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无机长余辉复合材料的制备及应用

鲁克曼·喀斯木 ,  李博远 ,  阿不都卡德尔·阿不都克尤木

化学进展 ›› 2024, Vol. 36 ›› Issue (8) :1254-1268

PDF (12356KB)
化学进展 ›› 2024, Vol. 36 ›› Issue (8) :1254-1268 DOI: 10.7536/PC231210
综述
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无机长余辉复合材料的制备及应用

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Preparation and Application of Inorganic Persistent Luminescent Composite Materials

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摘要

Long afterglow materials are special photoluminescent materials that store energy when illuminated and slowly release it in the form of light when the light source is removed. Inorganic long afterglow materials play an important role in data storage, information technology, lighting, photocatalysis, biomedicine and other fields because of their unique long afterglow luminescence characteristics. In order to improve the properties and functions of inorganic long afterglow materials, researchers have developed multifunctional composite materials based on inorganic long afterglow materials. In this paper, the preparation methods of inorganic long afterglow phosphorescent composites are summarized based on the reports on inorganic long afterglow phosphorescent composites and the research results of our group.The research and application progress of inorganic long afterglow composite materials in photocatalysis, biomedicine, anti-counterfeiting encryption and other aspects are introduced, and the opportunities and challenges in practical application are prospected.

Abstract

persistent luminescent materials are photoluminescent materials that store energy when exposed to light and slowly release it as light when the light source is removed.Among them,the inorganic persistent luminescent materials because of its unique characteristics of long afterglow luminescence that make them useful in various fields,including data storage,information technology,photocatalysis,and biomedicine.Researchers have developed multifunctional composites based on inorganic persistent luminescent materials to enhance their properties and functions.However,there is still a lack of a systematic and comprehensive review of inorganic persistent luminescent composite materials.This paper summarizes the preparation methods of inorganic persistent luminescent composites,combining recent literature reports on inorganic persistent luminescent composites and the research work of our group,and then focuses on the progress of the research and application of inorganic persistent luminescent composites in photocatalysis,biomedicine and anti-counterfeiting.Finally,the opportunities and challenges for the practical application of inorganic persistent luminescent composites are analyzed from a prospective point of view。

Contents

1 Introduction

2 Preparation of persistent luminescent composite materials

2.1 Load type

2.2 Core-shell type

2.3 Dumbbell type

3 Application of persistent luminescent composite materials

3.1 Photocatalysis

3.2 Biomedical

3.3 Anti-counterfeiting

4 Conclusion and outlook

Graphical abstract

关键词

长余辉 / 复合材料 / 光催化 / 生物医学 / 防伪

Key words

persistent luminescence / composite material / photocatalysis / biomedicine / anti-counterfeiting

引用本文

引用格式 ▾
鲁克曼·喀斯木, 李博远, 阿不都卡德尔·阿不都克尤木. 无机长余辉复合材料的制备及应用[J]. 化学进展, 2024, 36(8): 1254-1268 DOI:10.7536/PC231210
Lukman Kasim, Boyuan Li, Abdukader Abdukayum. Preparation and Application of Inorganic Persistent Luminescent Composite Materials[J]. Progress in Chemistry, 2024, 36(8): 1254-1268 DOI:10.7536/PC231210

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1 引言

长余辉发光材料（PLNPs）是一种被能量激发后可产生持续发光的特殊材料，可以通过改变合成条件和元素组成对其发射光谱以及发光时间进行调控[1⇓~3]。第一代偏向于现代应用的长余辉材料是20世纪90年代Matsuzawa等[4]报道的一种长余辉材料：SrAl2O4:Eu2+, Dy3+，该材料被紫外光激发后可以呈现30 h的亮绿色发光。此后长余辉材料开始受到越来越多的关注，各种不同的长余辉材料也被开发出来，目前已达数百种之多。根据化学成分，可以将长余辉材料分为无机长余辉材料和有机长余辉材料、两大类，其中无机长余辉材料具有较好的余辉发光性能而被广泛应用。

大部分无机长余辉材料具有半导体特性因而具有光催化性能。而长余辉材料的独特储能发光特性，使其在光催化领域表现出其他材料所不具备的优势，因为它们可以在光源存在时将多余能量储存，当光源移去后，将储存的能量以光的形式释放继续驱动光催化工作[5,6]。Zn2GeO4作为典型的长余辉基质材料代表之一，由于具有4.68 eV的宽带隙和大量的氧空位，因此被认为是一种很有前途的光催化剂[7⇓-9]。Li等[10]报道了将Eu3+, Mn2+掺杂在Zn2GeO4中使其同时具备光催化降解RhB以及余辉发光功能的工作。类似地，ZnGa2O4基长余辉材料也常被报道用于光催化研究[11]。但是单独的长余辉材料用于光催化工作存在比表面积低、电子空穴复合率高等问题，因此需要搭配其他兼容材料组成复合材料，以进一步提升其性能。

