稀土基中子和伽马复合屏蔽材料

鲁义东; 霍志鹏; 钟国强; 张宏; 胡立群

doi:10.7536/PC230109

化学进展 ›› 2023, Vol. 35 ›› Issue (8) :1214-1228 DOI: 10.7536/PC230109

综述

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稀土基中子和伽马复合屏蔽材料

鲁义东 ¹^,² ,
霍志鹏 ¹^,^* ,
钟国强 ¹ ,
张宏 ¹ ,
胡立群 ¹

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Rare Earth Based Neutron and Gamma Composite Shielding Materials

Yidong Lu ¹^,² ,
Zhipeng Huo ¹^,^* ,
Guoqiang Zhong ¹ ,
Hong Zhang ¹ ,
Liqun Hu ¹

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摘要

随着航空航天、核技术等领域的发展和核能的广泛利用,对核辐射屏蔽材料的性能也提出更高的要求。核反应中产生的中子、伽马射线的穿透能力较强,危害较大,所以对于中子、伽马辐射屏蔽材料的研究成为辐射防护研究的重点。稀土元素具有较高的中子吸收截面和高原子序数,逐渐被科研人员重视并应用于中子、伽马辐射屏蔽材料的研发中。本文简述了稀土材料在辐射屏蔽材料领域的应用,介绍了稀土元素与中子和伽马射线的作用原理;根据基体材料的类别将稀土基中子和伽马辐射屏蔽材料分为稀土金属基、稀土聚合物基、稀土玻璃基三类,分别介绍了三类稀土基复合屏蔽材料的研究进展,并分析了稀土材料用于中子、伽马辐射屏蔽存在的问题与展望。

Abstract

With the development of aerospace, nuclear technology and the wide use of nuclear energy, the requirement for the performance of nuclear radiation shielding materials have gradually increased. Since the high energy and strong penetrating ability of neutrons and gamma rays produced by nuclear reactions, they are of great harm to human beings and the environment. Therefore, the research on neutron and gamma radiation shielding materials has become a hot research topic of radiation protection. Rare earth elements have been gradually attracted considerable academic attention, and applied to research and development of neutron and gamma radiation shielding materials owing to their high neutron absorption cross section and high atomic numbers. This paper briefly introduces the application of rare earth materials in radiation shielding materials, and introduces the interaction mechanisms of rare earth elements with neutrons and gamma rays. According to the different types of substrate materials, the rare earth based neutron and gamma composite shielding materials can be divided into three categories: rare earth metal based, rare earth polymer based and rare earth glass based materials. The research progress of these three kinds of rare earth based radiation shielding materials is introduced respectively, and the possible problems and prospects of rare earth materials for neutron and gamma shielding radiation are analyzed.

Contents

1 Introduction

2 Interaction of neutron and gamma with rare earth elements

2.1 Interaction of neutron with rare earth elements

2.2 Interaction ofγ-ray with rare earth elements

3 Research progress of rare earth composite shielding materials

3.1 Rare earth metal based composite shielding materials

3.2 Rare earth polymer based composite shielding materials

3.3 Rare earth glass based composite shielding materials

4 Conclusion and outlook

Graphical abstract

关键词

稀土 / 辐射屏蔽 / 中子 / 伽马

Key words

rare earth / radiation shielding / neutron / gamma

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鲁义东, 霍志鹏, 钟国强, 张宏, 胡立群. 稀土基中子和伽马复合屏蔽材料[J]. 化学进展, 2023, 35(8): 1214-1228 DOI:10.7536/PC230109

Yidong Lu, Zhipeng Huo, Guoqiang Zhong, Hong Zhang, Liqun Hu. Rare Earth Based Neutron and Gamma Composite Shielding Materials[J]. Progress in Chemistry, 2023, 35(8): 1214-1228 DOI:10.7536/PC230109

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1 引言

由于化石能源的不可再生性,人们迫切需要可持续的清洁能源,在这个背景下,人们加大了核能的开发利用^[1]。对于核能的开发利用,可以在一定程度上缓解能源危机,但是核反应中产生的高能中子、γ射线具有很强的能量,可以穿透人的身体,造成人体的各种健康问题如神经损伤、生殖损伤、心脏病、白血病、癌症等^[2,3]。核反应堆中乏燃料的储存^[4⇓~6]、新一代聚变装置中核测量准直屏蔽体、核医学辐射防护^[7,8]等领域都需要屏蔽中子和伽马射线的影响,所以对于中子、伽马辐射屏蔽材料的研发尤为必要。

中子、γ辐射屏蔽材料的研究最早可以追溯到1943年美国核裂变反应堆芝加哥二号,该反应堆是在芝加哥一号反应堆的基础上重新安装了混凝土防辐射装置,确保设备的运行安全。经过近几十年的发展,中子、γ辐射屏蔽材料的研究取得了长足的进展,研究热点也从中子或伽马单一功能屏蔽材料向中子、伽马复合功能屏蔽材料转变^[9,10];并且,从针对高能中子、伽马辐射屏蔽材料^[11]到针对低能中子、伽马辐射的柔性屏蔽材料^[12⇓~14]等各个子领域的研究都在进行。

近年来,值得注意的是稀土元素因其较高的热中子吸收截面和原子序数,使得关于其在中子和伽马辐射屏蔽材料领域的应用研究迅速发展。例如,稀土元素与金属合金形成复合材料,可以同时屏蔽中子、伽马射线而且具有较高的稳定性,可用于乏燃料的储存;稀土元素与聚合物基形成的复合材料,可以作为一种轻质无铅的辐射屏蔽材料,用于对屏蔽材料有质量限制的场合;稀土元素掺杂玻璃,能增强玻璃复合材料的辐射屏蔽性能,使其满足于核电站监控设备、医院放射科室等服役场所。稀土复合屏蔽材料按基体材料类型主要可以分为金属基^[15,16]、玻璃基^[17]、聚合物基^[18]等。中国稀土储量、产量均为世界第一,充分利用我国丰富的稀土资源,提高稀土材料的研发水平具有重要意义。

