过渡金属磷化物在催化反应中的稳定性

杨博; 吕功煊; 马建泰

doi:10.7536/PC231008

化学进展 ›› 2024, Vol. 36 ›› Issue (7) :998-1013 DOI: 10.7536/PC231008

综述

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过渡金属磷化物在催化反应中的稳定性

杨博 ¹^,²^,³ ,
吕功煊 ¹^,^* ,
马建泰 ³

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Stability of Transition Metal Phosphide in Catalytic Reactions

Bo Yang ¹^,²^,³ ,
Gongxuan Lu ¹^,^* ,
Jiantai Ma ³

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摘要

Hydrogen production from water by using renewable energy such as solar energy is an important way to solve the current environmental pollution and energy shortage crisis. The development of efficient, durable and low-cost catalysts is the key to the production of green and clean hydrogen energy. Transition metal phosphides, as a class of compounds that can replace noble metal catalysts, have attracted much attention in the field of solar hydrogen production. However, the poor stability of transition metal phosphides under extreme conditions limits their large-scale application at industrial level. In this paper, the physicochemical properties, preparation methods, stability in catalytic reactions and stability improvement strategies of transition metal phosphides are reviewed. The reason for the decrease of the stability of transition metal phosphides is that they react with water or oxygen and are oxidized to metal oxides or hydroxides, while low-valent phosphorus is oxidized to phosphate and dissolved in the reaction medium, resulting in the loss of phosphorus in transition metal phosphides. The stability of transition metal phosphides in the reaction can be improved by polar modification of the support, surface coating protective layer, doping and other protective means.

Abstract

To take advantage of renewable energy such as solar energy to split water to hydrogen is an important solution to address the environmental pollution and energy shortage crisis.The development of highly efficient,robust,and low-cost catalysts is the key to the production of green and clean hydrogen energy.Transition metal phosphides(TMPs),as kinds of composites that can replace noble metal catalysts,have attracted wide attention in the field of solar hydrogen production.However,the poor stability of TMPs under harsh reaction condition limits their large-scale application at industrial level.In this paper,the physicochemical properties,preparation methods,stability in catalytic reactions and stability improvement strategies of TMPs are reviewed.The reason for the decline of stability of TMPs is that they could react with H₂O or O₂,and TMPs are oxidized to metal oxides or hydroxides,Meanwhile the low valence phosphorus is oxidized to phosphate and dissolved in the reaction medium,resulting in the loss of phosphorus in TMPs.The stability of TMPs could be improved by means of tuning the polarity of support surface,coating protective layer,and doping foreign elements 。

Contents

1 Introduction

2 Physicochemical properties of transition metal phosphide

3 Synthesis of transition metal phosphide

4 Stability and stability enhancement strategies of transition metal phosphide in catalytic reactions

4.1 Stability of transition metal phosphide in reactions

4.2 Stability enhancement strategies of transition metal phosphide in reactions

5 Conclusion and outlook

Graphical abstract

关键词

过渡金属磷化物 / 物化性质 / 制备方法 / 稳定性增强策略

Key words

transition metal phosphide / physicochemical properties / preparation method / stability enhancement strategies

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杨博, 吕功煊, 马建泰. 过渡金属磷化物在催化反应中的稳定性[J]. 化学进展, 2024, 36(7): 998-1013 DOI:10.7536/PC231008

Bo Yang, Gongxuan Lu, Jiantai Ma. Stability of Transition Metal Phosphide in Catalytic Reactions[J]. Progress in Chemistry, 2024, 36(7): 998-1013 DOI:10.7536/PC231008

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1 引言

化石能源为人类社会的发展做出了巨大的贡献，但其自身具有不可再生性，且大量燃烧的排放物会对生态环境产生严重的污染。这些劣势驱使人们寻找新型可再生能源体系替代传统化石能源^{[1⇓⇓⇓⇓⇓⇓~8]}。近年来，太阳能、风能、水能、核能等新能源由于具有绿色、清洁、环保、低碳等突出优点，引起了科学和产业界的极大关注^{[9⇓⇓⇓⇓~14]}。在众多的新能源中，太阳能具有总量大、分布广、可再生等特点。然而太阳能也具有低的能量密度、不连续等缺点。因此，太阳能的高效利用变得很困难^{[15⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓~24]}。目前太阳能的利用方式主要有：自然界光合作用、光热电转换、光伏发电和人工光合成等。光伏发电技术产生的电能不稳定，并网利用困难。因此，采用光伏加电解水制氢的方式将难以利用的电能转化为绿色的氢能储存是可能的能源转化利用途径之一^[25⇓~27]。另外，模拟自然界的光合作用，直接利用太阳光催化水分解制氢或许是更高效的太阳能转化利用的重要方式^{[28⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓~38]}。

与自然界的光合作用需要高效的转化酶类似，高效催化剂是太阳能转化为化学能的关键^{[39⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓~55]}。目前太阳能分解水转化为氢能的典型过程（光催化、光电催化和光伏-电催化），均需高效的析氢反应和析氧反应催化剂^{[56⇓⇓⇓⇓~61]}。贵金属型催化剂有高活性和稳定性。但其在自然界含量稀少，价格昂贵，大规模利用成本较高。研究表明，采用非贵金属化合物替代贵金属是可行的方案^{[62⇓⇓⇓~66]}。过渡金属化合物（过渡金属碳化物^[67]、过渡金属磷化物^[68]、过渡金属氧化物^[69]、过渡金属硫化物^[70]等）具有合成简单、价格低廉、催化活性优异等特点，具有潜在的替代贵金属材料的可能性。在众多的过渡金属化合物中，过渡金属磷化物具有晶体结构组成丰富、过渡金属与P原子之间的配位比例变化较多、表面化学状态易于改变调控等优点。因此过渡金属磷化物被广泛用于光催化和光电催化太阳能转化制氢反应中。多数过渡金属磷化物的研究主要集中在如何提升其催化活性方面。例如，导电性提升、电子结构优化、构建异质结、异种原子掺杂、界面调控等手段可以明显提升过渡金属磷化物的催化活性^{[68,71 ~72]}。但是，目前对过渡金属磷化物在反应介质和催化条件下的稳定性研究尚不充足。研究过渡金属磷化物在不同条件下的稳定性下降原因和提出增强稳定性策略，对于其大规模、长周期应用具有重要意义。

