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离子掺杂介孔生物活性玻璃的合成及应用研究

李其伟 ,  廖建国

化学进展 ›› 2024, Vol. 36 ›› Issue (2) :271-284

PDF (6349KB)
化学进展 ›› 2024, Vol. 36 ›› Issue (2) :271-284 DOI: 10.7536/PC230610
综述
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离子掺杂介孔生物活性玻璃的合成及应用研究

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Synthesis and Application of Ion-Doped Mesoporous Bioactive Glasses

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摘要

骨填充和骨替代生物材料的研究与开发是骨修复领域重要的研究方向之一。介孔生物活性玻璃（MBG）因其具有良好的生物活性以及可调节的孔径和有序的介孔结构，将在骨修复再生中发挥重要作用。通过不同的制备加工方法能得到纤维、支架、中空结构或纳米颗粒结构的MBG；大量研究表明，在MBG中掺杂少量的治疗性无机离子，能赋予它们更多的生物学特性，包括成骨、抗菌、抗炎、止血或抗癌特性；而且无机离子掺杂的MBG作为支架或纳米颗粒加工后，仍然具有出色的生物活性反应。此外，通过在介孔结构内负载生物活性分子、治疗药物和干细胞可进一步改善MBG的性能。本文介绍了近年来MBG的合成、金属离子掺杂MBG的抗菌性能以及MBG在其他方面的应用进展。

Abstract

The research and development of bone filling and bone substitute biomaterials is one of the important research directions in the field of bone repair. Mesoporous bioactive glass (MBG) will play an important role in bone repair and regeneration because of its good bioactivity, adjustable pore size and ordered mesoporous structure. MBG with fiber, scaffold, hollow structure or nano-particle structure can be obtained by different preparation and processing methods. Many studies have shown that the incorporation of a small amount of therapeutic inorganic ions into MBG can endow them with more biological properties, including osteogenic, antibacterial, anti-inflammatory, hemostatic or anti-cancer properties. Moreover, MBG doped with inorganic ions still has excellent bioactivity after being processed as scaffolds or nanoparticles. In addition, the performance of MBG can be further improved by loading bioactive molecules, therapeutic drugs and stem cells into the mesoporous structure. In this paper, the synthesis of MBG, the antibacterial properties of metal ion-doped MBG and the application of MBG in other fields are reviewed.

Contents

1 Introduction

2 MBG synthesis

2.1 Preparation of MBG nanoparticles

2.2 Preparation of MBG fiber (MBGF)

2.3 Preparation of MBG microspheres

2.4 Preparation of MBG scaffold

3 MBG used as antimicrobial carrier

3.1 MBG as an antibiotic carrier

3.2 MBG used as antibacterial ion carrier

3.3 MBG doped with other antiseptic

4 MBG in other applications

4.1 MBG used in hemostasis

4.2 MBG used in anti-inflammation

4.3 MBG used in anti-cancer

4.4 MBG as coating material

5 Conclusion and prospect

Graphical abstract

关键词

介孔生物活性玻璃 / 骨再生 / 治疗性无机离子 / 生物性能

Key words

mesoporous bioactive glass / bone regeneration / therapeutic inorganic ions / biological properties

引用本文

引用格式 ▾
李其伟, 廖建国. 离子掺杂介孔生物活性玻璃的合成及应用研究[J]. 化学进展, 2024, 36(2): 271-284 DOI:10.7536/PC230610
Qiwei Li, Jianguo Liao. Synthesis and Application of Ion-Doped Mesoporous Bioactive Glasses[J]. Progress in Chemistry, 2024, 36(2): 271-284 DOI:10.7536/PC230610

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1 引言

骨骼在维持运动和保护器官方面发挥着重要作用。骨缺损是骨科临床常见的疾病，治疗周期长，特别是与感染、创伤、肿瘤和炎症相关的并发症危害巨大[1,2]。骨组织可以自我修复和再生，小的缺损通常能自主愈合[3]；然而，当骨缺损超过临界大小阈值（约>2.0 cm[4]）或超过50.0%的骨周长损失[4]时，将导致骨不连、畸形愈合或病理性骨折，所以需要进行骨移植或骨替代手术治疗[5]。据统计，骨移植是世界上第二常见的组织移植，仅次于输血[6]，如果能在骨植入材料中负载药物或者生长因子，在修复过程中持续释放，则可以有效促进骨愈合及根除疾病。研究发现，介孔纳米材料由于具有大比表面积、高孔容、可调孔径和独特的介孔结构，能用作负载药物或生长因子的骨植入材料[7]。

