直接电纺纤维海绵的制备及应用

宋一龙; 赵爽; 李昆锋; 费志方; 陈国兵; 杨自春

doi:10.7536/PC230411

化学进展 ›› 2023, Vol. 35 ›› Issue (11) :1686-1700 DOI: 10.7536/PC230411

综述

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直接电纺纤维海绵的制备及应用

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Preparation and Application of Direct Electrospun Fibrous Sponges

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摘要

静电纺丝纤维海绵是一种以一维纤维为构筑单元的蓬松三维(3D)材料,由于维度的增加,该材料具备许多比传统电纺薄膜更加突出的优点,在各领域都表现巨大的应用潜力。随着对电纺三维结构研究的深入,如何直接通过静电纺丝获取稳定的纤维海绵并提高其性能已成为当前面临的关键挑战。本文系统综述了近年来直接电纺制备纤维海绵的各种新策略,讨论了其内在机理、特点以及代表性的研究成果,总结了该材料在组织工程、环境治理、安全防护和智能设备等领域的应用现状,提出了其现阶段面临的一些挑战,展望了电纺海绵在未来的发展方向。

Abstract

Electrospun fibrous sponge is a fluffy three-dimensional (3D) material based on one-dimensional fibers. The increase of dimension makes this material have many more prominent advantages than traditional electrospun films, so it has shown great application potential in various fields. With the in-depth study of the three-dimensional structure of electrospinning, it has become a current challenge to obtain stable fibrous sponges directly by electrospinning and improve their performance. In this paper, various new strategies for preparing fibrous sponges by direct electrospinning in recent years are reviewed in detail. Firstly, the mechanism, characteristics and representative research results of different methods are analyzed and summarized. Then the application status of this material in the fields of tissue engineering, environmental governance, safety protection and intelligent equipment is introduced. Finally, the future development trend of electrospinning fibrous sponge is prospected.

Contents

1 Introduction

2 Preparation process of direct electrospinning fibrous sponges

2.1 Sol-controlled self-assembly

2.2 Humidity induced phase separation

2.3 Air-assisted electrospinning

2.4 Near-field electrospinning/3D printing

2.5 Template-assisted collection

3 Application of direct electrospinning fibrous sponges

3.1 Tissue engineering

3.2 Sound absorption and noise reduction

3.3 Fire protection and heat insulation

3.4 Filtration and separation

3.5 Sensors

4 Conclusion and outlook

Graphical abstract

关键词

直接电纺 / 三维结构 / 纤维固化 / 组织工程 / 环境保护

Key words

direct electrospinning / three-dimensional structure / fiber curing / tissue engineering / environmental protection

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宋一龙, 赵爽, 李昆锋, 费志方, 陈国兵, 杨自春. 直接电纺纤维海绵的制备及应用[J]. 化学进展, 2023, 35(11): 1686-1700 DOI:10.7536/PC230411

Song Yilong, Zhao Shuang, Li Kunfeng, Fei Zhifang, Chen Guobing, Yang Zichun. Preparation and Application of Direct Electrospun Fibrous Sponges[J]. Progress in Chemistry, 2023, 35(11): 1686-1700 DOI:10.7536/PC230411

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1 引言

静电纺丝是生产连续纳米纤维最简单有效的方法,其产品在组织工程、能源技术、环境保护、航空航天和智能设备等领域都有广阔的前景^{[1⇓⇓⇓~5]}。对静电纺丝技术的研究和探索作为纳米材料发展的重要课题,在科学界得到了的广泛关注。尽管如此,该技术在产学融合方面却未达到应有的高度,这一现象可归因于两个方面:(1)工业电纺产品种类单一,中空^[6]、核壳^[7,8]、多孔^[9]和复相结构^[10]等诸多性能优异的功能纤维仍未突破规模化制备的瓶颈;(2)电纺产物在宏观上以低维形态为主,受限于无序搭接的内部结构,其丰富的孔隙和超韧的力学潜力无法得到充分释放。

维度拓展是改善低维材料性能的重要手段,参考当前备受关注的纳米多孔材料——气凝胶的相关特性,人们提出了“纳米纤维海绵(Nano Fibrous Sponges)”的概念,旨在进一步发挥纳米结构和纤维材料的尺寸效应^[11]。电纺纳米纤维在微观上与气凝胶纳米孔壁高度相似,有望替代气凝胶的脆性胞元,获得以柔性纳米纤维为基元的3D多孔材料,进而改善气凝胶脆性大、易粉化、易开裂的缺陷,解决传统多孔材料在不同场景的应用问题。同时,与传统电纺薄膜相比,三维的纳米纤维海绵应用优势更加明显:(1)自支撑性好,传质效率更高,是研发新型传感器的重要方向;(2)庞大而复杂的立体孔道使其拥有大通量、高比表面积和丰富的附着位点,拓宽了产品在过滤、催化等方面的应用前景;(3)高维材料在空间上具有良好的可拓展性,通过层状结构、对称结构、拓扑结构等有序设计,可以极大优化材料多孔结构和力学性能之间的构效关系^[12]。

目前,通过静电纺丝制备3D结构的方法可分为两类,分别是二次成型法和直接电纺法。二次成型是将纤维膜经一系列后续处理(短切分散、冷冻干燥、气体发泡等)转化为3D多孔结构^{[11,14⇓~16]},该方法具有原理简单、成型性好、结构可控的优点,但是制备时间长、成本高,不利于海绵的规模化应用。静电纺丝直接诱导形成3D结构是一种简单且具备成本效益的方法,它基本无需添加其他步骤或设备,主要通过控制电纺工艺,利用收集端纤维间的静电斥力或加速纤维固化使其自发形成蓬松结构^[17]。该方法工艺流程短、成本低,是构建3D电纺海绵极具前景的方法。本文从制备策略和应用现状出发,综述了直接电纺纤维海绵研究的最新进展,并对其未来的发展方向进行了展望。