2 过渡金属磷化物的性质

18世纪中期，Marggraf第一次人工合成了磷化锌化合物，开启了人类对过渡金属磷化物的探究^[73]。但在后续的200年间，过渡金属磷化物并未引起人们的广泛关注。直到20世纪50年代，Sweeny等^[74]发现过渡金属磷化镍作为非均相催化剂，可以实现硝基苯气相还原为苯胺。后续人们发现过渡金属磷化物在丁二烯加氢，油品的加氢脱硫、加氢脱氮等反应中具有高催化活性^{[75⇓⇓~78]}。20世纪90年代，研究人员发现过渡金属磷化物可以作为电催化水分解材料和电化学储能材料^[79,80]。21世纪以来，过渡金属磷化物也开始应用于光催化水分解制氢和环境中污染物的消除^[81,82]。

过渡金属磷化物可以看作磷进入金属晶体形成的化合物，其化学通式可以写作为M_xP_y。根据过渡金属磷化物中金属与磷原子的比例不同，可以将过渡金属磷化物分为富金属过渡金属磷化物和富磷过渡金属磷化物。在富金属过渡金属磷化物M_xP_y(x>y)中，金属中的电子没有完全被磷所限制。因此存在着M-M相互作用，导致过渡金属磷化物具有一定的金属属性^[83]。然而对于富磷的过渡金属磷化物M_xP_y(x<y)，其中不含有M-M键，化合物的导电性下降。多余的磷主要以低聚物或者团簇的形式存在。例如，存在7种不同Ni/P比的磷化镍，分别为Ni₃P、Ni₁₂P₅、Ni₂P、Ni₅P₄、NiP、NiP₂和NiP₃ ^[84]。随着Ni/P比下降，化合物中的Ni逐渐被P稀释，Ni—Ni键占比降低，Ni—P键占比升高，而化合物中P含量的进一步增加，则形成了P—P键。

不同金属磷比例的磷化物具有不同的空间晶体构型。随着金属M与P配位比例变化，形成过渡金属磷化物的晶体结构发生规律变化。在M₂P型过渡金属磷化物中，每个P原子与9个金属M原子形成三帽三角棱柱，这些三角棱柱多面体通过共面的形式相互贴合，在空间形成三维结构（图 1a）^[85,86]。在MP型过渡金属磷化物中，如CoP和FeP晶体中，每个P与6个M原子配位，形成扭曲三棱柱多面体。这些三棱柱通过共边的形式在空间扩展形成过渡金属磷化物的结构（图1b）^[87]。而NiP中的两个P原子通过共价键形式相互连接形成哑铃状同原子结。每个P₂哑铃与8个Ni原子配位，形成扭曲双帽八面体结构。NiP的结构可以看作是多个P₂@Ni₈多面体通过共顶点和共边形式在空间组成的晶体结构（图 1c）^[88]。进一步增加M_xP_y中P 的含量，形成MP₂的晶体结构。在FeP₂与CoP₂中，P-P相互作用形成P₂哑铃，每个P₂哑铃被6个M原子包围，形成P₂@M₆的八面体结构，这些八面体结构通过共边和共顶点的形式在空间铺展形成FeP₂和CoP₂的晶体结构（图 1d）。NiP₂有两种不同晶相，分别为立方晶型和单斜晶型^[88,89]。立方NiP₂由规则的Ni@P₆八面体通过共顶点组成三维网络，八面体之间通过P—P键相连（图 1e）。单斜NiP₂由斜的Ni@P₄四边形单元通过P—P键在面内相互连接形成层状结构，同时P—P键将这些层间的Ni@P₄四面体连接起来，形成空间结构（图1f）。

过渡金属磷化物中P的电负性为2.19，高于过渡金属的电负性（Mn: 1.55、Fe: 1.83、Co: 1.88、Ni: 1.91、Cu: 1.90、Mo: 2.16）。由于电负性差的存在，使得过渡金属中的部分电子转移至磷原子，形成M^δ+P^δ-的电子构型。大多数过渡金属磷化物中形成M-P的化学键包含了共价键和离子键成分。金属M与P的电负性差值越大，形成的M—P中的离子键的成分越高^[90]。而当金属M与P电负性差较小时，形成的M—P中共价键的成分就越高^[91]。利用DFT计算研究了过渡金属磷化物在Fermi 能级处的电子密度态(DOS)，其计算态密度曲线如图1g。对于M₂P型过渡金属磷化物，其在Fermi能级处的DOS大小顺序为：Fe₂P>Co₂P>Ni₂P。对于MP型过渡金属磷化物，其在Fermi能级处的DOS值低于M₂P，且按FeP、CoP、NiP的顺序依次降低。在过渡金属磷化物中，Ni₂P、FeP和CoP拥有较高的催化活性，但其在Fermi能级处的DOS值处于中间位置，这表明化合物中适中的费米能级 DOS是高催化活性的重要特征。

