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纳米态水滑石基材料光驱动C1化学转化

段驰 ,  李振华 ,  张铁锐

化学进展 ›› 2023, Vol. 35 ›› Issue (6) :940-953

PDF (20263KB)
化学进展 ›› 2023, Vol. 35 ›› Issue (6) :940-953 DOI: 10.7536/PC221216
综述
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纳米态水滑石基材料光驱动C1化学转化

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Nano-State Layered Double Hydroxides Based Materials for Photo-Driven C1 Chemical Conversion

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摘要

能源是人类赖以生存的基本保障。C1化学转化作为能源领域的重要反应,为人类社会发展提供了一定的保障。随着“双碳”目标的提出,节能减排,环境友好成为C1催化转化研究者们的新追求。最近,光驱动C1化学转化以其温和条件可以实现C1小分子向多种高附加值产物转化引起了研究者们的关注。水滑石由于其独特的层状二维结构在光驱动C1化学转化中得到了广泛应用。本文分别从水滑石前体作为催化剂、水滑石基衍生物作为催化剂和水滑石作为催化剂载体三个方面综述了纳米态水滑石基光驱动C1化学转化的最新研究进展,并总结该领域未来的挑战。希望通过对上述研究工作的分析与讨论,为研究人员在光驱动C1化学领域提供一定的启示。

Abstract

Energy is the basic guarantee for human survival. As an important reaction in field of energy, C1 chemical conversion has safeguarded the development of human society. With the proposal of "double carbon" goal, energy saving-emission reduction and environmental friendliness have been the new pursuit of C1 catalytic conversion researchers. Recently, photo-driven C1 chemical conversion has attracted researchers’ attention through which C1 small molecules can be transformed into various value-added products under ambient condition. Layered double hydroxides (LDH) have gained wide application in photo-driven C1 chemical conversion for their distinctive two-dimensional layered structure. Herein, we review the latest progress achieved in nano-state LDH based materials for photo-driven C1 chemical conversion from three aspects containing LDH precursors acting as catalyst, LDH derivatives acting as catalyst and LDH acting as catalyst carrier, and conclude the challenges this field may face in the future. Through analyzing and discussing above-mentioned work, we hope to offer researchers some inspiration on photo-driven C1 chemistry.

Contents

1 Introduction

2 A brief introduction of LDH

2.1 Structural composition of LDH

2.2 Basic properties of LDH

3 Application of LDH based materials in photo-driven C1conversion

3.1 LDH precursors as catalyst

3.2 LDH derivatives as catalyst

3.3 LDH as catalyst carrier

4 Conclusion and outlook

Graphical abstract

关键词

C1化学转化 / 水滑石 / 光驱动 / 高值化学品

Key words

C1 chemical conversion / LDH / photo-driven / valve-added chemicals

引用本文

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段驰, 李振华, 张铁锐. 纳米态水滑石基材料光驱动C1化学转化[J]. 化学进展, 2023, 35(6): 940-953 DOI:10.7536/PC221216
Chi Duan, Zhenhua Li, Tierui Zhang. Nano-State Layered Double Hydroxides Based Materials for Photo-Driven C1 Chemical Conversion[J]. Progress in Chemistry, 2023, 35(6): 940-953 DOI:10.7536/PC221216

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1 引言

随着全球人口快速增长,人类社会对能源的需求与日俱增。近年来,以石油为代表的传统能源储量日益减少,为缓解对石油的过度依赖,需要寻求新的能源转化路径。以一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO2)、甲烷(CH4)、甲醇(CH3OH)、和甲酸(HCOOH)等C1小分子为基础的C1催化转化为高值化学品的可持续生产提供了巨大的潜力[1⇓⇓⇓⇓~6]。然而传统热催化C1催化转化通常需要高温、高压的反应条件,伴随着大量的能源消耗,同时还会造成环境的二次污染。基于此,迫切地需要研究人员寻求一条可持续的、清洁的能源转化路径。太阳能作为一种“取之不尽,用之不竭”的能源越来越受到研究者们的广泛关注。与传统的热催化相比,利用太阳光驱动C1化学催化转化更加清洁,有望让催化反应条件变得更加温和,进一步减少对化石能源的依赖,实现绿色高效的C1化学转化[7⇓⇓⇓⇓~12]。

材料是催化反应的基础,水滑石(Layered Double Hydroxides, LDH)由于具有多金属位点且位点高度分散等特点[13],近年来一直是光驱动C1化学转化领域的热门材料。本文将分别从LDH前体、LDH衍生物以及LDH作催化剂载体这3个角度出发,综述纳米态LDH基材料在光驱动C1化学转化领域的研究进展。

