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“幕后功臣”－黏结剂对微电解填料的强化作用机理

杨世迎 ,  马锡淼

化学进展 ›› 2025, Vol. 37 ›› Issue (8) :1117-1130

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化学进展 ›› 2025, Vol. 37 ›› Issue (8) :1117-1130 DOI: 10.7536/PC241209
综述与评论
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“幕后功臣”－黏结剂对微电解填料的强化作用机理

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The Enhancing Mechanism of Binders，“Behind-the-Scenes Hero”，for the Performance of Micro-Electrolysis Fillers

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摘要

在面对难降解且高毒性的卤代有机物、抗生素等新污染物时，微电解填料可以借助直接的电子还原和电化学氧化等手段，有效地瓦解这些污染物分子的化学结构，达成深度矿化的效果。然而，传统的微电解填料仍存在诸多棘手问题，比如填料的稳定性欠佳、使用寿命较短、容易出现板结与钝化现象，致使反应器堵塞，进而需要频繁地更换填料。通常研究人员采用造粒来强化铁粉与活性炭粉之间的界面键合强度来解决这些问题，但以往的研究往往侧重于填料的组成成分或制备手段对填料性能的影响，黏结剂的作用隐微难见。研究发现，黏结剂在微电解填料性能强化进程中实则扮演着“幕后功臣”的角色，其官能团和化学结构对填料的性能有着深远的影响，不但能够优化填料的机械强度，提升填料的稳定性与抗钝化能力，改善传质过程，避免填料板结，延长填料的使用周期，还可以提高电子的利用率，催化反应的发生，从而进一步强化对新污染物的降解活性。鉴于此，本文系统总结了在不同造粒方法中常用黏结剂的界面键合机理，剖析了黏结剂强化微电解填料性能的深层作用机制，探讨了黏结剂种类与含量对填料性能的影响规律，并对开发新型高性能黏结剂材料，优化黏结剂在填料制备过程中的工艺参数，深入探索黏结剂填料活性成分之间的作用机制等方面进行了展望，以期促进微电解填料在环境治理领域的发展。

Abstract

For halogenated organic compounds，antibiotics，and other emerging contaminants that are persistent and highly toxic，micro-electrolysis fillers can effectively disrupt the chemical structures of these contaminant molecules and achieve the effect of deep mineralization through direct electron reduction and electrochemical oxidation. However，although the traditional micro-electrolysis process has achieved certain results，there are still many thorny problems. For example，the stability of the fillers is poor，their service life is short，and they are prone to caking and passivation，which leads to clogging of the reactor，requiring frequent replacement of the fillers. To overcome these problems，granulation is usually employed to increase the interfacial bonding strength between iron powder and activated carbon powder. However，previous studies have often focused on the influence of the composition or preparation methods of the fillers on their performance，while the role of the binders has been subtle and difficult to detect. Through in-depth investigations，it has been found that binders play a key role as the 'unsung heroes' in enhancing the performance of micro-electrolysis fillers and that their functional groups and chemical structures have a profound effect on the performance of the fillers. They can not only strengthen the mechanical strength of fillers，improve their stability and anti-passivation ability，promote the mass transfer process，prevent filler caking，and prolong the service life of fillers，but also increase the utilization rate of electrons and catalyze the occurrence of reactions，thereby further enhancing the degradation activity of emerging pollutants. Given this，this paper systematically summarizes the interfacial bonding mechanisms of commonly used binders in different granulation methods，analyses the deep action mechanisms of binders in enhancing the performance of micro-electrolysis fillers，discusses the influence laws of binder types and contents on the fillers，and looks forward to the development of new fillers，and looks forward to the development of new high-performance binder materials，the optimizing of the process parameters of binders in the filler preparation process，and the in-depth exploration of the action mechanisms between binders and active components of fillers，with the expectation of promoting the development of micro-electrolysis fillers in the field of environmental management.

Contents

1 Introduction

2 Interfacial bonding mechanism during granulation of commonly used binders

2.1 Inorganic binder

2.2 Organic binder

2.3 Composite binder

2.4 Comparison of the performance of binders

3 The main methods of binder granulation

3.1 Sintering

3.2 Carbothermal reduction

3.3 Gelation

3.4 Liquid phase reduction

3.5 Burden

3.6 Comparison of granulation methods

4 Extended life cycle

4.1 Optimization of filler mechanical strength

4.2 Improved filler stability

5 Enhanced electronic utilization

5.1 Broadening the path of e-transfer

5.2 Modulation of electron transfer

6 Improvement of reaction efficiency

6.1 Catalytic activation

6.2 Promotion of micro-electrolysis

6.3 Adsorption and flocculation

7 Factors affecting binder granulation

7.1 Types of binders

7.2 Content of binders

8 Conclusion and outlook

Graphical abstract

关键词

新污染物 / 微电解填料 / 黏结剂 / 造粒 / 性能强化 / 作用机理

Key words

emerging contaminants / micro-electrolytic fillers / binders，granulation / performance enhancement / action mechanism