Grosvenor等^[90,92]利用X射线光电子能谱（XPS）技术研究了过渡金属磷化物的表面元素的化学状态。采用溅射法除去过渡金属磷化物表面的污染氧化物后，在MP和M₂P (M = Fe、Co、Ni)中，P 2p表现出明显的2p_3/2和2p_1/2的双峰，其结合能小于单质P的结合能。在M 2p中，出现一个尖锐的单峰，其结合能略大于相应纯金属单质的结合能（图 1h~i）。表明了过渡金属与P原子之间发生了电荷转移。过渡金属磷化物中P 2p的结合能随着M—P键中离子键成分的增加而降低。而过渡金属M的结合能则随M—P中的离子键成分增加而上升。过渡金属磷化物中的金属和P的结合能位置相对于单质金属和P的偏移大小与过渡金属的种类以及过渡金属与P的比例有关。另外，由于合成过程过渡金属磷化物表面可能被氧化，形成金属磷酸盐化合物^[93,94]，对于反应条件下的过渡金属磷化物表面研究仍存在一定的挑战^{[95⇓⇓~98]}。

3 过渡金属磷化物的合成

根据反应过程的相不同，可以将过渡金属磷化物的合成分为液相、气固和固相合成法三类。液相合成法主要包括有机磷源热注入法、水热、溶剂热法和电化学沉积法4类。有机磷源热注入法主要用于控制合成不同形貌和晶相结构的纳米级过渡金属磷化物。该方法利用金属前驱体与有机磷源在热溶剂和惰性气氛下反应制备过渡金属磷化物。采用有机磷源热注入法合成过渡金属磷化物的典型过程如下：过渡金属源如Ni²⁺在溶剂油胺（OAm）作用下，首先被还原为Ni⁰的纳米团簇。三辛基磷（TOP）作为一种强配体，吸附于Ni纳米颗粒表面，形成Ni-TOP复合物。在升高温度的条件下，TOP中的P—C键断裂，形成P原子。P原子向Ni纳米团簇内部扩散，而Ni则向外层扩散。由于P向内部扩散速度较慢，因此形成中空的纳米结构过渡金属磷化物（这种现象被称为Kirkendall效应）（图2a）^[94,99]。有较多的因素能够影响合成过渡金属磷化物的晶相和形貌，如过渡金属与P前驱体的种类、P/M比例、反应温度、反应时间和溶剂等^{[100⇓⇓⇓⇓⇓~106]}。尽管采用有机磷源热注入法合成的过渡金属磷化物具有良好的晶体结构、可控的形貌，但该方法需要利用昂贵且有毒有机溶剂，反应温度较高，反应过程中需要完全避免氧。这些特性限制了溶剂热分解法在合成过渡金属磷化物中的应用。水热法或者溶剂热法能够有效控制合成过渡金属磷化物的形貌。水热法合成过渡金属磷化物的优点主要有前驱体相对较易获得，且较为廉价，合成过程简单，产物产率较高，产物形貌可控等优点。水热或溶剂热反应发生于高温、高压环境中。反应前驱体组成、P/M的比例、溶剂以及温度等反应条件，均对合成过渡金属磷化物的组成、结构及形貌产生影响^[107⇓~109]。电化学沉积法也是一种制备过渡金属磷化物的重要途径。电化学沉积相比于传统合成技术有很多的优势，如反应过程直接、能量损耗较低、反应时间短和实验过程简单等。电化学沉积法的电解液为含有过渡金属离子、磷源前驱体、pH调节剂和导电性调节剂的溶液。电化学沉积法的工作电极为可以导电的载体，如常见的有泡沫镍、Cu 片、Ti 片、碳毡等。采用恒电压、恒电流或者伏安循环法电解，通过调节电压、电流和电解时间等参数在载体表面生长过渡金属磷化物。电化学沉积法可以制备不同形貌的过渡金属磷化物，而且电化学沉积法制备过渡金属磷化物与载体的结合紧密，降低了界面电荷传递电阻，有效促进了电催化活性^{[110⇓⇓⇓~114]}。

