先进嵌段共聚物光刻胶设计

陈蕾蕾; 陶永鑫; 胡欣; 冯宏博; 朱宁; 郭凯

doi:10.7536/PC230304

化学进展 ›› 2023, Vol. 35 ›› Issue (11) :1613-1624 DOI: 10.7536/PC230304

综述

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先进嵌段共聚物光刻胶设计

陈蕾蕾 ¹ ,
陶永鑫 ¹ ,
胡欣 ²^,^* ,
冯宏博 ³^,^* ,
朱宁 ¹^,^* ,
郭凯 ¹

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Advanced Design of Block Copolymers for Nanolithography

Chen Leilei ¹ ,
Tao Yongxin ¹ ,
Hu Xin ²^,^* ,
Feng Hongbo ³^,^* ,
Zhu Ning ¹^,^* ,
Guo Kai ¹

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摘要

嵌段共聚物光刻胶引导自组装是先进制程半导体制造的候选方案之一。第一代嵌段共聚物光刻胶的典型代表是聚苯乙烯-聚甲基丙烯酸甲酯二嵌段共聚物,受限于自身较低的相互作用参数(χ),最小半周期(0.5L₀)为11 nm。第二代嵌段共聚物光刻胶的特征是具有高相互作用参数(实现10 nm以下图案化),但是由于两个嵌段的表面能(γ)差异较大,需要引入额外的溶剂退火或者涂层工艺。为了解决上述问题,国内外学者发展了第三代嵌段共聚物光刻胶,不仅具有较高的相互作用参数,还具有接近的表面能(高χ近γ),适用于工业友好的热退火工艺引导自组装。最近,基于材料基因组计划概念,将多种共变特性赋予单一材料的第四代嵌段共聚物光刻胶问世,可以实现高通量合成建立嵌段共聚物库,通过调控χ和χN满足不同的应用场景(0.5L₀=4~10 nm),还可以免除热退火工艺中涂覆中性层步骤,简化了工艺流程。本文总结了第三代和第四代先进嵌段共聚物光刻胶的设计,并且对相关领域存在的挑战与机遇进行了探讨和展望。

Abstract

Directed self-assembly (DSA) of block copolymer (BCP) has been identified as the potential strategy for the next-generation semiconductor manufacturing. The typical representative of the first generation (G1) of block copolymer for nanolithography is polystyrene-block-polymethylmethacrylate (PS-b-PMMA). DSA of PS-b-PMMA enables limited half pitch (0.5L₀) of 11 nm due to the low Flory-Huggins interaction parameter (χ). The second generation (G2) of BCP is developed with the feature of high χ. Solvent anneal or top-coat is employed for the G2 BCP to form the perpendicular lamellae orientation. Towards industry friendly thermal anneal, high χ BCP with equal surface energy (γ) is reported as the third generation (G3) BCP. Recently, based on Materials Genome Initiative (MGI) concept, optimized design of block copolymers with covarying properties (G4) for nanolithography is presented to meet specific application criteria. G4 BCP achieves not only high χ and equal γ, but also high throughput synthesis, 4~10 nm half pitch patterns, and controlled segregation strength. This review focuses on the advanced design of G3 and G4 BCP for nanolithography. Moreover, the challenges and opportunities are discussed for the further development of DSA of BCP.

Contents

1 Introduction

2 Highχblock copolymers with equalγ(G3)

2.1 A-b-B block copolymer

2.2 A-b-(B-r-C)block copolymer

2.3(A-r-B)-b-C block copolymer

2.4 A-b-B-b-C block copolymer

3 Block copolymers with covarying properties(G4)

4 Conclusion and outlook

Graphical abstract

关键词

嵌段共聚物 / 引导自组装 / 光刻 / 相互作用参数 / 表面能

Key words

block copolymer / directed self-assembly / nanolithography / Flory-Huggins interaction parameter / surface energy

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陈蕾蕾, 陶永鑫, 胡欣, 冯宏博, 朱宁, 郭凯. 先进嵌段共聚物光刻胶设计[J]. 化学进展, 2023, 35(11): 1613-1624 DOI:10.7536/PC230304

