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钛基金属有机框架材料合成的研究进展

刘苏慧 ,  张飞飞 ,  王小青 ,  刘普旭 ,  杨江峰

化学进展 ›› 2023, Vol. 35 ›› Issue (12) :1752-1763

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化学进展 ›› 2023, Vol. 35 ›› Issue (12) :1752-1763 DOI: 10.7536/PC230415
综述
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钛基金属有机框架材料合成的研究进展

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Research Progress in Synthesis of Titanium-Based Organic Framework Materials

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摘要

钛基金属有机框架(Ti-MOF)作为一种高价金属MOF,具有优异的化学稳定性、特殊的光响应特性、低毒性等优点,但由于钛金属源具有很高的反应活性,给材料合成带来了一定的挑战。本文综述了近年来Ti-MOF在合成方面的研究进展,详细介绍了溶剂热直接合成法、后交换合成法、原位生成SBUs构筑法等方法,并对形成的拓扑类型和晶体结构进行了分析,总结了Ti-MOF的合成规律及各种方法的优缺点。指出调控金属源和配位环境是获得Ti-MOF最重要的策略,并从原位生成SBUs构筑Ti-MOF和构筑双金属Ti/M-MOF两个角度进行了展望。

Abstract

As a kind of metal-organic framework (MOF) with high valence, titanium-based metal-organic framework (Ti-MOF) has superior chemical stability, appealing photoresponsive properties, low toxicity and so on. However, due to the high reactivity of titanium sources, it brings certain challenges to the synthesis of materials. In this paper, the research progress of Ti-MOF synthesis in recent years is reviewed, and the solvothermal synthesis, post-synthetic modification and in situ SBUs construction methods are introduced in detail. The topological types and crystal structures formed are analyzed, and the synthesis rules of Ti-MOF and the advantages and disadvantages of various methods are summarized. It is pointed out that the control of the metal source and coordination environment is the most important strategy to obtain Ti-MOF, and the construction of Ti-MOF by in-situ formation of SBUs and heterometallic Ti/M-MOF are prospected.

Contents

1 Introduction

2 Synthesis of Ti-MOF

2.1 Solvothermal synthesis

2.2 Post-synthetic modification

2.3 In situ SBUs construction methods

3 Conclusion and outlook

Graphical abstract

关键词

钛基金属有机框架 / 合成 / 溶剂热 / 后交换

Key words

titanium-based MOFs / synthesis / solvothermal synthesis / post-synthetic modification

引用本文

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刘苏慧, 张飞飞, 王小青, 刘普旭, 杨江峰. 钛基金属有机框架材料合成的研究进展[J]. 化学进展, 2023, 35(12): 1752-1763 DOI:10.7536/PC230415
Suhui Liu, Feifei Zhang, Xiaoqing Wang, Puxu Liu, Jiangfeng Yang. Research Progress in Synthesis of Titanium-Based Organic Framework Materials[J]. Progress in Chemistry, 2023, 35(12): 1752-1763 DOI:10.7536/PC230415

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1 引言

金属有机框架(MOF)是当今最热门的材料之一,由有机配体和金属离子或团簇通过配位键自组装而成[1,2],与传统多孔材料相比,具有孔隙率高、比表面积大(1000~10000 m2·g-1)、晶体密度低、孔道规则、孔径可调以及拓扑结构多样等特性,因此受到研究者们的广泛关注,被应用于环境[3,4]、能源[5]和催化等领域[6]。在MOF的构建中,几乎所有的金属阳离子,包括一些放射性阳离子都被用作无机节点[7](图1)。目前,MOF数量已经超过了80 000种,MOF化学呈指数趋势蓬勃发展。

