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相转化纳滤膜的膜材料结构设计及调控策略

刘韬 ,  苗君萍 ,  王珑珑 ,  胡云霞

化学进展 ›› 2023, Vol. 35 ›› Issue (8) :1199-1213

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化学进展 ›› 2023, Vol. 35 ›› Issue (8) :1199-1213 DOI: 10.7536/PC221215
综述
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相转化纳滤膜的膜材料结构设计及调控策略

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Structure Design and Tailoring Strategy of Polymeric Materials for Fabrication of Nanofiltration Membranes via Phase Inversion

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摘要

非溶剂致相分离技术由于其制膜工艺简便且对膜结构调控手段多样化,在制备高通量、具有选择性筛分特性的纳滤膜上具有显著优势。然而如何进一步提升相转化纳滤膜的分离精度及渗透系数,仍受国内外学者广泛关注。本文首先系统阐述了相转化过程中,铸膜液热力学性质及成膜动力学对膜结构及性能的影响机理。其次总结了传统膜材料,如聚砜、聚醚砜等材料在纳滤膜制备中的研究进展。然后重点分析了两亲性嵌段共聚物材料的特点及在相转化纳滤膜制备中的突出优势。最后,本文展望未来制备高性能相转化纳滤膜的发展方向。

Abstract

The non-solvent induced phase separation (NIPS) method has significant advantages including easy processing and tailorable membrane structure in the preparation of nanofiltration membranes with high-flux and selectivity. Increasing attention has been drawn from the membrane field to further improve the precise separation and permeability of the membrane. In this review, the effects of the thermodynamics and kinetics on the membrane structure and properties during the NIPS process are systematically described, and the research progress is summarized to illustrate how the polymeric membrane materials including polysulfone and polyethersulfone affect the membrane structure and separation performance. Furthermore, the characteristics of amphiphilic block copolymer materials and their outstanding advantages in the fabrication of high-flux nanofiltration membranes are comprehensively reviewed. Finally, the potential research focus is proposed to inspire the membrane community to develop high-performance nanofiltration membranes via NIPS in the future.

Contents

1 Introduction

2 Research progress of nanofiltration membrane prepared by phase inversion

2.1 Formation mechanism of nanofiltration membrane prepared by phase inversion

2.2 Materials for preparation of nanofiltration membrane by phase inversion

2.3 Optimization of nanofiltration membrane structure and separation performance

3 Amphiphilic block copolymers and the fabricated nanofiltration membranes

3.1 Amphiphilic block copolymer membrane materials and their characteristics

3.2 Research progress of block copolymer nanofiltration membrane

4 Conclusion and outlook

Graphical abstract

关键词

纳滤膜 / 非溶剂致相分离 / 渗透性 / 选择性 / 嵌段共聚物

Key words

nanofiltration membrane / non-solvent induced phase separation (NIPS) / permeability / selectivity / block copolymer

引用本文

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刘韬, 苗君萍, 王珑珑, 胡云霞. 相转化纳滤膜的膜材料结构设计及调控策略[J]. 化学进展, 2023, 35(8): 1199-1213 DOI:10.7536/PC221215
Tao Liu, Junping Miao, Longlong Wang, Yunxia Hu. Structure Design and Tailoring Strategy of Polymeric Materials for Fabrication of Nanofiltration Membranes via Phase Inversion[J]. Progress in Chemistry, 2023, 35(8): 1199-1213 DOI:10.7536/PC221215

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1 引言

纳滤出现于20世纪80年代,是一种分离性能介于超滤及反渗透之间的压力驱动型分离技术。纳滤膜的孔径一般在0.5~2.0 nm之间,截留分子量(MWCO)在200~2000 Da之间。相比于反渗透技术,纳滤技术具有较高的渗透通量和较小的操作压力(0.3~1.0 MPa),在规模化应用中具有投资成本低、运行能耗低、维护费用低等优点[1]。此外,大部分纳滤膜具有荷电性,对水体中物质的分离能力受尺寸排阻及Donnan效应的协同影响[2]。介于以上特性,纳滤可用于物料分离与浓缩、水体净化及软化、市政和工农业污水资源化等领域[3]。

目前纳滤膜的制备方法主要分为界面聚合法、相转化法、层层自组装法及涂覆-交联法等。其中,界面聚合法是目前制备纳滤膜最常用也是工业化最成熟的方法[4],可采用水相单体(如哌嗪)与油相单体(如均苯三甲酰氯)在基膜表面进行界面聚合形成致密聚酰胺分离层,进而制备出具有超薄分离层的复合纳滤膜。薄且致密的聚酰胺分离层(厚度仅为10~100 nm)可实现对水的快速透过(商业聚酰胺纳滤膜,如陶氏的NF90等,水渗透系数可达14 L/ (m2·h·bar )[5]),以及对盐及小分子的高效截留(其MWCO通常小于500 Da)[6⇓~8]。然而界面聚合法制备纳滤膜仍存在一定问题。其一在于,聚酰胺分离层结构致密,孔径难以在纳米尺度精确调控,致使膜对有机小分子与盐的筛分精度较低。其二在于,该种方法所形成聚酰胺分离层对于活性氯及氧化剂的耐受性不佳。当长时间暴露于含有杀菌剂(如次氯酸)的水中时,聚酰胺分离层的交联结构将遭到破坏,进而丧失筛分性能[9]。此外,界面聚合过程常使用大量有毒有害有机溶剂,对环境不友好。同时界面聚合工艺对加工设备的要求高,投资成本大。