2 直接电纺纤维海绵的制备工艺

近年来,已开发了多种诱导3D纤维成型的电纺策略,包括溶胶控制、湿度场调节、气流辅助电纺、近场电纺和模板辅助收集等。

2.1 溶胶控制自组装

前体溶胶的流变特性是影响纺丝过程的重要参数之一。已有证据表明,溶胶浓度、挥发性等因素会影响产物的堆积过程,通过溶胶控制电纺纤维结构是一个可行的方案^[18]。一般认为,电纺3D结构的形成可归因于初生纤维的快速固化和纤维间的静电斥力^[19]。在最初的研究中,发现高浓度溶液会诱导纤维宏观3D结构的形成^[20]。

Li等^[19]首次报道了3D纤维海绵结构的堆积过程,分别以聚乙烯吡咯烷酮/硝酸盐(PVP/N

O 3 -

)溶液和聚苯乙烯(PS)溶液为原料,成功实现了3D堆垛结构的构建,通过调节溶胶黏度与电荷分布完成了2D/3D结构转换,揭示了独特的纤维堆积主要得益于纤维固化与静电感应,并指出该过程还取决于环境湿度、溶液浓度和挥发性。在该技术路线的启发下,后续有研究相继制备出聚苯乙烯^[21]、海藻酸钠^[22]、玉米蛋白^[23]等电纺海绵,并进一步讨论了纤维堆积体中的电荷分布情况(图1)。带正电的聚合物射流经历延伸、搅动和拉伸及溶剂蒸发之后,纺丝纤维沉积在接收器上,表面电荷通过铝箔传导出去,在强静电场的影响下,3D堆叠顶部的纺丝纤维由于静电感应和极化而带负电荷。随着纤维数量的迅速增加,收集器上出现薄膜,在微观尺度上,薄膜某些区域粗糙且较厚,聚合物纤维在强电场下极化。表面纤维上静电感应和极化产生的负电荷将吸引带正电荷的射流/纤维,叠层充当了一个新的“收集端”,新合成的纤维沉积在叠层的顶部,使其在短时间内快速生长^[21]。最近的研究发现,在高压电场中,带负电的聚合物比带正电的聚合物更能纺成蓬松的海绵状结构,这有效补充了上述工作的理论基础^[24]。

除了聚合物海绵,该工艺路线也被拓展至无机纤维海绵的制备领域。Mi等^[17]开发了一种多孔二氧化硅纤维海绵,研究者认为溶胶中正硅酸乙酯(TEOS)/聚乙烯醇(PVA)的化学链纠缠是3D堆叠结构形成的主要原因,两者的相互作用导致PVA分子间形成硅氧烷壳,从而使复合纤维容易因二氧化硅的电负性而带负电荷,强化纤维间静电斥力驱动沉积纤维的松散填充结构^[21,25]。Han等^[26]在聚丙烯腈(PAN)电纺海绵结构的基础上,通过预氧化及碳化工艺制备了碳纳米纤维海绵,得益于3D结构稳定的机械性和高压敏性,其在多个应用领域都展现出较大的潜力。

单纤维的改性与设计是电纺产物功能化的手段之一,在稳定的3D结构基础上优化单纤维的性能也是当前该领域研究的重要方向。Mi等^[27]开发了一种超疏水海绵材料,利用戊二醛(GA)和全氟十二烷基三乙氧基硅烷(PDTS)对二氧化硅纤维海绵进行交联并氟化,将疏水性氟碳链引入纤维表面,降低了纤维的表面能,改性后的SiO₂-GA-F海绵表现出优异的疏水吸油性能。

近年来,随着静电纺丝溶胶体系复杂程度不断提高,溶胶控制电纺3D海绵结构的精细化制备面临新的挑战。因此,进一步探究各溶胶参数在纤维堆积过程中的作用,对该工艺的优化具有重要意义。Vong等^[28]利用实验研究了添加剂、纤维的结晶度、溶胶电导率对3D结构的影响,指出添加剂(HCl)的加入虽然会促进3D结构的形成,但不会改变溶胶黏度,溶胶中大量带电粒子的极化作用是形成3D结构主要原因。该表述与Li等“添加Fe(NO₃)₃后引起溶胶的黏度增加是引起纤维堆积主要原因^[19]”的假设存在一定的矛盾,显然,前者的结论较后者更具合理性。Cheng等^[29]设计了一种由射流中的溶胶-凝胶反应控制的3D反应静电纺丝方法。以高电导率(12 910 μS/cm)和低黏度(18.76 cP)溶胶为原料,通过调整胶体颗粒质子化的程度,控制溶胶射流的凝胶化速率,低黏度溶胶的高速拉伸使射流的稳定性明显下降,高表面电势的射流在被拉长为细长直射流后经历了剧烈的鞭打不稳定阶段,形成了3D卷曲结构,并实现射流形状在毫秒内的精确控制。得益于纤维间相互交缠的卷曲结构,该材料显示出优异的结构稳定性,在高达40%拉伸应变、95%弯曲应变和60%压缩应变下仍具有良好的恢复能力。

目前,关于溶胶控制电纺3D海绵已经有了较大进展,制备了一系列具有蓬松结构的纤维材料。但当前针对该溶胶体系的设计尚缺乏明确的理论指导,且纺丝过程易受环境因素的干扰,工艺稳定性不足。因此,进一步阐明溶胶体系与射流行为之间的内在联系,优化溶胶控制电纺海绵工艺的普适性应成为未来需要关注的重点。