本文首先介绍了稀土元素与中子、伽马射线的相互作用,随后分类介绍了稀土复合屏蔽材料的研究进展,最后梳理了稀土复合材料存在的问题和总结了稀土复合材料的发展趋势。

2 中子和伽马与稀土元素的相互作用

2.1 中子与稀土元素的相互作用

中子的屏蔽吸收主要分为两个过程:快中子慢化、热中子吸收^[19]。快中子慢化是指高能中子与含氢量较高物质发生弹性散射、非弹性散射使中子能量降低,变成热中子^[20]。热中子吸收是指中子与具有较高热中子吸收截面的物质发生俘获反应,最后被吸收的过程^[10,21]。

当快中子的能量较高时(> 5 MeV),容易与中等质量数(100~150)以上的原子发生非弹性碰撞散射,原子核得到能量并放出伽马射线,返回到基态。稀土元素的质量数位于89~175之间,容易与能量较高的快中子发生非弹性散射,造成中子能量损失,逐渐变成能量为1 MeV左右的快中子。当中子能量降到1 MeV左右时,容易与轻核元素(如氢、碳、氧等元素)发生弹性碰撞,迅速降低中子的能量,使中子能量降到热中子能量水平(0.025 eV),热中子容易与热中子吸收截面大的物质发生俘获反应。

图1是几种常见稀土元素和硼元素在10^-5~10⁷ eV入射中子能量范围内中子总截面的变化图,稀土元素的中子总截面远高于B元素。表1列出了由图1得到的几种元素的热中子总截面,从表中可知,稀土元素中的Gd、Eu、Sm等元素的热中子总截面都远高于B元素。虽然Gd元素具有较高的热中子总截面,但是发生热中子俘获反应时会放出高能的次级伽马射线^[22,23],限制了其在中子屏蔽材料上的应用。

2.2 伽马射线与稀土元素的相互作用

伽马射线与稀土元素的相互作用主要有光电效应、康普顿效应、电子对效应^[24,25],截面σ表示入射光子与单位面积上的靶原子发生相互作用的概率,由于光电效应、康普顿效应、电子对效应彼此之间具有相对独立性,所以伽马射线与稀土元素相互作用的总反应截面σ_γ。

(1)

σ γ = σ p h + σ c + σ p

其中σ_γ代表总反应截面,σ_ph代表光电效应反应截面,σ_c代表康普顿反应截面,σ_p代表电子对反应截面。

光电效应是指伽马射线中的入射光子与稀土原子核外电子发生相互作用,入射光子的能量全部转移给电子,电子脱离原子核的束缚成为光电子,电子层中会产生空位,使原子处于激发态。激发态的原子存在两种退激方式:(1)原子外层电子跃迁到内层放出X射线;(2)原子激发能传递到外层电子,外层电子脱离原子核束缚发生逃逸,逃逸电子称为俄歇电子^[26]。图3a是光电效应的示意图。从图2可知,当伽马光子能量较低(< 0.1 MeV)时,光电效应占据主导。光电效应截面σ_ph如式(2)^[27]所示。

(2)

σ p h ~ Z 4 (h ν) 3

康普顿效应是指伽马光子与稀土原子核外电子发生相互作用,核外电子(一般是最外层电子)得到部分能量后从原子中逃逸形成反冲电子,入射光子损失部分能量变成散射光子并改变运动轨迹^[26],如示意图3b所示。通过图2可以得到当伽马光子能量处在0.5~4 MeV之间时,

康普顿效应在光子与物质的相互作用中占据主导。康普顿截面σ_c和原子序数Z的关系如式(3)^[27]所示。

(3)

σ c ~ Z

电子对效应是指当伽马光子能量高于两个电子的静止质量(E_γ > 1.02 MeV),入射光子经过稀土元素原子核附近,在原子核库仑力的作用下,入射光子会转化成一个正电子和一个负电子^[26],如示意图3c所示。如图2所示,当伽马光子能量高于4 MeV时,电子对效应在伽马光子与稀土元素的相互作用占据主导。电子对效应截面σ_p与原子序数Z的关系如式(4)^[27]所示。

(4)

σ p ~ Z 2

综上可得,伽马射线与物质间的相互作用截面主要与原子序数Z有关,所以通常使用原子序数Z较大的元素(如Pb、W、Bi等)进行伽马辐射屏蔽。稀土元素的原子序数位于57~71之间,具有较大的原子序数可以对光子产生较好的屏蔽效果。