2 LDH简介

2.1 LDH的结构组成

LDH是一种层状双金属无机纳米材料,其化学式可以写作[ M 1 - x 2 + M x 3 +(OH)2]x+(An- ) x / n·mH2O[14],其中M2+和M3+分别表示正二价和正三价金属离子,M3+占全部金属阳离子的摩尔比x通常介于0.20~0.33之间[15],LDH中常见的M2+有Ca2+、Mg2+、Zn2+、Fe2+、Cu2+、Co2+、Ni2+等,常见的M3+有Al3+、Fe3+、Cr3+等[16]。金属离子与O2-形成的[MO6]八面体组成了插层结构里的主层板[17],由于M3+占据了晶格内一部分M2+的位置,主层板带正电,层间阴离子An-通常可以是C O 3 2 -、N O 3 -、Cl-[18]。除了上述的二元LDH外,也有研究者向主层板内引入第三种金属离子得到三元LDH如NiMgAl-LDH[19,20]和CoFeAl-LDH等[21,22]。

2.2 LDH的基本性质

LDH主层板上两种价态的金属元素组合多样,不同价态金属离子的配比灵活可调[23,24],且在主层板上高度分散[25]。LDH层间阴离子可交换,通过浸渍法可实现层间阴离子种类的调变[26]。早在1995年,西班牙的Rives等[27]就利用LDH的离子交换性将 N O 3 -插层的NiAl-LDH放于含有 VO 3 -的水溶液中浸渍,最终得到一般共沉淀或水热法不易合成的 V O 3 -插层LDH。

LDH具有拓扑转变效应,即在煅烧热处理过程中,吸附在LDH上的H2O、插层在层间的H2O和阴离子以及主层板上的羟基先后脱去,LDH插层结构随之逐渐坍塌,与此同时主层板上的金属离子会发生定向迁移[28],这就使得煅烧产物的部分晶面与LDH前体的晶面存在一定的拓扑关系[29],因此在不同温度下会生成包括混合金属氧化物(Mixed Metal Oxides, MMO)[30]、尖晶石[31]在内的多种拓扑转变产物。

LDH具有一定的记忆效应。若将较低温度下得到的拓扑转变产物MMO置于含有阴离子的水溶液中浸渍一段时间,插层结构能够逐渐恢复,MMO重新复原为LDH,这就是LDH的“记忆效应”[32]。Wiercioch等[33]的研究证实,CuZnAl-LDH在400~600℃煅烧后,经过水化过程恢复为原LDH结构,当煅烧温度超过600℃,LDH的“记忆效应”消失。

3 LDH基材料在光驱动C1转化中的应用

3.1 LDH前体材料作为催化剂

LDH前体虽然不是典型的半导体材料,但在紫外-可见光条件下具有一定的响应[34⇓~36]。基于此,研究者主要将其用于光催化CO2还原制备高附加值化学品,包括CO、CH3OH、CH4以及C2+产物[37⇓⇓~40]。

早在2012年,日本京都大学Tanaka等[37]就报道了几种不同种类的LDH在光照条件下实现了CO2到CO的转化。由于LDH主层板金属元素灵活可调,而CO2还原到不同产物所需吸附位点及反应活性位点各不相同[41⇓~43],因此通过选取含有潜在金属活性位点的LDH,即可得到特定还原产物。最近,本课题组[43]通过改变ZnM-LDH的三价金属离子,分别合成了ZnTi-LDH、ZnFe-LDH、ZnCo-LDH、ZnGa-LDH和ZnAl-LDH。实验结果表明不同的LDH对应不同的还原产物,其中ZnTi-LDH产物主要为CH4,而ZnGa-LDH和ZnAl-LDH对应的产物为CO(选择性分别为70%和90%);ZnFe-LDH和ZnCo-LDH则具有100%的H2选择性(图1a)。理论计算结果表明,ZnFe-LDH和ZnCo-LDH对CO2的吸附能力较差,因此对应的产物为H2。随后我们又对ZnTi、ZnAl和ZnFe-LDH上不同产物转化路径的过渡态进行了DFT计算,进一步揭示了三者CO2光还原产物选择性不同的原因。ZnTi-LDH同时具有能量较低的产氢能垒和CH4化能垒,因此产物中CH4选择性较高;ZnAl-LDH则同时具有最高的产氢和CH4化能垒,因此不利于产H2和CH4而倾向于生成CO;ZnFe-LDH具有最低的产氢能垒,且产CO和CH4路径的能垒都较高,因此有较高的H2选择性(图1b~d)。