相比于液相反应，气固法合成过渡金属磷化物更为方便，避免了使用表面活性剂及高沸点有机溶剂。气固法合成过渡金属磷化物可以分为三大类：第一类为利用H₂还原高价态磷酸盐法，第二类为利用低价态磷酸盐如次亚磷酸钠(NaH₂PO₂)、次亚磷酸氨(NH₄H₂PO₂)或者单质P蒸气等与含有过渡金属前驱体的气固相反应合成过渡金属磷化物，第三类为利用等离子体辅助合成过渡金属磷化物法。在采用H₂作为介质还原高价磷酸盐反应过程中，磷酸盐与过渡金属首先反应得到过渡金属磷酸盐化合物。H₂在较高温下将过渡金属磷酸盐复合物还原为磷化物。H₂还原法需要较高的反应温度，且还原副产物为水，限制了其应用范围^{[115⇓⇓~118]}。因此，开发了以次亚磷酸盐分解产生磷化氢磷化过渡金属前驱体的低温磷化技术。次亚磷酸盐首先分解生成PH₃气体，然后PH₃与各种形式的过渡金属前驱体反应得到过渡金属磷化物。过渡金属前驱体的形态有：过渡金属的盐、过渡金属氢氧化物、金属-有机框架结构化合物等。一般情况下，在磷化过程中，过渡金属前驱体放置于管式反应器的下游，而次亚磷酸盐放置于反应器的上游。磷化过程中，次亚磷酸盐分解产生的PH₃随着气流向下与过渡金属前驱物反应，制备过渡金属磷化物。金属盐可以作为前驱体，与NaH₂PO₂反应生成不同晶型的过渡金属磷化物^[119,120]。负载在电流收集体表面的过渡金属氢氧化物前驱体，与NaH₂PO₂反应可制备自支撑的过渡金属磷化物电极^{[121⇓⇓~124]}。电流收集体表面的过渡金属磷化物保留了前驱体的纳米结构，使电极具有更高的传质和导电性，因此催化活性更高。层状双金属氢氧化物(LDHs)作前驱体，磷化后可制备双金属磷化物。例如Ni-Co^[125]、Ni-Fe^[126]、Ni-Mn^[127]、Co-Fe^[128]、Co-Cu^[129] LDHs等通过磷化均可制备其对应的双金属磷化物。水热法合成Ni-Co多层结构LDH纳米片，通过NaH₂PO₂磷化制备的Ni-Co双金属磷化物保留了前驱体的形貌^[130]。以金属-有机框架(MOFs)化合物为模版，采用低温磷化处理可以制备碳层包裹的过渡金属磷化物。如Fe基MOFs^[131]、Co基MOFs^[132]、Ni基MOFs^[133]、双金属基MOFs^[134]均可通过磷化的方法制备对应的过渡金属磷化物。例如，CoNi-MOF为金属前驱体磷化可以合成CoNiP纳米盒子，过渡金属活性位点均匀地分散于高比表面积和多级孔结构的碳材料表面^[135]。采用含磷有机配体合成MOFs制备过渡金属磷化物具有相应的优势。例如以金属-有机磷烯框架结构(MOPF)作为模板，通过高温煅烧制备TMP@C材料。该方法没有另外引入磷源，相比于两步磷化法，更为简便^[136]。普鲁士蓝(PBA)及其类似物作为一种亚类型的MOFs，也被用于合成过渡金属磷化物的前驱体^[137,138]。Guo等^[139]通过化学气相沉积(CVD)磷化NiCoFe PBA纳米晶，成功合成了中空多孔型三金属磷化物NiCoFeP纳米立方体（图2b）。采用等离子体辅助合成具有反应过程快速、反应温度低、可以辅助合成一些亚稳态物质等优点。由于等离子体辅助合成发生于等离子体-化学气相沉积腔内，其合成过程简易且更为安全。等离子体辅助合成磷化物具有很高的均匀性^[140]。采用等离子体辅助合成过渡金属磷化物可以调控产物缺陷，进而改变其催化特性。例如，引入Ar等离子体处理，得到富P空位和富含缺陷的Ni₂P/Cu₃P界面^[141]。采用电化学沉积和PH₃等离子体辅助磷化相结合，合成多级孔NiCo_xP_y/CC催化剂^[142]。以Co₃O₄为前驱物，采用PH₃等离子体增强化学气相沉积法合成了包含CoP和富磷CoP_x (P/Co > 1)两种相CoP_x膜^[143]。

固相球磨技术可以用于合成一系列平衡或非平衡相组成固溶体、亚稳态晶体、准晶体、纳米结构化合物和无定型合金等。利用固相球磨技术可以高效合成过渡金属磷化物。例如，在Ar气氛围下，将等化学计量比的Ni粉和P粉高能球磨合成Ni-P前驱体，然后在不同温度下退火处理可以制备不同晶相的磷化镍^[144,145]。高能球磨也可用于合成磷化钴材料^[146,147]。Liu等^[148]以柠檬酸、乙酸钴和磷酸氢二铵分别为碳源、钴源和磷源，采用球磨加高温烧结的方法合成N-掺杂中空碳包裹Co₂P纳米颗粒催化剂（Co₂P/N-HCRs）（图2c）。FeP材料也可通过球磨方法制备得到，将化学计量比的Fe粉和红磷混合后在Ar气氛下研磨即可制备FeP纳米颗粒^[149,150]。

4 过渡金属磷化物在催化反应中的稳定性及提升策略

4.1 过渡金属磷化物在反应中的稳定性

大量研究表明过渡金属磷化物具有高催化活性，但对其稳定性研究相对缺乏^[151,152]。材料的稳定性对长周期应用具有重要的影响。过渡金属磷化物中的磷含量是影响其稳定性的一个重要因素。富金属过渡金属磷化物中由于金属-磷的化学键较强，因此热稳定性较高。但由于其表面金属含量较高，致使其化学稳定性较低。相反，富磷过渡金属磷化物中包含有P-P二聚体或者团簇，过量P-P聚合体能够作为封装物与金属M结合，使得富磷过渡金属磷化物的化学稳定性较高。但是，富磷过渡金属磷化物在加热条件下不稳定，在高温下能够自发分解为富金属过渡金属磷化物和元素磷，导致其热力学稳定性较差^[84,153]。Laursen等^[154]发现，磷化镍的平均原子生成热随着体相中P含量增加而变化不大(Ni₃P、Ni₅P₂、Ni₁₂P₅至Ni₂P)，而P含量进一步增加时，Ni₅P₄、NiP₂和NiP₃的平均原子生成热随着P/Ni比升高而降低。Waxler等^[96]利用Ni和P的化学势的差值(∆μ_Ni& ∆μ_P )，判断过渡金属磷化物的稳定性，可以看出Ni₂P和Ni₅P₄具有高于其他磷化镍的稳定性。元素掺杂能够影响过渡金属磷化物的稳定性。采用金属、非金属或者共掺杂，可以调节过渡金属磷化物的电子结构，不仅调控材料的催化活性，还能改善其稳定性^[155]。