Chen Leilei, Tao Yongxin, Hu Xin, Feng Hongbo, Zhu Ning, Guo Kai. Advanced Design of Block Copolymers for Nanolithography[J]. Progress in Chemistry, 2023, 35(11): 1613-1624 DOI:10.7536/PC230304

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1 引言

在过去的数十年,随着半导体制程的不断缩小,芯片晶体管数量迅速增长,器件的性能显著提升,价格大幅下降^{[1⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓~11]}。光刻是半导体微纳加工制造中的重要环节,通过不同波长光照作用将设计图形从掩膜转移到基底表面^{[12⇓⇓⇓~16]}。光刻过程中,光刻胶是实现精细图形制备的关键材料,但传统光刻胶并不决定图案的特征尺寸,半导体制程主要取决于波长(λ)和数值孔径(NA)等参数。随着光源波长逐渐迫近物理极限,摩尔定律的延续遇到了极大的挑战^[17⇓~19]。

嵌段共聚物(BCP)是一类特殊的光刻胶,可以在现有光刻图案的基础上,通过引导自组装(DSA)实现密度倍增,进一步获得具有更小特征尺寸的图案(图1a)^{[20⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓~31]}。利用物理或者化学方式引导嵌段共聚物进行自组装形成规则图案的方法(DSA),被国际器件与系统路线图(International Roadmap for Devices and Systems,IRDS)列为下一代先进制程半导体制造的备选方案之一^{[32⇓⇓⇓~36]}。嵌段共聚物可以在一定条件下发生微相分离从而形成周期性有序结构^[37],其体相自组装是一个热力学驱动过程,主要是由嵌段间的热力学不相容性引起的。A-b-B二嵌段共聚物可以微相分离形成层状相(Lamellae)、柱状相(Cylinder)、球状相(Sphere)和双连续相(Gyroid)等多种结构(图1b, c)。BCP相分离主要由弗洛里-哈金斯(Flory-Huggins)相互作用参数(χ)、分子量(N)和嵌段体积分数(f_A, f_B)三个参数调控^{[38⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓~46]}。根据χN的变化,嵌段共聚物相分离划分为弱相分离区域、中间态和强相分离区域。在强相分离区域内,嵌段共聚物两相彻底分离,相界面狭窄,高分子链段垂直于相界面强烈拉伸^[47~48]。根据自洽平均场理论,当对称线形A-b-B二嵌段共聚物(f_A=f_B)的χN大于10.5时发生微相分离,强相分离的相周期L₀与χ¹^/⁶N^2/3成正比,表明高χ有利于实现较小的

L 0

^[49]~[59]。

作为引导自组装纳米图案化的核心,嵌段共聚物光刻胶的设计引起了学术界和产业界的共同关注。第一代嵌段共聚物光刻胶的典型代表是聚苯乙烯-聚甲基丙烯酸甲酯二嵌段共聚物(PS-b-PMMA),由于较低的相互作用参数(χ=0.039,150℃),PS-b-PMMA通过引导自组装形成特征图案的最小半周期(0.5L₀)约为11 nm^{[60⇓⇓~63]}。第二代嵌段共聚物光刻胶的特征是具有高相互作用参数(χ),可以用于制备10 nm以下的特征图案。然而由于两个嵌段间的表面能(γ)相差较大,需要引入额外的溶剂退火或者涂层工艺^{[64⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓~88]}。为了解决上述问题,国内外学者开发了第三代嵌段共聚物光刻胶,不仅具有较高的相互作用参数还具有接近的表面能(高χ近γ),适用于工业友好的热退火工艺。最近,基于材料基因组计划概念,将多种共变特性赋予单一材料的第四代多功能嵌段共聚物光刻胶问世,高通量合成建立嵌段共聚物库,通过调控χ和χN满足不同应用场景的要求,简化了热退火流程。本文聚焦于第三代和第四代先进嵌段共聚物光刻胶的研究进展,对相关领域存在的挑战与机遇进行了探讨和展望,希望对先进半导体制造提供借鉴。