目前工业化制备纳滤膜的另一项成熟技术是非溶剂致相分离法(NIPS),首先将高分子材料、致孔剂和溶剂或稀释剂充分混合,形成热力学稳定的均相铸膜液;然后通过涂覆或挤出方式分别制备出初生平板或初生中空纤维液膜;最后通过引入非溶剂促使初生液膜发生分相,分别形成聚合物贫相和富相,并最终固化成膜[10⇓~12]。NIPS法制备纳滤膜可在纳米尺度调控膜孔径大小(1~3 nm[13]),实现对小分子有机物的浓缩、小分子有机物与盐的分离以及单价盐与多价盐的分离[14]等。此外,NIPS法制膜操作简单,对设备要求不高,可用于工业化生产平板纳滤膜和中空纤维纳滤膜[15⇓~17]。目前常见商业相转化平板纳滤膜包括德国迈纳德公司生产的NP010、NP030型及日东电工生产的NTR7450型纳滤膜等。然而,该类纳滤膜目前皆是由聚醚砜(PES)或磺化聚醚砜(SPES)经相转化而制得,受其分子结构及制膜特性影响,所成纳滤膜的孔隙率较低且皮层较厚,致使膜的透水能力较差,应用空间受限。

本文将综述相转化制备纳滤膜的国内外研究进展,总结相转化法成膜成孔的理论基础及影响因素,重点分析不同聚合物材料对膜孔结构及分离性能的影响机制,最后指出目前相转化法制备纳滤膜存在的问题及未来发展方向。

2 相转化法用于制备纳滤膜的研究进展

相转化是一种以某种外在干扰,使原本呈现出均一状态的高分子溶液,转变为两个液态的过程(液-液分相)。在分相达到一定程度后,其中一相(聚合物浓度高的相)固化成为固体本体,而另一相(聚合物浓度低的相)成为孔洞。通过控制相转化过程,可实现对膜形态的调控[10]。本小节将重点阐述相转化法制备纳滤膜的理论基础,并总结文献中常用的纳滤膜材料、纳滤膜结构与性能间的构效关系,以及目前调控纳滤膜结构与优化其性能的常见方法。

2.1 相转化制备纳滤膜的理论基础

目前所报道聚合物纳滤膜的制备方法通常以NIPS为主。其中,铸膜液的热力学性质及相转化过程中溶剂-非溶剂扩散速率共同决定所成膜的微观结构及膜的分离性能。为进一步了解相转化制膜过程中的成膜机理,理解制膜过程中各参数对膜结构的影响机制,我们首先对NIPS法成膜过程中的热力学及动力学等基础理论进行分析与总结。

2.1.1 铸膜液的热力学性质

在描述铸膜液热力学性质时,通常采用吉布斯混合自由能(ΔGm)进行分析,其定义为:

Δ G m = Δ H m - T Δ S m #

其中ΔHm为混合焓, ΔSm为混合熵。当ΔGm≤0时,表示混合过程可自发进行,体系呈现均一相;当ΔGm>0时,则体系发生分相,呈多相态。对铸膜液体系而言,由于聚合物分子量可达数万以上,故ΔSm很小,因此铸膜液的稳定性主要受到ΔHm的影响(即受溶剂和聚合物间相互作用参数所影响)。因此通过调节聚合物和溶剂的性质,可有效控制铸膜液的热力学稳定性[10,18]。

图1是典型的聚合物/溶剂/非溶剂三元组分的相图,图中粗实线为双节线,细实线为旋节线,双节线和聚合物-溶剂轴之间的区域为混溶间隙[10]。在NIPS法制膜过程中,当处于均相的初生液膜(Ⅴ区)浸入非溶剂中后,随着非溶剂由初生膜表面向膜内浸入及溶剂析出,初生膜组成将进入相图中对应的Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅵ区而发生相分离行为,并固化成膜[19]。在相图中不同区域发生分相后所形成的膜结构如图2所示。研究表明[19⇓⇓⇓~23],当双节线靠近聚合物-溶剂轴,混溶间隙较小时(即Ⅰ、Ⅵ区较小时),易发生瞬时分相;反之,当混溶间隙较大时(即Ⅰ、Ⅵ区较大时),易发生延时分相。瞬时分相中,在极短时间内(一般t < 1 s),初生液膜的组成曲线穿过双节线,这意味着在膜/浴界面处及以下的部分迅速发生液-液分相,生成多孔结构,经历瞬时分相后所得膜易呈现出高孔隙率及大孔的膜结构[24⇓~26]。而在延迟分相中,在较长时间内,膜/浴界面处及以下部分皆处于单相区,各组分仍然互溶,需要经历更长的时间以实现溶剂-非溶剂的充分置换,铸膜液体系才会发生分相。这就使得在聚合物发生凝胶化(固化)之前,初生膜来不及生成足够多的聚合物贫相和富相,由此所得膜易于获得致密结构[20,27,28]。

对于纳滤膜的制备,通过提升铸膜液中聚合物的固含量,可使得膜/浴界面处聚合物的组分占比增加,由此使得分相所成的聚合物贫相占比减少,膜孔径减小,孔隙率降低[29];另外,当初始铸膜液中聚合物浓度进一步提升时,随着聚合物贫相中形成的第一个微核逐渐远离膜/浴界面,延迟分相更加明显,最终所形成分离膜的致密皮层厚度也越厚[30,31]。除增加固含量外,增加聚合物的亲水性(以水作为非溶剂凝固浴时,提升材料的亲水性可提高体系对非溶剂的耐受性)以及选择聚合物的良溶剂皆可增强铸膜液热力学稳定性,使双节线远离聚合物-溶剂轴,有利于相分离行为进入Ⅰ、Ⅵ区,所得膜更易呈现出致密的皮层结构[32]。