LDH组分中的金属元素组成不仅对CO2的反应路径有一定的影响,还会影响CO2的吸附状态。Zhong等[44]合成了NiTi、NiCo、NiFe、NiMn、NiAl等一系列Ni基LDH,通过原位红外表征手段对CO2在这些LDH上的化学吸附状态进行分析。结果表明NiCo、NiFe、NiMn和NiAl-LDH上吸附的CO2都转变为b- C O 3 2 -或c-   C O 3 2 -,而在NiTi-LDH上吸附的CO2大部分转化为CO产物的中间体· C O 2 -。光催化性能测试结果表明,NiTi-LDH具有最高的CO生成速率和选择性。

催化材料的形貌和颗粒尺寸是影响催化反应的重要因素,不同的形貌尺寸往往会导致不同的催化活性及产物选择性[45⇓~47]。LDH作为一种层状的二维材料,它的合成方法[48]、晶化时间[49]、pH值[50]、晶化温度[51]等多种因素都对其形貌尺寸有一定的影响。近年来研究者通过对LDH形貌尺寸的调控获得更多的缺陷[52,53]、更大的比表面积[56]等,继而实现催化性能的提升。基于此,本课题组[54]通过不同的方法合成了不同形貌的ZnAl-LDH(图2a)。表征结果显示采用反向微乳液法得到的ZnAl-LDH的厚度仅为2.74 nm。相比于共沉淀法合成的体相ZnAl-LDH,超薄ZnAl-LDH具有丰富的氧空位。随后测试了其光催化CO2还原性能,结果表明超薄ZnAl-LDH对应的CO生成速率为7.6 μmol·g-1·h-1,而体相ZnAl-LDH几乎没有性能,循环实验表明该超薄ZnAl-LDH具有较好的稳定性(图2b)。进一步通过13CO2同位素实验表明产物来源于反应物而并非其他杂质。DFT计算结果表明由氧空位和不饱和配位Zn组成的缺陷结构可以同时促进CO2和H2O的吸附,因此有助于提高光催化CO2活性(图2c)。

宋宇飞等[55]分别采用双滴法、水热法和尿素法制备了不同厚度的m-NiAl-LDH(1 nm)、f-NiAl-LDH(5 nm)和b-NiAl-LDH(27 nm)。以[Ru(bpy)3]Cl2·6H2O为光敏剂,TEOA为牺牲剂,在λ > 400 nm的光照条件下的光催化CO2还原性能测试结果显示,m-NiAl-LDH产氢选择性最低,CH4选择性最高(6.54%)。随后他们改用波长大于600 nm的光源进行测试,发现m-NiAl-LDH的CH4选择性提升至70.3%,且产氢副反应被抑制。结构表征以及DFT理论计算结果证实,λ > 600 nm时m-NiAl-LDH的高CH4选择性源于含有丰富的VOH、VAl和VNi。随后,他们在另一工作中进一步研究了多层b-NiFe-LDH和单层m-NiFe-LDH的光催化CO2还原性能。实验结果表明多层b-NiFe-LDH对应的CO2还原产物为H2,而m-NiFe-LDH则具有较好的CH4选择性[56]。

通过调控LDH的形貌和尺寸可以构建丰富的CO2吸附位点。Tokudome和Teramura等[57]采用环氧丙烷提供过饱和的碱性环境,在乙醇介质中成功合成出纳米晶NNiAl-LDH,其光催化CO2还原生成CO的速率远超常规共沉淀法得到的NiAl-LDH。NNiAl-LDH的晶粒尺寸为20 nm,比表面积较NiAl-LDH提升了近1倍。进一步实验表明,NNiAl-LDH更高的性能不仅仅是由于其具备更大的比表面积。他们发现用不同浓度的NaOH溶液处理后的NNiAl-LDH在同等条件下产CO性能都出现显著下降。他们认为,环氧丙烷使溶液pH值急剧上升,所得的NNiAl-LDH处于热力学介稳态,因而含有丰富的不饱和配位金属位点,对CO2的吸附能力更强。而NaOH溶液处理会使热力学介稳态转变为热力学稳态,原有的CO2吸附位点随之消失导致性能下降。

除了通过各种手段改变LDH自身的性质实现对LDH催化活性的调控,近期也有研究人员将LDH和其他材料复合,构筑核-壳结构[58]、异质结等结构来优化光催化CO2还原性能。最近,宋宇飞等[59]在MIL-100分子筛表面原位生长了一层NiMn-LDH得到MIL-100@NiMn-LDH(图3a)。该催化剂在可见光条件下展现出优越的光催化CO2还原性能,CH4的生成速率可达284 μmol·g-1·h-1,选择性为88%。一系列表征和理论计算证实,MIL-100@NiMn-LDH的高活性可归因于其分层结构暴露的大量CO2吸附活化位点。此外,原位生长的LDH内含有大量VO也起到了优化带隙,促进电子-空穴分离的作用(图3b, c)。