2.2 湿度诱导相分离

在静电纺丝中,相对湿度是一个重要的参数,它能够影响纤维的几乎所有性能,如形貌、机械性能、润湿特性、相组成、链构象和表面电位^[30,31]。近年来,利用部分高分子材料的高湿敏性,学术界对开发具有3D蓬松结构的非织造材料进行了一系列的研究。在高湿环境下,纤维海绵蓬松结构的形成同样依赖于射流的快速凝固和纤维间的静电斥力,但是有别于前述由于溶剂挥发造成的纤维固化,该策略下蓬松结构的成型可归因于非溶剂诱导相分离和纤维中电荷密度的增加^[32,33]。

相对湿度与所用溶剂共同决定了纤维的几何形状^[35]。在“非溶剂-溶剂-聚合物”三元体系中,环境中的非溶剂气氛加速了溶剂相分离,即在静电纺纳米纤维还未沉积到接收板上时,在非溶剂蒸汽的诱导下完成高聚物的固化,大量纳米纤维堆积形成3D蓬松结构^[34]。Chen等^[34]PAN和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为纺丝原料,通过精确调节相对湿度来构建具有低体积密度和高孔隙率的3D蓬松海绵,使用Flory-Huggins理论,绘制出“非溶剂(H₂O)-溶剂(DMF)-聚合物(PAN)”的三相图对3D蓬松结构的成型机理进行分析:水雾的添加,意味着在三元体系中 DMF 和PAN 体积分数在减小,变化趋势是往分相区移动,即加快 PAN 的固化。另外,通过改变静电纺丝条件中的相对湿度,改变纤维中游离离子的浓度,影响纤维之间的同电荷排斥,驱动3D结构的形成^[22]。Kim等^[33]在分析高湿度下聚偏氟乙烯(PVDF)3D海绵结构的沉积机理时指出:高湿度(>90%)会导致纤维中溶剂蒸发缓慢。保留在纤维中的溶剂也将聚合物电解质解离成电荷基团,以增加电荷密度,纤维可以通过相邻纤维中的类似电荷排斥重新定向,形成3D海绵状结构^[22,31]。

湿度控制的3D蓬松结构非织造材料的研究主要集中在聚苯乙烯(PS)、聚砜(PSU)和聚苯砜(PPSU)等高湿度响应聚合物纤维的制备上^{[26,32,34,37]}。为增强静电纺丝环境场中其他纳米纤维的湿度响应,加速纳米纤维的硬化过程,Yu等^[38]在PAN聚合物纺丝溶液中加入尿素,增加了纤维的吸湿性能,使射流中的溶剂更易被环境中的水分所取代,促进纤维固化并实现蓬松结构。目前,对于湿度调节亲水聚合物为原料的3D结构的构建研究仍然较少。Liang等^[39]使用了亲水性聚合物(聚乙烯氧化物)揭示了相对湿度与生成3D自组装蜂窝状聚合物结构及其纳米纤维之间的关系,发现将相对湿度增加到临界点(73%),会提高旋转射流的电导率和静电斥力,并有助于纳米纤维完成自对准,形成3D蜂窝状结构。

近年来,基于湿度调节的纤维海绵改性及结构优化也得到广泛研究,进一步提升了纤维海绵的应用前景。东华大学的丁彬等利用湿度诱导静电纺丝技术制造具有立体纤维网络的蓬松纤维组件,然后通过热处理在纤维内形成半互穿聚合物网络(semi-IPNs)以获得纤维海绵,基于semi-IPNs的纤维海绵具有高拉伸应力和良好的抗疲劳性。在此基础上,又在纤维中引入碳化锆纳米颗粒(ZrC-NPs),最终获得了具有超弹性、有效保温和光热转换性能的超轻纤维海绵^[37,40]。为了进一步提高静电纺丝纤维海绵的结构稳定性,他们又以湿度辅助下的多步静电纺丝及多射流共混技术制备了具有层状结构、梯度结构和互锁双网络等一系列具有特异性微结构的纤维海绵^{[13,34,36,41,42]}(图2),得益于独特而新颖的弹性单元的支撑,这些纤维海绵普遍具有出色的机械性能,为电纺海绵的功能化设计提供了新的思路。

尽管目前湿度诱导相分离为制备3D电纺纤维海绵开辟了一条简单稳定的工艺路径,但其仍具有一定的局限性。非溶剂诱导下的相分离理论决定了该方法仅适用于部分湿度敏感的疏水聚合物,在大多数亲水聚合物纤维海绵和无机纤维海绵的制备上不具有普适性。此外,如何实现规模化生产中大范围湿度场的精确控制也是工程上制约该工艺进一步发展的现实问题。

2.3 气流辅助电纺

通过设备改进来获得具有特殊形态的纳米纤维代表了近年来静电纺丝技术发展的新方向,气流辅助静电纺丝是目前该领域较为突出的设备创新之一。该方法最早由美国石溪大学的研究者提出,用以解决高黏度溶液电纺中的纤维细化问题^[43]。Chang等^[44]开发了一种利用加热气流控制创建3D纤维网络的新方法,由共轭静电纺丝装置提供两个带相反电荷的聚合物射流,在射流交织的中间位置使用可调热源来提供受控的向上气流以平衡重力,静电场和热源的湍流混合引起的涡流导致纳米纤维做混沌运动,最终在中平面处生长和形成大尺寸3D纳米纤维球。但是该工艺中,通过热源调节保持气流、重力和电场之间的动态平衡非常困难,因此构建相对稳定可控的气流场十分必要。