2 第三代:高χ近γ嵌段共聚物

与第一代和第二代嵌段共聚物光刻胶相比,第三代BCP光刻胶不仅具有高相互作用参数(χ),而且不同嵌段还具有接近的表面能(γ),应用工业友好的热退火工艺即可形成垂直于基底的层状相结构,无需溶剂退火或者涂层工艺,促进了引导自组装的发展。

2.1 A-b-B型嵌段共聚物

2002年,Hillmyer等^[89]报道了聚苯乙烯-聚外消旋丙交酯(PS-b-PLA)二嵌段共聚物自组装形成纳米孔(PLA是PDLLA的简写),随后利用PLA表面能(36~41.1 mJ/m²)与PS相近的特性,制备出垂直取向的PS-b-PLA层状相和柱状相薄膜^[90],并且分析了自组装结构随薄膜厚度和退火温度的变化,证明提高退火温度有利于产生均匀的自组装形貌。2012年,Blakey和Whittaker等^[91]推导出PS-b-PLA相互作用参数(χ)与温度倒数的关系式χ(T)=98.1/T-0.112 (χ=0.119,150℃),χ值与PS-b-PMMA相比得到了显著提升。当PS-stat-PMMA作为中性层对基底进行改性后,共聚物薄膜在100℃下热退火24 h后可以形成垂直于基底的层状相,证明中性层的存在有利于BCP薄膜在较低的退火温度下进行自组装。

2016年,Nealey和季生象等^[92]探究了立体化学对PS-b-PLA自组装行为的影响。外消旋PDLLA嵌段内的立体络合会导致PS-b-PDLLA形成伪“ABA”三嵌段共聚物,这一现象说明可以在聚合物链之间引入特定的相互作用来引导嵌段共聚物的自组装行为。2018年,季生象等^[93]进一步设计合成了聚苯乙烯-聚乙丙交酯(PS-b-PLGA)二嵌段共聚物,通过变温小角激光光散射(VT-SAXS)测定PS-b-PLGA (0.155,150℃)比PS-b-PDLLA具有更高的χ值 (图2a)。由于PLGA与PS也具有接近的表面能,可以在160~200℃热退火条件下实现2倍密度倍增的引导自组装(图2c),在较大范围内获得了垂直取向的层状相图案(图2b)。

引入硅元素是提高嵌段共聚物相互作用参数的有效方法。然而,由于含硅聚合物的表面能通常远低于有机聚合物,增加了控制相畴垂直取向的难度。2015年,Hadziioannou和Fleury等^[94]设计了聚1,1-二甲基硅烷环丁烷-聚甲基丙烯酸甲酯(PDMSB-b-PMMA)二嵌段共聚物(图3a),通过膜厚可以调控相畴取向。厚度为40 nm的PDMSB₄₂-b-PMMA₁₁薄膜在180℃下热退火10 min,产生了周期L₀为12.7 nm的指纹状图案(图3b)。PDMSB比PMMA具有更好的耐刻蚀性,可以转化为碳化硅(SiC)硬掩模,有利于图形转移。

2016年,Hayakawa等^[95]提出了引入极性基团羟基提升含硅聚合物表面能的策略。采用阴离子聚合方法制备了聚苯乙烯-聚甲基乙烯基硅氧烷(PS-b-PMVS)二嵌段共聚物,然后通过烯-硫醇点击反应得到两种羟基修饰的共聚物PS-b-PMHxS和PS-b-PMHxOHS (图4a),利用SAXS表征了上述共聚物的体相自组装微结构(图4b)。羟基的引入提高聚硅氧烷的表面能与聚苯乙烯接近,在130℃的空气环境中热退火仅1 min即可观察到指纹状图案,最小半周期达到8.5 nm (图4c),与PS-b-PMMA相比,PS-b-PMHxS和PS-b-PMHxOHS的退火时间显著缩短。随后,该课题组^[96]利用同样低表面能的含氟聚合物与含硅聚合物匹配,设计了高χ近γ的聚甲基丙烯酸倍半硅氧烷-聚(甲基丙烯酸三氟乙酯) (PMAPOSS-b-PTFEMA)二嵌段共聚物。含硅嵌段与含氟嵌段的强相分离作用,赋予PMAPOSS-b-PTFEMA高达0.45的高γ值(150℃)。另外,PTFEMA (25.1 mJ/m²)和PMAPOSS (28.7 mJ/m²)的表面能接近,在150℃热退火条件下(24 h)进行物理外延法引导自组装,获得半周期为8 nm的有序图案。然而,由于两个嵌段都具有较小的表面能,不利于在硅基材表面完全润湿,导致图案质量有待提升。

