石墨烯在析氢电催化剂中的应用*

张一鸣; 郭建平; 张家乐; 郑奥文; 王艳艳; 田广科

doi:10.7536/PC230905

化学进展 ›› 2024, Vol. 36 ›› Issue (5) :633-644 DOI: 10.7536/PC230905

综述

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石墨烯在析氢电催化剂中的应用^*

张一鸣 ¹ ,
郭建平 ² ,
张家乐 ¹ ,
郑奥文 ¹ ,
王艳艳 ¹^,^* ,
田广科 ³^,^*

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Applications of Graphene in Hydrogen Evolution Electrocatalyst

Yiming Zhang ¹ ,
Jianping Guo ² ,
Jiale Zhang ¹ ,
Aowen Zheng ¹ ,
Yanyan Wang ¹^,^* ,
Guangke Tian ³^,^*

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摘要

Hydrogen energy is an important direction for the development of new energy technologies. Hydrogen production by water electrolysis on an industrial scale requires the use of low-cost hydrogen evolution catalyst materials to reduce its overpotential. Graphene has shown promising applications in hydrogen evolution electrocatalyst materials due to its large specific surface area, excellent conductivity, good stability, tunable electronic structure, and easy modification of structure and surface state. In this paper, the mechanism of graphene in hydrogen evolution electrocatalysis is analyzed in detail. Graphene electrocatalyst materials for hydrogen evolution reaction are classified according to their different mechanisms, and their research progress is reviewed. Finally, the development direction of hydrogen evolution electrocatalytic materials based on graphene is prospected.

Abstract

Developing hydrogen energy is an important direction in the future.Industrialized scale electrolysis of water for hydrogen production requires the use of low-cost hydrogen evolution electrocatalyst materials to reduce its overpotential.graphene has shown broad application prospects in hydrogen evolution electrocatalyst materials due to its large specific surface area,excellent conductivity,good stability,adjustable electronic structure,and easy modification of structure and surface state.This article provides a detailed analysis of the mechanism of graphene application in hydrogen evolution electrocatalysis.based on different mechanisms,graphene-based hydrogen evolution electrocatalyst materials were classified and their latest research progress was reviewed.Finally,the future development direction of graphene-based hydrogen evolution electrocatalytic materials was prospected。

Contents

1 Introduction

2 HER electrocatalyst supported by Graphene

2.1 Supporting Metals

2.2 Supporting nonprecious metal compounds

3 Catalytically activated-graphene based HER electrocatalyst

3.1 Doping-induced electrocatalytic activity

3.2 Strain-induced electrocatalytic activity

3.3 Defect-induced electrocatalytic activity

4 Heterogeneous graphene-based HER electrocatalyst

5 Graphene with different morphologies based-HER electrocatalyst

5.1 Zero-dimensional graphene

5.2 Three-dimensional skeleton graphene

5.3 Encapsulated graphene

6 Conclusion and outlook

Graphical abstract

关键词

石墨烯 / 析氢催化反应 / 电催化剂

Key words

graphene / hydrogen evolution reaction / electrocatalyst

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张一鸣, 郭建平, 张家乐, 郑奥文, 王艳艳, 田广科. 石墨烯在析氢电催化剂中的应用^*[J]. 化学进展, 2024, 36(5): 633-644 DOI:10.7536/PC230905

Yiming Zhang, Jianping Guo, Jiale Zhang, Aowen Zheng, Yanyan Wang, Guangke Tian. Applications of Graphene in Hydrogen Evolution Electrocatalyst[J]. Progress in Chemistry, 2024, 36(5): 633-644 DOI:10.7536/PC230905

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1 引言

利用可再生能源（如太阳能、风能和生物质能）通过析氢反应进行电解水制氢是一种清洁无碳的制氢方法^[1⇓~3]，但是电解水制氢技术面临着能耗高、效率低等问题。解决该问题的有效方法是用析氢电催化材料来降低电解过程的过电位。目前常用的析氢催化剂材料主要是以Pd、Pt等贵金属及其合金为主，但这类材料储量低、价格昂贵难以推广，因此急需开发出能替代铂族贵金属的具有高催化活性、高导电性、低成本以及良好稳定性的非贵金属析氢催化材料。

