BiVO4光阳极表面工程的大规模共形涂层策略

秦伟龙; 孙睿远; Akbar Muhammad Bilal; 周扬; 况永波

doi:10.7536/PC240414

化学进展 ›› 2025, Vol. 37 ›› Issue (3) :425-438 DOI: 10.7536/PC240414

综述与评论

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BiVO₄光阳极表面工程的大规模共形涂层策略

秦伟龙 ¹^,² ,
孙睿远 ² ,
Akbar Muhammad Bilal ² ,
周扬 ² ,
况永波 ²^,³

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Scalable Conformal Coating Strategies for Surface Engineering of BiVO₄ Photoanodes

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摘要

太阳能光电化学（PEC）水分解对可持续绿色能源开发有着重要意义。随着研究的推进，目前作为PEC系统核心组件的BiVO₄光阳极面临着尺寸放大和长时间稳定性的挑战。优越的全共形涂层策略不受底物尺寸限制，能够抑制BiVO₄半导体的光腐蚀，创造多功能界面，进一步与异质结、助催化剂等协同作用，有望实现大规模PEC水分解器件1000 h的稳定运行。本综述简要介绍了PEC水分解的基本原理以及具备代表性的器件的发展现状，阐述了面向大尺寸光阳极的全共形涂层的重要概念和主要设计原则，总结了近年来可实现全共形沉积涂层材料的最新进展，包括分子催化剂、金属氧化物/氢氧化物、碳化物/硫化物/磷化物和金属有机框架（MOFs），并讨论了更加具有发展潜力的全共形涂层的关键特性。最后对BiVO₄光阳极全共形涂层的未来发展趋势做出展望。

Abstract

Solar photoelectrochemical （PEC） water splitting holds significant importance for the development of sustainable green energy. With ongoing research， the BiVO₄ photoanode， a core component of PEC systems， faces challenges in scaling up and maintaining long-term stability. The superiority of fully conformal coating strategies lies in their lack of substrate size constraints， ability to suppress photo-corrosion of the BiVO₄ semiconductor， creation of multifunctional interfaces， and potential synergistic action with heterojunctions and promoter catalysts， which may facilitate the stable operation of large-scale PEC water splitting devices for over 1000 hours. This review briefly introduces the basic principles of PEC water splitting and the development status of representative devices， elaborates on the important concept and main design principles of fully conformal coatings aimed at large-scale photoanodes， summarizes recent advances in materials capable of achieving fully conformal deposition coatings， including molecular catalysts， metal oxides/hydroxides， carbonized/sulfurized/phosphorized materials， and metal-organic frameworks （MOFs）， and discusses key characteristics of fully conformal coatings with greater development potential. Finally， it presents a prospective view on future trends in fully conformal coatings for BiVO₄ photoanodes.

Contents

1 Introduction

2 Fundamentals of PEC water splitting and develop- ment status of PEC device

3 Basic principles of fully conformal coating strategy

3.1 Fully conformal coating and its importance

3.2 Primary design principles of fully conformal coating

4 Recent progress of fully conformal coating strategy

4.1 Molecular catalyst

4.2 Metal oxides/hydroxides

4.3 Carbide/Sulfide/Phosphide

4.4 Metal-organic framework

5 Conclusion and outlook

Graphical abstract

关键词

光电化学 / 钒酸铋 / 水分解 / 共形涂层 / 表面工程

Key words

photoelectrochemical / bismuth vanadate / water splitting / conformal coating / surface engineering

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秦伟龙, 孙睿远, Akbar Muhammad Bilal, 周扬, 况永波. BiVO₄光阳极表面工程的大规模共形涂层策略[J]. 化学进展, 2025, 37(3): 425-438 DOI:10.7536/PC240414

Weilong Qin, Ruiyuan Sun, Muhammad Bilal Akbar, Yang Zhou, Yongbo Kuang. Scalable Conformal Coating Strategies for Surface Engineering of BiVO₄ Photoanodes[J]. Progress in Chemistry, 2025, 37(3): 425-438 DOI:10.7536/PC240414

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1 引言

利用太阳能分解水的光电化学（Photoelectrochemical，PEC）制氢是未来提供清洁能源载体的一种有前途的方法^［1-3］。光阳极在水分解过程中扮演着至关重要的角色，通过高效地驱动四电子反应（2H₂O → O₂ + 4H⁺ + 4e^-），实现了电解液中氢氧根离子向氧气的转化。在众多阳极材料候选者中，钒酸铋（Bismuth Vanadate，BiVO₄）凭借优异的理论催化效率、储量丰富、价格低廉等优势而备受瞩目^［4］。然而，BiVO₄受制于体相/表面电荷重组、电致光化学腐蚀等，难以实现高的PEC性能。表面工程通过消除表面态、抑制光腐蚀等作用可以解决光阳极BiVO₄大部分的性能问题^［5］。

