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MOFs衍生金属氧化物在催化VOCs完全氧化中的应用

彭涛 ,  柴倩倩 ,  李传强 ,  郑旭煦 ,  李铃娟

化学进展 ›› 2024, Vol. 36 ›› Issue (1) :81-94

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化学进展 ›› 2024, Vol. 36 ›› Issue (1) :81-94 DOI: 10.7536/PC230511
综述
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MOFs衍生金属氧化物在催化VOCs完全氧化中的应用

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Application of MOFs-Derived Metal Oxides in Catalytic Total Oxidation of VOCs

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摘要

大量挥发性有机化合物VOCs的排放对人类和环境造成了严重的影响。通过金属氧化物催化VOCs完全氧化为无毒害的二氧化碳和水是当前最有效的处理方式。为提高金属氧化物的催化性能，已开发了多种合成策略，如形貌工程、缺陷工程和掺杂工程等。然而，这些合成工艺不仅繁琐，而且催化性能有待提升。相比之下，金属有机框架（MOFs）衍生的金属氧化物由于其形貌可调、大比表面积、高缺陷浓度和良好的掺杂分散性等优点，被广泛应用于催化VOCs的完全氧化。由于目前缺乏针对MOFs衍生金属氧化物在VOCs完全氧化应用上的总结，本文从衍生金属氧化物的调控策略出发，对MOFs的合成条件、掺杂方式和热解条件进行了综述。总结了这些调控方法、衍生金属氧化物的物理化学性质与VOCs完全氧化性能的关系，并探讨了其未来的发展和挑战。

Abstract

The emission of a significant amount of VOCs has resulted in severe impacts on both human health and the environment. Currently, the most effective method for treating VOCs is their total oxidation to carbon dioxide and water through metal oxide catalysis. To enhance the catalytic performance of metal oxides, various synthetic strategies have been developed, including morphology, defect, and doping engineering. However, these processes are cumbersome and require further improvements to enhance the catalytic performance. On the other hand, metal-organic frameworks (MOFs)-derived metal oxides have been extensively used to catalyze the complete oxidation of VOCs. This is because of their tunable morphology, large specific surface area, high defect concentration, and excellent doping dispersion. However, there is a lack of a comprehensive summary of the application of MOFs-derived metal oxides in the total oxidation of VOCs. Therefore, this paper reviews the synthesis conditions, doping methods, and pyrolysis conditions of MOFs from the control strategy of derived metal oxides. It also summarizes the regulation methods and the relationship between the physicochemical properties of derived metal oxides and the total oxidation performance of VOCs. Additionally, this paper discusses the future development and challenges of MOFs-derived metal oxides.

Contents

1 Introduction

2 Regulatory strategies of MOFs-derived metal oxides and their application in catalytic total oxidation of VOCs

2.1 Synthesis conditions

2.2 Doping methods

2.3 Pyrolysis conditions

3 Mechanism of catalytic VOCs total oxidation

4 Conclusion and outlook

Graphical abstract

关键词

金属有机框架 / 金属氧化物 / 纳米材料 / 挥发性有机化合物 / 完全氧化

Key words

Metal-organic frameworks(MOFs) / Metal oxide / Nanomaterials / Volatile organic compounds (VOCs) / Total oxidation

引用本文

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彭涛, 柴倩倩, 李传强, 郑旭煦, 李铃娟. MOFs衍生金属氧化物在催化VOCs完全氧化中的应用[J]. 化学进展, 2024, 36(1): 81-94 DOI:10.7536/PC230511
Tao Peng, Qianqian Chai, Chuanqiang Li, Xuxu Zheng, Lingjuan Li. Application of MOFs-Derived Metal Oxides in Catalytic Total Oxidation of VOCs[J]. Progress in Chemistry, 2024, 36(1): 81-94 DOI:10.7536/PC230511

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1 引言

在过去几十年中，大气环境问题越来越受到关注。其中，如何处理挥发性有机化合物（Volatile organic compounds，VOCs）已成为大气污染的热点问题之一[1,2]。VOCs主要来源于石油炼制、化工原料生产、树脂合成、印染印刷等产业。这些化合物可以按照它们的有机结构分为烷烃、烯烃、炔烃、芳香烃、卤代烃和含氧/氮/硫化合物[3,4]。大量的VOCs会引起光化学烟雾、雾霾、病态建筑、植物腐烂，甚至会导致人类癌症[5]。目前已经开发了多种处理VOCs的方法，如催化完全氧化、光催化、焚烧、吸附、生物过滤和膜过滤等[6⇓⇓⇓⇓~11]。其中，催化完全氧化因为经济可行性高、操作简便、二次污染低、副产物可控且在较低温度下反应，被认为是一种可行的处理方法[12⇓-14]。目前，完全氧化催化剂主要分为贵金属催化剂和金属氧化物催化剂[15,16]。与价格昂贵、容易烧结失活的贵金属催化剂相比[17,18]，来源丰富、经济性好的金属氧化物催化剂在VOCs催化领域具有丰富的潜力[12]。近年来，已经有许多优秀的文章总结了金属氧化物催化VOCs完全氧化的应用和进展[2,19⇓⇓~22]。然而，考虑到当前催化剂的合成策略、形貌和结构难以精确控制，缺陷浓度和掺杂原子利用率较低，需要进一步探索具有高性能催化剂的合成策略。