石墨烯是碳原子经过sp²杂化后排列为蜂窝状的六角平面晶体，自2004年由Novoselov等^[4]发现以来，一直是科学研究的热点领域^[5⇓~7]。石墨烯具有超大的比表面积、优异的导电性、良好的稳定性、可调的电子结构以及结构和表面态易于修饰等特点，在HER析氢电催化材料中展现出了广阔的应用前景。经统计，近5年（2018—2022年）发表的用于酸性介质中含石墨烯的析氢电催化材料的相关SCI论文达3730篇，并且呈现逐年稳步有升的趋势（图1）。在这些报道中，利用石墨烯的特点，采用电子结构调控、形貌调控等方法使石墨烯在析氢电催化剂中发挥着不同的作用机制。基于其内在机制的不同，将石墨烯析氢电催化材料分为以下4种类型：（1）用作催化活性物质的载体来改善电荷传输性能的本征石墨烯负载型HER电催化剂；（2）通过功能化激活石墨烯表面的催化活性，与催化活性物质一起协同催化的激活型石墨烯基HER电催化剂；（3）起协同催化作用的具有异质结构的石墨烯基HER电催化剂；（4）通过构建不同形态的石墨烯，来改善催化活性物质的分散以及电荷输运性能的石墨烯基HER电催化材料。从近5年来各种类型的SCI论文的数量上看，形态构建型石墨烯基析氢电催化材料的SCI论文数量最多。

本文将上述不同类型的石墨烯基HER电催化剂的研究进展进行详细的综述。

2 石墨烯负载型HER电催化剂

本征石墨烯的表面结构非常稳定，具有化学惰性，对氢质子的吸附很弱，几乎没有催化活性。经过析氢催化测试发现，其在10 mA/cm²的电流密度的过电位达746 mV，几乎没有HER活性^[8]，不能直接作为催化剂活性剂使用。但石墨烯具有超大的比表面积（2600 m²/g）^[9]和优异的导电性（5 × 10⁶~6.4 × 10⁶ S/m）^[10]，可以作为电催化活性剂的理想载体。将催化活性剂锚定在石墨烯表面，不仅可以控制催化活性剂的形态和微观结构从而暴露更多的活性位点，还可以促进催化反应动力学效应以改善析氢电催化性能。

目前被广泛应用的石墨烯主要包括石墨烯（Gr）、氧化石墨烯（GO）和氧化-还原石墨烯（rGO）等^[11]。这其中，石墨烯具有最佳的导电性。而含有大量含氧官能团的GO，其π-共轭电子结构体系遭到破坏使其导电性恶化。rGO由于含有残余的少量含氧官能团和结构缺陷，破坏了石墨烯中的二维π-共轭电子结构，导致其电导率也低于理想的Gr^[12⇓~14]。因此，从利用石墨烯的电导率的角度来看，没有缺陷的Gr来负载催化活性物质是最佳的选择。但是，由于石墨烯片层之间存在着较强的范德华力和π-π键相互作用，易聚集在一起，不利于催化活性物质的分散以及电子的传输^[15]，因此较少用作析氢电催化活性物质的载体。而GO、rGO表面含有官能团以及晶格结构缺陷，有利于析氢电催化活性组分在石墨烯表面的负载^[16]，常被用作金属或非贵金属化合物电催化活性物质的生长和分散的载体材料。

2.1 负载金属

在酸性介质中能够稳定使用的金属催化剂大都是Pt等贵金属，如何增加Pt的分散性以及降低使用量是目前研究的重点。将Pt负载在石墨烯表面是一种达成此目的的有效策略。Xu等^[17]将Pt纳米立方体（Pt-CNS_S）负载在rGO上制备了Pt-CNSs/rGO纳米复合物（图2），研究发现rGO的负载有助于HER催化活性和稳定性显著改善。分析认为这主要归因于rGO优异的导电性和高分散性。Du等^[18]报道了一种一步化学还原程序，用于制备负载在rGO上的Pt-Ni纳米颗粒。这样制备的样品表现出较Ni/rGO更好的HER活性。