表面工程一般包括构建异质结、负载助催化剂、形成钝化层和负载保护层^［6］。由于未来工业化的PEC器件对核心组件的要求，BiVO₄光阳极必须兼具尺寸扩展性和高析氧反应（Oxygen Evolution Reaction，OER）效率，以及最低1000 h的水分解稳定性^［7］。在一个反应器件的表面，异质结和助催化剂往往由于不良的欧姆接触、电解液运动和催化剂的化学态变化而溶解、剥离或者失去活性。虽然在已报道的研究中，上述两种策略能取得100 h左右的稳定性^［8］，然而由于策略的自限性，更长时间的性能难以实现。钝化层策略通过消除表面势阱，降低氧化还原能垒，从而加速载流子转移^［9］。磷酸钴（Co-Pi）是BiVO₄表面经典的钝化层，被认为几乎可以完全消除BiVO₄的表面态^［10］，然而在常用的碱性电解液中，稳定性却伴随着Co的溶解而发生快速的衰减，中性条件下也难以超越10 h^［11］。因此，为解决上述诸多问题，根本性的改变策略是优先负载全共形保护层，如有机聚合物膜，隔离半导体与电解液，抑制光化学腐蚀，保证光阳极半导体上每一个粒子转换器持续的光电转换输出。异质结和助催化策略作为辅助手段，进一步优化PEC性能，最终有望得到高效率、长时间稳定的光阳极。

保护层是BiVO₄光阳极最为普遍的表面改性手段。现阶段，随着研究的推进，小尺寸光阳极逐渐向大尺寸过渡（图1）。尺寸放大效应引起的欧姆损耗造成无辅助偏压式PEC器件的性能骤减，极大地推迟了大面积工业化太阳能转换氢能（Solar to Hydrogen，STH）预期效率（至少5%）的到来^［12］。在研究背景的转变下，基于保护层的表面工程策略也随着研究发展的需求而改变，这包括：（1）由保护层策略衍变出来的可高深宽比负载的全共形涂层策略；（2）基于保护性进一步要求的电子传输性及助催化性等多种功能；（3）低成本、可扩展的合成工艺与材料。

在这篇综述中，从当前大规模BiVO₄光阳极的现实困境出发，聚焦于表面工程中的全共形涂层策略。简要地介绍了PEC水分解的原理和PEC器件发展现状，阐述了全共形涂层在表面工程中的重要性及其面向尺寸放大的设计原则。重点关注了全共形涂层的最新研究进展，讨论了不同类型的全共形涂层及其对光阳极的影响。最后探讨了全共形涂层策略未来的趋势和潜在进展，并展望了利用全共形涂层进一步提高BiVO₄光阳极效率和稳定性的前景。

2 PEC水分解原理及其器件发展现状

PEC水分解的基本原理基于固体能带理论^［13］。在能量高于半导体带隙能量（>1.23 V_RHE，Reversible Hydrogen Electrode，RHE）的入射光照射下，电子从价带（Valence Band，VB）被激发到导带（Conduction Band，CB），导致空穴和准自由电子的形成。在标准吉布斯自由能为ΔG ₀ = 237 kJ·mol^-1，光生空穴（h⁺）迁移到半导体表面发生水氧化反应，电子通过导电基底转移到光阴极发生水还原反应^［14］。在半电极-光阳极反应体系中（图2），多种近透明金属氧化物半导体薄膜被开发作为太阳能光子收集器，包括：Fe₂O₃ ^［15］、WO₃ ^［16］、TiO₂ ^［17］、BiVO₄ ^［8］、Ta₃N₅ ^［18］等。宽禁带（一般认为 >2.2 eV）半导体，如ZnO^［19］（直接带隙 E _g = 3.37 eV），由于光吸收范围较窄，在发展的过程中逐渐被淘汰。窄带隙半导体BiVO₄具有更正的VB位置，氧化能力强，被认为是最有前途的光阳极候选者之一（图3展示了BiVO₄光阳极水分解的主要问题）。

为降低成本并最大化效率，无偏压全水分解是最理想的理论模型^［20］。一个完整的全水分解器件主要由四部分组成，包括光电解装置、电解质、反应器和膜或分离器。在组装设备时主要涉及四部分的考虑，包括：（1）材料选择原则：①复合电极制备方法；②地球储量；③原料成本；④环境影响；（2）器件设计原则：①低制造成本；②高STH效率；③长时间稳定性；（3）效率影响因素：①光吸收效率；②体电荷传输效率；③界面电荷传输效率；（4）器件构型：①光催化水分解器件；②PEC水分解器件；③光伏-电解水器件。其中，PEC水分解器件由于具有更高的效率和更低的成本优势，应用前景更好。