金属有机框架（Metal-organic frameworks, MOFs）是一种新型多孔材料，由金属离子/簇和多齿有机配体连接而成[23,24]。由于其具有大比表面积、可控的形貌和可调的孔径分布，因此已被广泛应用于吸附、分离、存储、传感和催化等领域[25⇓~27]。MOFs通常采用多齿羧酸盐作为有机配体，与金属离子/簇桥联组装形成各种框架结构。这利于通过热解得到的MOFs衍生材料继承其形貌和孔结构，如碳化物、氮化物、氧化物等。最重要的是，由于MOFs中有机配体对金属原子具有限域和分散作用，衍生的金属氧化物（Derived metal oxides, DMOs）的纳米粒子不容易团聚[28⇓~30]。此外，MOFs配位键的可逆性、大量吸附位点和孔道可以容纳更多的第二相金属，使得MMOFs（Mixed metal-organic frameworks）衍生的混合金属氧化物（Derived mixed metal oxides, DMMOs）具有更好的协同能力和更高的分散阈值。这些特性使得DMOs受到广泛关注。

尽管当前已经有很多关于DMOs的应用综述[31⇓⇓~34]，但缺少合成调控策略与针对VOCs的应用总结。近年来，越来越多的研究聚焦于DMOs催化VOCs完全氧化[35,36]，本文有必要总结相关的发展动态。在本综述中，我们将总结过去5年DMOs在VOCs催化完全氧化中的应用。我们重点关注DMOs的合成策略对催化剂理化性质（比表面积、孔结构、表面元素状态、缺陷浓度）和催化活性的影响，并按照调控策略分为三类：MOFs合成条件控制、掺杂方式控制和热解条件控制。然后，探讨VOCs催化完全氧化的最新机理。预计本综述能够推动MOFs衍生金属氧化物在催化VOCs完全氧化中的应用。

2 MOFs衍生金属氧化物的调控策略及其在催化VOCs完全氧化上的应用

MOFs的形貌结构直接取决于合成条件，如合成方法、金属与有机配体的选择、温度和溶剂等，因此可以通过调节这些条件来控制MOFs的形貌结构。特别是对于MMOFs，不同的掺杂方法具有较大的影响。此外，热解时的条件，如温度、气氛、煅烧时间和升温速率等，会严重影响氧化物的物理结构和化学特性，从而诱导不同VOCs的催化活性。在此，本文将分别论述MOFs合成条件、掺杂方式和热解条件对DMOs的调控。表1总结了近5年来MOFs衍生的MOs在催化VOCs完全氧化方面的研究进展。

2.1 合成条件

通常，MOFs的形成会通过两种途径，一种是金属离子直接与有机配体配位形成金属有机框架，另一种是金属元素先形成二级结构单元（SBUs），再与有机配体配位形成框架结构。由于可形成MOFs结构的金属元素繁多，如过渡金属元素（Cu、Zn、Mn、Co等）、镧系金属元素、主族金属元素等，这会形成不同形态的SBUs。此外，有机配体也拥有广泛的选择范围，如羧酸类、吡啶、咪唑等。因此，通过对金属/有机配体的元素种类、桥联长度、配位齿数调控可以实现形貌、比表面积和孔结构的选择性定制。当然，合成的其他条件也能控制MOFs的形貌结构，如：合成方法、反应温度和溶剂。而通过上述方法调控MOFs的形貌结构，从而控制DMOs的形貌结构，以此产生不同的VOCs催化完全氧化活性。

2.1.1 金属/有机配体调控

通过不同的金属源和有机配体可以形成具有不同形貌结构的MOFs，而这种形貌会通过热解完整的映射到DMOs中。Ma等[35]以Co为金属源，2,5二羟基对苯二甲酸和1,3,5-三(4-羧基苯基)苯合成具有棒状形貌的MOF-74和球状形貌的MOF-39，随后热解形成了具有棒状形貌的Co3O4-R和球状形貌的Co3O4-S（图1a）。研究发现Co3O4-R主要暴露（220）晶面，与Co3O4-S暴露的具有三配位晶格氧的（311）晶面相比，具有双配位晶格氧的（220）晶面的氧空位形成能更低，同时具有更高的氧吸附能，这有利于氧空位的形成和气态氧的补充，使得Co3O4-R可以在270℃下转化98%的o-xylene。此外，还有很多研究证明了特定的晶面能有效促进气态污染物或氧气的吸附，从而提升催化活性[38,39]。Lei等[40]也以Co为金属源，2-甲基咪唑、2,5-二羟基对苯二甲酸、咪唑-4,5-二羧酸为有机配体制备了三种形貌的Co-MOFs。研究表明，具有三种不同配体和形貌的Co3O4在甲苯上的活性按以下规律递减：ZSA-1-Co3O4（八面体）> MOF-74-Co3O4 （棒状）> ZIF-67-Co3O4（十二面体形状）（图1b），这与催化剂的比表面积和表面元素状态（更多的Co3+和Oads）成正相关。较大的比表面积可以提供更多的吸附位点，而特定的表面元素状态（如Co3+和Mn4+）可以作为催化反应的活性位点，提升VOCs催化活性[46⇓~48]。