引用本文

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杨世迎, 马锡淼. “幕后功臣”－黏结剂对微电解填料的强化作用机理[J]. 化学进展, 2025, 37(8): 1117-1130 DOI:10.7536/PC241209
Shiying Yang, Ximiao Ma. The Enhancing Mechanism of Binders，“Behind-the-Scenes Hero”，for the Performance of Micro-Electrolysis Fillers[J]. Progress in Chemistry, 2025, 37(8): 1117-1130 DOI:10.7536/PC241209

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1 引言

新污染物具有高毒性、持久性以及生物累积性，对环境和人类健康构成严重的威胁[1-3]。为了应对这一问题，国家也相继颁布了《重点管控新污染物清单（2023年版）》和《新污染物治理行动方案》，加强新污染物的管控与治理[4-7]。在现有的新污染物处理技术中，微电解技术因其成本低、效率高、操作简便以及适用性广泛等优点，展现出了巨大的潜力[8-11]。已有研究证明微电解技术可以有效降解抗生素[9,12]、全氟烷基和多氟烷基物质（PFAS）[13]、氯酚[14]等新污染物。

在微电解体系中，金属材料作为阳极，碳材料作为阴极，凭借阴阳两极之间的电势差构建原电池体系[15-17]。阳极释放电子生成金属离子，阴极接受电子直接还原污染物，或将电子转移到氧气中来加速还原反应的发生，并生成具有较强化学活性的[H]、·O2-、·OH等活性物种[12,18-20]，这些活性物种能够有效地破坏污染物中的碳链[21]、C══N键[22]、C—F键[13]等化学结构，使其完全矿化。此外，阳极生成的金属离子还可以通过电中和与污染物表面电荷相互作用[23]，随后水解生成羟基络合物（如Fe（OH）3胶体），再通过吸附架桥、网捕卷扫及共沉淀等综合作用进一步提高污染物的去除率[18-19,21]。因此，微电解填料可以通过直接电子还原、电化学氧化、吸附、混凝等多重机制，高效、快速地协同降解新污染物[21,24-27]。

传统的微电解工艺将铁粉与活性炭按照预设的比例混合制成填料，然后置于固定床反应器内处理废水[28-33]。尽管取得了一定成效，但依然存在一些问题：（1）填料容易发生板结和钝化[24,34-37]。填料板结后会堵塞反应器[24,30]，需频繁更换填料[25]；（2）电子利用率低。铁释放过量造成电子浪费[26]，填料的钝化层也会降低电子向外输送的效率，且板结后金属与碳材料的有效接触面积降低，也阻止了电子传递。（3）填料活性降低过快。填料在水流的冲刷下容易发生分散，难以形成有效的原电池反应[38]，阻碍反应继续进行，污染物降解效率有限。

要解决上述问题，保证微电解填料在复杂环境介质中更好地发挥效用，关键手段之一是使用黏结剂对微电解填料进行造粒处理，强化金属与碳材料之间的界面键合能力。研究表明，黏结剂在微电解填料性能强化过程中充当着“幕后功臣”的角色。黏结剂可以：（1）优化填料的机械强度[19,33,39]，增强填料的抗钝化能力和稳定性，改善传质过程[37]，预防反应器堵塞[40]，延长填料的使用周期；（2）拓宽电子转移路径[24]，在填料表面形成包裹层调控电子传输，增强填料导电性，从而提高填料的电子利用率；（3）催化反应的发生，促进活性物种的生成，增加反应的活性位点，维持微电解反应的长效性，最后通过吸附以及絮凝，进一步提高污染物的降解效率。然而，以往的研究者主要聚焦于通过优化填料的组成（引入第二金属[41-43]、使用纳米级材料[44]、优化制备原料[14,45]等）或制备手段（如预磁化[43,46]）等方式来强化微电解填料的性能，往往忽略黏结剂的关键作用。当前，微电解填料造粒工艺中黏结剂的研究尚缺乏系统性的梳理与总结，亟待学界深入研究。

因此，本文综述了国内外多领域微电解填料的研究发展现状，系统总结了：（1）常用黏结剂造粒过程中的界面键合机理；（2）造粒方法的差异对微电解填料的结构、性能和界面键合强弱的影响；（3）黏结剂对填料的使用周期、电子利用率和反应效率三方面的强化机理；（4）造粒过程中的参数（黏结剂的种类、含量）对微电解填料性能的影响规律，并对黏结剂制备微电解填料在环境领域的未来发展方向进行了展望。

2 常用黏结剂造粒过程中的界面键合机理

将近年来微电解填料造粒技术领域的研究者们经常使用的黏结剂按照其主要成分的化学性质进行分类，则可以划分为无机黏结剂和有机黏结剂两大类。无机黏结剂主要有黏土类[43,47-52]、水玻璃[33,53]等，具有出色的稳定性和结构支撑能力；有机黏结剂主要有羧甲基纤维素（CMC）[54-58]、海藻酸钠（SA）[59]、聚乙烯醇（PVA）[60]等，具有优异的黏结性和可塑性。