2021年，5 × 5 cm²的大尺寸Cu₃BiS₃-BiVO₄串联PEC水分解装置^［22］被报道，其长期稳定性可达60 h，无偏压STH效率为2.04%。改进光阴极为Pt-TiO₂/In_0.6Cd_0.4S/Cu₃BiS₃后^［23］，串联组件可实现水分解100 h以上，STH效率刷新为2.57%。小尺寸粒子型NiFeCoOx/CPF-TCB/Mo：BiVO₄光电阳极与钙钛矿/硅太阳能电池组装的光电化学串联器件创下STH效率9.1%的记录^［24］，然而其稳定性仅维持10 h。Domen等报道^［25］了目前最大尺寸的光催化装置，有效面积为100 m²，可连续运行1600 h。基于太阳能-氢能的转化原则，这对于开发大规模PEC装置有着重要的借鉴意义。此外，一些新型的水分解装置也显示出巨大的应用潜力，可以为未来的PEC器件多元化发展提供新的思路，如：解耦氢气和氧气电池的分离电池 PEC 系统^［26］、轻质无辅助人造树叶^［27］、放大镜集中太阳光-氮化铟镓光催化系统^［28］、穿梭离子环Fe³⁺/Fe²⁺集成的氢农场体系^［29］。最近，Vilanova等^［7］根据电极的结构和气体分离的策略，将PEC设备分为4种主要类型：有线背靠背、无线背靠背、有线并排和无膜有线分离电极。并指出，对 PEC 装置研究的投资应该向前推进，特别是考虑到脱碳的追求。因此，未来仍需对反应器和工艺流程不断改进，以实现成本的大幅削减。此外，提高STH效率、增强催化剂的耐用性以及提升气体分离的效率也是需要攻克的重点。

3 全共形涂层策略基本原理

3.1 全共形涂层及其重要性

共形涂层最早出现在20世纪60年代苏联以及1974年芬兰独立开发的气体薄膜沉积技术：原子层沉积技术（Atomic Layer Deposition，ALD）^［30-31］（图4）。共形，即在物体表面形成均匀的涂覆层，已被广泛用于电容器、微电子、燃料电池、太阳能电池、催化表界面、纺织品和药品等^［32］。在光电催化水分解中，更加注重共形涂层的全包覆性。为了适应大尺寸的光阳极半导体的发展需求，共形涂层需要满足其他的基本要求，包括：（1）材料和制备方法同时满足大规模生产，涂层可实现单颗粒全面包覆；（2）具备良好的保护性：有效抑制BiVO₄的光化学腐蚀，并且不影响电极的光吸收和电荷传输等性能；（3）可通过选用不同的涂层材料和优化结构设计，实现多种功能的集成。

从沉积技术方面来说，在具有3D纳米多孔复杂结构的BiVO₄等半导体的表面构建良好包覆的共形涂层具有一定的难度。传统的晶体氧化物涂层，如采用磁控溅射、真空热蒸镀等技术沉积的TiO₂薄膜^［21］，受制于沉积方式和晶体尺寸，涂层仅能够在半导体表面覆盖。此外，电沉积技术受脉冲电流和基底表面扩散电流梯度的影响，往往不能制备出均匀的共形涂层；光电沉积技术受光诱导，通常优先沉积于高催化活性位点区，沉积分布密度不均一，也难以获得良好的涂层。因此，具备沉积尺寸可调的良好沉积技术十分关键。

从包覆形貌方面来说，半共形涂层内建电场不均匀，空间电荷区内多子（电子）扩散浓度梯度大，即使在构造p-n结或者负载空穴传输层，对空穴强提取或者降低传输路径阻抗的情况下，一部分载流子仍然需要较长的迁移距离。全共形涂层可以独立封装光阳极半导体上的一个或者几个相邻的纳米颗粒：一方面，尽可能保证了电子传输距离不变；另一方面，即使随着电极工作时间增加，电解液侵蚀也不会造成大面积的半导体纳米颗粒短路。此外，均匀的全共形涂层会最大程度保证入射光路径。BiVO₄光阳极水氧化时，晶格内V⁵⁺ 在光化学溶液中易析出，稳定性不可抑制的快速衰减^［33-34］。在PEC器件中，由于尺寸效应引起的欧姆损耗等缺陷将进一步提高长时间稳定性难度，并在更大规模的电极上加剧。因此，BiVO₄光阳极的表面需要精心设计的全共形涂层。

3.2 全共形涂层的主要设计原则

PEC器件工业化稳定性标准条件为1000 h，目前仅有Kuang等^［35］报道的光阳极实现了1100 h的稳定水分解。少部分工作突破了百小时级，更多的工作仍然低于百小时^［8，36］（图5）。通过良好的界面涂层设计并耦合高效的晶体工程等有可能带来新的希望。其中，更加核心的尺寸可扩展的全共形涂层设计需要遵循的一对最基础、最重要的设计原则。

3.2.1 材料与合成方法兼容

尽管旋涂法实现了令人惊喜的25 cm² 的大规模BiVO₄基底的制备^［37］，然而以此为代表的传统的沉积方法难以实现Domen等报道的高达625 cm²的光阳极单元器件合成^［25］。经典的电沉积、光电沉积、水热法、微波合成法、磁控溅射、真空蒸镀以及原子层沉积等技术也均局限于较小的设备合成腔室和高昂的制造成本。

