⇓⇓~84]。离子液体具有高热稳定性、低挥发性和宽的电化学窗口等优势,作为锂电池电解液具有很大的应用前景[85]。然而,离子液体高黏度、高成本和低离子电导率等缺点亟待解决[17,81]。

Chen等[7]报道了一种基于吡咯烷类的离子液体(PYR14-TFSI),引入氟化醚溶剂(HFPM)降低PYR14-TFSI的黏度,提高该体系的锂离子迁移速率;并添加0.3 wt% LiNO3作为添加剂,与HFPM协同构建了含有LiNxOy和LiF的SEI膜,有利于提高电极和电解液之间的界面稳定性。通过扫描电镜观察,传统的离子液体电解液(1 M PYR14-TFSI/EC+DEC+DMC, 1:1:1 by vol)负极表面出现了大量锂枝晶。且由于CEI膜的不稳定性,高电压下过渡金属从正极溶解,导致正极结构坍塌;而新型离子液体体系构建的CEI复合膜阻止了过渡金属的溶解(图 7a)。同时线性扫描伏安法测试表明,相较传统的离子液体电解液,该电解液拥有更宽的电化学窗口(5.35 V)(图 7b)。基于该体系的LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2/Li电池循环100次后,容量保持率为94%,库仑效率为99.9%(图 7c,d)。这项工作为高电压离子液体电解液的设计提供了一定的参考依据。

Li等[82]在电解液体系中引入哌啶基离子液体(PP14TFSI),并引入环丁砜(SL)为助溶剂设计了0.5 M LiDFOB/PP14TFSI+SL, 1:1 by wt 电解液。

该体系表现出了高热稳定性和宽电化学窗口,LNMO/Li电池在2.0~4.6 V电压范围内,55℃和70℃下,50次循环后容量保持率分别为94.5%和92.7%。Li等认为该体系可用于高电压富锂电池的候选材料。

氯化胆碱是一种铵类离子液体,由于其较低的制作成本和环境友好的特性而备受青睐[83]。但氯化胆碱的羟基和氯离子与高还原性负极和氧化性正极的兼容性差,不能直接用其作锂电池电解液[83],必须进行额外的改性。Zhang等[83]报道了通过用三甲基硅基、丙烯基和氰乙基取代羟基并由TFSI-替代氯离子而制备的新的胆碱基铵类离子液体(SN1IL)。旨在结合有机硅的环境友好性,不饱和双键的SEI成膜性和氰基的正极保护能力。使用0.6 M LiPF6+0.4 M LiDFOB/SN1IL+DMC, 1:1 by vol 的混合电解液的4.4 V LiCoO2/石墨全电池90次循环后放电比容量为152 mAh/g,拥有72%的容量保持率,显示出优异的循环性能。

3.2 高电压电解液添加剂

具有较高HOMO能级的添加剂可优先于电解液氧化分解构建电极/电解液界面膜,从而抑制电解液的氧化分解和过渡金属的溶解[86]。其中常用的高电压电解液添加剂有不饱和碳酸酯衍生物、硼基添加剂、磷酸酯基添加剂、硅基添加剂、氟代添加剂、硫化添加剂、腈类添加剂。图 8总结了各种添加剂的优缺点。

3.2.1 不饱和碳酸酯衍生物

不饱和碳酸酯衍生物添加剂主要为乙烯基类。其中碳酸乙烯亚乙酯(VEC)最早被提出作为石墨负极的成膜添加剂[87]。然而与VC相比,VEC的成膜电位相对较高,动力学速度较慢,因此VEC添加剂的使用条件相对苛刻,通常需要与其他成膜添加剂联用以改善其电化学性能[88]。

碳酸亚乙烯酯(VC)的应用则更为广泛[89]。VC可以通过自由基聚合机制,在负极和正极表面形成聚合物保护层[90,91],通过减缓电极表面的电解液氧化分解来提高电池的库仑效率和减少自放电[92]。Dahn等[93]在环丁砜(SL)/EMC电解液体系添加3 wt%的VC作为添加剂,有效缓解了电解液的氧化分解。然而,高浓度的VC会增加界面阻抗以及气体生成[94],所以需同时引入其他添加剂来改善其循环性能。Dahn等[95]随后通过2 wt% VC与2 wt% TAP联用,抑制了气体的生成和充电过程中的电压降,但仍有较高的界面阻抗。随后Dahn等[96]研究了亚硫酸乙烯酯(ES)与VC组合的效应,2 wt% VC和1 wt% ES联用显著地提高了电池的库仑效率,并减少了容量的损失。且该体系在降低了NCM/石墨电池界面阻抗的同时,减少了气体的生成。1M LiPF6/EC+EMC, 3:7 by wt, 2 wt% VC+1 wt% ES体系在2.8~4.2 V的电压范围内循环500次后仅有4.5%的容量损失,相比之下,空白电解液则在500次循环后只有78%的容量保持率。Dahn等的一系列研究结果为VC的广泛应用提供了新的思路。