2.1 无机黏结剂

2.1.1 黏土类

黏土矿物主要是页硅酸盐矿物，其特征是一个或两个四面体硅片连接到一个八面体铝片上[61]，正是这种特殊构造赋予了黏土较强的阳离子交换能力以及吸附能力[62]，并使其成为一种高效的黏结剂材料[63]。黏土颗粒表面携带的电荷以及官能团（如羟基、铝羟基等）[64]，可以与生物炭表面活性醌/氢醌、羟基等基团[65]形成氢键。有研究者发现黏结剂中的Si—O键在高温烧结的过程中可以和Fe发生化学反应生成Fe2SiO4，从而提高材料之间的界面键合强度[24,66]。在黏土类黏结剂中，膨润土是造粒中常用的材料。它能够缩短颗粒之间的距离，增强颗粒之间的范德华力，促使颗粒之间形成稳固的桥梁[67]，提高复合材料的抗冲击性能和断裂强度[63]。有研究者使用膨润土制备的填料具有丰富的孔结构和优异的机械性能，循环20次后仍具有较好的稳定性[24]。还有研究者使用黏土制备的填料，运行20天后，废水的B/C值从0.21提高到0.43，使污染物更容易被生物降解[68]。

2.1.2 水玻璃

水玻璃，也被称为硅酸钠溶液，主要凭借失水与化学反应来发挥黏结剂的效能[69]。当硅酸钠溶液中的水分减少到一定程度时，硅酸根离子的羟基（—OH）之间通过脱水反应形成硅氧硅（Si—O—Si）键，实现黏结作用。同时，当硅酸钠与酸性物质接触时，形成硅酸（H2SiO3），随后硅酸分子发生聚合反应形成硅胶网络结构，也可以达到黏结效果。再者，硅酸钠中的硅酸根离子还能与某些重金属离子发生反应，生成不溶性的硅酸盐沉淀，这些沉淀填充在被黏合物的表面孔隙中，形成机械嵌合，进而增强黏结效果[69]。不仅如此，固化后的硅胶颗粒之间还会产生硅氧（Si—O）键，其作为连接桥（负离子连接桥），促进凝胶颗粒与填料活性成分连接成复杂的网状结构[70]。

2.2 有机黏结剂

2.2.1 羧甲基纤维素

羧甲基纤维素（CMC）是一种具有强非共价以及氢键相互作用的代表性黏结剂[71]。CMC分子结构中蕴含着丰富的羟基（—OH）及羧甲基（—CH2COOH）等极性基团，这些极性基团可以通过氢键或共价键与被黏结的物质产生强烈的相互作用，实现高效的黏结功能[72]。由于CMC拥有较长的分子链，在溶液中，其分子链能够充分伸展并相互缠结，形成一种复杂的三维内部网络结构[73]。此网络结构对被黏结物质实现了有效的包裹，增加了被黏结物质间的接触面积及摩擦力，进一步提升黏结效果。多数研究者利用高温造粒方式，利用CMC作为造孔剂增大填料表面积[25,55,57]，不参与污染物的去除。如Zhang等[25]以CMC为黏结剂，通过成球-碳热还原工艺，还原芬顿铁泥制备铁碳微电解填料，该填料具有较高的稳定性，在连续运行60天后，还没有出现钝化现象。也有研究者将CMC制作的微电解填料作为生物膜的载体[58]，由于CMC可生物降解[74]，载体在富集污染物的同时可逐步释放碳骨架，为微生物附着及代谢提供动态碳源，从而提升废水的可生化性[58]。

2.2.2 海藻酸钠

海藻酸钠（SA）主链上分布着大量游离的羟基（—OH）和羧基（—COOH）[71]，这些羧基在水溶液中可以部分解离成羧酸盐（—COO⁻），使海藻酸钠分子带负电荷。这赋予了其可以通过静电吸引作用与二价或三价金属离子交联形成稳定固体材料的优异特性[75]。SA在金属离子电解质中交联，其表面的官能团能够与填料表面的羟基（-OH）等基团之间形成强氢键和离子键[76]，从而将不同的海藻酸钠分子链连接在一起，构建起三维的网络结构[77-78]。Wang等[59]发现Fe或碳可以与藻酸盐链内的羧基相互作用以形成复杂结构，提高珠粒稳定性。有研究者将Fe加入SA和原儿茶酸（PCA）中，通过表征发现了SA的—COOH与PCA的儿茶酚部分的-OH形成的氢键，以及Fe3+与SA和PCA形成的配位键[79]。但SA吸附能力低、机械强度弱，极大地限制了进一步利用，通常将无机或有机填料引入SA骨架中来克服[80]。

2.2.3 聚乙烯醇

PVA是聚醋酸乙烯酯的水解产物，是一种高度亲水的水溶性聚合物，具有高黏合能力、耐热性和良好的机械性能，其分子中存在大量的羟基（—OH）[71]。这些羟基能够与活性材料及集流体之间形成异常牢固的氢键[81]。使用PVA造粒制备的复合材料可以满足废水处理的机械稳定性要求[82]。已有研究证实，PVA可以与填料的活性成分之间形成牢固的化学键[82]，还能够使碳纳米管（CNTs）均匀地附着在铝颗粒上[83]，从侧面证明了PVA作为黏结剂在微电解填料造粒过程中的可行性和优越性。有研究者将Fe0引入PVA和壳聚糖（CS）互穿网络中，部分Fe0沉淀在网络中，部分Fe0被氧化为Fe2+和Fe3+，通过柔性螯合键（—NH2—Fe2+/3+—OH—）连接PVA的羟基和CS的氨基[84]。