溶液吹纺是目前相对成熟的一种纺丝拉伸技术,与静电纺丝不同的是,该方法以高速气流作为纺丝驱动力,射流在气流场中加速干燥固化,更易得到蓬松的纤维结构^[45⇓~47]。但是,气流作为驱动力不足以将纤维拉伸至纳米尺度,限制了海绵材料性能的进一步提升。在静电纺丝过程中引入高速气流,叠加气流场的振动作用增加了静电射流鞭动振幅,从而强化了射流的弯曲不稳定效果,将其组装成具有超细超弹性的3D纳米纤维海绵。Zhou等^[48]将步进式阶梯气流引入传统的静电纺丝系统(图3a、b),发现阶梯式气流场不仅有助于提高纳米纤维产量,还有利于控制形成的纳米纤维在小面积内沉积为蓬松结构。为了进一步发挥高速气流对射流的弯曲扰动效果,克服电纺过程中的电取向效应,Guo等^[49]报道了一种利用湍流场制备锯齿状结构双晶锆纳米纤维气凝胶(ZAGs)的合成方法(图3c):在常规静电纺丝系统中引入了同轴吹气装置,从外部喷嘴喷出的高速空气首先形成射流,然后过渡到泰勒锥后的湍流中,形成复杂的三维湍流流场,复杂的轨迹移动使纳米纤维相互缠绕,形成随机缠绕的纤维气凝胶结构。得益于精心设计的嵌入非晶基质中的纳米晶体结构,陶瓷纤维在机械和热激励下的变形具有高阶屈曲模式,在宏观水平上实现了几乎为零的泊松比和热膨胀系数。

目前,从理论上看,利用气流辅助静电纺丝技术能够实现大多数纤维海绵的制备。但是,由于该方法正处于起步阶段,相关产品数量较少,缺乏成体系的研究经验和成果。因此,优化气流辅助静电纺丝的工艺和设备,进一步探索气体流速、气流分布、湍流控制等因素对蓬松海绵成型性的影响,将为3D海绵结构的灵活制备开辟新的空间。

2.4 近场电纺/3D打印

传统静电纺丝的混沌特性限制了其在图案化微/纳米级纤维结构器件中的应用。为了改善电纺纤维的可控沉积,近年来提出并发展了近场电纺技术(NFES)^[50,51]。在NFES过程中,由于纺丝距离的减小,弯曲不稳定性受到显著限制,因此可以在直线阶段可控地沉积纤维。NFES在预先设计的轨迹中实现位置控制沉积,并构建对齐的纤维和3D纤维结构。

随着3D打印技术的发展,利用静电直纺与3D打印结合制备可控的3D堆叠纳米纤维结构取得了重要进展。Luo等^[52]提出了一种“自对准”的三维近场静电纺丝方法,成功实现了纺丝纤维的一致性重复堆叠,制备出了多种结构可控、高深宽比的3D微结构(图4)。为了进一步提高静电直纺纳米堆叠结构的精度,Park等^[53]通过简单地向聚合物溶液中添加无机盐(NaCl)来构建自对准、无模板的3D堆叠纳米结构,得益于聚合物溶液电导率的增加,加速了沉积纤维的有效电荷耗散,进而在纳米纤维射流和沉积纤维之间产生更高的吸引力,提高了自对准射流的聚焦程度。但是,基于该方法构建3D结构仅限于微米级别,限制了其在大尺寸商业化器件中的应用。

Vong等^[28]通过在近电直纺中控制不同的溶胶参数,实现了宏观3D结构的快速制备。这种被称为“3D静电纺丝”的装置可以控制喷嘴的运动,从而在静电纺丝过程中控制纤维沉积区域的位置,并利用添加剂强化纤维沉积过程中的极化和静电感应,获得相对蓬松的纤维结构。在另一项研究中^[54],他们详细报道了利用该装置制备空心圆柱形、三角形、五角星、多边形等不同PS海绵的方法,讨论了溶液浓度、施加电压、工作距离、流速和喷嘴移动速度等因素对纺丝过程的影响,得益于优化的实验条件,可以在10 min内实现高度约为3~4 cm海绵的快速制备。但是该实验中纺丝高度远大于 NFES中针头工作距离,这加剧了射流的不稳定性,牺牲了产物堆积的精度。

结合3D打印技术的近电场静电纺丝可生产出定制结构的3D产物,为电纺3D结构的可控制备提供了一种新的途径。然而,该方法的高精度建立在产物微型化的基础之上,对于多数大尺寸结构的构建不可避免地要经历射流不稳定鞭动过程。因此,目前尚无法实现大尺寸结构的精确控制,这将严重制约该技术产物在大多数领域的应用前景。

2.5 模板辅助收集

收集端形态是影响电纺纳米纤维堆积排列的最直接因素,利用特种收集装置直接制备3D纳米纤维结构的方法受到广泛关注。目前,基于不同原理的3D辅助收集主要有三种:(1)使用不同基底支撑体系控制纤维沉积状态,如液体收集器、冷冻收集器等^[55,56];(2)通过对收集器的几何设计影响静电场分布,控制射流行为,如双斜面收集器构建的发散静电纺丝^{[58⇓⇓⇓~62]};(3)利用各种3D收集模板诱导纤维附着生长,促进纤维有序沉积,如半球形、网状及其他复杂形状的收集装置^[63⇓~65]。