一般来说,MOF可以由一价(Cu+、Ag+等)、二价(Mg2+、Mn2+、Fe2+、Co2+、Ni2+、Cu2+、Zn2+、Cd2+等)、三价(Al3+、Sc3+、V3+、Cr3+、Fe3+、Ga3+、In3+、镧系元素)或四价(Ti4+、Zr4+、Hf4+、Ce4+等)金属阳离子构筑。二价金属阳离子如Zn2+和Cu2+已经被广泛应用于MOF的合成,尽管优势众多,但是低价金属MOF配位数少,形成的金属氧键不够强,在很多条件下不稳定,直接限制了该类MOF的应用[8⇓~10]。因此,近年来研究者致力于寻找提高MOF稳定性的方法,发现高价金属阳离子在相同配位环境下,可以和羧酸盐等有机配体形成更强的配位键和更稳定的框架[11]。第Ⅳ族金属阳离子通常以正四价的氧化态存在,当与羧酸盐配体结合时,除了更强的配位键外,还需要更多的配体来平衡电荷,所以配位数更高,防止水分子等客体分子的攻击从而增加框架的稳定性,因此会形成稳定的MOF[12]。

在四价金属构筑的MOF中,Ti-MOF除了结构多样、具有大的比表面积、活性位点高度集中、孔道可调等优点外,还具有特殊的光响应性,在光催化领域展示出无可比拟的优势。光响应特性是在光化学反应中制备催化剂所必需的要素,而光催化剂的可持续性也是主要关注的问题,TiO2作为广泛使用的商用光催化剂,主要缺点在于TiO2的带隙能量很大,只能在紫外照射下活化,且比表面积、活性位点和孔结构难以控制。但是Ti-MOF具有特殊的光响应特性,可以为特定的光催化反应调节带隙和结构,该过程会改变电子结构,抑制电子复合,有利于催化剂的稳定性,从而实现光催化剂的可持续性。此外,与TiO2相比,Ti-MOF还具有低毒性的特点。TiO2是一种被大量使用且已经商业化的材料,但在2020年,欧盟将可吸入二氧化钛列入二类可疑致癌物[13],中国科学院也提出纳米二氧化钛材料可致潜在的环境污染问题,而Ti-MOF具有低毒性,并被证明可以在很多领域中代替TiO2的作用[14,15]。

Ti-MOF由于在光催化领域的优异性能引发了研究者对这类新型材料的强烈关注,同时也被应用于各种领域,包括气体分离、气体储存、催化和传感器等(表1),具有广阔的应用前景。但被重点关注的Ti-MOF仅局限于几种,这是由于钛离子“不可预测”的活性,使研究者难以对其化学性质及晶化过程实现有效控制,因此Ti-MOF的合成相对其他金属MOF而言比较困难,截至目前种类非常少,仅占MOF家族的小部分(小于0.1%)。

究其根本是因为大多数钛前驱体中Ti4+的配位数都低于TiO2的六配位,Ti4+与氧的强反应性使钛前体易于水解或与水反应形成无定形的TiO2,这会对MOF的结晶过程形成产生负面影响[11],易于形成溶胶、凝胶或无定形粉末等结晶度较差的样品[16],从而导致Ti-MOF的合成面临巨大挑战。此外,钛盐具有高反应性,可与有机羧酸配体快速反应生成强Ti—O键,这种键的形成阻碍了键的聚合和解离过程,导致常见的溶剂热条件很难产生结晶的Ti-MOF,必须精确控制其合成条件。因此,近年来研究者针对Ti-MOF合成调控及新结构的设计问题,致力于调控合成过程中的各种条件(pH环境[17]、溶剂热条件[18])以及合成方法(溶剂热直接合成法[18]、原位生成SBUs构筑法[19]、后交换合成法[20]),以期扩展Ti-MOF的合成和应用。

本文主要针对Ti-MOF合成方面的研究进展进行了综述(图2),介绍了Ti-MOF的合成方法、拓扑类型和晶体结构,总结了Ti-MOF的合成规律和各种合成方法的优缺点,并对拓展Ti-MOF合成方面提出了一些设想。