单原子催化剂（SACs）可以最大限度地利用原子，呈现出显著不同于常规纳米催化剂的活性、选择性和稳定性，已成为近年来研究的前沿^[19]，将HER性能提高到了前所未有的水平^[20,21]。单原子催化剂是一种特殊的负载型金属催化剂，已经证明石墨烯是一种可以担此大任的理想载体材料，不仅可以支撑并分散其单原子，还能调节负载金属的表面性质，从而增强活性位点的数量^[22]。Sun等^[23]将Pt原子团簇分散在N掺杂的石墨烯上，实现了在酸性溶液中经过4000次循环和超过16 h的HER后，表现出比单原子簇催化剂更高的电催化活性。Qiu 等^[24]将单原子Ni锚定在三维纳米多孔石墨烯上，发现该材料与传统的Ni基催化剂和石墨烯相比，具有优异的HER电催化作用，在0.5 mol·L^-1 H₂SO₄溶液中具有约50 mV的低过电位和45 mV·dec^-1的Tafel斜率以及优异的循环稳定性。分析认为催化剂这种不同寻常的电催化性能主要源于Ni和周围碳原子之间的sp-d轨道电荷转移所产生的催化活性和电化学稳定性。

2.2 负载非贵金属化合物

硫化物、磷化物、硒化物、碳化物等非贵金属化合物具有较高的催化活性和稳定性，成为近年来替代贵金属催化剂研究最为广泛的一类。纳米尺度的非贵金属化合物提供了大量的暴露活性位点，但存在着分散性差、电导率低等问题极大地限制了它们的应用^[25]。用石墨烯负载该类化合物，可以有效解决上述问题。一方面，在石墨烯基体上生长的非贵金属化合物具有较小的颗粒尺寸和良好的分散性，从而暴露更加丰富的催化活性位点。另一方面，金属离子和石墨烯的C原子之间形成强烈的相互作用，促进了电荷传输，具有更佳的析氢电催化动力学性能。Li等^[26]在rGO片上合成了MoS₂纳米颗粒。研究发现，如图3所示，堆叠在石墨烯上的MoS₂纳米颗粒为少层结构，具有大量暴露边缘，与自由生长的大的聚集MoS₂颗粒形成强烈对比。由于MoS₂纳米颗粒上丰富的催化边缘位点以及与载体石墨烯的良好电耦合，使该材料在HER反应中表现出优异的电催化活性。Gnanasekar等^[27]用化学气相沉积法在石墨烯上制备垂直生长的具有大量边缘催化活性的MoS₂纳米片也得到了类似的结论。Kumar等^[28]进一步从塔菲尔斜率对载体rGO和GO的作用进行了比较，发现rGO比GO改善MoS₂的析氢电催化性能效果更显著。研究发现，催化活性物质在石墨烯片上的分布对于其析氢电催化活性影响很大。Hsiao等^[29]使用了一种简单的双阴极诱导表面等离子体诱导方法，将WSe₂纳米片插入石墨烯层间并调节其层间结构，其导电性及活性位点的数量均有所改善。石墨烯作为载体应用到其他化合物中，如MoS₂^[30⇓~32]、MoSe₂^[33]、MoSSe^[34]、Mo₂C^[35]、MoP^[36]、CoP₂^[37]、CoS₂^[38]、MoP^[39]、FeP^[40]、Ni₂P^[41]、NiSe^[42]，也获得了同样的改善效果。

3 激活型石墨烯基HER电催化剂

尽管本征石墨烯具有催化惰性，但可以通过掺杂^[43]、引入缺陷^[44]、应变调制^[45]等方法来改变碳原子的sp²杂化结构以调控其电子分布状态，从而激活石墨烯表面的电催化活性，与催化活性物质一起协同催化。

3.1 掺杂激活型

掺杂石墨烯具有下述独特的优点，更适合用在析氢电催化材料中：（1）在石墨烯中掺杂具有不同电负性的氮、硼、硫、磷以及金属等异类原子，可以有效调节掺杂原子近邻碳原子的电子结构，使该碳原子带有更多的正电荷，增强与反应中间体的吸附作用，改善石墨烯的电催化活性^[46]。例如，相较于纯石墨烯的746 mV的大过电位，S掺杂和B掺杂能分别使石墨烯在10 mA/cm²的过电位降低至423^[10]和440 mV^[47]。而N掺杂则更低，仅为240 mV^[48]。（2）掺杂原子和C之间电负性的差异，有效地促进了电荷转移，具有更优的导电性^[49]。（3）掺杂石墨烯具有晶体结构缺陷，有利于催化活性物质的锚定^[50]。Fei等^[51]报道了在NH₃气氛中简单地热处理氧化石墨烯和少量钴盐，将金属Co分散到N掺杂的石墨烯上（表示为Co-NG）。这些少量的钴原子与石墨烯上的氮原子配位，可以在酸性和碱性以及水中都表现出出色的电催化活性和稳定性，其起始电位仅为30 mV。