Zhang等[49]以Mn为金属源，不同有机配体（对苯二甲酸和均苯三甲酸）形成形貌各异的MOFs前驱体，然后热处理制备了八面体状的Mn-100-Ar-O2、球状的Mn-74-Ar-O2和棒状的Mn-BTC-Ar-O2。结果表明，这些催化剂都是Mn2O3，比表面积相差不大，但八面体状的Mn-100-Ar-O2具有更好的低温还原性、更大的孔径，更容易降低VOCs迁移阻力，从而表现出最佳的甲苯催化活性。同样，Chen等[50]也通过2,5-二羟基对苯二甲酸和均苯三甲酸制备两种Mn-MOFs，他们发现不同的形貌结构还会导致形成氧化物的物相不同，这与其有机配体碳的燃烧有关，同样在400 ℃的条件下煅烧，球状Mn-MOFs-74会得到Mn3O4结构，而Mn-BDC得到Mn2O3结构，使得两种催化剂具有不同的甲苯催化活性。Sun等[41]以Ce为金属源，通过对苯二甲酸和均苯三甲酸制备了三种不同形貌结构的Ce-MOF，他们发现形貌会严重影响MOF热解过程中框架转化为碳骨架的温度和碳骨架的分解温度。如图1c所示，Ce-MOF-808分别在220 ℃就开始分解有机框架转化为碳骨架，在300 ℃开始重结晶形成CeO2，而Ce-UIO-66和Ce-BTC在320 ℃才开始进行转化为碳骨架，分别在330和350 ℃才开始获得晶态CeO2，同时碳骨架保存的温度区间按Ce-MOF-808 > Ce-BTC > Ce-UiO-66的规律递减，大量碳骨架的存在可以限制晶粒长大，同时燃烧获得高浓度的缺陷水平，这与其催化甲苯完全氧化的活性一致。

当然，除了金属/有机配体种类的调控，还可以针对其比例进行调控，较小的金属/有机配体比例会减小晶体的尺寸[51]。Mei等[52]通过改变硝酸铈和均苯三甲酸的摩尔比制备了一系列CeO2催化剂。研究发现，随着硝酸铈与均苯三甲酸的摩尔比增加，氧化物的晶体尺寸增大，孔体积、氧空位含量减少，同时晶格氧迁移率降低，因此在硝酸铈与均苯三甲酸的摩尔比为1:1时产生的CeO2-1表现出最好的催化氧化性能，在198 ℃能降解90%的o-xylene。

2.1.2 合成温度和溶剂

成核和生长是晶体结晶的重要步骤，而温度和溶剂可以控制晶体成核速率和生长速率，尤其是一些溶剂对金属离子的配位，导致晶体晶面的选择性生长[53⇓~55]。因此，通过调控MOFs的合成温度和溶剂也能改变合成金属有机框架的形貌结构。Han等[56]通过改变Ce[Co(CN)6]的合成温度获得了一维纳米粒子（100 ℃）、二维六角片（25 ℃）、三维纳米花（200 ℃）。由于三维纳米花具有更多的氧空位、Ce3+和Co3+，从而能在200 ℃下实现对甲苯的完全氧化。此外，水、醇和N,N-二甲基甲酰胺（N,N-dimethylformamide, DMF）作为MOFs前驱体合成的良好溶剂，不同比例的醇/水、DMF/水、DMF/醇/水会对MOF晶体的成核和生长速率产生影响，从而调控MOFs的形貌结构、尺寸和孔径[54,57⇓~59]。如Huang等[42]发现Co-MOF-74在DMF/水双溶剂系统中，水的比例会调节有机配体去质子化的速率，影响晶体的成核效率，从而对形貌和结构进行调控（图1d）。Zhao等[43]也通过改变合成温度和溶剂的条件制备了具有不同尺寸（400、800、1700 nm）的ZIF-67（图1e）。研究表明，小尺寸的前驱体在热解后也拥有较小的晶粒尺寸，从而拥有更高的原子利用率，暴露出更多的Co3+，使得甲苯可以在259 ℃下达到90%的消除率。