类似的LDH复合思路还被用于光催化CH4重整。Tahir等[60]采用静电组装策略成功构筑了g-C3N4/Ti3C2T/CoAlLa-LDH多元异质结构(Ti3C2T指原位生长了TiO2的Ti3C2)。CoAlLa-LDH、g-C3N4、TiO2形成了2D/2D界面结构,光生电子由Ti3C2储存然后传导到CoAlLa-LDH和g-C3N4上,用于光催化CO2还原,而空穴则富集于TiO2价带,用于氧化CH4(图3d)。一系列表征证实,g-C3N4/Ti3C2T/CoAlLa-LDH还同时对CH4和H2O具有较强的吸附能力。研究人员测试了不同CO2/CH4比例的CH4干重整性能,发现当CO2/CH4 = 1时,g-C3N4/Ti3C2T/Co2Al0.95La0.05-LDH得到的合成气H2/CO比例为1.04,随着CH4比例的提升,产物中H2占比逐渐升高。在投料时加入与CO2等量的水,不但得到H2/CO为1的合成气,且H2的生成速率也提升了24%。

3.2 LDH基衍生物材料作为催化剂

在一定温度条件下,LDH具有拓扑转变效应[29],可以获得包括MMO[30]、MMO负载金属单质或合金[61]在内的一系列LDH衍生物,被广泛应用在光驱动C1化学转化中,例如光热费托合成(Fischer-Tropsch Synthesis, FTS)、CO2加氢以及CH4偶联和重整。

3.2.1 光热催化FTS

FTS是一类传统的热催化反应,常用催化剂为金属Fe、Co、Ni或相应的碳化物[62,63]以及贵金属Ru、Rh等[64],一般需要在高温、高压的反应条件下进行[65,66]。太阳能作为一种清洁的可再生能源被广泛地应用于各个领域,特别是在催化领域更是显现出其独特的优势[67⇓⇓~70]。

2015年,本课题组[71]利用NiAl-LDH在不同温度条件下煅烧还原,得到一系列不同物相Ni基型催化剂。通过XPS、XAS等表征手段对其物相表征,发现随着还原温度逐渐升高,金属Ni逐渐出现,在500℃条件下形成了Ni/NiOx界面结构(图4a)。随后考察了Ni-x(x代表还原温度)在光照条件下的FTS性能,其中Ni-525的CO转化率可达27.7%,C2+选择性为60.1%。DFT计算结果进一步证实,Ni/NiOx界面结构有效抑制了CO的甲烷化,同时促进了C-C偶联(图4b, c)。我们进一步将其拓展到Co基催化剂中,同样在光照条件下实现了C2+的高选择性合成[72]。

低碳烯烃( C 2 ~ 4 =)作为一种重要的工业原料,它的制备相比于一些短链烷烃具有更重要的意义。为提高光热FTS产物中 C 2 ~ 4 =的选择性,研究人员对催化剂的结构进行了优化。本课题组[73]在不同温度条件下还原处理ZnCoAl-LDH得到不同物相的Co基型催化剂用于光热FTS。同步辐射表征结果显示,随着还原温度的逐渐升高,单质Co被逐渐还原出,并且随着还原温度的升高金属Co的峰逐渐变强(图4d)。进一步对不同温度条件下得到的Co基催化剂的FTS性能测试,在350℃和650℃下还原得到的Co-350和Co-650对应的FTS产物中仅有较少的 C 2 ~ 4 =,而450℃还原得到的Co-450, C 2 ~ 4 =产物中烯烃的比例显著上升,烯烃与烷烃比值达到6.1。表征结果表明,Co-450中形成了Co0/Co3O4界面结构,这种界面结构有利于低碳烯烃的生成。进一步的DFT计算结果表明,相比于单独的金属Co或Co3O4,Co0/Co3O4界面结构一方面可以降低CO解离能(图4e),另一方面可以有效抑制烯烃产物的进一步加氢,从而得到较高的 C 2 ~ 4 =选择性(图4f)。然而金属Co的价格较为昂贵,且我国金属Co的储量有限,主要依赖进口,因此需要寻求更加廉价的金属替代Co才能实现进一步产业化。基于此,本课题组[74]将LDH前体中的Co用Fe替换,在500℃下还原处理得到Fe0/FeOx界面结构,在相同实验条件下获得了42.4%的 C 2 ~ 4 =选择性。