对于生物医学应用来说，由于PLNPs具有消除自身荧光干扰和组织散射干扰的能力，故在生物医学中表现出独特的优势[12]。PLNPs可作为生物探针，用于监测和识别生物标志物传感和监测过程中生物环境的变化，目前，研究人员[13]已经开发了许多基于PLNPs的生物探针，这些探针具有高灵敏度、信噪比和优良的检测性能。Wu等[14]使用PLNPs构建了荧光共振能量转移探针，用于前列腺特异性抗原的比率发光检测。该工作为设计操纵能量转移的PLNPs生物传感器铺平了道路。PLNPs具有原位激发、高信噪比、高穿透性等优点，在生物体内成像方面展现巨大的应用潜力[15]。本课题组合成了Cr3+和Pr3+掺杂的镓锗酸锌ZGGO:Cr，Pr，并将具有肿瘤靶向能力的多肽移植到ZGGO:Cr，Pr上，修饰后的长余辉材料可以进行体内肿瘤靶向成像[16]。同样，PLNPs可作为活体治疗的内部持久性光源，进行深层组织治疗，避免皮肤组织损伤[17,18]。Liu等[19]将ZnGa1.996O4:Cr0.004和光敏剂结合成光动力治疗性纳米平台，在光热激活条件下，PLNPs不仅可以作为内部光源，持续激发光敏剂，产生活性氧用来杀死肿瘤细胞，还可以提供高分辨率成像。Jiang等[20]将介孔SiO2外壳涂覆在PLNPs的表面用来负载药物，同时搭配透明质酸以实现对肿瘤的靶向效果和药物的可控释放，该多功能复合纳米平台可用于成像引导癌症化疗。

而PLNPs由于其独特的时空动态光谱性能，在防伪应用方面也具有独特优势。Ma等[21]报道了一种新型的近红外二区发射（NIR-Ⅱ）PLNPs（Zn2Ga2Sn0.5O6:Yb3+-Ni2+）用于防伪。该材料在被激发后可以表现出强烈的NIR-Ⅱ发光，显示出高隐蔽性、灵活性和高信噪比的特征。Zhang等[22]设计了具有双重防伪效果的长余辉材料Ca2Sb2O7:Pr3+。该材料可以通过调节Pr3+掺杂浓度来调节发光的强度和颜色，从而实现双重防伪效果。此外，发光图案可以随着浓度和时间的变化而产生差异，形成动态防伪。

虽然长余辉材料因独特的优势而被广泛用于光催化、生物医学以及防伪等领域，但是，单个长余辉材料还有一些不足，如功能单一、比表面积及催化活性不高、稳定性略差等。故研究人员通过各种策略使长余辉材料与其他功能材料结合，构建长余辉复合材料来弥补其不足，以进一步提升其性能和功能。因此，本文归纳了长余辉复合材料的制备方法，重点综述了长余辉材料复合材料在光催化（污染物分解、制氢）、生物医学（生物传感、生物成像、癌症治疗）、防伪加密等方面的研究及应用进展。

2 长余辉复合材料的制备

目前，长余辉复合材料的制备过程均需要先合成单独的长余辉材料，然后再考虑用各种手段去结合形成复合材料。制备的长余辉复合材料的构型主要包括负载型、核壳型和哑铃型3种（图1）。

2.1 负载型

负载型的长余辉复合材料主要是将PLNPs负载在其他功能材料表面或其他功能材料负载在PLNPs表面形成的复合材料。Feng等[23]采用溶胶-凝胶法将TiO2纳米颗粒包裹在CdSiO3:Gd3+，Bi3+表面，设计了CdSiO3:Gd3+，Bi3+@TiO2复合材料。该复合材料具有优异的光催化降解亚甲基蓝性能，同时得益于CdSiO3:Gd3+，Bi3+的余辉发射，光源关闭后，复合材料仍能继续进行光催化降解工作，这是单独的TiO2所不具备的。2022年，本课题组采用水热法成功将ZnGa2O4:Cr分散在I2O3的表面上，合成了一种类似花状的I2O3/ZnGa2O4:Cr异质结复合材料[24]（图2a）。二者之间形成的异质结构提高了I2O3/ZnGa2O4:Cr复合材料的光催化活性。I2O3/ZnGa2O4:Cr复合材料在紫外光照射80 min后对RhB的降解效率为98.8%，高于单独的I2O3和ZnGa2O4:Cr。此外，它还表现出超过72 h的长时间余辉发光，展示出在全天候光催化应用中的巨大潜力。负载型长余辉复合材料的制备方法较为简单，通过物理混合可以获得，但材料比例和组成不能准确控制，且稳定性有待提高。

2.2 核壳型

核壳型长余辉复合材料的制备一般以PLNPs为核，然后在其表面生长或组装其他功能材料，形成核壳结构。研究人员[25]以具有NIR发光的PLNPs为核、以ZIF-8为外壳构建了一种新型的核-壳多功能纳米平台（图2b）。PLNPs的余辉发光和ZIF-8的大比表面积使复合材料具有良好的红外荧光成像以及pH响应药物递送的双重功能，在肿瘤治疗中具有很高的潜力。2023年，Yan等[26]将介孔聚丙烯酸（PAA）/磷酸钙（CaP）壳包覆PLNPs（PLNPs@PAA/CaP）用于改进生物成像和药物递送。PAA/CaP壳层的封装有效地延长了PLNPs的衰变时间，并将其持续发光时间提高了约3倍，这是由于壳层对PLNPs表面缺陷的钝化以及壳层与PLNPs之间的能量传递。核壳型长余辉复合材料的制备一般需要进行多步操作，制备过程略复杂，但是核壳结构赋予了复合材料良好的稳定性和紧密的接触界面，这将更有利于组分之间的相互作用以及能量传递。