2.3 复合黏结剂

随着微电解工艺的不断优化，单一黏结剂已经无法满足研究者们的需求。因此，研究者们通常使用无机黏结剂作为骨架，再辅以有机黏结剂，强化材料的机械强度[58]，使填料具有更高的稳定性[54,59,80,85-87]。有研究者使用黏土和羧甲基纤维素钠为黏结剂造粒，并在填料表面包裹硫壳，使其连续使用80天都不会钝化[88]。Zhu等[54]利用高岭土和羧甲基纤维素为黏结剂，高岭土可以分散Fe0，防止其团聚，由此制备的颗粒具有足够机械强度，40天的柱实验对三氯乙烷的平均去除率在88%以上。

2.4 黏结剂性能对比

使用黏土造粒具有明显的成本优势，且填料具有丰富的孔道结构，较大的比表面积[52]。此外，还可减缓填料钝化，使其具有较强的稳定性[24]，大幅度提高废水的可生化性[10,68]。水玻璃制备的颗粒，晶体结构较为牢固、稳定性较好[53]，但其成本要比黏土高，在实际研究中不如黏土类黏结剂应用广泛，且硅酸钠在酸性废水中，会形成硅酸凝胶，限制应用场景[69]。

羧甲基纤维素（CMC）成本较低，是造粒过程中使用最多的有机黏结剂[54-58]，其制备的填料结构稳定、表面积大[25,55,74]，可以提高废水的可生化性[58]。海藻酸钠（SA）成本低、生物相容性好[89]，其制备的填料孔隙丰富，几乎没有铁离子溶出[79,90]，可显著提高废水的可生化性，并且在较宽的pH范围内保持性能稳定，减轻金属的钝化[59,80]。PVA成本低、耐久性和生物相容性强，常与SA一起作为水凝胶的原料[89,91]。其制备的填料表面积大，结构稳定，利于微生物的附着、生长[89]，适合与生物处理技术耦合处理废水[84]。

3 黏结剂造粒的主要方法

造粒方法的差异会改变微电解填料阴阳两极的存在形态、微观结构和界面耦合强弱，极大地影响了填料的性能。因此，在各个应用领域中，人们会根据具体的用途需求，选择合适的填料制备方法。其中高温烧结法和碳热还原法是目前使用最广泛的造粒方法，除此之外，还有凝胶法、液相还原法、负载法等。

3.1 高温烧结法

高温烧结是复合材料制备过程中常用的方法，可以提高复合材料各组分之间的界面结合强度。在烧结过程中，各组分获得足够的能量进行扩散和迁移，使得颗粒间的距离缩小，相互作用力增强，构建更加紧密的联系[37]，这不仅有效提高了填料整体的机械强度，使其在长期使用时可以规避解体或破碎风险，还优化了孔隙的尺寸与连通性，让其分布更合理，防止活性成分的团聚和钝化[37,43,92]。此外，烧结过程还能改变活性成分的晶体结构或表面状态，增强其催化活性。有研究者以黏土为黏结剂，采用烧结法制备铁碳填料，如图1所示，发现烧结能够增强填料的稳定性，避免铁的团聚，促使铁粉与活性炭形成稳定的原电池，提升填料的使用周期和循环性能，而且填料表面出现缺陷，分布着大量的氧空位，增强了填料的催化活性[52]。

3.2 碳热还原法

碳热还原法是利用碳与金属氧化物或金属离子在缺氧或无氧的高温条件下反应生成高还原性金属单质（如零价铁）的方法[92]。该方法因其操作条件简单、成本低廉而备受关注。随着可持续发展理念深入人心，有些研究者在造粒过程中通常会使用一些含金属的工业废弃物或矿石，如赤泥[92-93]、黄铁矿渣[94]、高炉粉尘[36,55]、铜渣[39,56,95]等作为原料，这些原料中的金属通常是以氧化物的形式存在，使用碳热还原法，生成具有高反应活性的零价金属（主要为零价铁），并将其包埋于多孔颗粒材料中，如图2所示，不仅实现资源化再生利用，还有效避免铁的团聚[33,92]。以废弃物为原料，可能还含有一些催化剂成分，强化填料的性能。如含锌粉尘，经过高温还原后，填料中除了含铁外，还含有Pb、Zn等催化剂成分，有利于电子转移[18]。有研究者以高炉粉尘为铁源，通过碳热还原法制备陶瓷填料，与使用铁粉制备的填料相比，对污染物的去除率从65%提升到了79%[36]。

3.3 凝胶法

凝胶法是高分子化学领域广泛应用的一种方法，其原理是在聚合物分子链间形成化学键（交联键），使线性或支化聚合物转变成三维网状结构。限制聚合物链的移动能力，将液态聚合物变为“固体”或“凝胶”状态，同时赋予聚合物较强机械强度以及耐热、耐磨、耐溶剂侵蚀的特性[96]。

交联过程填料表面一般需要经历三个阶段：（1）出现交联斑点，随着时间的推移，斑点变得更加明显；（2）一段时间后，填料表面变得光滑并形成薄膜；（3）薄膜进一步交联，形成孔隙，最后形成多孔表面，颗粒也具有较高的机械稳定性[82]和较广的pH适用范围[89]。有学者利用海藻酸钠（SA）交联CaCl2，获得了铁碳膨润土-海藻酸盐微球，有效地抑制了微电解过程中过量的铁浸出[59]。