3.2.2 光热催化CO2加氢

CO2加氢主要包括类FTS和甲醇中间体路径两种反应机理[75]:前者首先要发生逆水煤气变换(Reverse Water-Gas Shift, RWGS)生成CO,随后再进行FTS生成CH4、CH3OH、HCOOH以及C2+等高附加值产物[76⇓⇓~79];后者的产物分布尽管能突破Anderson-Schulz-Flory分布的限制[80],但该路径副产物CO选择性较高[81]。近几年,围绕着CO2加氢研究者开发了众多光热催化剂,成功实现了CO2到CO、CH4、CH3OH、C2+等产物的高效转化[82⇓⇓~85]。

Ye等[86]在CO2/H2气氛下用Xe灯照射浸渍了Cu2+和Fe3+的MgAl-LDH,还原产生的Cu、Fe金属纳米颗粒在光照下造成局域光热效应,使得其附近的LDH区域塌陷为多孔的MgAl-MMO(MAO),最终在MgAl-LDH前体上刻蚀出CuOx&FeOx/MAO结构(图5a)。通过一系列性能对比实验,他们发现CuOx颗粒周围环绕分布的FeOx以及MAO刻蚀结构对Cu位点起到保护的作用,能够有效阻止CuOx的聚集(图5b)。

进一步的表征结果还表明,CuOx和FeOx之间的界面为H2解离活化提供了较单金属更多的位点,而富含碱位点的MAO基底又能有效促进CO2的吸附活化(图5c),两者相互协同,使得CuOx&FeOx/MAO在紫外-可见光照下CO2转化率达41.3%,并具有100%的CO选择性。

本课题组[87]利用Ni基LDH衍生物实现了CO2加氢到CH4高选择性制备。将NiAl-LDH在不同温度条件下H2还原得到一系列Ni基负载型纳米催化剂。紫外-可见-近红外光照条件下的CO2加氢测试结果显示,600℃下还原所得金属Ni纳米颗粒负载型催化剂对应的CO2转化率为78.4%,CH4选择性可达99.7%,且CH4的生成速率为278.8 mmol·g-1· h-1,该催化剂在流动相条件下连续反应100 h性能保持不变。

为了进一步提高产物附加值,研究人员通过引入贵金属[88,89]或形成合金[90,91]来抑制甲烷化反应,从而提高C2+产物选择性。本课题组[22]通过水热法合成了CoFeAl-LDH,随后在不同温度条件下还原处理得到一系列双金属负载型纳米催化剂。研究表明在低温条件下合成出CoOx负载型催化剂,在中温条件下合成出FeOx/CoOx负载型催化剂,在高温条件下合成的是CoFe合金纳米负载型催化剂(图6a)。随后考察了上述还原产物的光热CO2加氢性能,结果表明,在高温条件下得到的CoFe合金型纳米催化剂紫外-可见光照条件下展示了优异的CO2加氢性能,其中650℃下所得的CoFe-650光照2 h CO2转化率为78.6%,C2+选择性达35%。但该工作的催化性能测试是在闷罐反应釜中完成的,由于闷罐反应釜无法实时排出产物,因此极易导致C2+产物中的烯烃进一步加氢生成烷烃。基于此,本课题组[92]对比了CoFeAl-LDH、NiFeAl-LDH和NiCoAl-LDH在650℃下还原所得CoFe-650、NiFe-650、NiCo-650这三种负载型催化剂在流动相条件下的光热CO2加氢性能,发现在紫外-可见光照下,控制反应气流速为15 mL·min-1,温度为250℃,NiFe-650和NiCo-650的C2+选择性都几乎为0,只有CoFe-650展现出21.01%的C2+选择性,其中 C 2 ~ 4 =的选择性为10.7%。

为进一步提高CO2加氢C2+选择性,同时降低催化剂成本,本课题组[93]通过500℃还原MgFeAl-LDH成功制备出MgAl-MMO负载Fe0/FeOx界面结构的催化剂Fe-500。通过XRD和高分辨透射电镜表征证明了该界面结构的形成(图6b, c)。紫外-可见光照条件下的CO2加氢性能测试结果显示,Fe-500的CO2转化率为50.1%,C2+选择性达到52.9%,同时该催化剂在流动相条件下展示了较好的稳定性(图6d)。通过DFT计算对比了3O/Fe、Fe两种模型(110)晶面上甲烷化和C-C偶联反应的能垒,其中3O/Fe具有更高的甲烷化能垒和更低的C-C偶联能垒,因此可有效抑制CH4的生成,获得更高的C2+选择性(图6e)。