2017年,徐志康、Nealey和伍广朋等^[97]发现脂肪族聚碳酸丙烯酯(PPC)的表面能(42.9 mJ/m²)与PS相近,从而设计合成了聚苯乙烯-聚碳酸丙烯酯(PS-b-PPC)二嵌段共聚物(图5)。测定PS-b-PPC在150℃下的χ值为0.079,实现了热退火5倍密度倍增DSA,最小L₀为17 nm(图5)。PS-b-PPC薄膜比PS-b-PMMA具有更高的刻蚀选择性,可以通过顺序渗透合成(SIS)方法进行图案转移。

2019年,韦亚一等^[98]研究了PS-b-PPC结构中的活性H与硅片表面Si-OH形成的氢键作用(图6a,b),氢键可以控制分子聚集体的结构,能够在没有中性层的情况下进行热退火DSA,获得晶畴垂直取向的指纹状图案(图6c),微相分离周期为16.8 nm。另外,PS-b-PPC在其他硅基衬底材料上(如SiO₂和Si₃N₄)也有很大的应用潜力。2020年,Arnold、熊诗圣、Hur和伍广朋等^[99]提出边界引导外延,利用不同组分间表面差异形成的空间边界来引导PS-b-PPC、PPC-b-PS-b-PPC薄膜的自组装,大幅度降低了引导图案的加工难度。

2019年,季生象和万磊等^[100]报道了聚苯乙烯-聚丙烯酸甲酯(PS-b-PMA)二嵌段共聚物和PMA-b-PS-b-PMA三嵌段共聚物(图7a)。通过升温储能模量(图7b)计算获得χ值与温度倒数关系式χ(T)=(91.3±3.6)/T-(0.148±0.007)(图7c),与PS-b-PMMA相比,PS-b-PMA的χ值提高了近一倍(0.068 vs 0.039,150℃),并且聚丙烯酸甲酯(PMA)与聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)结构相似并且表面能相近。采用LiNe热退火引导自组装工艺(140℃热退火12 h),获得6倍密度倍增、周期为13.9 nm的有序图案,进一步通过SIS形成半周期低于8.5 nm的转移图案。

2019年,Hayakawa等^[101]发展了通过引入含氟基团调控亲疏水性和表面能的策略(图8a),获得了高χ近γ型聚苯乙烯-聚甲基丙烯酸(2-羟基-3-三氟乙硫基)丙酯(PS-b-PHFMA)二嵌段共聚物(χ=0.171,150℃)(图8b)。通过将疏水性三氟乙基引入亲水性链段来调控表面能与PS接近,共聚物薄膜在热退火条件下进行自组装,形成10 nm以下的有序图案(图8c)。随后,该课题组^[102]使用长链C₈F₁₇替代短链三氟乙基,长链含氟基团的液晶有序性可以限制聚合物熵的变化,从而减小界面效应,最小半周期达到6.3 nm。

2.2 A-b-(B-r-C)型嵌段共聚物

无规共聚链段(B-r-C)可以解耦表界面性质(γ,Δγ)和热力学性质(χ,χN),A-b-(B-r-C)型嵌段共聚物具有丰富的结构设计性,可以实现较高的相互作用参数和接近的表面能(高χ近γ)。2012年,Bates和Nealey等^[103]利用环氧化反应将聚苯乙烯-聚异戊二烯(PS-b-PI)二嵌段共聚物转化成部分环氧化的PS-b-(PI-r-PIxn)(原文命名为PS-PIxn)(图9a)。通过改变环氧化程度,分别可以调控共聚物的相互作用参数(图9b)和表面能(图9c),当PI的环氧化程度达到75%时,PS和PI-r-PIxn的表面能在退火温度下几乎相等(40.7 mJ/m²)。基于实验结果,计算获得相互作用参数与温度倒数和环氧化程度(xn)关系式为χ(T)=(28.6/T-0.02)[1-2.3(xn/100)+3.39(xn/100)²]^[104]。