2.3 哑铃型

哑铃型长余辉复合材料的制备一般为PLNPs和其他功能材料尺寸形状接近，二者形成于哑铃形状的复合材料。Han等[27]在溶剂辅助下通过加热搅拌的方法将块状的长余辉材料与球状的上转换材料β-NaYF4:Yb，Er@NaYF4连接在一起，形成哑铃状的复合材料。NIR激发的上转换材料绿色发光可以激活PLNPs的红色持续发光。利用该策略，PLNPs和UCNPs的独特光学性质可以得到最佳协同，从而同时产生高效的上转换、光致发光和UCPL。2023年，Viana等[28]通过干浸渍法将块状β-NaGd0.8Yb0.17 Er0.03F4上转换材料和球状的长余辉材料Zn1.33 Ga1.335Sn0.33Cr0.005O4结合（图2c），在980 nm激光照射下，在700 nm处持续发光，提出了一种解释这种能量传递过程的机制，并展示了混合材料作为可充电持久性纳米探针在体内应用的能力。哑铃型长余辉复合材料一般通过化学键结合，制备过程略繁琐，需要分几步完成，但在稳定性和组分之间的能量转移不如核壳型。

3 长余辉复合材料的应用

本文主要从光催化、生物医学和防伪3个方面讨论了长余辉复合材料的应用并对部分长余辉复合材料的应用进行了分类归纳，结果见表1。

3.1 光催化

传统光催化材料（PCMs）需要在外部光源下才能维持其光催化活性，这限制了其应用。在过去几年，人们一直在探索能够维持光催化反应但不需要外部光源的替代策略，将PLNPs与PCMs结合构筑复合光催化剂引起了越来越多的关注。PLNPs@PCMs复合材料的自发光工作原理主要是基于PLNPs作为内部光源的长余辉发光，当外部光源关闭时，可以产生连续的自诱导光催化活性[29]。然而目前只有一小部分PCMs与PLNPs结合用于光催化的报道，截至目前，PLNPs@PCMs混合复合材料的光催化应用主要集中在光催化降解和光催化析氢两个方面。

3.1.1 降解污染物

Xiao等[30]采用溶胶-凝胶法将CdS 均匀涂覆在SrAl2O4:Eu2+, Dy3+长余辉材料表面。该复合材料在紫外和可见光照射下对甲基橙和六价铬的降解具有明显的光催化活性。当 CdS 与 SrAl2O4:Eu2+, Dy3+的摩尔比为 1:2 时，在可见光下甲基橙的降解率提高了 2.5 倍，达到 96.3%。光催化活性的增强主要是由于二者之间形成了异质结构，增强了光生载流子迁移效率，以及SrAl2O4:Eu2+, Dy3+发光的再利用提高了光利用效率。

2023年，本课题组通过水热法将羧基修饰的Zn3Ga2Ge2O10:Mn(PLNPs)均匀分散在NH2-MIL-101 (Fe)(MOFs)表面，形成PLNPs/MOFs复合材料-全天候光催化剂（图3a），并对复合材料的光催化降解RhB性能进行了研究。其中PLNPs/MOFs（1∶1）有着最佳光催化降解活性[31]。引入MOFs材料后，复合材料具有更大的比表面积和更多的活性位点。同时在将PLNPs和MOFs构建成异质结后，光生电子-空穴对的复合率大大降低，光催化效率提高。基于PLNPs的余辉发光，在移除光源后，复合材料仍然展现出对RhB的持续降解活性。该工作为构建长余辉复合材料全天候光催化剂提供了一种可行的策略。

3.1.2 析氢

Liu等[32]使用SrAl2O4:Eu2+, Dy3+与g-C3N4-x和Au组成复合材料，设计了一种新型的自发光等离子体光催化剂复合材料（即g-C3N4-Au@SrAl2O4:Eu2+，Dy3+），用于光催化分解水析氢。如图3（b）所示，当光源关闭时，那些没有SrAl2O4:Eu2+, Dy3+的系统不能显示光催化的H2产生，因此，SrAl2O4:Eu2+，Dy3+在全天候光催化H2产生方面起着至关重要的作用。2024年，Wu等[33]报道了一种用于全天候光催化析氢的长余辉复合材料Sr2MgSi2O7:（Eu,Dy）/CdS。在黑暗条件下，Sr2MgSi2O7:（Eu,Dy）不仅可以作为光源来驱动CdS进行光催化析氢反应，而且Sr2MgSi2O7:（Eu,Dy）与CdS形成Ⅱ型异质结构，有效抑制了光生载流子的复合，提升了光催化析氢效率。在光照下0.5 h内产生18.07 mmol·g-1的氢，在黑暗条件下，光催化析氢反应持续4 h，产生6.31 mmol·g-1的氢，超过了之前报道的其他材料。将长余辉复合材料与部分主流光催化材料的析氢效率进行对比，结果见表2。相比其他光催化材料，长余辉复合材料具有全天候光催化特性，在析氢速率和能量利用率方面具有明显优势。

虽然研究人员在长余辉复合材料应用于光催化的方面已经做了一些开创性的工作，但这一领域仍处于初步阶段，其研究主要集中在污染物的降解和析氢两个方面，关于光催化CO2还原或者H2O2生产等方面的研究报道较少。此外其光催化效率距实际应用有一定距离，需有待提高。

3.2 生物医学应用

目前，长余辉复合材料的生物医学应用主要集中在生物传感检测、生物成像、癌症治疗、药物传递方面。

3.2.1 生物传感

PLNPs能够在检测前通过预激发消除对自身荧光和散射光的干扰，解决了传统荧光生物传感中的高背景信号问题，从而显著提高了生物传感的灵敏度和信噪比[39,40]。最近，一些基于PLNPs的光学传感器相继被连续报道，包括肿瘤标志物[41,42]、食源性危险物质[43,44]和活性物质[45,46]的检测。