1969年Hench发明的生物玻璃（BGs），是第一种被发现能与骨骼通过生成碳酸羟基磷灰石（HCA）而形成紧密结合的合成材料[8]；20世纪90年代初，他们采用溶胶凝胶（Sol-Gel）法在低温条件下制备出了BGs粉体，并通过体外生物活性实验证明，BGs的结构对其生物活性的影响与其组成同样重要[9,10]。在此基础上，Vallet-Regí等[11]发现，增加BGs的比表面积和孔体积可以大幅加快HCA的沉积动力学过程，从而提高BGs的成骨生物活性；更重要的是，在不同长度尺寸上精准控制BGs的孔隙度、孔径和内部孔隙结构对于理解结构-生物活性关系和合理设计更好的骨形成生物材料至关重要；20世纪初，Zhao等（2004年）[12]和Vallet-Regí等（2006年）[13]分别采用嵌段共聚物模板法合成了具有高度有序 介孔结构的生物活性玻璃（MBG）。相比传统BGs，MBG具有高孔容（约1.0 cm3/g[14]）和高比表面积（高达1134.0 m2/g[15]），能够加快羟基磷灰石（HA）的形成，在表现出良好生物活性和成骨活性的同时还能增强与骨组织界面的结合[16]；而且MBG的有序介孔结构（窄孔的尺寸2.0~30.0 nm [9]）在合成时可以通过改变表面活性剂的种类进行调节；基于此，MBG被认为是一种良好的无机载体，已有研究将MBG用作控制药物或生物活性分子释放的载体[17,18]。相较于传统物理吸附建立的药物输送系统，MBG的载药能力更加优异，且能在一定程度上抑制药物的“突释效应”[19,20]。此外，MBG在体液微环境中具有有效的离子释放能力，因而许多研究者将一些具有治疗作用的元素（如锂（Li）、锶（Sr）、铜(Cu)和硼（B）等）的离子掺入MBG中，表现出较高的负载效率和有效释放[21⇓~23]，且能够赋予MBG新的性能，如铜（Cu2+和Cu+）、银（Ag+）、镓（Ga3+）和锌（Zn2+）等功能离子能够赋予MBG抗菌等性能[24⇓~26]。本文主要介绍了MBG的合成，金属离子掺杂MBG的抗菌性能以及MBG在其他方面的应用新进展。

2 MBG的合成

Vallet-Regi等[13]将S3ol-Gel法与超分子化学相结合，表面活性剂作为超分子化学的结构导向剂，合成出具有有序介孔结构的MBG，改善了传统BGs的结构性能。因为表面活性剂/前体胶束通常由于趋于最小的能量而自组装成球形结构，或基于介观结构的特定形态(立方体结构自组装成纳米块，二维六方结构自组装成纳米棒）[7]，所以MBG的有序介孔结构主要受表面活性剂性质和浓度[27]、pH [28]以及温度[29]等多种因素的影响。MBG已被制成具有有序的介孔通道结构和优异的生物活性可应用于药物传递与骨再生的颗粒、纤维、球体、三维支架以及复合材料[30]。

2.1 MBG纳米颗粒制备

纳米颗粒是MBG复合材料的关键组分，目前MBG纳米颗粒的制备方法主要是Sol-Gel法[31,32]，该方法的主要优点是反应温度低，能很好地控制产物的化学成分，产品纯度高，颗粒尺寸分布窄，能实现均匀的纳米结构[33]。其主要工艺过程为：在酸性条件下使前驱体中的烷氧基金属化合物水解成羟基化合物，然后在碱性条件下使羟基化合物缩合成纳米颗粒，最后将样品经冷冻干燥和煅烧处理获得。Simila等[34]采用Sol-Gel法制备出了尺寸范围为 123.0 ~194.0 nm的MBG，通过体外实验表明其具有良好的生物活性和生物相容性。此外，Zhang等[35]通过Sol-Gel法成功合成了掺铒（Er）介孔生物活性玻璃（Er-MBG），其平均粒径为500.0 nm，而且在具有更高的比表面积（418.8 m2/g）和中孔体积（0.4 cm3/g）的同时，还表现出优异的生物活性。

2.2 MBG纤维（MBGF）制备

MBGF主要通过静电纺丝技术制备[36,37]。静电纺丝法具有简单、易于操作和制造成本低等多种优点，静电纺丝设备由液体推进装置、高压电场、纤维丝收集装置组成；其工艺过程为：使用液体推进装置（如注射器）将静电纺丝溶液挤压至针头，此时溶液在针头和接收装置间的高压电场作用下带电，进而将带电溶液雾化成微小射流（即纤维丝），最后微小射流被接收装置收集，得到电纺丝材料。Qin等[38]利用静电纺丝技术制备了Ag2O掺杂MBGFs（Ag-MBGFs），通过研究发现，Ag-MBGFs具有特殊的介孔和纤维结构，其均匀直径为0.1~0.2 μm、比表面积40.2 m2/g，体外实验结果表明Ag-MBGFs具有优异的生物活性、抗菌性能、药物负载和释放性能。Lu等[39]通过Sol-Gel法和静电纺丝技术相结合制备了Ce-MBGFs，其均匀直径为0.7~0.9 μm，具有高亲水性，对人体细胞无细胞毒性，不会抑制伤口愈合过程，显示出良好的生物活性。

2.3 MBG微球制备

通过表面活性剂和其他特殊技术（如与海藻酸盐交联、共模板和水热法）相结合可制备MBG微球[40]，其中表面活性剂与海藻酸盐交联是最常用的方法。其工艺流程为[41]：① 表面活性剂与Sol-Gel法结合制备出MBG粉末，将MBG粉末加入水溶液中，搅拌形成浆料；② 将海藻酸盐粉末溶解在水中，形成海藻酸盐溶液，然后将海藻酸盐溶液加入MBG浆料中，在超声波作用下搅拌，形成均匀的混合物；③ 将混合物滴入CaCl2交联液中，形成球形颗粒，在交联液中孵育硬化；④ 湿微球 经过过滤，50 ℃干燥，680 ℃焙烧3 h（升温速度为1 ℃/min），得到MBG微球。