除此之外，酸和CTAB也被用作封端剂，通过对金属离子的选择性配位来控制形貌[60,61]。但研究表明CTAB不止可以改变前驱体的形貌，还可以在热解的过程中可以降低重结晶的能量，抑制颗粒物团聚，使得晶粒尺寸减小、氧空位含量上升，极大地增加o-xylene的催化完全氧化活性[62]。此外，Dong等[44]考虑到MOFs材料由二级结构单元（SBU）构成，因此通过加入酸调制SBU并进行框架重建获得了立方状、网状纳米片、棒状的Co-MOFs（图1f），其中网状纳米片衍生的钴基氧化物表现出优异的甲苯完全氧化性能。

2.1.3 合成方法

除了常规的水热法/溶剂热法合成MOFs前驱体以达到形貌结构调控外，还可以采用其他方法，如微波法、纺丝法、机械化学法等，这些方法制备的MOFs往往具有更特殊的结构[63⇓-65]。本课题组采用机械球磨法制备了具有不同Mn-Co摩尔比的Mn/Co-BTC，合成路线如图1g所示。该方法制备的MnCoOx形貌与常规水热法制备催化剂的形貌完全不同，表现出多孔絮状形貌，具有丰富缺陷和大比表面积，能在255 ℃下完成90%的丙烷消除[45]。此外，Sun等[66]也通过机械球磨法制备了球状的CoyCu3−y-MOF-74，表现出优异的甲苯催化完全氧化性能。

2.2 掺杂方法

得益于金属有机框架的结构优势，通过各种掺杂手段合成MMOFs，然后热解重建晶相能获得具有高催化VOCs完全氧化性能的MMOs[28]。当前对MMOFs的处理一般有两种：一种是直接在同一条件下一次合成MMOFs，然后热解获得MMOs；另一种是通过浸渍等二次合成方法，先制备单金属MOFs及其衍生物，然后将另一金属离子掺杂到MOFs框架结构中，最后热解获得MMOs。

2.2.1 一次合成

一次合成往往是进行大量掺杂，以获得具有均匀分散的二元复合氧化物。Mn-MOF、Co-MOF衍生的氧化物是当前研究的最多的，也是最有效的催化完全氧化VOCs催化剂[73,74]。基于两种离子有相似的尺寸和物理化学特性，很容易形成具有类似结构的MOFs，可以直接采用一次合成法获得结构均一的MnCo-MOF，随后热解形成分散均匀的MnCo二元氧化物，而通过金属离子的比例可以有效控制MOFs衍生氧化物的物理化学性质。Luo等[75]通过改变Mn、Co的比例（1:1、1:2、2:1）制备了不同的Mn3[Co(CN)6]2·nH2O前驱体，并热解形成了对应的立方状MOF-MnxCoy。研究表明，Mn、Co元素的比例可以控制氧化物的形貌与尺寸，同时Mn与Co之间存在强相互作用，热解后形成(Co,Mn)(Co,Mn)2O4，大量的表面吸附氧，表面Mn4+、Co3+浓度和良好的还原性使得MOF-Mn1Co1拥有最好的甲苯催化活性。Tu等[76]也发现当Mn、Co比例为1:1时制备的M3(HCOO)6（M=Mn、Co）衍生的Mn1Co1具有最好的甲醛催化氧化活性。

通过Ce-MOF合成混合金属氧化物也是研究得比较广泛的，尤其是MOFs前驱体能实现双金属元素分子水平的混合，从而使得后续热解的过程中，异价金属取代到CeO2的程度得到提升。Guo等[77]首先检查了CeCu-BTC衍生Ce-Cu-Ox与先制备Ce-BTC衍生CeO2，再浸渍Cu煅烧获得CeO2-CuO的异同。研究表明两个催化剂都呈棒状，比表面积、晶体结构无明显差异，但MOFs合成的催化剂分散尺度更高，Ce与Cu形成强相互作用，同时拥有更多的缺陷。Wang等[68]也通过一次合成法制备了菱形多层的CeCuBDC，随后通过热解使得Cu高程度异价取代到CeO2晶格中，在形成固溶体的同时带来丰富的缺陷结构（图2a），从而使得形成的CeCuOx具有更好的甲醇、丙酮和邻二甲苯催化性能。其他金属，如Mn、Co等通过MOF也能实现对CeO2晶格高程度的取代，从而表现出优异的VOCs催化性能[67,78,79]。Li等[67]对比了CoCeBDC衍生的CoCeOx和普通负载制备Co3O4/CeO2的不同催化性能。如图2b所示，Co3O4/CeO2中的Co3O4存在于CeO2表面，而CoCeOx中的Co异价取代进入CeO2晶格中，形成缺陷的同时有效限制晶粒长大，形成更大的比表面积，从而在一系列VOCs（甲醇、丙酮、甲苯、邻二甲苯）表现出优越的催化性能。Sun等[78]对比通过MOF-74热解获得的MnOx-CeOx-MOF与沉淀法制备的MnOx-CeOx-CP发现，MnOx-CeOx-MOF具有更高的比表面积、孔体积、缺陷水平和表面Mn4+，更容易吸附、活化和迁移氧物种，同时他们还发现Ce掺入Mn可以限制晶粒长大、提升低温还原性和储氧能力，从而使得MnOx-CeOx-MOF能在208 ℃转化90%的甲苯。此外，Wang等[80]通过热解Cu/Mn-BTC制备了拥有三相（CuO、Mn3O4、CuMn2O4）界面的CuMn2Ox，研究发现界面上丰富的缺陷有利于氧气吸附的活化，能在144 ℃完成90%丙酮的催化氧化。同样CuMn-ptcda衍生的花状CuMnOx也表现出优异的丙酮完全氧化性能[81]。