血清AFP水平通常在肝癌细胞快速生长、肝硬化、慢性活动性肝炎以及四氯化碳中毒等情况下升高，因此检测血清中AFP可作为肝癌的早期诊断[47]。Yan等[48]将聚亚胺包覆的PLNPs与α-胎蛋白（AFP）抗体包覆的金纳米粒子偶联，发展了一种高灵敏AFP探针。由于该探针以余辉强度为信号进行传感检测，有效消除在原位激发下产生的生物基质自体荧光和散射光，可以高灵敏检测血清样本中的AFP。成纤维细胞活化蛋白（FAP-α）作为癌相关成纤维细胞的生物标志物，在影响癌细胞的增殖、侵袭转移、早期诊断、实时监测治疗及预后等方面发挥着重要作用。Wang等[49]报道了一种通过余辉共振能量转移（ARET）方法来检测FAP-α的PLNPs复合材料。该体系以Au纳米棒修饰的PLNPs为供体，Cy5.5- KGPNQC-SH作为受体，供体和受体之间的ARET熄灭了供体的余辉信号。如体系遇到FAP-α，引起KGPNQC的解裂和ARET的消失，从而恢复供体的余辉。该方法在0.1~2.0 mg·L-1（1.2~22.9 nmol·L-1）的线性范围内，LOD为11 μg·L-1（115 pmol·L-1），RSD为3.9%（对于0.5 mg·L-1 FAP-α，n=5），具有较高的灵敏度、较低的检出限和较好的抗干扰能力。此外，Yang等[50]报道了将PLNPs与4-羧基苯基硼酸（CPBA）偶联，构建PLNPs-CPBA复合材料，实现了肿瘤转移的无创、高选择性成像，为肿瘤转移的研究提供强大的通用平台（图4a）。

除了肿瘤标志物的检测，PLNP还可用于同时检测多种其他活性物质。Jiang等[51]报道了一种快速、灵敏的多色长余辉发光纳米传感器。如图4（b）所示，该纳米传感器是通过将修饰后的功能性PLNPs与互DNA修饰的四氧化三铁磁性纳米颗粒结合得到的复合纳米材料，用于同时测定食品样品中黄曲霉毒素B1和青霉烯酮。采用两种单激发波长的PLNPs作为信号单元，并以对相应的霉菌毒素具有高亲和力和特异性的适配体作为识别单位。该纳米传感器的无自身荧光检测与适配体的高特异性和高速的磁分离这些优点，允许高灵敏度和选择性地检测食品样品中的霉菌毒素。这项工作提供了一种新的基于PLNPs的通用光学平台，用于同时检测复杂样品中的多种污染物。

Yao等[52]通过将超小尺寸的Cr3+掺杂镓酸锌（ZnGa2O4:Cr3+，ZGC）与具有高加载能力和目标预浓缩效应的分层多孔沸石咪唑框架-8（HZIF-8）结合，开发了一种超灵敏多功能的传感平台ZGC/HZIF-8，以信号猝灭策略来检测多巴胺。其中HZIF-8基质中丰富的分层孔隙可以为ZGC提供相当大的附着点，大大提高了ZGC/HZIF-8复合材料的稳定性。在优化的条件下，该纳米平台在0.0025~75 μmol·L-1内对多巴胺具有良好的灵敏度和选择性，检测限为0.0010 μmol·L-1。此外，该生物传感器已被用于在没有原位激发的情况下测量人血清样品中的多巴胺浓度，有效消除了自身荧光干扰。这一新策略有助于开发基于PLNPs的生物传感器在临床分析中的实际应用。

3.2.2 生物成像

3.2.2.1 光学成像

PLNPs可以有效避免生物组织的自体荧光，是理想的生物成像探针之一。然而，PLNPs在激发过程中还需要短波长激发源，这限制了组织穿透深度[53,54]。因此，研究人员尝试将PLNPs与其他长波长激发的功能材料结合来用于生物成像的研究。上转换发光可以将在NIR区域的低能光转换为高能量的可见光、紫外光[55,56]。因此，上转化纳米粒子（UCNPs）可以作为一种理想的波长转换器，可以有效地为PLNPs充电，从而获得NIR光激发的长余辉发光。

2017年，Qiu等[57]合成一种由UCNPs (β-NaYbF4:Tm@NaYF4)和PLNPs组成的混合纳米团簇（UCPL-NC），它可以被980 nm激光激活，在700 nm显示余辉，实现近红外到近红外UCPL生物成像。UCNPs可以有效地为PLNPs充电，PLNPs的发光衰减、寿命不再是NIR PL成像的限制。即使被10 mm的猪肉覆盖，UCPL-NC的PL信号也可以被重新激活。UCPL-NC可以被生物透明窗口（600~1100 nm）的980 nm光激发，具有较深的生物组织穿透性。如图5（a）所示，与传统的PL成像相比，UCPL成像中，由于NIR激发的穿透深度的增加，UCPL-NC在体内激活后实现了PL生物成像。UCPL-NC的开发提供了UCPL在长期实时监测生物过程的理想方法。