在掺杂型石墨烯HER电催化剂中，多元素共掺杂的研究更为广泛^[43]。这是因为多元素共掺杂可以改变石墨烯基体中C原子周围的电荷/自旋分布，共同影响其价电子轨道能级，激活C原子的活性，从而协同增强HER反应性。另外，多元素共掺杂更有利于石墨烯中产生数量更多，尺寸更大的孔洞而形成有互连孔隙的松散结构，从而促进石墨烯网络内的电荷转移，显著改善导电性^[52]。如N、P双掺杂石墨烯^[43,53]、N、S双掺杂石墨烯^[54,55]和N、P双重掺杂多层石墨烯^[56]等均表现出比单掺杂石墨烯更高的HER活性。Thirumal等^[54]制得的N、S共掺杂还原氧化石墨烯（NS-RGO）表现出高HER活性，其起始过电位为211 mV，Tafel斜率为197 mV/dec，且溶液电阻值仅为0.34 Ω。分析认为HER活性的提高源于掺杂元素和还原氧化石墨烯的晶格缺陷之间的相互作用。Ozgur等^[57]合成的Ni/N掺杂石墨烯/MoS₂复合材料表现出高的内在HER活性，在10 mA/cm²下具有270 mV的低过电位和56 mV/dec的小Tafel斜率。Lin等^[58]构建了一个石墨烯晶格六元环内进行双石墨型氮掺杂的独特结构，显著改变了与两个氮原子结合的碳原子的电子结构，增强了H在C活性位点上的吸附，从而提高电催化活性。经测试发现其在10 mA/cm²电流密度下其过电位仅为57 mV, 塔菲尔斜率为44.6 mV/dec, 显示出与已报道的高活性Pt/C可比的析氢电催化性能。

3.2 应变调制

施加应变可以通过晶格错配实现电子结构的改变^[59]，从而提高催化活性位点与吸附氢之间的电子转移能力，增加氢在石墨烯上的吸附能ΔG_H*^[60]。并且石墨烯可以承受20%以上的拉伸应变^[61]，易于实现催化活性的调控。Zhang等^[62]对单层三磷化锗（GeP₃）施加压缩应变，对少层GeP₃施加拉伸应变，可以同时赋予它们最佳的ΔG_H*值和良好的导电性，带来更高的HER活性。还有研究者将本征缺陷和应变工程同时作用于催化剂中，研究发现，拉伸应变和缺陷结构的适当组合是实现更多催化活性位点并进一步调节和提高活性位点对HER性能的内在活性的有效方法^[31]。

3.3 引入缺陷

缺陷可以改变石墨烯中的缺陷处C原子的电子态密度^[63]，形成析氢催化活性位点。在石墨烯材料中引入拓扑或几何缺陷已经被研究者证明是一种显著提高电催化活性的简单方法。Jia等^[64]在原始单层石墨烯中，通过引入氮原子再用高温去除氮的方法制备了缺陷石墨烯，研究发现具有缺陷的二维石墨烯材料，其HER活性均高于石墨烯和掺杂型石墨烯。Chen等^[65]表明rGO上的缺陷不仅可以作为CoP纳米颗粒均匀生长的成核位点，而且可以产生更多孤立的电子，显著改变缺陷周围P的局部电荷状态，导致氢吸附自由能达到最佳值。Tian等^[44]使用等离子体蚀刻方法在N、S共掺杂的石墨烯上制造出较多的结构缺陷，其工艺过程如图4所示。研究发现，N、S共掺杂和等离子体诱导的结构缺陷的协同耦合效应可以最大限度地增加暴露的活性位点数量，有助于获得优异的HER性能。他们组用相同的方法在S掺杂的石墨烯（NSG）获得了相同的结果^[66]。