2.2.2 二次合成

二次合成主要是为了在第一相金属的基础上进行改性。如图2c所示，当单金属的MOFs形成后，第二相金属分别通过连接SBUs、SBUs离子替换、孔道嵌入、有机配体连接的方式进入MOFs结构中，以此获得MMOFs[33]。通过修改置换的合成参数（如浓度、反应时间等）可以调节第二相金属的浸入量，再经过热解形成具有不同掺量的MMOs[82]。Jiang等[83]首先研究了Mn离子直接浸泡掺杂CeO2的MnOx-CeO2-h和Mn先掺杂在Ce-BTC上，然后再热解形成MnOx-CeO2-s的区别。研究表明，MnOx-CeO2-s的Mn、Ce元素更加分散，同时Mn的掺杂产生了大量的F-OVs（Frankel型氧空位），这有利于产生与乙酸乙酯反应的Frankel氧原子，提升催化活性。Xu等[84]也发现Cu掺杂ZIF-67衍生的CuO/Co3O4比物理混合的CuO-Co3O4具有更高的缺陷水平，使得甲苯氧化的晶格氧更容易得到补充。MMOFs中第二相金属的掺杂浓度常通过改变浸泡溶液的浓度来控制。Lei等[85]通过不同量ZSA-1在硝酸锰溶液（50%）中的浸泡，获得了具有不同Mn掺杂的ZSA-1，当掺杂比为1:1时获得的M-Co1Mn1Ox表现出最佳的甲苯催化活性，这与一次合成制备的具有最好完全氧化性能的MnCoOx比例一样。Chen等[69]通过改变硝酸镍溶液的浓度（10%、20%、35%、50%）获得了一系列硝酸镍掺杂的ZIF-67，随后热解获得的中空NiOx/Co3O4（图2d）。研究发现，随着镍掺入量的增多，氧化镍进入Co3O4晶格中使缺陷增多，同时孔道中的镍离子在热解时会限制孔道崩塌，从而获得更大的比表面积、更多的表面吸附氧，但是掺杂量过多会导致中空结构被破坏，从而导致活性下降，因此35-NiOx/Co3O4表现出最好的甲苯催化活性。他们之后还研究了不同量Mn在MIL-101-Cr上的掺杂[86]，结果发现Mn引入使得Cr-O键强度降低，晶格氧更容易解离形成活性氧并形成氧空位，但Mn过量掺杂后会导致MnOx包覆在Cr2O3表面，同时超过均匀分布量的部分会形成孤立的锰氧化物相，使得表面活性氧减少，低温还原能力下降。Wang等[87]研究了不同量（1%、5%、10%）Co在球状Ce-MOF上的掺杂，研究表明少量Co可以高度分散到CeO2晶格中，但过量Co团聚，从而形成Co3O4相与CeO2相分离，因此当掺杂量为5%制备的CoCe-5具有最好的催化甲苯活性。其他研究也有类似发现，如当使用Ni掺杂ZSA-1并衍生氧化物会发现Ni并未掺杂到Co3O4的晶格中，而是以NiO的形式分散在Co3O4的表面，Co3O4的活性位减少，使得催化甲苯的活性降低[88]。但是，也并不表示过量掺杂就会导致催化VOCs活性降低，这与单层分散阈值与掺杂氧化物的本征活性有关[89]。

除了直接浸泡具有具体含量的金属离子外，还可以通过改变浸泡时间来控制掺杂的量。Hu等[90]研究了不同时间Mn浸泡掺杂ZIF-67衍生的核壳MnOx/Co3O4，研究发现随着浸泡时间的增加，Mn负载在Co表面的量增多，同时Mn、Co之间存在强相互作用，当Mn/Co摩尔比为0.13（浸泡4 h）时表现出最低的还原温度和最多的氧解析量，从而能在342 ℃时氧化90%的氯苯。

