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基于硅氧体系的织物用阻燃、疏水双功能涂层

李鑫超 ,  夏长林 ,  陈明军 ,  汪婷 ,  符志成 ,  邓瑾妮

化学进展 ›› 2023, Vol. 35 ›› Issue (12) :1783-1792

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化学进展 ›› 2023, Vol. 35 ›› Issue (12) :1783-1792 DOI: 10.7536/PC230501
综述
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基于硅氧体系的织物用阻燃、疏水双功能涂层

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Fabric Coatings Based on Silicon Oxide Structure with both Flame-Retardant and Hydrophobic Properties

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摘要

织物的阻燃涂层在日常使用和清洁维护中,由于亲水性太强易导致阻燃性能急剧下降,因此阻燃、疏水双功能涂层现已成为织物功能涂层的研究热点。其中硅氧体系化合物由于同时具有高耐热性和低表面能,因而在阻燃和疏水涂层体系中表现优异。本文通过有机硅体系、有机硅/纳米二氧化硅杂化体系以及笼型聚倍半硅氧烷(POSS)体系在高温成炭性、低表面能、表面微纳结构以及可控多功能化等方面的优异展现,层层递进地描述了兼具优异阻燃和疏水性能的织物用涂层的最新研究进展,并探究了其阻燃和疏水性能与硅氧系化合物结构之间的构效关系。最后提出阻燃和疏水性能间的协同机理、高效性的提升以及复杂环境下涂层性能的服役稳定性等,是织物用阻燃、疏水双功能涂层的未来发展方向;并针对功能化织物材料的部分应用场景需求,提出了热点分析与展望。

Abstract

The flame retardancy of coatings on fabrics would always be destroyed and drastically reduced by daily use or routine maintenance because of their hydrophility. So functional coatings with both flame retardancy and hydrophobicity have become a research focus in fabric field. Coatings of silicon oxide compound with high heat resistance and low surface energy have presented good flame retardancy and hydrophobicity. In this paper, the latest research progress about fabric coatings with both excellent flame retardant and hydrophobic properties is described progressively by organosilicon, organosilicon/nano-silicon and polyhedral oligomeric silsesquioxane (POSS) system on the aspects of char formation, low surface energy, micro-nano structure and controllable multi-functionalization. The relationship between the structure of silicon oxide compound and the properties of flame-retardancy and hydrophobicity is deeply investigated. Finally, synergetic mechanism of flame-retardancy and hydrophobicity, enhancement of functional efficiency and service stability of coatings in complex environment are put forward as the future development of fabric coatings with both flame-retardancy and hydrophobicity. According to the requirements of some application scenarios of functional fabric materials, the hot spots are analyzed and prospected.

Contents

1 Introduction

2 Research progress

2.1 Organosilicon compounds

2.2 Organosilicon/nano-silicon

2.3 Polyhedral oligomeric silsesquioxane(POSS)

3 Conclusion and outlook

Graphical abstract

关键词

硅氧体系 / 阻燃和疏水 / 微纳结构 / 可控多功能化

Key words

silicon oxide compound / flame-retardancy and hydrophobicity / micro-nano structure / controllable multi-functionalization

引用本文

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李鑫超, 夏长林, 陈明军, 汪婷, 符志成, 邓瑾妮. 基于硅氧体系的织物用阻燃、疏水双功能涂层[J]. 化学进展, 2023, 35(12): 1783-1792 DOI:10.7536/PC230501
Xinchao Li, Changlin Xia, Mingjun Chen, Ting Wang, Zhicheng Fu, Jinni Deng. Fabric Coatings Based on Silicon Oxide Structure with both Flame-Retardant and Hydrophobic Properties[J]. Progress in Chemistry, 2023, 35(12): 1783-1792 DOI:10.7536/PC230501