3.2.2 硼基添加剂

硼类化合物的中心B原子处于缺电子态,因此有能力与阴离子结合形成络合物,抑制阴离子的分解反应[97]。且由于硼基添加剂具有较高的HOMO能级,通常可优先于电解液氧化分解构建SEI/CEI膜保护电极[98]。此外,硼基添加剂可以提高LiPF6的解离度,并通过与 PF 6 -的络合抑制其水解[37],减少LiF的沉积,从而降低电池界面阻抗,提高离子电导率[99],所以硼基添加剂具有良好的应用前景。

Wang等[100]引入2 wt%的硼酸三甲酯(TMB)作为商用电解液的添加剂,由于TMB具有较高的HOMO能级,可以优先于电解液氧化分解在正极构建保护层,从而抑制了商用电解液的分解和HF的析出(图 9a)。采用TMB添加剂的LiCoO2/Li电池在2.5~4.5 V电压区间循环100次后容量保持率从64%增加到81%,证明TMB的开发为设计高电压电解液提供了新的前景。

Nan等[101] 采用三(三甲基硅烷)硼酸酯(TMSB)作为1 M LiPF6/EC+EMC体系的添加剂,其LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2/石墨电池在150次循环后保持了92.3%的初始容量,而未采用TMSB添加剂的体系仅有28.5%的容量保持率,由图9b可知,未采用添加剂的体系形成了较厚的LiF的CEI层,不利于锂离子的迁移,从而导致容量的快速衰减;相比之下,TMSB可以促进LiF溶解,形成更薄的界面膜且降低了界面电阻(图 9c,d),显著地提升了电解液的循环性能。

3.2.3 磷酸酯基添加剂

磷酸酯基化合物中的含磷基团可以捕获氢自由基,从而阻止碳氢化合物燃烧或爆炸的链式反应[102],所以通常作为锂电池的阻燃添加剂[103]。然而,磷酸酯基添加剂无法在电极上构建稳定的界面膜,通常需要引入其他基团来提高其电化学性能[104]。

Choi等[105]在磷酸酯中引入氟基团合成了二氟双草酸硼酸锂(LiDFBP)作为1.3 M LiPF6/EC+EMC+DMC, 3:4:3 by vol 的添加剂,未采用添加剂的富锂正极上的SEI膜薄且不均匀,容易受到电解液分解物中HF的侵蚀,导致正极严重的相转变以及过渡金属的溶解;LiDFBP则构建了稳定且具有高离子传导性的界面层,抑制了电解液的分解和过渡金属的溶解(图 10a)。Li-rich/Li电池在2.0~4.6 V的电压区间内,100次循环后几乎没有容量损失且仍保持99.5%的高库仑效率,展现了出色的高电压循环性能。

Xiang等[106]合成了具有噻吩基团的磷酸酯(TTEP)作为商用电解液的添加剂,相对于传统电解液构建的厚且不均匀的CEI膜,噻吩基团可以构建薄且均匀的CEI膜保护正极(图 10f、g);采用0.1 wt% TTEP作为添加剂的石墨全电池和锂金属半电池的长循环性能均得到了显著的提升,且在高温和高倍率充放电下也具有优异的性能(图 10b~e)。

3.2.4 硅基添加剂

硅基添加剂具有如低可燃性、低挥发性、高抗氧化性和环境友好性等诸多优势[107,108]。通常硅氧烷(Si-O)或硅氮烷(Si-N)添加剂能优先于电解液氧化,在正极上聚合形成CEI层,抑制了传统电解液中LiPF6的分解,从而减少了HF和 PF 5 -等有害物种的生成,使电池电极免受氟化物物种的亲核攻击,从而在高电压下稳定循环[109,110]。