Wu等[41]采用海藻酸盐与Ca2+ 交联制备了不仅可以支持骨髓基质干细胞（BMSC）的粘附，还可以控制蛋白质递送的微米级MBG微球。Yun等[42]采用三嵌段共聚物模板法和Sol-Gel法结合，在疏水溶剂氯仿中制备了尺寸为几百微米的MBG微球，其比表面积和孔体积分别为1040.0 m2/g和1.5 cm3/g，并且具有良好的生物活性和体外生物降解性。Duan等[43]以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB)为介孔模板，采用水热辅助自转化法制备了中空MBG微球，其比表面积和孔体积分别为444.1 m2/g 和0.9 cm3/g；同时，体外释药研究表明，该MBG微球具有一定的缓释性能，在药物输送和骨组织再生方面具有潜在的应用前景。

2.4 MBG支架制备

2.4.1 发泡法

发泡法可用于制备多孔支架，根据泡核的形成方式可分为物理发泡、化学发泡及机械发泡[44]。机械发泡是通过机械搅拌的方式形成泡核，虽然其操作方便，但是产生的气孔孔径较小；化学发泡虽然其泡核的形成过程快速高效，但化学发泡剂容易造成原材料的污染[45]。物理发泡法中超临界发泡技术是一种很有前途的制备技术，超临界发泡技术中使用的发泡剂是超临界流体（SCFs），SCFs是压力和温度高于临界值的物质，具有高密度和低黏度，如超临界二氧化碳（ScCO2）和超临界氮气（ScN2）[46]，其原理是将ScCO2或ScN2注入熔融的原料体系中，待气体和原料充分混合后，将上述混合体系倒入模具中，随着气压的降低，超临界气体在材料体系中形成大量的气孔，从而实现多孔材料的制备。

Tainio等[47]使用ScCO2发泡技术成功地制备了含有10.0、30.0和50.0 wt%硼硅酸盐MBG的左旋聚乳酸-聚己内酯（PLCL）多孔支架（MBG/PLCL），最高的平均孔径和孔隙率分别为523.0 µm和64.0%（30.0 wt% MBG/PLCL），最高杨氏模量可达90.0 MPa（50.0 wt% MBG/PLCL）。Song等[48]采用ScCO2发泡方法，将 MBG掺入聚乳酸-羟基乙酸（PLGA）中，通过提高发泡压力和延长发泡时间制备了孔隙率为73.0%~85.0%、孔径为120.0 ~ 320.0 μm、互联率超过95.0%的MBG/PLGA复合支架，与纯PLGA支架相比，其强度和杨氏模量最高可分别提高1.5倍和3.0倍。Li等[49]采用ScCO2发泡技术制备了具有适当力学性能和降解性能的MBG/PLGA复合支架，再掺入合成小分子类磷酸鞘氨醇FTY720得到FTY/MBG-PLGA支架，该支架的平均孔径为（252.0±45.0）μm、孔隙率为82.0%，互联率高达96.0 %，抗压强度为(1.9 ± 0.2）MPa；在PBS中浸泡4周后，支架的降解率仅为16.5%，并且支架中的FTY720、Ca2+和硅离子(Si4+)可持续释放；动物实验结果表明，FTY/MBG-PLGA支架实现了理想的偶联血管生成和骨形成，这可能是骨再生医学中一种有前途的策略。超临界发泡技术无污染，且发泡快速有效，是一种有良好前景的MBG支架材料制备方法。

2.4.2 冷冻干燥法

冷冻干燥法是将含水的原料加工成特定的形状，随后通过预冷将其中的水分变为冰，随后在高真空下对原料进行干燥，冰升华后其原占有的位置转变为孔隙，由此获得多孔材料[50]；其主要优点是干燥后的物料保持原来的化学组成和物理性质（如多孔结构、胶体性质等），并且热量消耗比其他干燥方法少，但是其成本较高[51]。

Santos等[52]将 Sol-Gel法制备的58S-MBG和聚己内酯（PCL）微球复合，利用冷冻干燥技术成功制备了总孔隙率约为72.0%的复合支架，其力学性能与弹性多孔固体相似，杨氏模量为（46.7±9.4）MPa；体外实验发现该复合支架可促进HA的形成和成骨细胞的生长。Guo等[50]采用冷冻干燥法合成Mg和Sr共掺杂的MBG/壳聚糖（CS）三维（3D）多孔复合支架，平均孔径为（138.0±7.0）μm，孔隙率为81.3%，压缩模量最高可达到（1.1±0.02）MPa，是纯CS支架的4.67倍。

2.4.3 聚合物模板法

聚合物模板法基本原理是利用模板剂提供材料的前驱体反应空间，待反应完成后将模板剂去除即可获得多孔支架[53]。根据模板剂的组成不同，模板法可分为软模板法和硬模板法；其中，软模板法是由表面活性剂分子聚集组成（胶团、微乳液和液晶等）；硬模板法是共价键维系的刚性模板（高分子聚合物、多孔硅、金属模板和天然高分子模板）[54]。聚合物模板法的操作简单，重复率高、预见性好，且容易控制所制备材料的结构。

Wu等[55]通过原位共模板法将铕（Eu）加入到MBG中得到具有高度互联的大孔（300.0~ 500.0 µm）和高比表面积（140.0~290.0 m2/g）以及有序介孔（5.0 nm）的Eu掺杂MBG（Eu-MBG）支架，具有明显的发光特性，可用于支架和组织细胞的体外标记，也能够在骨组织缺损处通过释放Eu3+标记新生骨组织；Eu-MBG支架还能激活成骨分化和提高成骨能力，特别是对于骨质疏松性骨缺损，能够显著刺激新骨的形成。Luo等[56]以天然三维细菌纤维素为模板，采用模板辅助Sol-Gel法合成了BG纳米纤维支架，然后用明胶包覆BG纳米纤维，最后用原花青素进行交联，得到三维互联多孔BG/明胶纳米复合支架（见图1），该支架呈现出三种孔道结构（20.0~60.0 μm、1.0~2.0 μm、3.0~32.0 nm），并表现出比纯BG支架更高的力学强度，更有利于细胞生长。