3.4 液相还原法

液相还原法是一种在液相体系中，通过使用合适的还原剂将金属盐或金属化合物中的金属离子还原成金属单质，从而制备纳米材料等物质的化学方法。使用液相还原法制备材料还可以有效防止材料钝化失活[42]。有研究者以海藻酸钠（SA）为黏结剂，使用NaBH4液相还原法制备Fe-Mn-BC微电解填料，结果表明，Fe-Mn-BC填料不仅可以同时去除啶虫脒（Ace）和镉（Cd），且去除率均在85.0%以上[22]。还有研究者采用液相还原-凝胶法造粒，进一步增强填料的机械强度和稳定性[82]。

3.5 负载法

负载法是将活性物质（如金属、活性炭等）通过物理或化学法负载到另一种材料（载体）中，从而形成一种具有新性能的复合材料的方法[97]。有学者利用负载法，以快速固化环氧树脂为黏结剂，火山岩为载体，获得锰碳微电解填料，提高了锰、碳的分散性和稳定性，强化了微电解效应[98]。但该法造粒，填料容易钝化。有研究者使用酚醛树脂为黏结剂，将Fe0和酸化活性炭负载到陶粒上，然而，载体材料中的Fe0对快速氧化为金属氧化物非常敏感，从而限制了其还原能力[99]。

3.6 造粒方法对比

综上所述，不同的造粒方法各有其优缺点，从能耗、使用寿命、应用场景等角度进行对比分析。高温烧结法和碳热还原法都是利用高温制备填料，填料的机械强度较高，耐冲击负荷能力强[33,88]，Fe和C呈现致密的成键结构[18,32,37]。但造粒过程需要较高的温度，能耗高。碳热还原法由于原料是一些废弃物，成本较低，且废弃物中可能会存在一些催化剂成分。但还原废弃物需要更高的温度和时间，增加能耗。凝胶法和液相还原法造粒需要较多的化学药剂，制备时间长，材料的机械强度、使用寿命等可能不如烧结法好，但不需要高温、能耗低，填料中Fe0等活性成分的分散性好可以减缓钝化[42,74,80,89]。而且凝胶法制备的填料表面含有丰富的活性基团，对污染物的吸附能力强，且有利于微生物附着[59,80,89]。负载法造粒过程简单，能耗也低，但填料的活性成分容易分布不均匀，且暴露在外表面，容易钝化[99]。

4 延长填料的使用周期

传统的微电解填料由于阴阳两极分离，容易钝化板结，使用寿命短，需要频繁更换填料。而黏结剂不仅可以优化填料阴极与阳极之间的界面键合强度，提高填料的抗钝化能力，还可以改善传质过程，避免填料板结，使填料可以在激烈的水流环境、腐蚀介质条件下仍保持完整性和有效性。

4.1 优化填料的机械强度

4.1.1 新骨架

不同类型的黏结剂对微电解填料机械强度的提升机制有很大的差异。其中无机黏结剂主要通过在烧结过程中与填料的活性成分发生化学反应生成新物质或晶体结构作为填料的新骨架，从而提高填料的力学特性和整体机械性能[9,100]。Li等[66]发现在烧结的过程中高岭土中的Si元素与原料中的Fe发生化学反应生成了大量的Fe2SiO4，如图3所示，这些Fe2SiO4作为骨架增强了整个Fe—C基体的结合强度，有利于填料的长期使用。Yang等[24]使用膨润土造粒也在填料中发现了Fe2SiO4。Du等[92]使用膨润土通过碳热还原赤泥制备微电解填料，发现膨润土中的Si、Al等元素与赤泥中的成分发生化学反应生成了Ca3Al2O6、Ca3Fe2Si3O12等物质，如图4所示，使得填料具有一定的强度，在水溶液中反应可以保持颗粒的完整性。Fu等[33]使用硅酸钠通过碳热还原磁铁矿制备微电解填料，发现硅酸钠与磁铁矿发生化学反应生成了机械强度较高的新物质——2CaO·Al2O3·SiO2，填料的抗压强度更是达到了53.9 MPa。还有研究者利用废锰渣和黏土为黏结剂制备了锰碳填料，在烧结过程中发现黏结剂晶格化，填料形成了类似于晶格的结构，这不仅优化了填料的微观组织，还改善了填料的机械强度[51]。

4.1.2 笼子—交联网络

有机黏结剂通过氢键、交联键等化学键以及三维交联网络在填料的表面形成了类似于“笼子”的结构，将微电解填料的阴极和阳极固定，形成稳定的凝胶珠子，强化填料的机械性能[19,59,80,82,86,101]。如图5所示，有研究者使用液相还原-凝胶法，以铁为阳极，铜为阴极制备的填料中发现了三维凝胶网络，类似于“笼子”的结构，该结构不仅赋予了填料较高的机械强度，还使阴阳两极保持较高的分散性，避免了填料团聚[101]。此外，有机黏结剂还可以渗透到颗粒的小缝隙中，干燥固化后，在界面处产生网格力，提高填料的成型强度[70]。