更加普遍适宜的大规模制备方法一般包括喷涂法和化学溶液合成法。喷涂法具有尺寸可调、成膜高度均匀的优势，主要分为喷雾热解法和直接喷涂法^［38］。已报道的研究采用柠檬酸盐络合不同的金属阳离子，并通过喷雾热解可提供具有可控孔隙率的均匀纳米多孔多重氧化物薄膜^［39］。进一步使用该方法，可在半导体表面沉积高覆盖率且具有最优性能的致密催化薄膜，如NiFe层状羟基氧化物和无定形氧化物^［40］。采用一锅喷雾热解法可以在阳极基底上构建良好的导电碳层^［41］，然而使用该方法构建其他材料的良好的共形结构仍然较为困难。

直接喷涂法相较于滴涂法和旋涂法具有操作简便、易于调控等优点，可解决液体分布均匀性和批量操作等问题，在大规模涂层制备中成本较低^［42］。然而由于不同前驱体溶液黏度差别较大，喷涂法难以兼容大部分涂层材料。采用化学溶液合成法的涂层材料更容易实现全共形。例如具备自组装性的聚多巴胺（PDA）材料通过前驱体溶液可快速渗入内部，在引发剂作用下聚合成高黏附性薄膜。能够在纳米半导体、贵金属、玻璃和陶瓷等多种材料上全面包覆^［43］。此类有机聚合物涂层，特别是那些结合了尺寸放大特性的合成方法制备的涂层，已显示出作为高效光阳极全共形涂层材料的巨大潜力。这些涂层材料，包括聚苯胺、聚二氧噻吩、聚吡咯、聚庚嗪、金属卟啉等导电聚合物，因其出色的导电性和电化学活性，已在太阳能电池和电化学储能等领域得到了广泛应用^［44-48］。这些材料的制备方法不仅确保了其在大规模生产中的可行性，还保持了与尺寸放大技术的高度兼容性，这使得它们在实现高效、可扩展的光阳极制造方面具有显著优势。

3.2.2 保护性与其他功能平衡

在光电化学领域，BiVO₄光阳极的氧析出反应（OER）因其动力学缓慢而成为限制水分解效率的瓶颈^［49］。除了已报道的锚定硼酸根离子等表面改性方法^［50］，全共形涂层策略具有同等改善PEC性能的条件，并具有实现长时间稳定性的潜力。然而需要调控、平衡涂层的保护性和其他功能间的关系。在众多易于形成全共形的有机聚合物中，PDA作为一种天然黏合剂和稳定剂，因其独特的化学性质和生物相容性，在近年来引起了广泛关注。因此，特别以PDA为例说明这一设计原则的重要性。

PDA涂层在光电化学中的应用首先体现在其优秀的保护性能。例如，Ran等报道了BiVO₄@PDA光催化剂在棉织物上降解亚甲基蓝的研究成果^［51］。在多次循环使用后，该材料仍能保持 98% 的光催化活性，且X射线衍射（X-Ray Diffraction，XRD）结果显示BiVO₄的晶体结构在反应前后保持不变。这表明PDA涂层不仅为BiVO₄提供了良好的保护（图6），防止了其在催化过程中的降解，还通过协同效应增强了催化性能。除了保护性能外，PDA涂层还对材料的光吸收、电子传输、欧姆损耗和助催化能力产生了积极影响。例如，Liu等开发的BiVO₄@PDA/TiO₂核壳结构展现了高效的可见光响应和稳定性^［52］（图7）。经5次循环实验后，罗丹明B的去除率仍高达91.58%。这种结构的优势归功于PDA的扩展π共轭电子系统。它不仅提高了载流子迁移率，还通过其自然黏合剂和稳定剂的特性，抑制了PbS量子点的团聚，从而在PbS@PDA/BiVO₄体系中显著提升了光催化活性^［53］。此外，Celebi等^［54］通过碳化工艺构建的ZnO@C-CeO₂光阳极，在煅烧后PDA层转化为石墨碳层，显著提升了光电流密度，达到了371.5倍的增长。这一成果凸显了PDA在提高材料导电性方面的潜力。尽管PDA在提升光电极性能方面发挥了关键作用，但在某些情况下，如Peng等^［55］报道，PDA的碳化可能导致电极在低偏压下出现暂态电流响应，影响了稳定性。这表明，在追求高性能的同时，还需确保PDA的保护性功能与其他功能之间的平衡。

总之，全共形涂层在大规模光电化学中的应用不仅在于其保护性能，还在于其对材料性能的综合提升。设计者应注意在不牺牲稳定性的前提下，尽可能改善光电极的光吸收、电子传输和催化效率。然而，如何进一步优化涂层以实现更高效、更稳定的光电催化性能仍是一个值得深入研究的课题。

4 全共形涂层策略的最新进展

4.1 分子催化剂

最新的研究表明，分子催化剂在光电催化水裂解中具有很高的活性和结构多样性，并可以实现数千次的水氧化转换频率（Turnover Frequency，TOF），远高于无机助催化剂^［56］。但它们很少被集成到模块化系统中用于整体水裂解。为了实现不需要牺牲剂的太阳能转化，研究者们开始将分子催化剂与可见光响应半导体结合起来。一种方法是将分子催化剂固定在多孔BiVO₄表面上形成混合光电极。这种方法不仅可以提高光电性能，还可以通过改变桥联配体来调节最终分子催化剂/BiVO₄复合材料的界面结构，因此这种方法也得到了广泛应用。