2.4.4 3D打印法

3D打印技术不仅可以快速高效地打印个性化定制、具有复杂形状的三维支架，还能在微米尺度上精确调控支架的多孔结构[57]；其中墨水直写式3D 打印（自动注浆成型）的打印速度快，操作简便、成本低廉且打印支架具有较高的生物活性，所以目前被广泛应用于生物陶瓷及生物活性玻璃三维多孔支架的制备[58]。

Du等[59]从蚕茧中提取了30.0 wt%的丝素蛋白（SF）溶液，并与MBG复合，通过3D打印技术制备了孔隙率在70.0% 以上的MBG/SF支架，与MBG/PCL支架相比，MBG/SF支架具有更高的抗压强度（约20.0 MPa）和良好的生物相容性，并具有促进骨形成的能力；动物体内异位成骨实验结果显示，MBG/SF支架的常见成骨生物标志物的基因表达水平明显优于MBG/PCL支架。Chen等[60]采用3D打印法制备了含锂介孔生物活性玻璃/聚乳酸-羟基乙酸共聚物（Li-MBG/PLGA）复合支架，发现Li-MBG通过上调ItGa3和激活β-catenin/Tcf7/Ccn4信号通路，逆转了高糖对BMSC增殖、迁移和成骨分化的抑制作用，Li-MBG/PLGA复合支架可通过募集干细胞有效修复糖尿病小鼠严重颅骨缺损，具有良好的成骨效果。Liao等[61]通过3D打印技术制备了不同Cu/Mg组成比的多孔Cu/Mg-BGs支架，在700 ℃下烧结后，支架的高孔隙率为51.0%±1.2%，其抗压强度高达（109.3±8.2）MPa，与皮质骨的强度（90.0~150.0 MPa）相匹配；体外实验说明，该支架 支持BMSC的黏附和生长，显示出良好的生物活性，体内实验与体外成骨实验一致。

3 MBG作为抗菌剂载体

预防和治疗感染在骨修复领域尤为重要[62]。由于MBG具有介孔结构，可以用作抗菌剂储存以及局部缓释控释的载体[63]，通过释放结合在其玻璃网络中的抗菌金属离子或抗生素来内在地抑制细菌细胞的生长或存活[64⇓~66]。MBG的药物装载效率和释放动力学首先取决于环境条件（例如，浸泡MBG的pH值和流体类型）和介孔特性，这些特性可以根据玻璃合成过程进行精细调控（如可以针对不同大小的宿主药物分子量身定制更大或更小的介孔），使MBG成为药物递送的有效载体[30]；其次支架与前驱体之间的相互作用以及所选择的前驱体类型也至关重要，表面修饰是调节介孔载体与分子前体相互作用的有效策略之一，它使得前驱体与介孔载体之间产生强相互作用，可以提高负载抗菌剂或药物的负载量[67]。

MBG的药物释放通过两种不同的方式调节，包括菲克扩散机制和MBG本身在生物环境中的溶 解[41]。已有研究表明，MBG中各种药物的释放速度比传统BGs慢，从而确保了更持久的抗菌效果[68]。因此，在MBG的孔中负载各种抗菌剂能长期改善和控制其抗菌活性，同时治疗分子随时间释放，保证了其良好的生物活性。

3.1 MBG作为抗生素载体

在骨相关手术中或术后，由金黄色葡萄球菌、表皮葡萄球菌和铜绿假单胞菌引起的细菌感染非常常见[62]。传统的治疗方法包括全身注射抗生素、伤口引流、外科清创，有时还会取出植入物，这会导致其他并发症，如功能丧失和败血症[69]；这些传统的治疗方法会导致患者要经历额外的痛苦和手术，并且通过口服或静脉注射抗生素很难在靶点达到足够的药物浓度，还会因为血液中的药物浓度显著上升，在高峰期变得有毒，导致血液循环退化[70]。MBG的介孔结构内部存在的大量Si-OH基团，与药物和蛋白质通过氢键和范德华力的相互作用，使其能够作为运输载体 [71]。使用MBG作为抗生素 释放载体，不仅能提高感染部位的抗生素输送效率，还可以持续消除感染并刺激骨愈合过程；并且对人体毒性小，患者易于接受[65]。

Sanchez-Salcedo等[72]使用Sol-Gel法合成了SiO2-P2O5-CaO-ZnO（ZnO=0、2.5和4.0 mol%）体系玻璃，其直径约为100.0 nm，最窄孔径为2.5 nm，最大孔径为6.0~8.0 nm，比表面积在600.0~800.0 m2/g之间；在负载（10.0~16.0）wt%的姜黄素后，在体外条件下，超过90.0%的姜黄素在28 h内被释放，说明Zn的掺杂增加了姜黄素的负载量，但延迟了姜黄素的释放；另一方面，通过对成骨前细胞和间充质干细胞的体外研究发现，含有Zn和姜黄素的纳米颗粒能够促进成骨细胞分化，并且对金黄色葡萄球菌具有杀菌作用，使预形成的细菌生物膜发生降解。Khanmohammadi等[73]采用电泳沉积技术在钛基材料上涂覆了负载万古霉素的介孔生物玻璃/羟基磷灰石晶须/壳聚糖(CS)复合涂层；与裸钛相比，涂层样品对金黄色葡萄球菌的抑菌率为99.0%，表明其具有良好的抗菌性能，并且释放的抗生素对复合涂层上培养的成骨细胞的活性没有任何毒副作用。