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1 引言

随着涂层技术的不断发展,阻燃涂层作为应用最为广泛的功能涂层之一,受到了研究者的广泛关注[1]。自Gay在1821年出版了第一部系统调研、介绍阻燃技术的专著,如今阻燃涂层的研究已在高性能、高效率等方面均取得了长足的进展[2]。但是大多数阻燃剂往往带有亲水离子或者亲水基团[3,4],尤其在纺织物应用领域,日常使用和清洁维护易造成阻燃涂层失效的安全隐患[5]。为此,国内外学者对阻燃剂进行设计和改性,通过赋予阻燃剂疏水性来延长阻燃涂层的服役时间。

近年来,织物通过硅氧化合物涂层材料[6⇓⇓~9]以实现良好阻燃性能的研究已引起了人们的极大兴趣。研究中发现,硅氧体系化合物的阻燃性,一方面来自硅氧键的键能较高,热降解稳定性好[10];另一方面来自高温下硅系化合物可生成含硅(主要为二氧化硅)炭层,有效阻止了可燃性物质的外逸,起到隔热隔氧的作用,最终达到阻燃、抑烟、低毒的效果。同时,硅氧体系化合物通常不具离子性、未含有亲水基团、具有低的表面能,反应时可交联形成有序的三维结构[11];并且纳米二氧化硅可在表面构筑微纳粗糙结构[12],通过低表面能和微纳结构的协同作用,获得超疏水的功能表面[13]。因此,设计和构建新型硅氧体系的结构和组成,对于发展兼具阻燃和疏水性能的涂层有着至关重要的作用。

因此,本文针对不同结构的硅氧体系在织物涂层中阻燃和疏水的功能化展现,从传统有机硅体系、有机硅/纳米二氧化硅杂化体系、笼型聚倍半硅氧烷(POSS)体系三个方面,介绍了用于织物表面的硅氧体系阻燃、疏水双功能涂层的研究进展,并提出了该领域未来可能的发展方向和展望。

2 研究进展

2.1 传统有机硅体系

传统有机硅体系的疏水阻燃剂,是化学结构以有机硅烷为主链的一类聚合物疏水阻燃剂。由于硅氧键和硅碳键的成键能力强、键能高,因此聚硅氧烷化合物通常具有较低的表面能,从而展现出较好的疏水性能[14]。同时,聚硅氧烷可受热分解为二氧化硅,形成无机隔热层,因此可大大提高涂层材料的热稳定性。

Chen等[15]用乙烯基三甲氧基硅烷设计合成了聚乙烯基硅氧烷(PVS)结构(图式1),并采用溶液浸渍法获得用于棉织物的新型疏水涂层。由于硅氧主链结构提供较好的热稳定性,因而在热重测试中:在空气氛环境下700℃时,相较于原棉织物,处理后织物的残炭率从1.53%提高到了20.14%。又因其含硅主链和侧链甲基提供了较低的表面能,织物表面水接触角(WCA)达123°。在此基础上[16],他们以合成的PVS大分子为原料,加入无机粒子纳米二氧化钛(nano-TiO2)作为交联剂(图式2)。nano-TiO2的加入引起了涂层表面粗糙度的增加,增强后的WCA达158°,并且相较于PVS膜,加入nano-TiO2后得到的复合膜耐热性有所提升。

虽然硅氧主链在热降解过程中能够协同纤维织物炭化,从而提高涂层材料的热稳定性,但是优异的阻燃性能仍难以通过单一的硅氧键来实现。因此,为进一步提高阻燃性能,最简单、直接的方式是在体系中额外加入其他种类的阻燃剂。膨胀性阻燃剂如聚磷酸铵(APP)是目前使用较为广泛的添加型阻燃剂,可发挥气相和凝聚相两种机理的协同作用[17,18],具有阻燃效率高、环境污染小、烟含量小等特点。