2.1.2 传质动力学

在相转化成膜过程中,通过对铸膜液的热力学行为分析,并不能充分解释膜结构的变化机制,还需考虑传质动力学对成膜过程的影响[23,33]。初生液膜浸入凝固浴后(图3),当非溶剂进入铸膜液的通量J1大于溶剂进入凝固浴中的通量J2,即J2/J1值较小时,所得聚合物膜通常易形成更薄、孔隙率更高的皮层结构,皮层下部多呈现出指状孔[34];而J2/J1值较大时,所形成的聚合物膜具有更致密且更厚的皮层结构,且皮层下部多为海绵状孔[35,36]。

在成膜过程中,铸膜液黏度、材料亲疏水性、凝固浴组成、铸膜液中添加剂性质以及凝固浴温度等,皆可对J1及J2产生影响[13]。其中,当铸膜液黏度增大时,流变阻力会抑制铸膜液中高分子链的运动,同时非溶剂向铸膜液中的扩散通量J1将减慢[37]。而增加成膜材料的亲水性时,会提升铸膜液和非溶剂(当水作为非溶剂时)的亲和性,继而增加非溶剂进入铸膜液中的通量J1[25]。另外,在凝固浴的调节中,增加凝固浴中醇类物质(如甲醇、乙醇等)的含量,可提升凝固浴和溶剂的亲和性,继而促进溶剂向凝固浴中扩散(增加J2)[38⇓~40]。凝固浴温度的升高可提升非溶剂分子的动能,因此可进一步提升非溶剂向铸膜液中的扩散速率,增加所成膜孔隙率并降低皮层厚度[41,42]。另外,铸膜液中亲水性聚合物,如聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙二醇(PEG)等的引入,一方面能增加非溶剂(水)和铸膜液的亲和性,继而增加非溶剂向铸膜液中的侵入速率;另一方面,亲水性聚合物的加入又能够提升铸膜液黏度,影响非溶剂向铸膜液中的侵入速率[19,24,26]。以PVP为例,当PVP含量较低时(铸膜液黏度提升不明显),会促进非溶剂的侵入,所得膜结构更为疏松;而当PVP含量进一步增加,铸膜液的高黏度将会抑制非溶剂的侵入,促进延迟分相的发生,所得膜结构更为致密[19]。除此以外,表面活性剂,如十二烷基硫酸钠(SDS)等,可通过降低铸膜液与凝固浴表面张力,促进非溶剂向铸膜液中的侵入。因此,膜孔径随凝固浴中SDS的增加而增大[43]。

2.2 相转化法制备纳滤膜的材料

目前常见用于制备纳滤膜的传统聚合物材料包括聚砜、聚醚砜、醋酸纤维素及聚丙烯腈等。不同材料分子链的特性,如亲疏水性、分子链柔性、所携带官能团种类及结晶度等,决定了由其所构成铸膜液体系的热力学性质,使其在成膜过程中表现出不同相分离行为,进而呈现出不同的膜结构及分离性能。

2.2.1 聚(醚)砜类

聚(醚)砜类材料具有良好的成膜性、热稳定性、化学耐受性及较高的机械强度,已广泛应用于从微滤到纳滤多孔膜的制备[8,21,25,29,44,45]。相比于醋酸纤维素等亲水性材料,聚(醚)砜类材料的疏水性使得铸膜液表现出较差的热力学稳定性以及窄的混溶间隙[46]。因此,以聚(醚)砜类材料所得铸膜液常表现出瞬时分相特性,所得膜的分离层易呈现出较大孔径(d > 3 nm[47,48]),支撑层部分则以指状孔结构最为常见[49,50]。在纳滤膜制备中,为增加聚砜(PSf)膜的致密程度,Chung等增加了铸膜液中PSf的固含量,发现当PSf固含量达到29%时,PSf膜的致密程度明显提升,膜中的大孔结构消失[46](图4)。然而,通过提升固含量增加膜致密程度,常导致膜孔隙率急剧降低及致密皮层显著增厚,所成膜的水渗透系数常低于5 L/(m2·h·bar)[51,52]。

为进一步优化膜结构,在保证膜截留性能的前提下提升膜的水渗透系数,研究者在聚(醚)砜主链或侧链引入亲水性官能团,如磺酸基[53]、氨基[54,55]、羧基[56]或其他含氧官能团等。这种材料改性方法一方面能够显著提升铸膜液对凝固浴(水)的容纳能力,使铸膜液的热力学稳定性提升[57],延迟分相增强,有利于减小相转化所得膜孔径,形成致密的膜结构;另一方面,成膜材料亲水性的提升,又能提升铸膜液对凝固浴(水)的亲和性,继而促进非溶剂水向铸膜液中的侵入速率,促使所得膜生成薄皮层及高孔隙率结构[58]。因此,材料的亲水改性在热力学和动力学中,对膜结构的形成起着相互促进和相互制约的作用。此外,引入的亲水基团还提供更多的透水通道,并提升膜和水的亲和力,进而提升膜的水渗透系数[59]。目前东丽、奥斯莫尼克斯、迈纳德及日东等多家企业已制备出多款商业聚醚砜纳滤膜,如NTR7450及N30F等[60,61]。这些纳滤膜皆是以磺化聚醚砜材料作为截留层,呈现出1000 Da以下的MWCO,对二价盐及小分子有机物呈现出优异的截留性能,膜的水渗透通量可达5 L/(m2·h·bar)以上。Chung等将聚醚砜和磺化聚砜共混,系统探究了磺化聚砜在铸膜液中的占比对膜结构以及膜性能的影响。研究发现,随着铸膜液中磺化聚砜占比的增加,膜的断面结构由原先的指状孔向海绵状孔结构转变(图5),且膜孔逐渐减小。相比于纯聚醚砜所成膜的孔径(3.1 nm),聚醚砜/磺化聚砜(质量比9/1)所成膜的孔径降低至1.9 nm,膜的纯水渗透通量可达15 L/(m2·h·bar)[47,62]。