液体的阻力、流动性和支撑性对纤维沉积行为有独特影响,因此,使用液体收集装置能够实现电纺纤维结构的可控排列与三维堆积。Yousefzadeh等^[55]报道了一种利用水支撑体系构建各种纳米纤维3D结构的技术,得益于优化的静电场和沉积纤维的放电效应,实现了纳米纤维环和纺锤形纳米纤维环等蓬松结构的快速堆积。研究表明,纤维的孔隙结构与接收浴的表面张力密切相关^[66],近年来通过选用低表面张力液体替代纯水作为接收介质,已经实现了PAN、聚己内酯、丝素蛋白和复合纤维等多种蓬松3D结构的可控制备^[67⇓~69]。另外,除液体接收外,超低温冷冻接收也为纤维海绵的快速沉积与固化提供了一种可能。Schneider等^[56]用装满干冰的圆桶作为收集端,超低的表面温度使纤维迅速产生冰晶并固化,获得了一种柔性、可塑的棉絮状聚(乳酸-共乙二醇)和非晶磷酸三钙纳米颗粒复合材料。与液体辅助收集相比,该方法无需除去多余溶剂,所得产品具有较好的环保性和生物相容性。

电场力是电纺射流运动的主要驱动力,对射流路径与纤维分布具有最显著的影响。在实验中,一般通过配置专门的收集装置营造不同的电场环境,从而实现纺丝纤维的三维设计。Mi等^[70]通过在收集装置中放置导电尖端,实现了3D二氧化硅纤维的快速自组装。该过程并不依赖于溶胶控制,而是利用尖端的电场引导纤维定向沉积,沉积的纤维由于静电感应而带负电荷,这些纤维作为新的尖端来吸引随后沉积的纤维。由于纤维最初具有相同的电荷,当它们沉积在同一尖端时,往往会相互排斥,从而形成一个松散的组合结构。为了进一步提高3D海绵的结构可控性,研究人员又提出一种基于双斜面收集器的发散电场纺丝技术^[58⇓~60]。Zaman等^[62]利用该技术成功制备了具有梯度密度的3D纳米海绵,并通过统计方法预测了发散静电纺丝过程中集电极内部的纳米纤维密度梯度,探讨了收集器设计因素与3D纳米纤维密度分布之间的关系,为3D纳米纤维基体微观结构梯度的可控设计提供了一种实用策略(图5)。

研究表明,通过改变静电纺丝过程中收集器的设计,可以获得不同的电纺丝纳米纤维的对准和取向率^[71]。因此,各种形状复杂的3D收集器被广泛用于电纺纤维海绵的制备领域,有望满足部分实用场景对纤维海绵的形状的特异性需求。Shah Hosseini等^[65]利用3D打印技术获得了一种具有精细3D图案的静电纺丝收集模板,并在此基础上制备了具有不同取向的3D纤维结构。Kim等^[63]结合辅助电场技术设计了一种新型收集装置,利用导电金属针和半球形非导电模板组成的钉顶收集器成功制造了具有径向排列的纳米纤维的3D半球形透明支架。为了解决共形模板收集器与静电纺丝纳米纤维难以分离的问题,进一步提高3D纳米纤维的结构复杂性,Song等^[72]制备了可灵活印刷的石墨烯纳米板-碳纳米管-聚二甲基硅氧烷(GCP)复合导电涂料作为收集剂,实现了纳米纤维结构在复杂3D非导电共形基底上的收集,得益于GCP涂料良好的生物相容性,使该纳米纤维海绵无需与收集基底分离即可直接用作组织工程支架,开辟了一种将纳米纤维海绵收集与应用直接结合的新思路,有效弥补了纤维材料在功能化应用方面的短板。

通过对静电纺丝的收集过程进行针对性设计,提高了电纺纳米纤维海绵的结构特异性,制备了一批结构功能一体化的纤维材料。但是现有的接收方式仍无法满足各领域大量的特异性需求,因此,继续创新纤维收集方式是未来促进电纺海绵进一步发展需要努力的方向。

3 直接电纺纤维海绵的应用

空间维度结构的拓展赋予了电纺海绵许多独特的优势,使其在组织工程、吸声降噪、耐火保温、分离过滤和传感等领域都表现出极佳的应用潜力。

3.1 组织工程

静电纺丝纳米纤维具有较大的比表面积、优良的理化性能和可控的孔径,能够模拟细胞外基质(ECM)和部分人体组织,为细胞提供结构支持,并调节细胞的附着、扩散、迁移和分化^[73]。与传统的2D纤维相比,3D支架可以更好地连接单细胞和器官,为细胞-细胞相互作用、细胞迁移和细胞形态变化提供新的方向,这在调节细胞周期和组织功能中发挥了重要作用^[74]。因此,近年来各种体外模拟ECM的电纺组织支架在生物材料方面的应用迅速增加^{[75⇓⇓~78]}。Walser等^[79]采用导电耳状模具作为收集器制备了耳廓形状的PCL纤维支架,并在其中植入牛踝关节软骨细胞,通过体外培养得到了人工耳廓软骨组织,得益于细胞的快速增殖和静电纺丝3D支架的良好结构,该组织表现出接近原生软骨的优异局部力学性能。一般认为,模拟天然的ECM结构需要电纺支架同时具有超细纤维直径和较大的孔径,以确保细胞浸润和营养物质在支架中的扩散^[80]。

McClure等^[81]设计了一种多孔收集器,空气从孔中以指定的速率流动,气流阻抗干扰了电纺纤维的紧密堆积,从而改变了电纺PCL支架的孔径、渗透性和其他性能。数据表明,100 kPa的气压下,能够获得孔径为7 μm的稳定电纺支架,而在50 kPa下形成的支架具有最大的渗透性,多孔轴的设计提高了纤维支架的孔隙率,在不损害机械性能和结构完整性的情况下有效增加了细胞的渗透量。