2017年，Wang等^［57］构建出具有特定几何构型和电子性质的分子钴催化剂。相较于先前报道的分子催化剂有更高的光电流密度和入射单色光-电子转换效率（Incident Monochromatic Photon-Electron Conversion Efficiency，IPCE）。更为值得注意的是，该研究中，两步法制备思路为分子催化剂的合成提供了模板。其中，第一步是分子钴催化剂的合成与设计，第二步为桥接配体的引入。通过自组装过程，使配体的氨基官能团与钴基金属有机框架（Metal Organic Frameworks，MOFs）材料上的Co离子配位，同时配体的另一端与BiVO₄ 电极表面的氧原子发生相互作用，从而实现分子钴催化剂与BiVO₄ 电极的连接。该过程在室温下进行，无需额外的催化剂或高温处理。Miao等^［58］同样采用两步溶液法合成了PTh/BiVO₄光阳极。聚噻吩（Polythiophene，PTh）基质中的［FeCl₄］活性单元是高效的 OER 催化剂，优化了光阳极的表面反应动力学（图8）。即使在海水中也表现出优异的稳定性和耐腐蚀性，将BiVO₄ 光阳极的光电流密度从原来的1.61 mA/cm² 提高到 4.72 mA/cm² @1.23 V_RHE，并在PEC海水分裂中具有40 h的长稳定性。溶液法的优势在于通过控制浸泡时间得到合适厚度的涂层，易于平衡催化效率和稳定性。

此外，良好包覆的聚苯胺（Polyaniline，PANI）可用作界面的空穴传输层。Wang等^［59］采用光电沉积法制备了NiOOH/PANI/BiVO₄（NPB）光阳极。NPB光阳极的水氧化光电流达到3.31 mA/cm² @1.23 V_RHE，在PEC水分解3 h后表现出良好的水氧化稳定性，且法拉第效率优异，约为97.22%，PANI展示出巨大的PEC应用潜力。然而电/光电沉积法容易造成有机物薄膜过量负载，与开启电位提前的增益相比，该方法仍然对PEC性能有较大的阻碍，尤其是冗余的涂层脱落时带来的稳定性衰减。包含梯度分布的Co离子和Si离子以及经过改性的叶绿素有机化合物也被用作全共形的多功能薄膜^［60］（图9）。其中，Co离子促进了光生空穴的传输，而Si离子提升了器件的亲水性。薄膜的存在有效降低了氧化反应的势垒，促进了光生载流子转移，同时能够抑制钒的流失并提高BiVO₄光阳极的稳定性。经过修饰后的BiVO₄光阳极，测试中光电流密度达到5.1 mA/cm² @1.23 V_RHE，起始电位负向移动350 mV，稳定水分解时长达12 000 s而衰减8.2%。在这项研究中，使用Cu²⁺ 取代在卟啉环中的Mg²⁺，改变了材料的电子性质和光物理性能。Cu²⁺具有不同的电子结构和氧化态，这可能导致材料在吸收光谱、光生载流子生成和传输效率等方面的变化。这种替换可以提高材料对特定波长光的响应，从而增强其在光电器件中的应用潜力，如太阳能电池、光催化剂和光电探测器。对于其余同类无机-有机杂化的薄膜材料设计有着重要的借鉴意义。

PDA凭借高黏附性可以一步合成到基底上而无需桥接配体，已被证实具有良好的电子传递特性^［61-62］。目前，PDA基质涂层最高稳定时长可达5 h @1.23 V_RHE，然而采用碳化工艺后的PDA在BiVO₄表面呈现点状分布，N₂退火还原后PDA膜层颜色更深^［63］，不利于半导体的光吸收。由于PDA膜结构以—OH和—NH₂作为氧化还原键，因此催化能力较弱，需要配位具备高活性的金属。Co-Pi作为钝化剂不适用于作为配位体，即使在PDA的限域效应下也不会改变空穴在表层的累积^［64-65］，最终导致性能快速衰减。更加有希望的策略是采用Ni、Fe、Co等过渡族金属离子配位，有利于空穴的高效利用。综合来看，PDA这种低廉的全共形材料仍有极大的发展空间。

除了全共形涂层上关键位点的活性及作用值得被研究外，作为整体占比最多的有机物基体也应得到更多的关注。Pan等^［66］提出了一种使用吡嗪（Pz）作为配位剂涂有ZnCoFe聚酞菁（ZCF）的BiVO₄光阳极。金属酞菁基壳层通过吡唑的双向轴向配位能够改善BiVO₄@Metal核-壳结构光电极的水氧化效率，这是因为吡唑分子作为一种有效的桥接配体，能够实现金属酞菁与BiVO₄核心之间的紧密连接。这种连接不仅促进了光生载流子的高效传输，还通过调节电子结构，降低了Fe d带中心和轨道自旋，从而提高了水氧化反应的活性（图10）。此外，吡唑的双向轴向配位还能增强光电阳极的稳定性，使其在长时间40 h运行过程中保持高效的水氧化性能@1.23 V_RHE。