2 Ti-MOF合成方法

2.1 溶剂热法合成Ti-MOF

2.1.1 溶剂热合成单金属Ti-MOF

早期Ti-MOF的合成主要采用溶剂热法。该法是将钛前驱体和有机配体在密闭体系如高压釜内,以液态有机物为溶剂,通过合理优化合成工艺包括钛金属源、溶剂、温度和反应时间等参数,进行反应生成Ti-MOF的一种合成方法[27]。

1999年,Férey等[28]首次在溶剂热条件下通过亚甲基二膦酸与Ti-oxo簇构筑合成MIL-22,是第一个具有开放性结构特征的三维钛基MOF,钛八面体和二膦酸相互连接构成三维网络,分别沿着a、b、c轴形成相互交联的十元、七元和六元环隧道。2006年,该研究团队通过N,N'-哌嗪二亚甲基膦酸配体与Ti-oxo簇连接成框架结构MIL-91[29],其表现出永久的孔隙率,产生的一维小孔通道能在77 K下吸附氮气,Langmuir比表面积接近500 m2·g-1,孔容接近0.19 cm3·g-1。该材料4 Å的孔径和强极性膦酸功能化框架,适合捕获CO2,不过较差的稳定性限制了其进一步的应用。

钛金属盐与羧酸配体的高反应活性导致难以形成结晶产物,所以直至2009年Férey等[18]才报道了第一个基于羧酸配体(对苯二甲酸)的Ti-MOF,将异丙醇钛(Ti(OiPr)4)在N,N'-二甲基甲酰胺(DMF)/甲醇中溶解加热到150℃,反应15 h,将得到的晶体称为MIL-125(图3),MIL-125为刚性微孔结构,孔道为梯形,大小为5~7 Å,比表面积(BET)达到1550 m2·g-1,孔容达到0.65 cm3·g-1。其属于体心四方晶系,三维结构表明,其次级结构单元为Ti8O8构成的环形团簇,通过羧酸基团相连接形成具有特殊空间结构的Ti8O8(OH)4(CO2)12结构单元,进而形成具有fcu拓扑结构的晶体。随后,研究者在相同的溶剂环境下,进一步合成了与MIL-125相同结构的NH2-MIL-125[21]。这两种开创性材料开启了利用Ti-MOF进行光催化反应的新天地[30]。

2014年,Zhang等[17]报道了新的微孔Ti-MOF——NTU-9,在冰醋酸的环境中,120℃加热5天,Ti原子的6个配位点被3个2,5-二羟基对苯二甲酸均匀连接,形成二维层状结构。层之间未配位的羧基O原子通过形成氢键构筑三维框架,沿着c轴形成大约11 Å×11 Å的一维孔道。NTU-9在77 K下的BET为917 m2·g-1,由于其一维通道表面存在大量的极性氧原子,因此对乙炔(C2H2)具有很强的亲和力,在环境条件下的吸附容量为118 cm3·g-1,吸附热为30 kJ·mol-1,同时显示出较高的C2H2/CO2的选择性(3.5),这些发现为C2H2/CO2气体分离提供了新的思路[31]。此外,研究者指出使用乙酸作为溶剂或pH控制剂是一种调控Ti-MOF晶体尺寸的有效方法。

溶剂热法是用于合成Ti-MOF的典型方法,优化设计实验过程中的反应参数(如钛源、溶剂、温度等条件)对其合成至关重要,此后,研究者通过调节溶剂、pH等条件,制备了多种基于羧酸配体的Ti-MOF。从表2中可以看出,Ti-MOF配体的多样性,从苯环到多元环,从单头配体到多头配体,新结构的Ti-MOF很快得到拓展。

通过以上研究,可以发现溶剂热合成单金属Ti-MOF的一些合成规律:金属Ti盐大多使用钛醇盐如异丙醇钛,虽然异丙醇钛中钛是四价,属于四配位,小于二氧化钛的六配位数,但是由于烷氧基的疏水性和空间位阻效应,钛醇盐较为稳定;溶剂环境多在惰性的操作环境,使用含水量极低的有机溶剂,如超干DMF、超干甲醇等,且多使用乙酸作为pH控制剂。这为后续研究者探究Ti-MOF的多样性提供了一定的指导。