上述研究表明，载抗生素MBG应用可以避免传统治疗方法的缺点，并且MBG作为抗生素的载体，在长时间释放抗生素治疗感染的同时, 还具有良好的生物活性和成骨活性，能有效地修复骨缺损，是骨相关疾病及感染的理想选择之一。

3.2 MBG作为抗菌离子载体

由于抗生素的滥用，导致细菌对抗生素的耐药性增加[74]。研究发现，金属及金属氧化物纳米粒子可以用作抗菌剂，其释放的抗菌离子对微生物病原体的耐药菌株更有效，并且还具有低毒性和耐热性的优势[75]。因此，将抗菌金属或金属氧化物纳米粒子掺杂到MBG结构中，并对其进行控制释放，是抑制细菌生长繁殖和防止耐药性增加的最有吸引力的策略之一[76]。此外，掺杂的金属纳米颗粒通常被包裹在介孔壁上，这可以阻止金属纳米颗粒的聚集和降解，赋予MBG优异的活性和稳定性[67]。常用的抗菌离子一般包括Ag+、Zn2+、Cu2+、Ga3+、Ce3+和Ce4+等，每种离子都通过特定的细胞和分子机制发挥作用[77⇓⇓~80]，离子掺杂MBG抗菌效果的主要研究见表一。

3.2.1 银（Ag）掺杂MBG

Ag+的抗菌特性在古代就已经被发现，Ag+在医疗中被广泛用作杀菌剂。Carta等[81]使用中子衍射研究了不同Ag2O负载量（0、2.0、4.0、6.0 mol%）的含银钙硅Sol-Gel法MBG的结构和性能；研究结果表明，掺杂Ag2O后MBG的结构并不会被破坏，仍具有生物活性，并且由于Ag+的存在，赋予了MBG有效的抗菌性能。Zheng等[82]发现通过表面改性方法获得的Ag-MBG对铜绿假单胞菌和金黄色葡萄球菌都表现出显著的抗菌作用，并且在低使用剂量下对成纤维细胞没有表现出细胞毒性。Shuai等[83]采用多巴胺的氧化自聚合进行修饰MBG得到pMBG后，通过配位反应将Ag+捕获到介孔通道中，再利用邻苯二酚基团的氧化还原反应将Ag+原位还原为Ag，得到Ag负载的pMBG（Ag@pMBG），最后将Ag@pMBG与PLLA-PGA通过选择性激光烧结工艺制备PLLA-PGA/Ag@pMBG复合支架（见图2），PLLA-PGA/Ag@pMBG复合支架对大肠杆菌的抑菌率达99.0%以上，且具有长期的抗菌活性，可以在28 d内持续释放Ag/Ag+；此外，复合支架还表现出良好的细胞相容性，可以促进成骨细胞的黏附和增殖。

上述研究表明，Ag+/ Ag均具有良好的抗菌性能[84]，在MBG中掺杂后无细胞毒性，在提高MBG抗菌性能的同时对其形态、分散性和生物活性无显著影响。因此，使用MBG作为Ag/Ag+ 递送载体来获得其抗菌性能是重要的研究方向 之一。

3.2.2 锌（Zn）掺杂MBG

Zn是人体中最重要的微量元素之一，在健康骨骼的形成、矿化、发育和维护中起着至关重要的作用[85]；此外，Zn2+ 显示出对各种细菌菌株的抗菌活性[86]。研究发现，ZnO/Zn2+ 的抗菌活性取决于其粒径[87]、浓度[88]、形貌[89]和颗粒的表面改性[90]等。

Wajda等[92]研究了Zn-MBG的抗菌性能，结果表明含有2.0 mol%和4.0 mol%的Zn-MBG都对革兰氏阳性和阴性细菌具有显著的抗菌效果。Nescakova 等[91]采用微乳液辅助Sol-Gel法合成了球形且分散性好的Zn-MBG纳米粒子，尺寸为（130.0±10.0）nm（见图3），比表面积比MBG更高；Zn2+掺入对MBG颗粒的形态无明显影响，但Zn2+在前期会抑制HA的形成，含Zn量相对较高的粉末会持续地释放出低浓度的Zn2+（0.6~1.2 mg/L），使Zn-MBG能够避免潜在的Zn2+ 毒性水平；此外，Zn-MBG的蛋白质吸附能力比MBG更高，这对细胞的后期附着可能是更有利的。

上述研究表明，Zn2+掺杂MBG对革兰氏阳性和阴性细菌具有优异的抗菌效果，且Zn-MBG长期持续释放的低浓度Zn2+能避免潜在的细胞毒性，所以Zn-MBG在生物活性填料或药物传递系统领域具有较大应用潜力。

3.2.3 铜（Cu）掺杂MBG

Cu是大多数生物器官中必不可少的微量元素，目前已知含Cu蛋白质有30多种，例如赖氨酰氧化酶，呼吸末端氧化酶和超氧化物歧化酶等[93]。 CuO纳米颗粒具有显著的抗菌特性，在多种生物医学材料中得到应用，例如伤口敷料绷带、局部抗菌软膏和医疗器械的抗菌涂层等[94]。CuO纳米颗粒与Ag2O纳米颗粒相比，不但价格低廉，来源广泛，容易与多种聚合物混合，并且其物理和化学性质相对稳定[95]。