2022年,Nealey和Rowan等^[105]以聚苯乙烯-聚丁二烯(PS-b-PB)二嵌段共聚物为母体聚合物,利用烯-硫醇点击化学反应,发展了新的A-b-(B-r-C)型嵌段共聚物PS-b-P(B-r-B_thiol)(图10a)。考察了四种不同结构的硫醇及其反应程度(φ)对自组装结构、γ、L_o和χ的影响(图10b),其中巯基乙醇(MEA)或1-巯基甘油(MGA)修饰的PS-b-P(B-r-B_thiol)呈现层状相。采用LiNe flow工艺进行热退火引导自组装(图10c),发现线形有序图案中混杂了指纹状图案,这是由于PS-b-P(B-r-B_thiol)中残留的双键发生了热交联(自由基反应),阻碍了模板图案对共聚物的引导(图10d)。当加入0.1 wt% 2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)(自由基捕捉剂)后,PS-b-P(B-r-B_MEA)薄膜热退火后在1 μm宽的区域内获得了显著改善的有序图案(图10d)。

2018年,Satoh和Isono等^[106]利用酯-酰胺交换反应将少量的聚甲基丙烯酸酯(PMMA)转化成聚甲基丙烯酰胺,制备出PS-b-(PMMA-r-modified PMMA)(原文命名为modified PS-b-PMMA) (图11a)。引入酰胺结构提高了PMMA的亲水性及其与PS链段的不相容性,从而有效提升了嵌段共聚物的χ值,使得低分子量共聚物也能实现微相分离(图11b)。与此同时,较低程度的酯-酰胺化反应并未显著影响PMMA链段的表面能,PS-b-(PMMA-r-modified PMMA)共聚物薄膜在140℃下热退火10 min,利用物理外延法引导自组装形成了最小半周期为5.6 nm的有序图案(图11c)。

**2.3 (A-r-B)-b-C型嵌段共聚物**

2016年,Ellison等^[107]发现苯乙烯/萘乙烯无规共聚物-聚甲基丙烯酸甲酯((PS-r-PVN)-b-PMMA)具有较高的相互作用参数和接近的表面能(图12a)。与PS-b-PMMA相比,含萘乙烯(VN)共聚物的χ值均显著增加(图12b),其中含有35 mol%萘乙烯的共聚物的χ值增加了一倍以上,使得自组装的特征尺寸达到6.3 nm。PVN的表面能介于PS和PMMA两者之间,(PS-r-PVN)-b-PMMA可以实现热退火自组装形成晶畴垂直取向的指纹状图案(图12c)。

2021年,Jung和Kim等^[108]设计了五氟苯乙烯/苯乙烯梯度无规共聚物-聚甲基丙烯酸甲酯(P(S-r-PFS)-b-PMMA)(图13a)(原文命名为P(S-g-PFS)-b-PMMA),在无上涂层和中性层的条件下可以形成10 nm以下垂直取向层状相结构(图13b)。嵌段连接区域和梯度无规共聚物尾部区域之间的表面能差,使得该共聚物薄膜在几乎任何类型的表面上都能形成垂直取向,并且在极紫外(EUV)光刻模板上自组装成良好的有序图形(图13c)。

2.4 A-b-B-b-C型嵌段共聚物

与前述嵌段共聚物相比,A-b-B-b-C三嵌段共聚物具有三个相互作用参数(χ_AB、χ_BC和χ_AC)、三个嵌段体积分数(f_A、f_B和f_C)以及三个嵌段序列(A-b-B-b-C、B-b-C-b-A或C-b-A-b-B),因此具有更丰富的相图,提供了更大的设计空间。2017年,Bang和Huh等^[109]在PS和PMMA之间加入了一个高χ的中间嵌段聚甲基丙烯酸(PMAA) (图14),PMAA与PS之间具有的强排斥作用,可以促进PS和PMMA之间的相分离。PMAA中间嵌段具有比PS和PMMA更高的表面能,但并没有显著改变侧向浓度波动(侧向浓度波动是导致水平取向的原因),因此可以保持垂直基底取向。实验结果显示, 180℃下的相互作用参数分别为χ_SM=0.046、χ_SH=0.314和χ_MH=0.071,证明PS-b-PMAA-b-PMMA(SHM)三嵌段共聚物的相分离主要是由聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸之间的强排斥作用驱动的。共聚物薄膜在180℃下退火至少1天,获得最小L₀为16.7 nm的有序图案。