过渡金属磷化物的稳定性不仅受自身性质影响，还与反应介质、反应条件等外界因素紧密相关。对过渡金属磷化物在加氢脱氧(HDO)、水处理、电催化和光催化等领域的稳定性进行了总结。在HDO反应中，过渡金属磷化物易与反应介质或者催化产物发生发应，引起自身结构与组成变化。研究表明，在HDO反应中产生的水能够进攻过渡金属磷化物中的P形成磷酸盐，磷酸盐与表面活性Ni位点结合而使催化剂失活^[156]。载体的表面亲疏水性和孔结构对表面负载的过渡金属磷化物活性和稳定性有较大的影响，载体的亲水性越高，其表面的过渡金属磷化物的结构破坏越严重^[157]。Moon等^[158]研究了不同类型载体SiO₂、ZrO₂和活性炭表面负载Ni₂P催化剂在邻甲氧基苯酚HDO中的稳定性。Ni₂P/ZrO₂和Ni₂P/AC催化剂的稳定性较高，而Ni₂P/SiO₂催化剂的HDO催化活性出现了明显下降。SiO₂载体表面更丰富的羟基和更高的亲水性，促进了表面Ni₂P的氧化重构反应，致使Ni₂P催化剂在反应过程中被氧化形成磷酸盐，导致催化剂的活性下降。不同类型过渡金属磷化物负载于相同的SiO₂载体表面也表现出了不同的催化剂活性下降趋势。Ni₂P/SiO₂、MoP/SiO₂和NiMoP/SiO₂在苯甲醚HDO中催化活性下降趋势为MoP>NiMoP>NiP，可能原因为Ni^δ+抵抗氧化能力大于Mo^δ+^[159]。

过渡金属磷化催化水处理反应中也会发生显著的失活现象。例如，FeP在催化降解布洛芬过程中的活性随着循环次数的增加而逐渐下降。FeP中的Fe^α+和P^β-在活化过硫酸盐过程中被氧化生成Fe³⁺和PO₄^3-，活性组分溶出至溶液是催化剂活性衰退的原因^[160]。Choi等^[161]研究发现，Cu_xP在催化O₂还原为H₂O₂，进一步产生氢氧根自由基降解去除苯酚过程中自身也被氧化为Cu²⁺和PO₄^3-而溶于溶液中，导致Cu_xP的活性随循环次数的增加而逐渐降低。Wang等^[162]认为CoP催化剂在活化过二硫酸盐降解水中污染物中活性下降的原因主要有两方面：（1）表面活性位点被硫酸盐和有机中间体占据，阻止了CoP与过二硫酸盐的进一步反应，（2）CoP在催化有机物降解过程中被不断氧化消耗。Fe_xP催化剂在降解消除水环境中的难处理污染物时的循环稳定性与污染物的性质也有一定关联。通过在体系中增加腐殖酸的量，可以提高催化剂的重复利用性能，但仍不能完全解决Fe_xP在催化降解中溶出和活性下降的问题^[163,164]。

过渡金属磷化物表现出高电化学析氢(HER)活性，但其在反应中的稳定性研究结论并不一致。例如，Saadi等^[111]研究发现电化学沉积CoP在HER反应前后的形貌、表面组成发生了变化，但其24 h恒电流电解的过电势仅有微小的增加，表明CoP在HER中有较高的稳定性。Bard 等^[165]发现CoP在酸性介质和在惰性Ar气氛下，HER催化过程中，材料表面能够被氧化，氧化层则能进一步被酸腐蚀而溶于溶液中，导致了HER电流降低（图3a）。而且在较低的pH值下，阴极保护不能抑制CoP的氧化和酸刻蚀过程。CoP在O₂和其他氧化剂存在条件下，表面的氧化和酸刻蚀过程速率加快。碳布表面负载磷化钴(Co₂P@CP)催化剂在酸性介质中HER稳定性测试后的过电位有轻微的增加。而在碱性介质中稳定性测试后的过电势有更加明显的增加（图3b）。对Co₂P在酸性和碱性介质中HER前后催化剂进行表征。Co₂P在酸性介质反应后的表面组成和电化学活性表面积并未发生显著变化，而在碱性介质反应后的表面则出现了Co(OH)₂（图 3d~f）。这是由于Co₂P在酸性溶液中按照化学计量比溶出了Co和P，而在碱性介质中，则P优先于Co而溶出（图3c）^[166]。Shao-Horn等^[167]指出CoP 纳米催化剂在电势大于0.4 V处理后，CoP中的P被氧化为高价态磷酸盐，从材料表面溶出，材料的P/Co下降，导致HER性能降低。Liu 等^[168]采用原位拉曼谱表征NiCoP在碱性介质HER反应中变化，反应后催化剂的拉曼谱在950和1150 cm^-1处出现PO₄^3-伸缩振动峰，表明NiCoP表面部分转化为NiCo磷酸盐。Kucernak等^[169]研究发现磷化镍在酸性介质HER过程中的抗腐蚀性能与其中所含磷的量有关。磷化镍中的磷含量增高，其抗腐蚀能力增强。NiP₂在HER中的不稳定性与其在非氧化性气氛下可与酸发生反应有关，反应方程如式(1)所示。而在有O₂存在条件下，过渡金属磷化物在酸性和碱性条件下发生的反应，生成磷酸盐，反应式为(2)，(3)^[170]。以上分析表明，过渡金属磷化物在HER中的稳定性与自身中磷含量、溶液pH值、反应气氛、过电位等诸多因素有关。过渡金属磷化物在HER反应中磷的溶出是催化剂活性下降的重要原因。

(1)NiP₂+ 6H⁺ → Ni²⁺ + 2PH₃↑ (g)