4.2 提高填料的稳定性

4.2.1 增强抗钝化能力

黏结剂可以在填料表面生成物理阻隔屏障，使填料的活性成分保持高度分散状态，减少金属的团聚，提高填料抗钝化的能力[102]。有研究者发现使用凝胶法造粒时，填料中的活性成分，如Fe和C，可以与黏结剂中的羟基和羧基等官能团发生强相互作用，生成化学键或交联网络等复杂结构，这不仅提高了填料的稳定性，还能有效地减缓金属的钝化，抑制金属颗粒的晶粒生长和团聚，使其可以在较长时间内保持较高的反应活性[59,82,101]。

使用无机黏结剂烧结造粒时，生成的新物质，如Fe2SiO4，作为填料的骨架既不溶解也不氧化，还会抑制Fe的团聚和钝化[24]。此外，使用碳热还原法造粒时，含铁的物质，如铁矿石、赤泥、铜渣等被还原成Fe0，均匀散落在载体表面，也减少了Fe0的团聚和氧化，增强填料的抗钝化能力，使其可以充分发挥还原作用[93,103-104]。

4.2.2 改善传质

采用黏结剂制备的填料，不仅具有较低的体积密度和颗粒密度，还具有发达的孔隙结构和较大的比表面积[37]。由于填料与填料之间存在大量的间隙以及填料本身具有的粗糙表面形态和内部复杂的多孔网络结构[37,50]，如图6所示，不仅大幅度降低了废水在流经填料时所受的传质阻力，增加了固液两相流体之间的接触面积，还改善了传质过程[37,85]，促进了污染物向填料表面的迁移与吸附[50]。同时还有效地规避了填料短路现象和反应器堵塞的风险，解决了填料板结的问题[50,85]。进一步提高填料的稳定性和使用寿命。此外，黏结剂还强化了阴阳两极之间的界面键合能力，缩短传质距离，提高传质效率[105]。

5 提高电子利用率

微电解填料中的金属材料具有较高的还原活性，在废水处理初期能够迅速释放大量的电子，高效降解污染物。然而，这一过程也伴随着填料钝化失活的风险，导致电子的可利用性降低，影响处理效果的长久维持。而经过黏结剂修饰后的填料，具有多孔结构，拓展了多条电子转移路径。此外，黏结剂还可以在填料表面形成包裹层调控电子的释放速率，增强填料的导电性，避免填料过早钝化失活，使其可以持续转移电子，提高电子利用率。

5.1 拓宽电子转移路径

5.1.1 造孔作用

使用黏结剂制备的微电解填料具有独特的多孔网络结构，不仅促进了填料与污染物之间的充分接触，还提供了多条电子转移通道。有机黏结剂在使用高温烧结法或碳热还原法造粒过程中，除了作为黏结剂外，还兼具造孔剂的功能[106]。黏结剂在高温下挥发成气体释放出来，从而在填料表面生成许多微孔结构[25,56,105,107]，这些微孔的存在可以增加填料的比表面积，拓宽电子转移的通道，降低了电子转移时的阻抗，使污染物更快地渗透到填料的活性成分，从而加速了电子传递和反应动力学过程[105]。通过碳热还原法制备的填料，废弃物如铜渣在还原的过程中，生成的Fe0会镶嵌在多孔结构中[39]，有利于将电子直接转移给污染物。Hu等[105]研究发现，介孔结构加速了电子的传递，并促进了Fe3+向Fe2+的转化，有利于电芬顿反应的发生。

5.1.2 多孔网络

无机黏结剂具备多孔结构，能够与填料中其他成分相互作用，调节填料内部的电子传导路径和物质扩散速率[102]。在利用无机黏结剂进行造粒时，其原有的多孔结构能够被有效地保留到填料中，为电子的传输提供了更为便捷的路径。Fu等[33]使用硅酸钠造粒，发现所制备的填料具有丰富的孔隙结构，不仅优化了填料的微观形貌，还拓宽了电子转移的路径，为电子在填料内部的快速传输提供了有利条件。Wang等[59]为了克服海藻酸钠（SA）制备的填料机械强度和吸附能力欠佳的缺点，引入膨润土到SA骨架制备填料，通过表征发现该填料具有多孔结构，其内部含有褶皱和中空结构，如图7所示，增大了填料的表面积，优化了电子传导路径。

5.2 调控电子转移

5.2.1 包裹层

使用凝胶法制备的填料，黏结剂会在其表面形成包裹层[80,86]，减缓金属与外界环境的接触，从而调控电子的释放速率[59]。有研究者以聚乙烯醇-乙酸乙烯酯共聚物-衣康酸共聚物为黏结剂直接包覆Fe0造粒，发现填料表面形成了膜，虽然在一定程度上降低了Fe0的反应活性，但可以使Fe0长时间保持还原电位，持续稳定地输出电子，避免过快失活[108]。此外，还有研究者发现SA能够作为Fe固定化的载体和框架，精确调控Fe的释放速率，使电子能够持续稳定地输出[59,86]。

5.2.2 增强导电性

有机黏结剂在干燥后形成的网络结构可能有助于改善填料内部的电子传导路径[80]，使电子能够更顺畅地在填料内部传输，提高填料的导电性。有研究者发现黏结剂聚偏氟乙烯（PVDF）可以降低填料的欧姆电阻，增强填料的导电性，并提高电子和氧的迁移速率[109]。