此外，Zhang等^［67］报道了一种完全没有配位金属离子的共价三嗪有机框架（Covalent Triazine Frameworks，CTF-BTh）聚合物薄膜（图11）。NiFeOx/CTF-BTh/Mo：BiVO₄光阳极水分解效率达3.7%。将Cu₂O和Mo：BiVO₄两种不同类型的光电极与CTF-BTh相结合，形成了有效的p-n结和Ⅱ型异质结构。这种杂化材料具有优异的电子传输性能，能够显著提高水裂解反应效率。此外，该材料还能作为表面保护层，有效防止光电极在长时间使用过程中发生氧化腐蚀。其中，NiFeO _x /CTF-BTh/Mo：BiVO₄光阳极水分解时长高达150 h仅有10%的衰减，同时，在整个水分解过程中，氢气和氧气生产的法拉第效率接近100%。这是目前全共形涂层使用的最高性能记录。

4.2 金属氧化物/氢氧化物

在BiVO₄光阳极上沉积p型Ⅷ族金属（如Fe、Co、Ni）的氧化物或氢氧化物，作为水氧化电催化剂以提高光电催化效率，已被证实是一种有效的策略^［68-71］。这些p型助催化剂能够有效地从BiVO₄体内提取光生空穴，并将其存储起来，从而抑制电子空穴的复合。Zhang等^［72］采用简单的浸泡法在蠕虫状BiVO₄表面沉积了2 nm厚度的超薄β-FeOOH，由于该结晶纳米层具有丰富的氧空位，在AM 1.5 G下表现出4.3 mA/cm²光电流密度@1.23 V_RHE，是通过电沉积制备非晶FeOOH的两倍，与原位生成NiOOH的Ni/BiVO₄光阳极性能接近^［73］。在OER电催化剂中，β-FeOOH通过引入氧空位，有效地降低了催化位点的配位数，同时调整了表面的电子结构^［74-75］。这种结构和电子性质的变化显著提升了OER反应的活性。特别是在超薄β-FeOOH中，丰富的氧空位不仅促进了空穴的快速迁移（图12），还增强了空穴对电子的捕获能力，从而有效地驱动高氧化性空穴向外迁移。这样的迁移机制有助于减少光阳极/电解质界面处的能量损失，从而提高了整体的OER催化效率。FeOOH尽管在理论上具有催化活性，但其导电性不佳，且在低偏压下难以实现高效催化。为解决这一问题，研究者们通过在FeOOH表面负载碳量子点（Carbon Quantum Dots，CQD）来提升其导电性和光捕获能力^［76］。这些CQD能够高效地捕获紫外线和可见光，从而显著改善了FeOOH的催化动力学，并抑制了载流子的复合。实验数据表明，负载CQD的FeOOH的光电流比纯BiVO₄和FeOOH/BiVO₄分别提高了10.7倍和2.98倍 @0.8 V_RHE，同时，其起始电位也分别降低了448 mV和255 mV。另外，通过将FeOOH/BiVO₄封装在ZnFe层状双氢氧化物中^［77］，形成了一种分层结构，这种结构不但优化了光生电子空穴对的分离和转移，而且增强了材料对可见光的响应，从而显著提高了PEC效率。此外，在BiVO₄/FeOOH界面插入1T-MoS₂层可以显著改善BiVO₄的表面电荷累积^［78］，促进固/固电荷转移；插入Ni‑N₄‑O 位点可以降低反应能垒^［80］，并加速反应动力学，光电阳极在1.23 V_RHE下的光电流密度达到了6.0 mA/cm²，由于单原子Ni-N4-O的引入形成了稳定的化学键桥，在OEC和半导体光电阳极之间建立了牢固的界面，抑制了光电化学过程中助催化材料的降解，最终创下了200 h稳定水分解的记录。

基于Ni掺杂FeOOH能够获得高活性催化相的认识，Zhang等^［81］开发了一种新型的光阳极材料：超薄的Ni：FeOOH（~8 nm）修饰的纳米多孔BiVO₄。通过强度调制光电流光谱空穴清除剂测量发现，Ni：FeOOH主要通过减少表面复合速率常数（k _rec）来改善光生载流子的复合情况，而非直接参与催化反应。随后，Fang等^［82］通过在Ni：FeOOH@BiVO₄上负载Co-Pi，实现了光生载流子的加速分离，使得空穴迅速被Co-Pi层捕获并参与催化循环，从而显著提高了析氢和析氧的效率。Co-Pi价带边比助催化剂中其他过渡金属离子的氧化电位更正^［83］。而在Ni：FeOOH/Au/BiVO₄光阳极中，Au纳米粒子通过其特殊的带间跃迁机制产生热空穴^［84］，不仅改善了光载流子的分离效率，还增强了NiFeOOH的水氧化活性，最终实现了高达5.3 mA/cm²的光电流密度@1.23 V_RHE。