3 第四代:多功能嵌段共聚物

2022年,基于材料基因组计划概念,Nealey和Rowan等^[110]将多种共变特性赋予单一材料,提出了第四代多功能嵌段共聚物光刻胶,与第三代高χ近γ嵌段共聚物相比,具有以下优势:(1) 由一种母体聚合物出发,通过硫醇-环氧“点击”化学修饰,高通量构建了BCP库;(2) 在高χ近γ的基础上,可控调节χN,优化自组装的结构和缺陷;(3) 嵌段共聚物可以自发形成自身的中性层,简化了热退火工艺;(4) 面向不同的应用场景,筛选χ和χN,实现0.5L₀=4~10 nm图案化。

以聚苯乙烯-聚甲基丙烯酸缩水甘油酯二嵌段共聚物(S-b-G)为母体聚合物,通过顺序添加或同时添加两种硫醇,高通量合成了一系列S-b-G(R_B-r-R_C)。通过改变φ_b和φ_C的种类与含量,调节G(R_b-r-R_c)嵌段的γ及其与S之间的χ值,创建了高χ、χN可控、Δγ=0的嵌段共聚物库(图15)。顺序渗透合成(SIS)方法处理后的S-b-G(TFET-r-2MP),在Ar/O₂刻蚀去除S嵌段后,呈现高对比度指纹图案(图16a),证实了S-b-G(R_B-r-R_C)具有良好的图案转移性。更加有趣的是,S-b-G(R_B-r-R_C)中由点击化学产生的仲羟基,在热退火LiNe flow过程中与硅片基底界面形成了自身的中性层,免去了传统涂覆中性层的环节,简化了热退火工艺流程(图16b)。通过调控χ和χN满足不同的应用场景要求,对于热点磁记录(HDMR),选取χ=0.42、χN=20.7的S₃₀-b-G₁₂(TFET-r-2ME)(φ_2ME=37 mol%) L₀=8 nm),对于半导体制造,选取χ=0.11、χN=24.5的S₁₀₈-b-G₃₂(MPTS-r-2MP)(φ_2MP=75 mol%) (L₀=18 nm),为先进嵌段共聚物光刻胶设计开辟了新的方向。

4 结论与展望

自下而上的嵌段共聚物光刻胶引导自组装与自上而下的光刻相结合,可以在既定光源的基础上进一步获得更小特征尺寸的纳米图案,极具重要的研究意义和巨大的商业价值。嵌段共聚物光刻胶历经低χ近γ(第一代)、高χ远γ(第二代)、高χ近γ(第三代)、多功能(第四代)的发展,取得了可喜的研究成果。近年来,第三代高χ近γ嵌段共聚物解耦热力学性质(χ,χN)与表界面性能,在热退火条件下实现10 nm以下特征图案的高效制备。第四代多功能嵌段共聚物刚刚问世,将多种共变特性赋予单一材料,为嵌段共聚物光刻胶引导自组装指明了方向。展望未来,先进嵌段共聚物光刻胶的设计与引导自组装面临诸多挑战与机遇:(1) 第三代嵌段共聚物的种类仍然相对匮乏,基于材料基因组计划的第四代嵌段共聚物则刚刚起步,亟待发展新的设计思路;(2) 先进嵌段共聚物的结构相对复杂,合成步骤繁琐,需要发展高效、稳定、精确的合成策略;(3) 先进嵌段共聚物引导自组装研究尚不充分,图案缺陷、边缘粗糙度等问题亟待深入解析,期待早日实现嵌段共聚物光刻胶引导自组装的工业应用。

参考文献

原文顺序 | 出版日期 | 本文引用

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