2023年，Zhang等[58]通过介孔SiO2外壳将MnO2与PLNPs复合在一起。如图5（b）所示，由于PLNPs在正常组织中被MnO2外层猝灭，在肿瘤微环境中被MnO2降解而恢复，所以能够进行靶向成像，从而显著提高了肿瘤成像的灵敏度。结合PLNPs成像中没有背景荧光，实现了超高灵敏度。在原位乳腺癌模型中，纳米探针术中肿瘤与正常组织信号比约为下转换纳米探针的9倍。成像时间仅需1.5 min，开发了一种基于长余辉复合材料的超灵敏和方便的识别残余肿瘤组织的成像方法。

3.2.2.2 多模态生物成像

多模态成像是结合了不同成像方式优点的成像手段，可以使诊断同时具有高灵敏度和高分辨率，因其提供更准确、更完整、更可靠的诊断信息而在生物医学应用中引起了广泛的关注[59⇓~61]。每种成像方式在灵敏度、时空分辨率和穿透深度等方面都有各自的优缺点：NIR荧光成像具有高灵敏度的优点，但很难提供高分辨率的断层图像；相比之下，磁共振成像（MRI）具有优异的空间分辨率和无限的深度穿透的优势，但仍然具有固有的低灵敏度[62,63]。因此，将PLNPs的独特优点和多模态成像的优点结合来设计高性能PLNPs基成像探针是有吸引力的。

我们提出了一种基于钆复合物功能化Zn2.94Ga1.96Ge2O10:Cr3+，Pr3+PLNPs的新型多模态生物成像探针，用于体内NIR发光成像和MRI成像[64]。该探针不仅具有超长的NIR PL，而且具有比商业钆配合物较高的纵向弛豫率。PL具有良好的成像灵敏度，而其空间分辨率可以很容易地由 MRI补充。Gd(Ⅲ)-PLNPs双模态纳米探针的成功制备，使其在体内MRI/光学成像方面提供了巨大的潜力。为了简化合成过程和提高MR成像能力，Wang等[65]开发了一种用于PL和MR成像的双模态纳米探针。通过结合PLNPs和HA-Gd2O3制备了双模态成像纳米探针PLNPs-Gd2O3-HA。所制备的纳米探针具有可再生的PL和较高T1弛豫性。其独特的优势使纳米探针在肿瘤靶向PL和MR双模态成像中取得了成功，为构建靶向PL/MR双模态纳米探针提供了方便的途径。除此之外，其他基于结合PL成像和MRI的双模态复合纳米探针也被开发出来，如：Zn2.94Ga1.96Ge2O10:Cr3+，Pr3+@TaOx@SiO2[66], Gd2 O3@mSiO2@CaTiO3:Pr3+[67]，Gd2O3@mSiO2/ZnGa2O4: Cr3+，Bi3+[68]，Mn-ZGOCS-PEG[69]。

除了双模态生物成像外，Liu等[70]还开发了一种核壳结构的三模态复合纳米探针GdAlO3:Mn4+，Ge4+ @Au（图5c）。在核壳复合纳米探针中，GdAlO3:Mn4+，Ge4+核作为NIR持续发光中心，采用Au外壳通过等离子体共振提高持续发光效率。PLNPs中的Gd元件可以提供MRI，Au元件可以提供计算机断层扫描。体内生物成像结果表明，每种模式的探针是相当或优于先前报道的探针，使该探针在疾病诊断和监测生物过程等应用中具有重要价值。以上研究结果表明，长余辉材料具有良好的成像效果，但是其生物相容性也是一个需要重点考虑的问题，目前无机长余辉材料的生物相容性还需要进一步改善，这有利于无机长余辉复合材料的临床应用。

3.2.3 治疗

考虑到PLNPs在生物成像中的特殊优势，将PLNPs与光热纳米材料、光动力纳米材料等其他功能材料结合将成为一个重要的领域，为生物医学领域的新型成像引导治疗提供新思路。到目前为止，有不同的治疗方法，如药物输送、化疗、光热疗法和光动力疗法等。

3.2.3.1 药物输送

纳米载体已经被开发为有效的药物传递和诊断工具，受到了极大的关注，特别是在纳米医学领域[71]。药物载体是指通过改变给药途径来控制药物在机体内的分布和释放速率，从而将药物传递到靶组织或器官的工具[72]。药物载体可以将一些副作用高或溶解性差的缺陷药物留在载体内，从而减少对人体的损害，提高药物的效力。PLNPs已与药物载体整合，如多孔二氧化硅装载抗肿瘤药物用于有效的癌症治疗的同时诊断成像[73⇓~75]。

2019年，Zhao等[76]报道了一种具有NIR发射，用于无背景干扰的肿瘤成像和药物传递的PLNPs@ZIF-8复合材料（图6a）。PLNPs@ZIF-8中的PLNPs在没有外部照射的情况下连续发射数小时甚至数天的NIR光，提供了无背景干扰的深层组织成像，并被LED 重新激活用于长期生物成像。PLNPs@ZIF-8中的多孔框架ZIF-8的壳层具有显著的载药能力，成功实现了酸性肿瘤部位触发的药物释放。此外，肿瘤的酸性微环境激活了PLNPs@ZIF-8的分解，增强了PLNPs的发光，照亮了肿瘤部位，促进了肿瘤特异性成像。在酸性肿瘤微环境下，ZIF-8 框架的分解和阿霉素（DOX）的质子化作用使肿瘤部位特异性药物释放可用于肿瘤治疗。