6 提高反应效率

传统的微电解填料在钝化板结后，活性迅速降低，使得污染物的去除效率受到限制。使用黏结剂造粒后，黏结剂不仅可以直接参与污染物的去除，增加反应的活性位点，还可以促进活性物种的生成，催化（类）芬顿反应的发生。此外，黏结剂还能促进微电解反应，加快反应速率，然后再通过吸附以及絮凝作用进一步提高污染物的降解率。

6.1 催化活化

6.1.1 催化反应发生

黏结剂增加了填料的比表面积，为污染物的富集提供了活性中心，并促进了催化过程[95]。有研究者发现高岭土在通过高温烧结造粒的过程中，结晶态发生了改变，提高了填料与污染物之间的反应活性[110]。如图8和图9所示，Wu等[52]进一步揭示了黏土作为黏结剂在铁碳填料制备中的独特作用，发现黏土中的硅氧化物直接参与了污染物铀U（Ⅵ）的去除过程。

6.1.2 促进活性物种生成

有研究者发现使用膨润土造粒，在烧结过程中生成的Fe2SiO4可促进·OH的生成，催化（非均相）芬顿反应的发生[24]。疏水性质的黏结剂，如聚四氟乙烯（PTFE），能够确保O2在填料表面稳定存在，不仅提高了O2的利用效率，还促进H2O2和·OH的生成[105]。这些活性氧物种的增多，进一步强化了（类）芬顿反应的发生，为污染物的深度氧化提供了更有利的条件。有研究者发现[43]，使用膨润土制备的填料，对O2的吸附能力较强，铁释放电子在O-O键周围产生大量的电子云，使其在水溶液中更容易断裂并产生活性氧物种（·OH、·O2－和1O2），从而增强污染物的降解率。

6.1.3 增加活性位点

黏结剂增加了填料的孔隙率，使填料的活性成分保持较高的分散性，从而为污染物的富集提供了更多的活性位点[82,87,95]。填料的多孔结构为污染物的扩散提供了通道，提高了电子转移的效率，同时也有利于吸附过程中物质的交换和传输[82]。有研究者发现使用黏结剂制备的填料，在烧结过程中会引入缺陷，使填料表面存在大量的氧空位，增加反应的活性位点[111]。此外，合适的孔隙结构还有助于减少压力降，提高填充床的水力传导性，确保在实际水处理应用中，水流能够顺畅地通过填充床，与填料充分接触，从而实现高效的污染物的去除[82]。

6.2 促进微电解反应

6.2.1 保持填料完整性

黏结剂将填料的各种成分黏结在一起形成稳定的规整化材料，确保了其在废水处理过程中的结构完整性。稳定的结构有助于保持活性成分（如Fe、C以及一些添加剂等）在反应过程中的有效分布，防止其脱落或团聚，使得微电解反应能够持续、高效地进行[87]。

6.2.2 形成更多的原电池

黄铁矿渣、稀土尾矿等矿物残渣，如果得不到妥善地处理，不仅会造成资源的极大浪费，而且还会破坏生态环境。因此，有研究者利用这些废弃物作为黏结剂制备填料[9,94]。虽然这些废弃物本身的黏结性能并不高，但在烧结的过程中存在化学反应或晶格转化，会形成强度较高的支撑骨架。而且这些黏结剂中还含有大量的金属元素，尤其是铁元素，使用这些黏结剂造粒，会提高填料中金属阳极的含量，生成更多的原电池，增强微电解反应[94]。

此外，有机黏结剂还是理想的碳材料，在热解的过程中被分解不仅提高了填料的孔隙率，还提高了填料中的碳含量，即形成更多的原电池阴极。本课题组[112]采用凝胶-热解法，利用海藻酸钠（SA）为黏结剂和碳源，获得了Al@Alg-C复合材料，该材料具有可控的电子释放速率和较长的反应寿命。

6.3 吸附和絮凝作用

微电解填料在反应过程中可能会释放对环境造成潜在危险的重金属，但研究者们通过浸出毒性实验发现使用黏结剂造粒后的填料处理后的废水中的重金属浓度都比较低，没有超过国家规定的标准，不会对环境造成二次污染[39,92-93,95,111]。这是因为无机黏结剂本身就具有多孔结构和极性官能团（如Si―O―Si、―OH、―COOH等），具有良好的吸附能力，可以在填料表面富集污染物，协同微电解填料提高污染物的去除率[52,54,110-111]。而且还可以吸附微电解反应过程释放到环境中的金属离子[87,93]，防止造成二次污染。而有机黏结剂表面丰富的含氧官能团，也会吸附污染物[113]。Zhang等[80]发现海藻酸钠（SA）的官能团还可以与污染物之间形成氢键和π-π堆积强化填料的吸附能力。

无机黏结剂如高岭土、膨润土等，其组成成分中常含有Ca、Mg、Al等金属元素[27,106]，在填料与污染物反应过程中，这些金属以离子的形式溶出，不仅增加了填料的孔道，方便与废水直接接触，而且溶出的金属离子还具有较强的混凝沉淀或络合能力[25,110]，可以进一步提高污染物的去除率。