通常硅氧烷添加剂仅能为其中一个电极提供保护,Xing等[111]提出了一种新型的三功能硅氧烷添加剂——三氟丙烷三甲氧基硅烷(TTS),TTS在锂金属负极和高电压正极表面都构建了高稳定性的保护膜,同时TTS与HF、F-、H+均有更低的结合能,表明其能有效捕捉和消除有害的HF(图11a~c)。采用TTS作为添加剂的电解液19F NMR图中并没有检测到HF的存在,验证了2 wt%的TTS在清除HF方面的优秀性能(图 11e、d),并且有效地抑制了过渡金属的溶解(图 11f)。1 M LiPF6/EC+EMC+DEC, 3:5:2 by wt体系在添加2 wt%的TTS后,LiNi0.5Mn1.5O4/Li电池在4.9 V电压下500次循环后拥有92%的高容量保持率和99.2%的高库仑效率,比没有使用TTS添加剂的体系容量保持率高出44%。该新型添加剂的开发为未来一代高能量密度锂金属电池的应用提供了新的思路。

Xiang等[112]采用多功能硅氮烷——双(三甲基硅基)三氟乙酰胺(BTA)作为商用电解液的添加剂,BTA具有更高的HOMO能级和更低的LUMO能级(图 11g),能优先于电解液氧化还原分解,在正极和负极同时构建了富含LiF的SEI/CEI层,Li/Li电池显示了小的极化电压、更低的成核/沉积过电位以及更小的界面阻抗和电荷转移阻抗(图 11h~j),并且该体系的NCM811/Li电池的长循环性能也得到了显著的提升,在4.4 V电压下750次循环后仍拥有50%的容量保持率;多功能的BTA添加剂彰显了卓越的应用前景。

3.2.5 氟代添加剂

含氟添加剂通常可以优先于电解液氧化还原分解构建更坚固稳定的SEI/CEI薄膜,这些薄膜由氟化物种/聚合物组成,阻止了电解液溶剂在电极表面的副反应[113,114]。因此,使用含氟物质作为添加剂来提高电解液的抗氧化性,对锂电池行业来说是一种实用的方法[115]。在氟代添加剂中,最常见的是氟代碳酸酯和氟代磷酸酯。

FEC具有更低的LUMO以及HOMO能级[116],在具有更高的氧化稳定性的同时,能优先电解液还原构建低阻抗的SEI膜保护电极,其作为添加剂具有优越的应用前景[117]。Zhang等[118]采用5 vol%FEC作为1 M LiPF6/EC+DEC体系的添加剂,在锂金属负极构建了富含LiF的SEI膜,有利于锂的电镀/剥离,抑制了锂枝晶的生成,促进更均匀的锂沉积(图 12a);由XPS图可知,FEC构建了更加稳定且富含LiF的SEI膜,并抑制了电解液在负极的还原分解(图 12b、c)。NCM/Li电池在100次循环后的容量保持率得到了显著的提升,表明FEC作为添加剂可有效提升电解液性能。

Li等[119]采用3 wt% LiPO2F2作为1 M LiPF6/EC+EMC+DEC, 3:5:2 by wt体系的添加剂,由DFT计算可知LiPO2F2拥有最低的氧化电位,表明其在循环过程中会优先于电解液氧化分解,这一结果在循环伏安法曲线中得到了验证(图 12d、e);计时电流法表明,采用了LiPO2F2添加剂的残余电流更低,表明电解液的分解受到了抑制(图 12f);19F NMR谱图表明LiPO2F2的引入抑制了LiPF6的分解,减少了HF的生成(图 12g),LNCM/Li电池在250次循环后拥有89%的容量保持率,相对空白电解液有明显的提升(61%),同时也显示了更高更稳定的库仑效率(图 12h、i)。一系列优越的电化学性能表明LiPO2F2有着卓越的应用前景。

3.2.6 含硫添加剂

含硫添加剂可以优先于电解液被还原,其还原产物可以在负极构建高离子电导率的SEI膜,从而进一步改善电解液的性能[120,121]。根据化学结构式的不同,常见的硫化添加剂主要为磺酸类、砜类、硫酸类。