还有一些有趣的二次合成MMOFs（或其衍生物）再热解获得DMMOs的策略。Han等[70]提出先制备ZIF-67的氮碳化合物，利用Mn浸渍在氮掺杂碳基体的吸附位点上，然后协同热解-氧化-吸附制备具有不同Co、Mn比（1:1、1:5、1:10）的MnOx/Co3O4（图2e）。Mao等[91]通过简单的交换扩展生长法制备了花状的ZIF-67-on-CuCoBDC金属有机框架，并以此衍生了具有异质结构的Co3O4-CuCo2O4用于低温催化氧化。Zhao等[92]提出氧化刻蚀组装CoMnOx的策略。在该方法中，首先制备ZIF-67，然后通过不同浓度的高锰酸钾（1、6、11 g/L）处理，最后煅烧获得对应的CoMnOx。高锰酸钾的加入使得材料被刻蚀与重新组装，光滑表面变成堆叠片状，衍生出丰富的低结晶区、位错区和相界面，有效降低了甲苯的完全氧化温度。此外，将MOF与氧化物结合再热解制备双金属氧化物也是一种潜在的策略。有研究人员先合成CeO2纳米线，再加入2-甲基咪唑合成CeO2-ZIF-67，最后通过400 ℃热解获得具有纳米线插入的十二面体CeO2-Co3O4纳米框架[93]。而Wen等[71]提出将Co-MOFs嵌入并锚定在有序介孔CeO2结构中，制备具有有序介孔通道结构的Co-MOFs@CeO2复合材料前驱体（图2f），最后热解得到具有介孔结构的CeCoOx催化剂，该催化剂能在220 ℃下完全氧化90%的甲苯。通过Kirkendall效应，还可以将实心的MOFs前驱体制备成具有特殊中空结构的氧化物催化剂。Luo等[72]和Chen等[69]利用Kirkendall效应分别制备了具有立方中空结构的MnCo2O4和NiOx/Co3O4（图2g），这种三维中空结构表现出更高的缺陷水平，使得催化剂能在低温下有效深度氧化甲苯。

2.3 热解条件

热解是MOFs衍生为金属氧化物的桥梁，热解的条件（如煅烧温度、升温速率、煅烧氛围）会决定衍生MOs的物理化学特性，尤其是MOFs具有上万种框架结构，这导致配体分解、孔道坍塌和相变过程有着明显的区别[28,94]。

2.3.1 热解温度

Lei等[95]通过在250、350、450 ℃下热解Co-MOF（ZSA-1）研究了ZSA-1从MOFs到金属氧化物的转变。研究发现，当温度上升到250 ℃，MOF有机连接体分解、孔道崩塌且材料变成无定型状态，比表面积从1382 m2·g−1降到2.5 m2·g−1，孔体积从0.67降到0.003 cm3·g−1，而随着继续升温到350 ℃，材料重结晶形成Co3O4，比表面积和孔体积增大，暴露出具有更多Co3+的{110}晶面族，而随着温度的升温到450 ℃，材料出现进一步坍塌，晶粒生长变大，比表面积降低，同时暴露具有较少Co3+的{111}晶面族，导致催化甲苯的活性降低。同样，在我们之前的研究中[96]也发现随着热解MOFs的温度升高，晶体团聚生长导致晶粒尺寸增加、比表面积降低、孔结构坍塌，而在350 ℃下热解的柱层状Co-BTC获得Co3O4-350由于最小的晶粒尺寸、最大的孔体积和最多的缺陷浓度从而表现出最好的丙烷催化活性。Chen等[97]同样发现的随着棒状Ce-BTC的热解温度从350 ℃升高到500 ℃，晶粒尺寸变大、比表面积降低，同时Ce3+/Ce4+、Osur/Olat、缺陷浓度和储氧能力降低，因此在350 ℃下热解获得的CeO2-MOF-350表现出最好的甲苯催化活性，在223 ℃能转化90%的甲苯。但Zhang等[98]发现类花状的Ce-BTC在400 ℃下煅烧并不能完全热解形成CeO2，因此比表面积较小、晶粒尺寸较大，而当热解温度升到500 ℃时，才拥有最大的比表面积、最小的晶粒，从而表现出最好的氧化催化活性。值得注意的是，在他们之后的工作中[99]（图3a），通过增加煅烧的氧气量（30%O2/Ar），从而使得类花状的Ce-BTC在300 ℃就成功热解并形成结晶度良好的CeO2-300，同时Ce-BTC孔道中的DMF在热解时（250 ℃）会形成大量的孔隙结构，表现出超高的比表面积（648 m2·g−1），但是这种孔结构在后续热解时（300 ℃）崩塌，比表面积大幅减少（77 m2·g−1）。

Cui等[100]以Fe为金属源制备了Fe-MIL-100，并探究了不同热解温度衍生的Fe2O3-X（X=400、430、450、500 ℃）的物理化学性质。研究表明，当有机配体并未完全热解（400 ℃）时，随着温度上升，比表面积、还原能力增加，而完全热解（430 ℃）之后的继续升温，会导致比表面积、还原能力降低，因此Fe2O3-430表现出最好的催化活性。Zhang等[101]在不同温度下热解Mn-MIL-100获得了具有不同理化性质的Mn2O3，其中在700 ℃热解温度下获得的Mn2O3-700 ℃由于最小的粒径、最低的还原温度、最高的Mn3+/Mn4+和Oads/Olatt具有最好的催化氧化性能。还有很多研究也表明热解温度会极大地影响晶粒、比表面积、表面成分状态和氧化还原性能[102]。煅烧温度对双金属有机框架衍生复合金属氧化物的物理化学性质也有决定性的影响。Zhang等[103]制备了棒状的MnCe-BTC，并分别在200、300、400、500 ℃热解制备了相应的MnCeOx。研究表明，双金属MOFs的热解过程与单金属MOFs类似，过高的煅烧温度可能导致晶粒团聚，相互作用和氧化还原性降低。值得注意的是，对于机械球磨法制备的CoyCu3−y- MOF-74，煅烧温度对其衍生的M-Co2Cu1Ox催化甲苯的性能没有显著的影响[66]。