3 稀土基复合屏蔽材料研究进展

3.1 稀土金属基复合屏蔽材料

目前用于辐射屏蔽材料的金属基体主要有铝基、不锈钢基、硼钢基、铁基等,金属基材料具有硬度高、耐腐蚀和耐热性能良好等优点。为了使金属基材料具有更加优良的辐射屏蔽性能和机械性能,研究人员在金属基体中添加多种增强填料,来增加金属基体的辐射屏蔽能力和机械性能。目前使用较多的增强填料有B₄C^[30,31]、BN^[32]、WC^[33]、W^[34⇓~36]、含铅化合物^[37]等。B₄C、BN等增强填料是通过增加体系的热中子吸收截面来增加材料的中子屏蔽性能。WC、含铅化合物^[34,38]主要是通过在体系中添加原子序数或密度较大的物质,来增强对伽马射线的屏蔽能力。稀土元素中的Gd具有较大的热中子吸收截面,其中¹⁵⁵Gd的热中子吸收截面是¹⁰B的15.8倍。由于Gd优良的热中子吸收性能,所以被认为是一种可以取代B₄C的新型中子屏蔽填料^[39,40]。Jiang课题组^[41]采用真空热轧法,在B₄C/Al复合材料的基础上,通过掺杂Gd成功制备了一种新型复合平板材料Gd/B₄C/Al。测试结果表明Gd可以提高复合材料的机械性能,与B₄C/Al复合材料^[42]相比,热轧后的Gd/B₄C/Al复合材料的拉伸强度、屈服强度、断裂伸长率分别提高了46%、67.6%和35%。热轧工艺使Gd/B₄C/Al复合材料具有更好的强度与韧性。辐射屏蔽材料既要考虑材料的辐射屏蔽性能,也要考虑材料的力学性能。图4比较了不同屏蔽材料的宏观中子吸收截面与强塑积(拉伸强度与断裂伸长率的乘积,表征金属材料的强韧性水平)的关系,通过与Chen^[42,43]、Zhang^[44]、Li^[45]、Park^[46]等制备的B₄C/6061Al复合材料对比,发现Gd/B₄C/Al复合材料综合性能较优,可以作为一种性能优良的乏燃料储存材料。

Cong等^[47]制备了Gd₂O₃/W/Al复合材料,其中Gd₂O₃和W均匀地分布在铝基体中,反应中生成的Gd₃Al₅O₁₂、Al₃Gd、Al₁₂W等固溶体均匀分布在复合材料中。力学测试结果表明,保温时间和烧结温度都会对复合材料的硬度产生影响,保温时间的延长和烧结温度的提高都会提高复合材料中Gd₃Al₅O₁₂、Al₃Gd、Al₁₂W等固溶体比例,减少复合材料之间的孔隙,从而使复合材料更加致密。在¹³⁷Cs(0.662 MeV)伽马辐射源辐照条件下,25 wt%Gd₂O₃/25 wt%W/Al复合材料的伽马辐射屏蔽率远高于相同厚度的30 wt%B₄C/Al复合材料。

由于Gd元素在合金中溶解度较小,形成的固溶物中Gd元素的浓度有限,大多数都是以脆性的含Gd金属中间化合物存在^[48,49]。为了解决这一问题,中国科学院核能安全技术研究所的黄群英研究组^[50]采用纳米级的Gd₂O₃作为填料,316L合金(合金成分如表2所示)作为基体,成功制备出Gd³⁺质量分数为7.87 wt%Gd-316L不锈钢复合合金。研究结果表明,0.2 mm的7.87 wt%Gd-316L合金可以屏蔽90%的热中子,达到相同效果需要316L合金33 mm。

当Gd与中子发生俘获反应时,会放出高能的次级伽马射线,这一不利因素限制了Gd的使用范围。Zhang等^[51]以Gd₂O₃@W(Gd₂O₃和W形成的一种核壳结构,Gd₂O₃作为核,W作为壳)粉末和铝粉作为原料,使用等离子体烧结技术制备了Gd₂O₃@W/Al复合材料。Gd₂O₃@W核壳结构中的Gd元素与中子发生俘获反应生成次级伽马射线,与此同时核壳结构外层的钨壳直接吸收次级伽马射线。Gd₂O₃@W/Al在厚度为3 mm时就可以吸收99%热中子,远超10 wt% B₄C/Al、20 wt% B₄C/Al两种对比材料的中子屏蔽率。

稀土金属基复合屏蔽材料以铝基和不锈钢合金基为主,如表3所示。通过提高Gd₂O₃的含量(1 wt%~30 wt%)^[52],可以提高复合材料的中子屏蔽性能。当Gd₂O₃的含量过量时,复合材料体系中Gd₂O₃低溶解度和团簇的弊端开始凸显,导致材料的延展性和韧性降低^[52,53]。因此优化复合材料的配比,平衡材料的辐射屏蔽性能与力学性能,是重点研究内容。

3.2 稀土聚合物基复合屏蔽材料

聚合物基屏蔽材料中含有大量的H、C、O等轻核元素对中子具有显著慢化效果,但轻核元素对于热中子俘获和伽马射线的屏蔽效果有限。为了弥补不足,研究人员研发了多种聚合物基复合屏蔽材料,如B₄C^[54,55]、BN^[56⇓~58]、PbWO₄^[59,60]、Gd₂O₃^[61,62]、Sm₂O₃^[63]等聚合物基屏蔽材料。其中添加高Z稀土元素使复合材料既具有较强的中子俘获吸收的能力也具有伽马辐射屏蔽的能力,具有很好的应用前景。

聚乙烯材料作为一种重要的聚合物材料,具有易加工、无毒害、质量轻等优点,因其超高的含氢量使其成为使用最为广泛的一种中子屏蔽基体材料。İrim等^[64]使用电弧放电装置,以高密度聚乙烯(HDPE)、纳米Gd₂O₃和六方氮化硼(h-BN)为原料合成出h-BN/Gd₂O₃/HDPE复合功能屏蔽材料。通过与HDPE材料对比,发现新型复合功能屏蔽材料的拉伸强度和弹性模量分别提高了55%和13%。随后对该复合材料进行了中子伽马辐射屏蔽测试,测试结果表明,与HDPE材料相比,h-BN/Gd₂O₃/HDPE复合材料的中子和伽马辐射屏蔽性能分别提高了280%和52%。