磺酸类添加剂中,1,3-丙烷磺酸内酯(PS)和丙烯基-1,3-磺酸内酯(PES)是两个有前景的候选者。

Anouti等[122]使用1 wt%的PS作为1 M LiPF6/EC+DMC, 1:1 by wt体系的添加剂,空白电解液中正极遭到了电解液的侵蚀,导致大量过渡金属锰的溶解。而PS可以在正极表面形成稳固的CEI保护层并促进电极表面结构向尖晶石相转化,从而阻止了电极表面的副反应并抑制了过渡金属离子的溶解,提高了该体系的循环稳定性(图13a)。Li-rich-NCM/Li电池在2.0~5.0 V电压范围内240次循环后拥有88.4%的容量保持率和99%的高库仑效率,显示了卓越的循环稳定性。

与PS相比,PES中邻近磺酸(SO3)分子的C=C双键拥有更强电化学还原能力,更容易在负极优先还原形成界面保护层。现在更多地选择PES替代PS作为形成SEI膜的添加剂[14]。Li等[124]通过采用1 wt%丙烯基-1,3-磺酸酯(PES)作为1.0 M LiPF6/EC+EMC, 1:2 by wt的添加剂,在正极表面形成了SEI界面膜,抑制了电解液的分解。该体系在3.5~4.95 V电压范围下循环400次后拥有90%的容量保持率,而空白电解液体系仅有49%,成功地改善了LiNi0.5Mn1.5O4/Li电池在高电压下的循环稳定性。

Tan等[123]将0.1 wt%的甲基苯砜(MPS)作为商用电解液的添加剂,通过研究反应机理可知,LiPF6可以在常温下反应生成Lewis酸,而MPS可在常温下分解形成Lewis碱,两者可进一步结合抑制LiPF6的分解和副反应的发生,并在正极上形成了薄而均匀的界面膜,抑制了过渡金属的溶解(图13b)。长循环结果表明,采用0.1 wt% MPS的电解液,在4.9 V的高截止电压下循环400次后,容量保持率高达89.8%,LNMO/Li电池的循环稳定性得到了明显的改善。

由于亚硫酸酯类化合物中的硫原子上存在孤对电子,其氧化稳定性很差(3 V vs. Li+/Li)[125],致使形成的CEI或SEI膜不稳定,所以亚硫酸酯类添加剂未能得到广泛的应用。相比而言,硫酸酯添加剂硫酸乙烯酯(DTD)具有优异的成膜性能[126],且对钴离子具有很强的络合能力,可以抑制过渡金属的溶解[127]。Li等[128]将2 wt%的硫酸乙烯酯(DTD)用作1 M LiPF6/EC+EMC, 3:7 by vol体系的正极成膜添加剂。由TEM可观察到,未进行循环的正极表面平整光滑,没有界面膜(图 14a)。而未使用DTD的空白电解液在循环后正极表面发生了严重的电解液氧化分解,电极发生了开裂,并形成了不均匀的界面层(图 14c)。DTD的引入形成了均匀致密的正极/电解液界面保护层,抑制了电解液在电极表面的氧化分解,阻碍了过渡金属的溶解(图14d)。采用该体系的Ni0.5Mn0.3Co0.2O2/Li电池在高电压(4.5 V vs. Li/Li+)下循环100次后,拥有84%容量保持率。

3.2.7 腈类添加剂

通常腈类官能团(—C≡N:)具有孤对电子,可以捕获正极材料循环中溶解的过渡金属离子,从而抑制/减少正极和电解液之间的副反应[129]。根据氰基的数量,腈类添加剂主要为单腈类和二腈类。

乙腈可通过与锂离子的优先配位抑制碳酸酯电解液的氧化分解[130]。但由于其与锂金属负极的兼容性差,难以在高电压下稳定循环[131]。所以单腈类添加剂并未得到广泛应用。

Han等[132]将0.5 wt%的二腈类1,4-二氰基丁烷(ADN)作为1 M LiPF6/EC+EMC, 1:2 by wt的添加剂,由于其自身的高氧化稳定性,进一步提高了电解液的氧化电位,抑制了电解液的氧化分解和正极过渡金属离子的溶解,同时,ADN参与了石墨电极上钝化膜的形成引入了无机成分,稳定了电极-电解液界面。LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2/石墨全电池100次循环后容量保持率为84%,而空白电解液的容量保持率为68%,显示出卓越的高电压(4.5 V)循环性能。