此外,酚酞型聚醚砜(CPES)是聚醚砜族材料的一种衍生物,其通过在聚醚砜主链上引入酚酞侧基以提升材料的亲水性[63]。Blanco等以该材料制膜,发现CPES相比于聚砜材料,其所成膜的水渗透系数可提升约12倍,达到167 L/(m2·h·bar)。同时,对CPES材料进行磺化处理,所得膜对CaCl2的截留率可由4%提升至64%,水渗透系数为6 L/(m2·h·bar)[25]。在CPES材料的基础上,Zhang等制备出含叔胺基的新型聚醚砜材料(PES-TA),该材料的亲水性得到了进一步提升[64,65]。其所成膜的MWCO为1875 Da,膜断面呈现出丰富的指状孔结构,对MgCl2的截留率为63%,水渗透系数达8 L/(m2·h·bar)[65]。

目前为止,虽然通过在聚(醚)砜类材料分子链上引入亲水基团,在一定程度上能够提升所制纳滤膜的水渗透系数。但是,由于亲水基团分子尺寸较小,一方面,在膜的分离层中难以形成较多的贯穿性孔道;另一方面,在纳滤膜中,聚合物分子链堆砌极为紧凑,仅通过小尺寸的亲水基团,难以有效支撑分子链而形成透水通道。因此该种材料对膜的水渗透通量的提升非常有限,目前利用该类改性材料所制得纳滤膜的水渗透系数仍较难超过15 L/(m2·h·bar)。此外,该类材料的改性方法常涉及多步反应,且反应条件较为苛刻,较难实现大规模制备[66]。因此,如何开发合成工艺简单,同时能够更有效提升膜孔隙率的成膜材料,是进一步提升聚(醚)砜类纳滤膜渗透系数的关键。

2.2.2 醋酸纤维素类

醋酸纤维素(CA)是另一种常见的制膜材料,由于其廉价易得及亲水的特性,使其在制备纳滤膜以及反渗透膜方面具有较大优势[67,68]。在相转化过程中,CA分子的亲水特性,一方面,使其所成铸膜液对非溶剂水具有高的容纳能力,相比于聚偏氟乙烯(PVDF)及PSf等疏水性材料,其具有更高的热力学稳定性及混溶间隙[46](图6),所成膜的孔径也更小。另一方面,其分子的亲水性也使得非溶剂水向铸膜液中的扩散速率增大,在一定程度上能够提升膜的孔隙率[69]。

根据CA中羟基被乙酰基取代程度的不同,可分为二醋酸纤维素(CDA,乙酰基含量37%~40%)和三醋酸纤维素(CTA,乙酰基含量60%以上)[69]。虽然乙酰度的增加能够提升CA的耐热及耐酸碱性,但随之带来材料亲水性的下降,导致CA膜的水渗透系数随乙酰度的增加而降低,且膜的孔径有所增大[70,71]。

1960年加利福尼亚大学Loeb及Sourirajan以CDA为材料,采用NIPS法制备出对NaCl截留率高达94.4%的非对称型分离膜,然而该膜的水渗透系数仅为0.7 L/(m2·h·bar)[73]。随后,为调节CDA膜结构并提升膜通量,Haddada等分别探究了聚合物固含量及退火时间对膜结构及性能的影响。该研究发现当CDA固含量为20%,热退火温度为70℃时,膜断面结构呈现出1~2 μm厚的致密分离层,分离层以下则由孔径约为1 μm左右的海绵状孔构成。该膜的纯水渗透系数为3 L/(m2·h·bar),对NaCl的截留率可达50%[74]。Chung等则采用干-湿纺丝法制备出CA中空纤维纳滤膜,膜断面呈现出由上至下逐渐疏松的结构(图7)。采用热退火工艺,通过提升退火温度,以促进膜孔壁周围CA分子链的运动,实现分子链的重新排布,可将膜孔半径由0.6 nm调节至0.3 nm[72]。虽然CA材料可实现纳滤膜的制备,但是由于CA材料较差的热稳定性(30℃以下使用)、较低的机械强度及较弱的耐酸碱性(仅适用于进料液pH值 4~6)[75],其使用仍然受到了较大限制[70,76⇓⇓⇓⇓ ~81]。

2.2.3 其他类材料

除聚(醚)砜类及醋酸纤维素类材料外,线性聚酰胺类[82⇓~84]及聚丙烯腈类材料[14,85]也被用于相转化法制备纳滤膜。其中,线型聚酰胺类材料不仅具有优异的耐酸碱性,且具有良好的耐热性及易加工性。由于其分子链中含有大量酰胺基团,分子链间存在氢键作用力,因此在相转化过程中能够抑制大孔的生成,易于制备纳滤膜。该类材料以聚间苯二甲酰间苯二胺(PMIA)[82⇓~84]、聚酰亚胺(PI)[39,86]及尼龙6(PA6)[87]为代表,可实现MWCO介于1000~1800 Da纳滤膜的制备,其膜的水渗透系数可达5~20 L/(m2·h·bar)。此外,该类材料所成膜,如PI膜,具有酰亚胺活性交联位点,可通过化学交联或热交联等方法对膜进行后交联处理,实现膜结构及孔径的进一步调整[88,89]。