溶剂热法的优点是操作简单、可选择的配体多种多样、合成的结构丰富。缺点是钛盐较高的反应活性导致反应速率过快,使得产物和容易形成微晶或粉末,获得晶体的可能性降低。

2.1.2 溶剂热法合成双金属Ti/M-MOF

溶剂热法合成Ti/M-MOF的策略与合成单金属Ti-MOF的方法类似,均是在溶剂热条件下,将钛前驱体和有机配体在密闭体系进行反应。不同的是该反应的金属源不是单一的钛盐,而是两种或三种金属盐。

2013年,Cui等[43]合成了第一个基于羧酸盐连接体和手性salen连接单元的单晶Ti-MOF。反应过程如图4所示,H2L(手性salan配体,由3-叔丁基-5-(4-吡啶基)水杨醛与1,2-二氨基环己烷发生席夫碱缩合,再由硼氢化钠还原制备而成)在DMF溶液中首先与Ti(OBu)4连接生成基于Ti的salan连接单元,该结构再与6-连接的Cd-oxo簇通过吡啶键连接形成二维框架,然后联苯-4,4'-二羧酸(H2BPDC)充当支柱,将这些层相互连接,形成三维结构[44],该过程需要在80℃下反应4 d。6-连接的Cd构筑单元堆叠形成0.5 nm×1.5 nm的一维通道(图5)。这是一个全新的拓扑结构,研究者将其命名为ctm拓扑。

Chun等[45]首次提出在次级构筑单元(SBU)中含有二价金属离子和四价金属离子的Ti/M-MOF,可以减少Ti-MOF制备过程的复杂性,2013年,研究者利用不对称双官能化配体同时与Zn2+-和Ti4+-oxo clusters结合的合成方法,而且合成过程简单,将硝酸锌(Ⅱ)、异丙醇钛(Ⅳ)和2-羟基对苯二甲酸(H3obdc)的混合物在DMF溶液中90℃下反应24 h,120℃下反应55 h,即可获得橙色晶体。该晶体结构由金属离子与H3obdc配位构筑成Zn6Ti2单元,延伸形成立方网络。该材料具有永久孔隙率和稳定性,命名为ZTOF-1。使用类似的方法将硝酸锌(Ⅱ)、异丙醇钛(Ⅳ)与3-羟基-2,7-萘二甲酸(H3ondc)和1,4-二氮杂环[2.2.2]辛烷(dabco)在同样阶梯升温的条件下反应,得到橙色六角柱状晶体,命名为ZTOF-2[46](图6)。从ZTOF系列材料的合成过程中可以看出控制晶体的结晶动力学是形成大晶体Ti-MOF的有效方法。

当不同的金属形成不同的构筑单元时,可以通过调变构筑单元之间的距离来增强结构的可调变性,其中ZTOF-1中的Zn6Ti2簇由12个obdc配体组成,配体经π-π或者CH-π相互作用沿6个相互垂直的方向扩展连接形成bcu拓扑结构,BET为1045 m2·g-1。而ZTOF-2中,第一个SBU是两个tris Ti(Ⅳ)中心通过[Zn3(μ3-CO3)(OH2)3]部分螯合,呈现三角棱镜的几何结构,ZTOF-2的SBU是三核单元[Zn3(CO2)6(dabco)],经过dabco连接成六连接八面体,BET为1878 m2·g-1(图7)。

Chun等[47]用Co(Ⅱ)、Ti(Ⅳ)两种金属与两种配体(对苯二甲酸或2-羟基对苯二甲酸)成功地合成了以氧为中心的三核簇和线型二羧酸连接体的有机框架CTOF-1(六角双锥块形晶体)和CTOF-2(非常小的六角板形晶体)。两种MOF都是网状结构(图8),钴-钛-有机框架不仅表现出永久的孔隙率,而且通过单晶和粉末X射线衍射研究还发现了两种稳定形式之间存在不可逆相变。