(2)MP₂ + H₂SO₄ + 2H₂O + 3O₂→ MSO₄ + 2H₃PO₄

(3)MP₂ + 6KOH + 3O₂ → M(OH)₂+ 2K₃PO₄ + 2H₂O

过渡金属磷化物在电催化水分解产氧(OER)反应过程中易发生氧化重构。CoP在OER中发生了原位转变为析氧活性位点。原位转化后的催化剂由富含磷酸盐、分离的Co氧化物/氢氧化物等组成的纳米网状分散结构，部分含磷物质在原位转化过程中溶出至溶液中，导致P/Co比下降，原位转化后的催化剂表现出高的OER稳定性^[171]。CoMnP在多次阳极CV循环后的OER的LSV过电势升高（图 3g）。XPS证明CoMnP在OER反应中表面被氧化为MPO_x和MO_x，同时在反应后的溶液中检测到高浓度的磷酸根离子。表面氧化重构过程中磷酸盐的流失是其OER活性下降的重要原因（图 3h~i）^[172]。Costa等^[170]发现Fe_0.2Ni_0.8P₂在OER恒电流条件下的过电势先升高，而后在较长的时间保持稳定。Fe_0.2Ni_0.8P₂在OER反应中氧化重构为低结晶性的含铁的氢氧化镍，形成的无定型混合金属氢氧化物能够催化OER反应，且在较长时间内活性维持稳定。Co_0.6Fe_0.4P原位氧化重构转化为Co-Fe氧化物/氢氧化物是8电子转移的氧化反应，反应如式(4)。催化剂在120 h的恒电势电解过程中电流衰减了7.6%。反应后的XPS表征证明，OER反应后的Co_0.6Fe_0.4P表面的Co-P和Fe-P的峰基本消失，而Co-O、Fe-O的峰强度增强^[173]。

(4)Co_0.6Fe_0.4P+11OH^-→Co_0.6Fe_0.4OOH + PO₄^3- + 8e^- + 5H₂O

过渡金属磷化物作助催化剂能够加快半导体表面电荷的分离、转移，降低表面反应过电势，因此被广泛应用于光催化水分解制氢反应。大量研究表明，过渡金属磷化物修饰半导体制备催化剂在光催化水分解反应中具有良好的稳定性^[174⇓~176]。但也有文献指出，过渡金属磷化物修饰半导体的光催化剂在光催化水分解产氢反应中存在不稳定现象。Cu₃P/CNT在曙红为光敏剂、三乙醇胺为牺牲试剂的体系经过4次光催化循环后的析氢性能下降了20%，研究人员认为活性下降的原因为反应过程中碳纳米管(CNT)表面的Cu₃P助催化剂发生了剥离脱落（图 3j~k）^[177]。g-C₃N₄-Co₂P-K₂HPO₄体系的光催化产氢稳定性测试结果显示，经过5次循环后，催化体系的活性下降了25%。Co₂P助催化剂从g-C₃N₄纳米片表面的剥落是催化活性下降的原因^[178]。研究CoP/CeVO₄光催化剂在三乙醇胺为牺牲试剂、曙红Y为光敏剂体系的光催化水分解产氢稳定性。结果表明，在第二次循环中的催化活性出现了明显下降。光催化活性下降的原因是光敏剂曙红Y在反应中的消耗。通过在体系中加入额外的光敏剂，材料光催化水分解活性得到恢复^[179]。Cu₃P@CoP p-n异质结在三乙醇胺为牺牲试剂、曙红Y为光敏剂体系的光催化分解水产氢过程中，尽管每次循环后都补充加入10 mg光敏剂，经过4次循环后，体系的光催化产氢效率仍下降了13.7%。材料的光腐蚀是体系光催化活性下降的重要原因^[180]。过渡金属磷化物也被用于光催化产氧助催化剂。利用CoP助催化剂修饰Al掺杂SrTiO₃制备1.0%-CoP/Al:STO光催化剂。该光催化剂表现出优异的光催化全分解水活性，且经过3次循环后，催化剂的活性有轻微下降^[181]。利用Pt和CoP双助催化剂修饰锐钛矿/金红石异相结TiO₂，实现光催化水全分解。CoP助催化剂增强了TiO₂异相结的光催化产氧性能，材料的光催化全分解水活性维持了9 h ^[182]。CoP镶嵌于氮掺杂碳材料(CoP/NC)在以[Ru(bpy)₃]²⁺为光敏剂、S₂O₈^2-为电子接受体牺牲试剂的条件下催化水分解产氧，经过5次光催化循环后CoP/NC的活性出现了轻微下降（图3l）。表征表明，光催化产氧反应后的CoP表面被氧化为无定型CoO_x，形成了CoP@CoO_x的核壳结构（图3m）^[183]。Yang等^[184,185]将Ni_xP粉末直接分散于H₂O中，验证材料在暗态条件水溶液中的稳定性。发现Ni_xP与H₂O发生自发反应，表面形成Ni(OH)_x层，同时P^δ-被氧化为磷酸根离子溶于水中，而H₂O则被还原为H₂（图 3n~o）。进一步研究发现，Co_xP在水中也存在相似的腐蚀规律。尽管一些研究结果显示了，过渡金属磷化物助催化剂修饰的光催化剂在光催化水分解循环反应和长周期过程中存在活性下降的趋势，但目前，对于这种现象的原因解释仍不充分。针对过渡金属磷化物助催化剂在光催化水分解反应过程中的长周期稳定性研究仍较为缺乏。

4.2 过渡金属磷化物在反应中稳定性提升策略

过渡金属磷化物在水介质中稳定性不足的缺点，可能成为其大规模应用的重要障碍。稳定性差导致催化剂的催化效率快速降低，为了稳定催化转化率，需要进行新鲜催化剂的补充或者催化剂的频繁再生，这将导致长周期应用的成本大幅增加。因此，提升催化剂在反应介质和反应条件下的稳定性是一项具有非常重要意义的工作。科研人员提出了不同的策略来增强过渡金属磷化物在不同反应中的稳定性。