除了Ni\Fe羟基氧化物、氢氧化物以外，Co（OH） _x 的大层间距和可控结构可能使其具有优异的离子电导率以及在碱性电解质中OER的大活性面积^［13］。然而由于催化循环中化学价态的变化，Co²⁺形成后容易溶解损失，因此，在BiVO₄表面负载稳定的Co基助催化剂仍是难点。将Co₃O₄作为埋藏异质结，表面共形涂覆NiOOH被报道为一种可行的解决方案，合成的NiOOH/Co₃O₄/BiVO₄光阳极实现了90 h的稳定运行^［85］。事实上，即使中间层Co₃O₄助催化剂可以化学钝化表面态，其水氧化性能也不如接触电解液介质形成的CoOOH，这是由于CoOOH可以在体相中积累更多的光生空穴，提供更多的活性位点^［86-87］，然而CoOOH的形成会造成电极几乎无法抑制地速衰减^［88］。因此，还需要在未来进一步开发新型的复合型Co基催化剂。

BiVO₄光阳极的光电化学性能受限于其较慢的电荷传输速度。为了改善这一点，研究者们采取了将BiVO₄与其他超薄金属氧化物结合形成异质结构的方法，如BiVO₄/Fe₂O₃ 、BiVO₄/ZnO和BiVO₄/MoO₃等^［89］。这种结构设计旨在优化表面电荷传输特性，以促进电荷的分离和传输，同时尽量保持BiVO₄的其他优良性质不变。在众多BiVO₄基光阳极材料中，BiVO₄掺杂W纳米线（NW）的WO₃/W：BiVO₄ NW光阳极结构展现出了较好的光电化学性能^［90］，其中，BiVO₄作为主要的光吸收层，而WO₃则作为电子传导的支撑层。然而，电荷分离效率不足以及光腐蚀等问题，这些因素限制了太阳能到氢气的转换效率。为解决这些问题，研究人员提出了新的光电极架构。Gil-Rostra等通过软模板方法制造了基底支撑的纳米管（Nanotubes，NTs）^［79］（图13），这些纳米管由氧化铟锡（ITO）、WO₃和BiVO₄的同心层状结构以及CoPi薄层组成。这种结构不但提供了高电化学表面，而且最小化了电阻损失，从而提高了对OER的催化效率。这种多层纳米管电极的制备方法具有大规模生产的潜力和良好的稳定性，为PEC水分解的发展开辟了新的途径。此外，CoPi的添加有助于光孔和水之间的表面反应，进一步提升了催化性能。尽管这种方法取得了显著的进展，但起始电位仍然较高，这是未来研究需要解决的问题之一。另一项研究中，Thirumalaisamy等^［91］在WO₃/BiVO₄半导体和NiOOH助催化层间插入了TiO₂钝化层。这种结构改进显著提高了光电流密度和稳定性。通过优化喷涂和溅射TiO₂ 覆盖层的组合策略，可以在薄膜生长、阻挡表面缺陷和提高PEC水分解过程中的表面电荷载流子分离效率方面发挥关键作用。

4.3 碳化物/硫化物/磷化物

单纯的碳化物、磷化物、硫化物等通常是具有析氧活性物质的前驱物，在热力学上并不稳定。超薄的（~2 nm）石墨相C₃N₄纳米片（g-C₃N₄）可以有效地传输和存储用于水氧化的空穴^［92］，突破了具有弱范德华力的层状结构的电荷传输限制（图14）。g-C₃N₄修饰BiVO₄后，光电流密度提升至原始BiVO₄的7倍，并具备高效的产氢能力。进一步研究表明，超薄g-C₃N₄可以在太阳光照射下以较低的偏置电压实现超快速空穴提取。由于交错排列的能带结构和费米能级钉扎效应，g-C₃N₄和BiVO₄之间形成了优化电场，可以驱动界面空穴快速转移到光阳极/电解质表面。进一步负载助催化剂CoOOH，CoOOH/g-C₃N₄/BiVO₄光阳极在1.23 V_RHE下实现了4.2 mA/cm²的显著水氧化光电流（η_Sep = 95.2%）^［93］，外加偏压光电转化效率（Applied Bias Photon-to-current Efficiency，ABPE）比纯 BiVO₄ 提高10.31倍。

此外，相较于还原石墨烯（Reduced-Graphene；r-GO）^［94］，氧化石墨烯（Oxide-Graphene； o-GO）展现出更加优越的空穴提取能力和良好的稳定性^［95］，在30 h稳定性测试后，NiOOH/o-GO/BiVO₄仍然保持原始的形貌和结构。

通过对含 Fe/Sn 的金属硫化物配位化合物进行退火后获得的非晶态FeSnOS^［96］、旋涂法获得的 CuSCN^［97］、黑色磷烯^［98］（Black Phosphene，BP）以及湿法化学工艺负载的Mxene量子点^［99］等均被认为是良好的光生空穴存储层，通过与BiVO₄构建的p-n异质结可以高效提取体相载流子，并避免空穴在亥姆霍兹层的累积。进一步通过共形沉积良好包覆的助催化剂，如NiOOH^［98］，可以保护内部热力学不稳定的空穴传输层，避免发生氧化还原反应，进而获得良好的稳定性。