3.3 水系电解液

水系电解液因具有环境友好、不易燃、低成本、高离子电导率等诸多优势颇受青睐[44],然而其较窄电化学稳定窗口(<1.23 V)和金属电极的高反应性阻碍了水系电解液在锂电池中的广泛应用[133]。目前研究表明,可采用“盐包水”策略[134],即配制高浓度电解液,在电极表面构建钝化层从而提高水系电解液电化学窗口[135]。

Suo等[136]通过采用超高浓度的LiTFSI(21 mol)形成Li+-阴离子溶剂化鞘层,并显著减少了游离的水分子含量,此外N(SO2CF3)2-(TFSI-)的还原在负极上构建了LiF的保护层,抑制了水分子的分解,从而降低H2和O2的析出,开创性地将水基电解液的电化学窗口拓宽到3.0 V;采用该水系电解液的锂离子电池可以稳定循环1000次,并在低(0.15 C)和高(4.5 C)充放电速率下都有近100%的高库仑效率。

此后Yamada等[137]利用LiTFSI和LiBETI探索了“双盐包水”策略的优化共晶系统,并表明室温下锂盐的水合物熔体可以作为一种稳定的水系电解液,所有的水分子都参与Li+的溶剂化鞘,采用该体系的LiNi0.5Mn1.5O4/Li4Ti5O12电池在3.0~3.3 V电压区间得以稳定循环。

3.4 固态电解质

由于固态电解质具有耐高温、不易燃、不泄露等优点[138],因此被认为是锂电池高性能电解质的最有前景的候选者之一。然而固态电解质在高电压下的界面不稳定性限制了其发展应用[139]。

固态电解质通常分为无机固态电解质、聚合物固态电解质和复合固态电解质。

无机固态电解质可以分为氧化物、硫化物等,其中氧化物型无机固态电解质因具有宽电化学稳定窗口[140]、高机械强度和高氧化稳定性等优势使其可以适配高电压正极体系[141],然而其高昂的生产成本和在潮湿空气中易发生副反应的缺点阻碍了其生产发展[142]。

硫化物型无机固态电解质因其具有高离子电导率、良好的机械强度和低界面电阻等优点备受青睐[141,143]。然而,其氧化稳定性低、与电极的兼容性差、易与潮湿空气发生副反应等缺点限制了其大规模商业化应用[144]。

因此,无机固态电解质的选择应利用其优点并考虑到其局限性,并在使用时保证严格的密封条件。为提高其综合性能,可以采用磁控溅射技术[145]、界面掺杂技术[146]或分层沉积技术[147]在无机固态电解质中引入其他元素(Ta、Nb、Al等)建立新的界面层以增加活性位点并降低界面电阻。

固态聚合物电解质(SPE)在过去的十年中也备受关注,其中主要包括聚环氧乙烷(PEO)、聚丙烯腈(PAN)和聚偏二氟乙烯(PVDF)等。SPE具有高热稳定性、高机械强度、低成本等优点[148],但其在室温下的低离子电导率和高电压下界面的不稳定性阻碍了其应用[149,150]。在实际应用时,可通过掺杂纳米级无机金属颗粒[151]、选择高离子电导率的锂盐或与其他聚合物共混降低其相变温度从而提高离子电导率[152,153];此外可通过引入其他聚合物链改变其分子结构从而提高其界面稳定性[154],构建超分子共聚物、无规则共聚物、嵌段共聚物等。

无机-聚合物复合固态电解质也有卓越的研究前景,旨在结合两者优势互补不足。Zhang等[155]受H键和Li键相似性的启发,采用原位偶联技术,使用商业化的3-氯丙基三甲氧基硅烷(CTMS)作为偶联剂,促成LGPS与聚乙二醇(PEG)之间的化学键相互作用,随后加入PEO和LiTFSI,获得均匀的复合固态电解质。该复合固态电解质表现出高离子电导率和高Li+迁移数,并且抑制了锂枝晶的生长。该工作为复合固态电解质的制备提供了新思路。