除了保持组织结构完整性外,3D海绵还可以通过不同的纤维取向和复合水凝胶来强化组织工程应用中的力学性能和药物渗透能力。Bosworth等^[82]分别对比了电纺随机纤维膜、取向纤维膜和3D纤维束支架在肌腱组织修复中的应用效果,结果表明,定向排列的取向纤维膜和3D纤维束能够模拟天然肌腱中胶原纤维的平行分布,并且充分发挥仿生工程组织的潜力。Eom等^[83]开发了一种新型水凝胶辅助静电纺丝工艺,得益于水凝胶的溶胶-凝胶转变特性,该3D水凝胶收集器可以用作收集器牺牲模板和药物/细胞封装结构,最终分别产生复杂宏观结构和嵌入药物/细胞的水凝胶(图6)。然而,高生物相容性纤维和仿生梯度结构结合用于复杂组织再生的电纺支架开发目前仍处于空白,未来应继续促进材料工程与组织工程的跨学科研究,为电纺材料在生物领域的各种应用奠定基础。

3.2 吸声降噪

独特的微孔道结构使电纺纳米纤维具有了比表面积大、孔隙率高等特点,有利于声波在材料内部的扩散消耗。但2D纤维膜厚度薄,结构致密,导致内部结构单一,吸声带窄,故通常使其形成3D结构促进声能的消耗,增加厚度以延长声波耗散路径,改善材料的吸声性能^[44]。

静电纺丝纤维的厚度变化可以通过调整静电纺丝时间来实现。Zou等^[84]报道了不同纺丝时间下聚氨酯(PU)和聚偏氟乙烯(PVDF)纳米纤维毡的吸声性能变化,发现电纺时间从2 h增加到4 h,PU和PVDF纳米纤维毡的吸声性能显著增强。Ozkal等^[85]将几种PU纳米纤维(电纺丝时间5、20、60 和 120 min)与其他材料结合,生产出复合吸声材料,发现复合材料的共振频率随着电纺时间的增加而降低,较厚的纳米纤维网在较低频率范围内可以提供更高的吸声效率,不同时间下复合材料的降噪系数在统计学上存在显著的差异。

传统的电纺海绵通过简单堆叠获得蓬松结构,在应用中稳定性不足。为解决这一问题,Cao等^[36]制备了一种具有微结构衍生的电纺超细纤维海绵,得益于用作弹性单元的分层层状波纹结构,该材料实现了优异的可回弹性和高吸音性能(图7)。即使在8900倍重量的载荷下变形,也能迅速恢复到原高度;在 60% 应变下循环100次后仍能保持其结构稳定性。更重要的是,所制备材料的初始层次结构和疏水性赋予了它们超轻的密度、优异的低频吸声性和结构稳定性。此外,为提高纤维海绵的结构和功能复杂性,Bai等^[86]以聚醚酰亚胺(PEI)和弹性聚酯(PU)两种功能纤维为基体,通过湿度辅助静电纺丝和原位交联构建了阻燃-吸声一体化的三维纤维网络,该PEI/PU纤维海绵具有超轻、超弹性、阻燃和良好的吸声性能,为未来适用于多场景吸声材料的设计提供了新的思路。

为了取得更好的宽频吸声效果,Feng等^[41]通过湿度辅助的多步静电纺丝和独特的物理/化学双重交联方法制备了具有超弹性和可拉伸性的梯度结构纤维海绵,该海绵的最大拉伸强度为169 kPa,可以支撑自身重量10 000倍的重量而不断裂。此外,该材料在60%应变下经过500次压缩循环后仍能保持稳定的结构,同时具有轻质特性和疏水性。得益于Z方向孔隙率和孔径的梯度变化,纤维海绵材料吸收宽带声波的能力显著增强(降噪系数达0.53),为吸声材料的开发开辟了一条新途径。

静电纺丝技术制备的超细纤维多孔材料在降噪领域展现出广阔的应用前景,特别是多组分梯度纤维海绵的开发,弥补了传统材料在低频吸声领域对体积和厚度的尺寸依赖。但是,基于溶液电纺和湿度调节的多组分吸声海绵制备工艺无法克服其本身的固有缺陷,效率低下和溶剂污染等问题仍待解决。

3.3 耐火绝热

电纺纤维海绵孔径小、孔隙率高、比表面积大的结构特点能够有效延长声子运动路径,限制气体分子的热对流。但是,目前的纤维海绵通常是以短纳米纤维以点对点的方式组装而成,这导致其有效受力面积有限,难以抵抗较大的外应力。因此,开发具有高度连续性和良好压缩回弹性的直接电纺纤维海绵已成为轻质高效隔热材料发展的重要趋势。

天然材料大多同时具有硬质和软质成分,这使它们具有强而软的机械性能。受此启发,Zhao等^[35]通过静电纺丝将弹性体PU引入PSU纤维,PSU可以在高湿环境中形成稳定的蓬松结构,而PU可以吸收外力引起的变形能量,改善了PSU纤维易碎的特性,并在纺丝液中加入磷腈阻燃剂,确保该材料兼具稳定的机械性能和高效的阻燃性能,断裂伸长率达到160%,兼具独特的压缩弹性能,在100次压缩试验后几乎没有塑性变形,该复合纤维海绵同时拥有优于传统的聚酯毡的超低密度和隔热性能。为进一步提高纤维海绵的结构稳定性和功能复杂性,Zhang等^[32]选用三种不同的聚合物,通过精确调节相对湿度,构建了三维蓬松的PPSU/PU/PAI纤维海绵。其中,PPSU组分在高相对湿度下具有快速的相分离行为,容易形成相对蓬松的结构;PU的高弹性提供了纤维海绵良好的抵抗外界形变的能力;引入具有高极限氧指数的高强度聚酰胺酰亚胺(PAI)纳米纤维,提高了材料的耐高温性能。利用不同材料性质的差异,极大优化了纤维海绵的机械性能和阻燃性能。