例如Sun等[19]利用乙烯基三甲氧基硅烷的水解(图式3)和蒙脱土(MMT)反应构建了一种有机硅氧烷网络,并使APP分散在其中,随后通过直接浸渍的方式获得表面既疏水又阻燃的棉织物。燃烧测试发现,其极限氧指数(LOI)为28.3%,且WCA达130.2°。基于有机硅氧网络结构对涂层阻燃和疏水性能的影响研究,他们[20]将另一种结构的有机硅化合物——甲基三甲氧基硅烷与二乙基次膦酸铝和MMT共混制备复合涂料。结果证明,该涂层在织物表面仍具良好的疏水性和阻燃性:WCA达120.3°;在微型量热法(MCC)测试中,总释放热(THR)降低85%;垂直燃烧测试中,残炭长为4.5 英寸。

硅氧涂层体系中,除阻燃剂的引入之外,具有低表面能的含氟基团的引入,也可以进一步增强其疏水性能。Yu等[21]通过引入2-氰基丙烯酸乙酯和1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷构建具有疏水阻燃功能的含氟硅烷体系。之后采用浸渍法和喷涂法分别将APP和含氟硅烷固定在棉织物表面,制备兼具优异疏水和阻燃性能的织物用功能涂层。其中,APP具有膨胀阻燃效应,能与原有含氟硅烷协同成炭,使棉织物的LOI高达31.1%;同时,含氟硅烷可提供APP表面有效的疏水保护,使得织物表面WCA高达161°。

正是由于APP中氮、磷元素的协同阻燃效应,所以有研究者将氮、磷等元素通过化学反应直接引入有机硅化合物结构中,相较于APP的共混,这种化学键连接具有更为均相的结构,可有效提高涂层阻燃的稳定性。正如Lu等[22]利用4-溴丁氧基封端的聚二甲基硅氧烷(PDMS)、三氯氧磷、哌嗪通过化学反应,合成了含氮杂环脂肪醚封端的线型聚硅氧烷(PNPDMS)(图式4),并采用直接浸渍法制备了阻燃疏水棉织物。其中,PNPDMS的含氮、磷、硅元素的聚合物骨架提供了好的阻燃性,在燃烧测试中,其LOI达到29.82%;且聚硅氧烷结构赋予织物表面好的疏水性能,其WCA达141.9°。同样地,他们[23]又通过顺式四甲基环四硅氧烷酸钾与三氯氧磷、甲基三乙氧基硅烷、哌嗪合成了一种体形结构的含磷含氮有机聚硅烷(PNCTSi)(图式5)。并采用浸渍法将其附着在织物上,体形网络结构进一步提高了织物表面的疏水性能:LOI为29.8%,WCA达150°。

以上研究中可以看出,有机硅氧烷化合物的阻燃机理是在高温作用下生成硅氧和硅碳复合层,从而起到隔热、隔氧和防止有害气体逸出的作用。但此类仅基于凝聚相机理的阻燃剂,其阻燃效率与形成的炭层质量和致密度紧密相关,仅采用有机硅氧烷难以形成足够致密的炭层。同时,疏水性能的提升,尤其想要实现超疏水特性,除了依靠赋予涂层更多的低表面能物质以外,依据超疏水表面理论的Wenzel模型和Cassie模型机理[24,25],表面微纳结构的构建必不可少。

2.2 有机硅/纳米二氧化硅杂化体系

国内外学者将荷叶表面结构的研究作为起点,对其表面超疏水和自清洁性能的构筑机理开展了更为深入的研究[26]。结果表明,微纳结构和低表面能物质的协同,是构建超疏水表面的更优选择。而表面微纳结构可由不相容的多相混合和同一物质中(由于极性、亲疏水性等分子间的不相容导致)的微相分离所形成[27⇓⇓~30]。由此,在硅氧涂层体系中,有机硅/纳米二氧化硅杂化体系作为新的疏水阻燃涂层体系受到了更多的关注。