7 影响黏结剂造粒的因素

采用黏结剂造粒工艺可有效地解决微电解填料在长期运行中出现的硬化以及循环利用难题[114]。此外，如表1所示，黏结剂还可以同步提高微电解填料的使用周期、电子利用率以及反应效率。因此，黏结剂的种类选择与含量控制成为决定微电解填料性能的重要参数。

7.1 黏结剂的种类

无机黏结剂主要强化微电解填料的机械强度，使其在运行过程中可以长期保持填料的完整性，解决填料板结、钝化问题，对填料电子利用率方面的影响较小。而有机黏结剂对填料机械强度的提升虽不如无机黏结剂，但其可以在填料表面形成包覆层调控电子的转移，增强填料的导电性，提高填料的电子利用率。

无机黏结剂具有资源丰富、成本低廉、耐热性好、黏结力强、亲水性好等优点。但无机黏结剂容易溶解或分解产生黏性物质，附着在活性成分表面，限制了较大分子进入层间空间[54]，阻碍微电解反应进行，还会给泥水分离带来困难。有机黏结剂具有黏结性好、绿色环保、种类丰富等优点，用有机黏结剂制备的复合材料具有较高的机械强度。但有机黏结剂热稳定性差，价格相对较高[70]。因此，需要我们开发新型高性能的黏结剂材料。

7.2 黏结剂的含量

黏结剂的含量决定填料形成原电池的数量和强度特性[10]。当黏结剂含量偏低时，会导致填料颗粒间的黏合效果不佳，使得填料难以成型或表现出较低的机械强度[110]。还会使填料形成大孔和孔洞，导致填料的活性成分泄漏[82]。然而，黏结剂含量过高，会占据过多的空间，从而减少填料中活性成分的比例，限制原电池的数量，导致填料处理污染物的性能下降[24]。因此，在实际制备过程中要寻找实现填料强度和反应活性之间的平衡。

8 结论与展望

黏结剂在强化微电解填料性能方面，担任着“幕后功臣”的关键角色。黏结剂能够（1）优化填料的机械强度，提升填料的抗钝化能力，改善传质过程，避免填料板结，从而延长填料的使用周期；（2）拓宽电子转移路径，在填料表面形成包裹层来调控电子转移，增强填料导电性，从而提高电子利用率；（3）催化反应的发生，促进活性物种的生成，增加反应的活性位点，强化微电解反应，最后通过吸附以及絮凝作用进一步增加污染物的降解率。近年来，微电解填料的研究虽然取得了显著的发展，但对黏结剂的关注缺乏足够的重视，仍有一些棘手的问题需要解决。

（1）开发新型高性能黏结剂材料

目前使用的黏结剂都各有其缺点，需要开发新型高性能的黏结剂材料。可以尝试将不同类型的黏结剂进行复合[115-116]，已有研究者使用膨润土和羧甲基纤维素（CMC）[85,87]、膨润土和海藻酸钠（SA）[59,86]等复合黏结剂进行造粒，研究发现确实降低了填料的生产成本，获得了性能更优异的填料，但其中无机黏结剂与有机黏结剂之间的耦合机理还需进一步研究。此外，还可以将生物炭等导电固体引入黏结剂中来提高填料的抗压强度和导电性[117-119]。生物炭作为电子穿梭体具有良好的导电性，将其与黏结剂结合可以赋予或增强黏结剂传导电子的功能。有研究发现掺杂生物炭的红黏土建筑材料的抗压强度提高了51%，这是由于生物炭的加入在颗粒之间提供更多的连通性，从而提高强度[117]。还可以开发导电的聚合物黏合剂[76,120-123]，提高填料的稳定性和电子利用率。导电聚合物可以抑制金属的产氢、腐蚀和钝化，通过“电场海绵效应”（库仑吸引力/排斥力调节的金属离子电镀/剥离行为类似于海绵吸水/挤水过程）提高金属的动力学和稳定性[76,121]。

（2）优化黏结剂在填料制备过程中的工艺参数

优化黏结剂在填料制备过程中的工艺参数可以使黏结剂与活性成分之间的相互作用达到最佳状态。通过精确控制黏结剂的添加量、混合时间、搅拌速度、混合温度等参数，能够确保活性成分在填料颗粒中均匀分布，并且不会因为黏结剂过多而被覆盖或隔离。造粒后的颗粒可能需要进行后处理，如干燥和烧结等。优化干燥温度和时间，确保黏结剂充分固化，同时避免温度过高导致黏结剂分解或者颗粒开裂。可以通过单因素实验优化工艺参数，然后通过一些表征实验进行性能测试与反馈调整。

（3）深入研究黏结剂与填料活性成分间的作用机制

黏结剂在微电解填料造粒中的作用常常被忽视，目前对黏结剂强化微电解填料性能的作用机理主要是通过对填料的表征得出的，尚未有研究者进行系统的研究。黏结剂在烧结的过程中与填料活性成分如何反应、黏结剂是否类似于碳材料可以作为电子穿梭体、黏结剂如何催化自由基的生成、黏结剂为什么能降低填料的电阻提高导电性等问题，都尚未解释清楚，值得进一步研究。

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基金资助

国家自然科学基金(52370089)

山东省自然科学基金(ZR2024ME131)

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