Javier等[24]将异丙醇钛(Ⅳ)、氯化钙和均苯三甲酸溶解在DMF中,利用乙酸作为pH调节剂,在120℃下加热48 h形成无色八面体晶体MUV-10(Ca)。该材料是一种三维多孔固体,由完全去质子化的均苯三甲酸阴离子和四核Ti2Ca2(μ3-O)2(H2O)4(CO2)8簇相互连接形成。MUV-10(Ca)由八面体的Ti(Ⅳ)和六配位的Ca(Ⅱ)中心组成,具有三角棱柱的几何形状(图9)。虽然在SBU中引入了二价金属会成为水解的弱点,损害材料的稳定性,但是MUV-10(Ca)在pH=2~12之间保持其结构的完整性(图10)。

Sergio等[48]利用了另一种相对惰性的钛源,TiBALD(二(2-羟基丙酸)二氢氧化二铵合钛),与5,10,15,20-四(3-羟基苯基)卟啉配体,在DMF和盐酸溶液中一步法生成微孔双金属MOF MIL-173(Ti/Zr),并且通过改变反应溶液中的Ti/Zr比例,可以合成不同Ti含量的MIL-173(Ti/Zr)。然而,当Ti含量增加时,材料的结晶度和孔隙率迅速降低(如图11中的扫描电子显微镜(SEM)所示)。该材料在模拟阳光照射且不借助任何催化剂的情况下,可将H2O分解为H2和O2,表现出优异的光催化活性,为开发高效MOF基材料作为太阳能驱动水分解的光催化剂提供了有效的思路。

水热法直接合成双金属Ti-MOF中金属Ti盐大多使用有机钛源如异丙醇钛、Ti(OBu)4、TiBALD等,这是因为有机钛源相对于无机钛源更稳定,而且反应过程中低价金属的存在可以适当降低Ti盐的反应活性;溶剂环境也多偏向于有机溶剂,如DMF等。

该方法的优点是相比于原来的单金属,Ti/M-MOF具有双金属的特性[49],因此其在气体存储/分离和多相催化等方面显示出更加明显的优势。该方法的缺点是合成双金属MOF依赖于使用具有相似电荷和离子半径的金属离子,但Ti4+的高极化能力阻碍了其他金属与配体发生直接反应,这可能会导致它们在最终材料中的分布控制不佳,从而形成偏析相[50],所以双金属合成策略依赖于调控溶剂环境和选择恰当的配体。

2.2 后交换法合成Ti-MOF

2.2.1 M-MOF后交换制备Ti/M-MOF

针对溶剂热法直接合成Ti-MOF具有高度挑战性的问题,研究者创造性地提出了后交换合成法[51⇓~53],制备了一系列Ti/M双金属MOF。此方法首先需要制备其他中心金属的MOF材料,随后通过离子交换的方法使用钛原子替换框架上的部分中心金属,获得Ti/M-MOF。

Cohen和Wang等[54]首次提出了MOF材料中的后合成修饰(PSM)的概念,并通过缩合反应将酰胺官能团锚定到IR-MOF-3的框架中。PSM技术可用于合成含有功能化官能团的MOF,而这些功能化官能团可能与金属难以配位,而无法通过直接合成获得。此外,通过PSM进行金属离子交换也可以获得很多新材料,研究者通过将原MOF浸入含有钛盐的溶液,如TiCl3或TiCX4(X=Br或Cl)制备Ti/M-MOF[13]。

Kim等[55]报道了一种Zr/Ti双金属MOF UiO-66(Zr/Ti),通过PSM法使Ti原子的交换率从53%增加到94%,2018年,Cohen等[56]用TEM证明合成的并不是双金属MOF,而是MOF@金属氧化物 (图12)。MOF-5(Zn/Ti)也可以通过Ti(Ⅲ)和Zn(Ⅱ)的部分交换获得,但是Ti(Ⅲ)的交换率比较低,仅为2%[57]。这种合成方案为后交换策略制备Ti-MOF提供了新的思路(图13)。