3.5 凝胶聚合物电解质

凝胶聚合物电解质(GPE)通常以聚环氧乙烷(PEO)、聚丙烯腈(PAN)和聚偏二氟乙烯(PVDF)基凝胶聚合物电解质为主,其介于液态和固态电解质的中间状态,既具有良好的离子电导率,又拥有高机械强度,同时解决了液态电解液不耐高温和易泄露的问题,具有卓越的应用前景。然而仍有一些不容忽视的缺陷需要解决,如高电压下较差的界面兼容性、仍有锂枝晶的生长和离子电导率依然低于液体电解液等。由于其聚合物基底与固态聚合物电解质类型大致相同,因此可采用相应的改善技术提高其综合性能。如引入一些无机纳米级金属颗粒以提高离子电导率及界面稳定性,如:Al2O3、SiO2、TiO2、Li3N、LiAg4I5、γ-LiAlO2、Li7La3Zr2O12等,Li等[156]通过浇筑法将锂藻土(LAP)中丰富的羟基与PVDF中的氟牢固结合,降低PVDF的结晶度,从而提高离子电导率。得益于此,LiFePO4/Li电池表现出高容量保持率(>97%)和长循环稳定性(>1000次循环)。

Li等[157]通过互穿网络(IPN)法将PEO和PAN结合,将凝胶电解质的氧化稳定性从4.1 V显著提高到5.1 V,并显示了良好的电极兼容性,为高电压锂金属电池凝胶电解质的发展提供了新的思路。

4 结论与展望

传统碳酸酯电解液电压窗口相对较窄,在高电压下会发生分解与副反应,导致正极结构的破坏与铝集流体的持续腐蚀以及锂枝晶的生长。造成锂电池容量衰减和循环稳定性下降,甚至有短路和燃烧的安全隐患。因此研发新型高电压电解液溶剂体系尤为重要。本文主要总结了多种有机电解液溶剂与添加剂的作用机理及优缺点(图 2、图 8)并探讨了高电压电解液溶剂的改性策略以及高电压添加剂的实际应用情况。此外,总结了水系电解液、固态电解质、凝胶聚合物电解质的优势以及限制因素,并提出相应的改善技术。

对于高电压有机电解液体系,目前高浓缩电解液和局部高浓缩电解液仍为热门的发展方向,然而高浓度电解液表现出高粘度、高成本等缺点限制了其大规模生产应用,其实质为通过溶剂化调控构建坚固可靠的SEI层保护电极。因此,可利用结构修饰策略对传统碳酸酯电解液进行改性,或采用新型电解液溶剂(如氟代溶剂、腈类溶剂、砜类溶剂等)作为共溶剂混合形成新体系,引入高电负性分子基团如F-、—CN、—SO2等可以极大地提高电解液的氧化稳定性,并促进稳定的SEI膜形成;此外,对于SEI膜的形貌及机理研究也尤为重要,应切实利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、原子力显微镜、X射线光电子能谱、X射线衍射、拉曼光谱、傅里叶变换红外光谱等表征手段;但由于SEI膜较为脆弱,其分析测试中容易受到外界因素影响,因此对于SEI膜的分析还需要更精密高端的表征方法,如原位分析方法,包括原位红外光谱技术、质谱技术或微区电化学技术等等。

采用各种高电压电解液添加剂构建电极/电解液界面层仍然是改善电解液性能的主要的研究方法。然而,同时引入多种添加剂可能彼此之间不兼容甚至负作用等问题,所以研究与电解液相匹配的新型多功能性添加剂就变得尤为关键。可以通过内部作用机理研究,联用具有协同作用的添加剂或引入其他官能团合成新型的多功能添加剂。除此之外,建议添加剂的数量和用量应尽可能少,因为添加剂的存在可能导致一些不可预测的复杂的副反应,并增加额外的成本。

研究表明,可通过密度泛函理论(DFT)进行前线分子轨道能级分析评估电解液体系的氧化/还原稳定性,对预测特定分子结构的基本特性和寻找新的溶剂、添加剂,或在初级分子中引入一些新的官能团都非常有帮助。除此之外,可以通过采用分子动力学模拟(MD)(1)预测体相和界面结构,例如通过阳离子溶剂化鞘层中的溶剂和阴离子比率以及溶剂分离离子对(SSIPs)、接触离子对(CIPs)和聚集体(AGGs)的形成情况来筛选合适的锂盐预测其配位情况进行更合理的溶剂化调控;(2)进行宏观性质的统计分析,如推断电解液中离子或溶剂的扩散系数,以及介电常数和黏度等;(3)预测界面反应,如溶剂和阴离子能否在电极表面分解并产生SEI或CEI。由此可以预见,理论计算也将在未来的研究中起到至关重要的作用。

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