有机硅/纳米二氧化硅杂化体系通常为了实现纳米粒子良好的分散效果及功能化,会将纳米二氧化硅接枝改性后,再配合有机硅氧烷以共混、自组装或原位反应等方式,制备有机-无机杂化涂层。同时,无机纳米二氧化硅在疏水和阻燃性能方面均展现出一定的优势:一方面表现出无机化合物的高耐热性[31]。无机纳米二氧化硅具有比卤系、磷系和氮系阻燃剂更佳的环境安全性,不仅如此,燃烧过程中可以在聚合物表面形成二氧化硅保护层,同时可增强炭层强度和致密性,从而抑制材料的分解和可燃物的释放以及热的传递,从而起到终止燃烧的凝聚相阻燃作用[32,33]。另一方面,高分散的二氧化硅纳米粒子可赋予涂层表面微纳粗糙结构,从而更大程度地提高涂层表面的疏水性能[34,35]。并且,由于有机-无机体系的极性、溶解度等差异,易产生微相分离,形成多尺度微纳结构,可进一步提升表面的疏水性。

例如Wang等[36]用3-氨基乙基丙基(二乙氧基)甲基硅烷改性合成氨基二氧化硅微球,然后表面接枝1H,1H,2H,2H-全氟葵基三甲氧基硅烷,最后与环氧化合物改性后的织物表面连接,构建表面具有纳米粗糙的织物。其覆盖的纳米膜在燃烧和热降解过程中起到阻隔热量和质量传递的作用,在燃烧测试中LOI达到了20.9%;同时二氧化硅球提供的微纳粗糙结构和氟化硅氧烷的低表面能作用,使得WCA高达160°。

引入氟元素提高涂层的疏水性以及氮、磷等元素来增强阻燃性仍是研究者广泛采用的有效手段。含有氮、磷等元素的高效阻燃剂作为共混物加入涂层中同样可发挥优异的阻燃效果[37,38]。加之含氟结构的低极化率、强电负性和低表面特性[39],使其在提高涂层的疏水性能方面具有明显的优势。

Zeng等[40]用四乙氧基硅烷和全氟辛基三乙氧基硅烷合成了F-SiO2,再加入聚乙烯亚胺、APP阻燃剂,使用PDMS进行固化交联,从而制得疏水阻燃涂层。F-SiO2的加入进一步增强了涂层织物的阻燃性能,在MCC测试中,涂层织物的热释放速率(HRR)和THR分别为50 W/g和7.2 kJ/g;垂直燃烧测试中,样品在火焰源移除后,立即自熄,并且烧焦长度仅为8 cm;同时F-SiO2纳米颗粒中氟元素提供了较低的表面能,配合纳米粒子的粗糙结构,使得涂层样品具有超疏水性,其WCA大于150°。

同样,Guo等[41]用三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙烯基三乙氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟十二烷基硫醇、2-羟基-2-甲基丙苯酮为原料合成了一种有机硅疏水阻燃大分子,并且在溶液中加入9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、nano-SiO2,采用喷涂法和光固化方法在不同基材上合成了具有疏水阻燃功能的涂层材料。其中,阻燃性由DOPO提供,在酒精灯的燃烧测试中,经该涂层处理后的布片燃烧过程缓慢。同时氟化聚合物链和分散在高度交联的网络中的nano-SiO2颗粒提供低表面能和粗糙表面,最终赋予织物优异的疏水性,WCA达159°。

无独有偶,Xing等[6]将织物浸在由三乙醇胺和二棕榈酰磷脂酰胆碱和3-氨基丙基三乙氧基硅烷合成的P,P-二苯基-N-(3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基)膦酰胺(DPTES)溶液中,得到阻燃涂层;再将氢氧化铵催化正硅酸乙酯得到的二氧化硅纳米球固化在PDMS上,最后涂刷到已经过阻燃处理的棉织物表面,获得C-PDMS-SiO2涂层。含磷化合物DPTES的脱水炭化作用和硅氧烷与二氧化硅形成协同作用,在织物表面形成了致密炭层,从而实现凝聚相阻燃。其中,炭层中二氧化硅陶瓷层阻断了热传递并抑制了可燃气体产物的释放。经处理后的织物样品LOI为26%。纳米二氧化硅提供的粗糙结构使涂层表面具有超疏水性,其WCA为154°。