表1总结了目前文献报道用于制备纳滤膜的聚合物材料及其所成膜性能。由表中看出,这些聚合物材料的分子结构大多经过磺化、亲水性材料接枝以及亲水性链段共聚等亲水改性处理。其所制备的纳滤膜对二价盐及小分子有机物皆具有较好的截留能力,但是膜的水渗透系数仍普遍较低,较难突破20 L/(m2·h·bar)。膜具有较低水渗透系数的原因是在利用NIPS法制备纳滤膜时, 仍需采用增加铸膜液固含量及黏度的方式制得具有较厚致密皮层结构的膜,进而缩小膜的有效孔径,并且膜的孔隙率比较低[90⇓~92]。为此,优化相转化所成纳滤膜结构,提升膜的孔隙率并降低皮层厚度,是提升NIPS法所制纳滤膜水渗透系数的关键。

2.3 纳滤膜结构及分离性能的优化

上文中提到,造成相转化纳滤膜的水渗透系数偏低的原因主要是制膜过程中铸膜液浓度高、黏度大,延迟相分离制得膜的皮层厚且孔隙率低。将无机盐、亲水性纳米粒子或亲水性聚合物与聚砜、聚醚砜等常见制膜材料共混能够有效提升相转化所成膜的孔隙率,进而提升所成膜的水渗透系数;而利用成膜材料的化学特性,对超滤膜的表面进行交联后处理,可有效提升分离层的致密程度同时避免分离层过厚,进而提升纳滤膜的水渗透系数[99,100]。

2.3.1 共混法

共混法是一种用于提升膜的孔隙率并调节膜结构的常见方法[101]。近年来,常见的添加剂包括亲水性聚合物(如聚乙二醇[21]、聚乙烯吡咯烷酮[102]及聚乙烯亚胺[26]等)、无机粒子(如二氧化钛[50]、二氧化硅[103,104]、氯化锌[21]及氯化锂[84]等)、纳米材料(如碳点[105]、碳纳米管[106]、氧化石墨烯[107⇓~109]及埃洛石纳米管[110,111]等)以及多孔纳米粒子(如共价有机框架材料[112]、金属-有机框架材料[113])等。不同添加剂对于孔隙率的提升机制略有差异。对于亲水性聚合物材料,在成膜过程中,一部分随溶剂的析出而流失,这部分流失的亲水性聚合物原先占有的空间在相转化后形成膜孔,继而提升膜的孔隙率;另一方面,在膜基质中未流失的亲水性聚合物可提升膜的亲水性,继而增加膜的水渗透系数。而对于无机粒子、纳米材料及多孔纳米粒子等,将其加入铸膜液后,一方面能够增加非溶剂向膜内的侵入速率,继而增加孔隙率;另一方面,由于添加剂和聚合物材料的不相溶性,其二者之间产生的纳米级缝隙使得所成膜的孔隙率进一步增加。此外,多孔纳米粒子自身的多孔性,也有助于提升膜的孔隙率。目前通过共混法改性,可将相转化所成纳滤膜的水渗透系数提升至40L/(m2·h·bar)[50,52,107]。然而,添加剂一方面与聚合物间相溶性较差,使得其添加量有限,难以进一步提升孔隙率;另一方面其自团聚问题使得膜产生缺陷,继而增大膜孔径,其所成膜孔径常大于3 nm[48,107,110]。

2.3.2 后处理法

虽然共混改性能够有效提升所成膜的分离性能,尤其在制备膜孔径大于2 nm的脱色纳滤膜中,对膜水通量的提升效果显著。然而共混改性对于膜孔径小于2 nm的截盐纳滤膜的水通量提升效果并不理想(水渗透系数很难突破10 L/(m2·h·bar)。这归因于共混改性在提升相转化纳滤膜皮层致密度的同时,增加了皮层厚度(>300 nm),以致水通量偏低等问题[114]。因此,在相转化法所成超滤膜或疏松纳滤膜的基础上,利用成膜材料的化学特性(如所携带官能团可参与化学交联等),通过在膜表面交联后处理进一步缩孔,可在提升膜的截留能力的同时,极大减少膜分离层厚度的增加[115] [116]。

Akbari等以PSf超滤膜为基膜,以N, N-二甲基丙烯酰胺作为交联剂,丙烯酸作为单体,利用PSf材料的光敏性(在紫外光照下砜基断裂,并产生自由基[117]),通过紫外光诱导,在PSf膜表面生成聚丙烯酸,进而有效缩小膜孔径[118]。相比于未处理膜,改性膜对Na2SO4的截留率由16%提升至85%,同时膜的水渗透系数可保持在10 L/(m2·h·bar)。与PSf相转化所得纳滤膜相比,水通量提高约3.5倍[21]。此外,Zhang等对聚芳醚酮进行羧基化改性,制得侧链带有丰富负电性羧基官能团(PAEK-COOH)的膜材料[119]。其后利用该材料制膜,并在凝固浴中引入荷正电的聚乙烯亚胺(PEI),在相转化过程中由于静电作用,荷正电的PEI和荷负电的PAEK-COOH相互吸引,在膜表面形成薄而致密的聚电解质层(分离层厚度可减小至151 nm)(图8)。该膜对于MgCl2的截留率由40%提升至90%,同时水渗透系数可保持在7 L/(m2·h·bar)。Lin等采用PMIA与PEI共混作为铸膜液并经NIPS制膜,随后采用对二氯苄(XDC)对其进行表面交联处理,制得的膜对MgCl2的截留率为86%,纯水渗透系数可达14 L/(m2·h·bar)[120]。