2016年,Zhou等提出了一种通用的Ti-MOF合成路线,该路线使用高价复分解和氧化(HVMO)方法合成了一系列多孔光活性钛MOF,PCN-333(Sc)-Ti、MIL-100(Sc)-Ti、MOF-74(Zn)-Ti和MOF-74(Mg)-Ti(图14)。使用Ti3+离子交换以获得中间体Ti(Ⅲ)-MOF类似物,然后在空气中温和氧化生成Ti(IV)-MOF。通过电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)证明,PCN-333(Sc/Ti)、MIL-100(Sc/Ti)、MOF-74(Zn/Ti)和MOF-74(Mg/Ti)中的Ti原子的交换率分别为88.8%、48.8%、94.7%和37.9%。显然,利用HVMO方法成功从低价MOF入手合成各种Ti-MOF,不仅为合成Ti-MOF引入了有效的方法,而且为探索Ti-MOF材料开创了新思路。

后交换合成法使用的钛源为活泼钛源TiCl3、TiCl4,溶剂环境多为有机溶剂,操作过程几乎全部在手套箱内。后交换合成法提供了一种合成已知结构的新型Ti-MOF的路径,它不仅可以功能化地向原有的MOF中引入Ti离子,还可以间接合成不能通过直接合成法合成的材料。但是这种方法的缺点在于只能选具有Ti离子的四氯化钛或者三氯化钛,但是四氯化钛和三氯化钛的配位数都小于TiO2的配位数,遇水极容易水解形成更稳定的二氧化钛,并释放盐酸,操作过程比较危险;而且为了防止活泼钛源水解,整个操作过程只能在手套箱内操作,这无疑给合成过程带来了一定的困难,而且此方法容易形成MOF@金属氧化物而不是Ti/M-MOF。因此即使这是一种非常好的合成Ti-MOF的策略,但因其操作的复杂性等并没有被广泛采用。

2.2.2 Ti/M1-MOF后交换制备Ti/M2-MOF

在后交换合成法中,不仅可以在单金属MOF的基础上扩展Ti/M-MOF的多样性,也可以在双金属Ti/M1-MOF的基础上对M1金属进行后交换制备Ti/M2-MOF。在MUV-10(Ca)的基础上,Natalia等[50]报道了一种新的合成方法,该方法基于研究者发现双金属MUV-10晶体由软硬金属组成,在保持其结构完整性的同时还可以在软金属位置进行金属交换。在65℃下,与过渡金属(Fe、Co、Ni、Cu、Zn)在甲醇中进行金属交换合成了一系列中孔或者微孔的双金属MOF。与直接合成相比,这种由金属引起的拓扑转变是一种动态现象,可以随着时间的推移进行控制,直到材料的完全转变(图15)。这种方法能够形成在高温溶剂热条件下无法获得的双金属Ti-MOF,这为双金属Ti-MOF的合成提供了新的思路。

2.3 原位生成SBUs构筑法

由于强的Ti—O键,Ti-MOF合成中的可逆键聚合/解离过程非常困难,这对于实现结晶Ti-MOF来说是一个挑战,原位生成SBUs构筑法[58]是控制Ti的水解缩合反应的另一种有效方法。该方法首先由金属氧核和有机配体组成钛氧簇,如多核钛络合物,这些钛氧簇通常比钛醇盐对水更稳定,因为钛氧簇拥有更高的配位数,而且拥有比醇盐更不易水解的配体,如羧酸盐[59]。之后,钛氧簇末端配体再与另一种有机配体连接搭建Ti-MOF框架。