高分子聚乙烯材料与无机稀土材料的界面相容性较差,会造成无机填料团簇和分布不均匀的现象。为了缓解这一问题,研究人员尝试使用偶联剂对无机填料进行表面改性,增加其在聚合物基体内部的分散性。中国科学院等离子体物理研究所霍志鹏研究团队^[66]设计了一种高性能无铅的表面改性氧化钆/碳化硼/高密度聚乙烯复合屏蔽方案。采用偶联剂对Gd₂O₃进行表面改性处理,提高了填料在基体内部的界面相容性和弥散性,使辐射粒子更充分地与材料内部的功能组元相互作用而迅速衰减。复合材料采用Gd-H-B体系对中子进行慢化和吸收,利用轻核、重核与中子的相互作用特性以及Gd和B的高热中子吸收截面特性,使高能入射中子与Gd产生非弹性碰撞,与H、C、O发生弹性碰撞直至成为热中子,最后被Gd和B吸收,其中Gd作为重核元素还兼具吸收伽马射线的功能。优化组分10 wt%Gd₂O₃/20 wt%B₄C/70 wt%HDPE复合板材的厚度为9.1 cm时,其对²⁵²Cf中子源的中子屏蔽率可达90%,厚度为13.7 cm时,该板材对¹³⁷Cs伽马源的伽马屏蔽率也能达到70%。同时该复合板材的机械强度和耐热性能均得到了明显提高,作为一种轻质中子和伽马复合屏蔽材料,具有较高的实用价值。Toyen等^[67]使用KBE903硅烷偶联剂对Sm₂O₃粉末进行表面改性,采用热压法制备出一种Sm₂O₃/聚乙烯复合屏蔽材料。扫描电子显微镜(SEM)分析表明改性后的Sm₂O₃粉末在聚乙烯基体的分散性更好,与未改性的Sm₂O₃相比,改性Sm₂O₃/聚乙烯的拉伸强度达24.9 MPa,PHITS软件(基于蒙特卡罗算法分析中子、伽马射线输运问题的程序)模拟计算结果如图5所示,从图中可知Sm₂O₃的加入提高了复合屏蔽材料的中子、伽马辐射屏蔽能力。当Sm₂O₃含量为13 wt%时,可以达到商用5 wt%含硼聚乙烯辐射屏蔽水平。

环氧树脂具有化学性质稳定、耐热性能较好、易加工、机械性能优良等特点,被广泛应用于中子、伽马屏蔽材料领域。北京航空航天大学的李然等^[68]以Er₂O₃作为增强填料,采用热压法制备出纤维增强环氧树脂复合材料,标记为BE。随后使用¹³³Ba和¹³⁷Cs伽马放射源(光子能量分别为0.356和0.662 MeV)对纤维增强环氧树脂BE进行伽马屏蔽测试,结果表明BE复合材料具有良好的伽马辐射屏蔽性能。为了解决无机填料与环氧树脂之间的界面不相容问题,研究人员使用偶联剂对无机填料进行改性。Wang等^[69]以Sm₂O₃和AFG-90H环氧树脂作为原料,采用硅烷偶联剂(APTES)通过超声辅助法对Sm₂O₃进行表面改性处理,制备了Sm₂O₃-APTES/AFG-90H复合材料,增强了Sm₂O₃与环氧树脂基体的界面相容性,提高了Sm₂O₃填料在基体中的分布均匀性,避免了大规模团簇效应。热重分析结果表明10 wt% Sm₂O₃-APTES/AFG-90H复合材料的T_5%(材料质量损失5%时的温度,用于评估复合材料热稳定性的特征温度,下同)约为309.6℃。当Sm₂O₃填料的质量分数从10 wt%增加到30 wt%时,材料的T_5%随之升高。Sm₂O₃-APTES/AFG-90H复合材料的中子和次级伽马辐射屏蔽测试表明,在热中子源辐照条件下厚度为2 mm的30 wt%Sm₂O₃-APTES/AFG-90H复合材料的中子辐射屏蔽率为98.86%,次级伽马射线的测试结果表明,所有Sm₂O₃-APTES/AFG-90H复合材料的次级伽马射线产生量小于10^-14 Gy。通过与5 wt%B₄C^[70]、3 wt%Gd^[71]无机填料掺杂环氧树脂基复合材料对比,发现30 wt% Sm₂O₃-APTES/AFG-90H材料具有最好的中子屏蔽性能,可以作为一种用于核设施的先进中子屏蔽材料。

为了更好地了解填料的颗粒大小对于环氧树脂基复合材料屏蔽性能的影响,Li等^[72]首先通过KH550硅烷偶联剂对不同尺寸的Gd₂O₃填料进行表面改性,随后将改性后的Gd₂O₃填料与环氧树脂材料进行共混,最后得到Gd₂O₃/环氧树脂复合材料。与微米Gd₂O₃/环氧树脂材料相比,纳米Gd₂O₃填料掺杂环氧树脂基复合材料具有刚度损失小、弯曲强度高等优点。伽马辐射屏蔽性能结果表明采用纳米Gd₂O₃填料的环氧树脂基复合材料的质量衰减系数优于微米Gd₂O₃填料的复合材料,随着伽马光子能量和Gd₂O₃含量的增加,纳米和微米Gd₂O₃的质量衰减系数逐渐趋于相同。