虽然凭借后处理方法,在提升截盐纳滤膜分离层致密度时,可尽可能地抑制皮层厚度的增加,以此获得较高的水渗透系数。然而,该种方法所制截盐膜的水渗透系数仍难突破15 L/(m2·h·bar)。我们推测这可能是由于基膜皮层致密且孔隙率较低所致。

3 两亲性嵌段共聚物及其所成纳滤膜

由前文讨论可知,无论对成膜材料进行亲水改性,还是在制膜过程中加入致孔剂,以具有单一链段的聚合物材料为制膜材料,如聚(醚)砜类或醋酸纤维素类等传统材料,经NIPS所成纳滤膜的水渗透系数普遍偏低。因此,想要进一步提升相转化纳滤膜的透水能力,需精细化调控相转化所成膜的微观孔结构,如提升孔隙率、优化孔径分布、精细化调控孔尺寸及化学性质等。近年来,研究者们从设计与优化膜材料的物理结构与化学性质出发,以两亲性嵌段共聚物材料为制膜材料,精细化调控膜孔的微观结构与化学性质,制得面向精准分离的高通量纳滤膜[121,122]。

两亲性嵌段共聚物是一类由热力学不相容的亲水链段A及疏水链段B所组成,并由共价键链接的聚合物,其分子结构如图9所示[123]。由于分子链中不同链段在物化性质上存在差异,因此两亲性嵌段共聚物在适宜的热力学条件下会发生分相,但各链段又由共价键所链接,其相分离尺寸通常在分子尺度,被称为微相分离过程[124]。除微相分离外,通过调控两亲性嵌段共聚物的分子结构及化学性质,亦可实现其所成膜的孔径、孔隙率,尤其是亲水性、荷电性、反应功能活性等的灵活调控[125]。

3.1 两亲性嵌段共聚物膜材料及制膜特点

两亲性嵌段共聚物中化学结构及性质不同的A、B链段会在焓驱动下发生相分离,这一驱动力的大小受A、B链段间的Flory-Huggins相互作用参数χAB所影响,其定义为:

χ A B = ε A B - 1 2 ( ε A A + ε B B ) k T

A、B链段间的总驱动力为χABN,其中N为嵌段共聚物的聚合度,εAB、εAA及εBB分别为每个结构单元A和B、A和A以及B和B之间的相互作用力,kT为热能。当χABN大于两链段间的临界相互作用力(χABN)C时,两链段间发生微相分离;而当χABN小于两链段间的临界相互作用力(χABN)C时,两链段间互溶,形成具有A、B两链段的均相体系[126]。

相较于传统制膜聚合物材料,两亲性嵌段共聚物微相分离的优势在于:可在纳米尺度下精细调节聚合物中不同组分的分布形态[126]。以二嵌段聚合物为例,众多研究已表明,嵌段共聚物的最终嵌段组分分布状态受三大参数影响[126⇓~128]。其一为两链段的体积分数f,该参数决定了微相分离所成的结构形态;其二为链段间的相互作用参数χABN,该参数决定了微相分离的强弱;其三为嵌段聚合物的总聚合度N。如图10所示,随嵌段A体积分数f及两链段间相互作用参数χABN的变化,微相分离过程分别可实现球状相、柱状相、立方双连续相及层状相等有序结构的构建[129,130]。由理论模拟及实验过程所得相图可知,当二嵌段共聚物中不同链段具有相同体积分数,且两链段间相互作用力χABN<10.5时,因两链段间相互作用力小于临界相互作用力(χABN)C,因此不会发生微相分离现象,呈现出链段混溶的状态[126]。

在嵌段共聚物的微相分离过程中,疏水链段相互聚集构成膜主体,提供机械强度;而亲水链段则构成膜孔。相比于共混法,由于亲水链段和疏水链段间存在化学键连,因此,亲水链段的质量占比可提升至20 wt%[31,131];而相比于基团改性法,亲水链段的分子尺寸及形态则更易调节。为此,嵌段共聚物对膜孔隙率可实现更大程度的提升。

两亲性嵌段共聚物的另一个特征是分子结构以及材料化学性质的多样性[132]。除线型结构嵌段共聚物外,线型-梳型[133]、线型-超支化型[134,135]嵌段共聚物也逐渐受到人们关注。材料结构的多样性,不仅使嵌段共聚物的聚集态结构更为丰富[123,128]。同时,线型-梳型、线型-超支化型结构的存在,也为材料的多官能团性提供了基础[136,137],可实现材料的后功能化及化学性质的灵活调控[138⇓~140]。

相较于传统高分子材料,在相转化制膜过程中,两亲性嵌段共聚物的微相分离及分子结构和化学性质的多样性,能够赋予膜独特的结构及化学性质优势,如增加膜的孔隙率、调节膜的尺寸、优化膜的孔径分布以及提升膜的抗污染性等(图11)[141⇓⇓⇓⇓~146]。此外,两亲性嵌段共聚物中亲水性链段的存在,促进了相转化过程中非溶剂向膜内的侵入,由此可实现所成膜皮层厚度的减小及孔隙率的提升[31]。本文重点关注两亲性嵌段共聚物在纳滤膜制备中,对孔尺寸的调控、孔隙率的影响及后功能化的作用。