2023年，Shu等[77]制备了PLNPs@MIL-100(Fe)，使用PL成像/MR成像，以减少自身荧光干扰，实现双模态成像和药物传递。如图6（b）所示，PLNPs为灵敏度和无自荧光成像提供了外部无辐射的PL。与MIL-100(Fe)结合后，复合材料产生了一个横向弛豫度r2为3.95 mg·mL-1·s-1的T2 MR信号。PLNPs@MIL-100(Fe) 结合PL成像与MR成像模式，加强了肿瘤的高空间分辨率成像。此外，MIL-100(Fe)壳结构具有较高的载药能力和pH可控的药物释放，具有有效的肿瘤治疗。双模态PLNPs@MIL-100(Fe)提供了高空间分辨率和敏感的无自荧光成像，以及有效的载药和pH可控的药物释放，用于肿瘤的诊断和治疗。

PLNPs在化疗药物的传递方面具有消除副作用和提高治疗效率等优势。因此，在过去几年，研究人员[78⇓~80]尝试将PLNPs用于成像引导化疗。Chen等[81]报道了PLNP@MOF衍生的介孔碳（MC）核壳纳米复合材料（PLMC），用于无自荧光成像引导的化疗。MOF UiO-66同时用作前驱体和模板，并在PLNP表面进行可控涂层，形成PLNP@UiO-66核壳复合材料。与PLNP@UiO-66相比，制备的PLMC的载药能力增强。在PLMC表面进一步涂覆巨噬细胞膜得到MPLMC，使MPLMC具有增强的隐身能力，以躲避单核吞噬细胞系统，并增加了循环时间和靶向能力。载药MPLMC在无自身荧光PL成像引导的药物传递和肿瘤治疗方面很有前景。

3.2.3.2 光热治疗

光热疗法（PTT）是一种在外部光源照射下，通过靶向光热转化效率阳离子技术，将光能转化为热能聚集在肿瘤组织周围，杀死癌细胞的治疗方法，优点是长期副作用小，可以重复多次，以达到较高的治疗效率[82,83]。光学成像引导可以为高度特异性的PTT提供关于肿瘤组织的位置和区域的准确信息。尽管人们的兴趣越来越浓厚，但该方法仍处于早期阶段，面临许多挑战。2021年，Meng等[84]通过使用十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）和磷钨酸分子对PLNP和金纳米棒（GNRs）进行自组装和表面修饰，构建了生物相容性PLNP-GNR复合纳米平台，利用单波长光激发策略来监测体外和体内PTT过程中的无自荧光生物成像和温度变化。PLNP-GNR复合纳米平台的光热转换效率约为37%。此生物相容性的PLNP-GNR复合纳米平台在深层组织皮肤癌和乳腺癌的精确PTT方面有潜在的应用前景。

2022年，Meng等[85]采用具有良好光热转换性能的Bi2S3纳米颗粒和CTAB包覆的Zn2Ga2.98Ge0.75O8: Cr0.023+(ZGGO:Cr3+@CTAB)PLNP，通过静电吸附构建了PSS分子修饰的PLNP-Bi2S3复合纳米平台（图6c）。PSS修饰的PLNP-Bi2S3复合纳米平台在血液和正常组织环境中表现出良好的溶液分散性，同时由于酸诱导特性可以在酸性环境下的癌细胞中快速积累。该复合纳米平台可应用于癌症诊断和PTT，未来可能应用于深层组织肿瘤的精确诊断和治疗。

3.2.3.3 光动力治疗

光动力疗法（PDT）是一种新出现的使用光敏剂的临床癌症治疗方法，它包括用光谱波长照射肿瘤部位，选择性地激活聚集在肿瘤组织中的光敏药物，产生单线态氧，从而杀死癌细胞[13]。这种方法需要对可见光或紫外线的长期照射，这不仅限制了组织的穿透和穿透强度，而且会导致皮肤和组织的损伤。PLNPs具有解决这一问题的巨大潜力，因为PLNPs的长余辉特性可以激活光敏剂，即不需要连续的光照射。

Hu等[86]将UCNPs（NaYF4:25%Yb,0.5%Tm）、PLNPs（SrAl2O4:2%Eu2+,4%Dy3+）、光敏剂嵌入生物相容性聚二甲基硅氧烷中，制备了一种用于无辐射PDT的NIR可充电的“光学电池”（图6d）。用980 nm NIR激光快速短时间充电5 s后，PDT“光电池”可以产生绿色PL，并产生细胞毒性单线态氧，用于没有外部照射、长期无辐照的PDT。由于深组织穿透和NIR光源的间断短曝光，PDT“光学电池”即使在高达4 mm的深层组织中，仍可充电到连续产生疗效高的活性氧，而且能减少外部照射的光热效应。无照射PDT植入物即使对缺氧肿瘤也可以起到有效抑制肿瘤增殖的作用。因此，这种智能可充电的NIR无辐射PDT“光电池”，为光响应性生物医学提供了一种新的途径。