然而,共混体系的单涂层方式在构建疏水、阻燃双功能涂层体系方面,存在共混均匀性难以控制的问题。因此,有研究者采用了多层法来实现织物表面的阻燃、疏水双功能化。Yu和Du等[42]在棉织物表面浸渍端聚氧基硅烷磷酸盐聚氨酯(SPPU)。基于聚氨酯材料的强附着力,制成了稳定的SPPU棉织物(图式6)。然后将四乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷和PDMS的混合物喷涂于SPPU-C表面。最后将其放入氨室进行催化处理,原位生长出二氧化硅纳米颗粒(SNPs)(图式7),得到超疏水阻燃棉织物。其中,织物表面WCA高达160°,燃烧测试所得LOI为28.1%。

多层法层间内部往往需要强结合作用,才能提高整个涂层的服役稳定性。因此,为了进一步提高功能涂层间的作用力,从而实现功能化涂层的稳定性,构建层间的电荷或氢键作用[43⇓~45],可以实现涂层更为稳定的多功能化。Zeng等[46]用乙烯基三乙氧基硅烷、四乙氧基硅烷和DOPO制备获得DOPO-SiO2粒子(图式8),并使其分散在添加有植酸(PA)和1-[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]脲(UPTMS)的溶液中。利用PA和UPTMS间的静电相互作用,最终获得了SFR-CF疏水阻燃涂层。PA和UPTMS中含磷、含氮结构与硅氧结构协同作用提供了优异的阻燃性能。在垂直燃烧实验中,移除火焰源后,织物立即自熄,其焦炭长仅为5.2 cm。同时SiO2粒子提供的低表面能和微纳结构促使织物的WCA达155.9°。

同样,Guo等[47]利用壳聚糖(CS)和PA之间的电荷和氢键作用形成聚电解质复合物(PEC),之后在表面沉积由四乙氧基硅烷、六甲基二苯胺合成的HMDS-SiO2粒子,制备疏水阻燃涂层。涂层的阻燃性一方面来自PEC所形成的致密炭层对于氧气和热量传输的阻碍,另一方面则是HMDS-SiO2粒子的高耐热性。在垂直火焰燃烧测试中,移开火焰源后,涂层织物5 s自熄。再者,HMDS-SiO2在织物表面创造了微纳结构,同时配合硅氧烷的低表面能特性,涂层织物获得超疏水性,其WCA达150°。

除此之外,溶胶-凝胶法也是在温和条件下制备有机-无机均匀杂化涂层体系的重要方法。通过溶液状态下对共混组成成分的控制,实现分子尺度的均匀分散以及凝胶状态下的稳定网络骨架结构,从而获得涂层材料优异的阻燃和疏水性能[48]。Zeng等[49]利用四乙氧基硅烷和羟基封端的PDMS合成了PDMS-SiO2粒子,再添加APP阻燃剂,采用溶胶凝胶法制备获得了疏水阻燃涂层。APP在其中发挥了主要的阻燃功能,PDMS-SiO2结构高温受热分解为稳定的无机SiO2和碳硅化合物,有效抑制了热量和易燃挥发物的释放。在MCC测试中,其热释放速率峰值(PHRR)和THR相较原织物分别下降了69%和67%;在垂直燃烧中,移开火焰源后立即自熄,焦炭长8.5 cm;同时PDMS-SiO2与APP结合,成功地在棉织物表面构筑了微纳结构,使其涂层表面WCA高达162°。

由此可以看出,有机-无机杂化的硅氧体系可提供好的耐高温热降解性,可降低表面能、赋予表面微纳结构,从而实现涂层阻燃和疏水的双功能化。但由于该体系组成复杂,相互之间影响因素较多,阻燃和疏水功能的稳定性还需进一步控制并加强。那么怎样在有机-无机硅氧体系中,构筑性能稳定、结构可控的阻燃和疏水性能呢?国内外研究者又将研究热点投向了可接枝功能化基团并兼具有机-无机杂化结构的笼型聚倍半硅氧烷(POSS)体系。