利用高红外反射率粒子对织物进行改性减少辐射散热,是目前先进隔热材料发展的重要方向。碳化锆(ZrC)可以吸收阳光并将其转化为热能,在该领域显示出广阔的潜力。Wu等^[40]将含有ZrC纳米粒子的纤维组装成3D结构并创建半互穿聚合物网络,获得了用作新型保暖材料超轻超弹性纤维海绵。该纤维海绵具有高保温能力和有效的光热转换性能,可将织物在阳光照射下的温度提高至70.3℃。此外,该材料具有低密度、低温超弹性以及良好的疏水性,为开发用于个人防寒的高性能保暖材料提供了一种新方法。

表1是不同纤维海绵的隔热性能对比,可以看出,不同材料之间的使用温度范围和隔热性能具有较大差别。随着航空航天、军事、民用工业等各领域尖端技术的发展,对极端环境隔热的高强度、耐高温陶瓷气凝胶材料的需求更加迫切。然而在实际应用中,陶瓷气凝胶机械性能差和热冲击不稳定的缺陷,限制了其进一步应用。因此,低密度、耐高温的全陶瓷纤维海绵被认为是有前途的绝热材料^[49]。Zhang等^[87]将柔性ZrO₂-Al₂O₃ 纳米纤维与 Al(H₂PO₄)₃ (AHP) 基质相结合,制备了一种具有各向异性层状结构 ZrO₂-Al₂O₃ 纳米纤维气凝胶 (ZrAlNFAs)(图8),该气凝胶由堆叠平行的多组拱形构成的层状结构,在 90% 应变下表现出高压缩强度及良好抗疲劳性。此外,层状结构、高孔隙率(>98%)和全陶瓷成分赋予ZrAlNFAs具有温度不变的压缩性、高达1300℃的高耐火性、低至32mW·m^-1·K^-1的热导率。随后,Dong等^[88]报道了一种更简便的方法,即溶胶控制静电纺丝制备超低密度ZrO₂-TiO₂纤维海绵。由于纤维上各处凝固速度不同,纤维逐渐弯曲并形成支撑结构,纤维膜成为3D纤维海绵。该层状海绵在1200℃热处理后具有9.5 mg·cm^-3的低密度,在-196~1200℃的宽温度范围内具有高压缩性和良好的抗压性。此外,海绵还具有27 mW·m^-1·K^-1的低导热率、强大的防火性和高近红外反射率,使其成为高温隔热材料的理想替代品。

综上所述,电纺海绵在耐火绝热领域的研究已经取得了一系列可喜的进展。然而随着国防工业、航空工业等的不断发展,对材料的性能提出了更高的要求,因此,发挥电纺海绵与气凝胶等的复合优势,制备具有抗热振冲击、高强度、可压缩、可拉伸、可弯曲的超级绝热材料已成为日后该领域研究的重要方向。

3.4 过滤分离

通过静电纺丝技术制备高效纳米纤维过滤材料是目前解决环境污染问题的重要手段,然而紧密堆积的2D结构普遍具有较大的过滤阻力,难以实现去除效率和透过性之间的平衡^[34]。因此,具有低过滤阻力和高容尘量的3D海绵逐渐受到特别关注,成为替代传统过滤器的关键材料^[42,89,90]。

静电效应、拦截效应和筛滤效应都是纤维基空气过滤材料发挥功能的重要机理^[91⇓~93],构建多级网络结构的空气过滤器,能够充分发挥以上机理的协同作用,提高材料的综合过滤效果(图9)。Chen等^[90]提出了一种由PSU和PU纳米纤维组成的仿蜂窝结构新型无纺布过滤器,通过纤维直径和纤维密度的不均匀分布,充分发挥多种过滤机制的叠加效应,粗纤维区域提供了卓越的机械性能,而带电的细纤维区域保证了理想的空气过滤效率和高过滤阻力,使材料具有更高的过滤效果和更好的机械强度。由于这种纳米纤维过滤器的生产无需复杂工艺,可以在无针静电纺丝设备上进行大规模制备,在工业和民用过滤方面都表现出巨大潜力。为了进一步强化纤维过滤材料的结构稳定性,拓展材料在液体吸附领域的应用场景,他们又报道了一种基于双孔特征的3D超细纤维组件,通过简单地将二元溶剂系统与加湿装置相结合,在各种带负电荷的聚合物纤维上同时生成分层孔隙,并利用蒸气黏合多孔结构,提高大孔的结构完整性,最终赋予了3D纤维组件低密度、高弹性和出色的循环压缩性,使其在油水分离、吸油和空气过滤方面表现出优异的性能^[94]。