2.3.2 升温速率

此外，热解时不同的升温速率也会影响催化活性。Zhao等[104]分别制备了以1和10 ℃·min−1的为热解升温速率的HW-MnxCo3−xO4和BIB-MnxCo3−xO4，如图2b所示，较高的升温速率（10 ℃·min−1）会导致中空十二面体的结构坍塌，比表面积从59.7锐减到7.3 m2·g−1，而较低的升温速率（10 ℃·min−1）会使得晶体具有更小的粒径和更多的缺陷浓度，提升甲苯催化性能。其他研究人员也发现对于UiO-66(Ce)，高加热速率会导致生成的CeO2具有更大的晶体尺寸、更少的缺陷和活性位点，这将导致较低的氧化性和催化活性的降低[107]。这主要是因为在低煅烧速率下，MOFs的有机配体能充分形成碳骨架，这些碳骨架会在之后煅烧的过程中限制晶体长大，同时在后续的煅烧过程中形成缺陷[105]。在较高的煅烧速率下，有机配体直接完全氧化，碳骨架未有效形成，孔道迅速崩塌，大量金属离子团聚，晶粒尺寸增加、缺陷浓度和孔径相比低煅烧速率的也有所降低，因此催化VOCs完全氧化的能力降低。

2.3.3 热解氛围

其实，采用两段式煅烧法，即先通过惰性气体对MOFs进行预处理，这种处理方式与较低的煅烧升温速率具有相同的原理，都是形成碳骨架，但经过两段式煅烧法获得的催化剂在催化VOCs性能拥有更大的提升，这可能与有机配体形成碳骨架的程度有关。如Zhang等[49]在制备具有不同配体的金属氧化物时就已经发现先通过氩气处理，再进行空气热解获得的Mn2O3拥有更好的甲苯催化活性，这归因于在惰性气氛下MOFs材料中的有机配体形成碳骨架，从而限制了Mn金属粒子长大。Zheng等[105]系统研究了氮气预处理与直接空气热解所产生的催化剂结构与催化性能的差异（图3c）。研究表明，氮气预处理可以形成无定型碳，这可以限制后续煅烧过程中晶粒的长大，同时碳在后续燃烧的过程中可以形成氧空位，提升催化活性。因此，与直接空气热解产生的MnOx-A相比，氮气预处理后再热解的MnOx-NA具有更小的晶体尺寸、更大的比表面积、孔体积、孔径和氧空位浓度，使得丙酮、甲苯和丙酮的混合气分别可以在167和180℃下降解90%。在此基础上，Li等[106]通过氮气预处理形成的碳作为分子栅栏，同时在MOFs表面进行掺杂Mn形成双重限制，如图2d所示，分子栅栏可以限制后续热解过程中的孔道崩塌，同时限制掺杂在MOF-808上的Mn长大，从而提升甲苯催化性能。

也有研究人员采用其他气氛来处理MOFs，如典型的氧化气体O2、还原气体H2、惰性气体Ar[108]。当然直接在氮气条件下热解MOFs也是可行的，但这需要本身有机配体内部存在原位氧，此外过高温度下同样会导致结构被破坏，比表面积降低，催化VOCs活性降低[109]。

3 催化VOCs完全氧化机理

由于VOCs类型较多，催化剂的种类也多种多样，不同的污染物在各种催化剂上的反应机理也不尽相同，因此建立合适的催化反应机理有助于指导制备高活性的催化剂。当前对催化机理的理解主要有三种模型：Mars-van Krevelen（MvK）、Langmuir- Hinshelwood（LH）、Eley-Rideal (ER)。其中，MvK模型和LH模型是当前VOCs在DMOs完全氧化上使用最多的模型[73,110⇓~112]。