4 异质结构型石墨烯基HER电催化剂

析氢电催化活性组分与石墨烯复合形成异质结构，其优良的导电性不仅可以改善电子的传输，同时界面处电荷的重新分配可以激活石墨烯的电催化活性，与活性组分产生协同催化的效果。得益于包括优异的导电性、rGO载体催化活性位点的增加和双金属磷化物的电子分布可调的协同效应，Cai等^[67]探索了CoFeP/rGO异质结构的HER性质（图5），发现该材料在10 mA/cm²的电流下，表现出优异的HER活性， 0.5 mol/L H₂SO₄电解质中具有76 mV的低过电位。Ha等^[68]在CoMo₃S₁₃/rGO复合气凝胶的异质结构中验证了[Mo₃S₁₃]²⁻和Mo-S-Co桥的协同催化位点，优化的异质结构电催化剂表现出高的HER催化性能，在10 mA/cm²的电流密度下，过电位仅为130 mV，Tafel斜率为40.1 mV/dec。Bui等^[69]通过将石墨烯原位插入到MoS₂的层间，合成了MoS₂@graphene异质结构材料，该结构通过加宽层间距来暴露HER活性边缘位点，具有优于纯MoS₂的HER活性。

5 形态构建型石墨烯基HER电催化剂

石墨烯除了典型的二维形态外，还有零维以及网络互穿的三维形态，呈现出独特的性质，更有利于石墨烯在HER电催化剂中的应用^[70]。

5.1 零维石墨烯基HER电催化剂

作为零维石墨烯衍生材料，石墨烯量子点（GQDs）表面存在许多结构缺陷，并有优良的导电性，适合应用于析氢电催化剂材料中。

目前，已经制备了多种GQDs与贵金属（如Au、Ag、Pt和Pd）以及金属硫化物和过渡金属磷化物等的纳米复合材料^[71⇓~73]，发现该复合材料表现出显著增强的电催化活性。Guo等^[74]发现将GQDs掺杂到MoS₂纳米片中，通过在边缘平面和基面上产生大量的缺陷位点，以及提高电导率，能在提高催化活性方面发挥着关键作用。GQDs在Guo等^[75]发现的珊瑚状MoS₂纳米材料中得到同样的效果，研究发现GQDs的修饰显著改善了MoS₂的导电性，再结合珊瑚状MoS₂纳米材料丰富的活性位点，使得该复合材料具有95 mV的小起始过电位和40 mV/dec的低Tafel斜率以及优异的电催化稳定性。Xue等^[76]构建了一种GQDs/Mxene Ti₃C₂T_x的零维/二维异质结构，该异质结具有比表面积大、量子点均匀分散且具有丰富的活性点位、理想的电子结构和良好的电子导电性等优点，发现其析氢电催化性能显著优于纯量子点和Ti₃C₂T_x催化剂。Wang等^[77]通过动态自组装实现了GQDs的调节，在石墨烯上原位生长了颗粒尺寸小、均匀、高密度且分散良好的CoP纳米颗粒（CoP/G⁞GQD）（图6）。这种复合纳米结构用作HER电催化剂显示出91.3 mV的过电势、42.6 mV/dec的Tafel斜率和0.125 mA/cm²的交换电流密度。

5.2 三维骨架石墨烯基HER电催化剂

不同于催化惰性的二维石墨烯，三维石墨烯具有高密度的电催化活性边界位点，自身就具有催化活性。Wang等^[78]在无金属催化剂、无模板的条件下直接制备了三维石墨烯材料，通过对石墨烯的形貌调控，获得了起始电位仅为18 mV的三维石墨烯析氢电催化剂。

此外，具有骨架互穿结构的三维石墨烯在析氢电催化剂中作为活性物质的载体应用更具有吸引力，不仅可以解决石墨烯片的聚集问题，还具有其独特的优势：（1）三维石墨烯支架可以为电子和质子的快速传输提供连续互穿的高速通路；（2）三维多孔支架可以为活性物质提供更多的承载点，改善活性物质的分散性，从而暴露更多的活性位点；（3）三维多孔石墨烯支架具有充足的孔隙率可以促进活性物质在电解液中的充分浸润，并能促进粒子的迁移以及析出氢气的扩散。因此，三维石墨烯是电催化活性物质的理想载体。