Wu等[96]制备了具有相互连接的大孔（几百微米）和有序介孔通道（约5.0 nm）的Cu- MBG支架，该支架对大肠杆菌（DH5α）的抑制能力比（无Cu）MBG更高。Chitra等[97]采用Sol-Gel法合成了Cu-MBG材料，通过细胞实验发现，Cu-MBG对粪肠球菌、白色念珠菌和金黄色葡萄球菌的抑制率分别为98.5%、99.0%和98.5%；Cu的掺入促进了活性氧（ROS）的产生，从而产生抑菌效果。Yang等[98]采用改进的一锅两相分层法制备了Cu-MBG，然后将其掺入通过激光粉末床融合技术（LPBF）制造的Mg基支架中，通过Cu-MBG持续释放Cu2+，Cu-MBG赋予了镁基支架良好的抗菌活性，对DH5α的抗菌率为81.0%；此外，Cu-MBG具有优异的生物活性，有效地诱导了HA产物的原位沉积，降低了镁基质的降解速率。

Cu-MBG抗菌活性不仅由溶液中Cu2+的释放而影响，物理因素（纳米粒子的大小[99,100]、形貌[101]和环境温度[102]），化学因素（pH值[102]、干湿[103]和周围介质的组成[104]）以及其他元素的掺杂修 饰[105]和Cu的氧化状态[106]等也影响其抗菌活性。

上述研究表明，Cu2+掺杂MBG后通过Cu+/Cu2+之间的氧化还原反应产生ROS而具有抗菌性能，这种非特异性作用模式诱导细菌产生耐药性的可能性很低[107]。因此，Cu-MBG作为针对耐药性感染的抗菌剂具有其独特的优势。

3.2.4 铈（Ce）掺杂MBG

自20世纪初以来，Ce及其衍生物就被用作治疗伤口的药物[108,109]。近年来，氧化铈纳米颗粒（CeO2NPs）作为抗菌剂引起了人们的极大兴趣，与Ag和Cu相比，CeO2NPs对哺乳动物细胞的毒性相对较低，甚至没有毒性[110⇓~112]。

Goh等[113]通过快速碱介导的Sol-Gel法制备了掺杂CeO2（摩尔分数为1.0、5.0和10.0 %）的MBG，研究发现，由于Ce的初始含量不同，MBG中的Ce将以Ce3+ 或Ce4+ 氧化态存在，摩尔分数5.0%以上的Ce掺入能够使MBG具有抗菌性能；此外，将CeO2掺入MBG中也显示出良好的体外生物活性。Kurtuldu等[114]采用微乳液辅助的Sol-Gel法合成了平均尺寸0.1~0.2 μm 的Ce-MBG颗粒（见图4），研究发现Ce-MBG对革兰氏阴性菌具有显著的抗菌性能，同时其还具有一定的抗炎性能，可用于治疗炎症性骨疾病和骨感染。

CeO2颗粒对不同菌落的毒性表现并不一致，取决于各种因素，包括合成方法和作用环境[115]。Ce-MBG对人体正常细胞无毒，还可以促进成骨细胞分化、原代成骨细胞矿化和胶原生成[116]。因此，Ce-MBG具有多方面生物医学应用潜力。

3.2.5 镓（Ga）掺杂MBG

Fe是大多数细菌病原体生长和存活所必需的，许多生理过程中需要使用Fe，包括DNA合成、转录和细胞呼吸[117]。利用细菌的营养脆弱性，通过破坏细菌的代谢过程可以达到抗菌的目的，而破坏细菌的Fe代谢过程是主要途径之一[117]。由于Ga和Fe具有相同的氧化状态（+3）和相似的离子半径（Ga3+为0.62 Å，Fe3+为0.65Å），而且两种离子的四面体离子半径也非常接近（Ga3+为0.47Å，Fe3+ 为0.49Å）[118]，因此Ga可以被细菌吸收并取代Fe，从而破坏细菌的Fe代谢。

Pourshahrestani等[119]通过蒸发诱导自组装工艺制备了含Ga的MBG，发现较低浓度的Ga2O3掺入会改善MBG的结构，使其具有更高的比表面积、孔体积以及更窄的中孔尺寸分布，同时也能改善其细胞相容性和抗菌性能；12 h后，Ga3+ 的释放浓度最大，含3.0 mol%Ga的MBG对革兰氏阳性菌（金黄色葡萄球菌）的抑菌率高达99.0% 。Kurtuldu等[120]采用微乳液辅助Sol-Gel技术制备的Ga-MBG，具有高比表面积（约为480.0 m2/g）和孔体积（0.6 cm3/g）（见图5）；体外实验结果表明，Ga3+ 的释放相对较慢，对金黄色葡萄球菌和DH5α具有优异的抗菌活性；此外，Ga-MBG对成骨细胞没有表现出任何细胞毒性，且显著提高了细胞活力，具有良好的生物活性。

上述研究表明，掺入Ga3+ 可改善MBG的结构并提高抗菌活性，但其使用不如Ag+ 普遍；与Ag+ 相比，Ga3+的主要优点是在较高浓度下对人细胞的细胞毒性显著降低。Ga3+ 通过取代细菌蛋白质中的Fe3+（“特洛伊木马策略”），从而导致细菌细胞功能受损[121]。这种特异性作用使Ga3+掺杂MBG能作为针对耐药性菌株的有效策略之一。