聚乙烯和环氧树脂是两种常见的聚合物基辐射屏蔽基体材料,由于聚乙烯^[73,74]和环氧树脂材料^[75,76]的熔融温度较低,限制了其在高温环境下中子、伽马辐射屏蔽领域的应用,于是研究人员开始把目光转向耐高温的聚酰亚胺(PI)材料。聚酰亚胺材料具有较高的熔融温度(T_m)^[77,78]和热分解温度^[79,80](T_m:300~400℃,T_5%:450~600℃),而且其分子结构中含有大量的轻核元素对于高能中子有显著的慢化效果。Wang等^[81]以Sm₂O₃、聚酰亚胺(TY005-1)、碳纤维为原料采用热压法成功制备出一种新型的碳纤维增强Sm₂O₃/聚酰亚胺复合材料。随后该研究组研究了该复合材料的机械性能、中子、伽马辐射屏蔽性能。结果表明随着复合材料中Sm₂O₃/碳纤维层数的增加,复合材料的拉伸强度和弹性模量也随之增加,单层的连续碳纤维增强Sm₂O₃/PI复合材料的拉伸强度可以达到200 MPa以上,接近铝合金的力学性能;研究人员分别使用²⁴¹Am-Be中子源、¹³⁷Cs和⁶⁰Co光子源对碳纤维增强Sm₂O₃/PI复合材料进行中子和伽马屏蔽性能测试。测试结果表明,低能中子能够被该材料有效吸收,且复合材料的中子吸收截面随着中子能量的增加而减小,复合材料的中子屏蔽能力逐渐减弱。当碳纤维增强Sm₂O₃/PI复合材料厚度为5 cm时,在¹³⁷Cs(特征伽马射线能量为0.662 MeV)和⁶⁰Co(伽马射线能量为1.17和1.33 MeV)伽马辐射源辐照条件下,伽马射线屏蔽率分别为42.4%、34.4%、32.2%。Baykara等^[82]使用双螺杆挤出机,以聚酰亚胺、h-BN、Gd₂O₃为原料,成功合成出功能聚酰亚胺复合材料h-BN/Gd₂O₃/PI,并研究了该材料的力学性能,中子、伽马辐射屏蔽性能。复合材料的力学测试结果表明,3 wt%h-BN掺杂使功能聚酰亚胺复合材料拉伸强度提高2.6%左右。随后研究了功能聚酰亚胺复合材料的厚度以及h-BN和Gd₂O₃的含量对于辐射屏蔽性能的影响,并计算了复合材料的中子和伽马辐射的质量衰减系数,结果表明组分为11 wt%h-BN/3 wt%Gd₂O₃/PI的复合材料具有最优良的中子和伽马辐射屏蔽性能,厚度为3.0 cm时对于²³⁹Pu-Be中子源的辐射屏蔽率接近90%,材料厚度为6 cm时对于伽马射线的辐射屏蔽率达到50%左右,远远高于纯聚酰亚胺材料。

由于航空航天、核能等领域的迅速发展,对辐射屏蔽材料的耐热性和柔韧性都提出了较高要求,为了解决这些问题,Castley课题组^[83]研制了一种基于室温硫化硅橡胶弹性体基体的中子复合屏蔽材料,向弹性体材料中分别添加了B₄C、Gd₂O₃、Sm₂O₃三种纳米粉末填料,热重结果表明该弹性体复合材料在300℃的质量损失为1.6%,表明该弹性体材料具有良好的耐热性能。通过对比三种填料对于弹性体复合材料耐热性的影响,发现随着B₄C填料比例的增加,弹性体的耐热性逐渐降低,而其他两种添加剂对于弹性体复合材料的耐热性没有明显影响。随后该课题组对弹性体复合材料进行了中子和次级伽马射线辐射屏蔽测试,测试结果表明随着Gd₂O₃和Sm₂O₃含量的增加,复合材料的中子屏蔽性能随之增加、次级伽马射线也随之增加,通过增加复合材料中B₄C的含量可以减少次级伽马射线的含量,最终的研究结果表明含有10 wt%Gd₂O₃/2 wt%B₄C的弹性体复合材料具有较好的中子屏蔽性能且产生的次级伽马射线最少。

随着核科学、放射医学与核医学领域的发展,核设施施工人员、放射科医生受到中子、伽马射线辐射的风险较大,对于柔性屏蔽材料的需求不断增加。南京航空航天大学的陈威等^[13]以纳米Gd₂O₃、纳米WO₃、多维碳纳米管(MWCNTS)、室温硫化硅橡胶(RTV)为原料,成功合成了WO₃/Gd₂O₃/RTV和WO₃/Gd₂O₃/CTS/RTV两种柔性屏蔽材料,如图6所示。随后使用不同能量²⁴¹Am(0.0596 MeV)、¹³⁷Cs(0.662 MeV)、⁶⁰Co(1.173和1.332 MeV)的伽马源进行辐射屏蔽测试,结果表明WO₃/Gd₂O₃/RTV和WO₃/Gd₂O₃/CTS/RTV复合材料具有较好的伽马辐射屏蔽性能。

表4是几种典型的稀土聚合物基复合屏蔽材料,研究结果表明采用向聚合物基体材料中填充稀土填料的方法可以提高复合材料的热稳定性、机械性能以及中子、伽马辐射屏蔽性能。高分子聚合物材料的热稳定性较低,限制了聚合物基体在高温环境下的使用,因此如何进一步有效提高复合材料的热稳定性,还有待更加深入的研究。

3.3 稀土玻璃基复合屏蔽材料

玻璃基材料具有高折射率、高透光性、易于加工制造、成本较低等优点。在玻璃基体中掺杂各种重金属元素、稀土元素可以有效提高玻璃的辐射屏蔽能力,满足一些特殊场所的需求。核医学放射科室、核研究实验室、放射医疗中心^[84]的观察窗等部件,需使用高透光性和高中子、伽马屏蔽性能的物质^[85,86]。稀土玻璃基复合屏蔽材料的常用基底材料有硼酸盐玻璃、碲酸盐玻璃、磷酸盐玻璃等。研究表明,稀土元素(如钆、铕、钐、铈、钕等)掺杂对于玻璃的结构、光学性质、辐射屏蔽性能会产生显著的影响^[87⇓~89]。