3.2.3.4 联合治疗

联合治疗是通过结合两种或多种疗法来进行癌症治疗的方法，如化疗、光热治疗和光动力治疗[87]。Yu等[88]将近红外PLNPs SiO2@Zn1.05Ga1.9O4:Cr与MOFs HKUST-1 结合，形成一个核壳结构的复合纳米平台mSiO2@Zn1.05Ga1.9O4:Cr@HKUST-1（HSZGO），用于体内成像、肿瘤化学动力学（CDT）和PTT联合治疗（图6e）。HSZGO纳米平台可以携带有效富集于肿瘤部位的Cu2+，并通过芬顿或类芬顿反应将过表达的内源性H2O2转化为·OH，对肿瘤造成有害的氧化损伤[89⇓⇓⇓⇓~94]。此外，硫化铜是通过HSZGO与肿瘤细胞中内源性紊乱的硫化氢反应形成的，可以作为PTT药物有效治疗肿瘤[95]。HSZGO在硫氢化钠存在下的体外光热转换效率达到58.7%，该纳米平台可以在0.5 h内进入小鼠肿瘤，并可以被肿瘤细胞内的H2O2和H2S激活，从而产生有效的PTT和CDT协同治疗，有效抑制肝癌细胞的生长。因此，荷瘤小鼠的肿瘤可以通过协同治疗完全治愈，且不会对正常组织细胞造成明显损伤。因此，HSZGO纳米颗粒有穿透人体皮肤和浅表组用于成像和治疗浅表肿瘤的潜力。

3.2.3.5 杀菌抗菌

细菌感染是对人类生命和健康的主要威胁之一，对全球经济和公共卫生造成严重负担[96⇓⇓~99]。因此，人们开发了不同类型的抗菌材料，如抗菌水凝胶、银、阳离子聚合物、光催化剂和具有协同作用的复合材料[100⇓⇓⇓⇓⇓~106]。抗菌光催化治疗是一种很有前途的伤口消毒治疗方法。它利用可控光激活光催化剂，生成活性氧来破坏细菌，而且具有抗菌光催化疗法活性的光催化剂是最有效、最安全的[107⇓⇓⇓~111]。

TiO2是一种很有前途的光催化剂，因其化学稳定性、强氧化性、廉价的商业用途和无毒的性能而被广泛应用于各个领域[112]。因此，Liu等[109]通过将具有持续100 h以上的优良紫外PL的PLNPs（LiLuGeO4:Bi3+）与TiO2结合，开发了一种具有抗菌活性的光催化剂LiLuGeO4:Bi3+/TiO2（LLG/T）。由于LLG的紫外PL与TiO2的光吸收完全匹配，因此将LLG作为TiO2的激发光源。如图6（f）所示，该材料被激发后，LLG发射的紫外光被TiO2有效吸收，使TiO2持续产生活性氧，而且在停止激发后也可以产生活性氧，可以有效杀死并抑制细菌生长。此外，在此基础上进一步制备了具有体温下溶胶-凝胶转变能力的热响应性水凝胶负载LLG/T（H@LLG/T），该材料可以有效控制细菌生长，促进伤口愈合，同时显示出适当的生物安全性。除此之外，2023年，Wang等[113]报道了具有高灵敏度持续发光成像和同时治疗细菌感染的抗菌纳米平台PLNPs-Cs-Cu2+。其中PLNPs起到成像作用实时监测治疗过程，Cu2+产生的 Cu+ 催化 H2O2 生成羟自由基（$HO^{-·}$），杀死细菌。所制备的抗菌纳米平台有望用于高灵敏度的持续发光成像和细菌感染的同步治疗。

PLNPs在消除自身荧光干扰方面具有特殊的优势，无需恒定的原位激发，这是长期生物应用的理想材料。为了促进PLNPs在生物医学上的应用，人们已经探索出比较成熟的修饰手段，这有利于进一步复合其他功能材料来增强诊疗效果，提高生物相容性、增强稳定性等。在这部分全面介绍关于长余辉复合材料在诊断和治疗应用方面的主要进展，包括生物传感、生物成像、以及成像引导治疗。在长余辉复合材料的生物传感应用方面，已经报道了一些开创性的工作。基于PL的生物传感技术具有优越的检测信噪比、准确性和稳定性，可实现对肿瘤生物标志物、生物活性分子等的高灵敏度生物传感。对于生物成像和成像引导的治疗来说，基于PL的分子成像、细胞成像和肿瘤影像学在诊断和治疗中发挥着重要作用。虽然长余辉复合材料在生物医学应用方面已经被广泛探究，但是无论传感、成像还是治疗，持续发光信号的收集依赖于各种大型和昂贵的仪器，在这种情况下，需要进一步努力提高检测效率和降低成本。同时为了满足人们对更智能、更低毒性和更好选择性的需求，对长余辉复合材料的研究还需要进一步提升。

3.3 防伪加密

目前的防伪技术主要包括水印技术、激光全息技术、条码技术、荧光防伪技术。荧光防伪技术因其高效、易于实施、复制困难、易于隐藏、成本低、合成规模大等优点而展现出独特的优势[114⇓⇓~117]。而PLNPs由于其独特的时空动态光谱性能，在防伪方面显示出巨大的应用潜力。目前，与PLNPs组成复合材料的材料可以通过改变余辉颜色，激发光源增加稳定性等多方面对PLNPs的防伪功能进一步增强。