3.3 其他抗菌剂掺杂MBG

除了上述金属离子外，其他掺杂剂加入MBG结构中也能提高其抗菌活性。例如Mn2+、Sr2+ 和氧化石墨烯（GO）等[122⇓⇓~125]。Tseng等[126]通过喷雾热解方法制备了掺Mn的BGs，研究发现，未掺杂BG样品对大肠杆菌的抗菌活性为5.5%，其抗菌作用可以忽略不计；相反， Mn-BGs对DH5α的抗菌活性最高为93.3%。Liu等[127]采用熔体急冷法制备了掺Sr的42SiO2-4P2O5-（39-x）CaO- 15Na2O-xSrO玻璃，与未掺Sr组比较，Sr-MBG对牙龈假单胞菌和伴生放线菌的生长有明显抑制作用。Shih等[126]利用喷雾热解法制备了GO掺杂的MBG，实验发现， GO提高了MBG的抑菌效果，抗菌率最高可达98.0%，但降低了MBG的生物活性。Akhavan等[128]发现GO的抗菌活性是由于细菌与GO纳米片的直接接触导致细菌细胞膜的机械破坏。因此，在当前耐药感染形式严峻的情况下，掺杂抗菌剂的MBG是一种有效的抗耐药菌的手段[129]。

4 MBG在其他方面的应用

4.1 MBG在止血方面应用

在成人患者中出血量过多是比较常见的现象，原因一般包括结构问题、药物效应和全身疾病，也可能由于未诊断出或新获得的出血性疾病而导致意外出血[130]。MBG由于具有高表面积和阴离子性（玻璃效应），因此可通过激活凝血因子XII和其他凝血蛋白诱导止血，有望解决传统止血材料的缺陷[131]。研究结果表明，在MBG的玻璃网络中加入一些微量元素离子，如Ce3+、Zn2+ 和Ga3+ 等，会影响其止血功效以及抗菌性能[132]。

Roy等[133]制备了组成为70 SiO2:（30-x-y）CaO: xAl2O3:yZnO（摩尔分数x=10.0%~18.0%，y=0%~ 8.0%）的MBG，通过体内急性皮肤毒性试验以及体内止血效果检验发现，MBG加速了内在和外在的凝血级联以及血栓形成，并且还具有一定的抗菌活性，该MBG可用作控制大量出血和感染的止血剂。此外，Liu等[134]采用冷冻干燥法制备了Ce-MBG，并与CS复合制备了具有优异的孔结构、孔隙率和吸水率的止血海绵（Ce-MBG/CS），其 止血性能比传统的明胶海绵（GS）更好，Ce-MBG的加入可激活凝血因子Ⅻ，诱导内源性凝血途径，体外血栓形成、血小板粘附性和血液相容性也得到保证；此外，抗菌实验结果表明，Ce-MBG/CS对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的杀灭效果比GS更好。

与传统止血材料手术过程中存在不易塑形、与骨创面黏合性较差、易被血流冲走等缺陷相比，MBG独特的介孔结构能掺杂止血相关的元素离子以增强其止血性能，同时提高其与骨创面的黏合性，还可根据需要制备MBG止血支架，是解决传统止血材料缺陷的有效途径之一。

4.2 MBG在抗炎方面应用

在骨缺损的愈合和修复过程中，失控的炎症反应可能会影响骨再生，其中急性和慢性炎症过程起着重要的作用[135]。炎症调节失调不仅会导致由内源性或外源性不良刺激引发的急性炎症转变成慢性炎症，还会导致骨吸收增加和新骨形成被抑制[136,137]。炎症细胞（中性粒细胞和单核-巨噬细胞-破骨细胞系）和与骨愈合相关的细胞（间充质干细胞-成骨细胞系和血管系细胞）之间的协同作用是骨的形成、修复和重塑的必备条件[138⇓~140] 。已经证实巨噬细胞对炎性M2的适度极化能够促进成骨[137]，所以在MBG中添加抗炎剂可以通过调节巨噬细胞的极化来促进高效的骨再生。

Mo等[141]采用Sol-Gel复合模板法制备了β-环糊精修饰MBG纳米颗粒（CD-MBG），然后通过在CD-MBG中负载抗炎药柚皮苷（NG）得到NG@CD-MBG，NG的负载使NG@CD-MBG具有免疫调节功能和抑制巨噬细胞炎症反应的能力，并且NG@CD-MBG可促进巨噬细胞向M2表型转化，协同促进干细胞成骨分化，抑制破骨细胞生成；体内实验结果证明NG@CD-MBG促进骨组织再生的能力比MBG更好。此外，Sun等[142]制备的Zn-MBG在炎症条件下具有良好的体外成骨和抗炎活性。

上述研究表明，MBG通过改性后负载抗炎剂或掺杂金属离子后能在早期炎症及骨重建的骨愈合过程中发挥作用，为开发具有良好骨免疫调节性能的骨修复材料提供了新的思路。

4.3 MBG在抗癌方面应用

骨癌的标准临床治疗策略包括手术切除和修复重建骨缺损，然后辅以放射治疗或化疗[143]。但是外科手术切除骨恶性肿瘤可导致骨缺损或延迟骨愈合，因此骨缺损修复重建和局部肿瘤复发抑制是骨外科的两大常见问题[144]。如果骨修复材料在使用时能释放抗癌物质和生长因子，则既能有效地促进骨愈合，又能抑制肿瘤复发。研究发现，MBG作为免疫调节剂的载体还能够解决递送和非靶点副作用问题，放大免疫调节效应，整合不同分子的协同效应，更最重要的是可实现对活体免疫细胞的操控[145]。