硼酸盐玻璃由于其热膨胀系数小、熔融温度低、玻璃化转变温度低等优点,成为使用最为广泛的玻璃基体材料。稀土元素占比的增加可以提高硼酸盐玻璃的伽马屏蔽能力,也会改变复合玻璃材料的透光性。Alatawi等^[90]采用熔融淬火技术制备了Al_(0.1-_x₎Bi_1.8B_0.6O₃Y_2x (x = 0, 0.02, 0.04, 0.06, 0.08 mol%)玻璃,如图7所示,从图中可以看出随着Y₂O₃含量的增加,复合玻璃材料的透光性逐渐降低。

Ce离子其价态随核外电子数的增减具有可调性,可以通过捕获伽马射线与玻璃反应产生的空穴、电子等载流子来增加玻璃复合材料的伽马辐照屏蔽性能。Gomaa等^[91]通过在硼酸钠玻璃中掺杂质量比例为0~10 wt%的CeO₂,制备出一种含铈的硼酸盐玻璃,研究了硼酸盐玻璃的光学性能、热稳定性、伽马辐射屏蔽性能。光学测试结果表明随着CeO₂含量的增加,硼酸盐玻璃在可见光区(390 ~770 nm)的透光率也随之增加。随着CeO₂质量分数的增加导致硼酸盐玻璃的能带间隙增加,材料吸收边向紫外光方向移动,硼酸盐材料在可见光区的透光率提高。热重结果表明随着CeO₂含量的增加,硼酸盐玻璃的玻璃化转变温度随之降低。含10 wt%CeO₂的硼酸盐玻璃基复合材料在0.08 ~1.33 MeV光子能量范围内对伽马射线屏蔽能力是最优的。Kavaz等^[92]通过在硼酸钡铋玻璃的基础上掺杂CeO₂来提高硼酸钡铋玻璃的中子、伽马屏蔽性能。研究结果表明在低能伽马光子(< 0.662 MeV)和高能伽马光子(8~20 MeV)辐照条件下,硼酸钡铋复合玻璃材料随着CeO₂质量分数的增加,其质量衰减系数随之减少。当CeO₂的含量从1 wt%增加到10 wt%时,硼酸钡铋玻璃的快中子有效去除截面随之增加。

Eu元素在热中子能量范围内具有较高的中子吸收截面,与中子发生俘获反应的半衰期较长^[93];同时Eu元素也具有较高的原子序数,对于伽马射线也具有较好的屏蔽作用,因此被用于掺杂制备玻璃基复合屏蔽材料。Kilic等^[94]成功制备了一种掺杂Eu³⁺的硼锌盐(ZB)玻璃,被标记成ZBEu。研究结果表明掺杂的Eu³⁺影响了ZB玻璃的物理和伽马辐射屏蔽性能。当Eu₂O₃的摩尔分数从0增加到3 mol%时,ZBEu玻璃的密度从3.6716 g·cm^-3增加到3.972 g·cm^-3,Eu₂O₃的浓度变化呈线性增长。随着Eu₂O₃含量的增加,ZB玻璃的伽马辐射屏蔽能力逐渐增强。随后又比较了不同摩尔分数ZBEu玻璃的快中子有效去除截面,结果表明掺杂3 mol%Eu₂O₃的硼锌盐玻璃具有最高的快中子有效去除截面。Saudi等^[95]的研究表明随着Eu³⁺浓度的增加,会促使硼酸盐玻璃中的BO₄向BO₃转化,这种转化可以提高硼酸盐玻璃的结构稳定性。研究人员使用¹³⁷Cs和⁶⁰Co两种伽马放射源对掺杂硼酸盐玻璃在0.662、1.173、1.33 MeV光子辐照条件下进行伽马辐射屏蔽实验,研究了Eu₂O₃对于硼酸盐玻璃的质量衰减系数、半值层等参数的影响,结果表明Eu₂O₃填料可以有效增强硼酸盐玻璃的伽马辐射屏蔽性能;随后又计算了材料的快中子有效去除截面,结果表明掺有14 mol%Eu₂O₃的硼酸盐玻璃材料的快中子有效去除截面是未掺杂硼酸盐玻璃的1.25倍。

Mariselvam等^[96]在氟硼酸钡玻璃(BBFB)中掺杂Yb³⁺制备出一种新型伽马辐射屏蔽玻璃。研究结果表明,随着Yb³⁺浓度的增加,氟硼酸钡玻璃的密度也随之增加,材料结构也随之变化。当Yb³⁺的质量比例为2 wt%时,氟硼酸钡玻璃的密度为3.94 g·cm^-3,并且B—B键的长度随Yb³⁺质量分数的增加而减少。伽马辐射屏蔽结果表明随着Yb³⁺含量的增加,氟硼酸钡玻璃的伽马屏蔽能力随之增加。Gd元素是一种具有较高热中子吸收截面的物质, 其热中子吸收截面高达46000 barn,而W元素作为一种高Z重金属元素,对伽马射线的辐射屏蔽具有很好的效果。基于上述材料的特性,Kaewnuam等^[97]采用熔融淬火法成功制备出WO₃-Gd₂O₃-B₂O₃三元玻璃体系。采用¹³⁷Cs伽马辐射源和XCOM软件分别对WO₃-Gd₂O₃-B₂O₃玻璃在0.225~0.662 MeV伽马光子能量条件下进行辐射屏蔽性能测试和理论模拟计算,结果如图8a和b所示。从图8a中可知采用¹³⁷Cs辐射源测试数据和XCOM软件模拟数据误差较小;随着伽马光子能量的增加,17.5 mol%Gd₂O₃/钨硼酸盐玻璃的质量衰减系数(μ_m)、有效原子序数(Z_eff)、有效电子密度(N_eff)逐渐减少。图8c展示了WBG(WO₃-Gd₂O₃-B₂O₃)玻璃与普通混凝土、铁磁混凝土、RS-253商用玻璃、重晶石混凝土和RS-360商用玻璃等商用标准屏蔽材料在0.662 MeV光子能量辐照条件下的半值层,发现WBG玻璃的半值层远小于这些标准屏蔽材料,显示其具有良好的伽马屏蔽性能。