2.3 笼型聚倍半硅氧烷(POSS)体系

POSS是硅氧系化合物中典型的有机-无机杂化结构。在该体系中硅氧烷的无机骨架能够提供高耐热性能[50],同时POSS在高温下会形成致密的氧化硅膜层[51],可有效阻止聚合物裂解后产生的小分子逸出和熔滴现象[52,53],同时阻隔氧气和热量传递到聚合物内部,提升聚合物材料的阻燃性能。并且,规则排列的、富集的硅氧键使POSS纳米三维结构相对稳定、可控[54];同时外侧的R基团又可引入其他功能性基团(如疏水、阻燃等基团),实现整体结构的可调控性,并实现更多如自清洁、自修复、油水分离等多功能化。因此通过POSS改性获得疏水、阻燃涂层是如今研究的热点领域。

例如,Sun等[55]用1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇、2,2-二羟甲基丙酸和乙烯-POSS合成了一种F-POSS。F-POSS可使涂层实现超疏水(WCA达160°),并且当超疏水层被破坏时,F-POSS上所接枝的氟硅烷具有迁移性,以实现超疏水的自修复。之后通过在织物表面连续沉积支链聚乙烯亚胺(b-PEI)、APP和F-POSS,得到三层结构的疏水阻燃涂层。F-POSS/APP/b-PEI涂层通过产生保护性炭层,使棉织物具有阻燃性能。织物在垂直燃烧测试中,点火后4 s火焰被抑制,移除火焰源后自动熄灭,仅10 cm的烧焦长度,而织物的顶部大部分保持完整。同时F-POSS所构筑的微纳结构,可承受1000次以上的摩擦(压力44.8 kPa),并保持其阻燃和自修复性能。

Dai等[56]设计了一种含氟和环氧基团的聚合物聚甲基丙烯酸甲酯缩水甘油酯-甲基丙烯酸十二烷基七氟乙酯,命名为P(GM-co-DM)(图式9)。之后将所制备的八(氨基苯基)倍半硅氧烷(OAPS) (图式10)的氨基侧基与P(GM-co-DM)的环氧基团进行交联,最后在经DOPO预处理的棉织物表面形成稳定且致密的涂层。OAPS的刚性笼状纳米结构是由稳定的硅氧骨架组成的,这赋予了OAPS优异的耐热性。在MCC测试中,其HR由13.4 kJ/g降低到12.0 kJ/g。疏水测试中WCA为154.8°。同时,该经处理后的织物可通过简单水冲洗以实现表面自清洁;在不同溶剂中浸泡96 h后,仍能保持140°水接触角,具有好的化学稳定性;可快速分离水/氯仿的混合液,经100次的循环后分离率依然达94%以上。该织物表现出优异且稳定的多功能化特点。

同样,Hu等[57]采用3-氨基丙基三乙氧基硅烷合成了A-POSS结构,再络合植酸(PA)制备获得A-POSS-PA涂层(图式11)。随后他们用两步喷涂法,分别将A-POSS-PA和TiO2@PDMS涂覆在织物表面完成疏水阻燃涂层的构建。A-POSS-PA的引入提高了织物的阻燃性,含磷化合物PA加速了棉花基质的脱水和炭化;而含硅的A-POSS能够在棉花上产生陶瓷屏障以保护形成的炭,协同阻燃;TiO2可以用作含磷PA的助催化剂。垂直燃烧测试中,处理后的织物在移除点火源后,立即自熄,残炭长度为7.1 cm;通过锥形量热法(WCC)发现,样品织物的PHRR相较于原织物降低了70%。由于A-POSS中所引入的氨基基团与PA的酸性基团可通过离子络合作用,构筑稳定致密的阻燃层,使涂层的LOI达28%,而之后引入的PDMS和TiO2并未对其有影响。同时硅氧烷结构提供了较低的表面能,涂层表面WCA达到153°。