Taşar等[146]采用Sol-Gel法制备了高孔率磁性 MBG，并将其与硫酸钙骨水泥（CSC）复合形成复合支架（CSC-MBG），在体外磁场条件下，CSC-MBG温度可以达到43 ℃左右，此时，CSC-MBG会释放Ca2+，导致细胞因Ca超载而死亡；同时，CSC-MBG适宜的pH值和成骨活性可促进术后骨修复，抑制骨肿瘤生长。此外，Kermani等[147]通过Sol-Gel法成功合成了一系列Fe-MBG，通过电化学测试（包括循环伏安和交流阻抗谱）证实了Fe-MBG对Fenton反应具有很高的激活电位，能够激活Fenton反应和随后产生ROS，如-OH自由基，进而杀死残余肿瘤细胞。

MBG可负载特定金属离子使其具有磁性以用作磁力热协同肿瘤治疗，能够有效防止局部肿瘤复发，同时MBG能够促进由于手术切除而导致的骨缺损修复，为磁性MBG治疗肿瘤骨缺损提供了新的思路。

4.4 MBG作涂层材料

骨缺损是骨科最常见的问题之一，临床一般采用植骨来修复缺损部位，特别是先天性畸形、或肿瘤切除以及创伤性骨折导致的大面积骨缺损[148]。传统的金属生物材料具有足够的力学性能（强度、弹性模数和延展性），可用于长期支持和维持体内稳定，因此不锈钢、钴铬合金和钛及其合金等多种金属材料被用作植入生物材料[149]，但它们不具有良好的生物活性和其他生物学功能[150]。表面涂层是提高生物材料表面生物相容性和生物活性的最常用方法之一[151,152]，MBG可以通过在界面形成HA来促进金属植入物与宿主组织更好地结合，以提高其与宿主组织的整合和整体生物学性能；此外，它们还可以调节或抑制生物环境中植入金属的腐蚀，防止金属腐蚀后对人体造成损害[153]，所以MBG作为涂层材料是一种新的思路。

Haftbaradaran-Esfahani等[154]使用钴基合金制备了一种多孔的合金支架，然后通过Sol-Gel法制备出58S生物玻璃并在其上涂覆，以改善其力学 性能和生物活性，涂层烘干后在600 ℃下稳定1 h，多孔样品的气孔率约为36.0%，气孔尺寸分布在25.0~400.0 μm之间，为面心立方结构的单相钴，但包覆后的钴基合金支架的孔隙率降低了约2.0%，孔洞的尺寸分布在100.0~400.0 μm范围内，支架的抗压强度约为80.0 MPa，模量约为0.4 GPa；在模拟体液中浸泡28 d后，涂层样品的生物活性比未涂层样品显著增加（见图6）。Huo等[155]通过电泳沉积技术在钛种植体表面涂覆了CS/Cu-MBG复合涂层，实验表明，涂层钛种植体具有良好的生物活性和骨免疫调节作用；并且由于Cu2+的释放，使得种植体具有抗菌作用和瞬时杀菌活性。此外，Heise等[156]也通过电泳沉积技术在镁合金基体表面涂覆了CS/MBG复合涂层，实验结果表明涂层能有效地保护基材的腐蚀，同时赋予了镁合金基体良好的生物活性，增强了骨整合性。大量研究结果表明，通过在植骨材料表面涂覆MBG以促进骨修复和防止细菌感染是可行的研究思路。

5 结论和展望

MBG独特的有序介孔结构使其内部存在大量的纳米级孔道，具有明显的纳米材料的独特性质，同时具有优异的生物相容性及生物活性；它不仅能促进骨再生和骨结合，还可以通过在其介孔内加载治疗剂（包括治疗性无机离子、抗菌剂和抗生素等），使药物能够局部受控释放，从而达到抗菌以及其他有益效果。掺杂无机离子的MBG不仅能防止耐药菌的产生，还能以最小的人体副作用对抗骨缺损处的感染。此外，MBG通过装载抗炎和抗癌药物，能够长期缓慢地释放药物，以达到抑制或防止炎症的产生和癌症复发的目的；并且MBG可被制备成支架、纤维、涂层或纳米颗粒等不同形态，大量研究发现，MBG掺杂无机离子或被加工成不同形态后，仍然表现出优异的生物活性反应。

但MBG要运用于临床，仍有困难需要克服。首先，当MBG制成支架时，由于MBG本身的介孔结构，使得其具有较高的脆性，力学强度低，从而限制了其作为人体植入物的应用。其次，虽然释放的金属离子对耐药菌株是有效的，但仅仅靠MBG释放的离子往往不能有效地治疗感染。另外，MBG具有高生物活性，与生物流体接触时，其表面迅速形成一层 类HA的层，这可能会阻碍或减缓MBG中生物分子、药物或治疗离子的释放。更重要的是，当MBG系统随着治疗离子、药物、生物信号和活细胞的加入而变得更加复杂时，不仅要考虑每个元素与基质的相互作用，还要考虑元素之间的相互作用，确保对人体没有危害。虽然MBG的运用仍然存在一定的困难，但通过其本身的优异性能，在医用生物材料领域具有广阔的应用前景。

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