3.2.3 光热催化CH4重整和偶联

CH4是天然气的主要成分,对人类生产生活意义重大,其目前转化利用主要是通过CO2干重整(DRM)、H2O湿重整(SRM)或O2部分氧化将其转化为合成气,然后分离出H2或以合成气为原料继续进行FTS等其他C1化学转化[94⇓~96]。在热催化CH4重整中,Ni基催化剂被广泛研究[97⇓⇓~100],但活化C—H键所需的高温条件极易导致催化剂烧结或积碳[101⇓⇓~104]。最近,光催化和光热催化CH4重整以其反应条件温和、耗能低、易打破热力学限制等优势成为一大研究热点[105,106]。基于LDH金属位点均匀分散以及还原氛围下热致拓扑转变容易形成合金的特性,研究者报道了一系列LDH衍生物负载Ni基合金型催化剂在光热催化CH4重整中的应用。

本课题组[107]在650℃下对NiFeAl-LDH进行煅烧还原,同时改变Ni与Fe的比例得到一系列包含NiFe合金的NiFe-LDH衍生物NixFey。其中,Ni3Fe1的DRM性能最佳,在紫外-可见光照射、温度为100℃时,合成气生成速率可达46.69 mmol·g-1·h-1,并在20 h内保持稳定(图7a)。在相同反应温度条件下,相比于纯热条件下的性能,紫外-可见光照条件下具有更低的活化能(图7b, c)。随后对比了不同温度下催化活性与光强的关系,结果表明在低光强下是线性关系,而在高光强下则表现为超线性关系(图7d, e)。此外,NiFe合金吸收紫外光后发生局域表面等离子共振效应(Localized Surface Plasmon Resonance, LSPR),生成的热电子注入反应物分子的反键轨道中,有利于活化反应物,并且这种LSPR效应在低温条件下更明显。时域有限差分模拟结果进一步证实,330 nm紫外光照下的LSPR效应对Ni3Fe1的光热催化DRM性能具有最强的促进作用。

Pd、Pt等贵金属是经典的烷烃脱氢活性相,大量研究指出,这些贵金属位点不仅能有效活化烷烃分子促进C—H键的断裂[108⇓~110],还能起到抑制积碳、延长催化剂寿命的作用[111,112]。基于此,研究人员又尝试向Ni基LDH中引入Pd、Pt等贵金属,借助贵金属活化CH4的C—H键。本课题组[113]向NiAl-LDH中掺入Pd,经600℃还原得到了无定形Al2O3负载PdNi双金属合金的Pd/NiAl(图8a)。紫外-可见光照下催化剂表面温度为300℃时,Pd/NiAl的产氢速率可达82.9 mmol·g-1·h-1,是未引入Pd时的2.6倍。在太阳光下,Pd/NiAl的产氢速率达到了260.9 mmol·g-1·h-1。CH4-TPD等一系列表征和DFT计算结果证实,Pd/NiAl的高活性可以归因于Pd掺杂对CH4吸附的促进作用(图8b, c)。

CH4偶联作为另一种转化CH4的路径,同样具有重要意义,主要分为有氧偶联和无氧偶联[114]。本课题组[115]对比了NiAl、CoAl和NiCoAl-LDH在650℃下煅烧还原所得衍生物Ni-650R、Co-650R和NiCo-alloy的光热催化CH4无氧偶联性能。尽管这三种催化剂具有相近的光吸收性质(图9a),可在催化性能方面,Ni-650R与NiCo-alloy都具有毫摩尔级别的产氢速率,而Co-650R的产氢速率较低,同时,Ni-650R与NiCo-alloy生成的液态碳氢产物的量远高于Co-650R(图9b)。随后我们通过DFT计算分析了CH4在三种催化剂上的吸附能,结果显示Co-650R上CH4吸附能为正,在Ni-650R上为负,但向Co-650R引入Ni后(NiCo-alloy),Co位点上的CH4吸附能也变为负值,表明Ni的引入促进了对CH4的吸附(图9c)。

为了进一步活化CH4,研究人员在反应中引入O2来实现CH4的高效活化。近日,Ye等[116]基于TiO2和ZnO这两种典型的光催化剂设计了以ZnTi-LDH为前体的Au-ZnO/TiO2复合结构。研究表明,一方面ZnO作为CH4和O2的吸附解离活性相,TiO2和ZnO形成的异质结也有效抑制了光生电子-空穴对的分离,另一方面CH4解离产生的·CH3转移至Au团簇上后若要发生过氧化需翻越更高的能垒,同时与Au的相互作用又使其脱附能大大降低,因而避免了·CH3过氧化至CO2,极大促进了下一步·CH3的偶联(图9e)。随后他们进一步在流动相条件下测试其CH4有氧偶联性能,结果显示,C2H6的生成速率达到惊人的5000 μmol·g-1·h-1,选择性为90%,并在12 h内维持稳定(图9d)。