在液体分离领域,纤维海绵的本体结构及表面性质是影响其吸附能力的重要因素。各种碳质海绵因其高度多孔的结构特点以及固有的疏水性和亲油性而被开发用作吸油材料^{[95⇓⇓~98]},但高昂的成本和复杂的制备工艺严重制约了碳质吸附材料的大规模应用。Tai等^[99]通过经济且易于操作的静电纺丝技术制备了一种由碳-二氧化硅纳米纤维互连3D结构组成的海绵材料,该材料具有高孔隙率、超低密度、疏水性、亲油性和高压缩性,是一种有前途的吸附剂材料。试验表明,该海绵对各种石油衍生产品和有机溶剂表现出高吸附容量和快速吸收速率,能够吸附高达其自身重量140倍的石油,通过循环蒸馏或机械压榨,可以实现石油回收和海绵的再利用。在恶劣环境中选择性去除和回收石油是环保领域的重要课题之一,Mi等^[100]开发了一种稳定的氟化二氧化硅纤维海绵,可以作为在恶劣环境中选择性吸油的高效吸收剂。通过自组装静电纺丝和煅烧制备了二氧化硅纤维海绵,采用戊二醛(GA)和全氟癸基三乙氧基硅烷(PDTS)进行交联和氟化,得到超疏水二氧化硅海绵,该海绵蓬松的微尺度纤维结构和低表面能有助于提高其对各种油类的吸附能力,吸附重量是其自身重量的122倍,具有出色的分离效率,在恶劣环境和重复使用时都具有良好的稳定性。此外,GA交联使二氧化硅海绵具有高尺寸稳定性和可回收性,这些性质极大地提高了该材料在不同场景中的应用价值。

根据以上报道,电纺海绵在空气过滤和油水分离等方面都显示出了巨大的潜力。但是在环境保护领域的其他方面,仍有许多严峻的问题无法解决。例如,当前的过滤基材对于空气及水体中的毒性组分、放射性物质等缺乏高效的去除手段,因此提高过滤材料的综合处理能力尤为必要。

3.5 传感器

随着智能电子设备的发展,适用于非平整表面的柔性传感器在多场景中的应用日益广泛。近年来,陆续有研究者将纳米粒子与静电纺丝纤维结合,构建了一系列结构有序和性能优良的纳米纤维传感器^[101~102]。然而,以传统2D电纺薄膜作为基材的传感装置灵敏度低、线性工作范围小,且耐用性较差^[103],因此,研究者们通过开发各种新型结构来不断优化传感器的灵敏度和线性检测范围^{[14,49,104,107]}。

纤维冷冻成型是当前创建分级孔隙超弹性海绵的主要方法,该方法可使电纺纳米纤维大规模组装成可调密度和可控形状的弹性块状结构,并营造丰富的附着点位和较高的弹性响应速度^[108⇓~110]。后续研究者利用成熟的静电纺丝技术直接制备了用于压力传感器的3D海绵,打破了传统电纺材料的维度限制,克服了碳基材料的易碎性,通过静电纺丝和热处理制备了具有优异压力敏感性的多功能3D碳纳米纤维网络。该材料具有远高于同类3D多孔材料的高度压敏性能,且得益于原位掺杂Al₂O₃的增强作用,碳纳米纤维表现出优异的柔韧性、稳定的弹性和优异的抗疲劳性,采用该材料设计的压力传感器具有监测发声、脉搏、呼吸和人体关节运动方面的强大能力(图10)^[26]。

目前,电纺碳基纤维海绵作为新型传感器所表现出的高响应度和灵敏度,为可穿戴智能电子设备的蓬勃发展提供了助力。然而,碳基材料在强度、化学稳定性等方面与传统导电金属仍存在一定差距,后续除结构优化外,还应对其进行成分改性,进一步提高碳基导电材料的综合性能。

4 结论与展望

纤维海绵作为一种新型多孔材料,由于其独特的三维孔隙结构、高比表面积、大长径比和优异的力学特性,在组织工程、隔声降噪、耐火绝热、过滤分离、环境保护和智能装备等领域都表现出广阔的应用前景。目前,直接电纺纤维海绵的制备工艺仍然面临诸多挑战,例如,基于溶胶控制的电纺过程易受复杂环境因素的影响,存在工艺稳定性不足、可重复性差的问题,明确溶胶体系、环境因素和射流行为之间的关系是该技术的难点和关键;由湿度诱导相分离制备3D海绵在适用范围上存在一定的局限性,仅适用于湿度敏感的疏水聚合物溶剂,且在规模化制备中大范围湿度场的精确调控也是该技术面临的较大挑战;气流辅助纺丝法在高速气流定向控制及纤维收集等步骤都面临较大的困难,所得样品的形状可控性较差;近电场静电纺丝无法建立大尺寸蓬松纤维海绵,导致其产物的应用范围受到严重限制;3D收集模板需要对实验装置进行针对性的设计与改造,提高了电纺海绵的制备成本,且模板与纤维的分离也是该方法面临的技术难题之一。

基于上述直接电纺纤维海绵的研究现状,可以预期今后该材料的研究将在以下方面寻求突破:(1)深入研究不同技术路线下3D结构成型机理。现有制备方法中,无论是添加挥发性溶剂、诱导相分离或是气流吹纺,海绵成型都有赖于纤维在收集前的固化作用,而由于纺丝过程中纤维行为的混沌特性,纤维海绵成型受到多种复杂因素的影响,因此确定纤维固化中不同过程参数的边界条件,对于指导直接电纺纤维海绵的设计制备具有重要意义。(2)进一步简化制备流程,开发易于稳定大批量生产3D结构的工艺路线。与冷冻干燥等电纺海绵制备技术相比,直接电纺具有耗时短、能耗小等优势,但由于其产物结构单一、可控性差,通常需要增加后续处理环节(层层堆叠、热处理等),有必要开发简单、低成本的规模化生产技术,直接制备结构功能一体化的电纺纤维海绵,推动纤维海绵在各领域的应用进展。(3)从优化单纤维的本征性能出发,拓展电纺海绵的应用场景。单纤维是决定纤维集合体表观特性的重要因素,对纤维基材的优化改性能够赋予材料极佳的电、热、磁和力学性能,充分发挥纤维海绵在诸多领域的应用潜力。

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