Hu等采用逐步聚合反应合成出聚砜基嵌段共聚物膜材料PSf-b-PEG,并分别以PSf-b-PEG、PSf及PSf与PEG的混合物制膜(图12)[31],研究发现,PSf-b-PEG嵌段共聚物所成膜的整体孔隙率及表面孔隙率分别可达88%及15%,远高于聚砜(69%,6%)及PSf与PEG共混所成膜(82%,9%)的孔隙率,该实验结果展现出PSf-b-PEG嵌段共聚物在制备高孔隙率分离膜中的显著优势。此外,PSf-b-PEG嵌段共聚物所成膜的分离层厚度为167 nm,该数值也远低于另外两种膜(PSf膜为430 nm,共混膜为270 nm),这主要是由于PSf-b-PEG铸膜液的黏度低,相转化过程中非溶剂-溶剂扩散速率快所致。PSf-b-PEG嵌段共聚物材料所成膜的高孔隙率及薄皮层特性,使其在提升膜的水渗透系数方面具有极大优势。

3.2 嵌段共聚物纳滤膜的研究进展

关于嵌段共聚物材料及其微相分离行为的研究已相对成熟,且其在制膜方面能够显著提升膜的孔隙率。但其在分离膜领域的研究及应用仍属于起步阶段[147]。目前,绝大多数嵌段共聚物材料通过相转化法制膜的膜孔径大多介于5~100 nm[148],采用嵌段共聚物材料制备纳滤膜只在近两年才受到学者们的普遍关注[30,121,149]。虽然目前嵌段共聚物通过一步相转化法较难实现5 nm以下孔径纳滤膜的制备,但由于嵌段共聚物中亲水链段结构及官能团种类丰富的特点,其相比于传统材料更易修饰。因此通过在铸膜液中引入络合剂[150]或对膜进行后处理等方法[131],已实现了孔径在5 nm以下,乃至具有更小孔径分离膜的制备,并实现水体中有机小分子和无机盐的高效筛分。

目前常见用于制备纳滤膜的嵌段共聚物材料主要包括PSf基嵌段共聚物及聚苯乙烯(PS)基嵌段共聚物[124,151]。本小节将概述国内外学者在采用上述两类材料制备纳滤膜中的研究进展,重点关注其在分子尺度上对聚合物结构设计的思路,探究分子结构对所成膜结构的影响规律,验证后处理过程对膜孔径及化学性质的影响程度以及所成纳滤膜的分离性能[130,152,153]。最后,我们将进一步分析该类材料仍面临的不足及改进方向。

3.2.1 PS基嵌段共聚物

PS基嵌段共聚物是一类最为常见用于相转化法制备分离膜的材料。其种类繁多,包括聚苯乙烯-聚(4-乙烯基吡啶)(PS-b-P4VP)、聚苯乙烯-聚(2-乙烯基吡啶)(PS-b-P2VP)、聚苯乙烯-聚异戊二烯(PS-b-PI)及聚苯乙烯-聚环氧乙烷(PS-b-PEO)等材料。由于PS链段和亲水链段间的强排斥性,PS基嵌段共聚物的微相分离过程较为明显;同时,因其合成多采用活性聚合,PS基嵌段共聚物的分子链结构规整、分子量分布较窄(PDI<1.2),所成膜多为均孔膜,具有高度均一的孔结构。然而,该类膜目前的报道绝大多数属于超滤范畴,膜孔较大。为实现纳滤膜的制备,借助嵌段共聚物的多活性位点及易修饰性,通过溶胀、络合及接枝等后处理过程可将膜孔缩小至纳滤范围。

Yu等以PS-b-P4VP为制膜材料,首先通过相转化制膜,然后将膜浸泡于含HAuCl4·3H2O的溶液中,利用Au3+和膜孔壁上P4VP链段的络合作用,将所成膜孔径由20 nm缩至3 nm[152](图13)。由于膜的超高孔隙率及薄的皮层厚度(约100 nm),PS-b-P4VP纳滤膜的水渗透系数可达100 L/(m2·h·bar),该数值可达传统材料所成纳滤膜的数倍以上。

此外,Zhang对PS基材料分子结构进一步设计,通过活性聚合制备出具有丰富羟基官能团的聚苯乙烯(PS)基嵌段共聚物(PS-b-P(HTMB-r-I))。首先采用该材料制膜,然后再以1,3-丙烷磺酸内酯对所得膜进行后处理,经此过程,PS-b-P(HTMB-r-I)嵌段共聚物膜孔壁的羟基官能团转化为磺酸基团(图14)。该后处理过程不仅可实现膜孔径的减小,同时亦可实现膜负电性及亲水性的增加。该膜在保持60 L/(m2·h·bar)的水渗透系数的情况下,可实现对分子尺寸为1~2 nm有机染料的高效筛分[154]。

虽然PS基材料在制备均孔结构分离膜中具有显著优势,但其合成条件苛刻且成本较高,难以实现规模化制备。此外,该类材料的强度及韧性较差,所成膜在目前仍难以实际应用。

3.2.2 PSf基嵌段共聚物

PSf是一种常见的制膜材料,其具有优异的耐酸碱性、耐氯性、热稳定性及高的机械强度[155],相比于PS具有显著的成膜优势。将亲水性聚合物和PSf以共价键链接而制备PSf基嵌段共聚物,能够赋予嵌段材料更优异的性能。目前PSf基嵌段共聚物的研究主要集中于PSf-b-PEG材料[156⇓~158]。在成膜过程中,亲水链段的引入不仅能够诱导微相分离的产生,增加膜的孔隙率[30,159],同时也能够促进溶剂-非溶剂的交换速率,继而降低分离层厚度[31]。