由此可见,POSS体系因其独特的笼型结构和刚性的硅氧骨架,可赋予涂层稳定的微纳结构和优异的耐热性能;同时,易接枝的R基团可实现功能化改性,以实现涂层稳定多功能化的特性。但POSS材料的低产率和难分离提纯的问题,限制了它的进一步发展,尤其对于工业领域的大规模应用,制备技术上还需要经历更多的创新和突破。

3 结论与展望

硅氧体系化合物由于具有良好的成炭隔热性和低表面能特性,因而成为织物用阻燃和疏水双功能涂层的主要研究方向。尤其是有机-无机杂化体系:有机硅和无机二氧化硅的结合,可有效加持涂层的耐热性并构筑表面微纳尺寸的粗糙结构,进一步提高涂层的阻燃和疏水性能;POSS体系可以将有机和无机硅体系完美融合,并且结构可控,易通过接枝实现功能化,因此也获得了现如今研究者的重点关注。

但是目前硅氧体系化合物在织物表面阻燃疏水的功能化应用仍面临诸多难题,原因在于:①阻燃和疏水功能基团在同一体系中是否存在抑制或促进的相互作用,其中的机理研究还缺乏足够的实验数据支撑,该科学问题的探究还有待补充和完善;②怎样在体系中尽量减少涂层材料的用量,而达到高阻燃、强疏水效果,是如今亟需解决的技术性难题;③作为功能化涂层材料,如何提高其与织物或其他基材之间的附着力,如何稳定并持久地展现阻燃和疏水功能,是现今功能化涂层面临的应用性难题。

因此,基于硅氧体系在织物涂层中的诸多问题,结合疏水阻燃涂层的发展历程,可以提出硅氧化合物在织物涂层中研究发展的三个方向:机理拓展、性能提升、服役稳定。

近年来,对于单一疏水或阻燃机理的研究已经非常成熟[58,59],因此,探究功能涂层中疏水与阻燃之间相互的协同机理是必然且潜力巨大的方向。如Zhang等[60]用壳聚糖/聚硼酸钠聚电解质复合物水溶液处理棉织物得到阻燃层,然后用PDMS四氢呋喃溶液构建棉织物表面的超疏水性能。尽管PDMS的甲基在结构上提高了热释放率,但是硅氧烷的覆盖降低了烟密度,提高了炭层强度;与此同时,原本亲水的聚电解质复合涂层,被包覆在硅氧烷表面,加之壳聚糖的微纳粗糙结构,有效提高了棉织物的疏水性能。因此,PDMS的引入协同增强了涂层的阻燃和疏水性能。对比硅氧烷引入前后,总烟释放量(TSP)从0.48 m2减少到0.15 m2,抑烟性能有了明显的提升。对比仅覆盖硅氧烷的织物,涂层WCA从130°提高至152°。阻燃和疏水涂层间的协效作用明显,有效提高了织物的综合安全性能。

另外,如今疏水阻燃涂层正在向高性能[61]、高效率[62]的方向发展。对于织物来说,高效率即在阻燃和疏水性能不受影响的情况下,使用更少的阻燃疏水剂,减少织物表面的涂覆增重率。如,APP作为阻燃剂单独使用,亲水性强。当质量占比为5%时显示出26%的LOI,而在使用聚硅氧烷和聚硼硅氧烷微胶囊化后,阻燃性能相同的情况下,质量占比可以减少到3%,且提高了残炭的完整度,增强了APP的耐水性[63]。高性能则体现在疏水和阻燃的指标上:WCA达到150°以上,可以认为具有超疏水性;如果改性涂层织物的LOI在27%以上,则可认定为难燃织物,高于30%,可初步认定织物阻燃性能非常优越。如Guo等[64]通过依次沉积新型多元阻燃膦酰化八氨丙基POSS(PPA-POSS)和被聚二甲基硅氧烷包裹的无氟咪唑骨架(ZIF-67@PDMS)超疏水涂层,制备了疏水阻燃棉织物。含6.2 wt% PPA-POSS的优化阻燃样品表现出34%的LOI和离火自熄能力。与未经处理的织物相比,具有疏水阻燃涂层织物的HRR、THR和平均有效燃烧热(av-EHC)值分别降低了51.4%、56.2%和68.4%。其WCA高达159°。