3.3 水滑石基材料作为催化剂载体

催化剂一般包括催化活性相和载体,合适的载体能分散反应活性位[117],抑制团聚烧结[118,119],进而延长催化剂寿命,而且若载体具备本征活性,则还可以诱导反应物分子吸附活化[120]。此外,借助适当的合成手段,载体与活性相还能形成纳米级界面结构,可实现电子在不同活性位点之间的快速传输[121],催化性能也随之提升。

二维材料由于具备比表面积大、结构特征易调控、便于形成界面接触等优势[122,123],因此被视为理想的催化剂载体。相比于其他二维材料,LDH独具的插层结构、层板上丰富的羟基、灵活可调的金属位点[23⇓~25]使得引入活性相更加简便。最近,LDH载体被广泛应用于多种光/光热催化CO2转化体系中,研究者在LDH上负载各种金属/金属氧化物,从而实现性能的提升。尽管LDH具有一定光响应性质,但其受光激发产生的电子-空穴对极易复合[124],导致较低的光催化活性。为提高光生载流子分离率,研究者尝试通过负载过渡金属氧化物来对LDH的能带结构进行调控。

Katsumata等[125]采用抗坏血酸对掺有少量Cu的ZnCr-LDH湿样进行还原处理,得到了负载有Cu2O的ZnCr-LDH。一系列表征和对比实验证实,ZnCr-LDH主要起到光敏剂的作用,而Cu2O则在紫外光照下发生自氧化转变为混合价态的CuOx,由此产生的Cu的3d未占据轨道电势更正,因而ZnCr-LDH导带中被紫外光激发的电子能够转移并富集于CuOx上,光生电子-空穴对的复合被抑制。光催化CO2还原测试结果表明,0.1Cu2O@ZnCr-LDH的产CO活性远超ZnCuCr-LDH和ZnCr-LDH。利用同样的策略,Wang等[126]在超薄MgAl-LDH上负载Fe3O4用于光催化CO2还原。研究表明,一方面,Fe3O4与载体LDH之间强烈的相互作用促进了CO2吸附,另一方面,由于Fe3O4的带隙仅为0.1 eV,传输至LDH表面的光生电子能够由负载的Fe3O4快速转移至吸附的CO2上,有利于CO2进一步活化。Fe3O4/MgAl-LDH的CO2光还原性能较MgAl-LDH显著提高,CO和CH4生成速率分别达到442.2 mmol·g-1·h-1 和223.9 mmol·g-1·h-1。

除了向LDH上负载过渡金属氧化物外,近年来有不少研究者利用LDH负载贵金属活性相同样实现了光照条件下CO2的高效转化。宋宇飞等[127]在合成CoAl-LDH时加入PdCl2,构筑了一组Pd负载量(x wt%)不同的Pd/CoAl-x(x = 0.55、2.46、7.57)。他们发现,随着Pd含量的上升,Co3+/Co2+比值变大,而Pd的价态逐渐降低,这表明Pd2+夺取了Co2+的电子,产生了Pd(2-n)+(图10a, b)。紫外-可见光照下的光催化CO2还原测试结果显示,产物合成气H2的比例与Pd负载量正相关(图10c)。

多相纳米催化体系由催化剂、反应物以及体系微环境组成,这三者两两间的相互作用共同决定整个体系的性能。通常,催化剂和反应物间的相互作用更为研究者关注,而体系微环境的影响往往被忽视。对于LDH基光催化C1转化过程,光强是其体系微环境的重要一环。一般认为,光强的变化只会造成LDH光生载流子数量的增减,但不会改变催化剂的本征性质。但最近有研究表明,光强还会造成LDH载体上贵金属活性位状态的变化,进而改变同种反应物的转化路径,最终影响产物选择性。