MvK模型也称氧化还原模型，被广泛应用在各种VOCs的催化完全氧化机理中。该模型包含两个步骤：（i）如图4a所示，VOCs吸附在催化剂上，被催化剂的表面晶格氧氧化，而催化剂被还原，表面产生氧空位；（ii）如图4b所示，表面氧空位吸附分子氧形成新的表面晶格氧，使得催化剂被氧化。也有部分学者认为步骤（ii）中的氧空位是被体相晶格氧补充，而体相晶格氧通过其他氧空位吸附分子氧补充[81,113]。但两者氧原子的来源是相同的，都是气相中的分子氧补充了催化剂中反应掉的晶格氧[79]。而通过这两个步骤循环交替，使得VOCs分子被深度氧化。LH模型也是常用的VOCs催化完全氧化机理，如图4c所示，其理解为氧气吸附在催化剂表面形成活性氧物种，再与吸附的VOCs分子发生反应，生成产物并脱附。而ER机理与前两者完全不一样，强调VOCs分子并未发生吸附，而是与吸附的活性氧发生反应。模型的使用并非是单一的，当前对VOCs的催化机理更偏向于MvK模型和LH模型的共同使用。如Liu等[114]发现随着温度上升，甲苯在MnCoOx上先发生LH机理，再发生MvK机理。DRIFTS表明当在氮气条件下时，225 ℃会出现强烈的苯甲酸盐和酚谱系带，而升温到275 ℃后会急剧下降，这表明晶格氧开始参与反应，表现出MvK机理；而在有氧条件下，150 ℃就会出现强烈的苯甲酸盐和酚谱系带，升温到225 ℃后就会下降，这证明其已经完全氧化，在该过程中就是分子氧通过氧空位形成表面活性氧与甲苯中间体反应，从而在低温下能催化甲苯完全氧化，表现出LH机理。而在Dong等[44]通过网状纳米片Co-MOFs-MNS衍生CeCoOx-MNS催化完全氧化甲苯的研究中，发现在无氧条件下甲苯只能与表面晶格氧反应生成苯甲醇和苯甲酸酯等中间物质，而在有氧条件下，氧气可以被催化剂本身的氧空位所吸附形成活性氧物种，甲苯的反应中间与活性氧物种反应深度氧化成CO2和H2O。在MOF制备的CeO2催化完全氧化o-xylene中也有类似的发现，在氮气氛围下，表面晶格氧有限，o-xylene的中间体只能较慢的生成，同时不发生进一步氧化[52]。此外，一些同位素实验和动力学实验也表明MvK模型与LH模型共同引导VOCs的催化完全氧化[115,116]。

4 总结与展望

4.1 总结

金属氧化物催化剂作为催化VOCs完全氧化的最佳策略，不同的合成方法会决定催化剂的物理化学性质。根据上面的结论，金属氧化物催化VOCs完全氧化的性能受形貌、比表面积、孔结构、晶粒尺寸、缺陷浓度、表面氧物种状态的影响。金属有机框架作为新兴的多孔材料，大比表面积、丰富的活性位点、可调的形貌和孔结构给予其丰富的应用场景。得益于MOFs的以上优势，通过金属/有机配体的选择、金属/有机配体的比例、合成温度、合成溶剂和合成方法的调控可以获得具有不同形貌结构的MOFs前驱体，随后热解获得的金属氧化物能完整继承MOFs的形貌结构。此外通过掺杂能获得两相金属均匀分散的MMOFs，以此得到具有高分散度的DMMOs。而通过对煅烧温度、升温速率和煅烧氛围的精心调控还可以调整DMOs的比表面积、孔结构、晶粒尺寸、缺陷浓度、表面氧物种状态。我们坚信DMOs会在催化VOCs完全氧化上得到广泛的应用。

4.2 展望

尽管如上所述已经探索了很多策略来合成DMOs，但仍然有很多研究需要继续进行。

（1）当前MOFs前驱体的有机配体价格昂贵，溶剂热合成MOFs的方法时间较长或路线复杂，因此有必要创造简单、绿色、高效的合成方法。如通过对特定的废弃塑料（PET）酸、碱、水处理可以得到合成MOFs的常用有机配体对苯二甲酸，该方式可以对废弃物进行资源化利用，达到以废治废的目的。同时合成方法可以采用如机械球磨法、超声法等，可以极大缩短合成时间、减少反应中有机溶剂的使用，但相关方法的研究较少，需要进一步理解这些合成对MOFs衍生氧化物理化性质的影响。

（2）MOFs向金属氧化物的转化必须要消除配体中的有机碳，热解是最简单有效的方法，但较高的热解温度会使得MOFs的孔结构崩塌、晶相重塑，同时晶粒尺寸长大，纳米粒子团聚，这会降低催化完全氧化VOCs的性能。因此迫切需要开发低温热解MOFs的方法。当前也有部分研究已经开始采用碱处理MOFs形成衍生物，但并没有完全获得纯粹的氧化物，需要进一步探索。

（3）当前对于DMOs在VOCs催化完全氧化上的研究通常针对单一气体，缺乏针对实际应用的混合气体研究。此外，对DMOs的稳定性和抗毒性能鲜有研究，因此，有必要进一步推进相关研究现状。

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基金资助

重庆市技术创新与应用发展专项面上项目(cstc2020jscx-msxmX0071)

重庆市技术创新与应用发展专项面上项目(CSTB2022TIAD-GPX0033)

重庆市教育委员会科学技术研究项目(KJZD-K202300709)

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