碲酸盐玻璃相比硼酸盐玻璃可以在较低的温度(接近已知元素形成玻璃的温度极限)下形成玻璃,而且具有透光率高、折射率高、热膨胀系数低和化学耐久性高等诸多优点^[98,99],被广泛用作掺杂玻璃的基体材料。Sm³⁺掺杂玻璃具有良好的力学性能、耐腐蚀性和较高的热中子吸收截面等优点,引起了研究人员的关注^[100]。Kavaz研究组^[101]将Sm₂O₃掺入碲锌盐玻璃中得到了一种新型碲锌盐复合玻璃(60TeO₂-(40-x)ZnO-xSm₂O₃: x=0, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5 mol%)。随后研究了碲酸盐复合玻璃的质量衰减系数、半值层、平均自由程、有效原子序数等参数;结果表明当Sm₂O₃的含量达到0.4 mol%时,碲酸盐复合玻璃的中子屏蔽性能达到最大值,当Sm₂O₃的掺杂浓度超过0.4 mol%,碲酸盐复合玻璃的中子屏蔽性能随着Sm₂O₃含量的增加而下降。Kozlovskiy等^[102]制备出一种新型TeO₂-(1-x)ZnO-xSm₂O₃复合玻璃,采用⁵⁷Co(0.136 MeV)、¹³⁷Cs(0.661 MeV)、²²Na(1.274 MeV)三种伽马辐射源研究了掺杂这种碲锌盐复合玻璃的伽马辐射屏蔽性能,结果表明当Sm₂O₃的摩尔分数为80 mol%,复合玻璃对于三种伽马射线的屏蔽效果达到最优。Ilik等^[103]将CeO₂掺杂到锂-碲硼酸盐玻璃中,合成了50TeO₂-30B₂O₃-(20-x)Li₂O-xCeO₂(x = 0~20 mol%),标记为TBLC0-TBLC20,如图9a所示,研究了TBLC玻璃的光学和辐射屏蔽性能,随着CeO₂摩尔分数的增加,TBLC材料在可见光区的透光率逐渐下降,如图9b所示。随着CeO₂的不断加入,TBLC玻璃的吸收边发生红移,TBLC0玻璃的吸收边位于350 nm左右,TBLC20的吸收边转移到750 nm左右,吸收边的红移造成了TBLC玻璃透光率的减少。研究人员使用FLUKA和Phy-X/PSD软件(两种光子屏蔽输运计算软件)模拟计算了TBLC玻璃(x = 0~20 mol%)在0.015 ~15 MeV光子能量辐照下的质量衰减系数和半值层,结果表明TBLC20具有最好的伽马辐射屏蔽能力。

Sm、Eu、Gd等稀土元素掺杂玻璃用于辐射屏蔽材料的研究已经有较多的报道,但是La、Er等稀土元素掺杂玻璃用于辐射屏蔽材料的报道还不多见。Rammah等^[104]使用Phy-X/PSD软件(一种光子屏蔽计算分析软件)计算了不同伽马光子能量下 TeO₂-B₂O₃-ZnO-La₂O₃(TBZL)复合玻璃材料的质量衰减系数和线衰减系数,结果表明随着La₂O₃摩尔分数的增加,复合玻璃材料的伽马屏蔽性能随之增加。比较了不同La₂O₃含量的复合玻璃和普通混凝土、RS-253商用玻璃在能量区间为0.015~15 MeV的伽马光子条件下的辐射屏蔽性能。发现在低能光子区(< 0.5 MeV,光电效应为主)和高能区(> 5 MeV,电子对效应为主),La₂O₃-TeO₂-B₂O₃-ZnO复合玻璃的质量衰减系数、线性衰减系数、半值层等参数远高于普通混凝土和RS-253商用玻璃;在0.5~5 MeV(康普顿效应为主)伽马光子能量下,La₂O₃-TeO₂-B₂O₃-ZnO复合玻璃与混凝土、RS-253商用玻璃的质量衰减系数、线性衰减系数和半值层等参数的值趋于相同;随后研究人员又研究几种材料的快中子有效去除截面,结果表明当La₂O₃的摩尔分数超过3 mol%时,La₂O₃-TeO₂-B₂O₃-ZnO四元玻璃体系的快中子有效去除截面远超过普通混凝土和RS-253商用玻璃。

磷酸盐玻璃具有熔融温度较低、易成型等优点,但磷酸盐材料的化学稳定性欠佳、吸湿性强等缺点,限制了磷酸盐玻璃的使用^[105,106]。磷酸盐材料的化学稳定性低和吸湿性强是因为其分子末端包含一个氧原子,研究表明将碱金属和碱土金属离子掺入磷酸盐玻璃中,桥氧键P—O—P会被破坏,端氧键P—O—M会形成^[107,108],原有的磷酸盐玻璃结构会被破坏,重新形成一种高度耐水化P—O—M键,而且P—O—M键周围聚集的电荷会显著增强磷酸盐基玻璃的化学稳定性。西南科技大学的罗庆等^[109]以Gd₂O₃、BaCO₃、NH₄H₂PO₄为原料,采用熔融淬火法合成了xGd₂O₃-(40-x)BaO-P₂O₅(0 < x < 14 wt%)和xGd₂O₃-(50-x)BaO-P₂O₅(0 < x < 7 wt%)两种磷酸盐复合玻璃,分别标记为样品1和样品2。研究了Gd₂O₃含量对于磷酸盐复合玻璃透光率的影响,结果如图10所示,随着Gd₂O₃含量的增加,样品1的透光率随之升高;样品2的透光率出现了先升高后下降的趋势,在Gd₂O₃含量为6 wt%,玻璃的透光率达到最高。随后使用⁶⁰Co伽马辐射源,分别在光子能量为1.173和1.332 MeV的辐照条件下(康普顿散射为主),对尺寸为Φ35 mm × 4 mm的磷酸盐复合玻璃进行伽马屏蔽测试,通过比较不同配方复合玻璃的质量衰减系数、半值层、平均自由程、有效原子序数等参数,发现随着Gd₂O₃的含量的增加,Gd₂O₃-BaO-P₂O₅三元体系玻璃的伽马屏蔽性能随之增加,通过比较两个磷酸盐玻璃样品,发现组分为7 wt%Gd₂O₃-43 wt%BaO-50 wt% P₂O₅复合玻璃的伽马屏蔽性能最高。