钙钛矿量子点与PLNPs的结合，不仅保持了各组分材料的性能优势，而且可以通过各组分的互补和相关性能，获得单个组分材料无法达到的综合性能[118,119]。因此，Hai等[120]将无机铯卤化铅（CsPbBr3）PeQDs均匀分散在Sr2MgSi2O7:Eu2+，Dy3+（SMS）表面，开发了一种可调余辉发光颜色的复合材料CsPbBr3/SMS@SiO2。在此实验的基础上，为了实现可见光区域的全波段余辉，又设计了CsPbI3-CsPbBr3/SMS@SiO2复合材料[121]。其中SMS用于存储光能，PQDs用于控制余辉发射颜色；通过能量传递，可以在可见区域调整余辉颜色；如图7（a）所示，复合材料在不同的激发环境下表现出不同的发光颜色和余辉颜色。在紫外光和黑暗条件下，实现了荧光和余辉的双重防伪。这对防止伪劣产品损害市场利益具有重要意义，在荧光和余辉双重防伪领域具有巨大的应用潜力。除了钙钛矿量子点外，碳点（CDs）与PLNPs的复合同样可以实现对发光颜色的调控。Lei等[122]报道了采用溶胶-凝胶法合成了一系列CDs接枝CaAl12O 19 :Mn4+ (CAO)可调色杂化荧光粉。通过二氧化硅前驱体的水解和缩合反应，CDs可以与硅胶网络中的CAO结合而形成高柔性的杂化材料，用于制造柔性显示器和多色发光材料。通过调整CDs/CAO的质量比和激发波长，可以系统地实现从紫红色（0.504，0.250）到绿蓝色（0.238，0.192）的发光颜色定制。此外，CDs/CAO荧光粉的温度依赖性发光特性还可以作为具有80~300 K宽线性温度传感范围的温度计。

上转换纳米粒子的引入可以实现长余辉复合材料在防伪领域的激发光源拓宽的目的。2024年，Gao等 [123]报道了将上转换纳米粒子NaYF4:Yb，Tm与Zn2GeO4:Mn2+，Li+结合用于防伪应用的研究，上转换纳米粒子的引入使复合材料可以使用980 nm激光充电，在540 nm处产生发射峰。将该复合荧光粉进一步加工成二维薄膜，然后作为可重写的“纸”。在室温下，利用近红外激光器作为“笔”，可以在UCPL纸上书写光学信息。结合NIR写入和PSL性能（深阱中储存的能量，在正常环境下无法释放，但在UCPL材料的光刺激下会释放出来，导致发光），特意构造了数据记录装置，实现数据的加解密。如图7（b）所示，用紫外光对UCPL纸进行5 min的充电，用980 nm的激光在绿色的UCPL纸上书写“XAUAT”字样，由于颜色对比强烈，2 min内肉眼就能观察到这个信号。因此，具有UP性能和PersL特性的NIR可写UCPL材料可用于数据加解密。除此之外，Wu等[124]报道了以Sr2ZnSi2O7:Eu2+Dy3+和聚丙烯腈（PAN）为主要原料，采用湿法纺丝研制了一种新型的光谱指纹防伪纤维Sr2ZnSi2O7:Eu2+，Dy3+/PAN。PAN的引入并没有改变材料的发光颜色等，但是与Sr2ZnSi2O7:Eu2+, Dy3+形成了复合光谱指纹防伪纤维，对于防伪应用来说更加稳定，具有较高的防伪力，是一种有潜力的新型防伪纤维。

目前，关于长余辉复合材料应用于防伪加密的研究主要围绕通过时间、温度、激发光源等参数调控材料的荧光/余辉颜色方面来进行。相对于其他领域，长余辉复合材料关于防伪加密的研究仍然处于初步阶段，未来的研究方向应该倾向于去开发多波长激发、多峰发射、多刺激响应、动态防伪效果的多重保护防伪加密材料。

4 结论与展望

PLNPs由于其独特的余辉发光优势，已在不同领域表现出了巨大的应用潜力。本文总结了目前长余辉复合材料主要的合成方法，详细论述了近年来长余辉复合材料在光催化、生物医学、防伪安全领域中的应用。尽管长余辉复合材料的制备和应用取得了实质性进展，但是长余辉复合材料在光催化、生物医学、防伪安全方面的发展仍处于早期阶段，面临着很大挑战。

（1）制备方面。关于长余辉复合材料的制备已经有很多报道，但是这些策略还不成熟。最理想的策略是通过简单的操作可以合成具有尺寸小、余辉性能、良好的稳定性、生物相容性、可回收性、低甚至无毒性的长余辉复合材料，同时，长余辉复合材料的构建能够实现两种材料优势互补、达到“1+1>2”的效果。因此，长余辉复合材料的制备仍然有很大的提升空间。

（2）应用方面。首先，长余辉复合材料在光催化应用中，虽然PLNPs@PCM复合材料可以在没有外部辐照源的情况下维持光催化活性，但随着时间的推移，余辉的强度逐渐减少，导致光催化反应的减弱。因此，仍需要继续探索优化使其具有更长的持续时间、更强的强度以及更理想的持久光谱区域，可以与PCM的吸收范围或光学带隙相匹配，研发高效全天候光催化剂。其次尽管长余辉复合材料在生物医学领域的研究取得了很大的进展，但无论是传感、成像或治疗还主要停留在实验室层面的研究，缺乏在临床方面的应用尝试。因此，长余辉复合材料在生物医学的临床化是最需要解决的问题。最后，对于防伪应用来说，需要对余辉机理和发光防伪进行更深入的研究，设计和合成性价比高、效率高、亮度高的发光防伪材料，从而设计出更先进的发光防伪技术。综上所述，相信具有独特性能的多功能长余辉复合材料具有潜在的发展前景和深远的应用价值，将成为新一代光学材料，在光催化、生物医学、防伪安全领域引起一场重大革新。

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基金资助

新疆维吾尔自治区自然科学基金项目(2022D01E16)

国家自然科学基金项目(22364016)

新疆维吾尔自治区天山创新团队项目(2023D14002)

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