为探究该类嵌段共聚物所成纳滤膜的渗透性及选择性,Hu等以PSf-b-PEG嵌段共聚物为成膜材料,通过控制铸膜液中溶剂比及制膜过程中空气浴时间,率先采用聚砜基嵌段共聚物材料制备出用于染料/无机盐筛分的纳滤膜(图15)[30]。研究结果表明PSf-b-PEG纳滤膜表面呈现出致密且光滑的形貌特征,膜断面则呈现出由上至下逐渐疏松的海绵孔结构,膜的有效孔径为3.8 nm,具有极窄的孔径分布,其水渗透系数高达49L/(m2·h·bar)。而在相同制备条件下所得的PSf膜,却未表现出水渗透系数。这一结果证实了相比于PSf材料,PSf-b-PEG在纳滤膜制备中,能够获得更高的孔隙率及水渗透系数。在分离性能方面,该膜对于染料和无机盐可实现高效筛分(染料截留率高达98%以上,无机盐的渗透率接近100%),且在pH=3~11范围内,PSf-b-PEG膜始终保持稳定的截留能力和优异的耐酸碱性。

除PSf-b-PEG材料外,开发具有活性位点的PSf基嵌段材料,在相转化结束后进行络合或交联处理,可进一步调节膜孔[150],并保持较高通量。如Xie等通过可逆加成-断裂链转移聚合反应(RAFT)制备出聚砜-聚丙烯酸叔丁酯(PSf-b-PtBA)嵌段共聚物,该材料含有丰富的叔丁基官能团。采用该材料制膜,并经盐酸溶液及Cu2+、Fe3+离子修饰,可将膜孔径由50 nm缩至2 nm,且保持100 L/(m2·h·bar)以上的纯水渗透系数[160]。

如上所述,通过聚砜基嵌段共聚物材料分子结构的优化,其所成纳滤膜的渗透系数已实现数倍乃至十倍的提升。然而,由于该类材料的合成涉及逐步聚合反应,所得材料的分子量分布较宽(PDI≈2),因此分相后各链段所处微区尺寸的单分散性差,难以制备出均孔膜[125]。此外,目前PSf基嵌段共聚物中的亲水链段结构仍较单一(以线型PEG链段为主),对所得膜结构进一步优化,尤其是对化学性质的调节仍较困难。

4 结论与展望

在前文中我们提到,由于聚(醚)砜类及醋酸纤维素类材料所成纳滤膜的水渗透系数较低(一般<5 L/(m2·h·bar)),通过材料的亲水改性(如磺化、羧基化或氨基化)、共混以及后处理等方法可在一定程度上提升膜的水渗透系数,但提升程度仍不尽如人意。此外,在膜的分离选择性方面,由于纳滤膜的应用常涉及单价盐/多价盐的分离、无机盐/有机小分子的分离,因此在成膜过程中精确控制膜孔尺寸,并获得高度均一的孔径分布对于纳滤膜极为重要。然而相转化法在成膜过程中,以液-液分相所得膜孔径不易控制,且分布较宽。膜的水渗透系数低以及膜孔径和膜化学性质调节困难等皆是由于目前的成膜材料结构单一,难以对相转化过程及膜结构实现精细化调控所致。因此,想要从根本上提升相转化所成纳滤膜的性能,研制新型高性能膜材料尤为关键。

嵌段共聚物是一种新型的成膜材料,其在制备孔径可调、孔隙率高及孔径分布均一的纳滤膜中具有显著优势。然而目前应用于分离膜制备的嵌段共聚物材料主要分为聚砜基及聚苯乙烯基嵌段共聚物。聚苯乙烯基嵌段共聚物种类较多(包括PS-b-P4VP、PS-b-P2VP、PS-b-PI及各类衍生物等),但其均采用活性聚合,合成工艺复杂、合成条件苛刻,材料价格昂贵。同时,聚苯乙烯基材料的韧性较差,所成膜的抗拉、抗压能力不足,极大限制了聚苯乙烯基嵌段共聚物膜的大规模制备及应用。与之相比,聚砜基嵌段共聚物材料由于分子链中含有砜基及亚芳基的非结晶性高分子,因此其具有优异的刚性、韧性、热稳定性、耐化学腐蚀性、低毒性、易加工性及尺寸稳定性。同时,聚砜基嵌段共聚物材料的合成以逐步聚合为主,该类反应所需条件相对温和,反应过程易于控制,易于实现规模化制备,且材料廉价易得。然而,目前聚砜基嵌段共聚物的种类单一,最常见为PSf-b-PEG嵌段共聚物。虽然通过对PSf链段及PEG链段长度的调节可实现膜结构及孔径的调控,但该类材料仍局限于线型结构,在调节聚砜分子链堆积密度及提升膜孔隙率方面能力有限;同时现有材料缺乏可修饰活性位点(如氨基、羧基、羟基等),这使得该类材料所成膜难以进一步进行膜表面化学性质的精细化调控(如膜表面亲疏水调节,荷电性调节等)。因此作者认为,在今后材料合成中,简化合成工艺,以逐步聚合工艺为主,开发低成本聚砜基嵌段共聚物,更易推进嵌段共聚物纳滤膜的商业化进程;此外,在材料的设计中,以具有三维立体结构的材料作为亲水链段(如聚缩水甘油、聚乙烯亚胺、环糊精或葡糖苷等),更易促进微相分离过程的发生,且在纳滤膜范畴更易调节疏水链段(如聚砜链)的堆砌密度及分子链间隙,更易于调节纳米孔径、增加所成膜的水渗透系数、提升膜的分离性能。

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