目前用作负载析氢电催化活性物质的三维石墨烯主要有泡沫、气凝胶、海绵等形态。本课题组^[79]利用简单的水热法成功地将MoS₂纳米花植入了三维石墨烯气凝胶的骨架中，有效地降低了析氢过电位，改善了MoS₂纳米花的析氢电催化性质。同样在嵌入在石墨烯气凝胶中的MoS₂纳米片^[80]中也发现了类似的改善效果。Wei等^[81]报道了一种由Co掺杂的FeP负载在三维框架上的纺锤状高性能电催化剂多孔互联网状石墨烯，不仅为FeP的生长提供了三维框架，以防止其聚集，还加速了其导电性和稳定性。He等^[82]将同为层状结构的MXene、石墨氮化碳纳米片和石墨烯构建成了具有三维网络互穿的纳米混合结构（3D MX/CN/RGO）（图7）。该结构不仅可以为电解质的快速扩散和电荷传输提供充足的通道，而且其结构中的Ti₃C₂T_x纳米片和超薄的g-C₃N₄纳米片具有大量的能够提供HER催化活性位点的缺陷和边缘，表现出了优异的HER性能。

5.3 包裹型石墨烯基HER电催化剂

过渡金属尽管显示了突出的析氢电催化特性，但在酸性电解质中很容易受到腐蚀，限制了其在酸性电解液中的应用。为此，研究人员提出了用石墨烯将过渡金属包裹封装提高稳定性的策略。Deng等^[83]报道了一种由超薄石墨烯壳（仅1~3层）组成的分级结构，该石墨烯壳包裹封装了均匀的CoNi纳米合金（CoNi@NC）（图8），计算发现，CoNi的电子可以穿透石墨烯层，以增强其在酸性介质中的HER性能。其在10 mA/cm²的电流下过电位为142 mV，接近商业Pt/C催化剂的40%。Liu等^[84]报道了一种新型的纳米花状单层氮掺杂石墨烯包裹镍Ni-Cu合金电催化剂，由于具有独特的多孔花结构以及双金属合金核和石墨烯壳之间的协同效应，该电催化剂在恶劣环境中对HER表现出高效和超稳定的活性，即在酸性介质中，95 mV的低过电位可实现10 mA/cm²的电流密度和84.2 mV/dec的低Tafel斜率。

6 结论与展望

石墨烯在析氢电催化剂中的应用显示出了举足轻重的作用，未来迫切需要开发HER活性高、成本效益高、循环稳定性好的石墨烯基析氢电催化剂。本文详细分析了石墨烯在HER电催化剂中的作用机制，根据机制不同对石墨烯基HER电催化剂进行了分类，并对其最新研究进展进行了综述。表1总结并比较了不含石墨烯和含石墨烯的HER电催化剂在酸性电解质中的析氢电催化的参数。可以看出，石墨烯均有效改善了析氢电催化材料的性能。虽然近年来研究取得了重大进展，但与贵金属仍存在着一定的差距，还有一定的提升空间。未来主要的研究方向侧重于以下几个方向：（1）多功能性：石墨烯基HER材料能够同时在三种基本电化学反应中（如ORR、OER和HER）起到电催化作用，显示出多功能性；（2）多作用机制结合：石墨烯的单一机制改善作用有限，将掺杂、应变、引入缺陷、形貌控制、异质结构等多项机制相结合，发挥协同耦合效应，最大限度地增加暴露的活性位点数量，有助于获得更佳的HER性能；（3）改善循环稳定性：利用石墨烯具有良好的化学稳定性的优势，通过调控石墨烯和活性物质的结构和形态来改善在酸性介质和碱性介质中的循环稳定性，使之更有利于实际应用；（4）结构和形态的精准控制：通过工艺和合成方法的改善，结合理论计算结果，实现活性物质在石墨烯基体上的结构和活性位点的精确控制，最大化地暴露活性位点；（5）构建石墨烯与类石墨烯材料一体化，组装多组分析氢电催化剂：将MXene等类石墨烯材料与石墨烯集成形成异质结构，其表面和界面处的电子结构将相互影响，该异质结构能够改善其导电性和HER活性。将其作为催化活性物质的载体材料，将发挥出更大的潜力。

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