Yuan等[19]在2015年报道了一种Ti-MOF,首先在溶剂热条件下将钛源(异丙醇钛)、有机配体(4-氨基苯甲酸)与异丙醇溶液混合,在100℃下生成6-连接的钛氧簇Ti6O6(OiPr)6(abz)6(abz = 4-氨基苯甲酸酯);这种钛氧簇与TCPP((4-羧基苯基)卟啉)在苯甲酸存在的N,N-二乙基甲酰胺(DEF)溶液中,加热到150℃反应48 h生成基于卟啉单元的Ti-MOF,PCN-22(图16),并表现出了较大的比表面积(1284 m2·g-1)。有趣的是,在MOF形成后,发现钛氧簇重新排列,产生了前所未有的7-连接的Ti7O6簇(图17)。

在上述反应中,从6-连接的钛簇向7-连接的钛簇重排的过程中可能会阻碍晶体结构的确定,所以这个过程并没有达到目标结构的合成,为了解决这个问题,Yaghi等[22]在2016年用相同的6-连接的Ti-oxo-cluster,但该簇是由异丙醇钛与4-氨基苯甲酸在120℃的甲醇溶液中反应形成的,簇的末端—NH2基团与苯-1,4-二醛的羰基通过亚胺缩合连接在一起,得到了等网状结构的MOF-901,这是结合MOF与共价有机框架(COF)的制备策略获得的第一个MOF。此外,通过使用加长的醛配体,可以获得更大孔尺寸的同构MOF——MOF-902[60]。这是当时唯一一个由不同长度的配体组成的两种同构Ti-MOF的成功案例(图18)。

原位生成SBUs构筑法的钛源是多核钛络合物,它们的通式为TinOm(OR/Cl)x(L)y[59],这种钛簇结合了金属核和有机配体(L为醇盐、β-二酮酸盐、羧酸盐和酚盐)[61⇓⇓~64],因此在尺寸、几何形状、O/Ti缩合程度、钛阳离子的配位数和有机络合配体等方面十分丰富(图19)。与钛醇盐相比,这些钛氧簇拥有更高的配位数和不易水解的配体,如钛氧簇——Ti6O6(OiPr)6(abz)6。

原位生成SBUs构筑法被认为是一种可以有效控制Ti源水解-缩合反应的方法,Ti-oxo-cluster为之后合成单晶DGIST-1(与PCN-22晶体尺寸、形状不同)、Ti3-BPBC、MIP-208等Ti-MOFs的合成(表3)提供了指导,证明了该策略是一种拓展Ti-MOF多样性的有效方法。但是先成簇再合成增加了反应步骤,而且面临着新问题:如果簇不够稳定,很难将它从母液中干燥取出;如果簇过于稳定,则很难与新的配体配位形成新的MOF。基于此,许多研究者还是希望可以或者设计合成稳定性适中的钛氧簇,进而通过溶剂热反应形成Ti-MOF单晶。

3 结论与展望

Ti-MOF的合成虽然面临巨大的挑战,使其多样性和应用受到限制,但由于Ti-MOF具有高稳定性和光响应特性,研究者对Ti-MOF结构的设计和新策略的探究仍在不断发展。本文介绍了近年来Ti-MOF合成方面的研究进展,总结了溶剂热直接合成法、后交换合成法、原位生成SBUs构筑法三种方法的优缺点,归纳了合成中主要调控方法:(1) 调控金属源降低前驱体反应活性;(2) 控制合成条件和结晶动力学提供合适的配位环境(表4)。基于此,对于未来扩展Ti-MOF的多样性,作者提出两点展望:一是利用Ti-oxo-clusters来制备Ti-MOF:基于醇或羧酸配体的钛氧簇易在空气中变质以及儿茶酚、酸配体的钛氧簇过于稳定难以配位的情况,筛选已有或设计合成稳定性适中的钛氧簇,通过控制反应条件合理构筑Ti-MOF。二是构筑双金属Ti/M-MOF的角度扩展其多样性,双金属不仅保留了Ti-MOF的稳定性,并且赋予了其他金属的优势,是一种很有前景的合成策略。

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