在HDO中，由于原料和加氢精制产物中均含有大量的含氧化合物，增强过渡金属磷化物在反应条件下对H₂O等含氧物质的抗性是非常必要的。掺杂改性、载体性质改性、包覆等不同的方法可用于增强过渡金属磷化物在HDO中的稳定性。采用二硫化碳(CS₂)部分硫化处理Ni₂P表面形成NiPS相，表面NiPS层能阻止Ni₂P与H₂O反应生成氧化态镍和磷酸盐，CS₂处理后的催化剂经过诱导期后HDO催化稳定性显著提升^[186]。Mondal等^[187]通过固态磷化法制备了多孔性有机聚合物(POP)包裹Co_xP颗粒的纳米杂化物Co_xP@POP，3D相互交联的多孔性N-掺杂聚合物基质包裹增强了Co_xP在HDO中的稳定性。Song等^[188]在Al₂O₃载体表面包裹一层疏水性TiO₂层，疏水性TiO₂层增强了催化剂在HDO反应中的抗水腐蚀性能。相比于Ni₂P/Al₂O₃，Ni₂P/Al₂O₃@TiO₂表现出更高的HDO活性和稳定性，表明疏水性TiO₂层有利于增强Ni₂P的稳定性和维持催化剂的HDO活性（图 4a）。为了阻止催化剂在水中的活性下降，应降低载体对极性物质的亲合力。采用共聚合正硅酸乙酯和有机硅烷的方式改变Ni₂P/SiO₂催化剂表面极性。共聚合正硅酸乙酯与等物质量的甲基三乙氧基硅烷制备的Ni₂P/SiO₂-50MTES表现出了增强的稳定性^[189]。

过渡金属磷化物在废水处理中的溶出严重影响了催化活性和其长周期寿命。为了增强材料在水处理反应中的稳定性，与含碳载体的耦合是一种可能的策略。采用相互交联的还原氧化石墨烯(rGO)纳米片紧密包裹Fe_xP/C，制备了真空包装型rGO@Fe_xP/C非均相催化剂。合适厚度的rGO包裹层降低了Fe_xP/C中的铁的刻蚀溶出，很大程度上增强了催化剂的稳定性，同时对催化剂的活性影响较小（图 4b~c）^[190]。Sun等^[191]采用g-C₃N₄包裹Cu_xP，增强其在光芬顿反应中的稳定性，g-C₃N₄中吡啶氮能够与Cu_xP中的Cu(I)位点形成稳定的配位，减少了Cu_xP中的双催化中心在反应中的破坏。因此Cu_xP/g-C₃N₄催化剂表现出增强的光芬顿稳定性。FeP修饰Fe单原子-氧化石墨烯(FeP/Fe₁-GO)在可见光照射/H₂O₂(Vis/H₂O₂)体系中具有高的循环催化稳定性，经过100次循环后，体系降解四环素的效率仍能保持93.6%。FeP/Fe₁-GO表面的电荷快速转移和Fe³⁺/Fe²⁺循环速率加快是体系在长周期、多轮循环中保持高活性的原因^[192]。

过渡金属磷化物在HER中表面转变为金属氢氧化物，同时伴随着磷酸根离子的溶出，最终导致材料的催化性能下降。因此采取合适的方法稳定过渡金属磷化物表面活性位点是非常必要的。目前，提升材料在HER中稳定性的策略有：包裹法和牺牲试剂法。利用电化学沉积法在CoP表面包裹了一层Ni(OH)₂铠甲，Ni(OH)₂保护层既降低了CoP内核中的P溶出，又促进了H₂O在电极表面的活化分解，使CoP@Ni(OH)₂核壳结构杂化物同时具有高HER活性和稳定性（图 4d~f）^[193]。通过原位电化学方法构建了CoP@Co(OH)_x的核壳结构，Co(OH)_x 保护层增强了催化剂的HER稳定性^[194]。Hu等^[195]设计了超薄NiFe LDH层包裹CoMoP纳米片的多层级结构电极，二维多孔性物质与超薄纳米片阵列之间强的耦合作用降低了材料在反应过程中P元素的溶出，增强了稳定性。另外，碳基材料包裹也被用于提升过渡金属磷化物在HER中的稳定性。Chai等^[196]采用超薄的中空氮掺杂碳纳米球包裹双金属Ni₂P/Co₂P杂化物，复合材料在极端条件下的腐蚀降低，催化剂的HER稳定性增强。Zhou等^[197]制备了石墨烯表面负载氮、磷掺杂碳包裹Co-Co₂P纳米颗粒(Co-Co₂P@NPC/rGO)催化剂。N、P掺杂C的包裹和还原氧化石墨烯的固定作用均提升了Co-Co₂P的稳定性。Co-Co₂P@NPC/rGO在0.5 mol/L H₂SO₄介质中，HER电流密度为1000 mA·cm^-2下的稳定性可维持20 h。除了包裹法，研究人员也开发了牺牲试剂法提升过渡金属磷化物在HER中的稳定性。Mn牺牲试剂减缓了CoP_x在非连续HER中不可逆的氧化为Co(OH)₂、CoO_x和CoP_xO_y过程。Mn的引入使得CoP_x的氧化电势向负移动，而掺杂Mn自身作为牺牲试剂则被氧化转化为Mn(OH)₂^[198]。