再者,在各类复杂服役环境中保持性能的持久稳定,是功能性涂层应用发展的首要关键[65⇓⇓⇓~69]。表1展示了近年来对于疏水阻燃涂层的服役稳定性研究。可以发现,具有阻燃和超疏水功能的织物进一步赋予其耐磨、自清洁性,是提高该织物表面涂层服役时间的有效策略,也是推动功能化涂层实现多环境应用的必要发展方向。

最后,瞄准确定的织物材料应用场景需求,也是设计阻燃疏水硅氧涂层的新思路。

油气应用是在恶劣和高危的环境中,要求该环境下的材料不仅要有阻燃性能,还需达到疏水亲油或者疏水疏油[70⇓~72]。Fu等[73]将棉织物浸入功能化的Co0.2Mg0.8Fe2O4(FCMFO)纳米粒子、乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷(VPDMS)、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和2-羟基-2-甲基苯乙酮的混合物中,并使用光固化的方式制备了具有阻燃和超疏水功能的织物。其水接触角为157.1°,并且具有高的油/水分离效率(二氯甲烷/水为98.7%)和高油通量(二氯甲烷/水为71 506 L·m-2·h-1)。即使经过20个分离循环,油/水分离效率和油通量仍保持96.4%和64 012 L·m-2·h-1;同时该织物在燃烧45 s后仍能够保持原有形状,充分展示了经过该功能化涂层处理的织物材料具有作为油水分离材料的潜在应用价值。

日常户外防护是织物的另一类拓展,除了要求疏水功能以外,还需要一定的阻燃性能和对于紫外线的吸收性,以保障人类安全和健康[74,75]。如Bi和Quan等[76]采用层层自组装(LbL)法,使用CS、APP和TiO2-SiO2-HMDS制备了WCA为153.7°的疏水阻燃棉织物,其烧损长度从未处理的30 cm下降到 5.7 cm,并实现了离火自熄。在MCC中,THR从13.4 kJ/g下降至5.5 kJ/g,极大地降低了火灾危险,该方法在穿戴织物领域展现了潜在的应用价值。

可穿戴电子设备是织物功能化研究的重要热点方向。智能消防设备在火灾预警、减少人员伤亡和财产损失方面发挥着重要的作用。智能消防设备除了需疏水和阻燃外,也依赖于优异的物理结构和良好的导电性[77⇓⇓~80]。Song等[81]通过LbL的方法将聚乙烯亚胺(PEI)、APP和碳化钛(MXene)沉积在棉织物上,最后使用硅烷弹性体进行表面疏水化处理,制备获得了具有智能防火功能的棉织物。相较于未处理的织物,其PHRR和THR分别降低了42%和43%,LOI达到了39%。在此之上,经处理的织物显示出优异的电磁干扰(EMI)、屏蔽和运动感应能力,该多功能智能防火面料有望应用于下一代消防制服。

科学发展日新月异。从结构出发,细致地挖掘疏水阻燃硅氧体系化合物的新功能,将为阻燃和疏水硅氧体系织物用涂层的应用发展提供新策略、开拓新方向。

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基金资助

四川省自然科学基金杰出青年科学基金项目(2023NSFSC1955)

宜宾市科技计划项目(2022GY001)

中国科学院“西部青年学者”项目(2022~2024)

四川省天府万人计划——天府科技精英(2019~2023)

湖北三峡实验室开放/创新基金项目(SK213005)

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