4.4 MOFs

金属有机框架（MOFs）作为一类新型催化用材料，在PEC水分解领域的应用受到了广泛关注^［70］。其中，混合金属MOFs因其独特的结构和性能优势，展现出了显著的潜力^［100］。混合金属MOFs在PEC水分解中的优势主要体现在其能够提供更多的活性位点和更有效地分离光生电荷载流子。Li等通过原位刻蚀制备了NiFe双金属MOFs^［101］，并将其涂覆到BiVO₄光阳极上（图15），获得了4.61 mA/cm²的光电流密度@1.23 V_RHE，表现出优异的PEC性能。这表明，双金属MOFs的引入可以显著提高PEC性能。然而，BiVO₄颗粒和微米级MOFs晶体之间的相互作用可能会对PEC性能产生负面影响。为了克服这一问题，研究人员探索了二维MOFs的应用。超薄二维MOFs结构可以提供大量的活性位点并缩短电荷载流子扩散路径，从而增强PEC性能。Pan等开发出了Ov-BiVO₄@NiFe-MOFs光阳极^［102］，具有10 h的良好稳定性，其中NiFe-MOFs的厚度在15 nm左右。这种复合材料在PEC水分解中表现出了优异的性能。构建非晶态MOF玻璃催化剂也可以大幅度增加关键的固固界面的接触率，提高催化剂利用率。由于MOF玻璃具有优异的导电性，稳定性和开放的活性位点，与原始BiVO₄光阳极相比，Song等^［103］报道的Co-a_gZIF-62/NiO/BiVO₄光阳极表现出显著增强的光电化学水氧化活性和稳定性，获得了5.34 mA/cm²的光电流密度@1.23 V_RHE。理论计算表明，引入的Co-a_gZIF-62作为助催化剂增强了界面反应动力学，由于对空穴快速的提取和利用，避免了空穴在体相和界面处的累积，该光阳极保持了优异的20 h连续水氧化。

此外，N、S共掺杂的FeCo-MOFs也在PEC水分解中表现出色^［104］。在FeCo-MOFs中引入N和S元素可以进一步优化其结构和性能，提高电子和空穴传递效率，并暴露出更多的催化活性位点。例如，优化的BiVO₄/NS-FeCo-MOFs光阳极表现出5.23 mA/cm²的光电流密度，比原始BiVO₄光阳极高4.84倍。此外，这种复合材料还表现出卓越的长期稳定性，5 h后仍保持初始电流的96%。ZnCo-MOFs纳米片作为一种新型的催化剂^［105］，也在PEC水分解中展现出了潜力。其大比表面积有助于改善电荷转移，并抑制了水氧化反应期间BiVO₄的光化学腐蚀。在实际应用中，ZnCo-MOFs纳米片负载到纳米蠕虫状BiVO₄上，能够实现光生空穴的存储和良好转移，稳定运行24 h后仍然保留了95% 的初始光电流密度。

本文将用于修饰BiVO₄光阳极的共形涂层的研究进展及其光电化学性能进行了汇总（详见表1）。

5 结论与展望

综上所述，本文阐述了面向大规模PEC水分解器件发展中的BiVO₄光阳极尺寸放大的困境，提出了构建可扩展的共性涂层的策略，并说明了该策略的重要性和基本的设计原则。系统地总结了近年来用于PEC水分解的新型全共形涂层的研究进展，包括最近研究热度上升的分子催化剂全共形涂层，其中，两步合成法可为该类催化剂提供可复制的制备模板，电聚合与光电沉积等制备方法也可以改进为由引发剂触发的溶液聚合法，与大面积制备兼容。同时，采用这种具备良好包覆的有机物膜也展现出与经典的金属氧化物相当高效的催化性能，并具有优异的保护性，对于发展高效、稳定、大规模的水分解系统十分关键。

金属氧化物/氢氧化物共形助催化剂的最新研究也被归纳，在未来的界面设计中可作为最外层，提供更多、更高效的水氧化活性位点，并为中间层-空穴提取层提供稳定的工作环境。除此之外，碳化物/硫化物/磷化物等可同时作为空穴传输层和电子传输层的共形涂层，是提升整体产氢/产氧效率的有希望的候选者。为了克服层间距对电子传输不利的影响，该类材料需要向着超薄的结构研究发展。MOFs类共形涂层材料有可调控的电子特性，目前的研究方向为多金属节点掺杂，由于该类材料的晶体结构易造成界面不良的接触，未来可能仍需要高温退火等工艺来增强界面结合力。

总而言之，可实现大规模制备的全共形涂层策略可以从不同的方面促进PEC水分解器件的发展进步，在BiVO₄光阳极具有良好动力学的前提下，如体相掺杂Mo、W；构建异质结等，采用具有优异界面相容性的全共形涂层进一步解决光腐蚀、欧姆损耗、水分解效率等问题，有望实现大规模PEC器件的工业化。我们希望这篇综述能为广大的研究者在PEC水分解界面设计方面带来一些新的启发，激发更多的研究者来改善BiVO₄光阳极的PEC水分解性能，进行更多的实际应用探索。

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