Feng等[128]利用载体缺陷锚定机制,向富含VZn的ZnNiTi-LDH上引入贵金属Pt,构筑出ZnNiTi-LDH负载Pt单原子结构。随后他们对不同光强下单原子Pt的配位结构深入探究,研究表明随着光强的增强,Pt-O配位数降低,PtIV也接受光生电子转变为更低价态(200 mW·cm-2时为PtIV; 500 mW·cm-2时为PtII; 1000 mW·cm-2时为Ptδ+)(图10d)。光催化CO2还原结果显示,光强为200 mW·cm-2时,CO选择性接近99%;光强增至500 mW· cm-2时,产物出现C2H6(选择性20.49%),这表明PtII单原子有一定C—C偶联活性;而当光强进一步增大到1000 mW·cm-2,CH4选择性增加至8.83%,说明Ptδ+有利于加氢路径(图10e, f)。

Ye等[129]采取浸渍法在超薄MgAl-LDH上负载了RuO2并将其用于光热催化CO2加氢。经过反应物气氛一段时间的预活化,形成的Ru纳米颗粒负载在超薄的LDH上(Ru@FL-LDH)。该超薄LDH暴露更多的羟基位点,具有更强的碱性,因而促进了CO2的吸附(图11a)。他们进一步对比了Ru@FL-LDH和Ru@LDH、Ru@SiO2、FL-LDH的光热催化CO2加氢性能,如图11b、c所示,当FL-LDH不负载Ru时,CO2转化率始终为0,这表明Ru纳米颗粒是反应的活性相,而当采用普通MgAl-LDH或SiO2作催化剂载体时,CO2转化率和CH4产率都出现显著下降。因此Ru@FL-LDH的优异性能源于Ru纳米颗粒和超薄MgAl-LDH载体间的协同效应。紫外-可见-近红外光照条件下的流动相性能测试结果显示,Ru@FL-LDH的CO2转化率超95%,并具有100%的CH4选择性(图11d)。

4 结论与展望

综上,我们分别从LDH前体、LDH基衍生物和LDH作为催化剂载体三个方面总结了光驱动催化C1转化的最新研究进展,重点围绕催化剂的构效关系作了详细的讨论,旨在给读者们提供一个较为清晰、完整的视角,从而更加深入地了解目前C1化学的前沿研究进展。

尽管纳米态LDH基光催化C1转化的研究已有许多报道,该领域仍然存在一些挑战。

(1)目前已报道的纳米态LDH基材料驱动光催化C1转化研究大多集中于CO、CO2、CH4这三种C1分子的光/光热催化转化,鲜有采用LDH及其衍生物催化诸如CH3OH、HCHO、HCOOH等含有特征官能团的极性C1分子转化的研究。研究者可尝试将纳米态LDH基材料应用于这几种C1分子的光催化转化,进一步拓展LDH基材料在C1化学中的应用。

最近,我们课题组利用CuAl-LDH的拓扑转变效应实现了光热催化CH3OH重整制 H 2[130]。目前,有关CH3OH重整制H2的研究工作,对反应中含碳产物的种类及选择性关注较少。含碳产物一般是附加值低的CO和CO2,因此需要进一步提高产物附加值。可以尝试借助含有特定金属组分的LDH基材料,在获得较高产H2性能的同时,进一步调控中间体(—CH2)的反应路径实现高值含碳产物的制备。HCHO、HCOOH面临同样的问题。

(2)目前报道的有关纳米态LDH基材料光驱动C1转化往往只完成C1分子的一步转化,对C1转化串联反应体系的研究仍处于探索阶段。后续有希望将一系列驱动不同C1转化的纳米态LDH基催化剂联用,以实现产物附加值的进一步提升。然而在串联反应体系中往往涉及两类不同的反应,两种不同的活性位点,它们的反应条件一般不同,如何能够使其反应条件更加的匹配,这就需要在催化剂的设计上提出挑战,构建双功能的活性位点,这将是该领域未来的研究重点和难点。

(3)目前纳米态LDH基光驱动C1转化反应体系的认识普遍停留在气-液和气-固两相层面,忽视了第三相对反应体系的影响。未来应从气-液-固三相角度理解含有液相产物的反应体系,考虑传质在反应体系中的作用,实现目标产物选择性的进一步调控。然而三相体系中目前面临最大的挑战是稳定性的问题,在反应的过程中催化界面容易破坏,从而影响产物的生成,这一问题仍有待解决。

(4)目前光驱动C1化学转化的反应机制尚不明确,光的作用存在很大的争议,特别是在一些复杂的C1转化反应中,例如FTS和CO2加氢到多碳产物。在光热协同催化过程中如何更加精确地定量光热和光催化在反应中的贡献将具有重要的意义,也是未来面临的一大挑战。另外,在光驱动一系列C1化学反应中,一些计算公式存在一定的争议,如太阳能转化效率的计算公式等。

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国家自然科学基金项目(52120105002)

国家自然科学基金项目(22088102)

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