Suresh等^[110]采用熔融淬火法制备了多种稀土(Dy₂O₃、Pr₂O₃、Nd₂O₃)掺杂的铝硼磷酸盐(ABP)复合玻璃体系。使用Phy-X/PSD软件计算了掺杂不同稀土元素的铝硼酸盐复合玻璃在10^-3 ~10⁵ MeV光子能量辐照条件下的质量衰减系数,通过质量衰减系数计算出半值层、平均自由程、有效原子序数、有效电子密度等参数。结果表明在相同光子能量辐照条件下,Dy₂O₃/ABP复合玻璃、Nd₂O₃/ABP复合玻璃、Pr₂O₃/ABP复合玻璃的伽马屏蔽性能依次递减。研究人员为了更好地评估铝硼酸盐复合玻璃体系对于伽马射线的屏蔽能力,使用G-P拟合方法拟合了暴露累积因子(EBF)和能量吸收累积因子(EABF)曲线,该曲线揭示了光子在复合玻璃中的透射深度与入射光子能量的关系,结果表明掺杂Dy元素的ABP复合玻璃的EBF值最低,表明Dy₂O₃/ABP复合玻璃材料具有最优良的伽马辐射屏蔽性能,与Phy-X/PSD软件模拟计算结果一致。

表5列出了一些典型的稀土玻璃基复合屏蔽材料及性能参数。由于玻璃具有较高的透光性,使其在核安全监控、核医疗防护等方面具有显著作用,通过稀土氧化物与玻璃基体的结合,可以有效提高玻璃的伽马辐射屏蔽能力,但同时也会影响玻璃的结构与光学性能。如何在保证透光率的同时,进一步提高稀土玻璃基复合屏蔽材料的辐射屏蔽性能,是有待进一步研究的重要方向。

4 结论与展望

本文介绍了不同类型的稀土基中子和伽马复合屏蔽材料,按照基体种类可以分为金属基、聚合物基、玻璃基中子和伽马复合屏蔽材料。不同类型的稀土基屏蔽材料各有优缺点,稀土金属基复合材料具有很好的延展性、耐磨性和辐射屏蔽性能,但稀土填料在金属基体中的溶解度较小,过量稀土填料掺杂会使金属基体的延展性降低。稀土聚合物基复合材料具有易加工、质量轻、可塑性强、辐射屏蔽性能好等优点,也有熔点较低、热稳定性较差等缺点。研究人员将稀土氧化物掺杂到聚酰亚胺、环氧树脂、硫化硅橡胶等基体中,提高了稀土聚合物基复合材料的熔融温度和热分解温度,增强了稀土基复合材料的应用范围。稀土玻璃基复合材料具有无毒、透光性好、易成型、易加工等优点,稀土元素的掺杂能显著提高玻璃基复合材料的结构稳定性、光学性质和辐射屏蔽性能;稀土填料掺杂玻璃基体改变了其吸收边的波长范围,造成了复合材料透光率的改变,复合玻璃材料的透光率的降低限制稀土玻璃基材料的应用范围。辐射屏蔽材料既要考虑材料的辐射屏蔽性能也要考虑材料的力学性能、热稳定性、耐腐蚀性等,稀土复合屏蔽材料既有良好的力学性能也有优良的辐射屏蔽性能,是未来辐射屏蔽材料的重要发展方向。

虽然稀土复合屏蔽材料具有很多优良的性质,但是也存在一些问题:(1)目前文献报道的用于掺杂的稀土填料大多是无规则形貌的碎片,影响填料在复合材料的弥散性,当入射中子或伽马射线与物质发生反应时可能出现反应不充分的问题;(2)稀土元素吸收中子后会产生次级伽马射线,如何有效屏蔽次级伽马射线是亟待解决的问题;(3)稀土无机填料与聚合物之间的界面相容性较差,容易发生相分离现象;(4)稀土填料在金属基体中溶解度较小,过量稀土填料会使金属材料的力学性能、延展性能均下降。

对于稀土基复合屏蔽材料存在的以上问题,本文提出了一些可行的解决方案。对于因稀土填料在复合材料内部分布不均导致的入射中子、伽马射线与其相互作用不充分的问题,可以通过高能球磨机将稀土填料与基体材料混合球磨来增加填料在复合材料内部的分散性,提高稀土填料与中子、伽马射线相互作用的概率,从而增强复合材料的辐射屏蔽性能。对于稀土元素俘获中子产生次级伽马射线的问题,可以通过稀土材料与高原子序数材料共混制备出功能复合材料来解决这一问题。对于稀土填料与聚合物之间的界面相容性和相分离的问题,可以使用偶联剂对无机填料进行表面改性,增加其在聚合物基体内部的分散性。对于稀土填料在金属基体中溶解度较小的问题,可以通过热轧、固溶再析出等方法提高稀土填料在金属基体的溶解度和分散性。

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