过渡金属磷化物在OER中首先发生氧化重构，在生成高价态金属氧化物或者羟基氧化物的同时，低价态P^δ-被氧化为磷酸盐，部分溶解于电解质，导致催化活性下降。为了增强过渡金属磷化物在OER中的稳定性，研究人员提出了在其表面包覆金属氢氧化物保护层的策略。尽管有研究表明过渡金属磷化物在OER中表面原位氧化形成的高价态金属氧化物/氢氧化物外壳可以与过渡金属磷化物内核形成稳定的核壳结构，有利于提升催化剂的整体稳定性^[171]，但也有研究表明，在过渡金属磷化物表面包裹金属氢氧化物层能够进一步促进材料在反应过程中的氧化重构，增强其在反应条件下的稳定性。例如，Zhang等^[199]采用电化学预处理Ni-CoP/ Co₂P@NC在其表面包裹CoOOH 纳米片。Ni-CoP/ Co₂P@NC表面包裹CoOOH催化剂在长时间OER测试中电流密度并未减弱，且反应后催化剂的形貌、表面元素化学组成等与新制样品相比并未发生明显变化。Wu等^[200]采用电化学法在CoP_x表面沉积FeOOH，构建了CoP_x@FeOOH核壳结构催化剂。催化剂表现出了良好的循环和长时间恒电势稳定性以及抗氯离子化学腐蚀能力。Zhou等^[201]在CoNiP 纳米片表面电沉积NiFe LDH层，制备多级结构的核壳型催化剂。由于两相之间的强相互作用，CoNiP@NiFe-LDH电极在OER中表现出极少量P的溶出，催化剂在500 h的恒电流电解中过电位维持稳定（图4g~h）。另外，Yang等^[202]采用碳层或者衍生的碳杂化物层包裹也可以提升过渡金属磷化物在OER中的稳定性。例如，采用N、P掺杂碳纳米管包裹Co/CoP纳米颗粒制备了核壳型催化剂，该催化剂经过9 h反应后的电流密度仅下降了10%，稳定性超过RuO₂。采用无定型碳包裹过渡金属磷化物纳米颗粒可以提升催化剂在OER中的稳定性，碳包裹催化剂在OER中的持久性得到改善^[203]。将Co₂P纳米颗粒嵌入氮掺杂多孔性碳制备Co₂P@N-C催化剂，高比表面积的多孔性碳层与Co₂P之间强的锚定作用增强了催化剂的稳定性，Co₂P@N-C电极的OER活性可以维持24 h^[204]。

为了提升过渡金属磷化物在光催化反应中的稳定性，提出了化学键锚定的策略。利用化学键将过渡金属磷化物和光催化半导体材料连接，由于牢固的化学键作用，稳固了半导体表面的过渡金属磷化物，同时促进了光生电子沿化学键向过渡金属磷化物助催化剂转移，增强了光催化剂的稳定性。通过构建Co—N和Ni—N化学键，将三维NiCoP纳米颗粒固定于二维g-C₃N₄表面。NiCoP/g-C₃N₄异质结的光催化循环产氢稳定性可以维持60 h^[205]。利用原位自组装和退火将CoP和共价有机框架(CTF)以化学键方式结合，有利于增强催化剂的循环稳定性。CTF-CoP在光催化4次循环后活性基本无损失。而CTF表面简单负载CoP催化剂，由于CoP溶出和表面聚合等因素，导致催化剂的活性明显下降（图4i~j）^[206]。Chen等^[207]利用超声辅助方法将NiCo-Pi引入到g-C₃N₄层间。XAS表征证明NiCo-Pi与g-C₃N₄通过化学键的方式结合在一起。助催化剂和半导体之间强的化学键作用力使得NiCo-Pi/ g-C₃N₄具有高的抗光腐蚀性能，其光催化产氢稳定性超过20 h（图4k~l)。利用L-半胱氨酸作桥将NiCoP助催化剂和CdS半导体以共价键的形式连接在一起，L-半胱氨酸包裹的NiCoP助催化剂被紧密地固定于CdS表面。40 wt% L-半胱氨酸包裹CdS的光催化稳定性达到192 h^[208]。总之，利用载体表面极性调控、包裹保护性壳层、构建稳定的化学键连接、掺杂等手段可以有效提升过渡金属磷化物在催化反应中的稳定性，增强材料在长周期应用中的潜力。各种提升过渡金属磷化物稳定性的方法总结如表1所示。

5 结论与展望

过渡金属磷化物具有高的催化活性，有替代贵金属应用于新型能源催化转化利用的潜力。然而，其在反应介质中存在稳定性差的特点，影响催化剂寿命。增强过渡金属磷化物的稳定性，对其实际应用具有重要意义。本文总结了过渡金属磷化物稳定性和增强稳定性主要策略。过渡金属磷化物稳定性差的主要原因是其能被H₂O或O₂等物质氧化，生成金属氢氧化物或者磷酸盐化合物，而表面部分磷酸盐溶于反应介质，导致过渡金属磷化物中的P含量在反应过程中不断下降。目前，载体亲水性改性、包覆氧化物或者碳材料保护层、加入牺牲试剂或者增强过渡金属磷化物与载体间的作用力是普遍应用的提升其稳定性的方法。

在前人关于过渡金属磷化物稳定性和提升方法认知的基础上，对过渡金属磷化物在反应条件下的稳定性机理进行深入探讨分析，开发出新的稳定性提升策略是该类材料未来一个重要的研究方向。开发出稳定的过渡金属磷化物及其衍生物对其在新型能源催化转化利用及相关领域的实际应用具有重要意义。我们认为可能的进一步增强过渡金属磷化物稳定性的方法有：（1）通过改变材料的制备方法，调节合成过渡金属磷化物的晶体结构和体相组成，实现催化剂的活性和稳定性的平衡；（2）通过引入外来的元素掺杂改性，制备多组分的过渡金属磷化物合金及其衍生物，掺杂元素的引入能够改变过渡金属与磷的配位方式，从而改进材料的稳定性；（3）在过渡金属磷化物表面包裹更稳定的保护壳层。由于不同类型壳层材料的亲疏水性及其与过渡金属磷化物的结合力不同，保护性能有所差异。因此需要开发新型的保护壳层材料增强过渡金属磷化物在催化反应中的稳定性。

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